JP2870947B2 - Gas chromatograph with splitter - Google Patents
Gas chromatograph with splitterInfo
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- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はガスクロマトグラフに関し、特にキャピラリ
ーカラムを用いたガスクロマトグラフに関するものであ
る。The present invention relates to a gas chromatograph, and more particularly to a gas chromatograph using a capillary column.
（従来の技術） キャピラリーカラムを用いたガスクロマトグラフで
は、キャピラリーカラムにはごく微量の試料しか流すこ
とができないので、注入された試料を完全に気化させた
後、スプリッタによってその内の一部分のみをカラムに
通し、残りを大気中に排出するスプリット注入法が用い
られている。(Prior art) In a gas chromatograph using a capillary column, only a very small amount of sample can flow through the capillary column. After the injected sample is completely vaporized, only a part of the sample is passed through the column using a splitter. A split injection method is used in which the remainder is discharged into the atmosphere.
カラムに流れる流量をU1、スプリット出口から排出さ
れる流量をU3とした場合、スプリット比ＳはU1/（U1＋U
3）である。When the flow rate flowing through the column is U1 and the flow rate discharged from the split outlet is U3, the split ratio S is U1 / (U1 + U
3).
従来は、スプリット比を設定するために、まずカラム
出口のキャリアガス流量U1を流量計で測定するか、又は
分析を１回行なってメタンの保持時間から流量U1を求め
る。次に、スプリット出口側の流量U3を測定しながら、
スプリット出口側のニードルバルブを調節してU1/（U1
＋U3）が目的とするスプリット比Ｓになるように流量U3
を設定する。Conventionally, in order to set the split ratio, first, the flow rate U1 of the carrier gas at the column outlet is measured with a flow meter, or the analysis is performed once to determine the flow rate U1 from the retention time of methane. Next, while measuring the flow rate U3 on the split outlet side,
Adjust the needle valve on the split outlet side to U1 / (U1
+ U3) so that the desired split ratio S is achieved.
Set.
（発明が解決しようとする課題） 従来の方法によりスプリット比を設定する手順は煩わ
しいものである。(Problem to be Solved by the Invention) The procedure for setting the split ratio by the conventional method is cumbersome.
また、スプリット比の設定を自動化することもできな
い。Also, the setting of the split ratio cannot be automated.
本発明は、スプリッタを備えたガスクロマトグラフに
おいて、簡単な操作により目的のスプリット比に設定す
ることができ、また、自動化も可能にすることを目的と
するものである。SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a gas chromatograph equipped with a splitter, which can set a desired split ratio by a simple operation, and also enables automation.
（課題を解決するための手段） 一実施例を示す第１図を参照して説明すると、本発明
のガスクロマトグラフは、カラム３につながる試料注入
口１のキャリアガス入口に流量を検出できる圧力レギュ
レータFCを備え、試料注入口１のスプリット出口４に電
気信号により流路抵抗を可変にできる抵抗器Ｒを備え、
圧力レギュレータFCによりカラム入口圧P0を設定圧力に
制御するとともに、圧力レギュレータFCによる検出流量
U0が設定スプリット比Ｓにより定まる流量になるように
抵抗器Ｒを制御する制御部12を備えている。(Means for Solving the Problems) Referring to FIG. 1 showing one embodiment, a gas chromatograph of the present invention is a pressure regulator which can detect a flow rate at a carrier gas inlet of a sample inlet 1 connected to a column 3. FC, a resistor R at the split outlet 4 of the sample inlet 1 capable of changing the flow path resistance by an electric signal,
The pressure regulator FC controls the column inlet pressure P0 to the set pressure, and the flow rate detected by the pressure regulator FC
The control unit 12 controls the resistor R so that U0 has a flow rate determined by the set split ratio S.
（作用） スプリット出口４を閉じた状態で圧力レギュレータFC
によってカラム入口圧P0が所定の一定圧になるようにキ
ャリアガスを流しておき、そのときの流量U0を圧力レギ
ュレータFCで検出する。その流量検出値U0と設定された
スプリット比Ｓとから電気制御部12で全流量が算出さ
れ、電気制御部12は圧力レギュレータFCによる検出流量
U0がその算出流量になるように抵抗器Ｒを制御する。(Operation) The pressure regulator FC with the split outlet 4 closed
The carrier gas is caused to flow so that the column inlet pressure P0 becomes a predetermined constant pressure, and the flow rate U0 at that time is detected by the pressure regulator FC. The total flow rate is calculated by the electric control unit 12 from the flow rate detection value U0 and the set split ratio S, and the electric control unit 12 detects the flow rate by the pressure regulator FC.
The resistor R is controlled so that U0 becomes the calculated flow rate.
（実施例） 第１図は一実施例を表わす。(Embodiment) FIG. 1 shows an embodiment.
１は試料注入口であり、キャリアガスがバルブ２を経
て供給される。キャリアガス入口には流量を検出するこ
とのできる圧力レギュレータFCが設けられている。圧力
レギュレータFCは後で第２図により説明されるものであ
り、流量コントローラとしても圧力レギュレータとして
も用いることのできる装置である。Reference numeral 1 denotes a sample injection port to which a carrier gas is supplied via a valve 2. At the carrier gas inlet, a pressure regulator FC capable of detecting a flow rate is provided. The pressure regulator FC, which will be described later with reference to FIG. 2, is a device that can be used as both a flow controller and a pressure regulator.
試料注入口１にはキャピラリーカラム３、スプリット
出口４及びセプタムパージ出口６が接続されている。ス
プリット出口４にはフィルタ５を介して電気信号により
流路抵抗を可変にできる抵抗器Ｒが設けられている。抵
抗器Ｒは後で第３図により説明されるように、フラップ
を備えた抵抗器である。A capillary column 3, a split outlet 4, and a septum purge outlet 6 are connected to the sample inlet 1. The split outlet 4 is provided with a resistor R that can change the flow path resistance by an electric signal via a filter 5. The resistor R is a resistor with a flap, as will be explained later with reference to FIG.
セプタムパージ出口６にはフィルタ７を介してニード
ルバルブ８が設けられている。A needle valve 8 is provided at the septum purge outlet 6 via a filter 7.
12は電気制御部であり、圧力レギュレータFCに制御信
号を送ってカラム入口圧P0が一定値になるように制御す
るとともに、圧力レギュレータFCから圧力P0とキャリア
ガス流量U0を検出してモニタし、スプリット流量U3＝０
のときの検出流量U0（＝U1＋U2）と与えられたスプリッ
ト比Ｓにより流量Ｕを Ｕ＝U1（１−Ｓ）/S＋U0 として算出し、抵抗器Ｒに電気信号を送って圧力レギュ
レータFCを流れる全流量U0が前記算出流量Ｕとなるよう
に抵抗器Ｒを制御する。ここで、Ｓ＝U1/（U1＋U3）、U
1はカラム流量、U2はセプタムパージ流量である。Reference numeral 12 denotes an electric control unit which sends a control signal to the pressure regulator FC to control the column inlet pressure P0 to be a constant value, and detects and monitors the pressure P0 and the carrier gas flow rate U0 from the pressure regulator FC, Split flow rate U3 = 0
The flow rate U is calculated as U = U1 (1−S) / S + U0 from the detected flow rate U0 (= U1 + U2) and the given split ratio S, and an electric signal is sent to the resistor R to flow through the pressure regulator FC. The resistor R is controlled so that the flow rate U0 becomes the calculated flow rate U. Here, S = U1 / (U1 + U3), U
1 is a column flow rate, and U2 is a septum purge flow rate.
第２図により圧力レギュレータFCとして用いられる装
置を説明する。An apparatus used as the pressure regulator FC will be described with reference to FIG.
14は入口（一次側）であり、入口14から供給されたガ
スを導くために流路が設けられ、ノズル15を経て出口
（二次側）16から排出される。入口14からノズル15に至
る流路には層流素子18が設けられており、その流路に並
列にさらに流路が設けられて層流素子18の両端での圧力
差を検出する差圧センサ20が設けられている。ノズル15
からのガス流量を制御するために鉄製フラップ22が設け
られ、フラップ22を変位させるために電磁石24が設けら
れている。電磁石24に印加される制御電圧によってフラ
ップ22とノズル15の間の隙間が調節され、二次圧力及び
流量が制御される。26は二次圧力を検出する圧力センサ
である。An inlet (primary side) 14 is provided with a flow path for guiding the gas supplied from the inlet 14, and is discharged from an outlet (secondary side) 16 through a nozzle 15. A laminar flow element 18 is provided in a flow path from the inlet 14 to the nozzle 15, and a flow path is further provided in parallel with the flow path to detect a pressure difference at both ends of the laminar flow element 18. 20 are provided. Nozzle 15
An iron flap 22 is provided to control the gas flow rate from the air, and an electromagnet 24 is provided to displace the flap 22. The gap between the flap 22 and the nozzle 15 is adjusted by the control voltage applied to the electromagnet 24, and the secondary pressure and the flow rate are controlled. 26 is a pressure sensor for detecting the secondary pressure.
差圧センサ20により検出される差圧と流量の間には一
対一の関係がある。したがって、差圧センサ20の検出信
号を電気制御部12に入力し、その検出値が設定値になる
ように電磁石24の制御電圧にフィードバックをかける
と、この装置は流量コントローラとして働く。There is a one-to-one relationship between the differential pressure detected by the differential pressure sensor 20 and the flow rate. Therefore, when the detection signal of the differential pressure sensor 20 is input to the electric control unit 12 and feedback is applied to the control voltage of the electromagnet 24 so that the detection value becomes a set value, the device functions as a flow controller.
また、圧力センサ26の圧力検出値を電気制御部12に入
力し、その検出値が設定値になるように電磁石24の制御
電圧にフィードバックをかけると、この装置は圧力レギ
ュレータとして働く。Further, when the detected pressure value of the pressure sensor 26 is input to the electric control unit 12 and feedback is applied to the control voltage of the electromagnet 24 so that the detected value becomes a set value, the device operates as a pressure regulator.
第２図の装置を圧力レギュレータ又は流量コントロー
ラのいずれに使う場合も、差圧（すなわち流量）と二次
圧力の実際の値を常にモニタすることができる。Whether the device of FIG. 2 is used as a pressure regulator or a flow controller, the actual values of differential pressure (ie, flow) and secondary pressure can be constantly monitored.
第１図に戻って説明すると、圧力レギュレータFCでは
第２図の装置を圧力レギュレータとして用いるために、
圧力センサ26の検出信号により電磁石24を制御するよう
にフィードバックをかける。Referring back to FIG. 1, the pressure regulator FC uses the device of FIG. 2 as a pressure regulator.
Feedback is applied so that the electromagnet 24 is controlled by the detection signal of the pressure sensor 26.
第１図における抵抗器Ｒの一例を第３図に示す。 FIG. 3 shows an example of the resistor R in FIG.
30は入口であり、入口30から供給されたガスを導くた
めに流路が設けられ、ノズル32を経て出口34から排出さ
れる。ノズル32を含む流路の流路抵抗を可変にするため
に鉄製フラップ36が設けられ、フラップ36を変位させる
ために電磁石38が設けられている。電磁石38には電気制
御部12から制御電圧が与えられる。An inlet 30 is provided with a flow path for guiding the gas supplied from the inlet 30, and is discharged from an outlet 34 through a nozzle 32. An iron flap 36 is provided to make the flow path resistance of the flow path including the nozzle 32 variable, and an electromagnet 38 is provided to displace the flap 36. The electromagnet 38 is supplied with a control voltage from the electric control unit 12.
次に、第１図に戻って本実施例の動作について説明す
る。Next, returning to FIG. 1, the operation of this embodiment will be described.
セプタムパージ出口６のニードルバルブ８を予め調整
してセプタムパージ流量を設定しておく。すなわち、圧
力レギュレータFCにより試料注入口１の圧力P0を設定圧
力に制御したときのセプタムパージ流量U2が設定値にな
るようにニードルバルブ８を調整する。The septum purge flow rate is set in advance by adjusting the needle valve 8 of the septum purge outlet 6 in advance. That is, the needle valve 8 is adjusted such that the septum purge flow rate U2 when the pressure P0 of the sample inlet 1 is controlled to the set pressure by the pressure regulator FC becomes the set value.
スプリット比Ｓを自動的に設定する動作は次のように
行なう。The operation of automatically setting the split ratio S is performed as follows.
スプリット出口４の抵抗器Ｒの抵抗を無限大（すなわ
ち抵抗器Ｒを閉じること）にし、カラム入口圧P0が設定
圧力になるように圧力レギュレータFCを電気制御部12に
よって制御する。これは、圧力レギュレータFCは圧力を
検出できるので、その検出圧力P0が設定圧力になるよう
に制御することである。そのとき圧力レギュレータFCに
より検出される流量U0は、セプタムパージ流量U2とカラ
ム３を流れる流量U1の和であり、すなわち（U1＋U2）で
ある。The electric regulator 12 controls the pressure regulator FC so that the resistance of the resistor R at the split outlet 4 is made infinite (that is, the resistor R is closed) and the column inlet pressure P0 becomes the set pressure. That is, since the pressure regulator FC can detect the pressure, the pressure is controlled so that the detected pressure P0 becomes the set pressure. The flow rate U0 detected by the pressure regulator FC at that time is the sum of the septum purge flow rate U2 and the flow rate U1 flowing through the column 3, that is, (U1 + U2).
次に、設定しようとするスプリット比をＳとすると、
電気制御部12はそのスプリット比Ｓと検出流量（U1＋U
2）とから、圧力レギュレータFCを流れる流量を Ｕ＝U1（１−Ｓ）/S＋U0 と算出する。Next, assuming that the split ratio to be set is S,
The electric control unit 12 determines the split ratio S and the detected flow rate (U1 + U
From 2), the flow rate flowing through the pressure regulator FC is calculated as U = U1 (1-S) / S + U0.
そして、電気制御部12は圧力レギュレータFCにより検
出される流量U0がその算出流量Ｕになるように、抵抗器
Ｒの電磁石38に制御電圧を送り、スプリット流量U3を制
御する。すなわち、カラム入口圧P0は圧力レギュレータ
FCによって設定値に制御され、圧力レギュレータFCを流
れる全流量U0は抵抗器Ｒにより流量Ｕに制御されること
になる。Then, the electric control unit 12 sends a control voltage to the electromagnet 38 of the resistor R to control the split flow rate U3 such that the flow rate U0 detected by the pressure regulator FC becomes the calculated flow rate U. That is, the column inlet pressure P0 is the pressure regulator
The total flow rate U0 flowing through the pressure regulator FC is controlled to the set value by the FC, and is controlled to the flow rate U by the resistor R.
（発明の効果） 本発明ではカラム入口圧を一定にしておいて、スプリ
ット流量を０にしたときの圧力レギュレータを流れる流
量と設定されたスプリット比とから圧力レギュレータを
流れる全流量を算出し、圧力レギュレータの検出流量が
その算出値になるようにスプリット出口の抵抗器を制御
するようにしたので、キャピラリーカラムを備えたガス
クロマトグラフにおけるスプリット比の設定が容易にな
る。(Effect of the Invention) In the present invention, the total flow rate flowing through the pressure regulator is calculated from the flow rate flowing through the pressure regulator and the set split ratio when the split flow rate is set to 0 while keeping the column inlet pressure constant. Since the resistor at the split outlet is controlled so that the flow rate detected by the regulator becomes the calculated value, setting of the split ratio in a gas chromatograph equipped with a capillary column becomes easy.
本発明ではまた、スプリット比を与えれば全流量を自
動的に制御してそのスプリット比になるように自動化す
ることも容易である。In the present invention, if a split ratio is given, it is easy to automatically control the total flow rate so as to achieve the split ratio.
第１図は一実施例を示す構成図、第２図は同実施例で圧
力レギュレータとして用いられる装置を示す構成図、第
３図は同実施例で抵抗器として用いられる装置を示す構
成図である。 FC……圧力レギュレータ、Ｒ……抵抗器、１……試料注
入口、３……カラム、４……スプリット出口、12……電
気制御部、15,32……ノズル、18……層流素子、20……
差圧センサ、22,36……フラップ、24,38……電磁石、26
……圧力センサ。FIG. 1 is a block diagram showing an embodiment, FIG. 2 is a block diagram showing a device used as a pressure regulator in the embodiment, and FIG. 3 is a block diagram showing a device used as a resistor in the embodiment. is there. FC pressure regulator, R resistor, 1 sample inlet, 3 column, 4 split outlet, 12 electrical control unit, 15, 32 nozzle, 18 laminar flow element , 20 ……
Differential pressure sensor, 22,36 …… Flap, 24,38 …… Electromagnet, 26
... Pressure sensor.
Claims (1)
ス入口に流量を検出できる圧力レギュレータを備え、前
記試料注入口のスプリット出口に電気信号により流路抵
抗を可変にできる抵抗器を備え、前記圧力レギュレータ
によりカラム入口圧を設定圧力に制御するとともに、前
記圧力レギュレータによる検出流量が設定スプリット比
により定まる流量になるように前記抵抗器を制御する制
御部を備えたガスクロマトグラフ。A pressure regulator for detecting a flow rate at a carrier gas inlet of a sample inlet connected to a column; a resistor at a split outlet of the sample inlet capable of changing a flow path resistance by an electric signal; A gas chromatograph comprising: a control unit that controls a column inlet pressure to a set pressure by a regulator and controls the resistor so that a flow rate detected by the pressure regulator becomes a flow rate determined by a set split ratio.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
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Applications Claiming Priority (1)
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Publications (2)
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1990
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