JP2624285B2

JP2624285B2 - 合成ダイヤモンド分離装置

Info

Publication number: JP2624285B2
Application number: JP63061150A
Authority: JP
Inventors: 和子山本
Original assignee: 和子山本
Priority date: 1988-03-15
Filing date: 1988-03-15
Publication date: 1997-06-25
Anticipated expiration: 2012-06-25
Also published as: JPH01234311A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、爆発合成法等により作られたダイヤモンド
生成物から合成ダイヤモンドを分離する合成ダイヤモン
ド分離装置に関する。

（従来の技術）従来の合成ダイヤモンド分離装置としては、例えば第
８図及び第９図に示す技術がある。即ち、この従来技術
は、外周部が石英製の反応容器Ａ内に配置された石英製
原料皿Ｂ上にダイヤモンド生成物である原料を載せ、反
応容器Ａ内を真空ポンプＣにより１〜3torr程度の高真
空にし、反応容器Ａ内に酸素ポンベＤから酸素ガスを供
給し、プラズマ電極E,Fに間を放電させてプラズマを発
生させ、該プラズマにより励起された酸素ガス（酸素ガ
スプラズマ）を低温度でダイヤモンド生成物である原料
と反応させることにより、該原料中の可燃性炭素粉を酸
化し、ガス化して該原料から合成ダイヤモンドを分離す
るようにしたものである。

（発明が解決しようとする課題）しかしながら、上記従来技術では、石英製原料皿Ｂ上
に載せた原料を酸素ガスプラズマと反応させているた
め、原料の表面にある可燃性炭素粉が先に酸化してガス
化し、その表面に難酸化性の合成ダイヤモンドが現わ
れ、該合成ダイヤモンドの層がその下にある可燃性炭素
粉の酸化を妨げてしまう。そこで、この従来技術では、
可燃性炭素粉の酸化を促進するために、30分乃至１時間
毎に真空ポンプＣを停止すると共にプラズマ電極E,F間
での放電を停止し、原料皿Ｂを反応容器Ａから取り出し
て原料皿Ｂ上の原料を手で撹拌し、この撹拌後に原料皿
Ｂを反応容器Ａに入れて再び原料を酸素ガスプラズマと
反応させるという操作を繰り返す必要があるので、ダイ
ヤモンド生成物中の全ての可燃性炭素分を酸化、ガス化
して合成ダイヤモンドを分離するまでの反応時間が長く
かかってしまうという問題点があった。

本発明は、このような従来の問題点に着目して為され
たもので、ダイヤモンド生成物である原料を手で撹拌す
る作業を不要にすることにより、ダイヤモンド生成物か
ら合成ダイヤモンドを分離する反応時間を大幅に短縮し
た合成ダイヤモンド分離装置を提供することを目的とし
ている。

（課題を解決するための手段）かかる目的を達成するために、本発明に係る合成ダイ
ヤモンド分離装置は、少なくとも外周部が石英製の反応
容器内を高真空に保持し、該反応容器内で爆発合成法に
よるダイヤモンド生成物である原料をプラズマ化した酸
素ガスと低温度で反応させることにより、該原料中の可
燃性炭素粉を酸化し、ガス化して該原料から合成ダイヤ
モンドを分離する合成ダイヤモンド分離装置において、
一端側にガス抜き用の開口を有し、前記反応容器内に回
転可能に設けられ、内部に前記原料が入れられる石英製
筒状容器と、該筒状容器を回転させる外部モータと、該
筒状容器内に酸素ガスを供給する酸素ガス供給管と、前
記筒状容器内の原料を該筒状容器の回転に伴って撹拌す
る撹拌機構とを設けたものである。

（作用）そして、上記合成ダイヤモンド分離装置では、石英製
筒状容器は外部モータにより反応容器内で回転し、該回
転に伴い撹拌機構が筒状容器内の原料を撹拌する。これ
によって、プラズマ化した酸素ガスと反応する原料表面
の可燃性炭素粉が絶えず入れ替り、プラズマ化した酸素
ガスと原料中の可燃性炭素粉との反応が促進される。

（実施例）以下、図面に基いて本発明の各実施例を説明する。な
お、各実施例の説明において同様の部位には同一の符号
を付して重複した説明を省略する。

第１図乃至第４図は本発明の第１実施例を示してお
り、この第１実施例に係る合成ダイヤモンド分離装置は
横型である。

第１図に示すように、横型の合成ダイヤモンド分離装
置１は、反応容器２と、該反応容器２内に回転可能に設
けられ、内部にダイヤモンド生成物である原料Ｓが入れ
られる石英製筒状容器３と、該筒状容器３を回転させる
回転用モータ（外部モータ）M₁と、反応容器２を支持台
４上に支持する支持部材5a,5bと、移動機構６とを主た
る要素としている。

反応容器２は、両端が開口した石英製筒体2aと、支持
部材5a上に固定され、石英製筒体2aの前端側開口を閉塞
すると共にその前端側外周に嵌合して該前端を支持する
金属製の蓋2bと、支持部材5b上に固定され、石英製筒体
2aの後端側外周に嵌合して該後端を支持する金属製の保
持環2cと、石英製筒体2aの後端及び保持環2cのフランジ
端面に当接して石英製筒体2aの後端側開口を閉塞する金
属製の蓋2dとから成る。該蓋2dの外周部は保持環2cのフ
ランジ外周部に複数個のクランプ７により取り外し可能
に固定され、これによって反応容器２が密閉される。

石英製筒状容器３は、第１図乃至第３図に示すよう
に、その一端側にガス抜き用の開口3aを有し、その他端
側には石英製の回転軸８が一体的に形成されている。石
英製筒状容器３の内周には、該石英製筒状容器３の回転
に伴って原料Ｓを撹拌する羽根（撹拌機構）9₁〜9₄が形
成されている。回転軸８は、回転用モータM₁により回転
される金属製の回転軸10にカップリング11を介して接続
されている。該回転軸10は、蓋2dに対して回転可能に該
蓋2dの孔を貫通している。該蓋2dの外面には、その孔と
回転軸10との間を密封する磁気式真空シール部材12が取
付けられている。回転用モータM₁は、その回転数を例え
ば0.1〜10rpmの範囲で調節可能であり、且つ例えば回転
中止時間３〜30分、回転継続時間３〜30分のタイマー設
定により間欠的運転が可能である。

前記移動機構６は、所謂ねじコンベヤであり、支持台
４上に固定された支持部材6a,6bと、該支持部材6a,6bに
両端が回転可能に支持され、外周におねじを有する軸6c
と、該おねじに螺合するめねじを有し、軸6cの回転によ
り左右に移動する移動台6dと、支持部材6bに取付けら
れ、軸6cを回転させる移動用モータM₂とから構成され
る。移動台6dには、磁気式真空シール部材12及び回転用
モータM₁がロッド13及び14によって夫々接続されてい
る。この構成により、クランプ７を緩めて蓋2dの固定を
解除して移動用モータM₂を回転させると、石英製筒状容
器３、回転軸８、カップリング11、回転軸10、蓋2d、磁
気式真空シール部材12及び回転用モータM₁が移動台6dと
共に軸6cに沿って移動可能である。

前記蓋2bの孔には酸素ガス供給管15が貫通しており、
該酸素ガス供給管15と蓋2bの孔との間は該蓋2bの外面に
取付けられたシール部材16により密封されている。酸素
ガス供給管15は流量計17及びニードル弁18を介して酸素
ボンベ19に接続され、酸素ガス供給管15の先端側は石英
製筒状容器３内部にその開口3aから挿入されている。該
酸素ガス供給管15の先端表面には第４図に示すように小
孔15aが多数穿設され、酸素ボンベ19からの酸素ガスが
小孔15aから筒状容器３内に均一に供給されるように成
っている。

前記反応容器２の石英製筒体2aには、該反応容器２内
を例えば１〜3torrの範囲内の真空度に保持する真空装
置20のパイプ21が接続され、該パイプ21の先端が反応容
器２内に開口している。該真空装置20は真空ポンプ22と
窒素ボンベ23とを備え、該真空ポンプ22はパイプ24を介
してパイプ21に接続されている。パイプ21,24には自動
弁25,26が夫々介装されている。自動弁26をバイパスす
るバイパス路27にはニードル弁28が介装され、該バイパ
ス路27は自動弁29及びニードル弁30が介装されたパイプ
31を介して大気に連通している。窒素ボンベ23はパイプ
32を介してパイプ21に接続され、該パイプ32にはニード
ル弁33と自動真空調節弁34とが介装されている。

このような構成の真空装置20では、反応容器２内の真
空度が1torr以下になったとき、窒素ボンベ23内の窒素
ガスを反応容器２内に流入させることにより、該反応容
器２内を１〜3torrの範囲内の真空度に保持するように
成っている。

前記石英製筒体2aの周囲には、プラス側プラズマ電極
35とマイナス側プラズマ電極36とが配設され、該プラズ
マ電極35,36はマッチングユニット37を介してプラズマ
発振器38に接続されている。該プラズマ発振器38をオン
すると、プラズマ電極35,36間で放電して石英製筒状容
器３内に供給される酸素ガスがプラズマ化して酸素ガス
プラズマが発生するするように成っている。マッチング
ユニット37は、プラズマ電極35,36間の状況に応じてプ
ラズマ発振器38のインピーダンスが所定値になるように
設定するためのものである。

そして、プラズマ電磁波が人体に影響を及ぼさないよ
うにするために、金網状の電磁波遮蔽装置39が前記反応
容器２全体を覆うように設けられている。また、反応容
器２には、該反応容器２内の真空度を確認するためにピ
ラニー真空計40が取付けられている。

なお、前記プラズマ発生時に反応容器２内の温度が上
昇するのを防止するために、前記蓋2b,2dに冷却水を導
入する構造（図示省略）になっている。

次に、上記構成を有する合成ダイヤモンド分離装置１
の作用を説明する。

第１図に示すようにダイヤモンド生成物である原料Ｓ
が入っている石英製筒状容器３を反応容器２内に入れ、
反応容器２の両端を蓋2b,2dにより閉塞して反応容器２
内を気密にした状態で、反応容器２内を１〜3torrの範
囲内の真空度にする。そのために、まず自動弁25を開く
と共に自動弁26を閉じ、真空ポンプ22により反応容器２
内の空気をパイプ21、自動弁25、バイパス路27、ニード
ル弁28及びパイプ24を介して徐々に吸引する。反応容器
２内の真空度が10torr程度になったところで、自動弁26
を開き、真空ポンプ22の運転を継続して真空度を１〜3t
orrの範囲内にする。このとき、反応容器２内の真空度
が1torr以下になったときには、自動弁34を開き、窒素
ボンベ23内の窒素ガスを開度調節されたニードル弁33と
自動弁34とを介して反応容器２内に流入させることによ
り、該反応容器２内を常に１〜3torrの範囲内に保持す
る。

反応容器２内の真空度が１〜3torrの範囲内になった
ことを確認してニードル弁18を開き、酸素ボンベ19から
の酸素ガスを酸素ガス供給管15の小孔15aから石英製筒
状容器３内に供給する。このとき、流量計17を見ながら
酸素ガス供給量が例えば100〜300cc/min内の所定値とな
るようにその供給量を調節する。

ピラニー真空計40により反応容器２内の真空度を確認
してから、プラズマ発振器38をオンすると、プラズマ電
極35,36間で放電して石英製筒状容器３内に供給される
酸素ガスがプラズマ化して酸素ガスプラズマが発生す
る。この酸素ガスプラズマが原料中に含まれる可燃性炭
素粉と反応し、該炭素粉が酸化されてガス化され、この
炭素ガスは石英製筒状容器３の開口3aから反応容器２内
に流出し、さらに真空ポンプ22により石英製筒状容器３
吸引される。

このとき、回転用モータM₁を連続的に又は間欠的に駆
動させて石英製筒状容器３を連続的に又は間欠的に回転
させる。この回転により羽根9₁〜9₄が原料Ｓを撹拌し、
酸素ガスプラズマと反応する原料Ｓ表面の可燃性炭素粉
が絶えず入れ替り、酸素ガスプラズマと原料Ｓ中の可燃
性炭素粉との反応が促進される。

このような酸素ガスプラズマと原料Ｓ中の可燃性炭素
粉との反応状況を、石英製筒体2a及び石英製筒状容器３
を通して観察する。最初は酸素ガスプラズマが発する桃
色の輝光が見え、酸素ガスプラズマが原料中に含まれる
炭素粉と反応している間は、炭素粉特有の緑色の輝光が
見え、炭素粉が全てガス化して反応が終了すると緑色の
輝光が消えて酸素ガスプラズマが発する桃色の輝光に戻
る。この桃色の輝光により、炭素粉が全てガス化して反
応が終了したことを確認できる。

このようにして炭素粉が全てガス化すると、石英製筒
状容器３内には合成ダイヤモンドだけが残る。この合成
ダイヤモンドを取り出すには、まずニードル弁18を閉じ
て酸素ガスの供給を停止し、次にプラズマ発振器38をオ
フにして反応容器２内を大気圧に戻す。そのためには、
自動弁26を閉じ、真空ポンプ22を停止し、自動弁29及び
ニードル弁30を開く。これによって、パイプ31、バイパ
ス路27及びパイプ21を介して大気が反応容器２内に徐々
に導入され、反応容器２内が大気圧に近づいたときに自
動弁26を開く。

このようにして反応容器２内を大気圧に戻してから、
クランプ７を緩めて蓋2dの保持環2cに対する固定を解除
し、この状態で移動用モータM₂を駆動させて移動台6dを
第１図の位置から右方に移動させる。この移動により回
転用モータM₁、回転軸10、磁気式真空シール部材12、蓋
2d、カップリング11、回転軸８及び石英製筒状容器３が
反応容器２の外にでる。そして、カップリング11を緩め
て回転軸８及び石英製筒状容器３を回転軸10から外し、
この状態で石英製筒状容器３内の合成ダイヤモンドを取
り出すことができる。

このようにして分離して取り出した合成ダイヤモンド
の重さを測定することにより、ダイヤモンド生成物であ
る原料Ｓ中における合成ダイヤモンドの含有量を定量分
析することができる。

なお、上記実施例によれば、酸素ガス供給管15の先端
側に多数穿設された小孔15aから酸素ガスが石英製筒状
容器３内全体に均一に導入される構成により、酸素ガス
プラズマと炭素粉との反応が促進される。

また、反応容器２内の真空度が例えば1torr以下にな
ったとき、自動真空調節弁34を開いて窒素ボンベ23から
窒素ガスを反応容器２内にリークさせ、これによって真
空度を常に１〜3torrの範囲内に保持することができる
構成により、反応容器２内を酸素ガスプラズマが発生し
易い状態に保持でき、これによっても酸素ガスプラズマ
と炭素粉との反応が促進される。

次に、第５図〜第７図に基いて本発明の第２実施例を
説明する。この第２実施例に係る合成ダイヤモンド分離
装置は縦型である。

この縦型の合成ダイヤモンド分離装置１′では、反応
容器２は縦に配置されている。石英製筒状容器３は、一
端側が開口した石英製筒体300と、開口部301aを有し、
該石英製筒体300の開口端が当接する石英製の蓋301とか
ら構成されている。該蓋301の孔301bにロッド90を貫通
させ、該ロッド90の一端側を蓋2bに固定してある。これ
によって、蓋301はロッド90を介して蓋2b側に固定され
ている。ロッド90の他端側には、複数の針状の羽根91が
付いたロッド92が固定されている。この針状の羽根91
は、石英製筒体300が蓋301に対して回転したときに筒体
300の底部に入れられる原料Ｓ（第５図を参照）を撹拌
するためのもので、各羽根91の向きは第７図に示すよう
に交互に変えてあり、これによって原料Ｓ全体を偏りの
ないよう撹拌できるようにしてある。前記ロッド90,92
及び針状の羽根91によって、原料Ｓを撹拌する撹拌機構
が構成されている。

前記縦型の合成ダイヤモンド分離装置１′の上記以外
の構成は、上記横型の合成ダイヤモンド分離装置１と同
様である。

（発明の効果）以上詳述した如く、本発明に係る合成ダイヤモンド分
離装置によれば、石英製筒状容器は外部モータにより反
応容器内で回転され、該回転に伴い撹拌機構が筒状容器
内の原料を撹拌する構成により、プラズマ化した酸素ガ
スと反応する原料表面の可燃性炭素粉が絶えず入れ替
り、プラズマ化した酸素ガスと原料中の可燃性炭素粉と
の反応が促進され、且つこの反応を中断して原料を手で
撹拌する必要がないので、ダイヤモンド生成物から合成
ダイヤモンドを分離する反応時間を大幅に短縮できる。

【図面の簡単な説明】

第１図乃至第４図は本発明の第１実施例を示しており、
第１図は横型の合成ダイヤモンド分離装置を示す概略構
成図、第２図は石英製筒状容器を示す拡大断面図、第３
図は第２図のIII−III線に沿う断面図、第４図は第２図
のIV矢視図、第５図乃至第７図は本発明の第２実施例を
示しており、第５図は縦型の合成ダイヤモンド分離装置
を示す概略構成図、第６図は石英製筒状容器及び撹拌機
構を示す分解斜視図、第７図は第６図のVII−VII線に沿
う断面図、第８図は従来の合成ダイヤモンド分離装置の
要部を示す横断面図、第９図は同要部を示す縦断面図で
ある。 1,1′……合成ダイヤモンド分離装置、２……反応容
器、３……石英製筒状容器、3a……開口、9₁〜9₄;90〜9
2……撹拌機構、15……酸素ガス供給管、M₁……回転用
モータ（外部モータ）、Ｓ……原料。

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】少なくとも外周部が石英製の反応容器内を
高真空に保持し、該反応容器内で爆発合成法によるダイ
ヤモンド生成物である原料をプラズマ化した酸素ガスと
低温度で反応させることにより、該原料中の可燃性炭素
粉を酸化し、ガス化して該原料から合成ダイヤモンドを
分離する合成ダイヤモンド分離装置において、一端側に
ガス抜き用の開口を有し、前記反応容器内に回転可能に
設けられ、且つ内部に前記原料が入れられる石英製筒状
容器と、該筒状容器を回転させる外部モータと、該筒状
容器内に酸素ガスを供給する酸素ガス供給管と、前記筒
状容器内の原料を該筒状容器の回転に伴って撹拌する撹
拌機構とを設けて成る合成ダイヤモンド分離装置。