JP3299983B2

JP3299983B2 - 非タワープロセスによる洗剤組成物の製造方法

Info

Publication number: JP3299983B2
Application number: JP51649198A
Authority: JP
Inventors: ウェイン、エドワード、ビーメシュ; マニバナン、カンダサミー
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1996-10-04
Filing date: 1997-06-05
Publication date: 2002-07-08
Anticipated expiration: 2017-06-05
Also published as: CA2268055C; AR010729A1; AU3478597A; JP2000507632A; EP0929652A1; CN1239507A; CA2267291A1; DE69723986T2; CA2268055A1; WO1998014552A1; AU3303097A; JP3305327B2; WO1998014554A1; EP0929649A1; CA2267424A1; BR9711861A; MX9903193A; CA2268063C; ES2212109T3; JP2000503716A

Description

【発明の詳細な説明】発明の分野本発明は、一般的に、粒状洗剤組成物を生産するため
の非タワープロセスに関する。更に詳しくは、本発明
は、洗剤凝集剤が界面活性剤およびコーティング物質を
一連のミキサー中に供給することにより生産される連続
プロセスに関する。そのプロセスでは、密度が広範囲の
消費者ニーズに合わせられて、市販することができる、
易流動性洗剤組成物を生産する。

発明の背景近年、“コンパクト”であるため低使用量で済む洗濯
洗剤について、洗剤産業内でかなり興味がもたれてい
る。これらのいわゆる低使用量洗剤の生産を容易にする
ために、例えば600g/以上の高嵩密度洗剤を生産する
多くの試みが行われてきた。低使用量洗剤はそれらが資
源を保護することから現在高需要であり、消費者により
便利な小さなパッケージで販売することができる。しか
しながら、事実上、現在の洗剤製品が“コンパクト”で
あることを要する程度は未定のままである。実際に、多
くの消費者は、特に開発途上国において、各自の洗濯操
作でもっと高い使用量レベルを好んで継続している。

通常、洗剤顆粒または粉末が製造されるプロセスには
２つの主要タイプがある。第一タイプのプロセスでは、
高度に多孔質な洗剤顆粒を生産するために、スプレー乾
燥タワーで水性洗剤スラリーをスプレー乾燥させる（例
えば、低密度洗剤組成物のタワープロセス）。第二タイ
プのプロセスでは、様々な洗剤成分がドライミックスさ
れてから、それらが高密度洗剤組成物を生産するために
ノニオン性またはアニオン性界面活性剤のような結合剤
で凝集される（例えば、高密度洗剤組成物の凝集プロセ
ス）。上記２つのプロセスにおいて、得られる洗剤顆粒
の密度を左右する重要なファクターは、上記顆粒の形
状、孔度および粒度分布、様々な出発物質の密度、様々
な出発物質の形状と、それらの各化学組成である。

洗剤顆粒または粉末の密度を高めるプロセスを供する
上で多くの試みが当業界で行われてきた。特別な注意が
ポストタワー処理によるスプレードライ顆粒の緻密化に
払われてきた。例えば、１つの試みは、トリポリリン酸
ナトリウムおよび硫酸ナトリウムを含有したスプレード
ライまたは顆粒洗剤粉末がMarumerizerで緻密化およ
び球状化されるバッチプロセスからなる。この装置は、
実質的に垂直で滑らかな壁のシリンダーの基部内部およ
び基部に位置する、実質的に水平で粗い回転テーブルか
らなる。しかしながら、このプロセスは本質的にバッチ
プロセスであるため、洗剤粉末の大規模生産にはさほど
適さない。更に最近になり、他の試みが“ポストタワ
ー”またはスプレードライ洗剤顆粒の密度を高める連続
プロセスを供するために行われた。典型的に、このよう
なプロセスでは、顆粒を粉砕または粉化させる第一装置
と、凝集により粉砕顆粒の密度を高める第二装置とを要
する。これらのプロセスは“ポストタワー”またはスプ
レードライ顆粒を処理または緻密化することで密度に望
ましい増加を果たせるが、それらは後でコーティングス
テップなしに界面活性剤レベルを高める能力に限界があ
る。加えて、“ポストタワー”による処理または緻密化
は経済性（高い資本コスト）および操作の複雑さの面で
好ましくない。更に、すべての前記プロセスはスプレー
ドライ顆粒を緻密化またはそれ以外で処理することに主
に関するものである。現在、洗剤顆粒の生産でスプレー
ドライプロセスに付される物質の相対量およびタイプは
制限されている。例えば、得られる洗剤組成物で高レベ
ルの界面活性剤にすることは困難であったが、その特徴
があると洗剤の生産をより効率的に加える。こうしたこ
とから、洗剤組成物が従来のスプレードライ技術による
制限をうけることなく生産できるプロセスを有すること
が望まれる。

その目的のために、当業界は洗剤組成物の凝集を伴う
プロセスの開示にも富んでいる。例えば、ミキサーでゼ
オライトおよび／または積層シリケートを混合して易流
動性凝集物を形成することにより洗剤ビルダーを凝集さ
せる試みが行われた。このような試みではそれらのプロ
セスが洗剤凝集物を生産するために使用できることを示
唆しているが、ペースト、液体および乾燥物質の形態に
ある出発洗剤物質がパリパリした易流動性の洗剤凝集物
に効果的に凝集されうるメカニズムについて、それらは
提供しない。

したがって、洗剤組成物を連続的に生産して出発洗剤
成分から直接高密度にさせるための凝集（非タワープロ
セス）プロセスを有するニーズが当業界に残されてお
り、好ましくはその密度はプロセス条件を調整すること
により達成できる。しかも、（１）最終組成物の最終密
度の点における融通性と、（２）いくつか異なる種類の
洗剤成分、特に液体形態の洗剤成分をそのプロセスに組
み込める点での融通性とについて、洗剤の大規模生産を
容易にさせるために、より効率的、融通的および経済的
なこのようなプロセスのニーズが残されている。

下記参考文献はスプレードライ顆粒を緻密化させるこ
とに関する:Appelらの米国特許第5,133,924号（Leve
r）、Bortolottiらの米国特許第5,160,657号（Leve
r）、Johnsonらの英国特許第1,517,713号（unilever）
およびCurtisの欧州特許出願第451,894号明細書。

下記参考文献は凝集により洗剤を生産することに関す
る:Beujeanらの公開第WO93/23,523号（Henkel）、Lutz
らの米国特許第4,992,079号（FMC Corporation）、Pora
sikらの米国特許第4,427,417号（Korex）、Beerseらの
米国特許第5,108,646号（Procter ＆ Gamble）、Capeci
らの米国特許第5,366,652号（Procter ＆ Gamble）、Ho
llingsworthらの欧州特許出願第351,937号（Unileve
r）、Swatlingらの米国特許第5,205,958号、Dhalewadik
arらの公開第WO96/04359g号（Unilever）明細書。

例えば、公開第WO93/23,523号（Henkel）明細書は、
低速ミキサーにより前凝集を行うプロセスと、2mm以上
の直径を有した顆粒25wt％未満の高密度洗剤組成物を得
るための高速ミキサーによる別な凝集ステップについて
記載している。米国特許第4,427,417号（Korex）明細書
は、ケーキングおよび過大な凝集物を減少させる、凝集
のための連続プロセスについて記載している。

現行の技術はいずれも本発明の利点および効果をすべ
て発揮していない。

発明の要旨本発明は、高密度顆粒洗剤組成物を生産するプロセス
を提供することにより、当業界における前記ニーズを満
たしている。本発明は、凝集（例えば、非タワー）プロ
セスから最終組成物の最終密度の点で融通性をもたせて
顆粒洗剤組成物を生産するプロセスを提供することによ
っても、当業界における前記ニーズを満たしている。そ
のプロセスでは、高い界面活性剤含有量の組成物を生産
する上で制限された従来のスプレードライタワーを用い
ていない。加えて、本発明のプロセスはそのプロセスで
生産しうる様々な洗剤組成物についてより効率的、経済
的および融通的である。更に、そのプロセスは、典型的
には粒子および揮発性有機化合物を大気中に放出するス
プレードライタワーを用いていないという点で、環境問
題に対処しやすい。

本明細書で用いられる“凝集物”という用語は、界面
活性剤および／または無機溶液／有機溶媒およびポリマ
ー溶液のような結合剤で原料を凝集させることにより形
成される粒子に関する。本明細書で用いられる“造粒”
という用語は、易流動性で球形に造粒された凝集物を生
産するために、凝集物を十分に流動化させることに関す
る。本明細書で用いられる“平均滞留時間”という用語
は、下記定義に関する：平均滞留時間（hr）＝質量（kg）／処理量（kg/hr）本明細書で用いられているすべてのパーセンテージは、
別記されないかぎり“重量％”として表示されている。
すべての比率は別記されないかぎり重量比である。本明
細書で用いられている“含んでなる”とは、結果に影響
を与えない他のステップおよび他の成分が添加されうる
ことを意味する。この用語は“からなる”および“から
本質的になる”という用語を包含している。

本発明の一面によると、少くとも約600g/の密度を
有した顆粒洗剤組成物を製造する方法が提供される。

その方法は：（ａ）ミキサーにおいて、界面活性剤を分散させて、0.
1〜500ミクロンの直径を有する微粉末でその界面活性剤
をコーティングしながら、微粉末でコーティングされた
界面活性剤を微噴霧液で湿潤させる（ミキサーの条件に
は（ｉ）約0.2〜約５秒間の平均滞留時間、（ii）約10
〜約30m/sのチップ速度および（iii）約0.15〜約5kj/kg
のエネルギー条件を含み、凝集物が形成される）；およ
び（ｂ）ミキサーで凝集物を十分にミックスする（ミキサ
ーの条件には（ｉ）約0.5〜約15分間の平均滞留時間お
よび（ii）約0.15〜約7kj/kgのエネルギー条件を含む）ステップからなる。

少くとも約600g/の密度をした顆粒洗剤組成物を製
造する下記方法も提供され、その方法は：（ａ）ミキサーにおいて、界面活性剤を分散させて、0.
1〜500ミクロンの直径を有する微粉末でその界面活性剤
をコーティングしながら、微粉末でコーティングされた
界面活性剤を微噴霧液で湿潤させる（ミキサーの条件に
は（ｉ）約0.2〜約５秒間の平均滞留時間、（ii）約10
〜約30m/sのチップ速度および（iii）約0.15〜約5kj/kg
のエネルギー条件を含み、第一の凝集物が形成され
る）；（ｂ）ミキサーで第一凝集物を十分にミックスする（ミ
キサーの条件には（ｉ）約0.5〜約15分間の平均滞留時
間、（ii）約0.15〜約7kj/kgのエネルギー条件を含み、
第二の凝集物が形成される）；および（ｃ）１以上の流動装置で第二凝集物を造粒する（流動
装置の各々の条件には（ｉ）約１〜約10分間の平均滞留
時間、（ii）約100〜約300mmの深さの非流動床、（ii
i）約50ミクロン以下の液滴スプレーサイズ、（iv）約1
75〜約250mmのスプレー高さ、（ｖ）約0.2〜約1.4m/sの
流動速度および（vi）約12〜約100℃の床温度を含む）ステップからなる。

本明細書に記載されたプロセス態様のいずれか１つに
より生産された、少くとも約600g/の高密度を有する
顆粒洗剤組成物も提供される。

したがって、本発明の目的は、ミキサーでエネルギー
入力、滞留時間条件およびチップ速度条件をコントロー
ルすることにより最終産物の密度の点で融通性をもたせ
た、洗剤組成物を連続的に生産するための方法を提供す
ることである。大規模生産を容易にさせる上でより効率
的、融通的、経済的な方法を提供することも、本発明の
目的である。本発明のこれらのおよび他の目的、特徴お
よび追加利点は、好ましい態様および添付された請求の
範囲の以下の具体的な記載を読むことから当業者に明ら
かとなるであろう。

好ましい態様の具体的な説明本発明は少くとも約600g/の密度を有した易流動性
顆粒洗剤凝集物を生産する方法に関する。その方法で
は、低密度顆粒を得るために、水性および／または非水
性界面活性剤から顆粒洗剤凝集物を生産した後に、0.1
〜500ミクロンの直径を有した微粉末でコーティングす
る。

プロセス第一ステップ〔ステップ（ａ）〕本プロセスの第一ステップでは、粉末、ペーストおよ
び／または液体の形態をとる１種以上の水性および／ま
たは非水性界面活性剤と、0.1〜500ミクロン、好ましく
は約１〜約100ミクロンの直径を有する微粉末が、凝集
物を作るように、第一ミキサー中に供給される。そのプ
ロセスに際して、微粉末でコートされた界面活性剤の表
面は、凝集物の表面に微粉末をもっと多く付けられるよ
うに、微噴霧液により湿潤される（界面活性剤、微粉末
および微噴霧液の定義は以下で詳細に記載されてい
る）。場合により、流動装置（例えば、流動床ドライヤ
ーおよび／または流動床クーラー）から出てくる約0.1
〜約300ミクロンの直径を有した粉末の内部リサイクル
流も、その微粉末に加えて、ミキサーに供給することが
できる。粉末のこのような内部リサイクル流の量は、最
終産物の０〜約60wt％である。

本発明のもう１つの態様において、第一ステップの界
面活性剤は上記の前に最初にミキサーまたはプレミキサ
ー（例えば、慣用的なスクリュー押出機または他の類似
ミキサー）中に供給されて、その後でミックスされた洗
剤物質が凝集について本明細書で記載されたように第一
ステップミキサー中に供給される。

一般的に言えば、好ましくは、第一ミキサーの平均滞
留時間は約0.2〜約５秒間の範囲内であり、第一ミキサ
ーのチップ速度は約10〜約30m/sの範囲内であり、第一
ミキサーの単位質量当たりエネルギー（エネルギー条
件）は約0.15〜約5kj/kgの範囲内であり、更に好ましく
は、第一ミキサーの平均滞留時間は約0.2〜約５秒間の
範囲内であり、第一ミキサーのチップ速度は約10〜約30
m/sの範囲内であり、第一ミキサーの単位質量当たりエ
ネルギー（エネルギー条件）は約0.15〜約5kj/kgの範囲
内であり、最も好ましくは、第一ミキサーの平均滞留時
間は約0.2〜約５秒間の範囲内であり、第一ミキサーの
チップ速度は約15〜約26m/sの範囲内であり、第一ミキ
サーの単位質量当たりエネルギー（エネルギー条件）は
約0.2〜約3kj/kgである。

ミキサーの例は、そのミキサーが第一ステップに関す
る上記条件を維持できるかぎり、当業者に知られている
いかなるタイプのミキサーであってもよい。例として、
Schugi company（Netherlands）により製造されるFlexo
mic Modelがある。第一ステップの結果として、第一凝
集物が得られる。

第二ステップ〔ステップ（ｂ）〕第一ステップから得られたもの（即ち、第一凝集物）
は第二ミキサーに供給される。即ち、第一凝集物は第二
ミキサーで凝集物の球状化および成長のためにミックス
してよく剪断される。場合により、第一ステップに用い
られた種類の粉末洗剤成分および／または他の洗剤成分
約０〜10％、更に好ましくは約２〜５％も、第二ステッ
プに加えてよい。好ましくは、第三ミキサーに接続可能
なチョッパーが、望ましくない過大な凝集物を粉砕する
ために使用できる。したがって、チョッパー付き第二ミ
キサーを伴うプロセスは最終産物として過大な凝集物の
量を減少させるために有用であり、このようなプロセス
は本発明の１つの好ましい態様である。

一般的に言えば、好ましくは、第二ミキサーの平均滞
留時間は約0.5〜約15分間の範囲内であり、第二ミキサ
ーの単位質量当たりエネルギー（エネルギー条件）は約
0.15〜約7kj/kgの範囲内であり、更に好ましくは、第二
ミキサーの平均滞留時間は約３〜約６分間であり、第二
ミキサーの単位質量当たりエネルギー（エネルギー条
件）は約0.15〜約4kj/kgの範囲内である。

第二ミキサーの例は、そのミキサーが第二ステップに
関する上記条件を維持できるかぎり、当業者に知られて
いるいかなるタイプのミキサーであってもよい。例とし
て、Lodige company（Germany）により製造されるLodig
e KM Mixerがある。第二ステップの結果として、球状の
第二凝集物が得られる。

第三ステップ〔ステップ（ｃ）〕第二凝集物が600g/未満であるか、または更なる凝
集が本発明のプロセスからの最終産物として至適条件を
満たすために選ばれるならば、第二凝集物は易流動性の
高密度顆粒を生産する上で造粒性を高めるために、流動
床のような流動装置中に供給される。第三ステップは１
つまたは２以上の流動装置（例えば、流動床ドライヤー
および流動床クーラーのような異なる種類の流動装置の
組合せ）で進めることができる。場合により、第一ステ
ップに用いられた種類の粉末洗剤物質および／または他
の洗剤成分約０〜約10％、更に好ましくは約２〜５％
も、第二ステップに加えてよい。しかし、場合により、
第一ステップ、第二ステップに用いられた種類の液体洗
剤物質および／または他の洗剤成分約０〜約20％、更に
好ましくは約２〜約10％も、造粒性と顆粒表面のコーテ
ィングを高めるために、そのステップに加えることがで
きる。

一般的に言えば、少くとも約600g/、好ましくは650
g/以上の密度を達成する上で、流動装置の条件は下記
のとおりである：平均滞留時間：約１〜約10分間非流動床の深さ：約100〜約300mm 液滴スプレーサイズ：約50ミクロン以下スプレー高さ：約175〜約250mm 流動速度：約0.2〜約1.4m/s 床温度：約12〜約100℃ 更に好ましくは平均滞留時間：約２〜約６分間非流動床の深さ：約100〜約250mm 液滴スプレーサイズ：約50ミクロン未満スプレー高さ：約175〜約200mm 流動速度：約0.3〜約1.0m/s 床温度：約12〜約80℃ 異なる２種の流動装置が用いられるならば、第三ステ
ップの平均滞留時間は全体で約２〜約20分間、更に好ま
しくは約２〜12分間である。

洗剤組成物の流動性を改善するおよび／または過剰凝
集を最少に抑えるコーティング剤も、本プロセスの下記
箇所のうち１以上で加えることができる：（１）コーテ
ィング剤は流動床クーラーまたは流動床ドライヤー後に
直接添加できる；（２）コーティング剤は流動床ドライ
ヤーと流動床クーラーとの間で加えてもよい；および／
または（３）コーティング剤は流動床ドライヤーに直接
加えてもよい。コーティング剤は、好ましくはアルミノ
シリケート、シリケート、カーボネートおよびそれらの
混合物からなる群より選択される。コーティング剤は、
使用中に洗剤のすくい出しを容易にさせるという点で消
費者に望まれる洗剤組成物の易流動性を高めるだけでな
く、過剰凝集を防止または最少にすることにより凝集を
コントロールする上でも役立つ。当業者がよく知ってい
るように、過剰凝集は最終洗剤製品の流動性および審美
性を非常に望ましくないものにさせる。

出発洗剤物質下記洗剤物質、微噴霧液および補助洗剤成分中に含有
される、本発明で作られた製品中における界面活性剤の
総量は、パーセンテージ範囲で、通常約５〜約60％、更
に好ましくは約12〜約40％、更に好ましくは約15〜約35
％である。上記で含有される界面活性剤は、本発明のプ
ロセスのいずれか一部、例えば本発明の第一ステップ、
第二ステップおよび／または第三ステップのうちいずれ
かによる。

洗剤界面活性剤（水性／非水性）本プロセスの界面活性剤の量は、本発明のプロセスに
より得られる最終産物の総量のうち、約５〜約60％、更
に好ましくは約12〜約40％、更に好ましくは約15〜約35
％である。

第一ステップで上記出発洗剤物質として用いられる本
プロセスの界面活性剤は、粉末、ペーストまたは液体と
して原料の形態をとる。

界面活性剤自体は、好ましくは、アニオン性、ノニオ
ン性、双極性、両性およびカチオン性クラスとそれらの
適合性混合物から選択される。本発明に有用な洗剤界面
活性剤は、1972年５月23日付で発行されたNorrisの米国
特許第3,664,961号および1975年12月30日付で発行され
たLaughlinらの米国特許第3,929,678号明細書に記載さ
れており、その双方とも参考のため本明細書に組み込ま
れる。有用なカチオン性界面活性剤には、1980年９月16
日付で発行されたCockrellの米国特許第4,222,905号お
よび1980年12月16日付で発行されたMurphyの米国特許第
4,239,659号明細書に記載されたものもあり、その双方
とも参考のため本明細書に組み込まれる。界面活性剤の
中では、アニオン性およびノニオン性が好ましく、アニ
オン性が最も好ましい。

本発明で有用な好ましいアニオン性界面活性剤の非制
限例には、慣用的なC₁₁−C₁₈アルキルベンゼンスルホネ
ート（“LAS"）、一級の分岐鎖およびランダムC₁₀−C₂₀
アルキルサルフェート（“AS"）、式CH₃（CH₂）_ｘ（CHOSO₃ ^-M⁺）CH₃および CH₃（CH₂）_ｙ（CHOSO₃ ^-M⁺）CH₂CH₃のC₁₀−C₁₈二級（2,
3）アルキルサルフェート（ｘおよび（ｙ＋１）は少く
とも約７、好ましくは少くとも約９の整数であり、Ｍは
水溶性カチオン、特にナトリウムである）、不飽和サル
フェート、例えばオレイルサルフェート、C₁₀−C₁₈アル
キルアルコキシサルフェート（“AExS";特にEO1−７エ
トキシルフェート）がある。

有用なアニオン性界面活性剤には、アシル基に約２〜
９の炭素原子とアルカン部分に約９〜約23の炭素原子を
有した２−アシルオキシアルカン−１−スルホン酸の水
溶性塩；約12〜24の炭素原子を有したオレフィンスルホ
ネートの水溶性塩；アルキル基に約１〜３の炭素原子と
アルカン部分に約８〜20の炭素原子を有したβ−アルキ
ルオキシアルカンスルホネートもある。

場合により、本発明のペーストに有用な他の例示され
る界面活性剤には、C₁₀−C₁₈アルキルアルコキシカルボ
キシレート（特にEO1−５エトキシカルボキシレー
ト）、C₁₀−C₁₈グリセロールエーテル、C₁₀−C₁₈アルキ
ルポリグリコシドおよび対応するサルフェート化ポリグ
リコシド、およびC₁₂−C₁₈α−スルホン化脂肪酸エステ
ルがある。所望であれば、慣用的なノニオン性および両
性界面活性剤、例えば、いわゆる狭いピークのアルキル
エトキシレートを含めたC₁₂−C₁₈アルキルエトキシレー
ト（“AE"）、C₆−C₁₂アルキルフェノールアルコキシレ
ート（特にエトキシレートおよび混合エトキシ／プロポ
キシ）、C₁₀−C₁₈アミンオキシドなども、全体組成物中
に含有させることができる。C₁₀−C₁₈N−アルキルポリ
ヒドロキシ脂肪酸アミドも使用できる。典型的には、C
₁₂−C₁₈N−メチルグルカミドがある。WO9,206,154参
照。他の糖誘導界面活性剤には、C₁₀−C₁₈N−（３−メ
トキシプロピル）グルカミドのようなＮ−アルコキシポ
リヒドロキシ脂肪酸アミドがある。Ｎ−プロピル〜Ｎ−
ヘキシルC₁₂−C₁₈グルカミドは低起泡性のために使用で
きる。C₁₀−C₂₀慣用石鹸も用いてよい。高起泡性が望ま
れるならば、分岐鎖C₁₀−C₁₆石鹸も用いてよい。アニオ
ン性およびノニオン性界面活性剤の混合物が特に有用で
ある。他の慣用的で有用な界面活性剤は標準テキストに
掲載されている。

カチオン性界面活性剤も本洗剤界面活性剤として使用
でき、適切な四級アンモニウム界面活性剤はモノC₆−C
₁₆、好ましくはC₆−C₁₀N−アルキルまたはアルケニルア
ンモニウム界面活性剤（残りのＮ位はメチル、ヒドロキ
シエチルまたはヒドロキシプロピル基で置換されてい
る）から選択される。ヘテロ環式二級および三級アミン
の脂肪族誘導体を含めた両性界面活性剤；脂肪族四級ア
ンモニウム、ホスホニウムおよびスルホニウム化合物の
誘導体を含めた双極性界面活性剤；α−スルホン化脂肪
酸のエステルの水溶性塩；アルキルエーテルサルフェー
ト；オレフィンスルホネートの水溶性塩；β−アルキル
オキシアルカンスルホネート；式Ｒ（R¹）₂N⁺R²COO^-を
有するベタイン（ＲはC₆−C₁₈ヒドロカルビル基、好ま
しくはC₁₀−C₁₆アルキル基またはC₁₀−C₁₆アシルアミド
アルキル基であり、各R¹は典型的にC₁−C₃アルキル、好
ましくはメチルであり、R²はC₁−C₃ヒドロカルビル基、
好ましくはC₁−C₃アルキレン基、更に好ましくはC₁−C₂
アルキレン基である）も本洗剤界面活性剤として使用で
きる。適切なベタインの例には、ココナツアシルアミド
プロピルジメチルベタイン、ヘキサデシルジメチルベタ
イン、C₁₂−C₁₄アシルアミドプロピルベタイン、C₈−C
₁₄アシルアミドヘキシルジエチルベタイン、４−〔C₁₄
−C₁₆アシルメチルアミドジエチルアンモニオ〕−１−
カルボキシブタン、C₁₆−C₁₈アシルアミドジメチルベタ
イン、C₁₂−C₁₆アシルアミドペンタンジエチルベタイン
およびC₁₂−C₁₆アシルメチルアミドジメチルベタインが
ある。好ましいベタインは、C₁₂−C₁₈ジメチルアンモニ
オヘキサノエートおよびC₁₀−C₁₈アシルアミドプロパン
（またはエタン）ジメチル（またはジエチル）ベタイ
ン；式Ｒ（R¹）₂N⁺R²SO₃ ^-を有するスルタイン（ＲはC₆−C₁₈
ヒドロカルビル基、好ましくはC₁₀−C₁₆アルキル基、更
に好ましくはC₁₂−C₁₃アルキル基であり、各R¹は典型的
にC₁−C₃アルキル、好ましくはメチルであり、R²はC₁−
C₆ヒドロカルビル基、好ましくはC₁−C₃アルキレン基、
または好ましくはヒドロキシアルキレン基である）であ
る。適切なスルタインの例には、C₁₂−C₁₄ジメチルアン
モニオ−２−ヒドロキシプロピルスルホネート、C₁₂−C
₁₄アミドプロピルアンモニオ−２−ヒドロキシプロピル
スルタイン、C₁₂−C₁₄ジヒドロキシエチルアンモニオプ
ロパンスルホネートおよびC₁₆−C₁₈ジメチルアンモニオ
ヘキサンスルホネートがあり、C₁₂−C₁₄アミドプロピル
アンモニオ−２−ヒドロキシプロピルスルタインが好ま
しい。

微粉末第一ステップに用いられる本プロセスの微粉末の量
は、第一ステップにおける出発物質の総量の約94〜30
％、好ましくは86〜54％である。本プロセスの出発微粉
末は、粉砕ソーダ灰、粉末ナトリウムトリポリホスフェ
ート（STPP）、水和トリポリホスフェート、粉砕ナトリ
ウムサルフェート、アルミノシリケート、結晶積層シリ
ケート、ニトリロトリアセーテート（NTA），ホスフェ
ート、沈降シリケート、ポリマー、カーボネート、シト
レート、粉末界面活性剤（例えば、粉末アルカンスルホ
ン酸）および本発明のプロセスから生じる粉末の内部リ
サイクル流からなる群より選択され、その粉末の平均径
は0.1〜500ミクロン、好ましくは１〜300ミクロン、更
に好ましくは５〜100ミクロンである。本発明の微粉末
として水和STPPを用いる場合には、50％以上のレベルま
で水和されたSTPPが好ましい。洗剤ビルダーとして本発
明で用いられるアミノシリケートイオン交換物質は、好
ましくは、高いカルシウムイオン交換容量と高い交換率
の双方を有している。理論に拘束されることなく、この
ような高いカルシウムイオン交換率および容量は、アル
ミノシリケートイオン交換物質が生産される方法に基づ
いたいくつかの相関ファクターの関数であると考えられ
る。それについては、本発明に用いられるアルミノシリ
ケートイオン交換物質はCorkillらの米国特許第4,605,5
09号（Procter ＆ Gamble）に従い生産されることが好
ましく、その開示は参考のため本明細書に組み込まれ
る。

好ましくは、アルミノシリケートイオン交換物質は
“ナトリウム”形であって、その理由はカリウムおよび
水素形の本アルミノシリケートがナトリウム形により供
されるほど高い交換率および容量を示さないからであ
る。加えて、アルミノシリケートイオン交換物質は、本
明細書に記載されたようなパリパリした洗剤凝集物の生
産を容易にできるように、過剰乾燥された形にあること
が好ましい。本発明に用いられるアルミノシリケートイ
オン交換物質は、洗剤ビルダーとしてそれらの有効性を
最良にする粒径を有していることが好ましい。ここで用
いられる“粒径”という用語は、慣用的な分析技術、例
えば顕微鏡測定および走査型電子顕微鏡（SEM）で測定
されるような所定アルミノシリケートイオン交換物質の
平均粒径を表す。アルミノシリケートの好ましい粒径は
約0.1〜約10ミクロン、更に好ましくは約0.5〜約９ミク
ロンである。最も好ましくは、粒径は約１〜約８ミクロ
ンである。

好ましくは、アルミノシリケートイオン交換物質は下
記式を有している： Na_z〔（AlO_z）_ｚ（SiO₂）_ｙ〕・xH₂O 上記式中ｚおよびｙは少くとも６の整数であり、ｚ対ｙ
のモル比は約１〜約５であり、ｘは約10〜約264であ
る。更に好ましくは、アルミノシリケートは下記式を有
している： Na₁₂〔（AlO₂）₁₂（SiO₂）₁₂〕・xH₂O 上記式中ｘは約20〜約304、好ましくは約27である。こ
れらの好ましいアルミノシリケートは、例えばゼオライ
トＡ、ゼオライトＢおよびゼオライトＸという名称で市
販されている。一方、本発明で使用に適した天然または
合成アルミノシリケートイオン交換物質はKrummelらの
米国特許第3,985,669号明細書に記載されたように作っ
てもよく、その開示は参考のため本明細書に組み込まれ
る。

本発明で用いられるアルミノシリケートは、無水ベー
スで計算して、少くとも約200mg相当のCaCO₃硬度/gであ
り、好ましくは約300〜352mg相当のCaCO₃硬度/gの範囲
内にあるイオン交換容量で更に特徴付けられる。加え
て、本アルミノシリケートイオン交換物質は、少くとも
約２グレーンCa⁺⁺/ガロン/min/−g/ガロン、更に好まし
くは約２〜約６グレーンCa⁺⁺/ガロン/min/−g/ガロンノ
範囲にあるカルシウムイオン交換率で更に特徴付けられ
る。

微噴霧液本プロセスの微噴霧液の量は、本発明のプロセスによ
り得られる最終産物の総量のうち、約１〜約10％（活性
ベース）、好ましくは２〜約６％（活性ベース）であ
る。本プロセスの微噴霧液は、液体シリケート、液体形
態にあるアニオン性またはカチオン性界面活性剤、水性
または非水性ポリマー溶液、水およびそれらの混合から
なる群より選択できる。本発明の微噴霧液の他の任意例
には、ナトリウムカルボキシメチルセルロース溶液、ポ
リエチレングリコール（PEG）と、ジメチレントリアミ
ンペンタメチルホスホン酸（DETMP）の溶液がある。

本発明で微噴霧液として使用できるアニオン性界面活
性剤溶液の好ましい例は、約88〜97％活性HLAS、約30〜
50％活性NaLAS、約28％活性AE3S溶液、約40〜50％活性
液体シリケートなどである。

カチオン性界面活性剤も本微噴霧液として使用でき、
適切な四級アンモニウム界面活性剤はモノC₆−C₁₆、好
ましくはC₆−C₁₀N−アルキルまたはアルケニルアンモニ
ウム界面活性剤（残りのＮ位はメチル、ヒドロキシエチ
ルまたはヒドロキシプロピル基で置換されている）から
選択される。

本発明で微噴霧液として使用できる水性または非水性
ポリマー溶液の好ましい例は、下記式に相当するポリア
ミン主鎖：を含んで修飾ポリアミン式V_(n+1)W_mY_nZを有している
か、または下記式に相当するポリアミン主鎖：を含んで修飾ポリアミン式V_(n-k+1)W_mY_nY′_kZ（ｋはｎ
以下である）を有している修飾ポリアミンであって、修
飾前の上記ポリアミン主鎖は約200ドルトン以上の分子
量を有しており、上記式中ｉ）Ｖ単位は下記式を有する末端単位である： ii）Ｗ単位は下記式を有する主鎖単位である： iii）Ｙ単位は下記式を有する分岐単位である： iv）Ｚ単位は下記式を有する末端単位である：上記式中、主鎖連結Ｒ単位はC₂−C₁₂アルキレン、C₄−C
₁₂アルケニレン、C₃−C₁₂ヒドロキシアルキレン、C₄−C
₁₂ジヒドロキシアルキレン、C₈−C₁₂ジアルキルアリレ
ン、−（R¹O）_xR¹−、−（R¹O）_xR⁵（OR¹）_ｘ−、−（C
H₂CH（OR²）CH₂O）_ｚ（R¹O）_yR¹（OCH₂CH（OR²）CH₂O）
_ｗ−、−Ｃ（Ｏ）（R⁴）_ｒ（Ｏ）−、−CH₂CH（OR²）CH
₂−およびそれらの混合物からなる群より選択される;R¹
はC₂−C₆アルキレンおよびそれらの混合である;R²は水
素、−（R¹O）_xBおよびそれらの混合である;R³はC₁−C
₁₈アルキル、C₇−C₁₂アリールアルキル、C₇−C₁₂アルキ
ル置換アリール、C₆−C₁₂アリールおよびそれらの混合
である;R⁴はC₁−C₁₂アルキレン、C₄−C₁₂アルケニレ
ン、C₈−C₁₂アリールアルキレン、C₆−C₁₀アリレンおよ
びそれらの混合である;R⁵はC₁−C₁₂アルキレン、C₃−C
₁₂ヒドロキシアルキレン、C₄−C₁₂ジヒドロキシアルキ
レン、C₈−C₁₂ジアルキルアリレン、−Ｃ（Ｏ）−、−
Ｃ（Ｏ）NHR⁶NHC（Ｏ）−、 −R¹（OR¹）−、−Ｃ（Ｏ）（R⁴）_rC（Ｏ）−、 −CH₂CH（OH）CH₂、 −CH₂CH（OH）CH₂O（R¹O）_yR¹OCH₂CH（OH）CH₂−および
それらの混合である;R⁶はC₂−C₁₂アルキレンまたはC₆−
C₁₂アリレンである;E単位は水素、C₁−C₂₂アルキル、C₃
−C₂₂アルケニル、 C₇−C₂₂アリールアルキル、C₂−C₂₂ヒドロキシアルキ
ル、 −（CH₂）_pCO₂M、−（CH₂）_qSO₃M、 −CH（CH₂CO₂M）CO₂M、−（CH₂）_pPO₃M、 −（R¹O）_XB、−Ｃ（Ｏ）R³およびそれらの混合物から
なる群より選択される；オキシド;Bは水素、C₁−C₆アル
キル、−（CH₂）_qSO₃M、−（CH₂）_pCO₂M、−（CH₂）_ｑ
（CHSO₃M）CH₂SO₃M、−（CH₂）_ｑ（CHSO₂M）CH₂SO₃M、
−（CH₂）_pPO₃M、−PO₃Mおよびそれらの混合である;Mは
水素または電荷バランスを満たす上で十分な量の水溶性
カチオンである;Xは水溶性アニオンである;mは４〜約40
0の値を有する;nは０〜約200の値を有する;pは１〜６の
値を有する;qは０〜６の値を有する;rは０または１の値
を有する;wは０または１の値を有する;xは１〜100の値
を有する;yは０〜100の値を有する;zは０または１の値
を有する。最も好ましいポリエチレンイミドの一例は、
窒素当たり約７つのエチレンオキシ残基の程度までエト
キシル化により更に修飾された、分子量1800を有するポ
リエチレンイミン（PEI 1800、E7）である。NaLASのよ
うなアニオン性界面活性剤と予め錯体形成させておくこ
とが、上記ポリマー溶液にとり好ましい。

本発明で微噴霧液として使用できる水性または非水性
ポリマー溶液の他の好ましい例は、好ましくは酸形で適
切な不飽和モノマーを重合または共重合させることによ
り製造できる、ポリマーポリカルボキシレート分散剤で
ある。重合させて適切なポリマーポリカルボキシレート
を形成することができる不飽和モノマー酸には、アクリ
ル酸、マレイン酸（または無水マレイン酸）、フマル
酸、イタコン酸、アコニチン酸、メサコン酸、シトラコ
ン酸およびメチレンマロン酸がある。ビニルメチルエー
テル、スチレン、エチレンなどのようなカルボキシレー
ト基を有しないモノマーセグメントの、本ポリマーポリ
カルボキシレート中における存在は適切であるが、但し
このようなセグメントはポリマーの約40重量％を超えて
はならない。

次に記載されるような4000以上の分子量を有したホモ
ポリマーポリカルボキシレートが好ましい。特に適切な
ホモポリマーポリカルボキシレートはアクリル酸から誘
導することができる。本発明で有用なこのようなアクリ
ル酸ベースポリマーは、重合アクリル酸の水溶性塩であ
る。酸形をしたこのようなポリマーの平均分子量は、好
ましくは4000〜10,000、好ましくは4000〜7000、最も好
ましくは4000〜5000である。このようなアクリル酸ポリ
マーの水溶性塩には、例えばアルカリ金属、アンモニウ
ムおよび置換アンモニウム塩がある。

アクリル酸／マレイン酸ベースコポリマーのようなコ
ポリマーポリカルボキシレートも用いてよい。このよう
な物質には、アクリル酸およびマレイン酸のコポリマー
の水溶性塩がある。酸形をしたこのようなコポリマーの
平均分子量は、好ましくは約2000〜100,000、更に好ま
しくは約5000〜75,000、最も好ましくは約7000〜65,000
である。このようなコポリマー中におけるアクリレート
／マレエートセグメントの比率は、通常約30:1〜約1:
1、更に好ましくは約10:1〜2:1である。このようなアク
リル酸／マレイン酸コポリマーの水溶性塩には、例えば
アルカリ金属、アンモニウムおよび置換アンモニウム塩
がある。LASのようなアニオン性界面活性剤と予め錯体
形成させておくことが、上記ポリマー溶液にとり好まし
い。

補助洗剤成分本プロセスの出発洗剤物質には追加洗剤成分を含める
ことができ、および／またはいくつかの追加成分も本プ
ロセスで後のステップに際して洗剤組成物に配合するこ
とができる。これらの補助成分には、他の洗浄ビルダ
ー、ブリーチ、ブリーチアクチベーター、起泡増強剤ま
たは起泡抑制剤、色あせ防止剤、および腐食防止剤、汚
れ懸濁剤、汚れ放出剤、殺菌剤、pH調整剤、非ビルダー
アルカリ源、キレート化剤、スメクタイトクレー、酵
素、酵素安定剤と香料がある。参考のため本明細書に組
み込まれる、1976年２月３日付で発行されたBaskervill
e,Jr.らの米国特許第3,936,537号明細書参照。

他のビルダーは、通常、様々な水溶性アルカリ金属、
アンモニウムまたは置換アンモニウムホスフェート、ポ
リホスフェート、ホスホネート、ポリホスホネート、カ
ーボネート、ボレート、ポリヒドロキシスルホネート、
ポリアセテート、カルボキシレート、およびポリカルボ
キシレートから選択できる。アルカリ金属、特にナトリ
ウム、上記の塩が好ましい。本発明で使用上好ましいの
は、ホスフェート、カーボネート、C_10-18脂肪酸、ポリ
カルボキシレートおよびそれらの混合である。更に好ま
しいのは、ナトリウムトリポリホスフェート、テトラナ
トリウムピロホスフェート、シトレート、タートレート
モノおよびジサクシネート、およびそれらの混合である
（下記参照）。

非晶質ナトリウムシリケートと比較して、結晶積層ナ
トリウムシリケートは明らかに増加したカルシウムおよ
びマグネシウムイオン交換容量を示す。加えて、積層ナ
トリウムシリケートはカルシウムイオンよりもマグネシ
ウムイオンを優先し、これは実質的にすべての“硬度”
が洗浄水から確かに除去される上で必要な特徴である。
しかしながら、これらの結晶積層ナトリウムシリケート
は非晶質シリケートと他のビルダーよりも通常高価であ
る。したがって、経済的に可能な洗濯洗剤を供するため
には、用いられる結晶積層ナトリウムシリケートの割合
は考慮した上で決められねばならない。このような結晶
積層ナトリウムシリケートは、既に参考のため本明細書
に組み込まれた、Corkillらの米国特許第4,605,509号明
細書に記載されている。

無機ホスフェートビルダーの具体例は、ナトリウムお
よびカリウムトリポリホスフェート、ピロホスフェー
ト、約６〜21の重合度を有するポリマーメタホスフェー
ト、およびオルトホスフェートである。ポリホスホネー
トビルダーの例は、エチレンジホスホン酸のナトリウム
およびカリウム塩、エタン１−ヒドロキシ−1,1−ジホ
スホン酸のナトリウムおよびカリウム塩と、エタン1,1,
2−トリホスホン酸のナトリウムおよびカリウム塩であ
る。他のリンビルダー化合物は米国特許第3,159,581
号、第3,213,030号、第3,422,021号、第3,422,137号、
第3,400,176号および第3,400,148号明細書に開示されて
おり、それらすべてが参考のため本明細書に組み込まれ
る。

非リン無機ビルダーの例は、テトラボレート十水和物
と、約0.5〜約4.0、好ましくは約1.0〜約2.4のSiO₂対ア
ルカリ金属酸化物の重量比を有するシリケートである。
本発明で有用な水溶性非リン有機ビルダーには、様々な
アルカリ金属、アンモニウムおよび置換アンモニウムポ
リアセテート、カルボキシレート、ポリカルボキシレー
トおよびポリヒドロキシスルホネートがある。ポリアセ
テートおよびポリカルボキシレートビルダーの例は、エ
チレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、オキシジコハ
ク酸、メリット酸、ベンゼンポリカルボン酸およびクエ
ン酸のナトリウム、カリウム、リチウム、アンモニウム
および置換アンモニウム塩である。

ポリマーポリカルボキシレートビルダーは、1967年３
月７日付で発行されたDiehlの米国特許第3,308,067号明
細書に記載されており、その開示は参照のため本明細書
に組み込まれる。このような物質には、脂肪酸カルボン
酸、例えばマレイン酸、イタコン酸、メサコン酸、フマ
ル酸、アコニチン酸、シトラコン酸およびメチレンマロ
ン酸のホモおよびコポリマーの水溶性塩がある。これら
物質の一部は後記のような水溶性アニオン性ポリマーと
して有用であるが、但し非石鹸アニオン性界面活性剤と
の完全混合物のときだけである。

本発明で使用に適した他のポリカルボキシレートは、
1979年３月13日付で発行されたCrutchfieldらの米国特
許第4,144,226号および1979年３月27日付で発行されたC
rutchfieldらの米国特許第4,246,495号明細書に記載さ
れたポリアセタールカルボキシレートであり、その双方
とも参考のため本明細書に組み込まれる。これらのポリ
アセタールカルボキシレートは、グリオキシル酸のエス
テルおよび重合開始剤を重合条件下で一緒にすることに
より製造できる。次いで、得られたポリアセタールカル
ボキシレートエステルは、アルカリ溶液中で急速な解重
合に対してポリアセタールカルボキシレートを安定化さ
せるために、化学的に安定な末端基に結合され、対応す
る塩に変換されて、洗剤組成物に加えられる。特に好ま
しいポリカルボキシレートビルダーは、1987年５月５日
付で発行されたBushらの米国特許第4,663,071号明細書
に記載されたタートレートモノサクシネートおよびター
トレートジサクシネートの組合せからなるエーテルカル
ボキシレートビルター組成物であり、その開示は参考の
ため本明細書に組み込まれる。

漂白剤およびアクチベーターは、1983年11月１日付で
発行されたChungらの米国特許第4,412,934号および1984
年11月20日付で発行されたHartmanの米国特許第4,483,7
81号明細書に記載されており、その双方とも参考のため
本明細書に組み込まれる。キレート化剤も、参考のため
本明細書に組み込まれる、Bushらの米国特許第4,663,07
1号明細書、第17欄54行目〜第18欄68行目に記載されて
いる。起泡調整剤も任意成分であり、1976年１月20日付
で発行されたBartolettaらの米国特許第3,933,672号お
よび1979年１月23日付で発行されたGaultらの第4,136,0
45号明細書に記載されており、双方とも参考のため本明
細書に組み込まれる。

本発明で使用に適したスメクタイトクレーは、参考の
ため本明細書に組み込まれる、1988年９月９日付で発行
されたTuckerらの米国特許第4,762,645号明細書、第６
欄３行目〜第７欄24行目に記載されている。本発明で使
用に適した追加洗浄ビルダーは、Baskerville特許明細
書、第13欄54行目〜第16欄16行目と、1987年５月５日付
で発行されたBushらの米国特許第4,663,071号明細書に
列挙されており、双方とも参考のため本明細書に組み込
まれる。

任意のプロセスステップ場合により、そのプロセスは本発明について第一、第
二および／または第三ミキサーのうち１つまたは２以上
で追加結合剤をスプレーするステップを含んでいてもよ
い。結合剤は、洗剤成分用の“結合”または“粘着”剤
を供することにより凝集性を高める目的で加えられる。
結合剤は、好ましくは、水、アニオン性界面活性剤、ノ
ニオン性界面活性剤、液体シリケート、ポリエチレング
リコール、ポリビニルピロリドンポリアクリレート、ク
エン酸およびそれらの混合物からなる群より選択され
る。本明細書に掲載されたものを含めて他の適切な結合
剤物質は、Beerseらの米国特許第5,108,646号（Procter
＆ Gamble Co.）明細書に開示されており、その開示は
参考のため本明細書に組み込まれる。

本プロセスにより考えられる他の任意ステップでは、
過大な洗剤凝集物をスクリーニング装置でスクリーニン
グするが、その装置は、最終洗剤製品で望まれる粒径に
合わせて選択される慣用的なスクリーンに限定されない
が、それを含めて様々な形態をとることができる。他の
任意ステップには、既に記載された装置での追加乾燥に
凝集物を付すことによる、洗剤凝集物のコンディショニ
ングがある。

本プロセスのもう１つの任意ステップでは、他の慣用
的な洗剤成分をスプレーおよび／または混合することを
含めた様々なプロセスにより、得られた洗剤凝集物を仕
上げる。例えば、仕上ステップでは、より完全な洗剤組
成物を提供するために、香料、増白剤および酵素を最終
凝集物上にスプレーする。このような技術および成分は
当業界で周知である。

本プロセスにおけるもう１つの任意ステップでは界面
活性剤ペースト構築プロセスを行い、例えば、本発明の
プロセス前に押出機を用いてペースト硬化物質を配合す
ることにより水性アニオン性界面活性剤ペーストを硬化
させる。界面活性剤ペースト構築プロセスの詳細は、同
時出願PCT/US96/15960（1996年10月４日付出願）に開示
されている。

本発明をもっと良く理解してもらうために下記例が参
考にされるが、これは例示のためだけであり、請求の範
囲に限定されるわけではない。

例例１以下は、Schugi FX−160ミキサー、その後Lodige KM
ミキサー（KM−600）、次いで更なる造粒のために流動
床装置を用いて、高密度を有する凝集物を得るための例
である。

〔ステップ１〕HLAS（C₁₁−C₁₈アルキルベンゼンスルホ
ネートの酸前駆体;96％活性）120〜160kg/hrを、粉末ST
PP（40〜75ミクロンの平均粒径）220kg/hr、粉砕ソーダ
灰（15ミクロンの平均粒径）160〜280kg/hr、粉砕硫酸
ナトリウム（15ミクロンの平均粒径）80〜120kg/hrおよ
び粉末の内部リサイクル流200kg/hrと一緒に、Schugi F
X−160ミキサーの高度乱気流で分散させる。界面活性剤
は約50〜60℃で供給し、粉末は室温で供給する。次い
で、HLAS（C₁₁−C₁₈アルキルベンゼンスルホネートの酸
前駆体;94〜97％活性）30kg/hrを約50〜60℃にてFX−16
0ミキサーで微細噴霧液として分散させる。ソーダ灰
（約10〜20ミクロンの平均粒径）20〜80kg/hrをSchugi
ミキサーで加える。Schugiミキサーの条件は下記のとお
りである：平均滞留時間:0.2〜５秒間チップ速度:16〜26m/s エネルギー条件:0.15〜2kj/kg ミキサー速度:2000〜3200rpm 〔ステップ２〕Schugi FX−160ミキサーからの凝集物
を、凝集物の更なる凝集、球状化および成長のためにKM
−600ミキサーに供給する。ゼオライト30kg/hrもKMミキ
サーに加える。KMミキサーのチョッパーを、過大な凝集
物の量を減らすために用いてもよい。KMミキサーの条件
は下記のとおりである：平均滞留時間:3〜６分間エネルギー条件:0.15〜2kj/kg ミキサー速度:100〜150rpm ジャケット温度:30〜40℃ 〔ステップ３〕KMミキサーからの凝集物を、凝集物の乾
燥、球状化および成長のために流動床乾燥装置に供給す
る。液体シリケート（固形分43％、2.0R）20〜80kg/hr
も35℃で流動床乾燥装置に加えることができる。流動床
乾燥装置の条件は下記のとおりである：平均滞留時間:2〜４分間非流動床の深さ:200mm 液滴スプレーサイズ:50ミクロン未端スプレー高さ:175〜250mm（分配器プレート上）流動速度:0.4〜0.8m/s 床温度:40〜70℃ ステップ３から得られた顆粒は約700g/の密度を有し
ており、冷却、サイジングおよび／または粉砕の任意プ
ロセスに場合により付すことができる。

例２以下は、Schugi FX−160ミキサー、その後Lodige KM
ミキサー（KM−600）を用いて、高密度を有する凝集物
を得るための例である。

〔ステップ１〕HLAS（C₁₁−C₁₈アルキルベンゼンスルホ
ネートの酸前駆体;95％活性）120〜200kg/hrを、粉末ST
PP（40〜75ミクロンの平均粒径）220kg/hr、粉砕ソーダ
灰（15ミクロンの平均粒径）160〜280kg/hr、粉砕硫酸
ナトリウム（15ミクロンの平均粒径）80〜120kg/hrおよ
び粉末の内部リサイクル流200kg/hrと一緒に、Schugi F
X−160ミキサーの高度乱気流で分散させる。Schugiミキ
サーの条件は下記のとおりである：平均滞留時間:0.2〜５秒間チップ速度:16〜26m/s エネルギー条件:0.15〜2kj/kg ミキサー速度:2000〜3200rpm 〔ステップ２〕FX−160ミキサーからの凝集物を、凝集
物の更なる凝集、球状化および成長のためにKM−600ミ
キサーに供給する。粉砕ソーダ灰（15ミクロンの平均粒
径）60kg/hrもKMミキサーに加える。KMミキサーのチョ
ッパーを、過大な凝集物の量を減らすために用いてもよ
い。KMミキサーの条件は下記のとおりである：平均滞留時間:3〜６分間エネルギー条件:0.15〜2kj/kg ミキサー速度:100〜150rpm ジャケット温度:30〜40℃ ステップ２から得られた顆粒は約650g/の密度を有し
ており、冷却、サイジングおよび／または粉砕の任意プ
ロセスに場合により付すことができる。

こうして本発明を詳細に記載してきたが、様々な変更
が本発明の範囲から逸脱することなく行えて、本発明が
明細書に記載されたものに限定されるわけでないこと
は、当業者に明らかであろう。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献特表平５−508431（ＪＰ，Ａ) 特表平７−503750（ＪＰ，Ａ) 米国特許5554587（ＵＳ，Ａ) 国際公開96／9370（ＷＯ，Ａ１) 国際公開95／10595（ＷＯ，Ａ１) 国際公開95／12659（ＷＯ，Ａ１) 国際公開96／9369（ＷＯ，Ａ１) 国際公開95／19421（ＷＯ，Ａ１) 国際公開93／25378（ＷＯ，Ａ１) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C11D 17/06 C11D 11/00 - 11/02

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】（ａ）ミキサーにおいて、界面活性剤を分
散させて、0.1〜500ミクロンの直径を有する微粉末でそ
の界面活性剤をコーティングしながら、微粉末でコーテ
ィングされた界面活性剤を微噴霧液で湿潤させる（ミキ
サーの条件には（ｉ）0.2〜５秒間の平均滞留時間、（i
i）10〜30m/sのチップ速度および（iii）0.15〜5kj/kg
のエネルギー条件を含み、第一の凝集物が形成され
る）；（ｂ）ミキサーで第一凝集物を十分にミックスする（ミ
キサーの条件には（ｉ）0.5〜15分間の平均滞留時間お
よび（ii）0.15〜7kj/kgのエネルギー条件を含み、第二
の凝集物が形成される）；（ｃ）流動床クーラー、流動床ドライヤーまたは両者か
らなる群より選択される１以上の流動装置で、液体洗剤
成分と共に第二凝集物を造粒する（流動装置の各々の条
件には（ｉ）１〜10分間の平均滞留時間、（ii）100〜3
00mmの深さの非流動床、（iii）50ミクロン以下の液滴
スプレーサイズ、（iv）175〜250mmのスプレー高さ、
（ｖ）0.2〜1.4m/sの流動速度および（vi）12〜100℃の
床温度を含む）；および（ｄ）アルミノシリケート、シリケート、カーボネート
およびそれらの混合物からなる群より選択されるコーテ
ィング剤を、１以上の下記箇所で加える：（１）流動床クーラーまたは流動床ドライヤーの直後
に；（２）流動床ドライヤーと流動床クーラーとの間に；ま
たは（３）流動床ドライヤーに直接加えて、過剰凝集を最少
にする；ステップからなる、少くとも600g/の密度を有する顆
粒洗剤組成物を製造するための非タワー方法。
【請求項２】界面活性剤がアニオン性界面活性剤、ノニ
オン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、双極性、両
性およびそれらの混合物からなる群より選択される、請
求項１に記載の方法。
【請求項３】界面活性剤が、アルキルベンゼンスルホネ
ート、アルキルアルコキシサルフェート、アルキルエト
キシレート、アルキルサルフェート、ココナツ脂肪アル
コールサルフェートおよびそれらの混合物からなる群よ
り選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項４】水性または非水性ポリマー溶液がステップ
（ａ）で界面活性剤と共に分散される、請求項１に記載
の方法。
【請求項５】微粉末が、ソーダ灰、粉末ナトリウムトリ
ポリホスフェート、水和トリポリホスフェート、ナトリ
ウムサルフェート、アルミノシリケート、結晶積層シリ
ケート、ホスフェート、沈降シリケート、ポリマー、カ
ーボネート、シトレート、ニトリロトリアセテート、粉
末界面活性剤およびそれらの混合物からなる群より選択
される、請求項１に記載の方法。
【請求項６】微噴霧液が、液体シリケート、アニオン性
界面活性剤、カチオン性界面活性剤、水性ポリマー溶
液、非水性ポリマー溶液、水およびそれらの混合物から
なる群より選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項７】流動装置からの粉末の内部リサイクル流が
ステップ（ａ）に更に加えられる、請求項１に記載の方
法。