JP3437600B2 - Method and apparatus for automatic analysis of solder plating solution - Google Patents
Method and apparatus for automatic analysis of solder plating solutionInfo
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Description
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】本発明ははんだめっき液自動分析
方法及び装置に係り、特にはんだめっき工程中のはんだ
めっき液をサンプリングして自動的に分析するはんだめ
っき液自動分析方法及び装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a solder plating solution automatic analysis method and apparatus , and more particularly to a solder plating solution automatic analysis method and apparatus for sampling and automatically analyzing a solder plating solution during a solder plating process.
【0002】[0002]
【従来の技術】最近、電子部品に対してはんだめっきを
施すことが多く行われている。このはんだめっきを行う
はんだめっき浴には、ほうふつ酸浴及び有機スルホン酸
浴がある。ほうふつ酸浴で得られるはんだめっきは、得
られる皮膜の物性が良く、多く使用されているが、高電
流密度で良質なめっきが得られないこと、排水処理が難
しいこと或いは排水基準が厳しいことなどの理由で、有
機スルホン酸浴が最近用いられるようになってきた。し
かして、リードフレーム等の電子部品に必要な接着機能
を持つ電導性はんだめっき皮膜を得るには、はんだめっ
き浴を構成する組成濃度管理が必要とされている。この
場合、管理の対象となる組成は、めっき浴に電導性を与
える遊離酸、めっき皮膜を構成するSn2+、Pb2+、そ
して品質が安定しためっき皮膜を得るために使用される
添加剤等があり、それらの濃度を設定された管理濃度及
び標準管理幅で維持する必要がある。標準管理幅でめっ
き浴の組成濃度を管理するためには、はんだめっき工程
中にあるはんだめっき液の組成濃度を正確に分析する必
要があるが、従来は、多くの時間をかけて人手で分析し
ている。2. Description of the Related Art Recently, solder plating has been frequently applied to electronic parts. Solder plating baths for this solder plating include fluoric acid baths and organic sulfonic acid baths. Solder plating obtained with a borofluoric acid bath has good physical properties and is often used, but it is not possible to obtain high-quality plating with high current density, wastewater treatment is difficult, or wastewater standards are strict. For this reason, organic sulfonic acid baths have recently been used. Therefore, in order to obtain a conductive solder plating film having an adhesive function required for electronic parts such as lead frames, it is necessary to control the composition concentration of the solder plating bath. In this case, the composition to be controlled is a free acid that gives conductivity to the plating bath, Sn 2+ , Pb 2+ that constitutes the plating film, and an additive used to obtain a plating film with stable quality. Therefore, it is necessary to maintain those concentrations within the set control concentration and standard control range. In order to control the composition concentration of the plating bath with the standard control width, it is necessary to accurately analyze the composition concentration of the solder plating solution in the solder plating process, but conventionally, it took a lot of time to analyze manually. is doing.
【0003】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前述し
た従来の分析方法においては、Sn2+、遊離酸、Pb2+
を分析するために、三つの分析用容器を使用し、人手を
介して分析しなければならないという問題点があった。
また、有機スルホン酸浴の場合には添加剤の濃度につい
ても別途分析を行わなければならないという問題点があ
った。However, in the above-mentioned conventional analytical method, Sn 2+ , free acid, Pb 2+ are used.
In order to analyze the above, there is a problem that three analysis containers must be used and must be analyzed manually.
Further, in the case of the organic sulfonic acid bath, there is a problem that the concentration of the additive must be separately analyzed.
【0004】本発明は上述の事情に鑑みてなされたもの
で、一つの分析用容器ではんだめっき工程中にあるはん
だめっき液のSn2+、遊離酸、Pb2+の定量分析を
行うことができるとともに、前記分析用容器ではんだめ
っき液の前処理を行った後に添加剤濃度分析部で添加剤
濃度を分析することができるはんだめっき液自動分析方
法及び装置を提供することを目的とする。The present invention has been made in view of the above circumstances, and it is possible to quantitatively analyze Sn 2+ , free acid and Pb 2+ in a solder plating solution in a solder plating process in one analysis container. It is an object of the present invention to provide a solder plating solution automatic analysis method and apparatus capable of analyzing the additive concentration in the additive concentration analysis unit after pretreatment of the solder plating solution in the analysis container.
【0005】[0005]
【課題を解決するための手段】上述の目的を達成するた
め、本発明のはんだめっき液自動分析方法は、はんだめ
っき工程中のはんだめっき液をサンプリングして分析用
容器に移すサンプリング工程と、定量分析を行う分析工
程と、分析後に洗浄を行う洗浄工程を順次繰り返し、1
つの分析用容器でSn2+、遊離酸、Pb2+の分析を行う
ことを特徴とするものである。In order to achieve the above-mentioned object, the solder plating solution automatic analysis method of the present invention comprises a sampling step of sampling the solder plating solution in the solder plating step and transferring it to a container for analysis, Repeat the analysis process for analysis and the cleaning process for cleaning after analysis, 1
It is characterized in that Sn 2+ , free acid and Pb 2+ are analyzed in one analysis container.
【0006】また本発明のはんだめっき液自動分析方法
は、前記分析用容器を使用してはんだめっき液を希釈等
の前処理を行う前処理工程と、この前処理工程を経た液
を添加剤濃度分析部で添加剤濃度を分析する分析工程と
を更に含むことを特徴とするものである。Further, the method for automatically analyzing a solder plating solution of the present invention comprises a pretreatment step of performing a pretreatment such as dilution of the solder plating solution using the analysis container, and a solution obtained through the pretreatment step as an additive concentration. And an analysis step of analyzing the additive concentration in the analysis section.
【0007】[0007]
【作用】前述した構成からなる本発明によれば、はんだ
めっき工程中のはんだめっき液をサンプリングして分析
用容器に移し、この分析用容器内でSn2+、遊離酸、P
b2+のいずれか一つ、例えばSn2+の定量分析を行い、
分析を行ったはんだめっき液を排液した後、分析用容器
及び電極等の洗浄を行い、再びはんだめっき工程中のは
んだめっき液をサンプリングして分析用容器に移し、前
回の分析で分析した成分を除く残りの二成分の内の一
つ、例えば遊離酸の定量分析を行い、分析後に洗浄を行
って、更にはんだめっき液をサンプリングして分析用容
器に移し、残りの一つの成分、例えばPb2+の定量分析
を行い最終洗浄を行うことによりSn2+、遊離酸、Pb
2+の分析を一つの分析用容器で行うことができる。更
に、前記三つの成分について分析を行った後、はんだめ
っき工程中のはんだめっき液をサンプリングして分析用
容器に移し、この分析容器内ではんだめっき液の希釈等
の前処理を行った後、添加剤濃度分析部に導き、添加剤
濃度を分析することができる。According to the present invention having the above-mentioned structure, the solder plating solution in the solder plating step is sampled and transferred to the analysis container, and Sn 2+ , free acid, P
Quantitative analysis of any one of b 2+ , for example Sn 2+ ,
After draining the analyzed solder plating solution, wash the analysis container and electrodes, etc., again sample the solder plating solution in the solder plating process and transfer it to the analysis container, the components analyzed in the previous analysis Of the remaining two components except for the free acid, for example, the free acid is quantitatively analyzed, washed after the analysis, and the solder plating solution is sampled and transferred to a container for analysis. By performing a quantitative analysis of 2+ and performing a final washing, Sn 2+ , free acid, Pb
2+ analyzes can be performed in one analytical vessel. Furthermore, after performing the analysis for the three components, the solder plating solution in the solder plating step is sampled and transferred to an analysis container, and after performing a pretreatment such as dilution of the solder plating solution in the analysis container, The additive concentration can be analyzed by guiding it to the additive concentration analysis unit.
【0008】[0008]
【実施例】以下、本発明に係るはんだめっき液自動分析
方法の一実施例を図1を参照して説明する。はんだめっ
き工程中にあるはんだめっき槽1に配管を介して接続さ
れているはんだめっき液分析用循環槽2が設置されてい
る。はんだめっき槽1とはんだめっき液分析用循環槽2
とは供給用配管3a及び戻り配管3bにより接続されて
おり、供給用配管3aには循環用サンプリングポンプP
1 及びバルブV1 が設置されており、循環用サンプリン
グポンプP1 を常時運転することによって、はんだめっ
き工程中のはんだめっき槽1からはんだめっき液をはん
だめっき液分析用循環槽2に取り出すとともにこれをは
んだめっき槽1に戻すようになっている。EXAMPLE An example of an automatic solder plating solution analyzing method according to the present invention will be described below with reference to FIG. A circulation bath 2 for analyzing a solder plating solution, which is connected via a pipe to a solder plating bath 1 in the solder plating process, is installed. Solder plating tank 1 and circulation tank 2 for solder plating solution analysis
Are connected by a supply pipe 3a and a return pipe 3b, and a circulation sampling pump P is connected to the supply pipe 3a.
1 and the valve V 1 are installed, and by constantly operating the circulation sampling pump P 1 , the solder plating solution is taken out from the solder plating tank 1 during the solder plating process into the solder plating solution analysis circulation tank 2 and Is returned to the solder plating tank 1.
【0009】また、はんだめっき液分析用循環槽2に隣
接して分析用容器4が設置されており、この分析用容器
4内にPH電極5及び酸化還元電極6が設置されてい
る。分析用容器4の外部には発光部7a及び受光部7b
からなる透過度測定器7が設置されている。分析用容器
4の底部外側にはマグネチックスターラ8が設置されて
おり、分析用容器4内の液が攪拌されるようになってい
る。また、分析用容器4の底部には廃液用配管3cが接
続され、この配管3cには電磁弁V2 が介装されてい
る。An analysis container 4 is installed adjacent to the solder plating solution analysis circulation tank 2, and a PH electrode 5 and a redox electrode 6 are installed in the analysis container 4. A light emitting portion 7a and a light receiving portion 7b are provided outside the analysis container 4.
A transparency measuring device 7 is installed. A magnetic stirrer 8 is installed outside the bottom of the analysis container 4 so that the liquid in the analysis container 4 is agitated. A waste liquid pipe 3c is connected to the bottom of the analysis container 4, and an electromagnetic valve V 2 is interposed in this pipe 3c.
【0010】前記はんだめっき液分析用循環槽2からは
んだめっき液をサンプリングして分析用容器4に移すた
めにサンプリング用容器10が設けられており、このサ
ンプリング容器10はサンプリング機構(図示せず)に
よってはんだめっき液分析用循環槽2と分析用容器4間
を破線によって示されるように移動可能になっている。A sampling container 10 is provided for sampling the solder plating solution from the solder plating solution analysis circulation tank 2 and transferring it to the analysis container 4. The sampling container 10 is a sampling mechanism (not shown). This enables the solder plating solution analysis circulation tank 2 and the analysis container 4 to move as indicated by the broken line.
【0011】サンプリング用容器10にはサンプリング
用配管3dが接続されており、この配管3dにサンプリ
ングポンプP2 が接続されている。これによって、サン
プリング機構によりサンプリング容器10をはんだめっ
き液分析用循環槽2内に挿入した後、サンプリングポン
プP2 を稼働させて所定量のはんだめっき液を吸引し、
その後サンプリング用容器10を分析用容器4まで移動
させ、サンプリング用容器10から分析用容器4内には
んだめっき液を移すようになっている。A sampling pipe 3d is connected to the sampling container 10, and a sampling pump P 2 is connected to the pipe 3d. As a result, after the sampling container 10 is inserted into the solder plating solution analysis circulation tank 2 by the sampling mechanism, the sampling pump P 2 is operated to suck a predetermined amount of the solder plating solution,
After that, the sampling container 10 is moved to the analysis container 4, and the solder plating solution is transferred from the sampling container 10 into the analysis container 4.
【0012】またサンプリング用容器10は分析用容器
4の位置にきたときに、純水用配管3eと接続されるよ
うになっている。純水用配管3eにはバルブV3 及び純
水ポンプP7 が設置されるとともにその端部は純水タン
クT1 に接続されており、サンプリング用容器10から
はんだめっき液を排出したのち、サンプリング用容器1
0の壁面に付着したはんだめっき液を純水によって洗浄
して取り除くようになっている。When the sampling container 10 reaches the position of the analysis container 4, it is connected to the pure water pipe 3e. A valve V 3 and a pure water pump P 7 are installed in the pure water pipe 3e, and the ends thereof are connected to a pure water tank T 1. After discharging the solder plating solution from the sampling container 10, sampling is performed. Container 1
The solder plating solution adhering to the wall surface of No. 0 is cleaned and removed with pure water.
【0013】前記分析用容器4内には吸込供給配管3f
が挿入されており、この配管3fは三方弁V4 を介して
添加剤濃度分析部12に接続されており、更にこの配管
3fは三方弁V5 を介して吸引ポンプP3 に接続されて
いる。なお、三方弁V5 のNOポートは廃液用配管3c
に接続されている。前記添加剤濃度分析部12はフロー
セル12a、発光部12b及び受光部12cから構成さ
れている。A suction supply pipe 3f is provided in the analysis container 4.
Is inserted, the pipe 3f is connected to the additive concentration analysis unit 12 via the three-way valve V 4 , and the pipe 3f is connected to the suction pump P 3 via the three-way valve V 5 . . The NO port of the three-way valve V 5 is the waste liquid pipe 3c.
It is connected to the. The additive concentration analysis unit 12 includes a flow cell 12a, a light emitting unit 12b, and a light receiving unit 12c.
【0014】また純水タンクT1 に隣接して洗浄用試薬
タンクT2 、滴定用試薬タンクT3及び標準液用試薬タ
ンクT4 がそれぞれ設置されている。なお、図1におい
ては簡略化のために各試薬タンクT1 〜T4 を各1個ず
つ図示したが、実際はそれぞれ複数の試薬タンクから構
成されている。試薬タンクT2 には試薬ポンプP4 が設
置された試薬用配管3gが挿入され、滴定用試薬タンク
T3 には滴定ポンプP5 が設置された滴定用配管3hが
挿入され、更に標準液用試薬タンクT4 には標準液ポン
プP6 が設置された標準液用配管3iが挿入されてい
る。なお、図1においては簡略化のためにポンプP4 〜
P6 を各1個ずつ図示したが、実際は試薬タンクに対応
してそれぞれ複数のポンプから構成されている。A cleaning reagent tank T 2 , a titration reagent tank T 3 and a standard solution reagent tank T 4 are installed adjacent to the pure water tank T 1 . Note that in FIG. 1, each of the reagent tanks T 1 to T 4 is shown for the sake of simplification, but in reality, each is composed of a plurality of reagent tanks. The reagent tank T 2 is inserted reagents pipe 3g reagent pump P 4 is installed, titrated pipe 3h the titration pump P 5 is installed is inserted into the titration reagent tank T 3, further standard solution for standard solution pipe 3i standard pump P 6 is installed in the reagent tank T 4 is inserted. In FIG. 1, the pumps P 4 to
Although each P 6 is shown in the figure, it is actually composed of a plurality of pumps corresponding to the reagent tanks.
【0015】次に上述のように構成された装置によるは
んだめっき液自動分析方法を説明する。循環用サンプリ
ングポンプP1 は常時稼働しており、はんだめっき液は
はんだめっき槽1から取り出され、はんだめっき液分析
用循環槽2を循環して再びはんだめっき槽1に戻るよう
になっている。まず、はんだめっき液分析用循環槽2内
にサンプリング用容器10を挿入した後、サンプリング
ポンプP2 を稼働させてサンプリング用容器10にはん
だめっき液を所定量吸引し、次にサンプリング機構を再
び作動させて分析用容器4の位置までもっていき、サン
プリング用容器10内のはんだめっき液を排出して分析
用容器4に移す。この際、サンプリング用容器10の壁
面にはんだめっき液が付着しているが、純水用ポンプP
7 を稼働させるとともにバルブV3 を開き、配管3eを
介して純水をサンプリング用容器10内に供給してサン
プリング用容器10内を洗浄し、サンプリング用容器1
0に付着したはんだめっき液を残らず分析用容器4に移
す。Next, a solder plating solution automatic analysis method using the apparatus configured as described above will be described. The circulation sampling pump P 1 is always operating, the solder plating solution is taken out from the solder plating tank 1, circulates in the solder plating solution analyzing circulation tank 2 and returns to the solder plating tank 1 again. First, after inserting the sampling container 10 into the circulation bath 2 for analyzing the solder plating solution, the sampling pump P 2 is operated to suck a predetermined amount of the solder plating solution into the sampling container 10, and then the sampling mechanism is operated again. Then, it is brought to the position of the analysis container 4, and the solder plating solution in the sampling container 10 is discharged and transferred to the analysis container 4. At this time, although the solder plating solution adheres to the wall surface of the sampling container 10, the pure water pump P
7 , the valve V 3 is opened, pure water is supplied into the sampling container 10 through the pipe 3e to wash the inside of the sampling container 10, and the sampling container 1
All of the solder plating solution attached to 0 is transferred to the analysis container 4.
【0016】次に、三方弁V4 を切り替えて純水ポンプ
P7 を稼働させ、純水を分岐配管3j、三方弁V4 及び
配管3fを介して分析用容器4内に供給し、前記はんだ
めっき液を希釈して所定量の分析液を生成する。そし
て、試薬ポンプP4 を稼働させて、滴定用試薬を加えた
後に滴定ポンプP5 を稼働させて滴定を行ないSn2+の
分析を行う。この際Sn2+の分析には規定ヨウ素液によ
る酸化還元滴定を使用し、終点の検出センサとして酸化
還元電極6を使用する。この滴定によりSn2+の定量分
析を終了したのち分析用容器4及び電極5,6の洗浄を
行う。即ち、試薬ポンプP4 を稼働させて試薬タンクT
2 から所定の洗浄用試薬を分析用容器4内に供給した後
排水し、次に純水ポンプP7 を稼働させて純水を分析用
容器4に供給し純水洗浄を行った後バルブV2 を開けて
純水を排出する。Next, the three-way valve V 4 is switched to operate the pure water pump P 7 , pure water is supplied into the analysis container 4 through the branch pipe 3j, the three-way valve V 4 and the pipe 3f, and the solder is applied. The plating solution is diluted to generate a predetermined amount of analysis solution. Then, the reagent pump P 4 is operated to add the titration reagent, and then the titration pump P 5 is operated to perform titration to analyze Sn 2+ . At this time, the redox titration with a specified iodine solution is used for the analysis of Sn 2+ , and the redox electrode 6 is used as a detection sensor of the end point. After the Sn 2+ quantitative analysis is completed by this titration, the analytical container 4 and the electrodes 5 and 6 are washed. That is, by operating the reagent pump P 4 , the reagent tank T
After supplying a predetermined cleaning reagent from 2 to the inside of the analysis container 4, the water is drained, and then the pure water pump P 7 is operated to supply pure water to the analysis container 4 to wash the pure water. Open 2 and drain pure water.
【0017】次に、再びサンプリング機構を稼働させて
サンプリング用容器10によって新たなはんだめっき液
(所定量)のサンプリングを行い分析用容器4に移す。
このサンプリングの詳細は前述と同様に行われるため省
略する。そして純水ポンプP7 を稼働させて純水を分析
用容器4に供給し、はんだめっき液を希釈して所定量の
分析液を生成する。次に、滴定ポンプP5 を稼働させて
滴定を行い遊離酸の定量分析を行う。この際、遊離酸の
分析には規定水酸化ナトリウム液による中和滴定を使用
し、終点の検出センサとしてPH電極5を使用する。Next, the sampling mechanism is operated again to sample a new solder plating solution (predetermined amount) by the sampling container 10 and transfer it to the analysis container 4.
The details of this sampling are the same as those described above, and will be omitted. Then, the pure water pump P 7 is operated to supply pure water to the analysis container 4, and the solder plating solution is diluted to generate a predetermined amount of analysis solution. Next, the titration pump P 5 is operated to perform titration to quantitatively analyze the free acid. At this time, neutralization titration with a normal sodium hydroxide solution is used for analysis of free acid, and the PH electrode 5 is used as a detection sensor at the end point.
【0018】この滴定により遊離酸の分析を終了したの
ち、分析用容器4及び電極5,6の洗浄を行う。即ち試
薬ポンプP4 を稼働させて試薬タンクT2 から所定の洗
浄用試薬を分析用容器4に供給した後排水し、次に純水
ポンプP7 を使用して純水洗浄を行う。After the free acid analysis is completed by this titration, the analysis container 4 and the electrodes 5 and 6 are washed. That is, the reagent pump P 4 is operated to supply a predetermined cleaning reagent from the reagent tank T 2 to the analysis container 4 and then drained, and then the pure water pump P 7 is used to perform pure water cleaning.
【0019】上記の工程を経て遊離酸の分析が終了した
ら、再びサンプリング機構を稼働させて分析用容器4に
よってはんだめっき液分析用循環槽2から所定量のはん
だめっき液をサンプリングし分析用容器4に移す。そし
て純水ポンプP7 を稼働させて純水を分析用容器4に供
給し、はんだめっき液を希釈して所定量の分析液を生成
する。次に、試薬ポンプP4 を稼働させて滴定用試薬を
加えた後に滴定ポンプP5 を稼働させて滴定を行いPb
2+の定量分析を行う。この際、Pb2+の分析には規定E
DTA液によるキレート光度滴定を使用し終点の検出セ
ンサとして特定波長域の透過度測定器7を使用する。こ
の滴定が終了したのち、試薬ポンプP4を稼働させて洗
浄用試薬の供給を行い排水した後、純水ポンプP7 を稼
働させて純水洗浄を行う。When the free acid analysis is completed through the above steps, the sampling mechanism is operated again to sample a predetermined amount of the solder plating solution from the solder plating solution analysis circulation tank 2 by the analysis container 4 and analyze the container 4 for analysis. Move to. Then, the pure water pump P 7 is operated to supply pure water to the analysis container 4, and the solder plating solution is diluted to generate a predetermined amount of analysis solution. Next, the reagent pump P 4 is operated to add the titration reagent, and then the titration pump P 5 is operated to perform the titration Pb
Perform 2+ quantitative analysis. At this time, the standard E is required for the analysis of Pb 2+.
Chelate photometric titration with a DTA solution is used, and a transmittance measuring device 7 in a specific wavelength range is used as a detection sensor at the end point. After the titration is completed, the reagent pump P 4 is operated to supply the cleaning reagent and drain it, and then the pure water pump P 7 is operated to perform pure water cleaning.
【0020】以上の工程を経て、1つの分析用容器4で
Sn2+、遊離酸、Pb2+の分析を行った後に、添加剤濃
度の分析を行う。この添加剤分析工程は、まず純水ポン
プP7 を稼働させて配管3j、三方弁V4 及び配管3f
を介して所定量の純水を分析用容器4に入れ、排水した
後、再び純水ポンプP7 を稼働させて所定量の純水を分
析用容器4に入れる。そして、吸引ポンプP3 を稼働さ
せて純水を添加剤濃度分析部12のフローセル12aに
導き、発光部12b及び受光部12cによって吸光度を
測定し、この純水の吸光度を零点とする。この純水を排
水した後、サンプリング機構を稼働させてサンプリング
用容器10により所定量のはんだめっき液をサンプリン
グして分析用容器4に移す。そして、純水ポンプP7 を
稼働させて純水を分析用容器4に供給し、はんだめっき
液を希釈して所定量の分析液を生成する。After the above steps, Sn 2+ , free acid and Pb 2+ are analyzed in one analytical container 4, and then the additive concentration is analyzed. In this additive analysis step, first, the pure water pump P 7 is operated to operate the pipe 3j, the three-way valve V 4 and the pipe 3f.
A predetermined amount of pure water is put into the analysis container 4 via the above, and after draining, the pure water pump P 7 is operated again to put a predetermined amount of pure water into the analysis container 4. Then, the suction pump P 3 is operated to guide the pure water to the flow cell 12a of the additive concentration analysis unit 12, and the absorbance is measured by the light emitting unit 12b and the light receiving unit 12c, and the absorbance of this pure water is taken as a zero point. After draining this pure water, the sampling mechanism is operated to sample a predetermined amount of the solder plating solution by the sampling container 10 and transfer it to the analysis container 4. Then, the pure water pump P 7 is operated to supply pure water to the analysis container 4, and the solder plating solution is diluted to generate a predetermined amount of analysis solution.
【0021】次に、吸引用ポンプP3 を稼働して分析液
を添加剤濃度分析部12のフローセル12aに導き、発
光部12b及び受光部12cによって吸光度を測定した
後、分析液を分析用容器4及び添加剤濃度分析部12か
ら廃液する。そして純水ポンプP7 から純水を供給して
分析用容器4及び電極5,6及び添加剤濃度分析部12
を洗浄する。この後、洗浄用試薬及び純水によって前記
分析用容器4等の洗浄を行う。Next, the suction pump P 3 is operated to guide the analysis solution to the flow cell 12a of the additive concentration analysis section 12, and the absorbance is measured by the light emitting section 12b and the light receiving section 12c. 4 and the additive concentration analysis unit 12 to waste liquid. Then, pure water is supplied from the pure water pump P 7, and the analysis container 4, the electrodes 5, 6 and the additive concentration analysis unit 12 are supplied.
To wash. After that, the analysis container 4 and the like are washed with a washing reagent and pure water.
【0022】以上の工程を所定回数繰り返した後、分析
用容器4、分析用容器4内の電極5,6及び添加剤濃度
分析部12に付着した分析生成物を除去するために薬液
洗浄による洗浄工程を行う。この洗浄工程は、試薬ポン
プP4 を稼働させて試薬タンクT2 から各洗浄箇所に塩
酸を供給し、所定時間(例えば60分)浸漬した後、排
液し、純水ポンプP7 を稼働させて純水洗浄を複数回繰
り返す。After the above steps are repeated a predetermined number of times, cleaning is performed by chemical cleaning in order to remove the analysis product attached to the analysis container 4, the electrodes 5 and 6 in the analysis container 4 and the additive concentration analysis section 12. Carry out the process. In this cleaning step, the reagent pump P 4 is operated to supply hydrochloric acid from the reagent tank T 2 to each cleaning location, and after immersion for a predetermined time (for example, 60 minutes), drainage is performed and the pure water pump P 7 is operated. Repeat pure water cleaning multiple times.
【0023】上述したSn2+、遊離酸、Pb2+、添加剤
濃度の分析を所定回数繰り返すと、PH校正及び/又は
添加剤校正が必要になってくる。次に、このPH校正工
程及び添加剤校正工程を説明する。まず分析用容器4内
に残留している液を排水した後、標準液ポンプP6 を稼
働させることによって所定量のPH7標準液を分析用容
器4に入れる。次に、この液を廃液し、再び所定量のP
H7標準液を分析用容器4に入れ、PHの測定を行いP
H7の校正を終了する。When the analysis of Sn 2+ , free acid, Pb 2+ and additive concentration is repeated a predetermined number of times, PH calibration and / or additive calibration becomes necessary. Next, the PH calibration process and the additive calibration process will be described. First, the liquid remaining in the analysis container 4 is drained, and then the standard liquid pump P 6 is operated to put a predetermined amount of PH7 standard liquid into the analysis container 4. Next, this liquid is drained, and a predetermined amount of P is again used.
Pour the H7 standard solution into the analytical container 4, measure the PH, and
The calibration of H7 is completed.
【0024】廃液したのち純水洗浄を行い、今度は所定
量のPH4標準液を分析用容器4に入れる。そして廃液
した後、所定量のPH4標準液を再び分析用容器4に入
れ、PHの測定を行いPH校正を終了する。最後に前記
液を廃液した後、純水洗浄を行う。After draining the waste liquid, washing with pure water is carried out, and this time, a predetermined amount of PH4 standard liquid is put into the analytical container 4. Then, after draining the liquid, a predetermined amount of the PH4 standard liquid is put into the analysis container 4 again, the PH is measured, and the PH calibration is completed. Finally, the liquid is drained and then washed with pure water.
【0025】一方、添加剤校正工程は、純水ポンプP7
を稼働させて分析用容器に所定量の純水を入れ、排水し
たのち再び所定量の純水を分析用容器4に入れた後、吸
引ポンプP3 を稼働させることによって純水を添加剤濃
度分析部12に導く。そして、純水の吸光度を測定した
後、排水し、今度は標準液(所定量)を標準液ポンプP
6 を稼働させて分析用容器4に入れる。そして純水ポン
プP7 を稼働させて純水を分析用容器4に供給し前記標
準液を希釈して所定量の液を生成する。そして、この液
を添加剤濃度分析部12に導き吸光度測定を行い検量線
の作成を行う。最後に前記液を廃液した後に試薬ポンプ
P4 を稼働して所定量の洗浄用試薬を添加剤濃度分析部
12に導き、廃液したのち純水ポンプP7 を稼働させて
純水洗浄を行う。On the other hand, in the additive calibrating process, the pure water pump P 7
Is operated to put a predetermined amount of pure water into the analysis container, and after draining, a predetermined amount of pure water is put into the analysis container 4 again, and then the suction pump P 3 is operated to add pure water to the additive concentration. It leads to the analysis unit 12. Then, after measuring the absorbance of pure water, the water is drained, and the standard solution (predetermined amount) is supplied to the standard solution pump P this time.
Run 6 and put in container 4 for analysis. Then, the deionized water pump P 7 is operated to supply deionized water to the analytical container 4 to dilute the standard liquid to produce a predetermined amount of liquid. Then, this solution is introduced into the additive concentration analysis unit 12 and the absorbance is measured to prepare a calibration curve. Finally, after draining the liquid, the reagent pump P 4 is operated to introduce a predetermined amount of cleaning reagent to the additive concentration analysis unit 12, and after the waste liquid is drained, the pure water pump P 7 is operated to perform pure water cleaning.
【0026】以上説明した実施例においては、Sn2+、
遊離酸、Pb2+、添加剤濃度の順序ではんだめっき液の
分析を行う例を説明したが、この順序に限定されること
なく各組成濃度を分析することができる。また、本発明
を有機スルホン酸浴に適用する実施例を説明したが、本
発明はほうふつ酸浴にも勿論適用可能である。In the embodiment described above, Sn 2+ ,
Although an example in which the solder plating solution is analyzed in the order of free acid, Pb 2+ , and additive concentration has been described, the composition concentrations can be analyzed without being limited to this order. Further, although the embodiment in which the present invention is applied to the organic sulfonic acid bath has been described, the present invention can of course be applied to the borofluoric acid bath.
【0027】[0027]
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、は
んだめっき工程中のはんだめっき液をサンプリングして
分析用容器に移すサンプリング工程と、定量分析を行う
分析工程と、分析後に洗浄を行う洗浄工程を順次繰り返
すことにより、一つの分析用容器でSn2+、遊離酸、P
b2+の分析を自動的に行うことが出来る。As described above, according to the present invention, a sampling step of sampling the solder plating solution in the solder plating step and transferring it to an analysis container, an analysis step of performing a quantitative analysis, and a cleaning step after the analysis are performed. By repeating the washing process sequentially, Sn 2+ , free acid, P
The b 2+ analysis can be performed automatically.
【0028】また本発明によれば、前記分析用容器を使
用してはんだめっき液の希釈等の前処理を行った後に、
添加剤濃度分析部に導き添加剤濃度を自動的に分析する
ことができる。従って、本発明によれば、Sn2+、遊離
酸、Pb2+の組成濃度に加えて添加剤濃度を分析するこ
とができ、有機スルホン酸浴からなるはんだめっき浴の
すべての成分を自動的に分析することが出来る。これに
加えて、本発明によればPH校正及び添加剤校正を自動
的に行うことができる。Further, according to the present invention, after performing a pretreatment such as dilution of a solder plating solution using the analysis container,
The additive concentration can be automatically analyzed by guiding it to the additive concentration analysis unit. Therefore, according to the present invention, the additive concentration can be analyzed in addition to the composition concentration of Sn 2+ , free acid and Pb 2+ , and all the components of the solder plating bath consisting of the organic sulfonic acid bath are automatically analyzed. Can be analyzed. In addition to this, according to the present invention, PH calibration and additive calibration can be automatically performed.
【図1】本発明に係るはんだめっき液自動分析方法の一
実施例を示す説明図である。FIG. 1 is an explanatory diagram showing an example of a solder plating solution automatic analysis method according to the present invention.
1 はんだめっき槽 2 はんだめっき液分析循環槽 3 配管 4 分析用容器 5 PH電極 6 酸化還元電極 7 透過度測定器 8 マグネチックスターラ 10 サンプリング用容器 12 添加剤濃度分析部 1 Solder plating bath 2 Solder plating solution analysis circulation tank 3 piping 4 Analytical containers 5 PH electrode 6 Redox electrode 7 Transmittance measuring instrument 8 magnetic stirrer 10 Sampling container 12 Additive concentration analysis section
Claims (9)
サンプリングして分析用容器に移すサンプリング工程
と、定量分析を行う分析工程と、分析後に洗浄を行う洗
浄工程を順次繰り返し、1つの分析用容器でSn2+、
遊離酸、Pb2+の分析を行うことを特徴とするはんだ
めっき液自動分析方法。1. A sampling container for sampling a solder plating solution in a solder plating process and transferring it to an analysis container, an analysis process for quantitative analysis, and a cleaning process for cleaning after analysis are repeated one by one. And Sn 2+ ,
A solder plating solution automatic analysis method, characterized by performing analysis of free acid and Pb 2+ .
液を希釈等の前処理を行う前処理工程と、この前処理工
程を経た液を添加剤濃度分析部で添加剤濃度を分析する
分析工程とを更に含むことを特徴とする請求項1記載の
はんだめっき液自動分析方法。2. A pretreatment step of performing a pretreatment such as diluting a solder plating solution using the analysis container, and an analysis of analyzing the additive concentration in the additive concentration analysis section of the solution which has undergone the pretreatment step. The solder plating solution automatic analysis method according to claim 1, further comprising a step.
リングするサンプリング工程と、 前記サンプリングされためっき液の定量分析を行う定量
分析工程と、 前記サンプリングされためっき液の添加剤濃度を分析す
る添加剤濃度分析工程とを含むことを特徴とするはんだ
めっき液自動分析方法。 3. A plating solution during the solder plating process
Sampling process for ringing and quantitative analysis for quantitative analysis of the plating solution sampled
Analyze the analysis step and the additive concentration of the sampled plating solution.
And an additive concentration analysis step of
Automatic plating solution analysis method.
行うことを特徴とするはんだめっき液自動分析方法。 4. Additive calibration after the step of claim 3.
A method for automatically analyzing a solder plating solution, which is characterized by performing.
酸、Pb 2+ の定量分析を行うことを特徴とする請求項
3記載のはんだめっき液自動分析方法。 5. The quantitative analysis step comprises Sn 2+ , free
A quantitative analysis of acid and Pb 2+ is performed.
3. The automatic solder plating solution analysis method described in 3.
とを特徴とする請求項3記載のはんだめっき液自動分析
方法。 6. The quantitative analysis step is performed by titration.
The solder plating solution automatic analysis according to claim 3,
Method.
リングするサンプリング装置と、 前記サンプリングされためっき液の定量分析を行う定量
分析装置と、 前記サンプリングされためっき液の添加剤濃度を分析す
る添加剤濃度分析装置とを含むことを特徴とするはんだ
めっき液自動分析装置。 7. A plating solution during the solder plating process
Sampling device for ring and quantitative analysis for quantitative analysis of the plating solution sampled
Analyze the analyzer and the additive concentration of the sampled plating solution.
And an additive concentration analyzer
Automatic plating solution analyzer.
酸、Pb 2+ の定量分析を行うことを特徴とする請求項
7記載のはんだめっき液自動分析装置。 8. The quantitative analyzer comprises Sn 2+ , free
A quantitative analysis of acid and Pb 2+ is performed.
7. Solder plating solution automatic analyzer according to 7.
とを特徴とする請求項7記載のはんだめっき液自動分析
装置。 9. The quantitative analysis device is operated by titration.
The solder plating solution automatic analysis according to claim 7,
apparatus.
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