JP3345969B2 - ポリアミド顆粒から低分子物質を抽出除去する装置 - Google Patents
ポリアミド顆粒から低分子物質を抽出除去する装置Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリアミド顆粒から低
分子物質を向流方式により連続的に除去する装置に関す
るものである。
分子物質を向流方式により連続的に除去する装置に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】重合工程からえられるポリアミド顆粒に
は通常１０〜１３％の低分子物質（オリゴマーおよびモ
ノマー）が含まれている。かかる低分子物質を除去する
ことはポリアミド顆粒の純度を上げ、その後の操業性を
向上させ、ひいてはそれより得られる成形物の品質を向
上させるために重要である。
は通常１０〜１３％の低分子物質（オリゴマーおよびモ
ノマー）が含まれている。かかる低分子物質を除去する
ことはポリアミド顆粒の純度を上げ、その後の操業性を
向上させ、ひいてはそれより得られる成形物の品質を向
上させるために重要である。
【０００３】従来、単一の溶媒（温水）を用いてポリア
ミド顆粒から低分子物質を抽出除去する方法としては特
公昭３７−１４９８（米国特許第３２４５９６４号）、
特公昭４４−３２０６４（米国特許第３３７３１４５
号）等に記載されたものがあげられるが、このような温
水抽出では低分子物質の残留量を満足すべき程度まで低
下させることができないという欠点があった。
ミド顆粒から低分子物質を抽出除去する方法としては特
公昭３７−１４９８（米国特許第３２４５９６４号）、
特公昭４４−３２０６４（米国特許第３３７３１４５
号）等に記載されたものがあげられるが、このような温
水抽出では低分子物質の残留量を満足すべき程度まで低
下させることができないという欠点があった。
【０００４】また、ポリアミド顆粒をε−カプロラクタ
ム含有水と温水により２段抽出処理する方法も提案され
ているが（特公昭４５−２５５１９、特公昭５１−４９
３９７）、この方式では、抽出塔を２段以上に完全に分
割しないとε−カプロラクタム含有水と温水とが混合し
てしまう。従って単塔式の温水抽出装置に比べて抽出塔
の本数を多くする必要があり、その結果、設備容積、設
備建設費ともに大きくなるという欠点があった。また、
上記引用公報にはε−カプロラクタム含有水のみを抽出
用溶媒として用いる方法も開示されているが、温水のみ
を抽出溶媒として使用する場合に比べてランニングコス
ト（溶媒コスト）が高くなるという欠点があった。
ム含有水と温水により２段抽出処理する方法も提案され
ているが（特公昭４５−２５５１９、特公昭５１−４９
３９７）、この方式では、抽出塔を２段以上に完全に分
割しないとε−カプロラクタム含有水と温水とが混合し
てしまう。従って単塔式の温水抽出装置に比べて抽出塔
の本数を多くする必要があり、その結果、設備容積、設
備建設費ともに大きくなるという欠点があった。また、
上記引用公報にはε−カプロラクタム含有水のみを抽出
用溶媒として用いる方法も開示されているが、温水のみ
を抽出溶媒として使用する場合に比べてランニングコス
ト（溶媒コスト）が高くなるという欠点があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ポリアミド
顆粒から低分子物質を抽出する装置における前記従来の
欠点、即ち、単塔型直立連続抽出塔では、前段及び後段
の溶媒を連続的に分離できないという欠点を克服し、２
液（ε−カプロラクタム含有水／温水）抽出を単塔型直
立装置を採用しながら比較的低コストで、しかも低分子
量物質の残留量が極めて低いポリアミド顆粒の低分子物
質の抽出除去装置を提供するものである。
顆粒から低分子物質を抽出する装置における前記従来の
欠点、即ち、単塔型直立連続抽出塔では、前段及び後段
の溶媒を連続的に分離できないという欠点を克服し、２
液（ε−カプロラクタム含有水／温水）抽出を単塔型直
立装置を採用しながら比較的低コストで、しかも低分子
量物質の残留量が極めて低いポリアミド顆粒の低分子物
質の抽出除去装置を提供するものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】概説すると、本発明は、
縦型の抽出塔の頂部から被処理ポリアミド顆粒を連続的
に供給し、塔内を充填しつつ、連続的に下方に移動せし
めると共に、塔の下部よりは水性抽出溶媒を連続的に供
給し、下方に移動するポリアミド顆粒と接触しつつ、該
ポリアミド顆粒と向流関係のもとに塔内を上方に向って
流れるようにし、ポリアミド顆粒に含まれる低分子物質
を連続的に抽出除去し、抽出処理後のポリアミド顆粒を
抽出塔の底部より連続的に取り出すと共に、抽出後の抽
出溶媒は塔の上部より排出するようにしたポリアミド顆
粒から低分子物質を抽出除去する装置において、バッフ
ルプレートにより塔内を少なくとも上段と下段とに分
け、下段下部からは抽出溶媒として温水を供給し、上段
には下段における抽出を終わって下段上部から排出され
たε−カプロラクタム含有温排水を濃縮装置によりε−
カプロラクタム含有量を濃縮したε−カプロラクタム含
有水を利用した抽出溶媒を上段下部から供給し、かつ該
バッフルプレートはそれを通って上段より下段へのポリ
アミド顆粒の連続的移動は許すが、下段から上段への下
段における抽出溶媒の流れ込みを実質的に阻止するよう
な機能、構造を有するようにしたことを特徴とする抽出
除去装置に関するものである。
縦型の抽出塔の頂部から被処理ポリアミド顆粒を連続的
に供給し、塔内を充填しつつ、連続的に下方に移動せし
めると共に、塔の下部よりは水性抽出溶媒を連続的に供
給し、下方に移動するポリアミド顆粒と接触しつつ、該
ポリアミド顆粒と向流関係のもとに塔内を上方に向って
流れるようにし、ポリアミド顆粒に含まれる低分子物質
を連続的に抽出除去し、抽出処理後のポリアミド顆粒を
抽出塔の底部より連続的に取り出すと共に、抽出後の抽
出溶媒は塔の上部より排出するようにしたポリアミド顆
粒から低分子物質を抽出除去する装置において、バッフ
ルプレートにより塔内を少なくとも上段と下段とに分
け、下段下部からは抽出溶媒として温水を供給し、上段
には下段における抽出を終わって下段上部から排出され
たε−カプロラクタム含有温排水を濃縮装置によりε−
カプロラクタム含有量を濃縮したε−カプロラクタム含
有水を利用した抽出溶媒を上段下部から供給し、かつ該
バッフルプレートはそれを通って上段より下段へのポリ
アミド顆粒の連続的移動は許すが、下段から上段への下
段における抽出溶媒の流れ込みを実質的に阻止するよう
な機能、構造を有するようにしたことを特徴とする抽出
除去装置に関するものである。
【０００７】まず、本発明の抽出装置は、構造上、抽出
塔内のバッフルプレートのうち最上段にあるバッフルプ
レート（以下、上段用バッフルプレート３５という）に
より抽出塔内を上段のε−カプロラクタム含有水抽出部
３１と、下段の温水又はε−カプロラクタムを微量含む
温水抽出部３２，３３，３４に大きく分けられる。そし
て、下段の温水抽出部は、その最下部のε−カプロラク
タム濃度を限りなく０％に近くし、抽出塔内の工程安定
性を向上するため、さらに抽出塔内のバッフルプレート
のうち上段用バッフルプレートより下方にあるバッフル
プレート（以下、下段用バッフルプレート３６という）
により通常は２段以上の複数段に分け、中間層として濃
度緩衝帯３７を設ける。
塔内のバッフルプレートのうち最上段にあるバッフルプ
レート（以下、上段用バッフルプレート３５という）に
より抽出塔内を上段のε−カプロラクタム含有水抽出部
３１と、下段の温水又はε−カプロラクタムを微量含む
温水抽出部３２，３３，３４に大きく分けられる。そし
て、下段の温水抽出部は、その最下部のε−カプロラク
タム濃度を限りなく０％に近くし、抽出塔内の工程安定
性を向上するため、さらに抽出塔内のバッフルプレート
のうち上段用バッフルプレートより下方にあるバッフル
プレート（以下、下段用バッフルプレート３６という）
により通常は２段以上の複数段に分け、中間層として濃
度緩衝帯３７を設ける。
【０００８】抽出塔内に濃度緩衝帯を設けるのは、抽出
塔を上段用バッフルプレートにより上下段の２段に分け
ただけでは、せいぜい塔内の抽出溶媒の自然対流を防ぐ
程度であり、上段のε−カプロラクタム含有水濃度を高
く設定する場合には、ポリアミド顆粒表面に付着したε
−カプロラクタム含有水を完全に洗い流す（すすぎ洗
い）ことはできないからである。従って、本発明の抽出
装置は、上段のε−カプロラクタム含有水抽出部３１の
ε−カプロラクタム含有水濃度に応じて、濃度緩衝帯３
７を適宜設ければ良い。即ち、本発明は、抽出塔の上段
のε−カプロラクタム含有水濃度を２０％以上に設定す
る場合に濃度緩衝帯３７を設けるのが好ましく、特に濃
度を３０％以上と高く設定する場合には、必ず濃度緩衝
帯３７を設けなければならない。なお、ε−カプロラク
タム濃度をかなり高く設定する場合には、下段の温水抽
出部に下段用バッフルプレート３６を多数設けると複数
の濃度緩衝帯３７が設置でき、濃度緩衝帯３７としての
機能を効果的に発揮できる。
塔を上段用バッフルプレートにより上下段の２段に分け
ただけでは、せいぜい塔内の抽出溶媒の自然対流を防ぐ
程度であり、上段のε−カプロラクタム含有水濃度を高
く設定する場合には、ポリアミド顆粒表面に付着したε
−カプロラクタム含有水を完全に洗い流す（すすぎ洗
い）ことはできないからである。従って、本発明の抽出
装置は、上段のε−カプロラクタム含有水抽出部３１の
ε−カプロラクタム含有水濃度に応じて、濃度緩衝帯３
７を適宜設ければ良い。即ち、本発明は、抽出塔の上段
のε−カプロラクタム含有水濃度を２０％以上に設定す
る場合に濃度緩衝帯３７を設けるのが好ましく、特に濃
度を３０％以上と高く設定する場合には、必ず濃度緩衝
帯３７を設けなければならない。なお、ε−カプロラク
タム濃度をかなり高く設定する場合には、下段の温水抽
出部に下段用バッフルプレート３６を多数設けると複数
の濃度緩衝帯３７が設置でき、濃度緩衝帯３７としての
機能を効果的に発揮できる。
【０００９】一方、上記のように構成された抽出装置で
は、抽出塔の頂部から連続的に供給されたポリアミド顆
粒物Ａのうち、抽出塔の上段のε−カプロラクタム含有
水抽出部３１で、オリゴマー成分が抽出され、抽出塔の
下段の温水抽出部３２，３３，３４で、モノマー成分が
抽出される。そのため、抽出塔内で向流抽出操作を行う
場合、抽出塔の下段の温水抽出部の温排水排出口４０か
ら排出された排水中には、ポリアミド顆粒物中のオリゴ
マー成分は、ほとんど含まれず、モノマー成分のみが含
まれることになる。
は、抽出塔の頂部から連続的に供給されたポリアミド顆
粒物Ａのうち、抽出塔の上段のε−カプロラクタム含有
水抽出部３１で、オリゴマー成分が抽出され、抽出塔の
下段の温水抽出部３２，３３，３４で、モノマー成分が
抽出される。そのため、抽出塔内で向流抽出操作を行う
場合、抽出塔の下段の温水抽出部の温排水排出口４０か
ら排出された排水中には、ポリアミド顆粒物中のオリゴ
マー成分は、ほとんど含まれず、モノマー成分のみが含
まれることになる。
【００１０】本発明の抽出装置は、このことを利用し
て、抽出塔の下段の温水抽出部の温排水排出口４０から
の排水を濃縮装置４２により適当な濃度まで濃縮し、さ
らに、その濃縮された排水を抽出塔の上段のε−カプロ
ラクタム含有水抽出部の供給口３９から供給するように
なっている点に最大の特徴を有しており、抽出塔の下段
の温水抽出部の温排水排出口４０からの排水を上段のε
−カプロラクタム含有水抽出部３１の抽出溶媒として再
利用することで、大幅なランニングコストの削減が可能
となる。
て、抽出塔の下段の温水抽出部の温排水排出口４０から
の排水を濃縮装置４２により適当な濃度まで濃縮し、さ
らに、その濃縮された排水を抽出塔の上段のε−カプロ
ラクタム含有水抽出部の供給口３９から供給するように
なっている点に最大の特徴を有しており、抽出塔の下段
の温水抽出部の温排水排出口４０からの排水を上段のε
−カプロラクタム含有水抽出部３１の抽出溶媒として再
利用することで、大幅なランニングコストの削減が可能
となる。
【００１１】以上のように抽出溶媒を利用する際の抽出
塔の下段の温水抽出部の温排水排出口４０からの排水の
温度は、通常、６０℃乃至１３０℃（加圧）、好ましく
は８０℃以上であり、その排水に含まれるε−カプロラ
クタム濃度は５乃至４０％である。また、抽出塔の下段
の温水抽出部の温排水排出口４０から排出された排水
は、抽出塔の外部に設置している濃縮装置４２により通
常、３０乃至６０％、好ましくは５０％にまで濃縮さ
れ、抽出塔の上段のε−カプロラクタム含有水抽出部３
１の下部に７０乃至１３０℃（加圧）の温度で供給され
る。なお、抽出塔の下段の温水抽出部の温排水排出口４
０からの排水の濃縮に使用する濃縮装置４２は汎用の蒸
発装置を使用すれば良い。具体的には、笹倉機械製作所
（株）の濃縮晶析装置や住友重機械工業（株）のエバポ
レータ等の市販品が挙げられる。
塔の下段の温水抽出部の温排水排出口４０からの排水の
温度は、通常、６０℃乃至１３０℃（加圧）、好ましく
は８０℃以上であり、その排水に含まれるε−カプロラ
クタム濃度は５乃至４０％である。また、抽出塔の下段
の温水抽出部の温排水排出口４０から排出された排水
は、抽出塔の外部に設置している濃縮装置４２により通
常、３０乃至６０％、好ましくは５０％にまで濃縮さ
れ、抽出塔の上段のε−カプロラクタム含有水抽出部３
１の下部に７０乃至１３０℃（加圧）の温度で供給され
る。なお、抽出塔の下段の温水抽出部の温排水排出口４
０からの排水の濃縮に使用する濃縮装置４２は汎用の蒸
発装置を使用すれば良い。具体的には、笹倉機械製作所
（株）の濃縮晶析装置や住友重機械工業（株）のエバポ
レータ等の市販品が挙げられる。
【００１２】次に、抽出塔内に設けるバッフルプレ−ト
について説明する。本発明のバッフルプレートは、上段
のε−カプロラクタム含有水抽出部３１と温水抽出部３
２の間を区切る上段用バッフルプレート３５と、下段の
温水抽出部間を区切る下段用バッフルプレート３６から
構成される。本発明で使用するバッフルプレートは、上
段用，下段用いずれも抽出塔の上段より下段へのポリア
ミド顆粒の連続的移動は許すが、下段から上段への下段
における抽出溶媒の流れ込みを実質的に阻止する機能を
有するが、その形状によって抽出溶媒の仕切り効果に差
がある。
について説明する。本発明のバッフルプレートは、上段
のε−カプロラクタム含有水抽出部３１と温水抽出部３
２の間を区切る上段用バッフルプレート３５と、下段の
温水抽出部間を区切る下段用バッフルプレート３６から
構成される。本発明で使用するバッフルプレートは、上
段用，下段用いずれも抽出塔の上段より下段へのポリア
ミド顆粒の連続的移動は許すが、下段から上段への下段
における抽出溶媒の流れ込みを実質的に阻止する機能を
有するが、その形状によって抽出溶媒の仕切り効果に差
がある。
【００１３】本発明で使用するバッフルプレートの形状
選定には、まず、ポリアミド顆粒物Ａの下降及び抽出溶
媒の上昇時の偏流を極力少なくすることが求められる。
また、バッフルプレートのポリアミド顆粒物を含む液の
通過する部分４４の温水の上昇流速を一定速度以上に保
つことが求められる。例えば、本発明のようにバッフル
プレ−トを下方に行くに従って抽出塔の胴部の断面積に
比してしだいに小さい断面積にした後、スリット状に
し、さらに、そのスリット部にある長さを持った整流ガ
イドを設けるのが好ましい。
選定には、まず、ポリアミド顆粒物Ａの下降及び抽出溶
媒の上昇時の偏流を極力少なくすることが求められる。
また、バッフルプレートのポリアミド顆粒物を含む液の
通過する部分４４の温水の上昇流速を一定速度以上に保
つことが求められる。例えば、本発明のようにバッフル
プレ−トを下方に行くに従って抽出塔の胴部の断面積に
比してしだいに小さい断面積にした後、スリット状に
し、さらに、そのスリット部にある長さを持った整流ガ
イドを設けるのが好ましい。
【００１４】このような形状をバッフルプレートに持た
せることにより、抽出塔の上段のε−カプロラクタムの
高濃度液が下段に沈降することを防ぐ効果を有する。従
って、バッフルプレートの具体的な選定に際しては、ス
リット部の開口率（顆粒通過面積／塔の胴部の断面
積）、スリット幅４６、スリット長４７、スリット配置
等をポリアミド顆粒物の粒径、溶媒の比重差、拡散速
度、流量などに見合った形状にする必要がある。
せることにより、抽出塔の上段のε−カプロラクタムの
高濃度液が下段に沈降することを防ぐ効果を有する。従
って、バッフルプレートの具体的な選定に際しては、ス
リット部の開口率（顆粒通過面積／塔の胴部の断面
積）、スリット幅４６、スリット長４７、スリット配置
等をポリアミド顆粒物の粒径、溶媒の比重差、拡散速
度、流量などに見合った形状にする必要がある。
【００１５】本発明の上段用バッフルプレート３５は、
上記効果を持つ形状を有し、さらにバッフルプレート内
に下段の温水抽出部３２における抽出の終わったε−カ
プロラクタム含有温排水の排出口４０を備えることがで
きる。そして、さらに上段用バッフルプレート内にその
温排水排出口４０から排出された排水を濃縮装置４２に
よりε−カプロラクタム含有量を濃縮したε−カプロラ
クタム含有水の供給口３９を設けることができる。上段
用バッフルプレート３５は抽出塔のポリアミド顆粒物を
含む液の通過する部分を細くし、抽出塔内の濃縮温排水
供給量と温排水排出量を等しくすることで、抽出塔内の
上段のε−カプロラクタム含有水排出部３１と下段の温
水抽出部３２との間の液の出入りを極力少なくするよう
な構造になっている。
上記効果を持つ形状を有し、さらにバッフルプレート内
に下段の温水抽出部３２における抽出の終わったε−カ
プロラクタム含有温排水の排出口４０を備えることがで
きる。そして、さらに上段用バッフルプレート内にその
温排水排出口４０から排出された排水を濃縮装置４２に
よりε−カプロラクタム含有量を濃縮したε−カプロラ
クタム含有水の供給口３９を設けることができる。上段
用バッフルプレート３５は抽出塔のポリアミド顆粒物を
含む液の通過する部分を細くし、抽出塔内の濃縮温排水
供給量と温排水排出量を等しくすることで、抽出塔内の
上段のε−カプロラクタム含有水排出部３１と下段の温
水抽出部３２との間の液の出入りを極力少なくするよう
な構造になっている。
【００１６】一方、本発明の下段用バッフルプレート３
６は、上段と下段の抽出溶媒の比重差により溶媒の逆転
（移動）を規制し、各段を仕切るために設けられる。ま
た、下段用バッフルプレート３６は溶媒（温水）の上昇
流速の高くなる開口部をスリット状にし、このスリット
部でポリアミド顆粒Ａに付着した高濃度の上段溶媒を低
濃度の下段溶媒で洗い落す濃度緩衝帯３７としての機能
を有する。従って、バッフルプレートのスリット部は、
濃度緩衝帯３７としての機能を有効に発揮するためには
下段の溶媒濃度を低く保てる程度にスリット長４７を長
く設計するのが好ましい。
６は、上段と下段の抽出溶媒の比重差により溶媒の逆転
（移動）を規制し、各段を仕切るために設けられる。ま
た、下段用バッフルプレート３６は溶媒（温水）の上昇
流速の高くなる開口部をスリット状にし、このスリット
部でポリアミド顆粒Ａに付着した高濃度の上段溶媒を低
濃度の下段溶媒で洗い落す濃度緩衝帯３７としての機能
を有する。従って、バッフルプレートのスリット部は、
濃度緩衝帯３７としての機能を有効に発揮するためには
下段の溶媒濃度を低く保てる程度にスリット長４７を長
く設計するのが好ましい。
【００１７】ただし、下段用バッフルプレート３６は、
上段用バッフルプレート３５のようにε−カプロラクタ
ムの濃縮排水の供給口３９や温排水口４０を設ける必要
はない。供給口や排水口を設けない方が、バッフルプレ
ート通過時の液上昇速度は大となり、上下段の液濃度分
離及びすすぎ洗いの効果が大きいからである。
上段用バッフルプレート３５のようにε−カプロラクタ
ムの濃縮排水の供給口３９や温排水口４０を設ける必要
はない。供給口や排水口を設けない方が、バッフルプレ
ート通過時の液上昇速度は大となり、上下段の液濃度分
離及びすすぎ洗いの効果が大きいからである。
【００１８】実際に、抽出塔の下段用バッフルプレート
を通過する温水の空塔速度は、バッフルプレートのスリ
ット幅などのディメンションにより多少異なる可能性が
あるが、円筒形ポリアミド顆粒Ａ（φ＝２．５ｍｍ、Ｌ
＝２．５ｍｍ）を充填層として向流抽出する場合、スリ
ット長４７＝３００ｍｍに対して１０乃至３００ｍｍ／
ｍｉｎ、好ましくは２０乃至４０ｍｍ／ｍｉｎの範囲に
設定するのが、好適である。空塔速度が上記限界値より
低い場合は、下段にε−カプロラクタム含有水が流入
し、ポリアミド顆粒物中の低分子物のモノマー成分の抽
出不良となり、逆に、空塔速度が、限界値より高い場合
はバッフルプレート部を通過するポリアミド顆粒物が浮
遊し、ポリアミド顆粒物の向流抽出不良の原因となる。
を通過する温水の空塔速度は、バッフルプレートのスリ
ット幅などのディメンションにより多少異なる可能性が
あるが、円筒形ポリアミド顆粒Ａ（φ＝２．５ｍｍ、Ｌ
＝２．５ｍｍ）を充填層として向流抽出する場合、スリ
ット長４７＝３００ｍｍに対して１０乃至３００ｍｍ／
ｍｉｎ、好ましくは２０乃至４０ｍｍ／ｍｉｎの範囲に
設定するのが、好適である。空塔速度が上記限界値より
低い場合は、下段にε−カプロラクタム含有水が流入
し、ポリアミド顆粒物中の低分子物のモノマー成分の抽
出不良となり、逆に、空塔速度が、限界値より高い場合
はバッフルプレート部を通過するポリアミド顆粒物が浮
遊し、ポリアミド顆粒物の向流抽出不良の原因となる。
【００１９】
【実施例】次に、本発明における抽出除去装置とその装
置で使用するバッフルプレート（上段用，下段用）の実
施例について説明する。
置で使用するバッフルプレート（上段用，下段用）の実
施例について説明する。
【００２０】まず、図１に示した抽出除去装置の実施例
について述べる。図１の抽出塔は、円筒形の縦型で、塔
径６００ｍｍ，塔長１００００ｍｍとし、３枚のバッフ
ルプレート（上段用１枚、下段用２枚）により塔内を４
段分割している。分割された抽出塔の各段の分割長は、
上から順にそれぞれ第１段３１：２０００ｍｍ，第２段
３２：１０００ｍｍ、第３段３３：３０００ｍｍ、第４
段３４：４０００ｍｍに設定し、抽出塔の１段の上部側
面には、ε−カプロラクタム含有水の排出口３８が設け
られている。
について述べる。図１の抽出塔は、円筒形の縦型で、塔
径６００ｍｍ，塔長１００００ｍｍとし、３枚のバッフ
ルプレート（上段用１枚、下段用２枚）により塔内を４
段分割している。分割された抽出塔の各段の分割長は、
上から順にそれぞれ第１段３１：２０００ｍｍ，第２段
３２：１０００ｍｍ、第３段３３：３０００ｍｍ、第４
段３４：４０００ｍｍに設定し、抽出塔の１段の上部側
面には、ε−カプロラクタム含有水の排出口３８が設け
られている。
【００２１】次に、図１の抽出除去装置で使用する上段
用３５，下段用バッフルプレート３６をそれぞれ図２、
図３に示す。上段用３５，下段用バッフルプレート３６
は図２、図３のように同心円状の２重スリットとし、ス
リット幅４６は１００ｍｍ、スリット長４７は３００ｍ
ｍ、開口率３３％に設定している。上段用バッフルプレ
ート内には、特にその下部に温排水排出口４０を、その
上部に濃縮されたε−カプロラクタム含有水供給口３９
を設けているが、ε−カプロラクタム含有水の供給は、
スリットの上方の同心円部をパイプで接合し、その同心
円部に設けたパンチングプレート部４５より行うように
なっている。なお、塔径２００ｍｍの抽出塔で使用する
上段用３５，下段用バッフルプレート３６の実施例も図
４、図５に示す。
用３５，下段用バッフルプレート３６をそれぞれ図２、
図３に示す。上段用３５，下段用バッフルプレート３６
は図２、図３のように同心円状の２重スリットとし、ス
リット幅４６は１００ｍｍ、スリット長４７は３００ｍ
ｍ、開口率３３％に設定している。上段用バッフルプレ
ート内には、特にその下部に温排水排出口４０を、その
上部に濃縮されたε−カプロラクタム含有水供給口３９
を設けているが、ε−カプロラクタム含有水の供給は、
スリットの上方の同心円部をパイプで接合し、その同心
円部に設けたパンチングプレート部４５より行うように
なっている。なお、塔径２００ｍｍの抽出塔で使用する
上段用３５，下段用バッフルプレート３６の実施例も図
４、図５に示す。
【００２２】次に、抽出塔内のポリアミド顆粒Ａ及び抽
出溶媒の流れを説明する。まず、ポリアミド顆粒物Ａ
は、抽出塔の頂部からロータリーフィーダ２６で６０ｋ
ｇ／ｈｒの流量で供給し、抽出塔内で温水との向流抽出
を経て、抽出塔の底部よりとり出されるようになって
る。このとき、使用するポリアミド顆粒Ａは、円筒形
で、その大きさは直径２．５ｍｍ、高さ２．５ｍｍであ
る。
出溶媒の流れを説明する。まず、ポリアミド顆粒物Ａ
は、抽出塔の頂部からロータリーフィーダ２６で６０ｋ
ｇ／ｈｒの流量で供給し、抽出塔内で温水との向流抽出
を経て、抽出塔の底部よりとり出されるようになって
る。このとき、使用するポリアミド顆粒Ａは、円筒形
で、その大きさは直径２．５ｍｍ、高さ２．５ｍｍであ
る。
【００２３】一方、温水Ｂの抽出溶媒は抽出塔の最下段
下部の温水供給口４１から８５℃の温度、２００ｌ／ｈ
ｒの流量で供給し、下方に移動するポリアミド顆粒Ａと
接触しつつ、塔内を上方に向って流れるようにしてい
る。そして、塔内の上段用バッフルプレート３５の下部
の温排水排出口４０から１３％のε−カプロラクタム濃
度の温排水を排出後、濃縮装置４２による濃縮過程を経
て、上段用バッフルプレート３５の上部の供給口３９か
ら５０％に濃縮されたε−カプロラクタム含有水を９５
℃の温度、１７０ｌ／ｈｒの流量で供給するようになっ
ている。
下部の温水供給口４１から８５℃の温度、２００ｌ／ｈ
ｒの流量で供給し、下方に移動するポリアミド顆粒Ａと
接触しつつ、塔内を上方に向って流れるようにしてい
る。そして、塔内の上段用バッフルプレート３５の下部
の温排水排出口４０から１３％のε−カプロラクタム濃
度の温排水を排出後、濃縮装置４２による濃縮過程を経
て、上段用バッフルプレート３５の上部の供給口３９か
ら５０％に濃縮されたε−カプロラクタム含有水を９５
℃の温度、１７０ｌ／ｈｒの流量で供給するようになっ
ている。
【００２４】また、抽出塔の各段の抽出温度は９５℃に
制御され、抽出塔内の溶媒の保温のために抽出塔をスチ
ームジャケット４３でおおっている。各段のε−カプロ
ラクタムの抽出濃度は、第１段：５０％、第２段：１３
％、第３段：１０％、第４段：０％である。
制御され、抽出塔内の溶媒の保温のために抽出塔をスチ
ームジャケット４３でおおっている。各段のε−カプロ
ラクタムの抽出濃度は、第１段：５０％、第２段：１３
％、第３段：１０％、第４段：０％である。
【００２５】なお、図６は抽出除去装置の運転条件図で
あるが、装置の各位置（１〜２５）における溶媒及びポ
リアミド顆粒物Ａの流量、流速、ポリアミド顆粒物中の
低分子物濃度（モノマー成分／オリゴマー成分）並びに
温度、圧力を表に示す。
あるが、装置の各位置（１〜２５）における溶媒及びポ
リアミド顆粒物Ａの流量、流速、ポリアミド顆粒物中の
低分子物濃度（モノマー成分／オリゴマー成分）並びに
温度、圧力を表に示す。
【００２６】
【表１】
【００２７】以上の抽出塔の仕様、抽出条件で抽出装置
を運転するとポリアミド顆粒物中の低分子物濃度（モノ
マー成分及びオリゴマー成分）が、抽出前１０．５％で
あったものが、抽出後は０．２％となった。一方、本発
明のように抽出溶媒を濃縮して再利用しない従来型の温
水のみによる充填層向流抽出では、同様の条件の下で抽
出装置を運転すると抽出後の低分子物濃度は、０．６％
程度が限界であった。
を運転するとポリアミド顆粒物中の低分子物濃度（モノ
マー成分及びオリゴマー成分）が、抽出前１０．５％で
あったものが、抽出後は０．２％となった。一方、本発
明のように抽出溶媒を濃縮して再利用しない従来型の温
水のみによる充填層向流抽出では、同様の条件の下で抽
出装置を運転すると抽出後の低分子物濃度は、０．６％
程度が限界であった。
【００２８】
【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているので以下に記載されるような効果を奏する。ま
ず、本発明の抽出装置は特殊な形状のバッフルプレート
を用いることにより単塔式の直立塔で、ε−カプロラク
タム含有水と温水の複数の溶媒を使った連続抽出が可能
となった。
ているので以下に記載されるような効果を奏する。ま
ず、本発明の抽出装置は特殊な形状のバッフルプレート
を用いることにより単塔式の直立塔で、ε−カプロラク
タム含有水と温水の複数の溶媒を使った連続抽出が可能
となった。
【００２９】また、本発明の抽出装置では、抽出塔の上
段のε−カプロラクタム含有水抽出部でポリアミド顆粒
物中のオリゴマー成分を充分に抽出しているため、下段
の温水抽出部はε−カプロラクタムのモノマー成分のみ
となっている。本発明では、このことを利用して抽出塔
の下段の温水抽出部上部からの排水を濃縮装置により適
当な濃度まで濃縮し、さらにその濃縮排水を抽出塔の上
段のε−カプロラクタム含有水抽出部下部から供給する
ことにより、抽出塔の下段の温水抽出部上部からの排水
を上段のε−カプロラクタム含有水抽出部の抽出溶媒と
して再利用でき、大幅なランニングコストの削減が可能
となった。
段のε−カプロラクタム含有水抽出部でポリアミド顆粒
物中のオリゴマー成分を充分に抽出しているため、下段
の温水抽出部はε−カプロラクタムのモノマー成分のみ
となっている。本発明では、このことを利用して抽出塔
の下段の温水抽出部上部からの排水を濃縮装置により適
当な濃度まで濃縮し、さらにその濃縮排水を抽出塔の上
段のε−カプロラクタム含有水抽出部下部から供給する
ことにより、抽出塔の下段の温水抽出部上部からの排水
を上段のε−カプロラクタム含有水抽出部の抽出溶媒と
して再利用でき、大幅なランニングコストの削減が可能
となった。
【００３０】さらに、本発明の抽出装置により、低分子
物の含有量が極めて低いポリアミド顆粒が、工業的に連
続して得られるようになり、その結果、ポリアミド製品
の品質向上及び装置の操業性の飛躍的な向上が可能とな
った。
物の含有量が極めて低いポリアミド顆粒が、工業的に連
続して得られるようになり、その結果、ポリアミド製品
の品質向上及び装置の操業性の飛躍的な向上が可能とな
った。
【図１】本発明の抽出装置の抽出塔の一例の縦断面図で
ある。
ある。
【図２】本発明の上段用バッフルプレートの一例の断面
図である。
図である。
【図３】本発明の下段用バッフルプレートの一例の断面
図である。
図である。
【図４】本発明の上段用バッフルプレートの一例の断面
図である。
図である。
【図５】本発明の下段用バッフルプレートの一例の断面
図である。
図である。
【図６】本発明の抽出除去装置の運転条件図である。
Ａ ポリアミド顆粒物 Ｂ 温水 ３５ 上段用バッフルプレ−ト ３６ 下段用バッフルプレ−ト ３７ 濃度緩衝帯 ３８ ε−カプロラクタム含有水排出口 ３９ ε−カプロラクタム含有水供給口 ４０ 温排水排出口 ４１ 温水供給口 ４２ スチ−ムジャケット
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08G 69/00 - 69/50
Claims (2)
- 【請求項１】 縦型の抽出塔の頂部から被処理ポリアミ
ド顆粒を連続的に供給し、塔内を充填しつつ、連続的に
下方に移動せしめるとともに、塔の下部よりは水性抽出
溶媒を連続的に供給し、下方に移動するポリアミド顆粒
と接触しつつ、該ポリアミド顆粒と向流関係のもとに塔
内を上方に向って流れるようにし、ポリアミド顆粒に含
まれる低分子物質を連続的に抽出除去し、抽出処理後の
ポリアミド顆粒を抽出塔の底部より連続的にとり出すと
ともに、抽出後の抽出溶媒は塔の上部より排出するよう
にしたポリアミド顆粒から低分子物質を抽出除去する装
置において、バッフルプレートにより塔内を少なくとも
上段と下段に分け、下段下部からは抽出溶媒として温水
を供給し、上段には下段における抽出を終わって下段上
部から排出されたε−カプロラクタム含有温排水を濃縮
装置によりε−カプロラクタム含有量を濃縮したε−カ
プロラクタム含有水を利用した抽出溶媒を上段下部から
供給し、かつ該バッフルプレートは、それを通って上段
より下段へのポリアミド顆粒の連続的移動は許すが、下
段から上段への下段における抽出溶媒の流れ込みを実質
的に阻止するような機能、構造を有するようにしたこと
を特徴とする抽出除去装置。 - 【請求項２】 バッフルプレートのポリアミド顆粒物を
含む液の通過する部分を下方に行くに従って抽出塔の胴
部の断面積に比してしだいに小さい断面積にした後、ス
リット状にし、さらにそのスリット部に整流ガイドを設
けたことを特徴とする請求項１記載の抽出除去装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17256593A JP3345969B2 (ja) | 1993-06-18 | 1993-06-18 | ポリアミド顆粒から低分子物質を抽出除去する装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17256593A JP3345969B2 (ja) | 1993-06-18 | 1993-06-18 | ポリアミド顆粒から低分子物質を抽出除去する装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH073015A JPH073015A (ja) | 1995-01-06 |
| JP3345969B2 true JP3345969B2 (ja) | 2002-11-18 |
Family
ID=15944203
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17256593A Expired - Fee Related JP3345969B2 (ja) | 1993-06-18 | 1993-06-18 | ポリアミド顆粒から低分子物質を抽出除去する装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3345969B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19808442A1 (de) * | 1998-02-27 | 1999-09-02 | Basf Ag | Verfahren zur Extraktion von Polyamidteilchen |
| DE102005007289A1 (de) * | 2005-02-17 | 2006-10-12 | Epc Engineering Consulting Gmbh | Verteilerboden für Kolonnen |
| FR2930251A1 (fr) * | 2008-08-11 | 2009-10-23 | Arkema France | Procede de reduction de la teneur en oligomeres et en monomeres d'un copolyamide |
| CN105251235B (zh) * | 2015-10-20 | 2017-10-27 | 北京三联虹普新合纤技术服务股份有限公司 | 一种尼龙6萃取塔内双人字形内构件 |
-
1993
- 1993-06-18 JP JP17256593A patent/JP3345969B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH073015A (ja) | 1995-01-06 |
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