JP4371332B2 - 乳化・分散液の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、基液中に所望の材料を乳化・分散させて乳化分散液を生成する装置および方法に関し、より詳細には、液にせん断力を付加することにより乳化・分散を図る装置および方法に関する。

従来、種々の形式の乳化・分散装置が知られている。この種の乳化・分散装置は、回転式であれ、高圧式であれ、高いせん断力を液に与えて乳化・分散を行う。高圧式ホモジナイザであれば、圧力をジェット流に変換し、壁に衝突させるか、反転させて、液−液間でジェット流の運動エネルギをせん断エネルギに変換することにより乳化・分散を行う。

この高いせん断力を受けた場合、場が不均一であると、すなわち圧力差や速度差が存在すると（バランスが崩れると）、液中に溶解していた空気あるいは系内に残留していた空気が気泡となってバブリングが発生し、粗大粒子が発生する。したがって、バブリングの発生を防止するため、従来、背圧を付加する手法が採用されている。背圧を調整するために、ゴーリンタイプではツーウェイバルブが設けられ、マイクロフルイダイザでは、バックプレッシャチャンバが設けられている。

近年、より高い乳化・分散性が要望されるに従って、より高いエネルギを投入することができる装置が開発されているが、それにつれてバブリングの発生がより深刻な問題となっている。装置内でのバブリングの発生は、背圧を高めることによって抑制することができるが、装置から排出された瞬間の圧力降下によりバブリングが発生する。

バブリングが発生すると、粉体であれば気泡が粉体表面に付着して濡れ性が悪化し、エマルジョンの場合でもエアゾールが形成されやすくなる。また、気泡がエネルギを吸収することによるエネルギロスが生じ、処理物が酸化されやすい例えば不飽和脂肪酸であれば、高温下で酸化反応により製品の品質が低下する。さらに、水系の界面張力を低下させるため乳化剤や分散剤を多くするほど、せん断域で発生した細かな気泡が界面に吸着して、気泡の抜けが悪化する。

以上のように、従来の考え方は、より高いエネルギを投入してより一層の微粒化を図る一方、バブリングに対しては背圧を高めることによって防止するという上流からの発想であり、これではバブリングの発生を有効に防止することができない。

本発明の基本的な目的は、気泡が皆無か、存在したとしても製品の劣化を生じない乳化・分散物を製品として得ることができる乳化・分散装置および方法を提供することである。

本発明の基本の考え方は、製品の出口、即ち、生成されてくる乳化・分散物が大気圧に開放される時点を原点におき、この時点で生じる圧力降下がバブリングを発生しない構成とすることにある。即ち、発想の原点を下流におき、上流側での投入エネルギ等の諸条件に対応するようにしている。

本発明に係る第１の乳化・分散システムは、多段乳化分散モジュールと多段減圧モジュールとの組み合せからなる。

多段乳化分散モジュールは、内径の異なる第１〜第３の吸収セルを軸方向にシールを介して直列に接続したものであり、第１，第２，第３吸収セルの内径をＤ_１，Ｄ_２，Ｄ_３としたときに、好ましくは、Ｄ_２＞Ｄ _１ ＞Ｄ _３ という関係を満たし、シールの内径ＤｓはＤｓ≧Ｄ_２である。

多段減圧モジュールは、多段乳化分散モジュールに連通路を介して連結される。この多段減圧モジュールは、少なくとも２段以上の減圧セル（減圧部材）を減圧部材の内径より大きい内径を有するシール（連結部材）を介して軸方向に連結した基本構造を有する。この多段減圧モジュールは、多段乳化分散装置に対して必要な背圧を付与する一方、この背圧を減圧セルで一段ずつ減圧し、最終段の減圧セルは、乳化分散物が大気圧に解放されたときにバブリングを生じない圧力に減圧する。

減圧セルは所定の内径を有する同一寸法のものであってもよく、内径が段階的に大きくなるものであってもよい。減圧セル間に介在するシールは、前後の減圧セル間での減圧作用を寸断する役割を有する。換言すれば、多段減圧モジュールの全体の減圧量は、各減圧セルの減圧量の総和と考えることができ、多段乳化分散モジュールに必要な背圧に応じて減圧セルの内径や段数を設定することができる。

いま、多段乳化分散モジュール内の通路を形成する各吸収セル、連通路および多段減圧モジュール内の通路を形成する各減圧セルを通路単位とし、多段乳化分散モジュールの入口から多段減圧モジュールの出口に至る通路径がこれら通路単位により構成されているとしたときに、通路径は、少なくとも３つの異なる通路径を有する通路単位の組合せからなり、その組合せは、以下の規則にしたがって決められる。

１）各通路単位は、少なくとも３つの異なる通路径Ｄ_Ｓ，Ｄ_Ｍ，Ｄ_Ｂ（Ｄ_Ｓ＜Ｄ_Ｍ＜Ｄ_Ｂ）のいずれかの通路径を有し、通路径Ｄ_Ｓの通路単位の下流に通路径Ｄ_Ｍの通路単位を接続する場合は、両通路単位の間に通路径Ｄ_Ｂの通路単位を接続すること。
２）最小通路径の通路単位の上流側においては、規則１）を適用することを要しない。

本発明にかかる多段減圧モジュールは、従来用いられている回転式や高圧式の乳化・分散装置にも適用することができる。この場合にも、多段減圧モジュールは、乳化・分散装置に対し必要な背圧を与えて乳化・分散装置内におけるバブリングを抑止する一方、この背圧を多段に減圧してゆき、最終的に大気に解放してもバブリングが発生しない圧力にまで減圧する。

本発明にかかる乳化・分散材の製造方法は、所定の背圧下で液にせん断力を与えて乳化・分散を行なう工程と、この背圧を複数の減圧セルにより多段階で降圧し、最終的に大気圧に解放してもバブリングを発生しない圧力まで低下させる工程とを含む。

また、一体型の多段乳化分散装置を用いると、液を臨界状態に保ちながら乳化分散を図ることができる。つまり、一体型の多段乳化分散装置の上流側において、臨界圧力以上に加圧するとともに臨界温度以上に加熱して臨界状態とし、臨界状態を保ちながら一体型乳化分散装置に供給する。溶液が臨界状態にあれば、乳化・分散させるべき材料に対する溶解性が向上するため、乳化分散性がより一層向上する。

一体型多段乳化分散装置内においては、臨界状態における乳化分散においてバブリングが生じないような十分高い背圧を与えることができ、その高い背圧は多段の減圧セルによって多段に減圧する。徐々に減圧された結果、臨界状態が解消され液相になるが、内部的な背圧を適当に確保しつつ段階的に減圧することによってバブリングを発生させることなしに乳化分散物を得ることができる。

以上のように、本発明では、大気に解放してもバブリングを発生しない圧力を出発点としてシステムを構築する。この圧力を基準にして、乳化・分散装置にとって必要な背圧、即ち装置内においてバブリングの発生を抑制するのに必要な背圧を与えるために多段減圧モジュールを設計する。

かかる設定により、乳化・分散装置内におけるバブリングの抑制とともに、最終段階で乳化・分散材が大気に解放される際に生じうるバブリングをも確実に防止することができる。

一般に、この種の乳化・分散システムないし乳化・分散装置において液に高いせん断力を加えた場合、場が不均一であると（速度ないし圧力のバランスが崩れると）バブリングが発生し、粒子が不均一化して粗大粒子が発生する。そして、従来は、液を非常に高圧とすることにより、このバブリングを防止するようにしている。しかし、このような対応では、多大なエネルギが無駄に消費されてしまう。そこで、本発明にかかる乳化・分散装置では、上記構成により、液にさほど高圧をかけることなくバブリングの発生を防止するようにしている。これにより、粒子が均一化され、粗大粒子の発生が有効に防止され、かつエネルギ消費量が低減される。

本発明の第１実施例の乳化・分散システムを示すシステム構成図である。 図１の多段乳化・分散モジュール１の軸方向断面説明図である。 上記多段乳化・分散モジュール１の吸収セルの内径の大小関係を説明するための断面説明図である。 図１の多段減圧モジュール３の軸方向断面説明図である。 多段減圧モジュール３に用いる減圧セルの作用を検証するための実験装置を示す断面説明図である。 内径０.７５ｍｍの減圧セルの個数と背圧との関係を示すグラフである。 内径１.００ｍｍの減圧セルの個数と背圧との関係を示すグラフである。 減圧セルの配列構成の一例を示す図３と同様の断面説明図である。 本発明の第２実施例を示す軸方向断面説明図である。 図９の乳化・分散ユニットを用いた乳化・分散システムの構成図である。 本発明の第３実施例を示すシステム構成図である。 ＤｅＢＥＥ２０００デュアルタイプに適用した例を示すシステム構成図である。 ＤｅＢＥＥ２０００リバースタイプに適用した例を示すシステム構成図である。 インライン型回転式ホモジナイザに適用した例を示すシステム構成図である。 ゴーリンタイプホモジナイザに適用した例を示すシステム構成図である。 ノズル固定型高圧ホモジナイザに適用した例を示すシステム構成図である。

本発明は、後記の詳細な説明及び添付の図面により、より十分に理解されるであろう。なお、添付の図面において、共通する構成要素には同一の参照番号が付されている。

（第１実施例）
図１に示すように、本乳化・分散システムは、多段乳化・分散コントローラ１と、多段乳化・分散コントローラ１の下流に熱交換器２を間にして連結された多段減圧モジュール３とで基本的に構成されている。

多段乳化・分散コントローラ１には、材料供給タンク５に貯えられた乳化・分散液が、高圧ポンプ６により高い圧力まで昇圧された状態で供給される。多段乳化・分散コントローラ１は、後に詳しく説明するように、ジェット流による液−液せん断によって乳化・分散を行なう。下流の多段減圧モジュール３は、熱交換器２を介して、多段乳化・分散コントローラ１に対して所定の背圧を付与し、多段乳化・分散コントローラ１の内部におけるバブリングの発生を防止する。

熱交換器２は、せん断力による乳化・分散によって高温となった液を冷却することでバブリングの発生を抑制する。しかしながら、製品によっては、高温が好ましいものがあり、そのような場合には、熱交換器２を介在させることなく、多段減圧モジュール３を多段乳化・分散コントローラ１に直結する。

この実施例では、多段減圧モジュール３の入口側に、第２の供給タンク７の液を供給ポンプ８および供給バルブ９を介して背圧以上の所定の圧力で供給し、生成された乳化・分散液に必要な材料を添加する。

多段減圧モジュール３は、生成された乳化・分散液の圧力（背圧）を多段階で減圧し、出口部で大気に解放してもバブリングが発生しない程度の圧力にまで下げる。この多段減圧モジュール３によって減圧された乳化・分散液は、これを最終製品として回収するか、必要に応じて第１の供給タンク６に戻して再度の乳化・分散を行なう。

上記多段乳化・分散コントローラ１の１具体例を図２に示す。図２に示すように、多段乳化・分散コントローラ１は、円柱状の本体１１と、本体１１の軸方向の１端に連結され、高圧ポンプ（図１の６）により昇圧された液を本体１１内に導入するためのコネクタ１２と、本体１１の軸方向の他端に連結されたエンドキャップ１３とからなる。

本体１１の１端側には、コネクタ１２の外周部を締結するためのネジ穴１４と、このネジ穴１４に続けて一段小径の穴１５が形成されており、この穴１５には、ノズル部材１６が嵌合されている。ノズル部材１６は、コネクタ１２の先端肩部によって上記穴１５の底部に押圧保持される。本体１１の内部には、ノズル部材１６に保持されたノズル１７と同軸に、第１通路１８（内径Ｄ０）を形成する軸孔１９と、この軸孔１９のより一段大径の第２の軸孔２０とが軸方向に連続して形成されている。

この第２の軸孔２０には、計６段の吸収セル２１が、リング状のシール２２を介して軸方向他端側から挿入され、最終段２１−６は、本体１１の他端に締結したエンドキャップ１３に形成した軸孔２３に嵌合状態に保持されている。

４番目の吸収セル２１−４は、内径Ｄ１より大きい内径Ｄ２を有し、これに続く５番目、６番目の吸収セル２１−５，２１−６の内径Ｄ３は、計３個の吸収セル２１−１，２，３の内径Ｄ１よりさらに小さく設定されている（Ｄ２，Ｄ０＞Ｄ１＞Ｄ３）。

以上の構成では、吸収セル２１−１，２，３は、第１通路１８に対して背圧を与え、相対的に大きい内径Ｄ２を有する４番目の吸収セル２１−４に対して、最も小径の吸収セル２１−５，６が所定の背圧を与える。

また、リング状のシール２２の内径Ｄｓは、最大の内径Ｄ２より大きい内径を有し、圧力を瞬間的に緩和することによって、各段の吸収セル２１が、独立した減圧作用を奏することを保証する。

上記の構成では、最も強いせん断が生ずる第１通路１８に対しては、強いせん断によって生じうるバブリングを防止するに十分な背圧を与えるとともに、４番目の吸収セル２１−４による圧力緩和に対しては、この圧力緩和によってバブリングが生じない背圧を第５番目，第６番目の小径の吸収セル２１−５，６によって与える。第６番目の吸収セル２１−６に連通する第２通路２５の内径は、第６番目の吸収セル２１−６の内径Ｄ３に比して十分大きく設定されており、この第２通路２５は、次段の熱交換器２に連結されている。

高圧ポンプ６によって、例えば２,０００ｂａｒかそれ以上に昇圧された液は、コネクタ１２の軸孔２４を通り、ノズル１７により高速のジェット流として第１通路１９に噴射される。第１通路１９に噴射されたジェット流は、周囲に存在する液に大きなせん断力を与えて乳化・分散を生じさせ、自らは運動エネルギを失ないつつ、吸収セル２１内に流入し、吸収セル２１内に存在する液に対してせん断力を与え、乳化・分散を生じさせる。

ここで、吸収セル２１とは、軸心部を通過するジェット流とその周囲に存在する液との間での液−液せん断により、ジェット流の運動エネルギがせん断エネルギや熱エネルギに変換される結果次第に失なわれる小径の軸孔を有するものをいう。吸収セル２１の内径および段数の設定は、バブリングを発生させることなく、強力な乳化・分散作用を得るためにきわめて重要である。

図３にその一例を模式化して示す。
図３に示すように、第１通路１８に続く計３個の吸収セル２１−１，２，３は、第１通路１８の通路径Ｄ０より一段小さい同一の内径Ｄ１を有し、大きな通路径Ｄ_２を有する４番目の吸収セル２５における圧力緩和によるバブリングの発生は、最小径Ｄ_３を有する２つの吸収セル２１−５、６および後続の多段減圧モジュール３によって与えられる背圧によって防止される。

図４に多段減圧モジュール３の一例を示す。
この多段減圧モジュール３は、円柱状のモジュール本体３０と、モジュール本体３０の一端側に設けたネジ部に締結される円柱状のインレット側エンドキャップ３１とからなり、モジュール本体３０の軸芯方向に設けた軸孔３２には、計６個の減圧セル３３がシール３４を介して挿入され、エンドキャップ３１との間で保持されている。

エンドキャップ３１は、熱交換器（図１の２）に連結されるインレット３４と、これに続く通路３５とが軸方向に設けられ、半径方向から通路３５に連通する第１側方ポート３６が設けられている。モジュール本体３０の後端側には、上記軸孔３２と同軸の通路３７とこれに続くアウトレット３８とが設けられるとともに、半径方向から通路３７に連通する第２側方ポート３９が設けられている。

上記第１側方ポート３６には、目的製品に適したシステムを構築するため供給パイプ４０，プラグ４１，リリーフバルブ４２のいずれかを装着し、第２側方ポート３９には、プラグ４１またはリリーフバルブ４２のいずれかを装着するようにしている。

本例では、同一の内，外径および軸長を有する計６個の減圧セル３３を用いているが、同一寸法である必要はない。
ここで、減圧セル３３の減圧作用（下流端）又は昇圧作用（上流端）について考察する。

図５に、減圧セル３３の減圧（又は昇圧）作用を実測するための実験装置を模式的に示す。
図５に示すように、実験装置本体５０は、軸方向にネジにより締結可能なインレット側、アウトレット側円柱部体５１，５２によって構成し、インレット側通路５３と、アウトレット側通路５４の間には、一段大径の軸孔５５を形成し、この軸孔５５には、減圧セル３３と、この減圧セル３３をシール３４を介して軸方向に保持するための保持筒５６を挿入する。上記軸孔５５には、減圧セル３３を２個，３個，…，６個までセル単位で装着できるようにし、挿入個数に応じた長さの保持筒５６を用意しておく。

実験に用いる減圧セル３３は、内径０.７５ｍｍ，長さ１０ｍｍのものと、内径１.０ｍｍ，長さ１０ｍｍの２種類を用意し、シール３４は内径２.６ｍｍ，厚さ１.５ｍｍ前後のものを用意する。

また、高圧ポンプ６から熱交換器２を介して実験装置本体５０のインレット側通路５３を介して減圧セル３３に至る管路径は２.７ｍｍとし、アウトレット側通路径も２.７ｍｍとする。

実験は、減圧セル３３の個数を順番に変えながら、水の流量を毎分２５０ｃｃ，３６０ｃｃ，４４０ｃｃとし、温度の影響をなくすため、熱交換器（冷却器）により２５℃とし、実験装置本体５０の手前に設けた圧力ゲージ５８によって圧力を測定した。

実験の結果を表１，表２および図６，図７に示す。
ここで、理論値は、流体力学によって、以下の式を用いて求めた値である。
いま、通路断面積Ａのセルの上流端と下流端（大気圧）との圧力差ｈ（高さ換算）として、流量Ｑで流れるとすると、

（但し、ｃは流量係数）
の関係がある。したがって、圧力差ｈは、
ｈ＝（Ｑ／ｃＡ）^２／２ｇ
となる。この高さｈを圧力単位に換算した値をＸとする。このＸは、液がセルを通過したときの圧力差（圧力ドロップ）を表わす。

次に、セルを通過したときの圧損は、以下の式より求められる。
ｈ’＝ｆ・（Ｌ／Ｄ）・（Ｖ^２／２ｇ）
ここで、ｆは摩擦損失係数、Ｌはセル長、Ｄはセルの内径、Ｖは流速である。
ｈ’を圧力に換算した値をΔＹとすると、１個のセルによる圧力降下は、Ｘ＋ΔＹで求められ、２個のセルではＸ＋２ΔＹ、ｎ個のセルではＸ＋ｎΔＹで表される。この考えにしたがって計算した値が理論値である。

この実験結果は、実測値と理論値とがほぼ合致していることを示している。換言すれば、減圧セル３３の数がＮ個であれは、Ｎ×ΔＹ分の圧力差（背圧）が生じることを示しており、背圧は、減圧セル３３の個数に比例する。

表３には、内径０.５ｍｍ，長さ１０ｍｍの減圧セルについて行った実験結果を示す。この場合にも、理論値と実測値との間によい一致が見られる。誤差は、高圧ポンプの定量性の誤差や圧力ゲージの精度誤差によるものと考えられる。

以上のことから明らかなように、セル方式は、流量により生ずる圧力差（背圧）が、水力学の基本理論式で単純に計算できる利点がある。これを可能にしているのは、減圧セル間に介挿したシールが、大きな内径を有していることから、両減圧セル間の圧力の相関を遮断しているからである。

この多段減圧モジュールによれば、例えば内径１ｍｍ，長さ１０ｍｍの減圧セル６個を組み合わせると、仮に流量が２５０ｃｃ／ｍｉｎであれば、減圧セル１つ１つでその差分０.１１ｋｇ／ｃｍ^２だけ減圧されることになる。

アウトレット側での大気開放を考えた場合、アウトレット側の減圧セルによる減圧は、できるだけ小さい方が好ましい。

発明者等は、多段減圧モジュールの異径の減圧セルの種々の組合せについてバブリングの発生の有無を試験した。その結果、バブリングを発生しない組合せは、以下の規則に従うものであり、この規則に反する組合せではバブリングが発生することを見出した。

規則１）Ｄ_Ｓ＜Ｄ_Ｍ＜Ｄ_Ｂの関係の少なくとも３つの通路径のいずれかのセルの組合せにおいて、通路径Ｄ_Ｓのセルの下流に通路径Ｄ_Ｍのセルを接続する場合には、両セルの間に通路径Ｄ_Ｂのセルを介在させること、即ち、通路径Ｄ_Ｓのセルの直下流に通路径Ｄ_Ｍのセルを接続してはならず、必ず通路径Ｄ_Ｂのセルを介して接続しなければならない。
規則２）最小通路径（Ｄ_Ｓ）の上流側に関しては、規則１を適用しなくてよい。
図８に異径セルの好ましい組合せを示す。いま、Ｄ_Ｃを入口通路３５、出口通路３７の通路径、Ｄ_Ｑをシール３４の通路径、Ｄ_Ｓを上流側３つの減圧セル３３−１、２、３の通路径、Ｄ_Ｂを４番目の減圧セル３３−４の通路径、Ｄ_Ｍを下流側２つの減圧セル３３−５、６の通路径としたときに、以下の関係を満たす。
Ｄ_Ｃ≧Ｄ_Ｑ＞Ｄ_Ｂ≧Ｄ_Ｍ≧Ｄ_Ｓ
また、接続に関しては、Ｄ_Ｓ→Ｄ_Ｂ→Ｄ_Ｍとなっていて規則１）の関係を満たしている。

ところで、上記の規則は、多段減圧モジュールのみならず、多段乳化分散コントローラの吸収セルの組合せにも適用され、この規則に従わない異径吸収セルの組合せでは、多段乳化分散コントローラの出口においてバブリングが発生することを発明者等は実験的に確認している。

例えば、図２、図３の場合には、最小径の吸収セルが最も下流に配置されているので、規則２）が適用される。
結論として、上記規則は、多段乳化分散コントローラから多段減圧モジュールの出口に至る全ての通路要素からなる全体の集合に適用することができる。即ち、各吸収セル、入口、出口通路、多段乳化分散コントローラと多段減圧モジュールとを連通する連通路（熱交換器内の通路を含む）、各減圧セル、入口、出口通路を個々の通路単位とし、これら通路単位の接続関係に上記規則が適用される。

かかる見地から上記規則をより一般化すると以下の通りである。
規則１）通路単位の通路径は、少なくとも３つの異なる径Ｄ_Ｓ，Ｄ_Ｍ，Ｄ_Ｂ（Ｄ_Ｓ＜Ｄ_Ｍ＜Ｄ_Ｂ）のいずれかであり、通路径Ｄ_Ｓの通路単位の下流に通路径Ｄ_Ｍの通路単位を接続する場合には、両通路単位の間に通路径Ｄ_Ｂの通路単位を介在させること、
規則２）最小通路径Ｄ_Ｓの通路単位の上流通路単位に関して、規則１）を適用することを要しない（規則１）の例外）。

いずれにしろ、減圧セルの内径や使用個数等は、処理圧力や処理される製品の特性により最適な設定とすればよく、場合によってはシール３４を介在させず、２つ又は３つの減圧セルを１つの減圧セルとするようにしてもよい。ただし、異径の減圧セル間の接続にはシール３４は不可欠である。

（第２実施例）
図９は、図２に示す多段乳化・分散装置と図４に示す多段減圧モジュールとを一体化した多段乳化・分散装置を示す。図中、矢印Ａで示す前半部が多段乳化・分散コントローラ１００で、矢印Ｂで示す後半部が多段減圧モジュールに相当する。

この場合は、装置本体１１０は長尺の円柱体とし、その後端から、前端側ノズル１７に続く第１通路１８に連通する軸孔１２０を設け、この軸孔１２０の前半部には、図２に示したと同様の内径の関係を有する計５段の吸収セル２１−１，…，５を直列する一方、５番目の吸収セル２１−５に続けて計７段の減圧セル３３−１，…，７を直列する。

これら一連の吸収セル２１−１，…，５および減圧セル３３−１，…，７は、装置本体１１０のアウトレット側にネジ構造で締結したエンドキャップ１３により軸方向に押圧保持する。
この実施例において、熱交換器（図１の２）がないことを除けば、基本的な作用について第１実施例と異なることはない。

図９の実施例において、セル径の設定および圧力降下の１例を示す。
いま、ノズル１７（ノズル径０.１４ｍｍ、長さ１.５ｍｍ）の上流の圧力は、１０００ｋｇ／ｃｍ^２とし、流量は３４０ｃ.ｃ.／ｍｉｎ.とする。流量係数は０.９摩擦損失係数０.０３２とする。
セル径（上流側から） セル直上流の圧力（ｋｇ／ｃｍ^２）
１ｍｍ １２.３８８
１ｍｍ １１.８９８
２ｍｍ １１.４８８
０.５ｍｍ １１.４６５
０.５ｍｍ ８.７４
２ｍｍ ０.７７５
２ｍｍ ０.７７３
１ｍｍ ０.７５
１ｍｍ ０.６６
１ｍｍ ０.５８
１ｍｍ ０.４９
１ｍｍ ０.４１
セル長は、いずれも１０ｍｍとし、出口通路では、大気圧まで降下する。

なお、図中、図２のものと同一か対応するもについては、同一符号を付してこれ以上の説明を省略する。

図１０は、一体型多段乳化・分散装置１００を用いる場合のシステム構成の３態様（以下、ケース１，２，３という。）を示す。

ケース１は、一体型多段乳化・分散装置１００のアウトレットから製品を直接取り出すようにしたものであって、高温のまま取り出しても問題がないか、むしろ高温のまま取り出すのが好ましい場合には、かかるシステムを採用すればよい。なお、必要に応じて供給タンク５に戻し、再度の乳化・分散を図るようにしてもよい。

ケース２は、一体型多段乳化・分散装置１００を熱交換器２に連結し、熱交換器２によって製品を適当な温度まで冷却したうえで回収するシステム構成としたものである。冷却することにより、バブリングは有効に防止することができる。この場合も、回収する乳化・分散液を供給タンク５に戻し、再度の乳化・分散を図るようにしてもよい。

ケース３は、熱交換器２の下流に多段減圧モジュール３を接続したシステム構成を示す。このケースは、一体型多段乳化・分散装置１００に対する背圧をより高くする必要がある場合に有効である。

この場合には、図１において触れたように、第２の供給タンク７に貯えられた添加剤を含む液を、供給ポンプ８で背圧以上に昇圧し、バルブ９を介して多段減圧モジュール３のインレット側に供給するようなシステム構成とすることもできる。供給された添加剤は、多段減圧モジュール３内において減圧セル３３による減圧と、シール３４による圧力緩和の繰返しによって乳化・分散液にほぼ均一に分散混合される。

多段減圧モジュール３から出た液はこれを最終製品として回収してもよく、再度乳化・分散させるために供給タンク５に戻すようにしてもよい。

（第３実施例）
図１１は、図１に示す多段乳化・分散システムの応用例（第３実施例）を示すものであって、溶液（例えば水，水／エタノール溶液，エタノール等）の臨界状態を利用しようとするものである。

図１１に示すように、供給タンク５には溶液（例えば水）中に粉末やレシチン等を分散させた液を貯えておき、まず、高圧ポンプ６により、溶液の臨界点に必要な圧力（水の場合２１８.４気圧）以上の圧力例えば１,０００気圧まで上げる。高圧ポンプ６の次段には、加熱手段としての熱交換器２００を設け、溶液の臨界点（水の場合で臨界温度３７４.２℃）以上例えば４００℃に加熱することで、溶液を臨界状態とする。

この状態で、多段乳化・分散コントローラ１に液を供給する。溶液としての水が臨界状態にあるときには、レシチン等の不溶性材料も溶解しやすい状態になっており、多段乳化・分散コントローラ１内に高速で噴射されると、強いせん断力によってより一層乳化・分散が促進される。従って、水とオイルとを界面活性剤を用いることなしに乳化・分散させることができる可能性を得ることができる。

多段乳化・分散コントローラ１内は、高温高圧であり、必要な背圧は、熱交換器２に続いて設けた多段減圧モジュール３および／または更に後段に設けた多段減圧モジュール３’により確保する。多段乳化・分散コントローラ１を出た乳化・分散液は、熱交換器３によって冷却し、冷却された乳化・分散液は、多段減圧モジュール３によって減圧される。一回の冷却と減圧で不十分な場合、つまり、そのままで大気圧に解放したときには依然バブリングを発生する可能性がある温度・圧力条件にあるときには、さらに熱交換器２’と多段減圧モジュール３’を接続し、十分な冷却と減圧を行ってバブリングの発生を防止する。

以上のようにして、溶液の臨界状態でのせん断力による乳化・分散を行った後、良好な乳化・分散状態を維持しながら、バブリングを発生させることなく、最終製品を得ることができる。

なお、必要に応じて乳化・分散液を供給タンク５に戻して再度の乳化・分散を行うことや、第２供給タンク７から供給ポンプ８およびバルブ９を介して多段減圧モジュール３のインレット側に添加剤を添加するようにするようにしてもよい。

（多段減圧モジュールの応用例）
本発明にかかる多段減圧モジュール３は、乳化・分散装置に対して必要な背圧即ちバブリングを抑制しうる背圧を設定することができる一方、その背圧を多段に減圧して最終的には大気に解放してもバブリングが発生しない圧力まで低下させることができる。この場合、減圧セルの内径や長さ、さらには個数等を種々組み合せることで背圧やその背圧の減圧度等に高い自由度で対応することができる。

したがって、従来より用いられている高圧式や回転式の分散・乳化装置に対しても多段減圧モジュールを有効に組み合せることができる。

図１２から図１６に応用例を示す。
図１２はＤｅＢＥＥ２０００デュアルタイプとして販売されている高圧式ホモゲナイザへの応用例、図１３はＤｅＢＥＥ２０００リバースタイプとして販売されている高圧式ホモゲナイザへの応用例を示している。

ＤｅＢＥＥ２０００は、多段に直列した吸収セル中に５００フィート／秒以上の高速ジェットを噴射し、高速ジェット流と周囲に形成される低速の液流との界面における液−液せん断によって乳化・分散を行わせる型式のものである。詳しくは特表平９−５０７７９１号公報を参照されたい。ここで、デュアルタイプとは、ジェット流の側方からジェット流の吸引力を利用して液を供給する型式、リバースタイプとは、下流端が閉塞されていて閉塞端から押し戻されてくる低速の液流とジェット流との間の液−液せん断による乳化・分散を行う型式のものをいう。

図１２，１３において、５は供給タンク、６は高圧ポンプ、３０１は圧力センサ、３０２はエア抜きバルブ、３０３は乳化モジュール、３０４はリリーフバルブ、２は熱交換器、３０５は背圧測定センサ、３は多段減圧モジュールである。

図１２のデュアルタイプでは、乳化すべきオイル等の材料を乳化モジュール３０３のインレット側の側方ポート３０６から供給し、乳化モジュール３０３の後端から乳化液を取り出している。

図１３のリバースタイプでは、戻ってくる乳化液をインレット側の側方ポート３０７から取り出す。
いずれの場合も、多段減圧モジュール３は、乳化モジュール３０３内における強いせん断によって生じうるバブリングの発生の防止に必要な背圧を与え、この背圧を多段に減圧することによって、製品の取り出し時におけるバブリングの発生をも防止する。

図１４，図１５，図１６は、多段減圧モジュール３をインライン型回転式ホモジナイザ４００、ゴーリンタイプホモジナイザ４１０、ノズル固定型高圧ホモジナイザ（マイクロフルイダイザ，ナノマイザ）４２０に夫々適用した例を示している。

これら公知のホモジナイザにおいて、回転速度や圧力を上げれば上げるほど、強いせん断力によるバブリング発生が問題となり、多段減圧モジュール３によってバブリングが発生しないように必要な背圧を与えることができ、またバブリングを発生させることなく、製品を取り出すことができる。

図１４〜図１６において、図１のものと同一か対応するものには同一の符号を付してこれ以上の説明を省略する。

以上の説明から明らかなように、本発明にかかる多段減圧モジュールは、乳化・分散装置に対して高い背圧を必要に応じて付与することができるとともに、高い背圧を多段階で減圧することにより、分散・乳化液を大気に解放したときにおいてバブリングの発生を確実に防止することができる。

乳化・分散装置は従来より汎用されている或いは公知の型式のものを用いることができるが、本発明の多段減圧モジュールと組み合せることにより、より高圧化、高回転化を図ることができ、優れた乳化・分散物を生成することができる。

本発明にかかる多段乳化・分散モジュールは、異なる内径の吸収セルを多段階に組合せることにより、高いせん断力が作用してもバブリングが発生しないような高い背圧を液の経路途中において実現することができ、バブリングを抑制しつつ高いせん断力による乳化・分散を行うことができる。

上記の多段乳化・分散モジュールと多段減圧モジュールとは一体的にユニット化することができ、その場合には、このユニットからバブリングを発生させることなしに製品を取り出すことができる。

さらに、多段減圧モジュールを用いた多段階減圧方式を用いることにより、溶液を高圧化で加熱し、臨界状態としたうえで、好ましくは多段乳化・分散モジュールを用いて乳化・分散を行う。高温化ではバブリングやフラッシングが発生しやすいため、乳化・分散は十分高い背圧下で行う必要があり、冷却と減圧を必要に応じて繰返すことで、乳化・分散液を大気に開放してもバブリングを発生しない状態にすることができる。臨界状態では、液相状態では見られない溶解性が得られ、その状態で高いせん断力を付与することで、従来、界面活性剤なしでは乳化・分散不可能であった水とレシチン、水とオイルのエマルジョンが得られるものと期待することができる。

以上のように、本発明にかかる多段モジュールを用いた乳化・分散システムは、とくに高いせん断力を必要とする乳化・分散に有用であり、ホモジナイザ等に用いるのに適している。

１ 多段乳化・分散コントローラ、２ 熱交換器、３ 多段減圧モジュール、５ 材料供給タンク、６ 高圧ポンプ、７ 供給タンク、８ 供給ポンプ、９ 供給バルブ。

Claims (2)

1. 供給される液材料に剪断力を与えて乳化・分散させるに際して、バブリングを発生しない背圧を付加し、この背圧下で乳化・分散を行なう工程と、
   生成された乳化・分散液の背圧を複数の減圧部材により多段階で降圧し、最終的に大気圧に解放してもバブリングを発生しない圧力まで低下させる工程とを含み、
   上記減圧部材として、上流から順に直列に並び、それぞれの内径がＤ _２ ＞Ｄ _３ ＞Ｄ _１ の関係を満たすＤ _１ 、Ｄ _２ 及びＤ _３ である第１、第２及び第３の減圧部材を用いることを特徴とする乳化・分散液の製造方法。
2. 複数の吸収セルを用いて、臨界状態にするための圧力および温度以上に溶液を加圧するとともに加熱し、臨界状態の溶液に背圧を付加した状態下で溶液に高いせん断力を作用されて乳化・分散を行わせる工程と、
   生成された乳化・分散液の背圧を複数の減圧部材を用いて多段階で降圧し、最終的に大気圧に解放してもバブリングを発生しない圧力まで低下させる工程とを含み、
   上記吸収セルとして、上流から順に直列に並び、それぞれの内径がｄ _２ ＞ｄ _１ ＞ｄ _３ の関係を満たすｄ _１ 、ｄ _２ 及びｄ _３ である第１、第２及び第３の吸収セルを用い、
   上記減圧部材として、上流から順に直列に並び、それぞれの内径がＤ _２ ＞Ｄ _３ ＞Ｄ _１ の関係を満たすＤ _１ 、Ｄ _２ 及びＤ _３ である第１、第２及び第３の減圧部材を用いることを特徴とする乳化・分散液の製造方法。

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