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JP3187424B2 - 多層ブローンミクロファイバーを基礎とする高温安定不織布ウェブ - Google Patents

多層ブローンミクロファイバーを基礎とする高温安定不織布ウェブ

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JP3187424B2
JP3187424B2 JP50686693A JP50686693A JP3187424B2 JP 3187424 B2 JP3187424 B2 JP 3187424B2 JP 50686693 A JP50686693 A JP 50686693A JP 50686693 A JP50686693 A JP 50686693A JP 3187424 B2 JP3187424 B2 JP 3187424B2
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ミネソタ マイニング アンド マニュファクチャリング カンパニー
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は種々の用途に有用である新規の温度安定なメ
ルトブローン不織布ウェブおよびその製造法に関する。
この製造法は、少なくとも１層は温度安定なポリマー材
料である縦方向に別個のポリマーを含むメルトブローン
ミクロファイバーを製造することを含む。
発明の背景 米国特許第3,841,953号は、新規の特性を有するウェ
ブを得るためにポリマーブレンドを用いたメルトブロー
ン繊維の不織布を形成することを提唱した。しかし、こ
れらのウェブの問題は、ポリマー界面が個々の繊維を弱
めて、それらが過酷な繊維の破損および弱点を引き起こ
すことである。本特許で報告されたウェブの引張特性
は、一般に、対応する単一ポリマー繊維から製造される
特性よりも劣る。このウェブの弱さは、ウェブ中の非相
溶性ポリマーブレンドおよび極端に短い繊維から生じる
ウェブ中の弱点の為であろう。
メルトブローン法における二成分繊維の製造法は、米
国特許第4,729,371号に開示されている。ポリマー材料
は180゜角で合う２つの導管から導入される。それか
ら、ポリマーのフローストリームは合流し、２つの導管
に90゜角の第三の導管を通して出ていく。２つのフィー
ドストリームはこの第三の導管で層流を形成し、この２
層の層流はメルトブローンダイにおいてサイド−バイ−
サイドオリフィスの列にフィードされる。それから、オ
リフィスから押し出された２層ポリマーのメルトストリ
ームは高空気流速微細化、即ち、「メルト−ブローン」
過程によってミクロファイバーを形成する。形成された
製品は特にフィルター材料に成形するのに有用なウェブ
を形成するために用いられる。開示された方法は２層ミ
クロファイバーを形成することに関する。この方法は、
また、繊維の層配列および／または層数を微細な制御に
よって調整することはできない。
米国特許第4,557,972号は、報告によると、超微細デ
ニール（0.5デニール以下）のシーズ−コアー型複合材
繊維を開示している。繊維は大きな３成分繊維を形成す
るための特殊な紡糸口金によって形成され、第３成分の
マトリックス中で２つの成分が超微細繊維含有材料を形
成する。それから超微細繊維は選択的にマトリックス
（「シー（sea）」）材料を取り除くことによって得ら
れ、微細繊維として含有材料を残す。この方法は複雑
で、不織布ウェブを形成するために実際上用いられえな
い。米国特許第4,460,6649号、第4,627,950号および第
4,381,274号によって同様の方法が提案されている。そ
れらは、多成分糸を形成するための種々の「アイランド
インザシー（island in the sea）」法について議論し
ている。米国特許第4,117,194号は向上したけん縮特性
を有する２成分紡績繊維材料を記載している。
米国特許第3,672,802号および第3,681,189号は、各々
別々のポリマー成分である多数の層を有するであろうス
パンファイバーを記載している。ポリマーストリームを
繰り返して混合し、分離し、再混合して２種の別個のポ
リマーの幾分層別されたストリームを形成するように特
別に設計されたマニホールド中に２種のポリマーはフィ
ードされる。これらの２つの特許に開示された方法は、
ポリマーストリームの繰り返し起こる分離および再混合
の間にかなりの量の非直線的のポリマーフローが導入さ
れるためにポリマーを混合することと似ている。しか
し、分離および再混合はポリマーフローと調和して行わ
れ、不完全なバッチ混合で得られる別々のポリマー領域
の実質的に無方位性配列ではなく、得られる繊維は一方
またはもう一方のポリマーの明確な縦方向の領域を明ら
かに有する。しかし、繊維中のポリマーの層はあまり明
確ではなく、不規則である。更に、ポリマー間の過度に
長時間の接触のために、実質的に異なる溶融粘度を有す
るポリマーをこの方法によって取り扱うことは困難であ
ろう。製造される繊維はテキスタイルサイズであり、層
状にすることにより均一繊維（不織布ではない）よりも
特定の特性、例えば、染色特性、帯電特性、親水特性ま
たは引張特性をを向上する。
本発明の要旨 本発明は、長手方向に層状のメルトブローンミクロフ
ァイバーの不織布ウェブに関し、ミクロファイバーは２
層以上の熱安定な材料の層および少なくとも１層の、よ
り熱安定性が低いウェブ形成材料の挟まれまたは包囲さ
れた第二の層を含む。ミクロファイバーは、最初に別々
のポリマーメルトストリームをマニホールド手段にフィ
ードすること、任意に、少なくとも１つのポリマーメル
トストリームを少なくとも２つの別個のストリームに分
離すること、および分離されたストリームを含む全ての
メルトストリームを、長手方向に別個の層であり、好ま
しくは交互の層として配列した少なくとも２種の異なる
ポリマー材料である単一のポリマーメルトストリームに
合流させること、を含む方法によって製造される。それ
から、混合したメルトストリームを微細なオリフィスを
通して押出しし、メルトブローンミクロファイバーのウ
ェブを形成する。
図面の簡単な説明 図１は本発明の実施に適切な装置の模式図である。
図３は応力−歪みデータのプロットであり、外側層の
選択の効果を示す。
図２、４および５は貯蔵弾性率対温度のプロットであ
り、高温ウェブ性能に対する多層ミクロファイバーの効
果を示す。
好ましい態様の説明 本発明によって製造されるミクロファイバーは、部分
的に、例えば、Wente,Van A.の“Superfine Thermoplas
tic Fibers",Industrial Engineering Chemistry,Vol 4
8,pp−1342〜1346,Wente,Van A.らの“Manufacture of
Superfine Organic Fibers",1954年５月25日出版のNava
l Research Laboratoriesの報告書番号4364、米国特許
第3,849,241号（Butinら）、第3,825,379号（Lohkamp
ら）、第4,818,463号（Buehning）、第4,986,743号（Bu
ehning）、第4,295,809号（Mikamiら）または第4,375,7
18号（Wadsworthら）に議論された装置を用いて製造さ
れる。これらの装置および方法は図１のダイ10に示され
る部分で本発明の方法に有用であり、これらの従来の設
計のいずれかである。
ポリマー成分は、セパレートスプリッター、スプリッ
ター領域または混合マニホールド20からダイ10のダイキ
ャビティー12に導入され、例えば、22および23のような
押出機からスプリッターに導入される。ポリマー流速を
繊細に制御するようにギアーポンプおよび／またはパー
ジブロックをも用いてよい。スプリッターまたは混合用
マニホールド20において、別々のポリマー成分フロース
トリームは単一の層状のフローを形成する。しかし、好
ましくは、別々のフローストリームはダイ10に到達する
前にはできるだけ長く直接的な接触を避けられる。押出
機からの別々のポリマーフローストリームはスプリッタ
ー（20）において分離されうる。スプリットされた、別
々のフローストリームはダイまたはダイオリフィスに到
達する直ぐ直前で混合される。このことは、単一の層状
のフローストリームで混合された後に、別々のフロース
トリームに流れ不安定性を生じる可能性を最小化する。
流れ不安定性は多層ミクロファイバーにおいて不均一で
不連続な縦方向の層を生じる傾向がある。流れ不安定性
は不織布ウェブの特性、例えば、本発明の方法によって
得られる強度、温度安定性、または他の望ましい特性に
も悪影響を及ぼしうる。
別々のフローストリームは、また、近接した平行のフ
ローパスに沿って層流を好ましくは形成する。それか
ら、このフローストリームは好ましくは合流させられ、
合流点で個々のフローが層流になり、且つ、個々のフロ
ーパスが実質的に互いに平行であり、得られる混合した
層状のフローストリームのフローパスと平行になる。こ
のことも混合時および後の別々のフローストリームの乱
れおよび側面の流れ不安定を減じる。別々のフロースト
リームを混合する上記の工程のために適切なスプリッタ
ーは、例えば、米国特許第3,557,265号に開示されるよ
うなものであることが判明し、それは、２または３つの
ポリマー成分を多層の直線的なメルトフローにさせるマ
ニホールドを記載している。別々の押出機からのポリマ
ーフローはプレナムにフィードされ、それから３シリー
ズあるポートまたはオリフィスのうちの１つにフィード
される。各シリーズのポートはプレナムのうちの１つと
連結されている。各ストリームは、このように、ポート
のシリーズのうちの１つによって複数の別々のストリー
ムに分離され、各々は約0.01〜１の高さ／幅比を有す
る。それから３つのプレナムチャンバーから３つの分離
されたフローストリームは３シリーズの部分によって交
差した形で単一チャンネルに同時押出しされ、多層フロ
ーストリームを与える。マニホールドオリフィスから押
出しされた各層は実質的により低い高さ／幅比を有し、
ダイオリフィスにおいて層状の混合されたフローストリ
ームに、約1.27mm（約50mil）以下、好ましくは0.381〜
0.762mm（15〜30mil）以下の全体の高さを与えるよう
に、チャンネルにおいて混合された多層ストリームは
（例えば、コートハンガートランジションピースにおい
て）変流させられる。フローストリームの幅はダイの幅
によって変化させられうる。多層フローストリームを与
えるための他の適切な装置は、例えば、米国特許第3,92
4,990号（Schrenk）；第3,687,587号（Schrenk）；第3,
759,647号（Schrenkら）または第4,197,069号（Cloere
n）に開示され、Cloerenの特許を除く全ては異なったポ
リマーのフローストリームをフィルムダイ出口の前にコ
ートハンガーピースまたはネックダウンゾーンを通して
通常に送られる単一の多層フローストリームにするマニ
ホールドを開示している。Cloeren配列はダイキャビテ
ィーにおいて別々のフローチャンネルを有する。各フロ
ーチャンネルは連続の配列でバックプレッシャーキャビ
ティーまたはフローリストリクションキャビティーを装
備し、各々は好ましくは調整可能な羽根によって決めら
れる。調整可能な羽根の配列は混合される多層フロース
トリームの相対的な層の厚さの微調整を可能にする。こ
の配列からの多層ポリマーフローストリームは必ずしも
適切な長さ／幅比に変流させされる必要はない。という
のはこのことは羽根によって行われることができるため
である。混合されたフローストリームはダイキャビティ
ー12に直接的にフィードされてよい。
ダイキャビティー12から、多層のポリマープロースト
リームはサイド−バイ−サイドオリフィス11の列を通し
て押出しされる。上記のように、この押出しの前に、従
来のコートハンガートランジションピース（coat hange
r transition piece）を適切に使用することによって、
フィードはキャビティー12において適切な異形材に形成
されうる。押出しされた層状のメルトストリームにおい
て、高速で加熱された空気を方向付けるために、エアー
スロット18等はオリフィス11のいずれかの側部に配置さ
れる。空気温度は、好ましくはポリマーの溶融温度より
20〜30℃高いが、一般におおよそメルトストリームの温
度である。この高温で高速の空気は押出しされたポリマ
ー材料を引出し、微細化させる。これはダイ10から比較
的短い距離を移動した後に一般に固体化されるであろ
う。それから固体化されたまたは部分的に固体化された
繊維は公知の方法によってウェブを形成し、回収される
（示されていない）。回収表面は平らな表面もしくはド
ラム、移動ベルトの形状等で、固体または孔質表面であ
ってもよい。孔質表面が用いられるならば、回収表面の
裏面は、米国特許第4,103,058号（Humlicek）に開示さ
れるように、繊維の堆積を助けるように真空または低圧
力領域にさらされてよい。この低圧力領域はピロー型低
密度（pillowed low−density）領域を有するウェブを
形成することを可能にする。コレクターの距離は一般に
ダイ面から76.2〜1270mm（３〜50インチ）である。コレ
クターの位置をより近くすると、繊維はより高い速度を
有し、不完全な冷却から残留付着性をより有しそうなと
きに回収される。このことは、元来、より粘着性の熱可
塑性材料、例えば、熱可塑性弾性材料に特に当てはま
る。コレクターを、例えば、好ましくは76.2〜304.8mm
（３〜12インチ）にダイ面に近づけることによって、よ
り強固な繊維間結合の、より低いロフティーのウェブに
なる。コレクターを遠ざけることによって、一般に、よ
りロフティーの、より低い凝集性のウェブを生じる傾向
がある。
スプリッター領域において、ポリマーの温度は、一般
におおよそ、より高い融点の成分が押出機から出るとき
の温度である。スプリッター領域またはマニホールドは
ダイと一体化されており、同一温度に保たれている。よ
り適切な相対粘度にポリマーを近づけるように別々のポ
リマーフローストリームの温度を制御することもでき
る。別々のポリマーフローストリームが合流するとき、
一般にそれらは15〜80Pa.s（150〜800ポアズ）、好まし
くは20〜40Pa.s（200〜400ポアズ）（細管レオメーター
で測定）の見かけの粘度を有するべきである。合流され
ようとする別々のポリマーフローストリームの相対粘度
は一般にかなり良好に適合すべきである。実験的に、こ
のことはメルトの温度を変化させること、および回収さ
れたウェブのクロスウェブ（cross web）特性を観測す
ること、によって決定されうる。クロスウェブ特性がよ
り均一であれば、粘度の適合性はより良好である。ダイ
面での層状に合流したフローストリームの全体の粘度
は、15〜80Pa.s（150〜800ポアズ）であるべきである。
相対粘度の相違は、好ましくは、一般に、別々のポリマ
ーフローストリームが最初に合流されるときと同じであ
る。別々のポリマーフローストリームの見かけの粘度
は、米国特許第3,849,241号のようにこの点で温度を変
化させることによって調整されうる。
形成されるポリマー繊維のサイズは微細化のための空
気流の粘度および温度、オリフィス直径、メルトストリ
ームの温度、およびオリフィス１個当たりの全流速に大
きく依存する。高い空気容積速度では、形成される繊維
は約10μｍより低い平均繊維直径を有するが、空気流速
が増加するとともに均一な特性を有するウェブを得るこ
とが困難になる。よりゆるやかな速度では、ポリマーは
より大きな平均直径を有するが、繊維は「ロープ」と呼
ばれる質に絡まる傾向が増加する。このことは、勿論、
ポリマーの流速に依存し、0.05〜0.5gm/min/オリフィス
のポリマー流速が一般に適切である。例えば、25μｍ以
上までのより粗い繊維は、大きなポアーまたは粗いフィ
ルターウェブのような特定の状況においては用いられう
る。
本発明の多層ミクロファイバーは回収される前に他の
繊維または粒状物質と混合されてもよい。例えば、収着
剤粒状物質または繊維は、米国特許第3,971,373号また
は第4,429,001号に議論されるブローン多層繊維の凝集
性ウェブに混入されてよい。これらの特許において、メ
ルトブローン繊維の２つの別々のストリームは繊維の回
収の前にストリームを交差させてできる。粒状物質また
は繊維は空気流に同伴されて、それからこの粒状物質を
含む空気流は２つのミクロファイバーストリームの交差
する点に向かって進められる。ステープル繊維、嵩高繊
維（bulking fibers）または結合繊維のように粒状物質
または繊維の混入の他の方法は、例えば、米国特許第4,
118,531号、第4,429,001号または第4,755,178号に開示
されるように、本発明のメルトブローンミクロファイバ
ーウェブとともに用いられてよい。ここで、粒状物質ま
たは繊維はメルトブローン繊維の単一ストリーム中に運
ばれる。
界面活性剤または結合剤のような他の材料も、スプレ
ージェットの使用等によってウェブの回収の前、間また
は後にウェブ中に混入されてもよい。回収の前に適用さ
れるならば、更なる繊維または粒状物質とともにまたは
それらなしに回収表面に移動しているミクロファイバー
のストリーム上に材料は噴霧されてもよい。
新規の熱安定性メルトブローンウェブのミクロファイ
バーは少なくとも２層の別個の層のタイプの組み合わせ
によって形成される。第一の層のタイプは熱安定なメル
トブローイング可能な材料を含み、それは、比較的熱安
定でないが比較的良好なウェブ形成をする層の材料であ
る第二の層のタイプとの組み合わせで用いられる。
比較的熱安定な材料は、メルトブローンされうるあら
ゆる熱安定な（高融点ポリマー）ポリマー材料であって
よい。これらの材料は、一般に、高度に結晶質であり、
高融点を有する。しかし、これらの材料の問題点は、比
較的低い程度の自己結合（self−bonding）を示すこと
である。自己結合とは、繊維がメルトブローンダイから
回収表面上に回収されるときに個々の繊維が互いに結合
することができる能力を意味する。これらの熱安定な材
料は、それだけでは、ポストエンボスされないならば、
メルトブローンウェブ製品の殆どの典型的な用途に必要
とされる一体性を一般に欠くような低強度のウェブを形
成する。例えば、拭き取り材として、それらは通常の使
用条件下でばらばらになる傾向を有する。
このような熱安定な材料の典型的な例は、ポリエチレ
ンテレフタレートのようなポリエステル、ポリ（４−メ
チル−１−ペンテン）のようなポリオレフィンまたはポ
リ（フェニレンスルフィド）のようなポリアリーレンス
ルフィドを含む。このような材料は比較的高い個々の繊
維の強度を示すが、かなり低い繊維間結合を示し、それ
だけでは、コレクターからダイの距離が比較的近いであ
っても一般に低い強度のウェブを形成する。一般に、こ
れらの材料はおおよそ室温より高いガラス転移点または
150℃より高く、好ましくは180℃より高い融解温度を有
するメルトブローイング可能なポリマーであることを特
徴とする。好ましくは、熱安定なポリマーは約130℃よ
り高い、より好ましくは150℃より高い温度で安定なウ
ェブを製造されることができ、ここで、ウェブの貯蔵弾
性率は約105Pa（106dynes/cm2）より高い。
本発明のミクロファイアーに用いられる第二の層の材
料およびウェブは、一般にメルトブローイング条件下で
実質的により高い自己結合特性を示す材料である。通
常、このような材料は高弾性材料よりも約30℃低い軟化
または融解温度を示すが、好ましくは高弾性材料の融点
の150℃以内である。大きすぎる融点の相違はポリマー
の同時押出しを困難にする。一般に自己結合成分は室温
より低い、好ましくは約15℃より低いガラス転移温度を
有する。半結晶性材料に関しては、ポリマーの融解温度
より15℃低い温度での結晶化半減期（crystallization
half life）は50,000秒より大きく、好ましくは100,000
秒より大きい。ブロックコポリマーおよびシーケンシャ
ルコポリマーに関して軟質セグメントもしくはエラスト
マー性セグメントまたはブロックはポリマーの少なくと
も約50％、好ましくはポリマーの少なくとも30％を含む
であろう。軟質セグメントもしくはエラストマー性セグ
メントまたはブロックは室温より低い、好ましくは約15
℃より低いガラス転移温度を有するべきである。半結晶
質の軟質セグメントもしくはエラストマー性セグメント
またはブロックの結晶化半減期（crystallization half
life）は上記と同様である。好ましい材料は、メルト
ブローイング条件で比較的良好な結合特性を示す非晶質
または半結晶質材料である。これらの材料は高温におい
て高エラストマー性の材料よりも良好な特性を示すであ
ろう。適切な材料はポリプロピレンのようなポリオレフ
ィンを含む。しかし、特定の低い容積比率および高い層
数では、メルトブローイング可能な弾性材料のような他
の低い融点の特定の材料が用いられうる。これは、ポリ
ウレタン（例えば、Morton Thiokol Corp.から入手可能
なMorthane（商標））;Aがポリスチレンのようなポリ
（ビニルアレーン）部分から形成され、Ｂが直鎖のジも
しくはトリブロックコポリマー、星状（star）、放射状
（radial）または枝分れコポリマーの形の共役ジエンも
しくは低級アルケンのようなエラクトマー性ミッドブロ
ックであるＡ−Ｂブロックコポリマー（例えば“KRATON
（商標）”、Shell Chemical Companyから販売されるエ
ラストマー）；ポリエステル（例えば、Akzo Plastics
Co.から入手可能なArnitel（商標））；またはポリアミ
ド（例えば、Autochem Co.から入手可能なPebax（商
標））のようなポリマーを含む。コポリマーおよびブレ
ンドも用いられうる。例えば、米国特許第4,657,802号
に記載されるようなＡ−Ｂブロックコポリマーブレンド
は適切である。ここで、このようなブロックコポリマー
は好ましくはポリアルキレンとブレンドされる。他の可
能な材料は、エチレンビニルアセテート、エチレン／プ
ロピレンコポリマーエラストマー、またはエチレン／プ
ロピレン／ジエンターポリマーエラストマーのようなエ
チレンコポリマーを含む。特にこれらのエラストマーの
高温特性を向上させる添加剤とともに、上記の材料全て
のブレンドも考慮されうる。例えば、50重量％までであ
るが、好ましくは30重量％より低いポリマーブレンドは
補剛助剤（stiffening aids）となることができ、この
ようなポリマーは、例えば、ポリビニルスチレン、ポリ
（α−メチル）スチレンのようなポリスチレン、ポリエ
ステル、エポキシ、ポリオレフィン、例えば、ポリエチ
レンもしくはエチレンビニルアセテート（好ましくはよ
り高分子量）、またはクマロン・インデン樹脂である。
比較的高結合の層の材料を含む材料も従来の添加剤を
含みうる。
比較的低いレベル（例えば、＜50％）の比較的熱安定
な材料を、これに定義するように第二の層の材料との組
み合わせで用いることによって、比較的熱安定な材料の
機械的特性が得られうる。ウェブは、より低い温度にお
いて第二の層の材料の望ましい特性をも示す。
上記の多層ミクロファイバーから形成される熱安定な
ウェブは比較的に高弾性特性を広い範囲の温度にわたっ
て有する。一般に、約150℃の温度、好ましくは約200℃
より高い温度、最も好ましくは約240℃より高い温度に
おいて1,000,000パスカルを越える貯蔵弾性率値を有す
ることが判明した。
繊維およびウェブの弾性率は、独立に、ポリマーの相
対比、ミクロファイバーの層の配列、層数、コレクター
距離および他の加工変数を変化させることによって与え
られたポリマーの組み合わせ対して、広い範囲で更に制
御可能である。このように、本発明は１つまたは全ての
変数を変化させることによってウェブ強度の正確な制御
を可能にする。
濾過または吸収の用途において、高結合性成分は熱安
定層によって包囲された内側層を含み、または外側層と
して用いられるときには比較的薄い層である。このこと
は、繊維間結合のために層表面である量の結合成分材料
を与えながら、結合成分の層を安定化させる。理論的
に、個々の層の相対容積％は、例えば、各個々の層の成
分について１〜99容積％で広く変化させることができ
る。好ましい個々の層の成分の量は個々の高温ウェブに
望ましい弾性率の相対量および要求される望ましい高温
特性に依る。一般に、外側層は、比較的低容積パーセン
トで用いられるときに、引張強度および弾性挙動のよう
なバルクの繊維の特性を実質的に変化させることなくウ
ェブで形成する表面特性に実質的に貢献する。しかし、
相対的に高結合性の材料は、より高い容積％でウェブの
表面特性に貢献するように内側層として用いられてもよ
い。このことは、高温安定材料の外側層が、高容積％の
内側層、即ち、高結合性材料と一緒にでさえ、より安定
な繊維を与えるので、熱安定ウェブのためには望まし
い。
本発明において、ウェブ特性は与えられた相対容積％
および層の配列において層数の変化によって更に変化す
る。上記のように、層数の変化は、少なくとも低い層数
については、ミクロファイバー表面での各ポリマー（２
種のポリマー材料とする）の相対比率を実質的に変化さ
せる傾向がある。このことは（２種のポリマー材料の交
互の層とする）ミクロファイバーの表面特性が実質的に
貢献するようなウェブ特性の変更と解釈される。このよ
うに、ウェブの特性はどのポリマーまたは組成物が外側
層を含むかに依存して変化する。しかし、層の数が増加
するにつれて、表面積効果を基礎とするウェブ特性の変
化は減少する。より高い層数では、個々の層の相対厚さ
は減少する傾向にあり、あらゆる個々の層の表面積効果
を実質的に減少する。10μｍより低い平均直径を有する
好ましいメルトブローンミクロファイバーについては、
個々の繊維の層の厚さは１μｍより充分に低くできる。
繊維およびウェブ特性への更なる効果は繊維の層数単
独の調節に起因しうる。詳細には、繊維およびウェブの
弾性率は個々の層の数の増加とともに増加することが分
かった。理論に固執したくはないが、ミクロファイバー
の個々の層の厚さの減少は結晶構造および成分ポリマー
の挙動にかなりの影響を有すると信じられる。例えば、
球晶の成長は隣接層による拘束されることによって、よ
り細粒構造になりうる。更に、界面の層の境界はオリフ
ィスにおける横断方向のポリマー流を拘束し、軸方向の
流れの相対的なパーセントを増加し、層状にポリマーを
配列する度合いを増加する傾向がある。これらの要因は
ウェブにおける成分繊維のマクロの規模での挙動におよ
びそれ故ウェブの挙動自体に影響を与えそうである。更
に、増加したミクロファイバーの層とともに、隣接層間
の界面の数および界面の面積は実質的に増加する。この
ことは、個々の層の増加した補強および拘束により繊維
の剛性および強度を増加する傾向がある。繊維の層の総
数が増加するにつれて繊維内部の層を分離することが益
々困難になることが分かった。このことは、層の分離を
抑制するために相溶剤および結合層を通常必要とする比
較的不適合のポリマーについてでさえ当てはまる。
本発明の方法から得られる層の数は理論的に制限され
ない。実際上、多くのポリマーストリームを非常に高度
に層状に配列して分離し、および／または混合すること
ができるマニホールド等の製造は非常に複雑で高価であ
ろう。更に、ダイオリフィスにフィードするために適切
な寸法のフローストリームを得るために、適切なトラン
ジションピースを通して層を形成し、そして維持するこ
とは困難になってくるであろう。1,000層の実際上の制
限が考えられ、この層数で、加工上の問題がいかなる潜
在的な付加された特性上の利益より重大である。
形成されるウェブは、所望の最終用途に適するいかな
る厚さであってもよい。しかし、一般に0.01〜５センチ
メートルの厚さが殆どの用途に適切である。更に、特定
の用途において、ウェブは複合材多層構造中の層であっ
てもよい。他の層は支持体ウェブ、フィルム（弾性フィ
ルム、半透過性フィルムまたは不透過性フィルム）であ
ってよい。他の層は、吸収、表面組織（surface textur
e）、剛性化のために用いられてよく、例えば、ステー
プル、スパンボンド、および／またはメルトブローンフ
ァイバーから形成された不織布ウェブであってよい。他
の層は従来法、熱結合、結合剤もしくは接着剤、または
ハイドロエンタングルメント（hydroentanglement）も
しくはニードルパンチングのような機械的噛み合いによ
って本発明のメルトブローンウェブに結合されてよい。
他の構造、例えば、強化もしくは弾性糸またはストラン
ド（好ましくは複合材構造の２層の間にサンドイッチさ
れる）も複合材中に含まれてよい。これらのストランド
または糸は上記の従来の方法によって同様に接合され
る。
本発明のウェウまたは、ウェブを含む複合材構造は、
回収または組み立て、例えば、ウェブの強度を増加し、
型押しした表面を付与し、およびウェブ構造等の接触点
で繊維を融着させるためのカレンダリングまたはポイン
トエンボス；向上したウェブ強度を付与するための延
伸；ニードルパンチング；加熱または成形操作；テープ
構造を与えるための接着剤によるコーティング等の後に
更に加工されてもよい。
次の実施例は現在考えられる好ましい態様および本発
明の実施の最も良好なモードを例示するために与えられ
るが、それを制限することを意図するものではない。
試験手順 引張弾性率 多層BMFの引張弾性率のデータは10.48cm（２インチ）
のジョー間隔および25.4cm/min（10インチ/min）のクロ
スヘッド速度でInstron Tensile Tester（Model 1122）
を用いて得た。ウェブの弾性回復挙動は試料を予め決め
られた伸び率に延伸し、引張力を開放し、試料を１分間
緩和させた後に試料の長さを測定することによって決定
された。高めの温度での引張弾性をRhemotric（商標）R
SAIIで歪み−運動モード（strain sweep mode）におい
て測定した。
熱特性 多層BMFウェブのポリマー成分の溶融および結晶化挙
動は、System 4アナライザーを装備したParkin−Elmer
Model DSC−７示差走査熱量計を用いて研究した。溶融
温度より高い温度で３分間保持した後に10℃/minの速度
で冷却してから、10または20℃/minで熱走査が行われ
た。溶融吸熱および結晶化発熱の面積は、多層BMFウェ
ブのポリマー成分の結晶化度を示した。
貯蔵弾性率 動機械特性をRhemotrics（商標）RSAIIを用いて、５
℃/minの走査速度にて測定した。測定の周期は0.1％の
歪みで6.28rad/secであった。貯蔵弾性率値はパスカル
で与えられる。
実施例１ 本発明のポリプロピレン（PP）／ポリ（フェニレンス
ルフィド）（PPS）多層BMFウェブは、例えば、Wente,Va
n A.の“Superfine Thermoplastic Fibers",Industrial
Engineering Chemistry,Vol 48,pp−1342から（195
6），またはWente,Van A.;Boone,C.D;およびFluharty,
E.L.の“Manufacture of Superfine Organic Fibers",1
954年５月25日出版のNaval Research Laboratoriesの報
告書番号4364に記載されるのと同様のメルトブローイン
グ法を用いて製造されたが、BMF装置は２つの押出機を
用い、それぞれはポリマーのメルトフローを制御するよ
うにギアーポンプを装備し、各ポンプは、5:1の長さ／
直径比の円形の滑らかな表面のオリフィス（10/cm）を
有するメルトブローイングダイに連結された、米国特許
第3,480,502号（Chisholmら）および第3,487,505号（Sc
hrenk）に記載されるのと同様の５層のフィードブロッ
ク（スプリッター）アセンブリーにフィードする。第一
の押出機（300℃）は35メルトフローレート（MFR）のポ
リプロピレン（PP）樹脂（EXXON Chemical Corp.から入
手可能なPP−3085）のメルトストリームを約310℃に加
熱されたフィードブロックアセンブリーに輸送した。約
310℃に保持された第二の押出機は（PPS）樹脂（Philli
ps Petroleum Corp.から入手可能なRayton（商標）GR−
04）のメルトストリームをフィードブロックに輸送し
た。ポリマーメルトストリームはフィードブロックを出
るときに交互の形式で５層のメルトストリームが現れ、
外側層はPPS樹脂であった。
50:50のギアーポンプ比のPPS:PPポリマーメルトがフ
ィードブロックアセンブリーに輸送され、0.11kg/hr/cm
ダイ幅（0.8lb/hr/in.）のポリマー供給速度がBMFダイ
で保持されるようにギアーポンプを調整した。第一の空
気温度を約310℃に、および0.076cmのギャップ幅を有す
る均一のウェブを製造するのに適切な圧力に保持した。
ウェブをBMFダイから30.5cm（12インチ）の距離のコレ
クターで回収した。得られたBMFウェブは約10μｍより
低い平均直径を有する５層のミクロファイバーを含み、
100g/m2の基本重量を有した。BMFウェブの一部分を130
℃および３トールでカレンダリングすることによって固
体化した。
実施例２ 100g/m2の基本重量を有し、約10μｍより低い平均直
径を有する５層のミクロファイバーを含むBMFウェブを
実施例１の手順に従って製造したが、75:25のギアーポ
ンプ比のPPおよびPPSポリマーメルトがフィードブロッ
クに輸送されるようにギアーポンプを調整した。BMFウ
ェブの一部分を150℃および３トールでカレンダリング
することによって固体化した。
対照ウェブＩ 35MFRのポリプロピレン樹脂の対照ウェブを実施例１
の手順に従って製造したが、300℃に保持された１機の
みの押出機を用い、ギアーポンプを通してBMFダイに直
接的に連結した。ダイおよび空気温度を320℃に保っ
た。得られたBMFウェブは100g/m2の基本重量を有し、約
10μｍより低い平均の繊維直径を有した。
図２は実施例１および２の多層BMFウェブの貯蔵弾性
率（Ｅ′）をポリプロピレンBMFウェブである対照ウェ
ブＩと、温度を上昇させながら比較したプロットであ
り、それぞれａ、ｂおよびｃである。PPSの存在はたと
え25重量％のレベルでもウェブの熱特性を実質的に向上
させ、PPS含有ウェブはPPSの溶融温度に達するまで良好
な一体性を示すことをプロットの検査は示す。75:25の
重量％のPP/PPSの配合物からは同様の性能は達成される
ということはかなり考えにくい。配合物PPは連続層であ
り、PPの溶融温度に達すると直ぐにウェブは降伏しそう
だからである。
実施例１および２の固体化ウェブの引張弾性率も125
℃、150℃および175℃の温度で測定した。それらの全て
の温度はPPの溶融領域またはそれより高い。これらの測
定のデータを表１に報告する。
実施例３ 100g/m2の基本重量を有し、約10μｍより低い平均直
径を有する５層のミクロファイバーを含むBMFウェブを
実施例１の手順に従って製造したが、35MFRのポリプロ
ピレン樹脂（Exxno Chemical Corp.から入手可能なPP30
85）およびポリ（エチレンテレフタレート）樹脂（I.V
＝0.60および約275℃の融点を有するPETであって、米国
特許第4,939,008号、カラム26行からカラム320行に記載
されるように製造された）を用い（75:25の比）、PPお
よびPETの両方のメルトストリームは５層のフィードブ
ロックに300℃で輸送され、ダイ温度を約300℃に保持
し、空気温度を約305℃に保持した。外側層はPPであっ
た。
実施例４ 100g/m2の基本重量を有し、約10μｍより低い平均直
径を有する５層のミクロファイバーを含むBMFウェブを
実施例３の手順に従って製造したが、PPおよびPETメル
トストリームは50:50の比で５層のフィードブロックに
輸送された。
実施例５ 100g/m2の基本重量を有し、約10μｍより低い平均直
径を有する５層のミクロファイバーを含むBMFウェブを
実施例３の手順に従って製造したが、PPおよびPETメル
トストリームは５層のフィードブロックに25:75の比で
輸送された。
対照ウェブII ポリエチレンテレフタレート樹脂（I.V＝0.60）の対
照ウェブを実施例１の手順に従って製造したが、約300
℃に保持された１機のみの押出機を用い、ギアーポンプ
を通してBMFダイに直接的に連結した。ダイおよび空気
温度をそれぞれ300℃および305℃に保った。得られたBM
Fウェブは100g/m2の基本重量を有し、約10μｍより低い
平均の繊維直径を有した。
表２は種々のPP/PET組成の５層のミクロファイバーを
含むBMFウェブの引張弾性率値を要約する。
例６（参考例） 100g/m2の基本重量を有し、約10μｍより低い平均直
径を有する２層のミクロファイバーを含むBMFウェブを
実施例３の手順に従って製造したが、PPおよびPETメル
トストリームは75:25の比で２層のフィードブロックに
輸送された。
実施例７ 100g/m2の基本重量を有し、約10μｍより低い平均直
径を有する３層のミクロファイバーを含むBMFウェブを
実施例３の手順に従って製造したが、PPおよびPETメル
トストリームは３層のフィードブロックに75:25の比で
輸送された。
例８（参考例） 100g/m2の基本重量を有し、約10μｍより低い平均直
径を有する２層のミクロファイバーを含むBMFウェブを
実施例３の手順に従って製造したが、PEおよびPETのメ
ルトストリームは２層のフィードブロックに50:50の比
で輸送された。
実施例９ 100g/m2の基本重量を有し、約10μｍより低い平均直
径を有する２層のミクロファイバーを含むBMFウェブを
実施例３の手順に従って製造したが、PEおよびPETのメ
ルトストリームは２層のフィードブロックに50:50の比
で輸送された。
例10（参考例） 100g/m2の基本重量を有し、約10μｍより低い平均直
径を有する３層のミクロファイバーを含むBMFウェブを
実施例３の手順に従って製造したが、PEおよびPETのメ
ルトストリームは３層のフィードブロックに25:75の比
で輸送された。
実施例11 100g/m2の基本重量を有し、約10μｍより低い平均直
径を有する３層のミクロファイバーを含むBMFウェブを
実施例３の手順に従って製造したが、PEおよびPETメル
トストリームは３層のフィードブロックに25:75の比で
輸送された。
表３はミクロファイバー中種々の組成および層数を有
する一連のPP:PET BMFウェブの弾性率を要約する。
実施例12 100g/m2の基本重量を有し、約10μｍより低い平均直
径を有する５層のミクロファイバーを含むBMFウェブを
実施例１の手順に従って製造したが、35MFRのポリプロ
ピレン樹脂（ｐ−3085）およびポリ−４−メチル−１−
ペンテン）樹脂（MistuiからMX−007として入手可能なT
PX（商標））を用い、PPおよびTPX（商標）メルトスト
リームはそれぞれ約300℃および約340℃で５層のフィー
ドブロックに75:25の比で輸送され、フィードブロッ
ク、ダイおよび空気温度はそれぞれ340℃、340℃および
330℃であった。外側層はPPであった。
実施例13 100g/m2の基本重量を有し、約10μｍより低い平均直
径を有する５層のミクロファイバーを含むBMFウェブを
実施例12の手順に従って製造したが、PPおよびTPXメル
トストリームは50:50の比で５層のフィードブロックに
輸送された。
実施例14 100g/m2の基本重量を有し、約10μｍより低い平均直
径を有する５層のミクロファイバーを含むBMFウェブを
実施例12の手順に従って製造したが、PPおよびTPXメル
トストリームは25:75の比で５層のフィードブロックに
輸送された。
対照ウェブVI ポリ（４−メチル−１−ペンテン）樹脂の対照ウェブ
を実施例１の手順に従って製造したが、約340℃に保持
された１機のみの押出機を用い、それをギアーポンプを
通してBMFダイに直接的に連結し、ダイ（およびフィー
ドブロック）および空気温度をそれぞれ340℃および330
℃に保持した。得られたBMFウェブは100g/m2の基本重量
および約10μｍより低い平均繊維直径を有した。
表４は種々のPP/TPX組成の５層ミクロファイバーを含
むBMFウェブの引張弾性率値を要約する。
例15（参考例） 100g/m2の基本重量を有し、約10μｍより低い平均直
径を有する２層のミクロファイバーを含むBMFウェブを
実施例12の手順に従って製造したが、PPおよびTPXメル
トストリームは２層のフィードブロックに75/25の比で
輸送された。
実施例16 100g/m2の基本重量を有し、約10μｍより低い平均直
径を有する３層のミクロファイバーを含むBMFウェブを
実施例12の手順に従って製造したが、PPおよびTPXメル
トストリームは３層のフィードブロックに75/25の比で
輸送された。
例17（参考例） 100g/m2の基本重量を有し、約10μｍより低い平均直
径を有する２層のミクロファイバーを含むBMFウェブを
実施例12の手順に従って製造したが、PPおよびTPXメル
トストリームは２層のフィードブロックに50/50の比で
輸送された。
実施例18 100g/m2の基本重量を有し、約10μｍより低い平均直
径を有する３層のミクロファイバーを含むBMFウェブを
実施例12の手順に従って製造したが、PPおよびTPXメル
トストリームは３層のフィードブロックに50/50の比で
輸送された。
例19（参考例） 100g/m2の基本重量を有し、約10μｍより低い平均直
径を有する２層のミクロファイバーを含むBMFウェブを
実施例12の手順に従って製造したが、PPおよびTPXメル
トストリームは２層のフィードブロックに25/75の比で
輸送された。
実施例20 100g/m2の基本重量を有し、約10μｍより低い平均直
径を有する３層のミクロファイバーを含むBMFウェブを
実施例12の手順に従って製造したが、PPおよびTPXメル
トストリームは３層のフィードブロックに25/75の比で
輸送された。
表５はミクロファイバー中種々の組成物および層数を
有する一連のPP/TPX BMFウェブの弾性率を要約する。
実施例21 50g/m2の基本重量を有し、約10μｍより低い平均直径
を有する５層のミクロファイバーを含むBMFウェブを実
施例３の手順に従って製造したが、コレクターの距離は
27.9cmであった。
実施例22 50g/m2の基本重量を有し、約10μｍより低い平均直径
を有する５層のミクロファイバーを含むBMFウェブを実
施例21の手順に従って製造したが、繊維の外側層がPPで
なくPETになるようにPPおよびPETメルトストリームは５
層のフィードブロックに輸送された（実施例21に対して
O/I対I/Oの関係）。
表６は２種類の５層PP/PETミクロファイバーウェブの
MDピークロードおよびピーク応力を要約し、ここで、フ
ィードブロックへのポリマーフィードの配列を逆であ
り、それによってミクロファイバーの外側層の組成が逆
になっている。これは、図３にも示され、ここで、ｄお
よびｅはそれぞれ機械方向および横方向に延伸された実
施例21に対応し、ｆおよびｇはそれぞれ機械方向および
横方向に延伸された実施例22に対応する。
実施例23 100g/m2の基本重量を有し、約10μｍより低い平均直
径を有するBMFウェブを実施例４の手順に従って製造し
たが、PPおよびPETメルトストリームは27層のフィード
ブロックに輸送された。
図４は、図２のように、実施例４および23の多層BMF
ウェブの貯蔵弾性率（E1）を対照ウェブＩと比較したプ
ロットである（それぞれｈ、ｉおよびｃ）。
層を増加することによって高温特性を若干増加し、両
方の実施例は高温特性に関して対照ウェブと比較して非
常に優れていることをプロットは示す。
実施例24 100g/m2の基本重量を有し、約10μｍより低い平均直
径を有するBMFウェブを実施例13の手順に従って製造し
たが、PPおよびTPXメルトストリームは27層のフィード
ブロックに輸送された。
図５は、図２のように、実施例13および24の多層BMF
ウェブの貯蔵弾性率（E1）を対照ウェブＩと比較したプ
ロットである（それぞれｈ、ｉおよびｃ）。
層を増加することによって高温特性を増加し、TPXを
有する層は作ることは対照ウェブと比較して優れてた高
温特性のウェブを提供することをプロットは示す。
本発明の種々の改良および変更は、本発明の範囲およ
び実効部分を逸脱することなく当業者に明らかであり、
例示のためにここに示したものに制限されるべきではな
い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−99058（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−289107（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) D04H 1/54,1/56 D04H 3/00,3/14

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】長手方向全体にわたって実質的に連続に延
    在している少なくとも３つの層を有するメルトブローン
    ミクロファイバーを含む不織布ウェブであって、前記の
    メルトブローンミクロファイバーは、約130℃より高温
    で安定な不織布ウェブを形成することができる温度安定
    材料である少なくとも２層の第一の層、および、第一の
    層の材料の融点より30℃を越える差で低い融点を有す
    る、より低い軟化点の材料である少なくとも１層の第二
    の層を含み、ここで、少なくとも２層の第一の層は少な
    くとも１層の第二の層を挟みまたは包囲している、不織
    布ウェブ。
  2. 【請求項２】ウェブが150℃より高い温度で106Paより高
    い貯蔵弾性率値を示す請求項１に記載の不織布ウェブ。
  3. 【請求項３】温度安定材料が、ポリエステルまたはポリ
    アリーレンスルフィドを含み、第二の層の材料がポリオ
    レフィンを含む請求項１または２に記載の不織布ウェ
    ブ。
  4. 【請求項４】平均の繊維直径が10μｍより低い請求項１
    から３のいずれか１項に記載の不織布ウェブ。
  5. 【請求項５】温度安定材料が150℃より高い融解温度を
    有する請求項１から４のいずれか１項に記載の不織布ウ
    ェブ。
  6. 【請求項６】温度安定材料が180℃より高い融解温度を
    有する請求項１から４のいずれか１項に記載の不織布ウ
    ェブ。
  7. 【請求項７】貯蔵弾性率値が200℃を越える温度におい
    て106Paより高い請求項２から６のいずれか１項に記載
    の不織布ウェブ。
  8. 【請求項８】貯蔵弾性率が240℃を越える温度において1
    06Paより高い請求項７に記載の不織布ウェブ。
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