JP3973872B2 - 電極内蔵型サセプタ及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、電極内蔵型サセプタ及びその製造方法に関し、特に、耐腐食性、耐プラズマ性に優れ、しかも漏れ電流の防止が可能な電極内蔵型サセプタ、及び該電極内蔵型サセプタを歩留まりよく廉価に製造することが可能な電極内蔵型サセプタの製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
近年、IC、LSI、VLSI等の半導体装置の製造工程をはじめ、液晶ディスプレイ(LCD)やプラズマディスプレイ(PDP)等の表示装置の製造工程、ハイブリッドIC等の組み立て工程等においては、エッチング工程、成膜工程等をウェハ毎、あるいは基板毎に均一に行うため、半導体ウエハ、液晶用ガラス基板、プリント基板等の板状試料を、1枚ずつ処理する枚葉化がすすんでいる。
この枚葉化プロセスにおいては、板状試料を1枚ずつ処理室内に保持するために、この板状試料をサセプタと称される試料台(台座)に載置し、所定の処理を施している。
【0003】
このサセプタは、プラズマ中での使用に耐え、かつ高温での使用に耐え得る必要があることから、耐プラズマ性に優れ、熱伝導率が大きいことが要求される。
このようなサセプタとしては、耐プラズマ性、熱伝導性に優れた窒化アルミニウム基焼結体からなるサセプタが使用されている。
このようなサセプタの一種として、板状試料を載置するための載置面を有するサセプタ基体の内部に、電荷を発生させて静電吸着力で板状試料を固定するための静電チャック用電極、通電発熱させて板状試料を加熱するためのヒータ電極、高周波電力を通電してプラズマを発生させてプラズマ処理するためのプラズマ発生用電極等の内部電極を配設した電極内蔵型サセプタがある。
【0004】
図5は、従来の窒化アルミニウム基焼結体からなる電極内蔵型サセプタの一例を示す断面図であり、この電極内蔵型サセプタ1は、板状試料を載置するための載置板2と、この載置板2を支える支持板3と、これら載置板2及び支持板3を接合一体化すると共に導電性接合剤層からなる内部電極4と、この内部電極4に接するように前記支持板3に埋設され、電流を内部電極4内に供給する給電用端子5、5とにより構成されている。
上記の載置板2は、絶縁性かつ誘電性の窒化アルミニウム焼結体からなる板状体により構成され、支持板3は、絶縁性の窒化アルミニウム基焼結体からなる板状体により構成され、内部電極4となる導電性接合剤層は、有機物または金属により構成されている。
【0005】
この電極内蔵型サセプタ1においては、上述したように、載置板2と支持板3とが、異なる材料である導電性接合剤層、すなわち内部電極4により接合されたものであるから、載置板2と支持板3との接合が不十分なものとなり易く、したがって、これらの境界面から腐食性のガスやプラズマが侵入して内部電極4がガスやプラズマにさらされたり、載置板2と支持板3との接合界面が破壊されるなどの虞があり、サセプタとしての耐腐食性、耐プラズマ性が充分でないという問題があった。
そこで、従来の電極内蔵型サセプタ1においては、載置板2と支持板3との接合を確実なものとすることで、接合部にガスやプラズマ等が侵入しないようにする必要があった。
【0006】
図6は、この点を改良した改良型の電極内蔵型サセプタ11の各構成要素を示す分解断面図、図7は、この改良型の電極内蔵型サセプタ11の全体形状を示す断面図であり、窒化アルミニウム基焼結体からなる載置板12の下面の側周縁部にリング状のフランジ12aを設け、これにより載置板12の下面側に円形状の凹部12bを形成した構造とされている。
そして、この凹部12b内に、導電性接合剤層からなる内部電極13と、給電用端子14が埋設された窒化アルミニウム焼結体からなる支持板15とを組み込むことにより、改良型の電極内蔵型サセプタ11が得られる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上述した改良型の電極内蔵型サセプタ11においては、載置板12を上記形状に加工するとともに、内部電極13および支持板15を、載置板12の凹部12bに隙間なく嵌合するような形状に設計しなくてはならず、そのために、この電極内蔵型サセプタ11の製造工程が煩雑になり、製造コストが高くなるという問題点があった。
また、これらの電極内蔵型サセプタ1、11においては、高温下での絶縁性が低下し、例えば、300℃の温度下での体積固有抵抗値が106Ω・cm程度となり、漏れ電流が発生するという共通の問題点があった。
【0008】
本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであって、窒化アルミニウム基焼結体からなるサセプタ基体の内部に腐食性のガスやプラズマ等が侵入する虞がなく、その結果、耐腐食性および耐プラズマ性に優れ、高温下での絶縁性が改良され、漏れ電流の発生がない電極内蔵型サセプタ、及び該電極内蔵型サセプタを歩留まりよく廉価に、しかも容易に得ることができる電極内蔵型サセプタの製造方法を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、鋭意検討した結果、窒化アルミニウム基焼結体からなるサセプタ基体と、このサセプタ基体中に内蔵される窒化アルミニウム−タングステン複合焼結体または窒化アルミニウム−モリブデン複合焼結体からなる内部電極とを備えた電極内蔵型サセプタにおいては、これらを構成する窒化アルミニウム基焼結体、及び窒化アルミニウム−タングステン複合焼結体または窒化アルミニウム−モリブデン複合焼結体、あるいは、窒化アルミニウム基粉末、及び窒化アルミニウム−タングステン複合材料または窒化アルミニウム−モリブデン複合材料に、特殊な熱処理を施すか、または還元処理を施すことにより、漏れ電流の発生がなく、窒化アルミニウム基焼結体同士の接合が密になり、この接合部に腐食性ガスやプラズマが進入する虞がなくなることを見出し、本願発明を完成するに至った。
【0010】
すなわち、本発明の請求項1記載の電極内蔵型サセプタは、板状試料が載置される一主面を有し、焼結助剤を含む窒化アルミニウム基焼結体からなるサセプタ基体と、このサセプタ基体中に内蔵されて窒化アルミニウム−タングステン複合焼結体または窒化アルミニウム−モリブデン複合焼結体からなる内部電極と、前記サセプタ基体に設けられて前記内部電極に電気を供給する給電用端子とを備え、前記内部電極は、焼結助剤を含まない窒化アルミニウム粒子からなる絶縁性物質で被覆されてなることを特徴としている。
【0011】
この電極内蔵型サセプタでは、窒化アルミニウム−タングステン複合焼結体または窒化アルミニウム−モリブデン複合焼結体からなる内部電極が、サセプタ基体中に内蔵された構成であるから、この内部電極が腐食性ガスやプラズマに曝らされるおそれがなくなり、耐腐食性、耐プラズマ性に優れたものとなる。また、内部電極が絶縁性物質で被覆されていることにより、高温下での漏れ電流の発生もない。
【0012】
前記サセプタ基体は、板状試料が載置される一主面を有し、焼結助剤を含む窒化アルミニウム基焼結体からなる載置板と、該載置板を支持し、焼結助剤を含む窒化アルミニウム基焼結体からなる支持板とを備え、これら載置板及び支持板により前記内部電極を挟持して接合一体化した構成としてもよい。
前記載置板と前記支持板との境界部のうち前記内部電極以外の境界部領域は、前記載置板及び支持板と主成分が同一の粉末絶縁材料からなる絶縁層により接合した構成としてもよい。
【0013】
この電極内蔵型サセプタでは、載置板と支持板との接合面から、腐食性のガスやプラズマが侵入するおそれがないので、これらの接合界面が破壊されることがない。
【0014】
請求項4記載の電極内蔵型サセプタの製造方法は、焼結助剤を含む窒化アルミニウム基焼結体により、板状試料が載置される載置板及び該載置板を支持する支持板を作製し、次いで、前記支持板上に、窒化アルミニウム−タングステン複合材料または窒化アルミニウム−モリブデン複合材料を含む導電材層を形成し、次いで、該導電材層を介して前記支持板と前記載置板とを重ね合わせ、これらを1600℃以上の温度にて熱処理し、その後、前記熱処理温度から少なくとも1500℃まで冷却速度5℃/分以下の冷却速度で徐冷、または、1500℃〜1800℃の温度に保持することにより、前記載置板と前記支持板との間に前記導電材層を焼成してなる内部電極を形成するとともに、この内部電極の両面を、窒化アルミニウム基焼結体中の焼結助剤を排除した焼結助剤を含まない窒化アルミニウム粒子からなる絶縁性物質で被覆し、これらを接合し一体化することを特徴としている。
【0015】
この電極内蔵型サセプタの製造方法では、焼結体とされた載置板と支持板とを接合一体化すると共に、熱処理するものであるから、耐腐食性、耐プラズマ性に優れ、高温下で漏れ電流の発生がない電極内蔵型サセプタを容易に得ることができる。
また、載置板及び支持板を単なる板状体とすることができるので、これらを複雑な形状にする必要がなくなり、電極内蔵型サセプタを歩留まりよく、廉価に製造することができる。
【0016】
また、既に焼結体とされた載置板と支持板とを用いて製造するので、寸法精度に優れた電極内蔵型サセプタを容易に製造することができる。
さらに、前記支持板に固定孔を形成し、この固定孔に給電用端子を嵌め込み、この給電用端子の端部上面に内部電極を形成・配線する構成とすれば、給電用端子と内部電極が良好に接触し、電気的に確実に連結することができる。
【0017】
請求項5記載の電極内蔵型サセプタの製造方法は、焼結助剤粉末及び窒化アルミニウム基粉末を含むスラリーから、板状試料が載置される載置板用グリーン体及び該載置板を支持する支持板用グリーン体を作製し、次いで、前記支持板用グリーン体上に、窒化アルミニウム−タングステン複合材料または窒化アルミニウム−モリブデン複合材料を含む導電材層を形成し、次いで、前記導電材層を介して支持板用グリーン体と載置板用グリーン体とを重ね合わせ、これらを1600℃以上の温度にて焼成し、その後、少なくとも1500℃まで冷却速度5℃/分以下の冷却速度で徐冷、または、1500℃〜1800℃の温度に保持することにより、前記載置板と前記支持板との間に前記導電材層を焼成してなる内部電極を形成するとともに、この内部電極の両面を、窒化アルミニウム基焼結体中の焼結助剤を排除した焼結助剤を含まない窒化アルミニウム粒子からなる絶縁性物質で被覆し、これらを接合し一体化することを特徴としている。
【0018】
この電極内蔵型サセプタの製造方法では、載置板用グリーン体と支持板用グリーン体とを焼成して接合一体化すると共に、熱処理するものであるから、耐腐食性、耐プラズマ性に優れ、高温下で漏れ電流の発生がない電極内蔵型サセプタを容易に得ることができる。
また、載置板及び支持板を単なる板状体とすることができるので、これらを複雑な形状にする必要がなくなり、電極内蔵型サセプタを歩留まりよく、廉価に製造することができる。
【0019】
また、1回の熱処理(焼成)により製造することができるので、電極内蔵型サセプタの製造コストを低減することができる。
さらに、支持板用グリーン体に固定孔を形成し、この固定孔に給電用端子を嵌め込み、この給電用端子の端部上面に内部電極となる導電材層を形成する構成とすれば、給電用端子と内部電極が良好に接触し、電気的に確実に連結することができる。
【0020】
また、請求項4または5記載の電極内蔵型サセプタの製造方法では、前記支持板上の前記導電材層を除く領域に、前記載置板及び前記支持板を構成する材料と少なくとも主成分が同一である材料により絶縁材層を形成することとしてもよい。
このような構成とすることにより、前記載置板と前記支持板との接合がより一層強化され、また、耐腐食性、耐プラズマ性も向上する。
【0021】
請求項7記載の電極内蔵型サセプタの製造方法は、焼結助剤を含む窒化アルミニウム基焼結体により、板状試料が載置される載置板及び該載置板を支持する支持板を作製し、次いで、前記支持板上に、窒化アルミニウム−タングステン複合材料または窒化アルミニウム−モリブデン複合材料を含む導電材層を形成し、次いで、該導電材層を介して前記支持板と前記載置板とを重ね合わせ、これらを1600℃以上の還元性雰囲気下にて熱処理し、前記載置板と前記支持板との間に前記導電材層を焼成してなる内部電極を形成するとともに、この内部電極の両面を、窒化アルミニウム基焼結体中の焼結助剤を排除した焼結助剤を含まない窒化アルミニウム粒子からなる絶縁性物質で被覆し、これらを接合し一体化することを特徴としている。
【0022】
この電極内蔵型サセプタの製造方法では、焼結体からなる載置板と支持板とを1600℃以上の還元性雰囲気下にて熱処理して接合一体化するものであるから、耐腐食性、耐プラズマ性に優れ、高温下で漏れ電流の発生がない電極内蔵型サセプタを容易に得ることができる。
また、載置板及び支持板を単なる板状体とすることができるので、これらを複雑な形状にする必要がなくなり、電極内蔵型サセプタを歩留まりよく、廉価に製造することができる。
【0023】
また、既に焼結体とされた載置板と支持板とを用いて製造するので、寸法精度に優れた電極内蔵型サセプタを容易に製造することができる。
さらに、前記支持板に固定孔を形成し、この固定孔に給電用端子を嵌め込み、この給電用端子の端部上面に内部電極を形成・配線する構成とすれば、給電用端子と内部電極が良好に接触し、電気的に確実に連結することができる。
【0024】
請求項8記載の電極内蔵型サセプタの製造方法は、焼結助剤粉末及び窒化アルミニウム基粉末を含むスラリーから、板状試料が載置される載置板用グリーン体及び該載置板を支持する支持板用グリーン体を作製し、次いで、前記支持板用グリーン体上に、窒化アルミニウム−タングステン複合材料または窒化アルミニウム−モリブデン複合材料を含む導電材層を形成し、次いで、前記導電材層を介して支持板用グリーン体と載置板用グリーン体とを重ね合わせ、これらを1600℃以上の還元性雰囲気下にて焼成することにより、前記載置板と前記支持板との間に前記導電材層を焼成してなる内部電極を形成するとともに、この内部電極の両面を、窒化アルミニウム基焼結体中の焼結助剤を排除した焼結助剤を含まない窒化アルミニウム粒子からなる絶縁性物質で被覆し、これらを接合し一体化することを特徴としている。
【0025】
この電極内蔵型サセプタの製造方法では、載置板用グリーン体と支持板用グリーン体とを1600℃以上の還元性雰囲気下にて焼成し接合一体化するものであるから、耐腐食性、耐プラズマ性に優れ、高温下で漏れ電流の発生がない電極内蔵型サセプタを容易に得ることができる。
また、載置板及び支持板を単なる板状体とすることができるので、これらを複雑な形状にする必要がなくなり、電極内蔵型サセプタを歩留まりよく、廉価に製造することができる。
【0026】
また、1回の熱処理(焼成)により製造することができるので、電極内蔵型サセプタの製造コストを低減することができる。
さらに、支持板用グリーン体に固定孔を形成し、この固定孔に給電用端子を嵌め込み、この給電用端子の端部上面に内部電極となる導電材層を形成する構成とすれば、給電用端子と内部電極が良好に接触し、電気的に確実に連結することができる。
【0027】
また、請求項7または8記載の電極内蔵型サセプタの製造方法では、前記支持板上の前記導電材層を除く領域に、前記載置板及び前記支持板を構成する材料と少なくとも主成分が同一である材料により絶縁材層を形成することとしてもよい。
このような構成とすることにより、前記載置板と前記支持板との接合がより一層強化され、また、耐腐食性、耐プラズマ性も向上する。
【0028】
【発明の実施の形態】
本発明の電極内蔵型サセプタ及びその製造方法の一実施の形態について説明する。
なお、本実施の形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
【0029】
「電極内蔵型サセプタ」
図1は本発明の一実施形態の電極内蔵型サセプタを示す断面図、図2は図1のA領域を拡大した要部拡大断面図である。
この電極内蔵型サセプタ21は、上面(一主面)が板状試料が載置される載置面22aとされた載置板22と、この載置板22と一体化された支持板23と、この載置板22と支持板23との間に形成された内部電極24と、前記支持板23に穿孔された厚み方向に貫通する固定孔25内に密着して設けられ、一端部が内部電極24に電気的に接続されるとともに他端部が前記支持板23より露出する給電用端子26、26とにより構成されている。
【0030】
載置板22の載置面22aは、その平坦度が、好ましくは10μm以下となるように研磨されている。
載置板22と支持板23とは、これらを構成する材料と同一組成または主成分が同一の絶縁材料からなる絶縁層27によって接合一体化され、これら載置板22、支持板23及び絶縁層27によりサセプタ基体28が構成されている。
【0031】
載置板22及び支持板23は、その重ね合わせ面の形状を同じくし、ともに、窒化アルミニウム基焼結体からなるものである。
この窒化アルミニウム基焼結体としては、窒化アルミニウム(AlN)を50重量%以上含有するものであれば特に限定されるものではなく、例えば、炭化珪素(SiC)、酸化イットリウム(Y2O3)、酸化カルシウム(CaO)、酸化マグネシウム(MgO)等を50重量%未満含有した複合系焼結体であってもよい。
【0032】
絶縁層27は、載置板22と支持板23との境界部、すなわち内部電極24形成部以外の境界部領域を接合するために設けられたものであり、載置板22及び支持板23と同一の粉末絶縁材料、あるいは主成分が同一の粉末絶縁材料からなるものである。ここで、「主成分が同一の材料」とは、載置板22及び支持板23を構成する窒化アルミニウム以外の材料、例えば、炭化珪素(SiC)、酸化イットリウム(Y2O3)、酸化カルシウム(CaO)、酸化マグネシウム(MgO)等の含有量が50重量%未満である材料をいう。
【0033】
内部電極24は、電荷を発生させて静電吸着力で板状試料を固定するための静電チャック用電極、通電発熱させて板状試料を加熱するためのヒータ電極、高周波電力を通電してプラズマを発生させてプラズマ処理するためのプラズマ発生用電極等として用いられるもので、その用途によって、その形状や大きさが適宜調整されている。
【0034】
この内部電極24は、導電性の窒化アルミニウム−タングステン複合焼結体、または導電性の窒化アルミニウム−モリブデン複合焼結体により構成されている。
ここで、窒化アルミニウム−タングステン複合焼結体とは、窒化アルミニウムとタングステンからなる複合焼結体であって、少なくとも窒化アルミニウムを10重量%含むものを云う。また、窒化アルミニウム−モリブデン複合焼結体とは、窒化アルミニウムとモリブデンからなる複合焼結体であって、少なくとも窒化アルミニウムを20重量%含むものを云う。
【0035】
また、前記窒化アルミニウム基焼結体には、後述する「電極内蔵型サセプタの製造方法」に詳述される特殊な熱処理または還元処理が施されて、内部電極24の両面が、図1及び図2に示すように、絶縁性物質30で被覆されている。
内部電極24の両面は、厚みtが10μm〜30μm程度の絶縁性物質30により被覆されているので、高温下、例えば300℃以上の高温下での漏れ電流の発生が有効に防止されている。
【0036】
この絶縁性物質30は、図2に示すように、イットリア(Y2O3)、カルシア(CaO)、マグネシア(MgO)、チタニア(TiO2)等の焼結助剤32を含まない純粋な窒化アルミニウム(AlN)粒子31からなるものである。
ここで、載置板22及び支持板23を構成する窒化アルミニウム基焼結体は、窒化アルミニウム(AlN)粒子31以外に、例えば、酸化イットリウム(イットリア:Y2O3)、酸化カルシウム(カルシア:CaO)、酸化マグネシウム(マグネシア:MgO)、酸化チタン(チタニア:TiO2)等の焼結助剤32
を含んでいるが、上記の特殊な熱処理または還元処理により、載置板22及び支持板23を構成する窒化アルミニウム基焼結体中の焼結助剤32が、内部電極24を構成する窒化アルミニウム−タングステン複合焼結体または窒化アルミニウム−モリブデン複合焼結体の表面近傍へ拡散し、最終的に焼結体外へ排除されることで、焼結助剤32を含まない純粋な窒化アルミニウム(AlN)粒子31となる。
【0037】
一般に、焼結助剤を添加した窒化アルミニウム基焼結体の抵抗値が低下する原因としては、窒化アルミニウム粒子内に固溶する不純物元素と、焼結助剤に起因する粒界相(Y−Al−O系複合酸化物)の存在が挙げられる。
しかし、上記の絶縁性物質30は、焼結助剤32を含まない純粋な窒化アルミニウム(AlN)粒子31からなっているため、焼結助剤32に起因する抵抗値低下が生じていない。また、絶縁性物質30となった窒化アルミニウム(AlN)粒子31内の不純物酸素は焼結助剤32にトラップされて粒外へ排出されるため、窒化アルミニウム(AlN)の不純物準位を減少せしめることが可能であり、これにより、内部電極24近傍の窒化アルミニウム(AlN)自体の抵抗値低下が防止されている。
【0038】
給電用端子26、26は、内部電極24に電流を供給するために設けられたもので、その数、形状、大きさ等は、内部電極24の形状と、態様、即ち静電チャック用電極、ヒータ電極、プラズマ発生電極等のいずれのタイプの内部電極24とするか等により決定される。
この給電用端子26は、例えば、上記の内部電極24を構成している導電性セラミックス粉末を加圧焼結した導電性の複合焼結体、または、タングステン、モリブデン等の高融点金属により構成されている。
本実施形態の電極内蔵型サセプタ21によれば、内部電極24が腐食性ガスやプラズマに曝らされるおそれがなくなるので、耐腐食性、耐プラズマ性を向上させることができる。また、内部電極24は絶縁性物質30で被覆されているので、高温下での漏れ電流の発生を防止することができる。
【0039】
「電極内蔵型サセプタの製造方法」
次に、本実施形態の電極内蔵型サセプタの製造方法について図3に基づき説明する。
ここでは、電極内蔵型サセプタの製造方法を、(1)熱処理温度または焼成温度から除冷する方法、(2)還元性雰囲気下で熱処理または焼成する方法、の2つに分け、以下、それぞれの方法について詳細に説明する。
【0040】
(1)熱処理温度または焼成温度から除冷する方法
まず、窒化アルミニウム基焼結体からなる板状の載置板22及び支持板23を作製する。
次いで、図3(a)に示すように、支持板23に、予め給電用端子26、26を組み込み保持するための固定孔25、25を形成する。この固定孔25、25の穿設方法は、特に制限されるものではないが、例えば、ダイヤモンドドリルによる孔あけ加工法、レーザ加工法、放電加工法、超音波加工法を用いて穿設することができる。また、その加工精度は、通常の加工精度でよく、歩留まりはほぼ100%で加工することができる。
なお、固定孔25、25の穿設位置及び数は、内部電極24の態様と形状より決定される。
【0041】
次いで、給電用端子26を、支持体23の固定孔25に密着固定し得る大きさ、形状となるように作製する。
この給電用端子26の作製方法としては、給電用端子26を導電性の複合焼結体とする場合には、導電性セラミックス粉末を、所望の形状に成形して加圧焼結する方法等があげられる。このとき、給電用端子26に用いられる導電性セラミックス粉末は、電極内蔵型サセプタ21の内部に形成される内部電極24と同様のものからなることが好ましい。また、給電用端子26を金属とする場合には、高融点金属を用い、研削法、粉末冶金等の従来公知の金属加工法などにより形成する。
この給電用端子26の加工精度は、後の加圧熱処理で再焼成して固定されるので、日本工業規格(JIS)の標準公差レベルでクリアランスをもっていてもよい。
【0042】
次いで、図3(b)に示すように、作製した給電用端子26、26を、支持板23の固定孔25、25に嵌め込む。
ここで、予め、窒化アルミニウム粉末と、タングステン粉末またはモリブデン粉末とを、エチルアルコール等の有機溶媒中に分散した内部電極形成用塗布剤を作製しておき、この内部電極形成用塗布剤を給電用端子26、26が組み込まれた支持板23の表面の所定領域に給電用端子26、26に接触するように塗布し、乾燥して、導電材層41とする。
この内部電極形成用塗布剤は、均一な厚さに塗布する必要があることから、スクリーン印刷法等の塗布方法を用いることが望ましい。
【0043】
また、支持板23上の導電材層41を形成した領域以外の領域に、絶縁性、耐腐食性、耐プラズマ性を向上させるために、載置板22と支持板23とを構成する材料と同一組成または主成分が同一の粉末材料を含む絶縁材層42を形成する。
この絶縁材層42の形成方法としては、例えば、窒化アルミニウム粉末をエチルアルコール等の有機溶媒に分散した塗布剤を、支持板23上の所定位置にスクリーン印刷法などで塗布し、乾燥する方法が採られる。
【0044】
次いで、導電材層41及び絶縁材層42を形成した支持板23上に、これら導電材層41及び絶縁材層42を介して載置板22を重ねた後、これらを加圧下にて熱処理する。このときの熱処理の条件としては、雰囲気は、真空、あるいはAr、He、N2などの不活性ガス雰囲気であるのが好ましい。この際の加圧力は5MPa〜10MPaが望ましく、また、熱処理温度は1600℃以上、好ましくは1600℃〜1900℃である。
【0045】
引き続いて、載置板22及び支持板23を構成する窒化アルミニウム基焼結体中の焼結助剤を内部電極の表面近傍へ拡散させ、焼結体外へ排出させるため、前記熱処理温度から少なくとも1500℃まで、5℃/分以下の冷却速度で除冷するか、或いは、熱処理されたサセプタを1500℃〜1800℃の温度域、好ましくは熱処理温度よりも低い1500℃〜1800℃の温度域に少なくとも4時間、好ましくは5時間以上保持する。
なお、熱処理条件が上記の温度範囲を逸脱すると、内部電極を被覆する絶縁性物質の生成が不充分となる。雰囲気は、上記の熱処理時の雰囲気と同一とすればよい。
その後、室温まで放冷した後、浸み出た焼結助剤を含む化合物を除去するためにサセプタ表面を研磨する。
【0046】
かくして、図3(c)に示すように、支持板23上に形成された導電材層41は焼成されて、窒化アルミニウム−タングステン複合焼結体、または窒化アルミニウム−モリブデン複合焼結体からなる内部電極24となる。
また、支持板23及び載置板22は、これら支持板23と載置板22との間に有機物や金属からなる接合剤を介在させることなく、加圧下での熱処理のみで、絶縁材層42を介して接合一体化される。また、給電用端子26、26は、加圧下での熱処理で再焼成されて支持板23の固定孔25、25に固定される。そして、内部電極24の表面は、焼結助剤32を含まない純粋な窒化アルミニウム(AlN)粒子31からなる絶縁性物質30で被膜される。
【0047】
この電極内蔵型サセプタの製造方法にあっては、焼結助剤を含む窒化アルミニウム基焼結体から形成された載置板22及び支持板23を用い、接合一体化する等して製造する方法について説明したが、必ずしもこれに限定されるものではなく、例えば、ドクターブレード法により、焼結助剤粉末、窒化アルミニウム基粉末、バインダー及び有機溶媒を含むスラリーから、焼結後に載置板及び支持板となる板状のグリーン体を作製し、その後、焼結して載置板と支持板とを得ると共に、これらを焼結と同時に接合一体化して製造することもできる。
この製造方法にあっては、給電用端子は、例えば、既に焼結されたもの等を使用してもよく、焼結後に給電用端子となるグリーン体を使用してもよく、タングステン、モリブデン等の高融点金属から形成されたものを使用してもよい。その他の製造条件は、前者の製造方法に準ずる。
【0048】
(2)還元性雰囲気下で熱処理または焼成する方法
上記の「(1)熱処理温度または焼成温度から除冷する方法」に準じて、窒化アルミニウム基焼結体からなる板状の載置板22及び支持板23を作製し、支持板23に給電用端子26を組み込み保持するための固定孔25を穿孔し、この固定孔25に給電用端子26を嵌め込み、その後、この支持板23上に導電材層41及び絶縁材層42を形成し、これらの層41、42を介して載置板22と支持板23とを重ね合わせる。
【0049】
次いで、還元性雰囲気中かつ加圧下にて熱処理する。このときの熱処理の条件としては、熱処理温度は1600℃以上、好ましくは1600℃〜1900℃とし、加圧力は5MPa〜10MPaが望ましい。熱処理温度が1600℃未満であると、還元が不充分となり、内部電極を被覆する絶縁性物質の生成が不充分となる。
【0050】
この還元性雰囲気としては、炭素ガス雰囲気、炭化水素ガス雰囲気、水素ガス雰囲気、一酸化炭素ガス雰囲気等を挙げることができる。熱処理時間は、少なくとも4時間、好ましくは5時間以上とする。また、還元性雰囲気下で熱処理するに際しては、カーボン材からなる治具を用いて熱処理すれば、還元作用を増進させることができるので好ましい。
その後、室温まで放冷した後、浸み出た焼結助剤を含む化合物を除去するためにサセプタ表面を研磨する。
【0051】
かくして、支持板23上に形成された導電材層41は、焼成されて導電性の複合焼結体からなる内部電極24となる。また、支持板23及び載置板22は、これら支持板23と載置板22との間に、有機物や金属からなる接合剤を介在させることなく、加圧下での熱処理のみで、絶縁材層42を介して接合され一体化される。また、給電用端子26、26は、加圧下での熱処理で再焼成され、支持板23の固定孔25、25に固定される。そして、内部電極24の表面は絶縁性物質30で被膜される。
【0052】
この電極内蔵型サセプタの製造方法にあっては、焼結助剤を含む窒化アルミニウム基焼結体により形成された載置板22及び支持板23を用い、還元性雰囲気下で接合一体化する等の製造方法について説明したが、必ずしもこれに限定されるものではなく、例えば、ドクターブレード法により、焼結助剤粉末、窒化アルミニウム基粉末、バインダー及び有機溶媒を含むスラリーから、焼結後に載置板及び支持板となる板状のグリーン体を作製し、その後、還元性雰囲気下で焼成して載置板22及び支持板23を得ると共に、これらを焼成と同時に接合一体化して製造することもできる。
【0053】
この製造方法にあっては、給電用端子26は、例えば、既に焼結されたもの等を使用してもよく、焼結後に給電用端子26となるグリーン体を使用してもよく、タングステン、モリブデン等の高融点金属から形成されたものを使用してもよい。その他の製造条件は、前者の製造方法に準ずる。
【0054】
以上説明したように、本実施形態の電極内蔵型サセプタの製造方法によれば、載置板22と支持板23との接合面に、これらを構成する材料と同一組成または主成分が同一の絶縁性材料からなる絶縁層27を形成し、この絶縁層27により、載置板22と支持板23とを接合し一体化するので、載置板22と支持板23との接合界面から、腐食性ガスやプラズマ等が電極内蔵型サセプタ21内部に侵入するおそれがなくなり、内部電極24がこれらに曝らされることもなくなる。よって、載置板22と支持板23との接合界面が破壊されるおそれがなくなる。
また、異常放電や破壊などを起こすおそれがなくなり、電極内蔵型サセプタ21の耐腐食性、耐プラズマ性を向上させることができる。
【0055】
また、内部電極24は絶縁性物質30により被覆されているので、高温下で漏れ電流の発生が有効に防止される。
また、このような電極内蔵型サセプタ21の製造方法によれば、支持板23と載置板22とは、絶縁層27により良好に接合され一体化されるので、従来のように、これらの形状に特別な工夫を必要とせず、簡単な板状形状とすることができる。したがって、サセプタ21を歩留まりよく廉価に製造することができる。
【0056】
【実施例】
以下、内部電極24を静電チャック用電極とした場合の実施例及び比較例を挙げ、本発明を詳しく説明する。
【0057】
(実施例1)
「給電用端子の作製」
窒化アルミニウム粉末(平均粒径0.6μm、(株)トクヤマ製、焼結助剤Y2O3を5重量%含む)62重量部、タングステン粉末(平均粒径0.5μm、アライドマテリアル(株)製)158重量部、イソプロピルアルコール250重量部を混合し、更に遊星型ボールミルを用いて均一に分散させ、スラリーとした。
次いで、吸引ろ過により、このスラリーからアルコール分を除去し、乾燥して、窒化アルミニウム−タングステン複合粉末を得た。
【0058】
次いで、この窒化アルミニウム−タングステン複合粉末を成型、焼成し、直径25mm、長さ5mmの導電性の棒状窒化アルミニウム−タングステン複合焼結体を得、図3(a)に示す給電用端子26とした。焼成は、ホットプレスによる加圧焼成とし、その際の焼成条件は、焼成温度1750℃、圧力20MPaとした。焼結後の窒化アルミニウム−タングステン複合焼結体の相対密度は98%以上であった。
【0059】
「支持板の作製」
上記の窒化アルミニウム粉末を成型、焼成し、直径230mm、厚さ5mmの円板状の窒化アルミニウム基焼結体(支持板23)を得た。焼成条件は、上記の給電用端子26の焼成条件と同様とした。
次いで、この窒化アルミニウム基焼結体に、給電用端子26、26を組み込み固定するための固定孔25、25を、ダイヤモンドドリルによって孔あけ加工することにより穿設し、図3(a)に示す窒化アルミニウム基焼結体からなる支持板23を得た。
【0060】
「載置板の作製」
上記の窒化アルミニウム基焼結体からなる支持板23の作製方法に準じて、直径230mm、厚さ5mmの円板状の窒化アルミニウム基焼結体を得た。次いで、この窒化アルミニウム基焼結体の一主面(板状試料の載置面)を平坦度が10μmとなるように研磨し、窒化アルミニウム基焼結体からなる載置板22を得た。
【0061】
「接合一体化」
次いで、図3(b)に示すように、上記の支持板23に穿設された固定孔25、25に、前記の給電用端子26、26を押し込み、組み込み固定した。
次いで、この給電用端子26、26が組み込み固定された支持板23上に、後の加圧下での熱処理工程で内部電極24となるよう、導電性複合材料(28重量%の窒化アルミニウム粉末と72重量%のタングステン粉末とを混合した複合材料)とエチルアルコール等からなる塗布剤を、スクリーン印刷法にて印刷塗布し、乾燥して、円形状の内部電極形成用の導電材層41を形成した。
次いで、支持板23上の内部電極24を形成すべき領域以外の領域に、窒化アルミニウム粉末を70重量%、残部をエチルアルコールとした塗布剤を、スクリーン印刷法にて印刷塗布し、乾燥して、絶縁材層42とした。
【0062】
次いで、図3(c)に示すように、この導電材層41(印刷面)及び絶縁材層42を挟み込むように、また、載置板22の研磨面が上面となるように、支持板23と載置板22とを重ね合わせ、ホットプレスにて加圧下の窒素雰囲気下で熱処理することにより、接合し一体化した。このときの熱処理条件は、熱処理温度1700℃、圧力7.5MPaとした。
引き続き、1500℃まで冷却速度1℃/分で除冷し、次いで室温まで放冷した後、浸み出た焼結助剤を含む化合物を除去するために、サセプタ表面を研磨して、実施例1の電極内蔵型サセプタを得た。
【0063】
(実施例2)
熱処理後に温度1600℃下に5時間保持した他は、実施例1に準じることにより、実施例2の電極内蔵型サセプタを得た。
【0064】
(実施例3)
公知の技術を用い、実施例1に準じて、焼結後にそれぞれ給電用端子、支持板、載置板となるグリーン体を作製した。給電用端子のグリーン体は、グリーン支持板に穿孔された固定孔に組み込み固定した。
次いで、実施例1に準じて、内部電極となる導電材層41、絶縁材層42を形成し、これらを重ね合わせてホットプレスにより加圧焼成し、各グリーン体から、それに相当する焼結体を得ると同時に、接合し一体化し、引き続き除冷して実施例3の電極内蔵型サセプタを得た。
なお、ホットプレスによる加圧、熱処理条件は、温度1700℃、圧力10MPaとした。そして、載置板の一主面(板状試料の載置面)を平坦度が10μmとなるよう研磨した。
【0065】
(実施例4)
ホットプレスによる焼成後に温度1600℃下に5時間保持した他は、実施例3に準じることにより、実施例4の電極内蔵サセプタを得た。
【0066】
(実施例5)
実施例1に準じて、給電用端子、支持板、載置板を作製した。給電用端子は、支持板に穿孔された固定孔に組み込み固定した。
次いで、実施例1に準じて、内部電極となる導電材層41、絶縁材層42を形成し、これらを重ね合わせ、一酸化炭素ガス雰囲気中で加圧下にて5時間熱処理し、これらを接合一体化して、実施例5の電極内蔵型サセプタを得た。加圧、熱処理条件は、温度1700℃、圧力7.5MPaとした。
【0067】
(実施例6)
公知の技術を用い、実施例1に準じて、焼結後にそれぞれ給電用端子、支持板、載置板となるグリーン体を作製した。給電用端子のグリーン体は、グリーン支持板に穿孔された固定孔に組み込み固定した。次いで、実施例1に準じて、内部電極となる導電材層41、絶縁材層42を形成し、これらを重ね合わせた。
その後、実施例5に準じて、実施例6の電極内蔵型サセプタを得た。
【0068】
(実施例7)
加圧・熱処理工程で内部電極24となる導電性複合材料を、22重量%の窒化アルミニウム粉末と78重量%のモリブデン粉末とを含む導電性複合材料に変更した他は、実施例1に準じることにより、実施例7の電極内蔵型サセプタを得た。
【0069】
(実施例8)
加圧・熱処理工程で内部電極24となる導電性複合材料を、実施例7の導電性複合材料に変更した他は、実施例5に準じることにより、実施例8の電極内蔵型サセプタを得た。
【0070】
(比較例1)
ホットプレスにて焼成し接合一体化した複合焼結体を、放冷(冷却速度80℃/分)した他は、実施例1に準じることとし、比較例1の電極内蔵型サセプタを得た。
【0071】
このようにして作製された実施例1〜8及び比較例1の電極内蔵型サセプタについて、下記に示す評価1〜3を行った。
「評価1」
実施例1〜8及び比較例1の電極内蔵型サセプタの接合断面を走査電子顕微鏡(SEM)を用いて観察したところ、載置板22と、支持板23と、給電用端子26、26とは良好に接合されていたことが確かめられた。
また、これらの電極内蔵型サセプタ21を、CF4ガスとO2ガスとの混合ガスのプラズマ中に15時間曝す試験を行った後、電極内蔵型サセプタ21の表面の性状を目視観察したところ、表面性状に変化は認められなかった。
【0072】
また、板状試料を載置する載置面の表面粗さを測定したところ、上記の試験前の表面粗さRaは0.12μm、試験後の表面粗さRaは0.13μmであり、表面粗さは殆ど変化していないことが分かった。
また、この載置面の吸着力を測定したところ、上記の試験前の吸着力は0.03MPa、試験後の吸着力は0.03MPaであり、吸着力も変化しないことがわかった。
以上のことから、耐腐食性、耐プラズマ性が極めて良好であることが判明した。
【0073】
「評価2」
実施例1〜8の電極内蔵型サセプタの載置板の体積固有抵抗値を、図4に示す測定方法を用いて測定した。
この測定方法は、所定の温度に維持された電極内蔵型サセプタ21の載置板22の載置面22aにSiウエハ51を載置し、直流電源52を用いて、このSiウエハ51と給電用端子26との間に直流電圧500Vを印加し、このとき、電流計53を用いて、Siウエハ51に流れる漏れ電流を測定し、この測定値を用いて、体積固有抵抗値Rを次式(1)に従って算出した。
【0074】
R=(πr2/d)・(V/A) ……(1)
ただし、R:体積固有抵抗値(Ω・cm)
r:電極の半径(cm)
d:載置板の厚さ(=内部電極とSiウエハとの間の距離)(cm)
V:印加電圧(V)
A:漏れ電流(A)
である。
【0075】
上記の測定方法により求められた実施例1〜8の電極内蔵型サセプタにおける載置板の体積固有抵抗値は、いずれの電極内蔵型サセプタにあっても、300℃では1.6×1010Ω・cm〜2.0×1010Ω・cm程度、500℃では6.1×107Ω・cm〜7.0×107Ω・cmであった。
一方、比較例1の電極内蔵型サセプタの載置板の体積固有抵抗値は、300℃で4.6×106Ω・cmであった。
【0076】
これらの結果は、実施例1〜8の電極内蔵型サセプタは高温下での絶縁性が充分に確保されて漏れ電流の発生がないことを示しており、比較例1の電極内蔵型サセプタは高温下での絶縁性が充分ではなく、漏れ電流が発生することを示している。
【0077】
「評価3」
実施例1〜8の電極内蔵型サセプタの断面における焼結助剤成分Yの分布状況を、エネルギー分散型X線マイクロアナライザ(EPMA)を用いて分析したところ、内部電極表面近傍(内部電極から30μm)には焼結助剤成分Yの存在は認められなかった。
一方、同様に、比較例1の電極内蔵型サセプタ断面における焼結助剤成分Yの分布状況をEPMAを用いて分析したところ、内部電極表面近傍(内部電極から30μm)においても焼結助剤成分Yの存在が認められた。
【0078】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の電極内蔵型サセプタによれば、窒化アルミニウム−タングステン複合焼結体または窒化アルミニウム−モリブデン複合焼結体からなる内部電極を、サセプタ基体中に内蔵された構成であるから、この内部電極が腐食性ガスやプラズマに曝らされるおそれがなく、耐腐食性、耐プラズマ性に優れたものとすることができる。また、内部電極は焼結助剤を含まない窒化アルミニウム粒子からなる絶縁性物質で被覆されているので、高温下での漏れ電流の発生を防止することができる。
【0079】
本発明の電極内蔵型サセプタの製造方法によれば、熱処理するか、または還元処理することにより、載置板と支持板との間に内部電極を形成するとともに、この内部電極の両面を、窒化アルミニウム基焼結体中の焼結助剤を排除した焼結助剤を含まない窒化アルミニウム粒子からなる絶縁性物質で被覆するので、耐腐食性、耐プラズマ性に優れ、高温下で漏れ電流の発生がない電極内蔵型サセプタを容易に得ることができる。
また、載置板及び支持板を単なる板状体とすることができるので、これらを複雑な形状にする必要がなくなり、電極内蔵型サセプタを歩留まりよく、廉価に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の一実施形態の電極内蔵型サセプタを示す断面図である。
【図2】 図1のA領域を拡大した要部拡大断面図である。
【図3】 本発明の一実施形態の電極内蔵型サセプタの製造方法を示す過程図である。
【図4】 電極内蔵型サセプタの載置板の体積固有抵抗値の測定方法を示す説明図である。
【図5】 従来の電極内蔵型サセプタの一例を示す断面図である。
【図6】 従来の改良型の電極内蔵型サセプタの各構成要素を示す分解断面図である。
【図7】 従来の改良型の電極内蔵型サセプタの全体形状を示す断面図である。
【符号の説明】
1 電極内蔵型サセプタ
2 載置板
3 支持板
4 内部電極
5 給電用端子
11 電極内蔵型サセプタ
12 載置板
12a フランジ
12b 凹部
13 内部電極
14 給電用端子
15 支持板
21 電極内蔵型サセプタ
22 載置板
22a 載置面
23 支持板
24 内部電極
25 固定孔
26 給電用端子
27 絶縁層
28 サセプタ基体
30 絶縁性物質
31 窒化アルミニウム(AlN)粒子
32 焼結助剤
41 導電材層
42 絶縁材層
51 Siウエハ
52 直流電源
53 電流計
Claims (9)
- 板状試料が載置される一主面を有し、焼結助剤を含む窒化アルミニウム基焼結体からなるサセプタ基体と、このサセプタ基体中に内蔵されて窒化アルミニウム−タングステン複合焼結体または窒化アルミニウム−モリブデン複合焼結体からなる内部電極と、前記サセプタ基体に設けられて前記内部電極に電気を供給する給電用端子とを備え、
前記内部電極は、焼結助剤を含まない窒化アルミニウム粒子からなる絶縁性物質で被覆されてなることを特徴とする電極内蔵型サセプタ。 - 前記サセプタ基体は、板状試料が載置される一主面を有し、焼結助剤を含む窒化アルミニウム基焼結体からなる載置板と、該載置板を支持し、焼結助剤を含む窒化アルミニウム基焼結体からなる支持板とを備え、
これら載置板及び支持板により前記内部電極を挟持して接合一体化してなることを特徴とする請求項1記載の電極内蔵型サセプタ。 - 前記載置板と前記支持板との境界部のうち前記内部電極以外の境界部領域は、前記載置板及び支持板と主成分が同一の粉末絶縁材料からなる絶縁層により接合してなることを特徴とする請求項1または2記載の電極内蔵型サセプタ。
- 焼結助剤を含む窒化アルミニウム基焼結体により、板状試料が載置される載置板及び該載置板を支持する支持板を作製し、
次いで、前記支持板上に、窒化アルミニウム−タングステン複合材料または窒化アルミニウム−モリブデン複合材料を含む導電材層を形成し、
次いで、該導電材層を介して前記支持板と前記載置板とを重ね合わせ、これらを1600℃以上の温度にて熱処理し、
その後、前記熱処理温度から少なくとも1500℃まで冷却速度5℃/分以下の冷却速度で徐冷、または、1500℃〜1800℃の温度に保持することにより、前記載置板と前記支持板との間に前記導電材層を焼成してなる内部電極を形成するとともに、この内部電極の両面を、窒化アルミニウム基焼結体中の焼結助剤を排除した焼結助剤を含まない窒化アルミニウム粒子からなる絶縁性物質で被覆し、これらを接合し一体化することを特徴とする電極内蔵型サセプタの製造方法。 - 焼結助剤粉末及び窒化アルミニウム基粉末を含むスラリーから、板状試料が載置される載置板用グリーン体及び該載置板を支持する支持板用グリーン体を作製し、
次いで、前記支持板用グリーン体上に、窒化アルミニウム−タングステン複合材料または窒化アルミニウム−モリブデン複合材料を含む導電材層を形成し、
次いで、前記導電材層を介して支持板用グリーン体と載置板用グリーン体とを重ね合わせ、これらを1600℃以上の温度にて焼成し、その後、少なくとも1500℃まで冷却速度5℃/分以下の冷却速度で徐冷、または、1500℃〜1800℃の温度に保持することにより、前記載置板と前記支持板との間に前記導電材層を焼成してなる内部電極を形成するとともに、この内部電極の両面を、窒化アルミニウム基焼結体中の焼結助剤を排除した焼結助剤を含まない窒化アルミニウム粒子からなる絶縁性物質で被覆し、これらを接合し一体化することを特徴とする電極内蔵型サセプタの製造方法。 - 前記支持板上の前記導電材層を除く領域に、前記載置板及び前記支持板を構成する材料と少なくとも主成分が同一である材料により絶縁材層を形成することを特徴とする請求項4または5記載の電極内蔵型サセプタの製造方法。
- 焼結助剤を含む窒化アルミニウム基焼結体により、板状試料が載置される載置板及び該載置板を支持する支持板を作製し、
次いで、前記支持板上に、窒化アルミニウム−タングステン複合材料または窒化アルミニウム−モリブデン複合材料を含む導電材層を形成し、
次いで、該導電材層を介して前記支持板と前記載置板とを重ね合わせ、これらを1600℃以上の還元性雰囲気下にて熱処理し、
前記載置板と前記支持板との間に前記導電材層を焼成してなる内部電極を形成するとともに、この内部電極の両面を、窒化アルミニウム基焼結体中の焼結助剤を排除した焼結助剤を含まない窒化アルミニウム粒子からなる絶縁性物質で被覆し、これらを接合し一体化することを特徴とする電極内蔵型サセプタの製造方法。 - 焼結助剤粉末及び窒化アルミニウム基粉末を含むスラリーから、板状試料が載置される載置板用グリーン体及び該載置板を支持する支持板用グリーン体を作製し、
次いで、前記支持板用グリーン体上に、窒化アルミニウム−タングステン複合材料または窒化アルミニウム−モリブデン複合材料を含む導電材層を形成し、
次いで、前記導電材層を介して支持板用グリーン体と載置板用グリーン体とを重ね合わせ、これらを1600℃以上の還元性雰囲気下にて焼成することにより、前記載置板と前記支持板との間に前記導電材層を焼成してなる内部電極を形成するとともに、この内部電極の両面を、窒化アルミニウム基焼結体中の焼結助剤を排除した焼結助剤を含まない窒化アルミニウム粒子からなる絶縁性物質で被覆し、これらを接合し一体化することを特徴とする電極内蔵型サセプタの製造方法。 - 前記支持板上の前記導電材層を除く領域に、前記載置板及び前記支持板を構成する材料と少なくとも主成分が同一である材料により絶縁材層を形成することを特徴とする請求項7または8記載の電極内蔵型サセプタの製造方法。
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