JP2885240B1 - 半導体結晶育成装置および育成方法 - Google Patents
半導体結晶育成装置および育成方法Info
- Publication number
- JP2885240B1 JP2885240B1 JP10065174A JP6517498A JP2885240B1 JP 2885240 B1 JP2885240 B1 JP 2885240B1 JP 10065174 A JP10065174 A JP 10065174A JP 6517498 A JP6517498 A JP 6517498A JP 2885240 B1 JP2885240 B1 JP 2885240B1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- semiconductor
- melt
- crystal
- growing
- electrode
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 title claims abstract description 114
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 107
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 29
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 16
- 230000005611 electricity Effects 0.000 claims 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 21
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 abstract description 15
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 9
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 abstract description 9
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 abstract description 9
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 24
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 24
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 21
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 6
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 3
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 3
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001218 Gallium arsenide Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 1
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000002594 fluoroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 1
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/06—Silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
- C30B29/42—Gallium arsenide
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10S117/917—Magnetic
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T117/00—Single-crystal, oriented-crystal, and epitaxy growth processes; non-coating apparatus therefor
- Y10T117/10—Apparatus
- Y10T117/1024—Apparatus for crystallization from liquid or supercritical state
- Y10T117/1032—Seed pulling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
【要約】
【課題】 磁場と電流を印加したチョクラルスキー法に
よる半導体結晶育成において、育成した半導体結晶中に
ドーパント不純物および酸素以外の不純物を混入させる
ことなく半導体単結晶を育成する。また、融液の回転対
称性を高める。 【解決手段】 磁界中に保持された半導体融液（２）と
成長している半導体単結晶（３）間に電流を通電するた
めに半導体融液に電流を印加するための電極（６）とし
て、育成する半導体単結晶と同一組成の材料からなるも
のを使用する。また、この電極と半導体融液の接触位置
（８）は、半導体融液主表面（７）よりも高い位置とす
る。
よる半導体結晶育成において、育成した半導体結晶中に
ドーパント不純物および酸素以外の不純物を混入させる
ことなく半導体単結晶を育成する。また、融液の回転対
称性を高める。 【解決手段】 磁界中に保持された半導体融液（２）と
成長している半導体単結晶（３）間に電流を通電するた
めに半導体融液に電流を印加するための電極（６）とし
て、育成する半導体単結晶と同一組成の材料からなるも
のを使用する。また、この電極と半導体融液の接触位置
（８）は、半導体融液主表面（７）よりも高い位置とす
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体結晶の育成
装置および育成方法に関し、特に、半導体融液に互いに
直交する磁界と電流を印加して半導体融液を回転させる
結晶育成技術に関するものである。
装置および育成方法に関し、特に、半導体融液に互いに
直交する磁界と電流を印加して半導体融液を回転させる
結晶育成技術に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】超高集積電子デバイスの基板として使用
される半導体結晶ウエハーは、回転している半導体融液
から半導体単結晶をそれと逆方向に回転させながら引き
上げるチョクラルスキー法により育成する。るつぼ内に
保持された半導体融液は、るつぼの周りに設置した円筒
状のヒーターから熱を受けており、融液内の温度分布を
結晶の引き上げ軸に対して完全に軸対称的にするため
に、るつぼを回転させている。融液内の温度分布を軸対
称にするために、るつぼの回転中心とヒーター配置の対
称軸は、結晶の引き上げ軸に一致していることが必要で
ある。従来技術では、るつぼを保持する軸を機械的に回
転させる方法が一般的である。
される半導体結晶ウエハーは、回転している半導体融液
から半導体単結晶をそれと逆方向に回転させながら引き
上げるチョクラルスキー法により育成する。るつぼ内に
保持された半導体融液は、るつぼの周りに設置した円筒
状のヒーターから熱を受けており、融液内の温度分布を
結晶の引き上げ軸に対して完全に軸対称的にするため
に、るつぼを回転させている。融液内の温度分布を軸対
称にするために、るつぼの回転中心とヒーター配置の対
称軸は、結晶の引き上げ軸に一致していることが必要で
ある。従来技術では、るつぼを保持する軸を機械的に回
転させる方法が一般的である。
【０００３】しかし、結晶径の大型化に伴い、るつぼを
回転させるには大がかりな装置が必要になるなど、大型
結晶の育成が徐々に困難になってきた。この困難を回避
するために、半導体結晶育成装置において、結晶成長中
の半導体融液への磁界の印加装置と、その磁界と直交す
る電流を半導体融液中に印加する装置とを備え、半導体
融液中に浸入する電極と引き上げ結晶に通電する電極と
を用いた、半導体結晶育成装置および育成方法が提案さ
れ（特願平９―３４３２６１）、直径が３０ｃｍ以上の
ような大口径の半導体結晶の育成に当たっても、装置の
大規模化を最小限に抑え、かつ回転数の正確な制御を可
能とする結晶成長技術が考案されている。
回転させるには大がかりな装置が必要になるなど、大型
結晶の育成が徐々に困難になってきた。この困難を回避
するために、半導体結晶育成装置において、結晶成長中
の半導体融液への磁界の印加装置と、その磁界と直交す
る電流を半導体融液中に印加する装置とを備え、半導体
融液中に浸入する電極と引き上げ結晶に通電する電極と
を用いた、半導体結晶育成装置および育成方法が提案さ
れ（特願平９―３４３２６１）、直径が３０ｃｍ以上の
ような大口径の半導体結晶の育成に当たっても、装置の
大規模化を最小限に抑え、かつ回転数の正確な制御を可
能とする結晶成長技術が考案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前述した従来
技術では、電極材が半導体融液に溶解し、電極に使用す
る材料が半導体融液および育成結晶以外の材料を含んで
いる場合は、半導体融液および育成結晶の純度の低下や
その他の不純物濃度分布に影響を及ぼすという問題があ
った。また、電極が半導体融液内に浸入するため、半導
体融液の回転が電極によって部分的に遮られ、回転の対
称性が低くなる問題もあった。
技術では、電極材が半導体融液に溶解し、電極に使用す
る材料が半導体融液および育成結晶以外の材料を含んで
いる場合は、半導体融液および育成結晶の純度の低下や
その他の不純物濃度分布に影響を及ぼすという問題があ
った。また、電極が半導体融液内に浸入するため、半導
体融液の回転が電極によって部分的に遮られ、回転の対
称性が低くなる問題もあった。
【０００５】本発明は、前記問題点に鑑みてなされたも
のであり、チョクラルスキー法による半導体単結晶育成
装置において、結晶成長中の半導体融液に磁界を印加
し、かつ磁界と直交する電流を半導体融液中に印加する
育成装置を提供する。また、チョクラルスキー法による
半導体単結晶育成方法において、電極から半導体融液お
よび半導体単結晶への汚染不純物の混入がなく、かつ半
導体融液の回転の対称性の低下を招くことのない育成方
法を提供する。
のであり、チョクラルスキー法による半導体単結晶育成
装置において、結晶成長中の半導体融液に磁界を印加
し、かつ磁界と直交する電流を半導体融液中に印加する
育成装置を提供する。また、チョクラルスキー法による
半導体単結晶育成方法において、電極から半導体融液お
よび半導体単結晶への汚染不純物の混入がなく、かつ半
導体融液の回転の対称性の低下を招くことのない育成方
法を提供する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記目的を達
成するため、半導体融液中に磁界を印加する装置と半導
体融液中に電流を通電する装置とを備えた半導体結晶育
成装置において、半導体融液中に電流を印加するための
電極の半導体融液に接触する部分が育成する半導体単結
晶と同一の材料からなることを特徴とする半導体結晶育
成装置を提供する。この場合、半導体融液中に電流を印
加するための電極が育成する半導体単結晶と同一の材料
からなることが好ましい。
成するため、半導体融液中に磁界を印加する装置と半導
体融液中に電流を通電する装置とを備えた半導体結晶育
成装置において、半導体融液中に電流を印加するための
電極の半導体融液に接触する部分が育成する半導体単結
晶と同一の材料からなることを特徴とする半導体結晶育
成装置を提供する。この場合、半導体融液中に電流を印
加するための電極が育成する半導体単結晶と同一の材料
からなることが好ましい。
【０００７】また、本発明は、半導体融液中に磁界を印
加する装置と半導体融液中に電流を通電する装置とを備
えた半導体結晶育成装置を用いて半導体結晶の育成を行
うに当たり、半導体融液中に通電するための電極と半導
体融液とを半導体融液の主たる表面より高い位置で接触
させることを特徴とする半導体結晶育成方法を提供す
る。この場合、半導体融液表面の上下位置変動に対して
も、半導体融液中に通電するための電極と半導体融液と
が常に一定の相対的関係で接触していることが好まし
い。
加する装置と半導体融液中に電流を通電する装置とを備
えた半導体結晶育成装置を用いて半導体結晶の育成を行
うに当たり、半導体融液中に通電するための電極と半導
体融液とを半導体融液の主たる表面より高い位置で接触
させることを特徴とする半導体結晶育成方法を提供す
る。この場合、半導体融液表面の上下位置変動に対して
も、半導体融液中に通電するための電極と半導体融液と
が常に一定の相対的関係で接触していることが好まし
い。
【０００８】本発明では、磁界中に保持された半導体融
液と成長中の半導体結晶間に電流を通電する際に、育成
する半導体結晶と同一の材料を電極として使用するため
に、電極から半導体融液中に不純物が混入することが無
く、育成した結晶中にも不要な不純物が混入することが
無くなる。
液と成長中の半導体結晶間に電流を通電する際に、育成
する半導体結晶と同一の材料を電極として使用するため
に、電極から半導体融液中に不純物が混入することが無
く、育成した結晶中にも不要な不純物が混入することが
無くなる。
【０００９】また、電極と半導体融液とがこれらの間の
濡れ性によって半導体融液表面よりも高い位置で接触し
ているために、半導体融液の回転が電極によって遮られ
ることが無く、半導体融液の回転状態に乱れが生じるこ
とが無い。このため、温度分布の軸対称性が高まり、結
晶中に取り込まれるドーパント不純物濃度の半径方向の
分布をより均一にすることができる。さらに、シリコン
単結晶の場合には、酸素濃度分布の半径方向の分布もよ
り均一にすることができる。
濡れ性によって半導体融液表面よりも高い位置で接触し
ているために、半導体融液の回転が電極によって遮られ
ることが無く、半導体融液の回転状態に乱れが生じるこ
とが無い。このため、温度分布の軸対称性が高まり、結
晶中に取り込まれるドーパント不純物濃度の半径方向の
分布をより均一にすることができる。さらに、シリコン
単結晶の場合には、酸素濃度分布の半径方向の分布もよ
り均一にすることができる。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を説明す
る。成長中の半導体結晶と磁界中に保持された半導体融
液間に電流を流す方法を、図１により説明する。図１で
は主要部分を見やすくするために、磁場印加装置、ヒー
ターなどの周辺装置は省略されている。るつぼ（１）内
に保持された半導体融液（２）から半導体単結晶（３）
を、電気伝導性のある材質を用いた引き上げ軸（４）の
先端にセットした種結晶（５）を介して引き上げてい
く。種結晶（５）と引き上げ軸（４）は、通常のチョク
ラルスキー法による結晶成長の場合と同様にして結合さ
せておくが、電気伝導を良好に保つために、種結晶
（５）と引き上げ軸（４）との接触面積を大きくする。
成長中の半導体単結晶（３）と、るつぼ（１）内の半導
体融液（２）との間に電流を通電するための電極（６）
は、育成する半導体単結晶（３）と同一の材料で構成さ
れている。この電極（６）と半導体融液（２）は、図２
に示すように半導体融液主表面（７）よりも高い位置で
互いに接触するようにする。図２において（８）は電極
／半導体融液接触面を示す。
る。成長中の半導体結晶と磁界中に保持された半導体融
液間に電流を流す方法を、図１により説明する。図１で
は主要部分を見やすくするために、磁場印加装置、ヒー
ターなどの周辺装置は省略されている。るつぼ（１）内
に保持された半導体融液（２）から半導体単結晶（３）
を、電気伝導性のある材質を用いた引き上げ軸（４）の
先端にセットした種結晶（５）を介して引き上げてい
く。種結晶（５）と引き上げ軸（４）は、通常のチョク
ラルスキー法による結晶成長の場合と同様にして結合さ
せておくが、電気伝導を良好に保つために、種結晶
（５）と引き上げ軸（４）との接触面積を大きくする。
成長中の半導体単結晶（３）と、るつぼ（１）内の半導
体融液（２）との間に電流を通電するための電極（６）
は、育成する半導体単結晶（３）と同一の材料で構成さ
れている。この電極（６）と半導体融液（２）は、図２
に示すように半導体融液主表面（７）よりも高い位置で
互いに接触するようにする。図２において（８）は電極
／半導体融液接触面を示す。
【００１１】
【実施例】本発明の実施例を以下に示す。実施例１から
４として、直径７．５ｃｍの石英るつぼ内に０．３Ｋｇ
のシリコン融液を作製し、直径０．４ｃｍのシリコン製
の電極棒をシリコン融液表面に接触させ、直径が３ｃｍ
のシリコン単結晶を育成した。電極の挿入位置は、図１
に示したように、るつぼ内壁から１ｃｍ内側とした。こ
の際、育成したシリコン単結晶が、Ｐ型で抵抗率が１０
Ωｃｍ、１Ωｃｍ、０．１Ωｃｍ、０．００１Ωｃｍと
なるようにボロンを融液に添加した。
４として、直径７．５ｃｍの石英るつぼ内に０．３Ｋｇ
のシリコン融液を作製し、直径０．４ｃｍのシリコン製
の電極棒をシリコン融液表面に接触させ、直径が３ｃｍ
のシリコン単結晶を育成した。電極の挿入位置は、図１
に示したように、るつぼ内壁から１ｃｍ内側とした。こ
の際、育成したシリコン単結晶が、Ｐ型で抵抗率が１０
Ωｃｍ、１Ωｃｍ、０．１Ωｃｍ、０．００１Ωｃｍと
なるようにボロンを融液に添加した。
【００１２】育成した結晶中の不純物元素を質量分析法
により分析し、本発明の効果を明らかにするために本試
料の不純物混入の有無を確認した。また、広がり抵抗法
（ＳＲ法）により、結晶中のドーパント不純物濃度の半
径方向分布を求めた。さらに、走査型赤外線吸収分光法
（ＦＴ−ＩＲ法）により、結晶中の半径方向の酸素濃度
分布を求めた。結晶育成中には、シリコン製の電極とシ
リコン融液との接触位置を常時炉の側部からＸ線透視法
により観察し、常にシリコン融液表面とシリコン電極の
相対位置を一定に保った。実施例１から４では、電極と
融液との接触位置は、融液主表面から３ｍｍ高い位置と
した。印加した磁界の大きさと電流の大きさ、その他の
結晶育成の条件、および結晶育成した結果を表１にまと
めて示す。ここで、ドーパント濃度および酸素濃度の半
径方向の分布は、下記式による値で表した。［（結晶中
心での濃度―結晶端での濃度）／結晶中心での濃度］×
１００
により分析し、本発明の効果を明らかにするために本試
料の不純物混入の有無を確認した。また、広がり抵抗法
（ＳＲ法）により、結晶中のドーパント不純物濃度の半
径方向分布を求めた。さらに、走査型赤外線吸収分光法
（ＦＴ−ＩＲ法）により、結晶中の半径方向の酸素濃度
分布を求めた。結晶育成中には、シリコン製の電極とシ
リコン融液との接触位置を常時炉の側部からＸ線透視法
により観察し、常にシリコン融液表面とシリコン電極の
相対位置を一定に保った。実施例１から４では、電極と
融液との接触位置は、融液主表面から３ｍｍ高い位置と
した。印加した磁界の大きさと電流の大きさ、その他の
結晶育成の条件、および結晶育成した結果を表１にまと
めて示す。ここで、ドーパント濃度および酸素濃度の半
径方向の分布は、下記式による値で表した。［（結晶中
心での濃度―結晶端での濃度）／結晶中心での濃度］×
１００
【００１３】
【表１】
【００１４】実施例５から８では、抵抗率が１０Ωｃ
ｍ、１Ωｃｍ、０．１Ωｃｍ、０．０１Ωｃｍで直径が
３０ｃｍのシリコン単結晶を、直径７０ｃｍの石英るつ
ぼ内に３００Ｋｇのシリコン融液を作製し、育成するシ
リコン単結晶と同一の組成で直径０．４ｃｍのシリコン
単結晶電極をシリコン融液表面に接触させて育成した。
これらの実施例では、電極と融液の接触位置を、融液主
表面から３ｍｍの高さに保って育成した。電極の挿入配
置は、図３および図４に示した。印加した磁界の大きさ
と電流の大きさ、その他の結晶育成の条件、および結晶
育成した結果を表２にまとめて示す。
ｍ、１Ωｃｍ、０．１Ωｃｍ、０．０１Ωｃｍで直径が
３０ｃｍのシリコン単結晶を、直径７０ｃｍの石英るつ
ぼ内に３００Ｋｇのシリコン融液を作製し、育成するシ
リコン単結晶と同一の組成で直径０．４ｃｍのシリコン
単結晶電極をシリコン融液表面に接触させて育成した。
これらの実施例では、電極と融液の接触位置を、融液主
表面から３ｍｍの高さに保って育成した。電極の挿入配
置は、図３および図４に示した。印加した磁界の大きさ
と電流の大きさ、その他の結晶育成の条件、および結晶
育成した結果を表２にまとめて示す。
【００１５】
【表２】
【００１６】実施例９から１２では、直径１００ｃｍの
石英るつぼを使用して、抵抗率１０Ωｃｍ、１Ωｃｍ、
０．１Ωｃｍ、０．０１Ωｃｍで直径４０ｃｍのシリコ
ン単結晶を育成した。実施例９から１２では、図３に示
した例と同様に直径０．４ｍｍのシリコン製電極を３
本、シリコン融液表面に接触させ結晶育成をおこなっ
た。これらの実施例の場合にも、電極と融液の接触位置
を、融液主表面から３ｍｍの高に保って育成した。印加
した磁界の大きさと電流の大きさ、その他の結晶育成の
条件、および結晶育成した結果を表３にまとめて示す。
石英るつぼを使用して、抵抗率１０Ωｃｍ、１Ωｃｍ、
０．１Ωｃｍ、０．０１Ωｃｍで直径４０ｃｍのシリコ
ン単結晶を育成した。実施例９から１２では、図３に示
した例と同様に直径０．４ｍｍのシリコン製電極を３
本、シリコン融液表面に接触させ結晶育成をおこなっ
た。これらの実施例の場合にも、電極と融液の接触位置
を、融液主表面から３ｍｍの高に保って育成した。印加
した磁界の大きさと電流の大きさ、その他の結晶育成の
条件、および結晶育成した結果を表３にまとめて示す。
【００１７】
【表３】
【００１８】以上の実施例から、本発明による方法でド
−パント不純物と酸素以外の不純物を含有しないシリコ
ン単結晶を育成できることがわかる。また、本発明によ
る方法で育成したシリコン単結晶中の酸素濃度分布とド
−パント不純物濃度分布の半径方向の不均一性は１％以
下であり、融液中の温度分布が結晶の引き上げ軸に完全
に一致して回転することがわかる。
−パント不純物と酸素以外の不純物を含有しないシリコ
ン単結晶を育成できることがわかる。また、本発明によ
る方法で育成したシリコン単結晶中の酸素濃度分布とド
−パント不純物濃度分布の半径方向の不均一性は１％以
下であり、融液中の温度分布が結晶の引き上げ軸に完全
に一致して回転することがわかる。
【００１９】実施例１から１２との比較のために、シリ
コン製の電極を使用せずに抵抗率が０．００１Ωｃｍで
直径３．０ｃｍ、３０．０ｃｍ、４０．０ｃｍのシリコ
ン単結晶を育成した。電極に使用した材料、育成した結
晶中の不純物の分析結果、ド−パント不純物濃度分布、
および酸素濃度分布の結果を表４にまとめる。表に記載
されていない結晶育成の条件は、電極の配置を含め実施
例１から１２までと同様にして行った。なお、比較例で
は、電極材が育成する半導体単結晶と同一の組成のもの
ではなく他の材質であるため、接触位置を融液主表面よ
りも高い位置に保つことが困難であり、したがって電極
と半導体融液の接触は融液主表面よりも３ｍｍから５ｍ
ｍ深い位置で行った。
コン製の電極を使用せずに抵抗率が０．００１Ωｃｍで
直径３．０ｃｍ、３０．０ｃｍ、４０．０ｃｍのシリコ
ン単結晶を育成した。電極に使用した材料、育成した結
晶中の不純物の分析結果、ド−パント不純物濃度分布、
および酸素濃度分布の結果を表４にまとめる。表に記載
されていない結晶育成の条件は、電極の配置を含め実施
例１から１２までと同様にして行った。なお、比較例で
は、電極材が育成する半導体単結晶と同一の組成のもの
ではなく他の材質であるため、接触位置を融液主表面よ
りも高い位置に保つことが困難であり、したがって電極
と半導体融液の接触は融液主表面よりも３ｍｍから５ｍ
ｍ深い位置で行った。
【００２０】
【表４】
【００２１】これらの比較例の結果から、電極材料とし
て育成する半導体単結晶と同一組成の材料を使用しない
場合では、育成したシリコン単結晶中にド−パント不純
物と酸素以外の不純物が混入してしまうことがわかる。
また、電極が融液主表面よりも深い位置にあるため、融
液の回転がこの部分で変形し温度分布の軸対称性も悪く
なってしまうため、結晶中の半径方向の酸素濃度とド−
パント不純物濃度の分布の不均一性が１％以上あり、酸
素濃度とド−パント不純物濃度分布の均一化が困難であ
ることがわかる。
て育成する半導体単結晶と同一組成の材料を使用しない
場合では、育成したシリコン単結晶中にド−パント不純
物と酸素以外の不純物が混入してしまうことがわかる。
また、電極が融液主表面よりも深い位置にあるため、融
液の回転がこの部分で変形し温度分布の軸対称性も悪く
なってしまうため、結晶中の半径方向の酸素濃度とド−
パント不純物濃度の分布の不均一性が１％以上あり、酸
素濃度とド−パント不純物濃度分布の均一化が困難であ
ることがわかる。
【００２２】シリコン以外の半導体結晶の育成について
も本発明を適応できることを確かめるために、実施例１
３として、実施例５と同様の電極の配置で直径１５ｃｍ
のＧａＡｓ単結晶を、育成するＧａＡｓ単結晶と同一の
組成のＧａＡｓ単結晶を電極として使用し、直径３０ｃ
ｍのｐ−ＢＮ（Pyrolytic-Boron Nitride）るつぼから
育成した。この際に、抵抗率が１０Ωｃｍとなるよう
に、ドーパントとしてシリコンを適量添加した。また実
施例１４として、直径１０ｃｍのＩｎＰ単結晶を、育成
するＩｎＰ単結晶と同一の組成のＩｎＰ単結晶を電極材
として使用して、直径２０ｃｍのｐ−ＢＮるつぼから育
成した。この場合にも結晶の抵抗率が１０Ωｃｍとなる
ように、ドーパントとしてアンチモンを適量添加した。
実施例１３、１４の結晶育成条件と育成した結晶の結果
を表５に示す。
も本発明を適応できることを確かめるために、実施例１
３として、実施例５と同様の電極の配置で直径１５ｃｍ
のＧａＡｓ単結晶を、育成するＧａＡｓ単結晶と同一の
組成のＧａＡｓ単結晶を電極として使用し、直径３０ｃ
ｍのｐ−ＢＮ（Pyrolytic-Boron Nitride）るつぼから
育成した。この際に、抵抗率が１０Ωｃｍとなるよう
に、ドーパントとしてシリコンを適量添加した。また実
施例１４として、直径１０ｃｍのＩｎＰ単結晶を、育成
するＩｎＰ単結晶と同一の組成のＩｎＰ単結晶を電極材
として使用して、直径２０ｃｍのｐ−ＢＮるつぼから育
成した。この場合にも結晶の抵抗率が１０Ωｃｍとなる
ように、ドーパントとしてアンチモンを適量添加した。
実施例１３、１４の結晶育成条件と育成した結晶の結果
を表５に示す。
【００２３】
【表５】
【００２４】この結果より、シリコン以外の半導体結晶
育成の場合にも、本発明によりド−パント不純物以外の
不純物を含有しない半導体単結晶を育成できることが可
能であることがわかる。また、ド−パント濃度の半径方
向分布が１％以下であるような均一的な半導体結晶を育
成できることが確認された。
育成の場合にも、本発明によりド−パント不純物以外の
不純物を含有しない半導体単結晶を育成できることが可
能であることがわかる。また、ド−パント濃度の半径方
向分布が１％以下であるような均一的な半導体結晶を育
成できることが確認された。
【００２５】本発明は、電極の配置および構造につい
て、以上の実施例に限定されることはなく、育成する半
導体結晶と同一の組成の材料を電極として使用する装置
および製法を全て含むものである。本発明はまた、原理
的考察から半導体以外の材料結晶育成においても有効な
技術であることは明らかである。
て、以上の実施例に限定されることはなく、育成する半
導体結晶と同一の組成の材料を電極として使用する装置
および製法を全て含むものである。本発明はまた、原理
的考察から半導体以外の材料結晶育成においても有効な
技術であることは明らかである。
【００２６】
【発明の効果】本発明は、半導体結晶育成において、育
成した結晶中にド−パント不純物以外の不純物を混入さ
せることなく、半導体単結晶を育成することができる。
また、育成する半導体単結晶と同一の電極材により、電
極と半導体融液との接触位置を半導体融液主表面よりも
高い位置とするので、半導体融液の回転が電極によって
妨げられることがなく、回転の対称性が高まり、ひいて
は融液内の温度分布の対称性が従来技術よりも良くな
り、育成した結晶中のドーパント不純物の半径方向分布
が均一化する。
成した結晶中にド−パント不純物以外の不純物を混入さ
せることなく、半導体単結晶を育成することができる。
また、育成する半導体単結晶と同一の電極材により、電
極と半導体融液との接触位置を半導体融液主表面よりも
高い位置とするので、半導体融液の回転が電極によって
妨げられることがなく、回転の対称性が高まり、ひいて
は融液内の温度分布の対称性が従来技術よりも良くな
り、育成した結晶中のドーパント不純物の半径方向分布
が均一化する。
【図１】本発明によるチョクラルスキー法による半導体
単結晶を育成する際の、電極の挿入位置を説明するため
の図である。
単結晶を育成する際の、電極の挿入位置を説明するため
の図である。
【図２】図２は、本発明によるチョクラルスキー法によ
る半導体単結晶を育成する際の電極と半導体融液の接触
位置を説明するための図である。
る半導体単結晶を育成する際の電極と半導体融液の接触
位置を説明するための図である。
【図３】本発明によるチョクラルスキー法による半導体
単結晶育の実施例として、半導体単結晶を育成した際の
電極の挿入位置を説明するための図（上面図）である。
単結晶育の実施例として、半導体単結晶を育成した際の
電極の挿入位置を説明するための図（上面図）である。
【図４】本発明によるチョクラルスキー法による半導体
単結晶育の実施例として、半導体単結晶を育成した際の
電極の挿入位置を説明するための図（側面図）である。
単結晶育の実施例として、半導体単結晶を育成した際の
電極の挿入位置を説明するための図（側面図）である。
（１） るつぼ （２） 半導体融液 （３） 半導体単結晶 （４） 引き上げ軸 （５） 種結晶 （６） 電極 （７） 半導体融液主表面 （８） 電極／半導体融液接触面
Claims (4)
- 【請求項１】 半導体融液中に磁界を印加する装置と半
導体融液中に電流を通電する装置とを備えた半導体結晶
育成装置において、半導体融液中に電流を印加するため
の電極の半導体融液に接触する部分が育成する半導体単
結晶と同一の材料からなることを特徴とする半導体結晶
育成装置。 - 【請求項２】 半導体融液中に電流を印加するための電
極が育成する半導体単結晶と同一の材料からなる請求項
１に記載の半導体結晶育成装置。 - 【請求項３】 半導体融液中に磁界を印加する装置と半
導体融液中に電流を通電する装置とを備えた半導体結晶
育成装置を用いて半導体結晶の育成を行うに当たり、半
導体融液中に通電するための電極と半導体融液とを半導
体融液の主たる表面より高い位置で接触させることを特
徴とする半導体結晶育成方法。 - 【請求項４】 半導体融液表面の上下位置変動に対して
も、半導体融液中に通電するための電極と半導体融液と
が常に一定の相対的関係で接触していることを特徴とす
る請求項３に記載の半導体結晶育成方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10065174A JP2885240B1 (ja) | 1998-03-16 | 1998-03-16 | 半導体結晶育成装置および育成方法 |
| US09/268,615 US6221156B1 (en) | 1998-03-16 | 1999-03-15 | Apparatus for growing a semiconductor crystal |
| KR1019990008881A KR100314955B1 (ko) | 1998-03-16 | 1999-03-16 | 반도체결정 성장장치 및 그 성장방법 |
| DE19911755A DE19911755B4 (de) | 1998-03-16 | 1999-03-16 | Vorrichtung zum Ziehen eines Halbleiterkristalls und Verfahren zum Ziehen |
| US09/775,177 US6432198B2 (en) | 1998-03-16 | 2001-02-01 | Method for growing a semiconductor crystal from a semiconductor melt |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10065174A JP2885240B1 (ja) | 1998-03-16 | 1998-03-16 | 半導体結晶育成装置および育成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2885240B1 true JP2885240B1 (ja) | 1999-04-19 |
| JPH11263691A JPH11263691A (ja) | 1999-09-28 |
Family
ID=13279283
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10065174A Expired - Fee Related JP2885240B1 (ja) | 1998-03-16 | 1998-03-16 | 半導体結晶育成装置および育成方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US6221156B1 (ja) |
| JP (1) | JP2885240B1 (ja) |
| KR (1) | KR100314955B1 (ja) |
| DE (1) | DE19911755B4 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ATE223528T1 (de) * | 1999-05-28 | 2002-09-15 | Laesser Franz Ag | Verfahren und vorrichtung zum auswechseln der schiffchen einer schiffchenstickmaschine |
| JP3512074B2 (ja) * | 2000-03-06 | 2004-03-29 | 日本電気株式会社 | 半導体単結晶育成装置および半導体単結晶育成方法 |
| JP4689027B2 (ja) * | 2000-10-23 | 2011-05-25 | 株式会社Ｓｕｍｃｏ | 半導体単結晶引上装置 |
| JP4150167B2 (ja) * | 2001-02-16 | 2008-09-17 | 株式会社Ｓｕｍｃｏ | シリコン単結晶の製造方法 |
| WO2005047575A1 (en) * | 2003-11-12 | 2005-05-26 | National University Of Singapore | Colloidal structure and method of forming |
| JP4805681B2 (ja) * | 2006-01-12 | 2011-11-02 | ジルトロニック アクチエンゲゼルシャフト | エピタキシャルウェーハおよびエピタキシャルウェーハの製造方法 |
| KR100881844B1 (ko) | 2007-09-21 | 2009-02-03 | 주식회사 실트론 | 전극 배치구조가 개선된 ｅｍｃｚ 잉곳 성장장치 및 이를이용한 ｅｍｃｚ 잉곳 성장방법 |
| JP5169455B2 (ja) * | 2008-05-08 | 2013-03-27 | 信越半導体株式会社 | 単結晶の成長方法および単結晶の引き上げ装置 |
Family Cites Families (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1004818B (de) * | 1953-12-23 | 1957-03-21 | Siemens Ag | Verfahren und Einrichtung zum Ziehen von Einkristallen |
| GB2059932B (en) * | 1979-09-20 | 1983-10-12 | Sony Corp | Solidification processes |
| JPS57106594A (en) * | 1980-12-23 | 1982-07-02 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Single crystal producing device |
| EP0140565B1 (en) * | 1983-09-19 | 1989-08-23 | Fujitsu Limited | Method for growing multicomponent compound semiconductor crystals |
| US4575401A (en) * | 1984-06-07 | 1986-03-11 | Wedtech Corp | Method of and apparatus for the drawing of bars of monocrystalline silicon |
| JPH0264087A (ja) * | 1988-08-30 | 1990-03-05 | Fujitsu Ltd | 半導体結晶成長装置 |
| JPH02111690A (ja) * | 1988-10-20 | 1990-04-24 | Fujitsu Ltd | 化合物半導体結晶成長方法及びそれを実施する装置 |
| JPH02208282A (ja) * | 1989-02-08 | 1990-08-17 | Fujitsu Ltd | 半導体結晶成長装置及び半導体結晶成長方法 |
| JPH02217389A (ja) * | 1989-02-15 | 1990-08-30 | Mitsubishi Electric Corp | 単結晶の製造方法 |
| JPH05194075A (ja) * | 1992-01-24 | 1993-08-03 | Nec Corp | 単結晶育成法 |
| KR0149287B1 (ko) * | 1995-04-17 | 1998-10-15 | 심상철 | 실리콘 단결정 제조장치 및 그를 이용한 실리콘 단결정의 제조방법 |
| JP2992988B2 (ja) * | 1997-11-06 | 1999-12-20 | 日本電気株式会社 | シリコン単結晶育成方法 |
| JP2959543B2 (ja) * | 1997-12-12 | 1999-10-06 | 日本電気株式会社 | 半導体単結晶育成装置および結晶育成方法 |
| JP2930080B1 (ja) * | 1998-08-07 | 1999-08-03 | 日本電気株式会社 | 半導体単結晶育成装置及び育成方法 |
-
1998
- 1998-03-16 JP JP10065174A patent/JP2885240B1/ja not_active Expired - Fee Related
-
1999
- 1999-03-15 US US09/268,615 patent/US6221156B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1999-03-16 KR KR1019990008881A patent/KR100314955B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1999-03-16 DE DE19911755A patent/DE19911755B4/de not_active Expired - Fee Related
-
2001
- 2001-02-01 US US09/775,177 patent/US6432198B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6221156B1 (en) | 2001-04-24 |
| KR100314955B1 (ko) | 2001-11-30 |
| DE19911755B4 (de) | 2009-09-24 |
| US6432198B2 (en) | 2002-08-13 |
| JPH11263691A (ja) | 1999-09-28 |
| US20010018889A1 (en) | 2001-09-06 |
| KR19990077933A (ko) | 1999-10-25 |
| DE19911755A1 (de) | 1999-09-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5070737B2 (ja) | Ｃｚ法により製造したシリコン結晶棒を原料としたｆｚ単結晶シリコンの製造方法 | |
| US20100107968A1 (en) | Method and apparatus for producing a single crystal | |
| WO2007032799A1 (en) | Method and apparatus to produce single crystal ingot of uniform axial resistivity | |
| CN109056053B (zh) | Ga2O3系单晶基板 | |
| JP2885240B1 (ja) | 半導体結晶育成装置および育成方法 | |
| KR101574749B1 (ko) | 단결정 제조용 상부히터, 단결정 제조장치 및 단결정 제조방법 | |
| KR100307991B1 (ko) | 반도체단결정성장장치및결정성장방법 | |
| KR100720366B1 (ko) | 에피텍셜 웨이퍼 기판에 사용되는 증가형 ｎ-타입 실리콘물질 및 이의 제조방법 | |
| EP1746186B1 (en) | A method for producing a silicon single crystal | |
| JPH11228286A (ja) | 単結晶製造方法 | |
| JP2004099416A (ja) | 結晶製造用ヒーター及び結晶製造装置並びに結晶製造方法 | |
| JP2950332B1 (ja) | 半導体結晶育成装置及び育成方法 | |
| JP2930081B1 (ja) | 半導体結晶育成装置及び結晶育成方法 | |
| JP3512074B2 (ja) | 半導体単結晶育成装置および半導体単結晶育成方法 | |
| JPH11268998A (ja) | ＧａＡｓ単結晶インゴットおよびその製造方法ならびにそれを用いたＧａＡｓ単結晶ウエハ | |
| EP0194051A1 (en) | Method for manufacturing single crystal | |
| JP2930080B1 (ja) | 半導体単結晶育成装置及び育成方法 | |
| JP2002249396A (ja) | シリコン単結晶の育成方法 | |
| CN114540938B (zh) | 单晶硅的制造方法 | |
| JP2000313699A (ja) | 半絶縁性ＩｎＰ単結晶の製造方法 | |
| CN112899771B (zh) | 单晶制备装置及单晶的制备方法 | |
| JPS58208193A (ja) | るつぼ | |
| JP2000239097A (ja) | 半導体用シリコン単結晶の引上げ方法 | |
| KR20110086976A (ko) | 단결정 제조방법 | |
| KR20110086986A (ko) | 단결정 잉곳 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080212 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090212 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100212 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100212 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110212 Year of fee payment: 12 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110212 Year of fee payment: 12 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120212 Year of fee payment: 13 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120212 Year of fee payment: 13 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130212 Year of fee payment: 14 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130212 Year of fee payment: 14 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140212 Year of fee payment: 15 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |