JP3182765B2 - 鉛含有銅合金の鉛溶出低減処理方法と鉛含有銅合金の鉛溶出低減めっき方法及び鉛含有銅合金製水道用器具 - Google Patents
鉛含有銅合金の鉛溶出低減処理方法と鉛含有銅合金の鉛溶出低減めっき方法及び鉛含有銅合金製水道用器具Info
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
- C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
- C23C22/24—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing hexavalent chromium compounds
- C23C22/33—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing hexavalent chromium compounds containing also phosphates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D5/00—Electroplating characterised by the process; Pretreatment or after-treatment of workpieces
- C25D5/10—Electroplating with more than one layer of the same or of different metals
- C25D5/12—Electroplating with more than one layer of the same or of different metals at least one layer being of nickel or chromium
- C25D5/14—Electroplating with more than one layer of the same or of different metals at least one layer being of nickel or chromium two or more layers being of nickel or chromium, e.g. duplex or triplex layers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D5/00—Electroplating characterised by the process; Pretreatment or after-treatment of workpieces
- C25D5/34—Pretreatment of metallic surfaces to be electroplated
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T29/00—Metal working
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Description
【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、鉛含有銅合金から鉛が溶出するのを低減さ
せるための鉛溶出低減処理方法と鉛含有銅合金の鉛溶出
低減めっき方法及び鉛の溶出を低減した鉛含有銅合金製
水道用器具に関する。
せるための鉛溶出低減処理方法と鉛含有銅合金の鉛溶出
低減めっき方法及び鉛の溶出を低減した鉛含有銅合金製
水道用器具に関する。
水道用器具とは、湯沸器、温水器、冷水器、製氷器、
浄水器、温水ボイラー、自動販売機、ポールタップ、ロ
ータンク、バルブ（水栓金具）、継手、管、流し台、洗
面台、便器、浴槽、住宅設備ユニットなどで、給水管に
直結する器具を含む。
浄水器、温水ボイラー、自動販売機、ポールタップ、ロ
ータンク、バルブ（水栓金具）、継手、管、流し台、洗
面台、便器、浴槽、住宅設備ユニットなどで、給水管に
直結する器具を含む。
背景技術 従来から、水栓金具は、一般的に青銅、黄銅等の銅合
金を鋳造又は鍛造し、切削加工、研磨加工等で形状を整
え、ニッケルクロムめっき等を施して製造されている。
金を鋳造又は鍛造し、切削加工、研磨加工等で形状を整
え、ニッケルクロムめっき等を施して製造されている。
製造過程中での切削加工の際に銅合金の切削性を向上
させるために、銅合金中に鉛が添加されている。
させるために、銅合金中に鉛が添加されている。
図７は鉛を添加した銅合金の組織の模式図で、銅合金
１へ鉛を添加した場合、表面近くは、鉛、酸化鉛及び水
酸化鉛等が集まり、内部には鉛単体２として存在してお
り、表面近くの鉛２の濃度は、内部の鉛の濃度よりも数
倍高くなっている。
１へ鉛を添加した場合、表面近くは、鉛、酸化鉛及び水
酸化鉛等が集まり、内部には鉛単体２として存在してお
り、表面近くの鉛２の濃度は、内部の鉛の濃度よりも数
倍高くなっている。
例えば、鉛を添加した青銅鋳物製水栓金具では、鉛が
約500ppb溶出し、鉛含有銅合金で製造した水道用器具の
通水路表面から鉛が水に溶出し、その水を長期間飲用す
ると人体に悪影響を与えるおそれがある。
約500ppb溶出し、鉛含有銅合金で製造した水道用器具の
通水路表面から鉛が水に溶出し、その水を長期間飲用す
ると人体に悪影響を与えるおそれがある。
しかし、鉛が添加されていない銅合金材は、切削加工
性が悪く、代替銅合金材の開発もあまり進んでいない。
性が悪く、代替銅合金材の開発もあまり進んでいない。
発明の開示 そこで、本発明は、鉛含有銅合金製水栓金具等から鉛
が溶出するのを防止するため、鉛含有銅合金素材の表面
から鉛を除去することによって鉛含有銅合金の鉛溶出防
止処理方法と鉛含有銅合金の鉛溶出低減めっき方法及び
鉛の溶出を防止した鉛含有銅合金製水道用器具を提供す
るものである。
が溶出するのを防止するため、鉛含有銅合金素材の表面
から鉛を除去することによって鉛含有銅合金の鉛溶出防
止処理方法と鉛含有銅合金の鉛溶出低減めっき方法及び
鉛の溶出を防止した鉛含有銅合金製水道用器具を提供す
るものである。
本発明は、両性金属という鉛の性質に着目し、鉛含有
銅合金を酸化剤を添加したアルカリ性のエッチング液に
浸漬し、鉛含有銅合金材の表面の鉛を選択的に溶解除去
する。
銅合金を酸化剤を添加したアルカリ性のエッチング液に
浸漬し、鉛含有銅合金材の表面の鉛を選択的に溶解除去
する。
このようにすることで、鉛含有銅合金材の表面の鉛
が、アルカリ液に触れることにより直接水溶性の亜鉛酸
のアルカリ金属塩になる化学反応と、酸化剤により一旦
酸化鉛になってからこの酸化鉛がアルカリ液により水浴
性の亜鉛酸のアルカリ金属鉛になる化学反応とが進行す
るが、後者の化学反応が前者の化学反応より速やかある
ため、結果として鉛の溶解が促進され除去できる。
が、アルカリ液に触れることにより直接水溶性の亜鉛酸
のアルカリ金属塩になる化学反応と、酸化剤により一旦
酸化鉛になってからこの酸化鉛がアルカリ液により水浴
性の亜鉛酸のアルカリ金属鉛になる化学反応とが進行す
るが、後者の化学反応が前者の化学反応より速やかある
ため、結果として鉛の溶解が促進され除去できる。
なお、この化学反応の際、銅単体、銅と合金を形成し
た錫、亜鉛、アルミニウムなどはアルカリ液とは反応せ
ず、銅と合金を形成しない鉛単体のみが上記の化学反応
で選択的に除去される。
た錫、亜鉛、アルミニウムなどはアルカリ液とは反応せ
ず、銅と合金を形成しない鉛単体のみが上記の化学反応
で選択的に除去される。
このエッチング液に、キレート剤を更に添加すること
が好ましく、キレート剤の添加で鉛が水浴性の錯体が形
成され、より効果的に鉛を除去することが出来る。
が好ましく、キレート剤の添加で鉛が水浴性の錯体が形
成され、より効果的に鉛を除去することが出来る。
さらに、鉛含有銅合金材の表面の鉛を溶解除去したあ
とで、鉛含有銅合金材の表面にクロメート被膜を形成す
るのが好ましい。
とで、鉛含有銅合金材の表面にクロメート被膜を形成す
るのが好ましい。
即ち、クロメート液に含まれるクロム酸により、鉛含
有銅合金が溶解する化学反応と、クロメート皮膜を形成
する化学反応が生じて鉛含有銅合金素材表面に僅かに残
った鉛も溶解除去され、しかも鉛を除去した鉛含有銅合
金素材表面がクロメート被膜で保護されて、鉛除去後の
鉛含有銅合金材表面が長期間の通水による腐食で内部の
鉛が溶け出したりせず、長期間に渉って鉛の溶出を低減
することが出来る。
有銅合金が溶解する化学反応と、クロメート皮膜を形成
する化学反応が生じて鉛含有銅合金素材表面に僅かに残
った鉛も溶解除去され、しかも鉛を除去した鉛含有銅合
金素材表面がクロメート被膜で保護されて、鉛除去後の
鉛含有銅合金材表面が長期間の通水による腐食で内部の
鉛が溶け出したりせず、長期間に渉って鉛の溶出を低減
することが出来る。
また、本発明は、鉛含有銅合金に施すニッケルクロム
めっきなどのめっき工程は通常めっき液に浸漬する事に
着目し、外部表面はめっきしながら、同時に内部表面の
鉛を溶解除去する。
めっきなどのめっき工程は通常めっき液に浸漬する事に
着目し、外部表面はめっきしながら、同時に内部表面の
鉛を溶解除去する。
また、めっき工程の前洗浄工程としてアルカリ脱脂液
を使用するが、その中に酸化剤を含ませ、鉛含有銅合金
材内部表面の鉛の溶解除去を促進する。またクロムめっ
き液にフッ化物を添加した場合には、クロム酸鉛の沈殿
を溶解するため、より効果的である。
を使用するが、その中に酸化剤を含ませ、鉛含有銅合金
材内部表面の鉛の溶解除去を促進する。またクロムめっ
き液にフッ化物を添加した場合には、クロム酸鉛の沈殿
を溶解するため、より効果的である。
さらに、鉛含有銅合金材の外部表面をめっき後、クロ
メート液に浸漬し内部表面にクロメート被膜を形成して
もよい。この被膜形成により、表面にわずかに残った鉛
の溶出を低減することが出来る。クロメート液中にはリ
ン酸が含まれていることが望ましい。
メート液に浸漬し内部表面にクロメート被膜を形成して
もよい。この被膜形成により、表面にわずかに残った鉛
の溶出を低減することが出来る。クロメート液中にはリ
ン酸が含まれていることが望ましい。
酸化剤が含まれているめっき前洗浄工程のアルカリ脱
脂液で脱脂し、酸活性及びニツケルめっき後、フッ化物
が含まれているクロムめっき液でめっきを行なって、鉛
含有銅合金材の外部表面はニッケルクロムめっきしなが
ら、内部表面の鉛を溶解除去できる。
脂液で脱脂し、酸活性及びニツケルめっき後、フッ化物
が含まれているクロムめっき液でめっきを行なって、鉛
含有銅合金材の外部表面はニッケルクロムめっきしなが
ら、内部表面の鉛を溶解除去できる。
また、酸化剤が含まれているめっき前洗浄工程のアル
カリ脱脂液で脱脂し、酸活性及びニッケルめっき後、サ
ージェントクロム又はフッ化クロムめっき浴中でめっき
を行ない、さらにクロメート液に浸漬し内部表面にクロ
メート皮膜を形成して、鉛含有銅合金材の外部表面はニ
ッケルクロムめっきしながら、内部表面の鉛を溶解除去
できる。クロメート液中にはリン酸が含まれていること
が望ましい。
カリ脱脂液で脱脂し、酸活性及びニッケルめっき後、サ
ージェントクロム又はフッ化クロムめっき浴中でめっき
を行ない、さらにクロメート液に浸漬し内部表面にクロ
メート皮膜を形成して、鉛含有銅合金材の外部表面はニ
ッケルクロムめっきしながら、内部表面の鉛を溶解除去
できる。クロメート液中にはリン酸が含まれていること
が望ましい。
水栓金具は、青銅、黄銅などの鉛含有銅合金材を主に
使用し、外部表面の美観、耐食性向上及び耐磨耗性向上
等の目的で各種めっきを施している。本発明では、鉛含
有銅合金材の外部表面をめっきしながら、同時に内部表
面の鉛溶出低減処理を行なうため、ニッケルクロムめっ
きをはじめとした各種めっき工程で鉛溶出低減処理が可
能である。
使用し、外部表面の美観、耐食性向上及び耐磨耗性向上
等の目的で各種めっきを施している。本発明では、鉛含
有銅合金材の外部表面をめっきしながら、同時に内部表
面の鉛溶出低減処理を行なうため、ニッケルクロムめっ
きをはじめとした各種めっき工程で鉛溶出低減処理が可
能である。
図面の簡単な説明 図１はアルカリエッチングにより鉛を溶出した場合の
鉛溶出効果を示す図である。
鉛溶出効果を示す図である。
図２はアルカリエッチング後にクロムめつき浴処理し
た場合の鉛の溶出濃度を分析した結果を示す図である。
た場合の鉛の溶出濃度を分析した結果を示す図である。
図３はアルカリエッチング後にクロメート処理した場
合の鉛の溶出濃度を分析した結果を示す図である。
合の鉛の溶出濃度を分析した結果を示す図である。
図４はアルカリエッチングにより鉛を溶出した状態の
模式図である。
模式図である。
図５はフッ化クロム浴めつき浴処理の状態を示す模式
図である。
図である。
図６はクロメート処理の状態を示す模式図である。
図７は鉛を添加した銅合金の組織の模式図である。
発明を実施するための最良の形態 本発明は、両性金属という鉛の性質に着目し、鉛含有
銅合金を酸化剤を添加したアルカリ性のエッチング液に
浸漬し、鉛含有銅合金材の表面の鉛を選択的に溶解除去
する。また、クロム酸の液に浸漬し、鉛含有銅合金材の
表面の鉛を溶解除去する。鉛含有銅合金をアルカリ性の
エッチング液に浸漬し、次いでクロム酸の液に浸漬して
鉛含有銅合金材の表面の鉛を溶解除去することもでき
る。なお、アルカリ性のエッチング液に酸化剤、キレー
ト剤及び界面活性剤を単独又は複数を添加した場合、ま
たクロム酸の液にフッ化物を添加した場合には、より効
果的に鉛を除去することが出来る。
銅合金を酸化剤を添加したアルカリ性のエッチング液に
浸漬し、鉛含有銅合金材の表面の鉛を選択的に溶解除去
する。また、クロム酸の液に浸漬し、鉛含有銅合金材の
表面の鉛を溶解除去する。鉛含有銅合金をアルカリ性の
エッチング液に浸漬し、次いでクロム酸の液に浸漬して
鉛含有銅合金材の表面の鉛を溶解除去することもでき
る。なお、アルカリ性のエッチング液に酸化剤、キレー
ト剤及び界面活性剤を単独又は複数を添加した場合、ま
たクロム酸の液にフッ化物を添加した場合には、より効
果的に鉛を除去することが出来る。
さらに、鉛含有銅合金材の表面にクロメート被膜を形
成してもよい。この被膜形成により、表面にわずかに残
った鉛の溶出を低減することが出来る。また、ニッケル
クロムめっき工程の前処理工程の中で鉛含有銅合金製の
水道用器具をアルカリ性のエッチング液に浸漬し、鉛含
有銅合金材の表面の鉛を選択的に除去後、硫酸、塩酸等
の液中で活性化する。その後ニッケルめっきを行った
後、サージェントクロム又はフッ化クロムめっき浴中で
クロムめっきを行ない、クロメート液中に浸漬させてク
ロメート被膜を形成してもよい。
成してもよい。この被膜形成により、表面にわずかに残
った鉛の溶出を低減することが出来る。また、ニッケル
クロムめっき工程の前処理工程の中で鉛含有銅合金製の
水道用器具をアルカリ性のエッチング液に浸漬し、鉛含
有銅合金材の表面の鉛を選択的に除去後、硫酸、塩酸等
の液中で活性化する。その後ニッケルめっきを行った
後、サージェントクロム又はフッ化クロムめっき浴中で
クロムめっきを行ない、クロメート液中に浸漬させてク
ロメート被膜を形成してもよい。
一般のサージェントクロム又は無水クロム酸及び硫酸
からなるサージェント浴中の硫酸の一部又は全部をフッ
化物に置き換えたフッ化クロムめつき浴中でクロムめっ
きを行う場合には、クロムめっき浴に含まれるクロム酸
の液は強酸化性であるため、銅合金素材を全体溶解しな
がら鉛も溶解する。
からなるサージェント浴中の硫酸の一部又は全部をフッ
化物に置き換えたフッ化クロムめつき浴中でクロムめっ
きを行う場合には、クロムめっき浴に含まれるクロム酸
の液は強酸化性であるため、銅合金素材を全体溶解しな
がら鉛も溶解する。
このように水道用器具外面はニッケルクロムめつきを
行いながら、内面の通水路表面は鉛を除去することが同
時に可能である。
行いながら、内面の通水路表面は鉛を除去することが同
時に可能である。
めっき工程は通常、脱脂工程、めっき工程から成る。
脱脂工程では、めっきの密着性を確保するため、素材に
付着した油成分など汚れを除去する工程で、本発明にお
いて使用するアルカリ性エッチング液の主成分は、水酸
化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、リン
酸ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム、メタケイ酸
ナトリウム、オルソケイ酸ナトリウムなどのうち単独又
は数種を溶かしたアルカリ性溶液である。を使用する。
濃度は、数g/〜数10g/が一般的であり、使用する成
分の組み合わせにより適宜判断する。
脱脂工程では、めっきの密着性を確保するため、素材に
付着した油成分など汚れを除去する工程で、本発明にお
いて使用するアルカリ性エッチング液の主成分は、水酸
化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、リン
酸ナトリウム、トリポリリン酸ナトリウム、メタケイ酸
ナトリウム、オルソケイ酸ナトリウムなどのうち単独又
は数種を溶かしたアルカリ性溶液である。を使用する。
濃度は、数g/〜数10g/が一般的であり、使用する成
分の組み合わせにより適宜判断する。
温度は、高い方が鉛溶出の効果は増すため、60〜90℃
程度が望ましい。浸漬時間は、数分〜数10分が望まし
い。図４に示すとおり銅金属はほとんど溶浸せず、両性
金属である鉛を選択的に溶解することができる。めっき
工程は通常、脱脂工程、めっき工程から成る。脱脂工程
は、めっきの密着性を確保するため、素材に付着した油
成分など汚れを除去する工程で、本発明において使用す
るアルカリ性エッチング液がアルカリ脱脂液として作用
する。
程度が望ましい。浸漬時間は、数分〜数10分が望まし
い。図４に示すとおり銅金属はほとんど溶浸せず、両性
金属である鉛を選択的に溶解することができる。めっき
工程は通常、脱脂工程、めっき工程から成る。脱脂工程
は、めっきの密着性を確保するため、素材に付着した油
成分など汚れを除去する工程で、本発明において使用す
るアルカリ性エッチング液がアルカリ脱脂液として作用
する。
アルカリ性のエッチング液の浸透・湿潤性を改善する
ために、液の表面張力を低下させる目的で界面活性剤を
添加する。界面活性剤としては、アニオン界面活性剤あ
るいはノニオン界面活性剤を用いることが多く、これら
を単独又は併用する。アニオン界面活性剤としては、高
級脂肪酸ナトリウム、硫酸化油、高級アルコール硫酸エ
ステルナトリウム、アルキルベンゼン硫酸ナトリウム、
高級アルキルエーテル硫酸エステルナトリウム、α−オ
レフィン硫酸ナトリウムがある。
ために、液の表面張力を低下させる目的で界面活性剤を
添加する。界面活性剤としては、アニオン界面活性剤あ
るいはノニオン界面活性剤を用いることが多く、これら
を単独又は併用する。アニオン界面活性剤としては、高
級脂肪酸ナトリウム、硫酸化油、高級アルコール硫酸エ
ステルナトリウム、アルキルベンゼン硫酸ナトリウム、
高級アルキルエーテル硫酸エステルナトリウム、α−オ
レフィン硫酸ナトリウムがある。
また、ノニオン界面活性剤としては、アルキルポリオ
キシエチレンエーテル、アルキルフェニルポリオキシエ
チレンエーテル、脂肪酸エチレンオキサイド付加物、ポ
リプロピレングリコールエチレンオキサイド付加物（プ
ルロニック）がある。添加量は、数g/〜数10g/が一
般的である。
キシエチレンエーテル、アルキルフェニルポリオキシエ
チレンエーテル、脂肪酸エチレンオキサイド付加物、ポ
リプロピレングリコールエチレンオキサイド付加物（プ
ルロニック）がある。添加量は、数g/〜数10g/が一
般的である。
また、鉛が水酸化物となって再付着するのを防ぐとと
もに、鉛の溶解を促進するために、キレート剤を添加す
ることができる。キレート剤としては、例えば、EDTA、
エチレンジアミン、トリエタノールアミン、チオ尿素、
ロッシェル塩、酒石酸等の鉛と錯体を形成し易い化合物
が望ましい。濃度は各成分とも数g/〜数10g/が望ま
しい。
もに、鉛の溶解を促進するために、キレート剤を添加す
ることができる。キレート剤としては、例えば、EDTA、
エチレンジアミン、トリエタノールアミン、チオ尿素、
ロッシェル塩、酒石酸等の鉛と錯体を形成し易い化合物
が望ましい。濃度は各成分とも数g/〜数10g/が望ま
しい。
アルカリエッチング液中に酸化剤を添加すると、鉛が
酸化され、酸化鉛（PbOなど）を経てアルカリに溶解す
る（図４の反応式（２））。この反応（２）は反応
（１）より速やかであるため、結果として鉛の溶解を促
進する。酸化剤としては、例えば、メタニトロベンゼン
スルホン酸ナトリウム、バラニトロ安息香酸ナトリウム
等の有機酸化性化合物、次亜塩素酸塩、さらし粉、過酸
化水素、過マンガン酸カリウム、過硫酸塩、過塩素酸塩
等の無機化合物を用いる。濃度は各成分とも、数g/〜
数10g/が望ましい。
酸化され、酸化鉛（PbOなど）を経てアルカリに溶解す
る（図４の反応式（２））。この反応（２）は反応
（１）より速やかであるため、結果として鉛の溶解を促
進する。酸化剤としては、例えば、メタニトロベンゼン
スルホン酸ナトリウム、バラニトロ安息香酸ナトリウム
等の有機酸化性化合物、次亜塩素酸塩、さらし粉、過酸
化水素、過マンガン酸カリウム、過硫酸塩、過塩素酸塩
等の無機化合物を用いる。濃度は各成分とも、数g/〜
数10g/が望ましい。
クロム酸浸漬に用いる浴は、一般に公知のサージェン
トクロムめっき浴が使用できるフッ化クロム浴は、無水
クロム酸及び硫酸からなるサージエント浴中の硫酸の一
部又は全部をフッ化物に置き換えたものである。
トクロムめっき浴が使用できるフッ化クロム浴は、無水
クロム酸及び硫酸からなるサージエント浴中の硫酸の一
部又は全部をフッ化物に置き換えたものである。
クロムめっき液中でクロムめっきを行うと、外部表面
はクロムめっきしながら、内部表面はクロムめっき液の
強酸化性という性質のため、銅合金素材を全体溶解しな
がら鉛も溶解する。但しフッ化物が存在しないとクロム
酸鉛として沈殿物が残存する可能性があるが（図５の反
応式（３））、フッ化物はこれを溶解する役目を果たす
ので、フツ化クロムめつき浴中でクロムめつきを施すの
が好ましく（図５の反応式（４））、温度は40〜60℃、
浸漬時間は数10秒〜数分が望ましい。
はクロムめっきしながら、内部表面はクロムめっき液の
強酸化性という性質のため、銅合金素材を全体溶解しな
がら鉛も溶解する。但しフッ化物が存在しないとクロム
酸鉛として沈殿物が残存する可能性があるが（図５の反
応式（３））、フッ化物はこれを溶解する役目を果たす
ので、フツ化クロムめつき浴中でクロムめつきを施すの
が好ましく（図５の反応式（４））、温度は40〜60℃、
浸漬時間は数10秒〜数分が望ましい。
フッ化物としては、フッ化ナトリウム、フッ化カリウ
ム、フッ化アンモン、フッ酸、ホウフッ酸、ケイフッ酸
・ケイフッ化ナトリウム・ケイフッ化カリウム、ホウフ
ッ化クロムなど、フッ素化合物はそのほとんどが使用で
きる。
ム、フッ化アンモン、フッ酸、ホウフッ酸、ケイフッ酸
・ケイフッ化ナトリウム・ケイフッ化カリウム、ホウフ
ッ化クロムなど、フッ素化合物はそのほとんどが使用で
きる。
クロメート処理に使用する添加剤は、無水クロム酸、
リン酸、硫酸をベースとするが、場合によっては硝酸、
フッ酸、酢酸、シュウ酸、クロム酸塩等を添加、または
置き換える。市販の亜鉛めつき等のクロメート剤を使用
してもよい。
リン酸、硫酸をベースとするが、場合によっては硝酸、
フッ酸、酢酸、シュウ酸、クロム酸塩等を添加、または
置き換える。市販の亜鉛めつき等のクロメート剤を使用
してもよい。
濃度は各成分とも、数g/〜数10g/が望ましい。処
理温度、処理時間は常温〜60℃、数秒〜数分がそれぞれ
望ましい。外部表面のめっき完了品をこのクロメート液
に浸漬することにより、内部表面に図６に示す反応式で
クロメート皮膜を形成し、鉛の溶出を抑制する。クロメ
ート液の主成分である無水クロム酸にリン酸を添加する
ことによりその相乗効果でより鉛溶出抑制の効果が増
す。
理温度、処理時間は常温〜60℃、数秒〜数分がそれぞれ
望ましい。外部表面のめっき完了品をこのクロメート液
に浸漬することにより、内部表面に図６に示す反応式で
クロメート皮膜を形成し、鉛の溶出を抑制する。クロメ
ート液の主成分である無水クロム酸にリン酸を添加する
ことによりその相乗効果でより鉛溶出抑制の効果が増
す。
（１）アルカリエッチング液について アルカリエッチング液の鉛溶出効果、並びにアルカリ
エッチング液に酸化剤及びキレート剤を添加した場合の
鉛溶出効果を図１に示す。
エッチング液に酸化剤及びキレート剤を添加した場合の
鉛溶出効果を図１に示す。
処理方法は、図１に示す各種エッチング液に青銅鋳物
の水栓金具を80℃、３分間浸漬した後、30秒間水洗し、
フッ素含有量約1g/の市販のフッ化クロムめっき液に4
5℃、３分間浸漬し、30秒間水洗いし、60℃、30秒間湯
洗いした。
の水栓金具を80℃、３分間浸漬した後、30秒間水洗し、
フッ素含有量約1g/の市販のフッ化クロムめっき液に4
5℃、３分間浸漬し、30秒間水洗いし、60℃、30秒間湯
洗いした。
次いで、JIS S3200〜７（1997年）「水道用器具−浸
出性能試験方法」にしたがって、処理した水栓金具につ
いて、溶出した鉛濃度を分析した。図４はアルカリエッ
チングにより鉛を溶出した状態の模式図で、図４に示す
反応式により鉛含有銅合金１の表面の鉛２が選択的に除
去される。
出性能試験方法」にしたがって、処理した水栓金具につ
いて、溶出した鉛濃度を分析した。図４はアルカリエッ
チングにより鉛を溶出した状態の模式図で、図４に示す
反応式により鉛含有銅合金１の表面の鉛２が選択的に除
去される。
図２の結果から明らかなとおり、エッチングしない未
処理サンプルは、500ppbの鉛溶出量があるのに対して、
本発明で処理したものは鉛溶出量が大幅に減少し、特に
酸化剤及びキレート剤の添加により鉛溶出量がさらに減
少した。また、フッ化クロムめつき液に浸漬することに
より、さらに鉛溶出量が減少することがわかる。
処理サンプルは、500ppbの鉛溶出量があるのに対して、
本発明で処理したものは鉛溶出量が大幅に減少し、特に
酸化剤及びキレート剤の添加により鉛溶出量がさらに減
少した。また、フッ化クロムめつき液に浸漬することに
より、さらに鉛溶出量が減少することがわかる。
（２）クロムめっき液について 次に、アルカリエッチング液（水酸化ナトリウム50g/
、メタニトロベンゼンスルホン酸ナトリウム2g/、E
DTA2g/、エチレンジアミン2g/）に青銅鋳物の水栓
金具を80℃、３分間浸漬した後、30秒間水洗し、図２に
示すクロムめつき液に45℃、３分間浸漬し、30秒間水洗
し、60℃、30秒間湯洗した。その後、JISS3200〜７（19
97年）にしたがって鉛の溶出濃度を分析した。その結果
は図２に示すとおりである。
、メタニトロベンゼンスルホン酸ナトリウム2g/、E
DTA2g/、エチレンジアミン2g/）に青銅鋳物の水栓
金具を80℃、３分間浸漬した後、30秒間水洗し、図２に
示すクロムめつき液に45℃、３分間浸漬し、30秒間水洗
し、60℃、30秒間湯洗した。その後、JISS3200〜７（19
97年）にしたがって鉛の溶出濃度を分析した。その結果
は図２に示すとおりである。
図２から明らかなとおり、クロムめつき浴に浸漬する
と鉛溶出量が大幅に減少するが、フッ化クロム浴が従来
のサージエントクロム浴より効果がある。フッ化物が存
在しないサージエント浴は、クロム酸塩として沈殿物が
残存するために若干鉛濃度が高かったものと考えられ
る。（図５の反応式（３））フッ化物は、これを溶解す
るため、フッ化クロム浴の方がサージエントクロム浴よ
り効果があったものと考えられる。（図５の反応式
（４））また、クロム酸浸漬単独でも鉛溶出効果がある
ことは明白である。
と鉛溶出量が大幅に減少するが、フッ化クロム浴が従来
のサージエントクロム浴より効果がある。フッ化物が存
在しないサージエント浴は、クロム酸塩として沈殿物が
残存するために若干鉛濃度が高かったものと考えられ
る。（図５の反応式（３））フッ化物は、これを溶解す
るため、フッ化クロム浴の方がサージエントクロム浴よ
り効果があったものと考えられる。（図５の反応式
（４））また、クロム酸浸漬単独でも鉛溶出効果がある
ことは明白である。
（３）クロメート処理について アルカリエッチング液（水酸化ナトリウム50g/、メ
タニトロベンゼンスルホン酸ナトリウム2g/、EDTA2g/
、エチレンジアミン2g/）に青銅鋳物の水栓金具を8
0℃、３分間浸漬した後、30秒間水洗し、フッ化クロム
めっき液に（前述のフッ素含有量約1g/の市販の浴）4
5℃、３分間浸漬後、30秒間水洗し、次いで、図３に示
す組成のクロメート液に30℃、20秒間クロメート処理
し、30秒間水洗し、60℃、30秒間場洗した。
タニトロベンゼンスルホン酸ナトリウム2g/、EDTA2g/
、エチレンジアミン2g/）に青銅鋳物の水栓金具を8
0℃、３分間浸漬した後、30秒間水洗し、フッ化クロム
めっき液に（前述のフッ素含有量約1g/の市販の浴）4
5℃、３分間浸漬後、30秒間水洗し、次いで、図３に示
す組成のクロメート液に30℃、20秒間クロメート処理
し、30秒間水洗し、60℃、30秒間場洗した。
次いで、JISS3200〜7.（1997年）にしたがって鉛の溶
出濃度を分析した。その結果は図３に示すとおりであ
る。
出濃度を分析した。その結果は図３に示すとおりであ
る。
図３のとおり、クロメート処理しない場合に比べて、
クロメート処理したものは鉛溶出量が減少し、特に無水
クロム酸とリン酸の相乗効果により鉛溶出が大きく抑え
られる。即ち、クロメート液に含まれるクロム酸とリン
酸の相乗効果により、鉛含有銅合金が溶解する化学反応
と、クロメート被膜を形成する化学反応が生じて鉛含有
銅合金素材表面に僅かに残った鉛も溶解除去され、しか
も鉛を除去しため鉛含有銅合金素材表面がクロメート皮
膜で保護されて、鉛除去後の鉛含有銅合金材表面が長期
間の通水による腐食で内部の鉛が溶け出したりせず、長
期間に渉って鉛の溶出を低減することが出来る。クロメ
ート処理により、図６のクロメート処理の状態を示す模
式図の反応式により、クロメート皮膜が形成され、鉛の
溶出が抑制される。また、クロメート処理単独でも鉛溶
出に効果があることは明白である。
クロメート処理したものは鉛溶出量が減少し、特に無水
クロム酸とリン酸の相乗効果により鉛溶出が大きく抑え
られる。即ち、クロメート液に含まれるクロム酸とリン
酸の相乗効果により、鉛含有銅合金が溶解する化学反応
と、クロメート被膜を形成する化学反応が生じて鉛含有
銅合金素材表面に僅かに残った鉛も溶解除去され、しか
も鉛を除去しため鉛含有銅合金素材表面がクロメート皮
膜で保護されて、鉛除去後の鉛含有銅合金材表面が長期
間の通水による腐食で内部の鉛が溶け出したりせず、長
期間に渉って鉛の溶出を低減することが出来る。クロメ
ート処理により、図６のクロメート処理の状態を示す模
式図の反応式により、クロメート皮膜が形成され、鉛の
溶出が抑制される。また、クロメート処理単独でも鉛溶
出に効果があることは明白である。
産業上の利用可能性 本発明は鉛含有銅合金製水道用器具表面の鉛を、酸化
剤を添加したアルカリ性のエッチング液に浸漬して除去
することにより水道用器具使用中の鉛溶出を効果的に低
減することができる。このエッチング液に更にキレート
剤を添加すれば、鉛の溶出防止が一層はかれる。
剤を添加したアルカリ性のエッチング液に浸漬して除去
することにより水道用器具使用中の鉛溶出を効果的に低
減することができる。このエッチング液に更にキレート
剤を添加すれば、鉛の溶出防止が一層はかれる。
鉛含有銅合金水道用器具を、酸化剤を添加したアルカ
リ性の液に浸漬して表面の鉛を除去した後、次いでクロ
メート液に浸漬して表面にクロメート皮膜を形成するこ
とにより、大幅に鉛溶出を低減させることができる。
リ性の液に浸漬して表面の鉛を除去した後、次いでクロ
メート液に浸漬して表面にクロメート皮膜を形成するこ
とにより、大幅に鉛溶出を低減させることができる。
鉛含有銅合金製水道用器具表面の鉛を、フツ化物を添
加したクロム酸の液に浸漬して除去することにより水道
用器具使用中の鉛溶出を効果的に低減することができ
る。
加したクロム酸の液に浸漬して除去することにより水道
用器具使用中の鉛溶出を効果的に低減することができ
る。
鉛含有銅合金水道用器具を、アルカリ性のエッチング
液に浸漬して表面の鉛を除去した後、次いでフッ化物を
添加したクロム酸の液に浸漬することにより、大幅に鉛
溶出を低減させることができる。
液に浸漬して表面の鉛を除去した後、次いでフッ化物を
添加したクロム酸の液に浸漬することにより、大幅に鉛
溶出を低減させることができる。
上記のエッチング液に史に酸化剤やキレート剤を添加
すれば、鉛の溶出防止が一層はかれる。
すれば、鉛の溶出防止が一層はかれる。
鉛含有銅合金製水道用器具を、リン鱗を添加したクロ
メート液に浸漬してクロメート皮膜を形成することによ
り水道用器具使用中の鉛溶出を効果的に低減することが
できる。
メート液に浸漬してクロメート皮膜を形成することによ
り水道用器具使用中の鉛溶出を効果的に低減することが
できる。
鉛含有銅合金水道用器具を、アルカリ性のエッチング
液に浸漬し、クロム酸の液に浸漬して表面の鉛を除去し
た後、次いでリン酸を添加したクロメート液に浸漬して
表面にクロメート皮膜を形成することにより、大幅に鉛
溶出を低減させることができる。
液に浸漬し、クロム酸の液に浸漬して表面の鉛を除去し
た後、次いでリン酸を添加したクロメート液に浸漬して
表面にクロメート皮膜を形成することにより、大幅に鉛
溶出を低減させることができる。
鉛含有銅合金水道用器具を、フツ化物を添加したクロ
ム酸の液に浸漬して表面の鉛を除去した後、次いでクロ
メート液に浸漬して表面にクロメート皮膜を形成するこ
とにより、内部からの鉛の溶出を低減でき、大幅に鉛溶
出を低減させることができる。
ム酸の液に浸漬して表面の鉛を除去した後、次いでクロ
メート液に浸漬して表面にクロメート皮膜を形成するこ
とにより、内部からの鉛の溶出を低減でき、大幅に鉛溶
出を低減させることができる。
さらに、アルカリ性のエッチング液をめっきの前処理
剤として使用した場合、素材表面の汚れ、油除去力を高
め、また、めっきの外観、密着性を高めることができ
る。
剤として使用した場合、素材表面の汚れ、油除去力を高
め、また、めっきの外観、密着性を高めることができ
る。
また、鉛含有銅合金水道用器具をアルカリ性の液に浸
透して表面の鉛を除去した後、クロム酸の液に浸漬して
さらに表面の鉛を除去し、次いでクロメート液に浸漬し
て表面にクロメート皮膜を形成することにより、大幅に
鉛溶出を低減させることができる。
透して表面の鉛を除去した後、クロム酸の液に浸漬して
さらに表面の鉛を除去し、次いでクロメート液に浸漬し
て表面にクロメート皮膜を形成することにより、大幅に
鉛溶出を低減させることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭50−148253（ＪＰ，Ａ) 特開 昭53−52252（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−8278（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−125584（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−72683（ＪＰ，Ａ) 特表 平８−510301（ＪＰ，Ａ) 国際公開97／6313（ＷＯ，Ａ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23F 1/10 - 1/44 C23C 22/00 - 22/77 E03B 7/09 E03C 1/02
Claims (31)
- 【請求項１】鉛含有銅合金を、酸化剤を添加したアルカ
リ性のエッチング液に浸漬し、表面の鉛を除去すること
を特徴とする鉛含有銅合金の鉛溶出低減処理方法。 - 【請求項２】アルカリ性のエッチング液に酸化剤又はキ
レート剤の単独又は両方添加したことを特徴とする請求
項１記載の鉛含有銅合金の鉛溶出低減処理方法。 - 【請求項３】鉛含有銅合金を、フッ化物を添加したクロ
ム酸の液に浸漬し、表面の鉛を除去することを特徴とす
る鉛含有銅合金の鉛溶出低減処理方法。 - 【請求項４】鉛含有銅合金をリン酸を添加したクロメー
ト液に浸漬し、表面にクロメート皮膜を形成することを
特徴とする鉛含有銅合金の鉛溶出低減処理方法。 - 【請求項５】鉛含有銅合金をアルカリ性のエッチング液
に浸漬して表面の鉛を除去し、次いでフッ化物を添加し
たクロム酸の液に浸漬して表面の鉛を除去することを特
徴とする鉛含有銅合金の鉛溶出低減処理方法。 - 【請求項６】鉛含有銅合金を酸化剤を添加したアルカリ
性のエッチング液に浸漬して表面の鉛を除去し、次いで
クロメート液に浸漬して表面にクロメート皮膜を形成す
ることを特徴とする鉛含有銅合金の鉛溶出低減処理方
法。 - 【請求項７】鉛含有銅合金をフッ化物を添加したクロム
酸の液に浸漬して表面の鉛を除去し、次いでクロメート
液に浸漬して表面にクロメート皮膜を形成することを特
徴とする鉛含有銅合金の鉛溶出低減処理方法。 - 【請求項８】鉛含有銅合金をアルカリ性の液に浸漬して
表面の鉛を選択的に除去した後、クロム酸の液に浸漬し
てさらに表面の鉛を除去し、次いでリン酸を添加したク
ロメート液に浸漬して表面にクロメート皮膜を形成する
ことを特徴とする鉛含有銅合金の鉛溶出低減処理方法。 - 【請求項９】鉛含有銅合金素材を、酸化剤を添加したア
ルカリ性のエッチング液に浸漬し、表面の鉛を除去した
鉛含有銅合金製水道用器具。 - 【請求項１０】フッ化物を添加したクロム酸の液に浸漬
し、表面の鉛を除去した鉛含有銅合金製水道用器具。 - 【請求項１１】リン酸を添加したクロメート液に浸漬
し、表面にクロメート皮膜を形成した鉛含有銅合金製水
道用器具。 - 【請求項１２】鉛含有銅合金素材を、酸化剤を添加した
アルカリ性のエッチング液に浸漬して表面の鉛を除去
し、次いでクロメート液に浸漬して表面にクロメート皮
膜を形成した鉛含有銅合金製水道用器具。 - 【請求項１３】アルカリ性のエッチング液に浸漬して表
面の鉛を除去し、次いでフッ化物を添加したクロム酸の
液に浸漬して表面の鉛を除去した鉛含有銅合金製水道用
器具。 - 【請求項１４】鉛含有銅合金素材を、フッ化物を添加し
たクロム酸の液に浸漬し、表面の鉛を除去し、次いでク
ロメート液に浸漬して表面にクロメート皮膜を形成した
鉛含有銅合金製水道用器具。 - 【請求項１５】アルカリ性の液に浸漬して表面の鉛を除
去した後、クロム酸の液に浸漬して表面の鉛を除去し、
次いでリン酸を添加したクロメート液に浸漬して表面に
クロメート皮膜を形成した鉛含有銅合金製水道用器具。 - 【請求項１６】鉛含有銅合金の外部表面はめっきしなが
ら、同時に内部表面の鉛を除去する鉛溶出低減めっき方
法。 - 【請求項１７】めっき工程は、ニッケルめっき後クロム
めっきを行う工程であることを特徴とする請求項16記載
の鉛含有銅合金の鉛溶出低減めっき方法。 - 【請求項１８】めっき前洗浄工程のアルカリ脱脂液には
酸化剤が含まれていることを特徴とする請求項16または
請求項17の何れかに記載の鉛含有銅合金の鉛溶出低減め
っき方法。 - 【請求項１９】クロムめっきのめっき液にはフッ化物が
含まれていることを特徴とする請求項17記載の鉛含有銅
合金の鉛溶出低減めっき方法。 - 【請求項２０】鉛含有銅合金の外部表面のめっき後、ク
ロメート液に浸漬し、内部表面にクロメート皮膜を形成
することを特徴とする請求項16または請求項17の何れか
に記載の鉛含有銅合金の鉛溶出低減めっき方法。 - 【請求項２１】酸化剤が含まれているめっき前洗浄工程
のアルカリ脱脂液に浸漬し、ニッケルめっき後、フッ化
物が含まれているクロムめっき液でめっきを行うことを
特徴とする請求項16または請求項17の何れかに記載の鉛
含有銅合金の鉛溶出低減めっき方法。 - 【請求項２２】鉛含有銅合金の外部表面はめっきしなが
ら、同時に内部表面の鉛を除去して得られた鉛含有銅合
金製水道用器具。 - 【請求項２３】めっき工程は、ニッケルめっき後クロム
めっきを行う工程であることを特徴とする請求項22記載
の鉛含有銅合金製水道用器具。 - 【請求項２４】めっき前洗浄工程のアルカリ脱脂液には
酸化剤が含まれていることを特徴とする請求項22または
請求項23の何れかに記載の鉛含有銅合金製水道用器具。 - 【請求項２５】クロムめっきのめっき液にはフッ化物が
含まれていることを特徴とする請求項23記載の鉛含有銅
合金製水道用器具。 - 【請求項２６】鉛含有銅合金の外部表面のめっき後、ク
ロメート液に浸漬し、内部表面にクロメート皮膜を形成
することを特徴とする請求項22または請求項23の何れか
に記載の鉛含有銅合金製水道用器具。 - 【請求項２７】酸化剤が含まれているめっき前洗浄工程
のアルカリ脱脂液に浸漬し、ニッケルめっき後、フッ化
物が含まれているクロムめっき液でめっきを行うことを
特徴とする請求項22または請求項23の何れかに記載の鉛
含有銅合金製水道用器具。 - 【請求項２８】酸化剤が含まれているめっき前洗浄工程
のアルカリ脱脂液に浸漬し、ニッケルめっき後、フッ化
物が含まれているクロムめっき液でめっきを行い、さら
にクロメート液に浸漬し、内部表面にクロメート皮膜を
形成することを特徴とする請求項16または請求項17の何
れかに記載の鉛含有銅合金の鉛溶出低減めっき方法。 - 【請求項２９】酸化剤が含まれているめっき前洗浄工程
のアルカリ脱脂液に浸漬し、ニッケルめっき後、フッ化
物が含まれているクロムめっき液でめっきを行うことを
特徴とする請求項22または請求項23の何れかに記載の鉛
含有銅合金製水道用器具。 - 【請求項３０】クロメート液にはリン酸が含まれている
ことを特徴とする請求項16または請求項17の何れかに記
載の鉛含有銅合金の鉛溶出低減めっき方法。 - 【請求項３１】クロメート液にはリン酸が含まれている
ことを特徴とする請求項22または請求項23の何れかに記
載の鉛含有銅合金製水道用器具。
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33336197 | 1997-12-03 | ||
| JP10-234728 | 1998-08-20 | ||
| JP10234728 | 1998-08-20 | ||
| JP9-333361 | 1998-08-20 | ||
| PCT/JP1998/005429 WO1999028536A1 (fr) | 1997-12-03 | 1998-12-02 | Procede attenuant l'elution du plomb des alliages de cuivre contenant du plomb, et accessoires de distribution d'eau de ville faits en alliage de cuivre contenant du plomb |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP3182765B2 true JP3182765B2 (ja) | 2001-07-03 |
Family
ID=26531729
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP53060899A Expired - Lifetime JP3182765B2 (ja) | 1997-12-03 | 1998-12-02 | 鉛含有銅合金の鉛溶出低減処理方法と鉛含有銅合金の鉛溶出低減めっき方法及び鉛含有銅合金製水道用器具 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US6656294B1 (ja) |
| EP (1) | EP1038990B1 (ja) |
| JP (1) | JP3182765B2 (ja) |
| CN (1) | CN1207442C (ja) |
| AU (1) | AU1350399A (ja) |
| DE (1) | DE69839588D1 (ja) |
| WO (1) | WO1999028536A1 (ja) |
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