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JP2999072B2 - Surface analyzer - Google Patents

Surface analyzer

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JP2999072B2
JP2999072B2 JP4225480A JP22548092A JP2999072B2 JP 2999072 B2 JP2999072 B2 JP 2999072B2 JP 4225480 A JP4225480 A JP 4225480A JP 22548092 A JP22548092 A JP 22548092A JP 2999072 B2 JP2999072 B2 JP 2999072B2
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JP
Japan
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ray
sample
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solid
window
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郁夫 若元
和範 手島
信幸 福田
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Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Original Assignee
Mitsubishi Heavy Industries Ltd
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  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、真空蒸着装置、イオン
注入装置等の表面改質装置に設けられる表面分析装置に
関し、その他にも人工衛星、天文台等の宇宙望遠鏡にも
適用可能なものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a surface analyzer provided in a surface reforming apparatus such as a vacuum evaporation apparatus and an ion implantation apparatus, and is applicable to a space telescope such as an artificial satellite and an observatory. is there.

【0002】[0002]

【従来の技術】電子プローブ微小分析法、粒子線励起X
線放射線分析法、軟X線出現電圧分光法、蛍光X線分光
分析法等においては、照射面の一点から発生した特性X
線を波長分析するのが一般的である。また、平面的に分
析するためには、分析しようとする面全体に渡り、照射
した点を順次移動(スキャニング)させている。
2. Description of the Related Art Electron probe microanalysis, particle beam excitation X
In X-ray radiation analysis, soft X-ray appearance voltage spectroscopy, X-ray fluorescence spectroscopy, etc., the characteristic X
It is common to wavelength analyze the lines. In order to perform a two-dimensional analysis, the irradiated points are sequentially moved (scanning) over the entire surface to be analyzed.

【0003】従来技術を図6に示す。図6に示すよう
に、電子銃20から試料4に向けて出射される電子ビー
ム2は、集束コイル21でスポット状に集束されると同
時に電子ビーム2は、電子線走査用偏光板22により偏
向され、試料照射面4をスキャニング23する。また、
電子線走査用偏向板22は、スキャニング走査回路29
で駆動されている。
FIG. 6 shows a prior art. As shown in FIG. 6, the electron beam 2 emitted from the electron gun 20 toward the sample 4 is focused by a focusing coil 21 in a spot shape, and at the same time, the electron beam 2 is deflected by an electron beam scanning polarizing plate 22. Then, the sample irradiation surface 4 is scanned 23. Also,
The electron beam scanning deflection plate 22 includes a scanning scanning circuit 29.
It is driven by.

【0004】ここで、電子ビーム2の照射された試料4
の照射面から発生する特性X線は、分光結晶25によ
り、反射角度の情報に変換され、X線検出器26で検出
される。この特性X線は、試料表面上の元素固有の波長
情報を持っている。そして、X線検出器26からの出力
は、前置増幅器30で増幅されて、画像処理装置31に
入力される。画像処理装置31には、スキャニング走査
回路29からのタイミング信号も入力される。
Here, the sample 4 irradiated with the electron beam 2
The characteristic X-rays generated from the irradiated surface are converted into information on the reflection angle by the spectral crystal 25 and detected by the X-ray detector 26. This characteristic X-ray has wavelength information specific to the element on the sample surface. Then, the output from the X-ray detector 26 is amplified by the preamplifier 30 and input to the image processing device 31. The timing signal from the scanning scanning circuit 29 is also input to the image processing device 31.

【0005】従って、画像処理装置31では、スキャニ
ング走査回路29からのタイミング信号と共に前置増幅
器30からの増幅信号を信号処理して、スキャニングさ
れた試料表面の二次元的な元素分布を示す画像をモニタ
9に出力して表示することが可能である。
Accordingly, the image processing device 31 processes the amplified signal from the preamplifier 30 together with the timing signal from the scanning scanning circuit 29 to form an image showing the two-dimensional element distribution on the scanned sample surface. It can be output to the monitor 9 and displayed.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】図6に示す従来技術で
は、スポット状に集束された電子ビーム2をスキャニン
グ23して、特性X線をX線検出器26で検出すること
により、平面的な表面元素分析を行うことが可能であ
る。しかし、平面的な一定の範囲をスキャニングする為
に一定の時間を要することから、即時に組成分析画像を
得ることはできなかった。
In the prior art shown in FIG. 6, a spot-focused electron beam 2 is scanned 23, and characteristic X-rays are detected by an X-ray detector 26, so that a flat surface is obtained. Surface elemental analysis can be performed. However, since a certain period of time is required for scanning a certain plane area, a composition analysis image cannot be obtained immediately.

【0007】また、スキャニングしない場合における分
析範囲は、一般的には1cm2以下と狭く、そのままでは
製造ラインには適用することができなかった。本発明
は、上記従来技術に鑑みて成されたものであり、スキャ
ニングを行うことなく、即時に平面的な組成分布分析を
行うことのできる表面分析装置を提供することを目的と
する。
[0007] The analysis range when scanning is not performed is generally as narrow as 1 cm 2 or less, and cannot be applied to a production line as it is. The present invention has been made in view of the above-described conventional technology, and has as its object to provide a surface analysis apparatus that can immediately perform a planar composition distribution analysis without performing scanning.

【0008】[0008]

【課題を解決するための手段】斯かる目的を達成するた
め、本発明では次のような手段を用いた。 (1)特性X線を発生させる対象は、加熱用電子ビー
ム、イオン注入用イオンビームとする。 (2)X線結像のために、ピンホール、X線ミラー等の
X線結像系を用いる。 (3)X線検出のために、エネルギー分解能を有するだ
けではなく、位置分解能をも有する電荷結合素子(CC
D:Charge Coupled Device )等の二次元的な固体撮像
素子を使用する。 (4)X線エネルギーに対応した電荷量を弁別するた
め、エネルギー分析による二次元的な組成分布を得る弁
別器を使用する。
In order to achieve the above object, the present invention uses the following means. (1) Targets for generating characteristic X-rays are a heating electron beam and an ion implantation ion beam. (2) An X-ray imaging system such as a pinhole and an X-ray mirror is used for X-ray imaging. (3) For X-ray detection, a charge-coupled device (CC) having not only energy resolution but also positional resolution
D: Charge Coupled Device) or the like is used. (4) A discriminator that obtains a two-dimensional composition distribution by energy analysis is used to discriminate a charge amount corresponding to X-ray energy.

【0009】[0009]

【実施例】以下、本発明について、図面に示す実施例を
参照して詳細に説明する。本発明の一実施例を、図1、
図2に示す。本実施例は、真空蒸着等に使用する金属加
熱装置に適用したものである。即ち、真空容器34内に
は、溶融金属である試料4の入ったるつぼ3が配置され
ると共に試料4に対して電子線2を湾曲して照射する電
子銃1が配置され、また、内部は真空ポンプ32により
真空11に保たれている。
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to embodiments shown in the drawings. One embodiment of the present invention is shown in FIG.
As shown in FIG. The present embodiment is applied to a metal heating device used for vacuum deposition or the like. That is, a crucible 3 containing a molten metal sample 4 is arranged in the vacuum vessel 34, and an electron gun 1 for irradiating the sample 4 with the electron beam 2 in a curved manner is arranged therein. The vacuum 11 is maintained by the vacuum pump 32.

【0010】更に、真空容器34には、ベリリウム窓6
が設けられており、ベリリウム窓6より大気側27には
X線検出器7が配設されている。本実施例では、ベリリ
ウム窓6を用いるが、ベリリウム窓6に代えて、X線透
過性の高い他の窓を用いることも可能である。X線検出
器7は、試料4から発生する特性X線5の波長情報を電
圧パルス波高に変換するものである。即ち、X線検出器
7は、図2に示すように、真空11に保たれる真空容器
18内に、電荷結合素子(CCD:Charge Coupled Dev
ice )14を治具15てに保持すると共に真空容器18
の前面に窓13を取り付け、更に、その窓13の前方に
ピンホール12を配置して構成されている。
Further, a beryllium window 6 is provided in the vacuum vessel 34.
The X-ray detector 7 is arranged on the atmosphere side 27 from the beryllium window 6. In the present embodiment, the beryllium window 6 is used. However, instead of the beryllium window 6, another window having high X-ray transmittance can be used. The X-ray detector 7 converts the wavelength information of the characteristic X-ray 5 generated from the sample 4 into a voltage pulse height. That is, as shown in FIG. 2, the X-ray detector 7 includes a charge-coupled device (CCD: Charge Coupled Device) in a vacuum vessel 18 maintained in a vacuum 11.
ice) 14 is held in a jig 15 and a vacuum container 18
A window 13 is attached to the front of the device, and a pinhole 12 is arranged in front of the window 13.

【0011】ピンホール12は、特性X線5を固体撮像
素子14の受光面に結像させるものであり、ピンホール
12に代えて、X線ミラー等の他のX線結像系も使用し
ても良い。電荷結合素子14を保持する治具15内に
は、固体撮像素子14のノイズを低減し、元素分析精度
を向上させるため、冷却媒体17を流す冷却管16が内
蔵されている。
The pinhole 12 focuses the characteristic X-rays 5 on the light receiving surface of the solid-state imaging device 14. Instead of the pinhole 12, another X-ray imaging system such as an X-ray mirror is used. May be. In the jig 15 holding the charge-coupled device 14, a cooling pipe 16 for flowing a cooling medium 17 is built in to reduce noise of the solid-state imaging device 14 and improve element analysis accuracy.

【0012】真空容器18内で真空に保たれているた
め、更に、固体撮像素子14の冷却効果が高められる。
電荷結合素子14は、エネルギー分解能を有するだけで
はなく、位置分解能をも有している。従って、電荷結合
素子14は、入射したX線により生じた電荷を順次転送
することにより、X線に含まれている照射面での密度分
布の平面的形状を示す情報と照射面上の元素の種類に対
応した波長情報を時系列的な電圧パルス波高に変換して
波高弁別器33へ出力する。
Since the vacuum is maintained in the vacuum container 18, the cooling effect of the solid-state imaging device 14 is further enhanced.
The charge coupled device 14 has not only energy resolution but also positional resolution. Therefore, the charge-coupled device 14 sequentially transfers the charges generated by the incident X-rays, thereby obtaining information indicating the planar shape of the density distribution on the irradiation surface included in the X-rays and the elements of the elements on the irradiation surface. The wavelength information corresponding to the type is converted into a time-series voltage pulse wave height and output to the wave height discriminator 33.

【0013】また、電荷結合素子14の空乏層を厚くす
れば、特性X線5に対する検出感度を向上させることが
できる。波高弁別器33は、特定の種類の波高(波長)
のみを取り出し、画像処理装置8に出力するものであ
り、また、画像処理装置8は、その取り出された特性の
種類の波高を画像処理し、モニタ9に出力するものであ
る。
If the depletion layer of the charge-coupled device 14 is made thicker, the detection sensitivity to the characteristic X-ray 5 can be improved. The wave height discriminator 33 is a wave height (wavelength) of a specific type.
The image processing device 8 performs image processing on the sampled wave height of the extracted characteristic type and outputs the processed wave height to the monitor 9.

【0014】従って、試料4に電子線2が照射され、試
料4の照射面10から発生する特性X線は、ベリリウム
窓6を透過して大気側27に出て、ピンホール12で電
荷結合素子14の受光面に結像される。そして、電荷結
合素子14により、特性X線5に含まれている照射面で
の密度分布の平面的形状を示す情報と照射面上の元素の
種類に対応した波長情報は、時系列的な電圧パルス波高
に変換されて波高弁別器33へ出力され、波高弁別器3
3により特定の波高(波長)のみが抽出されて、画像処
理装置8を介して、モニタ9に出力されることになる。
Therefore, the sample 4 is irradiated with the electron beam 2, and the characteristic X-rays generated from the irradiation surface 10 of the sample 4 pass through the beryllium window 6 and exit to the atmosphere side 27, An image is formed on the light receiving surface 14. Then, the information indicating the planar shape of the density distribution on the irradiation surface included in the characteristic X-rays 5 and the wavelength information corresponding to the type of the element on the irradiation surface are stored in the time-series voltage by the charge-coupled device 14. The pulse height is converted to a pulse height and output to the pulse height discriminator 33,
3, only a specific wave height (wavelength) is extracted and output to the monitor 9 via the image processing device 8.

【0015】この為、モニタ9には、試料4に電子線2
の照射された照射面10の二次元的な画像が映し出され
ると共にその範囲内の物質の組成分布が瞬時に表示され
ることになる。尚、上記実施例では、電荷結合素子14
が使用されているが、本発明は、これに限るものではな
く、電荷結合素子14に代えて、BBD(Bucket Briga
de Device)、CID(Charge Injection Device)、MO
S−FET(Metal Oxide Semiconductor-Field Effect
Transistor)、その他の二次元的な固体撮像素子も使用
できる。
For this reason, the monitor 9 displays the electron beam 2 on the sample 4.
A two-dimensional image of the irradiated surface 10 is projected, and the composition distribution of the material within the range is instantaneously displayed. In the above embodiment, the charge-coupled device 14
However, the present invention is not limited to this. Instead of the charge-coupled device 14, a BBD (Bucket Briga
de Device), CID (Charge Injection Device), MO
S-FET (Metal Oxide Semiconductor-Field Effect
Transistor) and other two-dimensional solid-state imaging devices can also be used.

【0016】本発明の他の実施例を図3〜図5に示す。
図3に示す実施例は、ピンホール12と窓13とを一体
化して簡素化したものである。その他の構成は図2に示
す前述した実施例と同様であり、同様な効果を奏する。
Another embodiment of the present invention is shown in FIGS.
In the embodiment shown in FIG. 3, the pinhole 12 and the window 13 are integrated and simplified. Other configurations are the same as those of the above-described embodiment shown in FIG. 2, and have the same effects.

【0017】図4に示す実施例は、更に、真空容器18
にフレキシブルチューブ19を組み合わせて、ピンホー
ル12と電荷結合素子14との距離を変えられるように
したものである。この為、本実施例では、倍率を可変と
することができるが、その他の構成は、前述した上記実
施例と同様であり、同様な効果を奏する。
The embodiment shown in FIG.
In addition, the distance between the pinhole 12 and the charge-coupled device 14 can be changed by combining a flexible tube 19 with the above. For this reason, in this embodiment, the magnification can be made variable, but the other configuration is the same as that of the above-described embodiment, and has the same effect.

【0018】図5に示す実施例は、電荷結合素子14を
電子冷却装置28により冷却するものである。この為、
本実施例は、真空容器18を小型化できる上、非常に高
冷却効果を得ることができる。
In the embodiment shown in FIG. 5, the charge-coupled device 14 is cooled by an electronic cooling device 28. Because of this,
In the present embodiment, the vacuum vessel 18 can be miniaturized,
A great cooling effect can be obtained.

【0019】[0019]

【発明の効果】以上、実施例に基づいて具体的に説明し
たように、本発明は、二次元的な固体撮像素子を利用す
るため、スキャニングを行うことなく、平面的な組成分
析を即時に行うことが可能となった。例えば、100cm
2〜10000cm2の大面積を分析することができ、製造
ラインにおける、インライン分析として適用することが
可能である。
As described above in detail with reference to the embodiments, the present invention utilizes a two-dimensional solid-state image pickup device, so that a two-dimensional solid-state image sensor can be used to perform a planar composition analysis without scanning. It is now possible to do it. For example, 100cm
A large area of 2 to 10000 cm 2 can be analyzed, and it can be applied as in-line analysis in a production line.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明の一実施例に係る表面分析装置を粒子線
応用製品に適用した全体構成図である。
FIG. 1 is an overall configuration diagram in which a surface analyzer according to one embodiment of the present invention is applied to a particle beam application product.

【図2】表面分析装置に使用されるX線検出器の一例を
示す断面図である。
FIG. 2 is a cross-sectional view illustrating an example of an X-ray detector used in a surface analyzer.

【図3】表面分析装置に使用されるX線検出器の一例を
示す断面図である。
FIG. 3 is a cross-sectional view illustrating an example of an X-ray detector used in the surface analyzer.

【図4】表面分析装置に使用されるX線検出器の一例を
示す断面図である。
FIG. 4 is a cross-sectional view illustrating an example of an X-ray detector used in the surface analyzer.

【図5】表面分析装置に使用されるX線検出器の一例を
示す断面図である。
FIG. 5 is a cross-sectional view showing an example of an X-ray detector used for a surface analyzer.

【図6】従来技術にかかる成分組成分析を示す原理図で
ある。
FIG. 6 is a principle diagram showing a component composition analysis according to a conventional technique.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 電子銃 2 電子線 3 るつぼ 4 試料 5 特性X線 6 ベリリウム窓 7 X線検出器 8 画像処理装置 9 モニタテレビ 10 照射面 11 真空 12 ピンホール 13 窓 14 固体撮像素子 15 治具 16 冷却管 17 冷却流体 18 真空容器 19 フレキシブルチューブ 20 電子銃 21 集束コイル 22 電子線走査用偏向板 23 スキャニング 24 容器 25 分光結晶 26 X線検出器 27 大気 28 電子冷却装置 29 スキャニング走査回路 30 前置増幅器 32 真空ポンプ 33 弁別器 34 真空容器 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Electron gun 2 Electron beam 3 Crucible 4 Sample 5 Characteristic X-ray 6 Beryllium window 7 X-ray detector 8 Image processing device 9 Monitor television 10 Irradiation surface 11 Vacuum 12 Pinhole 13 Window 14 Solid-state image sensor 15 Jig 16 Cooling pipe 17 Cooling fluid 18 Vacuum container 19 Flexible tube 20 Electron gun 21 Focusing coil 22 Electron beam scanning deflection plate 23 Scanning 24 Container 25 Spectral crystal 26 X-ray detector 27 Atmosphere 28 Electronic cooling device 29 Scanning scanning circuit 30 Preamplifier 32 Vacuum pump 33 discriminator 34 vacuum container

フロントページの続き (56)参考文献 特開 平5−346412(JP,A) 特公 平3−22582(JP,B2) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 23/00 - 23/227 Continuation of the front page (56) References JP-A-5-346412 (JP, A) JP-B-3-22582 (JP, B2) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) G01N 23 / 00-23/227

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 真空容器内で電子ビーム、イオンビーム
を試料に照射して加熱、溶融、蒸発及び注入等のビーム
加工を行う装置において、前記試料照射面から発生する
特性X線を透過する窓を前記真空容器に設けると共に該
窓より大気側にエネルギー分解能及び位置分解能を有す
る二次元的な固体撮像素子を配置する一方、前記窓を透
過した特性X線を前記固体撮像素子に結像するX線結像
系を設け、更に、前記固体撮像素子からの出力をリアル
タイムにエネルギー分析して、上記ビーム加工と同時に
二次元的な組成分布を得る弁別器とを設けたことを特徴
とする表面分析装置。
1. An apparatus for irradiating a sample with an electron beam or an ion beam in a vacuum vessel to perform beam processing such as heating, melting, evaporation and injection, and transmitting a characteristic X-ray generated from the irradiated surface of the sample. Is provided in the vacuum vessel, and a two-dimensional solid-state imaging device having energy resolution and positional resolution is arranged closer to the atmosphere than the window, while X-rays that form a characteristic X-ray transmitted through the window are formed on the solid-state imaging device. provided Sen'yui imaging system, further real output from the solid-state imaging device
A surface analyzer comprising a discriminator for performing energy analysis in a timely manner and obtaining a two-dimensional composition distribution simultaneously with the beam processing .
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