JP4095968B2 - 液体分注装置、それを用いた自動分析装置、及び液面検出装置 - Google Patents

Description

本発明は液体分注装置に係り、特に分注用のプローブ下降動作時に被分注液体の液面高さの測定を必要とする液体分注装置及びそれを備えた自動分析装置に関する。

１つの容器に入った液体をプローブを用いて所定量吸引し別の容器に吐出する液体分注装置では、液体吸引の際、プローブを吸引する液体の液面から僅かに低い位置で停止させることが重要である。プローブが液面より低い位置まで侵入する程、プローブ外周部への液体付着が発生し、付着した液体が吐出する際に落下することにより分注量の精度が低下する懸念があり、また、プローブを介して異なる液体が混じりあういわゆるキャリオーバーが発生するからである。

そのため、液面を正確に検知する技術が重要である。従来の液体分注装置では、分注プローブと液体との間の静電容量を検出し、液面に分注プローブが接触したときの静電容量の変化を利用して液面を検知するものが知られているが、この方法では分注プローブが液面極近傍もしくは液面に接触してから初めて液面情報を得ることになるため、プローブが十分に減速できないまま液中に入ってしまい、分注時にプローブと液面との界面が安定せず、分注精度が悪化する可能性があった。これを防ぐためプローブ下降速度を遅くすると、分注速度が低下する問題があった。

この問題を解決するため、液面高さを非接触で検出する方法が検討されている。例えば特許文献１には、光源と光検出センサを具備し、それらを光ファイバーでプローブ先端に導き、液体表面からの反射光を受けて液面との相対位置を検出する方法が記載されている。また、特許文献２には超音波を液面に照射し、その反射波を受信するまでの時間を基に液面の高さを算出する方法が記載されている。

特開平１０−２９０４号公報 特開平１１−８３８６７号公報

特許文献１に記載の発明では投射した光が液面に反射するかどうかを光センサで検出している。すなわち、液面が接近したか否かの判断しかできないので、プローブがあとどのくらい下降すると液面に達するかの予測ができない。また、特許文献２に記載の発明では、超音波のスポット径を小さくすることが困難なため、液面だけでなく、検体容器の縁でも超音波が反射するため測定誤差を生じる可能性があった。本発明の目的は、液面高さを液面から相当離れた位置でも検出可能な液面検出手段を備えた液体分注装置及びそれを用いた自動分析装置を提供することにある。

上記目的を達成するための本発明の構成は以下の通りである。

液体を収容する容器と、該容器に収容された液体の液面に対し、垂直以外の所定角度で光ビームを入射させる光ビーム入射手段と、液面から反射してきた光ビームを受光する受光手段と、前記容器に収容された液体を分注する分注プローブを備えた分注手段と、
前記光ビームを受光した受光手段からの信号に基づき前記分注プローブの動作を制御する制御手段と、を備えた液体分注装置。

液面に対し垂直方向から入射された光は入射方向の逆方向にしか反射しない。本発明の原理は、液面に対し所定の角度で入射した光ビームの反射方向が液面の位置により変化することを利用しているため、液面の垂直方向から光を入射させては本発明の効果を奏しない。それ故、「垂直以外の所定角度」との限定を付した。光ビームの入射角度は液体を収容する容器の最上部と光ビーム入射手段、及び液面の位置関係により定まる。光ビームの入射角度が液面に対し小さいと液面位置が低い場合に液面測定が困難となるので、望ましい角度は液面に対し６０度以上９０度未満程度である。角度が９０度に近い場合、液面位置の変化に対する反射角度の変位が小さくなるので精度の高い受光素子を用いる必要がある。７０度〜８０度程度が現実的には好ましいと考えられる。

また、光ビームの反射位置（または反射角度）を正確に検知する必要があるので使用する光ビームは拡散光ではなく収束ビーム，レーザ光源あるいは通常のハロゲンランプ，
ＬＥＤを光源として用いる場合は光学レンズ等で十分収束させた光ビームを用いることが好ましい。

受光手段は、ＣＣＤ等の半導体光センサが好ましい。コスト低減のためには一次元光センサ（線状に光センサを並べたもの）が好ましい。

光ビーム入射手段は、光ビームの入射角度を変化させる機構を備えても良い。この場合、光源そのものの位置，角度を変えても良いし、光源を固定し放射される光ビームを一旦反射鏡にあてて、その反射鏡の角度を変えても良い。

液面は周囲の振動，空気の流れ等により微妙にゆれている。そのゆれの影響を除くために、受光素子で得られた信号は周知の技術（信号の微分等）を適用してノイズの除去を行うことが望ましい。

また、周知の技術である、分注プローブと液体との間の静電容量の変化に基づいて液面を検知する静電容量方式の液面検知手段、あるいは分注プローブの先端から空気を噴出し、その圧力変化を検出することにより液面を検知する圧力検出方式の液面検出手段のいずれか、あるいは両方を併用しても良い。これにより、液面検出の精度が高まる。

本発明の液体分注装置を使用することにより、分注動作前に液面高さ検出を行うことができる。これにより、検出された液面の僅か上までは高速で分注プローブを降下させ、その後、ゆっくりプローブを降下させて液面を正確に検知（例えば静電容量式等の液面検知手段を併用）することで分注に要する時間をできるだけ短くした上で、キャリオーバー等の問題を少なくすることが可能な液体分注装置が提供できる。

以下、本発明を実施例により詳細に説明する。

図１は、本発明による液体分注装置における一実施例の概略構成図である。

図１において、液体分注装置１は、分注プローブ２，分注制御部３，試料移動装置４，光検出ユニット５，制御部６により構成されている。分注プローブ２は液体試料容器７から液体試料８を必要な量吸引，吐出を行う部分であり、分注制御部３からの命令により、上昇，下降，回転動作を行う。試料移動装置４はラック９を搬送する機構と、ラック９のポジションを検知するセンサ１０およびセンサ１１を備え、制御部６からの命令により動作する。ここで、センサ１０は光ビーム照射位置を検知し、センサ１１は分注位置を検知する機能を持つ。制御部６は、各部の動作を制御する部分で、装置の動作を統括制御し、また、光検出ユニット５からの信号を受け取り、該信号をＡ／Ｄ変換してデータ処理を行い、この結果から液面高さを検出する演算部を内蔵する。光検出ユニット５は制御部６と接続されており、光ビーム発生部１２，センサ部１３から構成されている。図２に液体試料の液面高さと反射光集光位置の関係を示す。光ビーム発生部１２は一定角度の光ビーム１４を液体試料容器７および液体試料８上に照射する。センサ部１３は反射した光ビーム１５を受け取り、センサ部１３上における反射光集光位置に基づいた電圧を発生する。

上述した構成からなる液体分注装置１の動作について以下に説明する。液体試料８を格納した液体試料容器７は数本セットになり、ラック９に格納される。ラック９は試料移動装置４によって測定位置に向けて移動され、センサ１０によりラック９が測定位置に位置したことを検知すると、光検出ユニット５は光ビームの照射を行う。制御部６はセンサ部１３からデータを受け取るとセンサ部１３上での反射光の強度分布を算出し、この結果を基に液面高さ検出のための演算を行う。このとき、必要に応じて１試料あたり数回測定を行う。ラック９内の試料を全て測定した後、試料移動装置４はラック９を分注位置に向けて移動させ、センサ１１によりラック９が分注位置に位置したことを検知すると移動を停止する。停止後、分注プローブ２は制御部からの命令により算出された液面高さ直前まで高速で下降し次いで液中にゆっくりと入り分注動作を行う。

図３は本発明改良案の概略図であり、光検出ユニット５内に光ビーム発生部１２から発生した光ビームの角度を制御する照射角度制御機構１６を備え、また、照射光角度の情報およびセンサ部１３からの出力信号に基づいて液面高さを算出する演算部を制御部内に備える。演算部は光ビーム照射角度と、その角度における反射光データを関連付け、反射光データのデータ処理を行い、液面高さを算出する。図４に光ビーム角度制御方法の一例を、図５に得られる反射光データの一例を示す。

また、制御部３内に予め複数種類の液体試料容器の反射データを記憶する記憶手段を備え、上記で得られた反射データと比較，演算を行い容器種類の判別を行っても良い。

また、液体試料表面に気泡が存在している場合、液面と気泡の界面では照射光の反射状態が乱れると考えられる。本実施例ではこれを利用するため、反射光データを時間微分し、閾値を比較し、気泡が存在することを判断する演算部を備えても良い。

液体分注装置１内に静電容量方式または圧力検出方式、もしくは両方の液面検知システムを備えた。上記実施例１，２により分注前に算出された液面高さ情報を基に分注プローブ２が下降動作する際、これらの液体検知システムを利用して再度液面を検知することにより、より高精度な液面高さ検出を行うことができる。

光検出ユニット５または光ビーム発生部１２，センサ部１３をそれぞれ液体試料８に対して相対的に移動できる機構を備え、上記実施例１〜５を実施時に本発明品の設置位置の最適化が必要となった場合、制御部６からの情報を基に、光ビーム発生部１２，センサ部１３をそれぞれ上下移動または傾けることができる。

図６は、本発明による光検出ユニットを自動分析装置に備えた実施例である。

図６において、自動分析装置は、搬送ライン１０１，ローター１０２，試薬ディスク
１０３，反応ディスク１０４，分注機構１０５，攪拌機構１０６，分光器１０７，反応容器洗浄機構１０８，ノズル洗浄機構１０９，制御部１１５，光検出ユニット等から構成されている。

搬送ライン１０１は、検体を入れた検体容器１１０を保持する検体ラック１１１を、生化学反応を利用した比色分析を行うために、反応容器１１２へ必要量移送する分注機構
１０５が分注動作を行えるポジションまで移送する。搬送ライン１０１は更に、ローター１０２と接続されており、ローター１０２を回転させることにより、他の搬送ライン101との間で検体ラック１１１のやり取りを行う。

試薬ディスク１０３は、試薬を入れた試薬容器１１３を保持し、分析対象となる検体中の成分と反応する試薬を、比色分析に必要な量反応容器１１２へ移送するために、分注機構１０５が分注動作を行えるポジションまで回転移送する。

反応ディスク１０４は、水を代表とする恒温媒体上に、検体中の成分と試薬が化学反応している間、両者の混合物である反応液を入れた反応容器１１２を保持するとともに、比色分析を行う分光器１０７や攪拌機構１０６，反応容器洗浄機構１０８等の動作ポジションまで各動作の対象となる反応容器１１２を回転移送する。

分注機構１０５は、比色分析を行う上で、検体と分析対象に応じた試薬を必要量検体容器１１０や試薬容器１１３から吸引し、反応容器１１２に吐出する。

分注機構１０５に備えられたノズル１１６には、静電容量変化により液体の有無を検出する液面センサもしくは圧力センサ１１７が接続されており、分注動作時、高精度に液面高さ検出を行う。

攪拌機構１０６は、検体容器１１０から反応容器１１２に吐出された検体中の分析対象成分と、試薬容器１１３から反応容器１１２に吐出された試薬の反応を促進するために、反応容器１１２中の反応液の攪拌を行う。

分光器１０７は、攪拌機構１０６により攪拌され化学反応した反応液を吸光度測定による比色分析を行う。

反応容器洗浄機構１０８は、比色分析を終了した反応容器１１２から反応液の吸引を行い、洗剤などを吐出し、反応容器１１２の洗浄を行う。

ノズル洗浄機構１０９は、検体や試薬を分注した分注機構１０５のノズル先端を、残留物により次の分析対象に影響をおよぼさないように洗浄する。

光検出ユニットは搬送ライン１０１もしくはローター１０２上に設置され、ラックが分注ポジションに移動する前に検体容器内の液面高さの検出を行う。

本発明の実施例１の概略構成図を示す。 液面高さと反射光集光位置の関係を示す。 実施例２における光検出ユニット構成図を示す。 実施例２における光ビーム照射角度制御例を示す。 実施例２における反射光データの一例を示す。 実施例５における概略構成図を示す。

符号の説明

１…液体分注装置、２…分注プローブ、３…分注制御部、４…試料移動装置、５…光検出ユニット、６…制御部、７…液体試料容器、８…液体試料、９…ラック、１０…センサ（測定位置検知用）、１１…センサ（分注位置検知用）、１２…光ビーム発生部、１３…センサ部、１４…光ビーム、１５…光ビーム反射光、１６…照射角度制御機構。

Claims (6)

1. 液体を収容する容器と、
   容器に収容された液体の液面に対し、該容器上端の上方から垂直以外の所定角度で光ビームを入射させる光ビーム入射手段と、
   該光ビーム入射手段の入射角度を変化させる機構と、
   液面から反射してきた光ビームを受光する受光手段と、
   前記容器に収容された液体を分注する分注プローブを備えた分注手段と、
   前記光ビームを受光した受光手段からの信号を前記光ビーム入射手段の入射角度と関連付けし、該信号強度変化の傾きが変わる点の入射角度の情報に基づき、前記容器中の液体の液面位置を算出するとともに、該情報を、予め記憶している容器種類毎の光反射データと比較して前記容器の種類の判別を行う演算手段と、
   を備えたことを特徴とする液体分注装置。
2. 請求項１記載の液体分注装置において、
   前記演算手段で求められた容器の種類と液面高さの情報に基づいて、前記分注プローブの動作を制御する制御手段を備えたことを特徴とする液体分注装置。
3. 請求項１記載の液体分注装置において、
   前記受光手段が少なくとも１次元方向での受光位置の違いを検知できる光センサであることを特徴とする液体分注装置。
4. 請求項１〜３のいずれかに記載の液体分注装置において、
   前記光ビーム入射手段，受光手段の少なくとも一方を前記液体の液面に対し相対移動させる移動手段を備えたことを特徴とする液体分注装置。
5. 請求項１〜４のいずれかに記載の液体分注装置において、
   更に静電容量方式，圧力検出方式の少なくとも一方の液面検知手段を備えたことを特徴とする液体分注装置。
6. 検体を収容する検体容器と、
   該検体容器を複数載置し、それら検体容器の相対位置を移動可能な検体容器移動手段と、
   該検体容器に収容された検体を反応容器に所定量分注する検体分注手段と、
   を備えた自動分析装置において、
   前記検体分注手段は、
   前記検体容器に収容された検体の液面に対し、該容器上端の上方から垂直以外の所定角度で光ビームを入射させる光ビーム入射手段と、
   該光ビーム入射手段の入射角度を変化させる機構と、
   液面から反射してきた光ビームを受光する受光手段と、
   前記検体容器に収容された液体を分注する分注プローブを備えた分注手段と、
   前記光ビームを受光した受光手段からの信号を前記光ビーム入射手段の入射角度と関連付けし、該信号強度変化の傾きが変わる点の入射角度の情報に基づき、前記容器中の液体の液面位置を算出するとともに、該情報を、予め記憶している容器種類毎の光反射データと比較して前記容器の種類の判別を行う演算手段と、
   を備えたことを特徴とする自動分析装置。

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