JP3225471B2 - 銅溶解剤 - Google Patents
銅溶解剤Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/10—Etching compositions
- C23F1/14—Aqueous compositions
- C23F1/16—Acidic compositions
- C23F1/18—Acidic compositions for etching copper or alloys thereof
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は銅（銅合金を包含する）
の溶解剤に関する。
の溶解剤に関する。
【０００２】
【従来技術とその課題】銅はプリント配線板、装飾品、
各種機械部品等として広く利用されており、これら銅製
品の製造乃至回収工程でピックリング、エッチング、化
学研摩等を含めた銅の溶解を伴う処理が行われている。
これらの銅溶解剤としては過酸化水素及び鉱酸を主成分
とする水溶液が広く用いられており、その溶解速度や過
酸化水素の安定性の改善を図るための添加剤も種々提案
されている。溶解速度及び安定性の向上は生産性向上等
実用上大きな意義をもち大きな技術的課題である。本発
明の目的は銅イオン共存下に顕著に優れた過酸化水素安
定性を示した上、銅の溶解速度を相乗的に向上させうる
過酸化水素型の新規銅溶解剤を提供することにある。
各種機械部品等として広く利用されており、これら銅製
品の製造乃至回収工程でピックリング、エッチング、化
学研摩等を含めた銅の溶解を伴う処理が行われている。
これらの銅溶解剤としては過酸化水素及び鉱酸を主成分
とする水溶液が広く用いられており、その溶解速度や過
酸化水素の安定性の改善を図るための添加剤も種々提案
されている。溶解速度及び安定性の向上は生産性向上等
実用上大きな意義をもち大きな技術的課題である。本発
明の目的は銅イオン共存下に顕著に優れた過酸化水素安
定性を示した上、銅の溶解速度を相乗的に向上させうる
過酸化水素型の新規銅溶解剤を提供することにある。
【０００３】
【課題を解決するための手段】本発明の銅溶解剤は、過
酸化水素、鉱酸、テトラゾール化合物、脂肪族アミン及
びモノ−もしくはジ−エチレングリコールフェニルエー
テルを必須成分として含有する水溶液からなることを特
徴とする。本発明の溶解剤の適用対象は前記したとおり
銅又は銅合金であり、これらのピックリング、エッチン
グ、化学研摩、回収操作等の化学的な溶解処理に広く利
用される。
酸化水素、鉱酸、テトラゾール化合物、脂肪族アミン及
びモノ−もしくはジ−エチレングリコールフェニルエー
テルを必須成分として含有する水溶液からなることを特
徴とする。本発明の溶解剤の適用対象は前記したとおり
銅又は銅合金であり、これらのピックリング、エッチン
グ、化学研摩、回収操作等の化学的な溶解処理に広く利
用される。
【０００４】本発明の銅溶解剤の基本成分である過酸化
水素及び鉱酸はこの種用途に用いられる周知の酸性過酸
化水素水溶液におけると同様の態様で用いられる。過酸
化水素濃度としては通常１０〜２００ｇ／ｌ、好ましく
は５０〜１５０ｇ／ｌが、また鉱酸濃度としては通常１
０〜３００ｇ／ｌ、好ましくは５０〜２００ｇ／ｌが用
いられる。鉱酸としては硫酸、硝酸、リン酸等適宜の鉱
酸を用いうるが、硫酸が最も好ましい。
水素及び鉱酸はこの種用途に用いられる周知の酸性過酸
化水素水溶液におけると同様の態様で用いられる。過酸
化水素濃度としては通常１０〜２００ｇ／ｌ、好ましく
は５０〜１５０ｇ／ｌが、また鉱酸濃度としては通常１
０〜３００ｇ／ｌ、好ましくは５０〜２００ｇ／ｌが用
いられる。鉱酸としては硫酸、硝酸、リン酸等適宜の鉱
酸を用いうるが、硫酸が最も好ましい。
【０００５】本発明ではかかる酸性過酸化水素水溶液に
テトラゾール化合物と脂肪族アミンとモノ−もしくはジ
−エチレングリコールフェニルエーテルとを共存させる
ことを本質とする。テトラゾール化合物としてはテトラ
ゾール構造をもつ公知の化合物を適宜用いることができ
る。具体例としては１Ｈ−テトラゾール、５−アミノ−
１Ｈ−テトラゾール、５−メチル−１Ｈ−テトラゾー
ル、５−フエニル−１Ｈ−テトラゾール、５−メルカプ
ト−１Ｈ−テトラゾール、１−フエニル−５−メルカプ
ト−１Ｈ−テトラゾール、１−メチル−５−エチル−１
Ｈ−テトラゾール、１−シクロヘキシル−５−メルカプ
ト−１Ｈ−テトラゾール、５，５′−ビ−１Ｈ−テトラ
ゾール等がある。これらテトラゾール化合物の添加量は
通常０．０１〜１０ｇ／ｌ、好ましくは０．０５〜１．
０ｇ／ｌである。脂肪族アミンとしては通常アルキル基
が炭素数が１〜１２の直鎖もしくは分枝アルキル基であ
るモノないしトリアルキルアミンが用いられる。特に好
ましい脂肪族アミンはトリ−ｎ−ブチルアミン、２−エ
チルヘキシルアミン、トリイソブチルアミン等がある。
これら脂肪族アミンの添加量は通常０．１〜２０ｇ／
ｌ、好ましくは０．５〜１０ｇ／ｌである。
テトラゾール化合物と脂肪族アミンとモノ−もしくはジ
−エチレングリコールフェニルエーテルとを共存させる
ことを本質とする。テトラゾール化合物としてはテトラ
ゾール構造をもつ公知の化合物を適宜用いることができ
る。具体例としては１Ｈ−テトラゾール、５−アミノ−
１Ｈ−テトラゾール、５−メチル−１Ｈ−テトラゾー
ル、５−フエニル−１Ｈ−テトラゾール、５−メルカプ
ト−１Ｈ−テトラゾール、１−フエニル−５−メルカプ
ト−１Ｈ−テトラゾール、１−メチル−５−エチル−１
Ｈ−テトラゾール、１−シクロヘキシル−５−メルカプ
ト−１Ｈ−テトラゾール、５，５′−ビ−１Ｈ−テトラ
ゾール等がある。これらテトラゾール化合物の添加量は
通常０．０１〜１０ｇ／ｌ、好ましくは０．０５〜１．
０ｇ／ｌである。脂肪族アミンとしては通常アルキル基
が炭素数が１〜１２の直鎖もしくは分枝アルキル基であ
るモノないしトリアルキルアミンが用いられる。特に好
ましい脂肪族アミンはトリ−ｎ−ブチルアミン、２−エ
チルヘキシルアミン、トリイソブチルアミン等がある。
これら脂肪族アミンの添加量は通常０．１〜２０ｇ／
ｌ、好ましくは０．５〜１０ｇ／ｌである。
【０００６】本発明ではテトラゾール化合物と脂肪族ア
ミン以外にモノ−もしくはジ−エチレングリコールフェ
ニルエーテルを添加することを不可欠とする。これら３
成分の相乗作用により銅の溶解速度と銅イオン共存下の
過酸化水素の安定性が飛躍的に向上する。モノ−もしく
はジ−エチレングリコールフェニルエーテルは式
ミン以外にモノ−もしくはジ−エチレングリコールフェ
ニルエーテルを添加することを不可欠とする。これら３
成分の相乗作用により銅の溶解速度と銅イオン共存下の
過酸化水素の安定性が飛躍的に向上する。モノ−もしく
はジ−エチレングリコールフェニルエーテルは式
【０００７】
【化１】
【０００８】で示される化合物である。特にジエチレン
グリコールフェニルエーテルが好ましい。
グリコールフェニルエーテルが好ましい。
【０００９】モノ−もしくはジ−エチレングリコールフ
ェニルエーテルの添加量は通常０．１〜１０ｇ／ｌ、好
ましくは０．３〜５ｇ／ｌである。モノ−もしくはジ−
エチレングリコールフェニルエーテルは単独で添加して
もよいが、下記に示す溶解助剤との混合溶液状で添加す
ることが望ましい。その理由はモノ−もしくはジ−エチ
レングリコールフェニルエーテルの水に対する溶解性を
促進すると共にモノ−もしくはジ−エチレングリコール
フェニルエーテルと銅イオンとの起こりうる反応を抑制
しその作用をより適切に発揮させるためである。溶解助
剤としては、アルキレングリコールもしくはそのアルキ
レンエーテル又は脂肪族アミン付加物が好ましい。これ
らの溶解助剤は式
ェニルエーテルの添加量は通常０．１〜１０ｇ／ｌ、好
ましくは０．３〜５ｇ／ｌである。モノ−もしくはジ−
エチレングリコールフェニルエーテルは単独で添加して
もよいが、下記に示す溶解助剤との混合溶液状で添加す
ることが望ましい。その理由はモノ−もしくはジ−エチ
レングリコールフェニルエーテルの水に対する溶解性を
促進すると共にモノ−もしくはジ−エチレングリコール
フェニルエーテルと銅イオンとの起こりうる反応を抑制
しその作用をより適切に発揮させるためである。溶解助
剤としては、アルキレングリコールもしくはそのアルキ
レンエーテル又は脂肪族アミン付加物が好ましい。これ
らの溶解助剤は式
【００１０】
【化２】
【００１１】（但しＲはＣ１−２のアルキル、Ｒ′はＣ
１−２のアルキレン、Ｒ″はＣ８−１８のアルキル、ｎ
は１又は２、ｍは１〜３の整数、ｘ及びｙは１〜５の整
数を示す）で示される化合物である。具体例としてはエ
チレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコ
ールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチ
ルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテ
ル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチ
レングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコ
ールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエ
チルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテ
ル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプ
ロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレン
グリコールモノブチルエーテル、エチレングリコール、
ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロ
ピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロ
ピレングリコール、モノオキシエチレンオクチルアミ
ン、ジオキシエチレンオクチルアミン、ポリオキシエチ
レンオクチルアミン、モノオキシエチレンラウリルアミ
ン、ジオキシエチレンラウリルアミン、ポリオキシエチ
レンラウリルアミン、ポリオキシエチレンオレイルアミ
ン、ポリオキシエチレンステアリルアミン等が例示され
る。これらは通常モノ−もしくはジ−エチレングリコー
ルフェニルエーテルの０．５〜２倍量を用いるが、同量
程度用いることが好ましい。
１−２のアルキレン、Ｒ″はＣ８−１８のアルキル、ｎ
は１又は２、ｍは１〜３の整数、ｘ及びｙは１〜５の整
数を示す）で示される化合物である。具体例としてはエ
チレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコ
ールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチ
ルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテ
ル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチ
レングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコ
ールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエ
チルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテ
ル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプ
ロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレン
グリコールモノブチルエーテル、エチレングリコール、
ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロ
ピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロ
ピレングリコール、モノオキシエチレンオクチルアミ
ン、ジオキシエチレンオクチルアミン、ポリオキシエチ
レンオクチルアミン、モノオキシエチレンラウリルアミ
ン、ジオキシエチレンラウリルアミン、ポリオキシエチ
レンラウリルアミン、ポリオキシエチレンオレイルアミ
ン、ポリオキシエチレンステアリルアミン等が例示され
る。これらは通常モノ−もしくはジ−エチレングリコー
ルフェニルエーテルの０．５〜２倍量を用いるが、同量
程度用いることが好ましい。
【００１２】次に実施例に基づいて本発明を例証する。 実施例 過酸化水素１００ｇ／ｌ、硫酸１５０ｇ／ｌからなる酸
性水溶液とこれに銅を３．０％溶解させたベース溶液を
得る。尚銅溶解時に消費した過酸化水素分は３５％過酸
化水素水を用いて補充し過酸化水素濃度を初期値に回復
させる。このベース溶液にテトラゾール化合物、脂肪族
アミン及びジ−エチレングリコールフェニルエーテル
（ＤＰＨ）溶液を加えて銅溶解剤を得る。得られた銅溶
解剤を用いて銅溶解速度と過酸化水素安定性を調べる。
銅溶解速度は銅板を使用した浸漬法（４０℃／微攪拌）
により、溶解銅が０％と３％の各銅溶解剤について銅板
の１分間当たりの厚さ減少速度（μｍ／ｍｉｎ）で求め
たものである。過酸化水素安定性は銅溶解剤に銅を３０
ｇ／ｌ溶解させ、４０℃又は５０℃で７日間経過後に残
存する過酸化水素を、銅溶解直後の過酸化水素量に対す
る割合（％）で求めたものである。結果を表１，２に示
す。
性水溶液とこれに銅を３．０％溶解させたベース溶液を
得る。尚銅溶解時に消費した過酸化水素分は３５％過酸
化水素水を用いて補充し過酸化水素濃度を初期値に回復
させる。このベース溶液にテトラゾール化合物、脂肪族
アミン及びジ−エチレングリコールフェニルエーテル
（ＤＰＨ）溶液を加えて銅溶解剤を得る。得られた銅溶
解剤を用いて銅溶解速度と過酸化水素安定性を調べる。
銅溶解速度は銅板を使用した浸漬法（４０℃／微攪拌）
により、溶解銅が０％と３％の各銅溶解剤について銅板
の１分間当たりの厚さ減少速度（μｍ／ｍｉｎ）で求め
たものである。過酸化水素安定性は銅溶解剤に銅を３０
ｇ／ｌ溶解させ、４０℃又は５０℃で７日間経過後に残
存する過酸化水素を、銅溶解直後の過酸化水素量に対す
る割合（％）で求めたものである。結果を表１，２に示
す。
【００１３】
【表１】
【００１４】
【表２】
【００１５】
【発明の効果】本発明の銅溶解剤は銅共存下に顕著に優
れた安定性を示すと共に銅の溶解速度を相乗的に高める
ことができ、銅又は銅合金を用いる工業分野において、
銅の溶解回収をはじめ、ピックリング、エッチング、化
学研摩等の銅の溶解作用を利用する操作に有効に利用さ
れる。
れた安定性を示すと共に銅の溶解速度を相乗的に高める
ことができ、銅又は銅合金を用いる工業分野において、
銅の溶解回収をはじめ、ピックリング、エッチング、化
学研摩等の銅の溶解作用を利用する操作に有効に利用さ
れる。
フロントページの続き (72)発明者 宮代 容子 静岡県富士市富士岡580番地 東海電化 工業株式会社吉原工場内 (72)発明者 南部 忠彦 大阪府豊中市新千里北町３丁目７番13号 (72)発明者 藤田 敏雄 大阪市北区梅田１丁目１番３−1100 キ レスト株式会社内 (72)発明者 有松 一比古 大阪市北区梅田１丁目１番３−1100 キ レスト株式会社内 (56)参考文献 特開 昭49−84926（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−104840（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−122432（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−86028（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−109296（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−113799（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23F 1/18 H05K 3/06
Claims (1)
- 【請求項１】 過酸化水素、鉱酸、テトラゾール化合
物、脂肪族アミン及びモノ−もしくはジ−エチレングリ
コールフェニルエーテルを必須成分として含有する水溶
液からなることを特徴とする銅溶解剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36187092A JP3225471B2 (ja) | 1992-12-24 | 1992-12-24 | 銅溶解剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36187092A JP3225471B2 (ja) | 1992-12-24 | 1992-12-24 | 銅溶解剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06192855A JPH06192855A (ja) | 1994-07-12 |
| JP3225471B2 true JP3225471B2 (ja) | 2001-11-05 |
Family
ID=18475132
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP36187092A Expired - Fee Related JP3225471B2 (ja) | 1992-12-24 | 1992-12-24 | 銅溶解剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3225471B2 (ja) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW374802B (en) * | 1996-07-29 | 1999-11-21 | Ebara Densan Ltd | Etching composition, method for roughening copper surface and method for producing printed wiring board |
| US5869130A (en) * | 1997-06-12 | 1999-02-09 | Mac Dermid, Incorporated | Process for improving the adhesion of polymeric materials to metal surfaces |
| US6146701A (en) * | 1997-06-12 | 2000-11-14 | Macdermid, Incorporated | Process for improving the adhension of polymeric materials to metal surfaces |
| US6162503A (en) * | 1997-06-12 | 2000-12-19 | Macdermid, Incorporated | Process for improving the adhesion of polymeric materials to metal surfaces |
| JPH1129883A (ja) * | 1997-07-08 | 1999-02-02 | Mec Kk | 銅および銅合金のマイクロエッチング剤 |
| US6383272B1 (en) | 2000-06-08 | 2002-05-07 | Donald Ferrier | Process for improving the adhesion of polymeric materials to metal surfaces |
| US6419784B1 (en) | 2000-06-21 | 2002-07-16 | Donald Ferrier | Process for improving the adhesion of polymeric materials to metal surfaces |
| US6554948B1 (en) | 2000-08-22 | 2003-04-29 | Donald Ferrier | Process for improving the adhesion of polymeric materials to metal surfaces |
| JP2002076611A (ja) * | 2000-08-28 | 2002-03-15 | Ibiden Co Ltd | 多層プリント配線板の製造方法 |
| TWI282377B (en) | 2003-07-25 | 2007-06-11 | Mec Co Ltd | Etchant, replenishment solution and method for producing copper wiring using the same |
| JP5005883B2 (ja) * | 2004-06-29 | 2012-08-22 | 荏原ユージライト株式会社 | サブトラクティブ工法用回路形成エッチング液 |
| JP2009299096A (ja) * | 2008-06-10 | 2009-12-24 | Ebara Densan Ltd | プリント回路基板用銅及び銅合金の表面処理液と表面処理方法 |
| KR102070323B1 (ko) * | 2016-10-14 | 2020-01-29 | 주식회사 이엔에프테크놀로지 | 식각액 조성물 |
| CN109415818A (zh) * | 2018-03-23 | 2019-03-01 | 松下知识产权经营株式会社 | 铜厚膜用蚀刻液 |
-
1992
- 1992-12-24 JP JP36187092A patent/JP3225471B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06192855A (ja) | 1994-07-12 |
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