JP3383882B2 - 低レベルα線量・高純度三酸化アンチモンの製造方法 - Google Patents
低レベルα線量・高純度三酸化アンチモンの製造方法Info
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G30/00—Compounds of antimony
- C01G30/004—Oxides; Hydroxides; Oxyacids
- C01G30/005—Oxides
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、低レベルのα線量でか
つ高純度な三酸化アンチモンの製造方法に関するもので
ある。
つ高純度な三酸化アンチモンの製造方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】集積回路では、該回路のパッケージ材料
中に不純物として存在するトリウムやウラン及びそれら
が壊変したときの娘核種から放射されるα粒子によって
ソフトエラーが生じる可能性があり、エポキシ系封止剤
の難燃助剤として添加する三酸化アンチモンとしては、
α線量が低レベルであることが必要条件であり、しかも
難燃性の向上を図るために、高純度であることが要求さ
れる。
中に不純物として存在するトリウムやウラン及びそれら
が壊変したときの娘核種から放射されるα粒子によって
ソフトエラーが生じる可能性があり、エポキシ系封止剤
の難燃助剤として添加する三酸化アンチモンとしては、
α線量が低レベルであることが必要条件であり、しかも
難燃性の向上を図るために、高純度であることが要求さ
れる。
【０００３】従来、α線放射量の低い三酸化アンチモン
の製造法としては、特開昭６１−１０６４１６号公報や
特開昭６１−１１１９２０号公報，特公昭６２−２１７
３０号公報記載の技術等が提案されているが、いずれの
方法も欠点がある。
の製造法としては、特開昭６１−１０６４１６号公報や
特開昭６１−１１１９２０号公報，特公昭６２−２１７
３０号公報記載の技術等が提案されているが、いずれの
方法も欠点がある。
【０００４】
イ）塩化アンチモン水溶液の常圧加熱蒸留法
この方法はコストが高くつき、処理時間も長いので非経
済的である。また、蒸留分の塩化アンチモンに直接水を
加えて加水分解させるが、塩化アンチモンの融点が７
３．４℃であるため、常温では固化しており、固体に加
水分解反応を適用しても分散性の良い粒子は得られな
い。
済的である。また、蒸留分の塩化アンチモンに直接水を
加えて加水分解させるが、塩化アンチモンの融点が７
３．４℃であるため、常温では固化しており、固体に加
水分解反応を適用しても分散性の良い粒子は得られな
い。
【０００５】ロ）塩化アンチモン水溶液に容量で１０倍
以上の水を加え、６０℃以上に加温しながら撹拌し、生
成した沈殿物を▲ろ▼過し、該沈殿物を１０倍以上で６
０℃以上の温水で洗浄し乾燥する方法。
以上の水を加え、６０℃以上に加温しながら撹拌し、生
成した沈殿物を▲ろ▼過し、該沈殿物を１０倍以上で６
０℃以上の温水で洗浄し乾燥する方法。
【０００６】この加水分解反応を主体とする方法では、
鉛やビスマス等の不純物の除去がほとんどできないの
で、高純度三酸化アンチモンが得られない。上記のよう
に、従来法にはいずれも致命的ともいえる欠点がある。
鉛やビスマス等の不純物の除去がほとんどできないの
で、高純度三酸化アンチモンが得られない。上記のよう
に、従来法にはいずれも致命的ともいえる欠点がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、減圧蒸留に
より分離効果を高め、低レベルα線量で高純度にしてし
かも分散性のよい粒子状の三酸化アンチモンの製造を目
的とする。
より分離効果を高め、低レベルα線量で高純度にしてし
かも分散性のよい粒子状の三酸化アンチモンの製造を目
的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】発明者等は、粗三酸化ア
ンチモンを塩酸で溶解した後、減圧蒸留して留出分をア
ルコールで溶解し、液−液状態でしかも常温で加水分解
させてオキシ塩化アンチモン（Ｓｂ４Ｏ５Ｃｌ２）の結
晶を生成させることにより、α線放射性元素及び鉛，ビ
スマス等の不純物を除去することができ、最終的に低レ
ベルα線量で高純度でしかも分散性のよい粒子状の三酸
化アンチモンが得られるとの知見を得て、本発明をなす
に至ったのである。
ンチモンを塩酸で溶解した後、減圧蒸留して留出分をア
ルコールで溶解し、液−液状態でしかも常温で加水分解
させてオキシ塩化アンチモン（Ｓｂ４Ｏ５Ｃｌ２）の結
晶を生成させることにより、α線放射性元素及び鉛，ビ
スマス等の不純物を除去することができ、最終的に低レ
ベルα線量で高純度でしかも分散性のよい粒子状の三酸
化アンチモンが得られるとの知見を得て、本発明をなす
に至ったのである。
【０００９】即ち、本発明は粗三酸化アンチモンから低
レベルα線量・高純度三酸化アンチモンを製造する方法
において、粗三酸化アンチモンを塩酸で溶解し固液分離
する第１工程と、第１工程で得られた液分から１００℃
以下の低温留出成分を除去した後、１００℃を超える温
度で蒸留して高温留出成分を得る第２工程と、第２工程
で得られた高温留出成分をアルコールで溶解した後、水
を加えて加水分解させ固液分離する第３工程と、第３工
程で得られた固形分をアルカリと接触させて三酸化アン
チモンを生成させて固液分離する第４工程と、からなる
ことを特徴とする低レベルα線量・高純度三酸化アンチ
モンの製造方法を提供するものである。
レベルα線量・高純度三酸化アンチモンを製造する方法
において、粗三酸化アンチモンを塩酸で溶解し固液分離
する第１工程と、第１工程で得られた液分から１００℃
以下の低温留出成分を除去した後、１００℃を超える温
度で蒸留して高温留出成分を得る第２工程と、第２工程
で得られた高温留出成分をアルコールで溶解した後、水
を加えて加水分解させ固液分離する第３工程と、第３工
程で得られた固形分をアルカリと接触させて三酸化アン
チモンを生成させて固液分離する第４工程と、からなる
ことを特徴とする低レベルα線量・高純度三酸化アンチ
モンの製造方法を提供するものである。
【００１０】本発明において、第２工程での蒸留は減圧
蒸留が好ましく、第３工程で得られた固形分はオキシ塩
化アンチモン（Ｓｂ４Ｏ５Ｃｌ２）の結晶であり、第４
工程で使用するアルカリはアンモニア水が好ましい。次
に、本発明を詳細に説明する。
蒸留が好ましく、第３工程で得られた固形分はオキシ塩
化アンチモン（Ｓｂ４Ｏ５Ｃｌ２）の結晶であり、第４
工程で使用するアルカリはアンモニア水が好ましい。次
に、本発明を詳細に説明する。
【００１１】まず、α線放射性元素，鉛，ビスマス等の
不純物を含有する三酸化アンチモンを当量以上の塩酸、
好ましくは特級濃塩酸（１２Ｎ）２当量で溶解した後▲
ろ▼別して、不純物を主体とする不溶解分を完全に分離
除去し、塩化アンチモン溶液とする。（第１工程）
不純物を含有する三酸化アンチモンを当量以上の塩酸、
好ましくは特級濃塩酸（１２Ｎ）２当量で溶解した後▲
ろ▼別して、不純物を主体とする不溶解分を完全に分離
除去し、塩化アンチモン溶液とする。（第１工程）
【００１２】次に、第１工程で得られた塩化アンチモン
溶液を好ましくはエバポレータ内で減圧し、更に好まし
くは１〜５０ｍｍＨｇに減圧した負圧状態で、水の沸点
即ち１００℃まで加温して蒸留する（これを低温留出成
分という）。得られた蒸留分を系外に除去し、更に加温
し１００℃を超える温度好ましくは１００℃を超え１３
５℃以下の温度範囲で蒸留好ましくは減圧蒸留させる。
これにより、ほとんどの不純物が除去される（これを高
温留出成分という）。（第２工程）
溶液を好ましくはエバポレータ内で減圧し、更に好まし
くは１〜５０ｍｍＨｇに減圧した負圧状態で、水の沸点
即ち１００℃まで加温して蒸留する（これを低温留出成
分という）。得られた蒸留分を系外に除去し、更に加温
し１００℃を超える温度好ましくは１００℃を超え１３
５℃以下の温度範囲で蒸留好ましくは減圧蒸留させる。
これにより、ほとんどの不純物が除去される（これを高
温留出成分という）。（第２工程）
【００１３】得られた高温留出成分（塩化アンチモン）
は蒸留装置から通常の反応容器に移す。留出成分である
塩化アンチモンは温度の低下に伴なって直ちに固化する
が、これに適量のアルコールを加えて溶解させる。得ら
れた塩化アンチモンアルコール溶液に撹拌しながら水好
ましくはイオン交換水を加え、常温で加水分解させる。
加水分解反応によりオキシ塩化アンチモン（Ｓｂ４Ｏ５
Ｃｌ２）の結晶が生成する。この生成したオキシ塩化ア
ンチモンの結晶を▲ろ▼別する。これにより微量残存す
る不純物が除去される。（第３工程）
は蒸留装置から通常の反応容器に移す。留出成分である
塩化アンチモンは温度の低下に伴なって直ちに固化する
が、これに適量のアルコールを加えて溶解させる。得ら
れた塩化アンチモンアルコール溶液に撹拌しながら水好
ましくはイオン交換水を加え、常温で加水分解させる。
加水分解反応によりオキシ塩化アンチモン（Ｓｂ４Ｏ５
Ｃｌ２）の結晶が生成する。この生成したオキシ塩化ア
ンチモンの結晶を▲ろ▼別する。これにより微量残存す
る不純物が除去される。（第３工程）
【００１４】得られたオキシ塩化アンチモンの結晶にア
ルカリ好ましくは高純度のアンモニア水を加えて、三酸
化アンチモンを生成させて▲ろ▼別する。（第４工程） ▲ろ▼別された三酸化アンチモンをイオン交換水で塩素
イオン（Ｃｌ−）が洗浄後液に検出されなくなるまで充
分に洗浄した後、脱水し乾燥させる。
ルカリ好ましくは高純度のアンモニア水を加えて、三酸
化アンチモンを生成させて▲ろ▼別する。（第４工程） ▲ろ▼別された三酸化アンチモンをイオン交換水で塩素
イオン（Ｃｌ−）が洗浄後液に検出されなくなるまで充
分に洗浄した後、脱水し乾燥させる。
【００１５】かくして、α線放射量が０．００５カウン
ト／ｃｍ２Ｈｒ以下、不純物が１０ｐｐｍ以下の低レベ
ルのα線量でかつ高純度で分散性のよい粒子状の三酸化
アンチモンが製造できるのである。
ト／ｃｍ２Ｈｒ以下、不純物が１０ｐｐｍ以下の低レベ
ルのα線量でかつ高純度で分散性のよい粒子状の三酸化
アンチモンが製造できるのである。
【００１６】そして、減圧蒸留によって、比較的低い温
度域（１００〜１３５℃）で蒸留速度を上げ、更に精製
能力を著しく向上させることができる。また、減圧蒸留
時の減圧状態は１〜５０ｍｍＨｇ減圧した負圧状態にす
るだけであるので、簡単な減圧装置例えばアスピレータ
等で容易に減圧させることができる。また、高温蒸留成
分をアルコールで溶解させることによって、高温蒸留成
分である塩化アンチモンを室温で固化させることなく液
−液状態で加水分解反応をスムーズに進行させることが
できるのである。次に、本発明を実施例により説明す
る。
度域（１００〜１３５℃）で蒸留速度を上げ、更に精製
能力を著しく向上させることができる。また、減圧蒸留
時の減圧状態は１〜５０ｍｍＨｇ減圧した負圧状態にす
るだけであるので、簡単な減圧装置例えばアスピレータ
等で容易に減圧させることができる。また、高温蒸留成
分をアルコールで溶解させることによって、高温蒸留成
分である塩化アンチモンを室温で固化させることなく液
−液状態で加水分解反応をスムーズに進行させることが
できるのである。次に、本発明を実施例により説明す
る。
【００１７】
【実施例】三酸化アンチモン：９９．５ｗｔ％以上、
鉛：０．０３９ｗｔ％、ビスマス：０．０２２ｗｔ％、
α線量：２．２±０．３カウント／ｃｍ２・Ｈｒの品位
の粗三酸化アンチモンを１０ｌ反応容器に１Ｋｇ採取
し、濃塩酸（特級３５ｗｔ％）３．５ｌを加えて撹拌し
て溶解したのち、不溶解残渣を▲ろ▼別して除去した。
鉛：０．０３９ｗｔ％、ビスマス：０．０２２ｗｔ％、
α線量：２．２±０．３カウント／ｃｍ２・Ｈｒの品位
の粗三酸化アンチモンを１０ｌ反応容器に１Ｋｇ採取
し、濃塩酸（特級３５ｗｔ％）３．５ｌを加えて撹拌し
て溶解したのち、不溶解残渣を▲ろ▼別して除去した。
【００１８】得られた▲ろ▼液５００ｍｌをロータリー
エバポレータに分取し、アスピレータにより常圧から２
０ｍｍＨｇ減圧させた負圧状態で蒸留して水の沸点即ち
１００℃までの蒸留成分を系外に除去した後、１３０℃
まで昇温させて減圧蒸留を行なった。得られた蒸留成分
の塩化アンチモンをビーカに取り、室温まで降温させて
固化した塩化アンチモンにエチルアルコールを加えて完
全に溶解させた後、撹拌しながらイオン交換水を加えて
加水分解させ、オキシ塩化アンチモンの結晶を生成晶出
させた後▲ろ▼別した。得られたオキシ塩化アンチモン
の結晶に高純度アンモニア水を加え、三酸化アンチモン
を生成させて▲ろ▼別した後、イオン交換水で塩素イオ
ン（Ｃｌ−）が洗浄後液中に認められなくなるまで洗浄
し、脱水・乾燥した。
エバポレータに分取し、アスピレータにより常圧から２
０ｍｍＨｇ減圧させた負圧状態で蒸留して水の沸点即ち
１００℃までの蒸留成分を系外に除去した後、１３０℃
まで昇温させて減圧蒸留を行なった。得られた蒸留成分
の塩化アンチモンをビーカに取り、室温まで降温させて
固化した塩化アンチモンにエチルアルコールを加えて完
全に溶解させた後、撹拌しながらイオン交換水を加えて
加水分解させ、オキシ塩化アンチモンの結晶を生成晶出
させた後▲ろ▼別した。得られたオキシ塩化アンチモン
の結晶に高純度アンモニア水を加え、三酸化アンチモン
を生成させて▲ろ▼別した後、イオン交換水で塩素イオ
ン（Ｃｌ−）が洗浄後液中に認められなくなるまで洗浄
し、脱水・乾燥した。
【００１９】得られた試作物を分析した結果、鉛：０．
０００１ｗｔ％以下、ビスマス：０．０００１ｗｔ％以
下、α線量０．０００２カウント／ｃｍ２・Ｈｒの低レ
ベルα線量で高純度でしかも分散性のよい粒子状の三酸
化アンチモンであった。
０００１ｗｔ％以下、ビスマス：０．０００１ｗｔ％以
下、α線量０．０００２カウント／ｃｍ２・Ｈｒの低レ
ベルα線量で高純度でしかも分散性のよい粒子状の三酸
化アンチモンであった。
【００２０】
【発明の効果】本発明法は上記のように構成され、減圧
蒸留するために比較的低温度（１００〜１３５℃）で蒸
留速度を上げかつ精製能力を向上させることができる。
その減圧程度は１〜５０ｍｍＨｇ減圧させた負圧状態に
するだけであるので、容易にその減圧状態を保持するこ
とができる。
蒸留するために比較的低温度（１００〜１３５℃）で蒸
留速度を上げかつ精製能力を向上させることができる。
その減圧程度は１〜５０ｍｍＨｇ減圧させた負圧状態に
するだけであるので、容易にその減圧状態を保持するこ
とができる。
【００２１】また、本発明は蒸留成分である塩化アンチ
モンをアルコールで溶解させた後加水分解させるので、
常温で液−液間反応がスムーズに進行し、しかもα線放
射量が０．００５カウント／ｃｍ２・Ｈｒ以下、不純物
が１０ｐｐｍ以下の低レベルのα線量で高純度でしかも
分散性のよい粒子状の三酸化アンチモンが低コストで製
造できるのである。
モンをアルコールで溶解させた後加水分解させるので、
常温で液−液間反応がスムーズに進行し、しかもα線放
射量が０．００５カウント／ｃｍ２・Ｈｒ以下、不純物
が１０ｐｐｍ以下の低レベルのα線量で高純度でしかも
分散性のよい粒子状の三酸化アンチモンが低コストで製
造できるのである。
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フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平２−6336（ＪＰ，Ａ)
特開 昭61−106417（ＪＰ，Ａ)
特開 昭63−185822（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C01G 30/00
ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (2)
- 【請求項１】 粗三酸化アンチモンから低レベルα線量
・高純度三酸化アンチモンを製造する方法において、 粗三酸化アンチモンを塩酸で溶解し、固液分離する第１
工程と、 第１工程で得られた液分から１００℃以下の低温留出成
分を除去した後、１００℃を超える温度で蒸留して高温
留出成分を得る第２工程と、 第２工程で得られた高温留出成分をアルコールで溶解し
た後、水を加えて加水分解させ固液分離する第３工程
と、 第３工程で得られた固形分をアルカリと接触させて三酸
化アンチモンを生成させて固液分離する第４工程と、 からなることを特徴とする低レベルα線量・高純度三酸
化アンチモンの製造方法。 - 【請求項２】 前記第２工程の蒸留が減圧蒸留であり、
第３工程で得られた固形分がオキシ塩化アンチモンであ
り、第４工程で使用するアルカリがアンモニア水である
請求項１記載の低レベルα線量・高純度三酸化アンチモ
ンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28425791A JP3383882B2 (ja) | 1991-08-06 | 1991-08-06 | 低レベルα線量・高純度三酸化アンチモンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28425791A JP3383882B2 (ja) | 1991-08-06 | 1991-08-06 | 低レベルα線量・高純度三酸化アンチモンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06256019A JPH06256019A (ja) | 1994-09-13 |
| JP3383882B2 true JP3383882B2 (ja) | 2003-03-10 |
Family
ID=17676188
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28425791A Expired - Fee Related JP3383882B2 (ja) | 1991-08-06 | 1991-08-06 | 低レベルα線量・高純度三酸化アンチモンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3383882B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018030384A1 (ja) | 2016-08-12 | 2018-02-15 | 旭化成株式会社 | 酸化物触媒の製造方法、並びに不飽和ニトリル及び不飽和酸の製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115305361B (zh) * | 2022-08-26 | 2023-05-09 | 山东恒邦冶炼股份有限公司 | 一种高纯锑棒及高纯锑白联合制备工艺 |
-
1991
- 1991-08-06 JP JP28425791A patent/JP3383882B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2018030384A1 (ja) | 2016-08-12 | 2018-02-15 | 旭化成株式会社 | 酸化物触媒の製造方法、並びに不飽和ニトリル及び不飽和酸の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06256019A (ja) | 1994-09-13 |
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