JP4094135B2

JP4094135B2 - Method for producing high bulk density detergent composition

Info

Publication number: JP4094135B2
Application number: JP23170698A
Authority: JP
Inventors: 淳小塚; 秀一新田; 博之山下
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1998-08-18
Filing date: 1998-08-18
Publication date: 2008-06-04
Anticipated expiration: 2018-08-18
Also published as: JP2000063896A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粉粒体と液体成分を混合することにより造粒し、高嵩密度洗剤組成物を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年粉末洗剤は、省資源観点での合理性，消費者の持ち運びやすさといった便利さから嵩密度を0.5g/L以上とする高嵩密度化が進んでいる。
【０００３】
このような高嵩密度洗剤を製造する技術としては、特開昭61-69897号公報に、噴霧乾燥により得られた噴乾粒子を他の添加剤とともに攪拌混合することで造粒する方法が開示されており、特開平3-33199 号公報に、液体状の陰イオン界面活性剤の酸前駆体を粒状のアルカリ剤で中和しながら高嵩密度洗剤組成物を得る方法が開示されている。また、英国特許1369269 号公報には、混合容器内で液体状の陰イオン界面活性剤の酸前駆体を固体アルカリにより中和する際に、被混合物の物性調整用のガスを混合中の被混合物の中から噴出する方法が開示されている。また高嵩密度洗剤を得るための混合装置としては、実公平5-36493 号公報に、攪拌翼から攪拌翼の後方に向かって通気することで機内付着の抑制を行う混合装置が開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
特開昭61-69897号公報では、乾燥生地の乾燥状態、季節変動、組成変更により、不安定となりやすい造粒速度を制御し安定生産すること、使用場面で溶け残り等の溶解性劣化原因となる粗粒量の低減等についての記載や示唆が無い点で不十分であり、特開平3-33199 号公報では、中和時の中和水／中和熱の発生による粗粒化について記載や示唆が不十分であるため、粗粒量低減や活性剤配合量のアップが困難である。また、英国特許1369269 号公報ではガスの噴出により被混合物の物性調整を行うが、そのガス噴出方向については何ら記載されていない。すなわちガスと被混合物との接触効率について何ら考慮していないため、被混合物の湿分や温度の調整を効率よく行うことができない。また、実公平5-36493 号公報の目的は付着抑制であるため、熱交換効率について十分な配慮がされておらず、高嵩密度洗剤製造時に重要な被混合物の物性調整、造粒速度の制御、粗粒化抑制等の効果は不十分である。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、洗剤組成物となる粉粒体と液体成分とを、容器内で軸中心に回転する攪拌部材により攪拌混合し、且つ被混合物の分布領域の内部に、回転軸の回転方向に沿って気体を導入しつつ混合物を造粒する高嵩密度洗剤組成物の製法に関する。
【０００６】
本発明によれば、被混合物の物性調整用の気体の被混合物内での滞留時間を長くし、その気体による熱交換、水分除去といった被混合物の物性調整を効率良く行うことができ、所望の高嵩密度洗剤を得ることができる。
【０００７】
【発明の実施の形態】
本発明では、被混合物の分布領域の内部に回転軸の回転方向に沿って気体を導入する。気体の導入は被混合物の分布領域の外部から行ってもよく、またその内部から行ってもよい。特に被混合物の分布領域の内部から気体を導入することが好ましい。これにより、回転方向に沿って被混合物を貫通する気体流が供給され、被混合物の物性調整を更に確実に効率よく行える。また、気体流は分布領域の始点から終点のほぼ全てを貫通することが好ましい。
【０００８】
以下、図面を参照して好ましい装置の１例を説明する。
図１、図２に示す横型造粒機１は、出発成分を入れる容器２を備える。その容器２は、横軸心の円筒形容器本体２ａと、出発成分である核粒子及び粉体の投入部２ｂと、得られた造粒物の排出部２ｃと、排気部２ｄとを有する。
【０００９】
その容器２内で、その容器本体２ａの軸と同心の横軸中心に回転可能に回転軸３が両端支持される。その回転軸３は、モータ等の駆動源（図示省略）により、図１において矢印１００方向に回転駆動される。
【００１０】
その回転軸３と矢印１００方向に同行回転するように６つの撹拌部材４が設けられる。本例では、それら撹拌部材４は、回転軸３の軸方向において互いに離れた６位置において、回転方向において例えば６０度毎に配置されている。なお、図では回転軸３の中央側の２つのみ表示し、回転軸３の両端側の４つの図示は省略している。その回転軸３の中央側の２つの撹拌部材４は回転方向において例えば１８０度離れて配置され、他の撹拌部材の位置関係も同様である。各撹拌部材４は、その回転軸３から突出するアーム５に取り付けられる。なお、その撹拌部材４の数は特に限定されない。
【００１１】
図３に示すように、各撹拌部材４は、その回転方向においてアーム５の前方に位置する板状の前壁４ａと、その回転軸３の軸方向においてアーム５の両側に位置する一対の板状の側壁４ｂ、４ｃと、その回転軸３の径方向において側壁４ｂ、４ｃの外方に位置する板状の底壁４ｄとを有する。
その前壁４ａの表面４ａ’は、回転軸３の外周部に対して回転径方向の間隔をおいて配置される。なお、その回転径方向とは回転軸３の径方向を意味する。その前壁４ａの表面４ａ’と回転軸３の外周部との距離は、回転方向前方に向かうに従い大きくされている。
【００１２】
一方の側壁４ｂの表面４ｂ’は、回転軸３の外周部に対して回転径方向の間隔をおいて配置される。その側壁４ｂの表面４ｂ’と回転軸３の外周部との距離は、回転方向前方に向かうに従い大きくされると共に回転軸３の一端に向かうに従い大きくされている。他方の側壁４ｃは側壁４ｂと対象形とされている。
回転軸３の軸方向と径方向における各側壁４ｂ、４ｃの寸法は、回転方向後方に向かうに従い大きくされている。
上述により前壁４ａと各側壁４ｂ、４ｃが、回転軸３の回転により出発成分を回転軸３の外周部に向かって流動させる。
【００１３】
図２、図３に示すように、各側壁４ｂ、４ｃの外端縁に、回転時の負荷軽減のために複数の爪４ｅが形成される。なお、爪４ｅは省略してもよい。
【００１４】
その容器本体２ａの内周部２ａ’に６つの粉砕部材６が設けられている。各粉砕部材６は、容器本体２ａの回転径方向に沿う軸中心に回転可能な回転軸６ａと、この回転軸６ａから回転径方向外方に突出する複数のブレード６ｂとを有し、モータ等の駆動源（図示省略）により回転駆動される。なお、ここでの回転径方向は、回転軸６ａの径方向を意味する。
【００１５】
図１、２に示すように、本造粒機には、その回転軸３と同行回転するように６つの流動方向変更部材７を設けることもできる。本例では、各流動方向変更部材７は、上記各撹拌部材４に一対一で対向する。すなわち、各流動方向変更部材７は、各撹拌部材４と回転軸３との間に配置され、上記アーム５に取り付けられ、撹拌部材４で流動される被混合物を回転軸３の軸方向の他位置に分散する機能を有する。そのため、流動方向変更部材７を構成する表面形状は、上記被混合物を他位置に分散すべき形状、例えば流動方向変更部材７の上方側（回転軸３側）および／又は下方側（容器本体２ａの内周部２ａ’側）の表面形状を回転軸３の軸方向に対して斜面状としたり、粉砕部材６に集約し得る形状とすること等が好ましい。なお、流動方向変更部材７は容器容積の大きい造粒機の場合より有効となるが、設けなくともよく、設ける場合その数は特に限定されない。
【００１６】
図２に示すように、その回転軸３と同行回転するように２つの補助撹拌部材１０を、回転軸３の両端近傍の２位置に設けることもできる。
【００１７】
図１、図２に示すように、その容器本体２ａの内部に、被混合物の湿分、温度、組成等の物性調整に用いられる気体を噴出するため、３本のパイプ２１が設けられている。例えば、被混合物の湿分調整のための乾燥した空気や不活性気体、被混合物の温度調整のための温度調節された空気や不活性気体等が噴出される。
【００１８】
各パイプ２１の先端開口により構成される気体噴出口２１ａは、撹拌転動中の被混合物の中から気体を噴出できるように容器本体２ａに対して一定位置に配置される。
【００１９】
図１における二点鎖線２００は、その撹拌転動中における被混合物の分布領域を示す。被混合物の分布領域とは、攪拌状態にある粉体が形成する領域であり、通常は造粒機の底部近傍が分布領域の始点、上部近傍が分布領域の終点である。
【００２０】
このため、各気体噴出口２１ａから噴出される気体は、上記撹拌部材４の回転方向の前方側に向かうものとされる。さらに、各気体噴出口２１ａは、噴出気体が容器本体２ａの下部から容器本体２ａの内周部２ａ’に沿って上方に向かって流動するように、容器本体２ａの底部近傍に配置されている。
【００２１】
各気体噴出口２１ａの回転軸３の軸方向における位置と上記各粉砕部材６の回転軸３の軸方向における位置とは互いに一致する。すなわち、回転軸３の中央側に位置する気体噴出口２１ａに対して、回転軸３の中央側に配置された２つの粉砕部材６は、撹拌転動中の被混合物の中において撹拌部材４の回転方向の前方側に配置され、回転軸３の一端側に位置する気体噴出口２１ａに対して、回転軸３の一端側に配置された２つの粉砕部材６は、撹拌転動中の被混合物の中において撹拌部材４の回転方向の前方側に配置され、回転軸３の他端側に位置する気体噴出口２１ａに対して、回転軸３の他端側に配置された２つの粉砕部材６は、撹拌転動中の被混合物の中において撹拌部材４の回転方向の前方側に配置される。
【００２２】
図１、２に示されるように、容器本体２ａの内部に液体を供給するための３本のパイプ３１が設けられている。その液体として、例えば、液状の界面活性剤や粉末状の被混合物を粒状にするための造粒液や、被混合物を接触することで化学反応を生じる反応液等が供給される。
それら液体供給用パイプ３１は、本例では、回転軸３の軸方向に離れた３位置に配置される。すなわち、各パイプ３１は、容器本体２ａに取り付けられた筒状の案内体３２を介して容器本体２ａ内に挿入される。本実施形態では、各パイプ３１の先端開口により構成される液体吐出口は、攪拌転動中の被混合物の中から液体を下向きに吐出できるように容器本体２ａに対して一定位置に配置される。各液体供給用パイプ３１から下向きに吐出される液体は、本実施形態では、上記攪拌部材４の回転方向の後方側に向かうものとされる。また、パイプ３１は同位置に複数配置してもよい。
【００２３】
それら液体供給用パイプ３１の液体吐出口の回転軸３の軸方向における位置と上記粉砕部材６の回転軸３の軸方向における位置とは互いに一致する。すなわち、回転軸３の中央側に位置する液体吐出口に、回転軸３の中央側で容器本体２ａの略１／２の高さに配置された粉砕部材６が対向し、回転軸３の一端側に位置する液体吐出口に、回転軸３の一端側で容器本体２ａの略１／２の高さに配置された粉砕部材６が対向し、回転軸３の他端側に位置する液体吐出口に、回転軸３の一端側で容器本体２ａの略１／２の高さに配置された粉砕部材６が対向する。これにより、その容器本体２ａの略１／２の高さに配置された各粉砕部材６は、各パイプ３１から供給される液体を分散する分散部材を兼用する。その粉砕部材６の回転軸３の軸方向における位置と上記気体噴出口２１ａの回転軸３の軸方向における位置とは互いに一致する。
【００２４】
また、図１、２に示されるように、容器本体２ａの内部に粉体を供給するためのパイプ２ｂが設けられている。その粉体として、例えば、造粒剤としてあるいは表面改質剤として機能する粉体等が供給される。
それら粉体供給用パイプ２ｂは、本実施形態では、容器本体２ａに対して一定位置に配置される。本実施形態では、各パイプ２ｂの先端開口により構成される粉体吐出口は、粉体を下向きに吐出できるように容器本体２ａに対して一定位置に配置される。図中では、容器中央部に配置されているが、分散効果を高めるために、それら粉体供給用パイプ２ｂの粉体吐出口の回転軸３の軸方向における位置と上記粉砕部材６の回転軸３の軸方向における位置とは互いに一致させてもよい。すなわち、回転軸３の中央側に位置する粉体吐出口に、回転軸３の中央側で容器本体２ａの略１／２の高さに配置された粉砕部材６が対向する。これにより、その容器本体２ａの略１／２の高さに配置された各粉砕部材６は、各パイプ２ｂから供給される粉体を分散する分散部材を兼用する。その粉砕部材６の回転軸３の軸方向における位置と上記気体噴出口２１ａの回転軸３の軸方向における位置とは互いに一致する。また、パイプ２ｂは同位置に複数配置してもよい。
【００２５】
上記造粒機１によれば、撹拌部材４の回転により撹拌転動されることで粉粒体、液体成分等の出発成分の造粒が行われる。また、被混合物は粉砕部材６の回転により造粒機内で均等に分散される。その撹拌部材４により、被混合物は回転軸３の外周部に向かい流動させられる。図１における一点鎖線３００は、その被混合物の流動方向を示す。その被混合物の流動方向は、流動方向変更部材７により、回転軸３の外周部に向かう方向から容器本体２ａの内周部２ａ’に向かう方向に変更させられる。これにより、その被混合物が容器本体２ａの内周部２ａ’に設けられた粉砕部材６から離れる方向に流動するのを防止できるので、被混合物と粉砕部材６との接触機会を増大し、被混合物の分散効率、粉砕効率を向上できる。
【００２６】
上記気体噴出口２１ａは、被混合物の分布領域の内部から、撹拌部材４の回転方向の前方側に気体を噴出するので、被混合物の分布領域の内部での気体の滞留時間を長くし、被混合物の乾燥や冷却等により、粘着性等の物性調整を効率良く行うことができる。なお、気体噴出口２１ａは気体を被混合物の分布領域の内部に導入できれば上記領域の外部に設けてもよい。また、その噴出気体が容器本体２ａの下部から容器の内周部に沿って上方に向かって流動するように、その気体噴出口２１ａは配置されているので、その容器本体２ａに収納される被混合物の体積が容器本体２ａに容積よりも大幅に少なくても、被混合物内における気体の滞留時間を可及的に長くし、気体と被混合物との接触効率を向上できる。また、各気体噴出口２１ａの回転軸３の軸方向における位置と上記各粉砕部材６の回転軸３の軸方向における位置とは互いに一致する。各撹拌部材４は、粉砕部材６と干渉しないように、粉砕部材６が配置されている位置を含む容器本体２ａの円周方向領域を通過しない。そのため、各気体噴出口２１ａの回転軸３の軸方向における位置と上記各粉砕部材６の回転軸３の軸方向における位置とが互いに一致され、各気体噴出口２１ａから噴出された気体により、各撹拌部材４が通過しない領域で被混合物が滞留するのが防止され、被混合物が粉砕部材６に向けて流動され、被混合物の分散効率が向上される。さらに、液体供給用パイプ３１から液体が集中的に供給される部位に気体を流動させることで、その液体供給部位における気体と被混合物との接触効率を向上できる。これにより、その気体による被混合物の乾燥や冷却等により、粘着性等の物性調整を効率良く行うことができる。
【００２７】
また、本発明は、上記横型造粒機以外にも、図４、５に示すような竪型造粒機１０１を用いて行うこともできる。その場合も、被混合物の分布領域の内部に回転方向に沿って気体を導入する。
【００２８】
その竪型造粒機１０１は、架台１０２に支持される容器１０３と、この容器１０３内で縦軸中心にモータ１０４により回転駆動される回転シャフト１０５とを備える。その容器１０３の内周部は、その回転シャフト１０５の軸心を中心とする回転体に沿う曲面とされている。その回転シャフト１０５から回転径方向外方に向かい突出する４本のアーム１０６が設けられ、各アーム１０６の先端に攪拌部材１０７が一体的に設けられている。各攪拌部材１０７は、その回転シャフト１０５と図４において矢印１００方向に同行回転することで、その容器１０３に入れられる被混合物を攪拌する。図５における二点鎖線２００は、その混合中における被混合物の表面位置の一例を示す。その容器１０３の内部に、被混合物の物性調整に用いられるガスを噴出するためのパイプ１１０が設けられている。そのパイプ１１０の先端開口より構成されるガス噴出口１１０ａは、混合中の被混合物の中からガスを噴出できるように容器１０３に対して一定位置に配置される。図４、５ではそのガス噴出口１１０ａは攪拌部材１０７の上方に配置される。そのガス噴出口１１０ａから噴出されるガスは、上記攪拌部材１０７の回転方向の前方側に向かうものとされる。その噴出されたガスを排出するための排気管１１２が容器１０３の上部に接続されている。また、その回転シャフト１０５の外周部に対向する容器１０３の内周部に回転駆動可能に設けられる粉砕部材１１３が設けられている。その粉砕部材１１３は、モータ１１４により横軸中心に回転駆動されることで、被混合物を砕いたり微細化したりする。その粉砕部材１１３の回転シャフト１０５の軸方向における位置と、そのガス噴出口１１０ａの回転シャフト１０５の軸方向における位置とは互いに一致するものとされている。
【００２９】
上記竪型造粒機１０１によれば、混合中の被混合物の分布領域の中からガスを噴出し、且つ、そのガスを攪拌部材の回転方向の前方側に噴出することで、そのガスの被混合物内での滞留時間を長くし、そのガスによる被混合物の物性調整を効率良く行うことができる。また、そのガスにより被混合物を粉砕部材１１３に向けて流動させることができるので、被混合物の粉砕効率を向上できる。
【００３０】
次に、高嵩密度洗剤組成物の成分について説明する。
粉粒体と液体成分は、１種以上の界面活性剤（陰イオン界面活性剤の場合はその前駆体であってもよい）の他、任意成分として一般の洗剤組成物に配合される成分から選択される。
【００３１】
界面活性剤としては、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩（ＬＡＳ）、α−オレフィンスルホン酸塩、アルキル硫酸塩、アルキルエーテル硫酸塩等の陰イオン界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル等の非イオン界面活性剤等が挙げられる。また、陰イオン界面活性剤は、中和物（塩）として配合するだけでなく、液状前駆体、すなわち未中和の酸の状態で配合してもよい。
【００３２】
界面活性剤以外の一般の洗剤組成物としては、有機／無機ビルダー、アルカリ無機物質、水溶性ポリマー、再汚染防止剤、脂肪酸、酵素、ケーキング防止剤、漂白剤、色素、香料、水分等の一般に洗剤組成物に用いられる公知物質が配合できる。その具体例として、ビルダーとしては、トリポリリン酸塩、結晶性又は非結晶性アルカリ金属アルミノケイ酸塩等、アルカリ無機物質としては、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、珪酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸カルシウム等が、水溶性ポリマーとしては、ポリエチレングリコール、アクリルマレイン酸コポリマー等が、再汚染防止剤としてはポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、カルボキシメチルセルロース等が、脂肪酸としては植物性、動物性の炭素数７〜１５の脂肪酸が、酵素としては、プロテアーゼ、セルラーゼ、アミラーゼ等が、ケーキング防止剤としてはパラトルエンスルホン酸塩、キシレンスルホン酸塩、酸化マグネシウム等が、漂白剤としては過炭酸ナトリウム、テトラアセチルエチレンジアミン等が、色素としては青み付け剤、酸化チタン、シアニンブルー等が挙げられる。
【００３３】
本発明における製法は、上記装置にて上記粉粒体と液体成分を混合造粒すればよいが、以下に示す態様が好ましい。
【００３４】
(1) 粉粒体混合工程
この工程は粉粒体（任意の割合で液体成分を含んでいてもよい）を装置の容器内へ供給し、均一に混合する工程である。粉粒体は、上記原料を各々単一原料として供給してもよいし、上記原料を任意の割合で含む噴霧乾燥粒子とその他粉粒体として供給してもよい。また、造粒工程で界面活性剤の液体酸前駆体を用いる場合、この工程でアルカリ物質が配合されていることが必須である。この工程での攪拌部材の回転数はその先端の周速として１〜10m/s が好ましく、さらに好ましくは２〜７m/s である。この範囲において、均一混合性がより良好となり好ましい。
【００３５】
(2) 造粒工程
この工程は、液体成分を添加することにより粉粒体を造粒する工程である。液状の陰イオン界面活性剤前駆体を用いる場合にはこの工程で添加する。なお、液体成分を粉粒体混合工程で添加し、粉粒体混合工程と造粒工程を同時に行ってもよい。また、粉粒体が含む液体成分（水分、非イオン活性剤等）以外に液体成分を配合しない場合には粉粒体混合工程と造粒工程を同時に進行させることができる。造粒工程では本発明の特長である通気操作を行う。
【００３６】
洗剤組成物の製法のうち、噴霧乾燥粒子を造粒する方法と造粒機内で液体の界面活性剤酸前駆体を粒状の固体アルカリ剤と中和させる方法は、前者では噴霧乾燥粒子の表面状態や造粒速度を制御可能となり、また、後者では中和時に発生する中和熱、中和水を通気操作により除去し、粗粒化の抑制が可能となり、本発明で特に好ましい方法である。
【００３７】
この工程での操作条件としては、攪拌部材の先端周速は１〜10m/s 特に２〜７m/s が好ましく、粉砕部材の回転数としては先端周速０〜30m/s 、特に５〜20m/s が好ましく、通気に用いる物性調整用ガスは、被混合物の湿分調整用の乾燥した空気や不活性ガス、被混合物の温度調整のための温度調整された空気や不活性ガス、被混合物と反応して組成調整するための反応ガス等が好ましく、特に湿度０〜70％／温度10〜40℃に調整された空気が好ましい。また、その通気量は、被混合物100kg あたり２〜20Nm³/min が好ましく、その流速が５〜400m/s、好ましくは10〜200m/s、さらに好ましくは15〜100m/sとなるように開口面積およびノズル本数を調整する。この範囲において、物性調整効率がより高くなり好ましい。
【００３８】
(3) 表面改質工程
造粒工程終了後、表面改質を行ってもよい。表面改質剤としては、平均粒径10μm 以下のアルミノ珪酸塩、二酸化珪素、ベントナイト、タルク、クレイ無定型シリカ誘導体等の無機粉体が好ましく、特にアルミノ珪酸塩であるゼオライトが好ましい。添加量は、造粒物100 重量部に対して０〜15重量部が好ましく、この範囲において、より良好な表面改質が行われ好ましい。また、表面改質剤を前記造粒工程で添加して造粒と表面改質を同時に行ってもよい。
【００３９】
(4) 後工程
粒度分布のシャープ化を目的として篩い分け操作及び篩上品の粉砕を行ってもよい。
【００４０】
また、本製造法では、粉粒体と液体成分の項にて説明した洗剤に配合する公知の成分を、混合工程もしくは造粒工程で１原料もしくは、噴乾粒子中の１成分として配合する以外に、造粒後のブレンドとして配合することができる。その形態も固体もしくは液体として注入してもよいし、液体としてスプレーしてもよい。これら公知成分のうち、水分、温度に敏感な成分、例えば酵素、色素、香料等は、造粒後のブレンドとして配合されることが望ましい。
【００４１】
【実施例】
例中特に断らない限り％は、重量％を示す。
実施例１〜４及び比較例１、２
噴霧乾燥粒子と液体の非イオン界面活性剤とを用い、図１〜２の横型造粒機により下記の要領で造粒して高嵩密度洗剤組成物を製造した。
【００４２】
(1) 粉粒体混合工程
表１に記載した量の噴霧乾燥粒子と、炭酸ナトリウム（デンス灰）64.5kgを容器内に供給し、主軸（回転軸３）回転数70r/min （周速4.1m/s）、粉砕部材回転数3600r/min （周速11m/s ）にて、１分間混合した。なお、噴霧乾燥粒子の組成を表２に示した。
【００４３】
(2) 造粒工程
横型造粒機を上記条件で作動させながら、表１記載の量の90％非イオン界面活性剤（アルキル炭素数12、エチレンオキサイド平均付加モル数６のポリオキシエチレンアルキルエーテル）水溶液を0.5 分で添加した、この間、ジャケットは、30℃の水を通して冷却した。添加後引き続き同条件で作動させ、嵩密度が720g/Lに達するまで造粒した。
【００４４】
(3) 表面改質
横型造粒機を前記条件で作動させながら、表面改質剤として平均粒径４μｍのゼオライト21kgを0.5 分で加え、さらに1.5 分間混合した。
【００４５】
ただし、実施例１〜４については、非イオン界面活性剤水溶液添加終了後から表面改質ゼオライト投入時まで、温度20℃／湿度50％の空気を表１記載の風量及び方向で造粒機内に吹き込んだ。また、実施例３、４については、流動方向変更部材６ヶを設置し、比較例１、２及び実施例１、２については設置せずに、全操作を行った。
【００４６】
【表１】

【００４７】
【表２】

【００４８】
（注）表１の「粗粉率」は、1400μｍのふるいに残った残渣の比率であり、篩下嵩密度、篩下粒径は1400μｍのふるい通過分の数値である（以下同様）。
【００４９】
（効果）
一般に、噴霧乾燥粒子を造粒する方法では、組成変更、噴乾生地物性の季節変動等により、造粒速度が不安定となりやすい。特に造粒速度が極端に速くなる系では造粒終点付近での品質の変化速度が大きくなり、バッチ毎の品質のバラツキの原因となり、好ましくない。実施例より、本発明の方法は、造粒速度が極端に速くなる条件下でも一定の造粒速度に制御可能であり、造粒物の品質のバラツキを抑えられることがわかった。また、更に実施例３より、流動方向変更部材の設置により粗粒化が抑制されることも示され、実施例４より、実施例３の場合より空気風量を増やすことで流動方向変更部材設置時においても造粒速度が制御可能であることがわかった。
【００５０】
実施例５〜７及び比較例３〜５
図１〜２の横型造粒機もしくは図４〜５の竪型造粒機を用い、粒状のアルカリ剤に、液状の陰イオン界面活性剤前駆体を添加して中和しながら造粒する方法により、高嵩密度洗剤組成物を製造した。その手順は下記の通りである。なお、造粒は横型造粒機の場合は500kg 単位で、竪型造粒機の場合は40kg単位で行った。
【００５１】
(1) 粉粒体混合工程
固体成分であるトリポリリン酸ナトリウム（三井化学（株）社製STPPの粉砕物：平均粒径11.2μｍ）90kg、炭酸ナトリウム（セントラル硝子（株）製ライト灰：平均粒径56.1μｍ）195.1kg 及び蛍光剤0.4kg 、亜硫酸ナトリウム2.5kg を容器内に供給し、主軸回転数70r/min 、粉砕部材回転数3600r/min （何れも横型造粒機の場合）にて、１分間混合した。
【００５２】
(2) 造粒工程
＜アルカリ水溶液添加＞
造粒機を前記条件で作動させながら、48％水酸化ナトリウム水溶液７kgを0.5 分で添加し、さらに1.5 分間混合した。
【００５３】
＜中和＞
造粒機を前記条件で作動させながら、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸（LAS 分子量322 ）144.1kg と98％硫酸8.8kg の混合液を５分で添加した、この間、ジャケットは、25℃の水を通して冷却した。また、この工程中に最高粉温に達する。添加後引き続き造粒機を同条件で８分間作動させ、中和反応を完結した。続いて造粒機を前記条件で作動させながら40％アクリル酸マレイン酸コポリマー (分子量70000)水溶液6.3 kg及び60％ポリエチレングリコール (分子量13000)水溶液4.2kg をミキサーに0.5 分で添加した。
【００５４】
(3) 表面改質工程
造粒機を前記条件で作動させながら、表面改質剤として平均粒径４μｍのゼオライト45kgを0.5 分で加え、さらに1.5 分間混合した。
【００５５】
(4) 後工程
回転ドラムを用いて表面改質品の1400μｍ篩下製品10kgを酵素0.08kgとゼオライト0.3kg と混合し、さらに香料0.01kgを噴霧し高嵩密度洗剤の最終粉末を得た。
【００５６】
なお、比較例４及び実施例５、６については、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸の添加開始後１分経過時から40％アクリル酸マレイン酸コポリマー水溶液添加終了まで、温度20℃／湿度50％の空気を20m³/minで造粒機に吹き込んだ。
【００５７】
また、実施例６については、流動方向変更部材６ヶを設置し、比較例３、４及び実施例５については設置せずに、全操作を行った。
【００５８】
また、比較例５及び実施例７では、洗剤組成物の造粒を図２の竪型造粒機（満水容量100L）を用いて行った。その際、主軸回転数を攪拌翼先端周速6m/sに設定した以外は横型同様の操作を行った。なお、実施例７における通気量は２m³/minとした。
【００５９】
【表３】

【００６０】
（効果）
実施例５〜７より、造粒機内へのガス噴出、流動方向変更部材の設置により粗粒化が抑制されることが判った。また、その効果は横型造粒機の方が大きく、比較例５では造粒操作途中で造粒物が塊状になり製造不可能であった。なお、実施例５の造粒物を最終製品化した結果、粉末物性、溶解性に優れた高嵩密度洗剤が得られた。
【００６１】
【発明の効果】
本発明の高嵩密度洗剤組成物の製法によれば、溶解性低下の原因となる粗粒量が少なく良好な粉末物性を備えた高嵩密度洗剤を、造粒速度を制御しつつ安定生産することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に用いられる横型造粒機の垂直方向からの断面略示図である。
【図２】図１の横型造粒機の水平方向からの一部破断断面略示図である。
【図３】図１の横型造粒機における撹拌部材４近傍の拡大略示図である。
【図４】本発明に用いられる竪型造粒機の水平方向からの断面略示図である。
【図５】図４の竪型造粒機の垂直方向からの一部破断断面略示図である。
【符号の説明】
１；横型造粒機
２；容器
３；回転軸
４；撹拌部材
６；粉砕部材
21；気体噴出パイプ
101 ；竪型造粒機[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing a high bulk density detergent composition by granulating by mixing a granular material and a liquid component.
[0002]
[Prior art]
In recent years, powder detergents have been increasing in bulk density to a bulk density of 0.5 g / L or more because of their convenience from the viewpoint of resource saving and ease of carrying by consumers.
[0003]
As a technique for producing such a high bulk density detergent, JP-A-61-69897 discloses a method of granulating a spray-dried particle obtained by spray drying together with other additives while stirring. JP-A-3-33199 discloses a method for obtaining a high bulk density detergent composition while neutralizing an acid precursor of a liquid anionic surfactant with a granular alkaline agent. In addition, British Patent No. 1369269 discloses that when a liquid anionic surfactant acid precursor is neutralized with a solid alkali in a mixing vessel, a gas for adjusting the physical properties of the mixture is mixed. A method of ejecting from the inside is disclosed. In addition, as a mixing apparatus for obtaining a high bulk density detergent, Japanese Utility Model Publication No. 5-36493 discloses a mixing apparatus that suppresses adhesion inside the apparatus by aeration from the stirring blade toward the rear of the stirring blade. .
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
In JP-A-61-69897, the dry dough of the dried dough, seasonal variation, composition change, controlling the granulation rate that tends to be unstable and stable production, the cause of solubility deterioration such as undissolved in use scene However, there is no description or suggestion about the reduction of the amount of coarse particles, etc., and JP-A-3-33199 describes the coarsening due to generation of neutralized water / neutralization heat during neutralization. Since the suggestion is insufficient, it is difficult to reduce the amount of coarse particles and increase the amount of activator. In British Patent No. 1369269, the physical properties of the mixture are adjusted by gas ejection, but there is no description about the gas ejection direction. That is, since no consideration is given to the contact efficiency between the gas and the mixture, the moisture and temperature of the mixture cannot be adjusted efficiently. In addition, since the purpose of the Japanese Utility Model Publication No. 5-36493 is to suppress adhesion, sufficient consideration has not been given to heat exchange efficiency, and adjustment of the physical properties of the mixture and control of the granulation speed, which are important when manufacturing high bulk density detergents. In addition, the effect of suppressing coarsening is insufficient.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
The present invention stirs and mixes a granular material and a liquid component, which become a detergent composition, with a stirring member that rotates about the axis in a container, and follows the rotation direction of the rotary shaft inside the distribution region of the mixture. The present invention relates to a method for producing a high bulk density detergent composition in which a mixture is granulated while introducing a gas.
[0006]
According to the present invention, the residence time of the gas for adjusting the physical properties of the mixture in the mixture can be increased, and the physical properties of the mixture can be adjusted efficiently such as heat exchange and moisture removal by the gas. A high bulk density detergent can be obtained.
[0007]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
In this invention, gas is introduce | transduced along the rotation direction of a rotating shaft inside the distribution area | region of to-be-mixed material. The introduction of the gas may be performed from the outside of the distribution region of the mixture, or may be performed from the inside thereof. It is particularly preferable to introduce gas from the inside of the distribution region of the mixture. Thereby, the gas flow which penetrates a to-be-mixed material is supplied along a rotation direction, and the physical property adjustment of a to-be-mixed material can be performed more reliably and efficiently. Further, it is preferable that the gas flow penetrates almost all of the distribution region from the start point to the end point.
[0008]
Hereinafter, an example of a preferable apparatus will be described with reference to the drawings.
A horizontal granulator 1 shown in FIG. 1 and FIG. 2 includes a container 2 for containing starting components. The container 2 includes a cylindrical container body 2a having a horizontal axis, a core particle and powder input part 2b as starting components, a discharge part 2c of the obtained granulated material, and an exhaust part 2d.
[0009]
Within the container 2, the rotating shaft 3 is supported at both ends so as to be rotatable about a horizontal axis concentric with the axis of the container body 2 a. The rotary shaft 3 is rotationally driven in the direction of arrow 100 in FIG. 1 by a drive source (not shown) such as a motor.
[0010]
Six stirring members 4 are provided so as to rotate along with the rotation shaft 3 in the direction of arrow 100. In the present example, the stirring members 4 are arranged at six positions separated from each other in the axial direction of the rotating shaft 3, for example, every 60 degrees in the rotating direction. In the figure, only two on the center side of the rotating shaft 3 are shown, and four illustrations on both ends of the rotating shaft 3 are omitted. The two stirring members 4 on the center side of the rotating shaft 3 are arranged, for example, 180 degrees apart in the rotation direction, and the positional relationship of the other stirring members is the same. Each stirring member 4 is attached to an arm 5 protruding from the rotation shaft 3. In addition, the number of the stirring members 4 is not specifically limited.
[0011]
As shown in FIG. 3, each stirring member 4 includes a plate-like front wall 4 a positioned in front of the arm 5 in the rotation direction, and a pair of plates positioned on both sides of the arm 5 in the axial direction of the rotation shaft 3. And the plate-like bottom wall 4d located outside the side walls 4b and 4c in the radial direction of the rotary shaft 3 thereof.
The front surface 4 a ′ of the front wall 4 a is disposed at a distance in the rotational radial direction with respect to the outer peripheral portion of the rotary shaft 3. The rotational radial direction means the radial direction of the rotary shaft 3. The distance between the surface 4a ′ of the front wall 4a and the outer peripheral portion of the rotary shaft 3 is increased toward the front in the rotational direction.
[0012]
The surface 4 b ′ of the one side wall 4 b is arranged at an interval in the rotational radial direction with respect to the outer peripheral portion of the rotating shaft 3. The distance between the surface 4 b ′ of the side wall 4 b and the outer peripheral portion of the rotating shaft 3 is increased toward the front in the rotational direction and is increased toward the one end of the rotating shaft 3. The other side wall 4c is shaped like the side wall 4b.
The dimensions of the side walls 4b and 4c in the axial direction and the radial direction of the rotating shaft 3 are increased toward the rear in the rotating direction.
As described above, the front wall 4 a and the side walls 4 b and 4 c cause the starting component to flow toward the outer peripheral portion of the rotating shaft 3 by the rotation of the rotating shaft 3.
[0013]
As shown in FIGS. 2 and 3, a plurality of claws 4 e are formed on the outer end edges of the side walls 4 b and 4 c to reduce the load during rotation. The claw 4e may be omitted.
[0014]
Six crushing members 6 are provided on the inner peripheral portion 2a ′ of the container body 2a. Each crushing member 6 has a rotating shaft 6a that can rotate about the axis of the container body 2a along the rotation diameter direction, and a plurality of blades 6b that protrude outward in the rotation diameter direction from the rotation shaft 6a. Is driven to rotate by a drive source (not shown). In addition, the rotation radial direction here means the radial direction of the rotating shaft 6a.
[0015]
As shown in FIGS. 1 and 2, the present granulator can be provided with six flow direction changing members 7 so as to rotate along with the rotary shaft 3. In this example, each flow direction changing member 7 is opposed to each stirring member 4 on a one-to-one basis. That is, each flow direction changing member 7 is disposed between each stirring member 4 and the rotating shaft 3, is attached to the arm 5, and mixes the mixture to be flowed by the stirring member 4 in the axial direction of the rotating shaft 3. It has a function of distributing to positions. Therefore, the surface shape constituting the flow direction changing member 7 is a shape in which the mixture is to be dispersed in another position, for example, the upper side (rotary shaft 3 side) and / or the lower side (container body 2a) of the flow direction changing member 7. It is preferable that the surface shape of the inner peripheral portion 2 a ′) be a sloped shape with respect to the axial direction of the rotating shaft 3, or a shape that can be integrated into the pulverizing member 6. In addition, although the flow direction change member 7 becomes more effective than the case of a granulator with a large container volume, it does not need to provide and the number is not specifically limited when providing.
[0016]
As shown in FIG. 2, two auxiliary stirring members 10 can be provided at two positions near both ends of the rotating shaft 3 so as to rotate along with the rotating shaft 3.
[0017]
As shown in FIG. 1 and FIG. 2, three pipes 21 are provided in the container main body 2 a in order to eject a gas used for adjusting physical properties such as moisture, temperature, and composition of the mixture. . For example, dry air or inert gas for adjusting the moisture content of the mixture, or air or inert gas whose temperature is adjusted for adjusting the temperature of the mixture are ejected.
[0018]
The gas ejection port 21a constituted by the opening of each pipe 21 is disposed at a fixed position with respect to the container body 2a so that gas can be ejected from the mixture to be stirred and rolled.
[0019]
A two-dot chain line 200 in FIG. 1 indicates a distribution region of the mixture during the stirring rolling. The distribution area of the mixture is an area where the powder in the agitation state is formed. Usually, the vicinity of the bottom of the granulator is the start point of the distribution area, and the vicinity of the top is the end point of the distribution area.
[0020]
For this reason, the gas ejected from each gas ejection port 21 a is directed toward the front side in the rotational direction of the stirring member 4. Furthermore, each gas outlet 21a is arrange | positioned in the bottom part vicinity of the container main body 2a so that a jet gas may flow upwards along inner peripheral part 2a 'of the container main body 2a from the lower part of the container main body 2a. .
[0021]
The position of each gas jet port 21a in the axial direction of the rotating shaft 3 and the position of each of the pulverizing members 6 in the axial direction of the rotating shaft 3 coincide with each other. That is, the two pulverizing members 6 arranged on the center side of the rotating shaft 3 with respect to the gas jet port 21a positioned on the center side of the rotating shaft 3 are mixed with the stirring member 4 in the mixture to be stirred and rolled. The two crushing members 6 disposed on one end side of the rotating shaft 3 with respect to the gas outlet 21a disposed on the front side in the rotating direction and positioned on one end side of the rotating shaft 3 are mixed with the stirring rolling. The two pulverizing members 6 disposed on the other end side of the rotating shaft 3 with respect to the gas outlet 21 a disposed on the front side in the rotation direction of the stirring member 4 and positioned on the other end side of the rotating shaft 3. Is arranged on the front side in the rotation direction of the stirring member 4 in the mixture to be stirred and rolled.
[0022]
As shown in FIGS. 1 and 2, three pipes 31 for supplying a liquid to the inside of the container body 2 a are provided. As the liquid, for example, a granulated liquid for granulating a liquid surfactant or a powdery mixture, a reaction liquid that causes a chemical reaction by contacting the mixture, and the like are supplied.
The liquid supply pipes 31 are arranged at three positions separated in the axial direction of the rotary shaft 3 in this example. That is, each pipe 31 is inserted into the container main body 2a via the cylindrical guide body 32 attached to the container main body 2a. In the present embodiment, the liquid discharge port constituted by the opening at the tip of each pipe 31 is arranged at a fixed position with respect to the container body 2a so that the liquid can be discharged downward from the mixture being stirred and rolled. . In this embodiment, the liquid discharged downward from each liquid supply pipe 31 is directed to the rear side in the rotation direction of the stirring member 4. A plurality of pipes 31 may be arranged at the same position.
[0023]
The position of the liquid discharge port of the liquid supply pipe 31 in the axial direction of the rotary shaft 3 and the position of the pulverizing member 6 in the axial direction of the rotary shaft 3 coincide with each other. That is, the crushing member 6 disposed at a height approximately half of the container main body 2 a on the center side of the rotation shaft 3 faces the liquid discharge port located on the center side of the rotation shaft 3, and one end of the rotation shaft 3. The crushing member 6 disposed at one half of the container body 2a on one end side of the rotary shaft 3 faces the liquid discharge port located on the side, and the liquid discharge port located on the other end side of the rotary shaft 3 The pulverizing member 6 disposed at one end side of the rotary shaft 3 at a height approximately half of the container body 2a faces the outlet. Thereby, each crushing member 6 arranged at about half the height of the container body 2 a also serves as a dispersion member that disperses the liquid supplied from each pipe 31. The position of the pulverizing member 6 in the axial direction of the rotary shaft 3 and the position of the gas outlet 21a in the axial direction of the rotary shaft 3 coincide with each other.
[0024]
As shown in FIGS. 1 and 2, a pipe 2b for supplying powder to the inside of the container body 2a is provided. As the powder, for example, a powder that functions as a granulating agent or a surface modifier is supplied.
In the present embodiment, these powder supply pipes 2b are arranged at fixed positions with respect to the container body 2a. In the present embodiment, the powder discharge port constituted by the opening at the tip of each pipe 2b is disposed at a fixed position with respect to the container body 2a so that the powder can be discharged downward. In the drawing, although arranged at the center of the container, in order to enhance the dispersion effect, the position of the powder discharge port of the powder supply pipe 2b in the axial direction of the rotary shaft 3 and the rotary shaft of the grinding member 6 are shown. The positions in the axial direction of 3 may coincide with each other. That is, the pulverizing member 6 disposed at a height approximately half the height of the container body 2 a on the center side of the rotating shaft 3 faces the powder discharge port located on the center side of the rotating shaft 3. Thereby, each crushing member 6 arranged at a height approximately half of the container main body 2a also serves as a dispersing member for dispersing the powder supplied from each pipe 2b. The position of the pulverizing member 6 in the axial direction of the rotary shaft 3 and the position of the gas outlet 21a in the axial direction of the rotary shaft 3 coincide with each other. A plurality of pipes 2b may be arranged at the same position.
[0025]
According to the granulator 1, starting components such as a granular material and a liquid component are granulated by stirring and rolling by the rotation of the stirring member 4. Further, the mixture is evenly dispersed in the granulator by the rotation of the grinding member 6. The stirring member 4 causes the mixture to flow toward the outer periphery of the rotating shaft 3. A one-dot chain line 300 in FIG. 1 indicates the flow direction of the mixture. The flow direction of the mixture is changed by the flow direction changing member 7 from the direction toward the outer peripheral portion of the rotating shaft 3 to the direction toward the inner peripheral portion 2a ′ of the container body 2a. This prevents the mixture from flowing in a direction away from the pulverizing member 6 provided on the inner peripheral portion 2a ′ of the container body 2a, thereby increasing the contact opportunity between the mixture and the pulverizing member 6. The dispersion efficiency and pulverization efficiency of the mixture can be improved.
[0026]
Since the gas ejection port 21a ejects gas from the inside of the distribution region of the mixture to the front side in the rotation direction of the stirring member 4, the gas residence time inside the distribution region of the mixture is increased, It is possible to efficiently adjust physical properties such as adhesiveness by drying or cooling the mixture. The gas outlet 21a may be provided outside the region as long as gas can be introduced into the distribution region of the mixture. Further, since the gas outlet 21a is arranged so that the jet gas flows upward from the lower part of the container body 2a along the inner peripheral part of the container, the gas outlet 21a is arranged to be stored in the container body 2a. Even if the volume of the mixture is significantly smaller than the volume of the container body 2a, the residence time of the gas in the mixture can be made as long as possible, and the contact efficiency between the gas and the mixture can be improved. Moreover, the position in the axial direction of the rotating shaft 3 of each gas jet nozzle 21a and the position in the axial direction of the rotating shaft 3 of each said crushing member 6 mutually correspond. Each agitating member 4 does not pass through the circumferential region of the container body 2 a including the position where the pulverizing member 6 is disposed so as not to interfere with the pulverizing member 6. Therefore, the position in the axial direction of the rotating shaft 3 of each gas outlet 21a and the position in the axial direction of the rotating shaft 3 of each grinding member 6 are matched with each other, and the gas ejected from each gas outlet 21a The mixture is prevented from staying in the region where the stirring member 4 does not pass, and the mixture is flowed toward the pulverizing member 6 to improve the dispersion efficiency of the mixture. Furthermore, the contact efficiency between the gas and the mixture at the liquid supply site can be improved by causing the gas to flow to the site where the liquid is concentratedly supplied from the liquid supply pipe 31. Thereby, physical property adjustments, such as adhesiveness, can be performed efficiently by drying, cooling, or the like of the mixture with the gas.
[0027]
Moreover, this invention can also be performed using the vertical granulator 101 as shown to FIG. 4, 5 besides the said horizontal granulator. Also in that case, gas is introduced along the rotation direction into the distribution region of the mixture.
[0028]
The vertical granulator 101 includes a container 103 supported by a gantry 102 and a rotating shaft 105 that is rotationally driven by a motor 104 about the vertical axis in the container 103. The inner peripheral portion of the container 103 is a curved surface that follows a rotating body centered on the axis of the rotating shaft 105. Four arms 106 projecting outward in the rotational radial direction from the rotary shaft 105 are provided, and a stirring member 107 is integrally provided at the tip of each arm 106. Each stirring member 107 rotates together with the rotating shaft 105 in the direction of arrow 100 in FIG. 4 to stir the mixture to be put in the container 103. A two-dot chain line 200 in FIG. 5 shows an example of the surface position of the mixture during the mixing. Inside the container 103, a pipe 110 for ejecting a gas used for adjusting the physical properties of the mixture is provided. A gas outlet 110a constituted by the opening at the tip of the pipe 110 is arranged at a fixed position with respect to the container 103 so that gas can be ejected from the mixture to be mixed. 4 and 5, the gas outlet 110 a is arranged above the stirring member 107. The gas ejected from the gas ejection port 110a is directed toward the front side in the rotation direction of the stirring member 107. An exhaust pipe 112 for discharging the ejected gas is connected to the upper portion of the container 103. A crushing member 113 is provided on the inner peripheral portion of the container 103 facing the outer peripheral portion of the rotating shaft 105 so as to be rotationally driven. The crushing member 113 is driven to rotate about the horizontal axis by the motor 114 to crush or miniaturize the mixture. The position of the crushing member 113 in the axial direction of the rotary shaft 105 and the position of the gas outlet 110a in the axial direction of the rotary shaft 105 are made to coincide with each other.
[0029]
According to the vertical granulator 101, gas is ejected from the distribution region of the mixture to be mixed and the gas is ejected to the front side in the rotation direction of the stirring member. The residence time in the mixture can be lengthened, and the physical properties of the mixture can be adjusted efficiently with the gas. Further, since the mixture can be flowed toward the pulverizing member 113 by the gas, the pulverization efficiency of the mixture can be improved.
[0030]
Next, the components of the high bulk density detergent composition will be described.
In addition to one or more surfactants (in the case of an anionic surfactant, it may be a precursor thereof), the powder and liquid components are components that are blended in general detergent compositions as optional components. Selected.
[0031]
Surfactants include anionic surfactants such as linear alkylbenzene sulfonate (LAS), α-olefin sulfonate, alkyl sulfate, alkyl ether sulfate, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkylphenyl Nonionic surfactants such as ether, polyethylene glycol fatty acid ester, polyoxyethylene polyoxypropylene alkyl ether and the like can be mentioned. Further, the anionic surfactant may be blended not only as a neutralized product (salt) but also in a liquid precursor, that is, in an unneutralized acid state.
[0032]
General detergent compositions other than surfactants include organic / inorganic builders, alkaline inorganic substances, water-soluble polymers, anti-staining agents, fatty acids, enzymes, anti-caking agents, bleaching agents, dyes, fragrances, moisture, etc. The well-known substance used for a detergent composition can be mix | blended. Specific examples thereof include tripolyphosphates, crystalline or non-crystalline alkali metal aluminosilicates as builders, and alkali inorganic substances such as sodium carbonate, sodium hydrogen carbonate, sodium silicate, potassium carbonate, calcium carbonate, Examples of the water-soluble polymer include polyethylene glycol and acrylmaleic acid copolymer, examples of the recontamination preventive agent include polyethylene glycol, polyvinyl alcohol, polyvinyl pyrrolidone, and carboxymethyl cellulose, and examples of the fatty acid include plant and animal carbon atoms of 7 to 15 carbon atoms. Fatty acids of the enzyme include protease, cellulase, amylase, etc. as enzymes, paratoluenesulfonate, xylenesulfonate, magnesium oxide, etc. as anti-caking agents, and sodium percarbonate, tetraacetate as bleaching agents. Ethylene diamine and the like, Examples of the dye bluing agents, titanium oxide, cyanine blue and the like.
[0033]
The production method in the present invention may be performed by mixing and granulating the powder and liquid component using the above apparatus, but the following embodiments are preferred.
[0034]
(1) Powder and particle mixing process
This step is a step of supplying powder particles (which may contain a liquid component at an arbitrary ratio) into the container of the apparatus and mixing them uniformly. The powder may be supplied as a single raw material for each of the raw materials, or may be supplied as spray-dried particles containing the raw material at an arbitrary ratio and other granular materials. Moreover, when using the liquid acid precursor of surfactant in a granulation process, it is essential that the alkaline substance is mix | blended at this process. The rotation speed of the stirring member in this step is preferably 1 to 10 m / s, more preferably 2 to 7 m / s as the peripheral speed at the tip. In this range, the uniform mixing property becomes better, which is preferable.
[0035]
(2) Granulation process
This step is a step of granulating the powder body by adding a liquid component. When using a liquid anionic surfactant precursor, it is added in this step. In addition, a liquid component may be added at a granular material mixing process, and a granular material mixing process and a granulation process may be performed simultaneously. In addition, in the case where no liquid component is blended in addition to the liquid component (moisture, nonionic active agent, etc.) contained in the granular material, the granular material mixing step and the granulating step can proceed simultaneously. In the granulation step, a ventilation operation which is a feature of the present invention is performed.
[0036]
Among the methods for producing the detergent composition, the method of granulating spray-dried particles and the method of neutralizing the liquid surfactant acid precursor with the granular solid alkali agent in the granulator are the surface state of the spray-dried particles in the former. In the latter, the heat of neutralization and neutralized water generated during neutralization can be removed by aeration operation to suppress coarsening, which is a particularly preferable method in the present invention.
[0037]
As operating conditions in this step, the tip peripheral speed of the stirring member is preferably 1 to 10 m / s, particularly 2 to 7 m / s, and the rotation speed of the grinding member is 0 to 30 m / s, particularly 5 to 20 m. / s is preferable, and the gas for adjusting physical properties used for ventilation is dry air or inert gas for adjusting the moisture content of the mixture, temperature-adjusted air or inert gas for adjusting the temperature of the mixture, or the mixture A reactive gas for adjusting the composition by reacting with is preferable, and air adjusted to a humidity of 0 to 70% / temperature of 10 to 40 ° C. is particularly preferable. The air flow rate is 2-20Nm per 100kg of the mixture. ^Three The opening area and the number of nozzles are adjusted so that the flow rate is 5 to 400 m / s, preferably 10 to 200 m / s, more preferably 15 to 100 m / s. In this range, the physical property adjustment efficiency becomes higher, which is preferable.
[0038]
(3) Surface modification process
Surface modification may be performed after completion of the granulation step. As the surface modifier, inorganic powders such as aluminosilicate, silicon dioxide, bentonite, talc and clay amorphous silica derivatives having an average particle size of 10 μm or less are preferable, and zeolite which is aluminosilicate is particularly preferable. The addition amount is preferably 0 to 15 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the granulated product, and in this range, better surface modification is preferably performed. Further, the surface modifying agent may be added in the granulation step to perform granulation and surface modification at the same time.
[0039]
(4) Post process
For the purpose of sharpening the particle size distribution, sieving operation and pulverization of the sieved product may be performed.
[0040]
Moreover, in this manufacturing method, the well-known component mix | blended with the detergent demonstrated in the term of a granular material and a liquid component is mix | blended as one raw material or one component in a spray-dried particle in a mixing process or a granulation process. Can be blended as a blend after granulation. The form may also be injected as a solid or liquid, or sprayed as a liquid. Among these known components, components sensitive to moisture and temperature, such as enzymes, pigments, and fragrances, are desirably blended as a blend after granulation.
[0041]
【Example】
In the examples, unless otherwise specified,% indicates% by weight.
Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2
Using a spray-dried particle and a liquid nonionic surfactant, granulation was carried out by the horizontal granulator shown in FIGS.
[0042]
(1) Powder and particle mixing process
The spray-dried particles in the amount shown in Table 1 and 64.5 kg of sodium carbonate (dense ash) are fed into the container, the main shaft (rotating shaft 3) has a rotational speed of 70r / min (circumferential speed 4.1m / s), and the grinding member rotates It was mixed for 1 minute at several 3600 r / min (peripheral speed 11 m / s). The composition of the spray-dried particles is shown in Table 2.
[0043]
(2) Granulation process
While operating the horizontal granulator under the above conditions, an aqueous solution of 90% nonionic surfactant (polyoxyethylene alkyl ether having 12 alkyl carbon atoms and 6 ethylene oxide average added moles) in the amount shown in Table 1 was added in 0.5 minutes. During this time, the jacket was cooled through 30 ° C. water. After the addition, it was continuously operated under the same conditions and granulated until the bulk density reached 720 g / L.
[0044]
(3) Surface modification
While operating the horizontal granulator under the above-mentioned conditions, 21 kg of zeolite having an average particle size of 4 μm was added as a surface modifier in 0.5 minutes and further mixed for 1.5 minutes.
[0045]
However, in Examples 1 to 4, air at a temperature of 20 ° C./humidity of 50% was placed in the granulator with the air volume and direction shown in Table 1 from the end of the addition of the nonionic surfactant aqueous solution until the surface-modified zeolite was charged. Infused. Moreover, about Example 3, 4, the flow direction change member 6 pieces were installed, and about Comparative Examples 1 and 2 and Example 1, 2, all operation was performed without installing.
[0046]
[Table 1]

[0047]
[Table 2]

[0048]
(Note) “Roughness ratio” in Table 1 is the ratio of the residue remaining on the 1400 μm sieve, and the bulk density under the sieve and the grain size under the sieve are numerical values for the passage through the sieve of 1400 μm (the same applies hereinafter).
[0049]
(effect)
In general, in the method of granulating spray-dried particles, the granulation rate tends to become unstable due to changes in composition, seasonal fluctuations in the properties of the spray-dried dough, and the like. Particularly in a system in which the granulation rate is extremely high, the quality change rate near the end point of granulation becomes large, which causes variation in quality from batch to batch, which is not preferable. From the examples, it was found that the method of the present invention can be controlled to a constant granulation rate even under a condition where the granulation rate is extremely high, and the variation in the quality of the granulated product can be suppressed. Further, it is also shown from Example 3 that the coarsening is suppressed by the installation of the flow direction changing member, and from Example 4, when the flow direction changing member is installed by increasing the air volume from the case of Example 3. It was also found that the granulation rate was controllable in
[0050]
Examples 5-7 and Comparative Examples 3-5
A method of granulating while adding a liquid anionic surfactant precursor to a granular alkaline agent and neutralizing it using the horizontal granulator of FIGS. 1-2 or the vertical granulator of FIGS. 4-5. Thus, a high bulk density detergent composition was produced. The procedure is as follows. The granulation was performed in units of 500 kg for the horizontal granulator and in units of 40 kg for the vertical granulator.
[0051]
(1) Powder and particle mixing process
Solid sodium tripolyphosphate (Mitsui Chemicals Co., Ltd. STPP pulverized product: average particle size 11.2 μm) 90 kg, sodium carbonate (Central Glass Co., Ltd. light ash: average particle size 56.1 μm) 195.1 kg and fluorescence 0.4 kg of the agent and 2.5 kg of sodium sulfite were supplied into the container and mixed for 1 minute at a spindle speed of 70 r / min and a grinding member speed of 3600 r / min (both in the case of a horizontal granulator).
[0052]
(2) Granulation process
<Addition of alkaline aqueous solution>
While operating the granulator under the above conditions, 7 kg of 48% aqueous sodium hydroxide solution was added in 0.5 minutes, and further mixed for 1.5 minutes.
[0053]
<Neutralization>
While operating the granulator under the above conditions, a mixture of 144.1 kg of linear alkylbenzene sulfonic acid (LAS molecular weight 322) and 8.8 kg of 98% sulfuric acid was added in 5 minutes. During this time, the jacket was cooled through 25 ° C water. did. Also, the maximum powder temperature is reached during this process. After the addition, the granulator was operated for 8 minutes under the same conditions to complete the neutralization reaction. Subsequently, 6.3 kg of a 40% maleic acrylate copolymer (molecular weight 70000) aqueous solution and 4.2 kg of a 60% polyethylene glycol (molecular weight 13000) aqueous solution were added to the mixer in 0.5 minutes while the granulator was operated under the above conditions.
[0054]
(3) Surface modification process
While operating the granulator under the above conditions, 45 kg of zeolite having an average particle size of 4 μm was added as a surface modifier in 0.5 minutes, and further mixed for 1.5 minutes.
[0055]
(4) Post process
Using a rotating drum, 10 kg of a surface modified 1400 μm sieving product was mixed with 0.08 kg of enzyme and 0.3 kg of zeolite, and 0.01 kg of fragrance was sprayed to obtain a final powder of a high bulk density detergent.
[0056]
For Comparative Example 4 and Examples 5 and 6, air at a temperature of 20 ° C./humidity of 50% was applied from the start of the addition of the linear alkylbenzene sulfonic acid until the end of the addition of the 40% aqueous solution of maleic acid acrylic acid copolymer. 20m ^Three Blowed into granulator at / min.
[0057]
Moreover, about Example 6, the flow direction change member six pieces were installed, and about Comparative Examples 3, 4 and Example 5, all operation was performed without installing.
[0058]
In Comparative Example 5 and Example 7, the detergent composition was granulated using the vertical granulator (full water capacity 100 L) shown in FIG. At that time, the same operation as in the horizontal type was performed except that the main shaft rotation speed was set to 6 m / s. The air flow rate in Example 7 is 2 m. ^Three / min.
[0059]
[Table 3]

[0060]
(effect)
From Examples 5 to 7, it was found that coarsening was suppressed by gas ejection into the granulator and installation of the flow direction changing member. In addition, the effect of the horizontal granulator was greater in Comparative Example 5, and in Comparative Example 5, the granulated material became agglomerated during the granulation operation and could not be produced. As a result of granulating the granulated product of Example 5 as a final product, a high bulk density detergent excellent in powder physical properties and solubility was obtained.
[0061]
【The invention's effect】
According to the method for producing a high bulk density detergent composition of the present invention, a high bulk density detergent having good powder properties with a small amount of coarse particles that causes a decrease in solubility is stably produced while controlling the granulation speed. It becomes possible.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view from the vertical direction of a horizontal granulator used in the present invention.
FIG. 2 is a partially broken schematic cross-sectional view from the horizontal direction of the horizontal granulator of FIG. 1;
3 is an enlarged schematic view of the vicinity of a stirring member 4 in the horizontal granulator of FIG. 1. FIG.
FIG. 4 is a schematic sectional view from the horizontal direction of a vertical granulator used in the present invention.
FIG. 5 is a partially broken cross-sectional schematic view from the vertical direction of the vertical granulator of FIG. 4;
[Explanation of symbols]
1; Horizontal granulator
2; Container
3; Rotating shaft
4; Stirring member
6; Crushing member
21; Gas ejection pipe
101; vertical granulator

Claims

The granular material and the liquid component, which are the detergent composition, are stirred and mixed by a stirring member that rotates about the axis in the container, and the blown gas flows from the lower part of the container to the inner periphery of the container inside the distribution region of the mixture. The manufacturing method of the high bulk density detergent composition which granulates a mixture, introducing gas along the rotation direction of a rotating shaft so that it may flow upwards along a part .

The manufacturing method of Claim 1 which introduce | transduces gas from the inside of the distribution area | region of a to-be-mixed material.

The manufacturing method of Claim 1 or 2 in which a granular material contains spray-drying particle | grains.

The process according to claim 1 or 2, wherein the granular material contains a granular alkaline agent and the liquid component contains a liquid precursor of an anionic surfactant.

The manufacturing method of any one of Claims 1-4 using the apparatus with which the rotating shaft of a stirring member is in a horizontal direction, and the stirring member is rotationally driven by the orthogonal | vertical direction.

The manufacturing method according to claim 5, wherein the apparatus includes a flow direction changing member that rotates together with the rotation shaft.