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JP3251761B2 - 電子基板にボロシリケート含有被覆を付着させる方法 - Google Patents

電子基板にボロシリケート含有被覆を付着させる方法

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JP3251761B2
JP3251761B2 JP05357894A JP5357894A JP3251761B2 JP 3251761 B2 JP3251761 B2 JP 3251761B2 JP 05357894 A JP05357894 A JP 05357894A JP 5357894 A JP5357894 A JP 5357894A JP 3251761 B2 JP3251761 B2 JP 3251761B2
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JP
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coating
solvent
borosilicate
polymer
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アンドリュー ハルスカ ローレン
アラン ザンク グレッグ
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Dow Silicones Corp
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Dow Corning Corp
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電子基板にボロシリケ
ート含有被覆を適用する方法に関し、ボロシリケート含
有被覆への前駆物質としてボロシラザンポリマーを使用
するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】当該技
術分野では、電子デバイスの上にセラミック被覆を適用
するためのいろいろな方法が知られている。例えば、種
々の気相成長方法で気体の前駆物質を使用して、シリ
カ、窒化ケイ素、酸窒化ケイ素、炭化ケイ素等の被覆を
製造することが知られている。これらの被覆は保護層や
誘電性層として有用である。
【０００３】同様に、電子デバイスにセラミック被覆を
付着させるのにポリマー前駆物質を使用することも当該
技術分野で知られている。例えば、米国特許第４７４９
６３１号明細書と Accuglass（商標）製品説明書は、シ
リカ前駆物質の溶液をデバイスに適用し、次いでこの被
覆されたデバイスを加熱して前駆物質をシリカに変える
ことで製造されるシリカ被覆を開示している。しかし、
これらの参考文献はボロシリケート前駆物質としてボロ
シラザンを使用することを開示していない。
【０００４】電子デバイスにケイ素と炭素と窒素を含有
するセラミック被覆を適用するのにポリシラザンを使用
することも、当該技術分野で知られている。例えば、米
国特許第４７５６９７７号明細書と第４８２６７３３号
明細書は、そのようなデバイスの上にケイ素と窒素を含
むポリマー、例えばポリシラザンの如きもの、の被覆を
適用し、次いでこの被覆されたデバイスを不活性雰囲気
で加熱してセラミック被覆を形成することを教示してい
る。それらの被覆を不活性雰囲気中で加熱すると、ポリ
マー中に窒素を保持して、窒化ケイ素又は炭窒化ケイ素
の被覆を形成する。
【０００５】米国特許第４９７３５２６号明細書にも、
ケイ素、酸素及びホウ素を含有する被覆を形成する方法
が記載されている。この方法は、水素シルセスキオキサ
ン樹脂を酸化ホウ素前駆物質と混合し、この混合物を電
子デバイスに塗布し、塗布されたデバイスを加熱して被
覆をセラミック化させることを含むものである。この参
考文献にもボロシラザンを用いることは記載されていな
い。
【０００６】最後に、米国特許第４４８２６８９号、米
国特許第４９１０１７３号、ヨーロッパ特許第０３６４
３２３号及びヨーロッパ特許第０４２４０８２号各明細
書は、ボロシラザンを使用して被覆を形成することを明
らかにしている。しかしながら、これらの参考文献は、
そのような材料をエレクトロニクスで使用することを教
示あるいは示唆しておらず、またそれらから得られた被
覆もボロシリケートではない。
【０００７】
【課題を解決するための手段及び作用効果】本発明の発
明者らは、研究を行って、ボロシラザンポリマーからボ
ロシリケート含有被覆を得ることができること、ボロシ
リケート含有被覆は首尾よく電子基板に適用することが
できることを見いだした。得られた被覆は厚く、平坦
で、且つ欠陥がないので、保護層や誘電性層として用い
ることができる。
【０００８】本発明は、電子基板にボロシリケート含有
被覆を付着させるための方法を提供するものである。こ
の方法は、最初に電子基板にボロシラザンポリマーを含
む被覆を適用することを含む。被覆された基板は、次い
で酸化雰囲気中でボロシラザンポリマーをボロシリケー
ト含有被覆に変えるのに十分な温度で加熱される。
【０００９】当該技術分野では、発明者らの研究の前に
は、電子基板に損傷を与えることなく且つそれらの電子
的特性に対して有効に、電子基板上でボロシラザンポリ
マーをボロシリケート含有被覆に変えることができるか
どうかは知られていなかった。
【００１０】ここで使用する「ボロシリケート」という
表現は、Ｓｉ−Ｏ結合とＢ−Ｏ結合を含有している熱分
解された物質を言うものであって、それらは残留炭素、
水素及び／又は窒素が完全になくてもよくあるいはそう
でなくてもよいが、その他の点では特性においてセラミ
ックである。「平坦化被覆」という表現は、その被覆を
適用する前の表面よりも凹凸が少ない被覆を言うもので
ある。更に、「電子基板」という表現は、ウェーハ段階
と組み立て段階の両方の、シリコンに基づくデバイス、
ガリウムひ素に基づくデバイス、フォーカルプレーンア
レー、オプトエレクトロニックデバイス、光電池、光学
デバイス、フラットパネルディスレー及び集積回路を含
むものである。そのような基板の具体的な例には、トラ
ンジスタ様のデバイス、キャパシタ及びキャパシタ様の
デバイス、多層デバイス、３−Ｄデバイス、ＳＯＩデバ
イス及び超格子デバイスが含まれる。
【００１１】本発明で有効なポリボロシラザン類（又は
ボロシラザンポリマー類）は、当該技術分野で一般によ
く知られており、それらの構造は特別に重要ではない。
これらのポリマーのホウ素含有量は、同じように一般に
重要ではなく、広い範囲にわたって変えることができる
（例、０．１〜５０重量％）。一般には、これらのボロ
シラザンの主鎖はＳｉ−Ｂ結合、Ｓｉ−Ｎ結合及びＢ−
Ｎ結合を含み、これらの原子の残りの原子価は、水素原
子、炭素原子数１〜２０の例えばメチル基、エチル基及
びプロピル基といったようなアルキル基、フェニル基の
ようなアリール基、ビニル基のようなアルケニル基から
独立に選択される基により満たされる。好ましいボロシ
ラザンは、ポリマーの繰返し単位に炭素がないものであ
る（すなわちポリマーの末端キャップには炭素があって
もよい）。
【００１２】具体的なボロシラザンの例には、米国特許
第４４８２６８９号、第４６０４３６７号、第４９１０
１７３号、第５０３０７４４号及び第５１６９９０８号
各明細書に記載されているもの、ヨーロッパ特許出願公
開第０３６４３２３号及び第０４２４０８２号各明細書
に記載されているもの、そしてSeyferth et al., J.Am.
Ceram. Soc. 73, 2131-2133(1990) 及びNoth, B. Anor
g. Chem. Org. Chem., 16(9), 618-21(1961) に記載さ
れているものが含まれる。
【００１３】そのような化合物を調製する方法は同じよ
うに当該技術分野において知られており、そして上述の
参考文献に十分説明されている。とは言え、そのような
方法の実例は、（１）三ハロゲン化ホウ素をシラザンオ
リゴマー、例えば（ＲＳｉ（ＮＨ）1.5 ）x 又は（（Ｃ
Ｈ3 ）3 Ｓｉ）2 ＮＨのようなもの（これらの式におい
て、Ｒは水素原子、炭化水素基及び置換された炭化水素
基より選ばれ、ｘは２〜２０の整数である）と反応さ
せ、（２）オルガノボラジンをオルガノポリシランと反
応させ、（３）ホウ素化合物、例えばボラン錯体、ボロ
キシン、ホウ素アルコキシド及びボラジンといったよう
なものを、ポリシラザンと反応させることを含むもので
ある。
【００１４】特に好ましいポリマーは、米国特許第５１
６９９０８号明細書のホウ素変性ヒドロポリシラザンポ
リマーを含む。それらのポリマーは、ヒドロシラザンポ
リマーをボラン錯体又はジボランと反応させることを含
む方法により製造される。本発明の好ましい態様は、米
国特許第５１６９９０８号明細書の方法で、米国特許第
４５４０８０３号明細書に記載されたトリクロロシラン
とヘキサメチルジシラザンの反応により製造されるヒド
ロポリシラザンを使用する。上ではいくつかのポリマー
を具体的に説明したけれども、ここに記載された方法に
おいてはほぼいずれのボロシラザンも使用することがで
きる。
【００１５】本発明の第一の工程では、ボロシラザンを
基板に適用してプレセラミック被覆を形成する。いずれ
の通常の技術を使用してもよいものの、基板を溶媒とボ
ロシラザンを含む溶液で被覆するのが特に好ましい。蒸
発あるいは同様の技術で溶媒を除去するとプレセラミッ
ク被覆が得られる。とは言うものの、ここでは例えば溶
融塗布のような他の同等の方法も考えられる。
【００１６】上記の溶液法を使用する場合には、最初に
ボロシラザンを溶媒に溶解させる。溶解を助けるために
攪拌及び／又は加熱のような種々の促進手段を使用して
もよい。使用することができる溶媒には、被覆に影響を
及ばさずに、ボロシラザンを溶解して溶液又は懸濁液を
形成するいずれのものも含まれる。例を挙げると、これ
らの溶媒には、芳香族炭化水素類、例えばキシレン、ベ
ンゼン又はトルエンのようなものや、アルカン類、例え
ばｎ−ヘプタン、デカン又はドデカンといったようなも
のや、ケトン類、エステル類、グリコールエーテル類、
あるいは環式ジメチルポリシロキサン類を含めることが
でき、その量はボロシラザンを溶解するのに十分な量で
ある。一般には、上記の溶媒は０．１〜５０重量％溶液
を形成するのに十分なものを使用する。
【００１７】上記の溶液法を使用する場合には、被覆溶
液は回転塗布、浸漬被覆、スプレー被覆又は流し塗りの
ような技術により適用される。溶媒を、例えば周囲環境
への暴露による単純な風乾のような任意の適当な手段に
より、あるいは減圧あるいは穏やかな加熱（例えば５０
℃未満）を応用することにより蒸発させると、所望のプ
レセラミック被覆が得られる。
【００１８】次に、Ｓｉ−Ｎ結合とＢ−Ｎ結合の加水分
解及び窒素の喪失を引き起こしてボロシラザンのボロシ
リケートへの変化を促進する酸化環境中でプレセラミッ
ク被覆を加熱する。更に、ケイ素及び／又はホウ素につ
いている他の官能基をそのような環境により除去する。
酸化環境は、空気、Ｏ2 、オゾン、湿分、酸素プラズ
マ、アンモニア、アミン及びそれらの混合物を含むよう
なものを使用することができる。
【００１９】ボロシラザンは、セラミック化のために十
分な温度で反応性環境にさらされる。一般には、この温
度は反応性雰囲気に応じて２０〜１０００℃である。好
ましい温度は５０〜８００℃の範囲である。より高い温
度では、通常、セラミック化がより速く且つより完全に
なるが、それらの温度は温度に敏感な基板に種々の有害
な影響を及ぼすこともある。電子デバイスのような温度
に敏感な基板については、１００〜５００℃の範囲の温
度が最も好ましい。ボロシラザン被覆は、通常はこれら
の温度にその被覆をセラミック化するのに十分な時間、
一般には最高で６時間さらされ、この時間の範囲は２〜
４時間が好ましい。
【００２０】加熱工程の間は、任意の加熱源、例えばホ
ットプレート、通常のオーブン、急速熱処理、あるいは
放射線もしくはマイクロ波エネルギーといったものを使
用することができる。
【００２１】上述の方法により、基板上にボロシリケー
ト含有平坦化被覆が製造される。この被覆は種々の基板
の不規則な表面を滑らかにし、優れた付着力を有する。
その上、この被覆は完全に厚くできる（例えば０．５ミ
クロンより厚く）。そのような被覆は、例えば、保護被
覆や層間誘電体として有用である。
【００２２】ボロシリケート被覆は、他の被覆、例とし
ては上に適用される追加の被覆、ＳｉＯ2 、 ＳｉＯ2 ／
変性用セラミック酸化物層、ケイ素含有被覆、ケイ素−
炭素含有被覆、ケイ素−窒素含有被覆、ケイ素−炭素−
窒素含有被覆、及び／又はダイヤモンド様炭素被覆のよ
うなもので覆うこともできる。このような多層被覆は、
米国特許第４９７３５２６号明細書にもっと詳しく説明
され、教示されている。
【００２３】
【実施例】次に掲げる限定を目的としない例は、当業者
が本発明をより容易に理解することができるように提供
するものである。
【００２４】例１ 米国特許第５１６９９０８号明細書の方法により、ホウ
素を１．５重量％含有し、数平均分子量（Ｍｎ）が６０
００のボロヒドリドポリシラザン（ＢＨＰＺ）を製造し
た。キシレン／ヘプタン溶媒に溶解したＢＨＰＺの５重
量％溶液を、２．５４ｃｍ（１インチ）四方のシリコン
ウェーハと１４０１１Ｂ ＣＭＯＳデバイスに３０００
rpm で２０秒間回転塗布した。次に、これらの被覆され
た基板を４．２〜４．３重量％オゾン中で１７５℃で３
時間加熱した。その結果得られた被覆のＦＴＩＲ分析か
ら、いくらかの残留シラノールを含有しているボロシリ
ケートが示された。シラノールを除去するため、これら
の被覆基板を１７５℃の水性アンモニア蒸気中で３時間
加熱した。ＦＴＩＲスペクトルから、シラノールが本質
的に除去されたことが示された。このＣＭＯＳデバイス
は、この変化の操作後に機能を果たした。被覆の厚さは
６０ｎｍ（６００オングストローム）であり、屈折率は
１．４５６（６３２８ ｌａｍｂｄａ）であった。
【００２５】例２ トルエン溶媒に溶解したＢＨＰＺ（例１のとおりのも
の）の１０重量％溶液を、２．５４ｃｍ（１インチ）四
方のシリコンウェーハに３０００rpm で２０秒間回転塗
布した。次に、この被覆された基板を空気中において４
００℃で４時間加熱した。得られた被覆のＦＴＩＲ分析
から、少量のみのＳｉＨ（初めのおよそ３％）を含有し
ているボロシリケート被覆であることが示された。この
被覆の厚さは２９０ｎｍ（２９００オングストローム）
であり、屈折率は１．５５３（８３００ ｌａｍｂｄ
ａ）であった。
【００２６】例３ トルエン溶媒に溶解したＢＨＰＺ（例１のとおりのも
の）の１０重量％溶液を、２．５４ｃｍ（１インチ）四
方のシリコンウェーハに３０００rpm で２０秒間回転塗
布した。次に、この被覆された基板を水性アンモニア蒸
気中で４００℃で３時間加熱した。得られた被覆のＦＴ
ＩＲ分析から、少量のみのＳｉＨ（初めのおよそ３％）
を含有しているボロシリケート被覆であることが示され
た。被覆の厚さは１６０ｎｍ（１６００オングストロー
ム）であり、屈折率は１．５１３（６３２８ ｌａｍｂ
ｄａ）であった。
【００２７】例４ キシレン／ヘプタン溶媒に溶解したＢＨＰＺ（例１のと
おりのもの）の３０重量％溶液を、２．５４ｃｍ（１イ
ンチ）四方のシリコンウェーハと２．５４ｃｍ（１イン
チ）四方のアルミナ基板に３０００rpm で２０秒間回転
塗布した。次に、この被覆された基板を空気中で８００
℃で１時間加熱した。得られた被覆のＦＴＩＲ分析か
ら、ボロシリケートへの変化が本質的に完全であること
が示された。被覆の厚さは５６０ｎｍ（５６００オング
ストローム）であり、屈折率は１．４６６（８３００
ｌａｍｂｄａ）であった。被覆の１０００倍での検査で
は割れは示されなかった。
【００２８】例５ ヘプタン／トルエン溶媒に溶解したＢＨＰＺ（ホウ素を
５重量％含有）の３０重量％溶液を、２．５４ｃｍ（１
インチ）四方のシリコンウェーハに３０００rpm で２０
秒間回転塗布した。次に、被覆された基板を空気中で８
００℃で１時間加熱した。得られた被覆のＦＴＩＲ分析
から、ボロシリケートへの変化が本質的に完全であるこ
とが示された。被覆の厚さは９３０ｎｍ（９３００オン
グストローム）であり、屈折率は１．４６１（８３００
ｌａｍｂｄａ）であった。
【００２９】例６ ヘプタン／トルエン溶媒に溶解したＢＨＰＺ（ホウ素を
１０重量％含有）の３０重量％溶液を、２．５４ｃｍ
（１インチ）四方のシリコンウェーハに３０００rpm で
２０秒間回転塗布した。次に、この被覆された基板を空
気中で８００℃で１時間加熱した。得られた被覆のＦＴ
ＩＲ分析から、ボロシリケートへの変化が本質的に完全
であることが示された。被覆の厚さは７１０ｎｍ（７１
０４オングストローム）であり、屈折率は１．４５７
（６３２８ ｌａｍｂｄａ）であった。
【００３０】例７ ヘプタン／トルエン溶媒に溶解したＢＨＰＺ（ホウ素を
１０重量％含有）の１０重量％溶液を、２．５４ｃｍ
（１インチ）四方のシリコンウェーハに３０００rpm で
２０秒間回転塗布した。次いで、この被覆された基板を
４．１〜４．３重量％のオゾン中で１７５℃で３時間加
熱した。得られた被覆のＦＴＩＲ分析から、ボロシリケ
ートへ変化していくらかのシラノールが残っていること
が示された。被覆の厚さは６８７ｎｍ（６８７２オング
ストローム）であり、屈折率は１．４４７（６３２８
ｌａｍｂｄａ）であった。
フロントページの続き (72)発明者 グレッグ アラン ザンク アメリカ合衆国，ミシガン，ミッドラン ド，シルバン レーン 500 (56)参考文献 特許2920159（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08G 77/60 - 77/62 C08G 79/08 C09D 183/00 - 183/16 C09D 185/04 H01L 21/312 - 21/316

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 電子基板にボロシラザンポリマーを含む
    被覆を適用し、そしてこの被覆された基板を酸化雰囲気
    中で２０〜１０００℃の温度で加熱して、ボロシラザン
    ポリマーをボロシリケート含有被覆に変えることを含
    む、電子基板にボロシリケート含有被覆を付着させるた
    めの方法。
  2. 【請求項２】 前記被覆を、ボロシラザンポリマーを溶
    媒に溶解して溶液をつくり、この溶液を基板に塗布し、
    そして溶媒を蒸発させることを含む方法により形成す
    る、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記溶媒が芳香族炭化水素、アルカン、
    ケトン、エステル、グリコールエーテル及び環式ジメチ
    ルポリシロキサンから選ばれ、当該溶媒が前記ボロシラ
    ザンを溶解して０．１〜５０重量％溶液とするのに十分
    な量で存在している、請求項２記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記酸化雰囲気が空気、酸素、オゾン、
    水蒸気、酸素プラズマ、アンモニア、アミン及びそれら
    の組み合わせから選ばれる、請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記被覆された基板を５０〜８００℃の
    温度に６時間未満の間加熱する、請求項１記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記ボロシラザンがポリマーの繰返し単
    位中に炭素のないものである、請求項１記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記ボロシラザンの主鎖がＳｉ−Ｂ、Ｓ
    ｉ−Ｎ及びＢ−Ｎ結合を含み、これらの原子の残りの原
    子価が水素原子、炭素原子数１〜２０のアルキル基、ア
    リール基及びアルケニル基から独立に選ばれた基により
    満たされる、請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記ボロシラザンが、トリクロロシラン
    をヘキサメチルジシラザンと反応させ、次いで反応生成
    物をボランと反応させて製造されたボロヒドリドポリシ
    ラザンを含む、請求項１記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記ボロシラザンのホウ素含有量が０．
    １〜５０重量％の範囲である、請求項１記載の方法。
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