JP3772354B2

JP3772354B2 - Manufacturing method of ceramic powder

Info

Publication number: JP3772354B2
Application number: JP25249094A
Authority: JP
Inventors: 光俊川本; 幸生浜地; 国三郎伴野
Original assignee: Murata Manufacturing Co Ltd
Current assignee: Murata Manufacturing Co Ltd
Priority date: 1994-10-18
Filing date: 1994-10-18
Publication date: 2006-05-10
Anticipated expiration: 2021-05-10
Also published as: JPH08119745A

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、積層セラミックコンデンサの誘電体原料として有用な、ペロブスカイト型化合物からなるセラミック粉体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、電子デバイスを構成するセラミック電子部品の小型高性能化を図るため、この電子部品の製造に用いられるセラミック原料の改良が行なわれてきている。
【０００３】
そして、具体的に誘電体セラミック材料としては、粒径１μｍ以下、好ましくは０．５μｍ以下の均一で球形状のペロブスカイト型化合物からなるセラミック粉体の製造方法が研究されている。このような粒径のセラミック粉体は、粒径が小さいために表面エネルギ−が高くなり、粒径分布が均一で球状のために成形時の充填性がよくなって焼結性が著しく改善され、より低い温度で緻密強固なセラミックを得ることが期待できるものである。
【０００４】
さらに、積層セラミックコンデンサの誘電体層の薄層化・多積層化を実現させるために、厚み１０μｍ以下のセラミックグリ−ンシ−トが要求されているが、そのためにも、粒径１μｍ以下好ましくは０．５μｍ以下の均一で球形状のセラミック粉体が望まれている。
【０００５】
ところで、従来より、ペロブスカイト型化合物からなるセラミック粉体、例えばチタン酸バリウム粉体の製造方法としては、炭酸バリウムと酸化チタンを１０００℃以上の高温で仮焼して反応させてチタン酸バリウムを合成し、その後機械的に粉砕する方法（固相合成法）が知られている。
【０００６】
また、その他、湿式合成法として、金属アルコキシド法、水酸化物法、水熱合成法等が知られている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、固相合成法の場合、仮焼後のチタン酸バリウムが強く凝集しているため、機械的粉砕を行なっても粒径１μｍ以下の微細な粒子にするのは困難であった。また、その粒子形状は破砕物状になるため、これを任意の形状に成形して焼結した場合、焼結性に欠けるという問題点を有していた。さらに上述したように、積層セラミックコンデンサの誘電体層の薄層化・多積層化を実現させるためには、厚み１０μｍ以下のセラミックグリ−ンシ−トを成形することが必要であるが、固相合成法で得られたチタン酸バリウム粉末を用いた場合、グリ−ンシ−トの密度が低下したり、あるいは、グリ−ンシ−トの厚みばらつきが大きくなったりするという不具合が生じていた。
【０００８】
一方、湿式合成法によるペロブスカイト型化合物からなるセラミック粉体の製造であるが、金属アルコキシド法の場合、原料が高価で工業化には問題があった。
【０００９】
水酸化物法については、原料も比較的安価であり、得られる粉末も焼結性が高いという点で注目されている。例えば、特開昭５９−３９７２６号公報においては、チタン塩の水溶液に塩化バリウム、硝酸バリウム等の水溶性バリウム塩を溶解させ、アルカリを加えてｐＨを１３以上に調製して、沸点以下で加熱する方法が開示されている。しかしながら、この方法で得られるチタン酸バリウム粉体は、粒子径が０．０２〜０．０３μｍと微細すぎるため、成形加工した場合の密度が低く、焼結時の収縮が大きくなるという問題があり、用途によっては好ましくない場合があった。
【００１０】
また、特開昭６０−９０８２５号公報では、チタン酸と水酸化バリウムを多量の水の存在下で、沸点以下の温度で加熱する方法が開示されているが、この方法の場合、チタン酸をあらかじめ調製する工程が必要となるが、その際、例えばチタン酸をチタン化合物の水溶液の中和によって沈澱させた場合には、コロイド状となるため、洗浄および濾過が工業的に困難であるという問題を有していた。
【００１１】
水熱合成法に関しては、積層セラミックコンデンサの薄層化・多積層化のために最適なチタン酸バリウム粉末を得ることができるとして、近年特に注目されている。たとえば、特開昭６１−３１３４５号公報では、Ｂａ，Ｓｒ等のＡサイト元素およびＴｉ，Ｚｒ等のＢサイト元素の水酸化物の所望のＡ／Ｂ比の混合物を水性媒体中で水熱反応させた後、水性媒体中に溶存するＡサイト元素を水不溶性の形にして濾過、水洗、乾燥させる方法が開示されている。ところが、この場合、Ａサイト元素を水不溶性の形にするいわゆる不溶化剤の添加量を、製造ロット毎に決めなければならない煩雑さが生じてくる。つまり、水熱反応において、製造ロット毎に反応率にばらつきがあるため、そのたびごとに、濾液に溶存しているＡサイト元素イオン濃度を分析し、その値に応じて不溶化剤の添加量を決定する必要があった。
【００１２】
また、特開昭６２−７２５２５号公報では、四塩化チタンの水溶液に、バリウム等の炭酸塩、塩化物、硝酸塩のうち、いずれか１種類の化合物を溶解させ、水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムを加えて、オ−トクレ−ブ中で加熱する方法が開示されている。しかしながら、この方法を詳細に検討した結果、ＮａやＫ等のアルカリ金属不純物をどうしても除去することができず、例えば、合成されたチタン酸バリウム粉体中にＮａやＣａ等が８００〜１０００ｐｐｍ程度残存することが明らかとなった。
【００１３】
そこで、本発明の目的は、粒径が０．１〜０．５μｍの球形状の粒子であり、Ａサイト元素とＢサイト元素とのモル比が１．０００±０．００２の範囲にあり、結晶性が高く、かつ、アリカリ金属等の不純物が極めて少ない、ペロブスカイト型化合物からなるセラミック粉体の製造方法を提供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するため、本発明のセラミック粉体の製造方法は、Ｍｇ，Ｃａ，Ｓｒ，ＢａおよびＰｂよりなる群から選ばれる少なくとも１種類の元素（Ａサイト元素と称す）の水酸化物と、Ｔｉ，Ｚｒ，ＨｆおよびＳｎよりなる群から選ばれる少なくとも１種類の元素（Ｂサイト元素と称す）の水酸化物と水とからなり、Ｂサイト元素の水酸化物の比表面積は１００ｍ²／ｇ以上であり、Ａサイト元素／Ｂサイト元素のモル比が１．０２０〜１．１００の範囲内にある混合物スラリーを水熱反応させてペロブスカイト型化合物を得ることを特徴とする。
【００１５】
また、約２００℃で水熱反応を行なうことが好ましい。
【００１６】
【作用】
ＡＢＯ₃型のペロブスカイト型化合物からなるセラミック粉体の製造において、Ａサイト元素の水酸化物とＢサイト元素の比表面積が１００ｍ²／ｇ以上ある水酸化物とを、Ａサイト元素／Ｂサイト元素のモル比が１．０２０〜１．１００の範囲内で、好ましくは約２００℃で水熱反応させることによって、粒径が０．１〜０．５μｍの球形状の粒子であり、Ａサイト元素／Ｂサイト元素のモル比のずれがなく結晶性が高いセラミック粉体が得られる。
【００１７】
また、水熱反応において、従来のようにアルカリ金属化合物を用いないため、得られたセラミック粉体に不純物としてのアルカリ金属が含まれることがない。
さらに、約２００℃で水熱反応させるため、反応容器類として従来の金属製に代わって、例えばポリテトラフロロエチレン等の耐熱樹脂製を使用することができ、反応容器類からの不純物混入を防止することができる。
【００１８】
【実施例】
以下、本発明のペロブスカイト型化合物粉体の製造方法について、その実施例を説明する。
【００１９】
まず、Ｂサイト元素の化合物である水酸化チタンのスラリーを作製した。即ち、０．１モルのＴｉ（ＯＣ₃Ｈ₇）₄を正確に秤量し、約３０ｃｃのイソプロピルアルコ−ルと共に、内容積約４００ｃｃのポリテトラフロロエチレン製ビ−カ−に投入した。次にこの溶液をウルトラディスパ−サ−にて撹拌しながら、純水を添加して加水分解を行なって水酸化チタンのスラリーを得た。そして、得られた水酸化チタンの比表面積をＢＥＴ法で求めた。
【００２０】
この場合、純水約１２０ｃｃにて３０〜５０分かけてゆっくりと加水分解を行なって、比表面積１００ｍ²／ｇの水酸化チタンを得た。さらに、同様に純水１２０ｃｃにて加水分解条件を振って、比表面積２０ｍ²／ｇおよび比表面積２００ｍ²／ｇの水酸化チタンを得た。
【００２１】
次に、得られた水酸化チタンのスラリ−に、Ａサイト元素の化合物である所定量のＢａ（ＯＨ）₂またはＳｒ（ＯＨ）₂を投入し混合物スラリーを得た。以上、得られた混合物スラリーの組成を表１に示す。同表において、＊印を付したものは本発明の範囲外のものであり、その他は本発明の範囲内のものである。
【００２２】
【表１】

【００２３】
その後、この混合物スラリーの入ったポリテトラフロロエチレン製ビ−カ−を、オ−トクレ−ブ装置に取り付けた。その後、温度２００℃、圧力２０ｋｇ／ｃｍ²の条件で、ポリテトラフロロエチレン製の撹拌棒で１５０ｒｐｍで撹拌させながら８時間水熱反応させた。反応終了後、沈澱物を取り出し、純水にてウルトラディスパ−サ−を用いて撹拌洗浄を約３０分間行なった。その後、ろ過、乾燥および解砕をへてセラミック粉体を得た。
【００２４】
次に、得られたセラミック粉体の電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察による粒子状態、蛍光Ｘ線によるＡサイト元素／Ｂサイト元素のモル比の確認を行なった。さらに試料番号４および試料番号９についてはＸ線回折（ＸＲＤ）分析による結晶構造の確認を行なった。これらの結果を表２に示す。
【００２５】
【表２】

【００２６】
表２に示す通り、本発明の方法により得られるセラミック粉体は、粒径が０．１０〜０．２０μｍの球形状の分散性のよい粒子であり、Ａサイト元素／Ｂサイト元素のモル比が０．９９８〜１．００２の範囲内にあって、ＡＢＯ₃型ペロブスカイト構造を有している。
【００２７】
これに対して、水酸化チタンの比表面積が１００ｍ²／ｇ未満の場合は、試料番号１に示すように、Ａ／Ｂ元素のモル比が０．７５０とＢサイト元素リッチとなり、粒径も０．０５μｍと細かく分散性が悪い。
【００２８】
また、Ａサイト元素／Ｂサイト元素のモル比が１．０２０未満の場合は、試料番号２に示すように、Ａサイト元素の溶出によって、Ａ／Ｂ元素のモル比が０．９７５とＢサイト元素リッチとなり、粒径も０．０５μｍと細かく分散性が悪い。一方、Ａサイト元素／Ｂサイト元素のモル比が１．１００を超える場合は、試料番号７に示すように、Ａ／Ｂモル比が１．００９とＡサイト元素リッチとなり好ましくない。
【００２９】
なお、上記実施例においては、Ｔｉ（ＯＣ₃Ｈ₇）₄を純水で加水分解することにより、１００ｍ²／ｇ以上の比表面積をもつ水酸化チタンスラリ−を得ているが、１００ｍ²／ｇ以上の比表面積を有していればよく、この方法に限定されるものではない。例えば、ＴｉＣｌ₄を中和させることにより、水酸化チタンスラリ−を得ることもできる。
【００３０】
また、上記実施例においては、ＢａＴｉＯ₃粉体およびＳｒＴｉＯ₃粉体の製造方法について説明したが、本発明はこれのみに限定されるものではない。即ち、一般式ＡＢＯ₃（但し、ＡはＭｇ，Ｃａ，Ｓｒ，ＢａおよびＰｂよりなる群から選ばれる少なくとも１種類、ＢはＴｉ，Ｚｒ，ＨｆおよびＳｎよりなる群のうちから選ばれる少なくとも１種類）で表されるペロブスカイト型化合物、例えば、ＣａＴｉＯ₃，（Ｂａ，Ｃａ）ＴｉＯ₃，ＢａＺｒＯ₃，Ｂａ（Ｔｉ，Ｚｒ）Ｏ₃，（Ｂａ，Ｃａ）（Ｔｉ，Ｚｒ）Ｏ₃，ＰｂＴｉＯ₃，Ｂａ（Ｔｉ，Ｓｎ）Ｏ₃、Ｂａ（Ｔｉ，Ｈｆ）Ｏ₃等の製造においても同様の効果が得られる。
【００３１】
【発明の効果】
以上の説明で明らかなように、本発明のセラミック粉体の製造方法は、ＡＢＯ₃型のペロブスカイト型化合物におけるＡサイト元素の水酸化物とＢサイト元素の比表面積１００ｍ²／ｇ以上の水酸化物とを、Ａサイト元素／Ｂサイト元素のモル比が１．０２０〜１．１００の範囲内で混合したスラリーを、好ましくは約２００℃で水熱反応させるものである。
【００３２】
これによって、粒径が０．１〜０．５μｍの球形状の粒子であり、Ａサイト元素とＢサイト元素とのモル比が１．０００±０．００２の範囲にあり、結晶性が高く、かつ、アリカリ金属等の不純物が極めて少ない、ペロブスカイト型化合物からなるセラミック粉体を得ることができる。
【００３３】
また、水熱反応のときの反応容器類として、例えばポリテトラフロロエチレン等の耐熱樹脂製を使用することができるため、高温で金属製反応容器等を用いて水熱反応させたときに生じる反応容器類からの不純物混入も防止することができる。
【００３４】
したがって、このセラミック粉体を用いることにより、より薄層化・多積層化した積層セラミックコンデンサを製造することができる。[0001]
[Industrial application fields]
The present invention relates to a method for producing a ceramic powder comprising a perovskite type compound that is useful as a dielectric material for a multilayer ceramic capacitor.
[0002]
[Prior art]
2. Description of the Related Art Conventionally, in order to improve the size and performance of a ceramic electronic component that constitutes an electronic device, improvements have been made to ceramic raw materials used in the manufacture of the electronic component.
[0003]
As a dielectric ceramic material, a method for producing a ceramic powder made of a uniform and spherical perovskite compound having a particle size of 1 μm or less, preferably 0.5 μm or less has been studied. Ceramic powder with such a particle size has high surface energy due to its small particle size, and has a uniform particle size distribution and spherical shape, which improves the filling property during molding and significantly improves the sinterability. It can be expected to obtain a dense and strong ceramic at a lower temperature.
[0004]
Further, in order to realize the thinning and multi-layering of the dielectric layers of the multilayer ceramic capacitor, a ceramic green sheet having a thickness of 10 μm or less is required. For this reason, the grain size is preferably 1 μm or less. A uniform and spherical ceramic powder of 0.5 μm or less is desired.
[0005]
By the way, conventionally, a ceramic powder made of a perovskite type compound, for example, barium titanate powder, has been synthesized by calcining barium carbonate and titanium oxide at a high temperature of 1000 ° C. or higher to synthesize barium titanate. Then, a method of pulverizing mechanically (solid phase synthesis method) is known.
[0006]
In addition, metal alkoxide methods, hydroxide methods, hydrothermal synthesis methods, and the like are known as wet synthesis methods.
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
However, in the case of the solid phase synthesis method, the barium titanate after calcination is strongly agglomerated, so it was difficult to obtain fine particles having a particle diameter of 1 μm or less even by mechanical pulverization. In addition, since the particle shape becomes a crushed material shape, there has been a problem that when this is molded into an arbitrary shape and sintered, it lacks sinterability. Further, as described above, in order to realize thinning and multi-layering of the dielectric layers of the multilayer ceramic capacitor, it is necessary to form a ceramic green sheet having a thickness of 10 μm or less. When the barium titanate powder obtained by the synthesis method is used, there is a problem that the density of the green sheet decreases or the thickness variation of the green sheet increases.
[0008]
On the other hand, the production of ceramic powder made of a perovskite type compound by a wet synthesis method, but in the case of the metal alkoxide method, the raw material was expensive and there was a problem in industrialization.
[0009]
The hydroxide method is attracting attention because the raw materials are relatively inexpensive and the resulting powder is highly sinterable. For example, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 59-39726, a water-soluble barium salt such as barium chloride or barium nitrate is dissolved in an aqueous solution of titanium salt, and an alkali is added to adjust the pH to 13 or higher. A method is disclosed. However, since the barium titanate powder obtained by this method has a particle diameter of 0.02 to 0.03 μm which is too fine, there is a problem that the density when molded is low and the shrinkage during sintering is large. Depending on the application, it may not be preferable.
[0010]
Japanese Patent Laid-Open No. 60-90825 discloses a method of heating titanic acid and barium hydroxide in the presence of a large amount of water at a temperature below the boiling point. A step of preparing in advance is required, but in this case, for example, when titanic acid is precipitated by neutralization of an aqueous solution of a titanium compound, it becomes colloidal, so that washing and filtration are industrially difficult. Had.
[0011]
With regard to the hydrothermal synthesis method, in recent years, it has been particularly noted that an optimum barium titanate powder can be obtained for thinning and multi-layering of a multilayer ceramic capacitor. For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 61-31345 discloses a hydrothermal reaction of a mixture of an A site element such as Ba and Sr and a hydroxide of a B site element such as Ti and Zr in a desired A / B ratio in an aqueous medium. Then, a method is disclosed in which the A-site element dissolved in the aqueous medium is filtered, washed with water and dried in a water-insoluble form. However, in this case, there is a problem that the amount of so-called insolubilizing agent that makes the A-site element water-insoluble must be determined for each production lot. In other words, in the hydrothermal reaction, since the reaction rate varies from production lot to production lot, the concentration of the A-site element ions dissolved in the filtrate is analyzed each time, and the amount of insolubilizing agent added is determined according to the value. There was a need to decide.
[0012]
In JP-A-62-72525, any one compound of carbonate, chloride and nitrate such as barium is dissolved in an aqueous solution of titanium tetrachloride, and sodium hydroxide or potassium hydroxide is added. In addition, a method of heating in an autoclave is disclosed. However, as a result of examining this method in detail, alkali metal impurities such as Na and K cannot be removed. For example, about 800 to 1000 ppm of Na or Ca remains in the synthesized barium titanate powder. It became clear to do.
[0013]
Therefore, an object of the present invention is a spherical particle having a particle diameter of 0.1 to 0.5 μm, and the molar ratio of the A site element to the B site element is in the range of 1.000 ± 0.002. An object of the present invention is to provide a method for producing a ceramic powder made of a perovskite type compound having high crystallinity and extremely low impurities such as ant-kari metal.
[0014]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, a method for producing a ceramic powder of the present invention comprises a hydroxide of at least one element selected from the group consisting of Mg, Ca, Sr, Ba and Pb (referred to as an A-site element) and , A hydroxide of at least one element selected from the group consisting of Ti, Zr, Hf and Sn (referred to as B-site element) and water, and the specific surface area of the hydroxide of B-site element is 100 m ² / It is characterized in that a perovskite type compound is obtained by hydrothermal reaction of a mixture slurry having a molar ratio of A site element / B site element in the range of 1.020 to 1.100.
[0015]
Moreover, it is preferable to perform a hydrothermal reaction at about 200 degreeC.
[0016]
[Action]
In the production of a ceramic powder comprising an ABO ₃ type perovskite type compound, an A-site element hydroxide and a B-site element have a specific surface area of 100 m ² / g or more, and an A-site element / B-site element Is a spherical particle having a particle size of 0.1 to 0.5 μm by hydrothermal reaction at a molar ratio of 1.020 to 1.100, preferably at about 200 ° C. A ceramic powder having high crystallinity and no deviation in the molar ratio of the / B site element can be obtained.
[0017]
Further, since no alkali metal compound is used in the hydrothermal reaction as in the prior art, the obtained ceramic powder does not contain an alkali metal as an impurity.
In addition, since the reaction is hydrothermal at about 200 ° C., it is possible to use a heat-resistant resin such as polytetrafluoroethylene instead of the conventional metal as the reaction vessel, preventing contamination from the reaction vessel. can do.
[0018]
【Example】
Examples of the method for producing the perovskite type compound powder of the present invention will be described below.
[0019]
First, a slurry of titanium hydroxide, which is a compound of a B site element, was prepared. That is, 0.1 mol of Ti (OC ₃ H ₇ ) ₄ was accurately weighed and put into a polytetrafluoroethylene beaker having an internal volume of about 400 cc together with about 30 cc of isopropyl alcohol. Next, while stirring this solution with an ultradisperser, pure water was added and hydrolysis was performed to obtain a titanium hydroxide slurry. And the specific surface area of the obtained titanium hydroxide was calculated | required by BET method.
[0020]
In this case, it hydrolyzed slowly for 30 to 50 minutes with about 120 cc of pure water to obtain titanium hydroxide having a specific surface area of 100 m ² / g. Furthermore, hydrolysis conditions were similarly changed with 120 cc of pure water to obtain titanium hydroxide having a specific surface area of 20 m ² / g and a specific surface area of 200 m ² / g.
[0021]
Next, a predetermined amount of Ba (OH) ₂ or Sr (OH) ₂ which is a compound of the A site element was added to the obtained titanium hydroxide slurry to obtain a mixture slurry. The composition of the obtained mixture slurry is shown in Table 1. In the table, those marked with * are outside the scope of the present invention, and others are within the scope of the present invention.
[0022]
[Table 1]

[0023]
Thereafter, a polytetrafluoroethylene beaker containing the mixture slurry was attached to an autoclave apparatus. Thereafter, hydrothermal reaction was performed for 8 hours while stirring at 150 rpm with a stirring bar made of polytetrafluoroethylene under the conditions of a temperature of 200 ° C. and a pressure of 20 kg / cm ² . After completion of the reaction, the precipitate was taken out and washed with pure water using an ultradisperser for about 30 minutes. Thereafter, filtration, drying and crushing were performed to obtain a ceramic powder.
[0024]
Next, the particle state of the obtained ceramic powder by electron microscope (SEM) observation and the molar ratio of A site element / B site element by fluorescent X-ray were confirmed. Further, for sample number 4 and sample number 9, the crystal structure was confirmed by X-ray diffraction (XRD) analysis. These results are shown in Table 2.
[0025]
[Table 2]

[0026]
As shown in Table 2, the ceramic powder obtained by the method of the present invention is a spherically-dispersed particle having a particle diameter of 0.10 to 0.20 μm, and the molar ratio of A site element / B site element. Is in the range of 0.998 to 1.002 and has an ABO ₃ type perovskite structure.
[0027]
On the other hand, when the specific surface area of titanium hydroxide is less than 100 m ² / g, as shown in Sample No. 1, the A / B element molar ratio is 0.750, which is rich in B site elements, and the particle size is also small. The fine dispersibility is 0.05 μm.
[0028]
Further, when the molar ratio of A site element / B site element is less than 1.020, as shown in Sample No. 2, the A / B element molar ratio is 0.975 due to elution of the A site element. It becomes element-rich, and its particle size is as fine as 0.05 μm and its dispersibility is poor. On the other hand, when the A-site element / B-site element molar ratio exceeds 1.100, as shown in Sample No. 7, the A / B molar ratio is 1.09, which is not preferable.
[0029]
In the above examples, Ti (OC ₃ H ₇ ) ₄ was hydrolyzed with pure water to obtain a titanium hydroxide slurry having a specific surface area of 100 m ² / g or more, but 100 m ² / It is only necessary to have a specific surface area of g or more, and is not limited to this method. For example, a titanium hydroxide slurry can be obtained by neutralizing TiCl ₄ .
[0030]
In the above embodiment has been described manufacturing method of the BaTiO ₃ powder and SrTiO ₃ powder, the present invention is not limited only thereto. That is, the general formula ABO ₃ (where A is at least one selected from the group consisting of Mg, Ca, Sr, Ba and Pb, and B is at least one selected from the group consisting of Ti, Zr, Hf and Sn) ), For example, CaTiO ₃ , (Ba, Ca) TiO ₃ , BaZrO ₃ , Ba (Ti, Zr) O ₃ , (Ba, Ca) (Ti, Zr) O ₃ , PbTiO ₃ , Similar effects can be obtained in the production of Ba (Ti, Sn) O ₃ , Ba (Ti, Hf) O _{3, and the} like.
[0031]
【The invention's effect】
As is apparent from the above description, the method for producing the ceramic powder of the present invention is based on the hydroxylation of ABO ₃ type perovskite type compound having a specific surface area of 100 m ² / g or more of A site element hydroxide and B site element. A slurry obtained by mixing the product with a molar ratio of A site element / B site element in the range of 1.020 to 1.100 is preferably hydrothermally reacted at about 200 ° C.
[0032]
Thereby, spherical particles having a particle size of 0.1 to 0.5 μm, the molar ratio of A site element to B site element is in the range of 1.000 ± 0.002, high crystallinity, In addition, a ceramic powder made of a perovskite type compound with very few impurities such as ant-kari metal can be obtained.
[0033]
In addition, as a reaction vessel during the hydrothermal reaction, for example, a heat-resistant resin such as polytetrafluoroethylene can be used, so that a reaction that occurs when a hydrothermal reaction is performed using a metal reaction vessel at a high temperature. Impurity contamination from containers can also be prevented.
[0034]
Therefore, by using this ceramic powder, it is possible to manufacture a monolithic ceramic capacitor having a thinner and multi-layered structure.

Claims

A hydroxide of at least one element selected from the group consisting of Mg, Ca, Sr, Ba and Pb (referred to as an A-site element) and at least one type selected from the group consisting of Ti, Zr, Hf and Sn. It consists of a hydroxide of an element (referred to as B-site element) and water, the specific surface area of the hydroxide of B-site element is 100 m ² / g or more, and the molar ratio of A-site element / B-site element is 1. A method for producing a ceramic powder, characterized in that a perovskite type compound is obtained by hydrothermal reaction of a mixture slurry in the range of 020 to 1.100.

The method for producing a ceramic powder according to claim 1, wherein a hydrothermal reaction is carried out at about 200 ° C.