JP2951852B2 - 磁気特性に優れる一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents
磁気特性に優れる一方向性珪素鋼板の製造方法Info
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Description
方法に係り、とくに低鉄損高磁束密度の一方向性珪素鋼
板の製造方法に関するものである。
の他の電気機器の鉄心材料として使用されており、磁束
密度および鉄損値等の磁気特性に優れることが要求され
る。この一方向珪素鋼板を製造するために、一般に採用
されている方法は、厚さ100〜300mmのスラブを
1250℃以上の温度で加熱してから、熱間圧延し、得
られた熱延板を1回または中間焼鈍をはさむ2回以上の
冷間圧延によって最終板厚とし、さらに脱炭焼鈍後、焼
鈍分離剤を塗布してから二次再結晶および純化を目的と
した仕上げ焼鈍を行うのが一般的である。すなわち、ま
ず、スラブを高温加熱してインヒビター成分を完全に固
溶させたのち、熱間圧延、さらには、1回または2回以
上の冷間圧延および1回または2回以上の焼鈍によって
得られる一次再結晶粒組織を制御し、しかるのち、仕上
げ焼鈍でその一次再結晶粒を{110}〈001〉方位
の結晶粒に二次再結晶させることにより必要な磁気特性
を確保するようにしたものである。
るためには、まず、一次再結晶粒の正常粒成長を抑制す
るためのインヒビターと呼ばれる分散相を、鋼中に均一
かつ適正なサイズで分散するようにその析出状態を制御
し、かつ一次再結晶粒組織を板厚全体にわたって適当な
大きさの結晶粒でしかも均一な分布とすることが重要で
ある。かかるインヒビターの代表的なものとして、Mn
S、MnSe、AlNおよびVNのような硫化物、セレ
ン化物や窒化物等で、鋼中への溶解度が極めて小さい物
質が用いられている。また、Sb、Sn、As、Pb、
Ce、CuおよびMo等の粒界偏析型元素もインヒビタ
ーとして利用されている。いずれにしても、良好な二次
再結晶組織を得るためには、熱間圧延に於けるインヒビ
ターの析出から、それ以降の二次再結晶焼鈍に至までの
インヒビターの制御が重要な要件であり、より優れた磁
気特性を確保するためには、かかるインヒビター制御の
重要性はますます大きくなってきたといえる。
熱間圧延工程における仕上げ圧延から巻き取りまでの温
度履歴に着目した従来技術として、例えば、特公昭38
−14009号公報、特開昭56−33431号公報、
特開昭59−50118号公報、特開昭64−7302
3号公報、特開平2−263924号公報、特開平4ー
323号公報、特開平2−274811号公報、特開平
5−295442号公報記載のものが知られている。
ー配向の珪素電気鋼の熱ロ−ル帯鋼を790℃と950
℃の間の温度で固溶化処理することにより炭素を固溶体
として維持し、且つ粒子界炭化物の生成を防ぐために、
かかる温度から540℃以下の温度に烈しく急冷し、粒
子内にレンズ状析出物が現出する310〜480℃の温
度に保持し、急冷したのち、粒子ー配向組織を現出する
ために冷間圧延及び焼鈍を交互に行うことによりなる粒
子ー配向性珪素電気鋼の製造方法が開示されている。し
かしながら、この技術は、インヒビター成分を積極的に
添加しておらず、主としてカ−バイトの析出形態を制御
する手法であり、700℃近辺のカ−バイト析出温度域
での冷却速度や保持時間を制御するものである。したが
って、実際にこの技術を、A1NとMnSe、MnSを
含む一方向性電磁鋼板の製造に適用すると、特性改善は
まったく期待できなかった。
温度を700〜1000℃の温度範囲にコントールする
方法、および700〜1000℃の高温巻取後該コイル
を10分〜5時間保熱する方法、および700〜100
0℃の高温巻取後該コイルを急冷する方法が開示されて
いる。この技術は、同公報はインヒビタ−としてのA1
Nの析出分散状態を改善する方法であるが、巻き取り後
のコイル形状での自己焼鈍により不均一な脱炭が進み、
その後の冷延集合組織の形成も不安定となり製品特性の
ばらつきが大きくなる。とくにコイル形状での水冷等
は、冷却速度の不均一を招くことで製品特性ばらつきの
要因となる。
帯を仕上最終スタンドを離れてから下記の(1)、
(2)式より算出される温度の範囲まで7〜40℃/秒
の冷却速度で冷却し、その後巻取り放冷する方法および
熱延鋼帯を仕上最終スタンドを離れてから下記の(3)
式より算出される温度以下に7〜30℃/秒で冷却した
後、巻取り、更に該巻取り鋼帯を水冷する方法が開示さ
れている。 (35×logV+515)℃ ・・・・・・(1) (445×logV−570)℃ ・・・・・・(2) (20×logV+555)℃ ・・・・・・(3) ただし、V:仕上げ最終スタンドを離れてから巻取るま
での熱延鋼帯の冷却速度(℃/秒) ただし、この技術が対象とするのはインヒビタ−として
A1Nを用いない場合であり、A1NとMnSe、Mn
Sを複合して用いた一方向性電磁鋼板の製造に関しては
効果が期待できない。
の仕上圧延完了後巻取迄の平均冷却速度と巻取温度の範
囲が平均冷却速度10℃/秒以上40℃/秒未満で巻取
温度600℃以上750℃以下とする方法、および平均
冷却速度40〜80℃/秒で巻取温度550〜750℃
とする方法が開示されている。この技術も、特開昭59
−50116号公報に開示の技術と同じくインヒビタ−
として、MnS、MnSeを用いることを特徴としてお
り、A1Nを使用した一方向性電磁鋼板の製造法に関し
ては言及してはいない。また、これらはいずれも、冷却
速度に関しても仕上げ終了から巻き取りまでの平均冷却
速度を究明しただけに止まる。すなわち、本発明のよう
に、インヒビタ−としてのA1NとMnSe、MnSと
の複合析出状態に本質的に影響する仕上げ圧延終了直後
の高温滞留時間についてなんら言及していない。
は、重量%でC:0.02〜0.100%、Si:2.5〜4.5%ならびに
通常のインヒビタ−成分を含み、残部はFeおよび不可避
的不純物よりなる珪素鋼スラブを熱延し、熱延板焼鈍す
ることなく、引き続き圧下率80% 以上の冷延、脱炭焼
鈍、最終仕上げ焼鈍を施して一方向性電磁鋼板を製造す
る方法において、熱延終了温度を750〜1150℃と
し、熱延終了後少なくとも1秒以上、700℃以上の温
度に保持し、巻取り温度を700℃未満とする技術が開
示されている。この技術はコストダウンの観点から、仕
上げ圧延後に高温保持することにより再結晶を促進さ
せ、組織を改善し、熱延板焼鈍を省略しようというもの
である。この技術により熱延後の再結晶を促進すること
で、組織的には改善され、熱延板焼鈍を省略することは
できるけれども、従来に増して良好なインヒビタ−析出
状態を得るには至っていない。しかも、この技術は、熱
延板焼鈍を省略していることから、インヒビタ−の析出
制御を犠牲にしなければならないという問題点がある。
は、重量%でC:0.021 〜0.075%、Siならびに通常:2.
5 〜4.5%、酸可溶性Al:0.010〜0.060%、N:0.0030〜0.
000130% 、S+0.405 Se:0.014% 以下、Mn:0.05 〜0.8%
を含有し、残部はFeおよび不可避的不純物よりなるスラ
ブを1280℃未満の温度で加熱してから、熱延を行
い、引き続き必要に応じて熱延板焼鈍を行い、次いで圧
下率80%以上の最終冷延を含み、必要に応じて中間焼
鈍をはさむ一回以上の冷延を行い、その後、脱炭焼鈍と
最終仕上げ焼鈍を施して一方向性電磁鋼板を製造する方
法において、熱延終了温度を750〜1150℃とし、
熱延終了後少なくとも1秒以上、700℃以上の温度に
保持し、巻き取り温度を700℃未満とする技術が開示
されている。この技術は、低温スラブ加熱を施す製造プ
ロセスにおいて仕上げ圧延後に高温保持することにより
再結晶を促進させ、磁気特性を向上、安定化しようとす
るものである。しかし、低温スラブ加熱ではA1Nは固
溶できるけれどもMnS,MnSeの固溶が充分に達成
されない。とくに、高温スラブ加熱を行って十分インヒ
ビタ−の固溶をさせる製造法にかかる熱延冷却に適用す
る場合、インヒビタ−の析出挙動が異なるため、磁気特
性に優れた製品を安定して製造することはできない。す
なわち、低温スラブ加熱を行う工程では、インヒビタ−
の制御が効を奏さないため、磁気特性に優れた製品を安
定して製造することができないという問題がある。
は、熱延の仕上げスタンドを出た後、850℃以下60
0℃までの平均冷却速度Ta(℃/秒)とTi含有量の
関係が Ta≧30℃/秒でTi≦ 0.003重量%の時 Ta≧−7/3Ti+100 0.003 <Ti≦0.008 重量%の時 Ta≦−11/5Ti+206 Ta:℃/秒 Ti:10-4重量% である熱間圧延後の鋼板を、最終冷間圧延圧下率80%
以上で冷間圧延する方法が開示されている。しかし、こ
の方法に従って製造した場合には、製品中に残留したT
iが酸化物、窒化物を形成し、鉄損の時効劣化を招くと
いう問題点があった。
していることは、良好なインヒビター析出制御が実現さ
れていないということである。すなわち、これらの従来
技術ではインヒビターの適切な析出制御ができていない
ために、磁束密度と鉄損値の両方に優れた一方向性珪素
鋼板を製造することができないという問題があった。
としてA1NとMnSe,MnSを複合して用いる一方
向性電磁鋼板の製造において、上記磁気特性の優れた一
方向性珪素鋼板の製造技術を提供することにある。本発
明の他の目的は、インヒビタ−としてA1NとMnS
e,MnSを複合して用いる一方向性電磁鋼板の製造に
おいて、磁気特性の向上に有効に寄与する二次再結晶組
織の発達を促し、もって高磁束密度かつ低鉄損の特性を
有する一方向性珪素鋼板の製造技術を確立することにあ
る。
の目的の実現に向けて、熱間圧延工程における各種要因
について詳細に検討した結果、熱間圧延における仕上げ
圧延終了後の冷却履歴によって製品の二次再結晶不良率
が低減でき、高磁束密度かつ低鉄損を実現せしめ得るこ
とを見出した。本発明は上記の知見に立脚するものであ
り、その要旨構成は次のとおりである。
4.5 wt%、Mn:0.02〜0.12wt%、 Al:0.005 〜0.10
wt%、N:0.004 〜0.015wt %を含み、かつSe:0.005
〜0.06wt%およびS:0.005 〜0.06wt%のうちから選ば
れる1種または2種を含有し、残部は実質的にFeからな
るけい素鋼スラブを1280℃以上の温度で加熱して、
熱間圧延し、得られた熱延鋼板に熱延板焼鈍を施し、次
いで1回または中間焼鈍をはさむ2回以上の冷間圧延を
行い、さらに脱炭焼鈍ののち、仕上げ焼鈍を行う工程を
経て一方向性けい素鋼板を製造するに当たり、前記熱間
圧延の仕上げ圧延終了温度を900〜1100℃の範囲
とし、前期仕上げ圧延終了温度、鋼板温度および仕上げ
圧延終了からの時間の間に下記式; 2≦t≦6において、T(t)<FDT−(FDT−7
00)×t/6 ただし、T(t):鋼板温度(℃)、FDT:仕上げ圧
延終了温度(℃)、t:熱間圧延の仕上げ圧延終了から
の時間(秒) の関係を満たして冷却し、700℃以下で巻き取ること
を特徴とするに磁気特性に優れる一方向性珪素鋼板の製
造方法。
いて説明し、併せて本発明の構成を明らかにする。 (1) 実験1 表1に示す、成分の鋼を真空溶解法により溶製し、鋳込
み後1200℃に再加熱し厚み40mmに圧延した。これ
より厚み40mm×幅300mm×長さ400mmサイズの試
料を採取し、1300℃で加熱しインヒビタ−成分の溶
体化をした後、板厚を 2.3mmとする熱間圧延を925℃
で終了したあと、500℃まで図1に示すような種々の
冷却を行い、引き続き熱延での巻き取りを模擬するため
500℃の炉中に1時間保持した後室温まで空冷した。
これらの熱延板を熱延板焼鈍した後一次冷間圧延、次い
で中間焼鈍を施した後二次冷間圧延により0.23mmの最終
板厚に仕上げた。その後、湿水素雰囲気中で850℃、
2分の脱炭焼鈍を施し、MgOを主成分とする焼鈍分離
剤を塗布してから水素雰囲気中で1200℃、10時間
の最終仕上げ焼鈍を施した。かくして得られた製品の磁
気特性について調査した結果を表2に示す。
後1200℃に再加熱し厚み40mmに圧延した。これよ
り厚み40mm×幅300mm×長さ400mmサイズの試料
を採取し、1350℃で加熱しインヒビタ−成分の溶体
化をした後、板厚を 2.3mmとする熱間圧延を1025℃
で終了したあと、600℃まで図2に示すような種々の
冷却を行い、引き続き熱延での巻き取りを模擬するため
600℃の炉中に1時間保持した後室温まで空冷した。
これらの熱延板を熱延板焼鈍した後一次冷間圧延、次い
で中間焼鈍を施した後二次冷間圧延により0.23mmの最終
板厚に仕上げた。その後、湿水素雰囲気中で850℃、
2分の脱炭焼鈍を施し、MgOを主成分とする焼鈍分離
剤を塗布してから水素雰囲気中で1200℃、10時間
の最終仕上げ焼鈍を施した。かくして得られた製品の磁
気特性について調査した結果を表4に示す。
後1200℃に再加熱し厚み40mmに圧延した。これよ
り厚み40mm×幅300mm×長さ400mmサイズの試料
を採取し、1400℃で加熱しインヒビタ−成分の溶体
化をした後、板厚を 2.3mmとする熱間圧延を1075℃
で終了したあと、550℃まで図3に示すような種々の
冷却を行い、引き続き熱延での巻き取りを模擬するため
550℃の炉中に1時間保持した後室温まで空冷した。
これらの熱延板を熱延板焼鈍した後一次冷間圧延、次い
で中間焼鈍を施した後二次冷間圧延により0.23mmの最終
板厚に仕上げた。その後、湿水素雰囲気中で850℃、
2分の脱炭焼鈍を施し、MgOを主成分とする焼鈍分離
剤を塗布してから水素雰囲気中で1200℃、10時間
の最終仕上げ焼鈍を施した。かくして得られた製品の磁
気特性について調査した結果を表6に示す。
げ圧延終了から巻き取りまでの平均冷却速度に直接的に
は関係せず、温度履歴が、2≦t≦6の範囲で、 T(t)<FDT−(FDT−700)×t/6 ただし、T(t):鋼板温度(℃) FDT:仕上げ圧延終了温度(℃) t:仕上げ圧延終了からの経過時間(秒) の関係を満たして仕上げ圧延終了後の冷却をすることに
より良好となることを見出した。すなわち、たとえ部分
的であっても、鋼板温度履歴が上記条件を外れ、高温域
を推移すると、二次再結晶不良の発生が増し、それに伴
い磁束密度の低下および高鉄損化が起こる。ここで、二
次再結晶不良率というのは、仕上げ焼鈍後の製品板にお
いて、二次再結晶粒以外の、直径2mm以下の細粒で構
成された領域が板面に占める面積率を表す。
としたのは、インヒビタ−として複合して使用されるA
1NとMnSe、MnSをともに十分解離固溶させるた
めである。なお、好ましい加熱温度範囲は1350〜1
450である。仕上げ圧延終了温度(FDT)を900
〜1100℃としたのは、900℃未満では仕上げ圧延
スタンド内で望ましくないインヒビタ−析出が起こり、
1100℃を超えて高温になると通板と冷却の両立が極
めて困難となるためである。なお、好ましい仕上げ圧延
終了温度範囲は950〜1000である。巻き取り温度
を700℃以下としたのは、700℃を超えた高温では
巻き取り後の自己焼鈍による不均一な脱炭が磁気特性の
不安定要因となるためである。なお、好ましい巻き取り
温度範囲は500〜600℃である。
る効果の得られる理由については必ずしも明らかではな
いが、添加されたインヒビタ−成分のA1NとMnS
e、MnSの複合析出形態が変化するためと考えられ
る。すなわち、図4に模式的に示すように2つの複合析
出物形態があり、これらは互いに析出する温度域、時間
域が異なる。仕上げ熱延終了後速やかに冷却し、Iの領
域を避け、IIで示される低温域で析出させたインヒビ
タ−は抑制力が強く良好であるのに対してIの高温域で
析出したインヒビタ−は抑制力が弱く不安定であるため
と考えられる。従って、仕上げ熱延終了直後の高温滞留
時間を短くすることが良好なインヒビタ−の複合析出形
態を得るために基本的に重要である。
熱間圧延、熱延板焼鈍、酸洗、中間焼鈍、冷間圧延、脱
炭焼鈍、焼鈍分離剤塗布および仕上げ焼鈍などの各工程
における製造条件はそれぞれ公知の方法にしたがって行
えばよい。
A1NとMnSe、MnSをインヒビタ−として複合添
加したものに適合する。その成分組成を揚げると次のと
おりである。 C:0.01〜0.10wt% Cは、熱間圧延、冷間圧延中の組成の均一微細化のみな
らず、ゴス方位の発達に有用な元素であり、少なくとも
0.01wt%は含有させる必要がある。しかしながら、
0.10wt%を超えて含有すると脱炭が困難となり、か
えってゴス方位に乱れが生じるので上限は0.10wt%
とする。なお、好ましいC含有量は0.03〜0.08
wt%である。
Si含有量が、2 .5wt%未満では鉄損低減効果が十分で
はなく、また純化と2次再結晶のため行われる高温での
仕上げ焼鈍において、α−γ変態による結晶方位のラン
ダム化が生じ十分な磁気特性が得られない。一方、4.
5wt%を超えると冷間圧延性が損なわれ、製造が困難と
なる。したがって、Si含有量は、2.5〜4.5wt%
とする。なお、好ましくは3.0〜3.5wt%の範囲と
するのがよい。
に有効な元素であり、その効果は0.02wt%未満では
得られない。一方、0.12wt%を超えて添加すると磁
気特性を劣化させる。したがって、Mn含有量は、0.
02〜0.12wt%とする。なお、好ましくは0.05
〜0.10wt%の範囲とするのがよい。
元素である。Al含有量が、0.005wt%未満では抑
制力の確保が十分ではなく、一方、0.10wt%を超え
るとその効果が損なわれるので、0.005〜0.10
wt%とする。なお、好ましい範囲は0.01〜0.05
wt%である。
素である。N含有量が、0.004wt%未満では抑制力
の確保が十分ではなく、一方、0.15wt%を超えると
その効果が損なわれるので、0.004〜0.15wt%
とする。なお、好ましい範囲は0.006〜0.010
wt%である。
る有力な元素である。Se含有量が、0.005wt%未
満では抑制力の確保が十分ではなく、一方、0.06wt
%を超えるとその効果が損なわれる。したがって、単独
添加、複合添加いずれの場合とも0.005〜0.06
wt%とする。なお、好ましい範囲は0.010〜0.0
30wt%である。
力な元素である。S含有量が、0.005wt%未満では
抑制力の確保が十分ではなく、一方、0.06wt%を超
えるとその効果が損なわれるので、単独添加、複合添加
いずれの場合とも0.005〜0.06wt%とする。な
お、好ましい範囲は0.015〜0.035wt%であ
る。
分として上記したS、Se、Alのほかに、Cu、S
n、Sb、Mo、TeおよびBi等も有利に作用するの
でそれぞれ前記成分に併せて含有させることもできる。
これらの成分の好適添加範囲はそれぞれ、Cu、Sn:
0.01〜0.15%、Sb、Mo、Te、Bi:0.
005〜0.1wt%である。また、これらの各インヒビ
ター成分についても、単独使用および複合使用のいずれ
もが可能である。
Feよりなる厚み200mm、幅1000mmのけい素
鋼連続鋳造スラブを通常のガス加熱炉にて加熱し、誘導
式加熱炉にて1430℃までかねつしインヒビター成分
を溶体化し、熱間粗圧延した後、圧延終了温度1050
℃の熱間仕上げ圧延を行い2.3mm厚とした後、図5
に示す各温度履歴で制御冷却し、550℃で巻き取っ
た。この熱延板に、熱延板焼鈍、酸洗を施した後、中間
板厚までの冷間圧延、中間焼鈍を経たのち、最終板厚
(0.23mm)まで冷間圧延した。次いで、得られた
冷延板を、湿水素雰囲気中で850℃、2分の脱炭焼鈍
を施し、MgOを主体成分とする焼鈍分離材を塗布し、
水素雰囲気中で1200℃、10時間の最終仕上げ焼鈍
を施し成品とした。かくして得られた成品について、磁
気特性を測定した。その結果を、表8に示す。
も高磁束密度かつ低鉄損の優れた磁気特性を示すことが
わかる。これに対し、本発明の範囲を外れた比較例で
は、磁気特性も劣っていることがわかる。
インヒビタ−としてA1NとMnSe,MnSを複合し
て用いる一方向性電磁鋼板の製造において、従来の方法
が抱えていた問題点が解消され、磁気特性の優れた一方
向性珪素鋼板の製造が可能となる。さらに、本発明方法
によれば、インヒビタ−としてA1NとMnSe,Mn
Sを複合して用いる一方向性電磁鋼板の製造において、
磁気特性の向上に有効に寄与する二次再結晶組織の発達
を促し、もって高磁束密度かつ低鉄損の特性を有する磁
気特性に優れる一方向性珪素鋼板の製造が可能となる。
冷却履歴を示すグラフである。
冷却履歴を示すグラフである。
冷却履歴を示すグラフである。
関係を示す模式図である。
冷却履歴を示すグラフである。
Claims (1)
- 【請求項1】 C:0.01〜0.10wt%、 Si:2.5 〜4.5 wt%、 Mn:0.02〜0.12wt%、 Al:0.005 〜0.10wt%、 N:0.004 〜0.015wt %を含み、かつ Se:0.005 〜0.06wt%およびS:0.005 〜0.06wt% のうちから選ばれる1種または2種を含有するけい素鋼
スラブを1280℃以上の温度に加熱してから、熱間圧
延し、次いで熱延板焼鈍を施したのち、1回または中間
焼鈍をはさむ2回以上の冷間圧延を行い、その後脱炭焼
鈍および仕上げ焼鈍を行う工程を経て一方向性けい素鋼
板を製造するに当たり、前記熱間圧延の仕上げ圧延終了
温度を900〜1100℃の範囲とし、かつ前記仕上げ
圧延終了後巻き取りまでの冷却を下記式; 2≦t≦6において、T(t)<FDT−(FDT−7
00)×t/6 ただし、T(t):鋼板温度(℃)、FDT:仕上げ圧
延終了温度(℃)、t:熱間圧延の仕上げ圧延終了から
の経過時間(秒) の関係を満足するように処理し、700℃以下で巻き取
ることを特徴とするに磁気特性に優れる一方向性珪素鋼
板の製造方法。
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