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JP2781853B2 - Carbon coated optical fiber - Google Patents

Carbon coated optical fiber

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Publication number
JP2781853B2
JP2781853B2 JP1175116A JP17511689A JP2781853B2 JP 2781853 B2 JP2781853 B2 JP 2781853B2 JP 1175116 A JP1175116 A JP 1175116A JP 17511689 A JP17511689 A JP 17511689A JP 2781853 B2 JP2781853 B2 JP 2781853B2
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JP
Japan
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carbon
optical fiber
film
hydrogen
fiber
Prior art date
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JP1175116A
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Japanese (ja)
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JPH0339708A (en
Inventor
信幸 吉澤
豊 勝山
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Nippon Telegraph and Telephone Corp
Original Assignee
Nippon Telegraph and Telephone Corp
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Publication date
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  • Optical Fibers, Optical Fiber Cores, And Optical Fiber Bundles (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass Fibres Or Filaments (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 この発明は、長期に亙って強度劣化が少なく、また水
素分子による吸収損失増加のない光ファイバに関する。
Description: BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an optical fiber that has little strength deterioration over a long period of time and has no increase in absorption loss due to hydrogen molecules.

「従来の技術」 石英系光ファイバを水中や高湿度中に放置すると、そ
の破断高度が低下することが知られている。これは、水
分が石英ファイバ表面に浸透する結果と考えられてい
る。また、石英系光ファイバを水素環境に放置すると、
石英中に水素が浸透し、水素分子等の振動による吸収損
失が増加するため、伝送損失が増加することが知られて
いる。
"Prior art" It is known that when a silica-based optical fiber is left in water or in high humidity, its breaking height is reduced. This is believed to be the result of moisture penetrating the quartz fiber surface. Also, if the quartz optical fiber is left in a hydrogen environment,
It is known that hydrogen penetrates into quartz to increase absorption loss due to vibration of hydrogen molecules and the like, so that transmission loss increases.

このような破断強度の低下や、水素の浸透を防止する
目的として、近年、石英系光ファイバの表面にアモルフ
ァスカーボンや窒化物等の無機物からなる薄膜をCVD法
等によって被覆した構造の、いわゆるハーメチックコー
ト光ファイバが提案されている。そして、このハーメチ
ックコート光ファイバの製造方法については、特公昭38
−10363等に記述されている。
In recent years, for the purpose of preventing such a decrease in breaking strength and preventing the penetration of hydrogen, a so-called hermetic structure in which a quartz-based optical fiber is coated with a thin film made of an inorganic material such as amorphous carbon or nitride by a CVD method or the like. Coated optical fibers have been proposed. The method of manufacturing the hermetic coated optical fiber is described in
-10363.

「発明が解決しようとする課題」 しかしながら上記のハーメチックコート光ファイバに
あっては、基本となる膜質や膜厚と水素透過率の関係が
未だ不明確であり、また膜を被覆することによって新た
に生じる欠点についての検討も不十分である。
[Problems to be Solved by the Invention] However, in the hermetic coated optical fiber described above, the relationship between the basic film quality and film thickness and the hydrogen permeability is still unclear, and by coating the film, a new film is required. Investigation into the resulting disadvantages is also inadequate.

本発明は上記課題を解決するためになされたもので、
十分な効果を発揮するためのカーボン膜の膜質および膜
厚を明らかにし、実用上優れたカーボンコート光ファイ
バを提供することを目的とするものである。
The present invention has been made to solve the above problems,
An object of the present invention is to clarify the film quality and thickness of a carbon film for exhibiting a sufficient effect, and to provide a practically excellent carbon-coated optical fiber.

「発明の背景」 いわゆるアモルファスカーボン(もしくはパイロチッ
クカーボンとも呼ばれている)は水素透過率が低く、こ
の膜を外径125μmの石英系光ファイバ表面にCVD法によ
って被覆した光ファイバ(以下、カーボンコート光ファ
イバと呼称する。)は優れた耐水素性を有するといわれ
ており、通信用ファイバの信頼性を向上できるものとし
て期待されている。発明者は、このアモルファスカーボ
ンを施したカーボンコート光ファイバの耐水素性につい
て実験的に確認した結果、全てのカーボンコート光ファ
イバが耐水素性を有するわけでないことを見いだし、本
発明に至った。
BACKGROUND OF THE INVENTION So-called amorphous carbon (also called pyrotic carbon) has a low hydrogen permeability, and an optical fiber (hereinafter referred to as carbon) in which this film is coated on a surface of a silica-based optical fiber having an outer diameter of 125 μm by a CVD method. It is said that the coated optical fiber has excellent hydrogen resistance, and is expected to improve the reliability of the communication fiber. The inventor experimentally confirmed the hydrogen resistance of the carbon-coated optical fiber to which the amorphous carbon was applied, and as a result, found that not all carbon-coated optical fibers had hydrogen resistance, leading to the present invention.

以下に実験の概略について説明する。 The outline of the experiment will be described below.

外径125μmの光ファイバにいわゆるアモルファスカ
ーボン膜を被覆して2種類のカーボンコート光ファイバ
試料a,bを作製した。得られた試料a,bのカーボン膜のラ
マン分光を測定し、その結果を第1図および第2図に示
す。
Two types of carbon-coated optical fiber samples a and b were prepared by coating an optical fiber having an outer diameter of 125 μm with a so-called amorphous carbon film. Raman spectroscopy of the carbon films of the obtained samples a and b was measured, and the results are shown in FIGS. 1 and 2.

第1図及び第2図より、試料a,bのいずれも1600カイ
ザー(cm-1)および1360カイザー(cm-1)周辺にラマン
ピークを有していることが分かる。ところで、カーボン
からなる構造としてはグラファイトやダイヤモンドをは
じめいろいろな構造が知られているが、ラマン分光法を
用い、構造によってラマンピークの位置や大きさが異な
ることを利用することにより、これらの構造を同定する
ことができる。そして、第1図および第2図のラマンピ
ークでは、試料aおよびbがいわゆるアモルファスカー
ボンに属する膜であることが示されている。
1 and 2, it can be seen that both samples a and b have Raman peaks around 1600 Kaiser (cm -1 ) and 1360 Kaiser (cm -1 ). By the way, various structures such as graphite and diamond are known as structures made of carbon, but by using Raman spectroscopy and utilizing the fact that the position and size of the Raman peak differs depending on the structure, these structures are obtained. Can be identified. The Raman peaks in FIGS. 1 and 2 show that samples a and b are films belonging to so-called amorphous carbon.

次に、これら試料a,bを水素雰囲気中炉の中に入れ、
水素分圧1気圧、温度75℃の条件下で損失波長特性の時
間変化を測定し、その結果を第3図および第4図に示
す。なお、用いた光ファイバはいずれもコアにゲルマニ
ウムを添加した通常の光通信用石英系ファイバであり、
最外層の被覆材として紫外線硬化型ウレタン樹脂を用い
たものである。
Next, these samples a and b were placed in a furnace in a hydrogen atmosphere,
The change over time of the loss wavelength characteristic was measured under the conditions of a hydrogen partial pressure of 1 atm and a temperature of 75 ° C., and the results are shown in FIGS. 3 and 4. The optical fibers used were all ordinary silica-based fibers for optical communication with germanium added to the core,
An ultraviolet-curable urethane resin is used as the outermost coating material.

第3図は水素試験における試料aの損失波長特性を、
また第4図は水素試験における試料bの損失波長特性を
それぞれ示すもので、これらの図において横軸は光損失
を示すものである。
FIG. 3 shows the loss wavelength characteristics of sample a in the hydrogen test.
FIG. 4 shows the loss wavelength characteristics of the sample b in the hydrogen test, and the horizontal axis in these figures shows the optical loss.

第3図より、時間の経過に連れて波長1.24μmにおけ
る損失が増加することから、ファイバ中に水素が浸透し
て吸収損失が増加したことが分かる。したがって、試料
aはカーボンコートを施したにもかかわらず、カーボン
コートを施していないファイバと同様に、時間経過とと
もに光損失が増加することから、耐水素性に劣っている
ことが判明した。一方、第4図より試料bは時間が経過
しても損失が変化しておらず、耐水素性に優れているこ
とが判明した。
From FIG. 3, it can be seen that the loss at a wavelength of 1.24 μm increases with the passage of time, indicating that hydrogen has penetrated into the fiber and the absorption loss has increased. Therefore, although the sample a was coated with carbon, the light loss increased with the passage of time as in the case of the fiber without carbon coating, indicating that the sample a was inferior in hydrogen resistance. On the other hand, from FIG. 4, it was found that the loss of the sample b did not change even with the lapse of time, and the sample b was excellent in hydrogen resistance.

これら試料aおよびbについて電気抵抗を測定したと
ころ、それぞれ13.5kΩ/cmおよび14.4kΩ/cmであった。
そして、これら試料においてはともに光ファイバの外径
が125μmと等しいことから、アモルファスカーボンの
導電率を一定と考えると、試料aとbとの表面に被覆さ
れたカーボンの膜厚はほぼ同一であると推察される。
When the electric resistance of these samples a and b was measured, they were 13.5 kΩ / cm and 14.4 kΩ / cm, respectively.
In these samples, since the outer diameter of the optical fiber is equal to 125 μm, when the conductivity of the amorphous carbon is considered to be constant, the film thickness of the carbon coated on the surfaces of the samples a and b is almost the same. It is inferred.

したがってこの実験結果から、膜厚の等しいカーボン
コート光ファイバであっても、耐水素性は著しく異なる
ものがあることがわかる。よってアモルファスカーボン
膜は必ずしも全てが水素を透過しにくいわけではなく、
耐水素性を得るには新たな条件が必要であることが明ら
かになった。
Therefore, from the experimental results, it can be seen that some carbon coated optical fibers having the same film thickness have significantly different hydrogen resistance. Therefore, not all amorphous carbon films are necessarily difficult to transmit hydrogen.
It became clear that new conditions were necessary to obtain hydrogen resistance.

「課題を解決するための手段」 そこでこの発明のカーボンコート光ファイバでは、ア
モルファスカーボン膜の緻密さを表す表面粗さを単位厚
さあたりの水素透過率と破断強度から50Å以下に定め、
アモルファスカーボン膜の膜厚を水素透過率と破断強度
と耐疲労強度から300Å以上1000Å以下に定めて上記課
題を解決した。
"Means for solving the problem" Therefore, in the carbon coated optical fiber of the present invention, the surface roughness representing the denseness of the amorphous carbon film is set to 50 ° or less from the hydrogen permeability and the breaking strength per unit thickness,
The above problem was solved by setting the thickness of the amorphous carbon film to be 300 to 1,000 mm based on hydrogen permeability, rupture strength, and fatigue strength.

以下、この発明をカーボンコート光ファイバの所要膜
厚およびっ膜質についての実験結果に基づいて詳しく説
明する。
Hereinafter, the present invention will be described in detail based on experimental results on required film thickness and film quality of a carbon-coated optical fiber.

(所要膜厚の下限値について) カーボンコート光ファイバは、膜厚を厚くするほどそ
の耐水素性が向上することが知られている。しかし、従
来の技術ではカーボンコート光ファイバにおける膜質の
規定が不十分であることから、所要膜厚についての十分
な規定ができなかったのである。
(Regarding Lower Limit of Required Film Thickness) It is known that the hydrogen resistance of a carbon-coated optical fiber increases as the film thickness increases. However, in the prior art, the definition of the film quality of the carbon-coated optical fiber is insufficient, so that the required thickness cannot be sufficiently specified.

以下、所要膜厚の規定とその算出法について説明す
る。なお、ここでいう膜厚とは、電気抵抗で代表される
平均的な膜厚を意味するものである。
Hereinafter, the definition of the required film thickness and a calculation method thereof will be described. Here, the film thickness means an average film thickness represented by electric resistance.

カーボンコート膜のSTM(トンネル型電子顕微鏡)に
よる表面観察の結果の一例を第5図に示す。第5図よ
り、カーボンコート膜の表面は平滑ではなく、大きさの
異なる多数のクラスターによって構成されていることが
分かる。そして、この図よりカーボンコート膜には、直
径40から60ナノメータ程度のクラスターが直径200ナノ
メータ程度のクラスターの上に重畳しているのが観察さ
れる。またこの図では、数10ナノメータの凹凸も観察さ
れる。
FIG. 5 shows an example of the result of surface observation of the carbon coat film by STM (tunnel electron microscope). From FIG. 5, it can be seen that the surface of the carbon coat film is not smooth and is constituted by a large number of clusters having different sizes. From this figure, it is observed that a cluster having a diameter of about 40 to 60 nanometers is superimposed on a cluster having a diameter of about 200 nanometers in the carbon coat film. In this figure, irregularities of several tens of nanometers are also observed.

ところで、このような凹凸のある膜の粗さは統計的に
求めることができる。すなわち、第6図に示すようにカ
ーボンコート膜の全表面について第5図に示したz方向
の凹凸を測定し、統計処理によって平均値を求める。そ
して、この平均値と第6図中の最小値との差が表面粗さ
となる。以下、この値を表面粗さと定義する。
Incidentally, the roughness of a film having such irregularities can be statistically obtained. That is, as shown in FIG. 6, unevenness in the z direction shown in FIG. 5 is measured on the entire surface of the carbon coat film, and an average value is obtained by statistical processing. The difference between this average value and the minimum value in FIG. 6 is the surface roughness. Hereinafter, this value is defined as surface roughness.

この表面粗さの異なるカーボンコート光ファイバにつ
いて水素損失増加量を測定したところ、水素による光フ
ァイバの吸収損失量は、以下に述べるように時間の経過
とともにファイバ中に透過した水素の濃度に応じて大き
くなることが判明した。
When the amount of increase in hydrogen loss was measured for carbon coated optical fibers having different surface roughnesses, the amount of absorption loss of the optical fiber due to hydrogen was determined according to the concentration of hydrogen permeated into the fiber over time as described below. It turned out to be bigger.

カーボンコート光ファイバを水素分圧1気圧、温度75
℃の環境におき、波長1.24μmにおける伝送損失の時間
変化を調べてその一例を第7図に示す。第7図に示した
ように、損失はτ時間経過した後増加しはじめ、一定
時間経過すると飽和する。このときの損失をαとする
と、時間tにおける損失変化分α(t)は次式で与えられ
る。
Carbon-coated optical fiber is hydrogen partial pressure 1 atm, temperature 75
FIG. 7 shows an example of the change in transmission loss over time at a wavelength of 1.24 μm in an environment of ° C. As shown in FIG. 7, the loss starts to increase after the elapse of the time τ i and saturates after the elapse of a certain time. Assuming that the loss at this time is α 0 , the loss change α (t) at time t is given by the following equation.

α(t)=α[1−exp{−k0(t−τ}] (1) ここで、k0は水素の透過率を示すパラメータであり、
膜質や膜厚、温度に依存するものである。そして、この
k0が小さいほどカーボン膜は水素を透過しにくいものと
なる。
α (t) = α 0 [1−exp {−k 0 (t−τ i })] (1) where k 0 is a parameter indicating a hydrogen transmittance,
It depends on the film quality, film thickness, and temperature. And this
As k 0 is smaller, the carbon film is less permeable to hydrogen.

飽和損失αは温度および水素分圧に依存するが、石
英系ファイバでは一定の値となる。
Although the saturation loss α 0 depends on the temperature and the hydrogen partial pressure, it is a constant value in the case of a quartz fiber.

膜厚をδとするとk0は次式で表せる。Assuming that the film thickness is δ, k 0 can be expressed by the following equation.

k0=k・exp(−Q/RT)/δ (2) ここで、kは透過率を示すパラメータ、Qは活性化エ
ネルギー、Rはガス定数、Tは絶対温度である。(2)
式より、k0とδとの積は膜厚で規格化した水素透過率を
示すもので、小さいほど水素が透過しにくいことを示す
ものとなる。
k 0 = k · exp (−Q / RT) / δ (2) where k is a parameter indicating transmittance, Q is activation energy, R is gas constant, and T is absolute temperature. (2)
From the equation, the product of k 0 and δ indicates the hydrogen permeability normalized by the film thickness, and indicates that the smaller the value, the lower the permeability of hydrogen.

上式における膜厚は、具体的にはカーボンコート光フ
ァイバの電気抵抗を測定し、第8図の関係から求められ
るものである。
Specifically, the film thickness in the above equation is obtained by measuring the electric resistance of the carbon-coated optical fiber and obtaining the relationship shown in FIG.

また、表面粗さ2ナノメータ以下の平滑なカーボンコ
ート層を石英ガラス板上に成膜し、その膜厚を触針法に
よって測定するとともに、この膜をイオンで石英ガラス
表面までスパッタリングするのに要する時間を求め、こ
の膜のエッチングレートを求めた。そして、表面粗さ2
ナノメータ以下の平滑なカーボンコート光ファイバにつ
いて、上記のエッチングレートに基づいてカーボン膜厚
を求め、電気抵抗との関係を求めてその結果を第8図に
示した。なお、エッチングレートを求めるのに石英板を
用いた理由は、触針法による膜厚測定が外径125μmの
断面円形の光ファイバでは困難なためである。
In addition, a smooth carbon coat layer having a surface roughness of 2 nanometers or less is formed on a quartz glass plate, the thickness of which is measured by a stylus method, and the film is required to be sputtered to the quartz glass surface with ions. The time was determined, and the etching rate of this film was determined. And surface roughness 2
For a smooth carbon-coated optical fiber of nanometers or less, the carbon film thickness was determined based on the above etching rate, and the relationship with the electrical resistance was determined. The result is shown in FIG. The reason for using a quartz plate to determine the etching rate is that it is difficult to measure the film thickness by the stylus method with an optical fiber having an outer diameter of 125 μm and a circular cross section.

また、カーボン膜の表面粗さが異なる数種類のカーボ
ンコート光ファイバを用意し、これらについて75℃、水
素分圧1気圧の条件下で水素透過率を求めた。第9図に
表面粗さとk0δ(水素透過率)との関係を示す。第9図
より、表面粗さと水素透過率との間には密接な関係があ
り、表面粗さが大きくなると膜の水素透過率も高くなる
ことが明らかになった。例えば、表面粗さが4ナノメー
タの膜と56ナノメータの膜とでは、kθδの値が1000倍
近く異なっていることが第9図より分かった。またこの
図により、表面粗さが5ナノメータ以下の膜では水素を
透過しにくく、カーボンコート光ファイバの膜質として
好ましいことが分かった。なお、一般的に表面粗さが小
さい膜では、クラスターサイズも小さく、緻密であるこ
とが分かった。参考として、第10図に表面粗さとクラス
ターサイズとの関係を示す。第10図より、クラスターサ
イズが30ナノメータ程度以下の膜が、カーボンコート光
ファイバの膜質として好ましいということもできる。
In addition, several types of carbon coated optical fibers having different surface roughnesses of the carbon film were prepared, and the hydrogen permeability of each of them was determined at 75 ° C. and a hydrogen partial pressure of 1 atm. FIG. 9 shows the relationship between the surface roughness and k 0 δ (hydrogen permeability). FIG. 9 reveals that there is a close relationship between the surface roughness and the hydrogen permeability, and the higher the surface roughness, the higher the hydrogen permeability of the film. For example, it was found from FIG. 9 that the value of k θ δ differs between the film having a surface roughness of 4 nanometers and the film having a surface roughness of 56 nanometers by nearly 1000 times. Further, from this figure, it was found that a film having a surface roughness of 5 nanometers or less hardly permeates hydrogen, which is preferable as a film quality of a carbon coated optical fiber. In general, it was found that a film having a small surface roughness had a small cluster size and was dense. For reference, FIG. 10 shows the relationship between surface roughness and cluster size. From FIG. 10, it can be said that a film having a cluster size of about 30 nanometers or less is preferable as the film quality of the carbon-coated optical fiber.

これらの実験結果から、従来不明であったアモルファ
スカーボン膜の水素透過率の大小が、膜の表面粗さおよ
びクラスターサイズに依存することが定量的に明らかに
なった。
From these experimental results, it was quantitatively clarified that the magnitude of the hydrogen permeability of the amorphous carbon film, which was unknown in the past, depends on the surface roughness and the cluster size of the film.

なお、表面粗さを5ナノメータ以下にすれば、k0δの
値が10-1(Å/hour)になることが第9図から分かる。
したがって、膜厚δを定めることによりk0の所要値を求
めることができ、またk0の所要値は、ファイバの使用環
境の水素濃度やファイバの耐水素性所要値によって様々
であり、これらの条件を考慮して設定すればよい。
FIG. 9 shows that the value of k 0 δ becomes 10 −1 (Å / hour) when the surface roughness is set to 5 nanometers or less.
Therefore, it is possible to obtain the required value of k 0 by determining the thickness [delta], also required value of k 0 is varied by water feature required value of the hydrogen concentration and fiber usage environment of the fiber, these conditions May be set in consideration of.

また、第9図を求めるにあたっては、カーボン膜の電
気抵抗から膜厚δを求めた。そして、この関係を基に、
表面粗さの粗いカーボンコート光ファイバについても、
その電気抵抗値から膜厚を推定した。
In obtaining FIG. 9, the film thickness δ was obtained from the electrical resistance of the carbon film. And based on this relationship,
For carbon-coated optical fibers with a rough surface,
The film thickness was estimated from the electric resistance value.

以上の結果より、カーボン膜の表面粗さとしては5ナ
ノメータ以下がよいことが判明した。この表面粗さを有
するカーボン膜を、その膜厚を変えて同一の石英ファイ
バプリフォームから線引きした光ファイバにそれぞれ被
覆した。
From the above results, it was found that the surface roughness of the carbon film is preferably 5 nanometers or less. The carbon films having this surface roughness were coated on optical fibers drawn from the same quartz fiber preform while changing the film thickness.

これらの光ファイバを引っ張り試験機により歪速度毎
分1%の速度で引っ張り、破断張力を求めた。この場
合、各試料の長さをそれぞれ300mmとし、また同じ試料
について20本測定してその平均値を求めた。このように
して得られた膜厚と破断張力との関係を第11図に示す。
第11図より、カーボン膜を施したファイバは、カーボン
膜を施していないファイバに比べてその破断強度が低下
しているものの、膜厚を300Å以上にすれば、裸ファイ
バに比べて強度低下が最小限に抑えられたものとなる。
したがって、膜厚としては最低300Åが必要であること
が分かった。
These optical fibers were pulled by a tensile tester at a strain rate of 1% per minute, and the breaking tension was determined. In this case, the length of each sample was set to 300 mm, and 20 samples were measured for the same sample to obtain an average value. FIG. 11 shows the relationship between the film thickness and the breaking tension thus obtained.
From Fig. 11, it can be seen that the fiber with the carbon film has a lower breaking strength than the fiber without the carbon film.However, when the film thickness is 300 mm or more, the strength decreases compared to the bare fiber. It will be minimized.
Therefore, it was found that a minimum thickness of 300 ° was required.

なお、従来では膜を数100Å以上被覆すると、初期強
度が2から3kgf程度にまで低下する傾向があったが、こ
れは膜の表面粗さが粗かったためと推察される。ここ
で、第11図に示したようにカーボン膜を施すことによっ
て破断強度が低下する理由は、カーボン膜の被覆工程に
おいて光ファイバ表面が傷付けられ、微少なクラッチが
発明するためと推察される。また、膜厚が厚くなるほど
破断強度が増した理由は、膜厚が厚くなることによって
大気中の水分の透過が防止され、これによりクラッチの
成長が防止されたこと、およびカーボン膜の表面に生じ
たクラックが、ガラス表面にまで伝達しにくくなったこ
となどによるためと推察される。
Conventionally, when the film was covered by several hundred degrees or more, the initial strength tended to decrease from about 2 to 3 kgf, which is presumed to be due to the rough surface roughness of the film. Here, it is presumed that the reason why the breaking strength is reduced by applying the carbon film as shown in FIG. 11 is that the surface of the optical fiber is damaged in the step of coating the carbon film, and a minute clutch is invented. Also, the reason why the breaking strength increased as the film thickness increased was that the thicker film prevented the permeation of moisture in the atmosphere, thereby preventing the clutch from growing, and the fact that the film formed on the surface of the carbon film It is presumed that cracks became difficult to be transmitted to the glass surface.

また、原料ガスの組成および成膜条件を変えることに
よって表面粗さの異なったカーボンコート光ファイバを
製造し、この破断強度を引っ張り速度毎分20%の条件で
求めることにより、表面粗さと初期強度との関係を調べ
た。その結果を第12図に示す。
Also, by changing the composition of the source gas and the film forming conditions, carbon coated optical fibers with different surface roughness are manufactured, and the breaking strength is determined at a pulling rate of 20% per minute to obtain the surface roughness and the initial strength. And examined the relationship. The results are shown in FIG.

第12図より、表面粗さが粗くなるほど初期の破断強度
(初期強度)が低くなることが分かる。これは、表面が
粗いほどカーボン被覆時に石英ガラス表面が傷付けられ
易いこと、および張力が作用したとき表面凹凸部に生じ
る応力集中が大きくなることによるものと推察される。
なお、裸ファイバの初期強度は約6.3kgfであった。第12
図より、表面粗さを5ナノメータ以下にすれば、裸ファ
イバとほぼ同等な初期強度を有するカーボンコート光フ
ァイバが得られることがわかった。
FIG. 12 shows that the higher the surface roughness, the lower the initial breaking strength (initial strength). This is presumed to be due to the fact that the rougher the surface, the more easily the quartz glass surface is damaged during carbon coating, and the greater the concentration of stress that occurs on the surface irregularities when tension acts.
The initial strength of the bare fiber was about 6.3 kgf. Twelfth
From the figure, it was found that when the surface roughness was set to 5 nanometers or less, a carbon-coated optical fiber having almost the same initial strength as the bare fiber could be obtained.

第11図を求めるのに使用した試料と同じ試料を用い、
その破断強度を歪速度毎分1%から100%の範囲で測定
してn値を求めた。第13図にn値と膜厚との関係を示
す。第13図より、膜厚を厚くするっことによってn値が
飛躍的に向上することが分かった。
Using the same sample used to determine FIG. 11,
The breaking strength was measured at a strain rate in the range of 1% to 100% per minute to determine an n value. FIG. 13 shows the relationship between the n value and the film thickness. From FIG. 13, it was found that the n value was dramatically improved by increasing the film thickness.

このようにして得られたn値と海底光ファイバの所要
プルーフ値との関係を調べ、その結果を第14図に示す。
n値が100以上では所要プルーフ値がほぼ一定値に飽和
するので、これ以上n値が高くても高信頼化への寄与は
わずかである。したがって第13図より、膜厚を100Å以
上にすれば、n値が100以上になって十分な耐疲労性が
維持されることが分かった。
The relationship between the n value thus obtained and the required proof value of the submarine optical fiber was examined, and the results are shown in FIG.
If the n value is 100 or more, the required proof value saturates to a substantially constant value. Therefore, even if the n value is higher than this, the contribution to high reliability is small. Therefore, it is understood from FIG. 13 that if the film thickness is 100 ° or more, the n value becomes 100 or more and sufficient fatigue resistance is maintained.

以上の結果を整理すると、表面粗さ5ナノメータ、つ
まり50Å以下のカーボン膜を膜厚300Å以上被覆すれ
ば、初期強度が高く、かつ疲労による強度低下も少ない
光ファイバを得られることが判明した。
In summary of the above results, it was found that if a carbon film having a surface roughness of 5 nanometers, ie, 50 ° or less, is coated with a film thickness of 300 ° or more, an optical fiber having a high initial strength and a small decrease in strength due to fatigue can be obtained.

(膜厚の上限値について) 以上の結果に基づき、さらにカーボン膜の膜厚の実用
上の上限値について以下に考察する。
(Regarding Upper Limit of Film Thickness) Based on the above results, the practical upper limit of the thickness of the carbon film will be considered below.

すなわち、カーボン膜の厚さを必要以上厚くするの
は、製造速度の低下や炭素系原料ガス所要量の増加をも
たらし、製造コストの増大を招くばかりでなく、初期強
度が低下したり平均製造長が短くなるといった特性上の
不都合をも招く要因となる。
That is, increasing the thickness of the carbon film more than necessary not only lowers the production speed and increases the required amount of carbon-based raw material gas, but not only increases the production cost, but also decreases the initial strength and the average production length. Is also a factor that leads to inconvenience in characteristics such as shortening.

以下、心線対象の観点から膜厚の上限値を設定する。 Hereinafter, the upper limit of the film thickness will be set from the viewpoint of the core wire.

一般に、活き回線を収容したケーブルを張り替える場
合には、ケーブル両端末の間で光ファイバの線番対照を
行う必要がある。このような線番対照を行うには、通常
曲げ法による心線対照方法が採用される。
Generally, when replacing a cable that accommodates a live line, it is necessary to compare the line numbers of the optical fibers between both ends of the cable. In order to perform such a wire number comparison, a core wire comparison method by a normal bending method is employed.

第15図はこの心線対照方法の概略を説明するための図
であり、第15図中符号1は光ケーブルである。この光ケ
ーブル1における各光ファイバ心線2…の心線対照を行
うには、まず光ケーブル1における光ファイバ2aの一方
の側(光ケーブル1のA端側)に曲率半径7mm程度の曲
がりを与え、次にこの曲がり部分にレーザーダイオード
3より光信号を入射する。すると光信号は、曲がり部分
から光ファイバ2内部へと透過し、ファイバの長さ方向
に伝搬する。この光信号を心線対照用信号と呼ぶ。
FIG. 15 is a diagram for explaining the outline of this core wire contrast method. In FIG. 15, reference numeral 1 denotes an optical cable. In order to compare the cores of the optical fibers 2 in the optical cable 1, first, one side of the optical fiber 2a in the optical cable 1 (the A-end side of the optical cable 1) is given a bend having a radius of curvature of about 7 mm. An optical signal from the laser diode 3 is incident on this bent portion. Then, the optical signal is transmitted from the bent portion into the optical fiber 2 and propagates in the length direction of the fiber. This optical signal is called a core contrast signal.

また、光ファイバ2aの他方の側(光ケーブル1のB端
側)にも同様に曲率半径7mm程度の曲がりを与える。す
ると、この曲がり部分から光信号が光ファイバ2aの被覆
層を透過して漏洩光となる。そして、この漏洩光を受光
素子4によって受光することにより、ファイバの線番が
対照される。
Similarly, the other side of the optical fiber 2a (the B end side of the optical cable 1) is also bent with a radius of curvature of about 7 mm. Then, the optical signal passes through the coating layer of the optical fiber 2a from this bent portion and becomes leaked light. By receiving the leaked light by the light receiving element 4, the fiber numbers of the fibers are compared.

このとき、通常では心線対照用信号の強度を−45dBm
以下に制限して、活き回線に電送されている通信信号等
の電送信号へ悪影響が及ぶのを防止している。そして、
4心テープ型の光ファイバ心線では、B端側における漏
洩光が光ファイバの被覆層を透過して受光されるまでに
約20dB低下する。一方、3元系受光器の最小受光感度は
−80dBmが限界である。したがってこのような装置を用
いて心線対照を行うと、心線対照信号には、−45−20−
(−80)=15dBの損失が許容される。
At this time, the intensity of the core control signal is normally set to -45 dBm.
This is limited to the following to prevent adverse effects on transmission signals such as communication signals transmitted to live lines. And
In the four-core tape type optical fiber, the leakage light at the end B is reduced by about 20 dB until the light leaks through the coating layer of the optical fiber and is received. On the other hand, the minimum light receiving sensitivity of the ternary light receiver is limited to -80 dBm. Accordingly, when a core contrast is performed using such a device, the core contrast signal includes −45−20−
A loss of (−80) = 15 dB is allowed.

さて、カーボンコート光ファイバを用いたテープ型心
線の心線対照を行う場合を想定する。心線対照を行った
場合、漏洩光はカーボン膜を透過する際に減衰する。こ
の場合、カーボン膜の膜厚が厚くなるほど減衰量が大き
くなる。そして、減衰量が15dB以上になると曲げ法によ
る心線対照が不可能になる。ところで、活き回線の心線
対照方法は現在のところ上述した曲げ法以外には有効な
方法がない。したがって曲げ法を用いることができない
と、実用上著しい障害となる。
Now, it is assumed that the core of the tape-type core using the carbon coated optical fiber is compared. When the cord is compared, the leakage light is attenuated when passing through the carbon film. In this case, the attenuation increases as the thickness of the carbon film increases. When the amount of attenuation is 15 dB or more, it becomes impossible to compare the cores by the bending method. By the way, at present, there is no effective method other than the above-mentioned bending method as a method for controlling the core of a live line. Therefore, if the bending method cannot be used, it becomes a serious obstacle in practical use.

膜厚とカーボンコート層の光減衰量との関係を以下の
実験により調べ、得られた結果を第16図に示す。
The relationship between the film thickness and the light attenuation of the carbon coat layer was examined by the following experiment, and the obtained results are shown in FIG.

実験は、まず肉厚0.8mmの石英ガラス板表面にCVD法に
よってカーボン膜を形成し、次にこのカーボン膜の波長
1.3μmおよび1.55μmにおける光透過減衰量を、FTIR
により測定して行った。第16図に示したロス制限1が示
すとおり、光透過減衰量を15dB以下にするためには、膜
厚を約1000Å以下にする必要があることが判明した。
In the experiment, first, a carbon film was formed on the surface of a quartz glass plate with a thickness of 0.8 mm by CVD, and then the wavelength of this carbon film was
The light transmission attenuation at 1.3 μm and 1.55 μm was calculated using FTIR
The measurement was performed according to As indicated by the loss limit 1 shown in FIG. 16, it was found that the film thickness had to be about 1000 ° or less in order to reduce the light transmission attenuation to 15 dB or less.

次に、上述の論議では、心線対照用信号として光源で
あるレーザダイオードから−45dBmの強度の信号入射が
可能となるよう膜厚の上限を求めた。しかし、現状では
心線対照用信号を入射するレーザダイオード光源の出力
は、−2dBm程度が上限であるため、心線の被覆層透過時
の減衰が大きいと−45dBmの光パワーの入射が困難にな
る。そして、通常の4心テープ型の光ファイバ心線で
は、レーザダイオードから出る心線対照用信号は光ファ
イバの被覆層を透過後、ファイバに入射されるまでに約
40dB低下する。したがって心線対照信号には、 −2−40−20−(−80)=18dBの損失が許容される。
Next, in the above discussion, the upper limit of the film thickness was determined so that a signal of -45 dBm intensity could be input from a laser diode as a light source as a signal for controlling the cord. However, at present, the upper limit of the output of the laser diode light source that emits the optical fiber contrast signal is about -2 dBm, so if the attenuation of the optical fiber at the time of transmission through the coating layer is large, it becomes difficult to enter the optical power of -45 dBm. Become. In a normal four-core tape-type optical fiber, the signal for controlling the core emitted from the laser diode is transmitted through the coating layer of the optical fiber and is then transmitted by the fiber until it enters the fiber.
Decrease by 40dB. Therefore, a loss of −2−40−20 − (− 80) = 18 dB is allowed for the cord reference signal.

カーボンコート光ファイバを用いる場合、信号光はフ
ァイバ中への入射時とファイバからの出射時との2回カ
ーボン膜を透過するので、カーボン膜の許容光透過減衰
量は9dBとなる。したがって第16図のロス制限2が示す
ように、レーザーダイオードの出力を−2dBmとした場合
のカーボン膜厚上限値は約500Åとなる。
When a carbon-coated optical fiber is used, the signal light passes through the carbon film twice, when entering the fiber and when exiting from the fiber, so that the allowable light transmission attenuation of the carbon film is 9 dB. Therefore, as shown by the loss limit 2 in FIG. 16, when the output of the laser diode is -2 dBm, the upper limit of the carbon film thickness is about 500 °.

「作用」 この発明のカーボンコート光ファイバによれば、カー
ボン膜の表面粗さを規定し、かつ膜厚の範囲を定めたの
で、必要十分な耐水素性と耐疲労強度を有し、初期強度
も高くかつ心線対照も可能で実用的なものとなる。
According to the carbon-coated optical fiber of the present invention, the surface roughness of the carbon film is defined and the range of the film thickness is determined, so that the carbon fiber has necessary and sufficient hydrogen resistance and fatigue resistance, and has an initial strength. It is expensive and can be compared with the cord, making it practical.

「実施例」 第17図に示した装置を用いて光ファイバにカーボン膜
を施し、光ファイバ心線を作製した。第17図中符号5は
石英ファイバ裸線、6はカーボンを被覆する熱CVD装
置、7はファイバ冷却装置、8は紫外線硬化樹脂の被覆
装置である。
Example An optical fiber was coated with a carbon film using the apparatus shown in FIG. 17 to produce an optical fiber core. In FIG. 17, reference numeral 5 denotes a bare quartz fiber, 6 denotes a thermal CVD device for coating carbon, 7 denotes a fiber cooling device, and 8 denotes a coating device for ultraviolet curing resin.

熱CVD装置6は、石英カラス製の反応管9の外周部に
冷却管10を外挿し、さらにその外方に赤外線イメージ炉
からなる熱源11を配置したものである。反応管9は内径
が10mm、長さが600mmのもので、その上下にはそれぞれ
2本ずつの枝管12,13,14,15が配設されている。これら
枝管12,13,14,15のうち、外側に位置する枝管12,15には
それぞれ不活性ガスからなるシールガス(N2、アルゴン
等)が流れている。また、原料ガスは内側に位置する枝
管13に流入し、枝管14から排出されるようになってい
る。冷却管10にはその反応管9との間に冷却ガスが導入
されており、これによって反応管9表面の過度の温度上
昇が防止されるようになっている。
In the thermal CVD apparatus 6, a cooling tube 10 is extrapolated around a reaction tube 9 made of quartz crow, and a heat source 11 composed of an infrared image furnace is arranged outside the cooling tube 10. The reaction tube 9 has an inner diameter of 10 mm and a length of 600 mm, and two branch pipes 12, 13, 14, and 15 are provided above and below the reaction pipe 9, respectively. Of these branch pipes 12, 13, 14, 15, seal gases (N 2 , argon, etc.) made of an inert gas flow through the branch pipes 12, 15 located outside. The source gas flows into the branch pipe 13 located inside and is discharged from the branch pipe 14. Cooling gas is introduced into the cooling pipe 10 between the cooling pipe 10 and the reaction pipe 9, thereby preventing an excessive rise in temperature on the surface of the reaction pipe 9.

また、石英ファイバ裸線5へのカーボン膜の被覆は以
下の条件にて行った。
The coating of the bare carbon fiber 5 with the carbon film was performed under the following conditions.

反応ガスとして濃度15%のアセチレンを用い、反応管
9内の酸素濃度を1%以下、光ファイバ温度を約950℃
にすることによってススの発生を抑えつつ、効率よく緻
密なカーボン膜を成膜した。なお、冷却ガスを導入する
ことによって反応管9の表面温度700℃以下とすること
により、反応管9内部へのカーボンの付着よる赤外光透
過率の低下を防止した。
Acetylene having a concentration of 15% was used as a reaction gas, the oxygen concentration in the reaction tube 9 was 1% or less, and the temperature of the optical fiber was about 950 ° C.
By doing so, a dense carbon film was efficiently formed while suppressing the generation of soot. The surface temperature of the reaction tube 9 was controlled to 700 ° C. or lower by introducing a cooling gas, thereby preventing a decrease in the infrared light transmittance due to the adhesion of carbon to the inside of the reaction tube 9.

得られたカーボン膜のSTMによる測定結果を第18図に
示す。第18図により、得られたカーボン膜は、クラスタ
ーサイズが10から20ナノメータ、表面粗さが1ナノメー
タ以下であることが確認された。また、この得られた光
ファイバ心線のカーボン膜の膜厚を測定したところ、49
0Å(電気抵抗10kΩ/cm)であった。この場合に膜厚
は、第8図の関係に基づいて電気抵抗から求めたもので
あり、電気抵抗を膜厚の基準としたものである。
FIG. 18 shows the measurement result of the obtained carbon film by STM. From FIG. 18, it was confirmed that the obtained carbon film had a cluster size of 10 to 20 nanometers and a surface roughness of 1 nanometer or less. When the thickness of the carbon film of the obtained optical fiber core wire was measured,
It was 0Å (electric resistance 10 kΩ / cm). In this case, the film thickness is obtained from the electric resistance based on the relationship shown in FIG. 8, and the electric resistance is based on the film thickness.

この光ファイバ心線を、水素分圧1気圧、75℃の水素
雰囲気中に150時間放置し、その損失波長特性を波長0.8
μmから1.7μmの範囲で調べたところ、水素雰囲気中
に放置する以前と全く変化がなかった。したがって、得
られた光ファイバ心線は優れた耐水素性を有しているこ
とが確認された。
This optical fiber core was left in a hydrogen atmosphere at a partial pressure of hydrogen of 1 atm and a temperature of 75 ° C. for 150 hours, and its loss wavelength characteristic was set to 0.8 wavelength.
When examined in the range of μm to 1.7 μm, there was no change at all before leaving in a hydrogen atmosphere. Therefore, it was confirmed that the obtained optical fiber core had excellent hydrogen resistance.

また、この光ファイバ心線の破断強度を、試料長さ30
0mm、歪速度20%/分の条件で測定したところ、平均5.2
kgであり、高強度を有していることが確認された。
In addition, the breaking strength of this optical fiber was
When measured under the conditions of 0 mm and a strain rate of 20% / min, an average of 5.2
kg and high strength was confirmed.

さらに、疲労特性を示すパラメータであるn値として
1500を得た。また、心線対照も通常の心線対照機を用い
て問題なく行うことができた。
Further, as an n value which is a parameter indicating fatigue characteristics,
1500 got. In addition, the cord control could be performed without any problem using an ordinary cord controller.

「発明の効果」 以上説明したようにこの発明のカーボンコート光ファ
イバは、アモルファスカーボン膜の緻密さを表す表面粗
さを単位厚さあたりの水素透過率と破断強度から50Å以
下に定め、アモルファスカーボン膜の膜厚を水素透過率
と破断強度と耐疲労強度から300Å以上1000Å以下に定
めたものであるから、耐水素性に優れた膜を必要最小限
度の厚さで形成したものとなり、長期に亙って水素によ
る損失増加がなく、初期強度も高く、疲労変化も少な
く、かつ経済性に優れたものとなる。また、心線対照も
可能であることから、極めて実用的なカーボンコート光
ファイバとなる。
[Effect of the Invention] As described above, the carbon coated optical fiber of the present invention determines the surface roughness representing the denseness of the amorphous carbon film to be 50 ° or less based on the hydrogen transmission rate per unit thickness and the breaking strength. Since the film thickness is determined to be 300 mm or more and 1000 mm or less based on the hydrogen permeability, rupture strength and fatigue resistance, a film with excellent hydrogen resistance is formed with the minimum necessary thickness, Thus, there is no increase in loss due to hydrogen, the initial strength is high, the change in fatigue is small, and the economy is excellent. Further, since the optical fiber can be compared with the optical fiber, it is an extremely practical carbon coated optical fiber.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

第1図ないし第18図はこの発明のカーボンコート光ファ
イバに係る図であって、 第1図および第2図はアモルファスカーボン膜のラマン
分光結果を示すグラフ、 第3図および第4図はカーボンコート光ファイバの水素
試験結果を示すグラフ、 第5図はカーボン膜のSTMによる測定結果を示す図、 第6図は膜の表面粗さの算出法を説明するためのグラ
フ、 第7図は水素試験における時間と損失との関係を示すグ
ラフ、 第8図はカーボン膜の膜厚と電気抵抗との関係を示すグ
ラフ、 第9図はカーボン膜の表面粗さと水素透過率との関係を
示すグラフ、 第10図は表面粗さとクラスターサイズとの関係を示すグ
ラフ、 第11図は膜厚と初期強度との関係を示すグラフ、 第12図は表面粗さと初期強度の関係を示すグラフ、 第13図は膜厚さとn値の関係を示すグラフ、 第14図はn値と所要プルーフ値の関係を示すグラフ、 第15図は心線対照の方法を説明するための図、 第16図は膜厚と光透過率との関係を示すグラフ、 第17図は本発明の膜質のカーボンコート光ファイバの製
造装置の一例を示す概略構成図、 第18図は本発明のカーボン膜のSTMによる測定結果を示
す図である。 5……石英ファイバ裸線、 6……熱CVD装置。
1 to 18 are views showing a carbon-coated optical fiber according to the present invention, wherein FIGS. 1 and 2 are graphs showing Raman spectroscopy results of an amorphous carbon film, and FIGS. Fig. 5 is a graph showing the results of a hydrogen test of a coated optical fiber, Fig. 5 is a diagram showing the measurement results of the carbon film by STM, Fig. 6 is a graph for explaining a method of calculating the surface roughness of the film, 8 is a graph showing the relationship between the thickness of the carbon film and electric resistance, and FIG. 9 is a graph showing the relationship between the surface roughness of the carbon film and the hydrogen permeability. FIG. 10 is a graph showing the relationship between surface roughness and cluster size, FIG. 11 is a graph showing the relationship between film thickness and initial strength, FIG. 12 is a graph showing the relationship between surface roughness and initial strength, FIG. The figure shows the relationship between film thickness and n value. FIG. 14 is a graph showing the relationship between the n value and the required proof value, FIG. 15 is a diagram for explaining the method of contrasting the cord, and FIG. 16 is a graph showing the relationship between the film thickness and the light transmittance. Graph, FIG. 17 is a schematic configuration diagram showing an example of a film quality carbon coated optical fiber manufacturing apparatus of the present invention, and FIG. 18 is a view showing a measurement result of the carbon film of the present invention by STM. 5 ... bare quartz fiber, 6 ... thermal CVD equipment.

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】石英系光ファイバの表面にアモルファスカ
ーボン膜を密着被覆したカーボンコート光ファイバであ
って、 上記アモルファスカーボン膜の緻密さを表す表面粗さを
単位厚さあたりの水素透過率と破断強度から50Å以下に
定め、アモルファスカーボン膜の膜厚を水素透過率と破
断強度と耐疲労強度から300Å以上1000Å以下に定めた
ことを特徴とするカーボンコート光ファイバ。
1. A carbon-coated optical fiber in which a surface of a quartz optical fiber is coated with an amorphous carbon film in an intimate manner, wherein the surface roughness representing the denseness of the amorphous carbon film is determined based on hydrogen permeability per unit thickness and breakage. A carbon-coated optical fiber, characterized in that the thickness is set to not more than 50 mm from the strength and the thickness of the amorphous carbon film is set to be not less than 300 mm and not more than 1000 mm from the hydrogen permeability, the breaking strength and the fatigue resistance.
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