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JP3152898B2 - 窒化アルミニウム質セラミックヒータ - Google Patents

窒化アルミニウム質セラミックヒータ

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Publication number
JP3152898B2
JP3152898B2 JP4650898A JP4650898A JP3152898B2 JP 3152898 B2 JP3152898 B2 JP 3152898B2 JP 4650898 A JP4650898 A JP 4650898A JP 4650898 A JP4650898 A JP 4650898A JP 3152898 B2 JP3152898 B2 JP 3152898B2
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aluminum nitride
heating element
resistance heating
resistance
ceramic heater
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英徳 中間
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Kyocera Corp
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  • Resistance Heating (AREA)
  • Container, Conveyance, Adherence, Positioning, Of Wafer (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、窒化アルミニウム
質セラミックス中に抵抗発熱体を埋設してなる窒化アル
ミニウム質セラミックヒータに関するものであり、例え
ば、各種燃焼機器の点火用ヒータ、各種加熱機器や測定
機器の加熱用ヒータとして使用されるものであり、特
に、半導体装置の製造工程におけるプラズマCVD、減
圧CVD、光CVD、PVDなどの成膜装置やプラズマ
エッチング、光エッチングなどのエッチング装置に使用
される半導体ウエハを加熱するための加熱用ヒータとし
て好適なものである。
【0002】
【従来の技術】従来、セラミックヒータとしてアルミナ
セラミックス中にタングステン(W)やモリブデン(M
o)などの高融点金属からなる抵抗発熱体を埋設したも
のが知られており、このセラミックヒータは、優れた電
気絶縁性、耐食性、耐摩耗性を有するとともに、非常に
安価であることから一般的に広く使用されている。
【0003】例えば、半導体装置の製造工程で使用され
るプラズマCVD、減圧CVD、光CVD、PVDなど
の成膜装置や、プラズマエッチング、光エッチングなど
のエッチング装置においては、半導体ウエハ(以下、ウ
エハと称す。)を支持しつつ各種処理温度に加熱するた
めの加熱用ヒータとして上記セラミックヒータが使用さ
れていた。
【0004】しかしながら、近年、ウエハサイズの大型
化や集積度の向上に伴い、より高い均熱性や耐食性が要
求されるようになり、アルミナ製のセラミックヒータを
使用することが難しくなっていた。
【0005】即ち、アルミナセラミックスは、熱伝導率
が15〜20W/mkとそれほど高くないことから、セ
ラミックヒータの発熱面における温度ばらつきを抑える
には限界があり、ウエハの処理精度を高めることができ
なかった。また、アルミナセラミックスは耐熱衝撃性が
それほど高くないことから、処理時間を短縮するために
急速な加熱や冷却を繰り返すとクラックが発生して破損
するといった問題もあった。
【0006】そこで、これらの問題点を解決するため
に、窒化アルミニウム質セラミックス中に、タングステ
ン(W)やモリブデン(Mo)などの高融点金属からな
る抵抗発熱体を埋設した窒化アルミニウム質セラミック
ヒータが提案されている(特開平6−151332号公
報参照)。
【0007】この窒化アルミニウム製のセラミックヒー
タは、成膜装置やエッチング装置においてデポジッショ
ン用ガス、エッチング用ガス、クリーニング用ガスとし
て使用される塩素系やフッ素系の腐食性ガスに対して優
れた耐食性を有することからパーティクルの発生が少な
く、また、熱伝導率が50W/mk以上、高いものでは
180W/mk以上を有することから、セラミックヒー
タの発熱面における温度ばらつきを抑えることができる
といった優れた特性を有し、注目を浴びている。
【0008】このような窒化アルミニウム製のセラミッ
クヒータを製作する方法としては、窒化アルミニウム質
グリーンシート上に、タングステン(W)やモリブデン
(Mo)などの高融点金属を含む導体ペーストを所定の
発熱パターンに敷設し、該発熱パターンを覆うように別
の窒化アルミニウム質グリーンシートを積層して一体化
したあと、窒素雰囲気中にて脱脂し、次いで1700〜
1900℃の温度で焼成することにより、抵抗発熱体を
埋設した窒化アルミニウム質セラミックスを形成し、こ
れに給電端子を取り付けることにより製造したものがあ
った。
【0009】そして、この種のセラミックヒータにおけ
る発熱面の温度を制御する方法としては、目的に応じた
規定の一定電圧(例えば、120Vや200V)を印加
し、ON−OFFを繰り返すことによって昇温速度や加
熱温度を制御するPID制御と呼ばれる方法が一般的に
採用されていた。
【0010】
【発明が解決しようとする問題点】ところが、上記窒化
アルミニウム製のセラミックヒータにおいて、抵抗発熱
体をなすタングステン(W)やモリブデン(Mo)など
の高融点金属は、抵抗温度係数(TCR)が大きく、ま
た、温度が上昇するにしたがって抵抗値が高くなる性質
があるため、PID制御を行うには、セラミックヒータ
を設計する段階で抵抗発熱体の室温域(25℃)におけ
る抵抗値を、各種処理温度域において定めた抵抗値より
もかなり低く設定しておかなければならず、その結果、
PID制御を行うと、セラミックヒータが処理温度に達
するまでの領域、特に通電開始時に非常に大きな電流
(突入電流)をかけなければならないことから、これま
での電力供給手段では配線設備の損傷を起こす危険があ
った。
【0011】また、このような問題点を回避するために
許容電流の大きな電源供給装置や配線設備を用いること
も考えられるが、この場合、電源供給装置や配線設備の
大型化や高額化は避けられなかった。
【0012】さらに、近年、ウエハサイズの大型化に伴
ってセラミックヒータの大きさも直径が180mmを超
えるような大型のものが要求されるようになり、これら
の問題が益々大きな課題となっていた。
【0013】
【問題点を解決するための手段】そこで、本件発明者
は、抵抗発熱体の断線がなく、大型の電源供給装置や配
線設備が不要な窒化アルミニウム製のセラミックヒータ
について鋭意研究を重ねたところ、抵抗発熱体を周期律
表第4a、5a、6a族元素のうち1種以上の金属成分
とその金属炭化物とから構成し、上記金属炭化物を特定
の範囲で含有させることにより、上記問題点を一掃でき
ることを突き止めた。
【0014】即ち、本発明は、窒化アルミニウム質セラ
ミックス中に抵抗発熱体を埋設してなる窒化アルミニウ
ム質セラミックヒータにおいて、上記抵抗発熱体は、周
期律表第4a、5a、6a族元素のうち1種以上の金属
成分とその金属炭化物とからなり、X線回折により測定
される上記金属成分のメイン強度ピーク(I1 )の和と
上記金属炭化物のメイン強度ピークの和との比率(I2
/I1 )を0.9〜6.0としたことを特徴とする。
【0015】本発明の窒化アルミニウム質セラミックヒ
ータによれば、窒化アルミニウム質セラミックス中に埋
設する抵抗発熱体を、周期律表第4a、5a、6a族元
素のうち1種以上の金属成分、特に窒化アルミニウム質
セラミックスと熱膨張係数が近似したタングステン
(W)やモリブデン(Mo)と、その金属炭化物とから
構成し、金属成分より抵抗温度係数(TCR)の小さな
金属炭化物をある特定の範囲で含有させるようにしてあ
ることから、抵抗発熱体の抵抗温度係数(TCR)を小
さくすることができる。
【0016】その為、室温域から各種処理温度に加熱す
るまでの領域における抵抗値の変化量を小さくすること
ができるため、PID制御による温度制御を行うために
電圧を印加しても通電開始時に大きな電流(突入電流)
をかける必要がなく、大型の電源供給装置や配線設備を
用いずにPID制御による温度制御を行うことができ
る。しかも、抵抗発熱体の抵抗温度係数(TCR)が小
さいことから広い温度範囲で安定して発熱させることが
できる。
【0017】ところで、このような特性を得るために
は、X線回折により測定された金属成分のメイン強度ピ
ークI1 の和と、その金属炭化物のメイン強度ピークI
2 の和との比率(I2 /I1 )が0.9〜6.0の範囲
にあることが重要である。
【0018】これは比率(I2 /I1 )が0.9未満で
は、抵抗発熱体中における金属炭化物の量比が少なすぎ
るために、抵抗温度係数(TCR)を下げる効果が小さ
く、逆に、比率(I2 /I1 )が6.0より大きくなる
と、抵抗発熱体を構成する金属や合金に比べて脆弱な金
属炭化物の量比が多くなりすぎるために抵抗発熱体自体
が脆くなり、熱サイクルの繰り返しに伴ってクラックを
生じて抵抗発熱体が断線するからである。
【0019】その為、抵抗発熱体を構成する金属成分の
メイン強度ピークI1 の和とその金属炭化物のメイン強
度ピークI2 の和との比率(I2 /I1 )は0.9〜
6.0、好ましくは3.0〜5.0の範囲が良く、この
ような範囲で含有させることで室温域から300℃以上
の温度域における抵抗発熱体の抵抗温度係数(TCR)
を3×10-3以下とすることができるため、大型の電源
供給装置や配線設備を用いることなくPID制御による
温度制御を行うことができる。
【0020】なお、金属成分のメイン強度ピークI1
和とは、金属成分が一種のみである時はその金属のメイ
ン強度ピークの値のことであり、金属成分が合金である
時にはその合金を構成する各金属のメイン強度ピークを
足した値のことである。また、金属炭化物のメイン強度
ピークI2 の和とは、金属炭化物が一種のみである時は
その金属炭化物のメイン強度ピークの値のことであり、
金属炭化物が複数存在する時は、各金属炭化物のメイン
強度ピークを足した値のことである。
【0021】一方、窒化アルミニウム質セラミックヒー
タを構成する窒化アルミニウム質セラミックスとして
は、純度が99.8%以上の高純度窒化アルミニウム質
セラミックスや、焼結助剤としてY2 3 やErなどの
希土類元素の酸化物を1〜9重量%の範囲で含有する窒
化アルミニウム質セラミックスなど、窒化アルミニウム
を50重量%以上含有したものを用いることができる。
このうち、特に高純度窒化アルミニウム質セラミックス
は、焼結体中に粒界が殆ど見られず、不純物量が微量で
あることから、半導体装置の製造工程における成膜装置
やエッチング装置の加熱用ヒータとして用いれば、コン
タミネーションやパーティクルなどウエハに悪影響を与
える心配が少なくかつ耐食性に優れることから長期使用
が可能であり、焼結助剤を含有する窒化アルミニウム質
セラミックスは、熱伝導率が70〜230W/mkと高
熱伝導特性を有することから、発熱面の温度分布をより
一層均一にすることができる。なお、いずれの窒化アル
ミニウム質セラミックスを使用するかは使用目的に応じ
て適宜選択すれば良い。
【0022】さらに、窒化アルミニウム質セラミックヒ
ータの形状については特に限定するものではなく、例え
ば、平面形状が円や楕円あるいは多角形をした板状体や
棒状体など様々な形状とすることができる。
【0023】このような本発明の窒化アルミニウム質セ
ラミックヒータを製造する方法としては、まず、窒化ア
ルミニウム粉末に対して、必要に応じて前記焼結助剤を
添加するとともに、バインダーと溶媒を添加混合して泥
漿を作製し、ドクターブレード法などのテープ成形法に
て窒化アルミニウム質グリーンシートを成形する。
【0024】そして、この窒化アルミニウム質グリーン
シート上に、抵抗発熱体をなす導体ペーストをスクリー
ン印刷法などにて所定の発熱パターンに敷設するのであ
るが、本発明ではこの導体ペーストとして、周期律表第
4a、5a、6a族元素のいずれかの金属又はこれらの
合金の粉末に炭素粉末とバインダー及び溶媒を混ぜた導
体ペースト、あるいは周期律表第4a、5a、6a族元
素の炭化物にバインダーと溶媒を混ぜた導体ペーストを
用いる。このように、抵抗発熱体の構成金属に炭素粉末
を混ぜるかあるいはその構成金属の炭化物を使用するこ
とにより、焼結後の抵抗発熱体中に金属炭化物を存在さ
せることができる。
【0025】次に、敷設した発熱パターンを覆うように
別に用意した窒化アルミニウム質グリーンシートを積層
し熱圧着して一体化する。
【0026】そして、得られたグリーンシート積層体を
窒素雰囲気中にて脱脂し、次いで酸化雰囲気中にて脱脂
することにより、金属粉末に炭素粉末を混ぜた導体ペー
ストにおいては化1のような反応をさせ、金属炭化物を
用いた導体ペーストにおいては化2や化3のような反応
をさせて抵抗発熱体中の金属炭化物の量比を調整するの
であるが、この時の脱脂温度は320〜365℃の範囲
が良い。
【0027】
【化1】
【0028】
【化2】
【0029】
【化3】
【0030】これは、脱脂温度が365℃より高くなる
と、焼成後における抵抗発熱体のX線回折によるピーク
強度の比率(I2 /I1 )が0.9未満となり、抵抗発
熱体の抵抗温度係数(TCR)を下げる効果が小さいか
らであり、逆に脱脂温度が320℃より低くなると、焼
成後における抵抗発熱体のX線回折によるピーク強度の
比率(I2 /I1 )が6.0より大きくなり、抵抗発熱
体を構成する金属や合金に比べて脆弱な金属炭化物の量
比が多くなりすぎて抵抗発熱体が脆くなるとともに、焼
結性が悪化して焼成後の窒化アルミニウム質セラミック
ス中に大きなボイドが発生し、機械的強度、耐食性、耐
熱性、熱伝導特性等が大きく低下するからである。
【0031】そして、酸化雰囲気にて脱脂したグリーン
シート積層体を、窒素や不活性ガスなど非酸化性雰囲気
中にて1800〜2100℃の温度で焼成することによ
り、抵抗発熱体を埋設してなる緻密に焼結された窒化ア
ルミニウム質セラミックスを製作し、このセラミックス
に切削加工や穴加工を施して抵抗発熱体の一部を露出さ
せて電極取出部とし、該電極取出部を含むセラミックス
の表面に給電端子をロウ付け固定することにより本発明
の窒化アルミニウム質セラミックヒータを得ることがで
きる。
【0032】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態について
説明する。
【0033】図1は本発明の窒化アルミニウム質セラミ
ックヒータ1を半導体装置の製造工程で使用させるサセ
プタと呼ばれる加熱用ヒータとして例を示す断面図であ
り、円盤状をした窒化アルミニウム質セラミックス2中
に、タングステン(W)やモリブデン(Mo)など、周
期律表第4a、5a、6a族元素のうち1種以上の金属
成分とその金属炭化物とからなり、X線回折により測定
される上記金属成分のメイン強度ピークI1 の和と上記
金属炭化物のメイン強度ピークI2 の和との比率(I2
/I1 )が0.9〜6.0の範囲にある抵抗発熱体4を
埋設するとともに、上記窒化アルミニウム質セラミック
ス2の上面を半導体ウエハWの支持と加熱するための発
熱面3としてある。なお、窒化アルミニウム質セラミッ
クス2の下面には、前記抵抗発熱体4と電気的に接続さ
れた給電端子5を接合してある。そして、上記給電端子
5に通電して抵抗発熱体4を発熱させることにより、発
熱面3に支持した半導体ウエハWを加熱するのである
が、抵抗発熱体4は高熱伝導特性を有する窒化アルミニ
ウム質セラミックス2により覆われていることから、抵
抗発熱体4での熱を直ちに発熱面3まで伝達し、発熱面
3上の半導体ウエハWを均一に加熱することができる。
【0034】また、抵抗発熱体4中には上記メイン強度
ピークの比率(I2 /I1 )で抵抗発熱体4を構成する
金属の炭化物を含んでいることから、抵抗発熱体4の抵
抗温度係数(TCR)を3×10-3以下にまで小さくす
ることができる。その為、セラミックヒータ1の設計段
階における室温域での抵抗発熱体4の抵抗値をそれほど
小さくする必要がないため、大型の電源供給装置や配線
設備を用いることなくPID制御によって発熱面3の温
度制御を行うことができる。
【0035】しかも、窒化アルミニウム質セラミックス
は、優れた耐熱性、耐食性、耐プラズマ性を有すること
から、半導体ウエハWの着脱時や腐食性ガス雰囲気下で
プラズマに曝されたとしても大きく腐食摩耗することが
ないため、半導体ウエハWに悪影響を与えることがな
く、長期間にわたって使用することができる。
【0036】なお、本実施形態では半導体装置の製造工
程で使用させる加熱用ヒータを例にとって説明したが、
これ以外に燃焼機器の点火用ヒータ、あるいは加熱機器
や測定機器の加熱用ヒータとしても使用できることは言
うまでもない。
【0037】(実験例)ここで、抵抗発熱体中の金属炭
化物の量比(X線回折による金属成分と金属炭化物のメ
イン強度ピークの比率)を異ならせた窒化アルミニウム
質セラミックヒータを試作し、上記金属炭化物の量比と
抵抗発熱体の抵抗温度係数(TCR)との関係について
調べる実験を行った。
【0038】本実験では、図2に示すような幅r25m
m、長さs50mm、厚みt5mmの板状体からなるセ
ラミックヒータ11とし、セラミックスとして純度9
9.85%の高純度窒化アルミニウム質セラミックス1
2を用いるとともに、内部に埋設する抵抗発熱体の金属
成分としてタングステンを用いた。
【0039】このセラミックヒータ11は、窒化アルミ
ニウム粉末に対してアクリル系バインダーと溶媒及び可
塑剤を添加して回転ミルにて12〜30時間程度混合す
ることにより泥漿を作製したあと、ドクターブレード法
にて窒化アルミニウム質グリーンシートを複数枚製作し
た。
【0040】一方、炭化タングステン粉末に対してセル
ロース系バインダー、溶剤、分散剤及び可塑剤を添加し
て導体ペーストを作製し、この導体ペーストを上記窒化
アルミニウム質グリーンシートの1枚に図3に示す発熱
パターンとなるようにスクリーン印刷法にて敷設したあ
と、この発熱パターンを覆うように残りの窒化アルミニ
ウム質グリーンシートを積層して熱圧着することにより
一体化した。そして、このグリーンシート積層体を窒素
雰囲気中で脱脂し、次いで酸化雰囲気中にて温度を変え
て脱脂したあと、約2000℃の温度で焼成することに
より、抵抗発熱体14を埋設してなる窒化アルミニウム
質セラミックス12を形成し、これに抵抗発熱体14に
連通する凹部を穿設したあと、この凹部に鉄−コバルト
−ニッケル合金(商品名:コバール)からなる給電端子
15をロウ付け固定することにより図2に示す窒化アル
ミニウム質セラミックヒータ11を製作した。
【0041】そして、この窒化アルミニウム質セラミッ
クヒータ11の室温域(25℃)における抵抗値を測定
するとともに、発熱面13を600℃に発熱させた時の
電圧値と電流値とから600℃における抵抗値を求め、
数1により抵抗温度係数を測定した。
【0042】また、抵抗発熱体中の金属炭化物の組成と
その量比はX線回折により測定し、基準とする回折強度
ピークの決定は、JCPDSカードよりInt値が10
0又は100に最も近い値のピークを採用した。
【0043】
【数1】
【0044】それぞれの結果は表1及び図4に示す通り
である。
【0045】
【表1】
【0046】この結果、表1に示すように抵抗発熱体1
4はタングステンと、炭化タングステンとからなり、図
5より金属炭化物の量比が0.9付近より抵抗発熱体1
4の抵抗温度係数(TCR)が大きく低下することが判
る。特に金属炭化物の量比を3以上とすることで抵抗発
熱体14の抵抗温度係数(TCR)を非常に小さくでき
ることが判る。
【0047】従って、金属炭化物の量比は0.9以上、
好ましくは3以上が良いことが判る。
【0048】次に、上記窒化アルミニウム質セラミック
ヒータ11を室温域(25℃)から600℃の温度に加
熱し、この状態で1時間保持したあと自然冷却する熱サ
イクル試験によって耐久性を調べる実験を行った。
【0049】それぞれの結果は表2に示す通りである。
【0050】
【表2】
【0051】この結果、抵抗発熱体14中における金属
炭化物の量比が6.0以下であれば、400回の熱サイ
クル試験においても抵抗発熱体14の断線がなく、良好
に発熱させることが可能であった。
【0052】これらの結果より、熱サイクルが加わって
も抵抗発熱体14の断線がなく、PID制御による温度
調整が可能なセラミックヒータ11を得るには、抵抗発
熱体14をX線回折により測定した時の金属成分のメイ
ン強度ピーク(I1 )と金属炭化物のメイン強度ピーク
(I2 )の比率(I2 /I1 )が0.9〜6.0の範囲
にあれば良いことが判る。
【0053】なお、本実験例では、抵抗発熱体14を構
成する金属成分として、タングステン(W)からなる例
を示したが、モリブデン(Mo)、チタン(Ti)、レ
ニウム(Re)などの金属単体やタングステン(W)−
モリブデン(Mo)などの合金であってもX線回折によ
る金属成分と金属炭化物のメイン強度ピークの比率が
0.9〜6.0の範囲にあれば同様の結果が得られた。
【0054】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、窒化ア
ルミニウム質セラミックス中に抵抗発熱体を埋設してな
るセラミックヒータにおいて、上記抵抗発熱体は、周期
律表第4a、5a、6a族元素のうち1種以上の金属成
分とその金属炭化物とからなり、X線回折により測定さ
れる上記金属成分のメイン強度ピーク(I1 )の和と上
記金属炭化物のメイン強度ピークの和との比率(I2
1 )を0.9〜6.0としたことにより、抵抗発熱体
の抵抗温度係数(TCR)を3×10-3以下にまで下げ
ることができるため、大型の電源供給装置や配線設備を
設けることなく、PID制御による発熱面の温度制御を
行うことができるとともに、発熱面の温度ムラを抑え、
均一に発熱させることができる。しかも、周期律表第4
a、5a、6a族元素の金属炭化物を上記量比の範囲で
含有させてあることから、抵抗発熱体の塑性変形を阻害
することがないため、熱サイクルが繰り返し加わったと
しても抵抗発熱体の断線を生じることなく、長期使用が
可能である。その上、セラミックヒータを構成する窒化
アルミニウム質セラミックスは、耐食性や耐プラズマ性
に優れることから、例えば、半導体装置の製造工程にお
ける成膜装置やエッチング装置の加熱用ヒータとして用
いたとしても、半導体ウエハにパーティクルやコンタミ
ネーションなどの悪影響を及ぼすことが少なく、品質の
高い製品を効率良く製作することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の窒化アルミニウム質セラミックヒータ
を半導体装置の製造工程で使用されるサセプタと呼ばれ
る加熱用ヒータに用いた例を示す断面図である。
【図2】実験で用いた窒化アルミニウム質セラミックヒ
ータを示す斜視図である。
【図3】図2の窒化アルミニウム質セラミックヒータに
埋設した抵抗発熱体の発熱パターンを示す図である。
【図4】抵抗発熱体中の金属炭化物の量比と抵抗発熱体
の抵抗温度係数との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
1,11・・・窒化アルミニウム質セラミックヒータ 2,12・・・窒化アルミニウム質セラミックス 3,13・・・発熱面 4,14・・・抵抗発熱体 5,15・・・給電端子 W・・・半導体ウエハ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI H05B 3/20 377 H05B 3/20 377 393 393 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H05B 3/18 H01L 21/324 H01L 21/68 H05B 3/12 H05B 3/14 H05B 3/20 377 H05B 3/20 393

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】窒化アルミニウム質セラミックス中に抵抗
    発熱体を埋設してなるセラミックヒータにおいて、上記
    抵抗発熱体は、周期律表第4a、5a、6a族元素のう
    ち1種以上の金属成分とその金属炭化物とからなり、X
    線回折により測定される上記金属成分のメイン強度ピー
    ク(I1 )の和と、上記金属炭化物のメイン強度ピーク
    の和との比率(I2 /I1 )が0.9〜6.0であるこ
    とを特徴とする窒化アルミニウム質セラミックヒータ。
JP4650898A 1998-02-27 1998-02-27 窒化アルミニウム質セラミックヒータ Expired - Fee Related JP3152898B2 (ja)

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