JP2680180B2 - 多元素同時分析原子吸光分光光度計 - Google Patents
多元素同時分析原子吸光分光光度計Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は原子吸光分光光度計に係り、特に複数の元素
を同時に分析可能とする多元素同時分析原子吸光光度計
に関する。
を同時に分析可能とする多元素同時分析原子吸光光度計
に関する。
多元素同時分析原子吸光光度計は、検出すべき元素の
輝線を含んだ複数のホローカソードランプ(光源)の
光、加熱炉(試料原子化部)に対して一定角度で同時に
入射させ、加熱時に発生した試料の原子蒸気に吸収され
た光を加熱炉後方の分光器で吸収波長に選択し、この選
択波長の光強度をそれぞれの光受光検出系において検知
し、その吸収の比率から上記試料に含まれる多元素を同
時に定量する。かかる多元素を同時に分析する光度計と
して、同一出願人は既に特開昭63−292040号を提案して
いる。
輝線を含んだ複数のホローカソードランプ(光源)の
光、加熱炉(試料原子化部)に対して一定角度で同時に
入射させ、加熱時に発生した試料の原子蒸気に吸収され
た光を加熱炉後方の分光器で吸収波長に選択し、この選
択波長の光強度をそれぞれの光受光検出系において検知
し、その吸収の比率から上記試料に含まれる多元素を同
時に定量する。かかる多元素を同時に分析する光度計と
して、同一出願人は既に特開昭63−292040号を提案して
いる。
しかし、前記提案の従来装置には、以下のような問題
があつた。
があつた。
(1)従来のそれぞれの光学系に配置された分光器の入
射スリツト及び出射スリツトの幅は固定であり、かつ単
一のスリツトであるため、元素に適したスリツト幅とす
ることができず感度の低下を招く元素がある。通常スリ
ツト幅が広いほど充分な光量を得られるためS/Nの良い
信号が得られるとともに、ランプの点灯電流を小さくで
きるためランプを長寿命で使用できるなどの利点があ
る。しかしながらスリツト幅が広いと最も効率良く吸収
するいわゆる原子吸収波長に対し、近接した別の吸収波
長(近接線)を分離することができず、近接線によるバ
ツクグラウンドのため吸収感度が低下する元素がでてく
る。第8図に鉄のホローカソードランプの近接線の状
況、第9図に各元素の原子吸収波長と近接線の有無およ
びその近接線を避けるため推奨するスリツト幅の例の抜
粋を示す。近接線が近いほどスリツト幅は狭い方が良
く、逆に砒素などのように低融点の元素は、吸収効率が
悪いために及スリツト幅を充分広げる必要がある。第10
図に近接線のある鉄の検量線に対するスリット幅の影響
を示す。スリツト幅が狭い程同一濃度に対する吸光度が
大きくなり感度が高くなることがわかる。以上の例が示
すように分光器のスリツトを1箇とし、全光学系とも一
定のスリツト幅とすると感度が低下する元素が存在し
た。例えば、第9図に示す元素例のうち、近接線を有す
るためにスリツト幅を狭くしたい鉄やニツケルや、ラン
プが暗いためスリツト幅を広くしたい砒素やセレンなど
の組合せに対しては極めて対応が困難であつた。
射スリツト及び出射スリツトの幅は固定であり、かつ単
一のスリツトであるため、元素に適したスリツト幅とす
ることができず感度の低下を招く元素がある。通常スリ
ツト幅が広いほど充分な光量を得られるためS/Nの良い
信号が得られるとともに、ランプの点灯電流を小さくで
きるためランプを長寿命で使用できるなどの利点があ
る。しかしながらスリツト幅が広いと最も効率良く吸収
するいわゆる原子吸収波長に対し、近接した別の吸収波
長(近接線)を分離することができず、近接線によるバ
ツクグラウンドのため吸収感度が低下する元素がでてく
る。第8図に鉄のホローカソードランプの近接線の状
況、第9図に各元素の原子吸収波長と近接線の有無およ
びその近接線を避けるため推奨するスリツト幅の例の抜
粋を示す。近接線が近いほどスリツト幅は狭い方が良
く、逆に砒素などのように低融点の元素は、吸収効率が
悪いために及スリツト幅を充分広げる必要がある。第10
図に近接線のある鉄の検量線に対するスリット幅の影響
を示す。スリツト幅が狭い程同一濃度に対する吸光度が
大きくなり感度が高くなることがわかる。以上の例が示
すように分光器のスリツトを1箇とし、全光学系とも一
定のスリツト幅とすると感度が低下する元素が存在し
た。例えば、第9図に示す元素例のうち、近接線を有す
るためにスリツト幅を狭くしたい鉄やニツケルや、ラン
プが暗いためスリツト幅を広くしたい砒素やセレンなど
の組合せに対しては極めて対応が困難であつた。
(2)分光器の回折格子においても、それぞれの光学系
において独立に設置されているもにもかかわらず、全く
同じ仕様のものが使用されている。このため元素の原子
吸収波長域と合わず感度を十分に引出せない元素があつ
た。回折格子を形成している屋根形溝の角度、いわゆる
ブレーズ角が構成している反射面が、リトロー形分光器
で平行入射光と正対したとき、ツエルニターナ形分光器
では平行入射光と分散反射角の中間となつたときが回折
格子面での反射効率が最も高くなり、この波長をブレー
ズ波長と呼んでいる。第11図は回折格子の回折光効率と
波長の関係がブレーズ波長によりどの程度異なるかの例
を示す。測定する波長つまり元素により適したブレーズ
波長の回折格子を選択することができれば大幅な感度向
上が可能である。
において独立に設置されているもにもかかわらず、全く
同じ仕様のものが使用されている。このため元素の原子
吸収波長域と合わず感度を十分に引出せない元素があつ
た。回折格子を形成している屋根形溝の角度、いわゆる
ブレーズ角が構成している反射面が、リトロー形分光器
で平行入射光と正対したとき、ツエルニターナ形分光器
では平行入射光と分散反射角の中間となつたときが回折
格子面での反射効率が最も高くなり、この波長をブレー
ズ波長と呼んでいる。第11図は回折格子の回折光効率と
波長の関係がブレーズ波長によりどの程度異なるかの例
を示す。測定する波長つまり元素により適したブレーズ
波長の回折格子を選択することができれば大幅な感度向
上が可能である。
(3)検知器である光電子増倍管についても、それぞれ
の光学形に対し独立して配置されているにもかかわらず
同一仕様のものが使用されている。このため、元素の原
子吸収波長と必ずしも合致せず感度を十分に引出せない
元素があつた。第12図の光電子増倍管の波長に対する感
度特性を示す。光電面の材質の種類などにより特性が異
なり、原子吸光光度形として190nmから860nmをカバーす
るもので全検知器を固定しているが、約半数の元素が25
0nm以下に原子吸収波長を持つており、測定する波長つ
まり元素により適した感度特性を持つた光電子増倍管を
選択することができれば大幅な感度向上が可能である。
の光学形に対し独立して配置されているにもかかわらず
同一仕様のものが使用されている。このため、元素の原
子吸収波長と必ずしも合致せず感度を十分に引出せない
元素があつた。第12図の光電子増倍管の波長に対する感
度特性を示す。光電面の材質の種類などにより特性が異
なり、原子吸光光度形として190nmから860nmをカバーす
るもので全検知器を固定しているが、約半数の元素が25
0nm以下に原子吸収波長を持つており、測定する波長つ
まり元素により適した感度特性を持つた光電子増倍管を
選択することができれば大幅な感度向上が可能である。
このように、従来の多元素同時分析の原子吸光分光光
度計は、分光器のスリツト幅,回折格子のブレーズ波
長,検知器の波長特性など原子吸収波長に起因するとこ
ろの最適な種々の装置条件があるにもかかわらず、それ
らに対する配慮がなされておらず装置としての特性を充
分に引出すに至つてなかつた。
度計は、分光器のスリツト幅,回折格子のブレーズ波
長,検知器の波長特性など原子吸収波長に起因するとこ
ろの最適な種々の装置条件があるにもかかわらず、それ
らに対する配慮がなされておらず装置としての特性を充
分に引出すに至つてなかつた。
本発明の目的は、同時に測定する多元素に対して共に
高感度な分析が可能な多元素同時分析原子吸光分光光度
計を提供するにある。
高感度な分析が可能な多元素同時分析原子吸光分光光度
計を提供するにある。
上記目的を達成するため、本発明では、複数の光源
と、単一の試料原子化部と、複数の入射スリット及び出
射スリットを有し、当該入射スリットに対応配置された
複数の回折格子により夫々所望の波長光を上記出射スリ
ットに選択的に取り出す分光器と、複数の光検知器とを
備え、上記複数の光源から上記共通の試料原子化部、及
び当該試料原子化部通過後の上記複数の入射スリット、
上記複数の回折格子、上記複数の出射スリット及び上記
複数の光検知器に至る光軸を夫々独立に構成して成る複
数の光学系を備え、同時に測定する複数の元素を設定す
る手段と、該手段で設定された元素に応じて、前記各光
学系の入射スリット及び出射スリット幅、又は回折格子
のブレーズ波長、又は光検知器の特性を切換える手段を
備えるように構成した。
と、単一の試料原子化部と、複数の入射スリット及び出
射スリットを有し、当該入射スリットに対応配置された
複数の回折格子により夫々所望の波長光を上記出射スリ
ットに選択的に取り出す分光器と、複数の光検知器とを
備え、上記複数の光源から上記共通の試料原子化部、及
び当該試料原子化部通過後の上記複数の入射スリット、
上記複数の回折格子、上記複数の出射スリット及び上記
複数の光検知器に至る光軸を夫々独立に構成して成る複
数の光学系を備え、同時に測定する複数の元素を設定す
る手段と、該手段で設定された元素に応じて、前記各光
学系の入射スリット及び出射スリット幅、又は回折格子
のブレーズ波長、又は光検知器の特性を切換える手段を
備えるように構成した。
本発明による多元素同時分析原子吸光分光光度計の光
学系は、複数の光学系が原子化部において共通部を通る
のみで、光源,分光器,光検知器に至る各光学系の光軸
は夫々独立の入射スリット又は出射スリット等を介して
形成される。また、各光学系間で、スリット幅,回折格
子のブレーズ波長等を予め異なるものに設定しておき、
測定元素に適した光学系を選択する。そのため、同時測
定する各元素に対応して、各光学系の特性,測定条件等
を設定することができ、同時測定する個々の元素に対し
て光学系を選択することにより、高感度の測定が可能と
なる。
学系は、複数の光学系が原子化部において共通部を通る
のみで、光源,分光器,光検知器に至る各光学系の光軸
は夫々独立の入射スリット又は出射スリット等を介して
形成される。また、各光学系間で、スリット幅,回折格
子のブレーズ波長等を予め異なるものに設定しておき、
測定元素に適した光学系を選択する。そのため、同時測
定する各元素に対応して、各光学系の特性,測定条件等
を設定することができ、同時測定する個々の元素に対し
て光学系を選択することにより、高感度の測定が可能と
なる。
以下本発明の一実施例を図に用いて説明する。第1図
は4元同時分析原子吸光分光光度計の光学系を示したも
のである。及び(作図上とは重なつてい
る)の4本の光軸から構成され、それぞれ光軸上に配置
されたホローカソードランプ1,2,3及び4の光を球面鏡
5及び6により原子化炉である筒形のグラフアイトキユ
ベツト7内に集光されたあと、球面鏡8と軸外し角を小
さくして収差を少なくするため付加された平面鏡9によ
り分光器10に導かれる。分光器に導かれたそれぞれの光
は入射スリツト11a〜11dより入射し、平面鏡12で曲げら
れ4本の独立した光束となりコリメータ鏡13a〜13dによ
りそれぞれ平行光線となり、それぞれに回折格子14a〜1
4dで分散させられカメラ鏡15a〜15d及び折返し鏡16a,16
bにより出射スリツト17a〜17dを経て、ウオラストンプ
リズム18a,18bを通過する際それぞれに水平に振動する
波と垂直に振動する波、すなわちゼーマン方式のバツク
グラウンド補正法におけるサンプル光とリフアレンス光
に分離し、球面鏡19a,19b及び平面鏡20a,20bにより検知
部22に導かれる。チヨツパ21にて弁別されたそれぞれの
サンプル光及びリフアレンス光は屋根形反射鏡23により
光電子増倍24a〜24dにより検知され電気信号として処理
される。目的元素に対応するホローカソードランプ1〜
4の光はグラフアイトキユベツト7内を通過する際に試
料の原子蒸気にそれぞれの元素の含有量に応じて吸収さ
れ、分光器10内の回折格子14a〜14dによりそれぞれ元素
特有の原子吸収波長に選択され、検知部22で光電子増倍
管24a〜24dにそれぞれ検知されて前記吸収の量からそれ
ぞれ目的元素の濃度が求められる。以下スリツト部,回
折格子部及び検知部について詳細図を用いて説明する。
は4元同時分析原子吸光分光光度計の光学系を示したも
のである。及び(作図上とは重なつてい
る)の4本の光軸から構成され、それぞれ光軸上に配置
されたホローカソードランプ1,2,3及び4の光を球面鏡
5及び6により原子化炉である筒形のグラフアイトキユ
ベツト7内に集光されたあと、球面鏡8と軸外し角を小
さくして収差を少なくするため付加された平面鏡9によ
り分光器10に導かれる。分光器に導かれたそれぞれの光
は入射スリツト11a〜11dより入射し、平面鏡12で曲げら
れ4本の独立した光束となりコリメータ鏡13a〜13dによ
りそれぞれ平行光線となり、それぞれに回折格子14a〜1
4dで分散させられカメラ鏡15a〜15d及び折返し鏡16a,16
bにより出射スリツト17a〜17dを経て、ウオラストンプ
リズム18a,18bを通過する際それぞれに水平に振動する
波と垂直に振動する波、すなわちゼーマン方式のバツク
グラウンド補正法におけるサンプル光とリフアレンス光
に分離し、球面鏡19a,19b及び平面鏡20a,20bにより検知
部22に導かれる。チヨツパ21にて弁別されたそれぞれの
サンプル光及びリフアレンス光は屋根形反射鏡23により
光電子増倍24a〜24dにより検知され電気信号として処理
される。目的元素に対応するホローカソードランプ1〜
4の光はグラフアイトキユベツト7内を通過する際に試
料の原子蒸気にそれぞれの元素の含有量に応じて吸収さ
れ、分光器10内の回折格子14a〜14dによりそれぞれ元素
特有の原子吸収波長に選択され、検知部22で光電子増倍
管24a〜24dにそれぞれ検知されて前記吸収の量からそれ
ぞれ目的元素の濃度が求められる。以下スリツト部,回
折格子部及び検知部について詳細図を用いて説明する。
第2図は入射スリツト部、第3図は出射スリツト部の
詳細を示す。入射スリツトW1〜W4及び出射スリツトW5〜
W8は、それぞれれモータ31a〜31d及び31e〜31hにより回
転可能な円板11a〜11d,17a〜17dに幅の異なる複数個で
構成されており、それぞれの元素に応じて光軸〜上
に適したスリツト幅を配置する。それぞれの円板11a〜1
1d,17a〜17dの初期位置はフオトカツプラなどを利用
し、初期位置から目的とするスリツト幅まで所定の角度
円板を回転させる。
詳細を示す。入射スリツトW1〜W4及び出射スリツトW5〜
W8は、それぞれれモータ31a〜31d及び31e〜31hにより回
転可能な円板11a〜11d,17a〜17dに幅の異なる複数個で
構成されており、それぞれの元素に応じて光軸〜上
に適したスリツト幅を配置する。それぞれの円板11a〜1
1d,17a〜17dの初期位置はフオトカツプラなどを利用
し、初期位置から目的とするスリツト幅まで所定の角度
円板を回転させる。
第4図は回折格子部の詳細(4個中の1個)を示す。
元素に対する原子吸収波長設定の指令に対し、モータ32
bによる送りネジ33bの回転によりスライダ34bが送りネ
ジの軸方向に移動し、スライダに接しているサインバー
35bの回転に伴い回折格子14bが一定角度回転し、光軸
に対し目的波長の光がカメラ鏡を経て出射スリツトを通
過するように波長選択を行う。回折格子14bが短波長側
に回折効率の良い短波長ブレーズのものとしたとき背中
合せに長波長側に回折効率の良い長波長ブレーズ回折格
子14fがあり、元素の原子吸収波長が長波長側のとき
は、モータ36bによりプーリ37b,ベルト38bを経てプーリ
39bが180゜回転して回折格子14fを光軸上に切換配置す
る。切換によつて選択した波長に差が生じないよう2つ
の回折格子の位置関係は別途に予め調整をしておく。
元素に対する原子吸収波長設定の指令に対し、モータ32
bによる送りネジ33bの回転によりスライダ34bが送りネ
ジの軸方向に移動し、スライダに接しているサインバー
35bの回転に伴い回折格子14bが一定角度回転し、光軸
に対し目的波長の光がカメラ鏡を経て出射スリツトを通
過するように波長選択を行う。回折格子14bが短波長側
に回折効率の良い短波長ブレーズのものとしたとき背中
合せに長波長側に回折効率の良い長波長ブレーズ回折格
子14fがあり、元素の原子吸収波長が長波長側のとき
は、モータ36bによりプーリ37b,ベルト38bを経てプーリ
39bが180゜回転して回折格子14fを光軸上に切換配置す
る。切換によつて選択した波長に差が生じないよう2つ
の回折格子の位置関係は別途に予め調整をしておく。
第5図は2組ある検知部の一方の詳細を示す。分光器
で波長選択され、ウオラストンプリズム及びチヨツパに
てサンプル光とリフアレンス光に弁別されたホローカソ
ードランプの光及びは、モータ40a及び40bにて一定
角度回転可能な屋根形の反射鏡23a及び23bにてそれぞれ
反射され、検知器である光原子増倍管24a及び24bに導が
かれ電気信号に変換される、なお光及び、つまりそ
れぞれのホローカソードランプは異つた周波数で点灯
し、光検知後の信号をバンドパスフイルタで処理ている
ため、それぞれの光が混入した場合でもその影響を除く
ことができる。
で波長選択され、ウオラストンプリズム及びチヨツパに
てサンプル光とリフアレンス光に弁別されたホローカソ
ードランプの光及びは、モータ40a及び40bにて一定
角度回転可能な屋根形の反射鏡23a及び23bにてそれぞれ
反射され、検知器である光原子増倍管24a及び24bに導が
かれ電気信号に変換される、なお光及び、つまりそ
れぞれのホローカソードランプは異つた周波数で点灯
し、光検知後の信号をバンドパスフイルタで処理ている
ため、それぞれの光が混入した場合でもその影響を除く
ことができる。
いま光電子増倍管24a及び24bが原子吸光光度計として
の全波長域190〜860nmをカバーする波長特性を有するも
の(第12図の感度特性線S)としたとき、それぞれの隣
に感度特性の異なるもの、例えば短波長域感度の優れた
(第12図の感度特性線U)光電子増倍管24e及び24fを準
備し、元素の原子吸収波長域に従い反射鏡23aあるいは2
3bを回転し、光及びを一点鎖線側に切換えて使用す
ることにより大幅な感度の向上が可能となる。
の全波長域190〜860nmをカバーする波長特性を有するも
の(第12図の感度特性線S)としたとき、それぞれの隣
に感度特性の異なるもの、例えば短波長域感度の優れた
(第12図の感度特性線U)光電子増倍管24e及び24fを準
備し、元素の原子吸収波長域に従い反射鏡23aあるいは2
3bを回転し、光及びを一点鎖線側に切換えて使用す
ることにより大幅な感度の向上が可能となる。
以上述べてきた分光器のスリツト幅,回折格子及び検
知器が測定元素にとつて最適条件のものに配置された過
程の例を第6図のフローチヤートを用いて説明する。装
置を電源投入によりスタート(ステツプ70)させるとイ
ニシヤライズと称し各部位,分光器の入射・出射スリツ
ト,回折格子,検知器や自動サンプリング装置の試料カ
ツプの位置などを初期状態とする。例えば入射スリツト
の場合、第2図において最も狭いスリツト幅W1が全ての
光軸上にそれぞれ配置される。(ステツプ71)。次に同
時測定しようとする元素の組合せ指定法の選択に移り
(ステツプ72)、前回あるいは以前に測定した組合せと
同じ内容であれば表示(ステツプ73)、グループ選択
(ステツプ74)のみで、測定元素に合つたホローカソー
ドランプが光源部に配置されているかの確実(ステツプ
78)に移る。新たに元素を指定する場合には、同時測定
しようとする元素の組合せを入力する(ステツプ75)。
入力された元素名よりそれぞれ個々の元素についての条
件、例えば第9図に示すところの装置条件に加え、原子
化温度やランプ電流値などが既に登録されているかを確
認し(ステツプ76)、登録していない場合、また登録値
を変更する場合は入力する(ステツプ77)。次に元素の
組合せに合つたホローカソードランプが光源部に配置さ
れているかを確認し(ステツプ78)、ランプの入替えな
どを行い(ステツプ79)、確認し(ステツプ80)、それ
ぞれの光学系について第9図の最適条件に基づいて条件
設定の動作を開始する(ステツプ81)。入射及び出射ス
リツトを最適スリツト幅に合せる。
知器が測定元素にとつて最適条件のものに配置された過
程の例を第6図のフローチヤートを用いて説明する。装
置を電源投入によりスタート(ステツプ70)させるとイ
ニシヤライズと称し各部位,分光器の入射・出射スリツ
ト,回折格子,検知器や自動サンプリング装置の試料カ
ツプの位置などを初期状態とする。例えば入射スリツト
の場合、第2図において最も狭いスリツト幅W1が全ての
光軸上にそれぞれ配置される。(ステツプ71)。次に同
時測定しようとする元素の組合せ指定法の選択に移り
(ステツプ72)、前回あるいは以前に測定した組合せと
同じ内容であれば表示(ステツプ73)、グループ選択
(ステツプ74)のみで、測定元素に合つたホローカソー
ドランプが光源部に配置されているかの確実(ステツプ
78)に移る。新たに元素を指定する場合には、同時測定
しようとする元素の組合せを入力する(ステツプ75)。
入力された元素名よりそれぞれ個々の元素についての条
件、例えば第9図に示すところの装置条件に加え、原子
化温度やランプ電流値などが既に登録されているかを確
認し(ステツプ76)、登録していない場合、また登録値
を変更する場合は入力する(ステツプ77)。次に元素の
組合せに合つたホローカソードランプが光源部に配置さ
れているかを確認し(ステツプ78)、ランプの入替えな
どを行い(ステツプ79)、確認し(ステツプ80)、それ
ぞれの光学系について第9図の最適条件に基づいて条件
設定の動作を開始する(ステツプ81)。入射及び出射ス
リツトを最適スリツト幅に合せる。
例えば第2図において、スリツト円板11a〜11dに刻ま
れたスリツトをそれぞれW1〜W4とし、その幅を波長に換
算して0.2,0.4,0.8及び1.3nmとし、組合せて測定する元
素を砒素,セレン,鉄及びナトリウムとし、さらにそれ
らの元素の対応する光軸を,,及びとしたと
き、及びの光軸にはW4を配置し、の光軸は初期値
であるW1のままとし、の光軸にはW3を配置する(ステ
ツプ82)。また並行して解析格子の設定を行う。
れたスリツトをそれぞれW1〜W4とし、その幅を波長に換
算して0.2,0.4,0.8及び1.3nmとし、組合せて測定する元
素を砒素,セレン,鉄及びナトリウムとし、さらにそれ
らの元素の対応する光軸を,,及びとしたと
き、及びの光軸にはW4を配置し、の光軸は初期値
であるW1のままとし、の光軸にはW3を配置する(ステ
ツプ82)。また並行して解析格子の設定を行う。
例えば第4図において回折格子14b及び14fを第11図に
示す回折光効率特性のP(短波長域用)及びQ(長波長
域用)とし、P側を初期位置としたとき、上記元素の砒
素,セレン及び鉄の原子吸収波長は短波長域に属するた
め,及びの光軸に対応した回折格子はPのままと
し、中波長域に属するナトリウムの光線に対応した回
折格子のみ180度回転し、Qの回折格子を配置する(ス
テツプ83)。同様にして原子吸収波長より検知器の選択
を行う。例えば第5図において光電子倍管24a及び24eあ
るいは24b及び24fを第12図に示す光電面分光感度特性の
S(全波長域用)及びU(短波長域用)とし、S側に光
が導かれるよう反射鏡23a及び23bが向いた状態を初期位
置としたとき、前にも述べたように砒素,セレン及び鉄
の原子吸収波長は短波長域、ナトリウムは中波長域に属
することから光軸,及びに対応する反射鏡を切換
えてUの光電子増倍管側に光を導びくようにする(ステ
ツプ84)。
示す回折光効率特性のP(短波長域用)及びQ(長波長
域用)とし、P側を初期位置としたとき、上記元素の砒
素,セレン及び鉄の原子吸収波長は短波長域に属するた
め,及びの光軸に対応した回折格子はPのままと
し、中波長域に属するナトリウムの光線に対応した回
折格子のみ180度回転し、Qの回折格子を配置する(ス
テツプ83)。同様にして原子吸収波長より検知器の選択
を行う。例えば第5図において光電子倍管24a及び24eあ
るいは24b及び24fを第12図に示す光電面分光感度特性の
S(全波長域用)及びU(短波長域用)とし、S側に光
が導かれるよう反射鏡23a及び23bが向いた状態を初期位
置としたとき、前にも述べたように砒素,セレン及び鉄
の原子吸収波長は短波長域、ナトリウムは中波長域に属
することから光軸,及びに対応する反射鏡を切換
えてUの光電子増倍管側に光を導びくようにする(ステ
ツプ84)。
次にホローカソードランプに定められた電流を印加し
て点灯し(ステツプ85)、安定するまで少し待つてから
前記で選択された各光軸の光電子増倍管にも定められた
高電圧を印加して次に行われる波長設定に備える(ステ
ツプ86)。そして、各光軸毎に上記で設定されたスリツ
ト幅,回折格子及び検知器を使用し、それぞれの分光器
の波長を走査して原子吸収波長への設定を行い、検知器
である光電子増倍管への印加電圧の調整をしてエネルギ
の100%合せを行う(ステツプ87)。以上が組合せ元素
に応じた最適装置条件設定の準備動作で、並行して自動
サンプリング機構の準備,ガスや水、あるいは各種イン
タロツク機能の確認などを行い準備動作を完了(ステツ
プ88)とすると、試料の測定動作に入る。
て点灯し(ステツプ85)、安定するまで少し待つてから
前記で選択された各光軸の光電子増倍管にも定められた
高電圧を印加して次に行われる波長設定に備える(ステ
ツプ86)。そして、各光軸毎に上記で設定されたスリツ
ト幅,回折格子及び検知器を使用し、それぞれの分光器
の波長を走査して原子吸収波長への設定を行い、検知器
である光電子増倍管への印加電圧の調整をしてエネルギ
の100%合せを行う(ステツプ87)。以上が組合せ元素
に応じた最適装置条件設定の準備動作で、並行して自動
サンプリング機構の準備,ガスや水、あるいは各種イン
タロツク機能の確認などを行い準備動作を完了(ステツ
プ88)とすると、試料の測定動作に入る。
以上、分光器のスリツト幅,回折格子及び検知器につ
いて4本の光学系全てに対し切換による可変として述べ
てきたが、利用分野たとえば半導体関連,水道水管理,
食品あるいは医用関連など、予め測定対象元素と要求さ
れる感度のレベルが予測定される場合は、その仕様に合
わせてそれぞれの光学系に同時測定の元素に合せて適し
たスリツト幅,回折格子及び検知器を固定で設定した
り、可変と固定の組合せとしたり、それぞれの光学系の
うち1つを短波長域に、もう1つを長波長域に優れたも
のにするなど種々の組合せも可能である。
いて4本の光学系全てに対し切換による可変として述べ
てきたが、利用分野たとえば半導体関連,水道水管理,
食品あるいは医用関連など、予め測定対象元素と要求さ
れる感度のレベルが予測定される場合は、その仕様に合
わせてそれぞれの光学系に同時測定の元素に合せて適し
たスリツト幅,回折格子及び検知器を固定で設定した
り、可変と固定の組合せとしたり、それぞれの光学系の
うち1つを短波長域に、もう1つを長波長域に優れたも
のにするなど種々の組合せも可能である。
予めそれぞれの光学系が特化されている場合には、光
学系に合せて元素を配置しなければならない。第7図に
光学系に対し元素を選んで配置する過程のフローチヤー
トを示す。スリツトは全光学系可変とし、一部の光学系
の回折格子及び検知器の両方あるいは一方が短波長向に
設定した例である。装置を電源投入などによりスタート
(ステツプ101)させるとイニシヤライズと称し各部
位,スリツトや波長送り機構を初期状態とする(ステツ
プ102)。次に測定元素指令法の選択に移り(ステツプ1
03)、前回と同じ内容であれば表示(ステツプ104)、
確認(ステツプ105)のみで条件設定(ステツプ112)を
行う。元素を指定する場合は、同時測定しようとする元
素を入力す(ステツプ106)すると、それらの元素の装
置条件である原子吸収波長,スリツト幅,ランプ電流な
どが登録してあるか確認し、(ステツプ107)、原子吸
収波長からそれぞれの元素がどの光学系に適しているか
を判定し(ステツプ108)、測定者に確認(ステツプ10
9)後、各光学系と元素の関係を固定し(ステツプ11
0)、装置条件の設定作業に入る。先ず各光学系につい
て割り当てられた元素のホローカソードランプが配置さ
れているかどうかの確認を行い(ステツプ111)、それ
ぞれのランプに定められた電流を印加し点灯,光電子増
倍管にも定められた高電圧を印加し波長設定の準備を行
う(ステツプ112)。各光学系毎に元素に合つたスリツ
トを設定(ステツプ113)後、ランプ光によりそれぞれ
の分光器の波長合せを行い、それぞれにエネルギの100
%合せを行う(ステツプ114)。以上で本発明に関する
ところの装置条件の設定を終了し(ステツプ115)、並
行して行なわれているその他の条件、例えばのオートサ
ンプラの設定や、原子化炉の加熱条件の設定が終了する
と設定開始となる。
学系に合せて元素を配置しなければならない。第7図に
光学系に対し元素を選んで配置する過程のフローチヤー
トを示す。スリツトは全光学系可変とし、一部の光学系
の回折格子及び検知器の両方あるいは一方が短波長向に
設定した例である。装置を電源投入などによりスタート
(ステツプ101)させるとイニシヤライズと称し各部
位,スリツトや波長送り機構を初期状態とする(ステツ
プ102)。次に測定元素指令法の選択に移り(ステツプ1
03)、前回と同じ内容であれば表示(ステツプ104)、
確認(ステツプ105)のみで条件設定(ステツプ112)を
行う。元素を指定する場合は、同時測定しようとする元
素を入力す(ステツプ106)すると、それらの元素の装
置条件である原子吸収波長,スリツト幅,ランプ電流な
どが登録してあるか確認し、(ステツプ107)、原子吸
収波長からそれぞれの元素がどの光学系に適しているか
を判定し(ステツプ108)、測定者に確認(ステツプ10
9)後、各光学系と元素の関係を固定し(ステツプ11
0)、装置条件の設定作業に入る。先ず各光学系につい
て割り当てられた元素のホローカソードランプが配置さ
れているかどうかの確認を行い(ステツプ111)、それ
ぞれのランプに定められた電流を印加し点灯,光電子増
倍管にも定められた高電圧を印加し波長設定の準備を行
う(ステツプ112)。各光学系毎に元素に合つたスリツ
トを設定(ステツプ113)後、ランプ光によりそれぞれ
の分光器の波長合せを行い、それぞれにエネルギの100
%合せを行う(ステツプ114)。以上で本発明に関する
ところの装置条件の設定を終了し(ステツプ115)、並
行して行なわれているその他の条件、例えばのオートサ
ンプラの設定や、原子化炉の加熱条件の設定が終了する
と設定開始となる。
次に、本発明の具体的適用例として、前記した水道水
管理システム、特に浄水場の管理システムに適用した場
合について、第13図を用いて説明する。
管理システム、特に浄水場の管理システムに適用した場
合について、第13図を用いて説明する。
一般に浄水場では、取水口201から取水井202に水を取
り込み、導水管203を通して、薬注室204,沈でん池205,
ろ過池206を経て浄水し、導水管207を通して配水池208
で貯水される。
り込み、導水管203を通して、薬注室204,沈でん池205,
ろ過池206を経て浄水し、導水管207を通して配水池208
で貯水される。
このような浄水場において、取水口201及び排水口の
水質を検査し、水道水への有害物質の混入を防止する必
要がある。第13図は、この水質検査用に本発明に係る多
元素同時分析原子吸光分光光度計を適用した場合を示
す。すなわち、取水部の水をサンプリングポンプ209で
サンプリングし、また、送水部の水をサンプリングポン
プ210でサンプリングし、中央管理室211へ送る。中央管
理室211では、サンプリングされた取水部及び送水部の
水をオートサンプラ212により原子吸光分光光度計213に
取り込み、その分析結果を管理盤214で表示すると共
に、有害元素(アルミ,水銀等)が規定値以上混入して
いると判断した場合は、取水バルブ215又は送水バルブ2
16を閉じる。
水質を検査し、水道水への有害物質の混入を防止する必
要がある。第13図は、この水質検査用に本発明に係る多
元素同時分析原子吸光分光光度計を適用した場合を示
す。すなわち、取水部の水をサンプリングポンプ209で
サンプリングし、また、送水部の水をサンプリングポン
プ210でサンプリングし、中央管理室211へ送る。中央管
理室211では、サンプリングされた取水部及び送水部の
水をオートサンプラ212により原子吸光分光光度計213に
取り込み、その分析結果を管理盤214で表示すると共
に、有害元素(アルミ,水銀等)が規定値以上混入して
いると判断した場合は、取水バルブ215又は送水バルブ2
16を閉じる。
これにより上水導の水質安全を維持するわけである
が、本発明により多数の有害元素に対する分析感度,分
析速度を一段と向上できることから、より高い水質安全
性を確保することができる。
が、本発明により多数の有害元素に対する分析感度,分
析速度を一段と向上できることから、より高い水質安全
性を確保することができる。
以上説明したように、本発明によれば、同時測定する
各元素に対応して、各光学系の特性,測定条件等を設定
することができ、同時測定する個々の元素に対応して光
学系を選択することにより、高感度の測定が可能とな
る。
各元素に対応して、各光学系の特性,測定条件等を設定
することができ、同時測定する個々の元素に対応して光
学系を選択することにより、高感度の測定が可能とな
る。
第1図は本発明の一実施例に係る多元素同時分析原子吸
光分光光度計全体の光学系図、第2図は本発明に係る入
射スリツト部の切換え機構図、第3図は本発明に係る出
射スリツト部の切換え機構図、第4図は本発明に係る回
折格子部の切換え機構図、第5図は本発明に係る光電子
増倍管部の切換え機構図、第6図は本発明の一実施例に
係る多元素同時分析処理フローチヤート、第7図は他の
実施例に係る多元素同時分析処理フローチヤート、第8
図は鉄の吸収スペクトル、第9図は元素の装置条件表、
第10図はスリツト幅を変えときの鉄の検量線、第11図は
ブレーズ波長の違いによる回折格子の回折光効率を表わ
した図、第12図は種々の光電子増倍管の波長による感度
特性を表わした図、第13図は本発明に係る多元素同時分
析原子吸光分光光度計を浄水場管理システムに適用した
一実施例を夫々示す。 1〜4……ホローカソードランプ、7……グラフアイト
キユベツト、11a〜11d……入射スリツト、14a〜14d……
回折格子、17a〜17d……出射スリツト、24a〜24d……光
電子増倍管。
光分光光度計全体の光学系図、第2図は本発明に係る入
射スリツト部の切換え機構図、第3図は本発明に係る出
射スリツト部の切換え機構図、第4図は本発明に係る回
折格子部の切換え機構図、第5図は本発明に係る光電子
増倍管部の切換え機構図、第6図は本発明の一実施例に
係る多元素同時分析処理フローチヤート、第7図は他の
実施例に係る多元素同時分析処理フローチヤート、第8
図は鉄の吸収スペクトル、第9図は元素の装置条件表、
第10図はスリツト幅を変えときの鉄の検量線、第11図は
ブレーズ波長の違いによる回折格子の回折光効率を表わ
した図、第12図は種々の光電子増倍管の波長による感度
特性を表わした図、第13図は本発明に係る多元素同時分
析原子吸光分光光度計を浄水場管理システムに適用した
一実施例を夫々示す。 1〜4……ホローカソードランプ、7……グラフアイト
キユベツト、11a〜11d……入射スリツト、14a〜14d……
回折格子、17a〜17d……出射スリツト、24a〜24d……光
電子増倍管。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−292040(JP,A) 特開 昭51−74687(JP,A) 特開 昭63−58127(JP,A) 特開 昭53−53443(JP,A) 特開 昭55−154438(JP,A) 実開 昭63−168829(JP,U) 特公 昭46−12432(JP,B1)
Claims (3)
- 【請求項1】複数の光源と、単一の試料原子化部と、複
数の入射スリット及び出射スリットを有し、当該入射ス
リットに対応配置された複数の回折格子により夫々所望
の波長光を上記出射スリットに選択的に取り出す分光器
と、複数の光検知器とを備え、上記複数の光源から上記
共通の試料原子化部、及び当該試料原子化部通過後の上
記複数の入射スリット、上記複数の回折格子、上記複数
の出射スリット及び上記複数の光検知器に至る光軸を夫
々独立に構成して成る複数の光学系を備え、前記複数の
光学系を構成する各回折格子はブレーズ波長の異なる複
数の回折格子から成り、測定する元素に応じた回折格子
を光軸上に配置する切換え手段を備えたことを特徴とす
る多元素同時分析原子吸光分光光度計。 - 【請求項2】複数の光源と、単一の試料原子化部と、複
数の入射スリット及び出射スリットを有し、当該入射ス
リットに対応配置された複数の回折格子により夫々所望
の波長光を上記出射スリットに選択的に取り出す分光器
と、複数の光検知器とを備え、上記複数の光源から上記
共通の試料原子化部、及び当該試料原子化部通過後の上
記複数の入射スリット、上記複数の回折格子、上記複数
の出射スリット及び上記複数の光検知器に至る光軸を夫
々独立に構成して成る複数の光学系を備え、前記複数の
光学系を構成する各光検知器は、受光特性の異なる複数
の光検知器から成り、測定する元素に応じた光検知器を
光軸上に配置する切換え手段を備えたことを特徴とする
多元素同時分析原子吸光分光光度計。 - 【請求項3】複数の光源と、単一の試料原子化部と、複
数の入射スリット及び出射スリットを有し、当該入射ス
リットに対応配置された複数の回折格子により夫々所望
の波長光を上記出射スリットに選択的に取り出す分光器
と、複数の光検知器とを備え、上記複数の光源から上記
共通の試料原子化部、及び当該試料原子化部通過後の上
記複数の入射スリット、上記複数の回折格子、上記複数
の出射スリット及び上記複数の光検知器に至る光軸を夫
々独立に構成して成る複数の光学系を備え、同時に測定
する複数の元素を設定する手段と、該手段で設定された
元素に応じて、前記各光学系の入射スリット及び出射ス
リット幅、又は回折格子のブレーズ波長、又は光検知器
の特性を切換える手段を備えたことを特徴とする多元素
同時分析原子吸光分光光度計。
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