JP2568224B2 - 気相化学反応原料の供給方法 - Google Patents
気相化学反応原料の供給方法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
- C23C16/4488—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by in situ generation of reactive gas by chemical or electrochemical reaction
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、気相化学反応法により薄膜又は粉体を製造
する際の原料の供給方法に関する。
する際の原料の供給方法に関する。
［従来の技術及び問題点］ 気相化学反応法は、通常、CVD法と呼ばれ、高純度で
均質な薄膜、粉体又はバルク材料が得られるため、半導
体装置などの電子材料、光ファイバ用母材などの光学材
料、金属材料の表面改質又はセラミックス用原料の製造
等の多方面に採用されている。かかる気相化学反応法で
は、原料となる物質又は原料と反応する物質の気体は状
態で反応炉の中に導入して原料ガスの分解又は化学反応
により目的とする化合物、金属もしくは非金属の薄膜、
粉体又はバルクを製造する方法である。
均質な薄膜、粉体又はバルク材料が得られるため、半導
体装置などの電子材料、光ファイバ用母材などの光学材
料、金属材料の表面改質又はセラミックス用原料の製造
等の多方面に採用されている。かかる気相化学反応法で
は、原料となる物質又は原料と反応する物質の気体は状
態で反応炉の中に導入して原料ガスの分解又は化学反応
により目的とする化合物、金属もしくは非金属の薄膜、
粉体又はバルクを製造する方法である。
上述した原料となる物質としては、目的とする化合物
や単体の成分元素を含んだ化合物が用いられている。原
料となる物質は、常温で気体のものもあるが、液体又は
固体の物質も用いられる。気体の原料の場合には、高圧
ガス容器などから反応炉に直接供給できる。
や単体の成分元素を含んだ化合物が用いられている。原
料となる物質は、常温で気体のものもあるが、液体又は
固体の物質も用いられる。気体の原料の場合には、高圧
ガス容器などから反応炉に直接供給できる。
上記液体又は固体の物質については加熱して気体と
し、反応炉に導入する。この際、加熱された原料が充分
な蒸気圧を有する場合にはその蒸気圧の自圧によりその
まま気相化学反応の原料として用いることが可能とな
る。これに対し、蒸気圧が低い場合には不活性ガスをキ
ャリアガスとして加熱した原料物質と接触するように流
して原料物質の蒸気を押し流すことにより原料物質を含
んだ混合ガスとして反応炉に供給される。この時の原料
蒸気の供給速度は、原料物質への加熱による蒸気圧及び
キャリアガスの流量で決定される。こうした原料物質の
蒸気を含む混合ガスの供給速度を上げるには、従来より
原料物質の蒸気圧を上げる方法、又はキャリアガスの流
量を増加する方法が採用されている。
し、反応炉に導入する。この際、加熱された原料が充分
な蒸気圧を有する場合にはその蒸気圧の自圧によりその
まま気相化学反応の原料として用いることが可能とな
る。これに対し、蒸気圧が低い場合には不活性ガスをキ
ャリアガスとして加熱した原料物質と接触するように流
して原料物質の蒸気を押し流すことにより原料物質を含
んだ混合ガスとして反応炉に供給される。この時の原料
蒸気の供給速度は、原料物質への加熱による蒸気圧及び
キャリアガスの流量で決定される。こうした原料物質の
蒸気を含む混合ガスの供給速度を上げるには、従来より
原料物質の蒸気圧を上げる方法、又はキャリアガスの流
量を増加する方法が採用されている。
上記原料物質の蒸気圧を上げる方法としては、原料の
加熱温度を高くすることが行われている。しかしなが
ら、原料物質によっては本来の物性上、蒸気圧の低いも
のがあったり、また高温で加熱した場合に蒸気とならず
に分解するものがあり、加熱温度を高くする方法は自ず
と制限される。また、装置に使用する部品類の耐熱性の
点からも高温での加熱に制限される。
加熱温度を高くすることが行われている。しかしなが
ら、原料物質によっては本来の物性上、蒸気圧の低いも
のがあったり、また高温で加熱した場合に蒸気とならず
に分解するものがあり、加熱温度を高くする方法は自ず
と制限される。また、装置に使用する部品類の耐熱性の
点からも高温での加熱に制限される。
上記キャリアガスの流量を増加する方法では、ある程
度までは供給速度を上げることができる。しかしなが
ら、キャリアガスにより気化器の温度が低下したり、原
料の蒸気速度がキャリアガスの流量に追い付かずに蒸気
効率を低下させる問題があった。また、キャリアガスの
流量を増加させると原料の蒸気ではなく液滴等の形で反
応炉に供給されて生成物の均一性を低下させることもあ
る。更に、キャリアガスは一般的には気相化学反応に直
接関与しない物質であるため、原料物質の濃度を低下さ
せたり、反応の圧力を必要以上に増加させる等の問題も
生じる。
度までは供給速度を上げることができる。しかしなが
ら、キャリアガスにより気化器の温度が低下したり、原
料の蒸気速度がキャリアガスの流量に追い付かずに蒸気
効率を低下させる問題があった。また、キャリアガスの
流量を増加させると原料の蒸気ではなく液滴等の形で反
応炉に供給されて生成物の均一性を低下させることもあ
る。更に、キャリアガスは一般的には気相化学反応に直
接関与しない物質であるため、原料物質の濃度を低下さ
せたり、反応の圧力を必要以上に増加させる等の問題も
生じる。
一方、原料となる物質としては一般に目的とする化合
物や単体の成分元素のハロゲン化物、水素化物又は有機
基との結合を持った化合物が用いられている。ハロゲン
化物を用いる場合には、安価であるものの、その蒸気圧
が低く、その供給速度は上述した理由により制限され
る。水素化物や有機基との結合を持った化合物の中に
は、ハロゲン化物よりも蒸気圧の高い物質も存在する
が、これらの物質は高価であり、かつ反応性が高いため
取り扱いが難しいという問題があった。
物や単体の成分元素のハロゲン化物、水素化物又は有機
基との結合を持った化合物が用いられている。ハロゲン
化物を用いる場合には、安価であるものの、その蒸気圧
が低く、その供給速度は上述した理由により制限され
る。水素化物や有機基との結合を持った化合物の中に
は、ハロゲン化物よりも蒸気圧の高い物質も存在する
が、これらの物質は高価であり、かつ反応性が高いため
取り扱いが難しいという問題があった。
本発明は、上記従来の問題点を解決すためになされた
もので、安価なハロゲン化物の原料をキャリアガスによ
り気相化学反応用装置に供給するに際し、該ハロゲン化
物原料の供給速度を向上し得る方法を提供しようとする
ものである。
もので、安価なハロゲン化物の原料をキャリアガスによ
り気相化学反応用装置に供給するに際し、該ハロゲン化
物原料の供給速度を向上し得る方法を提供しようとする
ものである。
［問題点を解決するための手段］ 本発明は、加熱したハロゲン化物にキャリアガスを通
すことによりハロゲン化物蒸気を気相化学反応用装置に
供給する方法において、前記キャリアガスに予めアルコ
ール類の蒸気を含ませることを特徴とする気相化学反応
用原料の供給方法である。
すことによりハロゲン化物蒸気を気相化学反応用装置に
供給する方法において、前記キャリアガスに予めアルコ
ール類の蒸気を含ませることを特徴とする気相化学反応
用原料の供給方法である。
上記ハロゲン化物は、例えば金属又は非金属の弗化
物、塩化物、臭化物、ヨウ化物であり、具体的にはB
F3、BCl3、AlCl3、SiCl4、TiCl4、MgCl2、GeCl4、ZrCl4
等を上げることができる。また、これらのハロゲン原子
の一部が他の原子と置換した化合物、例えばSiH2Cl2等
も含まれる。これらのハロゲン化物を加熱する温度とし
ては、使用する原料の物性や気化器の構造、材質などに
より異なるが、−50℃から1300℃の範囲とすればよい。
物、塩化物、臭化物、ヨウ化物であり、具体的にはB
F3、BCl3、AlCl3、SiCl4、TiCl4、MgCl2、GeCl4、ZrCl4
等を上げることができる。また、これらのハロゲン原子
の一部が他の原子と置換した化合物、例えばSiH2Cl2等
も含まれる。これらのハロゲン化物を加熱する温度とし
ては、使用する原料の物性や気化器の構造、材質などに
より異なるが、−50℃から1300℃の範囲とすればよい。
上記キャリアガスは、原料との反応性の低い不活性ガ
スが通常使用される。具体的には、窒素、アルゴン、ヘ
リウム等を挙げることができ、場合によっては水素や酸
素を用いてもよい。
スが通常使用される。具体的には、窒素、アルゴン、ヘ
リウム等を挙げることができ、場合によっては水素や酸
素を用いてもよい。
上記キャリアガスに予め含ませるアルコール類として
は、例えば一般式ROH（但し、式中のＲは炭素数１〜20
のアルキル基、アルケニル基、アリール基を示す）にて
表されるものを挙げることができる。これらのアルコー
ル類をキャリアガスに含ませる方法としては、例えばキ
ャリアガスとアルコール類とを接触させる方法が採用さ
れる。一般的には、液体のアルコール類の中にノズルに
よりキャリアガスを噴射させるバブリング方式が採用さ
れる。この時の温度は、常温から使用するアルコール類
の沸点までとする。
は、例えば一般式ROH（但し、式中のＲは炭素数１〜20
のアルキル基、アルケニル基、アリール基を示す）にて
表されるものを挙げることができる。これらのアルコー
ル類をキャリアガスに含ませる方法としては、例えばキ
ャリアガスとアルコール類とを接触させる方法が採用さ
れる。一般的には、液体のアルコール類の中にノズルに
よりキャリアガスを噴射させるバブリング方式が採用さ
れる。この時の温度は、常温から使用するアルコール類
の沸点までとする。
上記気相化学反応用装置としては、一般的なCVD反応
装置が使用され、圧力方式としては減圧又は常圧方式、
励起方式としては熱励起、プラズマ励起又は光励起など
が採用される。
装置が使用され、圧力方式としては減圧又は常圧方式、
励起方式としては熱励起、プラズマ励起又は光励起など
が採用される。
［作用］ 本発明によれば、蒸気圧の低いハロゲン化物原料を従
来に比べて高い速度で供給できる。また、気相化学反応
においても通常の反応温度よりも低い温度で良好な反応
を達成できる。
来に比べて高い速度で供給できる。また、気相化学反応
においても通常の反応温度よりも低い温度で良好な反応
を達成できる。
即ち、予めアルコール類を含ませたキャリアガスを気
化器等で加熱したハロゲン化物の原料に供給することに
よって、アルコール（ROH）が次のようにハロゲン化物
（MX）と反応してアルコキシドの生成が起こる。
化器等で加熱したハロゲン化物の原料に供給することに
よって、アルコール（ROH）が次のようにハロゲン化物
（MX）と反応してアルコキシドの生成が起こる。
MXn＋ｍ・ROH→Ｍ（OR）mXn−ｍ＋ｍ→HX 上記式でのアルコキシドの生成は、実際には完全に進
行しておらず、気相化学反応に供給される原料はハロゲ
ン化物とアルコキシドとの混合物であると考えられる。
このようなハロゲン化物とアルコキシドの蒸気の共存に
よって、気相中での成分元素の実質的濃度が高くなるた
め、ハロゲン化物の供給速度を増加できる。しかも、ハ
ロゲン化物単独に比べてより低温で分解できようにな
る。更に、気相化学反応装置に前記混合ガスを供給する
ことによって、該装置内での気相反応においての核生成
と核成長により進行する気相から固体の生成に際してア
ルコキシドがより低温で分解して核生成反応を促進する
ため、緻密な薄膜や微細な粉体の生成が可能となる。
行しておらず、気相化学反応に供給される原料はハロゲ
ン化物とアルコキシドとの混合物であると考えられる。
このようなハロゲン化物とアルコキシドの蒸気の共存に
よって、気相中での成分元素の実質的濃度が高くなるた
め、ハロゲン化物の供給速度を増加できる。しかも、ハ
ロゲン化物単独に比べてより低温で分解できようにな
る。更に、気相化学反応装置に前記混合ガスを供給する
ことによって、該装置内での気相反応においての核生成
と核成長により進行する気相から固体の生成に際してア
ルコキシドがより低温で分解して核生成反応を促進する
ため、緻密な薄膜や微細な粉体の生成が可能となる。
［発明の実施例］ 以下、本発明の実施例を第１図を参照して詳細に説明
する。
する。
まず、直径50mmの反応炉１内に配置された基板保持台
２上に10mm×10mm×2mmの寸法の石英製基板３を保持し
た後、排気管４を通して反応炉１内のガスを真空排気し
て内圧を20torrに調整し、更に電気炉５により100℃に
加熱した。つづいて、恒温槽（図示せず）により50℃に
保持され、ｔ−ブチルアルコールが収容された第１の気
化器６にキャリアガスとしてのアルゴンを開状態の第１
バルブ7aを通して160cc/minの条件で供給してバブリン
グを行なった。ひきつづき、ｔ−ブチルアルコールを含
むアルゴンガスを開状態の第２バルブ7bを通して電気炉
８により250℃に加熱され、塩化ジルコニウム９を収納
した石英製ボート10が配置された第２の気化器11に供給
した。次いで、第２の気化器11を通ったアルゴンガスを
前記反応炉１に供給すると共に、該反応炉１内に別系統
から水素と二酸化炭素の混合ガス（混合比1:1）を80cc/
minの条件で同時に供給して反応炉１内の基板保持台２
上の基板３に酸化ジルコニウムの薄膜を成膜した。その
結果、１時間の反応により厚さ10μｍの酸化ジルコニウ
ム薄膜が形成された。
２上に10mm×10mm×2mmの寸法の石英製基板３を保持し
た後、排気管４を通して反応炉１内のガスを真空排気し
て内圧を20torrに調整し、更に電気炉５により100℃に
加熱した。つづいて、恒温槽（図示せず）により50℃に
保持され、ｔ−ブチルアルコールが収容された第１の気
化器６にキャリアガスとしてのアルゴンを開状態の第１
バルブ7aを通して160cc/minの条件で供給してバブリン
グを行なった。ひきつづき、ｔ−ブチルアルコールを含
むアルゴンガスを開状態の第２バルブ7bを通して電気炉
８により250℃に加熱され、塩化ジルコニウム９を収納
した石英製ボート10が配置された第２の気化器11に供給
した。次いで、第２の気化器11を通ったアルゴンガスを
前記反応炉１に供給すると共に、該反応炉１内に別系統
から水素と二酸化炭素の混合ガス（混合比1:1）を80cc/
minの条件で同時に供給して反応炉１内の基板保持台２
上の基板３に酸化ジルコニウムの薄膜を成膜した。その
結果、１時間の反応により厚さ10μｍの酸化ジルコニウ
ム薄膜が形成された。
比較例１ 第１、第２バルブ7a、7bを閉じ、キャリアガスとして
のアルゴンガス（流量160cc/min）に第３バルブ7cを通
して電気炉８により250℃に加熱され、塩化ジルコニウ
ム９を収納した石英製ボート10が配置された第２の気化
器11に直接供給した以外、実施例と同様な方法により酸
化ジルコニウムの成膜を行なった。その結果、１時間の
反応により厚さ４μｍの酸化ジルコニウム薄膜が形成さ
れた。
のアルゴンガス（流量160cc/min）に第３バルブ7cを通
して電気炉８により250℃に加熱され、塩化ジルコニウ
ム９を収納した石英製ボート10が配置された第２の気化
器11に直接供給した以外、実施例と同様な方法により酸
化ジルコニウムの成膜を行なった。その結果、１時間の
反応により厚さ４μｍの酸化ジルコニウム薄膜が形成さ
れた。
比較例２ 第１、第２バルブ7a、7bを閉じ、キャリアガスとして
のアルゴンガスを流量250cc/minの条件で第３バルブ7c
を通して電気炉８により250℃に加熱され、塩化ジルコ
ニウム９を収納した石英製ボート10が配置された第２の
気化器11に直接供給した以外、実施例と同様な方法によ
り酸化ジルコニウムの成膜を行なった。その結果、１時
間の反応により厚さ６μｍの酸化ジルコニウム薄膜が形
成された。
のアルゴンガスを流量250cc/minの条件で第３バルブ7c
を通して電気炉８により250℃に加熱され、塩化ジルコ
ニウム９を収納した石英製ボート10が配置された第２の
気化器11に直接供給した以外、実施例と同様な方法によ
り酸化ジルコニウムの成膜を行なった。その結果、１時
間の反応により厚さ６μｍの酸化ジルコニウム薄膜が形
成された。
以上の結果から本発明のようにキャリアガス中に予め
アルコール蒸気を含ませることにより酸化ジルコニウム
の成膜速度を著しく向上できることがわかる。
アルコール蒸気を含ませることにより酸化ジルコニウム
の成膜速度を著しく向上できることがわかる。
［発明の効果］ 以上詳述した如く、本発明の気相化学反応用原料の供
給方法によれば安価なハロゲン化物の原料をキャリアガ
スにより気相化学反応用装置に供給するに際し、該ハロ
ゲン化物原料の供給速度を向上でき、ひいては気相化学
反応を効率よく行なうことができる等顕著な効果を有す
る。
給方法によれば安価なハロゲン化物の原料をキャリアガ
スにより気相化学反応用装置に供給するに際し、該ハロ
ゲン化物原料の供給速度を向上でき、ひいては気相化学
反応を効率よく行なうことができる等顕著な効果を有す
る。
第１図は本発明の実施例及び比較例に使用した成膜装置
を示す概略図である。 １……反応炉、２……基板保持台、３……石英製基板、
５、８……電気炉、６……第１の気化器、９……塩化ジ
ルコニウム、11……第２の気化器。
を示す概略図である。 １……反応炉、２……基板保持台、３……石英製基板、
５、８……電気炉、６……第１の気化器、９……塩化ジ
ルコニウム、11……第２の気化器。
Claims (1)
- 【請求項１】加熱したハロゲン化物にキャリアガスを通
すことによりハロゲン化物蒸気を気相化学反応用装置に
供給する方法において、前記キャリアガスに予めアルコ
ール類の蒸気を含ませることを特徴とする気相化学反応
用原料の供給方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28056087A JP2568224B2 (ja) | 1987-11-06 | 1987-11-06 | 気相化学反応原料の供給方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28056087A JP2568224B2 (ja) | 1987-11-06 | 1987-11-06 | 気相化学反応原料の供給方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01123074A JPH01123074A (ja) | 1989-05-16 |
| JP2568224B2 true JP2568224B2 (ja) | 1996-12-25 |
Family
ID=17626737
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28056087A Expired - Lifetime JP2568224B2 (ja) | 1987-11-06 | 1987-11-06 | 気相化学反応原料の供給方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2568224B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04323376A (ja) * | 1991-04-22 | 1992-11-12 | Osaka Gas Co Ltd | 酸化物薄膜の製造方法 |
| JP4540144B2 (ja) * | 1999-04-06 | 2010-09-08 | 株式会社アルバック | Ｃｖｄ法及び真空処理装置 |
| JPWO2014069487A1 (ja) * | 2012-10-31 | 2016-09-08 | 旭硝子株式会社 | 薄膜形成方法 |
-
1987
- 1987-11-06 JP JP28056087A patent/JP2568224B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01123074A (ja) | 1989-05-16 |
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