JP2886740B2 - 超高純度窒素製品を製造するための集成多塔式蒸留装置 - Google Patents
超高純度窒素製品を製造するための集成多塔式蒸留装置Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、空気を分離して超高純
度窒素を高窒素回収率で回収する極低温法に関する。
度窒素を高窒素回収率で回収する極低温法に関する。
【０００２】
【従来の技術】空気を極低温蒸留でその構成成分に分離
する方法には多数の方法があることは周知である。典型
的例として、空気分離法では、汚染物物質例えば二酸化
炭素や水を圧縮空気流から除去してからそれの露点の近
くまで冷却する必要がある。この冷却空気をその後、集
成多塔式蒸留装置で極低温蒸留する。
する方法には多数の方法があることは周知である。典型
的例として、空気分離法では、汚染物物質例えば二酸化
炭素や水を圧縮空気流から除去してからそれの露点の近
くまで冷却する必要がある。この冷却空気をその後、集
成多塔式蒸留装置で極低温蒸留する。
【０００３】軽質汚染物、例えば水素、ヘリウム及びネ
オンといったものをほとんど含まない高純度窒素流を製
造する方法が提案されてきた。供給原料空気中のこれら
の汚染物のうちの一部のものの濃度は２０ｐｐｍという
高い濃度のこともあり得る。これらの軽質成分のほとん
どすべてが、空気分離装置（ＡＳＵ）からの最終窒素製
品中に現れる。場合によっては、例えば電子工業にとっ
ては、この汚染レベルはこの窒素製品の最終用途で受け
入れることができない。
オンといったものをほとんど含まない高純度窒素流を製
造する方法が提案されてきた。供給原料空気中のこれら
の汚染物のうちの一部のものの濃度は２０ｐｐｍという
高い濃度のこともあり得る。これらの軽質成分のほとん
どすべてが、空気分離装置（ＡＳＵ）からの最終窒素製
品中に現れる。場合によっては、例えば電子工業にとっ
ては、この汚染レベルはこの窒素製品の最終用途で受け
入れることができない。
【０００４】次掲の特許明細書がこれらの問題点の解決
法を開示している。
法を開示している。
【０００５】米国特許第４８２４４５３号明細書は、超
高純度酸素ばかりでなく、窒素の純度が９９．９９８％
以上で、不純物の量が一般に１０ｐｐｍ以下という高純
度の窒素も生産する方法を開示している。詳述すれば、
空気を圧縮し、冷却し、そして精留装置において蒸留す
る。この精留装置では、第１段精留塔で酸素濃縮留分を
底部から取り出し、そして窒素に富む液体留分を前記第
１段精留塔の上部から取り出し、過冷して、還流として
第２段精留塔の上部へ送る。この第２段精留塔の上部か
らは、この第２段精留塔からの窒素蒸気を取り出す塔頂
箇所のすぐ下の位置で窒素に富む液体を取り出す。第１
段精留塔の底部からの液体酸素を過冷、膨脹させて、高
純度アルゴン塔の上部にあるボイラー・凝縮器の運転に
用いる。第１段精留塔の上部からの窒素蒸気は、高純度
酸素塔の底部にあるリボイラー・凝縮器を運転するのに
用いる。生成物純度を高めるため、第１段精留塔の上部
からの気体窒素流の一部をパージとして取り出す。米国
特許第４９０２３２１号明細書は、超高純度窒素を多塔
式装置で生産する方法を開示する。空気を圧縮し、冷却
して、空気をそれ自身の成分に分離して底部で酸素液体
をそして上部で窒素に富む蒸気を生じさせる第一の塔に
送り込む。前記酸素液体を膨脹させて、前記窒素に富む
蒸気を凝縮させるため前記第一の塔の上部に熱的に結合
されるボイラー・凝縮器を運転するのに使用する。この
窒素に富む蒸気の一部を前記第一の塔の上部から取り出
して、熱交換器の管側で凝縮させる。生成する液体窒素
を膨脹させて、ストリッピング塔の上部に送り込み、そ
こで不純物を含む窒素をこのストリッピング塔からフラ
ッシュさせる。フラッシングで除去されない不純物はす
べて、実質的に純粋の窒素の流れをこの塔を上方方向に
通すことでストリップする。このストリッピング塔の底
部で収集された窒素液体を前記熱交換器の外被側に送っ
て、前記窒素に富む蒸気と熱交換させて気化させ、高純
度製品として取り出す。
高純度酸素ばかりでなく、窒素の純度が９９．９９８％
以上で、不純物の量が一般に１０ｐｐｍ以下という高純
度の窒素も生産する方法を開示している。詳述すれば、
空気を圧縮し、冷却し、そして精留装置において蒸留す
る。この精留装置では、第１段精留塔で酸素濃縮留分を
底部から取り出し、そして窒素に富む液体留分を前記第
１段精留塔の上部から取り出し、過冷して、還流として
第２段精留塔の上部へ送る。この第２段精留塔の上部か
らは、この第２段精留塔からの窒素蒸気を取り出す塔頂
箇所のすぐ下の位置で窒素に富む液体を取り出す。第１
段精留塔の底部からの液体酸素を過冷、膨脹させて、高
純度アルゴン塔の上部にあるボイラー・凝縮器の運転に
用いる。第１段精留塔の上部からの窒素蒸気は、高純度
酸素塔の底部にあるリボイラー・凝縮器を運転するのに
用いる。生成物純度を高めるため、第１段精留塔の上部
からの気体窒素流の一部をパージとして取り出す。米国
特許第４９０２３２１号明細書は、超高純度窒素を多塔
式装置で生産する方法を開示する。空気を圧縮し、冷却
して、空気をそれ自身の成分に分離して底部で酸素液体
をそして上部で窒素に富む蒸気を生じさせる第一の塔に
送り込む。前記酸素液体を膨脹させて、前記窒素に富む
蒸気を凝縮させるため前記第一の塔の上部に熱的に結合
されるボイラー・凝縮器を運転するのに使用する。この
窒素に富む蒸気の一部を前記第一の塔の上部から取り出
して、熱交換器の管側で凝縮させる。生成する液体窒素
を膨脹させて、ストリッピング塔の上部に送り込み、そ
こで不純物を含む窒素をこのストリッピング塔からフラ
ッシュさせる。フラッシングで除去されない不純物はす
べて、実質的に純粋の窒素の流れをこの塔を上方方向に
通すことでストリップする。このストリッピング塔の底
部で収集された窒素液体を前記熱交換器の外被側に送っ
て、前記窒素に富む蒸気と熱交換させて気化させ、高純
度製品として取り出す。
【０００６】欧州特許第００３７６４６５号明細書は、
超高純度窒素製品を生産する空気分離法を開示する。こ
の方法では、通常の空気分離法からの窒素製品を還流凝
縮器を備えた塔の底部に送り込む。この塔の上部から液
体窒素を抜き取り、フラッシュさせて液体と蒸気を発生
させる。フラッシング後、得られた液体を２回目のフラ
ッシュを行わせて、結果として生ずる液体を回収する。
超高純度窒素製品を生産する空気分離法を開示する。こ
の方法では、通常の空気分離法からの窒素製品を還流凝
縮器を備えた塔の底部に送り込む。この塔の上部から液
体窒素を抜き取り、フラッシュさせて液体と蒸気を発生
させる。フラッシング後、得られた液体を２回目のフラ
ッシュを行わせて、結果として生ずる液体を回収する。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】超高純度窒素を生産す
るための上記の方法と関連する問題が本質的に２つあ
り、これらの問題は、米国特許第４８２４４５３号明細
書の方法では純度が工業用規格に合うほど十分に高くな
いことが極めて頻繁にあり、また米国特許第４９０２３
２１号明細書の方法においては窒素回収率が余りにも低
い、ということに関係している。このことは、前記欧州
特許第００３７６４６５号明細書についても言える。
るための上記の方法と関連する問題が本質的に２つあ
り、これらの問題は、米国特許第４８２４４５３号明細
書の方法では純度が工業用規格に合うほど十分に高くな
いことが極めて頻繁にあり、また米国特許第４９０２３
２１号明細書の方法においては窒素回収率が余りにも低
い、ということに関係している。このことは、前記欧州
特許第００３７６４６５号明細書についても言える。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この発明は、超高純度窒
素を高窒素回収率で製品として生産する空気分離法に関
する。窒素と酸素、そして揮発性及び凝縮性不純物を含
む空気を集成多塔式蒸留装置で分離するための基本的極
低温法においては、空気流を圧縮し、凝縮性不純物をな
くし、そして極低温蒸留する。窒素が製品として回収さ
れる。第一の塔と超高純度窒素塔を含む集成多塔式蒸留
装置において超高純度窒素製品を生産するための改良に
は、次のａ）〜ｈ）の工程が含まれる。 ａ）揮発性不純物を含む窒素に富んだ蒸気を第一の塔の
上部で発生させ、また粗液体酸素留分をこの第一の塔の
下部で発生させる工程。 ｂ）揮発性不純物を含む前記窒素に富んだ蒸気の一部を
蒸気留分として取り出し、この取り出した蒸気留分の少
くとも一部を少くとも部分的に凝縮させて、第一の凝縮
留分と未凝縮留分を形成させる工程。 ｃ）前記第一の凝縮留分の少くとも一部を還流として前
記蒸留装置の第一の塔へ戻す工程。 ｄ）工程ｂ）で発生した揮発性不純物に富む未凝縮の窒
素に富んだ蒸気留分の少くとも一部をパージ流として取
り出す工程。 ｅ）前記第一の塔の上部で液体窒素留分を発生させて、
この液体窒素留分を当該第一の塔から取り出す工程。 ｆ）前記液体窒素留分を前記超高純度窒素塔の上部に供
給原料として導入する工程。 ｇ）前記超高純度窒素塔で残留揮発性不純物を含む窒素
に富んだ蒸気留分を発生させて、その留分をオーバーヘ
ッドとして取り出す工程。 ｈ）前記超高純度窒素塔から超高純度窒素留分を取り出
す工程。
素を高窒素回収率で製品として生産する空気分離法に関
する。窒素と酸素、そして揮発性及び凝縮性不純物を含
む空気を集成多塔式蒸留装置で分離するための基本的極
低温法においては、空気流を圧縮し、凝縮性不純物をな
くし、そして極低温蒸留する。窒素が製品として回収さ
れる。第一の塔と超高純度窒素塔を含む集成多塔式蒸留
装置において超高純度窒素製品を生産するための改良に
は、次のａ）〜ｈ）の工程が含まれる。 ａ）揮発性不純物を含む窒素に富んだ蒸気を第一の塔の
上部で発生させ、また粗液体酸素留分をこの第一の塔の
下部で発生させる工程。 ｂ）揮発性不純物を含む前記窒素に富んだ蒸気の一部を
蒸気留分として取り出し、この取り出した蒸気留分の少
くとも一部を少くとも部分的に凝縮させて、第一の凝縮
留分と未凝縮留分を形成させる工程。 ｃ）前記第一の凝縮留分の少くとも一部を還流として前
記蒸留装置の第一の塔へ戻す工程。 ｄ）工程ｂ）で発生した揮発性不純物に富む未凝縮の窒
素に富んだ蒸気留分の少くとも一部をパージ流として取
り出す工程。 ｅ）前記第一の塔の上部で液体窒素留分を発生させて、
この液体窒素留分を当該第一の塔から取り出す工程。 ｆ）前記液体窒素留分を前記超高純度窒素塔の上部に供
給原料として導入する工程。 ｇ）前記超高純度窒素塔で残留揮発性不純物を含む窒素
に富んだ蒸気留分を発生させて、その留分をオーバーヘ
ッドとして取り出す工程。 ｈ）前記超高純度窒素塔から超高純度窒素留分を取り出
す工程。
【０００９】この方法に関連して利点がいくつかある。
これらは、窒素を標準的窒素発生プラントにより生産で
きること、結果として得られる窒素が超高純度のもので
あり、またその窒素の回収率がプロセスに導入される供
給原料空気に対し高いことである。
これらは、窒素を標準的窒素発生プラントにより生産で
きること、結果として得られる窒素が超高純度のもので
あり、またその窒素の回収率がプロセスに導入される供
給原料空気に対し高いことである。
【００１０】
【作用】本発明の理解と、５ｐｐｍ以下、好ましくは
０．１ｐｐｍ以下の揮発性不純物を含有する超高純度窒
素製品をもたらす概念の理解を容易にするため、図１に
示す態様を参照する。詳述すれば、酸素、窒素、アルゴ
ン、揮発性不純物例えば水素、ネオン、ヘリウム、その
他同種類のもの、及び凝縮性不純物例えば二酸化炭素と
水を含む空気流から、次のようにして供給原料空気流１
０を調製する。すなわち、まず、空気を多段式圧縮機装
置（ＭＡＣ）で約４８０〜２０７０ｋＰａ（絶対圧）
（約７０〜３００ｐｓｉａ）の範囲の圧力に圧縮する。
揮発性不純物の沸点は窒素よりも相当低い。次いで、こ
の圧縮空気流を冷却水で冷却し、冷媒との熱交換で冷や
し、それを分子篩層を透過させて、凝縮性の水と二酸化
炭素不純物をとる。
０．１ｐｐｍ以下の揮発性不純物を含有する超高純度窒
素製品をもたらす概念の理解を容易にするため、図１に
示す態様を参照する。詳述すれば、酸素、窒素、アルゴ
ン、揮発性不純物例えば水素、ネオン、ヘリウム、その
他同種類のもの、及び凝縮性不純物例えば二酸化炭素と
水を含む空気流から、次のようにして供給原料空気流１
０を調製する。すなわち、まず、空気を多段式圧縮機装
置（ＭＡＣ）で約４８０〜２０７０ｋＰａ（絶対圧）
（約７０〜３００ｐｓｉａ）の範囲の圧力に圧縮する。
揮発性不純物の沸点は窒素よりも相当低い。次いで、こ
の圧縮空気流を冷却水で冷却し、冷媒との熱交換で冷や
し、それを分子篩層を透過させて、凝縮性の水と二酸化
炭素不純物をとる。
【００１１】前記集成多塔式蒸留装置は、第一の塔１０
２と超高純度窒素塔１０４を含む。この集成多塔式蒸留
装置は、この明細書では単に「多塔式蒸留装置」と称さ
れることもある。両塔１０２と１０４とも、前記供給原
料流１０の圧力に近い、例えば４８０〜２０７０ｋＰａ
（絶対圧）（７０〜３００ｐｓｉａ）、典型的には６２
０〜１０３０ｋＰａ（絶対圧）（９０〜１５０ｐｓｉ
ａ）の、同様の圧力で操作される。空気は、第一の塔１
０２での蒸気と液体との緊密な接触によりその構成成分
に分離される。第一の塔は蒸留トレーもしくは充填物を
備えており、そのいずれの媒体も液と蒸気との接触の達
成に適している。高濃度の揮発性不純物を含む窒素蒸気
流を第一の塔１０２の上部で発生させ、粗液体酸素流を
第一の塔１０２の底部で発生させる。
２と超高純度窒素塔１０４を含む。この集成多塔式蒸留
装置は、この明細書では単に「多塔式蒸留装置」と称さ
れることもある。両塔１０２と１０４とも、前記供給原
料流１０の圧力に近い、例えば４８０〜２０７０ｋＰａ
（絶対圧）（７０〜３００ｐｓｉａ）、典型的には６２
０〜１０３０ｋＰａ（絶対圧）（９０〜１５０ｐｓｉ
ａ）の、同様の圧力で操作される。空気は、第一の塔１
０２での蒸気と液体との緊密な接触によりその構成成分
に分離される。第一の塔は蒸留トレーもしくは充填物を
備えており、そのいずれの媒体も液と蒸気との接触の達
成に適している。高濃度の揮発性不純物を含む窒素蒸気
流を第一の塔１０２の上部で発生させ、粗液体酸素流を
第一の塔１０２の底部で発生させる。
【００１２】本方法においては、凝縮性不純物のない空
気流１０をその露点に近い温度まで主熱交換器装置１０
０で冷却する。次いで、この空気流は、集成多塔式蒸留
装置の第一の塔１０２への流れ１２の供給原料となる。
揮発性不純物を含む窒素に富んだ蒸気をオーバーヘッド
として、また粗液体酸素留分を塔底留分として生じさせ
る。第一の塔で発生させた窒素蒸気の少くとも一部を管
路１４を経由して抜き出して、第一の塔１０２の上部に
位置するボイラー・凝縮器１０８で部分凝縮させる。軽
質不純物を含む前記窒素に富んだ蒸気は凝縮し、これら
の不純物は未凝縮蒸気相に濃縮される。少量の不純物を
有する凝縮窒素はボイラー・凝縮器１０８から抜き出さ
れ、少くとも一部分は第一の塔１０２の上部に管路１６
を経由して還流として送られる。不純物の大部分を含む
未凝縮窒素蒸気は管路１８を経由してパージとして除去
される。
気流１０をその露点に近い温度まで主熱交換器装置１０
０で冷却する。次いで、この空気流は、集成多塔式蒸留
装置の第一の塔１０２への流れ１２の供給原料となる。
揮発性不純物を含む窒素に富んだ蒸気をオーバーヘッド
として、また粗液体酸素留分を塔底留分として生じさせ
る。第一の塔で発生させた窒素蒸気の少くとも一部を管
路１４を経由して抜き出して、第一の塔１０２の上部に
位置するボイラー・凝縮器１０８で部分凝縮させる。軽
質不純物を含む前記窒素に富んだ蒸気は凝縮し、これら
の不純物は未凝縮蒸気相に濃縮される。少量の不純物を
有する凝縮窒素はボイラー・凝縮器１０８から抜き出さ
れ、少くとも一部分は第一の塔１０２の上部に管路１６
を経由して還流として送られる。不純物の大部分を含む
未凝縮窒素蒸気は管路１８を経由してパージとして除去
される。
【００１３】この態様では、液体窒素留分を第一の塔の
上部、好ましくは管路１４により窒素を取り出す箇所よ
り典型的には約２〜５トレー下の箇所で、第一の塔１０
２内において集める。その液体窒素留分を管路２０を経
由して取り出して、超高純度窒素塔１０４の上部に供給
原料かつ還流として導入する。超高純度窒素塔１０４
は、超高純度窒素製品を製造するため、約４８０〜２０
７０ｋＰａ（絶対圧）（約７０〜３００ｐｓｉａ）、典
型的には６２０〜１０３０ｋＰａ（絶対圧）（９０〜１
５０ｐｓｉａ）の圧力範囲で操作される。この超高純度
窒素塔における目的は、超高純度窒素、例えば塔の底部
における純度が９９．９９８容量％より高く、好ましく
は９９．９９９容量％より高い窒素を提供することであ
る。超高純度窒素塔１０４は、蒸留トレーもしくは充填
物を含む気液接触媒体を具備する。
上部、好ましくは管路１４により窒素を取り出す箇所よ
り典型的には約２〜５トレー下の箇所で、第一の塔１０
２内において集める。その液体窒素留分を管路２０を経
由して取り出して、超高純度窒素塔１０４の上部に供給
原料かつ還流として導入する。超高純度窒素塔１０４
は、超高純度窒素製品を製造するため、約４８０〜２０
７０ｋＰａ（絶対圧）（約７０〜３００ｐｓｉａ）、典
型的には６２０〜１０３０ｋＰａ（絶対圧）（９０〜１
５０ｐｓｉａ）の圧力範囲で操作される。この超高純度
窒素塔における目的は、超高純度窒素、例えば塔の底部
における純度が９９．９９８容量％より高く、好ましく
は９９．９９９容量％より高い窒素を提供することであ
る。超高純度窒素塔１０４は、蒸留トレーもしくは充填
物を含む気液接触媒体を具備する。
【００１４】超高純度窒素を発生させるのが超高純度窒
素塔１０４である。それがうまくいく秘訣は、窒素蒸気
から揮発性不純物の大部分を最大限濃縮して除去するこ
とである。詳述すれば、残留揮発性不純物を含む窒素に
富んだ流れを発生させて、超高純度窒素塔１０４の上部
もしくは最上部からオーバーヘッドとして管路３２を経
由して取り出し、第一の塔１０２の上部乃至中間部に戻
す。窒素蒸気流３２の残留揮発性不純物の濃度は、第一
の塔１０２の上部から抜き出されるパージ窒素流によっ
て主として制御される。というのは、これが超高純度窒
素塔に送られる揮発性物質の量を支配するからである。
超高純度窒素製品は、超高純度窒素塔１０４の底部で液
体留分として作られて、管路３４を経由して取り出され
る。
素塔１０４である。それがうまくいく秘訣は、窒素蒸気
から揮発性不純物の大部分を最大限濃縮して除去するこ
とである。詳述すれば、残留揮発性不純物を含む窒素に
富んだ流れを発生させて、超高純度窒素塔１０４の上部
もしくは最上部からオーバーヘッドとして管路３２を経
由して取り出し、第一の塔１０２の上部乃至中間部に戻
す。窒素蒸気流３２の残留揮発性不純物の濃度は、第一
の塔１０２の上部から抜き出されるパージ窒素流によっ
て主として制御される。というのは、これが超高純度窒
素塔に送られる揮発性物質の量を支配するからである。
超高純度窒素製品は、超高純度窒素塔１０４の底部で液
体留分として作られて、管路３４を経由して取り出され
る。
【００１５】この超高純度液体窒素（流れ３４）は、ボ
イラー・凝縮器１１４に供給して気化させる。この液体
流は弁を通して膨脹させて、ボイラー・凝縮器１１４の
気化器側に送り込まれる。この液体窒素が気化すること
で、第一の塔１０２から管路３５を経由してオーバーヘ
ッドとして取り出された揮発性物質を含む窒素に富んだ
流れを少くとも部分的に凝縮させる。超高純度窒素製品
は、このボイラー・凝縮器から管路３８を経由して液体
留分として、また管路４０を経由して蒸気留分として得
られる。凝縮した留分は第一の塔１０２に還流として管
路３７を経由して戻す。揮発性物質を含む管路３５の窒
素供給原料をボイラー・凝縮器１１４で部分的に凝縮さ
せる場合には、未凝縮部分はパージ流として管路４１を
経由して取り出される。このパージ流は、パージ流１８
と合流させて廃棄することができる。もしくは、これら
のパージ流を集めて、軽質の汚染物であるヘリウム、水
素及びネオンの回収を行うことができる。
イラー・凝縮器１１４に供給して気化させる。この液体
流は弁を通して膨脹させて、ボイラー・凝縮器１１４の
気化器側に送り込まれる。この液体窒素が気化すること
で、第一の塔１０２から管路３５を経由してオーバーヘ
ッドとして取り出された揮発性物質を含む窒素に富んだ
流れを少くとも部分的に凝縮させる。超高純度窒素製品
は、このボイラー・凝縮器から管路３８を経由して液体
留分として、また管路４０を経由して蒸気留分として得
られる。凝縮した留分は第一の塔１０２に還流として管
路３７を経由して戻す。揮発性物質を含む管路３５の窒
素供給原料をボイラー・凝縮器１１４で部分的に凝縮さ
せる場合には、未凝縮部分はパージ流として管路４１を
経由して取り出される。このパージ流は、パージ流１８
と合流させて廃棄することができる。もしくは、これら
のパージ流を集めて、軽質の汚染物であるヘリウム、水
素及びネオンの回収を行うことができる。
【００１６】酸素は、この窒素発生法では所望の製品で
はない。粗液体酸素は第一の塔１０２から塔底留分とし
て管路４２を経由して取り出され、ボイラー・凝縮器１
１０で冷却され、膨脹させられて、その後管路４３を経
由して、第一の塔１０２の上部に配置されたボイラー・
凝縮器１０８の気化器部に送り込まれる。この酸素のう
ちの気化した部分を管路４４を経由してオーバーヘッド
として取り出し、また残りを液体パージとして管路４５
を経由して取り出す。このオーバーヘッドのうちの一部
は管路４６を経由してターボ膨脹器１１６へ分岐させ、
残りは主熱交換器１００で加熱して、その後ターボ膨脹
器１１６へ送る。ターボ膨脹器１１６からの排気は熱交
換器１００でプロセス流体との熱交換で加熱され、そし
て廃棄物として排出される。任意に、ターボ膨脹器１１
６への供給流の少部分を膨脹弁を通して迂回させ、その
後廃棄物として排出してもよい。
はない。粗液体酸素は第一の塔１０２から塔底留分とし
て管路４２を経由して取り出され、ボイラー・凝縮器１
１０で冷却され、膨脹させられて、その後管路４３を経
由して、第一の塔１０２の上部に配置されたボイラー・
凝縮器１０８の気化器部に送り込まれる。この酸素のう
ちの気化した部分を管路４４を経由してオーバーヘッド
として取り出し、また残りを液体パージとして管路４５
を経由して取り出す。このオーバーヘッドのうちの一部
は管路４６を経由してターボ膨脹器１１６へ分岐させ、
残りは主熱交換器１００で加熱して、その後ターボ膨脹
器１１６へ送る。ターボ膨脹器１１６からの排気は熱交
換器１００でプロセス流体との熱交換で加熱され、そし
て廃棄物として排出される。任意に、ターボ膨脹器１１
６への供給流の少部分を膨脹弁を通して迂回させ、その
後廃棄物として排出してもよい。
【００１７】超高純度窒素塔１０４の底部での焚き上げ
（沸騰）は、ボイラー・凝縮器１１０で粗液体酸素４２
を冷却することによりなされる。もしくは、この焚き上
げは、適当な流体であればどのようなものでもそれとの
熱交換で達成できる。実例として、供給原料空気流１２
の一部をボイラー・凝縮器１１０で凝縮させて超高純度
窒素塔１０４の底部での焚き上げを行うことができる。
この場合、凝縮空気流は第一の塔１０２の適当な位置へ
導入される。また、底部のボイラー・凝縮器１１０での
熱交換のために二つ以上の流体を使用することも可能で
ある。
（沸騰）は、ボイラー・凝縮器１１０で粗液体酸素４２
を冷却することによりなされる。もしくは、この焚き上
げは、適当な流体であればどのようなものでもそれとの
熱交換で達成できる。実例として、供給原料空気流１２
の一部をボイラー・凝縮器１１０で凝縮させて超高純度
窒素塔１０４の底部での焚き上げを行うことができる。
この場合、凝縮空気流は第一の塔１０２の適当な位置へ
導入される。また、底部のボイラー・凝縮器１１０での
熱交換のために二つ以上の流体を使用することも可能で
ある。
【００１８】図１には、軽質揮発性不純物に富む二つの
パージ流１８と４１が示されており、一方はボイラー・
凝縮器１０８からのもの、そしてもう一方はボイラー・
凝縮器１１４からのものである。しかし、これらのボイ
ラー・凝縮器の双方からパージを取り出す必要は全然な
いし、また揮発性物質を含む窒素に富んだ流れであれば
どんなものでも、それらのボイラー・凝縮器のうちのど
ちらか一方で全体を凝縮させることができる。ボイラー
・凝縮器１０８又は１１４の少くとも一方からのパージ
流は必要であるが、図１に示された両方からのパージ
は、超高純度窒素塔１０４への供給原料中の揮発性物質
の濃度を低下させることになる。この特徴のさらなる詳
論は図３に示した方法の説明に関連してなされる。
パージ流１８と４１が示されており、一方はボイラー・
凝縮器１０８からのもの、そしてもう一方はボイラー・
凝縮器１１４からのものである。しかし、これらのボイ
ラー・凝縮器の双方からパージを取り出す必要は全然な
いし、また揮発性物質を含む窒素に富んだ流れであれば
どんなものでも、それらのボイラー・凝縮器のうちのど
ちらか一方で全体を凝縮させることができる。ボイラー
・凝縮器１０８又は１１４の少くとも一方からのパージ
流は必要であるが、図１に示された両方からのパージ
は、超高純度窒素塔１０４への供給原料中の揮発性物質
の濃度を低下させることになる。この特徴のさらなる詳
論は図３に示した方法の説明に関連してなされる。
【００１９】図１には示されていないが、超高純度気体
窒素流を製品として超高純度窒素塔１０４の底部から抜
き出すことも可能である。この方法は、全窒素製品の一
部だけが超高純度気体窒素として必要な時に一層好まし
い。このような場合、窒素製品の大部分は標準純度のも
のとして第一の蒸留塔１０２の上部から生産され、そし
て気体超高純度窒素製品が超高純度窒素塔１０４の底部
から生産される。これらの両方の窒素製品の圧力はほぼ
同一である。この場合、超高純度液体窒素流３４を超高
純度窒素塔１０４の塔底部からから抜き出してボイラー
・凝縮器１１４で気化させなくてもよい。このように、
全窒素製品の一部分のみが超高純度窒素として生産され
る場合については、ボイラー・凝縮器１１４は用いなく
てもよい。
窒素流を製品として超高純度窒素塔１０４の底部から抜
き出すことも可能である。この方法は、全窒素製品の一
部だけが超高純度気体窒素として必要な時に一層好まし
い。このような場合、窒素製品の大部分は標準純度のも
のとして第一の蒸留塔１０２の上部から生産され、そし
て気体超高純度窒素製品が超高純度窒素塔１０４の底部
から生産される。これらの両方の窒素製品の圧力はほぼ
同一である。この場合、超高純度液体窒素流３４を超高
純度窒素塔１０４の塔底部からから抜き出してボイラー
・凝縮器１１４で気化させなくてもよい。このように、
全窒素製品の一部分のみが超高純度窒素として生産され
る場合については、ボイラー・凝縮器１１４は用いなく
てもよい。
【００２０】図２は、図１に示された態様の変型を提供
する。図１で用いられた装置番号を図２の装置にも用
い、管路番号は２００から始まる数を用いて番号をつけ
替えた。全般的に、図１と図２の方法の基本的相異は、
図２では第一の塔１０２の上部から抜き出される蒸気留
分と液体留分は第一の塔の本質的に同一位置から抜き出
されることである。このような方法は、結果として、第
一の等１０２から低沸点の軽質揮発性不純物を含む窒素
に富んだ蒸気留分とともに及び液体窒素とともに持ち込
まれる不純物の量をより多くする。図１には示された、
塔の上部のトレーをなくすことで、ボイラー・凝縮器１
０８とボイラー・凝縮器１１４から第一の塔への還流を
分配するための独立した手段の必要がなくなることによ
って、装置費用を削減できる。やはり第一の塔１０２の
上部にあるトレーをなくすことによって、最少限ではあ
るが、このようなトレーにつきまとう圧力降下がなくな
る。
する。図１で用いられた装置番号を図２の装置にも用
い、管路番号は２００から始まる数を用いて番号をつけ
替えた。全般的に、図１と図２の方法の基本的相異は、
図２では第一の塔１０２の上部から抜き出される蒸気留
分と液体留分は第一の塔の本質的に同一位置から抜き出
されることである。このような方法は、結果として、第
一の等１０２から低沸点の軽質揮発性不純物を含む窒素
に富んだ蒸気留分とともに及び液体窒素とともに持ち込
まれる不純物の量をより多くする。図１には示された、
塔の上部のトレーをなくすことで、ボイラー・凝縮器１
０８とボイラー・凝縮器１１４から第一の塔への還流を
分配するための独立した手段の必要がなくなることによ
って、装置費用を削減できる。やはり第一の塔１０２の
上部にあるトレーをなくすことによって、最少限ではあ
るが、このようなトレーにつきまとう圧力降下がなくな
る。
【００２１】詳述すれば、図２の態様は、軽質揮発性不
純物を含む窒素に富んだ蒸気流を、第一の塔１０２のト
レーより上方の箇所で第一の塔１０２から管路２３５を
経由して抜き出すことを示している。図１で説明した方
法と同じように、この流れをボイラー・凝縮器１１４で
部分的に凝縮させ、凝縮部分を管路２３７を経由して超
高純度窒素塔１０４に導入し、未凝縮部分はパージとし
て管路２４１を経由して除去する。超高純度窒素塔１０
４に供給される液体中の軽質揮発性不純物濃度が増大す
るので、この塔では超高純度窒素の同じ生産速度につい
て焚き上げをより多くするかあるいは理論分離段の数を
増すことが必要となろう。図２の方法におけるこのほか
のすべての機能は、２００から始まる数字が用いられて
はいるが、図１の方法の操作で説明した機能と同様であ
る。
純物を含む窒素に富んだ蒸気流を、第一の塔１０２のト
レーより上方の箇所で第一の塔１０２から管路２３５を
経由して抜き出すことを示している。図１で説明した方
法と同じように、この流れをボイラー・凝縮器１１４で
部分的に凝縮させ、凝縮部分を管路２３７を経由して超
高純度窒素塔１０４に導入し、未凝縮部分はパージとし
て管路２４１を経由して除去する。超高純度窒素塔１０
４に供給される液体中の軽質揮発性不純物濃度が増大す
るので、この塔では超高純度窒素の同じ生産速度につい
て焚き上げをより多くするかあるいは理論分離段の数を
増すことが必要となろう。図２の方法におけるこのほか
のすべての機能は、２００から始まる数字が用いられて
はいるが、図１の方法の操作で説明した機能と同様であ
る。
【００２２】図２では、管路２３７の凝縮窒素流を超高
純度窒素塔１０４に直接供給しており、供給原料流２２
０は第一の塔１０２の上部から抜き出した少量の液体流
に過ぎない。これは、第一の塔１０２から多量の液体窒
素流２２０を抜き出して超高純度窒素塔１０４への単一
供給原料だけを形成することと同じことである。
純度窒素塔１０４に直接供給しており、供給原料流２２
０は第一の塔１０２の上部から抜き出した少量の液体流
に過ぎない。これは、第一の塔１０２から多量の液体窒
素流２２０を抜き出して超高純度窒素塔１０４への単一
供給原料だけを形成することと同じことである。
【００２３】図３は、図１の態様の変型を示す。図３で
は、図１で用いられた装置の表記が用いられており、そ
して流れは３００から始まる数字を使って表示して図１
の方法と区別している。図３の態様は、図１のそれと同
様の設計の第一の塔を用い、それには主分離部があり、
これに続いて、オーバーヘッド留分中の軽質揮発性不純
物のさらなる濃縮のために上部精製部がある。図１と対
照的に、揮発性不純物を含む窒素に富んだ流れを、第一
の塔の上部において、この上部精製部の下の位置で管路
３３５を経由して第一の塔から取り出して、ボイラー・
凝縮器１１４に送り込む。窒素オーバーヘッド留分の実
質的にすべてをボイラー・凝縮器１１４で凝縮させ、凝
縮留分を還流として超高純度窒素塔１０４に供給する。
未凝縮留分があっても、それのパージはこの箇所では取
り出されない。管路３３７の凝縮留分の超高純度窒素塔
１０４への導入は、図１で説明したボイラー・凝縮器１
１４から第一の塔１０２への凝縮留分の戻しと対照的で
ある。図１の方法と同様に、揮発性軽質不純物を含むさ
らに精製された窒素に富む蒸気流を第一の塔１０２の上
部から管路３１４を経由して抜き出し、ボイラー・凝縮
器１０８で部分的に凝縮させて、凝縮した部分を還流と
して第一の塔１０２に管路３１６を経由して戻し、そし
て未凝縮の部分を管路３１８を経由して除去する。図３
で説明される方法のこのほかのすべての特徴は図１に示
されたものと同様である。図３の態様と図１の態様との
基本的機能の相異は、この方法でもたらされるパージ量
の減少である。ボイラー・凝縮器１０８だけからパージ
を取り出すことで、パージの量は図１に示された方法よ
り相当に減少し、従ってこの方法により窒素の損失は低
減される。その上、この態様は、製品窒素を図１の圧力
よりも高い圧力で管路３４０を経由して抜き出すのを可
能にする。しかし、超高純度窒素塔１０４は管路３３２
を経由して取り出されるオーバーヘッド中の揮発性軽質
成分の分離と濃縮を行うために少し多めのトレーを必要
とすることがある点で、この方法につきまとう小さな不
利益があるかもしれない。図３で、超高純度窒素塔１０
４への両方の液体窒素流は同一位置に供給する必要がな
いという点も注目すべきである。例えば、液体窒素流３
３７を上部に供給できる一方、液体窒素流３２０は塔頂
から数トレー下に供給される。
は、図１で用いられた装置の表記が用いられており、そ
して流れは３００から始まる数字を使って表示して図１
の方法と区別している。図３の態様は、図１のそれと同
様の設計の第一の塔を用い、それには主分離部があり、
これに続いて、オーバーヘッド留分中の軽質揮発性不純
物のさらなる濃縮のために上部精製部がある。図１と対
照的に、揮発性不純物を含む窒素に富んだ流れを、第一
の塔の上部において、この上部精製部の下の位置で管路
３３５を経由して第一の塔から取り出して、ボイラー・
凝縮器１１４に送り込む。窒素オーバーヘッド留分の実
質的にすべてをボイラー・凝縮器１１４で凝縮させ、凝
縮留分を還流として超高純度窒素塔１０４に供給する。
未凝縮留分があっても、それのパージはこの箇所では取
り出されない。管路３３７の凝縮留分の超高純度窒素塔
１０４への導入は、図１で説明したボイラー・凝縮器１
１４から第一の塔１０２への凝縮留分の戻しと対照的で
ある。図１の方法と同様に、揮発性軽質不純物を含むさ
らに精製された窒素に富む蒸気流を第一の塔１０２の上
部から管路３１４を経由して抜き出し、ボイラー・凝縮
器１０８で部分的に凝縮させて、凝縮した部分を還流と
して第一の塔１０２に管路３１６を経由して戻し、そし
て未凝縮の部分を管路３１８を経由して除去する。図３
で説明される方法のこのほかのすべての特徴は図１に示
されたものと同様である。図３の態様と図１の態様との
基本的機能の相異は、この方法でもたらされるパージ量
の減少である。ボイラー・凝縮器１０８だけからパージ
を取り出すことで、パージの量は図１に示された方法よ
り相当に減少し、従ってこの方法により窒素の損失は低
減される。その上、この態様は、製品窒素を図１の圧力
よりも高い圧力で管路３４０を経由して抜き出すのを可
能にする。しかし、超高純度窒素塔１０４は管路３３２
を経由して取り出されるオーバーヘッド中の揮発性軽質
成分の分離と濃縮を行うために少し多めのトレーを必要
とすることがある点で、この方法につきまとう小さな不
利益があるかもしれない。図３で、超高純度窒素塔１０
４への両方の液体窒素流は同一位置に供給する必要がな
いという点も注目すべきである。例えば、液体窒素流３
３７を上部に供給できる一方、液体窒素流３２０は塔頂
から数トレー下に供給される。
【００２４】本方法における他の機能は、３００から始
まる数字を用いてはいるが、図１に示された方法におけ
る機能と同様である。
まる数字を用いてはいるが、図１に示された方法におけ
る機能と同様である。
【００２５】
この例は、超高純度液体窒素の製造を説明するものであ
る。図１で説明した装置を用いる空気分離法をシミュレ
ーションした。この図では、軽質不純物を含む供給原料
空気流１２を第一の塔の底部に供給する。気体窒素流１
４を第一の塔１０２の上部から抜き出す。この気体窒素
流は揮発性不純物に富んでいる。液体窒素流２０も、上
記の窒素抜き出し箇所の約２〜５トレー下から、超高純
度窒素塔１０４への供給原料かつ還流として抜き出され
る。主製品流は第一の塔の上部からは抜き出されず、上
部の２〜５トレーで蒸気相の軽質分の濃度を増大させ
る。非凝縮性パージ（流れ１８）を、第一の塔の上部に
位置するボイラー・凝縮器から取り出す。このパージは
かなり高い濃度の軽質分を含み、これがもとになって軽
質不純物の大部分がこの装置から除去されることにな
る。もしくは、パージを取り出す必要はなく、流れの実
質的に全量を凝縮させて、揮発物を管路４１を経由して
除去するように濃縮させてもよい。これらの二つの流れ
は、流量が多くなればなるほど回収率が低くなるという
意味において、プロセスの回収率を左右する。しかし、
おのおのの流れでは軽質分が濃縮されているので、それ
らの容量は低いレベルに維持されて、それにより回収率
を高める。
る。図１で説明した装置を用いる空気分離法をシミュレ
ーションした。この図では、軽質不純物を含む供給原料
空気流１２を第一の塔の底部に供給する。気体窒素流１
４を第一の塔１０２の上部から抜き出す。この気体窒素
流は揮発性不純物に富んでいる。液体窒素流２０も、上
記の窒素抜き出し箇所の約２〜５トレー下から、超高純
度窒素塔１０４への供給原料かつ還流として抜き出され
る。主製品流は第一の塔の上部からは抜き出されず、上
部の２〜５トレーで蒸気相の軽質分の濃度を増大させ
る。非凝縮性パージ（流れ１８）を、第一の塔の上部に
位置するボイラー・凝縮器から取り出す。このパージは
かなり高い濃度の軽質分を含み、これがもとになって軽
質不純物の大部分がこの装置から除去されることにな
る。もしくは、パージを取り出す必要はなく、流れの実
質的に全量を凝縮させて、揮発物を管路４１を経由して
除去するように濃縮させてもよい。これらの二つの流れ
は、流量が多くなればなるほど回収率が低くなるという
意味において、プロセスの回収率を左右する。しかし、
おのおのの流れでは軽質分が濃縮されているので、それ
らの容量は低いレベルに維持されて、それにより回収率
を高める。
【００２６】図１のフローシートについての実例となる
計算を、予め選択したプロセス計画について行った。表
１はこれらの条件を示している。
計算を、予め選択したプロセス計画について行った。表
１はこれらの条件を示している。
【００２７】
【表１】
【００２８】この図でもって説明した方法によると、超
高純度の窒素製品が管路３８と管路４０を経由して極め
て低い不純物レベルで回収されることになる。全不純物
の量は０．１１ｐｐｂであることに注目されたい。
高純度の窒素製品が管路３８と管路４０を経由して極め
て低い不純物レベルで回収されることになる。全不純物
の量は０．１１ｐｐｂであることに注目されたい。
【図１】超高純度窒素を窒素回収率を上昇させて製造す
るための態様の略図である。
るための態様の略図である。
【図２】窒素に富む蒸気と液を第一の塔の上部の同一位
置から取り出す態様の略図である。
置から取り出す態様の略図である。
【図３】単一パージの除去を用いた高純度窒素の製造の
ための態様の略図である。
ための態様の略図である。
１０…供給原料空気 １２…流れ（供給原料空気） １４…管路（窒素蒸気） ３１４…管路（窒素蒸気） １６…管路（還流） ３１６…管路（還流） １８…管路（未凝縮窒素蒸気） ３１８…管路（未凝縮窒素蒸気） ２０…管路（液体窒素留分） ２２０…管路（液体窒素留分） ３２０…管路（液体窒素留分） ３２…管路（オーバーヘッド、窒素蒸気流） ３３２…管路（オーバーヘッド、窒素蒸気流） ３４…管路（超高純度液体窒素流） ３５…管路（液体窒素流） ２３５…管路（液体窒素流） ３７…管路（還流、凝縮留分） ２３７…管路（還流、凝縮留分） ３３７…管路（還流） ３８…管路（超高純度液体窒素製品） ４０…管路（超高純度気体窒素製品） ３４０…管路（超高純度気体窒素製品） ４１…管路（パージ流） ２４１…管路（パージ流） ４２…管路（粗液体酸素） ４３…管路（粗液体酸素） ４４…管路（酸素気化部分） ４５…管路（酸素気化部分） ４６…管路（酸素気化部分） １００…主熱交換器 １０２…第一の塔 １０４…超高純度窒素塔 １０８…ボイラー・凝縮器 １１０…ボイラー・凝縮器 １１４…ボイラー・凝縮器 １１６…ターボ膨脹器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−158185（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−292778（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−292777（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) F25J 3/04
Claims (4)
- 【請求項１】 揮発性不純物を含む空気を極低温分離し
て超高純度窒素製品を製造するための、第一の蒸留塔
（１０２）と超高純度窒素塔（１０４）とを含む集成多
塔式蒸留装置であって、 凝縮性不純物のない低温の圧縮原料空気を作り、これを
第一の蒸留塔（１０２）へ供給するための手段（１０、
１００、１２）、 第一の蒸留塔（１０２）の上部から取り出した揮発性不
純物を含む窒素に富んだ蒸気留分の少なくとも一部（１
４、３５）を部分的に凝縮させて第一の凝縮留分と未凝
縮留分とにするための凝縮手段（１０８、１１４）、 第一の凝縮留分の少なくとも一部を当該蒸留塔装置の第
一の蒸留塔（１０２）へ還流として戻すための管路手段
（１６、３７）、 前記未凝縮窒素の少なくとも一部をパージ流として取り
出すための管路手段（１８、４１）、 第一の蒸留塔（１０２）の上部の、前記窒素に富んだ蒸
気を取り出す箇所またはそれより下方の箇所からの液体
窒素留分を超高純度窒素塔（１０４）の上部へ供給原料
として導入するための管路手段（２０）、 超高純度窒素塔から残留揮発性不純物を含む窒素に富ん
だ蒸気留分をオーバーヘッドとして取り出しそしてこの
蒸気留分を第一の蒸留塔（１０２）へ同じ圧力で戻すた
めの管路手段（３２）、 超高純度窒素塔（１０４）から超高純度窒素留分を抜き
出すための管路手段（３４）、並びに、 管路手段（３４）により取り出した液体窒素を膨張させ
そしてそれを第一の蒸留塔（１０２）からの揮発性不純
物を含む窒素に富んだ蒸気留分（３５）との熱交換で加
温して、それによりこの窒素に富んだ蒸気留分を少なく
とも部分的に凝縮させるためのボイラー・凝縮器（１１
４）、 を含む集成多塔式蒸留装置。 - 【請求項２】 前記凝縮留分を前記未凝縮留分から分離
しそして未凝縮留分をパージ流として取り出すための手
段を更に含む、請求項１記載の装置。 - 【請求項３】 分離した前記凝縮留分を第一の蒸留塔
（１０２）の上部へ還流として戻すための管路手段（３
７）を更に含む、請求項２記載の装置。 - 【請求項４】 分離した前記凝縮留分を超高純度窒素塔
（１０４）へ還流として戻すための管路手段（２３７）
を更に含む、請求項２記載の装置。
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