JP3149371B2

JP3149371B2 - 微粒化方法及びその装置

Info

Publication number: JP3149371B2
Application number: JP34900296A
Authority: JP
Inventors: 忠男小野寺; 文夫安田; 力神成
Original assignee: 株式会社ジーナス; ハクスイテック株式会社
Priority date: 1996-12-26
Filing date: 1996-12-26
Publication date: 2001-03-26
Anticipated expiration: 2016-12-26
Also published as: JPH10180065A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は各種素材を微粒化す
るための方法及びその装置に関し、より詳しくは、素材
を懸濁した液体を超高圧で衝突させることにより、瞬間
的に乳化、分散、微粉砕等を行う微粒化方法及びその装
置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、高圧を利用して物質の微粒化を行
う装置としては、歴史的に最も古くから採用されている
バルブプレート式と二液衝突式とに大別することができ
る。バルブプレート式は基本的には高圧から高速に変換
された流体を壁面に衝突させた後に装置外部に排出する
ものであり、具体的な構成としては、特公昭44−2921号
公報に記載の液体処理装置が知られている。この種の構
成では、流体は、ポンプを介して入口開口から第一段均
質化弁組立体へ導入され、弁座と弁との隙間を通過し放
射状に流れて弁本体内壁に衝突することによって微粒化
が行われ、さらに同じ構成からなる第二段均質化弁組立
体に導入されるようになっている。この構成において
は、衝突エネルギーは放射状に流れる流体速度にのみ左
右される。

【０００３】一方、二液衝突式の装置としては、例えば
特開平2 −261525号公報に記載の乳化装置が知られてい
る。この乳化装置は、図７に示すように、被処理液流路
を硬質のプレート材からなる２枚のライナー部材６０，
６１によって閉塞し、流入側のライナー部材６０には、
２つの貫通孔６０ａ，６０ｂを形成するとともに各貫通
孔出口を溝状通路６０ｃで連通させ、また、ライナー部
材６０と密着配置されたライナー部材６１には、溝状通
路６０ｃと直交する方向に溝状通路６１ｃを所定長さ形
成するとともに、その各端部には混合液を排出するため
の貫通孔６１ａ，６１ｂが形成されている。これらのラ
イナー部材６０，６１内に高圧の被処理液を導入するこ
とにより、被処理液の流れを強制的に対向流として加速
させ、二液の流れを衝突させて乳化を行うようになって
いる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
た従来のバルブプレート式では、弁座と弁の隙間を通過
して壁面と衝突する際に微粒化が行われるものの、壁面
への単独衝突であるために微粒化する際の流速が不十分
であるという欠点がある。

【０００５】これに対し、二液衝突式では、高圧の被処
理液を二つの狭い通路に分岐導入することによって高速
流を形成し、それらの高速流を互いに対向させて衝突さ
せることにより、超微粒子を生成することができるよう
に構成されているため、上記バルブプレート式に比べ、
高い衝突エネルギーを得ることができる。しかしなが
ら、流路が固定であるために、分散、破砕においては粗
大粒子によって流路が閉塞するという問題がある。

【０００６】本発明は以上のような従来の微粒化装置に
おける課題を考慮してなされたものであり、壁面に対し
単一方向で衝突させるのではなく流体同士を衝突させる
ことによって衝突効率を高め、且つ流路が固定されてい
る欠点を解消することのできる微粒化方法及びその装置
を提供するものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明に係る第一の微粒
化方法は、流路入口及び流路出口を備えた密閉容器内に
微粒化すべき素材を含む高圧流体を導入し、その流れを
間隙を介して近接配置された対向面の外周部からその対
向面中心部に導入することにより、互いに集中する向き
の高速流を形成して衝突させ、衝突によって微粒化され
た流体を、対向面の内、一方の面の中心部に形成された
貫通孔から排出する微粒化方法であって、微粒化すべき
素材を含む高圧流体を可変容量ポンプを介して導入する
ことによりその流量を調整し、対向面の間隔を増加また
は減少させることにより、流量が調整されその対向面内
に導入される高圧流体の圧力を調整することを要旨とす
る。

【０００９】本発明に係る第二の微粒化方法は、流路入
口及び流路出口を備えた密閉容器内に微粒化すべき素材
を含む高圧流体を導入し、その流れを間隙を介して近接
配置された対向面の外周部からその対向面中心部に向け
て導入することにより、互いに集中する向きの高速流を
形成して衝突させ、衝突によって微粒化された流体を、
対向面の内、一方の面の中心部に形成された貫通孔から
排出する微粒化方法であって、間隔の異なる対向面を有
する密閉容器を複数接続し、高圧流体を導入して該流体
を段階的に微粒化することを要旨とする。

【００１０】また、本発明の微粒化装置は、流路入口及
び流路出口を備えた密閉容器内に設けられ、間隙を介し
て近接対向配置された可動面及び固定面からなる流体衝
突流路と、流路入口に接続され、密閉容器に供給される
微粒化すべき素材を含む流体の流量を調整する可変容量
ポンプと、可動面または固定面の中心部に形成された貫
通孔と、可動面を固定面に直交する方向に移動させる流
路調整手段と、流体衝突流路における対向面の外周部か
らその対向面中心部に向けて微粒化すべき素材を含む高
圧流体を導入し、互いに集中する向きの高速流を形成し
て衝突させる流体導入手段と、衝突によって微粒化され
た流体を、貫通孔から流路出口に案内する流体排出手段
と、を備えてなることを要旨とする。

【００１１】上記微粒化装置において、可動面と固定面
から構成される対向面は円形面で構成することが好まし
いが、これに限らず、例えば楕円面等で構成することも
できる。また、対向面は硬質材料から構成することが好
ましい。硬質材料の一例としては、セラミックス、超硬
合金、ダイヤモンド等の耐摩耗性部材が示される。

【００１２】上記微粒化装置において、固定面は、円板
状部材で構成することができ、可動面は、密閉容器に螺
合されて回転することにより進退自在に構成された可動
軸の先端平坦部で構成することができる。なお、可動軸
は、手動操作、遠隔操作または自動制御によって移動す
るように構成することができる。また、上記構成を有す
る微粒化装置を直列に配置し、流路出口とその後段の流
路入口とを接続することができる。

【００１３】本発明における微粒化すべき素材を含む流
体とは、液体または粉体からなる素材を含む液状流体を
示し、素材として液体を選択する場合は乳化が行われ、
粉体を選択する場合は分散，微粉砕が行われる。乳化に
おいては、各種疎水物の水中での微小液滴化、各種親水
物の油中での微小液滴化等が示され、分散においては微
粒子の金属酸化物，その他無機顔料，有機顔料等の液中
での凝集解砕が示され、微粉砕においては金属酸化物，
その他無機顔料，有機顔料等の液中での単粒子の微小化
が示される。

【００１４】なお、本発明において、流体を超高速で衝
突させるには、微粒化装置に導入する流体を例えば高圧
ポンプを用いて100 〜3000kg/cm²に加圧することが好ま
しい。本発明に従えば、微粒化すべき素材を含む高圧流
体が、流体衝突流路における対向面の外周部からその隙
間内中心部に向けて導入されると、その対向面中心部に
向けて集中する方向に高速流が形成され、その高速流は
中心部で衝突し、その衝撃波等によって素材が微粒化さ
れ、対向面の一方の面の中心部に形成された貫通孔から
排出される。上記対向面は所定の間隔に設定することが
でき、すなわち衝突時の流体速度を調整することができ
るため、例えば予め実験にて求めた流体圧力と微粒化結
果に基づいて流体速度を、具体的には間隔を調整すれ
ば、微粒化すべき素材の微粒化レベルを調整することが
できる。

【００１５】

【発明の実施の形態】以下、図面に示した実施形態に基
づいて本発明を詳細に説明する。図１は、本発明の微粒
化方法に使用される微粒化装置の一実施形態を示したも
のである。同図において、微粒化装置ＦＡは、密閉容器
を構成する上側筒部１０と下側筒部２０とを有し、上側
筒部１０の胴部内壁に形成された雌ねじ部１１と、下側
筒部２０の上部から突設された小径筒部２１の胴部外壁
に形成された雄ねじ部２２とを螺合することにより、上
側筒部１０と下側筒部２０とを一体に組み合わせること
ができるようになっている。

【００１６】上側筒部１０は袋ナットから構成されてお
り、その中心軸Ｃ．Ｌ上に可動軸３０が配置されてい
る。詳しくは、この可動軸３０はその上端寄りに雄ねじ
部３１が形成されており、この雄ねじ部３１は、上側筒
部１０の中心軸Ｃ．Ｌに形成されている雌ねじ部１２と
螺合するようになっている。また、可動軸３０の下端寄
りには後述するシール部材４０が嵌合されている。シー
ル部材４０は、可動軸３０を貫通した状態で配置される
ものであり、図２に示すように、環状のバックアップリ
ング４０ａと、断面下向き凸状からなる環状のバックア
ップリング４０ｂと、それら各バックアップリング４０
ａ及び４０ｂとによって区画される外周側溝及び内周側
溝にそれぞれ配置されるＯリング４０ｃ及び４０ｄとか
ら構成され、小径筒部２１内壁と可動軸３０とを液密に
シールするようになっている。なお、小径筒部２１内に
は圧縮コイルばね４１が挿入されており、シール部材４
０を下向きに押圧するようになっている。また、上記可
動軸３０の上端には手動操作によってその可動軸３０を
回転させるためのハンドル３３が取り付けられている。
これら可動軸３０及びハンドル３３は流路調整手段とみ
なすことができる。

【００１７】一方、下側筒部２０内には、セラミック
ス、超硬合金、ダイヤモンド等の硬質部材からなる下側
円板部２４が収納されており、この下側円板部２４は円
筒状の支持部２５上に支持され、その支持部２５は、さ
らに、下側筒部２０に螺合されるキャップ部材２６によ
って固定されている。ただし、下側円板部２４と支持部
２５とキャップ部材２６には、中心軸Ｃ．Ｌ上に流体排
出手段としての貫通通路Ｓ１が穿設されており、さら
に、キャップ部材２６には継手を構成する流路出口２７
が形成されている。また、可動軸３０の下端部と下側筒
部２０内壁との間には環状の流体通路Ｓ２が形成されて
いる。

【００１８】図３は上記した下側円板部２４周りの構成
を拡大して示したものである。同図において、可動軸３
０の下端にはセラミックス、超硬合金、ダイヤモンド等
の硬質部材からなる上側円板部１２がろう付けによって
固着されている。それにより、上側円板部１２と下側円
板部２４との間には隙間ｔ１を介して円形の可動面ＰＬ
１と円形の固定面ＰＬ２が対向することになる。図中、
符号Ｓ３は、対向する円形面によって形成される流体衝
突流路であり、符号２８は継手を構成する流路入口であ
り、通路２９を介して上記環状通路Ｓ２と連通し、さら
に衝突用通路Ｓ３と連通している。上記流路入口２８に
は後述するポンプが接続され、通路２９，環状通路Ｓ２
とともに流体導入手段を構成する。

【００１９】次に、上記構成を有する微粒化装置の動作
について図４及び図５を交えて説明する。なお、両図は
流体の流れを模式的に示したものであり、面に沿ってシ
ート状に流れる流れを矢印に置き換えたものである。

【００２０】微粒化すべき素材を含む流体をポンプを用
いて加圧することによって高圧流体とし、流路入口２８
から環状流路Ｓ２内に導入すると、流体は図４に示すよ
うに可動軸３０胴部に沿って流れ、環状流路Ｓ２内が流
体で満たされる。

【００２１】次いで流体は、図５に示すように環状流路
Ｓ２内から下降して対向面ＰＬ１，ＰＬ２の外周部に到
達し、さらに流体衝突流路Ｓ３内に導入されてその流れ
は上側円板部１２及び下側円板部２４の中心に向けられ
る。流体衝突流路Ｓ３は、環状流路Ｓ２に比べてその流
路面積が小さく形成されており、従って、流体衝突流路
Ｓ３内を流れる流体は高速流に変換される。高速で互い
に集中する向きに流れる流体は、両円板部１２，２４の
中心で衝突し、その衝突時に発生する衝撃波等によって
微粒化すべき素材が微細化され微粒化が行われる。ま
た、ハンドル３３を反時計方向に廻すと、対向面ＰＬ
１，ＰＬ２の間隔が開き、それにより、流体圧力が低く
なり微粒化効率が変化する。

【００２２】従って、対向面ＰＬ１とＰＬ２の間隔を最
小隙間ｔ１よりも大きく設定した微粒化装置を、最小隙
間ｔ１に設定されている微粒化装置の前段に配置すれ
ば、その前段の微粒化装置を前処理装置として機能させ
ることができる。

【００２３】また、対向面ＰＬ１とＰＬ２との間隔は、
微粒化すべき素材の粒径よりも大きくなる間隔まで広げ
ることができるように構成されており、微粒化処理にお
いて流体衝突流路Ｓ３内に閉塞が生じた際に、対向面Ｐ
Ｌ１とＰＬ２との間隔を素材粒径よりも大きく広げれ
ば、装置を分解することなく閉塞を解消することができ
る。

【００２４】また、図６に示すように、本発明の微粒化
装置ＦＡの流路入口２８に、可変容量ポンプＶＰを接続
すれば、微粒化装置に導入する微粒化すべき素材を含む
流体の流量を変更することが可能となり、流体の流量及
び圧力の双方を調整することができるようになる。

【００２５】全体構成について説明すると、水系流体と
油系流体をそれぞれ別に引き込んで合流させることによ
り混合液（微粒化すべき素材を含む流体）とし、その混
合液の流量を調整した後、微粒化装置に圧送し、その微
粒化装置内で乳化、分散、微粉砕または滅菌を行うよう
になっている。

【００２６】具体的には、微粒化システムＦＳは水系流
体を貯留するための容器５０と油系流体を貯留するため
の容器５１とを備えており、これらの容器５０，５１内
の各流体は、弁５０ａ，５１ａにてそれぞれ流量が調節
され、配管５２で合流され、可変容量ポンプＶＰの吸入
口に供給されるようになっている。可変容量ポンプＶＰ
は、混合液を1000〜1500kg/cm²に加圧して高圧流とし、
微粒化装置ＦＡに導入するようになっている。

【００２７】上記微粒化システムＦＳによれば、流体を
衝突させるための流路断面積を変更することによる流体
圧力の調整に加え、流体の流量を調節することも可能に
なるため、例えば乳化においては粒径の大きさを制御す
ることができ、分散においては分散状態を任意に制御す
ることができるという効果が得られる。

【００２８】さらにまた、対向面ＰＬ１及びＰＬ２の間
隔を段階的に小さく設定した複数の微粒化装置を直列に
配列すれば、微粒化処理が多段階に実施されることにな
り、上記粒径制御、分散状態の制御をより正確に実施す
ることができる。また、ｎ回のパス（処理工程）を一度
に行うことができるという効果が得られる。

【００２９】

【実施例】次に、本発明の微粒化装置を用いて乳化を行
った結果を以下に示す。なお、撹拌機（日本精機製作所
製）及び高圧ホモジナイザー（日本精機製作所製）を用
い、同じ条件にて実験した結果を比較例として示す。測定装置：島津製作所( 株) 製レーザー回折式粒度分布
測定装置 SALD-2000A 評価方法：メジアン径の大小で評価を行う。

【００３０】乳化実験 (1) 試料内容：大豆油（関東化学( 株) ） …１０wt％大豆製レシチン（関東化学( 株) ） …０．５wt％純水 …８９．５wt％ (2) 前処理：大豆油を所定量秤取り、さらに大豆レシチンを所定量添加し大豆油に大豆レシチンを溶解させる。秤量しておいた純水に上記を加え、卓上型撹拌機（日本精機製ＡＭ−９）にて5000r.p.m で１分間予備乳化させる。予備乳化品メジアン径：２６．７２μｍ

【００３１】

【表１】

【００３２】以上の実験結果より、本発明装置によれ
ば、従来の撹拌機や高圧ホモジナイザーよりも微粒化効
果を高められることが確認され、粒度分布幅が狭い均質
な微粒化が達成された。また、流体衝突流路における対
向面の間隔を変更することにより、流体圧力を例えば10
0kg/cm² 〜600kg/cm² まで変更すると、微粒化効果を調
整できることが確認された。

【００３３】なお、上記構成を有する微粒化装置を直列
に多段配置し、流路出口と後段の流路入口とを接続する
ことができ、各段の微粒化装置における対向面の間隔
を、処理の流れにおける上流側から下流側に次第に狭く
設定すれば、微粒化処理を連続して実施することができ
る。

【００３４】また、上記実施形態では流路調整手段を手
動式のハンドルで構成したが、これに限らず、周波数制
御により駆動するステッピングモータを用いて流路調整
を自動制御することもでき、また、電気的または機械的
に遠隔制御することもできる。

【００３５】また、本発明は、乳脂肪の微粒化，香料の
分散等を行う食品分野に、脂肪乳剤の調整，細胞破砕，
滅菌等を行う医薬品分野に、乳液の調整，顔料の分散等
を行う化粧品分野に、各種乳化重合製品の製造，有機顔
料の粉砕等を行う化学品分野、或いはその他の新素材開
発研究分野にそれぞれ適用することができる。また、本
発明の微粒化装置は、下側筒部２０に対し螺合されてい
る上側筒部１０を反時計方向に回転させるだけで微粒化
装置を分解することができるため、洗浄、清掃、滅菌が
必要とされるような例えば上記食品分野、化学品分野に
おいて好適に実施することができる。また、超微粒化に
より得られる滅菌効果は、食品、医薬品分野への適用に
おいて有益となる。

【００３６】また、従来の二液衝突方式では高硬度で複
雑なノズル形状を得るために、加工性に優れた焼結ダイ
ヤしか利用することができないという制約があった。し
かしながら、本願発明では流体衝突流路を簡単な形状で
構成することができるため、単結晶ダイヤ、セラミック
ス、超硬合金等の硬質部材を利用することができ、微粒
化装置の耐久性を高めることができるとともに装置のコ
ストを低減することができる。

【００３７】

【発明の効果】以上説明したことから明らかなように、
本発明によれば、二液衝突方式による高い微粒化効率を
確保しつつ、微粒化すべき素材を含む流体の圧力を調整
することができるため、微粒化効果を調整することがで
きるという長所を有する。また、可変容量ポンプを備え
ることにより、流体圧力の調整に加えて流量調整も可能
になるため、流体圧力と流体流量の組み合わせを変更す
れば、微粒化すべき素材に対応して多様な微粒化処理を
行うことが可能になる。

【００３８】また、本発明は対向面の間隔を変えること
ができるため、一つの微粒化装置で異なる微粒化効果を
得ることができる。一般的に乳化、分散処理は一つの工
程で完了することができず、まず撹拌機を使用してノズ
ルを通過し得る程度に流体を調整する必要がある。しか
しながら、本発明の装置では、対向面の間隔を広げて流
体を導入し、粗処理することができるため、前処理用と
して利用することができる。また、対向面の間隔が徐々
に狭くなるように複数の本発明の微粒化装置を接続すれ
ば、段階的に微粒化させることにより超微粒化が可能に
なる。

【００３９】また、本発明の微粒化装置によれば、近接
配置された対向面の隙間に高速流体を導入して衝突させ
る構成のため、それらの対向面が摩耗しても再研磨する
ことによって容易に再生することができ、微粒化装置の
コストダウンを図ることができる。さらにまた、上側円
板部及び下側円板部は交換することができるという利点
がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る微粒化装置の一実施形態を示す縦
断面図である。

【図２】図１に示すシール部材の構成を示す斜視図であ
る。

【図３】図１に示す上側円板部及び円板部の構成を示す
部分拡大図である。

【図４】本発明に係る微粒化装置の流路入口部分におけ
る流体の流れを示す平面図である。

【図５】同微粒化装置の流路入口から流路出口に至る流
体の流れを示す斜視図である。

【図６】可変容量ポンプを備えた本発明の微粒化装置の
構成を示す説明図である。

【図７】従来の二液衝突式微粒化装置の構成を示す説明
図である。

【符号の説明】

ＦＡ微粒化装置１０上側筒部１２上側円板部２０下側筒部２１小径筒部２４下側円板部２７流路出口ＰＬ１可動面ＰＬ２固定面Ｓ１貫通通路Ｓ２環状通路Ｓ３流体衝突流路３０可動軸３３ハンドル

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者神成力東京都板橋区小豆沢１丁目７番14号株式会社ジーナス内 (56)参考文献特開平２−261525（ＪＰ，Ａ) 実開平３−7932（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) B01F 3/08,5/08

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】流路入口及び流路出口を備えた密閉容器
内に微粒化すべき素材を含む高圧流体を導入し、その流
れを間隙を介して近接配置された対向面の外周部からそ
の対向面中心部に導入することにより、互いに集中する
向きの高速流を形成して衝突させ、衝突によって微粒化
された流体を、前記対向面の内、一方の面の中心部に形
成された貫通孔から排出する微粒化方法であって、前記微粒化すべき素材を含む高圧流体を可変容量ポンプ
を介して導入することによりその流量を調整し、前記対
向面の間隔を増加または減少させることにより、流量が
調整されその対向面内に導入される前記高圧流体の圧力
を調整することを特徴とする微粒化方法。
【請求項２】流路入口及び流路出口を備えた密閉容器
内に微粒化すべき素材を含む高圧流体を導入し、その流
れを間隙を介して近接配置された対向面の外周部からそ
の対向面中心部に向けて導入することにより、互いに集
中する向きの高速流を形成して衝突させ、衝突によって
微粒化された流体を、前記対向面の内、一方の面の中心
部に形成された貫通孔から排出する微粒化方法であっ
て、間隔の異なる対向面を有する密閉容器を複数接続し、前
記高圧流体を導入して該流体を段階的に微粒化すること
を特徴とする微粒化方法。
【請求項３】流路入口及び流路出口を備えた密閉容器
内に設けられ、間隙を介して近接対向配置された可動面
及び固定面からなる流体衝突流路と、前記流路入口に接続され、前記密閉容器に供給される微
粒化すべき素材を含む流体の流量を調整する可変容量ポ
ンプと、前記可動面または固定面の中心部に形成された貫通孔
と、前記可動面を、前記固定面に直交する方向に移動させる
流路調整手段と、前記流体衝突流路における対向面の外周部からその対向
面中心部に向けて微粒化すべき素材を含む高圧流体を導
入し、互いに集中する向きの高速流を形成して衝突させ
る流体導入手段と、衝突によって微粒化された流体を、前記貫通孔から前記
流路出口に案内する流体排出手段と、を備えてなることを特徴とする微粒化装置。
【請求項４】前記対向面は硬質材料から構成されてい
る請求項３記載の微粒化装置。
【請求項５】前記固定面は、円板状部材で構成されて
いる請求項３または４に記載の微粒化装置。
【請求項６】前記可動面は、前記密閉容器に螺合され
て回転することにより進退自在に構成された可動軸の先
端平坦部で構成されている請求項３〜５のいずれかに記
載の微粒化装置。
【請求項７】前記可動軸は、手動操作、遠隔操作また
は自動制御によって移動するように構成されている請求
項６記載の微粒化装置。
【請求項８】請求項３に記載の微粒化装置を直列に配
置し、各装置において流路出口とその後段の流路入口と
を接続してなることを特徴とする微粒化装置。