JP3359479B2 - 研磨材、その製造方法及び研磨方法 - Google Patents
研磨材、その製造方法及び研磨方法Info
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- B24D—TOOLS FOR GRINDING, BUFFING OR SHARPENING
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は酸化セリウム及び酸
化ケイ素からなる（セリウム以外のランタノイド元素を
含まない）固溶体を含む微粒子研磨材、該微粒子研磨材
を含む安定なスラリー研磨材、該スラリー研磨材の製造
方法、及び該スラリー研磨材を用いることによる一段階
精密研磨方法に関するものであり、具体的には、シリコ
ン系化合物を主成分とする各種ガラスの研磨加工、シリ
コンウエハー等の半導体材料の研磨加工、半導体デバイ
ス工程におけるシリコン系化合物層間絶縁膜の研磨加工
等において、表面加工精度を極度に高くする必要のある
場合に用いるのに適した研磨材、その製造方法、及び研
磨方法に関するものである。
化ケイ素からなる（セリウム以外のランタノイド元素を
含まない）固溶体を含む微粒子研磨材、該微粒子研磨材
を含む安定なスラリー研磨材、該スラリー研磨材の製造
方法、及び該スラリー研磨材を用いることによる一段階
精密研磨方法に関するものであり、具体的には、シリコ
ン系化合物を主成分とする各種ガラスの研磨加工、シリ
コンウエハー等の半導体材料の研磨加工、半導体デバイ
ス工程におけるシリコン系化合物層間絶縁膜の研磨加工
等において、表面加工精度を極度に高くする必要のある
場合に用いるのに適した研磨材、その製造方法、及び研
磨方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ガラス質の材料を鏡面に研磨加工する分
野のうち、微細な表面粗さが要求される分野について
は、コロイダルシリカを用いて研磨することが一般的で
ある。しかし、コロイダルシリカを用いた研磨では研磨
速度が低い（遅い）ので、研磨加工量が多い場合には、
例えば特開昭６４−４０２６７号公報に開示されている
ように、前加工として研磨速度の高い（速い）酸化セリ
ウムを主体とする研磨材で研磨加工を行い、その後、コ
ロイダルシリカに切替えて研磨を行う。このような二段
階の研磨加工になると、研磨加工設備が余分に必要にな
り、切替え時の段取に要する時間が無駄になる等のため
能率が著しく低下することになる。
野のうち、微細な表面粗さが要求される分野について
は、コロイダルシリカを用いて研磨することが一般的で
ある。しかし、コロイダルシリカを用いた研磨では研磨
速度が低い（遅い）ので、研磨加工量が多い場合には、
例えば特開昭６４−４０２６７号公報に開示されている
ように、前加工として研磨速度の高い（速い）酸化セリ
ウムを主体とする研磨材で研磨加工を行い、その後、コ
ロイダルシリカに切替えて研磨を行う。このような二段
階の研磨加工になると、研磨加工設備が余分に必要にな
り、切替え時の段取に要する時間が無駄になる等のため
能率が著しく低下することになる。
【０００３】今後、微細な表面粗さへの要求が高くなる
傾向にあることから、コロイダルシリカに代わる研磨
材、即ち、研磨で達成される表面粗さがコロイダルシリ
カ研磨材で達成される微細な表面粗さと同等以上であ
り、研磨加工速度が酸化セリウムで達成される研磨加工
速度並みとなる研磨材は特に重要である。本出願人が先
に出願した特願平６−２７２７６１号において、半導体
デバイスの製造工程で用いるための平均粒径が０．１μ
ｍ以下の酸化セリウムからなる研磨材を提案した。この
微粒子研磨材においては、従来の酸化セリウム系研磨材
における常識を破り、０．１μｍ以下という微細な粒子
であっても良好な研磨加工速度が得られ、シリカ系研磨
材を用いるよりも圧倒的に高い研磨加工速度が達成でき
た。
傾向にあることから、コロイダルシリカに代わる研磨
材、即ち、研磨で達成される表面粗さがコロイダルシリ
カ研磨材で達成される微細な表面粗さと同等以上であ
り、研磨加工速度が酸化セリウムで達成される研磨加工
速度並みとなる研磨材は特に重要である。本出願人が先
に出願した特願平６−２７２７６１号において、半導体
デバイスの製造工程で用いるための平均粒径が０．１μ
ｍ以下の酸化セリウムからなる研磨材を提案した。この
微粒子研磨材においては、従来の酸化セリウム系研磨材
における常識を破り、０．１μｍ以下という微細な粒子
であっても良好な研磨加工速度が得られ、シリカ系研磨
材を用いるよりも圧倒的に高い研磨加工速度が達成でき
た。
【０００４】この微細粒径を有する酸化セリウムからな
る研磨材を用いて石英ガラスを研磨すると、従来の酸化
セリウム系研磨材を用いて達成される表面粗さよりも微
細な表面粗さを得ることができた。にもかかわらず、研
磨加工速度は、従来の酸化セリウム系研磨材と同等レベ
ルであった。即ち、酸化セリウム微粒子を用いることに
より、研磨加工速度は酸化セリウム系研磨材並みで、達
成される表面粗さはコロイダルシリカ研磨材並みの研磨
材を得ることができる。
る研磨材を用いて石英ガラスを研磨すると、従来の酸化
セリウム系研磨材を用いて達成される表面粗さよりも微
細な表面粗さを得ることができた。にもかかわらず、研
磨加工速度は、従来の酸化セリウム系研磨材と同等レベ
ルであった。即ち、酸化セリウム微粒子を用いることに
より、研磨加工速度は酸化セリウム系研磨材並みで、達
成される表面粗さはコロイダルシリカ研磨材並みの研磨
材を得ることができる。
【０００５】しかしながら、上記のような酸化セリウム
微粒子研磨材では、媒体（水）中への酸化セリウム微粒
子の分散が悪く、それで研磨機、被研磨加工物への研磨
材微粒子の均一な供給は困難である。また、研磨加工抵
抗が大きい為、被研磨加工物が薄い場合には被研磨加工
物が破損したり、研磨加工機が脆弱な場合には研磨加工
圧力を上げることができないという不都合がある。ま
た、研磨加工速度は研磨液のｐＨに敏感であり、ｐＨを
１０以上に維持しないと再現性の良い研磨加工速度が達
成されない。ｐＨが１０以上の領域で使用する研磨液
は、研磨加工のオペレータにとって扱いの困難な、また
危険な研磨液である。
微粒子研磨材では、媒体（水）中への酸化セリウム微粒
子の分散が悪く、それで研磨機、被研磨加工物への研磨
材微粒子の均一な供給は困難である。また、研磨加工抵
抗が大きい為、被研磨加工物が薄い場合には被研磨加工
物が破損したり、研磨加工機が脆弱な場合には研磨加工
圧力を上げることができないという不都合がある。ま
た、研磨加工速度は研磨液のｐＨに敏感であり、ｐＨを
１０以上に維持しないと再現性の良い研磨加工速度が達
成されない。ｐＨが１０以上の領域で使用する研磨液
は、研磨加工のオペレータにとって扱いの困難な、また
危険な研磨液である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
のような課題を解決すること、即ち、研磨で達成される
表面粗さがコロイダルシリカ研磨材で達成される微細な
表面粗さと同等以上であり、研磨加工速度が酸化セリウ
ムで達成される研磨加工速度並みであり、中性域のｐＨ
においても再現性の良い研磨加工速度が達成され、媒体
（水）中への分散性が良好で且つ安定しており、研磨加
工抵抗が低い微粒子研磨材、該微粒子研磨材を含む安定
なスラリー研磨材、該スラリー研磨材の製造方法、及び
該スラリー研磨材を用いることによる一段階精密研磨方
法を提供することである。
のような課題を解決すること、即ち、研磨で達成される
表面粗さがコロイダルシリカ研磨材で達成される微細な
表面粗さと同等以上であり、研磨加工速度が酸化セリウ
ムで達成される研磨加工速度並みであり、中性域のｐＨ
においても再現性の良い研磨加工速度が達成され、媒体
（水）中への分散性が良好で且つ安定しており、研磨加
工抵抗が低い微粒子研磨材、該微粒子研磨材を含む安定
なスラリー研磨材、該スラリー研磨材の製造方法、及び
該スラリー研磨材を用いることによる一段階精密研磨方
法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記の目
的を達成するために種々の試行錯誤を繰り返した。特公
昭５３−６７５６号公報には、研磨速度を安定化させる
ために、シリカゾルを酸化セリウムスラリーに混合する
ことが開示されている。この開示に従ってシリカゾル
（日産化学製スノーテックスＯ、ＳｉＯ2 含有率２０
％）とＣｅＯ2 微粒子スラリーとを羽根式の攪拌機にて
攪拌混合したが、ＣｅＯ2 の固形分を液中に安定に分散
させることはできなかった。しかしながら、このような
攪拌混合物を乾燥し、この乾燥後の粉体を湿式微粉砕機
により解凝集すると、完全に分散した安定なスラリーが
得られることが見出された。また、この場合に得られる
安定なスラリー中の固形物を透過電子顕微鏡で観察し、
ＥＤＸ元素分析及びＸ線回折解析を行ったところ、Ｃｅ
Ｏ2 とＳｉＯ2 との単なる混合物ではなく、ＣｅＯ2 と
ＳｉＯ2 との固溶体となっていることが確認された。更
に、このようにして得られた研磨材は上記の目的を達成
し得ることも見出された。それで、このような固溶体を
形成することができ、長時間の放置にも沈降分離しない
スラリーが得られるように、ＣｅＯ2 とＳｉＯ2 との反
応操作条件等について種々検討した。
的を達成するために種々の試行錯誤を繰り返した。特公
昭５３−６７５６号公報には、研磨速度を安定化させる
ために、シリカゾルを酸化セリウムスラリーに混合する
ことが開示されている。この開示に従ってシリカゾル
（日産化学製スノーテックスＯ、ＳｉＯ2 含有率２０
％）とＣｅＯ2 微粒子スラリーとを羽根式の攪拌機にて
攪拌混合したが、ＣｅＯ2 の固形分を液中に安定に分散
させることはできなかった。しかしながら、このような
攪拌混合物を乾燥し、この乾燥後の粉体を湿式微粉砕機
により解凝集すると、完全に分散した安定なスラリーが
得られることが見出された。また、この場合に得られる
安定なスラリー中の固形物を透過電子顕微鏡で観察し、
ＥＤＸ元素分析及びＸ線回折解析を行ったところ、Ｃｅ
Ｏ2 とＳｉＯ2 との単なる混合物ではなく、ＣｅＯ2 と
ＳｉＯ2 との固溶体となっていることが確認された。更
に、このようにして得られた研磨材は上記の目的を達成
し得ることも見出された。それで、このような固溶体を
形成することができ、長時間の放置にも沈降分離しない
スラリーが得られるように、ＣｅＯ2 とＳｉＯ2 との反
応操作条件等について種々検討した。
【０００８】ＣｅＯ2 微粒子又は凝集塊、シリカゾル及
び水を含む混合物を充分に攪拌混合し、その混合物を乾
燥し、乾燥後の粉体に液体を加え、湿式微粉砕機により
解凝集することによりスラリーを調製した。この処理に
より、ＳｉＯ2 とＣｅＯ2 との固溶体が形成され、液体
中に固体が完全に分散したスラリーを得ることができ
た。これは、上記の混合物を一度乾燥することによりＣ
ｅＯ2 粒子とＳｉＯ2 粒子とが単一粒子レベルで近接
し、更に、湿式微粉砕機により解凝集することによって
ＣｅＯ2 とＳｉＯ2 との固溶体が形成されたと考えられ
る。
び水を含む混合物を充分に攪拌混合し、その混合物を乾
燥し、乾燥後の粉体に液体を加え、湿式微粉砕機により
解凝集することによりスラリーを調製した。この処理に
より、ＳｉＯ2 とＣｅＯ2 との固溶体が形成され、液体
中に固体が完全に分散したスラリーを得ることができ
た。これは、上記の混合物を一度乾燥することによりＣ
ｅＯ2 粒子とＳｉＯ2 粒子とが単一粒子レベルで近接
し、更に、湿式微粉砕機により解凝集することによって
ＣｅＯ2 とＳｉＯ2 との固溶体が形成されたと考えられ
る。
【０００９】上記のような分散性の高い固溶体スラリー
研磨材を使用して研磨加工を行った所、従来の微粒子酸
化セリウム系研磨材を使用した場合に研磨加工速度が不
安定であった中性域の液条件においても安定的な研磨加
工速度が得られ、かつ、その研磨加工速度は従来と同等
以上に高いものであった。即ち、本発明のスラリー研磨
材の製造方法の第一の態様は、酸化セリウム微粒子又は
凝集塊、シリカゾル及び液体を含む混合物を攪拌混合
し、この混合物を乾燥し、乾燥後の粉体に液体を加え、
湿式微粉砕機により解凝集して、酸化セリウム及び酸化
ケイ素からなる（セリウム以外のランタノイド元素を含
まない）固溶体を含む微粒子研磨材を含有するスラリー
研磨材を得ることを特徴とする。
研磨材を使用して研磨加工を行った所、従来の微粒子酸
化セリウム系研磨材を使用した場合に研磨加工速度が不
安定であった中性域の液条件においても安定的な研磨加
工速度が得られ、かつ、その研磨加工速度は従来と同等
以上に高いものであった。即ち、本発明のスラリー研磨
材の製造方法の第一の態様は、酸化セリウム微粒子又は
凝集塊、シリカゾル及び液体を含む混合物を攪拌混合
し、この混合物を乾燥し、乾燥後の粉体に液体を加え、
湿式微粉砕機により解凝集して、酸化セリウム及び酸化
ケイ素からなる（セリウム以外のランタノイド元素を含
まない）固溶体を含む微粒子研磨材を含有するスラリー
研磨材を得ることを特徴とする。
【００１０】また、ＣｅＯ2 微粒子又は凝集塊、シリカ
ゾル及び水を含む混合物を充分に攪拌混合し、その混合
物を乾燥し、乾燥後の粉体を高温熱処理し、その高温熱
処理した粉体を冷却後に液体と混合し、湿式微粉砕機に
より解凝集してスラリーを調製した。この処理により、
ＳｉＯ2 とＣｅＯ2 との固溶体が形成され、液体中に固
体がほぼ完全に分散したスラリーを得ることができた。
良好な分散が得られる理由としては固溶体が形成される
ことにより個々の粒子の分極化が促進され、粒子同志の
凝集化が抑制され、小さな凝集体しか形成されないこと
にあると考えられる。また、この処理においてシリカ成
分はガラス化した。シリカがガラス化することによっ
て、このような酸化セリウム系研磨材で石英ガラスを研
磨加工する際にこのガラス化したシリカは酸化セリウム
系研磨材にメカノ作用を付加することになる。
ゾル及び水を含む混合物を充分に攪拌混合し、その混合
物を乾燥し、乾燥後の粉体を高温熱処理し、その高温熱
処理した粉体を冷却後に液体と混合し、湿式微粉砕機に
より解凝集してスラリーを調製した。この処理により、
ＳｉＯ2 とＣｅＯ2 との固溶体が形成され、液体中に固
体がほぼ完全に分散したスラリーを得ることができた。
良好な分散が得られる理由としては固溶体が形成される
ことにより個々の粒子の分極化が促進され、粒子同志の
凝集化が抑制され、小さな凝集体しか形成されないこと
にあると考えられる。また、この処理においてシリカ成
分はガラス化した。シリカがガラス化することによっ
て、このような酸化セリウム系研磨材で石英ガラスを研
磨加工する際にこのガラス化したシリカは酸化セリウム
系研磨材にメカノ作用を付加することになる。
【００１１】上記のような分散性の高い固溶体スラリー
研磨材を使用して研磨加工を行った所、従来の微粒子酸
化セリウム系研磨材を使用した場合に研磨加工速度が不
安定であった中性域の液条件においても安定的な研磨加
工速度が得られ、かつ、その研磨加工速度は従来の微粒
子酸化セリウム系研磨材に比較して約４５％も高かっ
た。このスラリー研磨材を用いて研磨加工テストを実施
したところ、研磨加工抵抗は、従来の微粒子酸化セリウ
ム系研磨材に比較して低く、高荷重で研磨加工を行って
も研磨機械に振動等のトラブルは生じなかった。即ち、
本発明のスラリー研磨材の製造方法の第二の態様は、酸
化セリウム微粒子又は凝集塊、シリカゾル及び液体を含
む混合物を攪拌混合し、この混合物を乾燥し、シリカ成
分のガラス化のために乾燥後の粉体を高温熱処理し、そ
の高温熱処理した粉体を冷却後に液体と混合し、湿式微
粉砕機により解凝集して、酸化セリウム及び酸化ケイ素
からなる（セリウム以外のランタノイド元素を含まな
い）固溶体を含む微粒子研磨材を含有するスラリー研磨
材を得ることを特徴とする。
研磨材を使用して研磨加工を行った所、従来の微粒子酸
化セリウム系研磨材を使用した場合に研磨加工速度が不
安定であった中性域の液条件においても安定的な研磨加
工速度が得られ、かつ、その研磨加工速度は従来の微粒
子酸化セリウム系研磨材に比較して約４５％も高かっ
た。このスラリー研磨材を用いて研磨加工テストを実施
したところ、研磨加工抵抗は、従来の微粒子酸化セリウ
ム系研磨材に比較して低く、高荷重で研磨加工を行って
も研磨機械に振動等のトラブルは生じなかった。即ち、
本発明のスラリー研磨材の製造方法の第二の態様は、酸
化セリウム微粒子又は凝集塊、シリカゾル及び液体を含
む混合物を攪拌混合し、この混合物を乾燥し、シリカ成
分のガラス化のために乾燥後の粉体を高温熱処理し、そ
の高温熱処理した粉体を冷却後に液体と混合し、湿式微
粉砕機により解凝集して、酸化セリウム及び酸化ケイ素
からなる（セリウム以外のランタノイド元素を含まな
い）固溶体を含む微粒子研磨材を含有するスラリー研磨
材を得ることを特徴とする。
【００１２】上記の第一の態様及び第二の態様の製造方
法で得られるスラリー研磨材中の本発明の微粒子研磨材
は、後記の実施例の記載からも明らかなように、酸化セ
リウム及び酸化ケイ素からなる（セリウム以外のランタ
ノイド元素を含まない）固溶体を含む。この研磨材を構
成する各微粒子は酸化セリウム及び酸化ケイ素からなる
（セリウム以外のランタノイド元素を含まない）固溶体
を含む微粒子だけからなるものであっても、或いは酸化
セリウム及び酸化ケイ素からなる（セリウム以外のラン
タノイド元素を含まない）固溶体を含む微粒子と酸化セ
リウムの微粒子との混合物であってもよい。尚、本発明
において「酸化セリウム及び酸化ケイ素からなる（セリ
ウム以外のランタノイド元素を含まない）固溶体を含む
微粒子」とは、微粒子全体にわたって固溶体となってい
るものであってもよく、或いは少なくとも表層部で固溶
体になっているものであってもよく、これらの状態は製
造条件に依存する。
法で得られるスラリー研磨材中の本発明の微粒子研磨材
は、後記の実施例の記載からも明らかなように、酸化セ
リウム及び酸化ケイ素からなる（セリウム以外のランタ
ノイド元素を含まない）固溶体を含む。この研磨材を構
成する各微粒子は酸化セリウム及び酸化ケイ素からなる
（セリウム以外のランタノイド元素を含まない）固溶体
を含む微粒子だけからなるものであっても、或いは酸化
セリウム及び酸化ケイ素からなる（セリウム以外のラン
タノイド元素を含まない）固溶体を含む微粒子と酸化セ
リウムの微粒子との混合物であってもよい。尚、本発明
において「酸化セリウム及び酸化ケイ素からなる（セリ
ウム以外のランタノイド元素を含まない）固溶体を含む
微粒子」とは、微粒子全体にわたって固溶体となってい
るものであってもよく、或いは少なくとも表層部で固溶
体になっているものであってもよく、これらの状態は製
造条件に依存する。
【００１３】本発明の微粒子研磨材においては、固溶体
中の酸化セリウム：酸化ケイ素の重量比が１００：０．
１〜１０であることが好ましい。その重量比が１００：
０．１よりも小さい（酸化ケイ素の相対量が少ない）場
合には分散効果が小さく、また、その重量比が１００：
１０よりも大きい（酸化ケイ素の相対量が多い）場合に
は加工速度の低下をもたらす傾向がある。本発明の微粒
子研磨材においては、微粒子の平均粒径は、その研磨で
達成される表面粗さ、研磨加工速度及び媒体（水）中へ
の分散性を考慮すると、好ましくは０．０１〜０．２μ
ｍ、より好ましくは０．０１〜０．１μｍでであり、平
均粒径が０．０１μｍ未満の場合には研磨加工速度が小
さく、０．２μｍを超えると表面粗さが大きくなる。
中の酸化セリウム：酸化ケイ素の重量比が１００：０．
１〜１０であることが好ましい。その重量比が１００：
０．１よりも小さい（酸化ケイ素の相対量が少ない）場
合には分散効果が小さく、また、その重量比が１００：
１０よりも大きい（酸化ケイ素の相対量が多い）場合に
は加工速度の低下をもたらす傾向がある。本発明の微粒
子研磨材においては、微粒子の平均粒径は、その研磨で
達成される表面粗さ、研磨加工速度及び媒体（水）中へ
の分散性を考慮すると、好ましくは０．０１〜０．２μ
ｍ、より好ましくは０．０１〜０．１μｍでであり、平
均粒径が０．０１μｍ未満の場合には研磨加工速度が小
さく、０．２μｍを超えると表面粗さが大きくなる。
【００１４】本発明の製造方法で原料として用いる酸化
セリウム微粒子又は凝集塊については、目的とする微粒
子研磨材の平均粒径と同じ平均粒径の酸化セリウム微粒
子又はそのような微粒子の凝集塊を用い、また酸化セリ
ウム微粒子は酸化セリウムを高濃度に抽出した高純度酸
化セリウムからなるものである。本発明で用いるシリカ
ゾルは特には限定されず、市販品として一般に入手でき
る何れのものでもよい。また、本発明で用いる液体は特
には限定されず、通常は水である。本発明の製造方法に
おいては、スラリー研磨材の製造における操作の容易
性、得られたスラリー研磨材の分散安定性及び研磨機能
等を考慮すると、酸化セリウム微粒子：シリカゾル（固
形分として計算した値）：液体の配合比は重量比で好ま
しくは１００：０．２〜２０：５０〜５００、より好ま
しくは１００：１〜１５：１００〜２００である。
セリウム微粒子又は凝集塊については、目的とする微粒
子研磨材の平均粒径と同じ平均粒径の酸化セリウム微粒
子又はそのような微粒子の凝集塊を用い、また酸化セリ
ウム微粒子は酸化セリウムを高濃度に抽出した高純度酸
化セリウムからなるものである。本発明で用いるシリカ
ゾルは特には限定されず、市販品として一般に入手でき
る何れのものでもよい。また、本発明で用いる液体は特
には限定されず、通常は水である。本発明の製造方法に
おいては、スラリー研磨材の製造における操作の容易
性、得られたスラリー研磨材の分散安定性及び研磨機能
等を考慮すると、酸化セリウム微粒子：シリカゾル（固
形分として計算した値）：液体の配合比は重量比で好ま
しくは１００：０．２〜２０：５０〜５００、より好ま
しくは１００：１〜１５：１００〜２００である。
【００１５】本発明において攪拌混合、乾燥及び湿式微
粉砕機による解凝集は当業者に周知の手段によって実施
することができる。本発明の製造方法において高温熱処
理は、シリカ成分のガラス化及びコストを考慮して、好
ましくは１５０〜１２００℃、より好ましくは８００〜
９００℃で実施される。本発明の製造方法で得られるス
ラリー研磨材は、ｐＨが中性であり、そのまま研磨材と
して石英ガラスの研磨加工に適用すると、研磨加工速度
は従来の微粒子酸化セリウム研磨材の４５％以上高く、
研磨加工抵抗も低く、なおかつ、コロイダルシリカで達
成される表面粗さに匹敵する表面粗さを得ることができ
る。
粉砕機による解凝集は当業者に周知の手段によって実施
することができる。本発明の製造方法において高温熱処
理は、シリカ成分のガラス化及びコストを考慮して、好
ましくは１５０〜１２００℃、より好ましくは８００〜
９００℃で実施される。本発明の製造方法で得られるス
ラリー研磨材は、ｐＨが中性であり、そのまま研磨材と
して石英ガラスの研磨加工に適用すると、研磨加工速度
は従来の微粒子酸化セリウム研磨材の４５％以上高く、
研磨加工抵抗も低く、なおかつ、コロイダルシリカで達
成される表面粗さに匹敵する表面粗さを得ることができ
る。
【００１６】本発明のスラリー研磨材は、研磨で達成さ
れる表面粗さがコロイダルシリカ研磨材で達成される表
面粗さと同等以上であり、研磨加工速度が酸化セリウム
で達成される研磨加工速度並みであり、媒体（水）中へ
の分散性が良好で且つ安定しており、研磨加工抵抗が低
いので、シリコン系化合物を主成分とする基板の表面を
一段階で精密研磨することができる。
れる表面粗さがコロイダルシリカ研磨材で達成される表
面粗さと同等以上であり、研磨加工速度が酸化セリウム
で達成される研磨加工速度並みであり、媒体（水）中へ
の分散性が良好で且つ安定しており、研磨加工抵抗が低
いので、シリコン系化合物を主成分とする基板の表面を
一段階で精密研磨することができる。
【００１７】
【実施例】以下に実施例によって本発明を更に説明す
る。 実施例１ 高純度酸化セリウム（凝集塊の平均粒径０．８μｍ） ２ｋｇ シリカゾル（ＳｉＯ2 含有率２０％） ０．３リットル （日産化学製スノーテックスＯ） 純水 ２リットル の３成分を混合し、攪拌機で充分に攪拌混合してスラリ
ーとした。このスラリーを１００℃に温度設定されたオ
ーブン中で水を蒸発乾固させて粉末を得た。その後この
粉末に純水を加えて再度スラリー化し、コロイドミルに
て解凝集を行ってスラリー研磨材（Ａ）を得た。スラリ
ー中の微粒子の平均粒径は０．１μｍであった。スラリ
ー研磨材（Ａ）の製造の場合と同じ配合で混合し、蒸発
乾固させて得た粉末を電気炉中に８００℃で５時間保持
した後、徐冷して得た粉末をスラリー研磨材（Ａ）の製
造と同様にしてコロイドミルにて解凝集を行ってスラリ
ー研磨材（Ｂ）を得た。スラリー中の微粒子の平均粒径
は０．１５μｍであった。
る。 実施例１ 高純度酸化セリウム（凝集塊の平均粒径０．８μｍ） ２ｋｇ シリカゾル（ＳｉＯ2 含有率２０％） ０．３リットル （日産化学製スノーテックスＯ） 純水 ２リットル の３成分を混合し、攪拌機で充分に攪拌混合してスラリ
ーとした。このスラリーを１００℃に温度設定されたオ
ーブン中で水を蒸発乾固させて粉末を得た。その後この
粉末に純水を加えて再度スラリー化し、コロイドミルに
て解凝集を行ってスラリー研磨材（Ａ）を得た。スラリ
ー中の微粒子の平均粒径は０．１μｍであった。スラリ
ー研磨材（Ａ）の製造の場合と同じ配合で混合し、蒸発
乾固させて得た粉末を電気炉中に８００℃で５時間保持
した後、徐冷して得た粉末をスラリー研磨材（Ａ）の製
造と同様にしてコロイドミルにて解凝集を行ってスラリ
ー研磨材（Ｂ）を得た。スラリー中の微粒子の平均粒径
は０．１５μｍであった。
【００１８】比較の為に、スラリー研磨材（Ａ）の製造
の場合と同じ配合で混合し、攪拌機で充分に攪拌混合
し、このスラリーを１００℃に温度設定されたオーブン
中で水を蒸発乾固させただけで得た研磨材（Ｃ）、スラ
リー研磨材（Ａ）の製造の場合と同じ配合であるが、蒸
発乾固させずにそのままコロイドミルにて解凝集を行っ
て得たスラリー研磨材（Ｄ）、高純度酸化セリウムのみ
をそのまま純水でスラリー化し、コロイドミルにて解凝
集を行って得たスラリー研磨材（Ｅ）、更に、高純度酸
化セリウムのみをそのまま電気炉中に８００℃で５時間
保持した後、徐冷しただけで得た研磨材（Ｆ）を準備し
た。
の場合と同じ配合で混合し、攪拌機で充分に攪拌混合
し、このスラリーを１００℃に温度設定されたオーブン
中で水を蒸発乾固させただけで得た研磨材（Ｃ）、スラ
リー研磨材（Ａ）の製造の場合と同じ配合であるが、蒸
発乾固させずにそのままコロイドミルにて解凝集を行っ
て得たスラリー研磨材（Ｄ）、高純度酸化セリウムのみ
をそのまま純水でスラリー化し、コロイドミルにて解凝
集を行って得たスラリー研磨材（Ｅ）、更に、高純度酸
化セリウムのみをそのまま電気炉中に８００℃で５時間
保持した後、徐冷しただけで得た研磨材（Ｆ）を準備し
た。
【００１９】少量の上記のスラリー研磨材（Ｂ）と純水
とを混合し、その液をマイクログリッドに滴下し、乾燥
させて透過型電子顕微鏡用試料とした。この試料の透過
型電子顕微鏡写真（４０万倍）の一例を図１に示す。こ
の試料について、５個の数十〜１００ｎｍ径の大きさの
粒子の約３ｎｍφの領域（部位１、２、３、４及び５と
する）に電子ビームを入射してＥＤＸ元素分析を行い、
Ｃｅ及びＳｉについて定量を行った。そのＥＤＸ元素分
析によって得られたチャートは図２〜図６に示す通りで
あった。また、それらについてのＣｅ及びＳｉの重量
％、原子％、正確度は表１に示す通りであった。
とを混合し、その液をマイクログリッドに滴下し、乾燥
させて透過型電子顕微鏡用試料とした。この試料の透過
型電子顕微鏡写真（４０万倍）の一例を図１に示す。こ
の試料について、５個の数十〜１００ｎｍ径の大きさの
粒子の約３ｎｍφの領域（部位１、２、３、４及び５と
する）に電子ビームを入射してＥＤＸ元素分析を行い、
Ｃｅ及びＳｉについて定量を行った。そのＥＤＸ元素分
析によって得られたチャートは図２〜図６に示す通りで
あった。また、それらについてのＣｅ及びＳｉの重量
％、原子％、正確度は表１に示す通りであった。
【００２０】
【００２１】表１のデータから明らかなように、各粒子
はＳｉを０．４〜１．７重量％含有するＣｅＯ2 粒子で
あった。ＳｉがＣｅＯ2 粒子中に固溶しているかどうか
の厳密な解析のためには、Ｘ線回折により格子定数に変
化があるかどうかを調べる必要がある。Ｃｅ4+６配位の
イオン半径は０．８０Åであり、Ｓｉ4+６配位のイオン
半径は０．４０Åであるので、ＳｉがＣｅＯ2 粒子中に
固溶しているならば、Ｓｉ含有ＣｅＯ2 の格子定数はＣ
ｅＯ2 の格子定数よりも小さくなるはずである。上記の
スラリー研磨材（Ｂ）、研磨材（Ｃ）及び研磨材（Ｆ）
についてＸ線回折により格子定数を求めたところ、表２
に示す通りであった。
はＳｉを０．４〜１．７重量％含有するＣｅＯ2 粒子で
あった。ＳｉがＣｅＯ2 粒子中に固溶しているかどうか
の厳密な解析のためには、Ｘ線回折により格子定数に変
化があるかどうかを調べる必要がある。Ｃｅ4+６配位の
イオン半径は０．８０Åであり、Ｓｉ4+６配位のイオン
半径は０．４０Åであるので、ＳｉがＣｅＯ2 粒子中に
固溶しているならば、Ｓｉ含有ＣｅＯ2 の格子定数はＣ
ｅＯ2 の格子定数よりも小さくなるはずである。上記の
スラリー研磨材（Ｂ）、研磨材（Ｃ）及び研磨材（Ｆ）
についてＸ線回折により格子定数を求めたところ、表２
に示す通りであった。
【００２２】
【００２３】表２のデータから明らかなように、研磨材
（Ｃ）及び研磨材（Ｆ）においてはＳｉがＣｅＯ2 粒子
中に固溶していないが、スラリー研磨材（Ｂ）において
は、ＳｉがＣｅＯ2 粒子中に固溶している。更に、得ら
れたスラリーの沈降挙動について次のようにして調べ
た。スラリー研磨材（Ａ）、（Ｂ）、（Ｄ）及び（Ｅ）
を、固形分濃度が５重量％になるように水で希釈し、こ
の希釈スラリーを１リットルのメスシリンダーに１リッ
トル分取し、充分震とうした後静置し、その後、時間の
経過と共に最上部の上澄み８０ｃｃを分取し、その中に
含有される固形分濃度を測定した。その結果を表３に示
す。
（Ｃ）及び研磨材（Ｆ）においてはＳｉがＣｅＯ2 粒子
中に固溶していないが、スラリー研磨材（Ｂ）において
は、ＳｉがＣｅＯ2 粒子中に固溶している。更に、得ら
れたスラリーの沈降挙動について次のようにして調べ
た。スラリー研磨材（Ａ）、（Ｂ）、（Ｄ）及び（Ｅ）
を、固形分濃度が５重量％になるように水で希釈し、こ
の希釈スラリーを１リットルのメスシリンダーに１リッ
トル分取し、充分震とうした後静置し、その後、時間の
経過と共に最上部の上澄み８０ｃｃを分取し、その中に
含有される固形分濃度を測定した。その結果を表３に示
す。
【００２４】
【００２５】実施例２ 実施例１で得たスラリー研磨材（Ａ）、（Ｂ）、（Ｄ）
及び（Ｅ）を用いて下記の条件下で研磨加工を行い、研
磨加工速度を比較した。その際のｐＨについては、塩
酸、水酸化カリウムを用いて２〜１２の間で変動させ
た。それぞれのスラリー濃度は１５％に調整し、図７に
示す研磨機を用いて研磨加工を行った。図７において、
１は研磨布、２は被研磨加工物保持具、３は被研磨加工
物抑え治具、４はエアーシリンダー、５は研磨定盤、６
はスラリー研磨材、７は被研磨加工物である。 被研磨加工物 溶融石英（５０×５０×２ｍｍ） 研磨布 ロデール・ニッタ製 ＳＵＢＡ６００ 研磨加工圧力 ０．１２Ｋｇ／ｃｍ2 研磨加工時間 ２０分 研磨加工速度の安定性を確認するために、おのおののス
ラリーについて最も研磨加工速度の高いｐＨにおいて、
研磨加工を１０回ずつ繰り返した。また、その際のｐＨ
値を研磨加工開始時と１０回目の研磨加工の終了時につ
いて測定した。それらの結果は表４に示す通りであっ
た。
及び（Ｅ）を用いて下記の条件下で研磨加工を行い、研
磨加工速度を比較した。その際のｐＨについては、塩
酸、水酸化カリウムを用いて２〜１２の間で変動させ
た。それぞれのスラリー濃度は１５％に調整し、図７に
示す研磨機を用いて研磨加工を行った。図７において、
１は研磨布、２は被研磨加工物保持具、３は被研磨加工
物抑え治具、４はエアーシリンダー、５は研磨定盤、６
はスラリー研磨材、７は被研磨加工物である。 被研磨加工物 溶融石英（５０×５０×２ｍｍ） 研磨布 ロデール・ニッタ製 ＳＵＢＡ６００ 研磨加工圧力 ０．１２Ｋｇ／ｃｍ2 研磨加工時間 ２０分 研磨加工速度の安定性を確認するために、おのおののス
ラリーについて最も研磨加工速度の高いｐＨにおいて、
研磨加工を１０回ずつ繰り返した。また、その際のｐＨ
値を研磨加工開始時と１０回目の研磨加工の終了時につ
いて測定した。それらの結果は表４に示す通りであっ
た。
【００２６】
【００２７】実施例３ 摩擦抵抗の低下を確認するために、実施例１で得たスラ
リー研磨材（Ｂ）を用い、研磨布をロデール・ニッタ製
ＭＨタイプとし、研磨加工圧力を０．４Ｋｇ／ｃｍ2 に
した以外は実施例２と同じ条件で研磨加工を行ったとこ
ろ、研磨加工抵抗による研磨機の振動も発生することが
なく、また研磨加工速度は３．０μｍ／分の高い値を示
した。ロデール・ニッタ製ＭＨタイプの研磨布は酸化セ
リウム系研磨材に対しては研磨加工抵抗の高い研磨布で
あり、このタイプの研磨布にて研磨加工できれば、その
研磨材は研磨抵抗の高くないものであると認識できる。
リー研磨材（Ｂ）を用い、研磨布をロデール・ニッタ製
ＭＨタイプとし、研磨加工圧力を０．４Ｋｇ／ｃｍ2 に
した以外は実施例２と同じ条件で研磨加工を行ったとこ
ろ、研磨加工抵抗による研磨機の振動も発生することが
なく、また研磨加工速度は３．０μｍ／分の高い値を示
した。ロデール・ニッタ製ＭＨタイプの研磨布は酸化セ
リウム系研磨材に対しては研磨加工抵抗の高い研磨布で
あり、このタイプの研磨布にて研磨加工できれば、その
研磨材は研磨抵抗の高くないものであると認識できる。
【００２８】実施例４ 実施例１で得たスラリー研磨材（Ｂ）を用い、実施例２
の研磨加工条件で研磨加工を行った後の表面粗さをテン
コール・ジャパン（株）社製表面粗さ計、ＰＣ−１０に
て測定した。比較の為に、フジミ・インコーポレイテッ
ド（株）製コロイダルシリカ コンポールＥＸを３０％
の固形分濃度で用いて実施例２の条件にて研磨加工した
際の表面粗さを同じ装置にて測定した。その結果は表５
に示す通りであった。
の研磨加工条件で研磨加工を行った後の表面粗さをテン
コール・ジャパン（株）社製表面粗さ計、ＰＣ−１０に
て測定した。比較の為に、フジミ・インコーポレイテッ
ド（株）製コロイダルシリカ コンポールＥＸを３０％
の固形分濃度で用いて実施例２の条件にて研磨加工した
際の表面粗さを同じ装置にて測定した。その結果は表５
に示す通りであった。
【００２９】
【００３０】
【発明の効果】本発明のスラリー研磨材は、研磨で達成
される表面粗さがコロイダルシリカ研磨材で達成される
微細な表面粗さと同等以上であり、研磨加工速度が酸化
セリウムで達成される研磨加工速度並みであり、中性域
のｐＨにおいても再現性の良い研磨加工速度が達成さ
れ、媒体（水）中への分散性が良好で且つ安定してお
り、研磨加工抵抗が低いスラリー研磨材である。
される表面粗さがコロイダルシリカ研磨材で達成される
微細な表面粗さと同等以上であり、研磨加工速度が酸化
セリウムで達成される研磨加工速度並みであり、中性域
のｐＨにおいても再現性の良い研磨加工速度が達成さ
れ、媒体（水）中への分散性が良好で且つ安定してお
り、研磨加工抵抗が低いスラリー研磨材である。
【図１】 実施例１で得たスラリー研磨材（Ｂ）の透過
型電子顕微鏡写真（４０万倍）である。
型電子顕微鏡写真（４０万倍）である。
【図２】 実施例１で得たスラリー研磨材（Ｂ）中の一
粒子のＥＤＸ元素分析によって得られたチャートであ
る。
粒子のＥＤＸ元素分析によって得られたチャートであ
る。
【図３】 実施例１で得たスラリー研磨材（Ｂ）中の他
の粒子のＥＤＸ元素分析によって得られたチャートであ
る。
の粒子のＥＤＸ元素分析によって得られたチャートであ
る。
【図４】 実施例１で得たスラリー研磨材（Ｂ）中のそ
の他の粒子のＥＤＸ元素分析によって得られたチャート
である。
の他の粒子のＥＤＸ元素分析によって得られたチャート
である。
【図５】 実施例１で得たスラリー研磨材（Ｂ）中の別
の粒子のＥＤＸ元素分析によって得られたチャートであ
る。
の粒子のＥＤＸ元素分析によって得られたチャートであ
る。
【図６】 実施例１で得たスラリー研磨材（Ｂ）中の更
に別の粒子のＥＤＸ元素分析によって得られたチャート
である。
に別の粒子のＥＤＸ元素分析によって得られたチャート
である。
【図７】 実施例２で用いた研磨機の概略図である。
１ 研磨布 ２ 被研磨加工物保持具 ３ 被研磨加工物抑え治具 ４ エアーシリンダー ５ 研磨定盤 ６ スラリー研磨材 ７ 被研磨加工物
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−266183（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−44577（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−169262（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09K 3/14 C01B 33/00 - 33/46 C01F 17/00 H01L 21/00 - 21/98 B24B 37/00 - 37/04 ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ) ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (7)
- 【請求項１】酸化セリウム及び酸化ケイ素からなる（セ
リウム以外のランタノイド元素を含まない）固溶体を含
むことを特徴とする微粒子研磨材。 - 【請求項２】固溶体中の酸化セリウム：酸化ケイ素の重
量比が１００：０．１〜１０であることを特徴とする請
求項１記載の微粒子研磨材。 - 【請求項３】微粒子の平均粒径が０．０１〜０．２μｍ
であることを特徴とする請求項１又は２記載の微粒子研
磨材。 - 【請求項４】請求項１、２又は３記載の微粒子研磨材を
含有することを特徴とするスラリー研磨材。 - 【請求項５】酸化セリウム微粒子又は凝集塊、シリカゾ
ル及び液体を含む混合物を攪拌混合し、この混合物を乾
燥し、乾燥後の粉体に液体を加え、湿式微粉砕機により
解凝集してスラリーを得ることを特徴とする請求項４記
載のスラリー研磨材の製造方法。 - 【請求項６】酸化セリウム微粒子又は凝集塊、シリカゾ
ル及び液体を含む混合物を攪拌混合し、この混合物を乾
燥し、シリカ成分のガラス化のために乾燥後の粉体を高
温熱処理し、その高温熱処理した粉体を冷却後に液体と
混合し、湿式微粉砕機により解凝集してスラリーを得る
ことを特徴とする請求項５記載の製造方法。 - 【請求項７】シリコン系化合物を主成分とする基板の表
面を請求項４記載のスラリー研磨材で研磨することを特
徴とする一段階精密研磨方法。
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