JP2665590B2 - 希土類―鉄―ボロン系磁気異方性焼結永久磁石原料用合金薄板並びに磁気異方性焼結永久磁石原料用合金粉末，及び磁気異方性焼結永久磁石 - Google Patents
希土類―鉄―ボロン系磁気異方性焼結永久磁石原料用合金薄板並びに磁気異方性焼結永久磁石原料用合金粉末，及び磁気異方性焼結永久磁石Info
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、Ｒ（ただし、ＲはNdまたはPrの少なくとも
１種を含むＹおよび希土類元素）、Fe、Ｂ、又はＲ、F
e、Co、Ｂを主成分とする磁性材料において、特に薄板
の組織を改善し、高い磁気特性が得られるＲ−Fe−Ｂ系
及びCo置換Ｒ−Fe−Co−Ｂ系の磁気異方性焼結永久磁石
原料となる合金薄板、合金粉末、さらに磁気異方性焼結
永久磁石に関する。 （従来の技術） 永久磁石は一般に家電製品から大型コンピューターの
周辺端末機まで幅広い分野に使われる極めて重要な電気
・電子材料の一つである。近年、電気・電子機器の小型
化、軽量化、高効率化に伴い永久磁石はますます高性能
化が要求されるようになった。 最近、Ｒ−Fe−Ｂ系合金（Ｒ−Fe−Co−Ｂ系合金）が
新しい高性能永久磁石材料として注目されている。その
成分はFe100-a-bRaBb、又は（Fe1-XCoX）100-a-bRaB
b（ただし、０＜Ｘ≦20at％であり、ＲはNdまたはPrの
少なくとも１種を含むＹおよび希土類元素から成る成
分、ａ、ｂは含有率でそれぞれa:10〜20at％、b:4〜10a
t％）［特公昭61−34242号公報、IEEE Trans.Magn.MAG
−20,1584（1984）］が知られている。 さらに、希土類−鉄−ボロン系永久磁石合金として
は、上記Ｒ−Fe−Ｂ系、及びFeをCo置換したＲ−Fe−Co
−Ｂ系を基本系とする合金に、残留磁化、保磁力若しく
は最大エネルギ積の工場、残留磁化若しくは保磁力の温
度特性の向上、又は耐食性の向上等を目的として種々の
添加元素を加えたり、あるいは希土類Ｒ、鉄、及びＢを
夫々、他の希土類元素、遷移金属、半金属（Ｃ、Si等）
で置換することが公知であり、また工業上不可避に混入
する不純物を上記基本系（磁気異方性正方晶化合物）を
主相とする範囲で許容することが公知である。 例えば、特開昭59−46008号公報には、Ｒ−Fe−Ｂ系
永久磁石合金が記載されており、特にNd、Prの一種以上
を主体とする（少なくとも50％以上）ことが好ましく、
加えてＲとして軽希土類、重希土類及びミッシュメタ
ル、ジジムが使用でき、Feの一部をCo、Niで置換するこ
とによりキュリー点の上昇ができ、ＢをＣ、Ｎ、Si、Ｐ
で置換でき、Ｒ−Fe−Ｂの基本系にAi、Ti、Ｖ、Cr、Z
n、Zr、Nb、Mo、Ta、Ｗ、Sn、Bi、Sbの一種以上を添加
することにより高保磁力化が可能なことが記載されてい
る。 特開昭60−32306号公報には、Ｒ−Fe−Ｂ系におい
て、ＲがR1（Nd、Prを主体、80％以上）とR2（Dy、Tb、
Gd、Ho、Er、Tm、Yb）からなり、即ちＲをDy等の重希土
類で置換した保磁力の改善された（R1、R2）−Fe−Ｂ系
永久磁石合金が記載されている。 特開昭59−64733号公報には、残留磁化の温度特性が
優れたＲ−Fe−Co−Ｂ系永久磁石合金が記載されてお
り、加えてＲとして軽希土類、重希土類及びミッシュメ
タル、ジジムが使用でき、Feの一部をNiで置換すること
により耐食性の向上ができ、ＢをＣ、Ｎ、Si、Ｐ等で置
換でき、Ｒ−Fe−Ｂの基本系にAl、Ti、Ｖ、Cr、Mn、C
u、Ni、Zn、Ge、Nf、Zr、Nb、Mo、Ta、Ｗ、Sn、Bi、Sb
の一種以上を添加することにより高保磁力化が可能なこ
とが記載されている。 特開昭60−34005号公報には、Ｒ−Fe−Co−Ｂ系にお
いて、ＲがR1（Nd、Pr）とR2（Dy、Tb、Gd、Ho、Er、T
m、Yb）からなり、即ちＲをDy等の重希土類で置換した
保磁力の改善された（R1、R2）−Fe−Co−Ｂ系永久磁石
合金が記載されている。 特開昭59−89401号公報には、Ｒ−Fe−Ｂ系にＭ元素
を単独又は複合添加した保磁力増大の効果を示すＲ−Fe
−Ｂ−Ｍ系永久磁石合金が記載されている。Ｍ元素とし
てはTi、Ni、Bi、Ｖ、Nb、Ta、Cr、Mo、Ｗ、Mn、Al、S
b、Ge、Sn、Zr、Hfが記載されている。 特開昭59−132104号公報には、Ｒ−Fe−Co−Ｂ系にＭ
元素を単独又は複合添加した保磁力増大の効果を示すＲ
−Fe−Ｂ−Ｍ系永久磁石合金が記載されている。Ｍ元素
としてはTi、Ni、Bi、Ｖ、Nb、Ta、Cr、Mo、Ｗ、Mn、A
l、Sb、Ge、Sn、Zr、Hfが記載されている。また、Ｒ−F
e−Co−Ｂ系にＭ元素（金属元素、半金属元素等）を添
加した永久磁石合金が記載されている。 希土類−鉄−ボロン系合金からなる永久磁石材料の製
造方法として、大別して粉末冶金法とメルトスピン法
（液体超急冷法）の二つが知られている。 粉末冶金法は溶湯を鋳型に鋳込んだインゴットを出発
素材とし、そのインゴットをスタンプルミル、ジョーク
ラッシャーなどで粗粉砕し、さらにディスクミル、ボー
ルミル、アトライターミル、ジェットミルなどを用いて
平均粒径が３〜５μｍの粉末に微粉砕した後、磁場中プ
レスによって成形体を作成し、それを1000〜1150℃の温
度範囲で焼結する。その後、必要に応じ400〜900℃の温
度範囲で時効処理することにより保磁力を増大させる焼
結永久磁石の製造方法である。 希土類−鉄−ボロン系永久磁石は、磁気特性、特に、
残留磁束密度を向上させるために、以下ＲがNdの場合で
述べるが、NdあるいはＢの含有率を減少させる必要があ
る。ただし、少なくとも化学量論的にNd2Fe14Bを形成
し、かつ、過剰のFeが存在しないだけのNdあるいはＢが
必要である。（なお、一般的には、このNdをＲで代表さ
せて同様な議論ができる。） しかし、NdあるいはＢを減少させていくと、Nd≦15at
％あるいはＢ≦8at％の範囲においてインゴットの冷却
過程で初晶としてγFeの析出が起こり、それが冷却後α
Feとしてインゴット中に偏析する。この残留αFeは本系
合金を磁石にした場合に磁気特性を低下させる相であ
る。 そこでインゴットを1000〜1150℃の範囲で均質化焼き
鈍しすることによって、残留αFeを減少させる方法が考
えられる（特開昭61−143553号公報参照）。 しかし、この焼き鈍しによって主相（Nd2Fe14B）が粗
大化し磁気特性を低下させる原因となる。現在、採用さ
れている水冷銅鋳型（特公昭61−34242号公報）へ鋳込
む程度の冷却速度では不十分であり残留αFeは抑制され
ず結晶粒が粗大化し不均質なインゴットとなる。そのた
め粉砕効率が低かった。Nd＞15at％あるいはＢ＞8at％
の範囲においては、残留αFeはほとんど存在しないが、
水冷銅鋳型へ鋳込む方法では結晶粒が粗大化し偏析が多
く磁気特性を低下させる原因となる。 一方、溶湯を急冷し直接薄帯にする方法（特開昭61−
15943号公報、特開昭61−15944号公報）が発明されてい
るが、これらは薄帯の状態で等方性永久磁石として使用
することが特徴であり、粉末冶金法を用いて製造する素
材にはなり得ず、磁気異方性焼結永久磁石の素材になり
得ない。 また、特開昭60−89546号公報には、溶湯急冷法によ
り５μｍ以下の微細な粒状結晶からなる複合組織より構
成され、主相が正方晶化合物であるリボン状細片が記載
されているが、このリボン状細片において結晶粒が５μ
ｍ以下、特に３μｍ以下になると、単磁区結晶粒子にす
ることが技術上困難であり、粉末冶金法の場合配向性が
劣化し磁気異方性を活かした高磁気特性が得られない。
さらに、粉砕によって微細粒化しようとすると酸化の危
険が増大する。 （発明が解決しようとする課題） 上述の如く、従来の知見によれば、粉末冶金法を用い
て製造する焼結磁石用インゴットを水冷銅鋳型を用いて
製造する場合、結晶粒の粗大化、αFeの残留・偏析、さ
らに粉砕効率が低いと言う問題があった。しかしなが
ら、それ以外の方法では、高性能の特に磁気異方性焼結
永久磁石を製造するための粉末冶金法を用いる上で有用
なＲ−Fe−Ｂ系ないしCo置換Ｒ−Fe−Ｂ系の合金片を得
ることは困難であり、さらに改善が望まれていた。 本発明は、従来法の上記問題点を解決し、磁気特性の
高い磁性材料、特に永久磁石の原料となるＲ−Fe−Ｂ系
又はＲ−Fe−Co−Ｂ系合金からなる磁気異方性焼結永久
磁石原料用の薄板、粉末、及びこれらを用いた磁気異方
性焼結永久磁石を提供しようとするものである。 （課題を解決するための手段） すなわち、上記問題点を解決するために本発明の手段
は以下の通りである。 第１の視点においては、Fe100-a-bRaBb（ただし、Ｒ
はNdまたはPrの少なくとも１種を含むＹおよび希土類元
素から成る成分、ａ、ｂは含有率でそれぞれa:10〜20at
％、b:4〜10at％）なる合金の溶湯を溶湯急冷法で急冷
して成る、板厚0.05〜3mm、主相を成すR2Fe14B型結晶相
が略板厚方向に成長した柱状結晶の均質な組織を有し、
かつ、前記柱状結晶の短軸方向の平均結晶粒径が３〜20
μｍの範囲である。 第２の視点においては、Fe100-a-bRaBb（ただし、Ｒ
はNdまたはPrの少なくとも１種を含むＹおよび希土類元
素から成る成分、ａ、ｂは含有率でそれぞれa:10〜20at
％、b:4〜10at％）なる合金の溶湯を溶湯急冷法で急冷
して成る、板厚0.05〜3mm、主相を成すR2Fe14B型結晶相
が略板厚方向に成長した柱状結晶の均質な組織を有し、
かつ、前記柱状結晶の短軸方向の平均結晶粒径が３〜20
μｍの範囲である薄板を粉砕したことを特徴とする希土
類−鉄−ボロン系磁気異方性焼結永久磁石原料用合金粉
末である。 第３の視点においては、Fe100-a-bRaBb（ただし、Ｒ
はNdまたはPrの少なくとも１種を含むＹおよび希土類元
素から成る成分、ａ、ｂは含有率でそれぞれa:10〜20at
％、b:4〜10at％）なる合金の溶湯を溶湯急冷法で急冷
して成る、板厚0.05〜3mm、主相を成すR2Fe14B型結晶相
が略板厚方向に成長した柱状結晶の均質な組織を有し、
かつ、前記柱状結晶の短軸方向の平均結晶粒径が３〜20
μｍの範囲である薄板を粉砕した粉末を用い粉末冶金法
で製造したことを特徴とする希土類−鉄−ボロン系磁気
異方性焼結永久磁石である。 第４の視点においては、（Fe1-XCoX）100-a-bRaB
b（ただし、０＜Ｘ≦20at％であり、ＲはNdまたはPrの
少なくとも１種を含むＹおよび希土類元素から成る成
分、ａ、ｂは含有率でそれぞれa:10〜20at％、b:4〜10a
t％）なる合金の溶湯を溶湯急冷法で急冷して成り、板
厚0.05〜3mm、主相を成すCo置換R2Fe14B型結晶相が略板
厚方向に成長した柱状結晶の均質な組織を有し、かつ、
前記柱状結晶の短軸方向の平均結晶粒径が３〜20μｍの
範囲であることを特徴とするCo置換希土類−鉄−ボロン
系磁気異方性焼結永久磁石原料用合金薄板である。 第５の視点においては、（Fe1-XCoX）100-a-bRaB
b（ただし、０＜Ｘ≦20at％であり、ＲはNdまたはPrの
少なくとも１種を含むＹおよび希土類元素から成る成
分、ａ、ｂは含有率でそれぞれa:10〜20at％、b:4〜10a
t％）なる合金の溶湯を溶湯急冷法で急冷して成り、板
厚0.05〜3mm、主相を成すCo置換R2Fe14B型結晶相が略板
厚方向に成長した柱状結晶の均質な組織を有し、かつ、
前記柱状結晶の短軸方向の平均結晶粒径が３〜20μｍの
範囲である薄板を粉砕したことを特徴とするCo置換希土
類−鉄−ボロン系磁気異方性焼結永久磁石原料用合金粉
末である。 第６の視点においては、（Fe1-XCoX）100-a-bRaB
b（ただし、０＜Ｘ≦20at％であり、ＲはNdまたはPrの
少なくとも１種を含むＹおよび希土類元素から成る成
分、ａ、ｂは含有率でそれぞれa:10〜20at％、b:4〜10a
t％）なる合金の溶湯を溶湯急冷法で急冷して成り、板
厚0.05〜3mm、主相を成すCo置換R2Fe14B型結晶相が略板
厚方向に成長した柱状結晶の均質な組織を有し、かつ、
前記柱状結晶の短軸方向の平均結晶粒径が３〜20μｍの
範囲である薄板を粉砕した粉末を用い粉末冶金法で製造
したことを特徴とするCo置換希土類−鉄−ボロン系磁気
異方性焼結永久磁石である。 （好適な手段） 上記第１〜第６の視点において、好適な手段は、薄板
の板厚が0.5〜2.5mmとするものであり、またαFeの偏析
を実質的に含まないものである。 （作用） 本発明の溶湯急冷法によるＲ−Fe−Ｂ系又はCo置換Ｒ
−Fe−Co−Ｂ系磁気異方性正方晶化合物合金を主相とし
て、微細で所定範囲の粒径を有し、略板厚方向に成長し
た柱状結晶粒子から成る均質な微細柱状組織の薄板、そ
れから得られる粉末は、αFeの偏析が実質的に生じてい
ず、主相を成すR2Fe14B型結晶の柱状晶組織の均質化が
なされているので、結晶粒径の微細化かつ均質化が可能
であり、これを用いて製造される磁気異方性焼結永久磁
石の高性能化、特に、保磁力を顕著に増加させることが
可能になり、さらに、αFeの偏析を十分抑止できるので
薄板の均質化焼き鈍しが不要となり、薄板から粉末への
粉砕効率も向上し、特に微粉砕の際に酸化を抑制できる
から工業的価値が高い。 また、さらに組成、製造条件等を定めれば本発明に係
る磁気異方性焼結永久磁石の一層の高性能化の可能性が
大である。 上記構成のもと、本発明で用いる合金の成分組成はFe
をベースとし、Ｒは本発明の高性能磁石を得るために不
可欠の希土類元素であり、通常一種をもって足りるが実
用上は二種以上の混合物を用いることができる。 本発明において主としてNdまたはPrの少なくとも１種
を用いるのは、その磁気特性が特に優れているからであ
る。しかし、Ｒが10at％に満たないと充分な保磁力が得
られず、一方、20at％を超えて添加すると残留磁束密度
が低下し磁気特性が低下する。以下の理由からＲを10〜
20at％の範囲とした。Nd、Prの一種以上は全Ｒの50at％
以上が好ましく、より好ましくは80at％以上であり、Ｒ
は実質的にNd、Prの１種以上のみであっても差し支えな
い。 Ｂは主相であるNd2Fe14B相（R2Fe14B相）の生成を安
定させるが4at％未満ではその生成が不安定で、10at％
を超えると残留磁束密度が低下するので４〜10at％の範
囲とした。 CoはＲ−Fe−Ｂ型合金、化合物のキューリー温度を上
昇させ、耐温度特性を向上させるのでFeに対して20at％
まで置換させてもよいが、それ以上置換すると他の磁気
特性が低下する。 なお、本発明の薄板、粉末及び永久磁石をなす合金に
おいては、本発明の特徴とする組織を有する範囲で、公
知の所定元素の置換、添加を行なうことができるし、ま
た工業上不可避の不純物を含むことがある。 次に本発明のポイントである上記成分を有する合金系
の溶湯を急冷する方法について説明する。 溶湯急冷法としては、特開昭60−89546号公報等で公
知のロール法（単ロール法及び双ロール法）、回転ディ
スク法等を用いることができる。 本発明において、急冷する方法としては、双ロール法
を用いることが望ましく、実用的である。 冷却速度については、下記に述べるように本発明の所
定の均質な結晶組織を得るために適宜制御され、ロール
周速を調節することにより生成薄板の結晶組織、さらに
は結晶粒径の状態から実験的に最適化されるものである
が、102℃/s〜104℃/s程度のオーダが好ましく、おおよ
そ103℃/s〜104℃/s程度のオーダがさらに好ましい。 次に板厚の限定理由と短軸方向の結晶粒径とについて
述べる。なお、短軸方向の結晶粒径とは、主相と成すR2
Fe14B型結晶の急冷によって成長する柱状晶の成長方向
に垂直な方向の粒径である。 板厚が0.05mmより薄くなると急冷効果が過大になり短
軸方向の平均結晶粒径が３μｍより小さくなる確率が高
くなり磁気特性が低下するので板厚を0.05mm以上とし
た。逆に、板厚が3mmより厚くなると冷却速度が遅くな
り柱状晶の組織が不均質な組織となり、αFeが残留し磁
気特性が低下するので板厚を3mm以下とした。なお、そ
の場合短軸方向の平均結晶粒径が20μｍを超える傾向が
ある。また、板厚が0.5（好ましくは0.5mm超）〜2.5mm
で、短軸方向の平均結晶粒径が20μｍ以下、さらに好ま
しくは10〜15μｍであることで一層保磁力が上昇し好ま
しい。 さらに、短軸方向の平均結晶粒径については、３μｍ
より小さくなると、薄板を単結晶まで粉砕する場合（磁
場中プレスによる磁場配向度を高めるため薄板を結晶粒
径以下の単結晶サイズまで粉砕する場合がある）、酸化
が非常に大きくなるため磁気特性が低下する。逆に短軸
方向の平均結晶粒径が20μｍより大きくなると結晶の粒
径分布が不均一となり、それらを粉砕した後の粒子の粒
径分布も不均一となる傾向があり、磁気特性が低下のお
それがある。従って、短軸方向の平均結晶粒径は３〜20
μｍの範囲が好ましい。なお、実質的に所定の均質な組
織が得られる限り例えば40μｍ程度の粒径を有する粒子
が存在してもよい。 さらに、板厚を0.5（好ましくは0.5mm超）〜2.5mmと
して冷却速度を制御し結晶粒径の微細化及び組織（略板
厚方向に成長した柱状晶組織）の均質化がされることに
より、あるいは短軸方向の平均結晶粒径を10〜15μｍの
一層均質な組織にすると、微粉砕後の粉末粒子の粒径分
布が狭くなり磁気特性がさらに向上し好ましい。また、
柱状晶組織の均質化及び結晶粒径の微細化により、例え
ばジェットミルを用いた場合で、水冷銅鋳型のインゴッ
トからに比べて粉末への粉砕効率が少なくとも２、３倍
程度向上する。 本発明により製造した板厚0.05〜3mmの薄板を粉砕
し、磁場中プレス、焼結、熱処理を行なって製造した磁
気異方性焼結永久磁石の保磁力は、水冷銅鋳型に鋳造し
たインゴットを用いて同一方法で製造した磁気異方性焼
結永久磁石の保磁力に比べて顕著に増加する。これは本
発明によって結晶粒径が微細化され、特に残留αFeが抑
制されて略板厚方向に成長した均質な柱状晶組織が得ら
れ薄板組織が均質化されたためであると考えられる。な
お、焼結時に補助成分を含むことができ（例、焼結助
材）、その他公知の物質を含むことができる。 また、さらに組成、製造条件等を定めれば、本発明は
磁気異方性焼結永久磁石にした場合一層の高性能化の可
能性が大であり、希土類−鉄−ボロン系磁気異方性焼結
永久磁石の磁気性能の理論的最大値に迫る期待がある。 以下、実施例を示す。 （実施例１） 出発原料として、純度99.9wt％の電解鉄、99.9wt％の
Nd、および、99.9wt％のＢをNd12.3Fe79.7B8になるよう
に所定量配合して高周波誘電加熱により溶解し、直径30
0mmの銅製ロール２本を併設した双ロール式薄板製造装
置を用いて溶湯を双ロール間に滴下し、溶湯急冷法によ
り板厚1.1mmの薄板材を得た。ただし、すべてAr雰囲気
中で行った。 この薄板を48メッシュ以下まで粗粉砕した。この段階
で、粗粉砕粉に本系磁石の焼結性を高めるために、予め
水冷銅鋳型に鋳込んで作成したNd−Fe−Ｂ三元共晶成分
（Nd69.8Fe23.5Ｂ6.7）の48メッシュ以下の粗粉砕粉を
焼結助材として4.8wt％添加し充分混合した。 さらに、この混合粉をジェットミルによって微粉砕し
平均粒径3.5μｍの磁気異方性合金粉末を得た。この磁
気異方性合金粉末を16kOe得の磁場中で配向させ1.5ton/
cm2の圧力で加圧し幅10mm×高さ10mm×長さ20mmの成形
体を得た。この成形体を1080℃×1h、真空中で焼結し、
続いて600℃×1hAr中で時効処理し磁気異方性焼結永久
磁石を得た。なお、粉砕時、水冷銅鋳型のインゴットに
比べて粉末への粉砕効率が２、３倍以上高かった。 本発明の実施例による双ロール材（薄板）の組織写真
を第１図に、および磁気特性値を第１表（ａ）にそれぞ
れ示した。第１図において薄板組織中に残留αFeはほと
んど認められず、主相を成すR2Fe14B型結晶の急冷によ
って、本実施例（第１図参照）では、R2Fe14B型結晶が
基本的に板厚方向に均質に成長し、かつ、基本的に板厚
方向に成長している柱状晶の成長方向に垂直な方向であ
る短軸方向の平均結晶粒径が９μｍ程度であり、短軸方
向の結晶粒径の分布の幅は３〜20数μｍの狭い範囲にあ
り、即ち均質な組織となっている。第１図の組織写真に
示した双ロール材においては、急冷面が２面あり、そし
て柱状晶の成長方向は板厚方向とは完全に一致しない
が、大部分の領域（少なくとも板厚方向の1/2以上の範
囲）において柱状晶が板厚方向を中心とする所定角度範
囲に含まれる方向をその成長方向としている。なお、単
ロール材を用いた場合も同様に、板厚方向の少なくとも
1/2以上の範囲において少なくとも一方の主面側から他
方の主面側に成長する柱状晶の均質な組織が形成される
こととなる。この双ロール材を原料として作製した磁気
異方性焼結永久磁石によれば、保磁力（iHc）11.0kOe、
残留磁束密度（Br）12.8kG、最大エネルギー積（BH）
max37.0MGOeの磁気特性値が得られた。なお、結晶粒径
は、図中板厚方向に等間隔に（但し両側を除く）４本、
板長さ方向に伸長する基準線を引き、各々の基準線と交
差する結晶の交差点を基準として、その結晶幅の最短距
離を測定することによって得た。 次に、比較のために同一成分の合金を水冷銅鋳型へ鋳
造し、以下同一方向で磁気異方性焼結永久磁石を得た。
インゴットの組織写真を第２図に、および磁気特性値を
第１表（ｂ）にそれぞれ示した。第２図において、水冷
銅鋳型に接していない領域で残留αFeが多く認められ、
柱状の結晶成長は認められるものの成長方向にばらつき
があり、短軸方向の結晶粒径が50μｍを超えた不均質な
組織となっている。比較材を用いたものからは保磁力7.
3kOe、残留磁束密度12.8kG、最大エネルギー積36.0MGOe
の磁気特性値が得られた。 双ロール材と比較材を比較すると双ロール材を用いた
方が保磁力が顕著に増加した。 （実施例２） Nd15.5Fe76.3Ｂ8.2の双ロール材を実施例１と同一の
方法で製造した。この双ロール材を48メッシュ以下まで
粗粉砕し、さらに、ジェットミルによって微粉砕し平均
粒径3.5μｍの合金粉末を得た。この合金粉末を16kOeの
磁界中で配向させ、1.5ton/cm2の圧力で加圧し、幅10mm
×高さ10mm×長さ20mmの成形体を得た。この成形体を10
80℃×1h、真空中で焼結し、続いて600℃×1hAr中で時
効処理し磁気異方性焼結永久磁石を得た。この時の磁気
特性値を第２表（ａ）に示した。この磁石によれば保磁
力13.5kOe、残留磁束密度12.2kG、最大エネルギー積34.
0MGOeの磁気特性値が得られた。 次に比較のために同一成分の合金を水冷銅鋳型へ鋳造
し、以下同一方法で磁気異方性焼結永久磁石を得た。こ
の時の磁気特性値を第２表（ｂ）に示した。比較材を用
いたものからは保磁力9.5kOe、残留磁束密度12.2kG、最
大エネルギー積33.0MGOeの磁気特性値が得られた。双ロ
ール材と比較材を比較すると両材料とも組成上の根拠か
らＲが多いため残留αFeが認められなかったにもかかわ
らず、双ロール材の方が短軸方向の結晶粒径の分布幅が
狭くなって細かく均質化し、その結果として磁気異方性
焼結永久磁石の保磁力が顕著に増加した。 （実施例３） 板厚が２、３、4mmの双ロール材を実施例１と同一の
方向で製造し、さらに、これらの双ロール材から実施例
１と同一方法で磁気異方性焼結永久磁石を得た。板厚と
短軸方向の平均結晶粒径および保磁力の関係を第３表に
示す。第３表から板厚を2mm（平均結晶粒径13μｍ）お
よび3mm（平均結晶粒径18μｍ）に制御した薄板を用い
て得られる磁気異方性焼結永久磁石の保磁力は板厚4mm
（平均結晶粒径40μｍ）の薄板を用いて得られる磁気異
方性焼結永久磁石の保磁力よりも顕著に増加した。ま
た、いずれの双ロール材とも、実施例１及び２中の比較
材（水冷銅鋳型からのインゴット）に比べて粉砕効率が
高かった。 （実施例４） 出発原料として、純度99.9wt％の電解鉄、99.9wt％の
Nd、99.9wt％のＢおよび99.9wt％のCoを、Nd12.4Fe75.6
Co4.0B8になるように所定量配合して高周波誘導加熱に
より溶解し、以下500℃×1hAr中で時効処理する以外実
施例１と同様にして磁気異方性焼結永久磁石を得た。 その際得られた合金薄板には残留αFeは認められず、
その主相を成すCo置換R2Fe14B型結晶の短軸方向の平均
結晶粒径が３〜20μｍの範囲にあり、結晶の成長方向が
揃った均質な組織が得られた。 そこで、第４表（ａ）に示す保磁力（iHc）10.6kOe、
残留磁束密度12.9kG、最大エネルギー積（（BH）max）3
7.6MGOeの磁気特性値が得られた。 次に、比較のために同一成分の合金を水冷銅鋳型へ鋳
造し、以下同一方法で磁気異方性焼結永久磁石を得た。 双ロール材と比較材を比較すると双ロール材を用いた
方が保磁力が顕著に増加した。 （実施例５） Nd15.5Fe74.3Co4.0Ｂ6.2の双ロール材を実施例１と同
一の方法で製造した。以下500℃×1hAr中で時効処理す
る以外は実施例２と同一方法で磁気異方性焼結永久磁石
を得た。 この時の磁気特性値を第５表（ａ）に示した。この双
ロール材を用いたものからは保磁力13.1kOe、残留磁束
密度12.3kG、最大エネルギー積34.2MG Oeの磁気特性値
が得られた。 次に比較のために同一成分の合金を水冷銅鋳型へ鋳造
し、以下同一方法で磁気異方性焼結永久磁石を得た。 この次の磁気特性値を第５表（ｂ）に示した。この比
較材を用いたものからは保磁力8.8kOe、残留磁束密度1
2.3kG、最大エネルギー積32.9MGOeの磁気特性値が得ら
れた。双ロール材と比較材を比較すると両材料とも組成
上の根拠からＲが多いため残留αFeが認められなかった
にもかかわらず、双ロール材の方が柱状晶の短軸方向の
結晶粒径の分布幅が狭くなって細かく均質化し、略板厚
方向に柱状晶の発達が良好であり、その結果として磁気
異方性焼結永久磁石の保磁力が顕著に増加した。 （発明の効果） 以上述べたように、本発明の溶湯急冷法によるＲ−Fe
−Ｂ系又はCo置換Ｒ−Fe−Co−Ｂ系磁気異方性正方晶化
合物合金を主相とする微細な柱状結晶粒子から成る均質
な微細柱状組織の薄板、それから得られる磁気異方性粉
末は、αFeの偏析が実質的に生じていず、主相を成すR2
Fe14B型結晶の柱状組織の均質化がなされているので、
結晶粒径の微細化かつ均質化が可能であり、これを用い
て製造される磁気異方性焼結永久磁石の高性能化、特
に、保磁力を顕著に増加させることが可能になり、さら
に、αFeの偏析を十分抑止できるので薄板の均質化焼き
鈍しが不要となり、薄板から粉末への粉砕効率も向上
し、特に微粉砕の際に酸化を抑制できるから工業的価値
が高い。 また、さらに、組成、製造条件等を定めれば本発明に
係る磁気異方性焼結永久磁石の一層の高性能化の可能性
が大である。
１種を含むＹおよび希土類元素）、Fe、Ｂ、又はＲ、F
e、Co、Ｂを主成分とする磁性材料において、特に薄板
の組織を改善し、高い磁気特性が得られるＲ−Fe−Ｂ系
及びCo置換Ｒ−Fe−Co−Ｂ系の磁気異方性焼結永久磁石
原料となる合金薄板、合金粉末、さらに磁気異方性焼結
永久磁石に関する。 （従来の技術） 永久磁石は一般に家電製品から大型コンピューターの
周辺端末機まで幅広い分野に使われる極めて重要な電気
・電子材料の一つである。近年、電気・電子機器の小型
化、軽量化、高効率化に伴い永久磁石はますます高性能
化が要求されるようになった。 最近、Ｒ−Fe−Ｂ系合金（Ｒ−Fe−Co−Ｂ系合金）が
新しい高性能永久磁石材料として注目されている。その
成分はFe100-a-bRaBb、又は（Fe1-XCoX）100-a-bRaB
b（ただし、０＜Ｘ≦20at％であり、ＲはNdまたはPrの
少なくとも１種を含むＹおよび希土類元素から成る成
分、ａ、ｂは含有率でそれぞれa:10〜20at％、b:4〜10a
t％）［特公昭61−34242号公報、IEEE Trans.Magn.MAG
−20,1584（1984）］が知られている。 さらに、希土類−鉄−ボロン系永久磁石合金として
は、上記Ｒ−Fe−Ｂ系、及びFeをCo置換したＲ−Fe−Co
−Ｂ系を基本系とする合金に、残留磁化、保磁力若しく
は最大エネルギ積の工場、残留磁化若しくは保磁力の温
度特性の向上、又は耐食性の向上等を目的として種々の
添加元素を加えたり、あるいは希土類Ｒ、鉄、及びＢを
夫々、他の希土類元素、遷移金属、半金属（Ｃ、Si等）
で置換することが公知であり、また工業上不可避に混入
する不純物を上記基本系（磁気異方性正方晶化合物）を
主相とする範囲で許容することが公知である。 例えば、特開昭59−46008号公報には、Ｒ−Fe−Ｂ系
永久磁石合金が記載されており、特にNd、Prの一種以上
を主体とする（少なくとも50％以上）ことが好ましく、
加えてＲとして軽希土類、重希土類及びミッシュメタ
ル、ジジムが使用でき、Feの一部をCo、Niで置換するこ
とによりキュリー点の上昇ができ、ＢをＣ、Ｎ、Si、Ｐ
で置換でき、Ｒ−Fe−Ｂの基本系にAi、Ti、Ｖ、Cr、Z
n、Zr、Nb、Mo、Ta、Ｗ、Sn、Bi、Sbの一種以上を添加
することにより高保磁力化が可能なことが記載されてい
る。 特開昭60−32306号公報には、Ｒ−Fe−Ｂ系におい
て、ＲがR1（Nd、Prを主体、80％以上）とR2（Dy、Tb、
Gd、Ho、Er、Tm、Yb）からなり、即ちＲをDy等の重希土
類で置換した保磁力の改善された（R1、R2）−Fe−Ｂ系
永久磁石合金が記載されている。 特開昭59−64733号公報には、残留磁化の温度特性が
優れたＲ−Fe−Co−Ｂ系永久磁石合金が記載されてお
り、加えてＲとして軽希土類、重希土類及びミッシュメ
タル、ジジムが使用でき、Feの一部をNiで置換すること
により耐食性の向上ができ、ＢをＣ、Ｎ、Si、Ｐ等で置
換でき、Ｒ−Fe−Ｂの基本系にAl、Ti、Ｖ、Cr、Mn、C
u、Ni、Zn、Ge、Nf、Zr、Nb、Mo、Ta、Ｗ、Sn、Bi、Sb
の一種以上を添加することにより高保磁力化が可能なこ
とが記載されている。 特開昭60−34005号公報には、Ｒ−Fe−Co−Ｂ系にお
いて、ＲがR1（Nd、Pr）とR2（Dy、Tb、Gd、Ho、Er、T
m、Yb）からなり、即ちＲをDy等の重希土類で置換した
保磁力の改善された（R1、R2）−Fe−Co−Ｂ系永久磁石
合金が記載されている。 特開昭59−89401号公報には、Ｒ−Fe−Ｂ系にＭ元素
を単独又は複合添加した保磁力増大の効果を示すＲ−Fe
−Ｂ−Ｍ系永久磁石合金が記載されている。Ｍ元素とし
てはTi、Ni、Bi、Ｖ、Nb、Ta、Cr、Mo、Ｗ、Mn、Al、S
b、Ge、Sn、Zr、Hfが記載されている。 特開昭59−132104号公報には、Ｒ−Fe−Co−Ｂ系にＭ
元素を単独又は複合添加した保磁力増大の効果を示すＲ
−Fe−Ｂ−Ｍ系永久磁石合金が記載されている。Ｍ元素
としてはTi、Ni、Bi、Ｖ、Nb、Ta、Cr、Mo、Ｗ、Mn、A
l、Sb、Ge、Sn、Zr、Hfが記載されている。また、Ｒ−F
e−Co−Ｂ系にＭ元素（金属元素、半金属元素等）を添
加した永久磁石合金が記載されている。 希土類−鉄−ボロン系合金からなる永久磁石材料の製
造方法として、大別して粉末冶金法とメルトスピン法
（液体超急冷法）の二つが知られている。 粉末冶金法は溶湯を鋳型に鋳込んだインゴットを出発
素材とし、そのインゴットをスタンプルミル、ジョーク
ラッシャーなどで粗粉砕し、さらにディスクミル、ボー
ルミル、アトライターミル、ジェットミルなどを用いて
平均粒径が３〜５μｍの粉末に微粉砕した後、磁場中プ
レスによって成形体を作成し、それを1000〜1150℃の温
度範囲で焼結する。その後、必要に応じ400〜900℃の温
度範囲で時効処理することにより保磁力を増大させる焼
結永久磁石の製造方法である。 希土類−鉄−ボロン系永久磁石は、磁気特性、特に、
残留磁束密度を向上させるために、以下ＲがNdの場合で
述べるが、NdあるいはＢの含有率を減少させる必要があ
る。ただし、少なくとも化学量論的にNd2Fe14Bを形成
し、かつ、過剰のFeが存在しないだけのNdあるいはＢが
必要である。（なお、一般的には、このNdをＲで代表さ
せて同様な議論ができる。） しかし、NdあるいはＢを減少させていくと、Nd≦15at
％あるいはＢ≦8at％の範囲においてインゴットの冷却
過程で初晶としてγFeの析出が起こり、それが冷却後α
Feとしてインゴット中に偏析する。この残留αFeは本系
合金を磁石にした場合に磁気特性を低下させる相であ
る。 そこでインゴットを1000〜1150℃の範囲で均質化焼き
鈍しすることによって、残留αFeを減少させる方法が考
えられる（特開昭61−143553号公報参照）。 しかし、この焼き鈍しによって主相（Nd2Fe14B）が粗
大化し磁気特性を低下させる原因となる。現在、採用さ
れている水冷銅鋳型（特公昭61−34242号公報）へ鋳込
む程度の冷却速度では不十分であり残留αFeは抑制され
ず結晶粒が粗大化し不均質なインゴットとなる。そのた
め粉砕効率が低かった。Nd＞15at％あるいはＢ＞8at％
の範囲においては、残留αFeはほとんど存在しないが、
水冷銅鋳型へ鋳込む方法では結晶粒が粗大化し偏析が多
く磁気特性を低下させる原因となる。 一方、溶湯を急冷し直接薄帯にする方法（特開昭61−
15943号公報、特開昭61−15944号公報）が発明されてい
るが、これらは薄帯の状態で等方性永久磁石として使用
することが特徴であり、粉末冶金法を用いて製造する素
材にはなり得ず、磁気異方性焼結永久磁石の素材になり
得ない。 また、特開昭60−89546号公報には、溶湯急冷法によ
り５μｍ以下の微細な粒状結晶からなる複合組織より構
成され、主相が正方晶化合物であるリボン状細片が記載
されているが、このリボン状細片において結晶粒が５μ
ｍ以下、特に３μｍ以下になると、単磁区結晶粒子にす
ることが技術上困難であり、粉末冶金法の場合配向性が
劣化し磁気異方性を活かした高磁気特性が得られない。
さらに、粉砕によって微細粒化しようとすると酸化の危
険が増大する。 （発明が解決しようとする課題） 上述の如く、従来の知見によれば、粉末冶金法を用い
て製造する焼結磁石用インゴットを水冷銅鋳型を用いて
製造する場合、結晶粒の粗大化、αFeの残留・偏析、さ
らに粉砕効率が低いと言う問題があった。しかしなが
ら、それ以外の方法では、高性能の特に磁気異方性焼結
永久磁石を製造するための粉末冶金法を用いる上で有用
なＲ−Fe−Ｂ系ないしCo置換Ｒ−Fe−Ｂ系の合金片を得
ることは困難であり、さらに改善が望まれていた。 本発明は、従来法の上記問題点を解決し、磁気特性の
高い磁性材料、特に永久磁石の原料となるＲ−Fe−Ｂ系
又はＲ−Fe−Co−Ｂ系合金からなる磁気異方性焼結永久
磁石原料用の薄板、粉末、及びこれらを用いた磁気異方
性焼結永久磁石を提供しようとするものである。 （課題を解決するための手段） すなわち、上記問題点を解決するために本発明の手段
は以下の通りである。 第１の視点においては、Fe100-a-bRaBb（ただし、Ｒ
はNdまたはPrの少なくとも１種を含むＹおよび希土類元
素から成る成分、ａ、ｂは含有率でそれぞれa:10〜20at
％、b:4〜10at％）なる合金の溶湯を溶湯急冷法で急冷
して成る、板厚0.05〜3mm、主相を成すR2Fe14B型結晶相
が略板厚方向に成長した柱状結晶の均質な組織を有し、
かつ、前記柱状結晶の短軸方向の平均結晶粒径が３〜20
μｍの範囲である。 第２の視点においては、Fe100-a-bRaBb（ただし、Ｒ
はNdまたはPrの少なくとも１種を含むＹおよび希土類元
素から成る成分、ａ、ｂは含有率でそれぞれa:10〜20at
％、b:4〜10at％）なる合金の溶湯を溶湯急冷法で急冷
して成る、板厚0.05〜3mm、主相を成すR2Fe14B型結晶相
が略板厚方向に成長した柱状結晶の均質な組織を有し、
かつ、前記柱状結晶の短軸方向の平均結晶粒径が３〜20
μｍの範囲である薄板を粉砕したことを特徴とする希土
類−鉄−ボロン系磁気異方性焼結永久磁石原料用合金粉
末である。 第３の視点においては、Fe100-a-bRaBb（ただし、Ｒ
はNdまたはPrの少なくとも１種を含むＹおよび希土類元
素から成る成分、ａ、ｂは含有率でそれぞれa:10〜20at
％、b:4〜10at％）なる合金の溶湯を溶湯急冷法で急冷
して成る、板厚0.05〜3mm、主相を成すR2Fe14B型結晶相
が略板厚方向に成長した柱状結晶の均質な組織を有し、
かつ、前記柱状結晶の短軸方向の平均結晶粒径が３〜20
μｍの範囲である薄板を粉砕した粉末を用い粉末冶金法
で製造したことを特徴とする希土類−鉄−ボロン系磁気
異方性焼結永久磁石である。 第４の視点においては、（Fe1-XCoX）100-a-bRaB
b（ただし、０＜Ｘ≦20at％であり、ＲはNdまたはPrの
少なくとも１種を含むＹおよび希土類元素から成る成
分、ａ、ｂは含有率でそれぞれa:10〜20at％、b:4〜10a
t％）なる合金の溶湯を溶湯急冷法で急冷して成り、板
厚0.05〜3mm、主相を成すCo置換R2Fe14B型結晶相が略板
厚方向に成長した柱状結晶の均質な組織を有し、かつ、
前記柱状結晶の短軸方向の平均結晶粒径が３〜20μｍの
範囲であることを特徴とするCo置換希土類−鉄−ボロン
系磁気異方性焼結永久磁石原料用合金薄板である。 第５の視点においては、（Fe1-XCoX）100-a-bRaB
b（ただし、０＜Ｘ≦20at％であり、ＲはNdまたはPrの
少なくとも１種を含むＹおよび希土類元素から成る成
分、ａ、ｂは含有率でそれぞれa:10〜20at％、b:4〜10a
t％）なる合金の溶湯を溶湯急冷法で急冷して成り、板
厚0.05〜3mm、主相を成すCo置換R2Fe14B型結晶相が略板
厚方向に成長した柱状結晶の均質な組織を有し、かつ、
前記柱状結晶の短軸方向の平均結晶粒径が３〜20μｍの
範囲である薄板を粉砕したことを特徴とするCo置換希土
類−鉄−ボロン系磁気異方性焼結永久磁石原料用合金粉
末である。 第６の視点においては、（Fe1-XCoX）100-a-bRaB
b（ただし、０＜Ｘ≦20at％であり、ＲはNdまたはPrの
少なくとも１種を含むＹおよび希土類元素から成る成
分、ａ、ｂは含有率でそれぞれa:10〜20at％、b:4〜10a
t％）なる合金の溶湯を溶湯急冷法で急冷して成り、板
厚0.05〜3mm、主相を成すCo置換R2Fe14B型結晶相が略板
厚方向に成長した柱状結晶の均質な組織を有し、かつ、
前記柱状結晶の短軸方向の平均結晶粒径が３〜20μｍの
範囲である薄板を粉砕した粉末を用い粉末冶金法で製造
したことを特徴とするCo置換希土類−鉄−ボロン系磁気
異方性焼結永久磁石である。 （好適な手段） 上記第１〜第６の視点において、好適な手段は、薄板
の板厚が0.5〜2.5mmとするものであり、またαFeの偏析
を実質的に含まないものである。 （作用） 本発明の溶湯急冷法によるＲ−Fe−Ｂ系又はCo置換Ｒ
−Fe−Co−Ｂ系磁気異方性正方晶化合物合金を主相とし
て、微細で所定範囲の粒径を有し、略板厚方向に成長し
た柱状結晶粒子から成る均質な微細柱状組織の薄板、そ
れから得られる粉末は、αFeの偏析が実質的に生じてい
ず、主相を成すR2Fe14B型結晶の柱状晶組織の均質化が
なされているので、結晶粒径の微細化かつ均質化が可能
であり、これを用いて製造される磁気異方性焼結永久磁
石の高性能化、特に、保磁力を顕著に増加させることが
可能になり、さらに、αFeの偏析を十分抑止できるので
薄板の均質化焼き鈍しが不要となり、薄板から粉末への
粉砕効率も向上し、特に微粉砕の際に酸化を抑制できる
から工業的価値が高い。 また、さらに組成、製造条件等を定めれば本発明に係
る磁気異方性焼結永久磁石の一層の高性能化の可能性が
大である。 上記構成のもと、本発明で用いる合金の成分組成はFe
をベースとし、Ｒは本発明の高性能磁石を得るために不
可欠の希土類元素であり、通常一種をもって足りるが実
用上は二種以上の混合物を用いることができる。 本発明において主としてNdまたはPrの少なくとも１種
を用いるのは、その磁気特性が特に優れているからであ
る。しかし、Ｒが10at％に満たないと充分な保磁力が得
られず、一方、20at％を超えて添加すると残留磁束密度
が低下し磁気特性が低下する。以下の理由からＲを10〜
20at％の範囲とした。Nd、Prの一種以上は全Ｒの50at％
以上が好ましく、より好ましくは80at％以上であり、Ｒ
は実質的にNd、Prの１種以上のみであっても差し支えな
い。 Ｂは主相であるNd2Fe14B相（R2Fe14B相）の生成を安
定させるが4at％未満ではその生成が不安定で、10at％
を超えると残留磁束密度が低下するので４〜10at％の範
囲とした。 CoはＲ−Fe−Ｂ型合金、化合物のキューリー温度を上
昇させ、耐温度特性を向上させるのでFeに対して20at％
まで置換させてもよいが、それ以上置換すると他の磁気
特性が低下する。 なお、本発明の薄板、粉末及び永久磁石をなす合金に
おいては、本発明の特徴とする組織を有する範囲で、公
知の所定元素の置換、添加を行なうことができるし、ま
た工業上不可避の不純物を含むことがある。 次に本発明のポイントである上記成分を有する合金系
の溶湯を急冷する方法について説明する。 溶湯急冷法としては、特開昭60−89546号公報等で公
知のロール法（単ロール法及び双ロール法）、回転ディ
スク法等を用いることができる。 本発明において、急冷する方法としては、双ロール法
を用いることが望ましく、実用的である。 冷却速度については、下記に述べるように本発明の所
定の均質な結晶組織を得るために適宜制御され、ロール
周速を調節することにより生成薄板の結晶組織、さらに
は結晶粒径の状態から実験的に最適化されるものである
が、102℃/s〜104℃/s程度のオーダが好ましく、おおよ
そ103℃/s〜104℃/s程度のオーダがさらに好ましい。 次に板厚の限定理由と短軸方向の結晶粒径とについて
述べる。なお、短軸方向の結晶粒径とは、主相と成すR2
Fe14B型結晶の急冷によって成長する柱状晶の成長方向
に垂直な方向の粒径である。 板厚が0.05mmより薄くなると急冷効果が過大になり短
軸方向の平均結晶粒径が３μｍより小さくなる確率が高
くなり磁気特性が低下するので板厚を0.05mm以上とし
た。逆に、板厚が3mmより厚くなると冷却速度が遅くな
り柱状晶の組織が不均質な組織となり、αFeが残留し磁
気特性が低下するので板厚を3mm以下とした。なお、そ
の場合短軸方向の平均結晶粒径が20μｍを超える傾向が
ある。また、板厚が0.5（好ましくは0.5mm超）〜2.5mm
で、短軸方向の平均結晶粒径が20μｍ以下、さらに好ま
しくは10〜15μｍであることで一層保磁力が上昇し好ま
しい。 さらに、短軸方向の平均結晶粒径については、３μｍ
より小さくなると、薄板を単結晶まで粉砕する場合（磁
場中プレスによる磁場配向度を高めるため薄板を結晶粒
径以下の単結晶サイズまで粉砕する場合がある）、酸化
が非常に大きくなるため磁気特性が低下する。逆に短軸
方向の平均結晶粒径が20μｍより大きくなると結晶の粒
径分布が不均一となり、それらを粉砕した後の粒子の粒
径分布も不均一となる傾向があり、磁気特性が低下のお
それがある。従って、短軸方向の平均結晶粒径は３〜20
μｍの範囲が好ましい。なお、実質的に所定の均質な組
織が得られる限り例えば40μｍ程度の粒径を有する粒子
が存在してもよい。 さらに、板厚を0.5（好ましくは0.5mm超）〜2.5mmと
して冷却速度を制御し結晶粒径の微細化及び組織（略板
厚方向に成長した柱状晶組織）の均質化がされることに
より、あるいは短軸方向の平均結晶粒径を10〜15μｍの
一層均質な組織にすると、微粉砕後の粉末粒子の粒径分
布が狭くなり磁気特性がさらに向上し好ましい。また、
柱状晶組織の均質化及び結晶粒径の微細化により、例え
ばジェットミルを用いた場合で、水冷銅鋳型のインゴッ
トからに比べて粉末への粉砕効率が少なくとも２、３倍
程度向上する。 本発明により製造した板厚0.05〜3mmの薄板を粉砕
し、磁場中プレス、焼結、熱処理を行なって製造した磁
気異方性焼結永久磁石の保磁力は、水冷銅鋳型に鋳造し
たインゴットを用いて同一方法で製造した磁気異方性焼
結永久磁石の保磁力に比べて顕著に増加する。これは本
発明によって結晶粒径が微細化され、特に残留αFeが抑
制されて略板厚方向に成長した均質な柱状晶組織が得ら
れ薄板組織が均質化されたためであると考えられる。な
お、焼結時に補助成分を含むことができ（例、焼結助
材）、その他公知の物質を含むことができる。 また、さらに組成、製造条件等を定めれば、本発明は
磁気異方性焼結永久磁石にした場合一層の高性能化の可
能性が大であり、希土類−鉄−ボロン系磁気異方性焼結
永久磁石の磁気性能の理論的最大値に迫る期待がある。 以下、実施例を示す。 （実施例１） 出発原料として、純度99.9wt％の電解鉄、99.9wt％の
Nd、および、99.9wt％のＢをNd12.3Fe79.7B8になるよう
に所定量配合して高周波誘電加熱により溶解し、直径30
0mmの銅製ロール２本を併設した双ロール式薄板製造装
置を用いて溶湯を双ロール間に滴下し、溶湯急冷法によ
り板厚1.1mmの薄板材を得た。ただし、すべてAr雰囲気
中で行った。 この薄板を48メッシュ以下まで粗粉砕した。この段階
で、粗粉砕粉に本系磁石の焼結性を高めるために、予め
水冷銅鋳型に鋳込んで作成したNd−Fe−Ｂ三元共晶成分
（Nd69.8Fe23.5Ｂ6.7）の48メッシュ以下の粗粉砕粉を
焼結助材として4.8wt％添加し充分混合した。 さらに、この混合粉をジェットミルによって微粉砕し
平均粒径3.5μｍの磁気異方性合金粉末を得た。この磁
気異方性合金粉末を16kOe得の磁場中で配向させ1.5ton/
cm2の圧力で加圧し幅10mm×高さ10mm×長さ20mmの成形
体を得た。この成形体を1080℃×1h、真空中で焼結し、
続いて600℃×1hAr中で時効処理し磁気異方性焼結永久
磁石を得た。なお、粉砕時、水冷銅鋳型のインゴットに
比べて粉末への粉砕効率が２、３倍以上高かった。 本発明の実施例による双ロール材（薄板）の組織写真
を第１図に、および磁気特性値を第１表（ａ）にそれぞ
れ示した。第１図において薄板組織中に残留αFeはほと
んど認められず、主相を成すR2Fe14B型結晶の急冷によ
って、本実施例（第１図参照）では、R2Fe14B型結晶が
基本的に板厚方向に均質に成長し、かつ、基本的に板厚
方向に成長している柱状晶の成長方向に垂直な方向であ
る短軸方向の平均結晶粒径が９μｍ程度であり、短軸方
向の結晶粒径の分布の幅は３〜20数μｍの狭い範囲にあ
り、即ち均質な組織となっている。第１図の組織写真に
示した双ロール材においては、急冷面が２面あり、そし
て柱状晶の成長方向は板厚方向とは完全に一致しない
が、大部分の領域（少なくとも板厚方向の1/2以上の範
囲）において柱状晶が板厚方向を中心とする所定角度範
囲に含まれる方向をその成長方向としている。なお、単
ロール材を用いた場合も同様に、板厚方向の少なくとも
1/2以上の範囲において少なくとも一方の主面側から他
方の主面側に成長する柱状晶の均質な組織が形成される
こととなる。この双ロール材を原料として作製した磁気
異方性焼結永久磁石によれば、保磁力（iHc）11.0kOe、
残留磁束密度（Br）12.8kG、最大エネルギー積（BH）
max37.0MGOeの磁気特性値が得られた。なお、結晶粒径
は、図中板厚方向に等間隔に（但し両側を除く）４本、
板長さ方向に伸長する基準線を引き、各々の基準線と交
差する結晶の交差点を基準として、その結晶幅の最短距
離を測定することによって得た。 次に、比較のために同一成分の合金を水冷銅鋳型へ鋳
造し、以下同一方向で磁気異方性焼結永久磁石を得た。
インゴットの組織写真を第２図に、および磁気特性値を
第１表（ｂ）にそれぞれ示した。第２図において、水冷
銅鋳型に接していない領域で残留αFeが多く認められ、
柱状の結晶成長は認められるものの成長方向にばらつき
があり、短軸方向の結晶粒径が50μｍを超えた不均質な
組織となっている。比較材を用いたものからは保磁力7.
3kOe、残留磁束密度12.8kG、最大エネルギー積36.0MGOe
の磁気特性値が得られた。 双ロール材と比較材を比較すると双ロール材を用いた
方が保磁力が顕著に増加した。 （実施例２） Nd15.5Fe76.3Ｂ8.2の双ロール材を実施例１と同一の
方法で製造した。この双ロール材を48メッシュ以下まで
粗粉砕し、さらに、ジェットミルによって微粉砕し平均
粒径3.5μｍの合金粉末を得た。この合金粉末を16kOeの
磁界中で配向させ、1.5ton/cm2の圧力で加圧し、幅10mm
×高さ10mm×長さ20mmの成形体を得た。この成形体を10
80℃×1h、真空中で焼結し、続いて600℃×1hAr中で時
効処理し磁気異方性焼結永久磁石を得た。この時の磁気
特性値を第２表（ａ）に示した。この磁石によれば保磁
力13.5kOe、残留磁束密度12.2kG、最大エネルギー積34.
0MGOeの磁気特性値が得られた。 次に比較のために同一成分の合金を水冷銅鋳型へ鋳造
し、以下同一方法で磁気異方性焼結永久磁石を得た。こ
の時の磁気特性値を第２表（ｂ）に示した。比較材を用
いたものからは保磁力9.5kOe、残留磁束密度12.2kG、最
大エネルギー積33.0MGOeの磁気特性値が得られた。双ロ
ール材と比較材を比較すると両材料とも組成上の根拠か
らＲが多いため残留αFeが認められなかったにもかかわ
らず、双ロール材の方が短軸方向の結晶粒径の分布幅が
狭くなって細かく均質化し、その結果として磁気異方性
焼結永久磁石の保磁力が顕著に増加した。 （実施例３） 板厚が２、３、4mmの双ロール材を実施例１と同一の
方向で製造し、さらに、これらの双ロール材から実施例
１と同一方法で磁気異方性焼結永久磁石を得た。板厚と
短軸方向の平均結晶粒径および保磁力の関係を第３表に
示す。第３表から板厚を2mm（平均結晶粒径13μｍ）お
よび3mm（平均結晶粒径18μｍ）に制御した薄板を用い
て得られる磁気異方性焼結永久磁石の保磁力は板厚4mm
（平均結晶粒径40μｍ）の薄板を用いて得られる磁気異
方性焼結永久磁石の保磁力よりも顕著に増加した。ま
た、いずれの双ロール材とも、実施例１及び２中の比較
材（水冷銅鋳型からのインゴット）に比べて粉砕効率が
高かった。 （実施例４） 出発原料として、純度99.9wt％の電解鉄、99.9wt％の
Nd、99.9wt％のＢおよび99.9wt％のCoを、Nd12.4Fe75.6
Co4.0B8になるように所定量配合して高周波誘導加熱に
より溶解し、以下500℃×1hAr中で時効処理する以外実
施例１と同様にして磁気異方性焼結永久磁石を得た。 その際得られた合金薄板には残留αFeは認められず、
その主相を成すCo置換R2Fe14B型結晶の短軸方向の平均
結晶粒径が３〜20μｍの範囲にあり、結晶の成長方向が
揃った均質な組織が得られた。 そこで、第４表（ａ）に示す保磁力（iHc）10.6kOe、
残留磁束密度12.9kG、最大エネルギー積（（BH）max）3
7.6MGOeの磁気特性値が得られた。 次に、比較のために同一成分の合金を水冷銅鋳型へ鋳
造し、以下同一方法で磁気異方性焼結永久磁石を得た。 双ロール材と比較材を比較すると双ロール材を用いた
方が保磁力が顕著に増加した。 （実施例５） Nd15.5Fe74.3Co4.0Ｂ6.2の双ロール材を実施例１と同
一の方法で製造した。以下500℃×1hAr中で時効処理す
る以外は実施例２と同一方法で磁気異方性焼結永久磁石
を得た。 この時の磁気特性値を第５表（ａ）に示した。この双
ロール材を用いたものからは保磁力13.1kOe、残留磁束
密度12.3kG、最大エネルギー積34.2MG Oeの磁気特性値
が得られた。 次に比較のために同一成分の合金を水冷銅鋳型へ鋳造
し、以下同一方法で磁気異方性焼結永久磁石を得た。 この次の磁気特性値を第５表（ｂ）に示した。この比
較材を用いたものからは保磁力8.8kOe、残留磁束密度1
2.3kG、最大エネルギー積32.9MGOeの磁気特性値が得ら
れた。双ロール材と比較材を比較すると両材料とも組成
上の根拠からＲが多いため残留αFeが認められなかった
にもかかわらず、双ロール材の方が柱状晶の短軸方向の
結晶粒径の分布幅が狭くなって細かく均質化し、略板厚
方向に柱状晶の発達が良好であり、その結果として磁気
異方性焼結永久磁石の保磁力が顕著に増加した。 （発明の効果） 以上述べたように、本発明の溶湯急冷法によるＲ−Fe
−Ｂ系又はCo置換Ｒ−Fe−Co−Ｂ系磁気異方性正方晶化
合物合金を主相とする微細な柱状結晶粒子から成る均質
な微細柱状組織の薄板、それから得られる磁気異方性粉
末は、αFeの偏析が実質的に生じていず、主相を成すR2
Fe14B型結晶の柱状組織の均質化がなされているので、
結晶粒径の微細化かつ均質化が可能であり、これを用い
て製造される磁気異方性焼結永久磁石の高性能化、特
に、保磁力を顕著に増加させることが可能になり、さら
に、αFeの偏析を十分抑止できるので薄板の均質化焼き
鈍しが不要となり、薄板から粉末への粉砕効率も向上
し、特に微粉砕の際に酸化を抑制できるから工業的価値
が高い。 また、さらに、組成、製造条件等を定めれば本発明に
係る磁気異方性焼結永久磁石の一層の高性能化の可能性
が大である。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の実施例１による双ロール材の金属組
織を示した金属顕微鏡による金属組織写真である。 第２図は、比較材としてのインゴット材の金属組織を示
した金属顕微鏡による金属組織写真である。
織を示した金属顕微鏡による金属組織写真である。 第２図は、比較材としてのインゴット材の金属組織を示
した金属顕微鏡による金属組織写真である。
フロントページの続き
(51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所
Ｈ０１Ｆ 1/08 Ｈ０１Ｆ 1/08 Ｂ
(72)発明者 溝口 利明
川崎市中原区井田1618番地 新日本製鐵
株式會社第１技術研究所内
(56)参考文献 特開 昭61−15943（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−33402（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−131503（ＪＰ，Ａ)
特開 昭60−162750（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．Fe100-a-bRaBb（ただし、ＲはNdまたはPrの少なく
とも１種を含むＹおよび希土類元素から成る成分、ａ、
ｂは含有率でそれぞれa:10〜20at％、b:4〜10at％）な
る合金の溶湯を溶湯急冷法で急冷して成り、板厚0.05〜
3mm、主相を成すR2Fe14B型結晶相が略板厚方向に成長し
た柱状結晶の均質な組織を有し、かつ、前記柱状結晶の
短軸方向の平均結晶粒径が３〜20μｍの範囲であること
を特徴とする希土類−鉄−ボロン系磁気異方性焼結永久
磁石原料用合金薄板。 ２．前記板厚が0.5〜2.5mmであることを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載の希土類−鉄−ボロン系磁気異方
性焼結永久磁石原料用合金薄板。 ３．αFeの偏析を実質的に含まないことを特徴とする特
許請求の範囲第１項又は第２項記載の希土類−鉄−ボロ
ン系磁気異方性焼結永久磁石原料用合金薄板。 ４．Fe100-a-bRaBb（ただし、ＲはNdまたはPrの少なく
とも１種を含むＹおよび希土類元素から成る成分、ａ、
ｂは含有率でそれぞれa:10〜20at％、b:4〜10at％）な
る合金の溶湯を溶湯急冷法で急冷して成り、板厚0.05〜
3mm、主相を成すR2Fe14B型結晶相が略板厚方向に成長し
た柱状結晶の均質な組織を有し、かつ、前記柱状結晶の
短軸方向の平均結晶粒径が３〜20μｍの範囲である薄板
を粉砕したことを特徴とする希土類−鉄−ボロン系磁気
異方性焼結永久磁石原料用合金粉末。 ５．Fe100-a-bRaBb（ただし、ＲはNdまたはPrの少なく
とも１種を含むＹおよび希土類元素から成る成分、ａ、
ｂは含有率でそれぞれa:10〜20at％、b:4〜10at％）な
る合金の溶湯を溶湯急冷法で急冷して成り、板厚0.05〜
3mm、主相を成すR2Fe14B型結晶相が略板厚方向に成長し
た柱状結晶の均質な組織を有し、かつ、前記柱状結晶の
短軸方向の平均結晶粒径が３〜20μｍの範囲である薄板
を粉砕した粉末を用い粉末冶金法で製造したことを特徴
とする希土類−鉄−ボロン系磁気異方性焼結永久磁石。 ６．（Fe1-XCoX）100-a-bRaBb（ただし、０＜Ｘ≦20at
％であり、ＲはNdまたはPrの少なくとも１種を含むＹお
よび希土類元素から成る成分、ａ、ｂは含有率でそれぞ
れa:10〜20at％、b:4〜10at％）なる合金の溶湯を溶湯
急冷法で急冷して成り、板厚0.05〜3mm、主相を成すCo
置換R2Fe14B型結晶相が略板厚方向に成長した柱状結晶
の均質な組織を有し、かつ、前記柱状結晶の短軸方向の
平均結晶粒径が３〜20μｍの範囲であることを特徴とす
るCo置換希土類−鉄−ボロン系磁気異方性焼結永久磁石
原料用合金薄板。 ７．（Fe1-XCoX）100-a-bRaBb（ただし、０＜Ｘ≦20at
％であり、ＲはNdまたはPrの少なくとも１種を含むＹお
よび希土類元素から成る成分、ａ、ｂは含有率でそれぞ
れa:10〜20at％、b:4〜10at％）なる合金の溶湯を溶湯
急冷法で急冷して成り、板厚0.05〜3mm、主相を成すCo
置換R2Fe14B型結晶相が略板厚方向に成長した柱状結晶
の均質な組織を有し、かつ、前記柱状結晶の短軸方向の
平均結晶粒径が３〜20μｍの範囲である薄板を粉砕した
ことを特徴とするCo置換希土類−鉄−ボロン系磁気異方
性焼結永久磁石原料用合金粉末。 ８．（Fe1-XCoX）100-a-bRaBb（ただし、０＜Ｘ≦20at
％であり、ＲはNdまたはPrの少なくとも１種を含むＹお
よび希土類元素から成る成分、ａ、ｂは含有率でそれぞ
れa:10〜20at％、b:4〜10at％）なる合金の溶湯を溶湯
急冷法で急冷して成り、板厚0.05〜3mm、主相を成すCo
置換R2Fe14B型結晶相が略板厚方向に成長した柱状結晶
の均質な組織を有し、かつ、前記柱状結晶の短軸方向の
平均結晶粒径が３〜20μｍの範囲である薄板を粉砕した
粉末を用い粉末冶金法で製造したことを特徴とするCo置
換希土類−鉄−ボロン系磁気異方性焼結永久磁石。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62151453A JP2665590B2 (ja) | 1987-06-19 | 1987-06-19 | 希土類―鉄―ボロン系磁気異方性焼結永久磁石原料用合金薄板並びに磁気異方性焼結永久磁石原料用合金粉末，及び磁気異方性焼結永久磁石 |
| EP88309097A EP0310416A3 (en) | 1987-06-19 | 1988-09-30 | Timepiece |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62151453A JP2665590B2 (ja) | 1987-06-19 | 1987-06-19 | 希土類―鉄―ボロン系磁気異方性焼結永久磁石原料用合金薄板並びに磁気異方性焼結永久磁石原料用合金粉末，及び磁気異方性焼結永久磁石 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6158193A Division JP2745042B2 (ja) | 1994-06-17 | 1994-06-17 | 希土類−鉄−ボロン系合金薄板、合金粉末及び永久磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63317643A JPS63317643A (ja) | 1988-12-26 |
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ID=15518908
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