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JP2792192B2 - Method for producing titania whisker reinforced Al-based composite material - Google Patents

Method for producing titania whisker reinforced Al-based composite material

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Publication number
JP2792192B2
JP2792192B2 JP2094424A JP9442490A JP2792192B2 JP 2792192 B2 JP2792192 B2 JP 2792192B2 JP 2094424 A JP2094424 A JP 2094424A JP 9442490 A JP9442490 A JP 9442490A JP 2792192 B2 JP2792192 B2 JP 2792192B2
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JP
Japan
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whiskers
composite material
titania
whisker
alloy
Prior art date
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JP2094424A
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哲也 額見
徹哉 菅沼
淳夫 田中
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Toyota Motor Corp
Original Assignee
Toyota Motor Corp
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Publication date
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  • Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、チタニアウイスカを強化材としAl又はAl合
金をマトリックスとする複合材料に係り、更に詳細には
その製造方法に係る。
The present invention relates to a composite material using titania whiskers as a reinforcing material and Al or an Al alloy as a matrix, and more particularly to a method for producing the same.

[従来の技術] 例えば本願出願人と他の一の出願人との共同出願にか
かる特願平1−115761号及び特願平1−115762号明細書
に記載されている如く、カリウムの残量が5%以下であ
る非晶質又は結晶質のチタニアウイスカを強化材とし、
アルミニウム合金をマトリックスとする複合材料が既に
提案されており、これらの複合材料によれば引張り強さ
や曲げ強さの如き静的強度に優れた低廉な複合材料を得
ることができる。
[Prior Art] For example, as described in Japanese Patent Application No. 1-115761 and Japanese Patent Application No. 1-115762, which are jointly filed by the present applicant and another applicant, the residual amount of potassium. Is 5% or less amorphous or crystalline titania whisker as a reinforcing material,
Composite materials using an aluminum alloy as a matrix have already been proposed, and according to these composite materials, a low-cost composite material having excellent static strength such as tensile strength and bending strength can be obtained.

[発明が解決しようとする課題] しかし上述の先の提案にかかる複合材料に於ては、動
的強度である疲労強度が低いという欠点があることが判
明した。本願発明者は疲労強度が低い原因について種々
の実験的研究を行なった結果、複合材料の破断はチタニ
アウイスカの凝集部を起点として生じており、チタニア
ウイスカの凝集部は水和チタニアウイスカよりなる成形
体を加熱することによってウイスカを焼成する際にウイ
スカが相互に接触する部位に於てウイスカ同志が互いに
反応することに起因して生じることを見出した。
[Problem to be Solved by the Invention] However, it has been found that the composite material according to the above-mentioned proposal has a drawback that fatigue strength, which is dynamic strength, is low. The inventor of the present application has conducted various experimental studies on the cause of low fatigue strength. It has been found that when the whisker is fired by heating the body, the whisker reacts with each other at the site where the whisker contacts each other.

また本願発明者は、水和チタニアウイスカを焼成する
際にウイスカ同志が互いに反応することを防止するため
には、ただ単に無機バインダを用いて水和チタニアウイ
スカの成形体を形成するのではなく、マトリックス金属
と実質的に同一の組成のAl又はAl合金の微細片若しくは
コーティング層により個々のウイスカが隔置された成形
体を形成することが有効であることを見出した。
In addition, the present inventor, in order to prevent whiskers from reacting with each other when firing hydrated titania whiskers, rather than simply forming a molded body of hydrated titania whiskers using an inorganic binder, It has been found that it is effective to form a compact in which individual whiskers are separated by fine pieces or coating layers of Al or Al alloy having substantially the same composition as the matrix metal.

本発明は、本願発明者が行った実験的研究の結果得ら
れた知見に基づき、チタニアウイスカを強化材としアル
ミニウム合金をマトリックスとする複合材料であって、
静的強度のみならず疲労強度の如き動的強度にも優れた
低廉な複合材料を製造することのできる方法を提供する
ことを目的としている。
The present invention is based on the knowledge obtained as a result of an experimental study conducted by the inventor of the present application, a composite material using a titania whisker as a reinforcing material and an aluminum alloy as a matrix,
It is an object of the present invention to provide a method capable of producing an inexpensive composite material having excellent dynamic strength such as fatigue strength as well as static strength.

[課題を解決するための手段] 上述の如き目的は、本発明によれば、チタニアウイス
カを強化材としAl又はAl合金をマトリックスとする複合
材料の製造方法にして、水和チタニアウイスカと無機バ
インダとを含みマトリックス金属と実質的に同一の組成
のAl又はAl合金の微細片若しくはコーティング層により
個々のウイスカが互いに隔置された成形体を形成し、前
記成形体を加熱することにより前記チタニアウイスカを
焼成し、前記成形体中にマトリックス金属の溶湯を加圧
含浸させることを特徴とする製造方法によって達成され
る。
[Means for Solving the Problems] According to the present invention, there is provided a method for producing a composite material using titania whiskers as a reinforcing material and Al or an Al alloy as a matrix. Forming a compact in which individual whiskers are separated from each other by fine pieces or coating layers of Al or Al alloy having substantially the same composition as the matrix metal, and heating the compact to form the titania whiskers , And impregnating the compact with a matrix metal melt under pressure.

[発明の作用] 本発明によれば、ただ単に水和チタニアウイスカと無
機バインダとを含む成形体が形成されるのではなく、水
和チタニアウイスカと無機バインダとを含みマトリック
ス金属と実質的に同一の組成のAl又はAl合金の微細片若
しくはコーティング層により個々のウイスカが互いに隔
置された成形体が形成され、成形体を加熱することによ
り水和チタニアウイスカが焼成され、成形体中にマトリ
ックス金属の溶湯が加圧含浸せしめられる。
According to the present invention, a molded article containing hydrated titania whiskers and an inorganic binder is not simply formed, but is substantially the same as a matrix metal containing hydrated titania whiskers and an inorganic binder. A compact in which individual whiskers are separated from each other by fine pieces or a coating layer of Al or an Al alloy having a composition of is formed, and hydrated titania whiskers are fired by heating the compact, and matrix metal is contained in the compact. Is impregnated under pressure.

従って本発明によれば、個々の水和チタニアウイスカ
が互いに隔置された状態にて焼成され、これにより焼成
の際にウイスカが相互に接触する部位に於てウイスカ同
志が互いに反応することに起因してウイスカの凝集部が
形成されることが回避されるので、静的強度のみならず
疲労強度の如き動的強度にも優れた複合材料が得られ
る。
Therefore, according to the present invention, each hydrated titania whisker is fired in a state where it is spaced apart from each other, whereby the whisker reacts with each other at a portion where the whiskers contact each other during firing. As a result, the formation of the whisker agglomerated portion is avoided, so that a composite material excellent in not only static strength but also dynamic strength such as fatigue strength can be obtained.

尚Al又はAl合金の微細片やコーティング層は実質的に
マトリックス金属と同一の組成のものであるので、成形
体中にマトリックス金属の溶湯が加圧含浸せしめられた
段階でマトリックス金属の一部となる。
Since the fine flakes and the coating layer of Al or Al alloy have substantially the same composition as the matrix metal, a part of the matrix metal is impregnated with the melt of the matrix metal in the molded body under pressure. Become.

本願発明者が行った実験的研究の結果によれば、水和
チタニアウイスカの体積率が18〜37%、特に20〜35%の
場合に複合材料の強度が高い値になる。従って本発明の
一つの詳細な特徴によれば、水和チタニアウイスカの体
積率は18〜37%、好ましくは20〜35%に設定される。
According to the results of the experimental research conducted by the inventor of the present invention, the strength of the composite material becomes high when the volume ratio of the hydrated titania whisker is 18 to 37%, particularly 20 to 35%. Thus, according to one particular aspect of the invention, the volume fraction of hydrated titania whiskers is set at 18-37%, preferably 20-35%.

本願発明者が行った実験的研究の結果によれば、Al又
はAl合金の微細片が使用される場合には、水和チタニア
ウイスカ及び微細片の合計の体積率が22〜75%、特に25
〜70%である場合に複合材料の疲労強度を向上させるこ
とができる。従って本発明の他の一つの詳細な特徴によ
れば、水和チタニアウイスカ及び微細片の合計の体積率
は22〜75%、好ましくは25〜70%に設定される。
According to the results of the experimental research conducted by the present inventor, when fine pieces of Al or Al alloy are used, the total volume ratio of hydrated titania whiskers and fine pieces is 22 to 75%, especially 25
When it is up to 70%, the fatigue strength of the composite material can be improved. Thus, according to another detailed feature of the invention, the total volume fraction of hydrated titania whiskers and fines is set to 22-75%, preferably 25-70%.

本願発明者が行った実験的研究の結果によれば、Al又
はAl合金のコーティング層にて被覆された水和チタニア
ウイスカが使用される場合には、水和チタニアウイスカ
及びコーティング層の合計の体積率が23〜65%である場
合に複合材料の疲労強度を向上させることができる。従
って本発明の他の一つの詳細な特徴によれば、水和チタ
ニアウイスカ及びコーティング層の合計の体積率は23〜
65%に設定される。尚この場合、コーティング層の厚さ
は0.02〜0.2μmであることが好ましい。
According to the results of the experimental research conducted by the present inventors, when hydrated titania whiskers coated with a coating layer of Al or Al alloy are used, the total volume of the hydrated titania whiskers and the coating layer When the rate is 23 to 65%, the fatigue strength of the composite material can be improved. Therefore, according to another detailed feature of the present invention, the total volume ratio of the hydrated titania whisker and the coating layer is 23 to
Set to 65%. In this case, the thickness of the coating layer is preferably from 0.02 to 0.2 μm.

尚水和チタニアウイスカに対する焼成温度及び時間は
それぞれ550〜650℃、0.5〜2時間であってよく、またA
l又はAl合金の微細片の形態は粉末、ウイスカ、薄片な
どであってよい。
The firing temperature and time for the hydrated titania whisker may be 550 to 650 ° C. and 0.5 to 2 hours, respectively.
The form of the fine pieces of the l or Al alloy may be powder, whiskers, flakes and the like.

以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施例につい
て詳細に説明する。
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings with reference to the accompanying drawings.

実施例1 まず第1図に示されている如く、水和チタニアウイス
カ10(東邦チタニウム株式会社製「トフィカT」、平均
繊維径0.5μm、平均繊維長20μm)と、純Al粉末12
(昭和電工株式会社製、平均粒径30μm)とをコロイダ
ルシリカ(日産化学株式会社製「スノーテックスS」)
水溶液14中に投入し、チタニアウイスカが十分解繊され
るまで混合液をプロペラ16により撹拌し、しかる後その
混合液に対し圧縮成形を行うことにより、第2図に示さ
れている如く、水和チタニアウイスカ10及び純Al粉末12
よりなり、乾燥後の寸法が100×38×16mmであり、水和
チタニアウイスカの体積率が20%であり、ウイスカに対
するシリカバインダの重量比が3%である成形体18を形
成した。この場合純Al粉末の量を変化させることにより
水和チタニアウイスカ及び純Al粉末の合計の体積率が20
〜80%(5%ごと)である13個の成形体が形成された。
Example 1 First, as shown in FIG. 1, hydrated titania whisker 10 (“Tofica T” manufactured by Toho Titanium Co., Ltd., average fiber diameter 0.5 μm, average fiber length 20 μm), pure Al powder 12
(Manufactured by Showa Denko KK, average particle size 30 μm) and colloidal silica (“Snowtex S” manufactured by Nissan Chemical Co., Ltd.)
The mixture was stirred by a propeller 16 until the titania whiskers were sufficiently defibrated, and then the mixture was subjected to compression molding to obtain water, as shown in FIG. Japanese titania whisker 10 and pure Al powder 12
A molded body 18 having a size after drying of 100 × 38 × 16 mm, a volume ratio of hydrated titania whiskers of 20%, and a weight ratio of silica binder to whiskers of 3% was formed. In this case, by changing the amount of the pure Al powder, the total volume ratio of the hydrated titania whisker and the pure Al powder becomes 20.
Thirteen compacts were formed, 〜80% (every 5%).

次いで第3図に示されている如く、各成形体18をヒー
タ20により非酸化性雰囲気中にて600℃に1時間加熱す
る焼成処理を行ない、これにより水和チタニアウイスカ
を結晶質のチタニアウイスカに変化させると共にバイン
ダを固化させた。
Next, as shown in FIG. 3, a baking treatment of heating each molded body 18 to 600 ° C. for one hour in a non-oxidizing atmosphere by a heater 20 is performed, whereby the hydrated titania whiskers are converted into crystalline titania whiskers. And the binder was solidified.

次いで第4図に示されている如く、内のり寸法が38×
16mmであり、長さが140mmであり、両端にて開口し、一
端に錘り22が一体に設けられたステンレス鋼(JIS規格S
US304)製のケース24内に上述の如く形成された成形体1
8′を充填した。次いで成形体をケースごと600℃に約20
分間予熱した後、第5図に示されている如く成形体をケ
ースごと高圧鋳造装置26の鋳型28内に配置し、該鋳型内
に710℃の純Alの溶湯30を注湯し、該溶湯を鋳型に嵌合
するプランジャ32により約1000kg/cm2の圧力にて加圧
し、その加圧状態を溶湯が完全に凝固するまで保持し
た。溶湯が完全に凝固した後、ノックアウトピン34によ
り鋳型28より凝固体を取出し、該凝固体に対し機械加工
を施してチタニアウイスカにて複合強化された純Alより
なる複合材料を切出し、該複合材料を切断してその断面
を観察した。その結果何れの複合材料に於ても良好な複
合化が達成されていることが認められた。
Then, as shown in FIG. 4, the inner dimension is 38 ×
16mm, 140mm in length, open at both ends, stainless steel with one end provided with a weight 22 (JIS standard S
The molded body 1 formed as described above in a case 24 made of US304)
8 'was filled. Next, the molded body is brought to 600 ° C
After preheating for one minute, the molded body was placed together with the case in a mold 28 of a high-pressure casting apparatus 26 as shown in FIG. 5, and a 710 ° C. pure aluminum melt 30 was poured into the mold, Was pressed at a pressure of about 1000 kg / cm 2 by a plunger 32 fitted into a mold, and the pressurized state was maintained until the molten metal was completely solidified. After the molten metal is completely solidified, the solidified body is taken out of the mold 28 by the knockout pin 34, and the solidified body is machined to cut out a composite material made of pure Al which is composite-reinforced with titania whiskers, and the composite material is cut out. Was cut and its cross section was observed. As a result, it was confirmed that good composite formation was achieved in any of the composite materials.

また各複合材料より疲労試験片を形成し、各試験片に
ついて室温にて107回の疲労試験を行った。これらの試
験の結果を第6図に示す。第6図より、疲労強度に優れ
た複合材料を得るためには、水和チタニアウイスカ及び
純Al粉末の合計の体積率は22〜75%、特に25〜70%であ
ることが好ましいことが解る。
Also forming a fatigue test piece from each composite was subjected to fatigue tests of 107 times at room temperature for each specimen. The results of these tests are shown in FIG. FIG. 6 shows that in order to obtain a composite material having excellent fatigue strength, the total volume ratio of hydrated titania whiskers and pure Al powder is preferably 22 to 75%, particularly preferably 25 to 70%. .

また各疲労試験片の破面を観察したところ、純Al粉末
が全く含まれていない成形体を用いて形成された複合材
料よりなる試験片に於ては、チタニアウイスカの凝集部
が破壊の起点となっていたのに対し、水和チタニアウイ
スカ及び純Al粉末の合計の体積率が22〜75%、特に25〜
70%である成形体を用いて形成された複合材料よりなる
試験片に於ては、破壊の起点が明確ではなく、典型的な
疲労破面を呈していることが認められた。また水和チタ
ニアウイスカ及び純Al粉末の合計の体積率が80%である
場合に疲労強度が低い値になったのは、圧縮成形時にチ
タニアウイスカに及ぼされた圧力が高く、そのためウイ
スカが折損してその長さが短くなったことによるものと
推定される。
Observation of the fracture surface of each fatigue test piece showed that, for a test piece made of a composite material formed using a compact containing no pure Al powder, the aggregated part of titania whiskers was the starting point of fracture. Whereas, the total volume ratio of hydrated titania whisker and pure Al powder is 22 to 75%, especially 25 to
In the test piece made of the composite material formed by using the 70% molded body, it was confirmed that the starting point of the fracture was not clear and the specimen exhibited a typical fatigue fracture surface. When the total volume ratio of hydrated titania whiskers and pure Al powder was 80%, the fatigue strength was low because the pressure exerted on the titania whiskers during compression molding was high, and the whiskers were broken. It is presumed that the length was shortened.

尚バインダとしてコロイダルアルミナが使用された場
合にも、第6図に示された結果と同様の結果が得られ
た。
When colloidal alumina was used as the binder, the same results as those shown in FIG. 6 were obtained.

実施例2 水和チタニアウイスカの体積率が10〜40%(5%ご
と)に設定され、純Al粉末の代りにAl合金粉末(JIS規
格AC1A)が使用され、マトリックス金属としてAl合金
(JIS規格AC1A)の溶湯が使用され、水和チタニアウイ
スカ及びAl合金粉末の合計の体積率が60%の一定値に設
定された点を除き、実施例1の場合と同一の要領及び条
件にて複合材料を形成し、各複合材料に対しT6熱処理を
施し、各複合材料より疲労試験片を形成して107回の疲
労試験を行った。
Example 2 The volume ratio of hydrated titania whisker was set to 10 to 40% (every 5%), Al alloy powder (JIS standard AC1A) was used instead of pure Al powder, and Al alloy (JIS standard) was used as matrix metal. AC1A) was used, and the composite material was manufactured in the same manner and under the same conditions as in Example 1 except that the total volume ratio of hydrated titania whisker and Al alloy powder was set to a constant value of 60%. It is formed and subjected to a T6 heat treatment for each composite was subjected to fatigue tests of 107 times to form a fatigue test piece from each composite.

これらの試験の結果を第7図に示す。第7図より、疲
労強度に優れた複合材料を得るためには、水和チタニア
ウイスカの体積率は18〜37%、特に20〜35%であること
が好ましいことが解る。
The results of these tests are shown in FIG. From FIG. 7, it can be seen that in order to obtain a composite material having excellent fatigue strength, the volume ratio of hydrated titania whiskers is preferably 18 to 37%, particularly preferably 20 to 35%.

尚水和チタニアウイスカ及びAl合金粉末の合計の体積
率が50%の一定値に設定された場合にも、第7図に示さ
れた結果と同様の結果が得られた。
When the total volume ratio of the hydrated titania whisker and the Al alloy powder was set to a constant value of 50%, the same result as the result shown in FIG. 7 was obtained.

以上に於ては本発明を幾つかの実施例について詳細に
説明したが、本発明はこれらの実施例に限定されるもの
ではなく、本発明の範囲内にて他の種々の実施例が可能
であることは当業者にとって明らかであろう。
Although the present invention has been described in detail with reference to some embodiments, the present invention is not limited to these embodiments, and various other embodiments are possible within the scope of the present invention. Will be apparent to those skilled in the art.

[発明の効果] 以上の説明より明らかである如く、本発明によれば、
マトリックス金属と実質的に同一の組成のAl又はAl合金
の微細片若しくはコーティング層により個々のウイスカ
が互いに隔置された成形体が形成され、その成形体が加
熱されることにより、個々の水和チタニアウイスカが互
いに隔置された状態にて焼成されるので、焼成の際にウ
イスカ同志が互いに反応することに起因してウイスカの
凝集部が形成されることを回避することができ、これに
より静的強度のみならず疲労強度の如き動的強度にも優
れた複合材料を製造することができる。
[Effects of the Invention] As is clear from the above description, according to the present invention,
A compact in which individual whiskers are separated from each other by fine pieces or a coating layer of Al or an Al alloy having substantially the same composition as the matrix metal is formed, and the compact is heated to form individual hydrates. Since the titania whiskers are fired in a state of being spaced apart from each other, it is possible to avoid the formation of a whisker aggregate due to the reaction of the whiskers with each other during the firing. It is possible to produce a composite material having excellent dynamic strength such as fatigue strength as well as mechanical strength.

また強化材はチタン酸カリウムウイスカなどよりも強
度向上効果に優れ、しかも炭化ケイ素ウイスカなどに比
して低廉なチタニアウイスカであるので、低廉にして静
的強度にも優れた複合材料を得ることができる。
In addition, since the reinforcing material is more effective in improving strength than potassium titanate whiskers, etc., and it is an inexpensive titania whisker compared to silicon carbide whiskers, it is possible to obtain a composite material that is inexpensive and has excellent static strength. it can.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

第1図乃至第5図は本発明による複合材料の製造方法の
一つの実施例に於ける一連の製造工程を示す工程図、第
6図は水和チタニアウイスカ及び純Al粉末の合計の体積
率と複合材料の疲労強度との関係を示すグラフ、第7図
は水和チタニアウイスカの体積率と複合材料の疲労強度
との関係を示すグラフである。 10…水和チタニアウイスカ,10′…チタニアウイスカ,12
…純Al粉末,14…コロイダルシリカ水溶液,16…プロペ
ラ,18、18′…成形体,20…ヒータ,22…錘り,24…ケー
ス,26…高圧鋳造装置,28…鋳型,30…純Alの溶湯,32…プ
ランジャ,34…ノックアウトピン
1 to 5 are process diagrams showing a series of production steps in one embodiment of a method for producing a composite material according to the present invention, and FIG. 6 is a total volume ratio of hydrated titania whiskers and pure Al powder. And FIG. 7 is a graph showing the relationship between the volume ratio of hydrated titania whiskers and the fatigue strength of the composite material. 10 ... hydrated titania whisker, 10 '... titania whisker, 12
... Pure Al powder, 14 ... Colloidal silica aqueous solution, 16 ... Propeller, 18,18 '... Molded body, 20 ... Heater, 22 ... Weight, 24 ... Case, 26 ... High pressure casting machine, 28 ... Mold, 30 ... Pure aluminum No molten metal, 32 ... plunger, 34 ... knockout pin

フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭64−73030(JP,A) 特開 平1−279721(JP,A) 特開 昭61−73846(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C22C 1/09 B22D 19/14Continuation of the front page (56) References JP-A-64-73030 (JP, A) JP-A-1-279721 (JP, A) JP-A-61-73846 (JP, A) (58) Fields investigated (Int .Cl. 6 , DB name) C22C 1/09 B22D 19/14

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】チタニアウイスカを強化材としAl又はAl合
金をマトリックスとする複合材料の製造方法にして、水
和チタニアウイスカと無機バインダとを含みマトリック
ス金属と実質的に同一の組成のAl又はAl合金の微細片若
しくはコーティング層により個々のウイスカが互いに隔
置された成形体を形成し、前記成形体を加熱することに
より前記チタニアウイスカを焼成し、前記成形体中にマ
トリックス金属の溶湯を加圧含浸させることを特徴とす
る製造方法。
1. A method for producing a composite material comprising titania whiskers as a reinforcing material and Al or an Al alloy as a matrix, comprising a hydrated titania whisker and an inorganic binder, the Al or Al having substantially the same composition as the matrix metal. An individual whisker is formed by a fine piece or a coating layer of the alloy to form a compact in which the titania whiskers are baked by heating the compact, and a molten metal of the matrix metal is pressed into the compact. A production method characterized by impregnating.
JP2094424A 1990-04-10 1990-04-10 Method for producing titania whisker reinforced Al-based composite material Expired - Lifetime JP2792192B2 (en)

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