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JP3054966B2 - 水素化脱窒素法 - Google Patents

水素化脱窒素法

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JP3054966B2
JP3054966B2 JP3308345A JP30834591A JP3054966B2 JP 3054966 B2 JP3054966 B2 JP 3054966B2 JP 3308345 A JP3308345 A JP 3308345A JP 30834591 A JP30834591 A JP 30834591A JP 3054966 B2 JP3054966 B2 JP 3054966B2
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ジヨン・アンソニー・スメガル
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Shell Internationale Research Maatschappij BV
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G45/00—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G65/00—Treatment of hydrocarbon oils by two or more hydrotreatment processes only
    • C10G65/02—Treatment of hydrocarbon oils by two or more hydrotreatment processes only plural serial stages only
    • C10G65/04—Treatment of hydrocarbon oils by two or more hydrotreatment processes only plural serial stages only including only refining steps

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Lubricants (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、石油留分から窒素含有
化合物を除去するための水素化処理法に関する。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】石油留分中の窒素含有
化合物は、最終製品に悪影響を及ぼし得る。例えば、窒
素化合物はナフサの貯蔵安定性及びオクタン価に悪影響
を及ぼし得、また下流の触媒の触媒毒となり得る。窒素
除去は空気の品質をある程度向上させ、何故なら後続の
燃料燃焼中のＮＯX の生成の可能性を低下させるからで
ある。原油及び他の重質石油留分は、典型的には水素化
脱窒素に付された後に更なる加工処理に付される。
【０００３】
【課題を解決するための手段並びに作用効果】窒素含有
供給原料の窒素除去のために、Ｎi −Ｍo −随意にＰ／
アルミナ触媒の上に積み重ねられたＮi −Ｗ−随意にＰ
／アルミナ触媒からなる“積み重ね”床即ち多床の水素
化処理系が今般開発され、しかしてこの系は水素化脱窒
素用の個々の触媒に対して活性面で有利である。活性の
優る触媒は、活性の劣る触媒と同じ窒素転化度を達成す
るのにより低い温度で作用させられ得る。より低い作用
温度は触媒寿命を延ばし、操業費を低減させよう。
【０００４】
【従来の技術】石油留分を水素化加工処理するのに用い
られる積み重ね触媒床のいくつかの例が先行技術に開示
されており、例えば米国特許明細書第３，３９２，１１
２号、第３，７６６，０５８号、第３，８７６，５３０
号、第４，０１６，０６７号、第４，０１６，０６９
号、第４，０１６，０７０号、第４，０１２，３３０
号、第４，０４８，０６０号、第４，１６６，０２６
号、第４，３９２，９４５号、第４，４０６，７７９
号、第４，４２１，６３３号、第４，４３１，５２６
号、第４，４４７，３１４号、第４，５３４，８５２
号、及び第４，７７６，９４５号である。更に、欧州特
許出願第９１２０１６４９．０号には、水素化処理法に
用いられるＣo 及び／又はＮi −Ｍo −随意にＰ／アル
ミナ触媒の上に積み重ねられたＮi −Ｗ−随意にＰ／ア
ルミナ触媒の床を、ディーゼル沸とう範囲の炭化水素供
給原料中の芳香族分を飽和させるのに用いることが記載
されている。
【０００５】本発明は、１５０ｐｐｍより多い窒素含有
量を有する炭化水素供給原料中の窒素含有炭化水素を水
素化する方法において、（ａ）ニッケルとタングステン
がアルミナ支持体上に担持されている水素化処理触媒を
含有する第１触媒床に３０２℃ないし４１３℃の温度及
び４０バールないし１６８バールの圧力にてかつ添加水
素の存在下で該供給原料を接触させ、そして（ｂ）該水
素及び該供給原料を該第１触媒床から第２触媒床に改変
することなく送って、ニッケルとモリブデンがアルミナ
支持体上に担持されている水素化処理触媒に３０２℃な
いし４１３℃の温度及び４０バールないし１６８バール
の圧力にて接触させることを特徴とする上記方法からな
る。
【０００６】本方法は、個々の水素化脱窒素触媒を用い
る方法よりも低い温度で実施され得る。本発明は、炭化
水素供給原料を添加水素の存在下で二床触媒系に水素化
処理かつ温和なハイドロクラッキングの条件にて即ち有
意量の窒素含有炭化水素が水素と反応されて該供給原料
から除去される気体状窒素化合物を生成するような温
度、圧力及び添加水素量の条件にて接触させることによ
り炭化水素供給原料の窒素含有率を低減させる方法に関
する。
【０００７】利用されるべき供給原料は、窒素含有炭化
水素の形態で窒素を百万重量部当たり１５０重量部（ｐ
ｐｍ）を越える量適当には３００ｐｐｍより多い量好ま
しくは５００ｐｐｍより多い量最も好ましくは７５０ｐ
ｐｍより多い量で含有するいかなる原油又は石油留分で
もよい。適当な石油留分の例には、接触クラッキングさ
れた軽質及び重質のガス油、直留重質ガス油、軽質フラ
ッシュ留出油、軽質循環油、真空ガス油、コークス炉ガ
ス油、合成ガス油及びそれらの混合物が含まれる。典型
的には、本発明により最も有利に加工処理される供給原
料は、第１段ハイドロクラッキング装置用の供給原料で
ある。これらの供給原料はまた通常、有機硫黄化合物と
して存在する硫黄を０．０１〜２重量パーセント好まし
くは０．０５〜１．５重量パーセントを含有する。非常
に高い硫黄含有率を有する供給原料は、本方法における
加工処理のために一般に適さない。非常に高い硫黄含有
率を有する供給原料は、本方法により加工処理される前
にそれらの硫黄含有率を０．０１〜２重量パーセント好
ましくは０．０５〜１．５重量パーセントに低減させる
ために、別個の水素化脱硫法に付され得る。
【０００８】本方法は、直列状の２つの触媒床を利用す
る。第１触媒床はニッケル、タングステン及び随意にリ
ンがアルミナ支持体上に担持されている水素化処理触媒
から構成され、そして第２触媒床はニッケル、モリブデ
ン及び随意にリンがアルミナ支持体上に担持されている
水素化処理触媒から構成される。ここで用いられる用語
“第１”は供給原料が接触される第１番目の床に言及
し、そして用語“第２”は第１床を通過した後の供給原
料がその次に接触される床に言及する。これらの２つの
触媒床は２基又はそれ以上の反応器に分配され得、ある
いは好ましい態様ではそれらは１基の反応器中に収容さ
れる。一般に本方法に用いられる反応器は細流相操作態
様で用いられ、即ち供給原料及び水素は反応器の頂部に
供給されそしてこの供給原料は主に重力の影響下で細流
状で流下して触媒床を通過する。利用される反応器が１
基であろうがそれ以上であろうが、供給原料は添加水素
とともに第１触媒床に供給され、そして第１触媒床から
出た供給原料は直接第２触媒床に改変することなく送ら
れる。“改変することなく”は、炭化水素物質の側流が
当該２つの触媒床間を通っている流れから全く又は実質
的に全く除去されないあるいは添加されないことを意味
する。水素は、温度の制御を維持するために反応器にお
ける１つより多い位置で添加され得る。両床が１基の反
応器中に収容される場合、第１床はまた“上”床と称さ
れる。
【０００９】第１触媒床対第２触媒床の容量比は主に、
コスト的効率分析並びに加工処理されるべき供給原料の
窒素及び硫黄の含有率により決められる。比較的高いタ
ングステンを含有する第１床触媒のコストは、比較的安
いモリブデンを含有する第２床触媒のコストのおおよそ
２〜３倍である。最適の該容量比は所与の供給原料の窒
素及び硫黄の含有率に依存し、そして最小の全体的触媒
コスト及び最大の窒素除去度をもたらすように最適化さ
れよう。一般的観点で、第１触媒床対第２触媒床の容量
比は、１：５ないし５：１一層好ましくは１：４ないし
４：１最も好ましくは１：３ないし３：１の範囲であ
る。特に好ましい態様では、第１触媒の容量は第２触媒
の容量に等しいか又はそれより少なく、即ち第１触媒の
容量は総床容量の１０パーセントないし５０パーセント
からなる。
【００１０】第１床で利用される触媒は、多孔質アルミ
ナ支持体（好ましくはガンマアルミナからなる。）上に
担持されたニッケル、タングステン及び０〜５％ｗｔの
リン（元素として測定して）からなる。該触媒は、１〜
５重量パーセント好ましくは２〜４重量パーセントのニ
ッケル（金属として測定して）、１５〜３５重量パーセ
ント好ましくは２０〜３０重量パーセントのタングステ
ン（金属として測定して）及び存在している場合は好ま
しくは１〜５重量パーセント一層好ましくは２〜４重量
パーセントのリン（元素として測定して）を含有する
（すべて、触媒の総重量について）。該触媒は、Ｂ．
Ｅ．Ｔ．法（「ブルナウエル（Ｂｒｕｎａｕｅｒ）等
“ジェイ・アム・ケム・ソク（Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓ
ｏｃ．），”６０，３０９〜１６（１９３８）」）によ
り測定して、１００ｍ2 ／ｇより大きい表面積並びに
０．２〜０．６好ましくは０．３〜０．５の水細孔容積
を有する。
【００１１】第２床で利用される触媒は、多孔質アルミ
ナ支持体（好ましくはガンマアルミナからなる。）上に
担持されたニッケル、モリブデン及び０〜５％ｗｔのリ
ン（元素として測定して）からなる。該触媒は、１〜５
重量パーセント好ましくは２〜４重量パーセントのニッ
ケル（金属として測定して）、８〜２０重量パーセント
好ましくは１２〜１６重量パーセントのモリブデン（金
属として測定して）及び存在している場合は好ましくは
１〜５重量パーセント一層好ましく２〜４重量パーセン
トのリン（元素として測定して）を含有する（すべて、
触媒の総重量について）。該触媒は、Ｂ．Ｅ．Ｔ．法に
より測定して、１２０ｍ2 ／ｇより大きい表面積並びに
０．２〜０．６好ましくは０．３〜０．５の水細孔容積
を有する。
【００１２】本方法の両床で利用される触媒は、炭化水
素水素化加工処理技術において公知である触媒である。
これらの触媒は、先行技術において記載されているよう
な慣用的態様で作られる。例えば、ニッケル、タングス
テン又はモリブデン及びリンの化合物を含有する溶液で
多孔質アルミナペレットが含浸され、次いでこれらのペ
レットは高められた温度にて乾燥されそしてか焼され得
る。その代わりに当該成分の１つまたはそれ以上がアル
ミナ粉末中にすりつぶしにより混入され、すりつぶされ
た粉末はペレットに成形されそして高められ温度にてか
焼され得る。含浸とすりつぶしの組み合わせも利用され
得る。他の適当な方法は、先行技術において見られ得
る。触媒製造技法の非制限的な例は、米国特許明細書第
４，５３０，９１１号及び第４，５２０，１２８号に見
られ得る。触媒は、典型的には種々の大きさ及び形状に
成形される。それらは適当には粒子状体、チャンク（大
塊）状体、断片状体、ペレット状体、リング状体、球状
体、ワゴン車輪状体及び多葉状体（例えば、二葉状体、
三葉状体及び四葉状体）に造形され得る。
【００１３】上記の２種の触媒は通常、使用前に予備硫
化される。典型的には該触媒は、Ｈ2 Ｓ／Ｈ2 雰囲気中
で高められた温度に加熱することにより予備硫化され
る。例えば、適当な予備硫化処方は、触媒を硫化水素／
水素雰囲気（５％ｖＨ2 Ｓ／９５％ｖＨ2 ）中で約３７
１℃で約２時間加熱することからなる。他の方法もまた
予備硫化のために適合し、しかして一般に触媒を水素及
び硫黄含有物質の存在下で高められた温度（例えば２０
４〜３９９℃）に加熱することからなる。本発明の水素
化法は、３９バールを越える圧力下で３０２℃ないし４
１３℃好ましくは３１６℃ないし４１３℃の温度にて実
施される。全圧は、典型的には４０バールないし１６８
バールの範囲にある。水素分圧は、典型的には３５バー
ルないし１４９バールの範囲にある。水素供給速度は、
典型的には１７８〜１０６９容量／容量の範囲にある。
供給原料の速度は、典型的には０．１〜５好ましくは
０．２〜３の液時間空間速度（“ＬＨＳＶ”）を有す
る。
【００１４】
【実施例】本発明を次の例により更に記述するが、これ
らの例は例示的目的のために与えられておりそして本発
明を限定するように解釈されるべきではない。本発明を
例示するために用いられた触媒は、下記の表１に示され
ている。
【００１５】
【表１】 表１ 水素化触媒 触媒Ａ 触媒Ｂ 金属，ｗｔ％ Ｎi 2.99 2.58 ｗ 25.81 0 Ｍｏ 0 14.12 Ｐ 2.60 2.93 支持体 ガンマアルミナ ガンマアルミナ 表面積,m2/g 133 164 水細孔容積,ml/g 0.39 0.44
【００１６】本発明を例示するために利用された供給原
料の性質は、下記の表２に記載されている。
【００１７】
【表２】
【００１８】表１に記載された触媒を利用して、４つの
タイプの触媒配置即ちＡ／Ｂ、Ｂ／Ａ、Ａ及びＢについ
て試験した。これらの触媒は６０／８０メッシュの炭化
ケイ素粒子を用いて触媒対炭化物の１：１容量比で希釈
され、そしてこの混合物の１００ｃｃが触媒床に用いら
れた。該触媒は、これらを約３７１℃に加熱しそしてか
かる温度に約２時間約１２０リットル／時の速度で流れ
る９５容量％水素／５容量％硫化水素雰囲気中に保持す
ることにより反応器中で予備硫化された。
【００１９】該触媒を試験するために、表２の供給原料
が１時間当たり１の液時間空間速度、１１９バールの系
圧及び約１００リットル／時の水素流速にて下向きで触
媒床を通過せしめられた。反応器の温度は、化学発光に
より測定して５ｐｐｍの窒素を含有する液体生成物がも
たらされるように調整された。該触媒は、約６００時間
試験された。時間に対する生成物中の５ｐｐｍの窒素を
達成するのに必要とされた温度から、触媒は約２００時
間において安定していたことが留意された。それらの曲
線の安定化部分により最適ラインが描かれ、そして５ｐ
ｐｍの窒素に必要とされた温度は３００時間の実施時間
後達成されそして下記の表３に示されている。
【００２０】
【表３】
【００２１】上記のデータからわかるように、本発明
は、個々の触媒に比較にして並びに触媒Ａ上に積み重ね
られた触媒Ｂの床に比較して、高められた触媒活性（５
ｐｐｍのＮを達成するのに比較的低い温度）をもたら
す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジヨン・アンソニー・スメガル アメリカ合衆国テキサス州77077 ヒユ ーストン、ビーコンシヤイア・ロード 1632 (56)参考文献 特開 平３−292394（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C10G 45/08 B01J 23/85 B01J 27/188 B01J 35/10

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 百万重量部当たり１５０重量部より多い
    窒素含有量を有する炭化水素供給原料中の窒素含有炭化
    水素を水素化する方法において、（ａ）ニッケルとタン
    グステンがアルミナ支持体上に担持されている水素化処
    理触媒を含有する第１触媒床に３０２℃ないし４１３℃
    の温度及び４０バールないし１６８バールの圧力にてか
    つ添加水素の存在下で該供給原料を接触させ、そして
    （ｂ）該水素及び該供給原料を該第１触媒床から第２触
    媒床に改変することなく送って、ニッケルとモリブデン
    がアルミナ支持体上に担持されている水素化処理触媒に
    ３０２℃ないし４１３℃の温度及び４０バールないし１
    ６８バールの圧力にて接触させることを特徴とする上記
    方法。
  2. 【請求項２】 第１触媒床における触媒の支持体が１０
    ０ｍ2 ／ｇより大きい表面積及び０．２〜０．６ｃｃ／
    ｇの範囲の水細孔容積を有し、そして第２触媒床におけ
    る触媒の支持体が１２０ｍ2 ／ｇより大きい表面積及び
    ０．２〜０．６ｃｃ／ｇの範囲の水細孔容積を有する、
    請求項１の方法。
  3. 【請求項３】 両触媒の支持体が０．３〜０．５ｃｃ／
    ｇの範囲の水細孔容積を有する、請求項１又は２の方
    法。
  4. 【請求項４】 第１床における触媒においてニッケル含
    有量が金属として測定してこの触媒全体の１〜５重量パ
    ーセントの範囲にありかつタングステン含有量が金属と
    して測定してこの触媒全体の１５〜３５重量パーセント
    の範囲にあり、そして第２床における触媒においてニッ
    ケル含有量が金属として測定してこの触媒全体の１〜５
    重量パーセントの範囲にありかつモリブデン含有量が金
    属として測定してこの触媒全体の８〜２０重量パーセン
    トの範囲にある、請求項１〜３のいずれか一項の方法。
  5. 【請求項５】 第１床における触媒においてニッケル含
    有量が金属として測定してこの触媒全体の２〜４重量パ
    ーセントの範囲にありかつタングステン含有量が金属と
    して測定してこの触媒全体の２０〜３０重量パーセント
    の範囲にあり、そして第２床における触媒においてニッ
    ケル含有量が金属として測定してこの触媒全体の２〜４
    重量パーセントの範囲にありかつモリブデン含有量が金
    属として測定してこの触媒全体の１２〜１６重量パーセ
    ントの範囲にある、請求項１〜４のいずれか一項の方
    法。
  6. 【請求項６】 第１触媒床における触媒並びに／あるい
    は第２触媒床における触媒が追加的にリンを含有する、
    請求項１〜５のいずれか一項の方法。
  7. 【請求項７】 第１床における触媒においてリン含有量
    が元素として測定してこの触媒全体の２〜４重量パーセ
    ントの範囲にあり、そして第２床における触媒において
    リン含有量が元素として測定してこの触媒全体の２〜４
    重量パーセントの範囲にある、請求項１〜６のいずれか
    一項の方法。
  8. 【請求項８】 工程（ａ）及び（ｂ）における温度が３
    １６℃ないし４１３℃の範囲にある、請求項１〜７のい
    ずれか一項の方法。
JP3308345A 1990-10-31 1991-10-29 水素化脱窒素法 Expired - Fee Related JP3054966B2 (ja)

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AU (1) AU634428B2 (ja)
CA (1) CA2054434C (ja)
DE (1) DE69117433T2 (ja)
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