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JP2654861B2 - 鉄心の加工性および耐熱性の優れた方向性電磁鋼板の絶縁皮膜形成方法 - Google Patents

鉄心の加工性および耐熱性の優れた方向性電磁鋼板の絶縁皮膜形成方法

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JP2654861B2
JP2654861B2 JP2290036A JP29003690A JP2654861B2 JP 2654861 B2 JP2654861 B2 JP 2654861B2 JP 2290036 A JP2290036 A JP 2290036A JP 29003690 A JP29003690 A JP 29003690A JP 2654861 B2 JP2654861 B2 JP 2654861B2
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steel sheet
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grain
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収 田中
聖夫 向井
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Nippon Steel Corp
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Nippon Steel Corp
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は方向性電磁鋼板の絶縁皮膜形成方法に係わ
り、特に鋼板表面皮膜のすべり性と耐熱性が良好で、変
圧器製造における鉄心の加工性が優れているとともに変
圧器製品の磁気特性を良好ならしめる方向性電磁鋼板の
絶縁皮膜形成方法に関する。
(従来の技術) 方向性電磁鋼板は、Siを例えば2〜4%含有する珪素
鋼スラブを熱間圧延し、焼鈍した後、1回或いは中間焼
鈍を挟む2回以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、次
いで脱炭焼鈍した後、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を
塗布し、仕上焼鈍を施してゴス方位をもつ2次再結晶粒
を発達させ、さらにS,N等の不純物を除去するとともに
グラス皮膜を形成して、次いで絶縁皮膜用のコーティン
グ液を塗布し、焼付処理を施して絶縁皮膜を形成して最
終製品とするプロセスによって製造される。
方向性電磁鋼板は主として電気機器、トランス等の鉄
心材料として使用され、磁束密度が高く鉄損が低いもの
であることが要請される。
一方、方向性電磁鋼板がトランスの鉄心として用いら
れる場合、方向性電磁鋼板のフープは連続的に巻き解か
れながら剪断機で所定長さに切断された後、鉄心加工機
で順次巻き重ねられて巻鉄心や積鉄心とされる。巻鉄心
の場合には圧縮成型、歪取焼鈍を経てレーシングと呼ば
れる巻線作業を行ってトランスとされる。
鉄心製造工程においては、冷えば巻鉄心の場合、巻加
工、成型作業が円滑に行え、成型後の鋼板端面やラップ
部に凹凸を生ぜす、形状が優れていること、鋼板表面の
潤滑性が良好であることが必要である。
また、歪取焼鈍時に鋼板の表面皮膜相互間で焼付がな
く、レーシング作業がスムーズに行えることが、鉄心加
工能率の向上或いは焼付による歪の誘起や皮膜性能の劣
化を防止するという観点から重要である。これらの問題
に対しては、方向性電磁鋼板の表面の絶縁皮膜の性状が
大きく影響するので、歪取焼鈍時に鋼板の表面皮膜相互
間で焼付がなく、レーシング作業がスムーズに行える絶
縁皮膜を開発することが、加工性の観点およびトランス
の磁気特性を向上さしめる上からも強く望まれている。
トランスの鉄心加工性を向上させるための手段とし
て、絶縁皮膜形成時の塗布剤の改良がなされている。冷
えば特開昭61−4773号公報には、コーティング剤として
第1燐酸塩に粒子径8nm以下の超微粒子コロイド状シリ
カ,クロム酸,クロム酸塩の1種または2種以上からな
る混合液を仕上焼鈍後の鋼板に塗布し、焼付処理するこ
とにより、鋼板表面に形成する絶縁皮膜のすべり性を改
善する技術が開示されている。
近年、これらの絶縁皮膜の改善によって、方向性電磁
鋼板の鉄損,磁気歪,絶縁特性とともに皮膜潤滑性が改
善されてきており、それなりの効果が得られている。
しかし、方向性電磁鋼板等を用いてトランス等を製造
するメーカーにおいては、鉄心に加工する際の加工成型
機の自動化や高速化進み、前記改善された絶縁皮膜用コ
ーティング剤をもってする以上に、加工上のトラブルの
排除や磁気特性面で一層改善された絶縁皮膜が望まれる
実情にある。
(発明が解決しようとする課題) 本発明は方向性電磁鋼板の絶縁皮膜のすべり性ならび
に歪取焼鈍の際の耐熱性が良好で、鉄心加工性が優れた
方向性電磁鋼板の絶縁皮膜を形成することを目的とす
る。
(課題を解決するための手段) 本発明の要旨とするところは、珪素鋼スラブを熱間圧
延し焼鈍した後、1回或いは中間焼鈍を挟む2回以上の
冷間圧延を行って最終板厚とし、この材料を脱炭焼鈍し
焼鈍分離剤を塗布した後最終仕上焼鈍を施し、ついで絶
縁皮膜形成用塗布剤を塗布し焼付処理した後ヒートフラ
ットニングを施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
粒径50nm以下のコロイド状シリカからなるコロイド溶液
100重量部(SiO2として)に対し、Al,Mg,Ca,Znの燐酸塩
の1種または2種以上を130〜250重量部と、無水クロム
酸,クロム酸塩,重クロム酸塩の1種または2種以上を
10〜40重量部と、Fe,Ca,Ba,Zn,Al,Ni,Sn,Cu,Cr,Cd,Nd,M
n,Mo,Si,Ti,W,Bi,Sr,Vからなる群から選ばれる元素の酸
化物、炭化物、窒化物、硫化物、硼化物、水酸化物、珪
酸塩、炭酸塩、硼酸塩、硫酸塩、硝酸塩または塩化物と
してその粒子径が100超〜2000nmの非コロイド状の固形
物の1種または2種以上を0.5〜25重量部とを添加して
なる絶縁皮膜形成用塗布材を塗布し、焼付処理すること
を特徴とする鉄心の加工性および耐熱性の優れた方向性
電磁鋼板の絶縁皮膜形成方法にある。
以下に、本発明について詳細に説明する。
本発明者達は、前記課題を解決すべく方向性電磁鋼板
の絶縁皮膜の形成について種々検討した。その結果、絶
縁皮膜用コーティング剤の塗布、焼付処理過程におい
て、コロイド状シカ、燐酸塩およびクロム加工物の混合
物からなる絶縁皮膜形成用塗布剤における組成の一部と
して粒子径100超〜2000nmを有する非コロイド状物質を
添加配合することにより、焼付処理により形成される絶
縁皮膜の潤滑性(すべり性)が著しく向上し、さらに歪
取焼鈍における、一般にスティッキングと呼ばれる皮膜
の焼付現象が大幅に改善されるとともに鉄損を改善でき
ることを見出した。
以下、実験データに基づき本発明をさらに詳細に説明
する。
公知の方法で製造した方向性電磁鋼板の仕上焼鈍後の
ストリップコイルからサンプルを切り出し、さらに歪取
焼鈍を850℃×4時間で行い、コイルセットを除去した
後、2%H2SO4で80℃×10秒の軽酸洗を施したものをサ
ンプルとした。このサンプルに第1表に示すうように、
5〜2000nmの粒径を有するSiH2の粉末を添加配合し、よ
く撹拌した絶縁皮膜形成用塗布剤を、焼付処理後に4.5g
/m2となるように塗布し、N2雰囲気中で850℃×30秒間の
焼付処理を施した。但し、20%コロイド状シリカの比重
を1.10g/cc、50%の燐酸Alの比重を1.45g/ccとする。
得られた製品板から試料を切り出し、第1図に示す方
法(A法)で絶縁皮膜のすべり摩擦係数(FF値)を測定
した。その測定方法は挟み板1−1,1−2間に試料2を
置き、重鍾3にて荷重Nを加え、試料2を引き出す力を
バネ計り4で測定し、すべり摩擦係数μを、μ(FF)=
A/Nより求めた。
さらに、絶縁皮膜上を一定加重を加えた鋼球を煽動的
にすべらせ、その際に鋼球が絶縁皮膜から受ける抵抗値
を歪みゲージより連続的に取り出す方式(B法)により
皮膜表面の潤滑性を測定し、評価した。また、別に切り
出した3cm×4cmの板を積層し、これを80kg/cm2の締め付
け圧力で結束してN2雰囲気で850℃×4時間の歪取焼鈍
を施し、第2図の(b)に示す引離し方法によって鋼板
の剥離荷重を測定し耐スティッキング性を調査した。結
果を第1表に示す。
第1表に示すように、粒径6nmのコロイド状シリカの
みで構成される従来の絶縁皮膜剤に比較して、粒子径10
0超〜2000nmの非コロイド状の固形物の粉末状酸化物を
2重量部配合した本発明の絶縁皮膜形成用塗布剤を塗布
し、焼付処理しものはFF値、すべり性および歪取焼鈍時
の耐スティッキング性の何れも著しい向上がみられた。
次に、本発明の絶縁皮膜の形成方法について述べる。
本発明における絶縁皮膜形成用塗布剤は、粒径50nm以
下のコロイド状シリカからなるコロイド溶液100重量部
(SiO2として)に対し、Al,Mg,Ca,Znの燐酸塩の1種ま
たは2種以上を130〜250重量部と、無水クロム酸,クロ
ム酸塩,重クロム酸塩の1種または2種以上を10〜40重
量部と、Fe,Ca,Ba,Zn,Al,Ni,Sn,Cu,Cr,Cd,Nd,Mn,Mo,Si,
Ti,W,Bi,Sr,Vの酸化物、炭化物、窒化物、硫化物、硼化
物、水酸化物、珪酸塩、炭酸塩、硼酸塩、硫酸塩、硝酸
塩または塩化物としてその粒子径が100超〜2000nmの非
コロイド状の固形物の1種又は2種以上を0.5〜25重量
部とを添加してなるものであり、この絶縁皮膜形成用塗
布剤を方向性電磁鋼板に塗布し、焼付処理する。
次に、本発明における諸条件の限定理由を説明する。
本発明においては、絶縁性皮膜形成用塗布剤として、
50nm以下の細粒コロイド状シリカ溶液100重量部に対し
て、100超〜2000nmの粒子径を有する非コロイド状の固
形物を固形分重量で0.5〜25重量部添加配合するととも
に、Al,Mg,Ca,Znの燐酸塩の1種または2種以上を130〜
250重量部、無水クロム酸、クロム酸塩、重クロム酸塩
の1種または2種以上を10〜40重量部加えたものを用い
る。その際、非コロイド状の固形物は、その粒子径によ
り規定される配合量を添加し、分散させるか、あるいは
粒子径が小さい場合は適度に凝集させることが重要であ
る。
50nm以下の細粒のコロイド状シリカ溶液100重量部に
対して、100超〜2000nmの粒子径を有する非コロイド状
の固形物を固形分重量で0.5〜25重量部の範囲で添加配
合するこにより、絶縁皮膜のすべり性を著しく改善する
作用がある。ベースとなる微粒子のコロイド状シリカあ
は、50nm以下の粒子径であることが重要であり、50nm超
では絶縁皮膜による鉄損、磁歪の改善効果を小さくした
り、皮膜の不透明化を生じ外観を損なう等の問題を誘起
するとともに、粒子径が粗くなることにより、逆に皮膜
のすべり性も劣化してくる。
微粒子のコロイド状シリカに対し配合される粗粒子の
非コロイド状固形物の粒子径は100超〜2000nmである。1
00超〜2000nmの範囲では均一に分散させることにより、
焼付後の表面に凹凸をつけすべり性を改善する。粒子径
が100nm超でないとすべり性の改善作用は少なく、一方
粒子径が2000nm超では、すべり性および耐熱性はあって
も、製品を積層するときに占積率の低下をもたらすので
好ましくない。
次に、コロイド状シリカと燐酸塩の配合は、コロイド
状シリカからなるコロイド溶液100重量部(SiO2とし
て)に対し、Al,Mg,Ca,Znの燐酸塩の1種または2種以
上を130〜250重量部が用いられる。これら燐酸塩の配合
が130重量部未満ではバインダー作用が弱く、絶縁皮膜
に亀裂を生じて、皮膜張力が低くなる。一方、250重量
部超では皮膜の外観が劣化し、また耐熱性も劣化する。
燐酸塩としては市販の50%溶液でよい。
燐酸Caは溶解度が小さく50%溶液が得られないので、
計算上50%溶液にバランスするように添加される。
ベース皮膜のすべり性を向上させる意味からは、最も
好ましい燐酸塩の組合せは、Al−Mg−Ca,Al−Ca,Mg−Ca
である。
無水クロム酸,クロム酸塩、重クロム酸塩の1種また
は2種以上は、燐酸塩の量に応じて配合される。燐酸塩
130〜250重量部に対し、10重量部未満では皮膜成分中の
フリー燐酸をCrPO4生成等の反応によって安定化させる
ために必要な量とならず、ベタツキ発生の原因となる。
一方、40重量部を超えると、フリーのクロム酸が過剰と
なりこの場合もベタツキを生じる。
Fe,Ca,Ba,Zn,Al,Ni,Sn,Cu,Cr,Cd,Nd,Mn,Mo,Si,Ti,W,B
i,Sr,Vの酸化物、炭化物、窒化物、硫化物、硼化物、水
酸化物、珪酸塩、炭酸塩、硼酸塩、硫酸塩、硝酸塩また
は塩化物の粒子径が100超〜2000nmの非コロイド状の固
形物が配合添加される。該固形物は皮膜表面に微細な凹
凸状を形成させ、すべり性を高めるためのものであり、
この作用効果を得るには粒子径が100nm超である必要が
ある。一方、この粒子径が大きくなると皮膜の占積率が
低下するので2000nm以下とする。
また、該非コロイド状の固形物はその量が少ないとす
べり性の向上効果が得られないので、コロイド状シリカ
100重量部に対して、0.5重量部配合する。一方、その量
が多くなると皮膜の占積率が低下するので25重量部以下
とする。
本発明によって製造される絶縁皮膜が、すべり性、耐
熱性に優れる理由は非コロイド状の固形物の凝集体ある
いは単体で鋼板表面に凹凸を形成することにある考えら
れる。
第3図に絶縁皮膜形成用塗布剤組成(第1表参照)
と、鋼板表面のすべり性の関係を示す。本発明の組成条
件を満足しない試料No.1の絶縁皮膜形成用塗布剤を塗布
したものは、第3図(a)に示す如く数回のテストです
べり性テスト不能に陥っている。添加物として50nmの非
コロイド状のシリカ粉体を用いた試料No.3の絶縁皮膜形
成用塗布では、第3図(b)に示す如く抵抗値が漸次大
きくなったが良好なすべり性を示した。粗粒子として50
0nmの非コロイド状のシリカ粉体を用いた試料No.5の絶
縁皮膜形成用塗布剤では、第3図(c)に示す如く抵抗
値が経時変化することなく低い値を示しており、良好な
すべり性を有する。
次に、実施例について述べる。
(実施例) 重量%でC:0.081%,Si:3.24%,Mn:0.072%,S:0.025
%,sol.Al:0.027%、残部が鉄および不可避的不純物か
らなる珪素鋼スラブを公知の方法で熱延し、焼鈍後冷却
し、最終板厚0.220mmとした。次いで、脱炭焼鈍し、MgO
を主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、1200℃×20時間の
仕上焼鈍を行い、グラス皮膜を形成した。次いで、余剰
の焼鈍分離剤を水洗により除去し、軽酸洗の後、第2表
に示す組成からなる絶縁皮膜形成用塗布剤を塗布した。
但し、20%コロイド状シリカの比重を1.10g/cc、燐酸塩
(50%)の比重を1.45g/ccとする。この塗布に際して、
前記塗布剤を焼付後の重量で4.5g/m2になるように鋼板
に塗布し、次いで850℃×25秒間N2雰囲気中で焼付処理
を行った。
得られた鋼板からサンプルを切り出し、FF値、すべり
値、疵発生有無、耐スティッキング性について調査し
た。結果を第3表に示す。
(発明の効果) 本発明によれば、鋼板のすべり性および耐熱性が良好
で、変圧器製造における鉄心の加工性が優れているとと
もに、変圧器製品の磁気特性を良好ならしめる方形性電
磁鋼板を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は絶縁皮膜のすべり摩擦係数を測定する手段(A
法)を示す図、第2図(a),(b)は電磁鋼板を鉄心
へ加工後、歪取焼鈍するときのスティッキング性を調査
する方法を示す図で、(a)歪取焼鈍時におけるスティ
ッキング性調査に際し、歪取焼鈍でのサンプルの積層状
態を示す図、(b)は歪取焼鈍終了後、層間の焼付き状
態を測定するときの態様を示す図、第3図(a)〜
(c)は絶縁皮膜形成用塗布剤組成と製品の潤滑性を示
す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−257483(JP,A) 特開 昭52−25296(JP,A) 特開 昭61−41778(JP,A)

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】珪素鋼スラブを熱間圧延し焼鈍した後、1
    回或いは中間焼鈍を挟む2回以上の冷間圧延を行って最
    終板厚とし、この材料を脱炭焼鈍し焼鈍分離剤を塗布し
    た後最終仕上焼鈍を施し、ついで絶縁皮膜形成用塗布剤
    を塗布し焼付処理した後ヒートフラットニングを施す方
    向性電磁鋼板の製造方法において、粒径50nm以下のコロ
    イド状シリカからなるコロイド溶液100重量部(SiO2
    して)に対し、Al,Mg,Ca,Znの燐酸塩の1種または2種
    以上を130〜250重量部と、無水クロム酸,クロム酸塩,
    重クロム酸塩の1種または2種以上を10〜40重量部と、
    Fe,Ca,Ba,Zn,Al,Ni,Sn,Cu,Cr,Cd,Nd,Mn,Mo,Si,Ti,W,Bi,
    Sr,Vからなる群から選ばれる元素の酸化物、炭化物、窒
    化物、硫化物、硼化物、水酸化物、珪酸塩、炭酸塩、硼
    酸塩、硫酸塩、硝酸塩または塩化物としてその粒子径が
    100超〜2000nmの非コロイド状の固形物の1種または2
    種以上を0.5〜25重量部とを添加してなる絶縁皮膜形成
    用塗布材を塗布し、焼付処理することを特徴とする鉄心
    の加工性および耐熱性の優れた方向性電磁鋼板の絶縁皮
    膜形成方法。
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