JP2879448B2 - Ｂｉ―Ｐｂ―Ｓｒ―Ｃａ―Ｃｕ―Ｏ系超電導物質 - Google Patents
Ｂｉ―Ｐｂ―Ｓｒ―Ｃａ―Ｃｕ―Ｏ系超電導物質Info
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はゼロ抵抗臨界温度（Tc）が108K以上を示すBi
−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系超電導物質に関するものであ
る。
−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系超電導物質に関するものであ
る。
1988年金属材料研究所で、Bi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系でTc
が105K（実験データより外挿したもの）の超電導物質が
発見されたが、現時点でTcが105K以上を示し、且つ高Tc
相の体積率も良いBi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系超電導物質を再
現性良く提供することは困難とされている。
が105K（実験データより外挿したもの）の超電導物質が
発見されたが、現時点でTcが105K以上を示し、且つ高Tc
相の体積率も良いBi−Sr−Ca−Cu−Ｏ系超電導物質を再
現性良く提供することは困難とされている。
他方、本発明者は合成法によりBi−Sr−Ca−Cu−Ｏに
Pbを加えた系においてTc 107Kを示す超電導物質の提供
に成功し1988年５月特許出願している。
Pbを加えた系においてTc 107Kを示す超電導物質の提供
に成功し1988年５月特許出願している。
しかし、このPbを加えた系においても、Tc107K以上を
示し、且つ高Tc相の体積率も良い超電導物質を再現性良
く合成することは困難で、他の研究者の多くの発表を含
めても成功した例は殆どない。
示し、且つ高Tc相の体積率も良い超電導物質を再現性良
く合成することは困難で、他の研究者の多くの発表を含
めても成功した例は殆どない。
1988年発見されたＹ−Ba−Cu−Ｏ系或いは前記Bi系、
Bi−Pb系はTcがいずれも液体窒素温度（77K）以上であ
り、液依窒素を用いて超電導を発現させる可能性がある
として国の内外で大きな反響を呼んで来た。しかし、液
体窒素を用いる超電導体であっても、その臨界温度が液
体窒素温度より高ければ高い程、超電導に関する諸特性
にすぐれ、また利用上超電導特性の安定性が勝っている
ことは事実であり、よりTcの高い物質の出現が要望され
てきた。
Bi−Pb系はTcがいずれも液体窒素温度（77K）以上であ
り、液依窒素を用いて超電導を発現させる可能性がある
として国の内外で大きな反響を呼んで来た。しかし、液
体窒素を用いる超電導体であっても、その臨界温度が液
体窒素温度より高ければ高い程、超電導に関する諸特性
にすぐれ、また利用上超電導特性の安定性が勝っている
ことは事実であり、よりTcの高い物質の出現が要望され
てきた。
本発明者はBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系で成分元素の仕
込みモル比や熱処理条件等を種々変えるとともに、これ
によって生成した超電導物質につき元素のモル比やTc等
の諸物性を検討し、より再現性良く、より高いTcを示す
超電導体の提供を課題として研究をすすめた。
込みモル比や熱処理条件等を種々変えるとともに、これ
によって生成した超電導物質につき元素のモル比やTc等
の諸物性を検討し、より再現性良く、より高いTcを示す
超電導体の提供を課題として研究をすすめた。
本発明は上記研究の結果到達したものであり 次の超
電導物質に係るものである。
電導物質に係るものである。
（１） Bi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系の酸化物であって、
該酸化物の構成元素Bi,Pb,Sr,Ca,Cuのモル数の比がBinP
bmSrxCayCu2とした（Cuのモル数を２としてノーマライ
ズした）場合 1.05≦ｎ≦1.145 0.12≦ｍ≦0.25 1.20≦ｘ≦1.35 1.20≦ｙ 1.35 であり、かつ、ゼロ抵抗臨界温度（Tc）が108K以上を示
すBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系超電導物質 （２） 構成元素Bi,Pb,Sr,Ca,Cuのモル数の比が 1.05＜ｎ≦1.12 0.15≦ｍ≦0.23 1.25≦ｘ≦1.35 1.25≦ｙ≦1.35 である請求項１記載のBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系超電導
物質 上記中（１）は、現実に合成したBi−Pb−Sr−Ca−Cu
−Ｏ系超電導物質の中から特にTc108K以上で且つ体積率
の良い試料を抜き出し、再現性よく合成し得るものを元
素のモル数の比で表したものであり、（２）は、より望
ましい元素のモル数の比を表したものである。
該酸化物の構成元素Bi,Pb,Sr,Ca,Cuのモル数の比がBinP
bmSrxCayCu2とした（Cuのモル数を２としてノーマライ
ズした）場合 1.05≦ｎ≦1.145 0.12≦ｍ≦0.25 1.20≦ｘ≦1.35 1.20≦ｙ 1.35 であり、かつ、ゼロ抵抗臨界温度（Tc）が108K以上を示
すBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系超電導物質 （２） 構成元素Bi,Pb,Sr,Ca,Cuのモル数の比が 1.05＜ｎ≦1.12 0.15≦ｍ≦0.23 1.25≦ｘ≦1.35 1.25≦ｙ≦1.35 である請求項１記載のBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系超電導
物質 上記中（１）は、現実に合成したBi−Pb−Sr−Ca−Cu
−Ｏ系超電導物質の中から特にTc108K以上で且つ体積率
の良い試料を抜き出し、再現性よく合成し得るものを元
素のモル数の比で表したものであり、（２）は、より望
ましい元素のモル数の比を表したものである。
上記の化合物は下記する方法で製造することができ
る。
る。
即ち、先ずBi2O3，SrCO3，CaCO3,CuO及びPbOを出発原
料としてそれぞれを所望の比に秤量混合するか、Bi,Pb,
Sr,Ca,Cuをそれぞれの所望の比に含む蓚酸塩等のカルボ
ン酸塩を沈澱法で合成する。この際、Bi,Sr,Ca,Cuは略
目的とする超電導物質の組成比でよいが、Pbは後程行う
熱処理によってかなり蒸発するためPbの目的とする組成
比となるよう加える必要がある。
料としてそれぞれを所望の比に秤量混合するか、Bi,Pb,
Sr,Ca,Cuをそれぞれの所望の比に含む蓚酸塩等のカルボ
ン酸塩を沈澱法で合成する。この際、Bi,Sr,Ca,Cuは略
目的とする超電導物質の組成比でよいが、Pbは後程行う
熱処理によってかなり蒸発するためPbの目的とする組成
比となるよう加える必要がある。
具体的に出発原料の配合にあたっては各元素のモル比
をCu2基準として 1.00＜ｎ＜1.20 0.15＜ｍ＜0.60 1.15＜ｘ＜1.40 1.15＜ｙ＜1.40 となる様にすれば良い。
をCu2基準として 1.00＜ｎ＜1.20 0.15＜ｍ＜0.60 1.15＜ｘ＜1.40 1.15＜ｙ＜1.40 となる様にすれば良い。
上記の様に配合した混合粉或いは蓚酸塩等のカルボン
酸塩は、次に約800℃以下で拾数時間仮焼すると良い。
尚、蓚酸塩の場合は約250℃で熱分解を行わせた後仮焼
する事が好ましい。次いでこれを粉砕した後約500kg/cm
2で加圧しペレットとし、更に845℃〜865℃で焼成すれ
ばよい。
酸塩は、次に約800℃以下で拾数時間仮焼すると良い。
尚、蓚酸塩の場合は約250℃で熱分解を行わせた後仮焼
する事が好ましい。次いでこれを粉砕した後約500kg/cm
2で加圧しペレットとし、更に845℃〜865℃で焼成すれ
ばよい。
実施例１ Bi,Pb,Sr,Ca,Cuのそれぞれの硝酸塩の混合水溶液に蓚
酸アンモニウムを加え成分元素の組成比がBi1.15Pb0.30
Sr1.30Ca1.30Cu2.00の蓚酸塩を沈澱させ、これを100℃
で乾燥500℃で加熱分解させた後粉砕混合し、800℃12時
間電気炉中、空気中で加熱した。これを再度粉砕し約60
0kg/cm2のプレスで直径20mm,厚さ2mmの圧粉体ペレット
となし、これを850℃で24時間電気炉中、空気中加熱焼
成した。次いで粉砕−プレス−圧粉体ペレットの操作を
繰り返し、850℃で48時間電気炉中、空気中加熱焼成し
た。
酸アンモニウムを加え成分元素の組成比がBi1.15Pb0.30
Sr1.30Ca1.30Cu2.00の蓚酸塩を沈澱させ、これを100℃
で乾燥500℃で加熱分解させた後粉砕混合し、800℃12時
間電気炉中、空気中で加熱した。これを再度粉砕し約60
0kg/cm2のプレスで直径20mm,厚さ2mmの圧粉体ペレット
となし、これを850℃で24時間電気炉中、空気中加熱焼
成した。次いで粉砕−プレス−圧粉体ペレットの操作を
繰り返し、850℃で48時間電気炉中、空気中加熱焼成し
た。
この試料をICAPで分析した結果（Cuのモル数でノーマ
ライズした）Bi1.098Pb0.153Sr1.266Ca1.243Cu2.00であ
った。
ライズした）Bi1.098Pb0.153Sr1.266Ca1.243Cu2.00であ
った。
このものの電気抵抗の温度変化は第１図に示すように
約130Kより落下し約111Kでゼロとなった。更にこの物質
のＸ線回折図は第２図に示す通りでありｃ軸37Åの高Tc
相が約98％であった。
約130Kより落下し約111Kでゼロとなった。更にこの物質
のＸ線回折図は第２図に示す通りでありｃ軸37Åの高Tc
相が約98％であった。
実施例２ Bi,Pb,Sr,Ca,Cuのそれぞれの硝酸塩の温合水溶液に蓚
酸アンモニウムを加え成分元素の組成比がBi1.10Pb0.35
Sr1.32Ca1.32Cu2.00の蓚酸塩を沈澱させ、これを100℃
で乾燥500℃で加熱分解させた後粉砕混合し、800℃12時
間電気炉中、空気中で加熱した。これを再度粉砕し約10
00kg/cm2のプレスで直径20mm,厚さ2mmの圧粉体ペレット
となし、これを850℃120時間電気炉中、空気中加熱焼成
した。この試料をICAPで分析した結果（Cuのモル数でノ
ーマライズした）Bi1.075Pb0.165Sr1.298Ca1.285Cu2.00
であった。
酸アンモニウムを加え成分元素の組成比がBi1.10Pb0.35
Sr1.32Ca1.32Cu2.00の蓚酸塩を沈澱させ、これを100℃
で乾燥500℃で加熱分解させた後粉砕混合し、800℃12時
間電気炉中、空気中で加熱した。これを再度粉砕し約10
00kg/cm2のプレスで直径20mm,厚さ2mmの圧粉体ペレット
となし、これを850℃120時間電気炉中、空気中加熱焼成
した。この試料をICAPで分析した結果（Cuのモル数でノ
ーマライズした）Bi1.075Pb0.165Sr1.298Ca1.285Cu2.00
であった。
このものの電気抵抗の温度変化は第３図に示すように
約130Kより落下し約112Kでゼロとなった。また本物質の
複素帯磁率測定結果は第４図に示す通りであり、約112K
以上で超電導体となることが確認された。更にこの物質
のＸ線回折図は第５図に示す通りでありｃ軸が37Åの高
Tc相が略90％であった。
約130Kより落下し約112Kでゼロとなった。また本物質の
複素帯磁率測定結果は第４図に示す通りであり、約112K
以上で超電導体となることが確認された。更にこの物質
のＸ線回折図は第５図に示す通りでありｃ軸が37Åの高
Tc相が略90％であった。
実施例３ 実施例１と同様の方法で成分元素のモル数の比がBi
1.10Pb0.26Sr1.25Ca1.25Cu2.00の酸塩を沈澱させ、他
は全く同様にしてBi1.058Pb0.168Sr1.221Ca1.213Cu2.00
の試料を得た。
1.10Pb0.26Sr1.25Ca1.25Cu2.00の酸塩を沈澱させ、他
は全く同様にしてBi1.058Pb0.168Sr1.221Ca1.213Cu2.00
の試料を得た。
この試料はゼロ抵抗臨界温度が、108Kであり、またＸ
線回折図より高Tc相が約80％であることを認めた。
線回折図より高Tc相が約80％であることを認めた。
実施例４ 実施例１と同様の方法で成分元素のモル数の比がBi
1.18Pb0.34Sr1.25Ca1.35Cu2.00の酸塩を沈澱させ、他
は全く同様にしてBi1.145Pb0.204Sr1.203Ca1.313Cu2.00
の試料を得た。
1.18Pb0.34Sr1.25Ca1.35Cu2.00の酸塩を沈澱させ、他
は全く同様にしてBi1.145Pb0.204Sr1.203Ca1.313Cu2.00
の試料を得た。
この試料はゼロ抵抗臨界温度が、約108Kであり、また
Ｘ線回折図より高Tc相が約90％であることを認めた。
Ｘ線回折図より高Tc相が約90％であることを認めた。
本発明のBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系物質はその超電導
臨界温度が少なくとも108K以上であり、好ましいモル比
では110K以上である。
臨界温度が少なくとも108K以上であり、好ましいモル比
では110K以上である。
この物質の製法は上記の如く容易であり、かつ再現性
がある。
がある。
第１図は、実施例１で得た物質の電気抵抗−温度相関図
である。第２図は同物質のＸ線回折図である。 第３図は、実施例２で得た物質の電気抵抗−温度相関図
であり、第４図は同物質の複素帯磁率−温度相関図であ
る。第５図は同物質のＸ線回折図である。
である。第２図は同物質のＸ線回折図である。 第３図は、実施例２で得た物質の電気抵抗−温度相関図
であり、第４図は同物質の複素帯磁率−温度相関図であ
る。第５図は同物質のＸ線回折図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山本 直一 大阪府吹田市佐竹台１―２ 佐竹台ハイ ツＤ―17―203 (56)参考文献 特開 平１−275433（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−248321（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−141425（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−289427（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−5358（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−192419（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−250217（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−258666（ＪＰ，Ａ) 特表 平２−504261（ＪＰ，Ａ) Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．, 27，Ｎｏ．７（1988），ｐ．Ｌ1225〜Ｌ 1227 Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．, 27，Ｎｏ．10（1988），ｐ．Ｌ1861〜Ｌ 1863 Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｃｏｍ ｍ．，68，Ｎｏ．３（1988），ｐ．327 〜330 Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．, 27，Ｎｏ．11（1988），ｐ．Ｌ2067〜Ｌ 2070 Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．, 28，Ｎｏ．４（1989），ｐ．Ｌ576〜Ｌ 579
Claims (2)
- 【請求項１】Bi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系の酸化物であっ
て、該酸化物の構成元素Bi,Pb,Sr,Ca,Cuのモル数の比が
BinPbmSrxCayCu2とした（Cuのモル数を２としてノーマ
ライズした）場合 1.05＜ｎ≦1.145 0.12≦ｍ≦0.25 1.20≦ｘ≦1.35 1.20≦ｙ≦1.35 であり、かつ、ゼロ抵抗臨界温度（Tc）が108K以上を示
すBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系超電導物質。 - 【請求項２】構成元素Bi,Pb,Sr,Ca,Cuのモル数の比が 1.05＜ｎ≦1.12 0.15≦ｍ≦0.23 1.25≦ｘ≦1.35 1.25≦ｙ≦1.35 である請求項１記載のBi−Pb−Sr−Ca−Cu−Ｏ系超電導
物質。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1159023A JP2879448B2 (ja) | 1989-06-21 | 1989-06-21 | Ｂｉ―Ｐｂ―Ｓｒ―Ｃａ―Ｃｕ―Ｏ系超電導物質 |
| EP19900110464 EP0400666A3 (en) | 1989-06-02 | 1990-06-01 | Bi-pb-sr-ca-cu-o system superconductors |
| US07/706,449 US5229035A (en) | 1989-06-02 | 1991-05-28 | Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O system superconductors |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1159023A JP2879448B2 (ja) | 1989-06-21 | 1989-06-21 | Ｂｉ―Ｐｂ―Ｓｒ―Ｃａ―Ｃｕ―Ｏ系超電導物質 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0328127A JPH0328127A (ja) | 1991-02-06 |
| JP2879448B2 true JP2879448B2 (ja) | 1999-04-05 |
Family
ID=15684567
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1159023A Expired - Fee Related JP2879448B2 (ja) | 1989-06-02 | 1989-06-21 | Ｂｉ―Ｐｂ―Ｓｒ―Ｃａ―Ｃｕ―Ｏ系超電導物質 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2879448B2 (ja) |
-
1989
- 1989-06-21 JP JP1159023A patent/JP2879448B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．，２７，Ｎｏ．１０（１９８８），ｐ．Ｌ１８６１〜Ｌ１８６３ |
| Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．，２７，Ｎｏ．１１（１９８８），ｐ．Ｌ２０６７〜Ｌ２０７０ |
| Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．，２７，Ｎｏ．７（１９８８），ｐ．Ｌ１２２５〜Ｌ１２２７ |
| Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．，２８，Ｎｏ．４（１９８９），ｐ．Ｌ５７６〜Ｌ５７９ |
| Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｃｏｍｍ．，６８，Ｎｏ．３（１９８８），ｐ．３２７〜３３０ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0328127A (ja) | 1991-02-06 |
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