JP4389727B2 - High tensile cold-rolled steel sheet and method for producing the same - Google Patents
High tensile cold-rolled steel sheet and method for producing the same Download PDFInfo
- Publication number
- JP4389727B2 JP4389727B2 JP2004245389A JP2004245389A JP4389727B2 JP 4389727 B2 JP4389727 B2 JP 4389727B2 JP 2004245389 A JP2004245389 A JP 2004245389A JP 2004245389 A JP2004245389 A JP 2004245389A JP 4389727 B2 JP4389727 B2 JP 4389727B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- less
- martensite
- phase
- steel sheet
- ratio
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Heat Treatment Of Sheet Steel (AREA)
Description
本発明は、自動車用のピラー類やダッシュボードの補強材等の用途に供して好適な、高張力冷延鋼板およびその製造方法に関し、特に強度−伸びバランスおよび耐衝撃特性の向上を図ろうとするものである。 The present invention relates to a high-tensile cold-rolled steel sheet suitable for applications such as automotive pillars and dashboard reinforcing materials, and a method for producing the same, and particularly to improve strength-elongation balance and impact resistance characteristics. Is.
従来の引張強さ(TS) 590 MPa以上の高張力鋼板は、成形性が悪いために、使用される部位が限定されていた。しかしながら、昨今の地球環境問題からの排出ガス規制に関連して、車体重量の軽減は極めて重要な問題である。一方で、安全性確保も同様に重要であり、鋼板の耐衝撃特性を向上させることが必要である。そのため、素材となる鋼板には、高強度と共に、従来鋼板を凌ぐ成形性および耐衝撃特性が要求されている。 Conventional high-tensile steel sheets with a tensile strength (TS) of 590 MPa or higher have limited formability due to poor formability. However, in connection with recent exhaust gas regulations due to global environmental problems, the reduction of vehicle weight is a very important issue. On the other hand, ensuring safety is equally important, and it is necessary to improve the impact resistance of the steel sheet. Therefore, the steel plate used as a raw material is required to have high strength and formability and impact resistance that surpass conventional steel plates.
耐衝突安全性と成形性に優れた自動車用高強度鋼板としては、特許文献1に記載の技術がある。
この技術は、鋼板のミクロ組織において、マルテンサイト占積率が3〜30%、かつ該マルテンサイトの平均結晶粒径が5μm 以下であり、鋼板の特性として加工硬化指数が0.13以上、降伏比が75%以下、引張強さ×全伸びが 18000 MPa・%以上、穴拡げ比が1.2 以上であることを特徴とするものである。
この技術では、静的な引張試験(JIS 規格では 0.001〜0.01s-1程度)における加工硬化指数(n値)で耐衝撃特性を評価しているが、鋼の強度はひずみ速度の上昇に伴い上昇し、衝突時における部材の変形速度は10〜103 s-1にも達するため、静的な引張試験の評価では不十分で、部材の変形速度を考慮して評価する必要がある。
特許文献1に記載のような従来技術で製造された鋼板では、上記した部材の変形速度を加味して評価すると、耐衝撃特性が要求される性能を満足できないという問題があった。
As a high-strength steel sheet for automobiles having excellent collision safety and formability, there is a technique described in Patent Document 1.
This technology has a martensite space ratio of 3 to 30% in the microstructure of the steel sheet, the average grain size of the martensite is 5 μm or less, and the steel sheet has a work hardening index of 0.13 or more and a yield ratio of 75% or less, tensile strength x total elongation is 18000 MPa ·% or more, and hole expansion ratio is 1.2 or more.
In this technology, the impact resistance is evaluated by the work hardening index (n value) in a static tensile test (about 0.001 to 0.01 s -1 in the JIS standard), but the strength of steel increases with increasing strain rate. The deformation speed of the member at the time of collision reaches 10 to 10 3 s −1 , so the evaluation of the static tensile test is insufficient, and the evaluation needs to be performed in consideration of the deformation speed of the member.
When the steel plate manufactured by the prior art as described in Patent Document 1 is evaluated in consideration of the deformation speed of the above-described member, there is a problem that the performance requiring the impact resistance characteristic cannot be satisfied.
また、特許文献2には、成形性および耐衝撃特性を向上させたフェライト−マルテンサイト鋼の製造技術が開示されている。この技術では、耐衝撃特性について、ひずみ速度:2000s-1での吸収エネルギーを向上させることが検討されている。ひずみ速度:2000s-1での吸収エネルギーは、部材自身が変形することにより自動車の衝突時におけるエネルギーを吸収するために必要な特性である。衝突エネルギー吸収用部材は、短時間で大変形するため、変形ひずみ速度が 102〜103 s-1に達する。そのため、 102〜103 s-1での吸収エネルギーや静動比の向上が必要であった。
ここで、静動比とは、ひずみ速度が10-2〜10-3s-1の静的変形(引張り試験)時の強度に対する、ひずみ速度が 102〜103 s-1の高速(動的)変形時の強度の比を意味し、この値が高いほど、衝突時の強度が高く、エネルギー吸収が大きいといえる。
Patent Document 2 discloses a technique for producing a ferritic-martensitic steel with improved formability and impact resistance. In this technique, it has been studied to improve the absorbed energy at a strain rate of 2000 s −1 for impact resistance. The absorbed energy at a strain rate of 2000 s −1 is a characteristic necessary for absorbing energy at the time of a car collision due to deformation of the member itself. Since the collision energy absorbing member undergoes large deformation in a short time, the deformation strain rate reaches 10 2 to 10 3 s −1 . Therefore, it is necessary to improve the absorption energy and static ratio at 10 2 to 10 3 s −1 .
Here, the static to dynamic ratio is a high speed (dynamic) with a strain rate of 10 2 to 10 3 s -1 with respect to the strength during static deformation (tensile test) with a strain rate of 10 -2 to 10 -3 s -1. This means the ratio of strength at the time of deformation. The higher this value, the higher the strength at the time of collision and the greater the energy absorption.
しかしながら、自動車の耐衝撃特性向上のためには、搭乗者の生存空間を確保するために部品を変形させずにキャビンを保護することも重要である。このような部位に使用される部材は、衝突エネルギー吸収部材と比較して、同じ衝突時間でも変形量が小さいために到達ひずみ速度が小さく、ひずみ速度10s-1程度での吸収エネルギーが重要となる。
しかしながら、従来、このようなひずみ速度10s-1程度での吸収エネルギーを向上させる手段についてはほとんど検討されていない。
However, in order to improve the impact resistance characteristics of the automobile, it is also important to protect the cabin without deforming the parts in order to ensure a living space for the passenger. The member used in such a part has a smaller amount of deformation even at the same collision time than the collision energy absorbing member, so the ultimate strain rate is small, and the absorbed energy at a strain rate of about 10 s −1 is important. .
Conventionally, however, little means has been studied for improving the absorbed energy at such a strain rate of about 10 s −1 .
特許文献3には、残留オーステナイトを10%以上残留させることによって、伸び特性を著しく向上させた技術が開示されている。
しかしながら、この技術では、耐衝撃特性の向上については何ら検討されていない。
Patent Document 3 discloses a technique in which elongation characteristics are remarkably improved by retaining 10% or more of retained austenite.
However, this technique has not been studied at all for improving the impact resistance.
また、特許文献4には、マルテンサイト分率およびマルテンサイト相とフェライト相の硬さの比を制御した耐衝撃特性に優れた鋼板に関する技術が記載されているが、この技術は、ひずみ速度が800s-1という高ひずみ速度での吸収エネルギー向上に関する技術であり、先に述べた特許文献2と同様に、衝撃エネルギー吸収部材の特性向上に寄与するものである。従って、この技術は、本発明が目指すキャビンを保護するための部材に必要なひずみ速度10s-1程度での吸収エネルギーを向上させる技術とは、技術内容が異なる。
また、この技術では、マルテンサイトおよびフェライトの硬さ測定をビッカース硬度測定により行い、その値で制御している。しかしながら、非特許文献1で明らかにされているように、マルテンサイトの硬さは圧痕サイズ依存性があり、1μm 以下の圧痕サイズで評価した結果と、ビッカース硬度計で測定できる5μm 以上の圧痕サイズで評価した結果が異なり、本発明者らの検討では、ひずみ速度10s-1程度での吸収エネルギーで評価される耐衝撃特性とビッカース硬度計を用いて測定した硬さとの相関は認められなかった。
Patent Document 4 describes a technique related to a steel sheet having excellent impact resistance characteristics in which the martensite fraction and the ratio of the hardness of the martensite phase and the ferrite phase are controlled. This is a technique related to improvement of absorbed energy at a high strain rate of 800 s −1 , and contributes to improvement of characteristics of the impact energy absorbing member as in the above-described Patent Document 2. Therefore, this technique is different from the technique for improving the absorbed energy at a strain rate of about 10 s −1 necessary for the member for protecting the cabin aimed by the present invention.
In this technique, the hardness of martensite and ferrite is measured by Vickers hardness measurement, and the value is controlled. However, as clarified in Non-Patent Document 1, the hardness of martensite is dependent on the indentation size, and the result of evaluation with an indentation size of 1 μm or less and the indentation size of 5 μm or more that can be measured with a Vickers hardness tester. The results of the evaluation were different, and in the study by the present inventors, there was no correlation between the impact resistance evaluated by the absorbed energy at a strain rate of about 10 s -1 and the hardness measured using a Vickers hardness tester. .
本発明は、上記の現状に鑑み開発されたもので、伸び特性(El)を改善して強度−伸びバランス(TS×El)を向上させ、かつ変形ひずみ速度が10s-1程度における耐衝撃特性を効果的に改善した高張力冷延鋼板を、その有利な製造方法と共に提案することを目的とする。 The present invention has been developed in view of the above-mentioned present situation, improving the elongation property (El) to improve the strength-elongation balance (TS × El), and the impact resistance property when the deformation strain rate is about 10 s −1. An object of the present invention is to propose a high-tensile cold-rolled steel sheet that has been effectively improved along with its advantageous manufacturing method.
本発明で目標とする具体的特性値は次のとおりである。
(1) 引張強さ(TS)≧ 590 MPa
(2) 強度−伸びバランス(TS×El)≧ 16000 MPa・%
(3) 耐衝撃特性:ひずみ速度が10s-1で、
(a) ひずみ10%までの吸収エネルギー: 59 MJ・m-3以上
(b) TS:1MPa 当たりのひずみ10%までの吸収エネルギー:0.100 MJ・m-3/MPa以上
Specific characteristic values targeted in the present invention are as follows.
(1) Tensile strength (TS) ≧ 590 MPa
(2) Strength-elongation balance (TS × El) ≧ 16000 MPa ・%
(3) Impact resistance: strain rate is 10s- 1
(a) Absorbed energy up to 10% strain: 59 MJ · m −3 or more
(b) Absorption energy up to 10% of strain per TS: 1 MPa: 0.100 MJ · m −3 / MPa or more
さて、発明者らは、上記の目的を達成すべく鋭意検討を重ねた結果、以下に述べる知見を得た。
ひずみ速度:10s-1での応力−ひずみ関係を精度良く取得することは、従来極めて困難であったが、最近開発された検力ブロック式衝撃引張試験機を用いることにより測定が可能となった。そこで、この装置を用いて、ひずみ速度:10s-1での鋼板の吸収エネルギーの向上について検討したところ、この吸収エネルギーは、フェライト−マルテンサイト複合組織鋼でかつマルテンサイト相の分散状態およびマルテンサイト相のナノ硬さを的確にコントロールすることによって向上させ得ることが見出された。
具体的には、フェライト分率:50%以上、マルテンサイト分率:10%以上で、マルテンサイト相の板厚方向の相間隔に対する圧延方向の相間隔の比を0.85以上、1.5 以下とし、さらにマルテンサイト相のナノ硬さを8GPa 以上とすることが重要である。
As a result of intensive studies to achieve the above object, the inventors have obtained the following knowledge.
Obtaining the stress-strain relationship at a strain rate of 10 s -1 with high accuracy has been extremely difficult in the past, but it has become possible to measure by using a recently developed test block type impact tensile tester. . Thus, when this apparatus was used to study the improvement of the absorbed energy of the steel sheet at a strain rate of 10 s −1 , this absorbed energy was a ferritic-martensitic composite structure steel and the dispersion state of the martensite phase and martensite. It has been found that it can be improved by precisely controlling the nanohardness of the phase.
Specifically, the ferrite fraction is 50% or more, the martensite fraction is 10% or more, and the ratio of the phase interval in the rolling direction to the phase interval in the thickness direction of the martensite phase is 0.85 or more and 1.5 or less, It is important that the nanohardness of the martensite phase is 8 GPa or more.
上記したようなマルテンサイト組織の分散を達成する具体的な手法の一例としては、巻取り温度と冷延圧下率の調整および焼鈍温度のコントロールが挙げられる。巻取り温度が高くなるにつれて、熱延板がバンド状組織を呈し、その後の冷延−焼鈍後の鋼板組織は圧延方向に延びた組織になる。また、冷延圧下率が高くても圧延方向に延びた組織になり、マルテンサイト相間隔が所望の値とならない。 As an example of a specific method for achieving the dispersion of the martensite structure as described above, adjustment of the winding temperature and the cold rolling reduction ratio and control of the annealing temperature can be mentioned. As the coiling temperature increases, the hot-rolled sheet exhibits a band-like structure, and the steel sheet structure after the subsequent cold rolling-annealing becomes a structure extending in the rolling direction. Moreover, even if the cold rolling reduction is high, the structure extends in the rolling direction, and the martensite phase interval does not become a desired value.
この点、発明者らは、C,Mn,Siを主とする成分バランスを工夫すると共に、焼鈍後の冷却速度を規制し、かつ熱延時の巻取り温度および冷延圧下率が高いほど焼鈍温度を高く設定することによって、マルテンサイトを生成させることに加えてバンド状組織を極力解消することにより、伸びおよび耐衝撃特性の向上に成功した。また、バンド状組織の解消により、強度−伸びバランスを向上させることにも成功した。さらに、マルテンサイト相のナノ硬さを制御することにより、ひずみ速度:10s-1での吸収エネルギーを向上させることに成功した。
その結果、同一の引張強度を有する従来鋼に比べて高い吸収エネルギーを確保できるようになったのである。
In this regard, the inventors devised a balance of components mainly composed of C, Mn, and Si, controlled the cooling rate after annealing, and increased the coiling temperature during hot rolling and the cold rolling reduction rate as the annealing temperature increased. In addition to generating martensite by setting a high value, the band structure was eliminated as much as possible, and the elongation and impact resistance were successfully improved. Moreover, it succeeded in improving the strength-elongation balance by eliminating the band-like structure. Furthermore, by controlling the nanohardness of the martensite phase, we succeeded in improving the absorbed energy at a strain rate of 10 s −1 .
As a result, it has become possible to secure higher absorbed energy as compared with conventional steel having the same tensile strength.
なお、従来、微小領域の硬さ測定に使用されていたマイクロビッカース硬度計では5μm 以下程度の硬さ測定は不可能ではないものの、ばらつきが大きくて精度に問題があり、発明者らの検討では、ひずみ速度10s-1程度での吸収エネルギーで評価される耐衝撃特性との間に相関を認めることができなかった。
これに対し、より正確にマルテンサイトの硬さを測定できるナノ硬さ試験機を用いてマルテンサイト相の硬さを測定したところ、はじめて、ひずみ速度10s-1程度での吸収エネルギーで評価される耐衝撃特性とマルテンサイト相のナノ硬さの間に相関を認めることができ、その結果、ひずみ速度:10s-1での吸収エネルギーを向上させることに成功した。
In the past, the micro Vickers hardness tester used for measuring the hardness of a minute region is not impossible to measure the hardness of about 5 μm or less, but there is a large variation and there is a problem in accuracy. No correlation was found between the impact resistance evaluated by the absorbed energy at a strain rate of about 10 s -1 .
On the other hand, when the hardness of the martensite phase is measured using a nano hardness tester that can measure the hardness of martensite more accurately, it is evaluated for the first time by the absorbed energy at a strain rate of about 10 s −1. A correlation was observed between the impact resistance and the nano-hardness of the martensite phase, and as a result, the absorption energy at a strain rate of 10 s -1 was successfully improved.
すなわち、発明者らは、マルテンサイトの硬さを、圧痕サイズが1μm 以下でも硬度測定が可能なナノ硬さ試験機で測定した。このナノ硬さ試験に際しては、圧痕サイズをほぼ同一にして測定を行った。具体的には、圧痕の大きさと比例関係にある圧痕深さ(=contact depth )が50±20nmになるように荷重を調整して、硬さを測定した。この時に圧痕の1辺は約350 nmとなる。この硬さを8GPa 以上とすることにより、所定の耐衝撃特性が得られることが見出された。
また、マイクロビッカース硬度計を用いて同様の試験を試みたが、この試験では、本発明鋼について、硬さと耐衝撃性および伸び特性との相関は認められなかった。
That is, the inventors measured the hardness of martensite with a nano hardness tester capable of measuring the hardness even when the indentation size is 1 μm or less. In this nanohardness test, the measurement was performed with the indentation size substantially the same. Specifically, the hardness was measured by adjusting the load so that the indentation depth (= contact depth) proportional to the size of the indentation was 50 ± 20 nm. At this time, one side of the indentation is about 350 nm. It has been found that when the hardness is 8 GPa or more, a predetermined impact resistance characteristic can be obtained.
In addition, a similar test was attempted using a micro Vickers hardness tester. However, in this test, no correlation was found between hardness, impact resistance and elongation characteristics of the steel of the present invention.
本発明は、上記の知見に基づいて完成されたものであり、その要旨とするところは以下のとおりである。
1.質量%で、
C:0.04%以上、0.13%以下、
Si:0.3 %以上、1.2 %以下、
Mn:1.0 %以上、3.5 %以下、
P:0.04%以下、
S:0.01%以下および
Al:0.07%以下
を含み、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になり、フェライト分率が50%以上、マルテンサイト分率が10%以上で、かつマルテンサイト相の板厚方向の相間隔に対する圧延方向の相間隔の比が0.85以上、1.5 以下の組織を有し、しかもマルテンサイト相のナノ硬さが8GPa 以上であることを特徴とする高張力冷延鋼板。
The present invention has been completed based on the above findings, and the gist of the present invention is as follows.
1. % By mass
C: 0.04% or more, 0.13% or less,
Si: 0.3% or more, 1.2% or less,
Mn: 1.0% or more, 3.5% or less,
P: 0.04% or less,
S: 0.01% or less and
Al: Including 0.07% or less, the balance is Fe and inevitable impurities composition, ferrite fraction is 50% or more, martensite fraction is 10% or more, and the martensite phase relative to the thickness direction A high-tensile cold-rolled steel sheet having a structure in which a ratio of phase intervals in a rolling direction is 0.85 or more and 1.5 or less, and a nano hardness of a martensite phase is 8 GPa or more.
2.上記1において、鋼板が、さらに質量%で、
Cr:0.5 %以下、
Mo:0.3 %以下、
Ni:0.5 %以下および
B:0.002 %以下
のうちから選んだ1種または2種以上を含有する組成になることを特徴とする高張力冷延鋼板。
2. In the above 1, the steel plate is further in mass%,
Cr: 0.5% or less,
Mo: 0.3% or less,
A high-tensile cold-rolled steel sheet having a composition containing one or more selected from Ni: 0.5% or less and B: 0.002% or less.
3.上記1または2において、鋼板が、さらに質量%で、
Ti:0.05%以下および
Nb:0.05%以下
のうちから選んだ1種または2種を含有する組成になることを特徴とする高張力冷延鋼板。
3. In the above 1 or 2, the steel sheet is further in mass%,
Ti: 0.05% or less and
Nb: A high-tensile cold-rolled steel sheet having a composition containing one or two selected from 0.05% or less.
4.上記1乃至3のいずれか1項に記載の組成からなる鋼スラブを、熱間圧延後、 450℃以上、 650℃以下の温度で巻取り、ついで30%以上、70%以下の圧下率で冷間圧延を施したのち、(巻取り温度(℃)+冷延圧下率(%)×4.5 )(℃)以上、(巻取り温度(℃)+冷延圧下率(%)×5.5 )(℃)以下の温度域に加熱し、その後、平均冷却速度:10℃/s以上の速度で 340℃以下まで冷却することを特徴とする高張力冷延鋼板の製造方法。 4). The steel slab having the composition according to any one of the above 1 to 3, after hot rolling, 450 ° C. or higher, up winding at 650 ° C. below the temperature, then 30% or more, cold at a reduction ratio of 70% or less After rolling, (winding temperature (° C) + cold rolling reduction (%) × 4.5) (° C) or more, (winding temperature (° C) + cold rolling reduction (%) × 5.5) (° C ) A method for producing a high-tensile cold-rolled steel sheet, which is heated to the following temperature range and then cooled to 340 ° C. or less at an average cooling rate of 10 ° C./s or more.
本発明によれば、強度−伸びバランスに優れ、かつひずみ速度が10s-1程度の変形時における耐衝撃特性に優れた高張力冷延鋼板を得ることができる。 According to the present invention, it is possible to obtain a high-tensile cold-rolled steel sheet that is excellent in strength-elongation balance and excellent in impact resistance when deformed at a strain rate of about 10 s- 1 .
以下、本発明を具体的に説明する。
まず、本発明において、鋼素材の成分組成を上記の範囲に限定した理由について説明する。なお、成分に関する「%」表示は特に断らない限り質量%を意味するものとする。
C:0.04%以上、0.13%以下
Cは、引張強さ(TS)を適切にコントロールし、さらにマルテンサイト分率を10%以上とするために、0.04%以上の含有が必要である。しかしながら、Cが0.13%を超えると溶接性が著しく劣化するため、上限を0.13%とする。好ましくは0.07〜0.12%の範囲である。
Hereinafter, the present invention will be specifically described.
First, the reason why the component composition of the steel material is limited to the above range in the present invention will be described. Unless otherwise specified, “%” in relation to ingredients means mass%.
C: 0.04% or more, 0.13% or less C is required to contain 0.04% or more in order to appropriately control the tensile strength (TS) and further to make the martensite fraction 10% or more. However, if C exceeds 0.13%, the weldability is remarkably deteriorated, so the upper limit is made 0.13%. Preferably it is 0.07 to 0.12% of range.
Si:0.3 %以上、1.2 %以下
Siは、マルテンサイトの分散状態およびマルテンサイトのナノ硬さを制御するために重要な元素である。冷却中におけるマルテンサイトの軟化を防止し、ナノ硬さを向上させるためには0.3 %以上のSiを含有させる必要がある。しかしながら、1.2 %を超えて過剰に添加してもこの効果は飽和し、むしろ化成処理性の著しい低下を招くため、上限を1.2 %とする。好ましくは 0.4〜0.7 %である。
Si: 0.3% or more, 1.2% or less
Si is an important element for controlling the dispersion state of martensite and the nano hardness of martensite. In order to prevent softening of martensite during cooling and improve nano hardness, it is necessary to contain 0.3% or more of Si. However, even if it is added in excess of 1.2%, this effect is saturated, and rather the chemical conversion treatment performance is significantly lowered, so the upper limit is made 1.2%. Preferably it is 0.4 to 0.7%.
Mn:1.0 %以上、3.5 %以下
Mnは、TS≧590 MPa を確保するために 1.0%以上の含有が必要であり、要求強度に応じて1.0 %以上で適宜含有させることができる。また、Mnはマルテンサイトのナノ硬さ向上にも極めて有効である。しかしながら、3.5% を超える過剰な添加は、強度を著しく上昇させ、伸びを低下させるので、上限を 3.5%とする。好ましくは 2.3〜2.8 %である。
Mn: 1.0% or more, 3.5% or less
Mn needs to be contained in an amount of 1.0% or more in order to ensure TS ≧ 590 MPa, and can be appropriately contained in an amount of 1.0% or more depending on the required strength. Mn is also extremely effective in improving the nano hardness of martensite. However, excessive addition exceeding 3.5% significantly increases the strength and decreases the elongation, so the upper limit is set to 3.5%. Preferably it is 2.3 to 2.8%.
P:0.04%以下
Pは、旧オーステナイト粒界に偏析して低温靭性を劣化させると共に、鋼中で偏析する傾向が強いため鋼板の異方性を大きくして加工性を低下させるので、極力低減することが好ましいが、0.04%までは許容できるので、P含有量は0.04%以下に制限する。好ましくは0.02%以下である。
P: 0.04% or less P is segregated at the prior austenite grain boundaries to deteriorate the low temperature toughness, and because it has a strong tendency to segregate in the steel, the anisotropy of the steel sheet is increased to reduce the workability, so it is reduced as much as possible. However, since it is acceptable up to 0.04%, the P content is limited to 0.04% or less. Preferably it is 0.02% or less.
S:0.01%以下
Sが旧オーステナイト粒界に偏析したり、MnSが多量に生成した場合、低温靭性が低下し、また水素誘起割れも発生し易くなるため、極力低減することが好ましいが、0.01%までは許容できるので、S含有量は0.01%以下に制限する。好ましくは 0.006%以下である。
S: 0.01% or less When S is segregated at the prior austenite grain boundaries or a large amount of MnS is formed, low temperature toughness is lowered and hydrogen-induced cracking is likely to occur. % Is acceptable, so the S content is limited to 0.01% or less. Preferably it is 0.006% or less.
Al:0.07%以下
Alは、鋼の脱酸剤として添加され、鋼の清浄度を向上させるのに有効な元素であり、0.001 %以上含有させることが好ましい。しかしながら、0.07%を超えて含有させると、介在物が多量に発生し、冷延鋼板の疵の原因になるため、上限を0.07%とした。より好ましくは0.05%以下である。
Al: 0.07% or less
Al is added as a steel deoxidizer and is an effective element for improving the cleanliness of the steel, and is preferably contained in an amount of 0.001% or more. However, if the content exceeds 0.07%, a large amount of inclusions are generated, causing defects in the cold-rolled steel sheet, so the upper limit was made 0.07%. More preferably, it is 0.05% or less.
以上、基本成分について説明したが、本発明ではその他にも、以下に述べる元素を適宜含有させることができる。
Cr:0.5 %以下
Crは、焼入性を向上してマルテンサイト量をコントロールするために使用することができる。この効果を得るためには、Crを0.02%以上含有させることが好ましい。しかしながら、0.5 %を超えて多量に含有させると部品に成形したあとに行われる電着塗装性を低下させるため、上限を 0.5%とした。好ましくは 0.2%以下である。
The basic components have been described above. However, in the present invention, other elements described below can be appropriately contained.
Cr: 0.5% or less
Cr can be used to improve the hardenability and control the amount of martensite. In order to acquire this effect, it is preferable to contain 0.02% or more of Cr. However, if the content exceeds 0.5%, the electrodeposition paintability performed after molding into parts is reduced, so the upper limit was made 0.5%. Preferably it is 0.2% or less.
Mo:0.3 %以下
Moは、焼入性を向上してマルテンサイト量をコントロールするために使用することができ、この効果を得るためには0.05%以上含有させることが好ましいが、0.3 %を超えて含有させると冷間圧延性を低下させるので、0.3 %以下に限定した。好ましくは 0.2%以下である。
Mo: 0.3% or less
Mo can be used to improve the hardenability and control the amount of martensite. In order to obtain this effect, it is preferable to contain 0.05% or more, but if it exceeds 0.3%, it will be cooled. Since the hot rolling property is lowered, the content is limited to 0.3% or less. Preferably it is 0.2% or less.
Ni:0.5 %以下
Niは、焼入性を向上してマルテンサイト量をコントロールするために使用することができ、この効果を得るためには0.05%以上含有させることが好ましいが、0.5 %を超えて含有させると冷間圧延性の低下を招くので、0.5 %以下に限定した。好ましくは 0.3%以下である。
Ni: 0.5% or less
Ni can be used to improve the hardenability and control the amount of martensite. In order to obtain this effect, Ni is preferably contained in an amount of 0.05% or more. Since it causes a decrease in hot rolling property, it is limited to 0.5% or less. Preferably it is 0.3% or less.
B:0.002 %以下
Bは、焼入性を向上してマルテンサイト量をコントロールするために使用することができ、この効果を得るためには0.0005%以上含有させることが好ましいが、0.002 %を超えて含有させると冷間圧延性の低下を招くので、0.002 %以下に限定した。好ましくは 0.001%以下である。
B: 0.002% or less B can be used to improve the hardenability and control the amount of martensite. To obtain this effect, B is preferably contained in an amount of 0.0005% or more, but exceeds 0.002%. Therefore, the cold rolling property is lowered, so the content is limited to 0.002% or less. Preferably it is 0.001% or less.
Ti:0.05%以下
Tiは、フェライト粒径を細かくしてマルテンサイト相の分散をコントロールするために使用することができる。この効果を得るためには、Tiを 0.005%以上含有させることが好ましいが、0.05%を超えて多量に含有させてもその効果は飽和するため、上限を0.05%とした。好ましくは 0.005〜0.02%の範囲である。
Ti: 0.05% or less
Ti can be used to control the dispersion of the martensite phase by reducing the ferrite grain size. In order to obtain this effect, it is preferable to contain 0.005% or more of Ti. However, if the content exceeds 0.05% and the effect is saturated, the upper limit was made 0.05%. Preferably it is 0.005 to 0.02% of range.
Nb:0.05%以下
Nbは、Tiと同様、フェライト粒径を細かくしてマルテンサイト相の分散をコントロールするために使用することができる。この効果を得るためには、Nbを0.005 %以上含有させることが好ましいが、0.05%を超えて多量に含有させてもその効果は飽和するため、上限を0.05%とした。好ましくは0.005〜0.02%の範囲である。
Nb: 0.05% or less
Nb, like Ti, can be used to control the dispersion of the martensite phase by reducing the ferrite grain size. In order to obtain this effect, it is preferable to contain Nb in an amount of 0.005% or more, but even if it is contained in a large amount exceeding 0.05%, the effect is saturated, so the upper limit was made 0.05%. Preferably it is 0.005 to 0.02% of range.
本発明では、上記した成分以外の残部は、Feおよび不可避的不純物の組成とすることが好ましい。不可避的不純物としては、例えばNやO,Cuなどがある。なお、Nは、多量に含有すると時効劣化により伸び特性が低下する場合があるため、その含有量は0.005 %以下に制限することが好ましい。 In the present invention, the balance other than the above-described components is preferably composed of Fe and inevitable impurities. Examples of inevitable impurities include N, O, and Cu. Note that, when N is contained in a large amount, the elongation characteristics may be deteriorated due to aging deterioration, so the content is preferably limited to 0.005% or less.
以上、好適成分組成範囲について説明したが、本発明では、成分組成を上記の範囲に限定するだけでは不十分で、以下に述べるとおり、鋼組織の調整も重要である。
フェライト分率:50%以上
強度−伸びバランス(TS×El)を 16000 MPa・%以上とするためには、組織全体に対するフェライトの分率を50%以上とすることが必要である。すなわち、フェライト分率が50%未満では、フェライト以外の硬質な組織が多くなるため、強度が高くなりすぎ、かえって強度−伸びバランスが低下する。また、ひずみ速度10s-1程度では、フェライト部分の変形時の応力の増加代が大きいため、フェライトが少ないと吸収エネルギーの上昇代が少なくなる。フェライト分率の好適範囲は60〜80%程度である。
The preferred component composition range has been described above, but in the present invention, it is not sufficient to limit the component composition to the above range, and as described below, adjustment of the steel structure is also important.
Ferrite fraction: 50% or more In order to achieve a strength-elongation balance (TS x El) of 16000 MPa ·% or more, the ferrite fraction of the entire structure must be 50% or more. That is, when the ferrite fraction is less than 50%, the hard structure other than ferrite increases, so that the strength becomes too high and the strength-elongation balance is lowered. Further, when the strain rate is about 10 s −1, the amount of increase in stress at the time of deformation of the ferrite portion is large. A preferable range of the ferrite fraction is about 60 to 80%.
マルテンサイト分率:10%以上
強度−伸びバランス(TS×El)を 16000 MPa・%以上とし、かつ耐衝撃特性を向上させるためには、マルテンサイト分率を10%以上とする必要がある。すなわち、マルテンサイト分率が10%未満では、十分に満足できる耐衝撃特性が得られない。マルテンサイト分率の好適範囲は20〜40%程度である。
Martensite fraction: 10% or more In order to make the strength-elongation balance (TS x El) 16000 MPa ·% or more and to improve the impact resistance, the martensite fraction needs to be 10% or more. That is, when the martensite fraction is less than 10%, sufficient satisfactory impact resistance characteristics cannot be obtained. The preferred range for the martensite fraction is about 20-40%.
なお、鋼組織については、上記したフェライトおよびマルテンサイトの効果を十分得るため、フェライト分率とマルテンサイト分率の合計を90%以上とすることが好ましい。すなわち、フェライトおよびマルテンサイト以外のその他の相は10%以下とすることが好ましい。ここに、フェライトおよびマルテンサイト以外のその他の相とは、具体的には、オーステナイト、ベイナイト、セメンタイト、パーライトである。これらの相は、少ないほど好ましいのは言うまでもなく、特にオーステナイトは耐衝撃特性を低下させるため、3%未満とすることが好ましい。 As for the steel structure, in order to sufficiently obtain the effects of the ferrite and martensite described above, the total of the ferrite fraction and the martensite fraction is preferably 90% or more. That is, the other phases other than ferrite and martensite are preferably 10% or less. Here, the other phases other than ferrite and martensite are specifically austenite, bainite, cementite, and pearlite. Needless to say, the smaller the number of these phases, the more preferably austenite is less than 3% because it lowers the impact resistance.
なお、上述したフェライト分率およびマルテンサイト分率は、圧延方向に平行な板厚断面の板厚1/4 位置にて組織観察して決定すればよい。すなわち、圧延方向に平行な板厚断面を鏡面研磨後、1.5 %ナイタールにてエッチングし、板厚1/4 位置について、走査型電子顕微鏡(SEM )で1000倍の写真を撮影し、マルテンサイト部分とフェライト部分およびその他の相の部分を識別し、各相の面積率を測定し、測定した各相の面積率を各相の分率とすればよい。 Note that the ferrite fraction and martensite fraction described above may be determined by observing the structure at the 1/4 thickness position of the thickness cross section parallel to the rolling direction. In other words, the plate thickness section parallel to the rolling direction was mirror-polished and then etched with 1.5% nital, and a 1000x photograph was taken with a scanning electron microscope (SEM) at the plate thickness 1/4 position. And the ferrite portion and other phase portions are measured, the area ratio of each phase is measured, and the measured area ratio of each phase is taken as the fraction of each phase.
マルテンサイト相の板厚方向の相間隔に対する圧延方向の相間隔の比:0.85以上、1.5 以下
強度−伸びバランス(TS×El)を 16000 MPa・%以上とし、かつひずみ速度:10s-1でのひずみ10%までの吸収エネルギーが 59 MJ・m-3以上で、かつTS:1MPa 当たりのひずみ10%までの吸収エネルギーが0.100 MJ・m-3/MPa 以上を達成するためには、この相間隔比が重要である。すなわち、この相間隔比が0.85に満たなかったり、1.5 を超えていると、十分に満足いくほどの伸びおよび耐衝撃特性を得ることができない。
Ratio of phase interval in rolling direction to phase interval in thickness direction of martensite phase: 0.85 or more, 1.5 or less Strength-elongation balance (TS x El) is 16000 MPa ·% or more, and strain rate is 10 s -1 To achieve an absorption energy of up to 59 MJ · m −3 up to a strain of 10% and an absorption energy of up to 10% strain per TS: 1 MPa, 0.100 MJ · m −3 / MPa The ratio is important. That is, if the phase spacing ratio is less than 0.85 or exceeds 1.5, sufficient satisfactory elongation and impact resistance cannot be obtained.
マルテンサイトはフェライトよりも硬く、マルテンサイトは転位の移動の障害となるため、転位(ひずみ)は、マルテンサイトのないところを優先的に移動する。従って、マルテンサイト相の板厚方向の相間隔に対する圧延方向の相間隔の比が大きくなる程(すなわち板厚方向の相間隔に比べて、圧延方向の相間隔が広くなる程)、あるいはマルテンサイト相の板厚方向の相間隔に対する圧延方向の相間隔の比が小さくなる程(すなわち圧延方向の相間隔に比べて板厚方向の相間隔が広くなる程)、転位(ひずみ)は相間隔の広い領域、すなわちマルテンサイトでない部分に集中してより長距離を移動することになる。
これに対し、マルテンサイト相の板厚方向の相間隔に対する圧延方向の相間隔の比が1に近い、すなわちマルテンサイト相の板厚方向の相間隔と圧延方向の相間隔に大きな違いがない場合には、マルテンサイトによって転位(ひずみ)の移動が抑制されるため、転位(ひずみ)の蓄積量が増加して変形応力が上昇し、耐衝撃特性が向上する。また、マルテンサイト相の分布が比較的均質となるため、伸び特性も向上する。
Since martensite is harder than ferrite and martensite becomes an obstacle to the movement of dislocations, the dislocation (strain) moves preferentially where no martensite is present. Therefore, the larger the ratio of the phase interval in the rolling direction to the phase interval in the plate thickness direction of the martensite phase (that is, the wider the phase interval in the rolling direction compared to the phase interval in the plate thickness direction), or martensite. The smaller the ratio of the phase interval in the rolling direction to the phase interval in the plate thickness direction of the phase (ie, the wider the phase interval in the plate thickness direction compared to the phase interval in the rolling direction), the dislocation (strain) It moves to a longer distance by concentrating on a wide area, that is, a portion that is not martensite.
On the other hand, the ratio of the phase interval in the rolling direction to the phase interval in the plate thickness direction of the martensite phase is close to 1, that is, there is no significant difference between the phase interval in the plate thickness direction of the martensite phase and the phase interval in the rolling direction. Since the movement of dislocation (strain) is suppressed by martensite, the accumulated amount of dislocation (strain) increases, the deformation stress rises, and the impact resistance is improved. Further, since the distribution of the martensite phase becomes relatively uniform, the elongation characteristics are also improved.
マルテンサイトによって転位(ひずみ)の移動を効果的に抑制するには、マルテンサイト相の板厚方向の相間隔に対する圧延方向の相間隔の比を、0.85以上、1.5 以下に制御することが重要である。すなわち、マルテンサイト相の板厚方向の相間隔に対する圧延方向の相間隔の比が 1.5を超えると、板厚方向の相間隔に対して圧延方向の相間隔が広くなりすぎ、一方0.85に満たないと、圧延方向の相間隔に対して板厚方向の相間隔が大きくなりすぎるため、いずれの場合も十分な耐衝撃特性および伸び特性を確保できなくなる。この点、マルテンサイト相の板厚方向の相間隔に対する圧延方向の相間隔の比が0.85以上 1.5以下の範囲であれば、マルテンサイトによって転位(ひずみ)の移動を効果的に抑制することができる。なお、この相間隔比のより好適な範囲は 1.0以上、 1.3以下である。 In order to effectively suppress the movement of dislocation (strain) by martensite, it is important to control the ratio of the phase spacing in the rolling direction to the phase spacing in the thickness direction of the martensite phase to 0.85 or more and 1.5 or less. is there. That is, when the ratio of the phase interval in the rolling direction to the phase interval in the plate thickness direction of the martensite phase exceeds 1.5, the phase interval in the rolling direction becomes too wide with respect to the phase interval in the plate thickness direction, but less than 0.85 In addition, since the phase interval in the plate thickness direction becomes too large with respect to the phase interval in the rolling direction, sufficient impact resistance and elongation properties cannot be ensured in any case. In this respect, if the ratio of the phase interval in the rolling direction to the phase interval in the thickness direction of the martensite phase is in the range of 0.85 or more and 1.5 or less, the movement of dislocation (strain) can be effectively suppressed by martensite. . A more preferable range of the phase interval ratio is 1.0 or more and 1.3 or less.
なお、冷間圧延を施す本発明の鋼板では、マルテンサイト相の板幅方向の相間隔は圧延方向のそれに比べ、より板厚方向の相間隔に近くなる、すなわち、マルテンサイト相の板厚方向の相間隔に対する板幅方向の相間隔の比は、マルテンサイト相の板厚方向の相間隔に対する圧延方向の相間隔の比に比べ、より1に近くなる傾向にある。このため、本発明では、鋼板中のマルテンサイト相間隔の最大値を圧延方向で代表し、板厚方向の相間隔との比でマルテンサイトの分散度合を規定した。 In the steel sheet of the present invention to be cold-rolled, the phase interval in the plate width direction of the martensite phase is closer to the phase interval in the plate thickness direction than that in the rolling direction, that is, the plate thickness direction of the martensite phase. The ratio of the phase spacing in the sheet width direction to the phase spacing of the steel tends to be closer to 1 than the ratio of the phase spacing in the rolling direction to the phase spacing in the thickness direction of the martensite phase. For this reason, in the present invention, the maximum value of the martensite phase interval in the steel sheet is represented by the rolling direction, and the degree of martensite dispersion is defined by the ratio to the phase interval in the plate thickness direction.
ここに、マルテンサイト相の板厚方向の相間隔、マルテンサイト相の圧延方向の相間隔、マルテンサイト相の板厚方向の相間隔に対するマルテンサイト相の圧延方向の相間隔の比は、次のようにして求めたものである。
マルテンサイト相の相間隔比は、上述したフェライト分率およびマルテンサイト分率を求めた場合と同様に、圧延方向に平行な板厚断面を鏡面研磨後、1.5%ナイタールにてエッチングし、板厚1/4位置について、走査型電子顕微鏡(SEM)で1000倍の写真を撮影し、この1000倍のSEM 写真上で圧延方向に平行な方向および板厚方向にそれぞれ50μm の直線を20μm 以上の間隔で5本引き、その線上に存在したマルテンサイト相の間隔を測定し、圧延方向および板厚方向での平均間隔を求め、その平均値の比を計算した。
Here, the phase spacing in the thickness direction of the martensite phase, the phase spacing in the rolling direction of the martensite phase, and the ratio of the phase spacing in the rolling direction of the martensite phase to the phase spacing in the thickness direction of the martensite phase are as follows: This is what I asked for.
The phase spacing ratio of the martensite phase is the same as in the case of obtaining the ferrite fraction and martensite fraction described above, and the plate thickness section parallel to the rolling direction is mirror-polished and etched with 1.5% nital to obtain the plate thickness. For the 1/4 position, take a 1000x photo with a scanning electron microscope (SEM), and on this 1000x SEM photo, 50μm straight lines in the direction parallel to the rolling direction and the plate thickness direction are spaced at 20μm or more. 5 was drawn, the interval of the martensite phase existing on the line was measured, the average interval in the rolling direction and the plate thickness direction was determined, and the ratio of the average values was calculated.
図1に、上記の測定要領を示す。図が煩雑になるのを避けるため、図1では、圧延方向に平行な方向および板厚方向にそれぞれ1本の線を引いて説明を行う。
同図に示したところから明らかなように、圧延方向に平行なマルテンサイト相の平均間隔は、次式
(a1+a2+a3+a4+a5)/5
で、一方、板厚方向のマルテンサイト相の平均間隔は、次式
(b1+b2+b3)/3
で表される。
従って、マルテンサイト相の板厚方向の相間隔に対する圧延方向の相間隔の比は、
{(a1+a2+a3+a4+a5)/5}/{(b1+b2+b3)/3}
で表される。
FIG. 1 shows the above measurement procedure. In order to avoid complication of the drawing, FIG. 1 will be described by drawing one line in each of the direction parallel to the rolling direction and the thickness direction.
As is apparent from the figure, the average interval between the martensite phases parallel to the rolling direction is expressed by the following formula (a 1 + a 2 + a 3 + a 4 + a 5 ) / 5.
On the other hand, the average spacing of the martensite phase in the thickness direction is given by the following formula (b 1 + b 2 + b 3 ) / 3
It is represented by
Therefore, the ratio of the phase interval in the rolling direction to the phase interval in the plate thickness direction of the martensite phase is
{(A 1 + a 2 + a 3 + a 4 + a 5 ) / 5} / {(b 1 + b 2 + b 3 ) / 3}
It is represented by
マルテンサイト相のナノ硬さ:8GPa 以上
さらに、ひずみ速度:10s-1でのひずみ10%までの吸収エネルギーが 59 MJ・m-3以上で、かつTS:1MPa 当たりのひずみ10%までの吸収エネルギーが0.100 MJ・m-3/MPa 以上という、優れた耐衝撃特性を得るためには、マルテンサイト相のナノ硬さを8GPa 以上とすることが重要である。
ナノ硬さが8GPa に満たないと、強度−伸びバランス(TS×El)と共に、耐衝撃特性が低下する。この理由は、ナノ硬さにより評価されるマルテンサイトの変形応力が低い場合には、転位移動の抑制効果が小さくなるためと考えられる。なお、マルテンサイトのナノ硬さは硬いほど良く、好適範囲は10GPa 以上である。
Nanohardness of martensite phase: 8 GPa or more Further, strain rate: Absorption energy up to 10% strain at 10 s -1 is 59 MJ · m -3 or more, and absorption energy up to 10% strain per TS: 1 MPa In order to obtain an excellent impact resistance property of 0.100 MJ · m −3 / MPa or more, it is important that the nano-hardness of the martensite phase is 8 GPa or more.
When the nano hardness is less than 8 GPa, the impact resistance characteristics are lowered along with the strength-elongation balance (TS × El). The reason for this is considered to be that when the deformation stress of martensite evaluated by nano hardness is low, the effect of suppressing dislocation movement is reduced. The nano-hardness of martensite is better, and the preferred range is 10 GPa or more.
ここで、ナノ硬さの測定は、次のようにして求めればよい。
すなわち、ナノ硬さは、鋼板を表面から板厚1/4 位置まで研削し、電解研磨により研削ひずみを除去したのち、Hysitron社のTRIBOSCOPEを用いてマルテンサイトの硬さ15点を測定し、その平均値をナノ硬さ値とすればよい。測定は、圧痕サイズをほぼ同一にして行う。具体的には、圧痕の大きさと比例関係にある圧痕深さ(=contact depth)が50±20nmになるように荷重を調整して、硬さを測定する。このときの圧痕の1辺は約350 ±100 nmとなる。
Here, the nano hardness may be measured as follows.
In other words, the nano hardness is measured by grinding the steel plate from the surface to a thickness of 1/4 position, removing grinding distortion by electropolishing, measuring the 15 martensite hardness using TRIBOSCOPE of Hysitron, The average value may be a nano hardness value. The measurement is performed with the indentation size being almost the same. Specifically, the load is adjusted so that the indentation depth (= contact depth) proportional to the indentation size is 50 ± 20 nm, and the hardness is measured. One side of the indentation at this time is about 350 ± 100 nm.
次に、本発明の製造条件について説明する。
前記の好適成分組成に調整した溶鋼を、転炉等の通常公知の方法で溶製したのち、連続鋳造等の通常公知の方法で鋳造して、鋼スラブとする。
ついで、加熱後、熱間圧延を施すが、この加熱処理および熱間圧延は常法に従って行えば良く、特に制限されることはない。但し、熱間圧延後の諸工程は、次の条件で行う必要がある。
Next, the manufacturing conditions of the present invention will be described.
The molten steel adjusted to the preferred component composition is melted by a generally known method such as a converter, and then cast by a generally known method such as continuous casting to obtain a steel slab.
Next, hot rolling is performed after the heating, and this heat treatment and hot rolling may be performed according to a conventional method and is not particularly limited. However, the processes after hot rolling need to be performed under the following conditions.
巻取り温度:450 ℃以上、 650℃以下
熱間圧延後の巻取り温度が 450℃に満たないと、熱延板の強度が高くなって冷間圧延性が低下し、連続冷間圧延時に破断する危険性が高くなる。一方、650 ℃超では、バンド状組織の発達が著しくなり、冷延圧下率および焼鈍温度のコントロールをもってしてもバンド状組織を解消できず、マルテンサイト相の相間隔比を所定の範囲に制御することができない。なお、好ましい巻取り温度は 500℃以上、 650℃以下である。
Winding temperature: 450 ° C or more, 650 ° C or less If the winding temperature after hot rolling is less than 450 ° C, the strength of the hot-rolled sheet increases and cold rollability deteriorates, and breaks during continuous cold rolling. The risk of doing is increased. On the other hand, when the temperature exceeds 650 ° C., the development of the band-like structure becomes remarkable, and even if the cold rolling reduction ratio and the annealing temperature are controlled, the band-like structure cannot be eliminated, and the phase spacing ratio of the martensite phase is controlled within a predetermined range. Can not do it. A preferable winding temperature is 500 ° C. or more and 650 ° C. or less.
冷間圧延の圧下率(冷延圧下率):30%以上、70%以下
冷延圧下率が30%未満では、粗大な組織となることに加えて、マルテンサイト相の板厚方向の相間隔に対する圧延方向の相間隔の比が0.85未満となり、目標とするマルテンサイト相の相間隔比が得られず、伸びおよび耐衝撃特性が劣化する。一方、70%を超えると熱延巻取り温度および焼鈍温度を制御してもバンド状組織を解消できず、マルテンサイト相の板厚方向の相間隔に対する圧延方向の相間隔の比が 1.5超えとなり、やはりマルテンサイト相の相間隔比を所定の範囲とすることができない。
Cold rolling reduction ratio (cold rolling reduction ratio): 30% or more and 70% or less If the cold rolling reduction ratio is less than 30%, in addition to forming a coarse structure, the martensite phase interval in the plate thickness direction The ratio of the phase spacing in the rolling direction with respect to is less than 0.85, the target phase spacing ratio of the martensite phase cannot be obtained, and the elongation and impact resistance properties deteriorate. On the other hand, if it exceeds 70%, the band-like structure cannot be resolved even if the hot rolling coiling temperature and annealing temperature are controlled, and the ratio of the phase spacing in the rolling direction to the phase spacing in the thickness direction of the martensite phase exceeds 1.5. Also, the phase interval ratio of the martensite phase cannot be set within a predetermined range.
加熱温度域:(巻取り温度(℃)+冷延圧下率(%)×4.5 )(℃)以上、(巻取り温度(℃)+冷延圧下率(%)×5.5 )(℃)以下
巻取り温度および冷延圧下率は高い方がバンド状組織が形成され易く、これを解消するために、冷間圧延後に高い温度で加熱することが必要となる。
加熱温度が、上記の温度範囲を下回ると、バンド状組織が解消できず、目標とするマルテンサイト相の相間隔比が得られない上に、SiやMnの置換型原子の拡散が不充分でマルテンサイト相のナノ硬さを8GPa 以上とすることができない。一方、加熱温度が上記の温度範囲を上回ると、加熱時のオーステナイトが不均一に分散するため目標とするマルテンサイト相の相間隔比が得られず、さらにオーステナイト粒が粗大化することにより、おそらくはマルテンサイトブロックサイズが粗大化するために、マルテンサイトのナノ硬さを8GPa 以上とすることができず、伸びおよび耐衝撃特性が劣化する。
マルテンサイト相の板厚方向の相間隔に対する圧延方向の相間隔の比をより好ましい範囲に制御するためには、上記範囲の中でもAc3超えのオーステナイト単相域まで加熱することがより好ましい。特に冷間圧下率が60%以上と高い場合にはオーステナイト単相域まで加熱することが特に好ましい。
Heating temperature range: (rolling temperature (° C) + cold rolling reduction (%) x 4.5) (° C) or more, (winding temperature (° C) + cold rolling reduction (%) × 5.5) (° C) or less The higher the rolling temperature and the cold rolling reduction rate, the more easily a band-like structure is formed. In order to eliminate this, it is necessary to heat at a high temperature after cold rolling.
If the heating temperature is lower than the above temperature range, the band-like structure cannot be resolved, the target phase spacing ratio of the martensite phase cannot be obtained, and the diffusion of substitutional atoms of Si and Mn is insufficient. The nano hardness of the martensite phase cannot be 8 GPa or more. On the other hand, if the heating temperature exceeds the above temperature range, the austenite at the time of heating is unevenly dispersed, so the target martensite phase interval ratio cannot be obtained, and the austenite grains are probably coarsened, Since the martensite block size becomes coarse, the nano-hardness of martensite cannot be increased to 8 GPa or more, and the elongation and impact resistance properties deteriorate.
In order to control the ratio of the phase interval in the rolling direction to the phase interval in the thickness direction of the martensite phase to a more preferable range, it is more preferable to heat to an austenite single phase region exceeding Ac 3 in the above range. In particular, when the cold rolling reduction is as high as 60% or more, it is particularly preferable to heat to the austenite single phase region.
また、この加熱温度域での保持時間が短いと、マルテンサイト分率の保持時間依存性が大きいことから、条件によってはマルテンサイトを10%以上確保することが困難な場合があり、またコイル全長にわたって安定した材質を得ることが困難となる場合があるため、この加熱温度域での保持時間を30秒以上とすることが好ましい。一方、保持時間が 600秒を超えると効果が飽和し、製造コストの上昇を招くだけとなるため、保持時間の上限は 600秒とすることが好ましい。 Also, if the holding time in this heating temperature range is short, the martensite fraction has a large dependency on the holding time, so it may be difficult to secure 10% or more of martensite depending on the conditions, and the total coil length Since it may be difficult to obtain a stable material over a long period of time, the holding time in this heating temperature region is preferably 30 seconds or more. On the other hand, if the holding time exceeds 600 seconds, the effect is saturated and only the manufacturing cost is increased. Therefore, the upper limit of the holding time is preferably 600 seconds.
なお、上記温度域に加熱後、10℃/s以上の速度で急冷する必要があり、このような熱履歴とするためには、連続焼鈍炉にて処理することが有利である。この場合、上記の温度域で30秒以上保持するには、連続焼鈍時の焼鈍温度(連続焼鈍炉における最高到達温度)を該温度域の温度として、該温度域での保持時間が30秒以上になるようにすればよく、例えば焼鈍温度での均熱時間(焼鈍時間ともいう)を30秒以上としてもよいし、焼鈍温度に到達したのち、該温度域の下限まで徐冷して、該温度域での保持時間が30秒以上となるようにしてもよい。 In addition, after heating to the said temperature range, it is necessary to quench at a speed | rate of 10 degrees C / s or more, and in order to set it as such a heat history, it is advantageous to process in a continuous annealing furnace. In this case, in order to hold for 30 seconds or more in the above temperature range, the annealing temperature at the time of continuous annealing (the highest temperature reached in the continuous annealing furnace) is set as the temperature of the temperature range, and the holding time in the temperature range is 30 seconds or more. For example, the soaking time at the annealing temperature (also referred to as annealing time) may be 30 seconds or more, and after reaching the annealing temperature, gradually cooled to the lower limit of the temperature range, The holding time in the temperature range may be 30 seconds or longer.
平均冷却速度:10℃/s以上の速度で 340℃以下まで冷却
冷却速度が10℃/s未満または冷却停止温度が 340℃超では、目標とするマルテンサイトのナノ硬さが得られない。ここで、冷却速度は、上記加熱温度域の下限温度すなわち(巻取り温度(℃)+冷延圧下率(%)×4.5 )(℃)から制御冷却停止温度までの平均冷却速度である。
一方、50℃/sを超える冷却速度では冷却が不均一となり易く、板幅全体において所定の特性が得られない場合があるため、冷却速度は50℃/s以下とすることが好ましい。また、かかる制御冷却は 300℃以下まで行うことが好ましく、さらに好ましくは 275℃以下まで行う。なお、かかる制御冷却の後は、特に規定する必要はなく、例えば空冷(放冷)としてもよいし、徐冷としてもよく、公知の方法で室温程度まで冷却すればよい。しかしながら、再加熱して焼き戻すことはマルテンサイトのナノ硬さを低下させるため、避けた方が好ましい。
Average cooling rate: Cooling to 340 ° C or less at a rate of 10 ° C / s or higher If the cooling rate is less than 10 ° C / s or the cooling stop temperature is higher than 340 ° C, the target nano hardness of martensite cannot be obtained. Here, the cooling rate is an average cooling rate from the lower limit temperature of the heating temperature range, that is, (winding temperature (° C.) + Cold rolling reduction ratio (%) × 4.5) (° C.) to the controlled cooling stop temperature.
On the other hand, at a cooling rate exceeding 50 ° C./s, the cooling tends to be non-uniform and predetermined characteristics may not be obtained over the entire plate width. Therefore, the cooling rate is preferably 50 ° C./s or less. Further, such controlled cooling is preferably performed to 300 ° C. or lower, more preferably to 275 ° C. or lower. In addition, after this controlled cooling, it is not necessary to specify in particular, For example, it may be air cooling (cooling), may be slow cooling, and should just cool to about room temperature by a well-known method. However, it is preferable to avoid re-heating and tempering because it reduces the nanohardness of martensite.
表1に示す成分組成になる鋼を、転炉とRH脱ガス設備により溶製し、連続鋳造によりスラブとしたのち、このスラブを1100〜1250℃に加熱後、表2に示す条件で巻取り、ついで同じく表2に示す条件で冷間圧延処理、連続焼鈍処理、制御冷却処理を施して、高張力冷延鋼板を得た。
かくして得られた高張力冷延鋼板の鋼組織を観察すると共に、通常の静的引張り試験、検力ブロック方式によるひずみ速度:10s-1での高速引張り試験およびナノ硬さ試験を行った。
得られた結果を表3に示す。
なお、表1に示すAc3は、粗圧延後に採取したシートバーから切り出したサンプルについて、富士電波工機社製サーメックマスターZを用いて、実験により求めた。
Steel with the component composition shown in Table 1 is melted with a converter and RH degassing equipment and made into a slab by continuous casting. The slab is heated to 1100-1250 ° C and then wound under the conditions shown in Table 2. Then, cold rolling treatment, continuous annealing treatment, and controlled cooling treatment were similarly performed under the conditions shown in Table 2 to obtain a high-tensile cold-rolled steel sheet.
In addition to observing the steel structure of the high-tensile cold-rolled steel sheet thus obtained, a normal static tensile test, a high-speed tensile test at a strain rate of 10 s −1 and a nanohardness test using a test force block method were performed.
The obtained results are shown in Table 3.
Incidentally, Ac 3 shown in Table 1, for samples cut out from the sheet bar taken after rough rolling, using a Fuji Telecommunications Koki Co. Sir Mech master Z, experimentally determined.
なお、鋼組織および各特性は次のようにして測定した。
(a) 組織観察によるフェライト分率、マルテンサイト分率の測定およびマルテンサイト相の相間隔比の測定は、圧延方向に平行な板厚断面の板厚1/4 位置にて行った。
フェライトおよびマルテンサイト分率は、板厚断面を鏡面研磨後、1.5 %ナイタールにてエッチングし、板厚1/4位置にて走査型電子顕微鏡(SEM)で1000倍の写真を撮影し、マルテンサイト部分とフェライト部分およびその他の相の部分を識別し、画像解析により各相の面積率を定量評価し、各相の分率とした。また、その他の相の部分は、上記SEM での観察により、その種類を判別した。
なお、ここで、表3のNo.37については、上記したその他の相の部分についてのSEMによる観察だけでは組織の種類を確定できなかったため、SEM 観察を行った試料を用い、EBSP(Electron Back Scatter diffraction Pattern)による解析を行い、該その他の相がオーステナイトであることを確認した。
マルテンサイト相の相間隔比は、上記したようにして撮影した1000倍のSEM 写真上で圧延方向に平行な方向および板厚方向にそれぞれ50μm の直線を20μm 以上の間隔で5本引き、その線上に存在したマルテンサイト相の間隔を測定し、圧延方向および板厚方向での平均間隔を求め、その平均値の比を計算した。
The steel structure and each characteristic were measured as follows.
(a) Measurement of the ferrite fraction and martensite fraction by structural observation and the measurement of the phase spacing ratio of the martensite phase were performed at the position of the thickness 1/4 of the thickness cross section parallel to the rolling direction.
Ferrite and martensite fractions were mirror-polished on the plate thickness, etched with 1.5% nital, and photographed 1000 times with a scanning electron microscope (SEM) at the plate thickness 1/4 position. The part, the ferrite part, and other phase parts were identified, and the area ratio of each phase was quantitatively evaluated by image analysis to obtain the fraction of each phase. In addition, the types of other phase portions were determined by observation with the SEM.
Here, for No. 37 in Table 3, since the type of tissue could not be determined only by the observation by SEM of the above-mentioned other phase portions, a sample subjected to SEM observation was used, and EBSP (Electron Back Analysis by Scatter diffraction pattern) confirmed that the other phases were austenite.
The martensite phase spacing ratio was determined by drawing five 50μm straight lines at intervals of 20μm or more in the direction parallel to the rolling direction and the plate thickness direction on the 1000x SEM photograph taken as described above. The distance between the martensite phases present in the film was measured, the average distance in the rolling direction and the sheet thickness direction was determined, and the ratio of the average values was calculated.
図1に、上記の測定要領を示す。図が煩雑になるのを避けるため、図1では、圧延方向に平行な方向および板厚方向にそれぞれ1本の線を引いて説明を行う。
同図に示したところから明らかなように、圧延方向に平行なマルテンサイト相の平均間隔は、次式
(a1+a2+a3+a4+a5)/5
で、一方、板厚方向のマルテンサイト相の平均間隔は、次式
(b1+b2+b3)/3
で表される。
従って、マルテンサイト相の板厚方向の相間隔に対する圧延方向の相間隔の比は、
{(a1+a2+a3+a4+a5)/5}/{(b1+b2+b3)/3}
で表される。
FIG. 1 shows the above measurement procedure. In order to avoid complication of the drawing, FIG. 1 will be described by drawing one line in each of the direction parallel to the rolling direction and the thickness direction.
As is apparent from the figure, the average interval between the martensite phases parallel to the rolling direction is expressed by the following formula (a 1 + a 2 + a 3 + a 4 + a 5 ) / 5.
On the other hand, the average spacing of the martensite phase in the thickness direction is given by the following formula (b 1 + b 2 + b 3 ) / 3
It is represented by
Therefore, the ratio of the phase interval in the rolling direction to the phase interval in the plate thickness direction of the martensite phase is
{(A 1 + a 2 + a 3 + a 4 + a 5 ) / 5} / {(b 1 + b 2 + b 3 ) / 3}
It is represented by
(b) 静的引張り特性は、圧延方向に直角な方向を長手方向とするJIS 5 号試験片を用いてJIS Z 2241に準拠した方法で行った。
(c) 検力ブロック方式によるひずみ速度10/sでの高速引張り試験は、鷺宮製作所製の検力ブロック式衝撃引張試験機(TS−2000)を用いて、圧延方向と直角な方向にひずみ速度:10s-1の条件で試験を行った。
(d) ナノ硬さは、表面から板厚1/4 位置まで研削し、電解研磨により研削ひずみを除去したのち、Hysitron社のTRIBOSCOPEを用いてマルテンサイトの硬さ15点を測定し、その平均値を硬さ値とした。測定は、圧痕サイズをほぼ同一にして行った。具体的には圧痕の大きさと比例関係にある圧痕深さ(=contact depth )が50±20nmになるように荷重を調整して、硬さを測定した。このときの圧痕の1 辺は約 350±100 nmとなる。
(b) The static tensile properties were measured by a method based on JIS Z 2241 using a JIS No. 5 test piece having a longitudinal direction perpendicular to the rolling direction.
(c) A high-speed tensile test at a strain rate of 10 / s using the test force block method is performed using a test force block type impact tensile tester (TS-2000) manufactured by Sasamiya Seisakusho, in a direction perpendicular to the rolling direction. : The test was performed under the condition of 10 s −1 .
(d) The nano-hardness is measured from the surface to 1 / 4th of the plate thickness, and after grinding strain is removed by electrolytic polishing, the hardness of martensite is measured at 15 points using TRIBOSCOPE from Hysitron, and the average is obtained. The value was taken as the hardness value. The measurement was performed with the indentation size being almost the same. Specifically, the load was adjusted so that the indentation depth (= contact depth) proportional to the size of the indentation was 50 ± 20 nm, and the hardness was measured. At this time, one side of the indentation is about 350 ± 100 nm.
表3に示したとおり、発明例はいずれも、(TS×El)≧ 16000 MPa・%という優れた強度−伸びバランスを有するだけでなく、ひずみ速度が10s-1での、ひずみ10%までの吸収エネルギーが 59 MJ・m-3以上で、かつTS:1MPa 当たりのひずみ10%までの吸収エネルギーが0.100 MJ・m-3/MPa 以上という優れた耐衝撃特性を兼ね備えている。 As shown in Table 3, all the inventive examples not only have an excellent strength-elongation balance of (TS × El) ≧ 16000 MPa ·%, but also up to 10% strain at a strain rate of 10 s −1 . It has excellent impact resistance with an absorbed energy of 59 MJ · m −3 or more and an absorbed energy up to 10% strain per TS: 1 MPa of 0.100 MJ · m −3 / MPa or more.
本発明の強度−伸びバランスおよび耐衝撃特性に優れる高張力冷延鋼板は、自動車用部品の板厚低減および自動車の衝突安全性向上を可能とし、自動車車体の高性能化に大きく貢献する。 The high-tensile cold-rolled steel sheet having excellent strength-elongation balance and impact resistance characteristics of the present invention can reduce the plate thickness of automobile parts and improve the collision safety of automobiles, and greatly contributes to the enhancement of the performance of automobile bodies.
Claims (4)
C:0.04%以上、0.13%以下、
Si:0.3 %以上、1.2 %以下、
Mn:1.0 %以上、3.5 %以下、
P:0.04%以下、
S:0.01%以下および
Al:0.07%以下
を含み、残部はFeおよび不可避的不純物の組成になり、フェライト分率が50%以上、マルテンサイト分率が10%以上で、かつマルテンサイト相の板厚方向の相間隔に対する圧延方向の相間隔の比が0.85以上、1.5 以下の組織を有し、しかもマルテンサイト相のナノ硬さが8GPa 以上であることを特徴とする高張力冷延鋼板。 % By mass
C: 0.04% or more, 0.13% or less,
Si: 0.3% or more, 1.2% or less,
Mn: 1.0% or more, 3.5% or less,
P: 0.04% or less,
S: 0.01% or less and
Al: Including 0.07% or less, the balance is Fe and inevitable impurities composition, ferrite fraction is 50% or more, martensite fraction is 10% or more, and the martensite phase relative to the thickness direction A high-tensile cold-rolled steel sheet having a structure in which a ratio of phase intervals in a rolling direction is 0.85 or more and 1.5 or less, and a nano hardness of a martensite phase is 8 GPa or more.
Cr:0.5 %以下、
Mo:0.3 %以下、
Ni:0.5 %以下および
B:0.002 %以下
のうちから選んだ1種または2種以上を含有する組成になることを特徴とする高張力冷延鋼板。 In claim 1, the steel sheet is further in mass%,
Cr: 0.5% or less,
Mo: 0.3% or less,
A high-tensile cold-rolled steel sheet having a composition containing one or more selected from Ni: 0.5% or less and B: 0.002% or less.
Ti:0.05%以下および
Nb:0.05%以下
のうちから選んだ1種または2種を含有する組成になることを特徴とする高張力冷延鋼板。 In Claim 1 or 2, a steel plate is further mass%,
Ti: 0.05% or less and
Nb: A high-tensile cold-rolled steel sheet having a composition containing one or two selected from 0.05% or less.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004245389A JP4389727B2 (en) | 2003-08-26 | 2004-08-25 | High tensile cold-rolled steel sheet and method for producing the same |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003301473 | 2003-08-26 | ||
JP2004208834 | 2004-07-15 | ||
JP2004245389A JP4389727B2 (en) | 2003-08-26 | 2004-08-25 | High tensile cold-rolled steel sheet and method for producing the same |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2006052458A JP2006052458A (en) | 2006-02-23 |
JP4389727B2 true JP4389727B2 (en) | 2009-12-24 |
Family
ID=36030115
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004245389A Expired - Fee Related JP4389727B2 (en) | 2003-08-26 | 2004-08-25 | High tensile cold-rolled steel sheet and method for producing the same |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4389727B2 (en) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4925611B2 (en) * | 2005-06-21 | 2012-05-09 | 住友金属工業株式会社 | High strength steel plate and manufacturing method thereof |
JP5564754B2 (en) * | 2008-01-16 | 2014-08-06 | 新日鐵住金株式会社 | Manufacturing method of high-strength cold-rolled steel sheet with excellent bendability |
JP5605310B2 (en) * | 2011-06-07 | 2014-10-15 | 新日鐵住金株式会社 | Steel and shock absorbing members |
US20140342184A1 (en) | 2011-12-26 | 2014-11-20 | Jfe Steel Corporation | High-strength steel sheet and method for manufacturing same |
JP6720504B2 (en) * | 2015-11-06 | 2020-07-08 | 日本製鉄株式会社 | High-strength steel sheet and method of manufacturing the same |
CN109207841B (en) | 2017-06-30 | 2021-06-15 | 宝山钢铁股份有限公司 | Low-cost high-formability 1180 MPa-grade cold-rolled annealed dual-phase steel plate and manufacturing method thereof |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03277743A (en) * | 1990-03-27 | 1991-12-09 | Kawasaki Steel Corp | Ultrahigh tensile strength cold rolled steel sheet and its manufacture |
JPH04128319A (en) * | 1990-09-18 | 1992-04-28 | Kobe Steel Ltd | Production of low-yield ratio and high-strength cold rolled steel sheet |
JP3403245B2 (en) * | 1994-06-21 | 2003-05-06 | 川崎製鉄株式会社 | Automotive steel sheet excellent in impact resistance and method of manufacturing the same |
JP3734187B2 (en) * | 1996-04-19 | 2006-01-11 | 新日本製鐵株式会社 | Cold-rolled steel sheet having high dynamic strength relative to static strength and method for producing the same |
JP3370875B2 (en) * | 1996-11-18 | 2003-01-27 | 株式会社神戸製鋼所 | High strength steel sheet excellent in impact resistance and method for producing the same |
JP3936440B2 (en) * | 1997-08-06 | 2007-06-27 | 新日本製鐵株式会社 | High-strength steel sheet for automobiles with excellent collision safety and formability and its manufacturing method |
-
2004
- 2004-08-25 JP JP2004245389A patent/JP4389727B2/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2006052458A (en) | 2006-02-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US11578381B2 (en) | Production method for high-strength steel sheet | |
KR102643398B1 (en) | hot stamp molding body | |
KR101288701B1 (en) | Ultra high strength cold rolled steel sheet and method for producing same | |
EP1870483B1 (en) | Hot-rolled steel sheet, method for production thereof and workedd article formed therefrom | |
EP2757171B1 (en) | High-strength hot-dipped galvanized steel sheet having excellent formability and impact resistance, and method for producing same | |
KR100942087B1 (en) | High strength hot rolled steel sheet excellent in bore expanding workability and method for production thereof | |
EP1350859B1 (en) | High-tensile strength hot-rolled steel sheet excellent in elongation properties and stretch flangeability, and producing method thereof | |
CN101960038A (en) | Cold-rolled steel sheets | |
KR102604058B1 (en) | hot stamp molding body | |
KR102507715B1 (en) | High-strength steel sheet and manufacturing method thereof | |
KR102500089B1 (en) | High-strength hot-dip galvanized steel sheet and manufacturing method thereof | |
JP2003253385A (en) | Cold-rolled steel sheet superior in high-velocity deformation characteristic and bending characteristic, and manufacturing method therefor | |
JP2004256872A (en) | High-tensile strength cold-rolled steel sheet superior in elongation and formability for extension flange, and manufacturing method therefor | |
KR100903546B1 (en) | High tensile hot rolled steel sheet excellent in shape freezing property and endurance fatigue characteristics after forming | |
EP1659191B1 (en) | High tensile strength cold-rolled steel sheet and method for production thereof | |
JPH10259448A (en) | High strength steel sheet excellent in static absorbed energy and impact resistance and its production | |
JP4389727B2 (en) | High tensile cold-rolled steel sheet and method for producing the same | |
JP4059050B2 (en) | Cold rolled steel plate manufacturing base plate, high strength and high ductility cold rolled steel plate and methods for producing them | |
JP2012197516A (en) | Method for manufacturing hot-rolled steel sheet | |
JP4333444B2 (en) | High-strength hot-rolled steel sheet having excellent elongation characteristics, stretch flange characteristics, tensile fatigue characteristics, and impact resistance characteristics, and a method for producing the same | |
JP5860345B2 (en) | High-strength cold-rolled steel sheet with small variation in mechanical properties and method for producing the same | |
JP7192819B2 (en) | High-strength steel plate and its manufacturing method | |
JP7192818B2 (en) | High-strength steel plate and its manufacturing method | |
WO2017169837A1 (en) | High-strength cold-rolled steel sheet, high-strength hot-dip-galvanized steel sheet, and production method for high-strength cold-rolled steel sheet and high-strength hot-dip-galvanized steel sheet | |
JP2007224408A (en) | Hot-rolled steel sheet having excellent strain aging property and method for producing the same |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20060602 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070528 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20090611 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090630 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090730 |
|
RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20090730 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20090915 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20090928 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121016 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4389727 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121016 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131016 Year of fee payment: 4 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |