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JP2760681B2 - ガス中ヨウ素濃度の測定方法及び装置 - Google Patents

ガス中ヨウ素濃度の測定方法及び装置

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JP2760681B2
JP2760681B2 JP3229168A JP22916891A JP2760681B2 JP 2760681 B2 JP2760681 B2 JP 2760681B2 JP 3229168 A JP3229168 A JP 3229168A JP 22916891 A JP22916891 A JP 22916891A JP 2760681 B2 JP2760681 B2 JP 2760681B2
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gas
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松井哲也
滋 出海
藤森治男
滝本義範
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Hitachi Ltd
Mitsubishi Power Ltd
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Babcock Hitachi KK
Hitachi Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はガス中のヨウ素濃度を測
定する方法および装置に係り、例えば原子燃料再処理プ
ラントのオフガス中におけるヨウ素濃度をインライン測
定するに好適な測定方法および装置に関する。
【0002】
【従来の技術】ガス中のヨウ素の蛍光分析方法として
は、日本原子力学会「1989秋の大会」予稿集(19
89、H24)において論じられている従来技術があ
る。この従来技術においては、原子燃料再処理プラント
のガス中ヨウ素の測定にHe−Neレーザを用いた蛍光
分析法の適用が検討されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし上記従来技術で
は、共存するNOx ガスがヨウ素の蛍光を消光させるこ
と、また、共存するNO2 が蛍光を発すること、がヨウ
素の蛍光の測定を妨害するという点について考慮がなさ
れておらず、NOx 共存下でのヨウ素濃度測定が困難と
いう問題がある。
【0004】本発明の目的は、ヨウ素の蛍光に重なる共
存ガスの蛍光の影響を補正し、さらには、共存ガスによ
るヨウ素の蛍光消光現象の影響を補正することによっ
て、正確なヨウ素濃度を測定可能なガス中ヨウ素濃度の
測定方法及び装置を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明によるガス中ヨウ
素濃度の測定方法においては、ヨウ素の蛍光の測定感度
の高い励起光波長及び蛍光波長で測定した該ガスからの
蛍光強度(以下、F1で表わす)、ならびに、ガス中に
共存する蛍光性物質に対して感度の高い励起光波長及び
蛍光波長で測定した該ガスからの蛍光強度(以下、F2
で表わす)、という2つの蛍光強度を用いて、ヨウ素濃
度とこれに共存する蛍光性物質濃度とにより上記2つの
蛍光強度を表わした2つの方程式を解くことによって、
該ガス中のヨウ素濃度を求める。すなわち、ヨウ素の蛍
光の測定感度の高い励起光波長(λe1)及び蛍光波長
(λf1)でのヨウ素の蛍光の感度をα1、共存する蛍
光性物質の蛍光の感度をβ1とし、共存する蛍光性物質
に対して感度の高い励起光波長(λe2)及び蛍光波長
(λf2)でのヨウ素の蛍光の感度をα2、共存する蛍
光性物質の蛍光の感度をβ2とし、ヨウ素の濃度をI、
共存する蛍光性物質の濃度をCとすると、蛍光強度F
1,F2は、 F1=α1・I+β1・C (1) F2=α2・I+β2・C (2) となり、この連立方程式を解くと、Iは、
【0006】
【数1】
【0007】となり、この式より、蛍光性物質が共存す
るガス中におけるヨウ素濃度を求めることができる。
【0008】また、ガス中にヨウ素と共存する蛍光性物
質がヨウ素の蛍光を消光する物質である場合に、その消
光の影響を補正したヨウ素濃度を求めるには、ヨウ素と
ともに共存する該蛍光性物質の濃度を連立方程式より求
め、その蛍光性物質濃度における該蛍光性物質がヨウ素
の蛍光を消光させる比率(消光率)を予め他の測定値か
ら求め、ヨウ素の蛍光の値をその消光率により補正して
ヨウ素濃度を求めることができる。すなわち、共存する
蛍光性物質によるヨウ素の蛍光消光を考慮した蛍光強度
の式は、 F1=α1・S・I+β1・C (4) F2=α2・S・I+β2・C (5) S=1/(1+k・C) (6) となる。ここで、Sは消光率を表し、kは共存物質によ
るヨウ素の蛍光に対する消光定数を表す。(5)式にお
いて、α2が十分小さく無視できるものとすれば、
(5)式よりCが求まる。よって、このCの値における
Sの値を予めの測定により求めておけば、(4)、
(6)式によりIは、 I=(1/α1)(1+k・F2/β2){F1−(β1/β2)・F2} (7) となり、この式より、蛍光消光も補正してヨウ素濃度を
求めることができる。
【0009】共存する該蛍光性物質が二酸化窒素(これ
はヨウ素の蛍光を消光する物質でもある)であり、同時
に一酸化窒素(これは蛍光性物質ではないがヨウ素の蛍
光を消光する物質である)も共存する場合においては、
共存する一酸化窒素を予め酸素ガス或いは金属触媒によ
り酸化して二酸化窒素に化学変化させておくことによ
り、一酸化窒素によるヨウ素の蛍光の消光の影響を除去
し得る。
【0010】以上の測定方法を行う本発明のガス中ヨウ
素濃度の測定装置においては、励起光を発する光源は、
ヨウ素の蛍光の測定感度の高い励起光波長及びガス中に
共存する蛍光性物質に対して感度の高い励起光波長の光
を発生させることのできるものとする。この励起光は、
ヨウ素を含有している試料ガスが入った測定セル中に照
射され、試料ガスが発する蛍光を光検出器で検出する。
光検出器は、ヨウ素の蛍光に対して測定感度の高い蛍光
波長での蛍光強度F1とガス中に共存する蛍光性物質に
対して感度の高い蛍光波長での蛍光強度F2を測定す
る。前記光検出器により測定した2つの蛍光強度F1,
F2はデータ処理装置に送られ、データ処理装置によ
り、ヨウ素濃度Iとこれに共存する蛍光性物質濃度Cと
により上記2つの蛍光強度F1,F2を表した前述の連
立方程式を解くことによって、ヨウ素濃度Iを求める演
算をする。
【0011】共存する該蛍光性物質がヨウ素の蛍光を消
光する物質である場合に該共存する蛍光性物質によるヨ
ウ素の蛍光消光を補正する場合は、データ処理装置にお
いて、前述した様にして、ヨウ素と共存する該蛍光性物
質の濃度Cを連立方程式より求め、その求めた蛍光性物
質濃度Cにおける該蛍光性物質がヨウ素の蛍光を消光さ
せる比率を予め他の測定値から求めて、前述の式により
ヨウ素の蛍光の値をその消光率により補正してヨウ素濃
度を求める。
【0012】該共存する蛍光性物質が二酸化窒素であ
り、同時に一酸化窒素も共存する場合には、共存する一
酸化窒素を酸素ガス或いは金属触媒により酸化して二酸
化窒素に化学変化させる変換器を測定セル前に設置し、
この変換器を通ったガスを測定セルに導入することによ
って、一酸化窒素によるヨウ素の蛍光消光を除去する。
【0013】
【実施例】以下の図1,図6,図7,図8に示す各実施
例においては、ヨウ素の蛍光を妨害する共存物質は、蛍
光性物質であり且つヨウ素の蛍光を消光させる効果も持
つNO2 であるとする。
【0014】図1は一実施例の装置構成を示している。
光源1としては、レーザを用いることにより、蛍光分析
の感度を高くすることができる。この実施例では光源1
に波長可変パルスレーザを用いている。波長可変パルス
レーザとしては、励起用レーザとして、パルスYAGレ
ーザ、窒素レーザ、エキシマレーザなどを用いた色素レ
ーザが用いられる。用いる励起光波長としては、後述す
るように、ヨウ素の蛍光の分析には630〜640nm
の範囲を用い、NO2 の蛍光の分析には400〜640
nmの範囲を用いる。通常、1種類の色素を用いて変え
られる波長の範囲は20〜100nmの範囲であるた
め、ヨウ素の蛍光の分析に用いる波長とNO2 の蛍光の
分析に用いる波長とで色素を変えずにすむ方がメンテナ
ンスの点では有利である。同じ色素で波長を変える場合
は色素レーザ内の回析格子の角度を変えることにより行
う。この波長掃引は波長掃引制御装置12により行う。
ヨウ素の蛍光の分析に用いる波長とNO2 の蛍光の分析
に用いる波長とで色素を変える必要がある場合には、色
素変換を自動化するシステムを用いるか、励起用レーザ
1台に対して、2台の色素レーザを用いることにより対
応することができる。光源1の波長可変パルスレーザに
関するその他の仕様としては、光出力が0.1〜10m
J/パルスであることである。光出力が高い方が蛍光分
析の感度は高くなる。
【0015】光源1から発せられたレーザ光20は、ビ
ームスプリッタ2で分岐され、一方は試料ガスが入った
セル4へ、もう一方はパワーモニタ9へ送られる。パワ
ーモニタ9では、レーザ光20の光出力をモニタする。
モニタした光出力はボックスカー積分器10に送られ
る。セル4へ送られるレーザ光20はレンズ3で集光さ
れセル4内へ照射される。光源1からセル4へレーザ光
20を送る場合、光ファイバを用いて、光源1とセル4
との距離を離すことも可能である。光ファイバを用いる
方法は、試料ガスが放射性物質を含む場合にメンテナン
スの点で特に有効である。
【0016】セル4は、レーザ光20の入射面及び試料
の蛍光を検出する面が例えば石英などの光学窓にしてあ
る。試料の蛍光は、通常、レーザ光20の入射方向に対
して垂直方向に取出すものとする。セル4内には試料ガ
スが送られるようにする。インラインで分析する場合試
料ガスを連続的に流すようにしても測定可能である。
【0017】試料の蛍光は、一方においてフィルタ5を
通してまた、他方においてフィルタ6を通して、夫々、
光電子増倍管7により検出する。ヨウ素用のフィルタ5
は、レーザ光20の散乱光をカットするとともに、ヨウ
素の蛍光の強度が強く、NO2 の蛍光の強度が弱い蛍光
波長域を透過する特性を有するものを用いる。一方、N
2 用のフィルタ6には、ヨウ素の蛍光の強度が弱く、
NO2 の蛍光の強度が強い蛍光波長域を透過する特性を
有するものを用いる。各々の蛍光波長域の詳細について
は後述する。夫々の光電子増倍管7からの信号は、プリ
アンプ8で増幅され、ボックスカー積分器10に送られ
る。ビームストッパ14は、セル4から出たレーザ光2
0がセル4に戻って散乱光強度を増大させるのを防ぐた
めに用いる。
【0018】本実施例では、光源1がパルスレーザであ
るため、検出される蛍光もパルス状となる。このような
パルス信号を検出するにはボックスカー積分器10が有
効である。ボックスカー積分器10で信号を検出するタ
イミングは、パルス発生器11により調整する。すなわ
ち、パルス発生器11から光源1へトリガー信号を送っ
てレーザを発生させ、同時にボックスカー積分器10へ
もトリガー信号を送って蛍光信号をボックスカー積分器
10において取り込むタイミングを与える。ボックスカ
ー積分器10では、1ショットごとに発生する蛍光信号
を積算することにより、パルスレーザの1ショットごと
のばらつきに起因する変動などを小さくする。また、光
電子増倍管7で得られた蛍光信号と、パワーモニタ9で
検出した光出力との比をとることにより、光源1の長時
間レンジでのゆらぎを補正することができる。
【0019】装置制御及びデータ処理装置13は、パル
ス発生器11及び波長掃引制御装置12を制御するとと
もに、ボックスカー積分器10から測定データを読み出
し、前記式3、または、NO2 によるヨウ素の蛍光消光
の影響を補正してより正確な結果を得るためには式7、
を用いた演算を行い、ヨウ素濃度を求めるデータ処理を
するために用いる。
【0020】以上のように、本実施例によれば、励起光
波長及び蛍光波長のそれぞれについて、ヨウ素及びNO
2 に最適な設定で蛍光測定ができ、共存するNO2 ガス
による妨害を補正してヨウ素濃度を測定できるとういう
特徴を有する。
【0021】次に、図2及び図3を用いてヨウ素の分析
に適する励起光及び蛍光の波長帯について述べる。
【0022】図2はヨウ素(I2 )およびNO2 の蛍光
スペクトル(励起光波長:632.8nm)を示す。こ
の図から、λf2よりλf1の波長帯の方が、ヨウ素の
蛍光強度のNO2 の蛍光強度に対する比が高くなり、ヨ
ウ素の蛍光を検出する波長帯として適することがわか
る。また、NO2 の蛍光を検出する波長帯としては、λ
f1よりもλf2の波長帯の方が,または、ヨウ素の蛍
光がほとんどない750nm以上の波長帯の方が適する
ことがわかる。
【0023】図3はヨウ素およびNO2 の励起スペクト
ル(蛍光波長:680〜720nm)を示す。この図か
ら、λe1の波長においてヨウ素の蛍光強度のNO2
蛍光強度に対する比が高くなり、この波長がヨウ素の蛍
光を検出する励起光波長として適することがわかる。ま
た、NO2 の蛍光を励起する波長としては、例えばλe
2の波長が適することがわかる。
【0024】次に、図4にヨウ素およびNO2 の検量線
を示す。この図においては、励起光波長及び蛍光波長は
ヨウ素およびNO2 で同じとしている。式1及び2、或
いは式4及び5におけるα1,α2,β1,β2は、こ
のような検量線の傾きに対応する。したがって、ヨウ素
に適する励起光波長及び蛍光波長で、また、NO2 に適
する励起光波長及び蛍光波長で予め検量線を測定してお
くことにより、α1,α2,β1,β2を求めておく必
要がある。
【0025】図5にNO及びNO2 によるヨウ素の蛍光
消光率(S)を示す。この図から、NO及びNO2 によ
りヨウ素の蛍光が消光することがわかる。また、この図
から、前記実施例において用いる式6におけるNO2
因る消光定数kを求めることができる。したがって,、
この図より求めたNO2 に因る消光定数kを式7におい
て用いることにより、NO2 によるヨウ素の蛍光消光を
補正したヨウ素濃度を求めることができる。
【0026】図6は本発明の別な実施例を示す。この実
施例の光源1はパルスレーザ単体であり、波長は変えら
れない。したがって、励起光波長はヨウ素およびNO2
の測定において同じであり、検出する蛍光波長を変える
ことにより、NO2 の蛍光の影響を補正する。この実施
例によれば、励起光波長を変えるための色素レーザ及び
波長掃引制御装置12が不要となるため、安価なシステ
ムとなり、メンテナンスも容易となるという利点があ
る。
【0027】図7は本発明の更に別な実施例を示す。こ
の実施例では、光源1は波長可変パルスレーザである
が、蛍光を検出する光電子増倍管7は1系統のみであ
る。したがって、検出する蛍光波長は同じとするが、励
起光波長はヨウ素およびNO2 の測定において変化させ
ることにより、NO2 の蛍光の影響を補正する。この実
施例によれば、蛍光を検出する光電子倍増管7が1系統
が不要となるため、安価なシステムとなり、メンテナン
スも容易となるという利点がある。
【0028】図8は本発明の更に他の実施例を示す。こ
の実施例の光源1は波長可変CWレーザである。したが
って、検出される蛍光も連続的に放出されるため、前述
のシステムとは検出系が異なる。すなわち、レーザ光2
0をチョッパコントローラ17で制御されるチョッパ1
6で一定周波数でチョッピングする。それによって、蛍
光も一定周波数で発生する。この蛍光をチョッパ16に
同調した信号成分のみを検出するロックインアンプ18
により測定することにより、低ノイズでの測定が可能に
なる。CWレーザはパルスレーザに比べて光出力安定性
が優れているので、本実施例はS/Nの良い信号を検出
できるという利点がある。また前述の実施例と同様に、
波長可変でないCWレーザを用いたり、蛍光を検出する
光電子増倍管7を1系統にしたりして、システムを簡略
化することも可能である。
【0029】次に蛍光性物質であり且つヨウ素の蛍光を
消光する物質でもあるNO2 の他に、ヨウ素の蛍光を消
光する効果のみを持つ物質であるNOもガス中にヨウ素
と共存する場合における本発明の実施例を図9により説
明する。この実施例では、まずプロセスからのガス21
を化学反応塔19に導く。この化学反応塔19では、白
金系の金属触媒を用いる方法か酸素を吹き込む方法によ
り、プロセスガス21中のNOをNO2 に変化させる。
この後のガスに対して前記各実施例による測定を行え
ば、NO2 による蛍光及び蛍光消光を補正したヨウ素濃
度が求まる。以上のように、本実施例によれば、NOに
よるヨウ素の蛍光消光の影響を除去できるという利点が
ある。
【0030】
【発明の効果】ヨウ素の蛍光に重なる共存ガスの蛍光の
影響を補正して、ヨウ素濃度を測定できる。また、共存
する蛍光性物質ガスによるヨウ素の蛍光消光現象をも補
正してヨウ素濃度を測定できる。さらに、共存する蛍光
性物質が二酸化窒素であり、同時に一酸化窒素も共存す
る場合において、共存する一酸化窒素を二酸化窒素に化
学変化させておくことにより、一酸化窒素によるヨウ素
の蛍光の消光の影響を除去して、ヨウ素濃度を測定でき
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例の装置構成図。
【図2】ヨウ素(I2 )およびNO2 の蛍光スペクトル
を示す図。
【図3】ヨウ素およびNO2 の励起スペクトルを示す
図。
【図4】ヨウ素およびNO2 の検量線を示す図。
【図5】NO及びNO2 によるヨウ素の蛍光消光率を示
す図。
【図6】本発明の別な実施例の装置構成図。
【図7】本発明の別な実施例の装置構成図。
【図8】本発明の別な実施例の装置構成図。
【図9】本発明の更に別な実施例の装置構成図。
【符号の説明】
1…光源 2…ビームスプ
リッタ 3…レンズ 4…セル 5…フィルタ 6…フィルタ 7…光電子増倍管 8…プリアンプ 9…パワーモニタ 10…ボックス
カー積分器 11…パルス発生器 12…波長掃引
制御装置 13…装置制御及びデータ処理装置 14…ビームス
トッパ 15…ミラー 16チョッパ 17…チョッパコントローラ 18…ロックイ
ンアンプ 19…化学反応塔 20…レーザ光
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 藤森治男 茨城県日立市森山町1168番地 株式会社 日立製作所エネルギー研究所内 (72)発明者 滝本義範 広島県呉市宝町6番9号 バブコック日 立株式会社内 (56)参考文献 特開 平3−199952(JP,A) 特開 昭60−24447(JP,A) 特開 昭63−94136(JP,A) 特開 平3−71044(JP,A) 特開 昭60−104238(JP,A) 特開 平4−278444(JP,A) 特開 昭61−79143(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G01N 21/62 - 21/73

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 蛍光性物質が共存するガス中のヨウ素の
    濃度を蛍光分析法により測定する方法において、ヨウ素
    の蛍光の測定感度の高い第1の励起光波長及び第1の蛍
    光波長で測定した該ガスからの蛍光強度と、ガス中に共
    存する蛍光性物質に対して感度の高い第2の励起光波長
    及び第2の蛍光波長で測定した該ガスからの蛍光強度と
    の2つの蛍光強度を用いて、ヨウ素の濃度を求めるガス
    中ヨウ素濃度の測定方法において、 前記蛍光性物質が二酸化窒素であり、同時に一酸化窒素
    も共存する場合に、共存する一酸化窒素を酸素ガス或い
    は金属触媒により酸化して二酸化窒素に予め化学変化さ
    せておくことにより、一酸化窒素によるヨウ素の蛍光の
    消光の影響を除去することを特徴とするガス中ヨウ素濃
    度の測定方法。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載されたガス中ヨウ素濃度
    の測定方法において、ヨウ素とともにガス中に共存する
    蛍光性物質の濃度を求め、その蛍光性物質の濃度におけ
    る該蛍光性物質がヨウ素の蛍光を消光させる比率を予め
    測定した値から求め、ヨウ素の蛍光の値を該比率により
    補正してヨウ素濃度を求めることを特徴とするガス中ヨ
    ウ素濃度の測定方法。
  3. 【請求項3】 請求項1または2に記載されたガス中ヨ
    ウ素濃度の測定方法において、前記第1の励起光波長が
    630〜640nmの範囲であることを特徴とするガス
    中ヨウ素濃度の測定方法。
  4. 【請求項4】 請求項1または2に記載されたガス中ヨ
    ウ素濃度の測定方法において、前記第1の蛍光波長が6
    80〜720nmであることを特徴とするガス中ヨウ素
    濃度の測定方法。
  5. 【請求項5】 請求項1または2に記載されたガス中ヨ
    ウ素濃度の測定方法において、前記第1の蛍光波長が6
    40〜660nmの範囲であることを特徴とするガス中
    ヨウ素濃度の測定方法。
  6. 【請求項6】 請求項1または2に記載されたガス中ヨ
    ウ素濃度の測定方法において、前記第2の励起光波長が
    620〜630nmの範囲であることを特徴とするガス
    中ヨウ素濃度の測定方法。
  7. 【請求項7】 請求項1または2に記載されたガス中ヨ
    ウ素濃度の測定方法において、前記第2の蛍光波長が7
    50nm以上であることを特徴とするガス中ヨウ素濃度
    の測定方法。
  8. 【請求項8】 蛍光性物質が共存するガス中のヨウ素濃
    度を蛍光分析法により測定する装置において、該ガスが
    入る測定セルと、ヨウ素の蛍光の測定感度の高い第1の
    励起光波長及びガス中に共存する蛍光性物質に対して感
    度の高い第2の励起光波長の光を発生させ測定セル内の
    ガスに照射する光源と、ヨウ素の蛍光に対して測定感度
    の高い第1の蛍光波長でのガスからの蛍光強度とガス中
    に共存する蛍光性物質に対して感度の高い第2の蛍光波
    長でのガスからの蛍光強度とを測定する光検出器と、前
    記光検出器により測定した2つの蛍光強度を用い、ヨウ
    素濃度を求める演算をするデータ処理装置と、から構成
    されたガス中ヨウ素濃度の測定装置において、前記ガス中に共存する蛍光性物質が二酸化窒素であり、
    同時に一酸化窒素も共存する場合において、共存する一
    酸化窒素を酸素ガス或いは金属触媒により酸化して二酸
    化窒素に化学変化させる変換器を測定セルの前に設置
    し、該変換器を通ったガスを測定セルに導入する様にし
    ことを特徴とするガス中ヨウ素濃度の測定装置。
  9. 【請求項9】 請求項8に記載されたガス中ヨウ素濃度
    の測定装置において、前記データ処理装置は、ヨウ素と
    ともに共存する前記蛍光性物質の濃度を求め、その求め
    た蛍光性物質濃度における該蛍光性物質がヨウ素の蛍光
    を消光させる比率を予め測定した値から求めて、ヨウ素
    の蛍光の値を該比率により補正してヨウ素濃度を求める
    ものであることを特徴とするガス中ヨウ素濃度の測定装
    置。
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