JP4112491B2 - 溶液を分別蒸発および分離するための多チャンバー装置 - Google Patents
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Description
−溶液のn構成成分のそれぞれの蒸発温度に対応する異なった温度にある蒸発区域、および
−溶剤の蒸気および化合物の蒸気を分離する手段を含む)の内側で、蒸発させる装置に関する。
本発明の目的は、溶剤および化合物または溶質から構成される溶液の構成成分を効率的に分離できる分別蒸発装置を提供することである。
−異なった蒸発区域が分離仕切により幾つかの異なった単一チャンバーに分離されており、出口を経由して分別蒸発させ、各構成成分に特異的な蒸気の複数の個別流を発生することができ、
−溶液は最も低い温度に設定された第一のチャンバー中に注入され、多孔質の可動素子に含浸され、該可動素子は異なった仕切を通過し、次第に増加していくそれぞれの温度に加熱された該チャンバーと順次接触し、
−仕切の近くで中性のキャリヤーガスを注入し、異なったチャンバー間におけるガス流の圧損を制御する手段
を特徴とする。
−同じ蒸気出口を経由し、溶液中で混合し得ない少なくとも2種類の化合物(溶液中で反応、不溶性、等)を送るか、または
−同じ蒸気出口を経由し、一種以上の化合物を一定の蒸気流量で(すなわち、特定の濃度で一定の溶液流量)、および一種以上の化合物を様々な蒸気流量で(すなわち、特定の濃度で様々な溶液流量)送る
のに有利に使用できる。
例1 液体混合物を形成する化合物の分離および精製
2種類以上の揮発性化合物(例えば異性体)を溶液中で形成し、同時にこの溶液から結晶化させることができる。従って、結晶化はこれらの化合物を分離するための手段ではない。結晶化から得られる固体化合物の混合物の分別昇華が常に可能である訳ではない。昇華による精製は、事実、主としてかなり低い圧力(0.1〜0.001mbar)で行われ、このために化合物の蒸発温度が相互に近くなり、効率的な分離が妨げられる。本発明は、はるかに高い圧力(1mbarから大気圧まで)で固体を蒸発させることができ、このために蒸発温度に十分な差を維持して効率的な分離を達成することができる。
CVD用途では、溶液[有機溶剤+有機金属前駆物質]を蒸発装置中に注入し、蒸気張力が低い、熱的に不安定な化合物を、再現性良く、安定して蒸発させることができる。蒸発させるべき化合物は、事実、蒸発装置中で可動素子16上の大きな表面(蒸発にとって好ましい)上に堆積し、蒸発装置中に注入されない限り、常温のままである。
thd=2,2,2,6−テトラメチル−3,5−ヘプタンジオネート
トリグライム=2,5,8,11−テトラオキサドデカン
テトラグライム=2,5,8,11,14−ペンタオキサペンタデカン
m−キシレン=メタキシレン
M=モル
図9 m−キシレン中Cu(thd)2の0.1M溶液からのCuの蒸発に対する基材の重量(mg)増加と時間(分)の関係。この曲線は、蒸発装置に接続した微量てんびんを使用して得た。
Claims (11)
- エンクロージャー(11、111、211)の内側で溶剤および化合物または溶質から構成される溶液(SO)を蒸発させる装置(10、100、200)であって、
前記エンクロージャー(11、111、211)と、
前記溶液(SO)のn構成成分のそれぞれの蒸発温度に対応する異なった温度(T1、T2....Tn)にある蒸発区域と、
前記蒸発区域が、分離仕切(14、114、214)により幾つかの異なった単一チャンバー(12A、12B....12N;112A、112B;212A、212B、212C)に分離されてなり、出口(S1、S2....Sn)を経由して分別蒸発させることが可能なものであり、各構成成分に特異的な蒸気の複数の個別流を発生するものであり、
前記溶剤の蒸気および前記化合物の蒸気を分離する手段と、及び
前記分離仕切(14、114、214)の近くで中性のキャリヤーガス(GV)を注入し、前記異なったチャンバー間におけるガス流の圧損を制御する手段とを備えてなり、
前記溶液(SO)が、最も低い温度(T1)に設定された第一チャンバー(12A、112A、212A)中に注入され、多孔質の可動素子(16、116、216)に含浸され、前記可動素子(16、116、216)は異なった仕切(14、114、214)を通過し、次第に増加していく温度(T1、T2....Tn)に加熱された前記チャンバーと順次接触されるものである、蒸発装置。 - 前記多孔質の可動素子(16、116、216)が、最高温度(Tn)までその機械的特性を維持する耐火性材料から製造されてなる、請求項1に記載の蒸発装置。
- 前記可動素子(116)が、それ自体で閉じてループを形成するコイル状のらせんスプリングにより形成され、モーター(154)により環状に駆動されてなる、請求項2に記載の蒸発装置。
- 前記各チャンバー(12A、12B....12N)が加熱ユニット(18A、18B....18N)および構成成分毎の出口(S1、S2....Sn)を備えてなる、請求項1に記載の蒸発装置。
- 前記各チャンバー(12A、12B....12N)中の圧力が、前記チャンバーの内側にある圧力計(P1、P2....Pn)と連携して作動する圧力制御機構(R、R1、R2)、および前記出口(S1、S2....Sn)上に配置された開口部可変バルブ(V1、V2....Vn)により制御されてなる、請求項4に記載の蒸発装置。
- 前記金属製エンクロージャー(11、111、211)がステンレス鋼またはアルミニウムから製造されてなり、前記分離仕切(14、114、214)が断熱材から製造されてなり、それぞれ前記可動素子(16、116、216)を通すための穴(22)を有するものである、請求項1に記載の蒸発装置。
- 前記キャリヤーガス(GV)の注入手段が、異なったチャンバー間でガス流を分配するための入口ダクト(A1、B1、C1;A2、B2、C2;An、Bn、Cn;GV)を備えてなり、前記圧損が前記仕切(14、114、214)の幅、および前記穴(22)と前記可動素子(16、116、216)の間の隙間に相当する断面差(24)とに依存するものである、請求項6に記載の蒸発装置。
- 前記エンクロージャー(11)の外壁が、前記異なったチャンバー間の熱移動を阻止するための熱交換機(150)を備えてなる、請求項1に記載の蒸発装置。
- 前記溶液(SO)が溶剤および前駆物質を含むCVD用途用に設計されてなり、
前記温度(T1)に加熱された前記第一チャンバー(112A)の前記出口(S1)が蒸発した溶剤を凝縮機構(113)に導くのに対し、前記温度(T2)に加熱された前記第二チャンバー(112B)の前記出口(S2)が蒸発した前駆物質を前記CVD反応器に送るものである、請求項1に記載の蒸発装置。 - 前記溶液(SO)が2種類以上の前駆物質を含む場合、前記温度(T2)より高い温度(T3)に加熱された第三のチャンバー(212C)が出口(S3)により前記反応器(CVD)に接続されてなる、請求項9に記載の蒸発装置。
- 前記凝縮機構(113)および前記反応器(CVD)がポンプ機構(PP1、PP2)を備え、前記チャンバーから蒸気流を排出するものである、請求項9に記載の蒸発装置。
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