JP3417459B2 - 耐アルカリ性の良好な結晶性炭化ケイ素繊維及びその製造方法 - Google Patents
耐アルカリ性の良好な結晶性炭化ケイ素繊維及びその製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高い力学的特性、
良好な耐アルカリ性、さらには優れた耐熱性を有する、
結晶性炭化ケイ素繊維に関する。
良好な耐アルカリ性、さらには優れた耐熱性を有する、
結晶性炭化ケイ素繊維に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化ケイ素繊維は、その優れた耐熱性及
び力学的特性を生かして、プラスチックス又はセラミッ
クスの強化繊維として利用されている。炭化ケイ素繊維
としては、比較的低い温度、例えば１３００℃以下の温
度での加熱処理によって得られる、非晶質又は微結晶質
の繊維（以下この繊維を「非晶質炭化ケイ素繊維」とい
う。）が広く知られており、各種マトリックスの強化繊
維として実用に供されている。
び力学的特性を生かして、プラスチックス又はセラミッ
クスの強化繊維として利用されている。炭化ケイ素繊維
としては、比較的低い温度、例えば１３００℃以下の温
度での加熱処理によって得られる、非晶質又は微結晶質
の繊維（以下この繊維を「非晶質炭化ケイ素繊維」とい
う。）が広く知られており、各種マトリックスの強化繊
維として実用に供されている。
【０００３】この非晶質炭化ケイ素繊維及びその製法に
ついては既に多くの提案がされている。例えば、特公昭
５８−３８５３５号公報には、ケイ素及び炭素を主な骨
格成分とする有機ケイ素重合体を紡糸し、紡糸繊維を酸
化性雰囲気中で低温加熱して不融化し、不融化繊維を高
温焼成して炭化ケイ素繊維を製造する方法が開示されて
いる。また、特公昭６２−５２０５１号公報には、ケイ
素−炭素−チタン−酸素からなる炭化ケイ素繊維が開示
されており、特公昭５８−５２８６号公報には、ポリカ
ルボシランのケイ素原子の一部をチタン原子と酸素原子
を介して結合させたポリチタノカルボシランを紡糸し、
紡糸繊維を不融化し、不融化繊維を焼成して、上記のケ
イ素−炭素−チタン−酸素からなる炭化ケイ素繊維を製
造する方法が開示されている。
ついては既に多くの提案がされている。例えば、特公昭
５８−３８５３５号公報には、ケイ素及び炭素を主な骨
格成分とする有機ケイ素重合体を紡糸し、紡糸繊維を酸
化性雰囲気中で低温加熱して不融化し、不融化繊維を高
温焼成して炭化ケイ素繊維を製造する方法が開示されて
いる。また、特公昭６２−５２０５１号公報には、ケイ
素−炭素−チタン−酸素からなる炭化ケイ素繊維が開示
されており、特公昭５８−５２８６号公報には、ポリカ
ルボシランのケイ素原子の一部をチタン原子と酸素原子
を介して結合させたポリチタノカルボシランを紡糸し、
紡糸繊維を不融化し、不融化繊維を焼成して、上記のケ
イ素−炭素−チタン−酸素からなる炭化ケイ素繊維を製
造する方法が開示されている。
【０００４】上記の非晶質炭化ケイ素繊維を、焼結助剤
の作用のもとにさらに高温、例えば１５００℃以上の温
度で加熱処理することにより、炭化ケイ素粒子を焼結さ
せた結晶性炭化ケイ素繊維の開発が行われている。そし
て、この結晶性炭化ケイ素繊維についても、いくつかの
提案がされている。例えば、米国特許５２６８３３６号
明細書には、ホウ素を０．２重量％以上含有する密度が
２．９ｇ／ｃｍ3 以上である、結晶性炭化ケイ素繊維が
開示されている。さらに、米国特許５３６６９４３号明
細書には、ケイ素、炭素、チタン及び／又はジルコニウ
ム、及びホウ素のような焼結助剤からなる結晶性炭化ケ
イ素繊維が開示されている。
の作用のもとにさらに高温、例えば１５００℃以上の温
度で加熱処理することにより、炭化ケイ素粒子を焼結さ
せた結晶性炭化ケイ素繊維の開発が行われている。そし
て、この結晶性炭化ケイ素繊維についても、いくつかの
提案がされている。例えば、米国特許５２６８３３６号
明細書には、ホウ素を０．２重量％以上含有する密度が
２．９ｇ／ｃｍ3 以上である、結晶性炭化ケイ素繊維が
開示されている。さらに、米国特許５３６６９４３号明
細書には、ケイ素、炭素、チタン及び／又はジルコニウ
ム、及びホウ素のような焼結助剤からなる結晶性炭化ケ
イ素繊維が開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】非晶質炭化ケイ素繊維
は、優れた耐熱性及び力学的特性を有している一方で、
耐アルカリ性が充分ではないこと、及び１３００℃を超
える高温においては繊維中の酸素がＣＯガス及び／又は
ＳｉＯとして脱離し、β−ＳｉＣ結晶の急激な成長によ
る力学的特性の低下が生じることが指摘されている。
は、優れた耐熱性及び力学的特性を有している一方で、
耐アルカリ性が充分ではないこと、及び１３００℃を超
える高温においては繊維中の酸素がＣＯガス及び／又は
ＳｉＯとして脱離し、β−ＳｉＣ結晶の急激な成長によ
る力学的特性の低下が生じることが指摘されている。
【０００６】炭化ケイ素繊維の耐アルカリ性を試験する
方法が、ジャ−ナル・オブ・アメリカン・セラミック・
ソサイアティ、７８［７］１９９２−９６（１９９５）
に記載されている。この試験方法は、炭化ケイ素繊維を
塩化ナトリウムの室温における飽和水溶液に浸漬した後
乾燥し、ついで、空気中、１０００℃で２時間加熱処理
した後に、その力学的特性を測定する方法（以下この方
法を「耐アルカリ試験」と言う。）である。
方法が、ジャ−ナル・オブ・アメリカン・セラミック・
ソサイアティ、７８［７］１９９２−９６（１９９５）
に記載されている。この試験方法は、炭化ケイ素繊維を
塩化ナトリウムの室温における飽和水溶液に浸漬した後
乾燥し、ついで、空気中、１０００℃で２時間加熱処理
した後に、その力学的特性を測定する方法（以下この方
法を「耐アルカリ試験」と言う。）である。
【０００７】この耐アルカリ試験法は炭化ケイ素繊維の
ＮａＣｌに対する耐久性を調べるために行われる加速試
験法である。この文献には、炭化ケイ素繊維を耐アルカ
リ試験法に供した場合、繊維が酸化による著しい分解を
受け、繊維表面にはトリジマイト（鱗珪石塩）の結晶相
が生成し、またその近傍ではβ−ＳｉＣの結晶粒の成長
も認められ、繊維の力学的特性に重大な悪影響を及ぼす
ことが記載されている。
ＮａＣｌに対する耐久性を調べるために行われる加速試
験法である。この文献には、炭化ケイ素繊維を耐アルカ
リ試験法に供した場合、繊維が酸化による著しい分解を
受け、繊維表面にはトリジマイト（鱗珪石塩）の結晶相
が生成し、またその近傍ではβ−ＳｉＣの結晶粒の成長
も認められ、繊維の力学的特性に重大な悪影響を及ぼす
ことが記載されている。
【０００８】さらに、前述の焼結炭化ケイ素粒子からな
る結晶性炭化ケイ素繊維は、１３００℃を超える温度に
おいても優れた力学的特性を示す一方で、耐アルカリ性
が良好でないという、非晶質炭化ケイ素繊維と同様の解
決すべき課題を有している。
る結晶性炭化ケイ素繊維は、１３００℃を超える温度に
おいても優れた力学的特性を示す一方で、耐アルカリ性
が良好でないという、非晶質炭化ケイ素繊維と同様の解
決すべき課題を有している。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、有機ケイ
素重合体にアルミニウム及びホウ素、あるいはさらにイ
ットリウム及び／又はマグネシウムを特定割合で導入し
た有機ケイ素重合体から得られる炭化ケイ素繊維は、１
５００℃以上の高温で繊維中のＳｉＣ結晶が効果的に焼
結し、上記のアルミニウム及びホウ素をそれぞれ単独で
用いた場合に比較して、両者を併用することにより、低
い濃度でもきわめて高い強度及び弾性率を有する結晶性
炭化ケイ素繊維を与えることを見い出した。さらに、こ
うして得られる結晶性炭化ケイ素繊維は、アルミニウム
の存在によって、優れた耐アルカリ性を示すことも明ら
かとなった。
素重合体にアルミニウム及びホウ素、あるいはさらにイ
ットリウム及び／又はマグネシウムを特定割合で導入し
た有機ケイ素重合体から得られる炭化ケイ素繊維は、１
５００℃以上の高温で繊維中のＳｉＣ結晶が効果的に焼
結し、上記のアルミニウム及びホウ素をそれぞれ単独で
用いた場合に比較して、両者を併用することにより、低
い濃度でもきわめて高い強度及び弾性率を有する結晶性
炭化ケイ素繊維を与えることを見い出した。さらに、こ
うして得られる結晶性炭化ケイ素繊維は、アルミニウム
の存在によって、優れた耐アルカリ性を示すことも明ら
かとなった。
【００１０】本発明によれば、密度が２．７〜３．２ｇ
／ｃｍ3の範囲であり、重量割合（合計で１００重量
％）で、Ｓｉ：５５〜７０％、Ｃ：３０〜４５％、Ａ
ｌ：０．０６〜３．８％及びＢ：０．０６〜０．５％か
らなり、ＳｉＣの焼結構造からなる耐アルカリ性の良好
な結晶性炭化ケイ素繊維が提供される。また、密度が
２．７〜３．２ｇ／ｃｍ3の範囲であり、重量割合（合
計で１００重量％）で、Ｓｉ：５５〜７０％、Ｃ：３０
〜４５％、Ａｌ：０．０６〜３．８％、Ｂ：０〜０．２
％、及びＹ：０．０６〜３．８％及び／又はＭｇ：０．
０６〜３．８％からなり、ＳｉＣの焼結構造からなるこ
とを特徴とする耐アルカリ性の良好な結晶性炭化ケイ素
繊維が提供される。
／ｃｍ3の範囲であり、重量割合（合計で１００重量
％）で、Ｓｉ：５５〜７０％、Ｃ：３０〜４５％、Ａ
ｌ：０．０６〜３．８％及びＢ：０．０６〜０．５％か
らなり、ＳｉＣの焼結構造からなる耐アルカリ性の良好
な結晶性炭化ケイ素繊維が提供される。また、密度が
２．７〜３．２ｇ／ｃｍ3の範囲であり、重量割合（合
計で１００重量％）で、Ｓｉ：５５〜７０％、Ｃ：３０
〜４５％、Ａｌ：０．０６〜３．８％、Ｂ：０〜０．２
％、及びＹ：０．０６〜３．８％及び／又はＭｇ：０．
０６〜３．８％からなり、ＳｉＣの焼結構造からなるこ
とを特徴とする耐アルカリ性の良好な結晶性炭化ケイ素
繊維が提供される。
【００１１】さらに、本発明によれば、Ａｌを０．０５
〜３重量％、Ｂを０．０５〜０．４重量％、及びＳｉに
対して余剰の炭素を１重量％以上含有する炭化ケイ素繊
維を１６００〜２１００℃の範囲内の温度で、不活性ガ
ス中で加熱処理することからなる、耐アルカリ性の良好
な結晶性炭化ケイ素繊維の製造方法が提供される。ま
た、Ａｌを０．０５〜３重量％、Ｂを０〜０．１重量
％、Ｙを０．０５〜３重量％及び／又はＭｇを０．０５
〜３重量％、及びＳｉに対して余剰の炭素を１重量％以
上含有する炭化ケイ素繊維を１６００〜２１００℃の範
囲内の温度で、不活性ガス中で加熱処理することを特徴
とする、耐アルカリ性の良好な結晶性炭化ケイ素繊維の
製造方法が提供される。
〜３重量％、Ｂを０．０５〜０．４重量％、及びＳｉに
対して余剰の炭素を１重量％以上含有する炭化ケイ素繊
維を１６００〜２１００℃の範囲内の温度で、不活性ガ
ス中で加熱処理することからなる、耐アルカリ性の良好
な結晶性炭化ケイ素繊維の製造方法が提供される。ま
た、Ａｌを０．０５〜３重量％、Ｂを０〜０．１重量
％、Ｙを０．０５〜３重量％及び／又はＭｇを０．０５
〜３重量％、及びＳｉに対して余剰の炭素を１重量％以
上含有する炭化ケイ素繊維を１６００〜２１００℃の範
囲内の温度で、不活性ガス中で加熱処理することを特徴
とする、耐アルカリ性の良好な結晶性炭化ケイ素繊維の
製造方法が提供される。
【００１２】本発明の結晶性炭化ケイ素繊維についてま
ず説明する。この結晶性炭化ケイ素繊維は、ＳｉＣの焼
結構造からなり、密度が２．７〜３．２ｇ／ｃｍ3の範
囲であり、強度及び弾性率が、それぞれ、２ＧＰａ以上
及び２５０ＧＰａ以上であるという優れた力学的特性を
有している。さらに特筆すべきことは、この結晶性炭化
ケイ素繊維は、耐アルカリ試験後の強度保持率が５０％
以上であるということである。本発明者らの知る限り、
耐アルカリ試験後にこのような優れた強度保持率を有す
る結晶性炭化ケイ素繊維は本発明によって始めてもたら
されたものである。
ず説明する。この結晶性炭化ケイ素繊維は、ＳｉＣの焼
結構造からなり、密度が２．７〜３．２ｇ／ｃｍ3の範
囲であり、強度及び弾性率が、それぞれ、２ＧＰａ以上
及び２５０ＧＰａ以上であるという優れた力学的特性を
有している。さらに特筆すべきことは、この結晶性炭化
ケイ素繊維は、耐アルカリ試験後の強度保持率が５０％
以上であるということである。本発明者らの知る限り、
耐アルカリ試験後にこのような優れた強度保持率を有す
る結晶性炭化ケイ素繊維は本発明によって始めてもたら
されたものである。
【００１３】本発明の結晶性炭化ケイ素繊維は、ケイ素
及び炭素を主成分とし、焼結助剤成分としてのアルミニ
ウム及びホウ素、あるいはさらにイットリウム及び／又
はマグネシウムから構成される。これら成分の好ましい
割合は、Ｓｉ：５５〜７０％、Ｃ：３０〜４５％、Ａ
ｌ：０．０６〜３．８％、特に０．１３〜１．２５％、
Ｂ：０．０６〜０．５％、特に０．０６〜０．１９％で
ある。また、イットリウム及び／又はマグネシウムが共
存する場合には、Ｓｉ：５５〜７０％、Ｃ：３０〜４５
％、Ａｌ：０．０６〜３．８％、特に０．１３〜１．２
５％、Ｂ：０〜０．２％、 Ｙ：０．０６〜３．８％、
特に０．１３〜１．２５％及び／又はＭｇ：０．０６〜
３．８％、特に０．１３〜１．２５％である。
及び炭素を主成分とし、焼結助剤成分としてのアルミニ
ウム及びホウ素、あるいはさらにイットリウム及び／又
はマグネシウムから構成される。これら成分の好ましい
割合は、Ｓｉ：５５〜７０％、Ｃ：３０〜４５％、Ａ
ｌ：０．０６〜３．８％、特に０．１３〜１．２５％、
Ｂ：０．０６〜０．５％、特に０．０６〜０．１９％で
ある。また、イットリウム及び／又はマグネシウムが共
存する場合には、Ｓｉ：５５〜７０％、Ｃ：３０〜４５
％、Ａｌ：０．０６〜３．８％、特に０．１３〜１．２
５％、Ｂ：０〜０．２％、 Ｙ：０．０６〜３．８％、
特に０．１３〜１．２５％及び／又はＭｇ：０．０６〜
３．８％、特に０．１３〜１．２５％である。
【００１４】アルミニウムの割合が過度に少ないと、結
晶性炭化ケイ素繊維の耐アルカリ性が低下し、その割合
が過度に高くなると高温における力学的特性が低下する
ようになる。ホウ素の割合が過度に少ないと、充分に焼
結した結晶性繊維とならず、繊維の密度が低下するよう
になり、逆に、その割合が過度に高いと、繊維の耐アル
カリ性が低下するようになる。一方、イットリウム及び
／又はマグネシウムが共存する場合には、ホウ素の含有
量を低減させても十分な焼結性並びに優れた耐アルカリ
性を発現させることができる。
晶性炭化ケイ素繊維の耐アルカリ性が低下し、その割合
が過度に高くなると高温における力学的特性が低下する
ようになる。ホウ素の割合が過度に少ないと、充分に焼
結した結晶性繊維とならず、繊維の密度が低下するよう
になり、逆に、その割合が過度に高いと、繊維の耐アル
カリ性が低下するようになる。一方、イットリウム及び
／又はマグネシウムが共存する場合には、ホウ素の含有
量を低減させても十分な焼結性並びに優れた耐アルカリ
性を発現させることができる。
【００１５】この結晶性炭化ケイ素繊維は、少量の酸素
及び余剰の炭素を含むことがあるが、いずれも２重量％
以下であることが好ましい。本明細書において余剰の炭
素とは、繊維中に含有されるＳｉに対してＳｉＣとして
存在し得る化学量論的組成量を超えて存在する炭素を意
味する。この結晶性炭化ケイ素繊維の繊維径については
特別の制限はないが、通常は、５０μｍ以下である。ま
た、繊維の形態は一般には連続形状であることが好まし
い。
及び余剰の炭素を含むことがあるが、いずれも２重量％
以下であることが好ましい。本明細書において余剰の炭
素とは、繊維中に含有されるＳｉに対してＳｉＣとして
存在し得る化学量論的組成量を超えて存在する炭素を意
味する。この結晶性炭化ケイ素繊維の繊維径については
特別の制限はないが、通常は、５０μｍ以下である。ま
た、繊維の形態は一般には連続形状であることが好まし
い。
【００１６】本発明の結晶性炭化ケイ素繊維の製造方法
をつぎに説明する。この結晶性炭化ケイ素繊維は、Ａｌ
を０．０５〜３重量％、好ましくは０．１〜１重量％、
及びＢを０．０５〜０．４重量％、好ましくは０．０５
〜０．１５重量％含有し、さらにＳｉに対して余剰の炭
素を１重量％以上、好ましくは１．５〜２．５重量％含
有する非晶質の炭化ケイ素繊維を、１６００〜２１００
℃の範囲の温度に加熱することによって調製される。ま
た、Ａｌを０．０５〜３重量％、好ましくは０．１〜１
重量％、Ｂを０〜０．１重量％、Ｙを０．０５〜３重量
％、好ましくは０．１〜１重量％及び／又はＭｇを０．
０５〜３重量％、好ましくは０．１〜１重量％、及びＳ
ｉに対して余剰の炭素を１重量％以上含有する非晶質の
炭化ケイ素繊維を１６００〜２１００℃の範囲の温度に
加熱することによって調製される。この加熱処理は、ア
ルゴン、ヘリウムのような不活性ガス雰囲気下に行われ
る。
をつぎに説明する。この結晶性炭化ケイ素繊維は、Ａｌ
を０．０５〜３重量％、好ましくは０．１〜１重量％、
及びＢを０．０５〜０．４重量％、好ましくは０．０５
〜０．１５重量％含有し、さらにＳｉに対して余剰の炭
素を１重量％以上、好ましくは１．５〜２．５重量％含
有する非晶質の炭化ケイ素繊維を、１６００〜２１００
℃の範囲の温度に加熱することによって調製される。ま
た、Ａｌを０．０５〜３重量％、好ましくは０．１〜１
重量％、Ｂを０〜０．１重量％、Ｙを０．０５〜３重量
％、好ましくは０．１〜１重量％及び／又はＭｇを０．
０５〜３重量％、好ましくは０．１〜１重量％、及びＳ
ｉに対して余剰の炭素を１重量％以上含有する非晶質の
炭化ケイ素繊維を１６００〜２１００℃の範囲の温度に
加熱することによって調製される。この加熱処理は、ア
ルゴン、ヘリウムのような不活性ガス雰囲気下に行われ
る。
【００１７】非晶質炭化ケイ素繊維中のアルミニウムの
割合が３重量％を超えると、焼結後の繊維の繊維におい
て、多くのアルミニウムが焼結ＳｉＣ結晶の粒界に遍在
するために、粒界破壊が優勢に起こるようになって、高
い強度が得られないと共に、高温における力学的特性の
低下が顕著になる。この繊維中のアルミニウムの割合が
０．０５重量％未満であると、充分に焼結した結晶性繊
維が得られなくなる。非晶質炭化ケイ素繊維中のホウ素
の割合が０．４重量％を超えると、得られる結晶性炭化
ケイ素繊維の耐アルカリ性が極端に低下し、逆にその割
合が０．０５重量％より少ないと、充分に焼結した結晶
性繊維が得られなくなる。一方、イットリウム及び／又
はマグネシウムが共存する場合には、ホウ素の含有量を
低減させても十分な焼結性並びに優れた耐アルカリ性を
発現させることができる。
割合が３重量％を超えると、焼結後の繊維の繊維におい
て、多くのアルミニウムが焼結ＳｉＣ結晶の粒界に遍在
するために、粒界破壊が優勢に起こるようになって、高
い強度が得られないと共に、高温における力学的特性の
低下が顕著になる。この繊維中のアルミニウムの割合が
０．０５重量％未満であると、充分に焼結した結晶性繊
維が得られなくなる。非晶質炭化ケイ素繊維中のホウ素
の割合が０．４重量％を超えると、得られる結晶性炭化
ケイ素繊維の耐アルカリ性が極端に低下し、逆にその割
合が０．０５重量％より少ないと、充分に焼結した結晶
性繊維が得られなくなる。一方、イットリウム及び／又
はマグネシウムが共存する場合には、ホウ素の含有量を
低減させても十分な焼結性並びに優れた耐アルカリ性を
発現させることができる。
【００１８】また、非晶質炭化ケイ素繊維は、酸素を８
〜１６重量％含むことが好ましい。非晶質炭化ケイ素繊
維を加熱する際に、この酸素は前述の余剰の炭素をＣＯ
ガスとして脱離させる。
〜１６重量％含むことが好ましい。非晶質炭化ケイ素繊
維を加熱する際に、この酸素は前述の余剰の炭素をＣＯ
ガスとして脱離させる。
【００１９】上記の非晶質炭化ケイ素繊維は、例えば、
以下のような方法で調製することができる。まず、例え
ば、「有機ケイ素化合物の化学」化学同人（１９７２
年）に記載の方法に従って、１種類以上のジクロロシラ
ンをナトリウムによって脱塩素反応させて鎖状又は環状
のポリシランを調製する。ポリシランの数平均分子量は
通常３００〜１０００である。本明細書において、ポリ
シランは、上記の鎖状又は環状のポリシランを４００〜
７００℃の範囲の温度に加熱することにより、あるいは
上記の鎖状又は環状のポリシランにフェニル基含有ポリ
ボロシロキサンを添加して２５０〜５００℃の範囲の温
度に加熱することよにって得られる、一部にカルボシラ
ン結合を有するポリシランも包含する。ポリシランは、
ケイ素の側鎖として、水素原子、低級アルキル基、アリ
−ル基、フェニル基あるいはシリル基を有することがで
きる。
以下のような方法で調製することができる。まず、例え
ば、「有機ケイ素化合物の化学」化学同人（１９７２
年）に記載の方法に従って、１種類以上のジクロロシラ
ンをナトリウムによって脱塩素反応させて鎖状又は環状
のポリシランを調製する。ポリシランの数平均分子量は
通常３００〜１０００である。本明細書において、ポリ
シランは、上記の鎖状又は環状のポリシランを４００〜
７００℃の範囲の温度に加熱することにより、あるいは
上記の鎖状又は環状のポリシランにフェニル基含有ポリ
ボロシロキサンを添加して２５０〜５００℃の範囲の温
度に加熱することよにって得られる、一部にカルボシラ
ン結合を有するポリシランも包含する。ポリシランは、
ケイ素の側鎖として、水素原子、低級アルキル基、アリ
−ル基、フェニル基あるいはシリル基を有することがで
きる。
【００２０】フェニル基含有ポリボロシロキサンは、特
公昭５３−４２３３０号公報及び同５３−５０２９９号
公報に記載の方法に従い、ホウ酸と１種類以上のジオル
ガノクロロシランとの脱塩酸縮合反応によって調製する
ことができ、その数平均分子量は通常５００〜１０００
０である。
公昭５３−４２３３０号公報及び同５３−５０２９９号
公報に記載の方法に従い、ホウ酸と１種類以上のジオル
ガノクロロシランとの脱塩酸縮合反応によって調製する
ことができ、その数平均分子量は通常５００〜１０００
０である。
【００２１】ついで、ポリシランに対して、アルミニウ
ムのアルコキシド、アセチルアセトキシド化合物、カル
ボニル化合物、又はシクロペンタジエニル化合物の所定
量を添加し、不活性ガス中、通常２５０〜３５０℃の範
囲の温度で１〜１０時間反応することにより、紡糸原料
であるアルミニウム含有有機ケイ素重合体を調製するこ
とができる。アルミニウムの化合物の使用量は、ポリシ
ラン１ｇ当たり、通常０．１４〜０．８６ミリモルであ
る。
ムのアルコキシド、アセチルアセトキシド化合物、カル
ボニル化合物、又はシクロペンタジエニル化合物の所定
量を添加し、不活性ガス中、通常２５０〜３５０℃の範
囲の温度で１〜１０時間反応することにより、紡糸原料
であるアルミニウム含有有機ケイ素重合体を調製するこ
とができる。アルミニウムの化合物の使用量は、ポリシ
ラン１ｇ当たり、通常０．１４〜０．８６ミリモルであ
る。
【００２２】アルミニウム含有有機ケイ素重合体を、溶
融紡糸、乾式紡糸のようなそれ自体公知の方法によって
紡糸して、紡糸繊維を調製する。つぎに、この紡糸繊維
を不融化処理して不融化繊維を調製する。不融化方法と
しては、一般に行われている空気中での加熱、あるいは
空気中での加熱と不活性ガス中での加熱を組合せた方法
が好ましく採用されうる。
融紡糸、乾式紡糸のようなそれ自体公知の方法によって
紡糸して、紡糸繊維を調製する。つぎに、この紡糸繊維
を不融化処理して不融化繊維を調製する。不融化方法と
しては、一般に行われている空気中での加熱、あるいは
空気中での加熱と不活性ガス中での加熱を組合せた方法
が好ましく採用されうる。
【００２３】不融化繊維を、窒素、アルゴンのような不
活性ガス中、８００℃から１５００℃の範囲の温度で加
熱処理して、本発明の結晶性炭化ケイ素繊維の前駆繊維
である、非晶質炭化ケイ素繊維が調製される。最後に、
前述したように、非晶質炭化ケイ素繊維を１６００〜２
１００℃の範囲の温度に加熱することによって、本発明
の結晶質炭化ケイ素繊維が調製される。不融化繊維から
の非晶質炭化ケイ素繊維の調製及びこの繊維からの結晶
質炭化ケイ素繊維の調製は、それぞれ、独立に行うこと
もでき、連続的に一貫して行うこともできる。
活性ガス中、８００℃から１５００℃の範囲の温度で加
熱処理して、本発明の結晶性炭化ケイ素繊維の前駆繊維
である、非晶質炭化ケイ素繊維が調製される。最後に、
前述したように、非晶質炭化ケイ素繊維を１６００〜２
１００℃の範囲の温度に加熱することによって、本発明
の結晶質炭化ケイ素繊維が調製される。不融化繊維から
の非晶質炭化ケイ素繊維の調製及びこの繊維からの結晶
質炭化ケイ素繊維の調製は、それぞれ、独立に行うこと
もでき、連続的に一貫して行うこともできる。
【００２４】
【実施例】以下に実施例及び比較例を示す。以下におい
て、特別の言及がない限り、「部」及び「％」は、それ
ぞれ、「重量部」及び「重量％」を示す。
て、特別の言及がない限り、「部」及び「％」は、それ
ぞれ、「重量部」及び「重量％」を示す。
【００２５】参考例１
ナトリウム４００部を含有する無水キシレンに、窒素ガ
ス気流下にキシレンを加熱還流させながら、ジメチルジ
クロロシラン１０３４重量部を滴下し、引き続き１０時
間加熱還流し沈澱物を生成させた。この沈澱をろ過し、
メタノ−ル、ついで水で洗浄して、白色のポリジメチル
シラン４２０部を得た。
ス気流下にキシレンを加熱還流させながら、ジメチルジ
クロロシラン１０３４重量部を滴下し、引き続き１０時
間加熱還流し沈澱物を生成させた。この沈澱をろ過し、
メタノ−ル、ついで水で洗浄して、白色のポリジメチル
シラン４２０部を得た。
【００２６】参考例２
ジフェニルジクロロシラン７５０部及びホウ酸１２４部
を窒素ガス雰囲気下にｎ−ブチルエ−テル中、１００〜
１２０℃で加熱し、生成した白色樹脂状物をさらに真空
中４００℃で１時間加熱することによって、フェニル基
含有ポリボロシロキサン５３０部を得た。
を窒素ガス雰囲気下にｎ−ブチルエ−テル中、１００〜
１２０℃で加熱し、生成した白色樹脂状物をさらに真空
中４００℃で１時間加熱することによって、フェニル基
含有ポリボロシロキサン５３０部を得た。
【００２７】実施例１
参考例１で得られたポリジメチルシラン１００部に参考
例２で得られたフェニル基含有ポリボロシロキサン４部
を添加し、窒素ガス雰囲気中、３５０℃で５時間熱縮合
して、高分子量の有機ケイ素重合体を得た。この有機ケ
イ素重合体１００部を溶解したキシレン溶液にアルミニ
ウム−トリ（ｓｅｃ−ブトキシド）７部を加え、窒素ガ
ス気流下に３１０℃で架橋反応させることによって、ポ
リアルミノカルボシランを得た。
例２で得られたフェニル基含有ポリボロシロキサン４部
を添加し、窒素ガス雰囲気中、３５０℃で５時間熱縮合
して、高分子量の有機ケイ素重合体を得た。この有機ケ
イ素重合体１００部を溶解したキシレン溶液にアルミニ
ウム−トリ（ｓｅｃ−ブトキシド）７部を加え、窒素ガ
ス気流下に３１０℃で架橋反応させることによって、ポ
リアルミノカルボシランを得た。
【００２８】このポリアルミノカルボシランを２４５℃
で溶融紡糸した後、空気中１４０℃で５時間加熱処理し
た後、さらに窒素中３００℃で１０時間加熱して、不融
化繊維を得た。不融化繊維を窒素中１５００℃で連続焼
成し、非晶質炭化ケイ素繊維を得た。この非晶質炭化ケ
イ素繊維の化学組成は、Ｓｉ：５６％、Ｃ：３０％、
Ｏ：１３％、Ａｌ：０．６％、Ｂ：０．０５％であっ
た。
で溶融紡糸した後、空気中１４０℃で５時間加熱処理し
た後、さらに窒素中３００℃で１０時間加熱して、不融
化繊維を得た。不融化繊維を窒素中１５００℃で連続焼
成し、非晶質炭化ケイ素繊維を得た。この非晶質炭化ケ
イ素繊維の化学組成は、Ｓｉ：５６％、Ｃ：３０％、
Ｏ：１３％、Ａｌ：０．６％、Ｂ：０．０５％であっ
た。
【００２９】ついで、この非晶質炭化ケイ素繊維を１９
００℃のアルゴン中で連続加熱処理して、結晶性炭化ケ
イ素繊維を得た。得られた結晶性炭化ケイ素繊維の化学
組成は、Ｓｉ：６７％、Ｃ：３１％、Ｏ：０．３％、Ａ
ｌ：０．８％、Ｂ：０．０６％であり、原子比では、Ｓ
ｉ：Ｃ：Ｏ：Ａｌ：Ｂ＝１：１．０８：０．００８：
０．０１２であった。この繊維の密度は２．９ｇ／ｃｍ
3 であり、緻密なＳｉＣの焼結構造からなっていた。
００℃のアルゴン中で連続加熱処理して、結晶性炭化ケ
イ素繊維を得た。得られた結晶性炭化ケイ素繊維の化学
組成は、Ｓｉ：６７％、Ｃ：３１％、Ｏ：０．３％、Ａ
ｌ：０．８％、Ｂ：０．０６％であり、原子比では、Ｓ
ｉ：Ｃ：Ｏ：Ａｌ：Ｂ＝１：１．０８：０．００８：
０．０１２であった。この繊維の密度は２．９ｇ／ｃｍ
3 であり、緻密なＳｉＣの焼結構造からなっていた。
【００３０】この繊維の耐アルカリ試験前後の力学的特
性はつぎのとおりであった。 試験前 試験後 引張強度（ＧＰａ） ２．６ ２．１（強度保持率：８０．７％） 弾性率 （ＧＰａ） ３１４ ３０１ 耐アルカリ試験後の繊維表面はきわめてきれいな状態を
保っていることが観察された。また、この結晶質炭化ケ
イ素繊維はアルゴン中１６００℃で１時間加熱処理した
後も処理前の強度の９４％の強度を保持していた。
性はつぎのとおりであった。 試験前 試験後 引張強度（ＧＰａ） ２．６ ２．１（強度保持率：８０．７％） 弾性率 （ＧＰａ） ３１４ ３０１ 耐アルカリ試験後の繊維表面はきわめてきれいな状態を
保っていることが観察された。また、この結晶質炭化ケ
イ素繊維はアルゴン中１６００℃で１時間加熱処理した
後も処理前の強度の９４％の強度を保持していた。
【００３１】比較例１
参考例１で得られたポリジメチルシラン１００部に参考
例２で得られたフェニル基含有ポリボロシロキサン２０
部を添加し、窒素ガス雰囲気中、３５０℃で１０時間熱
縮合した後、空気中１６０℃で９時間加熱処理して不融
化繊維を得た。この不融化繊維を窒素中１５００℃で連
続焼成し、非晶質炭化ケイ素繊維を得た。この繊維を１
９００℃のアルゴン中で連続加熱処理して、結晶性炭化
ケイ素繊維を得た。
例２で得られたフェニル基含有ポリボロシロキサン２０
部を添加し、窒素ガス雰囲気中、３５０℃で１０時間熱
縮合した後、空気中１６０℃で９時間加熱処理して不融
化繊維を得た。この不融化繊維を窒素中１５００℃で連
続焼成し、非晶質炭化ケイ素繊維を得た。この繊維を１
９００℃のアルゴン中で連続加熱処理して、結晶性炭化
ケイ素繊維を得た。
【００３２】得られた繊維の化学組成は、Ｓｉ：６２
％、Ｃ：３７％、Ｏ：０．５％、Ｂ：０．３％であり、
原子比では、Ｓｉ：Ｃ：Ｏ＝１：１．４：０．０１４で
あった。この繊維の引張強度及び弾性率は、それぞれ、
１．３ＧＰａ及び２０５ＧＰａであり、アルミニウムが
共存する実施例１の繊維に比較して、いずれも低い値を
しめした。この結晶性炭化ケイ素繊維を耐アルカリ試験
に供したところ、繊維同士の癒着が起こり、強度測定が
出来なかった。
％、Ｃ：３７％、Ｏ：０．５％、Ｂ：０．３％であり、
原子比では、Ｓｉ：Ｃ：Ｏ＝１：１．４：０．０１４で
あった。この繊維の引張強度及び弾性率は、それぞれ、
１．３ＧＰａ及び２０５ＧＰａであり、アルミニウムが
共存する実施例１の繊維に比較して、いずれも低い値を
しめした。この結晶性炭化ケイ素繊維を耐アルカリ試験
に供したところ、繊維同士の癒着が起こり、強度測定が
出来なかった。
【００３３】比較例２
参考例１で得られたポリジメチルシラン１００部を、窒
素ガス中、４７０℃で４時間熱縮合して、高分子量のポ
リカルボシランを得た。このポリカルボシラン１００部
を溶解したキシレン溶液にアルミニウム−トリ（ｓｅｃ
−ブトキシド）１０部を加え、窒素ガス気流下に３２０
℃で架橋反応させることによって、ポリアルミノカルボ
シランを得た。このアルミノカルボシランを２５５℃で
溶融紡糸した後、空気中１５０℃で６時間加熱処理した
後、さらに窒素中３００℃で１０時間加熱して不融化繊
維を得た。
素ガス中、４７０℃で４時間熱縮合して、高分子量のポ
リカルボシランを得た。このポリカルボシラン１００部
を溶解したキシレン溶液にアルミニウム−トリ（ｓｅｃ
−ブトキシド）１０部を加え、窒素ガス気流下に３２０
℃で架橋反応させることによって、ポリアルミノカルボ
シランを得た。このアルミノカルボシランを２５５℃で
溶融紡糸した後、空気中１５０℃で６時間加熱処理した
後、さらに窒素中３００℃で１０時間加熱して不融化繊
維を得た。
【００３４】この不融化繊維を窒素中１４００℃で連続
焼成し、非晶質炭化ケイ素繊維を得た。この繊維を１８
００℃のアルゴン中で連続加熱処理して結晶性炭化ケイ
素繊維を調製した。得られた繊維の化学組成は、Ｓｉ：
６６％、Ｃ：３２％、Ｏ：０．３％、Ａｌ：１．１％で
あり、原子比では、Ｓｉ：Ｃ：Ｏ：Ａｌ＝１：１．１
３：０．０１３：０．０１７であった。この繊維の引張
強度及び弾性率は、それぞれ、１．８ＧＰａ及び２９４
ＧＰａであり、ホウ素が共存する実施例１の繊維に比較
して、低い値を示したものの、ＳｉＣの結晶構造からな
っていた。この結晶性炭化ケイ素繊維を耐アルカリ試験
に供した後の引張強度及び弾性率は、それぞれ、１．３
ＧＰａ及び２４５ＧＰａであり、引張強度の保持率は７
２％であった。
焼成し、非晶質炭化ケイ素繊維を得た。この繊維を１８
００℃のアルゴン中で連続加熱処理して結晶性炭化ケイ
素繊維を調製した。得られた繊維の化学組成は、Ｓｉ：
６６％、Ｃ：３２％、Ｏ：０．３％、Ａｌ：１．１％で
あり、原子比では、Ｓｉ：Ｃ：Ｏ：Ａｌ＝１：１．１
３：０．０１３：０．０１７であった。この繊維の引張
強度及び弾性率は、それぞれ、１．８ＧＰａ及び２９４
ＧＰａであり、ホウ素が共存する実施例１の繊維に比較
して、低い値を示したものの、ＳｉＣの結晶構造からな
っていた。この結晶性炭化ケイ素繊維を耐アルカリ試験
に供した後の引張強度及び弾性率は、それぞれ、１．３
ＧＰａ及び２４５ＧＰａであり、引張強度の保持率は７
２％であった。
【００３５】実施例２
参考例１で得られたポリジメチルシラン１００部に参考
例２で得られたフェニル基含有ポリボロシロキサン０．
５部を添加し、窒素ガス雰囲気中、４１０℃で５時間熱
縮合して、高分子量の有機ケイ素重合体を得た。この有
機ケイ素重合体１００部を溶解したキシレン溶液にアル
ミニウム−トリ−（ｓｅｃ−ブトキシド）４部、及びマ
グネシウムアセチルアセトネート３部を加え、窒素ガス
気流下に３１０℃で架橋反応させることによって、アル
ミニウム並びにマグネシウムが導入された変成ポリカル
ボシランを得た。
例２で得られたフェニル基含有ポリボロシロキサン０．
５部を添加し、窒素ガス雰囲気中、４１０℃で５時間熱
縮合して、高分子量の有機ケイ素重合体を得た。この有
機ケイ素重合体１００部を溶解したキシレン溶液にアル
ミニウム−トリ−（ｓｅｃ−ブトキシド）４部、及びマ
グネシウムアセチルアセトネート３部を加え、窒素ガス
気流下に３１０℃で架橋反応させることによって、アル
ミニウム並びにマグネシウムが導入された変成ポリカル
ボシランを得た。
【００３６】この変成ポリカルボシランを２５５℃で溶
融紡糸した後、空気中１５０℃で３時間加熱処理し、さ
らに窒素中３００℃で９時間加熱して、不融化繊維を得
た。不融化繊維をアルゴン中１４５０℃で連続焼成し、
非晶質炭化ケイ素繊維を合成した。この非晶質炭化ケイ
素繊維の化学組成は、Ｓｉ：５３wt％、Ｃ：３３．４wt
％、Ｏ：１３wt％、Ａｌ：０．３４wt％、Ｂ：０．０１
wt％、Ｍｇ：０．３０wt％であった。
融紡糸した後、空気中１５０℃で３時間加熱処理し、さ
らに窒素中３００℃で９時間加熱して、不融化繊維を得
た。不融化繊維をアルゴン中１４５０℃で連続焼成し、
非晶質炭化ケイ素繊維を合成した。この非晶質炭化ケイ
素繊維の化学組成は、Ｓｉ：５３wt％、Ｃ：３３．４wt
％、Ｏ：１３wt％、Ａｌ：０．３４wt％、Ｂ：０．０１
wt％、Ｍｇ：０．３０wt％であった。
【００３７】ついで、この非晶質炭化ケイ素繊維を１８
５０℃のアルゴン中で連続加熱処理して結晶性炭化ケイ
素繊維を合成した。得られた炭化ケイ素系連続無機繊維
の化学組成は、Ｓｉ：６６．５wt％、Ｃ：３２．５wt
％、Ｏ：０．２wt％、Ａｌ：０．４３wt％、Ｂ：０．０
１wt％、Ｍｇ：０．３８wt％で、原子比でＳｉ：Ｃ：
Ｏ：Ａｌ：Ｍｇ＝１：１．１４：０．００５：０．００
６７：０．００６６であった。この繊維の密度は２．８
７ｇ／ｃｍ3 であり、緻密なＳｉＣの焼結構造からなっ
ていた。
５０℃のアルゴン中で連続加熱処理して結晶性炭化ケイ
素繊維を合成した。得られた炭化ケイ素系連続無機繊維
の化学組成は、Ｓｉ：６６．５wt％、Ｃ：３２．５wt
％、Ｏ：０．２wt％、Ａｌ：０．４３wt％、Ｂ：０．０
１wt％、Ｍｇ：０．３８wt％で、原子比でＳｉ：Ｃ：
Ｏ：Ａｌ：Ｍｇ＝１：１．１４：０．００５：０．００
６７：０．００６６であった。この繊維の密度は２．８
７ｇ／ｃｍ3 であり、緻密なＳｉＣの焼結構造からなっ
ていた。
【００３８】この繊維の耐アルカリ試験前後の力学的特
性は次の通りであった。 試験前 試験後 引張強度 （ＧＰａ） ２．４ ２．１（強度保持率：８７．５％） 弾性率 （ＧＰａ） ３０５ ２９８ 耐アルカリ試験後の繊維表面は、極めてきれいな状態を
保っていることが観察された。また、この結晶性炭化ケ
イ素繊維はアルゴン中１６００℃で１時間加熱処理した
後も処理前の強度の９１％の強度を保持していた。
性は次の通りであった。 試験前 試験後 引張強度 （ＧＰａ） ２．４ ２．１（強度保持率：８７．５％） 弾性率 （ＧＰａ） ３０５ ２９８ 耐アルカリ試験後の繊維表面は、極めてきれいな状態を
保っていることが観察された。また、この結晶性炭化ケ
イ素繊維はアルゴン中１６００℃で１時間加熱処理した
後も処理前の強度の９１％の強度を保持していた。
【００３９】実施例３
参考例１で得られたポリジメチルシラン１００部に参考
例２で得られたフェニル基含有ポリボロシロキサン０．
２部を添加し、窒素ガス雰囲気中、４２０℃で５時間熱
縮合して、高分子量の有機ケイ素重合体を得た。この有
機ケイ素重合体１００部を溶解したキシレン溶液にアル
ミニウム−トリ−（ｓｅｃ−ブトキシド）４部、及びイ
ットリウムアセチルアセトネート４部を加え、窒素ガス
気流下に３００℃で架橋反応させることによって、アル
ミニウム並びにイットリウムが導入された変成ポリカル
ボシランを得た。
例２で得られたフェニル基含有ポリボロシロキサン０．
２部を添加し、窒素ガス雰囲気中、４２０℃で５時間熱
縮合して、高分子量の有機ケイ素重合体を得た。この有
機ケイ素重合体１００部を溶解したキシレン溶液にアル
ミニウム−トリ−（ｓｅｃ−ブトキシド）４部、及びイ
ットリウムアセチルアセトネート４部を加え、窒素ガス
気流下に３００℃で架橋反応させることによって、アル
ミニウム並びにイットリウムが導入された変成ポリカル
ボシランを得た。
【００４０】この変成ポリカルボシランを２６５℃で溶
融紡糸した後、空気中１５５℃で３時間加熱処理し、さ
らに窒素中３００℃で１０時間加熱して、不融化繊維を
得た。不融化繊維をアルゴン中１４５０℃で連続焼成
し、非晶質炭化ケイ素繊維を合成した。この非晶質炭化
ケイ素繊維の化学組成は、Ｓｉ：５２．５wt％、Ｃ：３
４．５wt％、Ｏ：１２wt％、Ａｌ：０．３５wt％、Ｂ：
０．００５wt％、Ｙ：０．５６wt％であった。
融紡糸した後、空気中１５５℃で３時間加熱処理し、さ
らに窒素中３００℃で１０時間加熱して、不融化繊維を
得た。不融化繊維をアルゴン中１４５０℃で連続焼成
し、非晶質炭化ケイ素繊維を合成した。この非晶質炭化
ケイ素繊維の化学組成は、Ｓｉ：５２．５wt％、Ｃ：３
４．５wt％、Ｏ：１２wt％、Ａｌ：０．３５wt％、Ｂ：
０．００５wt％、Ｙ：０．５６wt％であった。
【００４１】ついで、この非晶質炭化ケイ素繊維を１９
００℃のアルゴン中で連続加熱処理して結晶性炭化ケイ
素繊維を合成した。得られた炭化ケイ素系連続無機繊維
の化学組成は、Ｓｉ：６７wt％、Ｃ：３１．５wt％、
Ｏ：０．１wt％、Ａｌ：０．４１wt％、Ｂ：０．０１wt
％、Ｙ：０．７３wt％で、原子比でＳｉ：Ｃ：Ｏ：Ａ
ｌ：Ｙ＝１：１．１：０．００２６：０．００６４：
０．００３４であった。この繊維の密度は３．０１ｇ／
ｃｍ3 であり、緻密なＳｉＣの焼結構造からなってい
た。
００℃のアルゴン中で連続加熱処理して結晶性炭化ケイ
素繊維を合成した。得られた炭化ケイ素系連続無機繊維
の化学組成は、Ｓｉ：６７wt％、Ｃ：３１．５wt％、
Ｏ：０．１wt％、Ａｌ：０．４１wt％、Ｂ：０．０１wt
％、Ｙ：０．７３wt％で、原子比でＳｉ：Ｃ：Ｏ：Ａ
ｌ：Ｙ＝１：１．１：０．００２６：０．００６４：
０．００３４であった。この繊維の密度は３．０１ｇ／
ｃｍ3 であり、緻密なＳｉＣの焼結構造からなってい
た。
【００４２】この繊維の耐アルカリ試験前後の力学的特
性は次の通りであった。 試験前 試験後 引張強度 （ＧＰａ） ２．５ ２．２（強度保持率：８８％） 弾性率 （ＧＰａ） ３２５ ３１５ 耐アルカリ試験後の繊維表面は、極めてきれいな状態を
保っていることが観察された。また、この結晶性炭化ケ
イ素繊維はアルゴン中１６００℃で１時間加熱処理した
後も処理前の強度を保持していた。
性は次の通りであった。 試験前 試験後 引張強度 （ＧＰａ） ２．５ ２．２（強度保持率：８８％） 弾性率 （ＧＰａ） ３２５ ３１５ 耐アルカリ試験後の繊維表面は、極めてきれいな状態を
保っていることが観察された。また、この結晶性炭化ケ
イ素繊維はアルゴン中１６００℃で１時間加熱処理した
後も処理前の強度を保持していた。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭52−59725（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
D01F 9/10
Claims (4)
- 【請求項１】密度が２．７〜３．２ｇ／ｃｍ 3 の範囲で
あり、重量割合（合計で１００重量％）で、Ｓｉ：５５
〜７０％、Ｃ：３０〜４５％、Ａｌ：０．０６〜３．８
％及びＢ：０．０６〜０．５％からなり、ＳｉＣの焼結
構造からなることを特徴とする耐アルカリ性の良好な結
晶性炭化ケイ素繊維。 - 【請求項２】密度が２．７〜３．２ｇ／ｃｍ 3 の範囲で
あり、重量割合（合計で１００重量％）で、Ｓｉ：５５
〜７０％、Ｃ：３０〜４５％、Ａｌ：０．０６〜３．８
％、Ｂ：０〜０．２％、及びＹ：０．０６〜３．８％及
び／又はＭｇ：０．０６〜３．８％からなり、ＳｉＣの
焼結構造からなることを特徴とする耐アルカリ性の良好
な結晶性炭化ケイ素繊維。 - 【請求項３】Ａｌを０．０５〜３重量％、Ｂを０．０５
〜０．４重量％、及びＳｉに対して余剰の炭素を１重量
％以上含有する炭化ケイ素繊維を１６００〜２１００℃
の範囲内の温度で、不活性ガス中で加熱処理することを
特徴とする、耐アルカリ性の良好な結晶性炭化ケイ素繊
維の製造方法。 - 【請求項４】Ａｌを０．０５〜３重量％、Ｂを０〜０．
１重量％、Ｙを０．０５〜３重量％及び／又はＭｇを
０．０５〜３重量％、及びＳｉに対して余剰の炭素を１
重量％以上含有する炭化ケイ素繊維を１６００〜２１０
０℃の範囲内の温度で、不活性ガス中で加熱処理するこ
とを特徴とする、耐アルカリ性の良好な結晶性炭化ケイ
素繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22615697A JP3417459B2 (ja) | 1996-10-02 | 1997-08-22 | 耐アルカリ性の良好な結晶性炭化ケイ素繊維及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8-294291 | 1996-10-02 | ||
| JP29429196 | 1996-10-02 | ||
| JP8-347947 | 1996-12-26 | ||
| JP34794796 | 1996-12-26 | ||
| JP12666897 | 1997-05-16 | ||
| JP9-126668 | 1997-05-16 | ||
| JP22615697A JP3417459B2 (ja) | 1996-10-02 | 1997-08-22 | 耐アルカリ性の良好な結晶性炭化ケイ素繊維及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1136142A JPH1136142A (ja) | 1999-02-09 |
| JP3417459B2 true JP3417459B2 (ja) | 2003-06-16 |
Family
ID=27471230
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22615697A Expired - Lifetime JP3417459B2 (ja) | 1996-10-02 | 1997-08-22 | 耐アルカリ性の良好な結晶性炭化ケイ素繊維及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3417459B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020032067A1 (ja) | 2018-08-06 | 2020-02-13 | 宇部興産株式会社 | 結晶性炭化ケイ素繊維、及びその製造方法、並びにセラミックス複合基材 |
| EP4194426A1 (en) | 2021-12-13 | 2023-06-14 | UBE Corporation | Crystalline silicon carbide fiber and method for manufacturing same, and ceramic composite substrate |
-
1997
- 1997-08-22 JP JP22615697A patent/JP3417459B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020032067A1 (ja) | 2018-08-06 | 2020-02-13 | 宇部興産株式会社 | 結晶性炭化ケイ素繊維、及びその製造方法、並びにセラミックス複合基材 |
| US12060302B2 (en) | 2018-08-06 | 2024-08-13 | Ube Corporation | Crystalline silicon carbide fiber and method for manufacturing same, and ceramic composite substrate |
| EP4194426A1 (en) | 2021-12-13 | 2023-06-14 | UBE Corporation | Crystalline silicon carbide fiber and method for manufacturing same, and ceramic composite substrate |
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| JPH1136142A (ja) | 1999-02-09 |
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