JP3140722B2 - Butyl rubber adhesive composition and adhesive tape or sheet using the same - Google Patents
Butyl rubber adhesive composition and adhesive tape or sheet using the sameInfo
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Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、オキシム架橋を行
うブチルゴム粘着剤組成物及び該粘着剤組成物を用いて
作製する粘着テープ又はシートに係り、特に、ブチルゴ
ム本来の着色の少ないブチルゴム粘着剤組成物及び該粘
着剤組成物を用いて作製した粘着テープ又はシートに関
する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a butyl rubber pressure-sensitive adhesive composition which undergoes oxime crosslinking, and a pressure-sensitive adhesive tape or sheet produced using the pressure-sensitive adhesive composition. And a pressure-sensitive adhesive tape or sheet produced using the pressure-sensitive adhesive composition.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ブチルゴムの架橋方法としては、硫黄架
橋、有機系硫黄化合物架橋、オキシム架橋、フェノール
系樹脂架橋等が知られている。ブチルゴムは天然ゴムと
比較して不飽和度が低いゴムであり、硫黄との反応性が
非常に低いゴムである。従って、現在では一般的な架橋
方法である硫黄架橋を用いず、ｐ-キノンジオキシム、
ｐ，ｐ’-ジベンゾイル・キノンジオキシム等を酸化剤
と共に用いる、いわゆるオキシム架橋がブチルゴムの架
橋方法として広く用いられている。しかしながら、この
オキシム架橋は、通常、多量の架橋剤と酸化剤とを用い
なければ十分には進行しない。また、現在まで、架橋剤
及び酸化剤の配合量を低減させ得る架橋促進剤が見い出
されていないため、多量の架橋剤及び酸化剤を用いて架
橋せざるを得ず、オキシム架橋によるブチルゴムの着色
は避けられず、任意の色彩をもつブチルゴム粘着剤組成
物を得ることができず、これが実用上の問題点となって
いた。2. Description of the Related Art As a method for crosslinking butyl rubber, sulfur crosslinking, organic sulfur compound crosslinking, oxime crosslinking, phenolic resin crosslinking and the like are known. Butyl rubber is a rubber having a lower degree of unsaturation than natural rubber, and has a very low reactivity with sulfur. Therefore, p-quinonedioxime,
So-called oxime cross-linking using p, p'-dibenzoyl-quinone dioxime or the like together with an oxidizing agent is widely used as a cross-linking method for butyl rubber. However, this oxime crosslinking usually does not proceed sufficiently unless a large amount of a crosslinking agent and an oxidizing agent are used. Further, to date, no crosslinking accelerator capable of reducing the amount of the crosslinking agent and the oxidizing agent has been found, so that the crosslinking must be performed using a large amount of the crosslinking agent and the oxidizing agent. However, a butyl rubber pressure-sensitive adhesive composition having an arbitrary color cannot be obtained, which has been a practical problem.
【０００３】また、防水用として、粘着剤にブチルゴム
を用いた粘着テープが広く使用されているが、その場合
に、粘着剤の色彩は、上記の理由により、殆どが黒色
（カーボンブラック添加による着色）であり、粘着剤の
色彩が灰色やベージュ色等の淡色であるブチルゴム粘着
テープは存在しなかった。For the purpose of waterproofing, an adhesive tape using butyl rubber as an adhesive is widely used. In this case, the color of the adhesive is mostly black (colored by adding carbon black) for the above-mentioned reason. ), And there was no butyl rubber adhesive tape in which the color of the adhesive was light, such as gray or beige.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
の、従来技術が有していたオキシム架橋によるブチルゴ
ムの着色の問題を解決して、着色が少なく、且つ、適度
なムーニー粘度を有するブチルゴム粘着剤組成物を提供
し、さらに、該組成物を粘着剤とする粘着テープ又はシ
ートを提供することにある。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to solve the above-mentioned problem of coloring of butyl rubber due to oxime crosslinking, which has been found in the prior art, and has less coloring and an appropriate Mooney viscosity. It is another object of the present invention to provide a butyl rubber pressure-sensitive adhesive composition and a pressure-sensitive adhesive tape or sheet using the composition as a pressure-sensitive adhesive.
【０００５】上記の課題は、オキシム架橋のブチルゴム
粘着剤組成物において、架橋促進剤としてイミダゾール
を配合し、オキシム架橋剤及び酸化剤の配合量を低減す
ることによって解決できる。架橋促進剤は、エラストマ
ーに配合するため、粉末状のものが望ましい。イミダゾ
ールの配合量は、ブチルゴム100重量部に対して、少な
くとも0.2重量部以上、望ましくは0.2〜5.0重量部が適
切である。また、オキシム系架橋剤及び酸化剤の配合量
は、いずれも、ブチルゴム100重量部に対して、少なく
とも0.5重量部以上が適切である。[0005] The above problems is the butyl rubber adhesive composition oxime crosslinking, imidazole as a cross-linking accelerator
Blended, it can be solved by reducing the amount of the oxime cross-linking agent and an oxidizing agent. The crosslinking accelerator is desirably in the form of a powder because it is blended with the elastomer. The amount of imidazo <br/> Lumpur, relative to 100 parts by weight of butyl rubber, at least 0.2 part by weight or more, preferably 0.2 to 5.0 parts by weight is appropriate. Also, the amount of the oxime-based crosslinking agent and the oxidizing agent is preferably at least 0.5 part by weight or more based on 100 parts by weight of the butyl rubber.
【０００６】以上の配合組成を用いることによって、オ
キシム架橋のブチルゴム粘着剤組成物において課題とな
っていたブチルゴム着色の問題を解決し、着色が少な
く、且つ、適度なムーニー粘度を有するブチルゴム粘着
剤組成物を得ることができる。また、このブチルゴム粘
着剤組成物を適切な基材又は剥離ライナーに塗工するこ
とにより、着色が少なく、ゴム本来の色彩を生かした粘
着テープを得ることができる。この場合に、適切な顔料
を粘着剤組成物に添加することにより、例えば、粘着剤
の色彩が灰色やベージュ色等のきれいな淡色である粘着
テープを得ることが可能である。By using the above composition, the problem of butyl rubber coloring, which has been a problem in oxime-crosslinked butyl rubber pressure-sensitive adhesive compositions, is solved, and a butyl rubber pressure-sensitive adhesive composition having low coloring and moderate Mooney viscosity is obtained. You can get things. Further, by applying the butyl rubber pressure-sensitive adhesive composition to an appropriate base material or release liner, a pressure-sensitive adhesive tape having little coloring and utilizing the original color of rubber can be obtained. In this case, by adding an appropriate pigment to the pressure-sensitive adhesive composition, it is possible to obtain a pressure-sensitive adhesive tape in which the color of the pressure-sensitive adhesive is a beautiful light color such as gray or beige.
【０００７】[0007]
【発明の実施の形態】以下に実施の形態を挙げ、本発明
の内容について、さらに具体的に説明する。Embodiments of the present invention will be described below in more detail with reference to embodiments.
【０００８】本発明の実施例として、ブチルゴム100重
量部、粘着付与樹脂50重量部、プロセスオイル１50重量
部、チタンホワイト20重量部、カーボンブラック0.7重量
部、炭酸カルシウム400重量部、オキシム系架橋剤0.5重量
部、アミン系酸化剤1.0重量部、イミダゾール0.25〜1.0
重量部（変量）からなる組成物を、ミキシングロールを
用いて混練し、灰色のブチルゴム粘着剤組成物（試料番
号１、２、３）を作製した。次に、片面に剥離剤層を設
けた基材の他方の面に上記組成物を塗工し、粘着テープ
を作製した。As an embodiment of the present invention, 100 parts by weight of butyl rubber, 50 parts by weight of tackifier resin, 150 parts by weight of process oil, 20 parts by weight of titanium white, 0.7 parts by weight of carbon black, 400 parts by weight of calcium carbonate, oxime-based crosslinking agent 0.5 parts by weight, amine oxidizing agent 1.0 parts by weight, imidazole 0.25 to 1.0
The composition consisting of parts by weight (variable amount) was kneaded using a mixing roll to prepare a gray butyl rubber pressure-sensitive adhesive composition (sample numbers 1, 2, and 3). Next, the above composition was applied to the other surface of the base material provided with a release agent layer on one surface to prepare an adhesive tape.
【０００９】比較例として、ブチルゴム100重量部、粘
着付与樹脂50重量部、プロセスオイル１50重量部、チタン
ホワイト20重量部、カーボンブラック0.7重量部、炭酸カ
ルシウム400重量部、オキシム系架橋剤0.5〜1.0重量部
（変量）アミン系酸化剤1.0〜5.0重量部（変量）からな
る組成物を、ミキシングロールを用いて同条件にて混練
し、灰色のブチルゴム粘着剤組成物（試料番号４、５）
を作製した。As comparative examples, 100 parts by weight of butyl rubber, 50 parts by weight of tackifying resin, 150 parts by weight of process oil, 20 parts by weight of titanium white, 0.7 parts by weight of carbon black, 400 parts by weight of calcium carbonate, 0.5 to 1.0 oxime-based crosslinking agent A composition consisting of 1.0 to 5.0 parts by weight (variable) of an amine oxidizing agent is kneaded under the same conditions using a mixing roll, and a gray butyl rubber pressure-sensitive adhesive composition (sample Nos. 4 and 5)
Was prepared.
【００１０】次に、片面に剥離剤層を設けた基材の他方
の面に上記組成物を塗工し、粘着テープを作製した。Next, the above composition was applied to the other surface of the base material provided with a release agent layer on one surface to prepare an adhesive tape.
【００１１】また、架橋促進の効果を確認するための比
較例として、架橋促進剤の汎用品であるチオウレア系架
橋促進剤ノクセラーＥＵＲ(大内新興化学工業株式会社
製）と亜鉛華とを同条件にて混練し、ブチルゴム粘着剤
組成物（試料番号６）を作製した。As a comparative example for confirming the effect of accelerating crosslinking, a thiourea-based crosslinking accelerator Noxeller EUR (manufactured by Ouchi Shinko Chemical Co., Ltd.), which is a general-purpose crosslinking accelerator, and zinc white were used under the same conditions. To prepare a butyl rubber pressure-sensitive adhesive composition (Sample No. 6).
【００１２】得られたブチルゴム粘着剤組成物（試料番
号１〜６）について、下記の方法によって物性（ムーニ
ースコーチ）を測定した。The physical properties (Mooney scorch) of the obtained butyl rubber pressure-sensitive adhesive compositions (Sample Nos. 1 to 6) were measured by the following methods.
【００１３】（ムーニースコーチ測定方法）ＪＩＳ−Ｋ
−６３００未架硫ゴム物理試験法 ７．ムーニースコー
チ試験に準じて試験温度100℃にて測定する。(Moony scorch measurement method) JIS-K
-6300 Unmounted sulfur rubber physical test method Measure at a test temperature of 100 ° C according to the Mooney scorch test.
【００１４】この試験法において、架橋速度の評価に用
いたｔ5、ｔ35、△ｔについて説明する。In this test method, t 5 , t 35 and Δt used for evaluating the crosslinking rate will be described.
【００１５】まず、ムーニー粘度と時間との関係を表す
ムーニー粘度 − 時間曲線を作る。この曲線におけるム
ーニー粘度の最低値をＶmとする。試験を開始してから
ムーニー粘度の読みがＶmより5M（Mはムーニー粘度単位
を表す）上昇するまでに経過した時間をｔ5（単位は
分）とし、これをムーニースコーチ時間という。同様に
ムーニー粘度の読みがＶmより、35M上昇するまでに経過
した時間をｔ35（単位は分）とする。そして、次の式で
定義される△ｔ（単位は分）を架橋指数という。First, a Mooney viscosity-time curve representing the relationship between Mooney viscosity and time is created. The minimum value of the Mooney viscosity in this curve is defined as Vm. The readings 5M than Vm of Mooney viscosity from the start of the test (M represents a Mooney viscosity units) the time elapsed until the rise and t 5 (in minutes), this is called Mooney scorch time. Similarly, the time elapsed until the Mooney viscosity reading rises from Vm by 35 M is defined as t 35 (unit is minute). Then, Δt (unit is minute) defined by the following equation is called a crosslinking index.
【００１６】△ｔ＝（ｔ35−ｔ5） この△ｔは架橋速度の度合いを表す。ただし、△ｔが短
いほど架橋速度は大きいことになる。ｔ5も△ｔも、と
もに短いことが望ましいのであるが、あまりに短過ぎる
と、作業がしにくくなるため、ｔ5は 1.5 前後、△ｔは
5 前後であることが実用上最も望ましい。Δt = (t 35 −t 5 ) This Δt represents the degree of the crosslinking rate. However, the shorter the Δt, the higher the crosslinking speed. It is desirable that both t 5 and Δt are short, but if it is too short, it becomes difficult to work, so t 5 is around 1.5 and Δt is
It is most practically desirable to be around 5.
【００１７】組成物のうちの架橋剤、架橋促進剤及び酸
化剤の配合とムーニースコーチ試験の結果とを表１に示
す。The composition of the crosslinking agent, crosslinking accelerator and oxidizing agent in the composition and the results of the Mooney scorch test are shown in Table 1.
【００１８】[0018]
【表１】 [Table 1]
【００１９】表１に示した結果から、ムーニースコーチ
時間を表すｔ5、および、架橋速度の度合いを表す△ｔ
によって、各試料の架橋特性を評価する。From the results shown in Table 1, t 5 representing the Mooney scorch time and Δt representing the degree of crosslinking rate
Evaluate the crosslinking properties of each sample.
【００２０】架橋剤1.0重量部、酸化剤5.0重量部を配合
したもの（試料番号４）の場合は、ｔ5が4.6、△ｔが3.
2となり、ｔ5がやや長いけれども、これは実用上の大き
な問題点とはならない。しかし、この場合の架橋剤の量
および酸化剤の量を半分にした場合（試料番号５）にお
いては、△ｔが13.8となり、実用上の支障が生じる。こ
れに対して、この組成物（試料番号５）に架橋促進剤と
してイミダゾールを0.25〜1.0重量部配合したもの（試
料番号１〜３）においては、実用上望ましい速さで架橋
が起こることがわかり、イミダゾ−ル配合の著しい効果
が確認される。また、これらの試料（試料番号１〜３）
におけるイミダゾ−ル配合の効果は、汎用の架橋促進剤
ノクセラーＥＵＲを配合した場合（試料番号６）と比較
しても、より著しいことがわかる。また、イミダゾ−ル
の配合量をブチルゴム100重量部に対して0.2重量部とし
ても、実用上充分な架橋促進効果が現われることが実験
的に確認されている。In the case of blending 1.0 part by weight of a crosslinking agent and 5.0 parts by weight of an oxidizing agent (sample No. 4), t 5 is 4.6 and Δt is 3.
2, and although t 5 is slightly longer, this is not a serious problem in practical use. However, in this case, when the amount of the cross-linking agent and the amount of the oxidizing agent were halved (Sample No. 5), Δt was 13.8, which caused a practical problem. On the other hand, in the composition (Sample No. 5) in which 0.25 to 1.0 part by weight of imidazole as a cross-linking accelerator was added to this composition (Sample No. 5), it was found that cross-linking occurred at a practically desirable speed. , A remarkable effect of imidazole blending is confirmed. In addition, these samples (sample numbers 1 to 3)
It can be seen that the effect of the imidazole blending in Example 1 is more remarkable even when compared with the case where the general-purpose crosslinking accelerator Noxeller EUR is blended (Sample No. 6). It has been experimentally confirmed that a practically sufficient crosslinking promoting effect appears even when the amount of imidazole is 0.2 parts by weight with respect to 100 parts by weight of butyl rubber.
【００２１】また、架橋剤を0.5重量部に低減し、イミ
ダゾールを配合したブチルゴム粘着剤組成物（試料番号
１〜３）は、いずれもゴムの着色が大幅に減少し、淡い
灰色を呈していた。Further, the crosslinking agent is reduced to 0.5 part by weight, Imi <br/> butyl rubber adhesive composition containing Dazo Le (Sample No. 1-3) are both colored rubber is greatly reduced, It was pale gray.
【００２２】また、この粘着剤組成物を適切な基材に塗
工することにより、ブチルゴム本来の色彩を生かし、粘
着剤の色彩が淡い灰色である粘着テープを得ることがで
きた。Further, by applying this pressure-sensitive adhesive composition to an appropriate substrate, it was possible to obtain a pressure-sensitive adhesive tape in which the color of the pressure-sensitive adhesive was light gray, utilizing the original color of butyl rubber.
【００２３】それに対し、オキシム系の架橋剤を1.0 重
量部配合した粘着剤組成物（試料番号４）は、ブチルゴ
ムの着色のため、それを用いて作製した粘着テープは、
ブチルゴム本来の色彩を生かせず、その粘着剤は黄色が
かった灰色で、商品価値の少ない粘着テープとなった。On the other hand, the pressure-sensitive adhesive composition containing 1.0 part by weight of an oxime-based crosslinking agent (sample No. 4) is colored with butyl rubber.
The original color of butyl rubber was not used, and the adhesive was yellowish-grey, making it an adhesive tape with little commercial value.
【００２４】[0024]
【発明の効果】以上説明したように、イミダゾールをブ
チルゴム粘着剤組成物に配合することによって、オキシ
ム系架橋剤の必要配合量を低減し、該架橋剤によるブチ
ルゴム本来の着色を低減することができる。また、その
ブチルゴム粘着剤組成物を、必要に応じて顔料を添加し
て、粘着テープの粘着剤として用いることにより、粘着
剤の色彩が、粘着テープを貼りつける下地の色彩と同じ
かあるいはそれに近い色彩である粘着テープを得ること
ができる。As described in the foregoing, by blending imidazole in Bed <br/> Chirugomu adhesive composition, it reduces the need amount of oxime crosslinking agent, butyl rubber original coloring with the crosslinking agent Can be reduced. In addition, the butyl rubber pressure-sensitive adhesive composition, by adding a pigment as necessary, by using as a pressure-sensitive adhesive of the pressure-sensitive adhesive tape, the color of the pressure-sensitive adhesive is the same as or close to the color of the base to which the pressure-sensitive adhesive tape is applied An adhesive tape having a color can be obtained.
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭58−183740（ＪＰ，Ａ) 特開 昭48−5833（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−130665（ＪＰ，Ａ) 特開 昭47−42934（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−15442（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−170492（ＪＰ，Ａ) 特公 昭40−17657（ＪＰ，Ｂ１) 山下、金子：架橋剤ハンドブック ｐ 83−84 大成社（1987) 大内新興化学（株）ＮＯＣ誌 ｖｏｌ ２，Ｎｏ．２、ｐ１−３（1956) 大内新興化学（株）ＮＯＣ誌 ｖｏ 20，Ｎｏ．１、ｐ３−９（1979) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09J 1/00 - 201/10 C08L 1/00 - 101/16 Continuation of the front page (56) References JP-A-58-183740 (JP, A) JP-A-48-5833 (JP, A) JP-A-60-130665 (JP, A) JP-A-47-42934 (JP) , A) JP-A-59-15442 (JP, A) JP-A-4-170492 (JP, A) JP-B-40-17657 (JP, B1) Yamashita, Kaneko: Crosslinking Agent Handbook, p. 1987) Ouchi Shinko Chemical Co., Ltd. NOC magazine vol 2, No. 2, p1-3 (1956) Ouchi Shinko Chemical Co., Ltd. NOC magazine vo 20, No. 1, p3-9 (1979) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) C09J 1/00-201/10 C08L 1/00-101/16
Claims (7)
架橋したブチルゴム粘着剤組成物において、ブチルゴム
100重量部に対して、イミダゾールを少なくとも0.2重量
部以上配合したことを特徴とするブチルゴム粘着剤組成
物。An oxime-based crosslinking agent is compounded together with an oxidizing agent,
In the crosslinked butyl rubber adhesive composition, butyl rubber
To 100 parts by weight of butyl rubber adhesive composition characterized by containing a combination of at least 0.2 part by weight or more of the imidazole.
基材上に塗工してなることを特徴とする粘着テープ。 2. A pressure-sensitive adhesive tape, characterized in that the claim 1 butyl rubber pressure-sensitive adhesive composition according formed by coating on the substrate.
剥離ライナー上に塗工してなることを特徴とする基材な
しの粘着テープ。 3. A process according to claim 1 adhesive tape of butyl rubber pressure-sensitive adhesive composition according no substrate is characterized by being coated on a release liner.
基材上又は剥離ライナー上に塗工してなる粘着テープで
あって、該ブチルゴム粘着剤組成物が灰色又はベージュ
色に着色されていることを特徴とする粘着テープ。 4. A pressure-sensitive adhesive tape obtained by coating the butyl rubber pressure-sensitive adhesive composition according to claim 1 on a substrate or a release liner, wherein the butyl rubber pressure-sensitive adhesive composition is colored gray or beige. adhesive tape, characterized in that there.
基材上に塗工してなることを特徴とする粘着シート。An adhesive sheet characterized by being coated on a substrate.
剥離ライナー上に塗工してなることを特徴とする基材なA base material characterized by being coated on a release liner
しの粘着シート。Adhesive sheet.
基材上又は剥離ライナー上に塗工してなる粘着シートでAdhesive sheet coated on substrate or release liner
あって、該ブチルゴム粘着剤組成物が灰色又はベージュThe butyl rubber adhesive composition is gray or beige
色に着色されていることを特徴とする粘着シート。An adhesive sheet characterized by being colored.
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- 1997-09-25 JP JP09259813A patent/JP3140722B2/en not_active Expired - Fee Related
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| 大内新興化学（株）ＮＯＣ誌 ｖｏ２０，Ｎｏ．１、ｐ３−９（１９７９） |
| 大内新興化学（株）ＮＯＣ誌 ｖｏｌ２，Ｎｏ．２、ｐ１−３（１９５６） |
| 山下、金子：架橋剤ハンドブック ｐ８３−８４ 大成社（１９８７） |
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| JPH10195405A (en) | 1998-07-28 |
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