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JP3317006B2 - Processing method of cellulosic fiber - Google Patents

Processing method of cellulosic fiber

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JP3317006B2
JP3317006B2 JP05579594A JP5579594A JP3317006B2 JP 3317006 B2 JP3317006 B2 JP 3317006B2 JP 05579594 A JP05579594 A JP 05579594A JP 5579594 A JP5579594 A JP 5579594A JP 3317006 B2 JP3317006 B2 JP 3317006B2
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JP
Japan
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cellulose
yarn
crosslinking agent
fabric
cellulosic fiber
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治男 田中
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Sumitomo Chemical Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Chemical Co Ltd
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Publication date
Application filed by Sumitomo Chemical Co Ltd filed Critical Sumitomo Chemical Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、セルロース系繊維を糸
段階から樹脂加工する方法に関するものである。さらに
詳しくは、セルロース系繊維の布帛または製品に対し
て、防縮性、防しわ性、ウォッシュアンドウェアー性
(以下W&W性という)などを付与するための、糸段階
からの改良された加工方法に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for processing a cellulosic fiber from a yarn stage to a resin. More specifically, the present invention relates to an improved processing method from the yarn stage for imparting shrinkage resistance, wrinkle resistance, wash and wear (hereinafter referred to as W & W) to a cellulosic fiber fabric or product. It is.

【0002】[0002]

【従来の技術】セルロース系繊維に防縮性、防しわ性お
よびW&W性を付与するための加工としては、セルロー
ス系繊維布帛に、またはかかる布帛からなる繊維製品
に、セルロース架橋剤、架橋触媒、その他を適用する方
法が、従来から行われている。しかし布帛等への加工で
は、糸と糸との結節点や交叉点などの接触点に硬化した
セルロース架橋剤が偏在する傾向にあるため、風合が粗
剛化したり、強度が低下するなどの限界がある。そこ
で、糸段階での加工も従来から試みられている。
2. Description of the Related Art As a process for imparting shrinkage resistance, wrinkle resistance and W & W property to cellulosic fibers, a cellulosic fiber cloth or a fiber product comprising such a cloth is treated with a cellulose cross-linking agent, a cross-linking catalyst, etc. Has been conventionally used. However, in processing into fabrics, etc., the cured cellulose crosslinking agent tends to be unevenly distributed at contact points such as knots and intersections between yarns, so that the feeling becomes rough and stiff and the strength is reduced. There is a limit. Therefore, processing at the yarn stage has been conventionally attempted.

【0003】従来から行われてきた糸段階での加工は、
セルロース系繊維糸に、セルロース架橋剤、架橋触媒、
その他を含ませ、必要に応じて予備乾燥したあと、熱処
理にてセルロース架橋剤の反応を完結させることを基本
としており、その後、製織または編立てにより布帛と
し、さらに繊維製品としていた。こうした方法で得られ
るセルロース系繊維布帛または製品は、布帛または繊維
製品の段階で加工したものに比べ、風合を粗剛化したり
強度を低下させたりすることが少なく、好ましい品質の
ものとなる。しかしこうした糸段階での加工は、セルロ
ース架橋剤による加工を施したあとのセルロース系繊維
糸の抗張力や伸度を低下させ、製織・編立て時に糸切れ
が発生しやすくなるため、製織・編立てを著しく困難に
し、生産性が低かった。
[0003] Conventionally, processing at the yarn stage is performed by:
Cellulose fiber yarn, cellulose crosslinking agent, crosslinking catalyst,
It is based on the principle that the reaction of the cellulose cross-linking agent is completed by heat treatment after preliminarily drying if necessary and then pre-drying as necessary. Thereafter, the fabric is formed by weaving or knitting, and further a fiber product. The cellulosic fiber fabric or product obtained by such a method is less likely to roughen the hand and lower the strength, and has a preferable quality, as compared with a fabric or a product processed at the stage of the fabric or fiber product. However, such processing at the yarn stage reduces the tensile strength and elongation of the cellulosic fiber yarn after processing with a cellulose cross-linking agent, and yarn breakage is likely to occur during weaving and knitting. And the productivity was low.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】本発明者は、かかる現
状に鑑み、鋭意研究を行った結果、本発明に至った。し
たがって本発明の目的は、風合の粗剛化がなく、強度低
下が少ないなどの特徴を有するセルロース系繊維の糸段
階からの加工を、製織・編立て時の抗張力や伸度の低下
を少なくし、かつ生産性を低下させずに実施することに
ある。
The present inventor has made intensive studies in view of the present situation, and as a result, has arrived at the present invention. Accordingly, an object of the present invention is to reduce the decrease in tensile strength and elongation during weaving and knitting by processing from the yarn stage of cellulosic fibers having characteristics such as rough stiffening of the feel and less decrease in strength. And without reducing the productivity.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段】このような課題を解決す
るために本発明は、次の(A)〜(E)の各工程を包含
するセルロース系繊維の加工方法を提供するものであ
る。
SUMMARY OF THE INVENTION In order to solve such problems, the present invention provides a method for processing a cellulosic fiber including the following steps (A) to (E).

【0006】(A)セルロース系繊維糸にセルロース架
橋剤および架橋触媒を含ませること、(B)こうしてセ
ルロース架橋剤および架橋触媒を含ませたセルロース系
繊維糸の水分率を5〜80重量%に保って、セルロース
架橋剤を反応させ、次いで水洗すること、(C)セルロ
ース架橋剤を反応させたあとのセルロース系繊維糸を、
製織または編み立てて布帛となすこと、(D)工程
(B)でセルロース架橋剤を反応させ、水洗後、工程
(C)の前に、または工程(C)で製織もしくは編み立
てたあとに、再度架橋触媒を付与すること、および
(E)こうして2回目の架橋触媒が付与された状態で熱
処理して、セルロース架橋剤の反応を完結させること。
(A) The cellulose fiber yarn contains a cellulose crosslinking agent and a crosslinking catalyst. (B) The moisture content of the cellulose fiber yarn containing the cellulose crosslinking agent and the crosslinking catalyst is reduced to 5 to 80% by weight. Keeping, reacting the cellulose cross-linking agent and then washing with water, (C) the cellulosic fiber yarn after reacting the cellulose cross-linking agent,
Weaving or knitting into a fabric, (D) reacting the cellulose crosslinking agent in step (B), washing with water, before weaving or knitting in step (C), or after weaving or knitting in step (C), Applying the cross-linking catalyst again, and (E) completing the reaction of the cellulose cross-linking agent by performing a heat treatment in a state where the second cross-linking catalyst is thus applied.

【0007】図1は、本発明方法の一態様を概略的に示
す流れ図であり、以下この図も参照しながら、本発明に
ついて詳細に説明する。
FIG. 1 is a flow chart schematically showing one embodiment of the method of the present invention. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to this figure.

【0008】本発明でいうセルロース系繊維とは、綿、
麻などの天然セルロース繊維またはビスコースレーヨ
ン、キュプラ、ポリノジックなどの再生セルロース繊維
からなるもの、これらの混用品、およびこれらのセルロ
ース繊維を10重量%以上含む合成繊維など他の繊維と
の混用品を意味する。またセルロース系繊維糸とは、こ
うしたセルロース系繊維からなる糸を意味し、セルロー
ス系繊維布帛とは、こうしたセルロース系繊維を用いた
織物、編物などを意味する。さらにセルロース系繊維製
品とは、こうしたセルロース系繊維布帛を裁断したあ
と、縫製および/またはプレスなどの工程を経て得られ
る成形・縫製品などを意味する。
The cellulosic fibers referred to in the present invention include cotton,
A mixture of natural cellulose fibers such as hemp or regenerated cellulose fibers such as viscose rayon, cupra, polynosic, or a mixture of these, and a mixture of other fibers such as a synthetic fiber containing 10% by weight or more of these cellulose fibers. means. The cellulosic fiber yarn means a yarn composed of such a cellulosic fiber, and the cellulosic fiber cloth means a woven fabric, a knitted fabric, or the like using such a cellulosic fiber. Further, the cellulosic fiber product means a molded or sewn product obtained by cutting such a cellulosic fiber cloth and then performing steps such as sewing and / or pressing.

【0009】本発明でセルロース系繊維糸に適用するセ
ルロース架橋剤は、安定性および耐久性に優れるものが
好ましく、例えば、ホルムアルデヒド、テトラオキサ
ン、ジメチロールジヒドロキシエチレンウリア系樹脂、
ジメチロールアルキルカーバメート系樹脂、テトラメチ
ロールアセチレンジウリア系樹脂、ジメチロール−4−
メトキシ−5,5−ジメチルプロピレンウリア系樹脂な
どが挙げられる。なかでも、ジメチロールジヒドロキシ
エチレンウリア樹脂やそのアルキルエーテル化変性品の
ようなジメチロールジヒドロキシエチレンウリア系樹脂
が、工業的には好ましく用いられる。
The cellulose crosslinking agent applied to the cellulose fiber yarn in the present invention preferably has excellent stability and durability. Examples thereof include formaldehyde, tetraoxane, dimethylol dihydroxyethylene urea resin,
Dimethylol alkyl carbamate resin, tetramethylol acetylene diurea resin, dimethylol-4-
Methoxy-5,5-dimethylpropylene urea resin and the like. Of these, dimethylol dihydroxyethylene urea resins such as dimethylol dihydroxyethylene urea resin and alkyl etherified modified products thereof are preferably used industrially.

【0010】本発明に用いる架橋触媒としては、塩酸、
酢酸、シュウ酸、マレイン酸、クエン酸のような遊離
酸、塩化マグネシウム、塩化亜鉛、塩化アルミニウム、
硫酸マグネシウム、硫酸亜鉛、硫酸アルミニウム、硝酸
マグネシウム、硝酸亜鉛、ホウ弗化マグネシウム、ホウ
弗化亜鉛のような金属塩、塩化アンモニウム、硫酸アン
モニウム、リン酸アンモニウムのようなアンモニウム
塩、モノエタノールアミン塩酸塩のような有機アミン塩
などが挙げられる。これらはそれぞれ単独で、または2
種以上組み合わせて用いることができる。
The crosslinking catalyst used in the present invention includes hydrochloric acid,
Free acids such as acetic acid, oxalic acid, maleic acid, citric acid, magnesium chloride, zinc chloride, aluminum chloride,
Metal salts such as magnesium sulfate, zinc sulfate, aluminum sulfate, magnesium nitrate, zinc nitrate, magnesium borofluoride, zinc borofluoride, ammonium salts such as ammonium chloride, ammonium sulfate, ammonium phosphate, monoethanolamine hydrochloride Such organic amine salts. These can be used alone or
It can be used in combination of more than one kind.

【0011】工程(A)は、セルロース系繊維糸に、以
上説明したようなセルロース架橋剤および架橋触媒を含
ませるものである。本発明では通常、セルロース架橋剤
と架橋触媒とを、水で適正濃度に希釈・配合した加工液
を用いる。セルロース系繊維糸にセルロース架橋剤と架
橋触媒を含ませる方法に特別な制約はなく、例えば、チ
ーズ、コーン、綛などの状態で加工液を包含させ、遠心
脱水する方法や、糸を連続的に加工液に浸漬し、マング
ルのような手段で搾液する方法などが適用できる。
In the step (A), the cellulose fiber yarn contains a cellulose crosslinking agent and a crosslinking catalyst as described above. In the present invention, a working fluid obtained by diluting and blending a cellulose crosslinking agent and a crosslinking catalyst to an appropriate concentration with water is usually used. There is no special restriction on the method of including a cellulose crosslinking agent and a crosslinking catalyst in the cellulosic fiber yarn. A method of dipping in a processing liquid and squeezing the liquid by means such as a mangle can be applied.

【0012】工程(B)は、工程(A)でセルロース系
繊維糸に含ませたセルロース架橋剤を反応させるもので
ある。セルロース架橋剤および架橋触媒を含ませたセル
ロース系繊維糸は、必要に応じて常温から120℃程度
で10秒間から1時間程度乾燥させることにより、水分
率を5〜80重量%の範囲に調整する。脱水または搾液
により適正な水分率が達成されれば、そのままでもよ
い。ここにいう水分率とは、JIS L 1096-90 の 6.9項に
従って測定された値を意味する。
In the step (B), the cellulose crosslinking agent contained in the cellulosic fiber yarn in the step (A) is reacted. The cellulose fiber yarn containing the cellulose crosslinking agent and the crosslinking catalyst is dried at room temperature to about 120 ° C. for about 10 seconds to about 1 hour as needed to adjust the water content to a range of 5 to 80% by weight. . As long as an appropriate moisture content is achieved by dehydration or squeezing, the solution may be left as it is. The moisture content here means a value measured in accordance with JIS L 1096-90, paragraph 6.9.

【0013】ここでの水分率が5重量%未満であると、
製織・編立て時に糸切れが発生しやすくなり、一方、こ
こでの水分率が80重量%を越えると、最終製品が十分
な防縮性、防しわ性およびW&W性を発揮しにくくな
る。したがって、セルロース架橋剤および架橋触媒を含
ませたセルロース系繊維糸の水分率を5〜80重量%の
範囲に調整して架橋剤を反応させることにより、本発明
で目的とするセルロース系繊維布帛または製品を得るこ
とができる。好ましくは、ここでの水分率を5〜70重
量%、より好ましくは5〜60重量%の範囲に調整す
る。
When the water content is less than 5% by weight,
Thread breakage tends to occur during weaving and knitting. On the other hand, when the water content exceeds 80% by weight, it is difficult for the final product to exhibit sufficient shrinkage resistance, wrinkle resistance and W & W properties. Therefore, by adjusting the moisture content of the cellulosic fiber yarn containing the cellulose cross-linking agent and the cross-linking catalyst in the range of 5 to 80% by weight and reacting the cross-linking agent, the cellulosic fiber cloth or the cellulosic fiber cloth aimed at in the present invention is obtained. Products can be obtained. Preferably, the water content here is adjusted to the range of 5 to 70% by weight, more preferably 5 to 60% by weight.

【0014】こうして水分率を調整したセルロース系繊
維糸は、セルロース架橋剤を反応させる処理に付され
る。この処理は、セルロース系繊維糸に含ませたセルロ
ース架橋剤をセルロースと反応させるためのものであ
り、その条件は特に限定されないが、例えば次のいずれ
かの方法を採用することができる。
The cellulosic fiber yarn whose moisture content has been adjusted in this way is subjected to a treatment for reacting with a cellulose crosslinking agent. This treatment is for reacting the cellulose crosslinking agent contained in the cellulosic fiber yarn with the cellulose, and the conditions are not particularly limited. For example, any of the following methods can be employed.

【0015】第一の方法は、5〜50℃、好ましくは1
0〜30℃の温度で、1〜50時間反応させるものであ
る。反応温度が5℃より低いと反応時間が著しく長くな
り、工業的に不利である。一方、反応温度が50℃を越
えると反応の制御が困難となる。その他の反応条件や操
作に特別な制約はなく、セルロース系繊維糸の水分率の
大幅な変動を避けながら上記所定の条件で反応させれば
よい。第二の方法は、湿熱にて15秒間から10分間反
応させるものである。この場合の湿熱は100〜150
℃程度の飽和蒸気が好ましい。
The first method comprises the steps of 5 to 50 ° C., preferably 1 to 50 ° C.
The reaction is carried out at a temperature of 0 to 30 ° C. for 1 to 50 hours. When the reaction temperature is lower than 5 ° C., the reaction time becomes extremely long, which is industrially disadvantageous. On the other hand, if the reaction temperature exceeds 50 ° C., it becomes difficult to control the reaction. There are no particular restrictions on other reaction conditions or operations, and the reaction may be performed under the above-mentioned predetermined conditions while avoiding a large change in the water content of the cellulosic fiber yarn. In the second method, the reaction is performed for 15 seconds to 10 minutes with moist heat. The moist heat in this case is 100 to 150
Saturated steam at about ° C is preferred.

【0016】反応終了後、水洗する。水洗は水のみで行
ってもよいが、0.5〜5g/Lのソーダ灰水溶液で中和
処理したあと、水で洗浄するのが好ましい。これらの中
和処理および水洗は、一般に5〜80℃の温度で行われ
る。
After the completion of the reaction, washing is performed with water. Washing with water may be performed only with water, but it is preferable to wash with water after neutralizing with a 0.5 to 5 g / L aqueous solution of soda ash. These neutralization and washing are generally performed at a temperature of 5 to 80C.

【0017】水洗後は、セルロース系繊維糸を製織また
は編み立てて布帛とする工程(C)および、再度架橋触
媒を付与する工程(D)に付されるが、これら工程
(C)および(D)の順序は任意である。したがって水
洗後の工程は、以下の二つの方法をとりうる。第一は、
水洗後乾燥した糸を製織または編み立てて布帛となし、
その布帛に再度架橋触媒を付与する方法である。触媒の
付与方法に特別な制約はなく、スプレー法、コーティン
グ法、パディング法、浸漬・遠心脱水法などにより行う
ことができる。第二は、水洗後、必要に応じて乾燥して
から再度架橋触媒を付与し、乾燥したあと布帛とする方
法である。この場合の触媒の付与方法も任意であり、例
えば、セルロース架橋剤と架橋触媒からなる加工液を適
用するために先に説明したものと同様の方法が採用でき
る。
After washing with water, it is subjected to a step (C) of weaving or knitting the cellulosic fiber yarn into a fabric, and a step (D) of applying a crosslinking catalyst again. These steps (C) and (D) The order of) is arbitrary. Therefore, the process after the water washing can take the following two methods. The first is
Weaving or knitting the dried yarn after washing with water and fabric,
This is a method of applying a crosslinking catalyst again to the fabric. There is no particular limitation on the method of applying the catalyst, and the method can be performed by a spray method, a coating method, a padding method, a dipping / centrifugal dehydration method, or the like. The second is a method in which, after washing with water, drying is performed if necessary, a crosslinking catalyst is applied again, and the fabric is dried and then formed into a fabric. The method of applying the catalyst in this case is also arbitrary. For example, a method similar to the method described above for applying a processing liquid including a cellulose crosslinking agent and a crosslinking catalyst can be employed.

【0018】ここで用いる架橋触媒も、先に例示したも
のであることができ、それらのいずれか1種または2種
以上を適正量用いる。ここで付与する架橋触媒はもちろ
ん、先にセルロース架橋剤とともに適用した架橋触媒と
同じであっても、また異なっていてもよい。例えば、最
初にセルロース架橋剤とともに適用する架橋触媒は比較
的酸性度の高いものとし、2回目に付与する架橋触媒は
比較的酸性度の低いものとするのも有効である。
The crosslinking catalyst used here can be the same as those exemplified above, and one or more of them are used in an appropriate amount. The crosslinking catalyst applied here may be the same or different from the crosslinking catalyst previously applied together with the cellulose crosslinking agent. For example, it is effective that the crosslinking catalyst applied first together with the cellulose crosslinking agent has a relatively high acidity, and the crosslinking catalyst applied second time has a relatively low acidity.

【0019】ここでも通常は、架橋触媒を水で適正濃度
に希釈した加工液が用いられる。この際加工液には、強
度低下防止剤、柔軟剤、油剤、硬仕上剤、糊剤、反撥弾
性付与剤、蛍光増白剤、ブルーイング剤、染料固着剤、
撥水剤、撥油剤、防汚剤、ホルムアルデヒド捕捉剤、保
湿剤などのいずれか1種または2種以上を、必要に応じ
て配合することができる。また保湿剤として、エチレン
グリコール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリ
コール、ポリプロピレングリコールポリエチレングリコ
ールエーテル、グリセリンのようなポリオール類は、残
留ホルムアルデヒド量の低減、W&W性の改良、強度低
下の抑制などに効果を発揮するので、特に好ましく用い
られる。
Here, a working fluid obtained by diluting the crosslinking catalyst to an appropriate concentration with water is usually used. At this time, the working fluid contains a strength lowering inhibitor, a softener, an oil agent, a hard finishing agent, a sizing agent, a resilience imparting agent, a fluorescent whitening agent, a bluing agent, a dye fixing agent,
Any one or more of a water repellent, an oil repellant, an antifouling agent, a formaldehyde scavenger, a humectant and the like can be blended as required. As humectants, polyols such as ethylene glycol, diethylene glycol, polyethylene glycol, polypropylene glycol, polyethylene glycol ether, and glycerin are effective in reducing the amount of residual formaldehyde, improving W & W properties, and suppressing strength reduction. Particularly preferably used.

【0020】触媒あるいは必要に応じてさらに他の薬剤
を付与したあと、乾燥させる。この乾燥は、好ましくは
50〜150℃、より好ましくは80〜120℃の温度
で行われ、セルロース架橋剤の反応が事実上進行しない
ように管理された条件が望まれる。
After applying a catalyst or, if necessary, other chemicals, they are dried. This drying is preferably performed at a temperature of 50 to 150 ° C., more preferably 80 to 120 ° C., and a condition controlled so that the reaction of the cellulose crosslinking agent does not substantially proceed is desired.

【0021】工程(E)は、上記のようにして2回目の
架橋触媒が付与された状態で熱処理し、セルロース架橋
剤の反応を完結させるものである。工程(C)および
(D)を経て架橋触媒が付与された状態にある布帛は、
そのまま熱処理してセルロース架橋剤の反応を完結させ
るか、あるいはこの布帛を通常の方法で成形および/ま
たは縫製して繊維製品としたあと、熱処理してセルロー
ス架橋剤の反応を完結させる。布帛段階での反応には、
例えばテンター型キュアリング機、ローラーベーキング
機などが用いられ、一方、繊維製品となしたあとの反応
には、縫製品キュアリング機などが用いられる。
In the step (E), a heat treatment is performed in the state where the second crosslinking catalyst has been applied as described above to complete the reaction of the cellulose crosslinking agent. The cloth in a state where the cross-linking catalyst has been applied through the steps (C) and (D),
The reaction of the cellulose cross-linking agent is completed by heat treatment as it is, or the fabric is formed and / or sewn into a fiber product by a usual method, and then heat-treated to complete the reaction of the cellulose cross-linking agent. For the reaction at the fabric stage,
For example, a tenter-type curing machine, a roller baking machine, or the like is used. On the other hand, a sewing product curing machine or the like is used for a reaction after forming a textile product.

【0022】ここでの熱処理は、先に付与したセルロー
ス架橋剤の反応を完結させるためのものであり、通常は
130〜180℃の温度で30秒間から15分間程度行
われる。こうして、本発明で目的とする改良された加工
方法による繊維製品を得ることができる。
The heat treatment here is for completing the reaction of the previously applied cellulose crosslinking agent, and is usually performed at a temperature of 130 to 180 ° C. for about 30 seconds to 15 minutes. Thus, a fiber product by the improved processing method aimed at by the present invention can be obtained.

【0023】[0023]

【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳しく説
明するが、本発明はこれらによって限定されるものでは
ない。例中、含有量ないし添加量を表す%および割合
は、特にことわらないかぎり重量基準である。
EXAMPLES The present invention will be described in more detail with reference to the following Examples, but it should not be construed that the invention is limited thereto. In the examples, percentages and ratios representing the content or the amount of addition are based on weight unless otherwise specified.

【0024】実施例1 シルケット済の綿100%40番双糸を、塩酸にてpH
1に調整した SumitexResin NS-19(住友化学工業株式
会社製のジメチロールジヒドロキシエチレンウリア系樹
脂)の100g/L水溶液に浸漬し、遠心脱水してウェ
ットピックアップ45%に搾液した。この糸をポリエチ
レンフィルムで密封して、20℃で24時間反応させた
あと、1g/Lのソーダ灰水溶液に5秒間浸漬し、さら
に45℃の水で洗浄し、80℃のオーブンにて乾燥処理
を施した。
Example 1 Mercked 100% cotton No. 40 double yarn was adjusted to pH with hydrochloric acid.
1 was immersed in a 100 g / L aqueous solution of Sumitex Resin NS-19 (dimethylol dihydroxyethylene urea resin manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.), centrifugally dehydrated, and squeezed to a wet pickup of 45%. The yarn was sealed with a polyethylene film, reacted at 20 ° C. for 24 hours, immersed in a 1 g / L soda ash aqueous solution for 5 seconds, further washed with 45 ° C. water, and dried in an 80 ° C. oven. Was given.

【0025】こうして処理した糸を、 Sumitex Acceler
ator X-110(住友化学工業株式会社製の複合金属塩系架
橋触媒)の30g/L水溶液に浸漬し、遠心脱水してウ
ェットピックアップ45%に搾液したあと、80℃のオ
ーブンにて乾燥した。乾燥後の処理糸は、JIS L 1095-7
9 の 7.5項に準じて、定速緊張型で引張強さおよび伸び
率の試験に供したところ、引張強さ560g、伸び率
5.4%であった。
The yarn thus treated is subjected to Sumitex Acceler
ator X-110 (a composite metal salt-based cross-linking catalyst manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) was immersed in a 30 g / L aqueous solution, centrifugally dehydrated, squeezed into a 45% wet pickup, and dried in an oven at 80 ° C. . The treated yarn after drying is JIS L 1095-7
When subjected to a tensile strength test and an elongation test using a constant-speed tension type in accordance with Section 7.5 of Section 9, the tensile strength was 560 g and the elongation was 5.4%.

【0026】さらに、乾燥後の処理糸を編機にてメリヤ
スとなした。その際、糸切れはまったく観られなかっ
た。得られたメリヤスは、150℃のオーブンにて4分
間熱処理したあと、以下の測定試験に供し、表1の結果
を得た。
Further, the treated yarn after drying was knitted by a knitting machine. At that time, no thread break was observed. The obtained knit was subjected to a heat treatment in an oven at 150 ° C. for 4 minutes, and then subjected to the following measurement test, and the results in Table 1 were obtained.

【0027】1)乾燥時防しわ性: JIS L 1018-90の
6.23 項に記載のB法に基づき、 同6.23.2 項 (2)の
(a)前処理をしない方法により測定した。 2)収縮率: JIS L 1018-90の 6.30 項に記載のG法に
基づき、 JIS L 0217の 103法にて洗濯し、スクリーン
乾燥したものについて測定した。 3)洗濯後のしわ: JIS L 1018-90の 6.31 項に記載の
A法にて評価した。乾燥方法はタンブル乾燥である。 4)破裂強さ: JIS L 1018-90の 6.17 項に記載のA法
により測定した。 5)遊離ホルムアルデヒド量(F.F.量と略記する): J
IS L 1041-83の 5.3.1項 (2) (b)に記載のB法により測
定した。 6)仕上風合:触感観察により、以下の基準で判定し
た。 ○ 粗剛感がまったくなく、好ましい風合。 △ やや粗剛感がある。 × 粗剛で好ましくない風合。
1) Wrinkle resistance during drying: JIS L 1018-90
Based on Act B described in 6.23,
(a) Measured by a method without pretreatment. 2) Shrinkage: Based on the G method described in Section 6.30 of JIS L 1018-90, the product was washed by the 103 method of JIS L 0217 and dried and screen-dried. 3) Wrinkles after washing: The wrinkles after washing were evaluated by the method A described in Section 6.31 of JIS L 1018-90. The drying method is tumble drying. 4) Burst strength: Measured according to the method A described in JIS L 1018-90, paragraph 6.17. 5) Free formaldehyde amount (abbreviated as FF amount): J
The measurement was carried out by the method B described in Section 5.3.1 (2) (b) of IS L 1041-83. 6) Finish feeling: Judgment was made according to the following criteria by observing the touch. ○ There is no rough stiffness at all, and the feeling is favorable. △ Somewhat coarse stiffness. × Unfavorable texture.

【0028】比較例1(糸段階で樹脂加工完了) 1リットル中に Sumitex Resin NS-19を100gおよび
Sumitex AcceleratorX-110 を30g含む水溶液に、実
施例1で用いたのと同じ綿100%40番双糸を浸漬
し、遠心脱水してウェットピックアップ45%に搾液し
たあと、80℃のオーブンにて乾燥した。次いで、15
0℃のオーブンにて4分間の熱処理を行った。処理後の
糸につき、実施例1と同様に引張強さおよび伸び率の試
験を行ったところ、引張強さ365g、伸び率2.7%で
あった。
Comparative Example 1 (Completion of resin processing at the yarn stage) 100 g of Sumitex Resin NS-19 per liter
The same 100% cotton No. 40 twin yarn as used in Example 1 is immersed in an aqueous solution containing 30 g of Sumitex Accelerator X-110, centrifugally dehydrated and squeezed to a wet pickup of 45%, and then heated in an oven at 80 ° C. Dried. Then 15
Heat treatment was performed in a 0 ° C. oven for 4 minutes. When the tensile strength and the elongation were tested on the yarn after the treatment in the same manner as in Example 1, the tensile strength was 365 g and the elongation was 2.7%.

【0029】さらに、この処理糸を編機にてメリヤスと
なすべく処理したところ、糸切れが多発し、メリヤスを
得ることができなかった。
Further, when this treated yarn was treated to form a knit by a knitting machine, the yarn was frequently broken, and the knit could not be obtained.

【0030】実施例2 実施例1と同様に、塩酸にてpH1に調整した Sumitex
Resin NS-19の10%水溶液に綿100%糸を浸漬し、
遠心脱水してウェットピックアップ45%に搾液した。
この糸を70℃のオーブンにて乾燥し、水分率10%に
調整した。そして、103℃の飽和水蒸気にて5分間反
応させたあと、1g/Lのソーダ灰水溶液に5秒間浸漬
し、さらに45℃の水で洗浄し、80℃のオーブンにて
乾燥処理を施した。
Example 2 As in Example 1, Sumitex was adjusted to pH 1 with hydrochloric acid.
Soak 100% cotton yarn in 10% aqueous solution of Resin NS-19,
After centrifugal dehydration, the solution was squeezed to a wet pickup of 45%.
The yarn was dried in an oven at 70 ° C. to adjust the water content to 10%. After reacting with saturated steam of 103 ° C. for 5 minutes, it was immersed in a 1 g / L aqueous solution of soda ash for 5 seconds, washed with 45 ° C. water, and dried in an 80 ° C. oven.

【0031】乾燥後の処理糸は、実施例1と同様に引張
強さおよび伸び率の試験を行ったところ、引張強さ57
5g、伸び率5.8%であった。
The treated yarn after drying was tested for tensile strength and elongation in the same manner as in Example 1, and found to have a tensile strength of 57%.
5 g and an elongation of 5.8%.

【0032】さらに、乾燥後の処理糸を編機にてメリヤ
スとなした。その際、糸切れはまったく観られなかっ
た。得られたメリヤスは、Sumitex Accelerator X-110
の20g/L水溶液に浸漬し、マングルにてウェットピ
ックアップ68%に搾液したあと、ピンテンター型ドラ
イヤーにて110℃で2分間乾燥し、さらに150℃で
3分間の熱処理を行った。こうして処理したメリヤス
は、実施例1と同様の測定試験に供し、表1の結果を得
た。
Further, the treated yarn after drying was knitted by a knitting machine. At that time, no thread break was observed. The resulting knit is Sumitex Accelerator X-110
Was immersed in a 20 g / L aqueous solution of the above, squeezed into 68% wet pickup with a mangle, dried at 110 ° C. for 2 minutes with a pin tenter dryer, and further heat-treated at 150 ° C. for 3 minutes. The knitted fabric thus treated was subjected to the same measurement test as in Example 1, and the results shown in Table 1 were obtained.

【0033】実施例3 実施例1と同様の工程で、中和(ソーダ灰水溶液による
処理)、水洗および乾燥処理までを施した。こうして架
橋剤および触媒を付与し、反応させた糸は、次に、1リ
ットル中に Sumitex Accelerator X-110を30g、Sumi
tex Softener L(住友化学工業株式会社製の繊維加工用
柔軟剤)を40gおよびジエチレングリコールを30g
含む水溶液に浸漬し、遠心脱水してウェットピックアッ
プ45%に搾液したあと、80℃のオーブンにて乾燥し
た。
Example 3 In the same steps as in Example 1, neutralization (treatment with an aqueous solution of soda ash), washing with water and drying were performed. The crosslinked agent and the catalyst thus applied and reacted were then combined with 30 g of Sumitex Accelerator X-110 in 1 liter,
40 g of tex Softener L (softening agent for textile processing manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) and 30 g of diethylene glycol
It was immersed in an aqueous solution containing the solution, centrifugally dehydrated, squeezed into a wet pickup of 45%, and dried in an oven at 80 ° C.

【0034】乾燥後の処理糸は、実施例1と同様に引張
強さおよび伸び率の試験を行ったところ、引張強さ62
6g、伸び率6.1%であった。
The dried treated yarn was tested for tensile strength and elongation in the same manner as in Example 1 and found to have a tensile strength of 62.
6 g and an elongation of 6.1%.

【0035】さらに、乾燥後の処理糸を編機にてメリヤ
スとなした。その際、糸切れはまったく観られなかっ
た。得られたメリヤスは、150℃のオーブンにて4分
間熱処理したあと、実施例1と同様の測定試験に供し、
表1の結果を得た。
Further, the treated yarn after drying was knitted by a knitting machine. At that time, no thread break was observed. The obtained knit was subjected to a heat treatment in an oven at 150 ° C. for 4 minutes, and then subjected to the same measurement test as in Example 1.
The results in Table 1 were obtained.

【0036】比較例2(反応時の水分率過大) 実施例1と同様に、塩酸にてpH1に調整した Sumitex
Resin NS-19の10%水溶液に綿100%糸を浸漬し、
遠心脱水機にてウェットピックアップ100%に搾液し
た。この糸をポリエチレンフィルムで密封して、20℃
で24時間反応させたあと、1g/Lのソーダ灰水溶液
に5秒間浸漬し、さらに45℃の水で洗浄し、80℃の
オーブンにて乾燥処理を施した。
Comparative Example 2 (Excessive moisture content during the reaction) Sumitex adjusted to pH 1 with hydrochloric acid in the same manner as in Example 1.
Soak 100% cotton yarn in 10% aqueous solution of Resin NS-19,
The solution was squeezed to 100% wet pickup by a centrifugal dehydrator. The yarn is sealed with polyethylene film and
For 24 hours, immersed in a 1 g / L soda ash aqueous solution for 5 seconds, washed with 45 ° C. water, and dried in an 80 ° C. oven.

【0037】こうして処理した糸を、Sumitex Accelera
tor X-110 の30g/L水溶液に浸漬し、遠心脱水して
ウェットピックアップ90%に搾液したあと、80℃の
オーブンにて乾燥した。乾燥後の処理糸は、実施例1と
同様に引張強さおよび伸び率の試験を行ったところ、引
張強さ591g、伸び率6.1%であった。
The yarn thus treated is used as Sumitex Accelera
It was immersed in a 30 g / L aqueous solution of tor X-110, centrifugally dehydrated, squeezed to a wet pickup of 90%, and dried in an oven at 80 ° C. The treated yarn after drying was tested for tensile strength and elongation in the same manner as in Example 1, and found to have a tensile strength of 591 g and an elongation of 6.1%.

【0038】さらに、乾燥後の処理糸を編機にてメリヤ
スとなした。得られたメリヤスは、150℃のオーブン
にて4分間の熱処理を施したあと、実施例1と同様の測
定試験に供し、表1の結果を得た。
Further, the treated yarn after drying was knitted by a knitting machine. The obtained knit was subjected to a heat treatment for 4 minutes in an oven at 150 ° C., and then subjected to the same measurement test as in Example 1 to obtain the results shown in Table 1.

【0039】比較例3(反応時の水分率過小) 実施例1と同様に、塩酸にてpH1に調整した Sumitex
Resin NS-19の10%水溶液に綿100%糸を浸漬し、
遠心脱水機にてウェットピックアップ45%に搾液し
た。次に50℃のオーブンにて水分率3%まで乾燥し
た。この糸をポリエチレンフィルムで密封して、20℃
で24時間反応させたあと、1g/Lのソーダ灰水溶液
に5秒間浸漬し、さらに45℃の水で洗浄し、80℃の
オーブンにて乾燥処理を施した。
Comparative Example 3 (Insufficient moisture content during the reaction) Sumitex adjusted to pH 1 with hydrochloric acid in the same manner as in Example 1.
Soak 100% cotton yarn in 10% aqueous solution of Resin NS-19,
The solution was squeezed to a wet pickup of 45% by a centrifugal dehydrator. Next, it was dried in a 50 ° C. oven to a moisture content of 3%. The yarn is sealed with polyethylene film and
For 24 hours, immersed in a 1 g / L soda ash aqueous solution for 5 seconds, washed with 45 ° C. water, and dried in an 80 ° C. oven.

【0040】こうして処理した糸を、Sumitex Accelera
tor X-110 の30g/L水溶液に浸漬し、遠心脱水して
ウェットピックアップ45%に搾液したあと、80℃の
オーブンにて乾燥した。乾燥後の処理糸は、実施例1と
同様に引張強さおよび伸び率の試験に供したところ、引
張強さ385g、伸び率2.8%であった。
The yarn thus treated is supplied to Sumitex Accelera
It was immersed in a 30 g / L aqueous solution of tor X-110, centrifugally dehydrated, squeezed into a 45% wet pickup, and dried in an oven at 80 ° C. The treated yarn after drying was subjected to a test for tensile strength and elongation in the same manner as in Example 1, and found to have a tensile strength of 385 g and an elongation of 2.8%.

【0041】さらに、乾燥後の処理糸を編機にてメリヤ
スとなすべく処理したところ、糸切れが多発し、メリヤ
スを得ることができなかった。
Further, when the treated yarn after drying was treated to form a knit by a knitting machine, the yarn was frequently broken, and the knit could not be obtained.

【0042】比較例4(ウェットキュアなし) 1リットル中に Sumitex Resin NS-19を100gおよび
Sumitex AcceleratorX-110 を30g含む水溶液に、実
施例1で用いたのと同じ糸を浸漬し、遠心脱水してウェ
ットピックアップ45%に搾液したあと、80℃のオー
ブンにて乾燥した。乾燥後の糸につき、実施例1と同様
に引張強さおよび伸び率の試験を行ったところ、引張強
さ569g、伸び率5.6%であった。
Comparative Example 4 (no wet cure) 100 g of Sumitex Resin NS-19 per liter
The same yarn as used in Example 1 was immersed in an aqueous solution containing 30 g of Sumitex Accelerator X-110, centrifugally dehydrated and squeezed to a wet pickup of 45%, and then dried in an oven at 80 ° C. The dried yarn was tested for tensile strength and elongation in the same manner as in Example 1, and found to have a tensile strength of 569 g and an elongation of 5.6%.

【0043】さらに、乾燥後の処理糸を編機にてメリヤ
スとなした。その際、糸切れはまったく観られなかっ
た。得られたメリヤスは、150℃のオーブンにて4分
間の熱処理を施したあと、実施例1と同様の測定試験に
供し、表1の結果を得た。
Further, the treated yarn after drying was knitted by a knitting machine. At that time, no thread break was observed. The obtained knit was subjected to a heat treatment for 4 minutes in an oven at 150 ° C., and then subjected to the same measurement test as in Example 1 to obtain the results shown in Table 1.

【0044】比較例5(布帛段階で樹脂加工) 実施例1で用いたのと同じ糸を編機にてメリヤスとなし
たあと、1リットル中に Sumitex Resin NS-19を100
gおよびSumitex Accelerator X-110 を30g含む水溶
液に浸漬し、マングルにてウェットピックアップ75%
に搾液した。さらにピンテンター型乾燥機にて105℃
で3分間の乾燥を行ったあと、150℃で3分間の熱処
理を施した。こうして処理したメリヤスは、実施例1と
同様の測定試験に供し、表1の結果を得た。
Comparative Example 5 (Resin processing at fabric stage) The same yarn as used in Example 1 was knitted by a knitting machine, and then 100 g of Sumitex Resin NS-19 was added to 1 liter.
g and Sumitex Accelerator X-110 in an aqueous solution containing 30 g, and wet pickup 75% with mangle
Was squeezed. 105 ℃ in a pin tenter dryer
, And heat-treated at 150 ° C. for 3 minutes. The knitted fabric thus treated was subjected to the same measurement test as in Example 1, and the results shown in Table 1 were obtained.

【0045】比較例6(樹脂加工なし) 実施例1で用いたのと同じ糸を編機にてメリヤスとなし
たあと、実施例1と同様の測定試験に供し、表1の結果
を得た。
Comparative Example 6 (No Resin Processing) After the same yarn as used in Example 1 was knitted by a knitting machine, the same measurement test as in Example 1 was performed, and the results shown in Table 1 were obtained. .

【0046】[0046]

【表1】 [Table 1]

【0047】[0047]

【発明の効果】本発明の方法によれば、製織・編立て時
に糸の強度低下や伸度低下をきたすことがないため、生
産性が低下しない。また得られる最終製品も、風合の粗
剛化がなく、強度低下が少なく、さらには遊離ホルムア
ルデヒド量も著しく少ないなどの有用な特徴を有してい
る。したがってこの方法は、セルロース系繊維製品の防
しわ、防縮およびW&W加工として優れている。
According to the method of the present invention, there is no decrease in the strength or elongation of the yarn during weaving or knitting, so that the productivity does not decrease. The resulting final product also has useful features such as no roughening of the feel, little decrease in strength, and a remarkably small amount of free formaldehyde. Therefore, this method is excellent for wrinkle prevention, shrinkage prevention and W & W processing of cellulosic fiber products.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明方法の一態様を概略的に示す流れ図であ
る。
FIG. 1 is a flowchart schematically showing one embodiment of the method of the present invention.

フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) D06M 13/00 - 15/715 Continuation of front page (58) Field surveyed (Int.Cl. 7 , DB name) D06M 13/00-15/715

Claims (10)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】(A)セルロース系繊維糸にセルロース架
橋剤および架橋触媒を含ませること、 (B)こうしてセルロース架橋剤および架橋触媒を含ま
せたセルロース系繊維糸の水分率を5〜80重量%に保
って、該セルロース架橋剤を反応させ、次いで水洗する
こと、 (C)セルロース架橋剤を反応させたあとのセルロース
系繊維糸を、製織または編み立てて布帛となすこと、 (D)工程(B)でセルロース架橋剤を反応させ、水洗
後、工程(C)の前に、または工程(C)で製織もしく
は編み立てたあとに、再度架橋触媒を付与すること、お
よび (E)こうして2回目の架橋触媒が付与された状態で熱
処理して、該セルロース架橋剤の反応を完結させること
の各工程を包含することを特徴とするセルロース系繊維
の加工方法。
(A) a cellulose fiber yarn containing a cellulose crosslinking agent and a crosslinking catalyst; and (B) a cellulose fiber yarn containing the cellulose crosslinking agent and the crosslinking catalyst in such a manner that the water content is 5 to 80% by weight. %, The cellulose cross-linking agent is reacted and then washed with water. (C) Cellulose fiber yarn after the reaction with the cellulose cross-linking agent is woven or knitted to form a fabric. (D) Step Reacting the cellulose crosslinking agent in (B), washing with water, before the step (C), or after weaving or knitting in the step (C), again applying a crosslinking catalyst; and (E) A method for processing a cellulosic fiber, comprising the steps of: performing a heat treatment in a state where a second crosslinking catalyst has been applied to complete the reaction of the cellulose crosslinking agent.
【請求項2】セルロース架橋剤がジメチロールジヒドロ
キシエチレンウレア系樹脂である請求項1記載の方法。
2. The method according to claim 1, wherein the cellulose crosslinking agent is a dimethylol dihydroxyethylene urea resin.
【請求項3】工程(B)でのセルロース架橋剤の反応
を、5〜50℃の温度で1〜50時間行う請求項1また
は2記載の方法。
3. The method according to claim 1, wherein the reaction of the cellulose crosslinking agent in the step (B) is carried out at a temperature of 5 to 50 ° C. for 1 to 50 hours.
【請求項4】工程(B)でのセルロース架橋剤の反応
を、15秒間から10分間の湿熱処理により行う請求項
1または2記載の方法。
4. The method according to claim 1, wherein the reaction of the cellulose crosslinking agent in the step (B) is performed by a wet heat treatment for 15 seconds to 10 minutes.
【請求項5】セルロース架橋剤を反応させ、水洗する工
程(B)のあと、乾燥してから製織または編み立てて布
帛となす工程(C)を施し、次いで再度架橋触媒を付与
する工程(D)を施す請求項1〜4のいずれかに記載の
方法。
5. A step (B) of reacting a cellulose crosslinking agent and washing with water, followed by a step (C) of drying and weaving or knitting to form a fabric, followed by a step of applying a crosslinking catalyst again (D). 5. The method according to claim 1, wherein
【請求項6】セルロース架橋剤を反応させ、水洗する工
程(B)のあと、再度架橋触媒を付与する工程(D)を
施し、次いで得られたセルロース系繊維糸を乾燥後、製
織または編み立てて布帛となす工程(C)を施す請求項
1〜4のいずれかに記載の方法。
6. A step (B) of reacting a cellulose cross-linking agent and washing with water, followed by a step (D) of applying a cross-linking catalyst again, and then drying and weaving or knitting the obtained cellulosic fiber yarn. The method according to any one of claims 1 to 4, wherein a step (C) of forming a fabric with the fabric is performed.
【請求項7】工程(D)で架橋触媒を付与したあと、5
0〜150℃の温度にて、セルロース架橋剤の反応が事
実上進行しない条件で乾燥させる請求項1〜6のいずれ
かに記載の方法。
7. After the crosslinking catalyst is applied in step (D), 5
The method according to any one of claims 1 to 6, wherein the drying is performed at a temperature of 0 to 150 ° C under conditions in which the reaction of the cellulose crosslinking agent does not substantially proceed.
【請求項8】工程(E)が、熱処理する前に該セルロー
ル系繊維布帛を繊維製品となす工程をさらに包含する請
求項1〜7のいずれかに記載の方法。
8. The method according to claim 1, wherein the step (E) further comprises a step of converting the cellulosic fiber fabric into a fiber product before the heat treatment.
【請求項9】工程(E)での熱処理を、130〜180
℃の温度で30秒間から15分間行う請求項1〜8のい
ずれかに記載の方法。
9. The heat treatment in the step (E) is performed at 130 to 180.
The method according to any of claims 1 to 8, which is performed at a temperature of 30C for 30 seconds to 15 minutes.
【請求項10】10. 請求項1〜9のいずれかに記載の方法でThe method according to any one of claims 1 to 9,
得られたセルロース系繊維布帛またはセルロース系繊維The obtained cellulosic fiber fabric or cellulosic fiber
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