JP2608734B2 - 改質アルミナ粉粒体の製造法 - Google Patents
改質アルミナ粉粒体の製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は改質アルミナ粉粒体の製造法に関するもので
ある。
ある。
（従来の技術及び問題点） 従来、プラスチックス、ゴム、塗料等の補強用充填剤
として、アルミナ（酸化アルミニウム）、シリカ（二酸
化珪素）等の無機質粉粒体が使用されるが、これ等の無
機質粉粒体は親水性であるため、親油性の上記素材中に
おける分散性が悪く、補強用充填剤としての性能が充分
でない欠点がある。
として、アルミナ（酸化アルミニウム）、シリカ（二酸
化珪素）等の無機質粉粒体が使用されるが、これ等の無
機質粉粒体は親水性であるため、親油性の上記素材中に
おける分散性が悪く、補強用充填剤としての性能が充分
でない欠点がある。
この欠点を改善するため、これ等の無機質粉粒体を予
め、例えばアルコキシシラン、クロロシラン、シランカ
ップリング剤、シラザン等として知られているシラン処
理剤で処理することによって親油性を付与する方法も知
られている。
め、例えばアルコキシシラン、クロロシラン、シランカ
ップリング剤、シラザン等として知られているシラン処
理剤で処理することによって親油性を付与する方法も知
られている。
しかしながら、これ等シラン処理剤の対象は、主とし
てシリカ又はシリカを主成分とする粉粒体であって、シ
リカを含有しない無機質粉粒体、あるいはシリカの含有
量が少ない無機粉粒体は、シラン処理剤で処理しても、
ある程度の処理効果は認められるものの分散性が充分で
なく、補強用充填剤としての性能が充分とはいえない。
特にアルミナは、親水性の表面構造を有するため、プラ
スチックス、ゴム、塗料等に対する分散性が不良であっ
て、上記シラン処理剤による処理によっても、これ等素
材の補強用充填剤としての性能を発揮させることが困難
である。
てシリカ又はシリカを主成分とする粉粒体であって、シ
リカを含有しない無機質粉粒体、あるいはシリカの含有
量が少ない無機粉粒体は、シラン処理剤で処理しても、
ある程度の処理効果は認められるものの分散性が充分で
なく、補強用充填剤としての性能が充分とはいえない。
特にアルミナは、親水性の表面構造を有するため、プラ
スチックス、ゴム、塗料等に対する分散性が不良であっ
て、上記シラン処理剤による処理によっても、これ等素
材の補強用充填剤としての性能を発揮させることが困難
である。
（問題点を解決するための手段） 本発明者は、親油性のプラスチックス、ゴム、塗料等
に対するアルミナ又はアルミナを含有する粉粒体の分散
性を改善し、これ等素材の補強用充填剤としての性能を
増大することを目的として検討を重ねた結果、本発明を
達成したもので、その要旨は、アルミナ又はアルミナを
含有する粉粒体にシリカを接合させ、次いでシラン処理
剤で処理することを特徴とする改質アルミナ粉粒体の製
造法に存する。
に対するアルミナ又はアルミナを含有する粉粒体の分散
性を改善し、これ等素材の補強用充填剤としての性能を
増大することを目的として検討を重ねた結果、本発明を
達成したもので、その要旨は、アルミナ又はアルミナを
含有する粉粒体にシリカを接合させ、次いでシラン処理
剤で処理することを特徴とする改質アルミナ粉粒体の製
造法に存する。
以下に本発明を詳細に説明する。
本発明におけるアルミナ又はアルミナを含有する粉粒
体としては、アルミナ単体あるいは組成的にアルミナを
含有する化合物又はそれ等の混合物の粉粒体が挙げられ
る。例えば、クレー、タルク、カオリン、ベントナイ
ト、珪藻土、雲母類（セリサイトを含む）等の一種又は
二種以上の混合物からなる粉粒体が使用される。粉粒体
の大きさは、例えば平均粒子径が数十ミクロン（ｍμ）
の超微粒子から数百ミクロン（μ）の粗い粒子のものま
での何れも使用することができる。
体としては、アルミナ単体あるいは組成的にアルミナを
含有する化合物又はそれ等の混合物の粉粒体が挙げられ
る。例えば、クレー、タルク、カオリン、ベントナイ
ト、珪藻土、雲母類（セリサイトを含む）等の一種又は
二種以上の混合物からなる粉粒体が使用される。粉粒体
の大きさは、例えば平均粒子径が数十ミクロン（ｍμ）
の超微粒子から数百ミクロン（μ）の粗い粒子のものま
での何れも使用することができる。
本発明においては、先ず上記のアルミナ又はアルミナ
を含有する粉粒体（以下これ等をアルミナ粉粒体と略記
する）にシリカを接合させるものである。即ち、アルミ
ナ粉粒体の表面をシリカによって全面的または部分的に
強固に被覆するものである。
を含有する粉粒体（以下これ等をアルミナ粉粒体と略記
する）にシリカを接合させるものである。即ち、アルミ
ナ粉粒体の表面をシリカによって全面的または部分的に
強固に被覆するものである。
アルミナ粉粒体にシリカを接合させる方法としては、
例えば、 （１）アルミナ粉粒体又は該粉粒体を含む水懸濁液もし
くは湿ケーキ中に、シリカの水もしくはアルコールの分
散液（シリカゾル）を添加し、室温乃至100℃程度以下
の温度で均一に混合した後、要すれば濾過し、乾燥する
方法。
例えば、 （１）アルミナ粉粒体又は該粉粒体を含む水懸濁液もし
くは湿ケーキ中に、シリカの水もしくはアルコールの分
散液（シリカゾル）を添加し、室温乃至100℃程度以下
の温度で均一に混合した後、要すれば濾過し、乾燥する
方法。
（２）アルミナ粉粒体又は該粉粒体を含む水懸濁液もし
くは湿ケーキに、アルカリ珪酸塩（ナトリウム塩、カリ
ウム塩、リチウム塩、アンモニウム塩等）の水溶液ある
いは珪酸エステルのアルコール溶液を添加し、室温乃至
100℃程度以下の温度で均一に混合した後、要すれば濾
過し、乾燥する方法、 （３）アルミナ粉粒体を適当な撹拌機で撹拌しながら、
室温乃至100℃程度以下の温度で、これに上記シリカ又
はアルカリ珪酸塩を含む分散液または溶液を噴霧するこ
とにより均一に混合した後に乾燥する方法等が採られ
る。
くは湿ケーキに、アルカリ珪酸塩（ナトリウム塩、カリ
ウム塩、リチウム塩、アンモニウム塩等）の水溶液ある
いは珪酸エステルのアルコール溶液を添加し、室温乃至
100℃程度以下の温度で均一に混合した後、要すれば濾
過し、乾燥する方法、 （３）アルミナ粉粒体を適当な撹拌機で撹拌しながら、
室温乃至100℃程度以下の温度で、これに上記シリカ又
はアルカリ珪酸塩を含む分散液または溶液を噴霧するこ
とにより均一に混合した後に乾燥する方法等が採られ
る。
シリカの使用量は、アルミナ又はアルミナを含有する
粉粒体100重量部に対し、SiO2換算で0.1〜30重量部の範
囲内であることが望ましく、0.1重量部未満ではアルミ
ナ粒子の改質効果が充分でなく、また30重量部を超える
とコスト高であるうえ、二次粒子の生成量が増大し、却
って改質効果に悪影響を及ぼす。
粉粒体100重量部に対し、SiO2換算で0.1〜30重量部の範
囲内であることが望ましく、0.1重量部未満ではアルミ
ナ粒子の改質効果が充分でなく、また30重量部を超える
とコスト高であるうえ、二次粒子の生成量が増大し、却
って改質効果に悪影響を及ぼす。
本発明の方法においては、上述の方法によってアルミ
ナ粉粒体にシリカを接合させた後、更にシラン処理剤で
処理するものである。
ナ粉粒体にシリカを接合させた後、更にシラン処理剤で
処理するものである。
本発明に使用されるシラン処理剤としては、例えば、
東芝シリコーン株式会社のカタログ TSB−10「シラン化
合物」に記載されている、以下に示すようなシラン化合
物が挙げられる。
東芝シリコーン株式会社のカタログ TSB−10「シラン化
合物」に記載されている、以下に示すようなシラン化合
物が挙げられる。
（１）アルコキシシラン化合物：例えばテトラメトキシ
シラン、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジエトキ
シシラン、テトラメトキシシラン等 （２）クロロシラン化合物：例えばメチルトリクロロシ
ラン、ジメチルジクロロシラン等 （３）シランカップリング剤：例えばビニルトリエトキ
シシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ
−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメト
キシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシ
ラン等 （４）シラザン化合物：例えばヘキサメチルジシラザ
ン、ジメチルトリメチルシリルアミン等 これ等のシラン処理剤による処理は、前述の方法によ
りシリカを接合させたアルミナ粉粒体を、適当な撹拌機
で撹拌しながら、室温乃至120℃程度以下の温度で、こ
れにシラン処理剤の希釈液を噴霧することにより均一に
混合した後、乾燥する方法、あるいはシリカを接合させ
たアルミナ粉粒体を水に分散させてスラリーとし、撹拌
下これにシラン処理剤の希釈液を添加して上記の温度で
均一に混合した後、乾燥する方法等が採られる。
シラン、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジエトキ
シシラン、テトラメトキシシラン等 （２）クロロシラン化合物：例えばメチルトリクロロシ
ラン、ジメチルジクロロシラン等 （３）シランカップリング剤：例えばビニルトリエトキ
シシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ
−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメト
キシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシ
ラン等 （４）シラザン化合物：例えばヘキサメチルジシラザ
ン、ジメチルトリメチルシリルアミン等 これ等のシラン処理剤による処理は、前述の方法によ
りシリカを接合させたアルミナ粉粒体を、適当な撹拌機
で撹拌しながら、室温乃至120℃程度以下の温度で、こ
れにシラン処理剤の希釈液を噴霧することにより均一に
混合した後、乾燥する方法、あるいはシリカを接合させ
たアルミナ粉粒体を水に分散させてスラリーとし、撹拌
下これにシラン処理剤の希釈液を添加して上記の温度で
均一に混合した後、乾燥する方法等が採られる。
（発明の効果） 本発明の方法によって得られた改質アルミナ粉粒体
は、アルミナ粉粒体表面の全部又は少なくとも一部がシ
リカ層を介してシラン処理剤により強固に被覆され、親
油性の層が形成されているので、これを親油性のプラス
チックス、ゴム、塗料等の補強用充填剤として使用した
場合、これ等素材への分散性が良好であり、優れた補強
効果を発揮することができる。
は、アルミナ粉粒体表面の全部又は少なくとも一部がシ
リカ層を介してシラン処理剤により強固に被覆され、親
油性の層が形成されているので、これを親油性のプラス
チックス、ゴム、塗料等の補強用充填剤として使用した
場合、これ等素材への分散性が良好であり、優れた補強
効果を発揮することができる。
（実施例） 以下本発明を実施例について更に詳細に説明するが、
本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定
されるものではない。
本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例に限定
されるものではない。
実施例１ 平均粒子径が2mμのアルミナ100重量部をヘンシェル
ミキサー中で高速撹拌（1500 rpm）しながら、固形分30
％のシリカゾル（スノーテックス30、日産化学社製）10
重量部を添加し、約５分間混合した後110℃で乾燥し
た。次いでこれを上記と同様に、ヘンシェルミキサー中
で撹拌しながら、これに１重量部のγ−アミノプロピル
トリエトキシシラン（KBE903、信越化学社製）をメタノ
ール10重量部で希釈した溶液を噴霧し、次いで乾燥して
改質アルミナ粉粒体を得た。
ミキサー中で高速撹拌（1500 rpm）しながら、固形分30
％のシリカゾル（スノーテックス30、日産化学社製）10
重量部を添加し、約５分間混合した後110℃で乾燥し
た。次いでこれを上記と同様に、ヘンシェルミキサー中
で撹拌しながら、これに１重量部のγ−アミノプロピル
トリエトキシシラン（KBE903、信越化学社製）をメタノ
ール10重量部で希釈した溶液を噴霧し、次いで乾燥して
改質アルミナ粉粒体を得た。
実施例２ 実施例１において使用したγ−アミノプロピルトリエ
トキシシランのメタノール溶液の代りに、γ−グリシド
キシプロピルトリメトキシシラン（KBM 403、信越化学
社製）１重量部をメタノール10重量部で希釈した溶液を
使用した外は、実施例１と全く同様な処理を行なって改
質アルミナ粉粒体を得た。
トキシシランのメタノール溶液の代りに、γ−グリシド
キシプロピルトリメトキシシラン（KBM 403、信越化学
社製）１重量部をメタノール10重量部で希釈した溶液を
使用した外は、実施例１と全く同様な処理を行なって改
質アルミナ粉粒体を得た。
比較例１ 平均粒子径が2mμのアルミナ100重量部をヘンシェル
ミキサー中で高速撹拌しながら、これに１重量部のγ−
アミノプロピルトリエトキシシランをメタノール10重量
部で希釈した溶液を噴霧し、次いで乾燥してアルミナ粉
粒体を得た。
ミキサー中で高速撹拌しながら、これに１重量部のγ−
アミノプロピルトリエトキシシランをメタノール10重量
部で希釈した溶液を噴霧し、次いで乾燥してアルミナ粉
粒体を得た。
比較例２ 比較例１において使用したγ−アミノプロピルトリエ
トキシシランのメタノール溶液の代りに、γ−グリシド
キシプロピルトリメトキシシラン１重量部をメタノール
10重量部で希釈した溶液を使用した外は、比較例１と全
く同様な処理を行なってアルミナ粉粒体を得た。
トキシシランのメタノール溶液の代りに、γ−グリシド
キシプロピルトリメトキシシラン１重量部をメタノール
10重量部で希釈した溶液を使用した外は、比較例１と全
く同様な処理を行なってアルミナ粉粒体を得た。
実施例３ 平均粒子径が2mμのセリサイト（三信鉱工社製）100
重量部をヘンシェルミキサー中で高速撹拌しながら、実
施例１と同様に、固形分30％のシリカゾル10重量部を添
加し、約５分間混合した後110℃で乾燥した。次いでこ
れをヘンシェルミキサー中で撹拌しながら、１重量部の
γ−アミノプロピルトリエトキシシランをメタノール10
重量部で希釈した溶液を噴霧し、次いで乾燥して改質ア
ルミナ粉粒体を得た。
重量部をヘンシェルミキサー中で高速撹拌しながら、実
施例１と同様に、固形分30％のシリカゾル10重量部を添
加し、約５分間混合した後110℃で乾燥した。次いでこ
れをヘンシェルミキサー中で撹拌しながら、１重量部の
γ−アミノプロピルトリエトキシシランをメタノール10
重量部で希釈した溶液を噴霧し、次いで乾燥して改質ア
ルミナ粉粒体を得た。
実施例４ 実施例３において使用したγ−アミノプロピルトリエ
トキシシランのメタノール溶液の代りに、γ−グリシド
キシプロピルトリメトキシシラン（KBM 403、信越化学
社製）１重量部をメタノール10重量部で希釈した溶液を
使用した外は、実施例３と全く同様な処理を行なって改
質アルミナ粉粒体を得た。
トキシシランのメタノール溶液の代りに、γ−グリシド
キシプロピルトリメトキシシラン（KBM 403、信越化学
社製）１重量部をメタノール10重量部で希釈した溶液を
使用した外は、実施例３と全く同様な処理を行なって改
質アルミナ粉粒体を得た。
比較例３ 平均粒子径が2mμのセリサイト100重量部をヘンシェ
ルミキサー中で高速撹拌しながら、これに１重量部のγ
−アミノプロピルトリエトキシシランをメタノール10重
量部で希釈した溶液を噴霧し、次いで乾燥してアルミナ
粉粒体を得た。
ルミキサー中で高速撹拌しながら、これに１重量部のγ
−アミノプロピルトリエトキシシランをメタノール10重
量部で希釈した溶液を噴霧し、次いで乾燥してアルミナ
粉粒体を得た。
比較例４ 比較例３において使用したγ−アミノプロピルトリエ
トキシシランのメタノール溶液の代りに、γ−グリシド
キシプロピルトリメトキシシラン１重量部をメタノール
10重量部で希釈した溶液を使用した外は、比較例３と全
く同様な処理を行なってアルミナ粉粒体を得た。
トキシシランのメタノール溶液の代りに、γ−グリシド
キシプロピルトリメトキシシラン１重量部をメタノール
10重量部で希釈した溶液を使用した外は、比較例３と全
く同様な処理を行なってアルミナ粉粒体を得た。
試験例１ 実施例１〜２及び比較例１〜２で得られたアルミナ粉
粒体試料の親油性を、次の（イ）及び（ロ）の方法によ
り測定した。その結果を表１に示す。
粒体試料の親油性を、次の（イ）及び（ロ）の方法によ
り測定した。その結果を表１に示す。
同様に、実施例３〜４及び比較例３〜４で得られたア
ルミナ粉粒体試料の親油性を（イ）及び（ロ）の方法に
より測定した。その結果を表２に示す。
ルミナ粉粒体試料の親油性を（イ）及び（ロ）の方法に
より測定した。その結果を表２に示す。
（イ）疎水性溶剤に対する親和性： 各試料5gを夫々50gのトルエン及びｎ−ヘキサンを入
れた100mlのビーカーに加えて20℃で充分に撹拌し、次
いで10gの水を加えて再度激しく撹拌した後、静置して
試料の油層と水層への移動の程度を観察し、親和度を○
→△→▲→×の順序（相対値）で判別する。
れた100mlのビーカーに加えて20℃で充分に撹拌し、次
いで10gの水を加えて再度激しく撹拌した後、静置して
試料の油層と水層への移動の程度を観察し、親和度を○
→△→▲→×の順序（相対値）で判別する。
（ロ）流動パラフィン分散液の粘度変動： 各試料を、夫々10倍量（重量）の流動パラフィンと混
合し、得られた分散液の粘度をＢ形粘度計で測定する
（No.1、60rpm、60秒）。
合し、得られた分散液の粘度をＢ形粘度計で測定する
（No.1、60rpm、60秒）。
流動パラフィン分散液の粘度は、未処理のアルミナの
粘度を10とした粘度の低下度を示す。
粘度を10とした粘度の低下度を示す。
流動パラフィン分散液の粘度は、未処理のセリサイト
の粘度を10とした粘度の低下度を示す。
の粘度を10とした粘度の低下度を示す。
試験例２ 未処理のアルミナ粉粒体、実施例１〜２及び比較例１
〜２で得られたアルミナ粉粒体40重量部と100重量部の
ポリプロピレン樹脂とを、それぞれ押出成型機を用いて
ペレット化し、次いで175℃で圧縮成型した。成型品の
引張り強度及び曲げ強度を測定した結果を表３に示す。
〜２で得られたアルミナ粉粒体40重量部と100重量部の
ポリプロピレン樹脂とを、それぞれ押出成型機を用いて
ペレット化し、次いで175℃で圧縮成型した。成型品の
引張り強度及び曲げ強度を測定した結果を表３に示す。
同様に、未処理のセリサイト粉粒体、実施例３〜４及
び比較例３〜４で得られたアルミナ粉粒体40重量部と10
0重量部のポリプロピレン樹脂とを、それぞれ押出成型
機を用いてペレット化し、次いで175℃で圧縮成型し
た。成型品の引張り強度帯び曲げ強度を測定した結果を
表４に示す。
び比較例３〜４で得られたアルミナ粉粒体40重量部と10
0重量部のポリプロピレン樹脂とを、それぞれ押出成型
機を用いてペレット化し、次いで175℃で圧縮成型し
た。成型品の引張り強度帯び曲げ強度を測定した結果を
表４に示す。
なお、表３及び表４における成型品の引張り強度は、
それぞれ未処理のアルミナ及びセリサイトの引張り強度
を100とした相対値を示し、また成型品の曲げ強度は、
未処理のアルミナ及びセリサイトの曲げ強度を200とし
た相対値を示す。
それぞれ未処理のアルミナ及びセリサイトの引張り強度
を100とした相対値を示し、また成型品の曲げ強度は、
未処理のアルミナ及びセリサイトの曲げ強度を200とし
た相対値を示す。
Claims (1)
- 【請求項１】アルミナ又はアルミナを含有する粉粒体に
シリカを接合させ、次いでシラン処理剤で処理すること
を特徴とする改質アルミナ粉粒体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62236258A JP2608734B2 (ja) | 1987-09-22 | 1987-09-22 | 改質アルミナ粉粒体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62236258A JP2608734B2 (ja) | 1987-09-22 | 1987-09-22 | 改質アルミナ粉粒体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6479010A JPS6479010A (en) | 1989-03-24 |
| JP2608734B2 true JP2608734B2 (ja) | 1997-05-14 |
Family
ID=16998114
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62236258A Expired - Lifetime JP2608734B2 (ja) | 1987-09-22 | 1987-09-22 | 改質アルミナ粉粒体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2608734B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4255233B2 (ja) * | 2000-01-25 | 2009-04-15 | 日本アエロジル株式会社 | 酸化物粉末及びその製造方法並びに該粉末を用いた製品 |
| CN103787648B (zh) * | 2014-01-27 | 2015-02-18 | 江西理工大学 | 一种氧化铝/莫来石复合超疏水粉体的制备方法 |
-
1987
- 1987-09-22 JP JP62236258A patent/JP2608734B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6479010A (en) | 1989-03-24 |
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