JP3183720B2 - ラテツクス分散液の濃縮方法 - Google Patents
ラテツクス分散液の濃縮方法Info
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Description
【０００１】本発明は、二段階交差流濾過によるラテッ
クス分散液の濃縮方法に関するものである。
クス分散液の濃縮方法に関するものである。
【０００２】ラテックス含有乳濁液またはラテックス含
有廃水を限外濾過により処理し得ることは公知の事実で
ある（たとえば、（1）ゲフゲン（K. Gaefgen）；化学
工業（Chem. Ind.），3（1977），（2）工程雑誌（Abco
r, Process Bulletin），PIB249（1975），（3）工程雑
誌（Abcor, Process Bulletin），PIB 250（1976），
（4）ザーカ（J. Zahka）およびマー（L. Mir）；化学
工業の進歩（Chem. Eng. Progress）12，53（1977），
（5）シェン（J. J. S. Shen）およびマー（L.Mir）；
工業技術，製造、研究、開発（Ind. Eng. Prod. Res. D
ev.），21（1）,63（1982）を参照）。現存の方法の欠
点は、ラテックスを安定化するために使用される、処理
すべき乳濁液中に存在する乳化剤が分離して、処理中
の、濃縮されたラテックス乳濁液の安定性が失われ、ま
た、有機物質および無機塩による廃水の汚染を伴うこと
である。
有廃水を限外濾過により処理し得ることは公知の事実で
ある（たとえば、（1）ゲフゲン（K. Gaefgen）；化学
工業（Chem. Ind.），3（1977），（2）工程雑誌（Abco
r, Process Bulletin），PIB249（1975），（3）工程雑
誌（Abcor, Process Bulletin），PIB 250（1976），
（4）ザーカ（J. Zahka）およびマー（L. Mir）；化学
工業の進歩（Chem. Eng. Progress）12，53（1977），
（5）シェン（J. J. S. Shen）およびマー（L.Mir）；
工業技術，製造、研究、開発（Ind. Eng. Prod. Res. D
ev.），21（1）,63（1982）を参照）。現存の方法の欠
点は、ラテックスを安定化するために使用される、処理
すべき乳濁液中に存在する乳化剤が分離して、処理中
の、濃縮されたラテックス乳濁液の安定性が失われ、ま
た、有機物質および無機塩による廃水の汚染を伴うこと
である。
【０００３】二段階交差流濾過において最初に 2 ない
し 7 バールの圧力下、20 ないし 70℃ の温度で、乱流
条件下でラテックス分散液を濃縮し、ついで、その中に
存在する乳化剤とともに集積する透過物も 10 ないし 4
0 バールで、20 ないし 50℃で濃縮し、得られる濃縮液
を乳化剤とともに交差流濾過工程の第１段階に戻すこと
を特徴とする、ラテックス分散液の濃縮方法がここに見
いだされた。第 2段階の透過物は一般に極めて清浄で、
工程水として製造工程に戻すことができる。両段階の交
差流濾過とも、たとえばマルクワルト（K. Marquard
t），廃棄物処理雑誌（Abfallwirtschaft Journal）2
（1990），4 号に記載されている典型的な圧力透過配列
に相当する。
し 7 バールの圧力下、20 ないし 70℃ の温度で、乱流
条件下でラテックス分散液を濃縮し、ついで、その中に
存在する乳化剤とともに集積する透過物も 10 ないし 4
0 バールで、20 ないし 50℃で濃縮し、得られる濃縮液
を乳化剤とともに交差流濾過工程の第１段階に戻すこと
を特徴とする、ラテックス分散液の濃縮方法がここに見
いだされた。第 2段階の透過物は一般に極めて清浄で、
工程水として製造工程に戻すことができる。両段階の交
差流濾過とも、たとえばマルクワルト（K. Marquard
t），廃棄物処理雑誌（Abfallwirtschaft Journal）2
（1990），4 号に記載されている典型的な圧力透過配列
に相当する。
【０００４】本発明に従って実施される交差流濾過は第
１段階においては好ましくは 35 ないし 45℃ の温度
で、4 ないし 5 バールの圧力下で実施する。
１段階においては好ましくは 35 ないし 45℃ の温度
で、4 ないし 5 バールの圧力下で実施する。
【０００５】第 2 段階の交差流濾過は、好ましくは 14
ないし 16 バールの圧力下で、かつ、30 ないし 40℃
の温度で実施する。
ないし 16 バールの圧力下で、かつ、30 ないし 40℃
の温度で実施する。
【０００６】本発明記載の方法において、第１段階の交
差流濾過は好ましくは限外濾過またはミクロ濾過により
実施する。限外濾過に使用する微孔膜は 1,000 ないし
150,000 ドールトンの、好ましくは 50,000 ないし
100,000 ドールトンの遮断限界を有する。
差流濾過は好ましくは限外濾過またはミクロ濾過により
実施する。限外濾過に使用する微孔膜は 1,000 ないし
150,000 ドールトンの、好ましくは 50,000 ないし
100,000 ドールトンの遮断限界を有する。
【０００７】ミクロ濾過に使用する膜は 0.01 ないし
0.5 μm の、好ましくは 0.2 ないし0.1 μm の微孔寸
法を有する。
0.5 μm の、好ましくは 0.2 ないし0.1 μm の微孔寸
法を有する。
【０００８】本発明記載の方法の第 2 段階の交差流濾
過は逆浸透の形状で、またはナノ濾過の形状で実施す
る。300 ドールトン以下の、好ましくは 150 ドールト
ン以下の遮断限界を有する膜が逆浸透に使用される。
過は逆浸透の形状で、またはナノ濾過の形状で実施す
る。300 ドールトン以下の、好ましくは 150 ドールト
ン以下の遮断限界を有する膜が逆浸透に使用される。
【０００９】第 2 段階においてナノ濾過を実施するな
らば、150 ないし 1,000 ドールトンの、好ましくは 30
0 ないし 500 ドールトンの遮断限界を有する膜を使用
する。本発明記載の二段階交差流濾過は、膜が組み合わ
せられて種々のモジュールを形成している膜装置中で実
施する。たとえば管状の、もしくは管のモジュール、毛
細管モジュール、巻き付けモジュールまたは管状円盤モ
ジュールを有する装置を使用することができる。
らば、150 ないし 1,000 ドールトンの、好ましくは 30
0 ないし 500 ドールトンの遮断限界を有する膜を使用
する。本発明記載の二段階交差流濾過は、膜が組み合わ
せられて種々のモジュールを形成している膜装置中で実
施する。たとえば管状の、もしくは管のモジュール、毛
細管モジュール、巻き付けモジュールまたは管状円盤モ
ジュールを有する装置を使用することができる。
【００１０】上記の膜は一定の範囲の材料から製造する
ことができる。この膜は有機材料から製造したものであ
っても無機材料から製造したものであってもよい。膜法
の理論および応用に関する、また、モジュールの設計お
よび膜材料に関する情報は、とりわけ、ストラトマン
（H. Strathmann）；化学技術（Chemie Technik）7，33
（1978），プッシュ（W. Pusch）およびワルヒ（A. Wal
ch）；応用化学（Angew.Chem.）94，670（1982），マル
クワルト（K. Marquardt），廃棄物処理雑誌（Abfallwi
rtschaft Journal）2（1990），4 号，177 ページ以
下、または ラウテンバッハ（R. Rautenbach）およびリ
ュシュル（A. R■schl）；工業情報（Technische Mitte
ilungen），82 巻，6 号，1989 年 11 月／12 月号，40
0 ページ以下に見いだされる。
ことができる。この膜は有機材料から製造したものであ
っても無機材料から製造したものであってもよい。膜法
の理論および応用に関する、また、モジュールの設計お
よび膜材料に関する情報は、とりわけ、ストラトマン
（H. Strathmann）；化学技術（Chemie Technik）7，33
（1978），プッシュ（W. Pusch）およびワルヒ（A. Wal
ch）；応用化学（Angew.Chem.）94，670（1982），マル
クワルト（K. Marquardt），廃棄物処理雑誌（Abfallwi
rtschaft Journal）2（1990），4 号，177 ページ以
下、または ラウテンバッハ（R. Rautenbach）およびリ
ュシュル（A. R■schl）；工業情報（Technische Mitte
ilungen），82 巻，6 号，1989 年 11 月／12 月号，40
0 ページ以下に見いだされる。
【００１１】第１段階の交差流濾過に適した有機膜材料
は、たとえば、ポリフッ化ビニリデン、酢酸セルロー
ズ、ポリテトラフルオロエチレン、ポリアクリロニトリ
ル、ポリエチレンイミン、ポリアクリロニトリルとビニ
ルピロリドンとの共重合体、ポリスルホン、ポリアミ
ド、ポリヒダントインまたは、たとえばポリプロピレン
を基材とする親水性化したポリオレフィンである。たと
えば、基本重合体とヒドロキシラミン、多官能性の低分
子量化合物、反応性基を含有する重合体および重合体と
の化学結合に介入し得るイオン性化合物との反応により
得られ、続いて、たとえば次亜塩素酸溶液の形状の活性
塩素で処理された、化学的に改質されたポリアクリロニ
トリル膜（たとえばＥＰ 25 973 を参照）も、第１段階
の交差濾過用の膜として好適である。
は、たとえば、ポリフッ化ビニリデン、酢酸セルロー
ズ、ポリテトラフルオロエチレン、ポリアクリロニトリ
ル、ポリエチレンイミン、ポリアクリロニトリルとビニ
ルピロリドンとの共重合体、ポリスルホン、ポリアミ
ド、ポリヒダントインまたは、たとえばポリプロピレン
を基材とする親水性化したポリオレフィンである。たと
えば、基本重合体とヒドロキシラミン、多官能性の低分
子量化合物、反応性基を含有する重合体および重合体と
の化学結合に介入し得るイオン性化合物との反応により
得られ、続いて、たとえば次亜塩素酸溶液の形状の活性
塩素で処理された、化学的に改質されたポリアクリロニ
トリル膜（たとえばＥＰ 25 973 を参照）も、第１段階
の交差濾過用の膜として好適である。
【００１２】無機膜、たとえば多孔性の金属もしくは合
金のもの（いわゆる金属焼結膜、たとえば多孔性鋼
鉄）、または、その表面をたとえば酸化ジルコニウム、
ケイ素もしくは酸化アルミニウムの薄層で被覆された多
孔性プラスチックのもの、または多孔性のガラスもしく
はセラミックのものである。
金のもの（いわゆる金属焼結膜、たとえば多孔性鋼
鉄）、または、その表面をたとえば酸化ジルコニウム、
ケイ素もしくは酸化アルミニウムの薄層で被覆された多
孔性プラスチックのもの、または多孔性のガラスもしく
はセラミックのものである。
【００１３】たとえば以下の膜が限外濾過に好適に使用
される（カッコ内の数値は遮断限界を示す）ポリアクリ
ロニトリル膜（約 100,000 ドールトン）、酢酸セルロ
ーズ膜（約 5,000 ないし 20,000 ドールトン）、ポリ
スルホン膜（約 10,000 ドールトン）、酸化ジルコニウ
ム膜（約 20,000 ないし 100,000 ドールトン）。
される（カッコ内の数値は遮断限界を示す）ポリアクリ
ロニトリル膜（約 100,000 ドールトン）、酢酸セルロ
ーズ膜（約 5,000 ないし 20,000 ドールトン）、ポリ
スルホン膜（約 10,000 ドールトン）、酸化ジルコニウ
ム膜（約 20,000 ないし 100,000 ドールトン）。
【００１４】以下の膜は、第１段階におけるミクロ濾過
に好適に使用される（カッコ内の数値は微孔寸法を示
す）：ＰＴＦＥ（約 0.02 − 0.5 μm）、ポリプロピレ
ン（約0.02 − 0.5 μm）および酸化ジルコニウム（0.1
− 0.5 μm）。
に好適に使用される（カッコ内の数値は微孔寸法を示
す）：ＰＴＦＥ（約 0.02 − 0.5 μm）、ポリプロピレ
ン（約0.02 − 0.5 μm）および酸化ジルコニウム（0.1
− 0.5 μm）。
【００１５】既に述べたように、第１段階の交差流濾過
は加圧下で実施する。この点に関しては、ラテックス側
では加圧下で作業し、同時に透過物側に真空を適用する
のが有利である可能性がある。
は加圧下で実施する。この点に関しては、ラテックス側
では加圧下で作業し、同時に透過物側に真空を適用する
のが有利である可能性がある。
【００１６】特に好ましい具体例のひとつにおいては、
約 50,000 ドールトンの遮断限界を有する化学的に抵抗
性の酸化ジルコニウム膜を、第１段階の交差流濾過に使
用する。
約 50,000 ドールトンの遮断限界を有する化学的に抵抗
性の酸化ジルコニウム膜を、第１段階の交差流濾過に使
用する。
【００１７】＜ 1,000 ドールトンの分子量範囲に遮断
限界を有する半透膜を、本発明記載の交差流濾過の第 2
段階に使用する。この種の膜は、水、およびその分子
量のために遮断限界以下にある溶存物質を、低圧ないし
中程度の圧力で通過させる。交差流濾過の第 2 段階にお
いて使用する膜は、主としてその表面において、酸性基
または塩基性基により改質されている重合体性有機材料
よりなるものである。
限界を有する半透膜を、本発明記載の交差流濾過の第 2
段階に使用する。この種の膜は、水、およびその分子
量のために遮断限界以下にある溶存物質を、低圧ないし
中程度の圧力で通過させる。交差流濾過の第 2 段階にお
いて使用する膜は、主としてその表面において、酸性基
または塩基性基により改質されている重合体性有機材料
よりなるものである。
【００１８】この重合体性膜材料は、たとえばヒドロキ
シ基、アミノ基またはアミドオキシム基を反応性基とし
て含有する天然材料、半合成材料、または合成材料であ
る。この種の材料は、一方では酸性基または塩基性基を
含有し、他方では反応して化学（共有）結合を形成し得
る基を少なくとも１種含有する適当な反応剤と反応させ
ることができる。
シ基、アミノ基またはアミドオキシム基を反応性基とし
て含有する天然材料、半合成材料、または合成材料であ
る。この種の材料は、一方では酸性基または塩基性基を
含有し、他方では反応して化学（共有）結合を形成し得
る基を少なくとも１種含有する適当な反応剤と反応させ
ることができる。
【００１９】酸性基は主としてカルボキシル基またはス
ルホン基であり、塩基性基は第１級、第 2 級または第
3 級のアミノ基およびホスホニウム基またはスルホニウ
ム基である。
ルホン基であり、塩基性基は第１級、第 2 級または第
3 級のアミノ基およびホスホニウム基またはスルホニウ
ム基である。
【００２０】酸性基または塩基性基を含有し、基本重合
体と反応し得る適当な反応剤は、たとえば無色の、また
は着色した化合物、とりわけ種々の類に属し得る酸性反
応性染料、たとえばアントラキノン染料、アゾ染料およ
びホルマザン染料である。これらは金属錯体としても存
在していてもよい。
体と反応し得る適当な反応剤は、たとえば無色の、また
は着色した化合物、とりわけ種々の類に属し得る酸性反
応性染料、たとえばアントラキノン染料、アゾ染料およ
びホルマザン染料である。これらは金属錯体としても存
在していてもよい。
【００２１】スルホン酸基を含有するアゾ染料により改
質された重合体膜は特に価値あるものであり、その応用
が多面的である。このアゾ染料はまた、錯体化した金
属、たとえば銅を含有していてもよい。この種の膜は、
たとえば ＤＥ 25 05 254、ＥＰ 25 973、ＥＰ 26 399
および ＥＰ 47 953 に記載されている。
質された重合体膜は特に価値あるものであり、その応用
が多面的である。このアゾ染料はまた、錯体化した金
属、たとえば銅を含有していてもよい。この種の膜は、
たとえば ＤＥ 25 05 254、ＥＰ 25 973、ＥＰ 26 399
および ＥＰ 47 953 に記載されている。
【００２２】交差流濾過の第 2 段階に適した他の膜
は、たとえば任意に改質されたポリスルホン（ＥＰ 61
424 を参照）、ポリアミドまたはポリスチレン（たとえ
ば ＥＰ 82 355 を参照）を基材とするものである。
は、たとえば任意に改質されたポリスルホン（ＥＰ 61
424 を参照）、ポリアミドまたはポリスチレン（たとえ
ば ＥＰ 82 355 を参照）を基材とするものである。
【００２３】しかし、アニオン的に改質されたポリアク
リロニトリル膜、ポリスルホン膜または酢酸セルローズ
膜が特に好適である。
リロニトリル膜、ポリスルホン膜または酢酸セルローズ
膜が特に好適である。
【００２４】本発明記載の方法は特に ＰＶＣ、ＳＢ
Ｒ、アクリル酸エステル、ＣＲ、ポリ酢酸ビニル、およ
び天然ラテックスの分散液、ならびにポリブタジエン、
アクリロニトリル、ブタジエンのラテックスおよびこれ
らの混合物の分散液である。
Ｒ、アクリル酸エステル、ＣＲ、ポリ酢酸ビニル、およ
び天然ラテックスの分散液、ならびにポリブタジエン、
アクリロニトリル、ブタジエンのラテックスおよびこれ
らの混合物の分散液である。
【００２５】0.1 ないし 50 重量％の、好ましくは 0.1
ないし 40 重量％の濃度でラテックスを含有するラテ
ックス分散液を本発明記載の方法で濃縮することができ
る。本発明記載の方法は、ラテックスが約 0.1 ないし 5
重量％の濃度で存在するラテックス含有廃水の濃縮に
特に好適である。この場合には、ラテックス含有廃水の
濃縮を、第１段階の濃縮液のラテックス含有量が約 10
ないし 40 重量％になるような方法で実施することがで
きる。出発ラテックス濃度がより高い（たとえば 30 重
量％以上）ならば、このラテックス分散液を、得られる
分散液が 50重量％またはそれ以上のラテックス含有量
を有することになるような方法で濃縮することが、本発
明記載の方法により可能である。
ないし 40 重量％の濃度でラテックスを含有するラテ
ックス分散液を本発明記載の方法で濃縮することができ
る。本発明記載の方法は、ラテックスが約 0.1 ないし 5
重量％の濃度で存在するラテックス含有廃水の濃縮に
特に好適である。この場合には、ラテックス含有廃水の
濃縮を、第１段階の濃縮液のラテックス含有量が約 10
ないし 40 重量％になるような方法で実施することがで
きる。出発ラテックス濃度がより高い（たとえば 30 重
量％以上）ならば、このラテックス分散液を、得られる
分散液が 50重量％またはそれ以上のラテックス含有量
を有することになるような方法で濃縮することが、本発
明記載の方法により可能である。
【００２６】本発明記載の方法によりラテックス含有廃
水を濃縮するならば、第１段階において集積する濃縮液
を先行するラテックス製造工程に戻すのが有利である。
水を濃縮するならば、第１段階において集積する濃縮液
を先行するラテックス製造工程に戻すのが有利である。
【００２７】第１段階における濃縮中に集積する、ラテ
ックスの製造に使用した乳化剤に加えて種々の塩、たと
えば塩化ナトリウムおよび硫酸ナトリウムを含有する透
過物を、これも濃縮（0.05 ないし１重量％の、好まし
くは 0.05 ないし 0.8 重量％の乳化剤濃度に、また 0.
1 ないし 1.5 重量％の、好ましくは 0.15 ないし 1.0
重量％の塩濃度に）したのちに、交差流ミクロ濾過の第
１段階に戻す。
ックスの製造に使用した乳化剤に加えて種々の塩、たと
えば塩化ナトリウムおよび硫酸ナトリウムを含有する透
過物を、これも濃縮（0.05 ないし１重量％の、好まし
くは 0.05 ないし 0.8 重量％の乳化剤濃度に、また 0.
1 ないし 1.5 重量％の、好ましくは 0.15 ないし 1.0
重量％の塩濃度に）したのちに、交差流ミクロ濾過の第
１段階に戻す。
【００２８】交差流ミクロ濾過の第 2 段階で得られ
る、有機成分および塩を実質的に含有しない透過物は、
ラテックス重合工程における工程水として再使用するこ
とができる。
る、有機成分および塩を実質的に含有しない透過物は、
ラテックス重合工程における工程水として再使用するこ
とができる。
【００２９】濃縮すべきラテックスをさらに安定化する
ために、少量の（ラテックス含有廃水の全量を基準にし
て 0.001 ないし 1.0 ％の）新鮮な乳化剤溶液を交差流
濾過の第１段階に連続的に添加することが、本発明記載
の方法において有利であり得る。適当な乳化剤は、ラテ
ックス重合に典型的に使用される型の全てのもの、たと
えばラウリル硫酸ナトリウム、アリールアルキルスルホ
ン酸塩および／またはポリグリコールエーテルである。
ために、少量の（ラテックス含有廃水の全量を基準にし
て 0.001 ないし 1.0 ％の）新鮮な乳化剤溶液を交差流
濾過の第１段階に連続的に添加することが、本発明記載
の方法において有利であり得る。適当な乳化剤は、ラテ
ックス重合に典型的に使用される型の全てのもの、たと
えばラウリル硫酸ナトリウム、アリールアルキルスルホ
ン酸塩および／またはポリグリコールエーテルである。
【００３０】本発明記載のラテックス分散液の濃縮方法
は、連続的にも非連続的にも実施することができる。
は、連続的にも非連続的にも実施することができる。
【００３１】本発明記載の濃縮方法の利点は、ラテック
スの濃縮中に乳化剤の有意の損失が存在しないという事
実に、乳化剤を循環させるという事実に、および第 2
段階の透過物が工程水として利用可能で廃水に入らない
という事実にある。
スの濃縮中に乳化剤の有意の損失が存在しないという事
実に、乳化剤を循環させるという事実に、および第 2
段階の透過物が工程水として利用可能で廃水に入らない
という事実にある。
【００３２】本発明記載のラテックス分散液の濃縮中
に、ラテックス分散液が交差流濾過の第１段階において
安定であり続け、特に第１段階に戻される透過物中に存
在する塩の観点から予期されたようなラテックスの凝集
を受けないということは、驚くべきことと考えなければ
ならない。限外濾過により処理すべきラテックス乳濁液
の安定性は、最初に引用した文献により示されているよ
うに、これまで付加的な乳化剤の導入によってはじめて
解決されていた主要な問題点である。
に、ラテックス分散液が交差流濾過の第１段階において
安定であり続け、特に第１段階に戻される透過物中に存
在する塩の観点から予期されたようなラテックスの凝集
を受けないということは、驚くべきことと考えなければ
ならない。限外濾過により処理すべきラテックス乳濁液
の安定性は、最初に引用した文献により示されているよ
うに、これまで付加的な乳化剤の導入によってはじめて
解決されていた主要な問題点である。
【００３３】本発明記載の方法を以下の実施例により説
明する。膜の流通量は、１日あたりの膜の表面積１m2
あたり透過物のリットル数（l/m2・ｄ）で表す。
明する。膜の流通量は、１日あたりの膜の表面積１m2
あたり透過物のリットル数（l/m2・ｄ）で表す。
【００３４】
【実施例１】 以下の組成：0.61 ％の ＳＢＲ ラテックス 0.05 ％のアニオン性乳化剤（アルキルスルホン酸塩
（Ｃ12-20 分画）) 0.12 ％の塩 99.22 ％の水 と 7.5 の pＨ 値とを有する 5 m3 の ＳＢＲ ラテック
ス廃水を、酸化ジルコニウム膜（50,000 の分子量遮断
限界を有する酸化アルミニウム担体膜に酸化ジルコニウ
ムを乗せたもの）を用いて限外濾過にかけた。限外濾過
は 4.4 バールの圧力下、10,340 l/m2・ｄ の膜流通量で
実施した。平均温度は 38℃ であった。１l のアニオン
性乳化剤（メルゾラート（MersolatR）Ｋ30、バイエル
社の製品)を 4 時間ごとに添加し、5 l の殺菌剤（プレ
べントール（PreventolR）Ｄ7、バイエル社の製品）を
24 時間ごとに添加した。
（Ｃ12-20 分画）) 0.12 ％の塩 99.22 ％の水 と 7.5 の pＨ 値とを有する 5 m3 の ＳＢＲ ラテック
ス廃水を、酸化ジルコニウム膜（50,000 の分子量遮断
限界を有する酸化アルミニウム担体膜に酸化ジルコニウ
ムを乗せたもの）を用いて限外濾過にかけた。限外濾過
は 4.4 バールの圧力下、10,340 l/m2・ｄ の膜流通量で
実施した。平均温度は 38℃ であった。１l のアニオン
性乳化剤（メルゾラート（MersolatR）Ｋ30、バイエル
社の製品)を 4 時間ごとに添加し、5 l の殺菌剤（プレ
べントール（PreventolR）Ｄ7、バイエル社の製品）を
24 時間ごとに添加した。
【００３５】上記のものと同一の組成を有する追加の廃
水を 8 時間ごとに導入した。80 時間の操作時間ののち
には、もはや廃水を導入せず、上記の廃水を処理した。
水を 8 時間ごとに導入した。80 時間の操作時間ののち
には、もはや廃水を導入せず、上記の廃水を処理した。
【００３６】6.7 の pＨ 値を有する 38.5 ％のラテッ
クスが得られた。
クスが得られた。
【００３７】限外濾過と同時に逆浸透を開始した。膜を
通しての一回の通過後に、限外濾過透過物を濃縮形状で
限外濾過受器に戻した。＜ 300 ドールトンの遮断限界
を有する巻き付けモジュールの形状のポリスルホン膜を
膜として使用した。逆浸透は15.9 バールの圧力下、500
l/m2・ｄ の膜流通量で実施した。平均温度は 38℃であ
った。
通しての一回の通過後に、限外濾過透過物を濃縮形状で
限外濾過受器に戻した。＜ 300 ドールトンの遮断限界
を有する巻き付けモジュールの形状のポリスルホン膜を
膜として使用した。逆浸透は15.9 バールの圧力下、500
l/m2・ｄ の膜流通量で実施した。平均温度は 38℃であ
った。
【００３８】4 mg/l の有機的に結合した炭素（ＴＯ
Ｃ）と 9 mg/l の無機的に結合した炭素（ＴＡＣ）とを
含有する逆浸透透過物を集め、ラテックス製造工程に戻
した。
Ｃ）と 9 mg/l の無機的に結合した炭素（ＴＡＣ）とを
含有する逆浸透透過物を集め、ラテックス製造工程に戻
した。
【００３９】
【実施例２】 以下の組成：1.67 ％の上記の組成を有するラテックス
混合物 0.08 ％のアニオン性乳化剤（アルキルスルホン酸塩
（Ｃ12-20）） 0.21 ％の塩 98.04 ％の水 と 7.6 の pＨ 値とを有する 5 m3 の ＳＢＲ、アクリ
ロニトリル／ブタジエン、アクリル酸エステルラテック
ス廃水を限外濾過にかけた。この目的には 60,000の分
子量遮断限界を有するポリスルホン膜を使用した。限外
濾過は 4.8 バールの圧力下、3,890 l/m2・ｄ の膜流通
量で実施した。平均温度は 35℃ であった。１l のアニ
オン性乳化剤（メルゾラート（MersolatR）Ｋ30）を 4
時間ごとに添加し、5 l の殺菌剤（プレフェントール
（PreventolR）Ｄ7）を 24 時間ごとに添加した。
混合物 0.08 ％のアニオン性乳化剤（アルキルスルホン酸塩
（Ｃ12-20）） 0.21 ％の塩 98.04 ％の水 と 7.6 の pＨ 値とを有する 5 m3 の ＳＢＲ、アクリ
ロニトリル／ブタジエン、アクリル酸エステルラテック
ス廃水を限外濾過にかけた。この目的には 60,000の分
子量遮断限界を有するポリスルホン膜を使用した。限外
濾過は 4.8 バールの圧力下、3,890 l/m2・ｄ の膜流通
量で実施した。平均温度は 35℃ であった。１l のアニ
オン性乳化剤（メルゾラート（MersolatR）Ｋ30）を 4
時間ごとに添加し、5 l の殺菌剤（プレフェントール
（PreventolR）Ｄ7）を 24 時間ごとに添加した。
【００４０】上記のものと同一の組成を有する新しい廃
水を 20 時間ごとに導入した。120時間の操作時間のの
ちには、もはや廃水を添加せず、上記の廃水を濃縮し
た。
水を 20 時間ごとに導入した。120時間の操作時間のの
ちには、もはや廃水を添加せず、上記の廃水を濃縮し
た。
【００４１】6.9 の pＨ 値を有する 32.4 ％のラテッ
クスが得られた。
クスが得られた。
【００４２】限外濾過と同時に逆浸透を開始した。膜を
通しての一回の通過後に、限外濾過透過物を濃縮形状で
限外濾過受器に戻した。＜ 300 ドールトンの遮断限界
を有する有機巻き付けモジュール膜（実施例１を参照）
を膜として使用した。逆浸透は 15.9 バールの圧力下、
500 l/m2・ｄ の膜流通量で実施した。平均温度は 38℃
であった。
通しての一回の通過後に、限外濾過透過物を濃縮形状で
限外濾過受器に戻した。＜ 300 ドールトンの遮断限界
を有する有機巻き付けモジュール膜（実施例１を参照）
を膜として使用した。逆浸透は 15.9 バールの圧力下、
500 l/m2・ｄ の膜流通量で実施した。平均温度は 38℃
であった。
【００４３】5 mg/l の ＴＯＣ と 11 mg/l の ＴＡＣ
とを含有する逆浸透透過物を集め、ラテックス製造工程
に戻した。
とを含有する逆浸透透過物を集め、ラテックス製造工程
に戻した。
【００４４】本発明の主なる特徴および態様は以下のと
おりである。
おりである。
【００４５】1． 二段階交差流濾過において、最初に
2 ないし 7 バールの圧力下、20 ないし 70℃ の温度
で、乱流条件下でラテックス分散液を濃縮し、ついで、
その中に存在する乳化剤とともに集積する透過物も 10
ないし 40バールで、20 ないし50℃ の温度で濃縮し、
得られる濃縮液を乳化剤とともに交差流濾過工程の第１
段階に戻すことを特徴とするラテックス分散液の濃縮方
法。
2 ないし 7 バールの圧力下、20 ないし 70℃ の温度
で、乱流条件下でラテックス分散液を濃縮し、ついで、
その中に存在する乳化剤とともに集積する透過物も 10
ないし 40バールで、20 ないし50℃ の温度で濃縮し、
得られる濃縮液を乳化剤とともに交差流濾過工程の第１
段階に戻すことを特徴とするラテックス分散液の濃縮方
法。
【００４６】2． 第１段階で、1,000 ないし 150,000
ドールトンの遮断限度を有する膜を用いて限外濾過を実
施することを特徴とする 1．記載の方法。
ドールトンの遮断限度を有する膜を用いて限外濾過を実
施することを特徴とする 1．記載の方法。
【００４７】3． 第１段階において、0.01 ないし 0.5
μm の微孔寸法を有する膜を用いてミクロ濾過を実施
することを特徴とする 1．記載の方法。
μm の微孔寸法を有する膜を用いてミクロ濾過を実施
することを特徴とする 1．記載の方法。
【００４８】4． 第 2 段階において、＜ 150 ドール
トンの遮断限度を有する膜を用いて逆浸透を実施するこ
とを特徴とする、1．ないし 3．に記載された方法。
トンの遮断限度を有する膜を用いて逆浸透を実施するこ
とを特徴とする、1．ないし 3．に記載された方法。
【００４９】5． 第 2 段階において、150 ないし 1,0
00 ドールトンの遮断限度を有する膜を用いてナノ濾過
を実施することを特徴とする、1．ないし 3．に記載さ
れた方法。
00 ドールトンの遮断限度を有する膜を用いてナノ濾過
を実施することを特徴とする、1．ないし 3．に記載さ
れた方法。
【００５０】6． 分散液中に 0.01 ないし 50 重量％
のラテックスを含有するラテックス分散液を濃縮液する
ことを特徴とする、1．ないし 5．に記載された方法。
のラテックスを含有するラテックス分散液を濃縮液する
ことを特徴とする、1．ないし 5．に記載された方法。
【００５１】7． 0.1 ないし 5 重量％のラテックス濃
度を有するラテックス含有廃水の濃縮において、第１段
階で集積した濃縮液をラテックス製造工程に戻すことを
特徴とする 1．記載の方法。
度を有するラテックス含有廃水の濃縮において、第１段
階で集積した濃縮液をラテックス製造工程に戻すことを
特徴とする 1．記載の方法。
フロントページの続き (72)発明者 ハインリツヒ・グラーフエ ドイツ連邦共和国デー5060ベルギツシユ グラートバツハ・ハイドンシユトラーセ ４ベー (72)発明者 デイートリヒ・テクトマイヤー ドイツ連邦共和国デー5000ケルン80・ゲ ルシユテンカンプ19 (72)発明者 ベルント・フオン・デル・リンデン ドイツ連邦共和国デー5090レーフエルク ーゼン１・アムボルスベルク25 (56)参考文献 特開 昭58−112010（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−17940（ＪＰ，Ａ) 特表 昭56−501368（ＪＰ，Ａ) 米国特許4160726（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08F 6/14 - 6/24 B01D 61/14 - 61/22 C08J 3/00 - 3/11
Claims (1)
- 【請求項１】 二段階交差流濾過において、最初に 2
ないし 7 バールの圧力下、20 ないし 70℃ の温度で、
乱流条件下でラテックス分散液を濃縮し、ついで、その
中に存在する乳化剤とともに集積する透過物も 10 ない
し 40バールで、20 ないし 50℃ の温度で濃縮し、得ら
れる濃縮液を乳化剤とともに交差流濾過工程の第１段階
に戻すことを特徴とするラテックス分散液の濃縮方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4126483A DE4126483A1 (de) | 1991-08-10 | 1991-08-10 | Verfahren zur aufkonzentrierung von latex-dispersionen |
| DE4126483.5 | 1991-08-10 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07196727A JPH07196727A (ja) | 1995-08-01 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
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| DE4406952A1 (de) * | 1994-03-03 | 1995-09-07 | Bayer Ag | Verfahren zur Aufkonzentration von Lackoverspray |
| US5534133A (en) * | 1994-11-17 | 1996-07-09 | Ucar Carbon Technology Corporation | Continuous method for increasing the Q. I. concentration of liquid tar while concurrently producing a Q. I. free tar |
| DE19851676A1 (de) | 1998-11-10 | 2000-05-11 | Bayer Ag | Thermoplastische Formmassen mit verbesserten mechanischen Eigenschaften |
| AU3935700A (en) | 1999-06-21 | 2001-01-04 | Rohm And Haas Company | Ultrafiltration processes for the recovery of polymeric latices from whitewater |
| ES2248339T3 (es) * | 2000-06-02 | 2006-03-16 | Lanxess Deutschland Gmbh | Masas de moldeo termoplasticas con propiedades superficiales mejoradas asi como con homegeneidad estructural mejorada. |
| DE10145097A1 (de) * | 2001-09-13 | 2003-04-03 | Bayer Ag | Verfahren zur Aufkonzentrierung von Polymerlatices |
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| DE10255825A1 (de) * | 2002-11-29 | 2004-06-09 | Bayer Ag | Blends mit verbesserten Eigenschaften |
| WO2008000649A1 (de) | 2006-06-26 | 2008-01-03 | Basf Se | Verfahren zur herstellung einer wässrigen polymerisatdispersion |
| WO2013111026A1 (en) | 2012-01-24 | 2013-08-01 | Koninklijke Philips N.V. | Analysis cartridge with filter unit |
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- 1992-07-29 US US07/921,121 patent/US5242596A/en not_active Expired - Lifetime
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| US5242596A (en) | 1993-09-07 |
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