JP2976534B2 - 窒化珪素焼結体及びその製造方法 - Google Patents
窒化珪素焼結体及びその製造方法Info
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- JP2976534B2 JP2976534B2 JP3012037A JP1203791A JP2976534B2 JP 2976534 B2 JP2976534 B2 JP 2976534B2 JP 3012037 A JP3012037 A JP 3012037A JP 1203791 A JP1203791 A JP 1203791A JP 2976534 B2 JP2976534 B2 JP 2976534B2
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は窒化珪素焼結体及びその
製造方法に係り、特に破壊靱性値に優れた窒化珪素焼結
体及びその製造方法に関する。
製造方法に係り、特に破壊靱性値に優れた窒化珪素焼結
体及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化珪素は耐熱性構造材料として最も広
く実用され、また研究開発が進められている材料であ
る。窒化珪素は難焼結性であるので、一般にY2O3, Al2O
3, MgOなどの焼結助剤を添加し、1700〜1800℃で焼結さ
れる。特に、窒化珪素焼結体の靱性を向上させる手法と
しては、炭化珪素ウィスカーを添加する方法が知られて
いる。
く実用され、また研究開発が進められている材料であ
る。窒化珪素は難焼結性であるので、一般にY2O3, Al2O
3, MgOなどの焼結助剤を添加し、1700〜1800℃で焼結さ
れる。特に、窒化珪素焼結体の靱性を向上させる手法と
しては、炭化珪素ウィスカーを添加する方法が知られて
いる。
【０００３】そして、本発明と目的は異なるが、関連す
る技術として、窒化珪素に周期律表第 IIIａ族、Ｌ1 ，
Ｃa ，Ｍg からなる群から選ばれた元素の酸化物を添加
した原料粉末を成形し、この成形体を低圧の窒素雰囲気
中で予備焼結した後高圧の窒素雰囲気中で本焼結して高
密度、高温高強度の窒化珪素を製造する方法が特開昭62
−207769号公報に開示されている。
る技術として、窒化珪素に周期律表第 IIIａ族、Ｌ1 ，
Ｃa ，Ｍg からなる群から選ばれた元素の酸化物を添加
した原料粉末を成形し、この成形体を低圧の窒素雰囲気
中で予備焼結した後高圧の窒素雰囲気中で本焼結して高
密度、高温高強度の窒化珪素を製造する方法が特開昭62
−207769号公報に開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】炭化珪素ウィスカーを
添加した窒化珪素焼結体は破壊靱性は改良されるが、ウ
ィスカーをマトリックス中に均一に分散させることが容
易でないほか、ウィスカーとマトリックスの熱膨張係数
の違いにより内部欠陥が生じ易い等の欠点がある。
添加した窒化珪素焼結体は破壊靱性は改良されるが、ウ
ィスカーをマトリックス中に均一に分散させることが容
易でないほか、ウィスカーとマトリックスの熱膨張係数
の違いにより内部欠陥が生じ易い等の欠点がある。
【０００５】そこで、本発明はこのような問題なしで窒
化珪素焼結体の破壊靱性値を向上することを目的とす
る。
化珪素焼結体の破壊靱性値を向上することを目的とす
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記目的を達
成するために、平均粒径１μｍ以下の粒状晶に観察され
るβ−Si3N4 マトリックスが平均直径１〜３μｍ、平均
長さ10〜30μｍのβ−Si3N4 の異方性自生粒子により強
化された組織を特徴とする窒化珪素焼結体を提供する。
また、同様にして、焼結助剤としてSc2O3 ２〜６重量％
とY2O3, Yb2O3,Al2O3, MgAl2O4 のうちの１種以上をSc2
O3 と合計で３〜８重量％含み、残部Si 3N4 とした混合
粉末を成形し、該成形体を1530〜1650℃の範囲内の温度
まで加熱して予備焼結し、次いで該温度範囲内の温度で
圧力を1500気圧以上まで昇圧して本焼結し、さらに該温
度範囲から1900℃未満の温度で熱処理することを特徴と
する窒化珪素焼結体の製造方法を提供する。
成するために、平均粒径１μｍ以下の粒状晶に観察され
るβ−Si3N4 マトリックスが平均直径１〜３μｍ、平均
長さ10〜30μｍのβ−Si3N4 の異方性自生粒子により強
化された組織を特徴とする窒化珪素焼結体を提供する。
また、同様にして、焼結助剤としてSc2O3 ２〜６重量％
とY2O3, Yb2O3,Al2O3, MgAl2O4 のうちの１種以上をSc2
O3 と合計で３〜８重量％含み、残部Si 3N4 とした混合
粉末を成形し、該成形体を1530〜1650℃の範囲内の温度
まで加熱して予備焼結し、次いで該温度範囲内の温度で
圧力を1500気圧以上まで昇圧して本焼結し、さらに該温
度範囲から1900℃未満の温度で熱処理することを特徴と
する窒化珪素焼結体の製造方法を提供する。
【０００７】本発明の窒化珪素焼結体は、平均粒径１μ
ｍ以下の粒状晶に観察されるβ−Si 3N4 マトリックス中
に平均直径１〜３μｍ、平均長さ10〜30μｍのβ−Si3N
4 の異方性粒子が自生し、あたかも平均直径１〜３μ
ｍ、平均長さ10〜30μｍのウィスカーを添加したような
組織になり、破壊靱性値が改善される。しかも、強化材
の働きをする異方性粒子もマトリックスもβ−Si3N4 で
あり熱膨脹係数の差がなく、かつ異方性粒子は焼結の過
程で自生するものであるので組織はきわめて均一であ
る。
ｍ以下の粒状晶に観察されるβ−Si 3N4 マトリックス中
に平均直径１〜３μｍ、平均長さ10〜30μｍのβ−Si3N
4 の異方性粒子が自生し、あたかも平均直径１〜３μ
ｍ、平均長さ10〜30μｍのウィスカーを添加したような
組織になり、破壊靱性値が改善される。しかも、強化材
の働きをする異方性粒子もマトリックスもβ−Si3N4 で
あり熱膨脹係数の差がなく、かつ異方性粒子は焼結の過
程で自生するものであるので組織はきわめて均一であ
る。
【０００８】マトリックスβ−Si3N4 は平均粒径が１μ
ｍ以下より好ましくは 0.6μｍ以下である。これが１μ
ｍより大きいと破壊靱性値及び曲げ強度が低下する。一
方、異方性粒子のβ−Si3N4 は平均直径１〜３μｍ、好
ましくは２μｍ、平均長さ10〜30μｍ、好ましくは20〜
30μｍである。また、焼結体の密度は好ましくは理論密
度の99％以上、より好ましくは99.5％以上である。本発
明の様な組織においてこのような高密度は本発明の製造
方法により可能にされた。
ｍ以下より好ましくは 0.6μｍ以下である。これが１μ
ｍより大きいと破壊靱性値及び曲げ強度が低下する。一
方、異方性粒子のβ−Si3N4 は平均直径１〜３μｍ、好
ましくは２μｍ、平均長さ10〜30μｍ、好ましくは20〜
30μｍである。また、焼結体の密度は好ましくは理論密
度の99％以上、より好ましくは99.5％以上である。本発
明の様な組織においてこのような高密度は本発明の製造
方法により可能にされた。
【０００９】このような窒化珪素焼結体の製造は次の如
くである。出発原料としてのSi3N4 及び焼結助剤は粒径
0.６μｍ以下、より好ましくは0.１〜0.４μｍのものを
使用する。出発Si3N4 の粒径が大きいとマトリックスβ
−Si3N4 の粒径が不所望に大きくなる。出発焼結助剤の
粒径が大きいと均一混合が難しく、緻密な焼結が困難に
なるので好ましくない。また、純度はSi3N4 で金属不純
物総量100ppm以下、焼結助剤99.9％以上のものを使用す
る。不純物がこれより多くなると粒界ガラス相の軟化温
度が低下し、高温における強度が低下する。
くである。出発原料としてのSi3N4 及び焼結助剤は粒径
0.６μｍ以下、より好ましくは0.１〜0.４μｍのものを
使用する。出発Si3N4 の粒径が大きいとマトリックスβ
−Si3N4 の粒径が不所望に大きくなる。出発焼結助剤の
粒径が大きいと均一混合が難しく、緻密な焼結が困難に
なるので好ましくない。また、純度はSi3N4 で金属不純
物総量100ppm以下、焼結助剤99.9％以上のものを使用す
る。不純物がこれより多くなると粒界ガラス相の軟化温
度が低下し、高温における強度が低下する。
【００１０】Si3N4 に対する焼結助剤の添加量は、粉末
混合物の内割りで、Sc2O3 を２〜６重量％、より好まし
くは 2.5〜５重量％とし、Y2O3, Yb2O3, Al2O3, MgAl2O
4 のうち１種以上とSc2O3 との合計量を３〜８重量％と
する。Sc2O3 は異方性粒子の自生を促進するために必須
である。Sc2O3 添加量が少ないと自生異方性β−Si3N 4
の成長が不充分になる。Sc2O3 の添加量が多すぎると緻
密な焼結が困難である。Y2O3, Yb2O3, Al2O3, MgAl2O4
のうち１種以上はSi3N4 を緻密に焼結させかつマトリッ
クス粒子を成長させないために必要である。しかし、こ
れらが多すぎるとマトリックス粒子が大きく成長する。
混合物の内割りで、Sc2O3 を２〜６重量％、より好まし
くは 2.5〜５重量％とし、Y2O3, Yb2O3, Al2O3, MgAl2O
4 のうち１種以上とSc2O3 との合計量を３〜８重量％と
する。Sc2O3 は異方性粒子の自生を促進するために必須
である。Sc2O3 添加量が少ないと自生異方性β−Si3N 4
の成長が不充分になる。Sc2O3 の添加量が多すぎると緻
密な焼結が困難である。Y2O3, Yb2O3, Al2O3, MgAl2O4
のうち１種以上はSi3N4 を緻密に焼結させかつマトリッ
クス粒子を成長させないために必要である。しかし、こ
れらが多すぎるとマトリックス粒子が大きく成長する。
【００１１】出発粉末の混合、成形は常法により行なう
ことができる。焼結は、成形体を1530〜1650℃の範囲内
の温度まで加熱して予備焼結し、次いでその温度範囲内
の温度で圧力を1500気圧以上まで昇圧して本焼結して行
なう。焼結雰囲気は窒素雰囲気である。すなわち、本発
明では、焼結温度は1530〜1650℃の範囲内の温度であ
る。これは、従来の常圧焼結温度1700〜1800℃、あるい
は特公昭62-13310号公報の1700〜1900℃、特開昭62-207
7769号公報の1900℃のＨＩＰ温度より低い焼結温度であ
る。従来は、1700〜1800℃では焼結体が充分に緻密化せ
ず、高密度の焼結体を得ることはできないので、高温で
充分に焼結させるために、Si3N4の熱分解を抑制すべく
高圧をかけて焼成する方法（HIP)が利用されている。こ
れに対して、本発明は、1530〜1650℃の低い温度でも、
1500気圧以上の高圧を利用して焼結を進行させることが
できるとの発見にもとづいている。この低温下での焼結
によってマトリックスのβ−Si3N4 粒子の粒成長を抑制
しながら緻密な焼結体を得ることができる。焼結温度が
1650℃を越えると、マトリックス粒子の粒径が粗くな
り、室温強度、1400℃強度が低下する。一方、1530℃未
満では緻密に焼結しない。従来より、窒化珪素の一般的
焼結温度として“1600℃以上”である旨が言及されるこ
とはあったが、実際に1600℃でSi3N4 焼結体を作製した
例はなく、上記特開昭62−207769号公報では1900℃、特
公昭62-13310号公報では1700〜1900℃が実際には採用さ
れている。また、本発明のＨＩＰ圧力としては1500気圧
以上が必要である。これより低い圧力では焼結体密度が
低下する。圧力の上限はとくになく、設備上の制約に従
って採用される。典型的には1500〜2500気圧である。
ことができる。焼結は、成形体を1530〜1650℃の範囲内
の温度まで加熱して予備焼結し、次いでその温度範囲内
の温度で圧力を1500気圧以上まで昇圧して本焼結して行
なう。焼結雰囲気は窒素雰囲気である。すなわち、本発
明では、焼結温度は1530〜1650℃の範囲内の温度であ
る。これは、従来の常圧焼結温度1700〜1800℃、あるい
は特公昭62-13310号公報の1700〜1900℃、特開昭62-207
7769号公報の1900℃のＨＩＰ温度より低い焼結温度であ
る。従来は、1700〜1800℃では焼結体が充分に緻密化せ
ず、高密度の焼結体を得ることはできないので、高温で
充分に焼結させるために、Si3N4の熱分解を抑制すべく
高圧をかけて焼成する方法（HIP)が利用されている。こ
れに対して、本発明は、1530〜1650℃の低い温度でも、
1500気圧以上の高圧を利用して焼結を進行させることが
できるとの発見にもとづいている。この低温下での焼結
によってマトリックスのβ−Si3N4 粒子の粒成長を抑制
しながら緻密な焼結体を得ることができる。焼結温度が
1650℃を越えると、マトリックス粒子の粒径が粗くな
り、室温強度、1400℃強度が低下する。一方、1530℃未
満では緻密に焼結しない。従来より、窒化珪素の一般的
焼結温度として“1600℃以上”である旨が言及されるこ
とはあったが、実際に1600℃でSi3N4 焼結体を作製した
例はなく、上記特開昭62−207769号公報では1900℃、特
公昭62-13310号公報では1700〜1900℃が実際には採用さ
れている。また、本発明のＨＩＰ圧力としては1500気圧
以上が必要である。これより低い圧力では焼結体密度が
低下する。圧力の上限はとくになく、設備上の制約に従
って採用される。典型的には1500〜2500気圧である。
【００１２】予備焼結の目的はＨＩＰ処理の効果を得る
ために閉気孔化が進行するまで低圧下で焼結させること
である。圧力は常圧でよいが、次の昇圧可能な炉(HIP
炉）内で行なう関係上多少（数10気圧位）昇圧するが、
要するに1500気圧に対して実質的に低圧、特に常圧付近
であればよい。閉気孔化の一応のメドとしては理論密度
の90％程度の密度である。次に、昇圧して本焼結する
が、この本焼結は少なくとも密度が理論密度の95％以
上、より好ましくは98％以上になるまで行なう。この段
階で充分に緻密化させないと、次に高温で熱処理すると
きにマトリックス粒子が粗くなるからである。
ために閉気孔化が進行するまで低圧下で焼結させること
である。圧力は常圧でよいが、次の昇圧可能な炉(HIP
炉）内で行なう関係上多少（数10気圧位）昇圧するが、
要するに1500気圧に対して実質的に低圧、特に常圧付近
であればよい。閉気孔化の一応のメドとしては理論密度
の90％程度の密度である。次に、昇圧して本焼結する
が、この本焼結は少なくとも密度が理論密度の95％以
上、より好ましくは98％以上になるまで行なう。この段
階で充分に緻密化させないと、次に高温で熱処理すると
きにマトリックス粒子が粗くなるからである。
【００１３】典型的には、予備焼結は、１気圧付近のＮ
2 雰囲気下、0.５〜10℃／分程度の昇温速度で1530〜16
50℃の範囲内の温度まで昇温して行なう。昇温プロフィ
ルは所望に変更できる。1530〜1650℃の範囲内の温度に
到達したら、次に圧力を５〜20気圧／分程度の昇圧速度
で1500気圧以上まで昇圧し、その圧力に保持して本焼結
を行なう。本焼結の圧力は前記の如く1500気圧以上、典
型的には1500〜2500気圧である。
2 雰囲気下、0.５〜10℃／分程度の昇温速度で1530〜16
50℃の範囲内の温度まで昇温して行なう。昇温プロフィ
ルは所望に変更できる。1530〜1650℃の範囲内の温度に
到達したら、次に圧力を５〜20気圧／分程度の昇圧速度
で1500気圧以上まで昇圧し、その圧力に保持して本焼結
を行なう。本焼結の圧力は前記の如く1500気圧以上、典
型的には1500〜2500気圧である。
【００１４】次に、焼結温度から1900℃未満の温度で熱
処理する。この熱処理によって１μｍ以下のマトリック
ス粒子中に細長い異方性粒子が成長する。この熱処理が
ないと、細かいマトリックス中に小さい柱状晶が存在す
る組織しか得られない。一方、1900℃以上で熱処理する
とマトリックス粒子まで大きく柱状晶に成長した組織に
なる。この熱処理は窒素雰囲気中1500気圧以上の圧力下
で行なう。圧力が1500気圧より低いと緻密な焼結体が得
られない。
処理する。この熱処理によって１μｍ以下のマトリック
ス粒子中に細長い異方性粒子が成長する。この熱処理が
ないと、細かいマトリックス中に小さい柱状晶が存在す
る組織しか得られない。一方、1900℃以上で熱処理する
とマトリックス粒子まで大きく柱状晶に成長した組織に
なる。この熱処理は窒素雰囲気中1500気圧以上の圧力下
で行なう。圧力が1500気圧より低いと緻密な焼結体が得
られない。
【００１５】こうして得られる窒化珪素焼結体の組織を
模式的に図示すると図１の如くである。すなわち、微細
なβ−Si3N4 マトリックス中に自生したβ−Si3N4 の細
長い異方性粒子が分散し、あたかもウィスカーで強化し
たような組織である。
模式的に図示すると図１の如くである。すなわち、微細
なβ−Si3N4 マトリックス中に自生したβ−Si3N4 の細
長い異方性粒子が分散し、あたかもウィスカーで強化し
たような組織である。
【００１６】
【作用】微細なβ−Si3N4 マトリックス粒子中に、直径
１〜３μｍ、長さ10〜30μｍの異方性粒子のβ−Si3N4
が３次元的にからみ合って自生するので、あたかもウィ
スカーを添加して強化した様な組織となり、破壊靱性値
が改良される。しかも、高密度かつマトリックス粒子が
微細であるため、また強化材の働きをする異方性粒子が
マトリックスと同じβ−Si3N4 であるため、室温強度、
靱性強度ともに高い。
１〜３μｍ、長さ10〜30μｍの異方性粒子のβ−Si3N4
が３次元的にからみ合って自生するので、あたかもウィ
スカーを添加して強化した様な組織となり、破壊靱性値
が改良される。しかも、高密度かつマトリックス粒子が
微細であるため、また強化材の働きをする異方性粒子が
マトリックスと同じβ−Si3N4 であるため、室温強度、
靱性強度ともに高い。
【００１７】
【実施例】Si3N4 粉末（平均粒径0.２μｍ、金属不純物
総量30ppm 、ａ化率ほぼ 100％）に焼結助剤の第１成分
としてSc2O3 粉末（平均粒径0.６μｍ、純度99.9％）
を、第２成分としてY2O3粉末（平均粒径0.３μｍ、純度
99.9％）、Yb2O3 粉末（平均粒径0.１μｍ、純度99.9
％）、Al2O3 粉末（平均粒径0.１μｍ、純度99.9％）又
はMgAl2O4 粉末（平均粒径0.３μｍ、純度99.9％）の内
から１種選び、添加量を表１に示すような組成で混合
（Si3N4 製ボールミル）した各種粉末を 200気圧の圧力
で加圧成形し、その成形体を薄ゴムにつめ真空封入後Ｃ
ＩＰ（静水圧成形）にて3000気圧の圧力で加圧した。
総量30ppm 、ａ化率ほぼ 100％）に焼結助剤の第１成分
としてSc2O3 粉末（平均粒径0.６μｍ、純度99.9％）
を、第２成分としてY2O3粉末（平均粒径0.３μｍ、純度
99.9％）、Yb2O3 粉末（平均粒径0.１μｍ、純度99.9
％）、Al2O3 粉末（平均粒径0.１μｍ、純度99.9％）又
はMgAl2O4 粉末（平均粒径0.３μｍ、純度99.9％）の内
から１種選び、添加量を表１に示すような組成で混合
（Si3N4 製ボールミル）した各種粉末を 200気圧の圧力
で加圧成形し、その成形体を薄ゴムにつめ真空封入後Ｃ
ＩＰ（静水圧成形）にて3000気圧の圧力で加圧した。
【００１８】その後、この成形体を表１に示す条件でＮ
2 雰囲気中の炉内で焼結させた。昇温速度は５℃／min
、最高温度に到達するまでは１気圧のＮ2 雰囲気下
で、最高温度到達後に第１表に示す条件まで毎分15kgf/
cm2 の昇圧速度で加圧した。また、最高温度での保持時
間は４時間とした。その後さらに、同一炉内で加圧した
まま表１に示すような条件で熱処理を実施した。
2 雰囲気中の炉内で焼結させた。昇温速度は５℃／min
、最高温度に到達するまでは１気圧のＮ2 雰囲気下
で、最高温度到達後に第１表に示す条件まで毎分15kgf/
cm2 の昇圧速度で加圧した。また、最高温度での保持時
間は４時間とした。その後さらに、同一炉内で加圧した
まま表１に示すような条件で熱処理を実施した。
【００１９】以上の焼成温度及び圧力プロファイルを図
２に示す。これらの焼結体の破壊靱性値（JIS R 1607、
SEPB法）、室温４点曲げ強度（JIS R 1601）及び高温４
点曲げ強度（JIS R 1604、大気中）を測定して第２表に
示す結果を得た。焼結体の相対密度はｎ−ブタノール置
換法で求めた嵩密度を理論密度で除して得た値である。
残部は気孔率であるが、光学顕微鏡による鏡面研磨面の
観察結果からも裏付けられた。
２に示す。これらの焼結体の破壊靱性値（JIS R 1607、
SEPB法）、室温４点曲げ強度（JIS R 1601）及び高温４
点曲げ強度（JIS R 1604、大気中）を測定して第２表に
示す結果を得た。焼結体の相対密度はｎ−ブタノール置
換法で求めた嵩密度を理論密度で除して得た値である。
残部は気孔率であるが、光学顕微鏡による鏡面研磨面の
観察結果からも裏付けられた。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【表２】
【００２２】比較例 実施例と同様な方法で成形した後、この成形体を表３に
示す条件でＮ2 雰囲気の炉内で焼結させ、表４の結果を
得た。
示す条件でＮ2 雰囲気の炉内で焼結させ、表４の結果を
得た。
【００２３】
【表３】
【００２４】
【表４】
【００２５】実施例中のすべての窒化珪素焼結体は、１
μｍ以下のβ−Si3N4 マトリックス中に、直径１〜３μ
ｍ、長さ10〜30μｍのβ−Si3N4 の異方性粒子が自生
し、あたかも直径１〜３μｍ、長さ10〜30μｍウィスカ
ーを添加したような組織になっていた。その結果、室温
曲げ強度及び高温曲げ強度を著しく低下させずに、破壊
靱性値が改善されたものと考えられる。
μｍ以下のβ−Si3N4 マトリックス中に、直径１〜３μ
ｍ、長さ10〜30μｍのβ−Si3N4 の異方性粒子が自生
し、あたかも直径１〜３μｍ、長さ10〜30μｍウィスカ
ーを添加したような組織になっていた。その結果、室温
曲げ強度及び高温曲げ強度を著しく低下させずに、破壊
靱性値が改善されたものと考えられる。
【００２６】それに反して、比較例中のNo.52, 53, 54,
55の窒化珪素焼結体は、非常に細かいマトリックス中
に小さな柱状晶が存在する組織であった。又、NO.56, 5
7, 60, 61 の窒化珪素焼結体はマトリックス粒子も大き
く柱状晶に成長した組織であった。焼結時の最高温度を
1650℃以上の温度にするとマトリックス粒子の粒径が粗
くなり、比較例試料No.60, 61 に示されるように破壊靱
性値、室温強度及び1400℃強度が低下し、1530℃以下の
温度では比較例試料NO.58, 59 に示されるように緻密に
焼結しなかった。
55の窒化珪素焼結体は、非常に細かいマトリックス中
に小さな柱状晶が存在する組織であった。又、NO.56, 5
7, 60, 61 の窒化珪素焼結体はマトリックス粒子も大き
く柱状晶に成長した組織であった。焼結時の最高温度を
1650℃以上の温度にするとマトリックス粒子の粒径が粗
くなり、比較例試料No.60, 61 に示されるように破壊靱
性値、室温強度及び1400℃強度が低下し、1530℃以下の
温度では比較例試料NO.58, 59 に示されるように緻密に
焼結しなかった。
【００２７】圧力を1500気圧以下にすると比較例試料N
O.62, 63 に示されるように異方性組織の焼結体になる
ものの、焼結体密度が低下して破壊靱性値、室温強度及
び1400℃強度が低下した。Sc2O3 の添加は異方性組織化
に必須で、Sc2O3 を添加しなかった比較試料NO.52, 53
では細かいマトリックスが均等に成長した。
O.62, 63 に示されるように異方性組織の焼結体になる
ものの、焼結体密度が低下して破壊靱性値、室温強度及
び1400℃強度が低下した。Sc2O3 の添加は異方性組織化
に必須で、Sc2O3 を添加しなかった比較試料NO.52, 53
では細かいマトリックスが均等に成長した。
【００２８】熱処理を実施しないときは比較試料NO.54,
55 のように細かいマトリックス中に小さな柱状晶が存
在する組織であった。熱処理温度が1900℃を超えると比
較試料NO.56, 57 のようにマトリックス粒子も大きく柱
状晶に成長した組織であった。
55 のように細かいマトリックス中に小さな柱状晶が存
在する組織であった。熱処理温度が1900℃を超えると比
較試料NO.56, 57 のようにマトリックス粒子も大きく柱
状晶に成長した組織であった。
【００２９】
【発明の効果】本発明によれば、微細かつ緻密に焼成し
たβ−Si3N4 のマトリックス粒子中に、平均直径１〜３
μｍ、平均長さ10〜30μｍの異方性粒子のβ−Si3N4 が
自生して、その異方性粒子がウィスカー補強セラミック
スのウィスカーの働き、つまりディボンディング・ディ
フレクションの作用により高靱性が発現する。
たβ−Si3N4 のマトリックス粒子中に、平均直径１〜３
μｍ、平均長さ10〜30μｍの異方性粒子のβ−Si3N4 が
自生して、その異方性粒子がウィスカー補強セラミック
スのウィスカーの働き、つまりディボンディング・ディ
フレクションの作用により高靱性が発現する。
【図１】本発明の高靱性窒化珪素焼結体の組織を示す模
式図である。
式図である。
【図２】実施例の温度、圧力プロファイルを示す図であ
る。
る。
１…マトリックス粒子 ２…自生異方性粒子
Claims (2)
- 【請求項１】 平均粒径１μｍ以下の粒状晶に観察され
るβ−Si3N4 マトリックスが平均直径１〜３μｍ、平均
長さ10〜30μｍのβ−Si3N4 の異方性自生粒子により強
化された組織からなることを特徴とする窒化珪素焼結
体。 - 【請求項２】 焼結助剤としてSc2O3 ２〜６重量％とY2
O3, Yb2O3, Al2O3,MgAl2O4 のうちの１種以上をSc2O3
と合計で３〜８重量％含み、残部Si3N4 とした混合粉末
を成形し、該成形体を1530〜1650℃の範囲内の温度まで
加熱して予備焼結し、次いで該温度範囲内の温度で圧力
を1500気圧以上まで昇圧して本焼結し、さらに該温度範
囲から1900℃未満の温度で熱処理することを特徴とする
窒化珪素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3012037A JP2976534B2 (ja) | 1991-02-01 | 1991-02-01 | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3012037A JP2976534B2 (ja) | 1991-02-01 | 1991-02-01 | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04254472A JPH04254472A (ja) | 1992-09-09 |
| JP2976534B2 true JP2976534B2 (ja) | 1999-11-10 |
Family
ID=11794410
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3012037A Expired - Fee Related JP2976534B2 (ja) | 1991-02-01 | 1991-02-01 | 窒化珪素焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2976534B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2605583B2 (ja) * | 1993-05-27 | 1997-04-30 | 日本電気株式会社 | 磁気ディスク装置用磁気ヘッド位置決め機構 |
| JP2570103B2 (ja) * | 1993-06-22 | 1997-01-08 | 日本電気株式会社 | 磁気ディスク装置のキャリッジ構造 |
-
1991
- 1991-02-01 JP JP3012037A patent/JP2976534B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04254472A (ja) | 1992-09-09 |
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |