JP3963068B2 - Ｉｉｉ族窒化物系化合物半導体素子の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明はIII族窒化物系化合物半導体素子に関する。
【０００２】
【従来の技術】
特開平９−２３７９３８号公報には、良好な結晶のIII族窒化物系化合物半導体層を得るために、下地層として岩塩構造をとる金属窒化物の（１１１）面を基板として用いることが開示されている。すなわち、この公報では、岩塩構造をとる金属窒化物を基板として、その（１１１）面上にIII族窒化物系化合物半導体層を成長させている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
半導体素子の基板には、素子の機能を維持するための特性（剛性、耐衝撃性など）が要求される。基板を金属窒化物で形成したとき、当該特性を維持するには５０μｍ以上の厚さが基板に要求されると考えられる。
しかし、そのような厚さを有する金属窒化物は半導体製造用工業製品の原材料として提供されていない。
【０００４】
そこでこの発明は、工業的に容易に入手可能な原材料を用いて良好な結晶構造のIII族窒化物系化合物半導体層を形成できるようにすることを一つの目的とする。したがって、この発明の半導体素子は良好な結晶構造の半導体層を有し、かつ安価に製造できることとなる。
別の観点から見ると、この発明の他の目的は新規な構成のIII族窒化物系化合物半導体素子及びその製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記目的の少なくとも一つを達成しようと鋭意検討を重ねてきた。その結果、下記の発明に想到した。
即ち、基板の上に形成されたチタン層と、
チタン、ジルコニウム、ハフニウム及びタンタルの中から選ばれる１種又は２種以上の金属の窒化物からなり、前記チタン層の上に形成される金属窒化物層と、
該金属窒化物層の上に形成されるIII族窒化物系化合物半導体層と、を備えてなるIII族窒化物系化合物半導体素子。
【０００６】
上記のように構成されたこの発明の半導体素子によれば、基板の上にチタン層を介して、チタン、ハフニウム、ジルコニウム若しくはタンタルから選ばれる１種又は２種以上の金属の窒化物層を形成する。かかる金属窒化物層はその上に形成されるIII族窒化物系化合物半導体層との格子不整が極めて小さくなる。金属窒化物層はチタン層の上に結晶性良く形成することができ。かつ、このチタン層はサファイア等の基板上に結晶性良く形成できる。一方、素子の機能を保持するために必要な厚さは基板が備え得るので、この金属窒化物層を薄くすることができる。よって、金属窒化物層を簡易かつ安価に形成することができる。基板にサファイア等の汎用的なものを採用すれば、素子は全体として安価に製造できるものとなる。
【０００７】
上記において、基板にはサファイア、ＳｉＣ（炭化シリコン）及びＧａＮ（窒化ガリウム）等の六方晶材料、Ｓｉ（シリコン）やＧａＰ（リン化ガリウム）、ＧａＡｓ（砒化ガリウム）などの立方晶材料を用いることが出来る。六方晶材料の場合にはその上に下地層を成長させる。立方晶材料の場合にはその（１１１）面が利用される。
基板としてＳｉＣ、ＧａＮ、シリコン、ＧａＰ若しくはＧａＡｓを用いた場合、当該基板に導電性を付加できる。また、窒化チタン（ＴｉＮ）、窒化ハフニウム、窒化ジルコニウム及び窒化タンタルにはそれぞれ導電性がある。その結果、半導体素子の両面に電極を形成することができ、素子製造工程数が少なくなり、コストダウンになる。
基板としてサファイアを用いてＬＥＤを作成した場合、金属窒化物が金属光沢を有しており、ＬＥＤから出た光は窒化チタン、窒化ハフニウム、窒化ジルコニウムなどで反射されるため輝度アップが期待される。
また、金属窒化物はサファイアに比べて剛性が低いので、サファイア基板とIII族窒化物系化合物半導体層との格子定数の違いや熱膨張係数の違いによる歪（内部応力）を緩和する作用もある。
基板には素子の機能を保持するための特性（剛性、耐衝撃性）が要求される。そのため、その厚さは５０μｍ以上とすることが好ましい。更に好ましくは１００μｍとする。但し、剛性が保持できれば薄くてもかまわない。
【０００８】
金属窒化物としては、チタン、ハフニウム、ジルコニウム若しくはタンタル又はこれらの合金の窒化物が用いられる。
これらの金属窒化物の成長方法は特に限定されないが、プラズマＣＶＤ、熱ＣＶＤ、光ＣＶＤ等のＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｕｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）、スパッタ、リアクティブスパッタ、レーザアブレーション、イオンプレーティング、蒸着、ＥＣＲ法等の（Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｖａｐｏｕｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）等の方法を利用できる。
チタン層の上にこれら金属窒化物層を形成する場合は、スパッタ法を採用することが特に好ましい。金属窒化物単結晶の結晶性が向上するからである。
金属窒化物層の厚さは、基板及びチタン層が存在する場合には、５ｎｍ〜１０μｍとすることが好ましい。
チタン層を除去することにより金属窒化物層を基板から分離する場合は、金属窒化物層に基板としての特性が要求されるので、５０μｍ以上の膜厚を有することが好ましい。更に好ましくは１００μｍ以上の膜厚とする。
【０００９】
金属窒化物層と基板との間にはチタン層が介在される。チタン層は蒸着法やスパッタ法により基板に形成される。チタン層の膜厚は特に限定されないが、０．１〜１０μｍとすることが好ましい。更に好ましくは、０．１〜５μｍであり、最も好ましくは０．２〜３μｍである。
本発明者らの検討によれば、シリコンを基板としてその（１１１）面上に窒化チタンを成長させるときには、当該（１１１）面と窒化チタン層との間にＡｌの層を介在させることが好ましい。Ａｌ層の厚さは特に限定されないが、ほぼ１００Åとする。Ａｌ層の形成方法も特に限定されないが、例えば蒸着やスパッタによりこれを形成する。
【００１０】
チタン層は酸（王水等）により化学エッチングすることができる。これにより金属窒化物層から基板が分離される。導電性をもつ金属窒化物層によればこれを電極として用いることができるので、III族窒化物系化合物半導体層側には一方の電極のみを形成すれば良いことになる。
【００１１】
III族窒化物系化合物半導体は一般式としてＡｌＸＧａＹＩｎ１−Ｘ−ＹＮ（０≦Ｘ≦１、０≦Ｙ≦１、０≦Ｘ＋Ｙ≦１）で表され、ＡｌＮ、ＧａＮ及びＩｎＮのいわゆる２元系、ＡｌｘＧａ１−ｘＮ、ＡｌｘＩｎ１−ｘＮ及びＧａｘＩｎ１−ｘＮ（以上において０＜ｘ＜１）のいわゆる３元系を包含する。III族元素の一部をボロン（Ｂ）、タリウム（Ｔｌ）等で置換しても良く、また、窒素（Ｎ）の一部もリン（Ｐ）、ヒ素（Ａｓ）、アンチモン（Ｓｂ）、ビスマス（Ｂｉ）等で置換できる。III族窒化物系化合物半導体層は任意のドーパントを含むものであっても良い。ｎ型不純物として、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｃ等を用いることができる。ｐ型不純物として、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｂｅ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ等を用いることができる。なお、ｐ型不純物をドープした後にIII族窒化物系化合物半導体を電子線照射、プラズマ照射若しくは炉による加熱にさらすことも可能である。III族窒化物系化合物半導体層の形成方法は特に限定されないが、有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）のほか、周知の分子線結晶成長法（ＭＢＥ法）、ハライド気相成長法（ＨＶＰＥ法）、スパッタ法、イオンプレーティング法、電子シャワー法等によっても形成することができる。
なお、発光素子の構成としては、ＭＩＳ接合、ＰＩＮ接合やｐｎ接合を有したホモ構造、シングルヘテロ構造若しくはダブルへテロ構造のものを用いることができる。発光層として量子井戸構造（単一量子井戸構造若しくは多重量子井戸構造）を採用することもできる。
【００１２】
金属窒化物層と素子機能部分を構成するIII族窒化物系化合物半導体層（第二のIII族窒化物系化合物半導体）との間には、バッファ層を形成することも可能である。バッファ層は第一のIII族窒化物系化合物半導体からなる。ここに、第一のIII族窒化物系化合物半導体にはＡｌＸＧａＹＩｎ１−Ｘ−ＹＮ（０＜Ｘ＜１、０＜Ｙ＜１、０＜Ｘ＋Ｙ＜１）で表現される四元系の化合物半導体、ＡｌＸＧａ１−ＸＮ（０＜Ｘ＜１）で表現される三元系の化合物半導体、並びにＡｌＮ、ＧａＮ及びＩｎＮが含まれる。
ＭＯＣＶＤ法ではＡｌＮやＧａＮ等の第一のIII族窒化物系化合物半導体層（バッファ層）を４００℃程度の低い温度でサファイア等の基板上に直接形成していた。しかし、金属窒化物層については、当該第一のIII族窒化物系化合物半導体を１０００℃程度の高温で成長させることにより好適な結晶を得られる。従って、当該結晶性の良いバッファ層の上に形成される第二のIII族窒化物系化合物半導体層の結晶性も向上する。
上記１０００℃程度の温度は第一のIII族窒化物系化合物半導体層（バッファ層）の上に形成される第二のIII族窒化物系化合物半導体層（素子機能構成層）の成長温度と実質的に等しい。従って、第一のIII族窒化物系化合物半導体をＭＯＣＶＤ法で形成するときの成長温度は６００〜１２００℃とすることが好ましく、更に好ましくは８００〜１２００℃である。
このように、第一のIII族窒化物系化合物半導体層（バッファ層）と第二のIII族窒化物系化合物半導体（素子機能構成層）との成長温度が等しいと、ＭＯＣＶＤ法を実行するときの温度調節が容易になる。
金属窒化物層の上へスパッタ法により第一のIII族窒化物系化合物半導体層からなるバッファ層を形成した場合にも、ＭＯＣＶＤ法（成長温度：１０００℃）でバッファ層を形成した場合と同等かそれ以上に好適な結晶性のバッファ層を得られる。従って、第一のIII族窒化物系化合物半導体層の上に形成される第二のIII族窒化物系化合物半導体層の結晶性も向上する。更には、スパッタ法により第一のIII族窒化物系化合物半導体層（バッファ層）を形成すると、ＭＯＣＶＤ法と比べて原材料にＴＭＡやＴＭＩなどの高価な有機金属を要しない。よって、安価に素子を形成できることとなる。以上、特願平１１−２３５４５０号（出願人整理番号：980380、代理人整理番号：P11301）を参照されたい。
【００１３】
次に、この発明の実施例について説明する。
（第１実施例）
この実施例は発光ダイオード１０であり、その構成を図１に示す。
【００１４】
各層のスペックは次の通りである。
【００１５】
ｎクラッド層１６は発光層１７側の低電子濃度ｎ-層とバッファ層１５側の高電子濃度ｎ＋層とからなる２層構造とすることができる。後者はｎ型コンタクト層と呼ばれる。
発光層１７は超格子構造のものに限定されない。発光素子の構成としてはシングルへテロ型、ダブルへテロ型及びホモ接合型のものなどを用いることができる。また、単一量子井戸構造を採用することもできる。
発光層１７とｐクラッド層１８との間にマグネシウム等のアクセプタをドープしたバンドギャップの広いＡｌＸＩｎＹＧａ１−Ｘ−ＹＮ（X=0,Y=0,X=Y=0を含む）層を介在させることができる。これは発光層１７中に注入された電子がｐクラッド層１８に拡散するのを防止するためである。
ｐクラッド層１８を発光層１７側の低ホール濃度ｐ−層と電極側の高ホール濃度ｐ＋層とからなる２層構造とすることができる。後者はｐ型コンタクト層と呼ばれる。
【００１６】
サファイア基板のａ面上にＴｉ層１３を反応性ＤＣマグネトロンスパッタ法により形成する。ターゲットを交換してＴｉ層１３の上にＴｉＮ１４層を反応性ＤＣマグネトロンスパッタ法により形成する。更に、ターゲットをＡｌＮに交換し、反応性ＤＣマグネトロンスパッタ法により、ＡｌＮバッファ層１４を形成する。
その後、ＡｌＮ／ＴｉＮ／Ｔｉ／サファイアからなるサンプルをスパッタ装置からＭＯＣＶＤ装置のチャンバ内へ移し変える。このチャンバ内へ水素ガスを流通させながら当該サンプルを１１００℃まで昇温させて５分間維持する。
【００１７】
その後、温度を１１００℃に保持してｎクラッド層１６以降のIII族窒化物系化合物半導体層を常法（ＭＯＣＶＤ法）に従い形成する。この成長法においては、アンモニアガスとIII族元素のアルキル化合物ガス、例えばトリメチルガリウム（ＴＭＧ)、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）やトリメチルインジウム（ＴＭＩ）とを適当な温度に加熱された基板上に供給して熱分解反応させ、もって所望の結晶を基板の上に成長させる。
このようにして形成されたIII族窒化物系化合物半導体層１６〜１８の結晶性は好ましいものである。
【００１８】
透光性電極１９は金を含む薄膜であり、ｐクラッド層１８の上面の実質的な全面を覆って積層される。ｐ電極２０も金を含む材料で構成されており、蒸着により透光性電極１９の上に形成される。
ｎ電極２１はエッチングにより露出されたｎ−ＧａＮ層１６の面へ蒸着により形成される。なお、ＡｌＮバッファ層１５はＭＯＣＶＤ法で形成しても良いし、しなくても良い。
【００１９】
（第２実施例）
第２実施例の発光ダイオード２２を図２に示す。なお、第１実施例と同一の要素には同一の符号を付してその説明を省略する。
【００２０】
Ｓｉ（１１１）面に形成されるＴｉＮ層１４以降の成長方法は第１実施例と同じである。
なお、Ｓｉ基板層２５は導電性を有するのでこれをｎ電極として利用することができる。なお、ＡｌＮバッファ層１５はＭＯＣＶＤ法で形成しても良いし、しなくても良い。また、Ｓｉ基板とＴｉとの間に膜厚が１０ｎｍ（１００Å）のＡｌ層を形成しても良い。
【００２１】
（第３実施例）
図３にこの発明の第３の実施例の半導体素子を示す。この実施例の半導体素子は発光ダイオード３２である。なお、図２と同一の要素には同一の符号を付してその説明を省略する。
各層のスペックは次の通りである。
【００２２】
図３に示すように、バッファ層１５の上にｐクラッド層２６、発光層１７及びｎクラッド層２８を順に成長させて発光ダイオード３２が構成される。この素子３２の場合、抵抗値の低いｎクラッド層２８が最上面となるので透光性電極（図２の符号１９参照）を省略することが可能となる。
図の符号３０はｎ電極である。Ｓｉ基板２５はそのままｐ電極として利用できる。
なお、ＡｌＮバッファ層１５はＭＯＣＶＤ法で形成しても良いし、しなくても良い。また、Ｓｉ基板とＴｉとの間に膜厚が１０ｎｍ（１００Å）のＡｌ層を形成しても良い。
【００２３】
（第４実施例）
図４にこの発明の他の実施例を示す。なお、図４において第１の実施例と同一の要素には同一の符号を付してその説明を省略する。この実施例ではＴｉＮ層４４の膜厚を５０μｍとし、その上へ半導体層１５〜１８をＭＯＣＶＤ法により形成する（図４Ａ参照）。その後、Ｔｉ層１３を王水で化学エッチングしてＴｉＮ層４４から基板を分離する（図４Ｂ参照）。第１の実施例と同様にして電極１９〜２１を蒸着し、実施例の発光ダイオード４０とする。
この実施例では半導体層１５〜１８の形成後にＴｉ層１３をエッチング除去しているが、半導体層の一部を形成した後にＴｉ層１３を除去することもできる。ＴｉＮ層４４の形成直後にＴｉ層１３をエッチング除去してもよい。つまり、ＴｉＮ製の基板が得られる。
このようにして得られた発光ダイオード４０は基板としてバルクのＴｉＮを有するものとなる。ＴｉＮは導電性を有するので、ＴｉＮ基板４４を電極に用いることができる。また、ＴｉＮは金属光沢を有するので発光層からの光を効率良く発光観察面側（図で上側）へ反射させる。
【００２４】
上記の実施例では、バッファ層をＤＣマグネトロンスパッタ法で形成したが、これをＭＯＣＶＤ法等（但し、成長温度は１０００℃の高温である）で形成することもできる。
本発明が適用される素子は上記の発光ダイオードに限定されるものではなく、受光ダイオード、レーザダイオード、太陽電池等の光素子の他、整流器、サイリスタ及びトランジスタ等のバイポーラ素子、ＦＥＴ等のユニポーラ素子並びにマイクロウェーブ素子などの電子デバイスにも適用できる。
また、これらの素子の中間体としての積層体にも本発明は適用されるものである。
【００２５】
この発明は上記発明の実施の形態及び実施例の記載に何ら限定されるものではなく、特許請求の範囲を逸脱しない範囲で当業者が想到し得る種々の変形態様を包含する。
【００２６】
以下、次の事項を開示する。
２１ 基板の上にチタン層を形成するステップと、
該チタン層の上にチタン、ジルコニウム、ハフニウム及びタンタルの中から選ばれる１種又は２種以上の金属の窒化物からなる金属窒化物層を形成するステップと、
該金属窒化物層の上にIII族窒化物系化合物半導体層を形成するステップと、を含んでなる積層体の製造方法。
２２ 前記基板と前記チタン層との間に下地層を形成するステップが更に含まれる、ことを特徴とする２１に記載のIII族窒化物系化合物半導体素子の製造方法。
２３ 前記チタン層を化学的にエッチングして前記金属窒化物層から前記基板を分離する、ことを特徴とする２１又は２２に記載の積層体の製造方法。
２４ 前記金属窒化物層は５０μｍ以上の膜厚を有するものである、ことを特徴とする２３に記載の積層体の製造方法。
２５ 前記金属窒化物層は窒化チタンである、ことを特徴とする２１〜２４のいずれかに記載の積層体の製造方法。
２６ 前記基板はサファイア、炭化シリコン、窒化ガリウム、シリコン、リン化ガリウム若しくは砒化ガリウムである、ことを特徴とする２１〜２５のいずれかに記載の積層体の製造方法。
２７ 前記III族窒化物系化合物半導体素子は発光素子又は受光素子である、ことを特徴とする２１〜２６のいずれかに記載の積層体の製造方法。
２８ 基板の上に形成されたチタン層と、
チタン、ジルコニウム、ハフニウム及びタンタルの中から選ばれる１種又は２種以上の金属の窒化物からなり、前記チタン層の上に形成される金属窒化物層と、
該金属窒化物層の上に形成されるIII族窒化物系化合物半導体層と、を備えてなる積層体。
２９ 前記基板と前記チタン層との間に下地層が形成されている、ことを特徴とする２８に記載の積層体。
３０ 前記金属窒化物層は窒化チタンである、ことを特徴とする２８又は２９に記載の積層体。
３１ 前記基板はサファイア、炭化シリコン、窒化ガリウム、シリコン、リン化ガリウム若しくは砒化ガリウムである、ことを特徴とする２８〜３０のいずれかに記載の積層体。
３２ 前記基板はサファイアからなる、ことを特徴とする３０に記載の積層体。
３３ 前記III族窒化物系化合物半導体層は発光素子構造若しくは受光素子構造をとる、ことを特徴とする２８〜３３のいずれかに記載の積層体。
３４ チタン、ジルコニウム、ハフニウム及びタンタルの中から選ばれる１種又は２種以上の金属の窒化物からなり、膜厚が５０μｍ以上の金属窒化物基板と、該金属窒化物基板の上に形成されるIII族窒化物系化合物半導体層と、を備えてなる積層体。
３５ 前記金属窒化物は窒化チタンである、ことを特徴とする３４に記載の積層体。
３６ 前記III族窒化物系化合物半導体層は発光素子構造若しくは受光素子構造をとる、ことを特徴とする３４又は３５に記載の積層体。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１はこの発明の実施例の発光ダイオードの構成を示す図である。
【図２】図２はこの発明の他の実施例の発光ダイオードの構成を示す図である。
【図３】図３はこの発明の他の実施例の発光ダイオードの構成を示す図である。
【図４】図４はこの発明の他の実施例の発光ダイオードを示す。
【符号の説明】
１０、２２、３２、４０ 発光ダイオード
１１、２５ 基板
１３ Ｔｉ層
１４ ＴｉＮ層
１５ バッファ層
１６、２６ クラッド層
１７ 発光層
１８、２８ クラッド層
１９ 透光性電極
【発明の属する技術分野】
この発明はIII族窒化物系化合物半導体素子に関する。
【０００２】
【従来の技術】
特開平９−２３７９３８号公報には、良好な結晶のIII族窒化物系化合物半導体層を得るために、下地層として岩塩構造をとる金属窒化物の（１１１）面を基板として用いることが開示されている。すなわち、この公報では、岩塩構造をとる金属窒化物を基板として、その（１１１）面上にIII族窒化物系化合物半導体層を成長させている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
半導体素子の基板には、素子の機能を維持するための特性（剛性、耐衝撃性など）が要求される。基板を金属窒化物で形成したとき、当該特性を維持するには５０μｍ以上の厚さが基板に要求されると考えられる。
しかし、そのような厚さを有する金属窒化物は半導体製造用工業製品の原材料として提供されていない。
【０００４】
そこでこの発明は、工業的に容易に入手可能な原材料を用いて良好な結晶構造のIII族窒化物系化合物半導体層を形成できるようにすることを一つの目的とする。したがって、この発明の半導体素子は良好な結晶構造の半導体層を有し、かつ安価に製造できることとなる。
別の観点から見ると、この発明の他の目的は新規な構成のIII族窒化物系化合物半導体素子及びその製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは上記目的の少なくとも一つを達成しようと鋭意検討を重ねてきた。その結果、下記の発明に想到した。
即ち、基板の上に形成されたチタン層と、
チタン、ジルコニウム、ハフニウム及びタンタルの中から選ばれる１種又は２種以上の金属の窒化物からなり、前記チタン層の上に形成される金属窒化物層と、
該金属窒化物層の上に形成されるIII族窒化物系化合物半導体層と、を備えてなるIII族窒化物系化合物半導体素子。
【０００６】
上記のように構成されたこの発明の半導体素子によれば、基板の上にチタン層を介して、チタン、ハフニウム、ジルコニウム若しくはタンタルから選ばれる１種又は２種以上の金属の窒化物層を形成する。かかる金属窒化物層はその上に形成されるIII族窒化物系化合物半導体層との格子不整が極めて小さくなる。金属窒化物層はチタン層の上に結晶性良く形成することができ。かつ、このチタン層はサファイア等の基板上に結晶性良く形成できる。一方、素子の機能を保持するために必要な厚さは基板が備え得るので、この金属窒化物層を薄くすることができる。よって、金属窒化物層を簡易かつ安価に形成することができる。基板にサファイア等の汎用的なものを採用すれば、素子は全体として安価に製造できるものとなる。
【０００７】
上記において、基板にはサファイア、ＳｉＣ（炭化シリコン）及びＧａＮ（窒化ガリウム）等の六方晶材料、Ｓｉ（シリコン）やＧａＰ（リン化ガリウム）、ＧａＡｓ（砒化ガリウム）などの立方晶材料を用いることが出来る。六方晶材料の場合にはその上に下地層を成長させる。立方晶材料の場合にはその（１１１）面が利用される。
基板としてＳｉＣ、ＧａＮ、シリコン、ＧａＰ若しくはＧａＡｓを用いた場合、当該基板に導電性を付加できる。また、窒化チタン（ＴｉＮ）、窒化ハフニウム、窒化ジルコニウム及び窒化タンタルにはそれぞれ導電性がある。その結果、半導体素子の両面に電極を形成することができ、素子製造工程数が少なくなり、コストダウンになる。
基板としてサファイアを用いてＬＥＤを作成した場合、金属窒化物が金属光沢を有しており、ＬＥＤから出た光は窒化チタン、窒化ハフニウム、窒化ジルコニウムなどで反射されるため輝度アップが期待される。
また、金属窒化物はサファイアに比べて剛性が低いので、サファイア基板とIII族窒化物系化合物半導体層との格子定数の違いや熱膨張係数の違いによる歪（内部応力）を緩和する作用もある。
基板には素子の機能を保持するための特性（剛性、耐衝撃性）が要求される。そのため、その厚さは５０μｍ以上とすることが好ましい。更に好ましくは１００μｍとする。但し、剛性が保持できれば薄くてもかまわない。
【０００８】
金属窒化物としては、チタン、ハフニウム、ジルコニウム若しくはタンタル又はこれらの合金の窒化物が用いられる。
これらの金属窒化物の成長方法は特に限定されないが、プラズマＣＶＤ、熱ＣＶＤ、光ＣＶＤ等のＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｕｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）、スパッタ、リアクティブスパッタ、レーザアブレーション、イオンプレーティング、蒸着、ＥＣＲ法等の（Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｖａｐｏｕｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）等の方法を利用できる。
チタン層の上にこれら金属窒化物層を形成する場合は、スパッタ法を採用することが特に好ましい。金属窒化物単結晶の結晶性が向上するからである。
金属窒化物層の厚さは、基板及びチタン層が存在する場合には、５ｎｍ〜１０μｍとすることが好ましい。
チタン層を除去することにより金属窒化物層を基板から分離する場合は、金属窒化物層に基板としての特性が要求されるので、５０μｍ以上の膜厚を有することが好ましい。更に好ましくは１００μｍ以上の膜厚とする。
【０００９】
金属窒化物層と基板との間にはチタン層が介在される。チタン層は蒸着法やスパッタ法により基板に形成される。チタン層の膜厚は特に限定されないが、０．１〜１０μｍとすることが好ましい。更に好ましくは、０．１〜５μｍであり、最も好ましくは０．２〜３μｍである。
本発明者らの検討によれば、シリコンを基板としてその（１１１）面上に窒化チタンを成長させるときには、当該（１１１）面と窒化チタン層との間にＡｌの層を介在させることが好ましい。Ａｌ層の厚さは特に限定されないが、ほぼ１００Åとする。Ａｌ層の形成方法も特に限定されないが、例えば蒸着やスパッタによりこれを形成する。
【００１０】
チタン層は酸（王水等）により化学エッチングすることができる。これにより金属窒化物層から基板が分離される。導電性をもつ金属窒化物層によればこれを電極として用いることができるので、III族窒化物系化合物半導体層側には一方の電極のみを形成すれば良いことになる。
【００１１】
III族窒化物系化合物半導体は一般式としてＡｌＸＧａＹＩｎ１−Ｘ−ＹＮ（０≦Ｘ≦１、０≦Ｙ≦１、０≦Ｘ＋Ｙ≦１）で表され、ＡｌＮ、ＧａＮ及びＩｎＮのいわゆる２元系、ＡｌｘＧａ１−ｘＮ、ＡｌｘＩｎ１−ｘＮ及びＧａｘＩｎ１−ｘＮ（以上において０＜ｘ＜１）のいわゆる３元系を包含する。III族元素の一部をボロン（Ｂ）、タリウム（Ｔｌ）等で置換しても良く、また、窒素（Ｎ）の一部もリン（Ｐ）、ヒ素（Ａｓ）、アンチモン（Ｓｂ）、ビスマス（Ｂｉ）等で置換できる。III族窒化物系化合物半導体層は任意のドーパントを含むものであっても良い。ｎ型不純物として、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｃ等を用いることができる。ｐ型不純物として、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｂｅ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ等を用いることができる。なお、ｐ型不純物をドープした後にIII族窒化物系化合物半導体を電子線照射、プラズマ照射若しくは炉による加熱にさらすことも可能である。III族窒化物系化合物半導体層の形成方法は特に限定されないが、有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）のほか、周知の分子線結晶成長法（ＭＢＥ法）、ハライド気相成長法（ＨＶＰＥ法）、スパッタ法、イオンプレーティング法、電子シャワー法等によっても形成することができる。
なお、発光素子の構成としては、ＭＩＳ接合、ＰＩＮ接合やｐｎ接合を有したホモ構造、シングルヘテロ構造若しくはダブルへテロ構造のものを用いることができる。発光層として量子井戸構造（単一量子井戸構造若しくは多重量子井戸構造）を採用することもできる。
【００１２】
金属窒化物層と素子機能部分を構成するIII族窒化物系化合物半導体層（第二のIII族窒化物系化合物半導体）との間には、バッファ層を形成することも可能である。バッファ層は第一のIII族窒化物系化合物半導体からなる。ここに、第一のIII族窒化物系化合物半導体にはＡｌＸＧａＹＩｎ１−Ｘ−ＹＮ（０＜Ｘ＜１、０＜Ｙ＜１、０＜Ｘ＋Ｙ＜１）で表現される四元系の化合物半導体、ＡｌＸＧａ１−ＸＮ（０＜Ｘ＜１）で表現される三元系の化合物半導体、並びにＡｌＮ、ＧａＮ及びＩｎＮが含まれる。
ＭＯＣＶＤ法ではＡｌＮやＧａＮ等の第一のIII族窒化物系化合物半導体層（バッファ層）を４００℃程度の低い温度でサファイア等の基板上に直接形成していた。しかし、金属窒化物層については、当該第一のIII族窒化物系化合物半導体を１０００℃程度の高温で成長させることにより好適な結晶を得られる。従って、当該結晶性の良いバッファ層の上に形成される第二のIII族窒化物系化合物半導体層の結晶性も向上する。
上記１０００℃程度の温度は第一のIII族窒化物系化合物半導体層（バッファ層）の上に形成される第二のIII族窒化物系化合物半導体層（素子機能構成層）の成長温度と実質的に等しい。従って、第一のIII族窒化物系化合物半導体をＭＯＣＶＤ法で形成するときの成長温度は６００〜１２００℃とすることが好ましく、更に好ましくは８００〜１２００℃である。
このように、第一のIII族窒化物系化合物半導体層（バッファ層）と第二のIII族窒化物系化合物半導体（素子機能構成層）との成長温度が等しいと、ＭＯＣＶＤ法を実行するときの温度調節が容易になる。
金属窒化物層の上へスパッタ法により第一のIII族窒化物系化合物半導体層からなるバッファ層を形成した場合にも、ＭＯＣＶＤ法（成長温度：１０００℃）でバッファ層を形成した場合と同等かそれ以上に好適な結晶性のバッファ層を得られる。従って、第一のIII族窒化物系化合物半導体層の上に形成される第二のIII族窒化物系化合物半導体層の結晶性も向上する。更には、スパッタ法により第一のIII族窒化物系化合物半導体層（バッファ層）を形成すると、ＭＯＣＶＤ法と比べて原材料にＴＭＡやＴＭＩなどの高価な有機金属を要しない。よって、安価に素子を形成できることとなる。以上、特願平１１−２３５４５０号（出願人整理番号：980380、代理人整理番号：P11301）を参照されたい。
【００１３】
次に、この発明の実施例について説明する。
（第１実施例）
この実施例は発光ダイオード１０であり、その構成を図１に示す。
【００１４】
各層のスペックは次の通りである。
ｎクラッド層１６は発光層１７側の低電子濃度ｎ-層とバッファ層１５側の高電子濃度ｎ＋層とからなる２層構造とすることができる。後者はｎ型コンタクト層と呼ばれる。
発光層１７は超格子構造のものに限定されない。発光素子の構成としてはシングルへテロ型、ダブルへテロ型及びホモ接合型のものなどを用いることができる。また、単一量子井戸構造を採用することもできる。
発光層１７とｐクラッド層１８との間にマグネシウム等のアクセプタをドープしたバンドギャップの広いＡｌＸＩｎＹＧａ１−Ｘ−ＹＮ（X=0,Y=0,X=Y=0を含む）層を介在させることができる。これは発光層１７中に注入された電子がｐクラッド層１８に拡散するのを防止するためである。
ｐクラッド層１８を発光層１７側の低ホール濃度ｐ−層と電極側の高ホール濃度ｐ＋層とからなる２層構造とすることができる。後者はｐ型コンタクト層と呼ばれる。
【００１６】
サファイア基板のａ面上にＴｉ層１３を反応性ＤＣマグネトロンスパッタ法により形成する。ターゲットを交換してＴｉ層１３の上にＴｉＮ１４層を反応性ＤＣマグネトロンスパッタ法により形成する。更に、ターゲットをＡｌＮに交換し、反応性ＤＣマグネトロンスパッタ法により、ＡｌＮバッファ層１４を形成する。
その後、ＡｌＮ／ＴｉＮ／Ｔｉ／サファイアからなるサンプルをスパッタ装置からＭＯＣＶＤ装置のチャンバ内へ移し変える。このチャンバ内へ水素ガスを流通させながら当該サンプルを１１００℃まで昇温させて５分間維持する。
【００１７】
その後、温度を１１００℃に保持してｎクラッド層１６以降のIII族窒化物系化合物半導体層を常法（ＭＯＣＶＤ法）に従い形成する。この成長法においては、アンモニアガスとIII族元素のアルキル化合物ガス、例えばトリメチルガリウム（ＴＭＧ)、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）やトリメチルインジウム（ＴＭＩ）とを適当な温度に加熱された基板上に供給して熱分解反応させ、もって所望の結晶を基板の上に成長させる。
このようにして形成されたIII族窒化物系化合物半導体層１６〜１８の結晶性は好ましいものである。
【００１８】
透光性電極１９は金を含む薄膜であり、ｐクラッド層１８の上面の実質的な全面を覆って積層される。ｐ電極２０も金を含む材料で構成されており、蒸着により透光性電極１９の上に形成される。
ｎ電極２１はエッチングにより露出されたｎ−ＧａＮ層１６の面へ蒸着により形成される。なお、ＡｌＮバッファ層１５はＭＯＣＶＤ法で形成しても良いし、しなくても良い。
【００１９】
（第２実施例）
第２実施例の発光ダイオード２２を図２に示す。なお、第１実施例と同一の要素には同一の符号を付してその説明を省略する。
Ｓｉ（１１１）面に形成されるＴｉＮ層１４以降の成長方法は第１実施例と同じである。
なお、Ｓｉ基板層２５は導電性を有するのでこれをｎ電極として利用することができる。なお、ＡｌＮバッファ層１５はＭＯＣＶＤ法で形成しても良いし、しなくても良い。また、Ｓｉ基板とＴｉとの間に膜厚が１０ｎｍ（１００Å）のＡｌ層を形成しても良い。
【００２１】
（第３実施例）
図３にこの発明の第３の実施例の半導体素子を示す。この実施例の半導体素子は発光ダイオード３２である。なお、図２と同一の要素には同一の符号を付してその説明を省略する。
各層のスペックは次の通りである。
図３に示すように、バッファ層１５の上にｐクラッド層２６、発光層１７及びｎクラッド層２８を順に成長させて発光ダイオード３２が構成される。この素子３２の場合、抵抗値の低いｎクラッド層２８が最上面となるので透光性電極（図２の符号１９参照）を省略することが可能となる。
図の符号３０はｎ電極である。Ｓｉ基板２５はそのままｐ電極として利用できる。
なお、ＡｌＮバッファ層１５はＭＯＣＶＤ法で形成しても良いし、しなくても良い。また、Ｓｉ基板とＴｉとの間に膜厚が１０ｎｍ（１００Å）のＡｌ層を形成しても良い。
【００２３】
（第４実施例）
図４にこの発明の他の実施例を示す。なお、図４において第１の実施例と同一の要素には同一の符号を付してその説明を省略する。この実施例ではＴｉＮ層４４の膜厚を５０μｍとし、その上へ半導体層１５〜１８をＭＯＣＶＤ法により形成する（図４Ａ参照）。その後、Ｔｉ層１３を王水で化学エッチングしてＴｉＮ層４４から基板を分離する（図４Ｂ参照）。第１の実施例と同様にして電極１９〜２１を蒸着し、実施例の発光ダイオード４０とする。
この実施例では半導体層１５〜１８の形成後にＴｉ層１３をエッチング除去しているが、半導体層の一部を形成した後にＴｉ層１３を除去することもできる。ＴｉＮ層４４の形成直後にＴｉ層１３をエッチング除去してもよい。つまり、ＴｉＮ製の基板が得られる。
このようにして得られた発光ダイオード４０は基板としてバルクのＴｉＮを有するものとなる。ＴｉＮは導電性を有するので、ＴｉＮ基板４４を電極に用いることができる。また、ＴｉＮは金属光沢を有するので発光層からの光を効率良く発光観察面側（図で上側）へ反射させる。
【００２４】
上記の実施例では、バッファ層をＤＣマグネトロンスパッタ法で形成したが、これをＭＯＣＶＤ法等（但し、成長温度は１０００℃の高温である）で形成することもできる。
本発明が適用される素子は上記の発光ダイオードに限定されるものではなく、受光ダイオード、レーザダイオード、太陽電池等の光素子の他、整流器、サイリスタ及びトランジスタ等のバイポーラ素子、ＦＥＴ等のユニポーラ素子並びにマイクロウェーブ素子などの電子デバイスにも適用できる。
また、これらの素子の中間体としての積層体にも本発明は適用されるものである。
【００２５】
この発明は上記発明の実施の形態及び実施例の記載に何ら限定されるものではなく、特許請求の範囲を逸脱しない範囲で当業者が想到し得る種々の変形態様を包含する。
【００２６】
以下、次の事項を開示する。
２１ 基板の上にチタン層を形成するステップと、
該チタン層の上にチタン、ジルコニウム、ハフニウム及びタンタルの中から選ばれる１種又は２種以上の金属の窒化物からなる金属窒化物層を形成するステップと、
該金属窒化物層の上にIII族窒化物系化合物半導体層を形成するステップと、を含んでなる積層体の製造方法。
２２ 前記基板と前記チタン層との間に下地層を形成するステップが更に含まれる、ことを特徴とする２１に記載のIII族窒化物系化合物半導体素子の製造方法。
２３ 前記チタン層を化学的にエッチングして前記金属窒化物層から前記基板を分離する、ことを特徴とする２１又は２２に記載の積層体の製造方法。
２４ 前記金属窒化物層は５０μｍ以上の膜厚を有するものである、ことを特徴とする２３に記載の積層体の製造方法。
２５ 前記金属窒化物層は窒化チタンである、ことを特徴とする２１〜２４のいずれかに記載の積層体の製造方法。
２６ 前記基板はサファイア、炭化シリコン、窒化ガリウム、シリコン、リン化ガリウム若しくは砒化ガリウムである、ことを特徴とする２１〜２５のいずれかに記載の積層体の製造方法。
２７ 前記III族窒化物系化合物半導体素子は発光素子又は受光素子である、ことを特徴とする２１〜２６のいずれかに記載の積層体の製造方法。
２８ 基板の上に形成されたチタン層と、
チタン、ジルコニウム、ハフニウム及びタンタルの中から選ばれる１種又は２種以上の金属の窒化物からなり、前記チタン層の上に形成される金属窒化物層と、
該金属窒化物層の上に形成されるIII族窒化物系化合物半導体層と、を備えてなる積層体。
２９ 前記基板と前記チタン層との間に下地層が形成されている、ことを特徴とする２８に記載の積層体。
３０ 前記金属窒化物層は窒化チタンである、ことを特徴とする２８又は２９に記載の積層体。
３１ 前記基板はサファイア、炭化シリコン、窒化ガリウム、シリコン、リン化ガリウム若しくは砒化ガリウムである、ことを特徴とする２８〜３０のいずれかに記載の積層体。
３２ 前記基板はサファイアからなる、ことを特徴とする３０に記載の積層体。
３３ 前記III族窒化物系化合物半導体層は発光素子構造若しくは受光素子構造をとる、ことを特徴とする２８〜３３のいずれかに記載の積層体。
３４ チタン、ジルコニウム、ハフニウム及びタンタルの中から選ばれる１種又は２種以上の金属の窒化物からなり、膜厚が５０μｍ以上の金属窒化物基板と、該金属窒化物基板の上に形成されるIII族窒化物系化合物半導体層と、を備えてなる積層体。
３５ 前記金属窒化物は窒化チタンである、ことを特徴とする３４に記載の積層体。
３６ 前記III族窒化物系化合物半導体層は発光素子構造若しくは受光素子構造をとる、ことを特徴とする３４又は３５に記載の積層体。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１はこの発明の実施例の発光ダイオードの構成を示す図である。
【図２】図２はこの発明の他の実施例の発光ダイオードの構成を示す図である。
【図３】図３はこの発明の他の実施例の発光ダイオードの構成を示す図である。
【図４】図４はこの発明の他の実施例の発光ダイオードを示す。
【符号の説明】
１０、２２、３２、４０ 発光ダイオード
１１、２５ 基板
１３ Ｔｉ層
１４ ＴｉＮ層
１５ バッファ層
１６、２６ クラッド層
１７ 発光層
１８、２８ クラッド層
１９ 透光性電極
Claims (4)
- サファイア基板の上にチタン層を形成するステップと、
該チタン層の上に窒化チタンなる金属窒化物層を形成するステップと、
該金属窒化物層の上にＡｌＮバッファ層を形成するステップと、
該ＡｌＮバッファ層の上に III 族窒化物系化合物半導体層を形成するステップと、
前記チタン層をエッチングにより除去するステップと、を含んでなる III 族窒化物系化合物半導体素子の製造方法。 - 前記ＡｌＮバッファ層をスパッタ法により形成する、ことを特徴とする請求項１に記載の III 族窒化物系化合物半導体素子の製造方法。
- 前記チタン層、窒化チタン層及びＡｌＮバッファ層をいずれも反応性ＤＣマグネトロンスパッタ法により形成する、ことを特徴とする請求項１に記載の III 族窒化物系化合物半導体素子の製造方法。
- 前記窒化チタン層は５０μｍ以上の膜厚を有する、ことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の III 族窒化物系化合物半導体素子の製造方法。
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