JP2023097386A - 焼却灰と窒素肥料成分を用いた粒状肥料とその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】焼却灰と窒素肥料成分を原料として用いて、リン酸肥料成分と窒素肥料成分の濃度が高い粒状肥料を提供する。【解決手段】リン酸含有量が１７重量%以上４０重量%以下の焼却灰をおよび窒素肥料成分を原料として用いる粒状肥料。【選択図】なし

Description

本発明は、リン酸濃度の高い焼却灰と窒素肥料成分を含む原料を用いて造粒してなるリン酸、及び窒素濃度が高い粒状肥料およびその製造方法に関する。

焼却灰は、リンなどの成分を多く含むため、肥料原料として有用である。そのため焼却灰を原料として用いた粒状肥料に関する特許が多く提案されている。例えば、下水汚泥焼却灰とカルシウム源とを含む原料を焼成し得られる焼成物を粉砕および造粒し、得られる粒状肥料（特許文献１）が提案されている。また、下水汚泥焼却灰と鶏糞焼却灰とを含む原料を焼成し得られる焼成物を粉砕および造粒し、得られる粒状肥料（特許文献２）が提案されている。さらには、鶏糞焼却灰に８０％リン酸水溶液を加えて混錬することにより中和し、水分率を３％以下に調整した後、窒素、カリウムなどの他肥料成分、タルクなどの粒状化促進材、ならびに水を配合混合して造粒し、その造粒物を乾燥することで得られる粒状肥料（特許文献３）が提案されている。

特開２０１３－３２２６９号公報 特開２０１３－５３０６１号公報 特開２０１８－１００２１０号公報

前記の通り、焼却灰を原料として用いた粒状肥料が多く提案されているが、製造において肥料原料を焼成する場合、熱に弱い他の肥料成分を有する肥料原料を用いることは出来ない。また、鶏糞焼却灰と窒素肥料成分の混合物を肥料原料とする場合、リン酸濃度が低く、高リン酸濃度粒状肥料を得ることが出来ない。

本発明は、前記課題を解決するために鋭意検討した結果、高リン酸濃度の焼却灰と窒素肥料成分の混合物を原料として用いた高リン酸・窒素濃度粒状肥料とその製造方法は、前記目的を達成できることを見出した。

上記目的を達成するために、本発明は以下の構成を採用する。
１．リン酸含有量が１７重量%以上４０重量%以下の焼却灰および窒素肥料成分を含有する粒状肥料。
２．前記窒素肥料成分は、硫安、塩安、硝安、および尿素から選ばれる少なくとも一種を含むことを特徴とする１に記載の粒状肥料。
３．粒状肥料を基準として前記焼却灰を２０重量%以上６０重量%以下含有する１または２に記載の粒状肥料。
４．粒状肥料の水分率が１%未満であることを特徴とする１～３のいずれかに記載の粒状肥料。
５．リン酸含有量が１７重量%以上４０重量%以下の焼却灰、窒素肥料成分および水を混合し混合物を得、得られた混合物を造粒する１～４のいずれかに記載の粒状肥料の製造方法。
６．混合する水が、前記焼却灰と窒素肥料成分の合計量に対し１０重量%以上２０重量%以下である５に記載の粒状肥料の製造方法。
７．前記混合物の水分率を１%以上３．５%以下となるまで乾燥し、その後造粒する５または６に記載の粒状肥料の製造方法。
８．前記造粒は、原料を一対のローラーを用いたブリケット方式により圧縮造粒することを特徴とする５～７のいずれかに記載の粒状肥料の製造方法。
９．造粒した粗粒肥料の水分率を１%未満となるまで乾燥する５～８のいずれかに記載の粒状肥料の製造方法。
１０．造粒した粗粒肥料の水分率を１%未満となるまで乾燥した粗粒肥料を整粒する９に記載の粒状肥料の製造方法。

本発明によれば、リン酸濃度の高い焼却灰と窒素肥料成分を含む原料を用いて造粒することで、収率が高く、酸の添加による中和工程を行わなくても、リン酸濃度が高く、窒素濃度が高く、粒硬度も大きい粒状肥料を得ることが出来る。

＜焼却灰＞
焼却灰とは、下水汚泥、家畜などの糞、及び草木などの廃棄物を焼却して得られる灰のことである。肥料としての有効成分であるリン酸が高濃度で含有し、造粒時、装置への目詰まりが起こりにくい下水汚泥焼却灰であることが望ましい。また、焼却灰としてアルカリ性である畜ふん焼却灰や木質バイオマス焼却灰を使用すると、粒状肥料を製造する際に、硫安などの窒素肥料成分とアルカリ性の焼却灰が中和反応を起こし、アンモニアが発生するため、粒状肥料の生産効率が下がったり、得られる粒状肥料の窒素濃度が低下するなどの問題が発生することからも、下水汚泥焼却灰が好ましく用いられる。

＜下水汚泥焼却灰＞
下水汚泥焼却灰とは下水処理工程で、沈殿、及びろ過等により分離して得た有機物や無機物を含む泥状物である下水汚泥、及び下水汚泥を脱水し得られる脱水汚泥を焼却し得られる残渣である。焼却灰に含まれるリン酸含有量は焼却灰１００重量％に対して、１７重量%以上４０重量%以下であり、より高いリン酸濃度の粒状肥料を得るためには焼却灰１００重量％に対して、リン酸含有量が２５重量%以上４０重量%以下の下水汚泥焼却灰を使用するのが好ましい。ここで、リン酸濃度とはバナドモリブデン酸アンモニウム吸光光度法（肥料等試験法（２０２１）４．２．１．ａ）により測定し得られるリン酸全量濃度である。粒状肥料の原料として、リン酸含有量が１７重量%以上４０重量%以下の下水汚泥焼却灰を使用することで、粒状肥料の製造工程で酸の添加による中和工程を行うことなく、リン酸濃度が高い粒状肥料を得ることができる。

＜窒素肥料成分＞
本発明で原料として用いる窒素肥料成分は特に制限が無く、公知の植物の栄養素である窒素肥料成分を用いることができる。窒素肥料成分の具体例としては、硫安、塩安、硝安、尿素等が挙げられる。このうち硫安は、例えば、コークス炉廃ガスを硫酸と接触させて得られる硫酸アンモニウム水溶液や、カプロラクタムの製造において、カプロラクタム硫酸塩にアンモニアを添加して得られるカプロラクタムと硫酸アンモニウム混液を得た後に、カプロラクタム水溶液と硫酸アンモニウム水溶液を分離して得られる硫酸アンモニウム水溶液から、晶析により硫酸アンモニウムを結晶化した細粒結晶硫安として使用できる。結晶と母液の分離については、公知の方式で行うことができる。例えば、遠心分離によって液体から分離した後、乾燥することで得られる。細粒結晶硫安は、晶析時に過飽和度が高すぎると結晶が急激に凝集して母液を取り込み、粒径が大きく、水分が高く、不純物が多くなるため、圧力１０．１ｋＰａＡＢＳ以上の圧力として晶析することで、結晶配向した、結晶性の高い細粒結晶硫安を得ることができる。結晶性の高さは、二次元Ｘ線回折を行うことで測定することができ、測定結果から求められる配向度が０．９９５以上であることが好ましい。さらに好ましくは配向度が０．９９７以上であり、配向度が１．０であれば、結晶性が最も高い場合であり、最も好ましい。また細粒結晶硫安が硫酸アンモニウムを含む割合は、好ましくは９５重量％以上であり、９８重量％以上であれば、結晶性の高い細粒結晶硫酸アンモニウムとなり、最も好ましい。なお、配向度とは、結晶の揃い具合を示す指標であり、二次元Ｘ線回折において、あおり角χ（°）に応じて得られた配向性ピークの半値幅（°）より下記式（１）で示される。
配向度＝（１８０－配向性ピーク半値幅）／１８０・・・（１）

また細粒結晶硫安の粒径は、結晶同士が凝集して母液を取り込んでいない小さい粒径ほど固結性の改善につながるため、１．７ｍｍ以下が好ましい。より好ましくは、１．４ｍｍ以下であり、さらに好ましくは１．１８ｍｍ以下である。細粒結晶硫安の粒径は、篩（目開き１０メッシュ＝１．７ｍｍ、１２メッシュ＝１．４ｍｍ、１４メッシュ＝１．１８ｍｍ）で分級して求めることができる。

細粒結晶硫安中のアンモニア性窒素の含有率は、単位重量あたりの窒素源としての肥料効果の面から、２０．５重量％以上が好ましく、２１．０重量％以上がさらに好ましい。なお、細粒結晶硫安中のアンモニア性窒素の含有率は、蒸留法（肥料等試験法（２０２１）４．１．２．ａ）で測定した値である。

窒素肥料成分の水分率は、５％以下であることが好ましい。より好ましくは４％以下であり、さらに好ましくは３％以下である。窒素肥料成分が細粒結晶硫安の場合の水分率は、０．３％以下であることが好ましい。より好ましくは０．２％以下であり、さらに好ましくは０．１％以下であり、完全に水分を乾燥させた０％であれば最も好ましい。なお、窒素肥料成分の水分率は、加熱減量法（肥料等試験法（２０２１）３．１．a）で測定した値である。

＜粒状肥料＞
本発明では、粒状肥料は、上記焼却灰と上記窒素肥料成分から選ばれる少なくとも一種の成分を原料段階で混合した肥料組成物から製造した粒状物である。

粒状肥料中の焼却灰の含有量は、粒状肥料を基準として２０重量%以上６０重量%以下が好ましい。より好ましくは２０重量%以上４０重量%以下であり、さらに好ましくは２０重量%以上３５重量%以下である。焼却灰を２０重量％以上にすることでリン酸濃度が高い粒状肥料を得ることが出来、６０重量％以下とすることで、粒状肥料の造粒がし易いので好ましい。

粒状肥料の水分率は、長期保管中の粒状肥料どうしの固結を防止する観点で１％未満であることが好ましい。より好ましくは０．５％未満であり、ほぼ完全に水分を乾燥させた０．１％未満であれば固結の可能性が最も低いため最も好ましい。ここで水分率とは粒状肥料全体を基準とした。

粒状肥料の粒径は、機械施肥において、肥料の到達距離を確保して均一に施肥するため、２ｍｍ以上４ｍｍ以下が好ましい。より好ましくは２．５ｍｍ以上３．５ｍｍ以下である。

粒状肥料の形状は、機械施肥をした場合、作物の葉などに付着せず土壌に落下するよう丸形状であることが好ましい。丸形状ではない、例えば平らな形状の圧片肥料であると、葉に付着して落下せず栄養分供給が乏しくなるため好ましくない。粒状肥料の粒径は篩（目開き５メッシュ＝４．０ｍｍ、６メッシュ＝３．５ｍｍ、８メッシュ＝２．５ｍｍ、９メッシュ＝２．０ｍｍ）で分級して求めることができる。

粒状肥料の収率は、造粒時および整粒時の肥料組成物の廃棄量をできるだけ削減するため、あるいは廃棄せずに造粒工程へリサイクルするためには６０％以上であることが好ましい。より好ましくは６５％以上であり、さらに好ましくは７０％以上であり、完全に回収できた場合１００％が最も好ましい。なお、収率とは、造粒機に投入する保管状態の原料の重量に対する造粒および整粒して得られた粒状肥料の重量であって、下記式（２）で示される。
収率＝（粒状肥料の重量）／（投入原料重量）×１００（％）・・・（２）

粒状肥料の粒硬度は、２ｋｇｆ以上５ｋｇｆ以下であることが好ましい。粒硬度が２ｋｇｆ未満であると、粒状肥料の保管中にも粉化が発生しやすく、粉体を介した粒状物どうしの固結原因となる。一方、粒硬度が５ｋｇｆを越える場合は、土壌中での粒状肥料の溶解性が悪く、肥効が低下する。より好ましくは３ｋｇｆ以上５ｋｇｆ以下であり、さらに好ましくは３．５ｋｇｆ以上４．５ｋｇｆ以下である。なお、粒状肥料の粒硬度は木屋式硬度計で粒状肥料２０粒の粒硬度を測定し、これら粒硬度の平均値を粒硬度とする。

＜粒状肥料の製造法＞
粒状肥料の製造方法としては、焼却灰に、窒素肥料成分、および水を混合後、該混合物を乾燥し、得られた乾燥物を造粒、乾燥、および整粒して粒状物を得る方法がある。

焼却灰、硫安、および水の混合方法は、均一に混合できれば混合機の種類に特に制限はなく、水平円筒型、Ｖ型、ダブルコーン型等の容器回転型混合機や、リボン型、スクリュー型、パドル型等の容器固定型の混合機を使用することができるが、連続処理が可能であることからパドル型混合機が好ましく用いられる。混合時間は、５分以上１５分以下が好ましく、さらに好ましくは５分以上１０分以下である。混合時間が５分より短くなると、混合物中で異種の原料が均一に分散せず、粒状化した際に原料の偏りが生じる。混合時間が１５分を超えて長くなると、肥料の連続製造においては混合機容量を大きくすることとなるため経済的に不利である。水の添加量は、前記焼却灰と窒素肥料成分の合計量に対し、１０重量%以上２０重量%以下が好ましい。造粒装置内での水分の粘性による付着や、製品の乾燥のための負荷を低減するため、１１重量%以上１８重量%以下がより好ましい。さらに好ましくは１２重量%以上１７重量%以下である。

該混合物の乾燥方法は、乾燥機を用いるのが好ましい。乾燥機の種類について特に制限はなく、転動式乾燥機、流動層乾燥機など熱風受熱式乾燥機や、攪拌乾燥機、赤外線加熱乾燥機など伝導伝熱型乾燥機が用いられるが、乾燥機の導入コストが低いことや、連続処理が可能であること、および該混合物の粒径の制御のしやすさから、転動熱風式乾燥機が好ましく用いられる。乾燥温度は、６０℃以上１５０℃以下が好ましく、さらに好ましくは、１００℃以上１３０℃以下である。乾燥温度が６０℃より低くなると、乾燥による水分低減が不十分となり乾燥時間を長時間要して装置内部での粉化や生産性の悪化を招き、乾燥温度が１５０℃を超えて高くなると、混合物内の肥料成分の分解により、肥料成分濃度の低下を引き起こす。乾燥時間は、５分以上６０分以下が好ましく、さらに好ましくは、５分以上３０分以下である。乾燥時間が５分より短くなると、乾燥効果が低く、水分低減が不十分となり、乾燥時間が６０分を超えて高くなると、長時間加熱により装置内部で粉化が発生し、生産性が低下する。乾燥は、前記混合物の水分率が１%以上３．５%以下になるまで行う。より好ましくは前記混合物の水分率が１．５%以上３．２%以下までの乾燥である。水分率を１％以上にすることで粉化することが少ない粒状肥料を得ることが出来、３．５%以下にすることで造粒装置内での水分の粘性による付着を低減出来るので好ましい。

粒状肥料の造粒方法は、圧縮造粒が好ましく、圧縮造粒装置は、タブレット方式、板状方式、ブリケット方式の何れを用いても問題ないが、タブレット方式では生産効率が低く粒状肥料の大量生産が困難であり、また板状方式では球形でバリの少ない粒状肥料を生産することが困難であるため、ブリケット方式を用いることが好ましい。ブリケット方式の圧縮造粒装置としては、例えばブリケッタ（登録商標）ＢＳＳ型（新東工業製）などを好ましく用いることができる。

造粒原料を圧縮造粒装置に供給する方法は、特に制限はされないが、例えば上記で得られた焼却灰、硫安、及び水の混合物、あるいは焼却灰、硫安、及び水の三種混合物をホッパーに貯蔵し、ホッパーに付帯した搬送コンベアより造粒装置に直接供給、またはホッパー搬送コンベアからベルトコンベアやバケットコンベア等を経由して造粒装置へ供給することができる。

造粒圧力とは、造粒原料に加わる総荷重を有効幅で割った値（線圧）を示し、有効幅とは、造粒原料に荷重が加わる部分における、圧縮機側の長径を示す。例えば、タブレット方式であれば有効幅はタブレット部分の長径であり、ローラーを用いたブリケット方式であれば、有効幅はローラーにて造粒原料が圧縮されている部分の長さである。造粒圧力は、６．０～３０．０ｋＮ／ｃｍの範囲内にあることが好ましい。より好ましくは７．０ｋＮ／ｃｍ以上３０．０ｋＮ／ｃｍ以下であり、さらに好ましくは８．０ｋＮ／ｃｍ以上３０．０ｋＮ／ｃｍ以下である。造粒圧力が６．０ｋＮ／ｃｍ未満の場合、圧力不足のため、造粒原料の造粒自体が起こらない。造粒圧力が３０．０ｋＮ／ｃｍを超えて高くなると、過剰な圧力により得られた造粒物に亀裂が生じたり、圧縮造粒機に必要以上の荷重がかかるため、装置寿命が著しく低下する。

圧縮造粒機のバリ厚みとは、造粒原料に荷重が加わる部分における造粒原料の短径を示す。例えばタブレット方式であれば、バリ厚みはタブレット部分の短径であり、ローラーを用いたブリケット方式であれば、バリ厚みは造粒して得た造粒物の板状部分の厚みの長さである。バリ厚みは、１．０ｍｍ以上２．５ｍｍ以下の範囲内にあることが好ましく、１．２ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内にあることがより好ましい。バリ厚みが１．２ｍｍ未満であると、粒状肥料の圧壊強度・収量ともに低下する傾向にある。バリ厚みが２．０ｍｍを超えて厚くなると、粒状肥料の形状が肥料散布に不適となることや、造粒した粒状肥料を、例えば解砕ボールを用いた振動篩で解砕し粒径を揃える場合、篩の目詰まりの原因となるため好ましくない。

バリが少なく、圧壊強度が強く、粉塵の発生も少なく、製品保管時に固結が起こりにくい粒状肥料を得るために、圧縮造粒機を用いて原料を造粒し、解砕機を用いて圧縮造粒後の造粒物を解砕し、乾燥機を用いて乾燥し、球形整粒機を用いて造粒物を整粒し、分級機を用いて整粒の粒状肥料を分級することが好ましい。各工程における粒状肥料の輸送方法に制限はないが、自然落下・コンベア輸送・風送などを用いることが可能であり、コンベア輸送で造粒原料を造粒機に輸送した後、自然落下で解砕機・乾燥機・球形整粒機・分級機へ輸送する方法が好ましい。これら輸送機器を含めた機器の接粉部分については、粒状肥料に耐食性を持つ材質を用いることが好ましく、ＳＵＳ３１６Ｌまたは樹脂を用いることが好ましい。

圧縮造粒機で造粒した粒状肥料は、解砕、乾燥、整粒、分級を行うことで、肥料として好ましい球形の粒状品を得ることができる。

粒径の揃った粒状肥料を得るために、解砕機を用いて圧縮造粒後の粒状肥料を解砕することが好ましい。解砕機の種類に特に制限は無く、例えば、ジョークラッシャー・ロールクラッシャーなどの各種クラッシャーや、ローラーミル・カッティングミルなどの各種ミル、解砕メディアを添加した振動篩などが好ましく用いられる。また、これらの解砕機を組み合わせ用いることも可能である。

整粒時の収率が高く、製品保管時の固結量が少なく、かつ粉化することが少ない粒状肥料を得るために、乾燥機を用いて低水分化することが好ましい。乾燥機の種類について特に制限はなく、転動式乾燥機、流動層乾燥機など熱風受熱式乾燥機や、攪拌乾燥機、赤外線加熱乾燥機など伝導伝熱型乾燥機が用いられるが、乾燥機の導入コストが低いことや、連続処理が可能であることから、転動式乾燥機が好ましく用いられる。乾燥温度は、６０℃以上１５０℃以下が好ましく、さらに好ましくは、９０℃以上１３０℃以下である。乾燥温度が６０℃より低くなると、乾燥による水分低減が不十分となり乾燥時間を長時間要して装置内部での粉化や生産性の悪化を招き、乾燥温度が１５０℃を超えて高くなると、粒状肥料内の肥料成分の分解により、肥料成分濃度の低下を引き起こす。乾燥時間は、５分以上６０分以下が好ましく、さらに好ましくは、１０分以上３０分以下である。乾燥時間が５分より短くなると、乾燥効果が低く、水分低減が不十分となり、乾燥時間が６０分を超えて高くなると、長時間加熱により装置内部で粉化が発生し、生産性が低下する。粒状肥料の乾燥は、長期保管中の粒状肥料どうしの固結を防止する観点で水分率が１％未満になるまで乾燥することが好ましい。より好ましくは０．５％未満であり、ほぼ完全に水分を乾燥させた０．１％未満であれば固結の可能性が最も低いため最も好ましい。

球形でバリの少ない粒状肥料を得るために、整粒機を用いて整粒することが好ましい。整粒機の種類に特に制限はなく、例えば高速転動方法、オシレータ式、架砕方式、遠心回転方式などが好ましく用いられ、高速転動方式の球形整粒機であるマルメライザー（登録商標：ダルトン製）を用いて粒状肥料を整粒することがより好ましい。

整粒機の処理時間は、０．３～５．０分の範囲内にあることが好ましく、０．５～３．０分の範囲内であることがより好ましい。整粒機の処理時間が上記を超えて低くなると、粒状肥料のバリ除去が不十分となる。整粒機の処理時間が上記を超えて高くなると、バリ以外の部分が切削される量が増加し、粒状肥料の収量が低下する。さらに整粒処理に必要な時間が多くなるため、単位時間あたりの粒状肥料収量も低下する。

整粒機の回転速度は、５０～２０００回転／分の範囲内にあることが好ましく、１００～１５００回転／分の範囲内にあることがより好ましい。整粒機の回転速度が上記の範囲より低くなると、粒状肥料のバリ除去が不十分となり、さらに整粒処理に必要な時間が多くなるため、単位時間あたりの粒状肥料収量も低下する。整粒機の回転速度が上記の範囲を超えて高くなると、騒音増加および機器寿命の低下といった問題が生ずる。

所定の粒径以上の粒状肥料を得るために、分級機を用いて粒状肥料を分級することが望ましい。乾式分級が可能なものであれば、分級機の種類に特に制限はないが、振動篩を用いることが好ましい。篩の目開きは、所定の粒径を得られる大きさであれば特に制限はないが、１．８～２．２ｍｍ、および３．８～４．２ｍｍの目開きであることが好ましく、これら目開きを有する篩を組み合わせて粒径２．０～４．０ｍｍの粒状肥料を得る分級方法が好ましい。

バリが少なく、圧壊強度が強く、粉塵の発生も少なく、固結が起こりづらい粒状肥料を得るために、圧縮造粒機を用いて原料を造粒し、解砕機を用いて圧縮造粒後の造粒物を解砕し、転動式乾燥機を用いて乾燥させた後、球形整粒機を用いて造粒物を整粒し、分級機を用いて整粒の粒状肥料を分級することが好ましい。各工程における粒状肥料の輸送方法に制限はないが、自然落下・コンベア輸送・風送などを用いることが可能であり、コンベア輸送で造粒原料を造粒機に輸送した後、自然落下で解砕機・乾燥機・球形整粒機・分級機へ輸送する方法が好ましい。これら輸送機器を含めた機器の接粉部分については、粒状肥料に耐食性を持つ材質を用いることが好ましく、ＳＵＳ３１６Ｌまたは樹脂を用いることが好ましい。

圧縮造粒機を用いて原料を造粒し、解砕機を用いて圧縮造粒後の造粒物を解砕し、転動式乾燥機を用いて乾燥し、また球形整粒機を用いて粒硬度上昇後の造粒物を整粒し、分級機を用いて整粒後の粒状肥料を分級した際に得られる篩下の微粉は、原料中にリサイクルして混合し、原料として使用することができる。

本発明の実施例を以下に示すが、本発明は以下の実施例のみに限定されるものではない。ここで、実施例中の部数は、重量部を示す。物性等の測定方法は以下のとおりである。

（１）造粒原料の水分率
造粒原料の水分率は、加熱前の造粒原料を１３０℃で３時間加熱後に重量測定を行った際の加熱減量により求めた値であり、下記式で算出した。
造粒原料の水分率（％）＝（（加熱前の造粒原料重量）－（加熱後の造粒原料重量））／（加熱前の造粒原料重量）×１００
（２）粒状肥料の粒硬度
粒状肥料の粒硬度は、木屋式硬度計で造粒物２０粒の粒硬度を測定し、これら粒硬度の平均を求めたものである。
（３）粒状肥料の収率
粒状肥料の収率は、造粒機に投入する原料の重量に対する造粒および整粒して得られた粒状肥料の重量であって、下記式により算出した。
粒状肥料の収率（％）＝（粒状肥料の重量）／（造粒機に投入する原料の重量）×１００
（４）粒状肥料の粒径
粒状肥料の粒径は、目開き２ｍｍおよび４ｍｍの篩を使用して、下記式により２ｍｍ以上４ｍｍ以下の粒径の割合を算出した。
粒状肥料の２ｍｍ以上４ｍｍ以下の粒径割合（％）＝（粒径２ｍｍ以上４ｍｍ以下の重量）／（篩分け前の粒状肥料の重量）×１００
（５）粒状肥料の水分率
粒状肥料の水分率は、加熱前の粒状肥料を１３０℃で３時間加熱後に重量測定を行った際の加熱減量により求めた値であり、下記式で算出した。
粒状肥料の水分率（％）＝（（加熱前の粒状肥料重量）－（加熱後の粒状肥料重量））／（加熱前の粒状肥料重量）×１００
（６）焼却灰、及び粒状肥料のリン酸濃度
焼却灰、及び粒状肥料のリン酸濃度はバナドモリブデン酸アンモニウム吸光光度法（肥料等試験法（２０２１）４．２．１．ａ）により測定し得られるリン酸全量濃度である。
（７）窒素肥料成分、及び粒状肥料の窒素濃度
窒素肥料成分、及び粒状肥料の窒素濃度は蒸留法（肥料等試験法（２０２１）４．１．２．ａ）により測定し得られるアンモニア性窒素濃度である。
（８）実施例１～５、比較例１～４で使用する焼却灰
表１に示す焼却灰を用いて、表２、表３に示す粒状肥料を製造した。A~Gの焼却灰は下水処理場より発生する下水汚泥を焼却し得られる下水汚泥焼却灰を使用した。Hの焼却灰は鶏の糞を焼却し得られる畜ふん焼却灰を使用した。Iの焼却灰は木質バイオマスガス化発電設備から排出される木質焼却灰を使用した。

（実施例１）
Aの焼却灰３４．０重量％と、硫安６６．０重量％、水１６．７重量％をリボンミキサー（シグマ工業製）に投入して混合した。次いで、該混合物をロータリーキルン（栗本鉄工所製）に供給し、加熱温度１３０℃、回転数４０ｒｐｍで１２分間回転して加熱した。該乾燥物の水分率は１．７％であり、造粒原料とした。該造粒原料を造粒機としてブリケッタ（登録商標）ＢＳＳ－ＩＶ型（新東工業製）に供給し、ロール有効幅を１８５ｍｍ、ロール圧力を８．４ｋＮ／ｃｍ、バリ厚みを１．７０ｍｍ、ポケットサイズを３．９ｍｍ、ローラー回転数５０ｒｐｍで造粒を行い、板状の造粒物を得た。該板状造粒物を粗砕機にて破砕した後、目開き６．７ｍｍ、５．２ｍｍ、２．２ｍｍの篩を有する３段解砕篩機（興和工業所製）に投入し、解砕メディア（ナイロン硬球ボール上段２００個、下段２００個）で振動解砕し、篩上品を回収した。その後、該篩上品をロータリーキルン（栗本鉄工所製）に供給し、加熱温度１３０℃、回転数４０ｒｐｍで２０分間回転して加熱した。続いて、マルメライザー（ダルトン製）に投入し、回転速度２２５ｒｐｍで０．５分間整粒処理を行った後に、目開き２ｍｍの篩を有する円形振動篩機（ダルトン製）に送り、分級を行った後、目開き２ｍｍの篩上品を粒状肥料として回収した。その結果、粒状肥料の収率は７５．８％で、粒硬度は２．６ｋｇｆで、粒状肥料の水分率は１．０％未満であった。またリン酸濃度は１２．６重量％、窒素濃度は１３．９重量％であった。

（実施例２）
実施例１と同様の方法でBの焼却灰３４．０重量％と、硫安６６．０重量％、水１１．７重量％の混合物を得た。次いで、該混合物の乾燥時間を１１分に変更する以外は、実施例１と同様の方法で該混合物を乾燥した。該乾燥物の水分率は３．１％であり、造粒原料とした。実施例１と同様の方法で該混合原料を造粒、破砕、乾燥、整粒、分級して粒状肥料として回収した。その結果、粒状肥料の収率は７８．２％で、粒硬度は３．１ｋｇｆで、粒状肥料の水分率は１．０％未満であった。またリン酸濃度は１１．３重量％、窒素濃度は１３．９重量％であった。

（実施例３）
実施例２と同様の混合物を得た。次いで、該混合物の乾燥時間を１３分に変更する以外は、実施例１と同様の方法で該混合物を乾燥した。該乾燥物の水分率は２．４％であり、造粒原料とした。実施例１と同様の方法で該混合原料を造粒、破砕、乾燥、整粒、分級して粒状肥料として回収した。その結果、粒状肥料の収率は７３．０％で、粒硬度は２．６ｋｇｆで、粒状肥料の水分率は１．０％未満であった。またリン酸濃度は１１．３重量％、窒素濃度は１３．９重量％であった。

（実施例４）
実施例１と同様の方法でBの焼却灰３４．０重量％と、硫安６６．０重量％、水１６．７重量％の混合物を得た。次いで、該混合物の乾燥時間を１６分に変更する以外は、実施例１と同様の方法で該混合物を乾燥した。該乾燥物の水分率は１．５％であり、造粒原料とした。実施例１と同様の方法で該混合原料を造粒、破砕、乾燥、整粒、分級して粒状肥料として回収した。その結果、粒状肥料の収率は７６．１％で、粒硬度は２．９ｋｇｆで、粒状肥料の水分率は１．０％未満であった。またリン酸濃度は１１．３重量％、窒素濃度は１３．９重量％であった。

（実施例５）
実施例１と同様の方法でCの焼却灰３４．０重量％と、硫安６６．０重量％、水１２．０重量％の混合物を得た。次いで、該混合物の乾燥時間を８分に変更する以外は、実施例１と同様の方法で該混合物を乾燥した。該乾燥物の水分率は１．０％であり、造粒原料とした。実施例１と同様の方法で該混合原料を造粒、破砕、乾燥、整粒、分級して粒状肥料として回収した。その結果、粒状肥料の収率は７８．６％で、粒硬度は２．５ｋｇｆで、粒状肥料の水分率は１．０％未満であった。またリン酸濃度は９．７重量％、窒素濃度は１３．９重量％であった。

（実施例６）
実施例１と同様の方法でＤの焼却灰３４．０重量％と、硫安６６．０重量％、水１４．３重量％の混合物を得た。次いで、該混合物の乾燥時間を１４分に変更する以外は、実施例１と同様の方法で該混合物を乾燥した。該乾燥物の水分率は１．６％であり、造粒原料とした。実施例１と同様の方法で該混合原料を造粒、破砕、乾燥、整粒、分級して粒状肥料として回収した。その結果、粒状肥料の収率は７７．４％で、粒硬度は２．３ｋｇｆで、粒状肥料の水分率は１．０％未満であった。またリン酸濃度は８．６重量％、窒素濃度は１３．９重量％であった。

（実施例７）
実施例１と同様の方法でＥの焼却灰３４．０重量％と、硫安６６．０重量％、水１４．８重量％の混合物を得た。次いで、該混合物の乾燥時間を１５分に変更する以外は、実施例１と同様の方法で該混合物を乾燥した。該乾燥物の水分率は１．０％であり、造粒原料とした。実施例１と同様の方法で該混合原料を造粒、破砕、乾燥、整粒、分級して粒状肥料として回収した。その結果、粒状肥料の収率は７１．７％で、粒硬度は２．７ｋｇｆで、粒状肥料の水分率は１．０％未満であった。またリン酸濃度は７．８重量％、窒素濃度は１３．９重量％であった。

（実施例８）
実施例１と同様の方法でＦの焼却灰３４．０重量％と、硫安６６．０重量％、水１３．９重量％の混合物を得た。次いで、該混合物の乾燥時間を１２分に変更する以外は、実施例１と同様の方法で該混合物を乾燥した。該乾燥物の水分率は２．０％であり、造粒原料とした。実施例１と同様の方法で該混合原料を造粒、破砕、乾燥、整粒、分級して粒状肥料として回収した。その結果、粒状肥料の収率は７５．５％で、粒硬度は２．５ｋｇｆで、粒状肥料の水分率は１．０％未満であった。またリン酸濃度は６．７重量％、窒素濃度は１３．９重量％であった。

（実施例９）
実施例１と同様の方法でＧの焼却灰３４．０重量％と、硫安６６．０重量％、水１４．７重量％の混合物を得た。次いで、該混合物の乾燥時間を１０分に変更する以外は、実施例１と同様の方法で該混合物を乾燥した。該乾燥物の水分率は２．９％であり、造粒原料とした。実施例１と同様の方法で該混合原料を造粒、破砕、乾燥、整粒、分級して粒状肥料として回収した。その結果、粒状肥料の収率は７２．４％で、粒硬度は２．５ｋｇｆで、粒状肥料の水分率は１．０％未満であった。またリン酸濃度は５．９重量％、窒素濃度は１３．９重量％であった。

（比較例１）
実施例１と同様の方法でHの焼却灰３３．０重量％と、硫安６７．０重量％、水１４．２重量％の混合物を得た。次いで、該混合物の乾燥時間を１３分に変更する以外は、実施例１と同様の方法で該混合物を乾燥した。該乾燥物の水分率は２．１％であり、造粒原料とした。実施例１と同様の方法で該混合原料を造粒、破砕、乾燥、整粒、分級して粒状肥料として回収した。原料を混合する際に、焼却灰と硫安が中和反応を起こしアンモニアが発生した結果、粒状肥料の収率は３８．０％で、粒硬度は１．１ｋｇｆで、粒状肥料の水分率は１．０％未満であった。またリン酸濃度は５．０重量％、窒素濃度は３．２重量％であった。この時、造粒に使用したロールのポケットに、原料の目詰まりを確認した。

（比較例２）
実施例１と同様の方法でHの焼却灰３３．０重量％と、硫安６７．０重量％、水１６．７重量％、リン酸５．３重量％の混合物を得た。Ｈの焼却灰はアルカリ性であるため、リン酸を添加することにより中和している。次いで、該混合物の乾燥時間を１４分に変更する以外は、実施例１と同様の方法で該混合物を乾燥した。該乾燥物の水分率は２．７％であり、造粒原料とした。実施例１と同様の方法で該混合原料を造粒、破砕、乾燥、整粒、分級して粒状肥料として回収した。その結果、粒状肥料の収率は４２．９％で、粒硬度は３．４ｋｇｆで、粒状肥料の水分率は１．０％未満であった。またリン酸濃度は８．８重量％、窒素濃度は１３．９重量％であった。この時、造粒に使用したロールのポケットに、原料の目詰まりを確認した。

（比較例３）
実施例１と同様の方法でIの焼却灰３３．０重量％と、硫安６７．０重量％、水１４．２重量％の混合物を得た。次いで、該混合物の乾燥時間を１１分に変更する以外は、実施例１と同様の方法で該混合物を乾燥した。該乾燥物の水分率は２．８％であり、造粒原料とした。実施例１と同様の方法で該混合原料を造粒、破砕、乾燥、整粒、分級して粒状肥料として回収した。原料を混合する際に、焼却灰と硫安が中和反応を起こしアンモニアが発生した結果、粒状肥料の収率は４３．１％で、粒硬度は１．３ｋｇｆで、粒状肥料の水分率は１．０％未満であった。またリン酸濃度は０．９重量％、窒素濃度は４．５重量％であった。この時、造粒に使用したロールのポケットに、原料の目詰まりを確認した。

（比較例４）
実施例１と同様の方法でIの焼却灰３３．０重量％と、硫安６７．０重量％、水１６．７重量％、リン酸６．１重量％の混合物を得た。Iの焼却灰はアルカリ性であるため、リン酸を添加することにより中和している。次いで、該混合物の乾燥時間を１３分に変更する以外は、実施例１と同様の方法で該混合物を乾燥した。該乾燥物の水分率は２．７％であり、造粒原料とした。実施例１と同様の方法で該混合原料を造粒、破砕、乾燥、整粒、分級して粒状肥料として回収した。その結果、粒状肥料の収率は２８．８％で、粒硬度は２．７ｋｇｆで、粒状肥料の水分率は１．０％未満であった。またリン酸濃度は５．７重量％、窒素濃度は１３．９重量％であった。この時、造粒に使用したロールのポケットに、原料の目詰まりを確認した。

本発明による粒状肥料は、粒状肥料中のリン酸濃度や窒素濃度が高いため、効率よく施肥出来、施肥に掛かる労力を省力出来る。また、小規模農場での人の手による施肥のみならず、大規模農場での機械散布を行うことができる。本発明で得られる粒状肥料の製造方法は、製造工程が簡易で効率よく粒状肥料を得ることができる。

Claims (10)

1. リン酸含有量が１７重量%以上４０重量%以下の焼却灰および窒素肥料成分を含有する粒状肥料。
2. 前記窒素肥料成分は、硫安、塩安、硝安、および尿素から選ばれる少なくとも一種を含むことを特徴とする請求項１に記載の粒状肥料。
3. 粒状肥料を基準として前記焼却灰を２０重量%以上６０重量%以下含有する請求項１に記載の粒状肥料。
4. 粒状肥料の水分率が１%未満であることを特徴とする請求項１に記載の粒状肥料。
5. リン酸含有量が１７重量%以上４０重量%以下の焼却灰、窒素肥料成分および水を混合し混合物を得、得られた混合物を造粒する請求項１～４のいずれかに記載の粒状肥料の製造方法。
6. 混合する水が、前記焼却灰と窒素肥料成分の合計量に対し１０重量%以上２０重量%以下である請求項５記載の粒状肥料の製造方法。
7. 前記混合物の水分率を１%以上３．５%以下となるまで乾燥し、その後造粒する請求項５に記載の粒状肥料の製造方法。
8. 前記造粒は、原料を一対のローラーを用いたブリケット方式により圧縮造粒することを特徴とする請求項５に記載の粒状肥料の製造方法。
9. 造粒した粗粒肥料の水分率を１%未満となるまで乾燥する請求項５に記載の粒状肥料の製造方法。
10. 造粒した粗粒肥料の水分率を１%未満となるまで乾燥した粗粒肥料を整粒する請求項９記載の粒状肥料の製造方法。