JP3452379B2 - Preparation method of granular dental cement - Google Patents
Preparation method of granular dental cementInfo
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Description
【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、特定のグラスアイオノ
マーセメントからなり、所定の平均粒径を有する顆粒状
歯科セメント用組成物及びその使用方法に関するもので
ある。さらに詳細には、本発明は、所定の平均粒径を有
する特定のグラスアイオノマーセメントの凝集体であっ
て、良好な流動性及び練和性がある顆粒状歯科セメント
用組成物及びその使用方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a granular dental cement composition comprising a specific glass ionomer cement and having a predetermined average particle size, and a method for using the same. More specifically, the present invention relates to a granular dental cement composition which is an aggregate of a specific glass ionomer cement having a predetermined average particle size and has good fluidity and miscibility, and a method for using the same. It is a thing.
【０００２】[0002]
【従来の技術】歯の修復用充填材、インレー又は歯冠の
接合材、矯正歯の接合材、裏層材等として、歯科用セメ
ントが広く使用されており、この歯科用セメントに用い
る組成物には、生体に対する親和性が極めて良好で、歯
質接着性があり、硬化体が半透明で審美性に優れるなど
歯科用セメントとして優れた特性を有する材料を選択し
て用いている。例えば、特公昭50-26573号に開示されて
いる、ZnO 及び MgOを含む歯科用ポリカルボキシレート
セメント用粉末、特開昭63-153070 号に開示されている
α−リン酸三カルシウム粉末を含む歯科用セメント組成
物、並びに特開昭63-182238 号及び63-201038 号に開示
されている歯科用グラスアイオノマーセメント用ガラス
粉末である。しかし、これらの歯科用セメントは、練和
物の流動性がなく操作性が悪い、硬化するまで長時間か
かり、硬化途中で唾液と接触すると硬化体の強度が低下
し易いなどの欠点があり、また、Ｘ線造影性を得るため
にＸ線造影剤を添加しなければならないという欠点があ
った。そこで、本願出願人らは、これらの欠点を解決す
べく研究を行った結果、所定量のストロンチウム及びラ
ンタンを含むフルオロアルミノシリケートからなるガラ
ス粉末を用いることにより、Ｘ線造影剤を添加しなくと
も、良好なＸ線造影性を有し、かつ練和物に流動性があ
るので操作性が良く、かつ強度が優れた歯科用セメント
が得られるという知見を得て、該ガラス粉末を含む歯科
用セメント粉末組成物について特許出願を行った（特許
出願第 4-134651 号）。2. Description of the Related Art Dental cement is widely used as a filling material for restoration of teeth, a bonding material for inlays or crowns, a bonding material for orthodontics, a backing material, and the like, and a composition used for this dental cement. , A material having excellent properties as a dental cement, such as extremely good affinity for living bodies, adhesiveness to teeth, translucent hardened material and excellent aesthetics, is used. For example, a powder for dental polycarboxylate cement containing ZnO and MgO disclosed in Japanese Patent Publication No. 50-26573 and a dental powder containing α-tricalcium phosphate powder disclosed in JP-A-63-153070. A cement composition for dental use, and a glass powder for dental glass ionomer cement disclosed in JP-A-63-182238 and 63-201038. However, these dental cements have drawbacks such as poor fluidity of the kneaded mixture and poor operability, it takes a long time to cure, and the strength of the cured product is likely to decrease if it comes into contact with saliva during curing, In addition, there is a drawback that an X-ray contrast agent must be added to obtain X-ray contrast. Therefore, as a result of conducting research to solve these drawbacks, the applicants of the present invention used a glass powder made of a fluoroaluminosilicate containing a predetermined amount of strontium and lanthanum, thereby making it possible to add an X-ray contrast agent. , Has a good X-ray contrast property, and the kneaded mixture has a fluidity, so that it is possible to obtain a dental cement having good operability and strength, and a dental cement containing the glass powder is obtained. A patent application was filed for the cement powder composition (Patent Application No. 4-134651).
【０００３】しかしながら、この特許出願第 4-134651
号にかかる歯科用セメント粉末組成物も、水に溶けにく
い材料を、焼成し、粉砕することにより製造された微粒
子からなるものであって、液体と混ぜようとしても、こ
の難溶性微粒子に働く水の表面張力により、微粒子間の
空気が除去され難く、ダマを形成したりするので、均一
なペースト状にするのが難しいという欠点があった。こ
のため歯科用セメントとして使用する場合に、前記歯科
用セメント粉末組成物と硬化剤水溶液とを、短時間で練
和するのは難しく、均一なセメント硬化物が得難いうえ
に、練和に高度の熟練を必要とし、さらに練和に時間が
かかるので作業中に粘度増加が始まり、治療を急がなけ
ればならないという問題があった。さらに、当該歯科用
セメント粉末組成物は、30μm 以下の微粒子であるた
め、容器から容易に流れ出ないので計量時には、計量ス
プーンですくい取り、板などで擦りきる操作が必要にな
り、面倒なうえに、計量誤差が大きいという問題があ
る。However, this patent application No. 4-134651
The dental cement powder composition according to item No. 1 also comprises fine particles produced by baking and pulverizing a material that is difficult to dissolve in water, and even if an attempt is made to mix it with a liquid, water that acts on the hardly soluble fine particles Due to the surface tension of (3), it is difficult to remove air between the fine particles, and lumps are formed, so that it is difficult to form a uniform paste. Therefore, when used as a dental cement, it is difficult to knead the dental cement powder composition and the hardener aqueous solution in a short time, and it is difficult to obtain a uniform cement hardened product, and the kneading is highly advanced. There is a problem in that the skill is required and the kneading takes time, so that the viscosity starts to increase during the work and the treatment must be urgent. Furthermore, since the dental cement powder composition is fine particles of 30 μm or less, it does not easily flow out of the container, so at the time of weighing, it is necessary to scrape it with a measuring spoon and scrape it with a plate etc. However, there is a problem that the measurement error is large.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記問題を
解決し、歯科用セメントとして優れた特性を有するとと
もに、硬化剤の水溶液との練和性に優れ、同時に流動性
があって取扱いが容易な顆粒状歯科セメント用組成物を
提供することを目的とする。DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention solves the above problems and has excellent properties as a dental cement, and also has excellent miscibility with an aqueous solution of a curing agent, and at the same time has fluidity and is easy to handle. It is an object to provide an easy granular dental cement composition.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決するために研究を行った結果、細かい微粒子であ
る歯科用セメント粉末組成物（以下、一次粒子とい
う。）を、所定の平均粒径を有する顆粒状粒子（以下、
二次粒子という。）に成形すると、毛管現象により水分
を速やかに取り込み、容易かつ均一に練和することがで
きるので、練和に高度の熟練を必要とせず、また練和時
間が短くて済むので、歯科用セメントによる歯の修復、
インレー又は歯冠の接合などに時間的余裕が得られると
いう知見を得た。さらに、この顆粒状に成形した歯科セ
メント用組成物は、流動性が高いので容易に容器から取
り出すことができ、練和紙に所定の大きさの領域を仕切
りその上に載せることにより簡単に定量することができ
るという知見を得た。したがって、本発明は、ストロン
チウムを SrOとして１〜35重量％、ランタンをLa2O3 と
して１〜20重量％を含有するフルオロアルミノシリケー
トを含むガラス組成物からなる、平均粒径約 0.1〜 30
μm の一次粒子により構成されている平均粒径約 100〜
1000μm の顆粒状歯科セメント用組成物を提供する。さ
らに、本発明は、前記顆粒状歯科セメント用組成物を、
1.0 〜4.0 mmの直径を有する排出口を備えた容器に充填
し、その排出口から該組成物を、練和用紙上の所定の大
きさに仕切られた領域に載せることによって定量するこ
とを特徴とする歯科用セメントの調製方法を提供するも
のである。最初に、顆粒状歯科セメント用組成物にかか
る本発明を詳細に説明する。Means for Solving the Problems As a result of research to solve the above-mentioned problems, the present inventors have determined that a dental cement powder composition (hereinafter referred to as primary particles), which is fine particles, is prescribed. Granular particles having an average particle size (hereinafter,
Secondary particles. ), The water can be taken in quickly by capillary action and can be easily and uniformly kneaded, so that it does not require a high degree of skill for kneading and the kneading time is short, so it is a dental cement. Tooth restoration by
We have found that a time margin can be obtained for joining inlays or crowns. Furthermore, since the composition for dental cement formed in the form of granules has high fluidity, it can be easily taken out from the container, and is easily quantified by partitioning a region of a predetermined size on kneading paper and placing it on it. I got the knowledge that I can. Therefore, the present invention comprises a glass composition containing a fluoroaluminosilicate containing 1 to 35% by weight of strontium as SrO and 1 to 20% by weight of lanthanum as La 2 O 3 , and having an average particle size of about 0.1 to 30.
Average particle size consisting of primary particles of 100 μm
Provided is a 1000 μm granular dental cement composition. Furthermore, the present invention provides the composition for granular dental cement,
A container having an outlet having a diameter of 1.0 to 4.0 mm is filled, and the composition is quantified by placing the composition from the outlet on a region partitioned into a predetermined size on a kneading paper. The present invention provides a method for preparing a dental cement. First, the present invention relating to a granular dental cement composition will be described in detail.
【０００６】本発明で用いる一次粒子は、平均粒径約
0.1〜30μm 、好ましくは平均粒径約0.5 〜10μm の歯
科用セメント粉末組成物である。一次粒子の平均粒径を
このように制限するのは、30μm よりも高いと圧縮強度
が低くなり、硬化時間も長くなるからであり、 0.1μm
よりも低いと硬化時間が短くなり過ぎ操作余裕時間がな
くなるとともに圧縮強度も低下するからである。また、
本発明の二次粒子は、一次粒子を造粒することにより形
成した平均粒径約 100〜1000μm 、好ましくは 100〜50
0 μm の顆粒状粒子である。この二次粒子の平均粒径を
制限するのは、1000μm よりも高いと粉体容器のノズル
径の大きいものが必要となり計量誤差が大きくなるかで
あり、100 μm よりも低いと粉体の流動性が悪くなり、
自由に粉体を容器から出すことができないからである。
なお、本発明の二次粒子は、嵩比重を 0.5〜 0.8 g/c
m3、好ましくは、0.6 〜 0.7g/cm3 とするのが適当であ
る。The primary particles used in the present invention have an average particle size of about
It is a dental cement powder composition having an average particle size of 0.1 to 30 μm, preferably about 0.5 to 10 μm. The reason why the average particle size of the primary particles is limited in this way is that if it is higher than 30 μm, the compressive strength becomes low and the curing time becomes long.
If it is lower than the above range, the curing time becomes too short, the operation margin time is lost, and the compressive strength is also lowered. Also,
The secondary particles of the present invention have an average particle size of about 100 to 1000 μm, preferably 100 to 50, formed by granulating the primary particles.
It is a granular particle of 0 μm. The average particle size of the secondary particles is limited if the particle diameter is higher than 1000 μm and the nozzle diameter of the powder container is large and the measurement error becomes large. Worsened,
This is because the powder cannot be taken out of the container freely.
The secondary particles of the present invention have a bulk specific gravity of 0.5 to 0.8 g / c.
It is suitable to set m 3 , preferably 0.6 to 0.7 g / cm 3 .
【０００７】本発明の一次粒子は、特許出願第 4-13465
1 号の歯科用グラスアイオノマーセメント用ガラス粉末
とするのが好ましい。このガラス粉末の一次粒子につい
て説明する。該一次粒子は、ストロンチウムを SrOとし
て１〜35重量％、ランタンをLa2O3 として１〜20重量％
含むフルオロアルミノシリケートからなることを特徴と
する歯科セメント用ガラス粉末である。このフルオロア
ルミノシリケートは、フッ素、酸化アルミニウム及び二
酸化ケイ素に加えて、ストロンチウム及びランタンを構
成成分として含有することを必須とするが、さらにカル
シウム、リン酸など各種の成分を含有してもよい。好ま
しいフルオロアルミノシリケートを構成する成分の種類
及び含有量は下記に示すとおりである。The primary particles of the present invention are described in Patent Application No. 4-13465.
It is preferable to use No. 1 dental glass ionomer cement glass powder. The primary particles of this glass powder will be described. The primary particles are 1 to 35% by weight of strontium as SrO and 1 to 20% by weight of lanthanum as La 2 O 3.
It is a glass powder for dental cement, which is characterized by comprising a fluoroaluminosilicate containing. This fluoroaluminosilicate must contain strontium and lanthanum as constituent components in addition to fluorine, aluminum oxide and silicon dioxide, but may further contain various components such as calcium and phosphoric acid. The types and contents of the components constituting the preferable fluoroaluminosilicate are as shown below.
【０００８】
この表は、一般的にガラス組成を重量％で表示する場合
に、通常行われているように、Ｆ以外の元素を酸化物に
換算し、Ｆはそのままの量で計算し、総重量を100％と
して組成範囲を100 分率で特定したものである。該一次
粒子をさらに詳細に説明する。[0008] In this table, when the glass composition is generally expressed by weight%, elements other than F are converted to oxides, and F is calculated as it is, and the total weight is 100 as usual. The composition range is specified as a percentage by 100%. The primary particles will be described in more detail.
【０００９】該一次粒子のフルオロアルミノシリケート
ガラス粉末におけるSiO2の割合は、ガラス粉末の総重量
に対して20〜60重量％とする。SiO2が前記範囲より多い
とセメント硬化物の強度が低下し、反応性が鈍くなり、
逆に少ないとガラス化が困難で、セメント硬化物の崩壊
率が大きくなり、セメント硬化物の強度が低下する。Si
を含むガラス粉末の原料としては、石英、二酸化ケイ
素、カオリンなどを代表的なものとして挙げることがで
きる。当該ガラス粉末におけるCaO の割合は、ガラス粉
末の総重量に対して１〜35重量％とするのがよい。CaO
が、前記範囲より多いとセメント硬化物の崩壊率が大き
くなって強度が低下し、逆に少ないとガラス化が困難と
なる。Caを含むガラス粉末の原料として、炭酸カルシウ
ム、酸化カルシウム、弗化カルシウム、リン酸カルシウ
ムなどを挙げることができる。The proportion of SiO 2 in the fluoroaluminosilicate glass powder of the primary particles is 20 to 60% by weight based on the total weight of the glass powder. If the amount of SiO 2 is more than the above range, the strength of the cement hardened product is reduced, and the reactivity becomes dull,
On the other hand, if the amount is too small, vitrification is difficult, the rate of disintegration of the hardened cement material increases, and the strength of the hardened cement material decreases. Si
Typical examples of the raw material of the glass powder containing a. Include quartz, silicon dioxide, and kaolin. The proportion of CaO in the glass powder is preferably 1 to 35% by weight based on the total weight of the glass powder. CaO
However, if it is more than the above range, the disintegration rate of the cement hardened product is increased and the strength is lowered, and conversely if it is less, vitrification becomes difficult. Examples of the raw material for the glass powder containing Ca include calcium carbonate, calcium oxide, calcium fluoride, calcium phosphate and the like.
【００１０】また該ガラス粉末におけるSrO の割合は、
ガラス粉末の総重量に対して１〜35重量％、好ましくは
８〜30％とする。SrO が、前記範囲より多いとガラス化
が困難になり、操作余裕時間が短くなり、逆に少ないと
セメント組成物の反応性が鈍くなる。Srを含むガラス粉
末の原料として、炭酸ストロンチウム、酸化ストロンチ
ウム、弗化ストロンチウム、リン酸ストロンチウムなど
を挙げることができる。該ガラス粉末におけるAl2O3 の
割合は、ガラス粉末の総重量に対して10〜40重量％とす
る。Al2O3 が、前記範囲より多いとガラス溶融温度が高
く、また、セメント組成物の透明性が得られなくなり、
逆に少ないとセメント組成物の反応性が鈍くなる。Alを
含むガラス粉末の原料としては、カオリン、酸化アルミ
ニウム、水酸化アルミニウム、リン酸アルミニウム、弗
化アルミニウムなどを挙げることができる。該ガラス粉
末におけるLa2O3 の割合は、ガラス粉末の総重量に対し
て１〜20重量％、好ましくは５〜15％とする。La2O3 が
前記範囲より多いとガラス化が困難で、練和性が悪くな
り、逆に少ないとＸ線造影性が低下し、さらに練和性が
悪くなる。Laを含むガラス粉末の原料として、酸化ラン
タン、炭酸ランタン、蓚酸ランタン、オキシ弗化ランタ
ン（LaOF) 、弗化ランタン(LaF3)などを挙げることがで
きる。The ratio of SrO 2 in the glass powder is
It is 1 to 35% by weight, preferably 8 to 30% by weight based on the total weight of the glass powder. If the SrO 2 content is more than the above range, vitrification becomes difficult and the operation allowance time is shortened. Conversely, if it is too small, the reactivity of the cement composition becomes dull. Examples of the raw material for the glass powder containing Sr include strontium carbonate, strontium oxide, strontium fluoride, and strontium phosphate. The proportion of Al 2 O 3 in the glass powder is 10 to 40% by weight based on the total weight of the glass powder. Al 2 O 3 has a high glass melting temperature when it is more than the above range, and the transparency of the cement composition cannot be obtained,
On the contrary, if the amount is too small, the reactivity of the cement composition becomes dull. Examples of the raw material of the glass powder containing Al include kaolin, aluminum oxide, aluminum hydroxide, aluminum phosphate, aluminum fluoride and the like. The proportion of La 2 O 3 in the glass powder is 1 to 20% by weight, preferably 5 to 15%, based on the total weight of the glass powder. If the content of La 2 O 3 is larger than the above range, vitrification is difficult and the mistability is deteriorated. On the contrary, if it is small, the X-ray contrast property is deteriorated and the mistability is further deteriorated. Examples of raw materials for glass powder containing La include lanthanum oxide, lanthanum carbonate, lanthanum oxalate, lanthanum oxyfluoride (LaOF), and lanthanum fluoride (LaF 3 ).
【００１１】該ガラス粉末におけるNa2Oの割合は、ガラ
ス粉末の総重量に対して０〜８重量％とするのがよい。
Na2Oが、前記範囲より多いとセメント硬化物の崩壊率が
大きくなり、強度も低下するため好ましくない。Naを含
むガラス粉末の原料としては、氷晶石、リン酸ナトリウ
ム、弗化ナトリウムなどを挙げることができる。該ガラ
ス粉末におけるP2O5の割合は、ガラス粉末の総重量に対
して０〜10重量％とするのがよい。P2O5が、前記範囲よ
り多いとセメント硬化物の崩壊率が大きくなり、強度も
低下するため好ましくない。Ｐを含むガラス粉末の原料
としては、リン酸アルミニウム、五酸化二リン酸カルシ
ウム、リン酸ナトリウム、リン酸ストロンチウムなどを
挙げることができる。該ガラス粉末におけるB2O3の割合
は、ガラス粉末の総重量に対して０〜10重量％とするの
がよい。B2O3が、前記範囲より多いとセメント硬化物の
崩壊率が大きくなり、強度も低下するため好ましくな
い。Ｂを含むガラス粉末の原料としては、無水ホウ酸、
三酸化ホウ素などを挙げることができる。The proportion of Na 2 O in the glass powder is preferably 0 to 8% by weight based on the total weight of the glass powder.
If the content of Na 2 O is more than the above range, the rate of disintegration of the hardened cement material will increase and the strength will also decrease, such being undesirable. Examples of raw materials for glass powder containing Na include cryolite, sodium phosphate, and sodium fluoride. The proportion of P 2 O 5 in the glass powder is preferably 0 to 10% by weight based on the total weight of the glass powder. If the content of P 2 O 5 is more than the above range, the rate of disintegration of the hardened cement material will increase and the strength will also decrease, such being undesirable. Examples of the raw material for the glass powder containing P include aluminum phosphate, calcium dipentoxide phosphate, sodium phosphate, and strontium phosphate. The proportion of B 2 O 3 in the glass powder is preferably 0 to 10% by weight based on the total weight of the glass powder. When the content of B 2 O 3 is more than the above range, the disintegration rate of the hardened cement material increases and the strength also decreases, which is not preferable. As a raw material of the glass powder containing B, boric anhydride,
Examples thereof include boron trioxide.
【００１２】該ガラス粉末におけるＦの割合は、ガラス
粉末の総重量に対して５〜30重量％、好ましくは８〜20
％である。Ｆが、前記範囲より多いとセメント組成物の
反応性が鈍く、崩壊率が大きくなり、逆に少ないとガラ
スの溶融温度が高くなるので好ましくない。Ｆを含むガ
ラス粉末の原料としては、氷晶石、弗化ナトリウム、弗
化カルシウム、弗化アルミニウム、弗化ストロンチウム
などを挙げることができる。前記ガラス成分中に、Laを
必須の成分として加えることにより、本発明の顆粒状歯
科セメント用組成物で調製する歯科用セメントにＸ線造
影性が付与され、Ｘ線造影剤の添加が不要になり、さら
にLaとSrを組み合わせることにより、練和操作性の向
上、物性の向上などの効果が得られる。次に、本発明の
一次粒子として用いる、前記ガラス粉末の代表的な製造
方法について説明する。該ガラス粉末製造に使用する原
料として下記のもの一括して挙げる。石英、二酸化ケイ
素、カリオン、炭酸カルシウム、酸化カルウシム、炭酸
ストロンチウム、酸化ストロンチウム、酸化アルミニウ
ム、水酸化アルミニウム、酸化ランタン、炭酸ランタ
ン、蓚酸ランタン、オキシ弗化ランタン、弗化ランタ
ン、氷晶石、リン酸ストロンチウム、リン酸アルミニウ
ム、五酸化二リン酸カルシウム、リン酸ナトリウム、無
水ホウ酸、三酸化ホウ素、弗化ストロンチウム、弗化カ
ルシウム、弗化ナトリウム、弗化アルミニウムなどであ
る。The proportion of F in the glass powder is 5 to 30% by weight, preferably 8 to 20% by weight based on the total weight of the glass powder.
%. If F is more than the above range, the reactivity of the cement composition becomes dull and the disintegration rate becomes large, and conversely if it is too small, the melting temperature of the glass becomes high, which is not preferable. Examples of the raw material for the glass powder containing F include cryolite, sodium fluoride, calcium fluoride, aluminum fluoride, strontium fluoride and the like. By adding La as an essential component to the glass component, X-ray contrast is imparted to the dental cement prepared by the composition for granular dental cement of the present invention, and the addition of an X-ray contrast agent is unnecessary. By further combining La and Sr, effects such as improved kneading operability and physical properties can be obtained. Next, a typical method for producing the glass powder used as the primary particles of the present invention will be described. The raw materials used for producing the glass powder are collectively listed below. Quartz, silicon dioxide, carion, calcium carbonate, calcium oxide, strontium carbonate, strontium oxide, aluminum oxide, aluminum hydroxide, lanthanum oxide, lanthanum carbonate, lanthanum oxalate, lanthanum oxyfluoride, lanthanum fluoride, cryolite, phosphoric acid Examples thereof include strontium, aluminum phosphate, calcium pentaphosphate, sodium phosphate, anhydrous boric acid, boron trioxide, strontium fluoride, calcium fluoride, sodium fluoride and aluminum fluoride.
【００１３】これらの原料を各成分が前記所定量となる
よう秤量し、1000℃以上、好ましくは1200℃〜1500℃の
温度で溶融した後、冷却し、粉砕することにより、該ガ
ラス粉末を製造する。この、ガラス粉末の平均粒径が、
0.1 〜 30 μm 、好ましくは0.1 〜５μm となるように
粉砕する。なお、この平均粒径は、長径と短径との平均
値を採った、いわゆる長短平均径のことを示している。
なお、Laを含む原料として酸化ランタン、炭酸ランタ
ン、蓚酸ランタン、オキシ弗化ランタン、弗化ランタン
などが挙げられているが、特に、オキシ弗化ランタン及
び／又は弗化ランタンを使用することが好ましい。その
理由は、この成分を加えることにより、溶融時にガラス
化しやすくなり、また、セメント硬化物の物理的強度が
向上するからである。このオキシ弗化ランタンは、例え
ば、酸化ランタンと弗化ランタンを等モルに混合して 9
00℃で２時間、焼成することにより得られる。また弗化
ランタンは、市販品でもよく、無水物又は結晶水含有物
のいずれを用いてもよい。These raw materials are weighed so that each component has the above-mentioned predetermined amount, melted at a temperature of 1000 ° C. or higher, preferably 1200 ° C. to 1500 ° C., then cooled and pulverized to produce the glass powder. To do. The average particle size of this glass powder is
It is pulverized to a particle size of 0.1 to 30 μm, preferably 0.1 to 5 μm. In addition, this average particle diameter has shown what is called the long-and-short average diameter which took the average value of a long diameter and a short diameter.
As a raw material containing La, lanthanum oxide, lanthanum carbonate, lanthanum oxalate, lanthanum oxyfluoride, lanthanum fluoride and the like are mentioned, but it is particularly preferable to use lanthanum oxyfluoride and / or lanthanum fluoride. . The reason is that the addition of this component facilitates vitrification during melting and improves the physical strength of the hardened cement product. This lanthanum oxyfluoride is prepared, for example, by mixing lanthanum oxide and lanthanum fluoride in equimolar amounts.
It is obtained by firing at 00 ° C. for 2 hours. The lanthanum fluoride may be a commercially available product, and either an anhydride or a substance containing water of crystallization may be used.
【００１４】該ガラス粉末を用いて歯科用セメント組成
物を調製する場合、該ガラス粉末とともに、通常、歯科
用セメント組成物に使用されている公知の充填材、顔料
などを特に制限なく利用でき、その使用量は、ガラス粉
末90〜 100重量部、充填材０〜10重量部、顔料０〜１重
量部の範囲とすることが好ましい。充填材として代表的
なものは、例えば、石英、コロイダルシリカ、カオリ
ン、チタニア、硫酸バリウムであり、顔料として代表的
なものは、例えば、黄酸化鉄、カーボンなどである。本
発明の顆粒状二次粒子の形成方法は、特に制限する必要
はなく、従来の方法を使用することができる。例えば、
特開昭57-190643 号公報に開示されている、一次粒子に
平面方向ならびに垂直方向の旋回運動を与えつつ、上方
から結合剤を噴霧し、該液滴に一次粒子を凝集させる方
法や、特開昭63-141932 号公報に開示されている、一次
粒子を加圧して板状にした後、粉砕して一定の大きさに
整粒することにより、造粒する方法などがある。When a dental cement composition is prepared using the glass powder, known fillers, pigments and the like which are usually used in the dental cement composition can be used together with the glass powder without any particular limitation. The amount used is preferably in the range of 90 to 100 parts by weight of glass powder, 0 to 10 parts by weight of filler, and 0 to 1 part by weight of pigment. Typical fillers are, for example, quartz, colloidal silica, kaolin, titania, barium sulfate, and typical pigments are, for example, yellow iron oxide and carbon. The method for forming the granular secondary particles of the present invention is not particularly limited, and a conventional method can be used. For example,
Japanese Patent Laid-Open No. 57-190643 discloses a method of spraying a binder from above while agitating the primary particles in a plane direction and a vertical direction and aggregating the primary particles into the droplets. There is a method disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 63-141932, in which primary particles are pressed to form a plate, which is then crushed and sized to a predetermined size to granulate.
【００１５】さらに、簡便な方法として、水、無機塩水
溶液又は有機高分子水溶液を、一次粒子に３〜15重量％
混合して湿らせた後、20〜50メッシュの篩を通して得ら
れた粒子を、乾燥する方法がある。この方法で用いる無
機塩水溶液には、例えば、Al, Ca, Mg, Laの強酸塩水溶
液及び K2O・SiO2, Na2O・nSiO2 のケイ酸塩水溶液があ
り、有機高分子水溶液には、歯科用セメントの硬化液を
10〜1000倍に薄めた溶液、例えば、ポリエチレングリコ
ール、ポリアクリルアミド、ポリビニルアルコール、ポ
リビニルピロリドンなどの0.01〜11.0重量％水溶液があ
る。なお、本発明の顆粒状組成物で歯科用セメントを調
製する場合、公知のグラスアイオノマーセメント用硬化
剤を特に限定することなく使用できる。例えば、アクリ
ル酸（特に、直鎖状のポリアクリル酸）、アクリル酸
と、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸及びイタコン
酸からなる群から選ばれた少なくとも１種の不飽和カル
ボン酸など他の共重合性不飽和モノマーとの共重合体、
ポリマレイン酸などである。該顆粒状歯科セメント用組
成物には、これらのセメント硬化剤を30〜55重量％、好
ましくは40〜50重量％含む水溶液にして使用する。な
お、本発明の顆粒状歯科セメント用組成物を用いて歯科
用セメントを調製する場合、本発明のセメント組成物
（Ｐ）を使用直前にセメント硬化剤の水溶液（Ｌ）と混
合し、練和するが、一般的に（Ｐ）／（Ｌ）（重量比）
が１〜３、好ましくは1.５〜2.３の割合となるように用
いる。Further, as a simple method, water, an inorganic salt aqueous solution or an organic polymer aqueous solution is added to the primary particles in an amount of 3 to 15% by weight.
After mixing and moistening, there is a method of drying particles obtained by passing through a sieve of 20 to 50 mesh. The inorganic salt aqueous solution used in this method, for example, Al, Ca, Mg, there are silicate solution of a strong acid salt solution and K 2 O · SiO 2, Na 2 O · nSiO 2 of La, an organic polymer solution Is a hardener for dental cement
There is a solution diluted 10 to 1000 times, for example, a 0.01 to 11.0 wt% aqueous solution of polyethylene glycol, polyacrylamide, polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, or the like. When a dental cement is prepared using the granular composition of the present invention, a known hardening agent for glass ionomer cement can be used without particular limitation. For example, acrylic acid (particularly linear polyacrylic acid), acrylic acid, and at least one unsaturated carboxylic acid selected from the group consisting of methacrylic acid, maleic acid, fumaric acid, and itaconic acid may Copolymer with a polymerizable unsaturated monomer,
Examples include polymaleic acid. For the granular dental cement composition, an aqueous solution containing 30 to 55% by weight, preferably 40 to 50% by weight of these cement hardening agents is used. When a dental cement is prepared using the granular dental cement composition of the present invention, the cement composition (P) of the present invention is mixed with an aqueous solution (L) of a cement hardening agent immediately before use and kneaded. However, generally (P) / (L) (weight ratio)
Is used in a ratio of 1 to 3, preferably 1.5 to 2.3.
【００１６】次に、本発明の歯科用セメントの調製方法
について説明する。本発明の歯科用セメントの調製方法
は、先に述べたように、前記顆粒状歯科セメント用組成
物を、1.0 〜 4.0 mmの直径を有する排出口を備えた容
器に充填し、その排出口から該組成物を、練和用紙上の
所定の大きさに仕切られた領域に載せることによって定
量することを特徴とする方法である。顆粒状に成形さ
れ、流動性が著しく向上した歯科用セメント組成物は、
傾けると簡単に容器内を移動して排出口から流出し、ま
た、微粒子と異なり練和紙上の一定の領域に安定して存
在する。したがって、所定の密度に調製した顆粒を、容
器を傾けて、練和紙上の所定の面積の仕切り、例えば、
円形の上に置くことにより、簡単に定量することができ
るのである。Next, a method for preparing the dental cement of the present invention will be described. The method for preparing a dental cement of the present invention, as described above, the above-mentioned granular dental cement composition is filled into a container having an outlet having a diameter of 1.0 to 4.0 mm, and then, from the outlet. The method is characterized in that the composition is quantified by placing the composition on a region partitioned into a predetermined size on a kneading paper. The dental cement composition, which is formed into a granular shape and has significantly improved fluidity,
When tilted, it easily moves in the container and flows out from the discharge port, and unlike the fine particles, it stably exists in a certain area on the kneading paper. Therefore, the granules prepared to a predetermined density, the container is tilted, the partition of a predetermined area on the kneading paper, for example,
It can be easily quantified by placing it on a circle.
【００１７】容器の排出口の直径を、1.0 〜 4.0mm、好
ましくは 1.5〜 3.0mmとするのが適当である。このよう
に直径を限定するのは、本発明の顆粒状歯科セメント用
組成物の平均粒径に対応して、これらの組成物が定量す
るのに適当な速さで流出させるためである。また、練和
紙上の仕切られた領域の形状は、特に制限する必要はな
いが、特に円形にするのが好ましい。実用上、該円形の
直径は 12 〜 18 mm程度が適当である。また、該練和紙
は、数段階の定量ができるように、面積の異なる複数の
仕切られた領域を有するのが好ましい。本発明で使用す
る容器の形状は、特に制限する必要はないが、図１又は
図２に記載したような先端が狭くなったノズル部を有す
るものが好ましい。また、容器の材質は、ガラス、硬質
プラスチックなども使用できるが、容器の側面を押して
顆粒状組成物を出す場合には、軟質の材料を使用するの
が好ましい。本発明の容器の材質として好ましいものを
挙げると、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、塩
化ビニル樹脂、アクリル樹脂、スチロール樹脂などがあ
る。It is suitable that the outlet diameter of the container is 1.0 to 4.0 mm, preferably 1.5 to 3.0 mm. The reason for limiting the diameter in this manner is to allow these compositions to flow out at a speed suitable for quantification, corresponding to the average particle size of the granular dental cement composition of the present invention. Further, the shape of the partitioned area on the kneading paper is not particularly limited, but it is particularly preferably circular. Practically, the diameter of the circle is preferably about 12 to 18 mm. Further, it is preferable that the kneading paper has a plurality of partitioned areas having different areas so that the quantitative determination can be carried out in several steps. The shape of the container used in the present invention is not particularly limited, but a container having a nozzle portion with a narrow tip as shown in FIG. 1 or 2 is preferable. Further, as the material of the container, glass, hard plastic, or the like can be used, but when the side surface of the container is pressed to produce the granular composition, it is preferable to use a soft material. Preferred examples of the material of the container of the present invention include polyethylene resin, polypropylene resin, vinyl chloride resin, acrylic resin, styrene resin and the like.
【００１８】[0018]
【発明の効果】本発明により、硬化剤の水溶液との練和
性に優れ、同時に流動性があって取扱いが容易な顆粒状
歯科セメント用組成物が得られる。特に、ストロンチウ
ムを SrOとして１〜35重量％、ランタンをLa2O3 として
１〜20重量％含むフルオロアルミノシリケートを含む一
次粒子から構成されているので、本発明の顆粒状歯科セ
メント用組成物は、硬化剤の水溶液との練和性や取扱い
易さが優れているだけでなく、Ｘ線造影剤を添加しなく
とも良好なＸ線造影性が得られ、最終性能にバラツキの
ないセメント硬化物が得られる。さらに、本発明の歯科
用セメント調製方法により、容易に必要量の歯科用セメ
ント組成物を定量することができる。EFFECTS OF THE INVENTION According to the present invention, a granular dental cement composition which is excellent in miscibility with an aqueous solution of a curing agent and has fluidity and easy handling can be obtained. In particular, since it is composed of primary particles containing fluoroaluminosilicate containing 1 to 35% by weight of strontium as SrO and 1 to 20% by weight of lanthanum as La 2 O 3 , the composition for granular dental cement of the present invention is The cement hardened product not only has excellent compatibility with the aqueous solution of the curing agent and is easy to handle, but also obtains good X-ray contrast without adding an X-ray contrast agent, and has no variation in final performance. Is obtained. Furthermore, the method for preparing a dental cement of the present invention makes it possible to easily determine the required amount of the dental cement composition.
【００１９】[0019]
【実施例】以下、本発明を実施例により、更に詳細に説
明する。なお、実施例中「部」、「％」は重量を基準と
して示す。
〔実施例〕まず、本発明の一次粒子として、下記の材料
及び方法でグラスアイオノマーガラス粉末を製造した。
表１の欄に示された配合割合（単位：部）で各原料をボ
ールミルに入れ、20分間、混合、粉砕し、その混合物を
アルミナルツボに入れて1250℃で１時間、焼成した後、
急冷した。得られたガラスの塊をボールミルで、48時
間、磨砕した後、400 メッシュの篩にかけ、平均粒径
5.3 μm のガラス粉末を得た。EXAMPLES The present invention will now be described in more detail by way of examples. In the examples, "parts" and "%" are based on weight. Example First, as the primary particles of the present invention, glass ionomer glass powder was produced by the following materials and methods.
Each raw material was put in a ball mill at the blending ratio (unit: part) shown in the column of Table 1, mixed and pulverized for 20 minutes, put into a alumina crucible, and baked at 1250 ° C. for 1 hour.
Quenched. The obtained glass lumps were ground with a ball mill for 48 hours and then sieved with a 400 mesh screen to obtain an average particle size.
A glass powder of 5.3 μm was obtained.
【００２０】[0020]
【表１】 表 １ 一 次 粒 子 ａ ｂ ｃ ｄ SiO2 29.5 29.7 36.4 27.3 CaF2 3.5 19.2 15.1 12.0 SrF2 15.3 12.8 16.4 26.0 Al2O3 14.3 9.5 8.3 6.2 LaOF 11.3 0 0 4.2 LaF 0 10.5 0 5.0 La2O3 0 0 12.5 0 Na3AlF6 6.5 4.8 0 3.6 AlF3 6.8 5.0 5.0 3.8 AlPO4 12.8 8.5 0 7.1 P2O5 0 0 2.5 2.9 B2O3 0 0 3.8 1.9 計 100.0 100.0 100.0 100.0 [Table 1] Table 1 Primary particles a b c d SiO 2 29.5 29.7 36.4 27.3 CaF 2 3.5 19.2 15.1 12.0 SrF 2 15.3 12.8 16.4 26.0 Al 2 O 3 14.3 9.5 8.3 6.2 LaOF 11.3 0 0 4.2 LaF 0 10.5 0 5.0 La 2 O 3 0 0 12.5 0 Na 3 AlF 6 6.5 4.8 0 3.6 AlF 3 6.8 5.0 5.0 3.8 AlPO 4 12.8 8.5 0 7.1 P 2 O 5 0 0 2.5 2.9 B 2 O 3 0 0 3.8 1.9 Total 100.0 100.0 100.0 100.0
【００２１】[0021]
【表２】
製造された一次粒子の成分表
表 ２
一 次 粒 子
ａ ｂ ｃ ｄ
SiO2 27.46 26.87 33.88 24.92
CaO 2.34 12.48 10.10 7.87
SrO 11.75 9.55 12.59 19.58
Al2O3 23.60 15.61 10.55 11.27
La2O3 9.85 7.90 11.63 7.39
Na2O 2.68 1.92 0 1.46
P2O5 6.93 4.47 2.33 6.42
B2O3 0 0 3.54 1.73
F 15.39 21.20 15.38 19.36
合計 100.00 100.00 100.00 100.00
この表から明らかなように表中の数値は、Ｆを除き、各
成分の酸化物としての計算値（重量％）である。[Table 2] Composition table of the produced primary particles Table 2 Primary particles a b c d SiO 2 27.46 26.87 33.88 24.92 CaO 2.34 12.48 10.10 7.87 SrO 11.75 9.55 12.59 19.58 Al 2 O 3 23.60 15.61 10.55 11.27 La 2 O 3 9.85 7.90 11.63 7.39 Na 2 O 2.68 1.92 0 1.46 P 2 O 5 6.93 4.47 2.33 6.42 B 2 O 3 0 0 3.54 1.73 F 15.39 21.20 15.38 19.36 Total 100.00 100.00 100.00 100.00 As is apparent from this table, the numerical values in the table are calculated values as oxides of each component (excluding F) ( % By weight).
【００２２】〔実施例１〕上記のとおり製造した、平均
粒径 5.2μm の一次粒子ｂ50 gに、東京応化工業株式会
社から市販されているオーカシールＢ（ケイ酸カリウム
10 g/100 ml ）1.7 ml と、特級試薬 Al2(SO4)3・14
〜18 H2O（20 g/100 ml ）3.6 mlを加え、更に水 5.0ml
を加え、乳鉢でよく混合した。この混合物を40メッシュ
の篩（SUS製 304）を通し、得られた凝集物を 110℃で
３時間乾燥し、平均粒径約 320μmの顆粒状歯科セメン
ト用組成物を得た。この組成物を、ポリエチレン製の容
器に充填し、直径2.0 mmの細孔を介して容器外へ排出さ
せることにより、流動性を測定したところ、１ ml の顆
粒状組成物を排出するのに 6.5秒間かかった。Example 1 To 50 g of primary particles b having an average particle size of 5.2 μm produced as described above, Oka Seal B (potassium silicate) commercially available from Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd. was used.
10 g / 100 ml) 1.7 ml and special reagent Al 2 (SO 4 ) 3・ 14
Add 3.6 ml of -18 H 2 O (20 g / 100 ml) and add 5.0 ml of water.
Was added and mixed well in a mortar. The mixture was passed through a 40-mesh screen (SUS 304), and the obtained aggregate was dried at 110 ° C. for 3 hours to obtain a granular dental cement composition having an average particle size of about 320 μm. The composition was filled in a polyethylene container and discharged through the pores having a diameter of 2.0 mm to measure the fluidity. As a result, 1 ml of the granular composition was discharged. It took a second.
【００２３】〔実施例２〕平均粒径 5.8μm の一次粒子
ａ50 gに、グラスアイオノマータイプＩの硬化剤（而至
歯科工業株式会社製、フジアイオノマーセメントタイプ
Ｉ液）を 200倍に希釈した溶液を10 ml 加えて、乳鉢で
よく混合した。この混合物を40メッシュの篩（SUS 製 3
04）を通し、得られた凝集物を 110℃で３時間乾燥し、
平均粒径約280 μm の顆粒状歯科セメント用組成物を得
た。この組成物を、ポリエチレン製の容器に充填し、直
径2.0 mmの細孔を介して容器外へ排出させることによ
り、流動性を測定したところ、１ ml の顆粒状組成物を
排出するのに 6.5秒間かかった。Example 2 A solution prepared by diluting a primary particle a50 g having an average particle diameter of 5.8 μm with a glass ionomer type I curing agent (Fuji ionomer cement type I liquid, manufactured by Jiji Dental Industry Co., Ltd.) 200 times. 10 ml was added and mixed well in a mortar. This mixture was passed through a 40 mesh sieve (SUS 3
04), and the obtained agglomerates are dried at 110 ° C for 3 hours,
A granular dental cement composition having an average particle size of about 280 μm was obtained. The composition was filled in a polyethylene container and discharged through the pores having a diameter of 2.0 mm to measure the fluidity. As a result, 1 ml of the granular composition was discharged. It took a second.
【００２４】〔実施例３〕平均粒径 4.8μm の一次粒子
ｃ50 gに、特級試薬 Al(NO3)3 ・ 9 H2O（1.0 g/100 m
l）水溶液10.0 ml を加え、乳鉢でよく混合した。この
混合物を40メッシュの篩（SUS 製 304）を通し、得られ
た凝集物を 110℃で３時間乾燥し、平均粒径約 300μm
の顆粒状歯科セメント用組成物を得た。この組成物を、
ポリエチレン製の容器に充填し、直径2.0 mmの細孔を介
して容器外へ排出させることにより、流動性を測定した
ところ、１ ml の顆粒状組成物を排出するのに 7.0秒間
かかった。Example 3 A primary particle c50 g having an average particle size of 4.8 μm was added to a special grade reagent Al (NO 3 ) 3 .9 H 2 O (1.0 g / 100 m
l) 10.0 ml of aqueous solution was added and mixed well in a mortar. This mixture is passed through a 40-mesh sieve (SUS 304), and the resulting agglomerates are dried at 110 ° C for 3 hours to give an average particle size of about 300 μm.
A granular dental cement composition was obtained. This composition
The fluidity was measured by filling a polyethylene container and discharging it out of the container through pores having a diameter of 2.0 mm. It took 7.0 seconds to discharge 1 ml of the granular composition.
【００２５】〔比較例１〕平均粒径 5.8μm の一次粒子
ａを、ポリエチレン製の容器に充填し、直径2.0mmの細
孔を介して容器外へ排出させることにより、流動性を測
定したところ、該ガラス粉末は極僅かに流出しただけ
で、目詰りを起こした。
〔本発明の顆粒状歯科セメント用組成物の性能試験〕本
発明の組成物、及び一次粒子ａ〜ｄを用いて、練和を行
い、作業の容易性を試験した。実施例１〜３、及び比較
例１で得られた顆粒状組成物 1.6ｇに液材としてフジア
イオノマータイプＩ液材を 1.0ｇ練和紙上に採取し、ス
テンレススパチュラを使用し、練和完了までの時間を３
回計り平均値を求めたところ下記の通りとなった。
─────────────────
No. 顆粒状組成物 練和時間
─────────────────
１ 実施例 １ ３５秒
２ 実施例 ２ ３４秒
３ 実施例 ３ ３４秒
４ 比較例 １ ４８秒
─────────────────COMPARATIVE EXAMPLE 1 Primary particles a having an average particle size of 5.8 μm were filled in a polyethylene container and discharged from the container through pores having a diameter of 2.0 mm to measure the fluidity. The glass powder flowed out only slightly, causing clogging. [Performance Test of Granular Dental Cement Composition of the Present Invention] Using the composition of the present invention and primary particles a to d, kneading was performed to test the workability. To 1.6 g of the granular compositions obtained in Examples 1 to 3 and Comparative Example 1, 1.0 g of a Fuji ionomer type I liquid material as a liquid material was collected on a kneading paper, and a stainless spatula was used until the kneading was completed. The time of 3
The measured average value was as follows. ───────────────── No. Granular composition Mixing time ───────────────── 1 Example 1 35 seconds 2 Example 2 34 seconds 3 Example 3 34 seconds 4 Comparative Example 1 48 seconds ─────────────────
【００２６】〔定量試験〕本発明の歯科用セメント調製
方法に従って、顆粒状歯科セメント用組成物の定量を行
い、その精度を測定した。この試験において、実施例１
で製造した顆粒状歯科セメント用組成物、直径６、７、
８及び10mmの円を描いた練和紙、及び直径2.0 mmの排出
口を有する容器（中部ガラス合資会社、品名 KE-50）を
使用した。また、試験は、容器から練和紙上の円いっぱ
いになるように、10回該組成物を取り出し、これを計量
すると同時に、標準偏差を求め、測定値のバラツキを求
めた。また、比較例として、本発明の一次粒子として製
造したａ〜ｄをスプーンを用いて計量し、やはり標準偏
差を求め、測定値のバラツキを求めた。なお、比較例の
スプーンによる計量は、スプーンを一次粒子中に軽く差
し込み、軽く山盛りにすくい上げて、45度方向に擦りき
ることにより測定した。測定結果は、下記の表のとおり
であった。[Quantitative Test] According to the method for preparing a dental cement of the present invention, a granular dental cement composition was quantified and its accuracy was measured. In this test, Example 1
The granular dental cement composition prepared in 1., diameter 6, 7,
A kneaded paper with 8 and 10 mm circles and a container with a 2.0 mm diameter outlet (Chubu Glass Joint Stock Company, product name KE-50) were used. Further, in the test, the composition was taken out 10 times so that the circle on the kneaded paper was filled up from the container, and the composition was weighed, and at the same time, the standard deviation was determined and the variation in the measured value was determined. In addition, as a comparative example, a to d manufactured as the primary particles of the present invention were weighed using a spoon, the standard deviation was also obtained, and the variation of the measured value was obtained. The measurement with a spoon in the comparative example was carried out by lightly inserting the spoon into the primary particles, scooping it up on a heap, and rubbing it in the direction of 45 degrees. The measurement results are shown in the table below.
【００２７】[0027]
【表３】 本発明の歯科用セメント調製方法に基づく測定値 ──────────────────────────────── 穴 径 No ６mmφ ７mmφ ８mmφ 10mmφ 12mmφ 14mmφ ──────────────────────────────── 1 0.0145 0.0188 0.0270 0.0548 0.1039 0.1683 2 0.0155 0.0195 0.0263 0.0524 0.1043 0.1678 3 0.0142 0.0229 0.0259 0.0515 0.1030 0.1660 4 0.0147 0.0218 0.0265 0.0531 0.1020 0.1668 5 0.0143 0.0205 0.0274 0.0535 0.1054 0.1539 6 0.0158 0.0216 0.0230 0.0523 0.0999 0.1713 7 0.0148 0.0235 0.0283 0.0563 0.1070 0.1578 8 0.0176 0.0199 0.0265 0.0585 0.1038 0.1709 9 0.0158 0.0210 0.0278 0.0600 0.1031 0.1585 10 0.0169 0.0227 0.0282 0.0553 0.1049 0.1730 ──────────────────────────────── ΣXi 0.1536 0.2122 0.2699 0.5477 1.0373 1.6543 Xi 0.01536 0.02122 0.02609 0.05477 0.10373 0.16543 σn-1 0.00118 0.00156 0.00153 0.00280 0.00194 0.00647 ────────────────────────────────[Table 3] Measured values based on the method for preparing dental cement of the present invention ──────────────────────────────── Hole diameter No 6mmφ 7mmφ 8mmφ 10mmφ 12mmφ 14mmφ ──────────────────────────────── 1 0.0145 0.0188 0.0270 0.0548 0.1039 0.1683 2 0.0155 0.0195 0.0263 0.0524 0.1043 0.1678 3 0.0142 0.0229 0.0259 0.0515 0.1030 0.1660 4 0.0147 0.0218 0.0265 0.0531 0.1020 0.1668 5 0.0143 0.0205 0.0274 0.0535 0.1054 0.1539 6 0.0158 0.0216 0.0230 0.0523 0.0999 0.1713 7 0.0148 0.0235 0.0283 0.0563 0.1070 0.1578 8 0.0176 0.0199 0.0265 0.0585 0.1038 0.1709 9 0.0158 0.0210 0.0278 0.0600 0.1031 0.1585 10 0.0169 0.0227 0.0282 0.0553 0.1049 0.1730 ──────────────────────────────── ΣXi 0.1536 0.2122 0.2699 0.5477 1.0373 1.6543 Xi 0.01536 0.02122 0.02609 0.05477 0.10373 0.16543 σ n-1 0.00118 0.00156 0.00153 0.002 80 0.00194 0.00647 ────────────────────────────────
【００２８】[0028]
【表４】 従来の方法に基づく一次粒子の測定値 一次粒子ａ 一次粒子ｂ 一次粒子ｃ ─────────────────────────────── 黄色 赤色 黄色 赤色 黄色 赤色 スプーン スプーン スプーン スプーン スプーン スプーン ────────────────────────────────── ｇ ｇ ｇ ｇ ｇ ｇ 1 0.0726 0.2284 0.0857 0.2280 0.0822 0.2206 2 0.0830 0.2191 0.0802 0.2338 0.0858 0.2158 3 0.0773 0.2146 0.0870 0.2476 0.0811 0.2288 4 0.0789 0.2308 0.0900 0.2410 0.0846 0.2259 5 0.0762 0.2264 0.0938 0.2480 0.0882 0.2153 6 0.0722 0.2015 0.0882 0.2401 0.0839 0.2222 7 0.0832 0.2295 0.0886 0.2452 0.0878 0.2330 8 0.0773 0.2277 0.0928 0.2520 0.0828 0.2198 9 0.0869 0.2264 0.0910 0.2332 0.0877 0.2318 10 0.0845 0.2288 0.0888 0.2370 0.0859 0.2179 ───────────────────────────────── 平均 0.0792 0.2233 0.0886 0.2406 0.0850 0.2231 σ 0.0052 0.0098 0.0039 0.0077 0.0025 0.0064 ─────────────────────────────────[Table 4] Measured values of primary particles based on the conventional method Primary particle a Primary particle b Primary particle c ──────────────────────────── ──── Yellow Red Yellow Red Yellow Yellow Red Spoon Spoon Spoon Spoon Spoon Spoon ─────────────────────────────────── g g g g g g g 1 0.0726 0.2284 0.0857 0.2280 0.0822 0.2206 2 0.0830 0.2191 0.0802 0.2338 0.0858 0.2158 3 0.0773 0.2146 0.0870 0.2476 0.0811 0.2288 4 0.0789 0.2308 0.0900 0.2410 0.0846 0.2259 5 0.0762 0.2264 0.0938 0.2480 0.0882 0.2153 6 0.0722 0.2015 0.0882 0.2401 0.0839 0.2222 7 0.083 0.2295 0.0886 0.2452 0.0878 0.2330 8 0.0773 0.2277 0.0928 0.2520 0.0828 0.2198 9 0.0869 0.2264 0.0910 0.2332 0.0877 0.2318 10 0.0845 0.2288 0.0888 0.2370 0.0859 0.2179 ──────────────────────── ───────── Average 0 .0792 0.2233 0.0886 0.2406 0.0850 0.2231 σ 0.0052 0.0098 0.0039 0.0077 0.0025 0.0064 ──────────────────────────────────
──
【図１】 本発明の顆粒状歯科セメント用組成物を収容
し、定量を行うための容器を示す図である。FIG. 1 is a view showing a container for accommodating the composition for granular dental cement of the present invention and for quantitative determination.
【図２】 本発明の顆粒状歯科セメント用組成物を収容
し、定量を行うための他の容器(1) 、そのノズル部分
(2) 及びノズル部分の透視図(3) である。FIG. 2 Another container (1) for accommodating and quantifying the granular dental cement composition of the present invention, the nozzle portion thereof
(2) and a perspective view of the nozzle part (3).
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−215234（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−90650（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−281953（ＪＰ，Ａ) 特公 昭50−23050（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) A61K 6/00 Front page continuation (56) References JP-A 61-215234 (JP, A) JP-A 50-90650 (JP, A) JP-A 62-281953 (JP, A) JP-B 50-23050 (JP , B1) (58) Fields investigated (Int.Cl. 7 , DB name) A61K 6/00
Claims (2)
％、ランタンをLa2O3 として１〜20重量％を含有するフ
ルオロアルミノシリケートを含むガラス組成物からな
る、平均粒径約 0.1〜 30 μm の一次粒子により構成さ
れている平均粒径約100〜1000μm の顆粒状歯科セメン
ト用組成物を、1.0 〜 4.0mmの直径を有する排出口を備
えた容器に充填し、その排出口から該組成物を、練和用
紙上の所定の大きさに仕切られた領域に載せることによ
って定量することを特徴とする、顆粒状歯科用セメント
の調製方法。1. A glass composition containing a fluoroaluminosilicate containing 1 to 35% by weight of strontium as SrO and 1 to 20% by weight of lanthanum as La 2 O 3 , and having an average particle size of about 0.1 to 30 μm. A granular dental cement composition composed of primary particles and having an average particle size of about 100 to 1000 μm is filled in a container having an outlet having a diameter of 1.0 to 4.0 mm, and the composition is discharged from the outlet. A method for preparing a granular dental cement, which comprises quantitatively determining by placing it on an area divided into a predetermined size on a kneading paper.
び／又は弗化ランタンである請求項1記載の顆粒状歯科
セメント用組成物の調製方法。2. The method for preparing a granular dental cement composition according to claim 1, wherein the lanthanum is lanthanum oxyfluoride and / or lanthanum fluoride.
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Publications (2)
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| JPH06321724A JPH06321724A (en) | 1994-11-22 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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- 1993-05-18 JP JP11511093A patent/JP3452379B2/en not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US10987283B2 (en) | 2018-03-20 | 2021-04-27 | Shofu Inc. | Dental glass ionomer cement composition for luting excellent in removability |
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