JP2795467B2 - 接着性良好な金属ペースト - Google Patents
接着性良好な金属ペーストInfo
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- JP2795467B2 JP2795467B2 JP1157568A JP15756889A JP2795467B2 JP 2795467 B2 JP2795467 B2 JP 2795467B2 JP 1157568 A JP1157568 A JP 1157568A JP 15756889 A JP15756889 A JP 15756889A JP 2795467 B2 JP2795467 B2 JP 2795467B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、特殊なフラックスを含む金属ペーストに関
する。さらに詳しくは、セラミック基板に通常のスクリ
ーン技術を用いて特定形状に金属ペーストを印刷しその
後この金属ペーストを高温に加熱し、該ペーストの一部
を燃焼し去りセラミック基板に焼結した導電性のパター
ンを残し、ハイブリッド回路として利用するための金属
ペーストにおいて、セラミック基板との接着性を大幅に
向上せしめるペースト組成に関するものである。
する。さらに詳しくは、セラミック基板に通常のスクリ
ーン技術を用いて特定形状に金属ペーストを印刷しその
後この金属ペーストを高温に加熱し、該ペーストの一部
を燃焼し去りセラミック基板に焼結した導電性のパター
ンを残し、ハイブリッド回路として利用するための金属
ペーストにおいて、セラミック基板との接着性を大幅に
向上せしめるペースト組成に関するものである。
［従来の技術］ 金属ペーストは、本質的に導電性金属、ガラス、金属
酸化物の粉末およびビヒクルからなる。
酸化物の粉末およびビヒクルからなる。
この中で、導電性金属は、焼結して導電体としての役
割を果たしガラスならびに金属酸化物は、導電体とセラ
ミック基板との接着性に寄与する。
割を果たしガラスならびに金属酸化物は、導電体とセラ
ミック基板との接着性に寄与する。
またビヒクルは、粉末をペースト状にし所望の印刷
性、ならびに安定性を与えるために使用される。
性、ならびに安定性を与えるために使用される。
これらの金属ペーストに要求される物性の中で、接着
強度が常に問題となる項目である。初期接着はもちろん
のこと、エージング後の強度が重要であり、とくに最近
の高密度実装の流れの中で、各種部品を搭載するボンデ
ィングパッドの面積が従来より小さくなる傾向にあり、
ますます接着強度を高める必要性がある。
強度が常に問題となる項目である。初期接着はもちろん
のこと、エージング後の強度が重要であり、とくに最近
の高密度実装の流れの中で、各種部品を搭載するボンデ
ィングパッドの面積が従来より小さくなる傾向にあり、
ますます接着強度を高める必要性がある。
従来焼成型金属ペーストの接着のためにガラス粉末を
添加したり、金属酸化物を添加したりするのはよく知ら
れている。金属酸化物としてよく知られているのは酸化
ビスマスである。酸化ビスマスは、基板であるアルミナ
と化学反応をすることがよく知られており、多くのペー
ストに配合されている。またガラスは、金属の焼結層に
くさび形に食い込み、アルミナ基板との界面で物理的な
接着層を形成する。
添加したり、金属酸化物を添加したりするのはよく知ら
れている。金属酸化物としてよく知られているのは酸化
ビスマスである。酸化ビスマスは、基板であるアルミナ
と化学反応をすることがよく知られており、多くのペー
ストに配合されている。またガラスは、金属の焼結層に
くさび形に食い込み、アルミナ基板との界面で物理的な
接着層を形成する。
［発明が解決しようとする課題］ 多くのペーストで知られているような、酸化ビスマス
ならびにガラスによる接着においてはつぎのような問題
点がある。酸化ビスマスは、アルミナ基板上で強固な接
着層を形成するが、その接着層は、エージングテストの
際のハンダの侵入により、容易に破壊される欠点を有す
るし焼成時の還元雰囲気により容易に還元されて金属ビ
スマスになりステイン現象の原因になったりする。これ
を避けるため酸化ビスマスの添加量を減らし接着力の低
下をカバーするためにガラス量を増やすとハンダ濡れが
悪くなったり、ヒートサイクル試験で接着力が大幅に低
下するなどの問題があった。
ならびにガラスによる接着においてはつぎのような問題
点がある。酸化ビスマスは、アルミナ基板上で強固な接
着層を形成するが、その接着層は、エージングテストの
際のハンダの侵入により、容易に破壊される欠点を有す
るし焼成時の還元雰囲気により容易に還元されて金属ビ
スマスになりステイン現象の原因になったりする。これ
を避けるため酸化ビスマスの添加量を減らし接着力の低
下をカバーするためにガラス量を増やすとハンダ濡れが
悪くなったり、ヒートサイクル試験で接着力が大幅に低
下するなどの問題があった。
［課題を解決するための手段］ 本発明は、金属粉、ガラス粉、金属酸化物粉およびビ
ヒクルからなる金属ペーストであって、金属酸化物粉と
してZnO粉およびTiO2粉を含むことを必須とし、これらZ
nO粉とTiO2粉の合計量がペースト全量の３〜５％（重量
％、以下同様）でありTiO2粉はペースト全量の0.05〜0.
5％であることを特徴とする金属ペーストに関する。こ
こで用いる金属粉としては、銀粉、パラジウム粉、金
粉、ニッケル粉、亜鉛粉、これらの混合粉またはこれら
の合金粉などが好ましい。ガラス粉としては好ましくは
軟化点300〜700℃、とくに好ましくは350〜600℃のホウ
酸鉛あるいはホウ珪酸塩ガラスなどを好適に用いること
ができるが、これらに限定されるものではない。金属酸
化物としては、前記の特定の金属酸化物粉（ZnO粉およ
びTiO2粉）のほか、酸化ニッケル粉、酸化マンガン粉、
酸化鉛粉、酸化カドミニウム粉または酸化バナジウム粉
などを用いることができる。またビヒクルとしては、た
とえばエチルセルローズまたはアクリル樹脂などのバイ
ンダー樹脂をターピネオールまたはブチルカルビトール
アセテートなどの高沸点溶剤に溶解し、高度な粘度とチ
クソトロピック性を有したものが好適に利用できるが、
これらに限定されるものではない。
ヒクルからなる金属ペーストであって、金属酸化物粉と
してZnO粉およびTiO2粉を含むことを必須とし、これらZ
nO粉とTiO2粉の合計量がペースト全量の３〜５％（重量
％、以下同様）でありTiO2粉はペースト全量の0.05〜0.
5％であることを特徴とする金属ペーストに関する。こ
こで用いる金属粉としては、銀粉、パラジウム粉、金
粉、ニッケル粉、亜鉛粉、これらの混合粉またはこれら
の合金粉などが好ましい。ガラス粉としては好ましくは
軟化点300〜700℃、とくに好ましくは350〜600℃のホウ
酸鉛あるいはホウ珪酸塩ガラスなどを好適に用いること
ができるが、これらに限定されるものではない。金属酸
化物としては、前記の特定の金属酸化物粉（ZnO粉およ
びTiO2粉）のほか、酸化ニッケル粉、酸化マンガン粉、
酸化鉛粉、酸化カドミニウム粉または酸化バナジウム粉
などを用いることができる。またビヒクルとしては、た
とえばエチルセルローズまたはアクリル樹脂などのバイ
ンダー樹脂をターピネオールまたはブチルカルビトール
アセテートなどの高沸点溶剤に溶解し、高度な粘度とチ
クソトロピック性を有したものが好適に利用できるが、
これらに限定されるものではない。
各成分の金属ペーストにおける配合割合は金属粉とし
ては、ペースト中で70〜85重量％が好ましく、とくに75
〜85％が好ましく、ガラス粉としては、１〜５重量％が
好ましく、とくに１〜４％が好ましく、金属酸化物粉と
しては前記の特定の金属酸化物（ZnO粉およびTiO2粉）
を含めて３〜12重量％が好ましく、とくに５〜10％が好
ましく、ビヒクルは５〜25重量％が好ましく、とくに８
〜20％が好ましい。
ては、ペースト中で70〜85重量％が好ましく、とくに75
〜85％が好ましく、ガラス粉としては、１〜５重量％が
好ましく、とくに１〜４％が好ましく、金属酸化物粉と
しては前記の特定の金属酸化物（ZnO粉およびTiO2粉）
を含めて３〜12重量％が好ましく、とくに５〜10％が好
ましく、ビヒクルは５〜25重量％が好ましく、とくに８
〜20％が好ましい。
また各粉末の粒径としては、0.1〜10ミクロンの範囲
が好ましく、とくに0.5〜５ミクロンの範囲が焼き付け
時の導体焼結の点より好ましい。
が好ましく、とくに0.5〜５ミクロンの範囲が焼き付け
時の導体焼結の点より好ましい。
各粉末の形状は、本発明においてとくに限定されず、
球状、フレーク状またはこれらの混合物など種々の形状
の粉末を用いることができるが、焼き付け時の導体の焼
結を促進するためには単分散性にすぐれた前記形状の粉
末を用いるのが好ましい。
球状、フレーク状またはこれらの混合物など種々の形状
の粉末を用いることができるが、焼き付け時の導体の焼
結を促進するためには単分散性にすぐれた前記形状の粉
末を用いるのが好ましい。
本発明においては、金属酸化物粉として、ZnO粉およ
びTiO2粉を用いることを必須にしているのが最大の特徴
であり、その添加量を特定しているのも特筆すべき点で
ある。従来酸化亜鉛を、厚膜ペーストに配合することは
知られていた。しかしながら、接着力を充分高くするた
めに配合量を大きくするとたちまちハンダ濡れ性に悪い
影響を及ぼし配合量を制限される。従って、接着強度へ
の寄与は、酸化ビスマスほど高くはない。特公昭61−51
361号公報においてもペースト中１〜３％のZnOを含む組
成物が明らかにされているが、３％以上の添加は望まし
くないことを認めている。しかしながら、接着強度の観
点からは、これ以上の添加が望ましい。本発明者らは、
叙上の事情に鑑み、前記従来技術の有する不都合を解消
するべく鋭意研究を重ねた結果、TiO2粉の併用が、ZnO
粉の充分に接着強度に寄与しうる添加量をハンダ濡れを
損なうことなく達成できることを見出し、本発明を完成
するに至った。
びTiO2粉を用いることを必須にしているのが最大の特徴
であり、その添加量を特定しているのも特筆すべき点で
ある。従来酸化亜鉛を、厚膜ペーストに配合することは
知られていた。しかしながら、接着力を充分高くするた
めに配合量を大きくするとたちまちハンダ濡れ性に悪い
影響を及ぼし配合量を制限される。従って、接着強度へ
の寄与は、酸化ビスマスほど高くはない。特公昭61−51
361号公報においてもペースト中１〜３％のZnOを含む組
成物が明らかにされているが、３％以上の添加は望まし
くないことを認めている。しかしながら、接着強度の観
点からは、これ以上の添加が望ましい。本発明者らは、
叙上の事情に鑑み、前記従来技術の有する不都合を解消
するべく鋭意研究を重ねた結果、TiO2粉の併用が、ZnO
粉の充分に接着強度に寄与しうる添加量をハンダ濡れを
損なうことなく達成できることを見出し、本発明を完成
するに至った。
ZnO粉は、ペーストの焼成過程において、金属の低温
での焼結を防止しバインダーの揮散を良好にするととも
に、ガラスに溶解しガラスの結晶化、高軟化点化、高粘
性化をもたらし溶融したガラスが、焼結粒界を通って導
体表面へ移行していくのを防止しハンダ濡れ性を維持し
同時に導体層とセラミックの界面での強固なガラス接着
層を形成することにより、接着に寄与する。しかし接着
強度をさらに高めるためにZnO粉を増やすと、ガラスの
形成温度が高くなりすぎ、金属の焼結温度のほうが、低
くなる結果、焼結を阻害する結果となる。ところが本発
明のようにTiO2粉を同時に添加しておくことによりZnO
粉とガラスとから形成される新しいガラスの結晶性が低
下しZnO粉をある程度以上配合しても、金属の焼結温度
以下で、ガラス化が進みハンダ濡れに悪影響をおよぼす
ことなく接着強度を高めることができる。
での焼結を防止しバインダーの揮散を良好にするととも
に、ガラスに溶解しガラスの結晶化、高軟化点化、高粘
性化をもたらし溶融したガラスが、焼結粒界を通って導
体表面へ移行していくのを防止しハンダ濡れ性を維持し
同時に導体層とセラミックの界面での強固なガラス接着
層を形成することにより、接着に寄与する。しかし接着
強度をさらに高めるためにZnO粉を増やすと、ガラスの
形成温度が高くなりすぎ、金属の焼結温度のほうが、低
くなる結果、焼結を阻害する結果となる。ところが本発
明のようにTiO2粉を同時に添加しておくことによりZnO
粉とガラスとから形成される新しいガラスの結晶性が低
下しZnO粉をある程度以上配合しても、金属の焼結温度
以下で、ガラス化が進みハンダ濡れに悪影響をおよぼす
ことなく接着強度を高めることができる。
あらかじめ、ZnO粉とガラスとから結晶性ガラスを作
っておき、これをペースト中に配合したのでは同様の効
果は出ない。何故なら、このようなガラスは、総じて軟
化点が高く流動性も悪いため、焼成過程において、金属
層とセラミックの界面への移行が緩慢であり理想的な接
着層を形成しえないからである。
っておき、これをペースト中に配合したのでは同様の効
果は出ない。何故なら、このようなガラスは、総じて軟
化点が高く流動性も悪いため、焼成過程において、金属
層とセラミックの界面への移行が緩慢であり理想的な接
着層を形成しえないからである。
本発明において、ZnO粉とTiO2粉の合計量がペースト
全量の３重量％未満であると接着強度の向上に余り効果
がなく、５重量％を超えるばあいハンダ濡れを悪化させ
る。またTiO2粉がペースト全量の0.05重量％未満である
とハンダ濡れに悪影響を及ぼし、また0.5重量％を超え
るばあいもハンダ濡れを悪化せしめる。
全量の３重量％未満であると接着強度の向上に余り効果
がなく、５重量％を超えるばあいハンダ濡れを悪化させ
る。またTiO2粉がペースト全量の0.05重量％未満である
とハンダ濡れに悪影響を及ぼし、また0.5重量％を超え
るばあいもハンダ濡れを悪化せしめる。
つぎに、本発明の金属ペーストの製法について説明す
る。
る。
金属ペーストは、金属粉、ガラス粉および金属酸化物
粉をビヒクルに混練分散させることによって製造する。
混練方法はたとえば万能撹拌混合機を用いて予備混練し
たのち３本ロールミルを用いて混練する方法が採用され
る。
粉をビヒクルに混練分散させることによって製造する。
混練方法はたとえば万能撹拌混合機を用いて予備混練し
たのち３本ロールミルを用いて混練する方法が採用され
る。
ついで、たとえばこの金属ペーストをアルミナセラミ
ックの基板上でのスクリーン印刷し、ついで150〜170℃
で10〜15分間乾燥させる。
ックの基板上でのスクリーン印刷し、ついで150〜170℃
で10〜15分間乾燥させる。
最後に空気中あるいは窒素雰囲気下で800〜900℃の範
囲で約５〜10分間のピーク温度保持時間を含む40分の全
サイクル時間で焼成する。
囲で約５〜10分間のピーク温度保持時間を含む40分の全
サイクル時間で焼成する。
［実施例］ 以下、本発明の金属ペーストを実施例に基づき説明す
るが本発明はもとよりかかる実施例にのみ限定されるも
のではない。
るが本発明はもとよりかかる実施例にのみ限定されるも
のではない。
実施例１〜６および比較例１〜５ 第１表に示す金属粉、金属酸化物粉、ガラス粉および
ビヒクルを各処方にしたがって配合し、この組成物の万
能撹拌混合機（井上製作所（株）製）に計りとり24時間
予備混練を行なった。つぎにこの組成物を３本ロールミ
ルにて12回ミキシングしその後万能撹拌混合機中で真空
脱泡を行なってペーストをえた。えられたペーストを純
度96重量％アルミナセラミック（厚さ0.635mm）の基板
に適当なパターンにスクリーン印刷を行なってのち熱風
乾燥機を用いて120℃で10分間乾燥を行なった。その後
空気中あるいは窒素中でベルト炉においてピーク温度85
0℃もしくは900℃、ピーク温度保持時間７分を含む全サ
イクル時間40分のプロファイルで焼成を行なった。
ビヒクルを各処方にしたがって配合し、この組成物の万
能撹拌混合機（井上製作所（株）製）に計りとり24時間
予備混練を行なった。つぎにこの組成物を３本ロールミ
ルにて12回ミキシングしその後万能撹拌混合機中で真空
脱泡を行なってペーストをえた。えられたペーストを純
度96重量％アルミナセラミック（厚さ0.635mm）の基板
に適当なパターンにスクリーン印刷を行なってのち熱風
乾燥機を用いて120℃で10分間乾燥を行なった。その後
空気中あるいは窒素中でベルト炉においてピーク温度85
0℃もしくは900℃、ピーク温度保持時間７分を含む全サ
イクル時間40分のプロファイルで焼成を行なった。
えられた導体組成物の厚膜の性能評価を下記の方法に
したがって行なった。その結果を第２表に示す。
したがって行なった。その結果を第２表に示す。
性能評価方法 （ハンダ濡れ性） 下記のパターンに印刷を行なって、焼成した基板にフ
ラックスを付け230℃±５℃のハンダ槽に３±0.5秒間こ
の基板を漬けて引き上げたときの基板のパッド部のハン
ダ濡れ面積がパッド部の90％以上であるときを良好とし
90％未満であるときを不良とした。
ラックスを付け230℃±５℃のハンダ槽に３±0.5秒間こ
の基板を漬けて引き上げたときの基板のパッド部のハン
ダ濡れ面積がパッド部の90％以上であるときを良好とし
90％未満であるときを不良とした。
ハ ン ダ:63％Sn−37％Pb フラックス：タムラ化研（株）製XA−100 パターン :1mm×1mmパッド６個 2mm×1mmパッド12個 （接着強度） 下記のパターンに印刷を行なって焼成した基板にフラ
ックスを付け、230℃±５℃のハンダ槽に３±0.5秒間、
この基板を浸漬して引き上げた。
ックスを付け、230℃±５℃のハンダ槽に３±0.5秒間、
この基板を浸漬して引き上げた。
つぎに0.8mmφのスズメッキ銅線をハンダごてで2mm×
2mmパッド上に付けた。このサンプルを引っ張り試験機
（（株）島津製作所製）により10mm/分の速度で引っ張
り、基板から金属ペーストがはがれるときの接着強度を
測定した。接着強度は、エージングする前の値（初期強
度）、250時間、150±２℃に加熱した後の値（熱エージ
ング強度）の両方を測定した。
2mmパッド上に付けた。このサンプルを引っ張り試験機
（（株）島津製作所製）により10mm/分の速度で引っ張
り、基板から金属ペーストがはがれるときの接着強度を
測定した。接着強度は、エージングする前の値（初期強
度）、250時間、150±２℃に加熱した後の値（熱エージ
ング強度）の両方を測定した。
ハ ン ダ:63％Sn−37％Pb フラックス：タムラ化研（株）製XA−100 パターン :2mm×2mmパッド８個 ［発明の効果］ 本発明の金属ペーストは、ハイブリッド回路を製造す
るにあたって、導電体とセラミック基板との接着性を大
幅に向上せしめ、加えてすぐれたハンダ濡れ性を与える
ものである。
るにあたって、導電体とセラミック基板との接着性を大
幅に向上せしめ、加えてすぐれたハンダ濡れ性を与える
ものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岡田 駿 神奈川県逗子市沼間５丁目765―120 (72)発明者 桜庭 正美 京都府長岡京市竹ノ台２ (56)参考文献 特開 昭64−86404（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−207001（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−48704（ＪＰ，Ａ) 特公 昭61−51361（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01B 1/20 H01B 1/16 H05K 1/09 C23C 24/00
Claims (2)
- 【請求項１】金属粉、ガラス粉、金属酸化物粉およびビ
ヒクルからなる金属ペーストであって、金属酸化物粉と
してZnO粉およびTiO2粉を含むことを必須とし、これらZ
nO粉とTiO2粉の合計量がペースト全量の３〜５重量％で
ありTiO2粉はペースト全量の0.05〜0.5重量％であるこ
とを特徴とする金属ペースト。 - 【請求項２】重量比率で70〜85重量％の金属粉、１〜５
重量％のガラス粉、３〜12重量％の金属酸化物粉、およ
び５〜25重量％のビヒクルを含むことを特徴とする請求
項１記載の金属ペースト。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1157568A JP2795467B2 (ja) | 1989-06-19 | 1989-06-19 | 接着性良好な金属ペースト |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1157568A JP2795467B2 (ja) | 1989-06-19 | 1989-06-19 | 接着性良好な金属ペースト |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0322306A JPH0322306A (ja) | 1991-01-30 |
| JP2795467B2 true JP2795467B2 (ja) | 1998-09-10 |
Family
ID=15652533
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1157568A Expired - Lifetime JP2795467B2 (ja) | 1989-06-19 | 1989-06-19 | 接着性良好な金属ペースト |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2795467B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002141520A (ja) * | 2000-10-31 | 2002-05-17 | Kyocera Corp | 太陽電池素子およびその製造方法 |
| JP2005325065A (ja) * | 2004-05-14 | 2005-11-24 | Kirin Brewery Co Ltd | 消臭剤 |
| EP2816593B1 (en) * | 2012-02-14 | 2020-01-15 | Mitsubishi Materials Corporation | Solder joint structure, power module, heat-sink-attached substrate for power module, method for producing said substrate, and paste for forming solder underlayer |
| JP2013168240A (ja) * | 2012-02-14 | 2013-08-29 | Mitsubishi Materials Corp | はんだ下地層形成用ペースト |
| JP5915233B2 (ja) * | 2012-02-14 | 2016-05-11 | 三菱マテリアル株式会社 | はんだ接合構造、パワーモジュール、ヒートシンク付パワーモジュール用基板及びそれらの製造方法 |
| JP6029719B2 (ja) | 2014-07-31 | 2016-11-24 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 銀粉及びその製造方法、並びに導電性ペースト |
| JP6029720B2 (ja) | 2014-07-31 | 2016-11-24 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 銀粉及びその製造方法、並びに導電性ペースト |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6348704A (ja) * | 1986-08-19 | 1988-03-01 | 住友金属鉱山株式会社 | 導電被膜形成用組成物 |
| JPS63207001A (ja) * | 1987-02-24 | 1988-08-26 | 昭栄化学工業株式会社 | 導電性組成物 |
| JPS6486404A (en) * | 1987-09-29 | 1989-03-31 | Toyo Boseki | Conductor composite |
-
1989
- 1989-06-19 JP JP1157568A patent/JP2795467B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0322306A (ja) | 1991-01-30 |
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