JP2502670B2 - Resin composition - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は成形用樹脂組成物に関するものであり,さら
に詳しくは寸法安定性の改良されたポリアミド系樹脂組
成物に関するものである。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a molding resin composition, and more particularly to a polyamide resin composition having improved dimensional stability.
(従来の技術) ポリアミド樹脂は機械的,熱的および化学的性質に優
れ,成形用材料として広く利用されている。中でもナイ
ロン46は融点が295℃と一般のポリアミド,例えばナイ
ロン6の220℃,ナイロン66の260℃あるいはポリブチレ
ンテレフタレートの220℃,ポリエチレンテレフタレー
トの260℃などに比べて著しく高い。さらに結晶化速度
も速くそのため耐ハンダ性成形材料として最適である。
また高温雰囲気下での剛性低下が少なく,耐薬品性にも
優れ広い範囲の工業的用途を有している。(Prior Art) Polyamide resins have excellent mechanical, thermal and chemical properties and are widely used as molding materials. Among them, nylon 46 has a melting point of 295 ° C., which is remarkably higher than general polyamides such as 220 ° C. for nylon 6, 260 ° C. for nylon 66, 220 ° C. for polybutylene terephthalate, and 260 ° C. for polyethylene terephthalate. Further, the crystallization rate is high, and therefore it is most suitable as a soldering resistant molding material.
It also has a wide range of industrial applications, with little deterioration in rigidity under high temperature atmosphere and excellent chemical resistance.
またナイロン46をガラス繊維で強化した材料は機械的
特性がより優れているため,より高度な機械部品分野に
おいて利用されている。In addition, the material in which nylon 46 is reinforced with glass fiber has more excellent mechanical properties and is used in more advanced mechanical parts.
近年とくに電子部品の表面実装化が著しく進展し,耐
ハンダ性が特に重要な性質として注目されるようになっ
てきた。この耐ハンダ性からみるかぎりナイロン46は最
も優れた材料であり,その幅広い利用が電気・電子分野
から期待されている。In recent years, in particular, the surface mounting of electronic parts has made remarkable progress, and solder resistance has come to be noted as a particularly important property. Nylon 46 is the most excellent material as far as its solder resistance is concerned, and its wide application is expected from the electric and electronic fields.
具体的な応用例としては,例えば各種コネクター,ス
ライドスイッチ,キーボードスイッチ,トグルスイッ
チ,SMDトランスインダクタ,DIPスイッチなどがある。Specific application examples include various connectors, slide switches, keyboard switches, toggle switches, SMD transformer inductors, DIP switches and the like.
しかしこのような電子部品においては寸法安定性は極
めて重要であり,ナイロン46は耐ハンダ性については極
めて優れているが,寸法安定性については必ずしも満足
できるものではない。However, in such electronic components, dimensional stability is extremely important, and although nylon 46 is extremely excellent in solder resistance, it is not always satisfactory in dimensional stability.
すなわち,非強化ナイロン46においては成形収縮率が
大きく,吸湿による寸法変化,ヒケの発生などが生じる
という欠点がある。またガラス繊維強化ナイロン46にお
いてはソリ変形の程度が大きいという欠点があった。し
たがってナイロン46は耐ハンダ性においては極めて優れ
ているものの,寸法安定性に問題を残しており,その用
途は大きく制限されたものであった。That is, the non-reinforced nylon 46 has a drawback that the molding shrinkage rate is large, and dimensional changes due to moisture absorption and sink marks occur. Further, the glass fiber reinforced nylon 46 has a drawback that the degree of warp deformation is large. Therefore, although nylon 46 is extremely excellent in solder resistance, it still has a problem in dimensional stability, and its use was greatly limited.
ナイロン46のこのような寸法安定性を改良する試みと
しては,特開昭61−188459号公報があり,ここではナイ
ロン46に対しテレフタル酸および/またはイソフタル酸
とトリメチルヘキサメチレンジアミンおよび/またはヘ
キサメチレンジアミンとよりなる非晶性芳香族ポリアミ
ドを配合することが提案されている。しかしこの方法で
は寸法安定性は向上するものの,耐ハンダ性に代表され
る耐熱性の低下を伴うという問題点があった。As an attempt to improve such dimensional stability of nylon 46, there is JP-A-61-188459, in which terephthalic acid and / or isophthalic acid and trimethylhexamethylenediamine and / or hexamethylene are used for nylon 46. It has been proposed to blend an amorphous aromatic polyamide consisting of a diamine. However, although this method improves the dimensional stability, it has a problem in that the heat resistance represented by the solder resistance is lowered.
(発明が解決しようとする課題) かかる事情に鑑み,本発明の目的はナイロン46の耐ハ
ンダ性を損なうことなく,その寸法安定性を改良するこ
とにある。(Problems to be Solved by the Invention) In view of such circumstances, an object of the present invention is to improve the dimensional stability of nylon 46 without impairing its solder resistance.
(課題を解決するための手段) 本発明者等はかかる目的で鋭意研究を重ねた結果,ナ
イロン46に対し特定の共重合ポリアミドを配合せしめる
ことにより,あるいは必要に応じてさらに無機充填剤を
配合せしめることにより得られる樹脂組成物が本発明の
目的を満足することを見い出し本発明に到達したもので
ある。(Means for Solving the Problem) The inventors of the present invention have conducted extensive studies for this purpose, and as a result, by blending nylon 46 with a specific copolyamide, or by further blending an inorganic filler as necessary. The present invention was found by finding that the resin composition obtained by hardening satisfies the object of the present invention.
すなわち,本発明は(A)ナイロン46 30〜95重量
%,(B)イソフタル酸50〜10モル%とテレフタル酸0
〜40モル%とヘキサメチレンジアミン45〜5モル%と一
般式〔I〕 (但し,R1およびR2は同じであっても異なっていてもよ
く,それぞれ水素または炭素数1〜3のアルキル基を表
す。) で表される脂環式ジアミン5〜45モル%とから得られる
共重合ポリアミド5〜70重量%および(C)無機充填剤
0〜50重量%からなることを特徴とする樹脂組成物に関
するものである。That is, the present invention comprises (A) nylon 46 30 to 95% by weight, (B) isophthalic acid 50 to 10% by mole, and terephthalic acid 0.
~ 40 mol% and hexamethylenediamine 45-5 mol% and general formula [I] (However, R 1 and R 2 may be the same or different and each represents hydrogen or an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms.) From 5 to 45 mol% of the alicyclic diamine represented by It relates to a resin composition comprising 5 to 70% by weight of the obtained copolyamide and 0 to 50% by weight of the inorganic filler (C).
本発明で用いられるナイロン46はテトラメチレンジア
ミンとアジピン酸とから得られるポリテトラメチレンア
ジパミドおよびポリテトラメチレンアジパミド単位を主
たる構成成分とする共重合ポリアミドを含む。さらに他
のポリアミドをナイロン46の特性を損なわない範囲で混
合成分として含んでもよい。共重合成分はとくに制限が
なく,公知のアミド形成成分を用いることができる。共
重合成分の代表例として,6−アミノカプロン酸,11−ア
ミノウンデカン酸,12−アミノドデカン酸,パラアミノ
メチル安息香酸などアミノ酸,ε−カプロラクタム,ω
−ラウリルラクタムなどのラクタム,ヘキサメチレンジ
アミン,ウンデカメチレンジアミン,ドデカメチレンジ
アミン,2,2,4−/2,4,4−トリメチルヘキサメチレンジア
ミン,5−メチルノナメチレンジアミン,メタキシリレン
ジアミン,パラキシリレンジアミン,1,3−ビス(アミノ
メチル)シクロヘキサン,1,4−ビス(アミノメチル)シ
クロヘキサン,1−アミノ−3−アミノメチル−3,5,5ト
リメチルシクロヘキサン,ビス(3−メチル−4−アミ
ノシクロヘキシル)メタン,2,2−ビス(4−アミノシク
ロヘキシル)プロパン,ビス(アミノプロピル)ピペラ
ジン,アミノエチルピペラジンなどのジアミンとアジピ
ン酸,スベリン酸,アゼライン酸,セバシン酸,ドデカ
ンニ酸,テレフタル酸,イソフタル酸,2−クロルテレフ
タル酸,2−メチルテレフタル酸,5−メチルイソフタル
酸,5−ナトリウムスルホイソフタル酸,ヘキサヒドロテ
レフタル酸,ヘキサヒドロイソフタル酸,ジグリコール
酸などのジカルボン酸などを挙げることができ,また混
合成分として用いる他のポリアミドはこれらの成分から
なるものを挙げることができる。Nylon 46 used in the present invention includes polytetramethylene adipamide obtained from tetramethylene diamine and adipic acid and copolymerized polyamide having polytetramethylene adipamide unit as a main component. Further, another polyamide may be contained as a mixed component as long as the properties of nylon 46 are not impaired. The copolymerization component is not particularly limited, and a known amide-forming component can be used. As typical examples of the copolymerization component, amino acids such as 6-aminocaproic acid, 11-aminoundecanoic acid, 12-aminododecanoic acid and para-aminomethylbenzoic acid, ε-caprolactam, ω
-Lactams such as lauryllactam, hexamethylenediamine, undecamethylenediamine, dodecamethylenediamine, 2,2,4- / 2,4,4-trimethylhexamethylenediamine, 5-methylnonamethylenediamine, metaxylylenediamine, Paraxylylenediamine, 1,3-bis (aminomethyl) cyclohexane, 1,4-bis (aminomethyl) cyclohexane, 1-amino-3-aminomethyl-3,5,5 trimethylcyclohexane, bis (3-methyl- Diamines such as 4-aminocyclohexyl) methane, 2,2-bis (4-aminocyclohexyl) propane, bis (aminopropyl) piperazine and aminoethylpiperazine, and adipic acid, suberic acid, azelaic acid, sebacic acid, dodecanenic acid, terephthalate Acid, isophthalic acid, 2-chloroterephthalic acid, 2-methylterephthalic acid, 5 Dicarboxylic acids such as methyl isophthalic acid, 5-sodium sulfoisophthalic acid, hexahydroterephthalic acid, hexahydroisophthalic acid, diglycolic acid, etc. can be mentioned, and other polyamides used as a mixed component are composed of these components. Can be mentioned.
本発明で用いられるナイロン46の製造方法は任意であ
る。例えば特開昭56−149430号公報,特開昭56−149431
号公報,特開昭58−83029号公報および特開昭61−43631
号公報で開示された方法,つまりまず環状末端基が少な
いプレポリマーを特定の条件下で製造したのち,これを
水蒸気雰囲気下で固相重合して高年度ナイロン46を調製
する方法あるいは2−ピロリドンやN−メチルピロリド
ンなどの極性有機溶剤中で加熱してそれを得る方法など
がある。ナイロン46の重合度については特に制限はない
が,30℃,96%硫酸中,1g/dlにおける相対粘度が2.0から
6.0の範囲内にあるナイロン46が好ましく用いられる。The method for producing nylon 46 used in the present invention is optional. For example, JP-A-56-149430, JP-A-56-149431
JP-A-58-83029 and JP-A-61-43631
The method disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-242242, that is, a prepolymer having a small number of cyclic end groups is first produced under specific conditions, and then solid-state polymerization is performed in a steam atmosphere to prepare nylon 46 for a high year or 2-pyrrolidone. And a method of obtaining it by heating in a polar organic solvent such as N-methylpyrrolidone. Although the degree of polymerization of nylon 46 is not particularly limited, the relative viscosity at 30 ° C and 96% sulfuric acid at 1 g / dl is 2.0 to
Nylon 46 in the range of 6.0 is preferably used.
本発明に用いられる共重合ポリアミドのジアミン成分
のひとつである脂環式ジアミンは一般式〔I〕で示され
る。The alicyclic diamine, which is one of the diamine components of the copolyamide used in the present invention, is represented by the general formula [I].
(ここでR1およびR2は同じであっても異なっていてもよ
く,それぞれ水素または炭素数1〜3のアルキル基を表
す。) これら脂環式ジアミンの好ましい具体例としては,ビ
ス−(4−アミノシクロヘキシル)メタン,ビス−(4
−アミノ−3−メチルシクロヘキシル)メタン,ビス−
(4−アミノシクロヘキシル)プロパン,ビス−(4−
アミノ−3−メチルシクロヘキシル)プロパンが挙げら
れる。 (Here, R 1 and R 2 may be the same or different and each represents hydrogen or an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms.) Preferred specific examples of these alicyclic diamines include bis- ( 4-aminocyclohexyl) methane, bis- (4
-Amino-3-methylcyclohexyl) methane, bis-
(4-aminocyclohexyl) propane, bis- (4-
Amino-3-methylcyclohexyl) propane.
本発明に用いられる共重合ポリアミドは公知の方法に
よって製造される。例えば特公昭46−41024号公報で
は,テレフタル酸とイソフタル酸とヘキサメチレンジア
ミンとビス−(4−アミノシクロヘキシル)メタンとの
4成分よりなる共重合ポリアミドの製造方法が開示され
ている。かかる共重合ポリアミドの製造法としては,ジ
アミン成分とジカルボン酸成分とを最初水中で反応さ
せ,塩をまず生成し次いでこれを濃縮しつつ重縮合を行
うのが一般的方法である。塩溶液は好ましくは最初密閉
したオートクレーブ中で200℃から350℃の範囲で反応圧
力下で前重合させ,次いで圧力を放出し重縮合を平衡に
達するまで大気圧下又は減圧下に反応を行う。The copolyamide used in the present invention is produced by a known method. For example, Japanese Examined Patent Publication No. 46-41024 discloses a method for producing a copolyamide comprising four components of terephthalic acid, isophthalic acid, hexamethylenediamine and bis- (4-aminocyclohexyl) methane. As a method for producing such a copolyamide, it is a general method to first react a diamine component and a dicarboxylic acid component in water to form a salt first, and then perform polycondensation while concentrating the salt. The salt solution is preferably first prepolymerized in a closed autoclave under reaction pressure in the range from 200 ° C. to 350 ° C. and then the reaction is carried out at atmospheric pressure or under reduced pressure until the pressure is released and polycondensation reaches equilibrium.
本発明に用いる共重合ポリアミドは樹脂組成物の耐熱
性を損なわないために,100℃以上のガラス転移温度をも
つことが好ましい。ガラス転移温度は一般的な示差熱分
析計で測定することができる。また良好な物性を得るた
めには共重合ポリアミドの相対粘度(共重合ポリアミド
の1重量%,m−クレゾール溶液を用いて20℃で測定)は
1.2〜1.8の範囲にあることが好ましい。The copolyamide used in the present invention preferably has a glass transition temperature of 100 ° C. or higher in order not to impair the heat resistance of the resin composition. The glass transition temperature can be measured by a general differential thermal analyzer. In order to obtain good physical properties, the relative viscosity of the copolyamide (1% by weight of the copolyamide, measured at 20 ° C using m-cresol solution) is
It is preferably in the range of 1.2 to 1.8.
本発明の樹脂組成物中におけるナイロン46と共重合ポ
リアミドの配合比は95対5ないし30対70重量%である
が,耐熱性を高く保つためにはその配合比は95対5ない
し40対60重量%の範囲であることが好ましい。共重合ポ
リアミドの配合比が70重量%を越すと耐熱性の低下が大
きい。The blending ratio of nylon 46 and copolyamide in the resin composition of the present invention is 95: 5 to 30: 70% by weight, but the blending ratio is 95: 5 to 40:60 in order to maintain high heat resistance. It is preferably in the range of% by weight. If the compounding ratio of the copolyamide exceeds 70% by weight, the heat resistance will be greatly reduced.
本発明で必要に応じて用いられる無機充填剤にはポリ
アミドの強化材として用いられるガラス繊維,炭素繊
維,カオリン,マイカ,ウォラストナイト,シリカ,炭
酸カルシウム,タルクなどがある。これらの充填剤は機
械的性質をさらに改良する目的でシランカップリング剤
などで表面処理されているものが好ましい。Inorganic fillers optionally used in the present invention include glass fiber, carbon fiber, kaolin, mica, wollastonite, silica, calcium carbonate, talc, etc. used as a reinforcing material for polyamide. These fillers are preferably surface-treated with a silane coupling agent or the like for the purpose of further improving mechanical properties.
本発明で必要に応じて用いられる無機充填剤の配合比
は0〜50重量%が好ましく,目的に応じてその配合比を
選ぶことができる。The blending ratio of the inorganic filler used as necessary in the present invention is preferably 0 to 50% by weight, and the blending ratio can be selected according to the purpose.
本発明の樹脂組成物においてはさらに熱安定剤,酸化
防止剤,光安定剤,滑剤,顔料,難燃化剤,可塑剤など
の添加剤を加えても良い。The resin composition of the present invention may further contain additives such as heat stabilizers, antioxidants, light stabilizers, lubricants, pigments, flame retardants and plasticizers.
参考例1:共重合ポリアミド(PA−1) イソフタル酸45モル%,テレフタル酸5モル%,ヘキ
サメチレンジアミン45モル%,ビス−(4−アミノ−3
メチルシクロヘキシル)メタン5モル%の割合の原料10
Kgを5Kgの純水とともに反応槽に仕込み,窒素で数回反
応槽内の空気をパージした。温度を90℃まで上昇させ約
5時間攪拌したのち,反応温度を徐々に10時間かけて28
0℃まで加圧下(18バール)に槽内を攪拌しつつ上昇さ
せた。Reference Example 1: Copolyamide (PA-1) 45 mol% isophthalic acid, 5 mol% terephthalic acid, 45 mol% hexamethylenediamine, bis- (4-amino-3)
Methylcyclohexyl) methane 5 mol% of raw material 10
Kg was charged into the reaction tank together with 5 kg of pure water, and the air in the reaction tank was purged with nitrogen several times. After raising the temperature to 90 ° C and stirring for about 5 hours, gradually increase the reaction temperature to 28 hours over 28 hours.
The temperature was raised to 0 ° C. under pressure (18 bar) with stirring in the tank.
次いで放圧し大気圧まで圧力を下げた後さらに同じ温
度で6時間重合を行った。反応終了後反応槽から払い出
し切断してペレットを得た。得られたペレットの相対粘
度(前述と同一の測定法)は1.50であった。この共重合
ポリアミドをPA−1とする。Then, the pressure was released and the pressure was reduced to atmospheric pressure, and then polymerization was further performed at the same temperature for 6 hours. After completion of the reaction, the product was discharged from the reaction tank and cut to obtain pellets. The relative viscosity of the obtained pellets (the same measurement method as above) was 1.50. This copolymerized polyamide is designated as PA-1.
参考例2:共重合ポリアミド(PA−2) イソフタル酸40モル%,テレフタル酸10モル%,ヘキ
サメチレンジアミン40モル%,ビス−(4−アミノシク
ロヘキシル)メタン10モル%およびこの総量に対して1w
t%となるように相対粘度調整剤として安息香酸を加
え,参考例1と同じ方法により共重合ポリアミドを得
た。この共重合ポリアミドの相対粘度は1.42であった。
この共重合ポリアミドをPA−2とする。Reference Example 2: Copolyamide (PA-2) Isophthalic acid 40 mol%, terephthalic acid 10 mol%, hexamethylenediamine 40 mol%, bis- (4-aminocyclohexyl) methane 10 mol% and 1w based on the total amount.
Benzoic acid was added as a relative viscosity modifier so that t% was obtained, and a copolyamide was obtained by the same method as in Reference Example 1. The relative viscosity of this copolyamide was 1.42.
This copolymerized polyamide is designated as PA-2.
(実施例) 実施例1〜4,比較例1,2 ナイロン46(「STANYL」オランダ国DSM社製,96%硫酸
中,25℃濃度1g/dlにおける相対粘度3.2)と共重合ポリ
アミドPA−1(参考例1)と表1の割合で混合後,温度
100℃,1トールの減圧下で16時間乾燥した。これらの混
合物を2軸押出機で溶融混合した。シリンダーの温度条
件はホッパー部250℃,中央部300℃,先端部310℃であ
った。(Examples) Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2 Nylon 46 ("STANYL" manufactured by DSM, Netherlands, relative viscosity 3.2 at 25 ° C concentration 1 g / dl in 96% sulfuric acid) and copolyamide PA-1 After mixing at the ratio of (Reference Example 1) and Table 1, temperature
It was dried at 100 ° C. under a reduced pressure of 1 torr for 16 hours. These mixtures were melt mixed in a twin-screw extruder. The temperature conditions of the cylinder were 250 ° C in the hopper, 300 ° C in the center and 310 ° C in the tip.
また一部は表2に示した如く2軸押出機の第2供給部
より直径13μmのガラスチョップドストランドを添加
し,ガラス繊維強化を行った。いずれも良好にカッティ
ングできペレットが得られた。得られたペレットを温度
100℃,1トールの減圧下で16時間乾燥し通常の射出成形
機を用いてシリンダー温度300℃,金型温度80℃で成形
し,各種テストピースを得た。In addition, as shown in Table 2, glass chopped strands having a diameter of 13 μm were added from the second feeding section of the twin-screw extruder to reinforce the glass fibers. In each case, good cutting was possible and pellets were obtained. Temperature of the resulting pellets
Various test pieces were obtained by drying for 16 hours under a reduced pressure of 1 Torr at 100 ° C and molding at a cylinder temperature of 300 ° C and a mold temperature of 80 ° C using an ordinary injection molding machine.
表1および表2に本発明の実施例と比較のために同様
にして得たナイロン46単独の場合およびそのガラス繊維
強化物の各物性を掲げた。For the purpose of comparison with the examples of the present invention, Table 1 and Table 2 show the physical properties of the nylon 46 obtained alone and the glass fiber reinforced product thereof.
本発明の樹脂組成物においては融点,曲げ強度,曲げ
弾性率,耐ハンダ性においてナイロン46単独の場合とほ
ぼ同等の性能を示している。一方吸水処理による寸法変
化および物性変化は本発明の樹脂組成物では著しく少な
くなっている。In the resin composition of the present invention, the melting point, the bending strength, the bending elastic modulus, and the solder resistance are almost the same as those of nylon 46 alone. On the other hand, the dimensional change and physical property change due to the water absorption treatment are remarkably reduced in the resin composition of the present invention.
実施例5〜7 ナイロン46(「STANYL」オランダ国DSM社製,相対粘
度4.0)と共重合ポリアミドPA−2(参考例2)とを表
3の割合で混合後,実施例1,2の場合と同様にしてテス
トピースを得た。ペレット化,射出成形ともに良好に実
施できた。 Examples 5 to 7 In the case of Examples 1 and 2 after mixing nylon 46 (“STANYL” manufactured by DSM Co., Netherlands, relative viscosity 4.0) and copolymerized polyamide PA-2 (Reference Example 2) in the ratio shown in Table 3. A test piece was obtained in the same manner as. Both pelletization and injection molding were successfully performed.
(発明の効果) 本発明の樹脂組成物においては融点,曲げ強度,曲げ
弾性率,耐ハンダ性においてナイロン46単独の場合とほ
ぼ同等の性能を有し,かつ吸水処理による寸法変化およ
び物性変化は著しく少なくなる。 (Effects of the Invention) The resin composition of the present invention has almost the same performance in melting point, flexural strength, flexural modulus, and solder resistance as nylon 46 alone, and has no dimensional change and physical property change due to water absorption treatment. Remarkably less.
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−188459(JP,A) 特開 昭62−164762(JP,A) 特開 昭58−38751(JP,A) 特開 昭62−156161(JP,A)Continuation of the front page (56) Reference JP 61-188459 (JP, A) JP 62-164762 (JP, A) JP 58-38751 (JP, A) JP 62-156161 (JP , A)
Claims (1)
イソフタル酸50〜10モル%とテレフタル酸0〜40モル%
とヘキサメチレンジアミン45〜5モル%と一般式〔I〕 (但し,R1およびR2は同じであっても異なっていてもよ
く,それぞれ水素または炭素数1〜3のアルキル基を表
す。) で表される脂環式ジアミン5〜45モル%とから得られる
共重合ポリアミド5〜70重量%および(C)無機充填剤
0〜50重量%からなることを特徴とする樹脂組成物。1. (A) Nylon 46 30 to 95% by weight, (B)
Isophthalic acid 50 to 10 mol% and terephthalic acid 0 to 40 mol%
And hexamethylenediamine 45 to 5 mol% and the general formula [I] (However, R 1 and R 2 may be the same or different and each represents hydrogen or an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms.) From 5 to 45 mol% of the alicyclic diamine represented by A resin composition comprising the copolymerized polyamide obtained in an amount of 5 to 70% by weight and the inorganic filler (C) in an amount of 0 to 50% by weight.
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