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JP2023531121A - フィルタ用などの多孔質構造およびその製造方法 - Google Patents

フィルタ用などの多孔質構造およびその製造方法 Download PDF

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JP2023531121A JP2022560909A JP2022560909A JP2023531121A JP 2023531121 A JP2023531121 A JP 2023531121A JP 2022560909 A JP2022560909 A JP 2022560909A JP 2022560909 A JP2022560909 A JP 2022560909A JP 2023531121 A JP2023531121 A JP 2023531121A
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Abstract

粒子フィルタに使用するために作られた多孔質構造を製造する方法は、複数のガラス泡を互いに結合させる工程、およびその複数のガラス泡を破る工程を有してなる。個々の破られたガラス泡の間隙は、互いに開いて、多孔質構造に広がる空洞を形成する。

Description

本開示の態様は、広く、破られたガラス泡から形成され、フィルタに使用できる構造に関する。
マイクロバルーンまたは中空ガラスの「マイクロスフェア」とも呼ばれる小さいガラス泡が、Ｄｅｎｎｅｒｔ Ｐｏｒａｖｅｒ ＧｍｂＨ、３Ｍ、Ｚｈｏｎｇｋｅ Ｙａｌｉ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｌｔｄ．、Ｆｉｂｒｅ Ｇｌａｓｔ Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｓ Ｃｏｒｐ．、Ｐｏｔｔｅｒｓ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ ＬＬＣなどから市販されている。そのようなガラス泡は、コンクリートなどの複合材料中の充填材として使用されることがある。
ガラス泡は、「直径」により特徴付けることができ、この場合の直径は、ガラス泡の体積が完全な球面形状に整えられた場合の直径を称する。しかしながら、実際には、ガラス泡は、例えば、ジャガイモのような形を有し、略球形でしかないであろう。ガラス泡のサイズは、直径に基づいて選択され、特徴付けられることがあり、この場合、「Ｄ５０」は、Ｄ５０値の直径を有するガラス泡の５０％通過点に相当し、ある群の半分がＤ５０値より大きい直径であり、残りの半分がＤ５０値より小さい直径である。同様に、水銀圧入によるＡＳＴＭ基準で測定して、「ｄ５０」は、多孔質構造の５０％細孔径に相当し、ｄ１０は１０％通過点に相当する。したがって、（ｄ５０－ｄ１０）／ｄ５０の比率は、細孔サイズの洞察を提供する。
ガラス泡は、概して脆く、従来のやり方には、ガラス泡の閉じた内部空洞を維持するようにガラス泡の破壊を防ぎ、ガラス泡が与えるであろう対応して低い質量対体積の関係を維持する方法が教示されている。ガラス泡の完全性が維持されている場合、ガラス泡は、サーフボードや、海洋掘削設備の支持体など、浮揚性の耐力構造用の複合材料に組み込まれることがある。
ガラス泡の従来の使途にもかかわらず、本出願人等は、ガラス泡を配列し、加工して、フィルタ用など、開放気孔率を有する特に効率的な多孔質構造を製造できることを見出した。開放気孔率を有する構造は、ガラス泡を共に緻密に充填し、ガラス泡を互いに結合し、またガラス泡を破る（例えば、その中空コアを破壊する、はじけさせる、砕く、開ける、露出させる）ことによって、形成することができる。個々のガラス泡の間隙は、互いに開いて、全体構造に亘り、それを通じて相互接続する多孔質空洞を形成し、その表面に開いていることもある。そのような構造は、特にフィルタに役立つことができる、または例えば、高分子が浸透したガラス骨格を提供することなど、他の目的に使用することができる。
いくつかの実施の形態において、フィルタに使用するために作られた、多孔質構造を製造する方法は、複数のガラス泡（例えば、少なくとも１００、少なくとも１０００、少なくとも１０，０００のガラス泡）を破る工程、およびその複数のガラス泡を互いに結合させる工程を有してなる。破られて結合したガラス泡は、凝集体において、多孔質構造を形成し、その個々の破られたガラス泡内の間隙は、互いに開いて、多孔質構造に広がり、その表面まで延在する空洞を形成する。そのような実施の形態のいくつかにおいて、破る工程は、ガラス泡内の気体を膨張させて、ガラス泡を破裂させる工程を含む。そのような実施の形態の他のものにおいて、破る工程は、ガラス泡のガラスの失透を含み、この場合、軟化および失透ガラスに対する非晶質ガラスの運動により、ガラス泡が破裂する。そのような実施の形態の他のものにおいて、前記方法は、複数のガラス泡を、少なくともそのガラス泡の非晶質ガラスの軟化温度に加熱する工程を含む。加熱する工程は、隣接するガラス泡が互いに焼結するようなものであることがある。破る工程は、その加熱する工程中に同時に行われることがある。いくつかの実施の形態において、この方法は、複数のガラス泡を冷却し、隣接するガラス泡が互いに直接、物理的に結合する工程を含む。加熱する工程および／または冷却する工程のタイミングおよび温度により、結晶が形成するように、ガラス泡のガラスの少なくともいくらかが失透することがある。出願人等は、失透は、負のコア圧下でのガラス泡の収縮を制限することなどによって、ガラス泡の破裂に役立つであろうと考えている。
そのような実施の形態のいくつかにおいて、多孔質構造を製造する方法は、加熱する工程の前に、ガラス泡および有機結合剤を含む未焼成材料を押し出す工程を含む。ガラス泡のほとんどは、破けずに、押し出す工程の後に残る。そのような実施の形態のいくつかにおいて、加熱する工程により、多孔質構造から、質量で、有機結合剤のほとんどが燃え尽きる、または化学的に変化する。ガラス泡は、加熱する工程中に、第１の滞留時間で、周囲温度から第１の温度へと上昇した温度で加熱され、次に、温度は、第１の温度から第２の温度へと第２の滞留時間で昇温される。第１の温度は３００℃から４００℃の範囲にあることがあり、第１の滞留時間は、１から１０時間の範囲にあることがある。そのような実施の形態のいくつかにおいて、第２の温度は６００℃から１２００℃であり、第２の滞留時間は１から１０時間である。他の実施の形態において、温度は、第３の滞留時間で第２の温度から第３の温度まで昇温される。それらの実施の形態の少なくともいくつかにおいて、第２の温度は４００℃より高く、かつガラス泡の非晶質ガラスの軟化点より低く、第２の滞留時間は１から１０時間である。第３の温度は、ガラス泡の非晶質ガラスの軟化点より高いことがあり、第３の滞留時間は１から１０時間であることがある。
他の例示の実施の形態は、多孔質構造を製造する方法であって、ガラス泡および有機結合剤を含む未焼成材料を押し出す工程であって、ガラス泡のほとんどが、破けずに押し出す工程の後に残る工程、次に、押し出す工程の後にガラス泡のほとんどを破る工程、および複数のガラス泡を互いに結合する工程を含む、方法を含む。破られて結合したガラス泡は、凝集体において、多孔質構造を形成する。いくつかの実施の形態において、ガラス泡は、押し出す工程中、少なくとも５マイクロメートルかつ５０マイクロメートル以下のＤ５０サイズなど、少なくとも１マイクロメートルであるが、１００マイクロメートル未満のＤ５０サイズを有する。いくつかの実施の形態において、破られたガラス泡を含む多孔質構造は、破る工程後、０．８未満の細孔径分布（ｄ５０－ｄ１０）／ｄ５０を有する。いくつかの実施の形態において、ガラス泡は、押し出す工程中、１０００ｐｓｉ（約６．９ＭＰａ）以上の静水圧粉砕強度を有する。いくつかの実施の形態において、ガラス泡のほとんどは、押し出す工程中、少なくとも０．１ｇ／ｃｍ３であるが、１．５ｇ／ｃｍ３未満の密度を有する。いくつかの実施の形態において、ガラス泡のガラスは、押し出す工程中、ソーダ石灰、ホウケイ酸塩、および／またはケイ酸アルミニウムである。
さらに他の例示の実施の形態は、多孔質構造を製造する方法において、ガラス泡および有機結合剤を含む未焼成材料を押し出す工程であって、ガラス泡のほとんどが、破けずに押し出す工程の後に残る工程、ガラス泡を少なくともガラス泡の非晶質ガラスの軟化温度に加熱する工程、押し出す工程後にガラス泡のほとんどを破る工程であって、ガラス泡内の気体を膨張させて、ガラス泡を破裂させることを含む工程、ガラス泡を互いに結合する工程であって、加熱する工程が、隣接するガラス泡が互いに焼結するようなものである工程を有してなる方法を含む。破られて結合したガラス泡は、凝集体において、多孔質構造を形成し、その個々の破られたガラス泡内の間隙は、互いに開いて、多孔質構造に広がり、その表面まで延在する空洞を形成する。そのような実施の形態のいくつかにおいて、押し出された未焼成材料は、水中に浮遊し、一方で、破られて結合したガラス泡を含む多孔質構造は、沈む。
いくつかの実施の形態において、多孔質構造は、複数のガラス泡を含む。そのガラス泡は、隣接するガラス泡が互いに直接、物理的に結合するように、互いに焼結されている。ガラス泡のほとんどは破られており、その個々の破られたガラス泡内に画成された間隙は、互いに開いて、多孔質構造に広がり、その表面まで延在する空洞を形成する。その多孔質構造は、体積で、少なくとも５０％の気孔率を有する。そのような実施の形態のいくつかにおいて、ガラス泡のガラスの少なくともいくらかは、ガラスが結晶を含むように失透している。いくつかの実施の形態において、多孔質構造は、ガラスの少なくとも９０％など、質量で、ほとんどがガラス（失透ガラスを含む）である、および／または多孔質構造の７５％未満が、質量で非晶質相である。いくつかの実施の形態において、多孔質構造は、体積で、少なくとも６５％かつ８５％以下の気孔率を有する。
他の実施の形態において、多孔質構造は、質量で、ほとんど（例えば、少なくとも９０％）が、隣接するガラス泡が互いに直接、物理的に結合されるように、互いに焼結された複数の破裂したガラス泡である。その個々の破裂したガラス泡内に画成された間隙は、互いに開いて、多孔質構造に広がり、その表面まで延在する空洞を形成する。そのような実施の形態のいくつかにおいて、多孔質構造は、９ミル（約０．２３ｍｍ）以下、好ましくは８ミル（約０．２０ｍｍ）以下、より好ましくは６ミル（約０．１５ｍｍ）以下のウェブ厚、および多くとも３００セル毎平方インチ（約４６．５セル／ｃｍ２）、好ましくは多くとも２００セル毎平方インチ（約３１．０セル／ｃｍ２）のセル密度を持つセル状ハニカム形状を有する。他の実施の形態は、そのような多孔質構造を備え、さらにその多孔質構造により支持されたコーティングであって、標的粒子を遮断するおよび／または引きつける（すなわち、粒子フィルタ）ように作ることができるコーティング、およびその多孔質構造とコーティングを少なくとも部分的に取り囲む筐体を備えたフィルタを含む。
さらに他の実施の形態は、複数のガラス泡を含む、多孔質構造を製造するための押出バッチ材料を含み、ここで、ガラス泡は、少なくとも１マイクロメートルかつ１００マイクロメートル以下のＤ５０サイズを有し、このガラス泡は、１０００ｐｓｉ（約６．９ＭＰａ）以上の静水圧粉砕強度を有する。この押出バッチ材料は、結合剤をさらに含み、１．０未満の水に対する比重を有する。いくつかの実施の形態において、この押出バッチ材料は、有機細孔形成材（例えば、デンプン）などの細孔形成材をさらに含む。
さらに他の実施の形態は、フィルタ用基体または本体（例えば、ハニカム）であり得る、もしくは液体電解質の支持体、または高分子を浸透させる骨格を提供するなど、他の目的を果たすことのできる多孔質構造を含む。その構造は、１００マイクロメートル未満のＤ５０サイズを有する複数のガラス泡を含む。そのガラス泡は、隣接するガラス泡が互いに直接、物理的に結合されるように、互いに焼結している。ガラス泡のほとんどは破られており、その個々の破られたガラス泡内に画成された間隙は、互いに開いて、構造に広がり、その表面まで延在する空洞を形成する。いくつかの実施の形態において、ガラス泡のガラスの少なくともいくらかは、ガラスが結晶を含むように失透している。
追加の特徴および利点が、以下の詳細な説明に述べられており、一部は、その説明から当業者に容易に明白となるか、または記載された説明およびその特許請求の範囲、並びに添付図面に記載されたように実施の形態を実施することによって、認識されるであろう。先の一般的な説明および以下の詳細な説明の両方とも、例示に過ぎず、請求項の性質および特徴を理解するための概要または骨子を提供する意図があることを理解すべきである。
添付図面は、さらなる理解を与えるために含まれ、本明細書に包含され、その一部を構成する。図面は、１つ以上の実施の形態を示しており、詳細な説明と共に、様々な実施の形態の原理および作動を説明する働きをする。それゆえ、本開示は、添付図面と共に解釈されたときに、以下の詳細な説明からより十分に理解されるであろう。
ここに開示された技術を具体化できる、フィルタ断面の斜視図 ここに開示された技術を具体化できる、ハニカム体などの多孔質構造の斜視図 ここに開示された技術を具体化できる、別の構造の斜視図 例示の実施の形態による、ガラス泡を含む未焼成構造の顕微鏡写真 別の例示の実施の形態による、ガラス泡を含む未焼成構造の顕微鏡写真 例示の実施の形態による、図４の構造と似ているが、ガラス泡が破裂し、失透している、構造の顕微鏡写真 例示の実施の形態による、図５の構造と似ているが、ガラス泡が破裂し、失透している、構造の顕微鏡写真
例示の実施の形態を詳しく説明している、以下の詳細な説明および図面に戻る前に、本発明の技術は、詳細な説明に述べられた、または図面に示された詳細または方法論に限定されるものではないことを理解すべきである。例えば、図面の内の１つに示された実施の形態に関連する、または実施の形態の内の１つに関して文章で記載された特徴および属性は、図面の別のものに示された、または文章のどこかに記載された他の実施の形態にも同様に適用できることが、当業者には理解されるであろう。
図１を参照すると、フィルタ１１０として示されたアセンブリは、ハニカムの形態にある多孔質構造１１２（例えば、基体、本体）および金属缶などの筐体１１４（例えば、フレーム）を備えている。筐体１１４は、多孔質構造１１２を少なくとも部分的に取り囲んでいる。より詳しくは、図１は、筐体１１４を断面で示しており、筐体１１４内の多孔質構造１１２を示すために、一部が取り除かれている。いくつかの実施の形態において、多孔質構造１１２は、目標粒子（例えば、排気物質、空中粒子、揮発性有機化合物）を引きつけるか、または他の様式で影響を与えるように作られたコーティングなどで、被覆されることがある。例えば、触媒コンバータアセンブリにおける基体は、酸化アルミニウム、二酸化チタンおよび二酸化ケイ素を含むウォッシュコートを受け取ることがあり、白金などの貴金属を含む触媒でさらに被覆されることがある。
図２を参照すると、図１の多孔質構造１１２と似た多孔質構造２１０が、フィルタ１１０または別の様式で使用されることがある。多孔質構造２１０は、多孔質構造２１０の外表面２１４（例えば、面）から多孔質構造２１０の反対の外表面までまたはその近くに直線的に延在するなど、概して、多孔質構造２１０の少なくとも一部を通って延在する細長い通路２１２を備えるという点で、多孔質構造２１０は「ハニカム」である。いくつかの実施の形態において、フィルタ１１０は栓を備えることがあり、この場合、空気は、フィルタの壁とウェブを通って流れるが、粒子は捉えられる。他の実施の形態において、細長い通路２１２のいくつかまたは全てに栓がされず、流体（例えば、排ガス、水など）は細長い通路２１２を流れることができる。さらに他の実施の形態において、多孔質構造は、多孔質であるが、細長い通路２１２を備えないことがある（概して図３参照）。
例示の実施の形態によれば、細長い通路２１２は、長さ対幅または長さ対直径などのアスペクト比が比較的高いことがあり、ここで、長さＬは、図２に示されるように、多孔質構造２１０の互いに反対にある外表面２１４の細長い通路２１２により与えられる外表面２１４上の開口の間で、細長い通路２１２の流路に沿って向けられている。例示の実施の形態によれば、細長い通路２１２は、通路の少なくともいくつか（例えば、ほとんど、＞９０％、全て）の、長さＬに直角なそれぞれの細長い通路２１２の最も幅広い断面寸法に対する細長い通路２１２の長さと定義される、アスペクト比が、少なくとも１０、少なくとも２０、少なくとも５０、少なくとも１００、および／または５０，０００以下であるように細長い。
図１～２は、略円筒形状を有する多孔質構造１１２、２１０を示しているが、立方体、箱形、シート、およびより複雑な形状など、他の形状も考えられる。例えば、ここで図３を参照すると、構造３１０は、略直線で囲まれたシートであり、これは、フィルタ用基体として、または他の用途に使用されることがある。いくつかの実施の形態において、図３の構造３１０は、ほぼ均一な密度および不均一な細孔分布を有し、細長い通路を持たない、本質的にガラス発泡体のシートである。この発泡体は、高度に多孔質である、被覆されている、および／または液体材料（例えば、電解質）、固体材料（例えば、誘電体）、または他のやり方で部分的または完全に充填されていることがある。
例示の実施の形態によれば、構造３１０は、高度に多孔質であり、その細孔（例えば、空洞、間隙、構造間の空間）は、流体が細孔を通り、構造３１０中に入り、それを通過できるように、互いに開いている。しかしながら、構造３１０は、そのような実施の形態のいくつかにおいて、半浸透性でしかなく、ある流体および／またはより小さい粒子のみを、構造３１０に通過させるが、他のものを捕捉または遮断することがある。
図１～３の多孔質構造１１２、２１０および構造３１０などの構造は、複数のガラス泡（例えば、中空マイクロスフェア、図５および７のガラス泡５１２、５１２’参照）を含む、および／またはそれから少なくとも部分的に形成されることがあり、ここで、「複数」は、１０００超など、１００超を含むことがある。そのような実施の形態のいくつかにおいて、ガラス泡は、Ｄ４２８４－１２などのＡＳＴＭ基準による、少なくとも１マイクロメートル（μｍ）かつ１０００μｍ以下、例えば、少なくとも５μｍ、少なくとも２５μｍ、および／または５００μｍ以下、例えば、２５０μｍ以下、１００μｍ以下のＤ５０サイズを有する。そのような実施の形態のいくつかにおいて、ガラス泡を含む多孔質構造は、０．８未満、例えば、０．４未満、０．２未満、０．１未満、０．０６未満などの細孔径分布（ｄ５０－ｄ１０）／ｄ５０を有する。そのような実施の形態のいくつかにおいて、ガラス泡のほとんど（下記に述べられるように、破られる前）は、少なくとも０．１ｇ／ｃｍ３、例えば、少なくとも０．３ｇ／ｃｍ３、および／または１．５ｇ／ｃｍ３未満、例えば、０．７ｇ／ｃｍ３未満の密度を有し、ここで、密度は、内部泡体積を含む体積当たりの質量である。
例示の実施の形態によれば、多孔質構造１１２、２１０、および構造３１０は、質量の観点から、質量の少なくとも７０％、例えば、少なくとも８０％、および少なくとも９０％など、ほとんどがガラスまたは結晶化ガラス（ガラスセラミック、セラミック）である。ガラス泡のガラスまたは結晶化ガラスから形成された構造１１２、２１０、３１０のそのような大部分は、当業者にとって、意外である、または直観に反しているであろう。何故ならば、当業者は、そのような構造が、特に脆い、および／または全くまとまらないと予測するであろうからである。しかしながら、いくつかの考えられる使途において、多孔質構造１１２、２１０、および構造３１０の多孔質空間は、後で、他の材料（例えば、流体）で少なくとも部分的に満たされることがあり、一方で、多孔質構造１１２、２１０、および構造３１０は、ここに教示されるように、そのような構造を製造する方法のために、大部分は、まとまっている。
図４～５は、「未焼成」（例えば、焼成前、焼結前）構造４１０、５１０を示す。より詳しくは、図４の未焼成構造４１０は、図１に示されたようなハニカム多孔質構造などの多孔質構造の外壁であることがある。一方で、図５の未焼成構造５１０は、図１に示されたようなハニカム体などの多孔質構造の内壁またはウェブであることがある。
未焼成構造は、押出バッチ材料から形成することができる。例示の実施の形態によれば、未焼成構造４１０、５１０は、結合剤４１４、５１４（例えば、有機結合剤、ほとんどが有機の結合剤）内に保持されたガラス泡４１２、５１２を含む。いくつかの実施の形態において、バッチ材料は、１．５未満、または１未満など、２未満の（ｄ９０－ｄ１０）／ｄ９０の粒子分布を有するなど、３から１００マイクロメートルの粒径のガラス泡を含むことがある。例示の実施の形態によれば、バッチ密度（例えば、「湿性バッチ」密度）は、１．５ｇ／ｃｍ３未満、例えば、１．０ｇ／ｃｍ３未満、０．５ｇ／ｃｍ３未満、０．３ｇ／ｃｍ３未満である。例示の実施の形態によれば、図４～５の未焼成材料およびバッチ材料は浮遊する（すなわち、水と比べて、１未満の比重）が、ガラス泡の焼成および／または破られた後の、完成した多孔質構造は、沈むことがある（図６～７参照）。
いくつかの実施の形態において、未焼成材料４１０、５１０は、油などの、スリップ剤および／または滑剤をさらに含むことがある。バッチに、ステアリン酸ナトリウムまたは他の焼成助剤が加えられることがある。いくつかの実施の形態において、結合剤は、メチルセルロースを含むことがある。いくつかの実施の形態において、バッチは、有機細孔形成材、例えば、デンプン（例えば、トウモロコシデンプン、エンドウ豆デンプン）などの細孔形成材をさらに含むことがある。例示の実施の形態によれば、ガラス泡４１２、５１２は、無機成分に関して「独立型」組成物であることがある（バッチ中の無機化合物の９０質量％超、骨格の９５質量％超）。他の実施の形態において、バッチは、粘土、タルク、シリカ、アルミナ、鉱物、合成酸化物、他のタイプのガラスまたはセラミック粒子および／または泡など、ガラス泡より高い軟化温度を有する第２の無機材料をさらに含むことがある。
いくつかの実施の形態において、少なくとも１０００ｐｓｉ（約６．９ＭＰａ）、例えば、少なくとも２０００ｐｓｉ（約１３．８ＭＰａ）、少なくとも３０００ｐｓｉ（約２０．７ＭＰａ）の平均静水圧粉砕強度（Measuring Isostatic Pressing Strength of Hollow Glass Microspheres by Mercury-injection Apparatus by Yun and Shou, Key Engineering Materials、第５４４巻、４６０～５頁（２０１３年）参照）を有するものなど、特に弾性のあるガラス泡４１２、５１２が使用される。また、対応する押出機を通る速度および圧力は、ガラス泡のサイズ、その材料、および押出装置に応じて様々であろう。いくつかの実施の形態において、押出圧は、２５００ｐｓｉ（約１７．２ＭＰａ）未満、例えば、２０００ｐｓｉ（約１３．８ＭＰａ）未満、および／または少なくとも５００（約３．４５ＭＰａ）ｐｓｉの範囲にある。
例示の実施の形態によれば、結合剤４１４、５１４中のガラス泡４１２、５１２は、ガラス泡４１２、５１２のほとんど（例えば、５０％超、７５％超、９０％超）の完全性を維持する速度および圧力で押し出されて（例えば、二軸）いる。図４～５に示されるように、ガラス泡４１２、５１２のほとんどは、完全に無傷のように見える。そうは言うものの、他の考えられる実施の形態において、押出速度および圧力は、ガラス泡の多くであるが、５０％未満など、ほとんどではないが、少なくとも２５％、または少なくとも２０％の完全性を維持することがある。ガラス泡４１２、５１２の完全性を維持することにより、ガラス泡が、ガラス泡４１２、５１２間と、ガラス泡４１２、５１２内に間隙を有する未焼成構造４１０、５１０内の空間の比較的大きい体積を占めることができる。
未焼成構造４１０、５１０を押し出すことは、図１のハニカムなどの多孔質構造に貫通通路（例えば、図２に示されるような、細長い通路２１２）、またはそれぞれの未焼成構造４１０、５１０における他の規則的な特徴を形成するために特に効率的であることがある。しかしながら、他に考えられる実施の形態において、結合剤中にガラス泡を含むそのような構造は、モールド成形、テープキャスティング、または他のやり方で造形または加工されることがあり、これにより、ガラス泡４１２、５１２の完全性がよりよくまたは別のやり方で維持されるであろう。さらに他の考えられる実施の形態において、構造３１０など、多孔質構造１１２、２１０の形状と全く異なる形状を有する構造が押し出される、または他のやり方で形成されることがある。
ガラス泡４１２、５１２は、ソーダ石灰ガラス、ホウケイ酸塩、または他のガラスなどのガラスを含む（例えば、からなる、体積でから主になる、から作られる）ことがある。ガラス泡４１２、５１２のガラスは、完全に非晶質、結晶質、多結晶など、例えば、二相ガラスセラミックであることがある。いくつかの実施の形態において、ガラス泡４１２、５１２のガラスは、加熱する工程の前に非晶質であることがあり、その後、失透および／または結晶化することがある。明確にするために、ここに用いられている「ガラス」は、非晶質ガラス、ガラスセラミックおよび結晶相などの結晶を含む失透ガラスを含む。少なくともいくつかの考えられる実施の形態において、ガラス泡４１２、５１２は、合成鉱物、高分子、セラミック、フライアッシュ／セノスフェア、金属などの他の材料を含むおよび／またはそれから形成されることがある。
例示の実施の形態によれば、４５質量％超のＳｉＯ２および／またはＣａＳｉＯ３などを含むガラス泡などのガラス泡の軟化温度で高い結晶化度を有するガラス泡は、下記に述べられるように、内部気孔率から、開いて相互接続された気孔率への転換過程を促進させる。例示のガラス組成成分は、７４％超のＳｉＯ２、６．５％超のＣａＯ、７％未満かつ少なくともいくらかのＢ２Ｏ３、１％未満かつ少なくともいくらかのＡｌ２Ｏ３、少なくともいくらかのＦｅ２Ｏ３、２．５％未満かつ少なくともいくらかのＮａ２Ｏ、および／または少なくともいくらかのＫ２Ｏを含む。いくつかの実施の形態において、ガラス泡のガラスは、ほとんどが、ソーダ石灰、ホウケイ酸塩、および／またはケイ酸アルミニウムガラスであるか、またはそれらを含む。いくつかの例示の組成および対応するガラス泡の属性が、下記の表１および２に与えられている。
Figure 2023531121000002
Figure 2023531121000003
例示の実施の形態によれば、未焼成構造４１０、５１０は、加熱される（例えば、炉内で焼成される、レーザ加熱される）。加熱は、結合剤４１４、５１４を焼き払う、炭化させる、化学的に転化させる、または他のやり方で影響を与えることがある。例示の実施の形態によれば、未焼成構造４１０、５１０は、少なくともガラス泡４１２、５１２のガラスの軟化温度まで加熱される。しかし、ガラス泡４１２、５１２は、液相温度を軽く上回るなど、過熱されない。過熱された場合には、ガラス泡４１２、５１２は、凝集性または構造を完全に失うであろう。加熱は、材料に応じて、少なくとも４００℃、少なくとも６００℃、少なくとも８００℃、少なくとも１２００℃、および／または２０００℃以下、例えば、１６００℃以下、１４００℃以下までであることがある。考えられる実施の形態において、ガラス泡４１２、５１２は、他の軟化温度を有することがある。
例示の実施の形態によれば、加熱中の未焼成構造４１０、５１０の状態および取扱いは、隣接するガラス泡４１２、５１２が、互いに直接、結合する（例えば、焼結する、溶接する、溶け込む）が、それらの個々の構造を完全には失わないなど、互いに物理的に相互作用するようなものである。言い換えれば、そのような実施の形態の少なくともいくつかにおいて、その状態および取扱いは、ガラス泡４１２、５１２が、完全には液化せず、および／または構造を完全には失わず、その代わりに、凝集体において、結果として生じる構造が凝集性かつ剛性であるように、互いに結合される。
さらにそのような例示の実施の形態によれば、加熱中の未焼成構造４１０、５１０の状態および取扱いは、ガラス泡４１２、５１２の多く（例えば、ほとんど、＞９０％、＞９５％、＞９９％）が、内部気体の膨張による破裂および／または失透もしくは他のやり方などで、破れるまたは破壊するようなことがある。そのような実施の形態のいくつかにおいて、ガラス泡４１２、５１２は、ガラス泡４１２、５１２が完全性を失い、ガラス泡４１２、５１２のガラスが粉砕するか、または他のやり方で破れるような温度まで加熱される。他に考えられる実施の形態において、ガラス泡は、マイクロ波、音波、または他の現象によって破られることがある。
ガラス泡４１２、５１２を破ることは、浮力を提供する、および／またはガラス泡を通るまたはガラス泡内の間隙に入る材料の流入を防ぐために、ガラス泡が依存されることのある、業界の当業者にとって直観に反しているであろう。しかしながら、本出願人等は、ここに開示されたように、構造のガラス泡４１２、５１２を破ることによって、ガラス泡４１２、５１２の間隙が維持される、および／またはさらに拡大して互いに接合することがあるのを発見した。
未焼成構造４１０、５１０は、加熱後、未焼成構造４１０、５１０が加熱された温度より少なくとも１００℃低い温度など、例えば、１００℃未満、５０℃未満などに冷却されることがある。冷却中、隣接するガラス泡４１２、５１２は、この時点でそれほど球状ではないことがあるが、中間結合剤により、直接的または間接的に結合されたなど、互いに物理的に結合されている、および／またはされたままである。
そのような実施の形態のいくつかにおいて、冷却する工程は、室温より高い（例えば、ガラス泡のガラスの徐冷点）が、加熱温度より低い温度に滞留させることを含む。滞留は、いくつかの実施の形態において、徐々に増加する工程で行われることがある、または他の実施の形態において、特定の温度範囲内での非常に段階的な温度減少の形態にあることがあり、その両方とも、ガラス泡４１２、５１２の材料中に結晶を形成することができる、および／または徐冷により、残留応力の緩和を促進させることがある。
同様に、本出願人等は、ガラス泡を破る／開くための独特な焼成過程を発見した。加熱中、ガラス泡は、第１の温度が、３００℃から４００℃など、少なくとも２００である場合、および／または第１の滞留時間が１から１０時間など、少なくとも１分である場合など、第１の滞留時間で、周囲温度から第１の温度（例えば、固定温度および／または制限範囲内の温度）に加熱されることがある。そのような実施の形態のいくつかにおいて、温度は、次に、第２の温度が、６００℃から１２００℃など、４００℃より高い場合、および第２の滞留時間も、１から１０時間など、少なくとも１分である場合など、第２の滞留時間で、第１の温度から第２の温度に昇温される。いくつかの実施の形態において、加熱中、温度は、第２の温度が、４００℃より高く、ガラス泡４１２、５１２のガラスの軟化点より低く、第３の温度がガラス泡のガラスの軟化点より高い場合など、第３の滞留時間で、第２の温度から第３の温度に昇温される。第３の滞留時間は、１から１０時間など、少なくとも１分であることがある。
ここで図６～７を参照すると、図６～７の構造４１０’、５１０’は、未焼成構造４１０、５１０に関連している。より詳しくは、図６の構造４１０’は、図１に示されたようなハニカムなどの多孔質構造の外壁であることがあり、図７の構造５１０’は、図１に示されたようなハニカムなどの多孔質構造の内壁またはウェブであることがある。しかしながら、構造４１０’、５１０’は、「未焼成」構造ではない。代わりに、ガラス泡４１２’、５１２’の殻または外皮が互いに結合されており、ガラス泡４１２’、５１２’が破られており、この場合、ガラス泡４１２’、５１２’の内部体積が露出され、ガラス泡４１２’、５１２’の間の空間が開き、互いに相互接続されており、構造４１０’、５１０’に広がり、その表面に延在する空洞４１６’、５１６’（蛇行経路）を形成している。
図６～７を参照すると、構造１１２、２１０、３１０内の細孔の間に形成された内壁は、特に薄く、下記に述べられるように、特に小さいガラス泡が使用される場合など、いくつかの考えられる実施の形態において、例えば、厚さ１ミリメートル（ｍｍ）未満、５００マイクロメートル（μｍ）未満、１００μｍ未満、５０μｍ未満、１０μｍ未満、５μｍ未満であることがある。
図６～７から分かるように、いくつかの実施の形態において、ガラス泡４１２’、５１２’のガラスは、失透し、結晶を形成する。図６～７において、失透ガラスは薄い灰色に見える。ここに開示されたように、徐々に加熱し、滞留させると、結晶成長を促進させることができ、これにより、結果として生じた構造４１０’、５１０’が強化されるであろう。未焼成材料は、非晶質ガラス泡を含むであろうが、焼成後の処理された構造は、４５質量％を超える結晶化度（例えば、少なくとも５０質量％、例えば、６４質量％の結晶化度）を有するガラスセラミックであることがある。いくつかの実施の形態において、多孔質構造（焼成後）は、質量で、少なくとも９０％がガラスからなるなど、ほとんどがガラス（失透ガラスを含む）からなる。そのような実施の形態のいくつかにおいて、多孔質構造は、５５質量％が非晶相からなる。図６から分かるように、焼成されたままの表面上の白色の針状構造は、トリジマイト結晶であろう。
図７を参照すると、破られたガラス泡４１２’、５１２’により形成された空洞４１６’、５１６’および／または結合剤（図４～５の結合剤４１４、５１４を参照のこと）が燃え尽きたことにより後に残された間隙により、結果として得られた構造４１０’、５１０’の気孔率が特に高くなるであろう。本出願人等は、ここに開示されている技術により、少なくとも４０体積％、少なくとも６０体積％、少なくとも７０体積％、少なくとも８０体積％などの高い気孔率（ＡＳＴＭ Ｄ６７６１－０７参照のこと）が与えられると考えている。例示の実施の形態によれば、多孔質構造１１２、２１０、および構造３１０は、少なくとも６５体積％および／または８５体積％以下の気孔率を有する。
図４～７は、少なくともいくつかの例示の実施の形態による、微細構造および表面特徴を示しているが、多孔質構造１１２、２１０、および構造３１０は、その外表面（例えば、図２の外表面２１４上に開口を有する外表面）内に、少なくとも１立方センチメートル（ｃｍ３）、例えば、少なくとも２ｃｍ３、少なくとも１０ｃｍ３、少なくとも５０ｃｍ３、および／または２０００ｃｍ３以下、例えば、１０００ｃｍ３以下、の全体積を有することがあるが、他の実施の形態において、その体積は、前面面積が大きいフィルタ用など、ずっと大きいことがある。
考えられる実施の形態において、ここに開示された過程および技術は、ディーゼルエンジン粒子フィルタなどのハニカムフィルタに使用される。ガラス泡は、少なくとも５０セル毎平方インチ（約６．４５ｃｍ２）、例えば、少なくとも１００セル毎平方インチ、少なくとも２００セル毎平方インチ、少なくとも３００セル毎平方インチ、および／または１０ミル（すなわち、インチの千分の一）（約０．２５４ｍｍ）以下、例えば、８ミル（約０．２０３ｍｍ）以下、７ミル（約０．１７８ｍｍ）以下、６ミル（約０．１５２ｍｍ）以下、５ミル（約０．１２７ｍｍ）以下のウェブ厚、例えば、セル毎平方インチ／ミルで表されたウェブ厚で、約２００／８、４００／７、４００／６、４００／５、４００／４、４００／３、４００／２、３００／７、３００／６、３００／５、３００／４、３００／３、３００／２、２００／７、２００／６、２００／５、２００／４、１００／８、１００／７、１００／６、１００／５、５０／８、５０／７、５０／６ほど少なくとも緻密な、それ以下の、またはほぼその数値などのセル形状を有するハニカム体の押出しを促進させるのに十分な粉砕強度および十分に小さい形状で選択される。
そのような実施の形態の少なくともいくつかは、少なくとも４インチ（約１０２ｍｍ）、例えば、少なくとも６インチ（約１５２ｍｍ）、少なくとも８インチ（約２０３ｍｍ）、少なくとも１２インチ（約３０５ｍｍｍｍ）、少なくとも２４インチ（約６１０ｍｍ）、および／または６４インチ（約１６３０ｍｍ）以下、例えば、３６インチ（約８１３ｍｍ）以下の直径を持つ、円柱形状を有する。そのような実施の形態の他のものは、少なくとも４インチ（約１０２ｍｍ）、例えば、少なくとも６インチ（約１５２ｍｍ）、少なくとも８インチ（約２０３ｍｍ）、少なくとも１２インチ（約３０５ｍｍｍｍ）、少なくとも２４インチ（約６１０ｍｍ）、および／または６４インチ（約１６３０ｍｍ）以下、例えば、３６インチ（約８１３ｍｍ）以下の辺を持つ、略正方形、長方形、または他の多角形の断面形状を有する。他の考えられる実施の形態は、他のサイズまたは形状を有する。そのような形状により、低い圧力降下、多いダスト装填量、および高い濾過効率が促進されるであろう。
様々な例示の実施の形態に示されたような、多孔質構造、アセンブリ、および構造の構築および配列は、説明のためだけである。本開示において、ほんのわずかしか実施の形態が詳しく記載されていないが、ここに記載された主題の新規の教示および利点から実質的に逸脱せずに、多くの改変（例えば、様々な要素のサイズ、寸法、構造、形状および比率、パラメータの値、取付配置、材料の使用、色、向きの変化）が可能である。一体成形されたと示されているいくつかの要素は、多数の部品または要素から作られてもよく、要素の位置は、逆にしたり、他に変えたりしてもよく、個別の要素または位置の性質および数を変えるまたは異ならせてもよい。任意の過程、論理アルゴリズム、または方法の工程の順序または配列を、代わりの実施の形態にしたがって、変えても、または再配列してもよい。本発明の技術の範囲から逸脱せずに、様々な例示の実施の形態の設計、作動条件および配置に、他の置換、改変、変更および省略を行ってもよい。
以下、本発明の好ましい実施形態を項分け記載する。
実施形態１
粒子フィルタに使用するために作られた多孔質構造を製造する方法において、
少なくとも１マイクロメートルであるが、１００マイクロメートル以下のＤ５０粒径を有する複数のガラス泡であって、該複数が少なくとも１０００であるガラス泡を互いに結合させる工程、および
前記ガラス泡を破る工程、
を有してなり、
結合され破られた前記ガラス泡は、凝集体において、前記多孔質構造を形成し、その個々の破られたガラス泡内の間隙は、互いに開いて、該多孔質構造に広がり、その表面まで延在する空洞を形成する、方法。
実施形態２
前記ガラス泡の少なくともいくらかのガラスを失透させて、結晶を形成する工程をさらに含む、実施形態１に記載の方法。
実施形態３
前記破る工程が、前記ガラス泡の非晶質ガラスを前記結晶に対して流す工程を含む、実施形態２に記載の方法。
実施形態４
前記複数のガラス泡を、少なくとも該ガラス泡の非晶質ガラスの軟化温度に加熱する工程をさらに含む、実施形態１に記載の方法。
実施形態５
前記加熱する工程が、隣接するガラス泡が互いに焼結するようなものである、実施形態４に記載の方法。
実施形態６
前記破る工程が、前記加熱する工程と同時に行われる、実施形態４に記載の方法。
実施形態７
前記複数のガラス泡を冷却して、隣接する破れたガラス泡が互いに直接、物理的に結合される工程をさらに含む、実施形態４に記載の方法。
実施形態８
前記加熱する工程の前に、前記ガラス泡および有機結合剤を含む未焼成材料を押し出す工程をさらに含み、該ガラス泡のほとんどが、破けずに、該押し出す工程の後に残る、実施形態４に記載の方法。
実施形態９
前記押し出す工程が、前記有機結合剤と共に互いに結合した数千の前記ガラス泡を押し出す工程を含む、実施形態８に記載の方法。
実施形態１０
前記加熱する工程が、質量で、前記有機結合剤のほとんどを燃やし尽くすまたは化学的に変化させる、実施形態９に記載の方法。
実施形態１１
前記加熱する工程中、前記ガラス泡が、第１の滞留時間に亘り、第１の温度範囲に加熱され、次に、第２の滞留時間に亘り第２の温度範囲に加熱され、
前記第１の温度範囲は３００℃から４００℃であり、
前記第１の滞留時間は１から１０時間の範囲にある、実施形態４に記載の方法。
実施形態１２
前記加熱する工程中、前記第２の温度範囲は６００℃から１２００℃であり、
前記第２の滞留時間は１から１０時間である、実施形態１１に記載の方法。
実施形態１３
前記加熱する工程中、前記第２の温度範囲は、４００℃より高く、かつ前記ガラス泡の非晶質ガラスの軟化点より低く、
前記第２の滞留時間は１から１０時間であり、
前記加熱する工程中、前記ガラス泡は、第３の滞留時間に亘り第３の温度範囲に加熱され、
前記第３の温度範囲は、前記非晶質ガラスの軟化点を下限とし、
前記第３の滞留時間は１から１０時間の範囲にある、実施形態１１に記載の方法。
実施形態１４
多孔質構造を製造する方法において、
ガラス泡および有機結合剤を含む未焼成材料を押し出す工程であって、該ガラス泡のほとんどが、破けずに押し出す工程の後に残る工程、
前記押し出す工程の後に前記ガラス泡のほとんどを破る工程、および
複数の前記ガラス泡を互いに結合する工程、
を有してなり、
破られて結合した前記ガラス泡は、凝集体において、前記多孔質構造を形成する、方法。
実施形態１５
前記押し出す工程中、前記ガラス泡が、少なくとも１マイクロメートルであるが、１００マイクロメートル以下のＤ５０粒径を有する、実施形態１４に記載の方法。
実施形態１６
前記押し出す工程中、前記ガラス泡が、少なくとも５マイクロメートルであるが、３０マイクロメートル以下のＤ５０粒径を有する、実施形態１４に記載の方法。
実施形態１７
前記破る工程および前記結合する工程の後、前記ガラス泡が、０．８未満の細孔径分布（ｄ５０－ｄ１０）／ｄ５０を有する、実施形態１４に記載の方法。
実施形態１８
前記押し出す工程中、前記ガラス泡が、１０００ｐｓｉ（約６．９ＭＰａ）以上の静水圧粉砕強度を有する、実施形態１４に記載の方法。
実施形態１９
前記押し出す工程中、前記ガラス泡のほとんどが、少なくとも０．１ｇ／ｃｍ３であるが、１．５ｇ／ｃｍ３未満の密度を有する、実施形態１４に記載の方法。
実施形態２０
前記ガラス泡のガラスが、ソーダ石灰ガラス、ホウケイ酸ガラス、および／またはケイ酸アルミニウムガラスである、実施形態１４に記載の方法。
実施形態２１
多孔質構造を製造する方法において、
ガラス泡および有機結合剤を含む未焼成材料を押し出す工程であって、該ガラス泡のほとんどが、破けずに押し出す工程の後に残る工程、
前記ガラス泡を少なくとも該ガラス泡の非晶質ガラスの軟化温度に加熱する工程、
前記押し出す工程後に前記ガラス泡のほとんどを破る工程、
前記ガラス泡を互いに結合する工程であって、前記加熱する工程が、隣接するガラス泡が互いに焼結するようなものである工程、
を有してなり、
破られて結合した前記ガラス泡は、凝集体において、前記多孔質構造を形成し、その個々の破られたガラス泡内の間隙は、互いに開いて、該多孔質構造に広がり、その表面まで延在する空洞を形成する、方法。
実施形態２２
前記未焼成材料が水中に浮遊し、一方で、前記多孔質構造が沈む、実施形態２１に記載の方法。
実施形態２３
多孔質構造において、
複数のガラス泡、
を含み、
前記ガラス泡は、隣接するガラス泡が互いに直接、物理的に結合するように、互いに焼結されており、
前記ガラス泡のほとんどは破られており、
その個々の破られたガラス泡内に画成された間隙は、互いに開いて、前記多孔質構造に広がり、その表面まで延在する空洞を形成し、
前記多孔質構造は、体積で、少なくとも５０％の気孔率を有する、多孔質構造。
実施形態２４
前記ガラス泡の少なくともいくらかのガラスが、該ガラスが結晶を含むように失透している、実施形態２３に記載の多孔質構造。
実施形態２５
前記多孔質構造が、質量で、ほとんどがガラスからなる、実施形態２４に記載の多孔質構造。
実施形態２６
前記多孔質構造が、質量で、少なくとも９０％のガラスからなる、実施形態２５に記載の多孔質構造。
実施形態２７
前記多孔質構造が、質量で、７５％未満の非晶質ガラスからなる、実施形態２５に記載の多孔質構造。
実施形態２８
前記多孔質構造が、体積で、少なくとも６５％かつ８５％以下の気孔率を有する、実施形態２３に記載の多孔質構造。
実施形態２９
質量で、ほとんどが、隣接するガラス泡が互いに直接、物理的に結合されるように、互いに焼結された複数の破裂したガラス泡からなる、多孔質構造であって、個々の破裂したガラス泡内に画成された間隙は、互いに開いて、前記多孔質構造に広がり、その表面まで延在する空洞を形成する、多孔質構造。
実施形態３０
前記多孔質構造が、質量で、少なくとも９０％のガラスからなる、実施形態２９に記載の多孔質構造。
実施形態３１
前記多孔質構造が、１０ミル（約２５４ｍｍ）以下のウェブ厚および４００セル毎平方インチ以下のセル密度を持つセル状ハニカム形状を有する、実施形態２９に記載の多孔質構造。
実施形態３２
実施形態２９に記載の多孔質構造、
前記多孔質構造により支持されたコーティングであって、標的粒子に影響を与える、それを遮断する、および／または引きつけるように作られたコーティング、および
前記多孔質構造と前記コーティングを少なくとも部分的に取り囲む筐体、
を備えたフィルタ。
実施形態３３
多孔質構造を製造するための押出バッチ材料において、
少なくとも１マイクロメートルかつ１００マイクロメートル以下のＤ５０サイズ、および１０００ｐｓｉ（約６．９ＭＰａ）以上の静水圧粉砕強度を有する複数のガラス泡、および
結合剤、
を含み、
１．０未満の水に対する比重を有する押出バッチ材料。
実施形態３４
有機細孔形成材であり、デンプンを含む細孔形成材をさらに含む、実施形態３３に記載の押出バッチ材料。
実施形態３５
滑剤をさらに含む、実施形態３３に記載の押出バッチ材料。
１１０ フィルタ
１１２、３１０ 多孔質構造
１１４ 筐体
２１２ 細長い通路
２１４ 外表面
３１０ 構造
４１０、５１０ 未焼成構造
４１２、５１２、４１２’、５１２’ ガラス泡
４１４、５１４ 結合剤
４１０’、５１０’ 構造
４１６’、５１６’ 空洞

Claims (12)

  1. 粒子フィルタに使用するために作られた多孔質構造を製造する方法において、
    少なくとも１マイクロメートルであるが、１００マイクロメートル以下のＤ５０粒径を有する複数のガラス泡であって、該複数が少なくとも１０００であるガラス泡を互いに結合させる工程、および
    前記ガラス泡を破る工程、
    を有してなり、
    結合され破られた前記ガラス泡は、凝集体において、前記多孔質構造を形成し、その個々の破られたガラス泡内の間隙は、互いに開いて、該多孔質構造に広がり、その表面まで延在する空洞を形成する、方法。
  2. 前記ガラス泡の少なくともいくらかのガラスを失透させて、結晶を形成する工程をさらに含み、好ましくは、前記破る工程が、前記ガラス泡の非晶質ガラスを前記結晶に対して流す工程を含む、請求項１記載の方法。
  3. 前記複数のガラス泡を、少なくとも該ガラス泡の非晶質ガラスの軟化温度に加熱する工程をさらに含み、好ましくは、（ｉ）前記加熱する工程が、隣接するガラス泡が互いに焼結するようなものである、または（ｉｉ）前記破る工程が、前記加熱する工程と同時に行われる、または（ｉｉｉ）前記方法が、前記複数のガラス泡を冷却して、隣接する破れたガラス泡が互いに直接、物理的に結合される工程をさらに含む、請求項１記載の方法。
  4. 前記加熱する工程の前に、前記ガラス泡および有機結合剤を含む未焼成材料を押し出す工程をさらに含み、該ガラス泡のほとんどが、破けずに、該押し出す工程の後に残り、好ましくは、前記押し出す工程が、前記有機結合剤と共に互いに結合した数千の前記ガラス泡を押し出す工程を含み、好ましくは、前記加熱する工程が、質量で、前記有機結合剤のほとんどを燃やし尽くすまたは化学的に変化させる、請求項３記載の方法。
  5. 前記加熱する工程中、前記ガラス泡が、第１の滞留時間に亘り、第１の温度範囲に加熱され、次に、第２の滞留時間に亘り第２の温度範囲に加熱され、
    前記第１の温度範囲は３００℃から４００℃であり、
    前記第１の滞留時間は１から１０時間の範囲にあり、
    好ましくは、
    （ｉ）前記加熱する工程中、前記第２の温度範囲は６００℃から１２００℃であり、
    前記第２の滞留時間は１から１０時間である、または
    （ｉｉ）前記加熱する工程中、前記第２の温度範囲は、４００℃より高く、かつ前記ガラス泡の非晶質ガラスの軟化点より低く、
    前記第２の滞留時間は１から１０時間であり、
    前記加熱する工程中、前記ガラス泡は、第３の滞留時間に亘り第３の温度範囲に加熱され、
    前記第３の温度範囲は、前記非晶質ガラスの軟化点を下限とし、
    前記第３の滞留時間は１から１０時間の範囲にある、請求項３記載の方法。
  6. 多孔質構造を製造する方法において、
    ガラス泡および有機結合剤を含む未焼成材料を押し出す工程であって、該ガラス泡のほとんどが、破けずに押し出す工程の後に残る工程、
    前記押し出す工程の後に前記ガラス泡のほとんどを破る工程、および
    複数の前記ガラス泡を互いに結合する工程、
    を有してなり、
    破られて結合した前記ガラス泡は、凝集体において、前記多孔質構造を形成し、
    好ましくは、
    （ｉ）前記押し出す工程中、前記ガラス泡が、少なくとも５マイクロメートルであるが、３０マイクロメートル以下の、または少なくとも５マイクロメートルであるが、３０マイクロメートル以下のＤ５０粒径を有する、または
    （ｉｉ）前記破る工程および前記結合する工程の後、前記ガラス泡が、０．８未満の細孔径分布（ｄ５０－ｄ１０）／ｄ５０を有する、または
    （ｉｉｉ）前記押し出す工程中、前記ガラス泡が、１０００ｐｓｉ（約６．９ＭＰａ）以上の静水圧粉砕強度を有する、または
    （ｉｖ）前記押し出す工程中、前記ガラス泡のほとんどが、少なくとも０．１ｇ／ｃｍ３であるが、１．５ｇ／ｃｍ３未満の密度を有する、または
    （ｖ）前記ガラス泡のガラスが、ソーダ石灰ガラス、ホウケイ酸ガラス、および／またはケイ酸アルミニウムガラスである、方法。
  7. 多孔質構造を製造する方法において、
    ガラス泡および有機結合剤を含む未焼成材料を押し出す工程であって、該ガラス泡のほとんどが、破けずに押し出す工程の後に残る工程、
    前記ガラス泡を少なくとも該ガラス泡の非晶質ガラスの軟化温度に加熱する工程、
    前記押し出す工程後に前記ガラス泡のほとんどを破る工程、
    前記ガラス泡を互いに結合する工程であって、前記加熱する工程が、隣接するガラス泡が互いに焼結するようなものである工程、
    を有してなり、
    破られて結合した前記ガラス泡は、凝集体において、前記多孔質構造を形成し、その個々の破られたガラス泡内の間隙は、互いに開いて、該多孔質構造に広がり、その表面まで延在する空洞を形成し、好ましくは、前記未焼成材料が水中に浮遊し、一方で、前記多孔質構造が沈む、方法。
  8. 多孔質構造において、
    複数のガラス泡、
    を含み、
    前記ガラス泡は、隣接するガラス泡が互いに直接、物理的に結合するように、互いに焼結されており、
    前記ガラス泡のほとんどは破られており、
    その個々の破られたガラス泡内に画成された間隙は、互いに開いて、前記多孔質構造に広がり、その表面まで延在する空洞を形成し、
    前記多孔質構造は、体積で、少なくとも５０％の気孔率を有する、多孔質構造。
  9. （Ａ）前記ガラス泡の少なくともいくらかのガラスが、該ガラスが結晶を含むように失透しており、または（Ｂ）前記多孔質構造が、質量で、ほとんどがガラスからなり、好ましくは、（ｉ）前記多孔質構造が、質量で、少なくとも９０％のガラスからなる、または（ｉｉ）前記多孔質構造が、質量で、７５％未満の非晶質ガラスからなる、または（ｉｉｉ）前記多孔質構造が、体積で、少なくとも６５％かつ８５％以下の気孔率を有する、請求項８記載の多孔質構造。
  10. 質量で、ほとんどが、隣接するガラス泡が互いに直接、物理的に結合されるように、互いに焼結された複数の破裂したガラス泡からなる、多孔質構造であって、個々の破裂したガラス泡内に画成された間隙は、互いに開いて、前記多孔質構造に広がり、その表面まで延在する空洞を形成する、多孔質構造であって、
    好ましくは、
    （ｉ）前記多孔質構造が、質量で、少なくとも９０％のガラスからなる、または（ｉｉ）前記多孔質構造が、１０ミル（約２５４ｍｍ）以下のウェブ厚および４００セル毎平方インチ以下のセル密度を持つセル状ハニカム形状を有する、多孔質構造。
  11. 請求項１０記載の多孔質構造、
    前記多孔質構造により支持されたコーティングであって、標的粒子に影響を与える、それを遮断する、および／または引きつけるように作られたコーティング、および
    前記多孔質構造と前記コーティングを少なくとも部分的に取り囲む筐体、
    を備えたフィルタ。
  12. 多孔質構造を製造するための押出バッチ材料において、
    少なくとも１マイクロメートルかつ１００マイクロメートル以下のＤ５０サイズ、および１０００ｐｓｉ（約６．９ＭＰａ）以上の静水圧粉砕強度を有する複数のガラス泡、および
    結合剤、
    を含み、
    １．０未満の水に対する比重を有し、
    好ましくは、（ｉ）有機細孔形成材であり、デンプンを含む細孔形成材、または（ｉｉ）滑剤をさらに含む、押出バッチ材料。
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