JP2024142258A - Magnetic metal particles and magnetorheological fluids - Google Patents
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Abstract
【課題】耐食性が高く、かつ、励磁せん断応力が高い磁気粘性流体を製造可能な磁性金属粒子、および、前記磁性金属粒子を有する磁気粘性流体を提供すること。【解決手段】磁気粘性流体に用いられる磁性金属粒子であって、Ｆｅ基合金材料で構成され、互いに表裏の関係を持つ２つの主面と、前記主面同士をつなぐ側面と、を有する扁平状をなし、前記主面の面積をＳ１［μｍ２］とし、前記主面と平行な方向から観察して最大となるときの前記側面の面積をＳ０［μｍ２］とするとき、面積比Ｓ１／Ｓ０が、４以上であることを特徴とする磁性金属粒子。【選択図】図３[Problem] To provide magnetic metal particles capable of producing a magnetorheological fluid having high corrosion resistance and high excitation shear stress, and a magnetorheological fluid containing said magnetic metal particles. [Solution] A magnetic metal particle for use in a magnetorheological fluid, which is made of an Fe-based alloy material, has a flat shape with two main surfaces that are reverse to each other and a side surface connecting the main surfaces, and is characterized in that, when the area of the main surfaces is S1 [μm2] and the area of the side surface that is maximum when observed from a direction parallel to the main surfaces is S0 [μm2], the area ratio S1/S0 is 4 or more. [Selected Figure] Figure 3
Description
本発明は、磁性金属粒子および磁気粘性流体に関するものである。 The present invention relates to magnetic metal particles and magnetorheological fluids.
磁気粘性流体は、例えば分散媒に磁性金属粒子を分散させてなる流体である。磁気粘性流体に磁場を印加すると、磁性金属粒子が磁化されて磁場方向に整列する。これにより、鎖状のクラスターが形成され、流体の粘性が変化する。そこで、粘性の変化を利用して、制振装置や制動装置等の利用が検討されている。 A magnetorheological fluid is, for example, a fluid in which magnetic metal particles are dispersed in a dispersion medium. When a magnetic field is applied to a magnetorheological fluid, the magnetic metal particles are magnetized and align in the direction of the magnetic field. This causes the formation of chain-like clusters, which changes the viscosity of the fluid. Therefore, the use of this change in viscosity in vibration control devices, braking devices, etc. is being considered.
これらの装置では、例えば磁場の印加と除去を繰り返すことにより、磁気粘性流体の粘性を調整し、制振、制動等の各種機能を実現するようになっている。 In these devices, for example, the viscosity of the magnetorheological fluid can be adjusted by repeatedly applying and removing a magnetic field, achieving various functions such as vibration control and braking.
例えば、特許文献１には、Ｆｅを含む合金で構成された磁性金属粒子およびフュームドシリカの粒子が、ポリαオレフィンを含む液体中に分散してなる磁気粘性流体が開示されている。また、磁性金属粒子は、２モード分布を持つ粒子であることが開示されている。２モード分布とは、直径の分布に２つの異なる極大を持っていることをいう。２モード分布を構成する小型粒子と大型粒子の画分を制御することにより、磁気粘性流体の降伏応力を広範に制御できることが開示されている。 For example, Patent Document 1 discloses a magnetorheological fluid in which magnetic metal particles made of an alloy containing Fe and fumed silica particles are dispersed in a liquid containing poly-alpha-olefin. It also discloses that the magnetic metal particles are particles with a bimodal distribution. A bimodal distribution means that there are two different maxima in the diameter distribution. It discloses that the yield stress of the magnetorheological fluid can be widely controlled by controlling the fraction of small and large particles that constitute the bimodal distribution.
Ｆｅを含む合金では、Ｆｅの比率を高めることで、磁気特性が向上する一方、錆が発生しやすくなり、耐食性が低下する傾向がある。合金の組成を変更すれば、耐食性を高めることができるものの、磁気特性が低下する。磁気特性が低下すると、磁気粘性流体の励磁せん断応力が低下する。 In alloys containing Fe, increasing the Fe ratio improves the magnetic properties, but also makes the alloy more susceptible to rusting and reduces corrosion resistance. Changing the alloy composition can improve corrosion resistance, but reduces the magnetic properties. When the magnetic properties decrease, the excitation shear stress of the magnetorheological fluid decreases.
そこで、耐食性が高く、かつ、励磁せん断応力が高い磁気粘性流体を製造可能な磁性金属粒子の実現が課題となっている。 Therefore, the challenge is to develop magnetic metal particles that can be used to produce a magnetorheological fluid with high corrosion resistance and high excitation shear stress.
本発明の適用例に係る磁性金属粒子は、
磁気粘性流体に用いられる磁性金属粒子であって、
Ｆｅ基合金材料で構成され、
互いに表裏の関係を持つ２つの主面と、前記主面同士をつなぐ側面と、を有する扁平状をなし、
前記主面の面積をＳ１［μｍ２］とし、前記主面と平行な方向から観察して最大となるときの前記側面の面積をＳ０［μｍ２］とするとき、面積比Ｓ１／Ｓ０が、４以上である。
The magnetic metal particles according to the application example of the present invention are
A magnetic metal particle for use in a magnetorheological fluid, comprising:
It is made of an Fe-based alloy material,
The substrate has a flat shape having two main surfaces that are reversed to each other and a side surface connecting the main surfaces,
When the area of the main surface is S 1 [μm 2 ] and the area of the side surface that is maximum when observed in a direction parallel to the main surface is S 0 [μm 2 ], the area ratio S 1 /S 0 is 4 or more.
本発明の適用例に係る磁気粘性流体は、
本発明の適用例に係る磁性金属粒子と、
前記磁性金属粒子を分散させる分散媒と、
を有する。
The magnetorheological fluid according to the application example of the present invention is
Magnetic metal particles according to an application example of the present invention;
A dispersion medium for dispersing the magnetic metal particles;
has.
以下、本発明の磁性金属粒子および磁気粘性流体を添付図面に示す実施形態に基づいて詳細に説明する。 The magnetic metal particles and magnetorheological fluid of the present invention will be described in detail below based on the embodiments shown in the attached drawings.
１．磁気粘性流体
まず、実施形態に係る磁気粘性流体について説明する。
1. Magnetorheological Fluid First, the magnetorheological fluid according to the embodiment will be described.
図１は、実施形態に係る磁気粘性流体１を示す模式図である。図１に示す磁気粘性流体１は、分散質５と、分散媒４と、を有する。分散質５は、磁性金属粒子２および添加剤３を含み、液状の分散媒４に分散している。 Figure 1 is a schematic diagram showing a magnetorheological fluid 1 according to an embodiment. The magnetorheological fluid 1 shown in Figure 1 has a dispersoid 5 and a dispersion medium 4. The dispersoid 5 contains magnetic metal particles 2 and an additive 3, and is dispersed in the liquid dispersion medium 4.
このような磁気粘性流体１は、磁場が印加されていないときには液体のように振る舞い、磁場が印加されたときには半固体のように振る舞う流体である。このような粘性の変化を利用することにより、磁気粘性流体１の応力を制御することができる。これにより、応力の変化を利用して様々な機能を発揮する各種装置等に磁気粘性流体１を用いることができる。 Such a magnetorheological fluid 1 behaves like a liquid when no magnetic field is applied, and behaves like a semi-solid when a magnetic field is applied. By utilizing this change in viscosity, the stress of the magnetorheological fluid 1 can be controlled. This allows the magnetorheological fluid 1 to be used in various devices that utilize changes in stress to perform various functions.
１．１．磁気粘性流体の構成
磁気粘性流体１を構成する磁性金属粒子２（実施形態に係る磁性金属粒子）、添加剤３および分散媒４について順次説明する。
1.1. Configuration of magnetorheological fluid The magnetic metal particles 2 (magnetic metal particles according to the embodiment), additive 3, and dispersion medium 4 that configure the magnetorheological fluid 1 will be described in order.
１．１．１．磁性金属粒子の特性
まず、磁性金属粒子２の各種特性について説明する。
1.1.1. Characteristics of the Magnetic Metal Particles First, various characteristics of the magnetic metal particles 2 will be described.
１．１．１．１．扁平度
磁性金属粒子２は、扁平状をなしている。扁平状とは、互いに表裏の関係を持つ２つの主面２１２、２１２と、主面２１２同士をつなぐ側面２１４と、を有する板状のことをいい、主面２１２の面積が側面２１４の最大面積よりも十分に大きい形状のことをいう。
The magnetic metal particle 2 is flat. The flat shape refers to a plate shape having two main surfaces 212, 212 that are in a front-back relationship with each other and a side surface 214 that connects the main surfaces 212, and refers to a shape in which the area of the main surface 212 is sufficiently larger than the maximum area of the side surface 214.
より具体的には、磁性金属粒子２の主面２１２を平面視したときの面積をＳ１［μｍ２］とし、主面２１２と平行な方向から側面２１４を観察したとき、最大となるときの側面２１４の面積をＳ０［μｍ２］とする。このとき、磁性金属粒子２は、面積比Ｓ１／Ｓ０が４以上を満たす。このように十分に大きい扁平度を持つ磁性金属粒子２を用いることにより、高い励磁せん断応力を有する磁気粘性流体１を実現することができる。このような効果は、次のような理由によるものと考えられる。 More specifically, the area of the main surface 212 of the magnetic metal particle 2 when viewed in plan is S 1 [μm 2 ], and the area of the side surface 214 at its maximum when the side surface 214 is observed from a direction parallel to the main surface 212 is S 0 [μm 2 ]. In this case, the magnetic metal particle 2 satisfies an area ratio S 1 /S 0 of 4 or more. By using the magnetic metal particle 2 having such a sufficiently large flatness, it is possible to realize a magnetorheological fluid 1 having a high excitation shear stress. Such an effect is believed to be due to the following reasons.
図２は、図１に示す磁気粘性流体１に磁場Ｂを印加したときの状態を模式的に示す図である。 Figure 2 is a schematic diagram showing the state when a magnetic field B is applied to the magnetorheological fluid 1 shown in Figure 1.
扁平状をなす磁性金属粒子２は、磁場Ｂの印加によって磁化されると、図２に示すように、磁場Ｂの方向に並んで鎖状のクラスターＣＬを形成する。このとき、扁平状をなす磁性金属粒子２が互いに引き付けあって接触すると、互いに大きな接触面積を確保できる。図２は、各磁性金属粒子２を、主面２１２と平行な方向から見た様子である。磁性金属粒子２同士の接触面積が大きくなると、クラスターＣＬにおける磁性金属粒子２同士の結合力を高めることができる。その結果、磁気粘性流体１の励磁せん断応力を高めることができる。また、磁性金属粒子２の形状に基づく浮力が得られるため、磁場が印加されていない状態における磁性金属粒子２の凝集や沈降を抑制することができる。これにより、磁性金属粒子２の分散安定性を高めることができる。 When the flat magnetic metal particles 2 are magnetized by the application of a magnetic field B, as shown in FIG. 2, they are aligned in the direction of the magnetic field B to form a chain-like cluster CL. At this time, when the flat magnetic metal particles 2 are attracted to each other and come into contact with each other, a large contact area can be secured. FIG. 2 shows each magnetic metal particle 2 as viewed from a direction parallel to the main surface 212. When the contact area between the magnetic metal particles 2 is increased, the bonding force between the magnetic metal particles 2 in the cluster CL can be increased. As a result, the excitation shear stress of the magnetorheological fluid 1 can be increased. In addition, since buoyancy based on the shape of the magnetic metal particles 2 is obtained, it is possible to suppress the aggregation and sedimentation of the magnetic metal particles 2 when no magnetic field is applied. This can increase the dispersion stability of the magnetic metal particles 2.
磁性金属粒子２の面積比Ｓ１／Ｓ０は、前述したように４以上とされるが、好ましくは１０以上とされ、より好ましくは３０以上とされる。面積比Ｓ１／Ｓ０が前記下限値を下回ると、クラスターＣＬにおける磁性金属粒子２同士の結合力を十分に高めることができない。そうすると、磁気粘性流体１の励磁せん断応力を十分に高めることができない。また、磁性金属粒子２の凝集や抑制が生じやすくなる。一方、磁性金属粒子２の面積比Ｓ１／Ｓ０は、好ましくは１０００以下とされ、より好ましくは５００以下とされ、さらに好ましくは１００以下とされる。面積比Ｓ１／Ｓ０が前記上限値を上回ると、磁性金属粒子２が薄くなりすぎるため、磁場が印加されたとき、励磁せん断応力を十分に高めることができない。また、面積比Ｓ１／Ｓ０が前記上限値を上回ると、磁性金属粒子２の移動の抵抗が大きくなる。そうすると、磁気粘性流体１の励磁せん断応力が低下したり、変化の応答性が低下したりする。 The area ratio S 1 / S 0 of the magnetic metal particles 2 is set to 4 or more as described above, but is preferably set to 10 or more, and more preferably set to 30 or more. If the area ratio S 1 / S 0 is below the lower limit, the binding force between the magnetic metal particles 2 in the cluster CL cannot be sufficiently increased. Then, the excitation shear stress of the magnetorheological fluid 1 cannot be sufficiently increased. In addition, aggregation and suppression of the magnetic metal particles 2 are likely to occur. On the other hand, the area ratio S 1 / S 0 of the magnetic metal particles 2 is preferably set to 1000 or less, more preferably set to 500 or less, and even more preferably set to 100 or less. If the area ratio S 1 / S 0 exceeds the upper limit, the magnetic metal particles 2 become too thin, and therefore, when a magnetic field is applied, the excitation shear stress cannot be sufficiently increased. In addition, if the area ratio S 1 / S 0 exceeds the upper limit, the resistance to the movement of the magnetic metal particles 2 increases. This will result in a decrease in the excitation shear stress of the magnetorheological fluid 1 and a decrease in responsiveness to the change.
なお、面積比Ｓ１／Ｓ０は、無作為に抽出した５０個以上の磁性金属粒子２について測定された面積Ｓ１および面積Ｓ０から算出された面積比Ｓ１／Ｓ０の平均値とする。面積Ｓ１および面積Ｓ０の測定には、例えば、光学顕微鏡、電子顕微鏡、原子間力顕微鏡等を用いることができる。 The area ratio S1 / S0 is the average value of the area ratios S1 / S0 calculated from the areas S1 and S0 measured for 50 or more randomly selected magnetic metal particles 2. The areas S1 and S0 can be measured using, for example, an optical microscope, an electron microscope, an atomic force microscope, or the like.
１．１．１．２．アスペクト比
磁性金属粒子２の主面２１２の長軸の長さをｄ１とし、主面２１２の短軸の長さをｄ２とし、短軸の長さｄ２に対する長軸の長さｄ１の比ｄ１／ｄ２を主面２１２のアスペクト比とする。磁性金属粒子２は、主面２１２の平均アスペクト比ｄ１／ｄ２が、１．５以上３０．０以下であることが好ましく、２．０以上２０．０以下であることがより好ましく、２．５以上１０．０以下であることがさらに好ましい。主面２１２の平均アスペクト比が前記範囲内である場合、磁気粘性流体１の励磁せん断応力を特に高めることができる。つまり、主面２１２の平均アスペクト比が前記範囲内である場合、長軸に沿って鎖状のクラスターＣＬを形成することにより、磁性金属粒子２同士の接触面積がより広くなる。その結果、クラスターＣＬにおける磁性金属粒子２同士の結合力をより高めることができる。
1.1.1.2. Aspect ratio The length of the long axis of the main surface 212 of the magnetic metal particle 2 is d1, the length of the short axis of the main surface 212 is d2, and the ratio d1/d2 of the long axis length d1 to the short axis length d2 is the aspect ratio of the main surface 212. The average aspect ratio d1/d2 of the main surface 212 of the magnetic metal particle 2 is preferably 1.5 to 30.0, more preferably 2.0 to 20.0, and even more preferably 2.5 to 10.0. When the average aspect ratio of the main surface 212 is within the above range, the excitation shear stress of the magnetorheological fluid 1 can be particularly increased. In other words, when the average aspect ratio of the main surface 212 is within the above range, the contact area between the magnetic metal particles 2 is wider by forming a chain-like cluster CL along the long axis. As a result, the binding force between the magnetic metal particles 2 in the cluster CL can be further increased.
主面２１２の平均アスペクト比が前記下限値を下回ると、磁場が印加されたとき、磁性金属粒子２同士の接触面積を十分に大きくできないおそれがある。一方、主面２１２の平均アスペクト比が前記上限値を上回ると、磁性金属粒子２の移動の抵抗が大きくなるおそれがある。そうすると、磁気粘性流体１の励磁せん断応力が低下したり、変化の応答性が低下したりするおそれがある。 If the average aspect ratio of the main surface 212 is below the lower limit, the contact area between the magnetic metal particles 2 may not be sufficiently large when a magnetic field is applied. On the other hand, if the average aspect ratio of the main surface 212 exceeds the upper limit, the resistance to the movement of the magnetic metal particles 2 may increase. This may result in a decrease in the excitation shear stress of the magnetorheological fluid 1 or a decrease in responsiveness to changes.
なお、長軸の長さｄ１は、主面２１２の最大の長さである。また、短軸の長さｄ２は、主面２１２の長軸と直交する方向における最大の長さである。主面２１２の平均アスペクト比は、無作為に抽出した５０個以上の磁性金属粒子２について測定、算出されたアスペクト比ｄ１／ｄ２の平均値とする。長軸の長さｄ１および短軸の長さｄ２の測定には、例えば、光学顕微鏡、電子顕微鏡、原子間力顕微鏡等を用いることができる。 The length d1 of the long axis is the maximum length of the main surface 212. The length d2 of the short axis is the maximum length in a direction perpendicular to the long axis of the main surface 212. The average aspect ratio of the main surface 212 is the average value of the aspect ratios d1/d2 measured and calculated for 50 or more randomly selected magnetic metal particles 2. The length d1 of the long axis and the length d2 of the short axis can be measured using, for example, an optical microscope, an electron microscope, an atomic force microscope, or the like.
１．１．１．３．平均粒径
磁性金属粒子２の平均粒径は、１μｍ以上４５０μｍ以下であるのが好ましく、３μｍ以上２５０μｍ以下であるのがより好ましく、５μｍ以上１００μｍ以下であるのがさらに好ましい。磁性金属粒子２の平均粒径が前記範囲内であれば、磁気粘性流体１の励磁せん断応力をより高めることができる。また、磁場が印加されていない状態における磁性金属粒子２の凝集や沈降を抑制することができる。さらに、磁気粘性流体１の磁場応答性が小さくなるのを抑制することができる。
1.1.1.3. Average particle size The average particle size of the magnetic metal particles 2 is preferably 1 μm or more and 450 μm or less, more preferably 3 μm or more and 250 μm or less, and even more preferably 5 μm or more and 100 μm or less. If the average particle size of the magnetic metal particles 2 is within the above range, the excitation shear stress of the magnetorheological fluid 1 can be further increased. In addition, the aggregation and sedimentation of the magnetic metal particles 2 in a state where a magnetic field is not applied can be suppressed. Furthermore, the magnetic field responsiveness of the magnetorheological fluid 1 can be suppressed from decreasing.
なお、磁性金属粒子２の平均粒径が前記下限値を下回ると、磁性金属粒子２の構成材料によっては、磁気粘性流体１の励磁せん断応力が低下したり、磁性金属粒子２の凝集が発生しやすくなったりするおそれがある。また、粘度変化幅が小さくなるおそれがある。一方、磁性金属粒子２の平均粒径が前記上限値を上回ると、磁性金属粒子２の構成材料によっては、分散媒４中で磁性金属粒子２が沈降し、偏在するおそれがある。また、磁性金属粒子２の移動の抵抗が大きくなり、磁気粘性流体１の磁場応答性が小さくなるおそれがある。 If the average particle size of the magnetic metal particles 2 falls below the lower limit, the excitation shear stress of the magnetorheological fluid 1 may decrease or the magnetic metal particles 2 may be more likely to aggregate, depending on the material of the magnetic metal particles 2. There is also a risk of the viscosity change range becoming smaller. On the other hand, if the average particle size of the magnetic metal particles 2 exceeds the upper limit, the magnetic metal particles 2 may settle and become unevenly distributed in the dispersion medium 4, depending on the material of the magnetic metal particles 2. There is also a risk of the resistance to the movement of the magnetic metal particles 2 becoming large, and the magnetic field responsiveness of the magnetorheological fluid 1 becoming smaller.
磁性金属粒子２の平均粒径は、レーザー回折・分散法により体積基準の粒度分布を測定し、この粒度分布から得られた積算分布曲線から求めることができる。具体的には、積算分布曲線において、小径側からの累積値が５０％である粒子径（メディアン径）が、磁性金属粒子２の平均粒径Ｄ５０である。レーザー回折・分散法により粒度分布を測定する装置としては、例えばマイクロトラック・ベル社製のＭＴ３３００シリーズ等が挙げられる。 The average particle size of the magnetic metal particles 2 can be determined by measuring the volumetric particle size distribution using a laser diffraction/dispersion method and then using the cumulative distribution curve obtained from this particle size distribution. Specifically, the particle size (median diameter) at which the cumulative value from the small diameter side is 50% in the cumulative distribution curve is the average particle size D50 of the magnetic metal particles 2. Examples of devices for measuring particle size distribution using the laser diffraction/dispersion method include the MT3300 series manufactured by Microtrac-Bell.
１．１．１．４．平均厚さ
扁平状をなす磁性金属粒子２の平均厚さは、特に限定されないが、０．１μｍ以上２００μｍ以下であることが好ましく、０．５μｍ以上１５０μｍ以下であることがより好ましく、１μｍ以上１００μｍ以下であることがさらに好ましい。磁性金属粒子２の平均厚さが前記範囲内であることにより、磁性金属粒子２の厚さが十分に薄くなるため、磁性金属粒子２の面積比Ｓ１／Ｓ０が前記範囲内であっても、磁性金属粒子２の沈降が生じにくくなる。
1.1.1.4. Average thickness The average thickness of the flat magnetic metal particles 2 is not particularly limited, but is preferably 0.1 μm to 200 μm, more preferably 0.5 μm to 150 μm, and even more preferably 1 μm to 100 μm. When the average thickness of the magnetic metal particles 2 is within the above range, the thickness of the magnetic metal particles 2 becomes sufficiently thin, so that even if the area ratio S1 / S0 of the magnetic metal particles 2 is within the above range, sedimentation of the magnetic metal particles 2 is unlikely to occur.
図３は、図１に示す磁性金属粒子２を模式的に示す部分断面斜視図である。磁性金属粒子２の平均厚さは、図３に示す厚さｔを５０個以上の磁性金属粒子２で測定し、平均して得られる平均値である。厚さｔの測定には、例えば、光学顕微鏡、電子顕微鏡、原子間力顕微鏡等を用いることができる。 Figure 3 is a schematic partial cross-sectional perspective view of the magnetic metal particle 2 shown in Figure 1. The average thickness of the magnetic metal particle 2 is the average value obtained by measuring the thickness t shown in Figure 3 for 50 or more magnetic metal particles 2 and averaging them. For example, an optical microscope, an electron microscope, an atomic force microscope, etc. can be used to measure the thickness t.
１．１．１．５．飽和磁化
磁性金属粒子２の飽和磁化は、５０ｅｍｕ／ｇ以上であることが好ましく、１００ｅｍｕ／ｇ以上であることがより好ましい。飽和磁化とは、外部から十分大きな磁場を印加した時に磁性材料が示す磁化が磁場に関係なく一定となる場合の磁化の値である。磁性金属粒子２の飽和磁化が高いほど、磁性材料としての機能を十分に発揮させることができる。具体的には、磁気粘性流体１の励磁せん断応力をさらに高めるとともに、粘度変化幅をより拡大することができる。
1.1.1.5. Saturation magnetization The saturation magnetization of the magnetic metal particles 2 is preferably 50 emu/g or more, more preferably 100 emu/g or more. The saturation magnetization is the value of magnetization when the magnetization exhibited by the magnetic material is constant regardless of the magnetic field when a sufficiently large magnetic field is applied from the outside. The higher the saturation magnetization of the magnetic metal particles 2, the more fully the magnetic material can function. Specifically, the excitation shear stress of the magnetorheological fluid 1 can be further increased, and the viscosity change range can be further expanded.
なお、磁性金属粒子２の飽和磁化の上限値は、特に限定されないが、性能とコストのバランスに適する材料選択の容易性の観点から、２５０ｅｍｕ／ｇ以下とするのが好ましく、２００ｅｍｕ／ｇ以下とするのがより好ましい。 The upper limit of the saturation magnetization of the magnetic metal particles 2 is not particularly limited, but from the viewpoint of ease of material selection that balances performance and cost, it is preferably 250 emu/g or less, and more preferably 200 emu/g or less.
磁性金属粒子２の飽和磁化は、振動試料型磁力計（ＶＳＭ）等により測定することができる。飽和磁化を測定する際の最大印加磁場は、例えば１１９４［ｋＡ／ｍ］（１５［ｋＯｅ］）以上とされる。 The saturation magnetization of the magnetic metal particles 2 can be measured using a vibrating sample magnetometer (VSM) or the like. The maximum applied magnetic field when measuring the saturation magnetization is, for example, 1194 kA/m (15 kOe) or more.
１．１．１．６．保磁力
磁性金属粒子２の保磁力は、１５９５［Ａ／ｍ］以下（２０［Ｏｅ］以下）であることが好ましく、１１９６［Ａ／ｍ］以下（１５［Ｏｅ］以下）であることがより好ましく、７９７［Ａ／ｍ］以下（１０［Ｏｅ］以下）であることがさらに好ましい。保磁力とは、磁化された磁性体を、磁化されていない状態に戻すために必要な反対向きの外部磁場の値をいう。つまり、保磁力は、外部磁場に対する抵抗力を意味する。保磁力が前記範囲内にある磁性金属粒子２は、残留磁化が小さいため、磁場が印加されていないときにはほとんど磁化しない一方、磁場の印加に伴って磁化するため、磁場の変化に対する磁化の追従性が高い。このため、このような低保磁力の磁性金属粒子２を有する磁気粘性流体１は、磁場の変化に対する応答性に優れる。また、このような低保磁力の磁性金属粒子２は、磁場が印加されていないときに凝集しにくいため、分散媒４に対して高濃度に含まれていても均一に分散可能である。このため、このような磁気粘性流体１は、十分な低粘度回復性を有する。
1.1.1.6. Coercive force The coercive force of the magnetic metal particles 2 is preferably 1595 [A/m] or less (20 [Oe] or less), more preferably 1196 [A/m] or less (15 [Oe] or less), and even more preferably 797 [A/m] or less (10 [Oe] or less). Coercive force refers to the value of the external magnetic field in the opposite direction required to return a magnetized magnetic body to an unmagnetized state. In other words, coercive force means the resistance force against an external magnetic field. The magnetic metal particles 2 whose coercive force is within the above range have small residual magnetization, so they are hardly magnetized when a magnetic field is not applied, but are magnetized when a magnetic field is applied, so that the magnetization has high follow-up ability to changes in the magnetic field. Therefore, the magnetorheological fluid 1 having the magnetic metal particles 2 with such low coercive force has excellent responsiveness to changes in the magnetic field. Furthermore, such magnetic metal particles 2 with low coercivity are unlikely to aggregate when no magnetic field is applied, and therefore can be uniformly dispersed even when contained at a high concentration in the dispersion medium 4. For this reason, such a magnetorheological fluid 1 has sufficient low viscosity recovery properties.
また、低粘度回復性が十分であれば、磁場印加時と磁場除去時との間で粘度変化幅を十分に確保することができる。さらに、粘度変化のヒステリシスを小さく抑えられるため、磁場の印加と除去を繰り返しても粘度変化幅を安定させることができる。これにより、長期にわたって良好な特性を示す磁気粘性流体１を実現することができる。その結果、磁気粘性流体１を用いる各種装置に対し、高い性能および長期信頼性を付与することができる。 Furthermore, if the low viscosity recovery is sufficient, it is possible to ensure a sufficient range of viscosity change between when a magnetic field is applied and when the magnetic field is removed. Furthermore, since the hysteresis of the viscosity change can be kept small, the range of viscosity change can be stabilized even when the magnetic field is repeatedly applied and removed. This makes it possible to realize a magnetorheological fluid 1 that exhibits good characteristics over a long period of time. As a result, it is possible to impart high performance and long-term reliability to various devices that use the magnetorheological fluid 1.
なお、磁性金属粒子２の保磁力の下限値は、特に設定されなくてもよいが、製造ロット間の保磁力のバラつきを十分に抑制するという観点で、８［Ａ／ｍ］以上（０．１［Ｏｅ］以上）とされる。 The lower limit of the coercive force of the magnetic metal particles 2 does not need to be set in particular, but is set to 8 [A/m] or more (0.1 [Oe] or more) from the viewpoint of sufficiently suppressing the variation in coercive force between production lots.
磁性金属粒子２の保磁力は、例えば、振動試料型磁力計（ＶＳＭ：Ｖｉｂｒａｔｉｎｇ Ｓａｍｐｌｅ Ｍａｇｎｅｔｏｍｅｔｅｒ）を用いて測定される。振動試料型磁力計としては、例えば、株式会社玉川製作所製のＴＭ－ＶＳＭ１５５０ＨＧＣ等が挙げられる。保磁力を測定する際の最大印加磁場は、例えば１１９４［ｋＡ／ｍ］（１５［ｋＯｅ］）とされる。また、磁気粘性流体１から磁性金属粒子２を分離する場合、例えば、ノルマルヘキサンやアセトンのような有機溶剤によって分散媒４を除去する方法が用いられる。 The coercive force of the magnetic metal particles 2 is measured, for example, using a vibrating sample magnetometer (VSM). An example of a vibrating sample magnetometer is the TM-VSM1550HGC manufactured by Tamagawa Seisakusho Co., Ltd. The maximum magnetic field applied when measuring the coercive force is, for example, 1194 kA/m (15 kOe). When separating the magnetic metal particles 2 from the magnetorheological fluid 1, a method is used in which the dispersion medium 4 is removed using an organic solvent such as normal hexane or acetone.
１．１．２．磁性金属粒子の含有率
磁性金属粒子２の含有率は、磁気粘性流体１全体の４０質量％以上であることが好ましく、５０質量％以上であることがより好ましく、６０質量％以上であることがさらに好ましい。これにより、磁場印加時および磁場除去時における磁気粘性流体１においてそれぞれ適度な粘性が得られるとともに、励磁せん断応力を十分に高くすることができる。一方、磁気粘性流体１のハンドリング性を考慮した場合、磁性金属粒子２の含有率は、９５質量％以下であることが好ましい。
1.1.2. Content of magnetic metal particles The content of the magnetic metal particles 2 is preferably 40% by mass or more, more preferably 50% by mass or more, and even more preferably 60% by mass or more of the entire magnetorheological fluid 1. This allows the magnetorheological fluid 1 to have an appropriate viscosity when a magnetic field is applied and when the magnetic field is removed, and allows the excitation shear stress to be sufficiently high. On the other hand, when the handleability of the magnetorheological fluid 1 is taken into consideration, the content of the magnetic metal particles 2 is preferably 95% by mass or less.
１．１．３．磁性金属粒子の構成
図３に示す磁性金属粒子２は、粒子本体２１と、その表面に設けられた酸化物膜２２と、その表面に設けられた表面修飾膜２３と、を有する。酸化物膜２２および表面修飾膜２３は、必要に応じて設けられればよく、いずれか一方または双方が省略されていてもよい。
3 has a particle body 21, an oxide film 22 provided on the surface of the particle body 21, and a surface modification film 23 provided on the surface of the particle body 21. The oxide film 22 and the surface modification film 23 may be provided as necessary, and either one or both may be omitted.
１．１．３．１．粒子本体の構成材料
粒子本体２１の構成材料は、Ｆｅ基合金材料である。Ｆｅ基合金材料は、飽和磁化が大きいという観点で有用である。
1.1.3.1. Constituent material of particle body The constituent material of the particle body 21 is an Fe-based alloy material. The Fe-based alloy material is useful in terms of its large saturation magnetization.
Ｆｅ基合金材料は、Ｆｅを主成分とする合金材料である。主成分とは、Ｆｅ基合金材料においてＦｅの含有率が原子数比で５０％以上であることをいう。このようなＦｅ基合金材料は、純鉄に比べて耐食性が高く、磁性金属粒子２における発錆の抑制に寄与する。また、フェライト等に比べて飽和磁化が大きく、靭性や強度も高い。このため、Ｆｅ基合金材料は、粒子本体２１の構成材料として有用である。 An Fe-based alloy material is an alloy material whose main component is Fe. The term "main component" means that the Fe content in the Fe-based alloy material is 50% or more in terms of atomic ratio. Such Fe-based alloy materials have higher corrosion resistance than pure iron, and contribute to suppressing rusting in the magnetic metal particles 2. In addition, they have higher saturation magnetization than ferrite and the like, and also have higher toughness and strength. For this reason, Fe-based alloy materials are useful as a constituent material for the particle body 21.
Ｆｅ基合金材料は、Ｆｅの他に、ＮｉまたはＣｏのように単独で強磁性を示す元素を含んでいてもよく、目標とする特性に応じて、Ｃｕ、Ｓｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、白金族元素、Ｓｃ、Ｙ、Ａｕ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ｒｅ、ＢおよびＣからなる群から選択される少なくとも１種を含んでいてもよい。なお、白金族元素とは、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｏｓ、ＩｒおよびＰｔのうちの少なくとも１種を指す。 In addition to Fe, the Fe-based alloy material may contain elements that exhibit ferromagnetism by themselves, such as Ni or Co, and may contain at least one element selected from the group consisting of Cu, Si, V, Cr, Mn, platinum group elements, Sc, Y, Au, Zn, Sn, Re, B, and C, depending on the target characteristics. Note that platinum group elements refer to at least one of Ru, Rh, Pd, Os, Ir, and Pt.
また、Ｆｅ基合金材料には、実施形態の効果を損なわない範囲で、不可避的不純物が含まれていてもよい。不可避的不純物とは、原料や製造時に意図せずに混入する不純物である。不可避的不純物としては、例えば、Ｏ、Ｎ、Ｓ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｋ等が挙げられる。 In addition, the Fe-based alloy material may contain unavoidable impurities to the extent that the effects of the embodiment are not impaired. Inevitable impurities are impurities that are unintentionally mixed in the raw materials or during production. Examples of unavoidable impurities include O, N, S, Na, Mg, and K.
このようなＦｅ基合金材料としては、特に限定されないが、例えば、センダストのようなＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金、Ｆｅ－Ｎｉ系、Ｆｅ－Ｃｏ系、Ｆｅ－Ｎｉ－Ｃｏ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ－Ｂ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｃ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｃｒ－Ｃ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系、Ｆｅ－Ｂ系、Ｆｅ－Ｐ－Ｃ系、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｓｉ－Ｂ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｎｂ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｎｂ－Ｃｕ系、Ｆｅ－Ｚｒ－Ｂ系、Ｆｅ－Ｃｒ系、Ｆｅ－Ｃｒ－Ａｌ系のようなＦｅ基合金材料等が挙げられる。 Such Fe-based alloy materials are not particularly limited, but examples include Fe-Si-Al alloys such as Sendust, Fe-Ni, Fe-Co, Fe-Ni-Co, Fe-Si-B, Fe-Si-Cr-B, Fe-Si-B-C, Fe-Si-B-Cr-C, Fe-Si-Cr, Fe-B, Fe-P-C, Fe-Co-Si-B, Fe-Si-B-Nb, Fe-Si-B-Nb-Cu, Fe-Zr-B, Fe-Cr, and Fe-Cr-Al.
また、粒子本体２１の構成材料は、アモルファス（非晶質）合金材料であってもよいし、結晶合金材料であってもよいし、微結晶（ナノ結晶）合金材料であってもよい。このうち、アモルファス合金材料または微結晶合金材料が好ましく用いられる。なお、微結晶合金材料とは結晶粒径が１００ｎｍ以下の微結晶（ナノ結晶）が存在する合金材料のことをいう。これらは、磁性金属粒子２の保磁力を十分低くして、磁性金属粒子２の再分散性を高めることに寄与する。また、これらは、例えば金属酸化物等に比べて靭性および強度が高いため、粒子本体２１の摩耗や欠損等を効果的に抑制することができる。その結果、粘度変化幅が特に安定している磁気粘性流体１を実現することができる。さらに、アモルファス合金材料および微結晶合金材料は、結晶粒界が存在しないか、または、微小であるため、結晶粒界を起点にした腐食が発生しにくい。このため、これらの合金材料を用いることで、磁性金属粒子２の耐食性を特に高めることができる。 The material constituting the particle body 21 may be an amorphous alloy material, a crystalline alloy material, or a microcrystalline (nanocrystalline) alloy material. Of these, amorphous alloy materials or microcrystalline alloy materials are preferably used. Note that the microcrystalline alloy material refers to an alloy material in which microcrystals (nanocrystals) with a crystal grain size of 100 nm or less exist. These contribute to sufficiently lowering the coercive force of the magnetic metal particles 2 and improving the redispersibility of the magnetic metal particles 2. In addition, since these have higher toughness and strength than, for example, metal oxides, etc., wear and damage of the particle body 21 can be effectively suppressed. As a result, a magnetic rheological fluid 1 with a particularly stable viscosity change range can be realized. Furthermore, since amorphous alloy materials and microcrystalline alloy materials do not have crystal grain boundaries or are very small, corrosion originating from the crystal grain boundaries is unlikely to occur. For this reason, by using these alloy materials, the corrosion resistance of the magnetic metal particles 2 can be particularly improved.
アモルファス合金材料としては、例えば、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ－Ｂ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｃ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｃｒ－Ｃ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系、Ｆｅ－Ｂ系、Ｆｅ－Ｂ－Ｃ系、Ｆｅ－Ｐ－Ｃ系、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｓｉ－Ｂ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｎｂ系、Ｆｅ－Ｚｒ－Ｂ系のような２元系または多元系のＦｅ基アモルファス合金、Ｎｉ－Ｓｉ－Ｂ系、Ｎｉ－Ｐ－Ｂ系のようなＮｉ基アモルファス合金、Ｃｏ－Ｓｉ－Ｂ系のようなＣｏ基アモルファス合金等が挙げられる。 Examples of amorphous alloy materials include binary or multi-element Fe-based amorphous alloys such as Fe-Si-B, Fe-Si-Cr-B, Fe-Si-B-C, Fe-Si-B-Cr-C, Fe-Si-Cr, Fe-B, Fe-B-C, Fe-P-C, Fe-Co-Si-B, Fe-Si-B-Nb, and Fe-Zr-B systems; Ni-based amorphous alloys such as Ni-Si-B and Ni-P-B systems; and Co-based amorphous alloys such as Co-Si-B systems.
微結晶合金材料としては、例えば、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｎｂ－Ｃｕ系、Ｆｅ－Ｚｒ－Ｂ系、Ｆｅ－Ｈｆ－Ｂ系、Ｆｅ－Ｎｂ－Ｂ系、Ｆｅ－Ｚｒ－Ｂ－Ｃｏ系、Ｆｅ－Ｈｆ－Ｂ－Ｃｏ系、Ｆｅ－Ｎｂ－Ｂ－Ｃｏ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｐ－Ｃｕ系のようなＦｅ基ナノ結晶合金等が挙げられる。 Examples of microcrystalline alloy materials include Fe-based nanocrystalline alloys such as Fe-Si-B-Nb-Cu, Fe-Zr-B, Fe-Hf-B, Fe-Nb-B, Fe-Zr-B-Co, Fe-Hf-B-Co, Fe-Nb-B-Co, and Fe-Si-B-P-Cu.
特に好ましいＦｅ基合金材料は、Ｆｅを主成分とし、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｂ、Ｃ、Ｎｉ、ＭｎおよびＣｕからなる群から選択される少なくとも１種を含む合金材料である。このようなＦｅ基合金材料は、飽和磁化が高く、かつ、耐食性が高い。このため、かかるＦｅ基合金材料を用いることで、耐食性が特に高く、かつ、励磁せん断応力が特に高い磁気粘性流体１を製造可能な磁性金属粒子２が得られる。 A particularly preferred Fe-based alloy material is an alloy material that contains Fe as the main component and at least one selected from the group consisting of Si, Cr, B, C, Ni, Mn, and Cu. Such an Fe-based alloy material has high saturation magnetization and high corrosion resistance. Therefore, by using such an Fe-based alloy material, magnetic metal particles 2 can be obtained that can produce a magnetorheological fluid 1 that has particularly high corrosion resistance and a particularly high excitation shear stress.
Ｆｅ基合金材料におけるＳｉ（ケイ素）の含有率は、好ましくは１．０原子％以上２０．０原子％以下、より好ましくは１．５原子％以上１３．０原子％以下、さらに好ましくは２．０原子％以上１１．０原子％以下である。このような合金は、透磁率が高いため、飽和磁化が高くなる傾向がある。これにより、励磁せん断応力および磁場応答性が特に高い磁気粘性流体１を製造可能な磁性金属粒子２が得られる。 The Si (silicon) content in the Fe-based alloy material is preferably 1.0 atomic % or more and 20.0 atomic % or less, more preferably 1.5 atomic % or more and 13.0 atomic % or less, and even more preferably 2.0 atomic % or more and 11.0 atomic % or less. Such alloys have high magnetic permeability and therefore tend to have high saturation magnetization. This results in magnetic metal particles 2 that can be used to produce a magnetorheological fluid 1 with particularly high excitation shear stress and magnetic field response.
Ｆｅ基合金材料におけるＢ（ホウ素）の含有率は、好ましくは５．０原子％以上１６．０原子％以下、より好ましくは９．０原子％以上１４．０原子％以下である。Ｂは、アモルファス化を促進させる元素であり、磁性金属粒子２に安定した非晶質組織または微結晶組織を形成することに寄与する。 The content of B (boron) in the Fe-based alloy material is preferably 5.0 atomic % or more and 16.0 atomic % or less, and more preferably 9.0 atomic % or more and 14.0 atomic % or less. B is an element that promotes amorphization and contributes to the formation of a stable amorphous structure or microcrystalline structure in the magnetic metal particles 2.
Ｆｅ基合金材料におけるＣ（炭素）の含有率は、好ましくは０．５原子％以上５．０原子％以下、より好ましくは１．０原子％以上３．０原子％以下である。Ｃは、アモルファス化を促進させる元素であり、磁性金属粒子２に安定した非晶質組織または微結晶組織を形成することに寄与する。 The C (carbon) content in the Fe-based alloy material is preferably 0.5 atomic % or more and 5.0 atomic % or less, and more preferably 1.0 atomic % or more and 3.0 atomic % or less. C is an element that promotes amorphization and contributes to the formation of a stable amorphous structure or microcrystalline structure in the magnetic metal particles 2.
Ｆｅ基合金材料におけるＣｒ（クロム）の含有率は、好ましくは１．０原子％以上２０．０原子％以下、より好ましくは１．５原子％以上５．０原子％以下である。Ｃｒの含有率を前記範囲内にすることで、磁性金属粒子２の耐食性を高めることができる。 The Cr (chromium) content in the Fe-based alloy material is preferably 1.0 atomic % or more and 20.0 atomic % or less, and more preferably 1.5 atomic % or more and 5.0 atomic % or less. By keeping the Cr content within this range, the corrosion resistance of the magnetic metal particles 2 can be improved.
なお、不純物の含有率は、合計で１．０原子％以下であることが好ましい。この程度であれば、不純物が含有していても、磁性金属粒子２の効果が損なわれない。 It is preferable that the total content of impurities is 1.0 atomic % or less. At this level, the effect of the magnetic metal particles 2 is not impaired even if impurities are present.
粒子本体２１の構成元素および組成は、ＪＩＳ Ｇ １２５８：２０１４に規定されたＩＣＰ発光分析法、ＪＩＳ Ｇ １２５３：２００２に規定されたスパーク発光分析法などにより特定することができる。また、粒子本体２１が被覆膜等で被覆されている場合には、化学的または物理的手法でそれらを除去した後、上記手法により測定することができる。また、磁性金属粒子２を切断した上で、コアである粒子本体２１の部分をＥＰＭＡ（Electron Probe Micro Analyzer）、ＥＤＸ（Energy Dispersive X-ray spectroscopy）等の分析装置にて分析してもよい。 The constituent elements and composition of the particle body 21 can be identified by ICP optical emission spectrometry as specified in JIS G 1258:2014, spark optical emission spectrometry as specified in JIS G 1253:2002, or the like. If the particle body 21 is coated with a coating film or the like, it can be removed by a chemical or physical method and then measured by the above method. The magnetic metal particle 2 may also be cut and the core part of the particle body 21 may be analyzed by an analytical device such as EPMA (Electron Probe Micro Analyzer) or EDX (Energy Dispersive X-ray spectroscopy).
１．１．３．２．粒子本体の製造方法
粒子本体２１は、いかなる方法で製造された粒子であってもよい。製造方法の例としては、球形の粒子を製造する工程と、球形の粒子を扁平加工する工程と、を有する方法が挙げられる。
1.1.3.2. Manufacturing method of particle body The particle body 21 may be a particle manufactured by any method. An example of the manufacturing method includes a method having a step of manufacturing a spherical particle and a step of flattening the spherical particle.
球形の粒子を製造する工程には、各種の粉末製造方法が用いられる。粉末製造方法としては、例えば、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、回転水流アトマイズ法等の各種アトマイズ法の他、粉砕法等が挙げられる。このうち、アトマイズ法によれば、粒径の揃った粒子が得られる。 Various powder manufacturing methods are used in the process of producing spherical particles. Examples of powder manufacturing methods include various atomization methods such as water atomization, gas atomization, and rotary water flow atomization, as well as pulverization. Among these, the atomization method produces particles with a uniform particle size.
球形の粒子を扁平加工する工程には、各種のメカノケミカル法が用いられる。メカノケミカル法としては、例えば、遊星ミル、遊星ボールミル、ジェットミル、ヤコブソンミル、振動ミル、バイブロミル、音響共振ミキサー等のメカノケミカル装置を用いて、球形の粒子に扁平加工を施す方法が挙げられる。なお、本工程は、湿式で行ってもよいし、乾式で行ってもよい。本工程を行う時間を調整することにより、前述した磁性金属粒子２の扁平度やアスペクト比、平均粒径を制御することができる。例えば、本工程を行う時間が長くなると、扁平度、アスペクト比および平均粒径が大きくなる傾向がある。 Various mechanochemical methods are used in the process of flattening spherical particles. Examples of mechanochemical methods include a method of flattening spherical particles using a mechanochemical device such as a planetary mill, planetary ball mill, jet mill, Jacobson mill, vibration mill, vibro mill, or acoustic resonance mixer. This process may be performed in a wet or dry manner. The flatness, aspect ratio, and average particle size of the magnetic metal particles 2 described above can be controlled by adjusting the time for which this process is performed. For example, the flatness, aspect ratio, and average particle size tend to increase as the time for which this process is performed increases.
１．１．３．３．酸化物膜
酸化物膜２２は、粒子本体２１の表面に設けられている被膜である。酸化物膜２２は、粒子本体２１と後述する表面修飾膜２３との間に介在し、粒子本体２１に対する表面修飾膜２３の密着性を高める。また、酸化物膜２２が、粒子本体２１を保護するとともに凝集を抑制することができ、かつ、粒子本体２１の耐吸湿性および防錆性を高めることができる。なお、酸化物膜２２は、粒子本体２１の表面全体を覆っているのが好ましいが、表面の一部のみに設けられていてもよい。
1.1.3.3. Oxide film The oxide film 22 is a coating provided on the surface of the particle body 21. The oxide film 22 is interposed between the particle body 21 and a surface modification film 23 described later, and enhances the adhesion of the surface modification film 23 to the particle body 21. The oxide film 22 can protect the particle body 21 and suppress aggregation, and can enhance the moisture absorption resistance and rust prevention properties of the particle body 21. The oxide film 22 preferably covers the entire surface of the particle body 21, but may be provided only on a part of the surface.
酸化物膜２２の構成材料としては、例えば、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化バナジウム、酸化ニオブ、酸化クロム、酸化マンガン、酸化スズ、酸化亜鉛等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上の混合物もしくは複合物等が挙げられる。 Examples of materials constituting the oxide film 22 include silicon oxide, aluminum oxide, titanium oxide, vanadium oxide, niobium oxide, chromium oxide, manganese oxide, tin oxide, zinc oxide, etc., and mixtures or composites of one or more of these.
このうち、酸化ケイ素が好ましく用いられる。酸化ケイ素は、組成式ＳｉＯｘ（０＜ｘ≦２）で表される酸化物であるが、好ましくはＳｉＯ２である。 Of these, silicon oxide is preferably used. Silicon oxide is an oxide represented by the composition formula SiO x (0<x≦2), and is preferably SiO 2 .
酸化物膜２２の平均厚さは、１ｎｍ以上５００ｎｍ以下であるのが好ましく、３ｎｍ以上３００ｎｍ以下であるのがより好ましく、２０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であるのがさらに好ましい。酸化物膜２２の平均厚さが前記範囲内であれば、前述した酸化物膜２２の機能を確保しつつ、酸化物膜２２が必要以上に厚くなるのを避けることができる。これにより、磁性金属粒子２の凝集や劣化を抑制しつつ、酸化物膜２２の比率が高くなりすぎることに伴う磁性金属粒子２の磁気特性の低下を抑制することができる。 The average thickness of the oxide film 22 is preferably 1 nm or more and 500 nm or less, more preferably 3 nm or more and 300 nm or less, and even more preferably 20 nm or more and 100 nm or less. If the average thickness of the oxide film 22 is within the above range, the oxide film 22 can be prevented from becoming thicker than necessary while ensuring the above-mentioned functions of the oxide film 22. This makes it possible to suppress the aggregation and deterioration of the magnetic metal particles 2, while suppressing the deterioration of the magnetic properties of the magnetic metal particles 2 that occurs when the ratio of the oxide film 22 becomes too high.
酸化物膜２２の平均厚さは、磁性金属粒子２の粒子の断面を電子顕微鏡で観察し、１０か所以上の酸化物膜２２の膜厚を平均した値である。 The average thickness of the oxide film 22 is determined by observing the cross section of the magnetic metal particle 2 with an electron microscope and averaging the thickness of the oxide film 22 at 10 or more locations.
酸化物膜２２の成膜方法は、特に限定されないが、例えば、ストーバー法を含むゾルゲル法のような湿式成膜法、ＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）、イオンプレーティングのような気相成膜法等が挙げられる。このうち、ゾルゲル法、特にストーバー法によれば、低コストでムラなく酸化物膜２２を形成することができるので有用である。 The method for forming the oxide film 22 is not particularly limited, but examples include wet film formation methods such as the sol-gel method including the Stober method, and gas phase film formation methods such as ALD (Atomic Layer Deposition), CVD (Chemical Vapor Deposition), and ion plating. Among these, the sol-gel method, and particularly the Stober method, is useful because it allows the oxide film 22 to be formed evenly at low cost.
ストーバー法は、シリコンアルコキシドの加水分解により、酸化物膜２２を形成する手法である。シリコンアルコキシドとしては、例えば、ＴＥＯＳ（テトラエトキシシラン、Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４）が好ましく用いられる。 The Stöber method is a technique for forming the oxide film 22 by hydrolysis of silicon alkoxide. As the silicon alkoxide, for example, TEOS (tetraethoxysilane, Si(OC 2 H 5 ) 4 ) is preferably used.
１．１．３．４．表面修飾膜
表面修飾膜２３は、酸化物膜２２を介して粒子本体２１の表面を被覆する。これにより、分散媒４中における磁性金属粒子２の分散性を高めることができる。なお、表面修飾膜２３は、酸化物膜２２または粒子本体２１の表面全体を覆っているのが好ましいが、表面の一部のみに設けられていてもよい。
1.1.3.4. Surface modification film The surface modification film 23 covers the surface of the particle body 21 via the oxide film 22. This can improve the dispersibility of the magnetic metal particles 2 in the dispersion medium 4. The surface modification film 23 preferably covers the entire surface of the oxide film 22 or the particle body 21, but may be provided only on a portion of the surface.
表面修飾膜２３の構成材料は、カップリング剤、界面活性剤またはポリマー重合膜に由来する有機化合物を含む。このうち、カップリング剤は、官能基および加水分解性基を有する化合物である。カップリング剤を用いることにより、酸化物膜２２の表面（磁性金属粒子２の表面）に官能基を導入することができる。これにより、磁性金属粒子２の粒子同士の凝集を抑制するとともに、分散媒４への分散性をより高めることができる。これにより、磁場の変化に対する追従性に優れ、かつ、分散媒４に対して高濃度でも均一に分散可能な磁性金属粒子２を実現することができる。 The constituent materials of the surface modification film 23 include a coupling agent, a surfactant, or an organic compound derived from a polymer polymerization film. Of these, the coupling agent is a compound having a functional group and a hydrolyzable group. By using a coupling agent, a functional group can be introduced to the surface of the oxide film 22 (the surface of the magnetic metal particle 2). This can suppress the aggregation of the magnetic metal particles 2 and further increase the dispersibility in the dispersion medium 4. This can realize magnetic metal particles 2 that have excellent followability to changes in the magnetic field and can be uniformly dispersed in the dispersion medium 4 even at high concentrations.
また、表面修飾膜２３は、磁性金属粒子２の耐湿性、防錆性等を高めることにも寄与する。耐湿性や防錆性が高められることにより、磁性金属粒子２の吸湿や発錆による劣化を抑制することができる。 The surface modification film 23 also contributes to improving the moisture resistance and rust resistance of the magnetic metal particles 2. By improving the moisture resistance and rust resistance, it is possible to suppress deterioration of the magnetic metal particles 2 due to moisture absorption and rust generation.
カップリング剤が有する官能基としては、例えば、脂肪族炭化水素基、環状構造含有基、フルオロアルキル基、フルオロアリール基、ニトロ基、アシル基、シアノ基等を含有するものが挙げられ、特に脂肪族炭化水素基または環状構造含有基が好ましく用いられる。 The functional groups possessed by the coupling agent include, for example, those containing an aliphatic hydrocarbon group, a cyclic structure-containing group, a fluoroalkyl group, a fluoroaryl group, a nitro group, an acyl group, a cyano group, etc., and in particular, an aliphatic hydrocarbon group or a cyclic structure-containing group is preferably used.
脂肪族炭化水素基は、分岐または非分岐のアルキル基が挙げられる。アルキル基の炭素原子数は、特に限定されないが、１以上１２以下であるのが好ましく、１以上６以下であるのがより好ましい。これにより、油性の分散媒４に対して特に良好に分散する磁性金属粒子２が得られる。 The aliphatic hydrocarbon group may be a branched or unbranched alkyl group. The number of carbon atoms in the alkyl group is not particularly limited, but is preferably 1 to 12, and more preferably 1 to 6. This results in magnetic metal particles 2 that disperse particularly well in the oil-based dispersion medium 4.
環状構造含有基は、環状構造を持つ官能基である。環状構造含有基としては、例えば、芳香族炭化水素基、脂環式炭化水素基、環状エーテル基等が挙げられる。 A cyclic structure-containing group is a functional group that has a cyclic structure. Examples of cyclic structure-containing groups include aromatic hydrocarbon groups, alicyclic hydrocarbon groups, and cyclic ether groups.
芳香族炭化水素基は、芳香族炭化水素から水素原子を除いた残基であり、炭素数は、６以上２０以下であるのが好ましい。芳香族炭化水素基としては、例えば、アリール基、アルキルアリール基、アミノアリール基、ハロゲン化アリール基等が挙げられる。アリール基としては、例えば、フェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基、インデニル基等が挙げられる。アルキルアリール基としては、例えば、ベンジル基、メチルベンジル基、フェネチル基、メチルフェネチル基、フェニルベンジル基等が挙げられる。 The aromatic hydrocarbon group is a residue obtained by removing hydrogen atoms from an aromatic hydrocarbon, and preferably has 6 to 20 carbon atoms. Examples of the aromatic hydrocarbon group include an aryl group, an alkylaryl group, an aminoaryl group, and an aryl halide group. Examples of the aryl group include a phenyl group, a tolyl group, a xylyl group, a naphthyl group, and an indenyl group. Examples of the alkylaryl group include a benzyl group, a methylbenzyl group, a phenethyl group, a methylphenethyl group, and a phenylbenzyl group.
脂環式炭化水素基は、脂環式炭化水素から水素原子を除いた残基であり、炭素数は、３以上２０以下であるのが好ましい。脂環式炭化水素基としては、例えば、シクロアルキル基、シクロアルキルアルキル基等が挙げられる。シクロアルキル基としては、例えば、シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等が挙げられる。シクロアルキルアルキル基としては、例えば、シクロペンチルメチル基、シクロヘキシルメチル基等が挙げられる。 Alicyclic hydrocarbon groups are residues obtained by removing hydrogen atoms from alicyclic hydrocarbons, and preferably have 3 to 20 carbon atoms. Examples of alicyclic hydrocarbon groups include cycloalkyl groups and cycloalkylalkyl groups. Examples of cycloalkyl groups include cyclopropyl groups, cyclobutyl groups, cyclopentyl groups, and cyclohexyl groups. Examples of cycloalkylalkyl groups include cyclopentylmethyl groups and cyclohexylmethyl groups.
環状エーテル基としては、例えば、エポキシ基、３，４－エポキシシクロヘキシル基、オキセタニル基等が挙げられる。 Examples of cyclic ether groups include epoxy groups, 3,4-epoxycyclohexyl groups, and oxetanyl groups.
フルオロアルキル基は、１つ以上のフッ素原子で置換されている炭素数１以上１６以下のアルキル基または炭素数３以上１６以下のシクロアルキル基である。特にフルオロアルキル基は、パーフルオロアルキル基であるのが好ましい。 The fluoroalkyl group is an alkyl group having 1 to 16 carbon atoms or a cycloalkyl group having 3 to 16 carbon atoms, which is substituted with one or more fluorine atoms. In particular, the fluoroalkyl group is preferably a perfluoroalkyl group.
フルオロアリール基は、１つ以上のフッ素原子で置換されている炭素数６以上２０以下のアリール基である。特にフルオロアリール基は、パーフルオロアリール基であるのが好ましい。 The fluoroaryl group is an aryl group having 6 to 20 carbon atoms and substituted with one or more fluorine atoms. In particular, the fluoroaryl group is preferably a perfluoroaryl group.
カップリング剤が有する加水分解性基としては、例えば、アルコキシ基、アシルオキシ基、アリールオキシ基、アミノキシ基、アミド基、ケトオキシム基、イソシアネート基、ハロゲン原子等が挙げられる。 Examples of hydrolyzable groups that the coupling agent has include alkoxy groups, acyloxy groups, aryloxy groups, aminoxy groups, amide groups, ketoxime groups, isocyanate groups, halogen atoms, etc.
カップリング剤としては、例えば、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、アルミニウムカップリング剤、ジルコニウムカップリング剤等が挙げられるが、特にシランカップリング剤が好ましく用いられる。 Examples of coupling agents include silane coupling agents, titanium coupling agents, aluminum coupling agents, zirconium coupling agents, etc., with silane coupling agents being particularly preferred.
カップリング剤の添加量は、粒子本体２１の量を１質量部としたとき、０．０１質量部以上１．０質量部以下であるのが好ましく、０．０２質量部以上０．１０質量部以下であるのがより好ましい。 The amount of coupling agent added is preferably 0.01 parts by mass or more and 1.0 parts by mass or less, and more preferably 0.02 parts by mass or more and 0.10 parts by mass or less, when the amount of particle body 21 is 1 part by mass.
１．１．４．添加剤
添加剤３としては、例えば、沈降抑制剤、清浄剤、分散剤、酸化防止剤、摩耗防止剤、極圧剤、摩擦調整剤、界面活性剤、チクソトロピー付与剤（増粘剤）、減粘剤等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上の混合物が用いられる。
1.1.4. Additives Examples of additives 3 include settling inhibitors, detergents, dispersants, antioxidants, antiwear agents, extreme pressure agents, friction modifiers, surfactants, thixotropy-imparting agents (thickeners), and viscosity reducers. One or a mixture of two or more of these may be used.
沈降抑制剤としては、例えば、ヒュームドシリカ、ベントナイトやヘクトライトのような粘土粉等の非磁性材料で構成されている固体粒子が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上の混合物が用いられる。このような固体粒子は、磁性金属粒子２とは構成材料が異なる非磁性材料の粒子であり、磁性金属粒子２の沈降を抑制する。これにより、磁場が印加されていない期間が長く続いても、粘度変化幅の減少を抑制することができる。 Examples of sedimentation inhibitors include solid particles composed of non-magnetic materials such as fumed silica, and clay powders such as bentonite and hectorite, and a mixture of one or more of these is used. Such solid particles are particles of a non-magnetic material that is different from the constituent material of the magnetic metal particles 2, and suppress the sedimentation of the magnetic metal particles 2. This makes it possible to suppress a decrease in the range of viscosity change even if a long period of time continues in which a magnetic field is not applied.
固体粒子の含有率は、磁気粘性流体１全体の５．０質量％以下であることが好ましく、０．５質量％以上３．０質量％以下であることがより好ましい。これにより、粘度変化幅に影響を及ぼすことなく、磁性金属粒子２の沈降を抑制し、長期にわたる粘度変化幅の安定化を図ることができる。したがって、適切な添加剤３を添加することにより、前述した変動率を最適化することができる。 The solid particle content is preferably 5.0% by mass or less of the entire magnetorheological fluid 1, and more preferably 0.5% by mass or more and 3.0% by mass or less. This makes it possible to suppress the settling of the magnetic metal particles 2 without affecting the range of viscosity change, and to stabilize the range of viscosity change over the long term. Therefore, by adding an appropriate additive 3, the aforementioned rate of change can be optimized.
分散剤としては、例えば、オレイン酸塩、ナフテン酸塩、スルホン酸塩、リン酸エステル、ステアリン酸、ステアリン酸塩、モノオレイン酸グリセロール、セスキオレイン酸ソルビタン、ラウリン酸、脂肪酸、脂肪アルコール等が挙げられる。 Examples of dispersants include oleates, naphthenates, sulfonates, phosphates, stearic acid, stearates, glycerol monooleate, sorbitan sesquioleate, lauric acid, fatty acids, and fatty alcohols.
摩耗防止剤としては、例えば、ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデンやジアルキルジチオリン酸モリブデンのような有機モリブデン化合物、ジアルキルジチオカルバミン酸亜鉛やジアルキルジチオリン酸亜鉛のような有機亜鉛化合物等が挙げられる。 Examples of anti-wear agents include organic molybdenum compounds such as molybdenum dialkyldithiocarbamate and molybdenum dialkyldithiophosphate, and organic zinc compounds such as zinc dialkyldithiocarbamate and zinc dialkyldithiophosphate.
また、添加剤３の合計の含有率は、磁気粘性流体１全体の１０質量％以下であることが好ましく、８質量％以下であることがより好ましく、６質量％以下であることがさらに好ましい。これにより、添加剤３によって磁性金属粒子２の機能が阻害されてしまうのを抑制することができる。 The total content of additives 3 is preferably 10% by mass or less of the entire magnetorheological fluid 1, more preferably 8% by mass or less, and even more preferably 6% by mass or less. This makes it possible to prevent additives 3 from impairing the function of magnetic metal particles 2.
なお、添加剤３は、必要に応じて添加されればよく、省略されていてもよい。また、磁気粘性流体１には、上記の磁性金属粒子２以外の磁性粒子、例えば、扁平状をなしていない（球形に近い）磁性粒子や、フェライト粒子のような非金属磁性粒子等が添加されていてもよい。 The additive 3 may be added as necessary, or may be omitted. The magnetorheological fluid 1 may also contain magnetic particles other than the magnetic metal particles 2, such as magnetic particles that are not flat (close to spherical) or nonmetallic magnetic particles such as ferrite particles.
１．１．５．分散媒
分散媒４は、磁性金属粒子２や添加剤３を分散させ得る液体であれば、特に限定されない。分散媒４としては、例えば、シリコーンオイル、ポリ－α－オレフィン基油、芳香族系合成油、パラフィン油、アルキル化フェニルエーテル油、エーテル油、エステル油、ポリブテン油、ポリアルキレングリコール類、鉱物油、植物性油、動物性油のような油類、トルエン、キシレン、ヘキサンのような有機溶剤、エチルメチルイミダゾリウム塩、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウム塩、１－メチルピラゾリウム塩のようなイオン性液体（常温溶融塩）類等が挙げられる。また、分散媒４は、これらの２種以上を含む混合物であってもよく、これらのうちの１種または２種以上と上記以外の液体とを含む混合物であってもよい。
1.1.5. Dispersion medium The dispersion medium 4 is not particularly limited as long as it is a liquid capable of dispersing the magnetic metal particles 2 and the additive 3. Examples of the dispersion medium 4 include oils such as silicone oil, poly-α-olefin base oil, aromatic synthetic oil, paraffin oil, alkylated phenyl ether oil, ether oil, ester oil, polybutene oil, polyalkylene glycols, mineral oil, vegetable oil, and animal oil, organic solvents such as toluene, xylene, and hexane, and ionic liquids (room temperature molten salts) such as ethylmethylimidazolium salt, 1-butyl-3-methylimidazolium salt, and 1-methylpyrazolium salt. The dispersion medium 4 may be a mixture containing two or more of these, or a mixture containing one or more of these and a liquid other than the above.
このうち、エステル油としては、例えば、１価アルコールとジカルボン酸とから製造されるジエステル、ポリオールとモノカルボン酸とから製造されるポリオールエステル、または、ポリオールとモノカルボン酸とポリカルボン酸とから製造されるコンプレックスエステル等が挙げられる。 Among these, examples of ester oils include diesters produced from monohydric alcohols and dicarboxylic acids, polyol esters produced from polyols and monocarboxylic acids, and complex esters produced from polyols, monocarboxylic acids, and polycarboxylic acids.
ジエステルとしては、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸等の二塩基酸のエステルが挙げられる。二塩基酸としては、炭素数４～３６の脂肪族二塩基酸が好ましい。二塩基酸のエステルのエステル部を構成するアルコール残基は、炭素数４～２６の１価アルコール残基が好ましい。このようなジエステルとしては、ジオクチルアジペート、ジオクチルセバケート、ジイソデシルアジペート、ジオクチルアゼレート等が挙げられる。 Examples of diesters include esters of dibasic acids such as adipic acid, azelaic acid, sebacic acid, and dodecanedioic acid. The dibasic acid is preferably an aliphatic dibasic acid having 4 to 36 carbon atoms. The alcohol residue constituting the ester portion of the dibasic acid ester is preferably a monohydric alcohol residue having 4 to 26 carbon atoms. Examples of such diesters include dioctyl adipate, dioctyl sebacate, diisodecyl adipate, and dioctyl azelate.
ポリオールエステルおよびコンプレックスエステルに用いられるポリオールとしては、具体的には、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ネオペンチルグリコール等のβ水素を持たないヒンダードアルコールが好適に用いられる。ポリオールエステルおよびコンプレックスエステルに用いられるモノカルボン酸としては、ヤシ油脂肪酸、ステアリン酸等の直鎖飽和脂肪酸、オレイン酸等の直鎖不飽和脂肪酸、イソステアリン酸等の分岐脂肪酸等が挙げられる。 Specific examples of polyols used in polyol esters and complex esters include hindered alcohols that do not have a β-hydrogen, such as trimethylolpropane, pentaerythritol, and neopentyl glycol. Monocarboxylic acids used in polyol esters and complex esters include coconut oil fatty acid, linear saturated fatty acid such as stearic acid, linear unsaturated fatty acid such as oleic acid, and branched fatty acid such as isostearic acid.
ポリカルボン酸としてはコハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸等の直鎖飽和ポリカルボン酸が好適に用いられる。 As polycarboxylic acids, straight-chain saturated polycarboxylic acids such as succinic acid, glutaric acid, adipic acid, pimelic acid, suberic acid, azelaic acid, and sebacic acid are preferably used.
アルキル化フェニルエーテル油としては、アルキル化ジフェニルエーテル、（アルキル化）ポリフェニルエーテル等が挙げられる。 Examples of alkylated phenyl ether oils include alkylated diphenyl ethers and (alkylated) polyphenyl ethers.
ポリアルキレングリコール類としては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリブチレングリコール、エチレンオキサイド－プロピレンオキサイドコポリマー、プロピレンオキサイド－ブチレンオキサイドコポリマー、またはこれらの誘導体等が挙げられる。 Examples of polyalkylene glycols include polyethylene glycol, polypropylene glycol, polybutylene glycol, ethylene oxide-propylene oxide copolymer, propylene oxide-butylene oxide copolymer, and derivatives thereof.
１．２．磁気粘性流体の特性
磁気粘性流体１は、０．８Ｔの磁場を印加した状態で、せん断速度３３３［／ｓ］で測定されたせん断応力が、２０，０００Ｐａ以上であることが好ましく、２５，０００Ｐａ以上であることがより好ましい。このような励磁せん断応力を有する磁気粘性流体１は、応力の変化を利用して様々な機能を発揮する各種装置等に用いられたとき、各種装置の高性能化に寄与する。
1.2. Characteristics of magnetorheological fluid The magnetorheological fluid 1 preferably has a shear stress of 20,000 Pa or more, and more preferably 25,000 Pa or more, measured at a shear rate of 333 [/s] with a magnetic field of 0.8 T applied. When the magnetorheological fluid 1 having such an excitation shear stress is used in various devices that perform various functions by utilizing changes in stress, it contributes to improving the performance of the various devices.
せん断応力の測定には、例えば、アントンパール社製、レオメーターＭＣＲ１０２が用いられる。また、測定時に磁場を印加する機器として、例えば、アントンパール社製、磁場印加アタッチメントＭＲＤ７０等が挙げられる。 To measure shear stress, for example, a rheometer MCR102 manufactured by Anton Paar is used. In addition, as a device for applying a magnetic field during measurement, for example, a magnetic field application attachment MRD70 manufactured by Anton Paar can be used.
せん断応力は、磁気粘性流体を２００μＬサンプリングし、装置の試料台と直径２０ｍｍのローターとの間に挟んだ状態でローターを回転させ、所定のせん断速度を加えた状態で、磁場の印加を切り替えつつ測定する。試料台とローターとの隙間は０．５ｍｍとする。 The shear stress is measured by taking a 200 μL sample of the magnetorheological fluid, sandwiching it between the sample stage of the device and a rotor with a diameter of 20 mm, rotating the rotor, and applying a specified shear rate while switching the application of a magnetic field. The gap between the sample stage and the rotor is 0.5 mm.
なお、せん断応力の上限値は、特に設定されなくてもよいが、磁場を除去したときにせん断応力が十分に低下し、応力の変化幅を十分に確保するという観点で、５０，０００Ｐａ以下であることが好ましい。 The upper limit of the shear stress does not have to be set in particular, but it is preferable that it be 50,000 Pa or less in order to ensure that the shear stress is sufficiently reduced when the magnetic field is removed and that the range of change in stress is sufficiently secured.
１．３．磁気粘性流体の用途例
磁気粘性流体１の用途としては、磁場の印加を切り替えたときの応力の差を利用した、様々な装置やデバイス等が挙げられる。かかる装置やデバイスとしては、例えば、リニアダンパー、ロータリーダンパー、ショックアブソーバーのような制振装置、ブレーキのような制動装置、クラッチのような動力伝達装置、ロボットの筋肉部分やエンドエフェクター、液体流量制御用バルブ、触覚呈示装置、音響装置、医療・福祉用ロボットハンド、介護ハンド、パーソナルモビリティー等が挙げられる。
1.3. Examples of Applications of Magnetorheological Fluids Examples of applications of the magnetorheological fluid 1 include various apparatuses and devices that utilize the difference in stress when the application of a magnetic field is switched. Examples of such apparatuses and devices include vibration control devices such as linear dampers, rotary dampers, and shock absorbers, braking devices such as brakes, power transmission devices such as clutches, muscle parts and end effectors of robots, valves for controlling the flow rate of liquids, tactile presentation devices, audio devices, medical and welfare robot hands, nursing care hands, personal mobility, and the like.
１．４．磁気粘性流体の製造方法
磁気粘性流体１の製造方法は、まず、上述した磁気粘性流体１の原材料を混合し、撹拌する。撹拌方法としては、例えば、ヘラによる撹拌、ボルテックスミキサー、ハイシアミキサー、低周波音響共振ミキサー等が挙げられる。このうち、ハイシアミキサーとしては、例えば、シルバーソン社製、Ｌ５シリーズ等が挙げられる。低周波音響共振ミキサーとしては、例えば、レゾダイン社製、ＬａｂＲＡＭ２等が挙げられる。
1.4. Manufacturing method of magnetorheological fluid In the manufacturing method of the magnetorheological fluid 1, first, the raw materials of the magnetorheological fluid 1 described above are mixed and stirred. Examples of the stirring method include stirring with a spatula, a vortex mixer, a high shear mixer, and a low frequency acoustic resonance mixer. Among these, examples of high shear mixers include the L5 series manufactured by Silverson. Examples of low frequency acoustic resonance mixers include the LabRAM2 manufactured by Resodyne.
撹拌時間は、撹拌方法に応じて適宜設定されるが、５分以上４時間以下であるのが好ましい。撹拌温度は、撹拌方法に応じて適宜設定されるが、１５℃以上７０℃以下であるのが好ましい。 The stirring time is set appropriately depending on the stirring method, but is preferably from 5 minutes to 4 hours. The stirring temperature is set appropriately depending on the stirring method, but is preferably from 15°C to 70°C.
２．前記実施形態が奏する効果
以上のように、前記実施形態に係る磁性金属粒子２は、磁気粘性流体１に用いられる磁性金属粒子であって、Ｆｅ基合金材料で構成され、互いに表裏の関係を持つ２つの主面２１２と、主面２１２同士をつなぐ側面２１４と、を有する扁平状をなしている。そして、主面２１２の面積をＳ１［μｍ２］とし、主面２１２と平行な方向から観察して最大となるときの側面２１４の面積をＳ０［μｍ２］とするとき、面積比Ｓ１／Ｓ０が、４以上である。
2. Effects of the embodiment As described above, the magnetic metal particle 2 according to the embodiment is a magnetic metal particle used in the magnetorheological fluid 1, is made of an Fe-based alloy material, and is flattened with two main surfaces 212 that are reverse to each other and a side surface 214 connecting the main surfaces 212. When the area of the main surface 212 is S 1 [μm 2 ] and the area of the side surface 214 that is maximum when observed from a direction parallel to the main surface 212 is S 0 [μm 2 ], the area ratio S 1 /S 0 is 4 or more.
このような構成によれば、耐食性が高く、かつ、励磁せん断応力が高い磁気粘性流体１を製造可能な磁性金属粒子２が得られる。また、磁性金属粒子２の分散安定性を高めることができる。 This configuration provides magnetic metal particles 2 that are highly corrosion resistant and capable of producing a magnetorheological fluid 1 with high excitation shear stress. In addition, the dispersion stability of the magnetic metal particles 2 can be improved.
また、面積比Ｓ１［μｍ２］／Ｓ０［μｍ２］は、１０以上１０００以下であることが好ましい。 The area ratio S 1 [μm 2 ]/S 0 [μm 2 ] is preferably 10 or more and 1,000 or less.
これにより、励磁せん断応力が特に高い磁気粘性流体１を製造可能な磁性金属粒子２が得られる。 This results in magnetic metal particles 2 that can be used to produce a magnetorheological fluid 1 with a particularly high excitation shear stress.
また、Ｆｅ基合金材料は、Ｆｅを主成分とし、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｂ、Ｃ、Ｎｉ、ＭｎおよびＣｕからなる群から選択される少なくとも１種を含むことが好ましい。 Furthermore, it is preferable that the Fe-based alloy material contains Fe as a main component and at least one element selected from the group consisting of Si, Cr, B, C, Ni, Mn, and Cu.
このようなＦｅ基合金材料は、飽和磁化が高く、かつ、耐食性が高い。このため、かかるＦｅ基合金材料を用いることで、耐食性が特に高く、かつ、励磁せん断応力が特に高い磁気粘性流体１を製造可能な磁性金属粒子２が得られる。 Such Fe-based alloy materials have high saturation magnetization and high corrosion resistance. Therefore, by using such Fe-based alloy materials, magnetic metal particles 2 can be obtained that can produce a magnetorheological fluid 1 that has particularly high corrosion resistance and particularly high excitation shear stress.
また、Ｆｅ基合金材料は、アモルファス合金材料または微結晶合金材料であることが好ましい。 Furthermore, the Fe-based alloy material is preferably an amorphous alloy material or a microcrystalline alloy material.
これらは、磁性金属粒子２の保磁力を十分低くして、磁性金属粒子２の再分散性を高めることに寄与する。また、これらは、例えば金属酸化物等に比べて靭性および強度が高いため、摩耗や欠損等を効果的に抑制することができる。その結果、粘度変化幅が特に安定している磁気粘性流体１を実現することができる。さらに、これらは、結晶粒界が存在しないか、または、微小であるため、結晶粒界を起点にした腐食が発生しにくい。このため、これらの合金材料を用いることで、磁性金属粒子２の耐食性を特に高めることができる。 These materials contribute to sufficiently lowering the coercive force of the magnetic metal particles 2 and enhancing the redispersibility of the magnetic metal particles 2. In addition, since they have higher toughness and strength than, for example, metal oxides, they can effectively suppress wear and damage. As a result, it is possible to realize a magnetic rheological fluid 1 with a particularly stable range of viscosity change. Furthermore, since they have no crystal grain boundaries or the grain boundaries are very small, corrosion originating from the crystal grain boundaries is unlikely to occur. Therefore, by using these alloy materials, it is possible to particularly enhance the corrosion resistance of the magnetic metal particles 2.
また、磁性金属粒子２は、飽和磁化が１００ｅｍｕ／ｇ以上２５０ｅｍｕ／ｇ以下であることが好ましい。 Furthermore, it is preferable that the saturation magnetization of the magnetic metal particles 2 is 100 emu/g or more and 250 emu/g or less.
このような構成によれば、磁性金属粒子２の磁場応答性を高めることができる。また、磁気粘性流体１の励磁せん断応力をさらに高めるとともに、粘度変化幅をより拡大することができる。さらに、磁性金属粒子２の構成材料の選択容易性を高めることができる。 This configuration can improve the magnetic field response of the magnetic metal particles 2. It can also further increase the excitation shear stress of the magnetorheological fluid 1 and further expand the range of viscosity change. It can also make it easier to select the constituent materials of the magnetic metal particles 2.
また、磁性金属粒子２の平均粒径は、１μｍ以上４５０μｍ以下であることが好ましい。 The average particle size of the magnetic metal particles 2 is preferably 1 μm or more and 450 μm or less.
このような構成によれば、磁気粘性流体１の励磁せん断応力をより高めることができる。また、磁場が印加されていない状態における磁性金属粒子２の凝集や沈降を抑制することができる。さらに、磁気粘性流体１の磁場応答性が小さくなるのを抑制することができる。 This configuration can further increase the excitation shear stress of the magnetorheological fluid 1. It can also suppress the aggregation and sedimentation of the magnetic metal particles 2 when no magnetic field is applied. It can also suppress the magnetic field responsiveness of the magnetorheological fluid 1 from decreasing.
また、主面２１２の長軸の長さをｄ１とし、主面２１２の短軸の長さをｄ２とするとき、主面２１２の平均アスペクト比ｄ１／ｄ２は、１．５以上３０．０以下であることが好ましい。 Furthermore, when the length of the major axis of the main surface 212 is d1 and the length of the minor axis of the main surface 212 is d2, it is preferable that the average aspect ratio d1/d2 of the main surface 212 is 1.5 or more and 30.0 or less.
このような構成によれば、磁気粘性流体１の励磁せん断応力を特に高めることができる。つまり、主面２１２の平均アスペクト比が前記範囲内である場合、長軸に沿って鎖状のクラスターＣＬを形成することにより、磁性金属粒子２同士の接触面積がより広くなる。その結果、クラスターＣＬにおける磁性金属粒子２同士の結合力をより高めることができる。 This configuration can particularly increase the excitation shear stress of the magnetorheological fluid 1. In other words, when the average aspect ratio of the main surface 212 is within the above range, the contact area between the magnetic metal particles 2 becomes larger by forming a chain-like cluster CL along the long axis. As a result, the bonding force between the magnetic metal particles 2 in the cluster CL can be further increased.
前記実施形態に係る磁気粘性流体１は、前記実施形態に係る磁性金属粒子２と、磁性金属粒子２を分散させる分散媒４と、有する。 The magnetorheological fluid 1 according to the embodiment includes the magnetic metal particles 2 according to the embodiment and a dispersion medium 4 that disperses the magnetic metal particles 2.
このような構成によれば、耐食性が高く、かつ、励磁せん断応力が高い磁気粘性流体１が得られる。 This configuration results in a magnetorheological fluid 1 that has high corrosion resistance and high excitation shear stress.
また、前記実施形態に係る磁気粘性流体１は、０．８Ｔの磁場を印加した状態で、せん断速度３３３［／ｓ］で測定されたせん断応力が、２０，０００Ｐａ以上であることが好ましい。 Furthermore, it is preferable that the magnetorheological fluid 1 according to the embodiment has a shear stress of 20,000 Pa or more when measured at a shear rate of 333 [/s] with a magnetic field of 0.8 T applied.
このような励磁せん断応力を有する磁気粘性流体１は、応力の変化を利用して様々な機能を発揮する各種装置等に用いられたとき、各種装置の高性能化に寄与する。 When the magnetorheological fluid 1 having such an excitation shear stress is used in various devices that utilize changes in stress to perform various functions, it contributes to improving the performance of the various devices.
以上、本発明の磁性金属粒子および磁気粘性流体について、好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。 The magnetic metal particles and magnetorheological fluid of the present invention have been described above based on preferred embodiments, but the present invention is not limited thereto.
例えば、本発明の磁性金属粒子および磁気粘性流体は、前記実施形態に任意の構成が付加されたものであってもよい。 For example, the magnetic metal particles and magnetorheological fluid of the present invention may have any configuration added to the above embodiment.
次に、本発明の具体的実施例について説明する。
３．磁気粘性流体の作製
３．１．実施例１
まず、水アトマイズ法により、所定の組成を有する合金粉末を作製した。次に、作製した合金粉末に対し、ボールミルを用いた扁平加工を施した。これにより、扁平状をなす磁性金属粒子を得た。
Next, specific examples of the present invention will be described.
3. Preparation of magnetorheological fluid 3.1. Example 1
First, an alloy powder having a predetermined composition was prepared by water atomization. Next, the prepared alloy powder was subjected to flattening processing using a ball mill. As a result, flat magnetic metal particles were obtained.
次に、得られた磁性金属粒子および添加剤を分散媒に分散させ、磁気粘性流体を作製した。磁気粘性流体の構成は、表１および表２に示すとおりである。添加剤には、固体粒子である粘土紛および液状の有機モリブデン化合物を用いた。分散媒には、ポリ－α－オレフィン基油およびジオクチルセバケート（セバシン酸ジオクチル）の混合物を用いた。 Next, the magnetic metal particles and additives obtained were dispersed in a dispersion medium to prepare a magnetorheological fluid. The composition of the magnetorheological fluid is shown in Tables 1 and 2. As additives, clay powder, which is a solid particle, and a liquid organic molybdenum compound were used. As a dispersion medium, a mixture of poly-α-olefin base oil and dioctyl sebacate (dioctyl sebacate) was used.
磁気粘性流体における磁性金属粒子の含有率は、８５質量％とし、固体粒子の含有率は、２．０質量％とし、有機モリブデン化合物の含有率は、３．０質量％とした。 The magnetic metal particle content in the magnetorheological fluid was 85% by mass, the solid particle content was 2.0% by mass, and the organic molybdenum compound content was 3.0% by mass.
３．２．実施例２～７
磁気粘性流体の構成を表１および表２に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして磁気粘性流体を得た。
3.2. Examples 2 to 7
A magnetorheological fluid was obtained in the same manner as in Example 1, except that the composition of the magnetorheological fluid was changed as shown in Tables 1 and 2.
３．３．実施例８
磁性金属粒子として、前述した合金粉末からなる粒子本体と、その表面に成膜された酸化物膜と、その表面に成膜された表面被覆膜と、を有する粒子を用いるとともに、磁気粘性流体の構成を表１および表２に示すようにした以外は、実施例１と同様にして磁気粘性流体を得た。酸化物膜の形成には、ストーバー法を用いた。また、酸化物膜の平均厚さは、表２に示す通りである。表面修飾膜は、シランカップリング剤（ＳＣ）由来の化合物で構成された膜とし、シランカップリング剤としてメチルトリメトキシシランを用いた。
Example 8
A magnetic rheological fluid was obtained in the same manner as in Example 1, except that the magnetic metal particles used had a particle body made of the above-mentioned alloy powder, an oxide film formed on the surface thereof, and a surface coating film formed on the surface thereof, and the composition of the magnetic rheological fluid was as shown in Tables 1 and 2. The Stöber method was used to form the oxide film. The average thickness of the oxide film is as shown in Table 2. The surface modification film was a film composed of a compound derived from a silane coupling agent (SC), and methyltrimethoxysilane was used as the silane coupling agent.
３．４．実施例９
酸化物膜を省略した磁性金属粒子を用いるとともに、磁気粘性流体の構成を表１および表２に示すようにした以外は、実施例８と同様にして磁気粘性流体を得た。
Example 9
A magnetorheological fluid was obtained in the same manner as in Example 8, except that magnetic metal particles without an oxide film were used and the composition of the magnetorheological fluid was as shown in Tables 1 and 2.
３．５．実施例１０
表面修飾膜を省略した磁性金属粒子を用いるとともに、磁気粘性流体の構成を表１および表２に示すようにした以外は、実施例８と同様にして磁気粘性流体を得た。
Example 10
A magnetorheological fluid was obtained in the same manner as in Example 8, except that magnetic metal particles without a surface modification film were used and the composition of the magnetorheological fluid was as shown in Tables 1 and 2.
３．６．実施例１１～１４
磁気粘性流体の構成を表１および表２に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして磁気粘性流体を得た。なお、結晶質合金２（ＳＵＳ６３０）は、Ｆｅを主成分とし、Ｃｒ、Ｎｉ、ＣｕおよびＮｂを所定量含み、少量（１．０質量％以下）のＳｉおよびＭｎを含む合金である。
3.6. Examples 11 to 14
A magnetorheological fluid was obtained in the same manner as in Example 1, except that the composition of the magnetorheological fluid was changed as shown in Tables 1 and 2. Crystalline alloy 2 (SUS630) is an alloy mainly composed of Fe, containing predetermined amounts of Cr, Ni, Cu and Nb, and containing small amounts (1.0 mass % or less) of Si and Mn.
３．７．比較例１～７
磁気粘性流体の構成を表１および表２に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして磁気粘性流体を得た。
3.7. Comparative Examples 1 to 7
A magnetorheological fluid was obtained in the same manner as in Example 1, except that the composition of the magnetorheological fluid was changed as shown in Tables 1 and 2.
３．８．実施例１５～２４
磁気粘性流体の構成を表１および表３に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして磁気粘性流体を得た。なお、実施例２０－２２については、実施例８－１０と同様にして酸化物膜および表面被覆膜の少なくとも一方を設けるようにした。
3.8. Examples 15 to 24
A magnetorheological fluid was obtained in the same manner as in Example 1, except that the composition of the magnetorheological fluid was changed as shown in Tables 1 and 3. In Examples 20-22, at least one of an oxide film and a surface coating film was provided in the same manner as in Examples 8-10.
３．９．比較例８～１０
磁気粘性流体の構成を表１および表３に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして磁気粘性流体を得た。
3.9. Comparative Examples 8 to 10
A magnetorheological fluid was obtained in the same manner as in Example 1, except that the composition of the magnetorheological fluid was changed as shown in Tables 1 and 3.
４．磁気粘性流体の評価結果
各実施例および各比較例の磁気粘性流体について、以下の評価を行った。
4. Evaluation Results of Magnetorheological Fluids The magnetorheological fluids of the examples and comparative examples were evaluated as follows.
４．１．耐食性の評価
各実施例および各比較例の磁気粘性流体１ｍＬを、内径６ｍｍのガラス容器に入れた。ガラス容器に入れた磁気粘性流体を、気温６０℃、相対湿度９０％の空気中に２８日間放置した。その後、磁気粘性流体をヘキサンで洗浄し、磁気分離によって一部の磁性金属粒子を取り出した。
4.1. Evaluation of corrosion resistance 1 mL of the magnetorheological fluid of each Example and Comparative Example was placed in a glass container with an inner diameter of 6 mm. The magnetorheological fluid in the glass container was left in air at a temperature of 60° C. and a relative humidity of 90% for 28 days. The magnetorheological fluid was then washed with hexane, and some of the magnetic metal particles were extracted by magnetic separation.
次に、取り出した磁性金属粒子を目視で観察し、発錆の有無を確認した。そして、確認結果を以下の評価基準に照らして評価した。評価結果を表２および表３に示す。 Next, the magnetic metal particles were visually inspected to see if they had rusted. The inspection results were then evaluated against the following evaluation criteria. The evaluation results are shown in Tables 2 and 3.
Ａ：錆が認められなかった
Ｂ：錆が認められた（磁性金属粒子の表面積の１．５％未満）
Ｃ：錆が認められた（磁性金属粒子の表面積の１．５％以上２０％未満）
Ｄ：錆が認められた（磁性金属粒子の表面積の２０％以上）
A: No rust was observed. B: Rust was observed (less than 1.5% of the surface area of the magnetic metal particles).
C: Rust was observed (1.5% or more but less than 20% of the surface area of the magnetic metal particles)
D: Rust was observed (20% or more of the surface area of the magnetic metal particles)
次に、上記の磁気分離で取り出さなかった磁性金属粒子を含む磁気粘性流体を、さらに上記環境で放置し、合計１００日間放置した。その後、磁気粘性流体をヘキサンで洗浄し、磁気分離によって磁性金属粒子を取り出した。 Next, the magnetorheological fluid containing the magnetic metal particles that were not extracted by the above magnetic separation was left in the above environment for a total of 100 days. The magnetorheological fluid was then washed with hexane, and the magnetic metal particles were extracted by magnetic separation.
次に、取り出した磁性金属粒子を目視で観察し、発錆の有無を確認した。そして、確認結果を上記の評価基準に照らして評価した。評価結果を表２および表３に示す。 Next, the magnetic metal particles were visually inspected to determine whether or not they had rusted. The results were then evaluated against the above evaluation criteria. The evaluation results are shown in Tables 2 and 3.
４．２．励磁せん断応力の評価
各実施例および各比較例の磁気粘性流体について、０．８Ｔの磁場を印加し、その状態で励磁せん断応力を測定した。測定時のせん断速度を３３３［／ｓ］、磁気粘性流体の温度を２５℃とした。
4.2. Evaluation of excitation shear stress A magnetic field of 0.8 T was applied to the magnetorheological fluids of each Example and Comparative Example, and the excitation shear stress was measured under this condition. The shear rate during measurement was 333 [/s], and the temperature of the magnetorheological fluid was 25°C.
測定には、アントンパール社製、レオメーターＭＣＲ１０２を用いた。また、測定時に磁場を印加する機器として、アントンパール社製、磁場印加アタッチメントＭＲＤ７０を用いた。 For the measurements, an Anton Paar rheometer MCR102 was used. In addition, an Anton Paar magnetic field application attachment MRD70 was used as the device for applying a magnetic field during the measurements.
そして、磁気粘性流体２００μＬを、装置の試料台と直径２０ｍｍのローターとの間に挟んだ状態でローターを回転させ、上記のせん断速度を加えた状態で、上記の磁場の印加した状態で励磁せん断応力を測定した。試料台とローターとの隙間を０．５ｍｍとした。そして、得られた測定結果を以下の評価基準に照らして評価した。評価結果を「耐食性試験前の励磁せん断応力」として表２および表３に示す。 200 μL of magnetorheological fluid was then sandwiched between the device's sample stage and a rotor with a diameter of 20 mm, and the rotor was rotated. The excitation shear stress was measured with the above shear rate and the above magnetic field applied. The gap between the sample stage and the rotor was set to 0.5 mm. The measurement results were evaluated against the following evaluation criteria. The evaluation results are shown in Tables 2 and 3 as "excitation shear stress before corrosion resistance test."
Ａ：励磁せん断応力が２５，０００Ｐａ以上である
Ｂ：励磁せん断応力が２０，０００Ｐａ以上２５，０００Ｐａ未満である
Ｃ：励磁せん断応力が１５，０００Ｐａ以上２０，０００Ｐａ未満である
Ｄ：励磁せん断応力が１５，０００Ｐａ未満である
A: The excitation shear stress is 25,000 Pa or more. B: The excitation shear stress is 20,000 Pa or more and less than 25,000 Pa. C: The excitation shear stress is 15,000 Pa or more and less than 20,000 Pa. D: The excitation shear stress is less than 15,000 Pa.
次に、４．１．で２８日間の耐食性試験を行った磁気粘性流体について、上記と同様にして励磁せん断応力を測定した。そして、得られた測定結果を上記の評価基準に照らして評価した。評価結果を「耐食性試験後の励磁せん断応力」として表２および表３に示す。 Next, the excitation shear stress was measured in the same manner as above for the magnetorheological fluids that had been subjected to the 28-day corrosion resistance test in 4.1. The measurement results were then evaluated in accordance with the above evaluation criteria. The evaluation results are shown in Tables 2 and 3 as "excitation shear stress after corrosion resistance test."
４．３．分散安定性の評価
各実施例および各比較例の磁気粘性流体について、下記の方法により、分散安定性を評価した。
4.3. Evaluation of Dispersion Stability The dispersion stability of the magnetorheological fluids of each of the Examples and Comparative Examples was evaluated by the following method.
まず、１ｍＬの磁気粘性流体を１．５ｍＬ遠沈管に入れた。測定時の気温は２５℃、相対湿度は５０％であった。なお、磁気粘性流体は、あらかじめ、この温湿度環境下に２４時間置いておいたものである。 First, 1 mL of magnetorheological fluid was placed in a 1.5 mL centrifuge tube. The temperature at the time of measurement was 25°C and the relative humidity was 50%. The magnetorheological fluid had been left in this temperature and humidity environment for 24 hours.
次に、遠沈管を撹拌機にセットし、磁気粘性流体を撹拌した。撹拌には、Ｔａｉｔｅｃ社製、マイクロチューブ撹拌機Ｅ－３６を用いた。また、撹拌条件として、撹拌方式が水平偏芯振とう、振とう速度が２５００ｒ／ｍｉｎ、振とう時間が１０分、という条件を採用した。 The centrifuge tube was then placed in a stirrer and the magnetorheological fluid was stirred. A Taitec E-36 microtube stirrer was used for stirring. The stirring conditions were horizontal eccentric shaking, a shaking speed of 2500 r/min, and a shaking time of 10 minutes.
次に、遠沈管に対し、加速度と時間の積が６９０ｋｍ／ｓとなるように加速度を加えた。これにより、磁気粘性流体に強制的な分散を促した。この加速度は、遠心加速度２９３Ｇを４分間印加する方法で印加した。遠心加速度の印加には、久保田製作所製、マイクロ遠心機Ｍｏｄｅｌ３３００を用いた。 Next, acceleration was applied to the centrifuge tube so that the product of acceleration and time was 690 km/s. This encouraged forced dispersion of the magnetorheological fluid. This acceleration was applied by applying a centrifugal acceleration of 293 G for 4 minutes. A Model 3300 microcentrifuge manufactured by Kubota Manufacturing Co., Ltd. was used to apply the centrifugal acceleration.
加速度の印加を終了した直後に、加速度の印加で生じた上澄み層の厚さを測定した。測定結果を「厚さｔＡ」とする。 Immediately after the application of acceleration was terminated, the thickness of the supernatant layer formed by the application of acceleration was measured. The measurement result is called "thickness tA."
次に、遠沈管に対し、磁場を印加した。磁場の印加は、表面磁束密度が０．２５Ｔの磁石を、遠沈管の側面および底面にそれぞれ２０分間接触させることにより行った。 Next, a magnetic field was applied to the centrifuge tube. The magnetic field was applied by contacting a magnet with a surface magnetic flux density of 0.25 T with the side and bottom of the centrifuge tube for 20 minutes.
次に、遠沈管を再び撹拌機にセットし、上記と同じ撹拌条件で磁気粘性流体を撹拌した。 The centrifuge tube was then placed back into the stirrer, and the magnetorheological fluid was stirred under the same stirring conditions as above.
次に、遠沈管に対し、再び、加速度と時間の積が６９０ｋｍ／ｓとなるように加速度を加えた。 Next, acceleration was again applied to the centrifuge tube so that the product of acceleration and time was 690 km/s.
加速度の印加を終了した直後に、再び、加速度の印加で生じた上澄み層の厚さを測定した。測定結果を「厚さｔＢ」とする。 Immediately after the application of acceleration was stopped, the thickness of the supernatant layer formed by the application of acceleration was measured again. The measurement result is called "thickness tB."
次に、厚さｔＡ、ｔＢから、変動率｜ｔＡ－ｔＢ｜／ｔＡを算出した。そして、算出した変動率を以下の評価基準に照らすことにより、磁気粘性流体の分散安定性を評価した。評価結果を表２および表３に示す。なお、変動率は、小さいほど、磁気粘性流体における分散質の分散安定性が高いことを示す。 Next, the fluctuation rate |tA-tB|/tA was calculated from the thicknesses tA and tB. The calculated fluctuation rate was then compared with the following evaluation criteria to evaluate the dispersion stability of the magnetorheological fluid. The evaluation results are shown in Tables 2 and 3. Note that a smaller fluctuation rate indicates higher dispersion stability of the dispersoid in the magnetorheological fluid.
Ａ：変動率が５％以下である
Ｂ：変動率が５％超７％以下である
Ｃ：変動率が７％超１０％以下である
Ｄ：変動率が１０％超である
A: The fluctuation rate is 5% or less. B: The fluctuation rate is more than 5% and less than 7%. C: The fluctuation rate is more than 7% and less than 10%. D: The fluctuation rate is more than 10%.
表２および表３から明らかなように、各実施例の磁気粘性流体は、耐食性および励磁せん断応力の双方が良好であった。また、各実施例の磁気粘性流体では、扁平度や平均アスペクト比を最適化することにより、分散安定性を高められることも認められた。 As is clear from Tables 2 and 3, the magnetorheological fluids of each Example had good corrosion resistance and excitation shear stress. It was also found that the dispersion stability of the magnetorheological fluids of each Example could be improved by optimizing the flatness and average aspect ratio.
したがって、本発明に係る磁性金属粒子によれば、耐食性が高く、かつ、励磁せん断応力が高い磁気粘性流体を製造可能であることが認められた。 Therefore, it was found that the magnetic metal particles of the present invention make it possible to produce a magnetorheological fluid that has high corrosion resistance and high excitation shear stress.
１…磁気粘性流体、２…磁性金属粒子、３…添加剤、４…分散媒、５…分散質、２１…粒子本体、２２…酸化物膜、２３…表面修飾膜、２１２…主面、２１４…側面、Ｂ…磁場、ＣＬ…クラスター、ｄ１…長軸の長さ、ｄ２…短軸の長さ、ｔ…厚さ 1...Magnetic rheological fluid, 2...Magnetic metal particles, 3...Additive, 4...Dispersion medium, 5...Dispersoid, 21...Particle body, 22...Oxide film, 23...Surface modification film, 212...Main surface, 214...Side, B...Magnetic field, CL...Cluster, d1...Length of major axis, d2...Length of minor axis, t...Thickness
Claims (9)
Ｆｅ基合金材料で構成され、
互いに表裏の関係を持つ２つの主面と、前記主面同士をつなぐ側面と、を有する扁平状をなし、
前記主面の面積をＳ１［μｍ２］とし、前記主面と平行な方向から観察して最大となるときの前記側面の面積をＳ０［μｍ２］とするとき、面積比Ｓ１／Ｓ０が、４以上であることを特徴とする磁性金属粒子。 A magnetic metal particle for use in a magnetorheological fluid, comprising:
It is made of an Fe-based alloy material,
The substrate has a flat shape having two main surfaces that are reversed to each other and a side surface connecting the main surfaces,
A magnetic metal particle characterized in that, when the area of the main surface is S1 [ μm2 ] and the area of the side surface at its maximum when observed from a direction parallel to the main surface is S0 [ μm2 ], the area ratio S1 / S0 is 4 or more.
Ｆｅを主成分とし、
Ｓｉ、Ｃｒ、Ｂ、Ｃ、Ｎｉ、ＭｎおよびＣｕからなる群から選択される少なくとも１種を含む請求項１または２に記載の磁性金属粒子。 The Fe-based alloy material is
Fe is the main component,
3. The magnetic metal particle according to claim 1, which contains at least one element selected from the group consisting of Si, Cr, B, C, Ni, Mn and Cu.
前記主面の平均アスペクト比ｄ１／ｄ２が、１．５以上３０．０以下である請求項１または２に記載の磁性金属粒子。 When the length of the major axis of the main surface is d1 and the length of the minor axis of the main surface is d2,
3. The magnetic metal particle according to claim 1, wherein the average aspect ratio d1/d2 of the main faces is 1.5 or more and 30.0 or less.
前記磁性金属粒子を分散させる分散媒と、
を有することを特徴とする磁気粘性流体。 The magnetic metal particles according to claim 1 or 2,
A dispersion medium for dispersing the magnetic metal particles;
A magnetorheological fluid comprising:
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