JP2022167046A - Compound and molding - Google Patents
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- Epoxy Resins (AREA)
Abstract
Description
本発明は、コンパウンド及び成形体に関するものである。 The present invention relates to compounds and molded articles.
金属粉末及び樹脂組成物を含むコンパウンドは、金属粉末の諸物性に応じて、多様な工業製品の原材料として利用される。例えば、コンパウンドは、インダクタ、封止材、電磁波シールド（ＥＭＩシールド）、又はボンド磁石等の原材料として利用される（下記特許文献１参照）。 A compound containing a metal powder and a resin composition is used as a raw material for various industrial products depending on the physical properties of the metal powder. For example, compounds are used as raw materials for inductors, sealing materials, electromagnetic wave shields (EMI shields), bond magnets, and the like (see Patent Document 1 below).
コンパウンドから工業製品が製造される場合、コンパウンドと金属部材とを密着させ、かつコンパウンドを硬化することにより成形体を作製し、その後に成形体を加熱することがある。成形体には、耐リフロー性の観点から、高温下における低い弾性率と、高温下における金属部材に対する高い接着力とを高水準で両立できることが求められる。 When an industrial product is manufactured from a compound, the compound and a metal member are brought into close contact with each other, and the compound is cured to produce a molded body, and then the molded body is sometimes heated. From the viewpoint of reflow resistance, the molded article is required to have both a low elastic modulus at high temperatures and a high adhesive strength to metal members at high temperatures.
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、高温下における低い弾性率と、高温下における金属部材に対する高い接着力とを高水準で両立できる成形体を形成することができるコンパウンド、及び、それを用いた成形体を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and provides a compound that can form a molded article that has both a low elastic modulus at high temperatures and a high adhesive strength to metal members at high temperatures, and , and an object thereof is to provide a molded article using the same.
本発明の一側面に係るコンパウンドは、エポキシ樹脂、硬化剤及びワックスを含有する樹脂組成物と、金属粉と、を含み、上記エポキシ樹脂が、チオエーテル骨格を有するエポキシ樹脂を含む。 A compound according to one aspect of the present invention includes a resin composition containing an epoxy resin, a curing agent, and wax, and metal powder, and the epoxy resin includes an epoxy resin having a thioether skeleton.
本発明の一側面においては、上記チオエーテル骨格を有するエポキシ樹脂が、チオエーテル骨格を有する結晶性エポキシ樹脂であってもよい。 In one aspect of the present invention, the epoxy resin having a thioether skeleton may be a crystalline epoxy resin having a thioether skeleton.
本発明の一側面においては、上記チオエーテル骨格を有するエポキシ樹脂の分子量が、３００～６００であってもよい。 In one aspect of the present invention, the epoxy resin having a thioether skeleton may have a molecular weight of 300-600.
本発明の一側面においては、上記エポキシ樹脂が、チオエーテル骨格を有さないエポキシ樹脂を更に含んでもよい。 In one aspect of the present invention, the epoxy resin may further contain an epoxy resin having no thioether skeleton.
本発明の一側面においては、上記チオエーテル骨格を有さないエポキシ樹脂が、第１のエポキシ樹脂と、上記第１のエポキシ樹脂のエポキシ当量よりもエポキシ当量が小さい第２のエポキシ樹脂とを含んでもよい。 In one aspect of the present invention, the epoxy resin having no thioether skeleton may include a first epoxy resin and a second epoxy resin having an epoxy equivalent smaller than that of the first epoxy resin. good.
本発明の一側面においては、上記チオエーテル骨格を有さないエポキシ樹脂の分子量が、上記チオエーテル骨格を有するエポキシ樹脂の分子量よりも大きくてもよい。 In one aspect of the present invention, the molecular weight of the epoxy resin having no thioether skeleton may be higher than the molecular weight of the epoxy resin having the thioether skeleton.
本発明の一側面においては、上記チオエーテル骨格を有するエポキシ樹脂が、下記一般式（１）で表されるエポキシ樹脂を含んでもよい。
［式（１）中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７及びＲ８は各々独立に、水素原子又は炭素数１～６のアルキル基を示す。］
In one aspect of the present invention, the epoxy resin having a thioether skeleton may contain an epoxy resin represented by the following general formula (1).
[In Formula (1), R 1 , R 2 , R 3 , R 4 , R 5 , R 6 , R 7 and R 8 each independently represent a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms. ]
本発明の一側面においては、上記チオエーテル骨格を有するエポキシ樹脂が、下記式（２）又は（３）で表されるエポキシ樹脂を含んでもよい。
本発明の一側面においては、上記エポキシ樹脂全量を基準とした上記チオエーテル骨格を有するエポキシ樹脂の含有量が、１０～５０質量％であってもよい。 In one aspect of the present invention, the content of the epoxy resin having a thioether skeleton may be 10 to 50% by mass based on the total amount of the epoxy resin.
本発明の一側面においては、上記金属粉の含有量が、コンパウンドの全質量を基準として９０質量％以上であってもよい。 In one aspect of the present invention, the content of the metal powder may be 90% by mass or more based on the total mass of the compound.
本発明の一側面においては、上記金属粉が磁性粉を含んでもよい。 In one aspect of the present invention, the metal powder may contain magnetic powder.
本発明の一側面においては、上記金属粉がＦｅアモルファス合金粉を含んでもよい。 In one aspect of the present invention, the metal powder may contain Fe amorphous alloy powder.
本発明の一側面に係るコンパウンドは、インダクタに用いられてもよい。 A compound according to one aspect of the present invention may be used for an inductor.
本発明の一側面に係るコンパウンドは、トランスファー成形に用いられてもよい。 A compound according to one aspect of the present invention may be used for transfer molding.
本発明の別の一側面に係る成形体は、上記本発明の一側面に係るコンパウンドを用いて形成されたものである。 A molded article according to another aspect of the present invention is formed using the compound according to the above-described one aspect of the present invention.
本発明によれば、高温下における低い弾性率と、高温下における金属部材に対する高い接着力とを高水準で両立できる成形体を形成することができるコンパウンド、及び、それを用いた成形体を提供することができる。 INDUSTRIAL APPLICABILITY According to the present invention, a compound capable of forming a molded article having both a low elastic modulus at high temperatures and a high adhesive strength to a metal member at high temperatures, and a molded article using the same are provided. can do.
以下、本発明の好適な実施形態について説明する。ただし、本発明は下記実施形態に何ら限定されるものではない。 Preferred embodiments of the present invention are described below. However, the present invention is by no means limited to the following embodiments.
［コンパウンド］
本実施形態に係るコンパウンドは、金属粉と、樹脂組成物と、を備える。金属粉は、例えば、金属単体、合金、アモルファス粉及び金属化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含有してよい。樹脂組成物は、少なくともエポキシ樹脂、硬化剤及びワックスを含有する。エポキシ樹脂は、チオエーテル骨格を有するエポキシ樹脂を含む。コンパウンドにおいて、金属粉、エポキシ樹脂、硬化剤及びワックスは混合されている。樹脂組成物は、他の成分として硬化促進剤、カップリング剤、添加剤等を更に含有してよい。樹脂組成物は、エポキシ樹脂、硬化剤、ワックス、硬化促進剤、カップリング剤及び添加剤を包含し得る成分であって、有機溶媒と金属粉とを除く残りの成分（不揮発性成分）であってよい。添加剤とは、樹脂組成物のうち、樹脂、ワックス、硬化剤、硬化促進剤、及びカップリング剤を除く残部の成分である。添加剤は、例えば、難燃剤、潤滑剤等である。コンパウンドは、粉末（コンパウンド粉）であってよい。
[compound]
The compound according to this embodiment includes metal powder and a resin composition. The metal powder may contain, for example, at least one selected from the group consisting of simple metals, alloys, amorphous powders and metal compounds. The resin composition contains at least an epoxy resin, a curing agent and wax. Epoxy resins include epoxy resins having a thioether skeleton. In the compound, metal powder, epoxy resin, hardener and wax are mixed. The resin composition may further contain curing accelerators, coupling agents, additives and the like as other components. The resin composition is a component that can include an epoxy resin, a curing agent, a wax, a curing accelerator, a coupling agent and an additive, and is the remaining component (non-volatile component) excluding the organic solvent and the metal powder. you can Additives are components of the resin composition other than the resin, wax, curing agent, curing accelerator, and coupling agent. Additives are, for example, flame retardants, lubricants, and the like. The compound may be a powder (compound powder).
コンパウンドは、金属粉と、当該金属粉を構成する個々の金属粒子の表面に付着した樹脂組成物と、を備えてよい。樹脂組成物は、当該粒子の表面の全体を覆っていてもよく、当該粒子の表面の一部のみを覆っていてもよい。コンパウンドは、未硬化の樹脂組成物と、金属粉とを備えてよい。コンパウンドは、樹脂組成物の半硬化物（例えばＢステージの樹脂組成物）と、金属粉とを備えてよい。コンパウンドは、未硬化の樹脂組成物、及び樹脂組成物の半硬化物の両方を備えてもよい。コンパウンドは、金属粉と樹脂組成物とからなっていてよい。 The compound may comprise metal powder and a resin composition adhered to the surfaces of individual metal particles that make up the metal powder. The resin composition may cover the entire surface of the particle, or may cover only a part of the surface of the particle. The compound may comprise an uncured resin composition and metal powder. The compound may comprise a semi-cured resin composition (eg, a B-stage resin composition) and metal powder. The compound may comprise both an uncured resin composition and a semi-cured resin composition. The compound may consist of metal powder and a resin composition.
コンパウンドにおける金属粉の含有量は、コンパウンドの全質量を基準として、９０質量％以上１００質量％未満であることが好ましい。金属粉の含有量が多くなると、成形体の離型性が担保し難く、作業性に劣る傾向がある。成形体の磁気特性の観点から、金属粉の含有量は、９２質量％以上が好ましく、９４質量％以上がより好ましく、９５質量％以上が更に好ましい。金属粉の含有量の上限値は、９９質量％以下、９８質量％以下、又は９７．５質量％以下であってよい。なお、本明細書において、コンパウンドの全質量とは、有機溶媒等の揮発性成分を除く成分（不揮発性成分）の全質量を意味する。 The content of the metal powder in the compound is preferably 90% by mass or more and less than 100% by mass based on the total mass of the compound. When the content of the metal powder increases, it becomes difficult to ensure the releasability of the compact, and workability tends to be poor. From the viewpoint of the magnetic properties of the compact, the content of the metal powder is preferably 92% by mass or more, more preferably 94% by mass or more, and even more preferably 95% by mass or more. The upper limit of the metal powder content may be 99% by mass or less, 98% by mass or less, or 97.5% by mass or less. In this specification, the total mass of the compound means the total mass of components (non-volatile components) excluding volatile components such as organic solvents.
（樹脂組成物）
樹脂組成物は、金属粉を構成する金属粒子の結合材（バインダ）としての機能を有し、コンパウンドから形成される成形体に機械的強度を付与する。例えば、コンパウンドに含まれる樹脂組成物は、金型を用いてコンパウンドが高圧で成形される際に、金属粒子の間に充填され、当該粒子を互いに結着する。成形体中の樹脂組成物を硬化させることにより、樹脂組成物の硬化物が金属粒子同士をより強固に結着して、成形体の機械的強度が向上する。
(resin composition)
The resin composition functions as a binding material (binder) for the metal particles that make up the metal powder, and imparts mechanical strength to the compact formed from the compound. For example, the resin composition contained in the compound is filled between the metal particles and binds the particles together when the compound is molded at high pressure using a mold. By curing the resin composition in the molded article, the cured resin composition more strongly binds the metal particles together, improving the mechanical strength of the molded article.
本実施形態に係る樹脂組成物は、熱硬化性樹脂としてエポキシ樹脂を含有することにより、コンパウンドの流動性を向上することができる。エポキシ樹脂は、例えば、１分子中に２個以上のエポキシ基を有する樹脂であってよい。 The resin composition according to the present embodiment can improve the fluidity of the compound by containing an epoxy resin as a thermosetting resin. The epoxy resin may be, for example, a resin having two or more epoxy groups in one molecule.
本実施形態に係る樹脂組成物は、エポキシ樹脂として、チオエーテル骨格を有するエポキシ樹脂を少なくとも含む。樹脂組成物がチオエーテル骨格を有するエポキシ樹脂を含むことで、チオエーテル基に起因した金属（Ｃｕ等）との強い相互作用により、成形体と金属部材との高温下における高い接着力を確保しつつ、高温下における成形体の弾性率を低減することができる。更に、樹脂組成物がチオエーテル骨格を有するエポキシ樹脂を含むことで、樹脂組成物と金属粉との接着力（界面強度）も向上させることができ、成形体の室温曲げ強度を向上させることができる。 The resin composition according to the present embodiment contains at least an epoxy resin having a thioether skeleton as an epoxy resin. By including an epoxy resin having a thioether skeleton in the resin composition, strong interaction with a metal (such as Cu) due to the thioether group ensures high adhesive strength between the molded body and the metal member at high temperatures. It is possible to reduce the elastic modulus of the molded article at high temperatures. Furthermore, since the resin composition contains an epoxy resin having a thioether skeleton, the adhesive strength (interfacial strength) between the resin composition and the metal powder can be improved, and the bending strength at room temperature of the molded product can be improved. .
チオエーテル骨格を有するエポキシ樹脂は、結晶性のエポキシ樹脂（結晶性の高いエポキシ樹脂）であってもよい。結晶性のエポキシ樹脂は、分子量が比較的低いにもかかわらず、比較的高い融点を有し、且つ流動性に優れる。チオエーテル骨格を有する結晶性エポキシ樹脂を用いることで、成形体の高温での弾性率低減及び高温での接着力向上の効果だけでなく、コンパウンドの溶融粘度を低減する効果を得ることができ、成形性を向上させることができる。 The epoxy resin having a thioether skeleton may be a crystalline epoxy resin (a highly crystalline epoxy resin). A crystalline epoxy resin has a relatively high melting point and excellent fluidity in spite of its relatively low molecular weight. By using a crystalline epoxy resin having a thioether skeleton, not only the effect of reducing the elastic modulus of the molded product at high temperatures and the effect of improving the adhesive strength at high temperatures, but also the effect of reducing the melt viscosity of the compound can be obtained. can improve sexuality.
チオエーテル骨格を有するエポキシ樹脂は、高温下における成形体の低い弾性率と、高温下における成形体の金属部材に対する高い接着力とをより高水準で両立させる観点から、下記一般式（１）で表されるエポキシ樹脂であってもよい。
［式（１）中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７及びＲ８は各々独立に、水素原子又は炭素数１～６のアルキル基を示す。］
The epoxy resin having a thioether skeleton is represented by the following general formula (1) from the viewpoint of achieving both a low elastic modulus of the molded body at high temperatures and a high adhesive strength to metal members at high temperatures. It may be an epoxy resin that is
[In Formula (1), R 1 , R 2 , R 3 , R 4 , R 5 , R 6 , R 7 and R 8 each independently represent a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms. ]
上記一般式（１）で表されるエポキシ樹脂は、高温下における成形体の低い弾性率と、高温下における成形体の金属部材に対する高い接着力とを更に高水準で両立させる観点から、下記式（２）又は（３）で表されるエポキシ樹脂であってもよく、下記式（２）で表されるエポキシ樹脂であってもよい。
上記式（２）で表されるエポキシ樹脂の市販品としては、ＹＳＬＶ－１２０ＴＥ（日鉄ケミカル＆マテリアル株式会社製の商品名）が挙げられる。上記式（３）で表されるエポキシ樹脂の市販品としては、ＹＳＬＶ－５０ＴＥ（日鉄ケミカル＆マテリアル株式会社製の商品名）が挙げられる。 YSLV-120TE (trade name of Nippon Steel Chemical & Materials Co., Ltd.) is available as a commercial product of the epoxy resin represented by formula (2). YSLV-50TE (trade name of Nippon Steel Chemical & Materials Co., Ltd.) is available as a commercial product of the epoxy resin represented by the above formula (3).
チオエーテル骨格を有するエポキシ樹脂の分子量は、６００以下であってもよく、３００～６００であってもよく、３００～５００であってもよい。分子量が上記範囲内である比較的低分子量のチオエーテル骨格を有するエポキシ樹脂を用いることで、高温での成形体の弾性率をより低減することができる。チオエーテル骨格を有さない低分子量のエポキシ樹脂を用いた場合、高温での成形体の弾性率は低減できるものの、成形体の金属部材に対する高温での接着力が不十分となり易い。これに対し、チオエーテル骨格を有する低分子量のエポキシ樹脂を用いることで、チオエーテル基と金属との相互作用により成形体の金属部材に対する高温での高い接着力を確保しつつ、高温での成形体の弾性率を低減することができる。 The molecular weight of the epoxy resin having a thioether skeleton may be 600 or less, 300-600, or 300-500. By using an epoxy resin having a relatively low molecular weight thioether skeleton with a molecular weight within the above range, the elastic modulus of the molded article at high temperatures can be further reduced. When a low-molecular-weight epoxy resin having no thioether skeleton is used, the modulus of elasticity of the molded product at high temperatures can be reduced, but the adhesion of the molded product to metal members at high temperatures tends to be insufficient. On the other hand, by using a low-molecular-weight epoxy resin having a thioether skeleton, the interaction between the thioether group and the metal ensures high adhesion of the molded body to metal members at high temperatures. Elastic modulus can be reduced.
チオエーテル骨格を有するエポキシ樹脂は、一種を単独で又は二種以上を組み合わせて用いてもよい。 Epoxy resins having a thioether skeleton may be used alone or in combination of two or more.
本実施形態に係る樹脂組成物は、コンパウンドの流動性の調整、硬化性の調整、成形物の硬化物性の調整等の観点から、エポキシ樹脂として、チオエーテル骨格を有さないエポキシ樹脂を更に含んでいてもよい。チオエーテル骨格を有さないエポキシ樹脂の種類は特に制限されず、樹脂組成物の所望の特性等に応じて選択できる。 The resin composition according to the present embodiment further contains an epoxy resin having no thioether skeleton as an epoxy resin from the viewpoint of adjusting the fluidity of the compound, adjusting the curability, adjusting the cured physical properties of the molded product, and the like. You can The type of epoxy resin having no thioether skeleton is not particularly limited, and can be selected depending on the desired properties of the resin composition.
チオエーテル骨格を有さないエポキシ樹脂として、例えば、ビフェニル型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、ジフェニルメタン型エポキシ樹脂、硫黄原子含有型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、サリチルアルデヒド型エポキシ樹脂、ナフトール類とフェノール類との共重合型エポキシ樹脂、アラルキル型フェノール樹脂のエポキシ化物、ビスフェノール型エポキシ樹脂、ビスフェノール骨格を含有するエポキシ樹脂、アルコール類のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、パラキシリレン及び／又はメタキシリレン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、テルペン変性フェノール樹脂のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、シクロペンタジエン型エポキシ樹脂、多環芳香環変性フェノール樹脂のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、ナフタレン環含有フェノール樹脂のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、グリシジル型又はメチルグリシジル型のエポキシ樹脂、脂環型エポキシ樹脂、ハロゲン化フェノールノボラック型エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ハイドロキノン型エポキシ樹脂、トリメチロールプロパン型エポキシ樹脂、並びにオレフィン結合を過酢酸等の過酸で酸化して得られる線状脂肪族エポキシ樹脂が挙げられる。 Examples of epoxy resins having no thioether skeleton include biphenyl-type epoxy resins, stilbene-type epoxy resins, diphenylmethane-type epoxy resins, sulfur-atom-containing epoxy resins, novolac-type epoxy resins, dicyclopentadiene-type epoxy resins, and salicylaldehyde-type epoxy resins. Resins, copolymer epoxy resins of naphthols and phenols, epoxidized aralkyl-type phenolic resins, bisphenol-type epoxy resins, epoxy resins containing a bisphenol skeleton, glycidyl ether-type epoxy resins of alcohols, para-xylylene and/or meta-xylylene Glycidyl ether type epoxy resin of modified phenolic resin, glycidyl ether type epoxy resin of terpene modified phenolic resin, cyclopentadiene type epoxy resin, glycidyl ether type epoxy resin of polycyclic aromatic ring modified phenolic resin, glycidyl ether type of phenolic resin containing naphthalene ring Epoxy resins, glycidyl ester-type epoxy resins, glycidyl-type or methylglycidyl-type epoxy resins, alicyclic-type epoxy resins, halogenated phenol novolak-type epoxy resins, ortho-cresol novolac-type epoxy resins, hydroquinone-type epoxy resins, trimethylolpropane-type epoxy resins resins, and linear aliphatic epoxy resins obtained by oxidizing olefinic bonds with peracids such as peracetic acid.
流動性の観点において、チオエーテル骨格を有さないエポキシ樹脂は、ビフェニル型エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノール型エポキシ樹脂、ビスフェノール骨格を有するエポキシ樹脂、サリチルアルデヒドノボラック型エポキシ樹脂、及びナフトールノボラック型エポキシ樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでいてよい。 From the viewpoint of fluidity, epoxy resins having no thioether skeleton include biphenyl-type epoxy resins, ortho-cresol novolac-type epoxy resins, phenol novolac-type epoxy resins, bisphenol-type epoxy resins, epoxy resins having a bisphenol skeleton, and salicylaldehyde novolak-type epoxy resins. It may contain at least one selected from the group consisting of epoxy resins and naphthol novolak type epoxy resins.
機械強度の観点において、チオエーテル骨格を有さないエポキシ樹脂は、ビフェニレンアラルキル型エポキシ樹脂及びオルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでいてよい。 From the viewpoint of mechanical strength, the epoxy resin having no thioether skeleton may contain at least one selected from the group consisting of biphenylene aralkyl-type epoxy resins and ortho-cresol novolak-type epoxy resins.
チオエーテル骨格を有さないエポキシ樹脂は、結晶性のエポキシ樹脂であってもよい。結晶性のエポキシ樹脂は、分子量が比較的低いにもかかわらず、比較的高い融点を有し、且つ流動性に優れる。チオエーテル骨格を有さない結晶性のエポキシ樹脂（結晶性の高いエポキシ樹脂）は、例えば、ハイドロキノン型エポキシ樹脂、ビスフェノール型エポキシ樹脂、及びビフェニル型エポキシ樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでいてよい。 The epoxy resin having no thioether skeleton may be a crystalline epoxy resin. A crystalline epoxy resin has a relatively high melting point and excellent fluidity in spite of its relatively low molecular weight. The crystalline epoxy resin having no thioether skeleton (highly crystalline epoxy resin) contains, for example, at least one selected from the group consisting of hydroquinone-type epoxy resins, bisphenol-type epoxy resins, and biphenyl-type epoxy resins. good.
チオエーテル骨格を有さない結晶性のエポキシ樹脂の市販品としては、例えば、エピクロン８６０、エピクロン１０５０、エピクロン１０５５、エピクロン２０５０、エピクロン３０５０、エピクロン４０５０、エピクロン７０５０、エピクロンＨＭ－０９１、エピクロンＨＭ－１０１、エピクロンＮ－７３０Ａ、エピクロンＮ－７４０、エピクロンＮ－７７０、エピクロンＮ－７７５、エピクロンＮ－８６５、エピクロンＨＰ－４０３２Ｄ、エピクロンＨＰ－７２００Ｌ、エピクロンＨＰ－７２００、エピクロンＨＰ－７２００Ｈ、エピクロンＨＰ－７２００ＨＨ、エピクロンＨＰ－７２００ＨＨＨ、エピクロンＨＰ－４７００、エピクロンＨＰ－４７１０、エピクロンＨＰ－４７７０、エピクロンＨＰ－５０００、エピクロンＨＰ－６０００、Ｎ５００Ｐ－２、及びＮ５００Ｐ－１０（以上、ＤＩＣ株式会社製の商品名）；ＮＣ－３０００、ＮＣ－３０００－Ｌ、ＮＣ－３０００－Ｈ、ＮＣ－３１００、ＣＥＲ－３０００－Ｌ、ＮＣ－２０００－Ｌ、ＸＤ－１０００、ＮＣ－７０００－Ｌ、ＮＣ－７３００－Ｌ、ＥＰＰＮ－５０１Ｈ、ＥＰＰＮ－５０１ＨＹ、ＥＰＰＮ－５０２Ｈ、ＥＯＣＮ－１０２０、ＥＯＣＮ－１０２Ｓ、ＥＯＣＮ－１０３Ｓ、ＥＯＣＮ－１０４Ｓ、ＣＥＲ－１０２０、ＥＰＰＮ－２０１、ＢＲＥＮ－Ｓ、及びＢＲＥＮ－１０Ｓ（以上、日本化薬株式会社製の商品名）；ＹＸ－４０００、ＹＸ－４０００Ｈ、ＹＬ６１２１ＨＡ、及びＹＸ－８８００（以上、三菱ケミカル株式会社製の商品名）が挙げられる。 Commercially available crystalline epoxy resins having no thioether skeleton include, for example, Epiclon 860, Epiclon 1050, Epiclon 1055, Epiclon 2050, Epiclon 3050, Epiclon 4050, Epiclon 7050, Epiclon HM-091, Epiclon HM-101, Epiclon N-730A, Epiclon N-740, Epiclon N-770, Epiclon N-775, Epiclon N-865, Epiclon HP-4032D, Epiclon HP-7200L, Epiclon HP-7200, Epiclon HP-7200H, Epiclon HP-7200HH, Epiclon HP-7200HHH, Epiclon HP-4700, Epiclon HP-4710, Epiclon HP-4770, Epiclon HP-5000, Epiclon HP-6000, N500P-2, and N500P-10 (these are trade names manufactured by DIC Corporation); NC-3000, NC-3000-L, NC-3000-H, NC-3100, CER-3000-L, NC-2000-L, XD-1000, NC-7000-L, NC-7300-L, EPPN- 501H, EPPN-501HY, EPPN-502H, EOCN-1020, EOCN-102S, EOCN-103S, EOCN-104S, CER-1020, EPPN-201, BREN-S, and BREN-10S (Nippon Kayaku Co., Ltd. and YX-4000, YX-4000H, YL6121HA, and YX-8800 (trade names of Mitsubishi Chemical Corporation).
チオエーテル骨格を有さないエポキシ樹脂の分子量は、３００～３０００であってもよく、５００～１５００であってもよい。チオエーテル骨格を有さないエポキシ樹脂の分子量は、成形性及び硬化物性の調整の観点から、チオエーテル骨格を有するエポキシ樹脂の分子量よりも大きくてよい。また、チオエーテル骨格を有するエポキシ樹脂よりも分子量の大きいチオエーテル骨格を有さないエポキシ樹脂を用いることで、コンパウンドのＴｇの低下及びコンパウンドの軟化が必要以上に生じることを抑制することができる。これにより、コンパウンドの粘着性が増加してパウダーブロッキングを引き起こし、作業性が低下することを抑制することができる。 The epoxy resin having no thioether skeleton may have a molecular weight of 300 to 3,000, or 500 to 1,500. The molecular weight of the epoxy resin having no thioether skeleton may be higher than that of the epoxy resin having a thioether skeleton, from the viewpoint of moldability and adjustment of cured physical properties. In addition, by using an epoxy resin having no thioether skeleton and having a molecular weight larger than that of an epoxy resin having a thioether skeleton, it is possible to suppress the decrease in Tg of the compound and the softening of the compound more than necessary. As a result, it is possible to suppress the increase in the adhesiveness of the compound, causing powder blocking, and the decrease in workability.
樹脂組成物は、上記のうち一種のチオエーテル骨格を有さないエポキシ樹脂を含有してよい。樹脂組成物は、上記のうち複数種のチオエーテル骨格を有さないエポキシ樹脂を含有してもよい。樹脂組成物は、上記のチオエーテル骨格を有さないエポキシ樹脂の中でも、ビフェニル骨格を含むエポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、２個以上のエポキシ基を含む多官能型エポキシ樹脂を含有してよい。 The resin composition may contain one of the above epoxy resins having no thioether skeleton. The resin composition may contain a plurality of epoxy resins having no thioether skeleton among the above. Among the above epoxy resins having no thioether skeleton, the resin composition may contain an epoxy resin containing a biphenyl skeleton, an ortho-cresol novolak-type epoxy resin, and a polyfunctional epoxy resin containing two or more epoxy groups. .
エポキシ樹脂がチオエーテル骨格を有するエポキシ樹脂とチオエーテル骨格を有さないエポキシ樹脂とを含む場合、エポキシ樹脂全量を基準としたチオエーテル骨格を有するエポキシ樹脂の含有量は、５～６０質量％であってもよく、１０～５０質量％であってもよく、２０～５０質量％であってもよい。チオエーテル骨格を有するエポキシ樹脂の含有量が上記下限値以上である場合、高温下における成形体の弾性率を低減する効果、及び、高温下における成形体の金属部材に対する接着力を高める効果をより十分に得ることができる。チオエーテル骨格を有するエポキシ樹脂の含有量が上記上限値以下である場合、コンパウンドのパウダーブロッキングを生じることなく、高温下における成形体の弾性率を低減する効果、及び、高温下における成形体の金属部材に対する接着力を高める効果をより十分に得ることができる。ただし、チオエーテル骨格を有するエポキシ樹脂の含有量が上記範囲外である場合であっても、本発明に係る効果は得られる。 When the epoxy resin contains an epoxy resin having a thioether skeleton and an epoxy resin having no thioether skeleton, the content of the epoxy resin having a thioether skeleton based on the total amount of the epoxy resin may be 5 to 60% by mass. It may be 10 to 50% by mass, or 20 to 50% by mass. When the content of the epoxy resin having a thioether skeleton is at least the above lower limit, the effect of reducing the elastic modulus of the molded article at high temperatures and the effect of increasing the adhesive strength of the molded article to metal members at high temperatures are more sufficiently obtained. can get to When the content of the epoxy resin having a thioether skeleton is not more than the above upper limit, the effect of reducing the elastic modulus of the molded body at high temperature without causing powder blocking of the compound, and the metal member of the molded body at high temperature The effect of increasing the adhesive strength to the can be obtained more sufficiently. However, even if the content of the epoxy resin having a thioether skeleton is outside the above range, the effects of the present invention can be obtained.
エポキシ樹脂は、チオエーテル骨格を有さないエポキシ樹脂として、第１のエポキシ樹脂と、上記第１のエポキシ樹脂のエポキシ当量よりもエポキシ当量が小さい第２のエポキシ樹脂とを含んでいてもよい。すなわち、樹脂組成物は、チオエーテル骨格を有するエポキシ樹脂、第１のエポキシ樹脂、及び、第２のエポキシ樹脂の少なくとも３種のエポキシ樹脂を含んでいてもよい。第１のエポキシ樹脂は、ビフェニレンアラルキル骨格を有するエポキシ樹脂であってもよい。 The epoxy resin may contain a first epoxy resin and a second epoxy resin having a smaller epoxy equivalent than the first epoxy resin as epoxy resins having no thioether skeleton. That is, the resin composition may contain at least three types of epoxy resins, ie, an epoxy resin having a thioether skeleton, a first epoxy resin, and a second epoxy resin. The first epoxy resin may be an epoxy resin having a biphenylene aralkyl skeleton.
第１のエポキシ樹脂のエポキシ当量は、２４０ｇ／ｅｑ以上３００ｇ／ｅｑ以下であることが好ましく、２５０ｇ／ｅｑ以上２９０ｇ／ｅｑ以下であることがより好ましく、２６０ｇ／ｅｑ以上２８０ｇ／ｅｑ以下であることが更に好ましい。樹脂組成物が第１のエポキシ樹脂を含むことで、コンパウンドから形成される成形体の弾性率を低減し、耐リフロー性を向上することができる。かかる効果は、第１のエポキシ樹脂がビフェニレンアラルキル骨格を有するエポキシ樹脂である場合に、より十分に得られ易い。 The epoxy equivalent of the first epoxy resin is preferably 240 g/eq or more and 300 g/eq or less, more preferably 250 g/eq or more and 290 g/eq or less, and 260 g/eq or more and 280 g/eq or less. is more preferred. By including the first epoxy resin in the resin composition, the elastic modulus of the molded article formed from the compound can be reduced, and the reflow resistance can be improved. Such effects are more likely to be sufficiently obtained when the first epoxy resin is an epoxy resin having a biphenylene aralkyl skeleton.
樹脂組成物における第１のエポキシ樹脂の含有量は、エポキシ樹脂の総質量を基準として、１０～８０質量％、１０～６０質量％、１０～４０質量％、又は２０～４０質量％であってよい。 The content of the first epoxy resin in the resin composition is 10 to 80% by mass, 10 to 60% by mass, 10 to 40% by mass, or 20 to 40% by mass based on the total mass of the epoxy resin. good.
樹脂組成物が第２のエポキシ樹脂を含むことで、成形体の機械的強度が高くなり易い。第２のエポキシ樹脂のエポキシ当量は、１３０ｇ／ｅｑ以上２４０ｇ／ｅｑ未満であることが好ましく、又は１４０ｇ／ｅｑ以上２３０ｇ／ｅｑ以下であることがより好ましく、１５０ｇ／ｅｑ以上２２０ｇ／ｅｑ以下であることが更に好ましい。第２のエポキシ樹脂は、先に例示したチオエーテル骨格を有さないエポキシ樹脂の中から選択して用いることができる。 Including the second epoxy resin in the resin composition tends to increase the mechanical strength of the molded article. The epoxy equivalent of the second epoxy resin is preferably 130 g/eq or more and less than 240 g/eq, or more preferably 140 g/eq or more and 230 g/eq or less, and 150 g/eq or more and 220 g/eq or less. is more preferred. The second epoxy resin can be selected and used from among the epoxy resins having no thioether skeleton exemplified above.
樹脂組成物における第２のエポキシ樹脂の含有量は、エポキシ樹脂の総質量を基準として、１０～８０質量％、１０～６５質量％、１０～５０質量％、又は２０～５０質量％であってよい。 The content of the second epoxy resin in the resin composition is 10 to 80% by mass, 10 to 65% by mass, 10 to 50% by mass, or 20 to 50% by mass based on the total mass of the epoxy resin. good.
本実施形態に係るコンパウンドにおけるエポキシ樹脂の含有量は、コンパウンドの全質量を基準として、１．５～３．５質量％であってもよく、２．０～３．５質量％であってもよく、２．５～３．０質量％であってもよい。エポキシ樹脂の含有量が１．５質量％以上である場合、コンパウンドの流動性及び成形体の機械的強度がより向上し易い。エポキシ樹脂の含有量が３．５質量％以下である場合、成形体の磁気特性が良好となり易い。ただし、エポキシ樹脂の含有量が上記範囲外である場合であっても、本発明に係る効果は得られる。 The content of the epoxy resin in the compound according to the present embodiment may be 1.5 to 3.5% by mass, or 2.0 to 3.5% by mass, based on the total mass of the compound. Well, it may be 2.5 to 3.0% by mass. When the content of the epoxy resin is 1.5% by mass or more, the fluidity of the compound and the mechanical strength of the molded article are likely to be improved. When the content of the epoxy resin is 3.5% by mass or less, the molded article tends to have good magnetic properties. However, even if the content of the epoxy resin is outside the above range, the effects of the present invention can be obtained.
硬化剤は、低温から室温の範囲でエポキシ樹脂を硬化させる硬化剤と、加熱に伴ってエポキシ樹脂を硬化させる加熱硬化型硬化剤と、に分類される。低温から室温の範囲でエポキシ樹脂を硬化させる硬化剤は、例えば、脂肪族ポリアミン、ポリアミノアミド、及びポリメルカプタン等である。加熱硬化型硬化剤は、例えば、芳香族ポリアミン、酸無水物、フェノールノボラック樹脂、及びジシアンジアミド（ＤＩＣＹ）等である。硬化剤の種類は特に制限されず、組成物の所望の特性等に応じて選択できる。 Curing agents are classified into curing agents that cure epoxy resins in the range from low temperature to room temperature, and heat curing type curing agents that cure epoxy resins with heating. Curing agents that cure epoxy resins in the range from low temperature to room temperature include, for example, aliphatic polyamines, polyaminoamides, and polymercaptans. Heat-curable curing agents include, for example, aromatic polyamines, acid anhydrides, phenol novolak resins, dicyandiamide (DICY), and the like. The type of curing agent is not particularly limited, and can be selected depending on the desired properties of the composition.
低温から室温の範囲でエポキシ樹脂を硬化させる硬化剤を用いた場合、エポキシ樹脂の硬化物のガラス転移点は低く、エポキシ樹脂の硬化物は軟らかい傾向がある。その結果、コンパウンドから形成された成形体も軟らかくなり易い。一方、成形体の耐熱性を向上させる観点から、硬化剤は、好ましくは加熱硬化型の硬化剤、より好ましくはフェノール樹脂、更に好ましくはフェノールノボラック樹脂であってよい。特に硬化剤としてフェノールノボラック樹脂を用いることで、ガラス転移点が高いエポキシ樹脂の硬化物が得られ易い。その結果、成形体の耐熱性及び機械的強度が向上し易い。 When a curing agent that cures the epoxy resin is used in the range from low temperature to room temperature, the glass transition point of the cured epoxy resin tends to be low and the cured epoxy resin tends to be soft. As a result, the molded article formed from the compound tends to become soft. On the other hand, from the viewpoint of improving the heat resistance of the molded article, the curing agent may preferably be a heat-curable curing agent, more preferably a phenol resin, and still more preferably a phenol novolac resin. In particular, by using a phenol novolac resin as a curing agent, it is easy to obtain a cured product of an epoxy resin having a high glass transition point. As a result, the heat resistance and mechanical strength of the molded article are likely to be improved.
フェノール樹脂は、例えば、アラルキル型フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン型フェノール樹脂、サリチルアルデヒド型フェノール樹脂、ノボラック型フェノール樹脂、ベンズアルデヒド型フェノールとアラルキル型フェノールとの共重合型フェノール樹脂、パラキシリレン及び／又はメタキシリレン変性フェノール樹脂、メラミン変性フェノール樹脂、テルペン変性フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン型ナフトール樹脂、シクロペンタジエン変性フェノール樹脂、多環芳香環変性フェノール樹脂、ビフェニル型フェノール樹脂、及びトリフェニルメタン型フェノール樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでいてよい。フェノール樹脂は、上記のうちの二種以上から構成される共重合体であってもよい。フェノール樹脂の市販品としては、例えば、荒川化学工業株式会社製のタマノル７５８、又は日立化成株式会社製のＨＰ－８５０Ｎ等を用いてもよい。 Phenolic resins include, for example, aralkyl-type phenol resins, dicyclopentadiene-type phenol resins, salicylaldehyde-type phenol resins, novolac-type phenol resins, copolymer-type phenol resins of benzaldehyde-type phenol and aralkyl-type phenol, para-xylylene and/or meta-xylylene-modified from the group consisting of phenolic resins, melamine-modified phenolic resins, terpene-modified phenolic resins, dicyclopentadiene-type naphthol resins, cyclopentadiene-modified phenolic resins, polycyclic aromatic ring-modified phenolic resins, biphenyl-type phenolic resins, and triphenylmethane-type phenolic resins At least one selected may be included. The phenolic resin may be a copolymer composed of two or more of the above. As a commercially available phenol resin, for example, Tamanol 758 manufactured by Arakawa Chemical Industries, Ltd. or HP-850N manufactured by Hitachi Chemical Co., Ltd. may be used.
フェノールノボラック樹脂は、例えば、フェノール類及び／又はナフトール類と、アルデヒド類と、を酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られる樹脂であってよい。フェノールノボラック樹脂を構成するフェノール類は、例えば、フェノール、クレゾール、キシレノール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、フェニルフェノール及びアミノフェノールからなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでいてよい。フェノールノボラック樹脂を構成するナフトール類は、例えば、α－ナフトール、β－ナフトール及びジヒドロキシナフタレンからなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでいてよい。フェノールノボラック樹脂を構成するアルデヒド類は、例えば、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ベンズアルデヒド及びサリチルアルデヒドからなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでいてよい。 Phenol novolak resins may be resins obtained by, for example, condensation or co-condensation of phenols and/or naphthols and aldehydes under an acidic catalyst. Phenols constituting the phenolic novolac resin may contain, for example, at least one selected from the group consisting of phenol, cresol, xylenol, resorcinol, catechol, bisphenol A, bisphenol F, phenylphenol and aminophenol. The naphthols constituting the phenol novolak resin may contain, for example, at least one selected from the group consisting of α-naphthol, β-naphthol and dihydroxynaphthalene. The aldehydes constituting the phenol novolac resin may contain at least one selected from the group consisting of formaldehyde, acetaldehyde, propionaldehyde, benzaldehyde and salicylaldehyde, for example.
硬化剤は、例えば、１分子中に２個のフェノール性水酸基を有する化合物であってもよい。１分子中に２個のフェノール性水酸基を有する化合物は、例えば、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、及び置換又は非置換のビフェノールからなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでいてよい。 A curing agent may be, for example, a compound having two phenolic hydroxyl groups in one molecule. The compound having two phenolic hydroxyl groups in one molecule may contain, for example, at least one selected from the group consisting of resorcin, catechol, bisphenol A, bisphenol F, and substituted or unsubstituted biphenol.
樹脂組成物は、上記のうち一種のフェノール樹脂を含有してよい。樹脂組成物は、上記のうち複数種のフェノール樹脂を備えてもよい。樹脂組成物は、上記のうち一種の硬化剤を含有してよい。樹脂組成物は、上記のうち複数種の硬化剤を含有してもよい。 The resin composition may contain one of the above phenolic resins. The resin composition may comprise a plurality of types of phenolic resins among the above. The resin composition may contain one of the curing agents described above. The resin composition may contain a plurality of types of curing agents among those described above.
エポキシ樹脂中のエポキシ基と反応する硬化剤中の活性基（フェノール性ＯＨ基）の比率は、エポキシ樹脂中のエポキシ基１当量に対して、好ましくは０．５～１．５当量、より好ましくは０．６～１．４当量、更に好ましくは０．７～１．２当量であってよい。硬化剤中の活性基の比率が０．５当量未満である場合、得られる硬化物の充分な弾性率が得られ難い。一方、硬化剤中の活性基の比率が１．５当量を超える場合、コンパウンドから形成された成形体の硬化後の機械的強度が低下する傾向がある。ただし、硬化剤中の活性基の比率が上記範囲外である場合であっても、本発明に係る効果は得られる。 The ratio of the active group (phenolic OH group) in the curing agent that reacts with the epoxy group in the epoxy resin is preferably 0.5 to 1.5 equivalents, more preferably 1 equivalent of the epoxy group in the epoxy resin. may be 0.6 to 1.4 equivalents, more preferably 0.7 to 1.2 equivalents. If the ratio of active groups in the curing agent is less than 0.5 equivalents, it is difficult to obtain a cured product with a sufficient elastic modulus. On the other hand, if the ratio of the active groups in the curing agent exceeds 1.5 equivalents, the molded article formed from the compound tends to have reduced mechanical strength after curing. However, even if the ratio of active groups in the curing agent is outside the above range, the effects of the present invention can be obtained.
ワックスは、コンパウンドの成形（例えばトランスファー成形）におけるコンパウンドの流動性を高めると共に、離型剤として機能する。ワックスは、高級脂肪酸等の脂肪酸、及び脂肪酸エステルのうち少なくともいずれか一つであってよい。 Wax enhances the fluidity of the compound in compound molding (for example, transfer molding) and functions as a release agent. The wax may be at least one of fatty acids such as higher fatty acids and fatty acid esters.
ワックスは、例えば、モンタン酸、ステアリン酸、１２－オキシステアリン酸、ラウリン酸等の脂肪酸類又はこれらのエステル；ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアエン酸バリウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸マグネシウム、ラウリン酸カルシウム、リノール酸亜鉛、リシノール酸カルシウム、２－エチルヘキソイン酸亜鉛等の脂肪酸塩；ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、ベヘン酸アミド、パルミチン酸アミド、ラウリン酸アミド、ヒドロキシステアリン酸アミド、メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、ジステアリルアジピン酸アミド、エチレンビスオレイン酸アミド、ジオレイルアジピン酸アミド、Ｎ－ステアリルステアリン酸アミド、Ｎ－オレイルステアリン酸アミド、Ｎ－ステアリルエルカ酸アミド、メチロールステアリン酸アミド、メチロールベヘン酸アミド等の脂肪酸アミド；ステアリン酸ブチル等の脂肪酸エステル；エチレングリコール、ステアリルアルコール等のアルコール類；ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール及びこれらの変性物からなるポリエーテル類；シリコーンオイル、シリコングリース等のポリシロキサン類；フッ素系オイル、フッ素系グリース、含フッ素樹脂粉末等のフッ素化合物；並びに、パラフィンワックス、ポリエチレンワックス、アマイドワックス、ポリプロピレンワックス、エステルワックス、カルナウバ、マイクロワックス等のワックス類；からなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。 Waxes include fatty acids such as montanic acid, stearic acid, 12-oxystearic acid and lauric acid, or esters thereof; zinc stearate, calcium stearate, barium stearate, aluminum stearate, magnesium stearate, calcium laurate, Fatty acid salts such as zinc linoleate, calcium ricinoleate, and zinc 2-ethylhexoate; Acid amide, ethylenebisstearic acid amide, ethylenebislauric acid amide, distearyl adipic acid amide, ethylene bis oleic acid amide, dioleyl adipic acid amide, N-stearyl stearic acid amide, N-oleyl stearic acid amide, N-stearyl Fatty acid amides such as erucic acid amide, methylol stearic acid amide and methylol behenic acid amide; fatty acid esters such as butyl stearate; alcohols such as ethylene glycol and stearyl alcohol; polyethylene glycol, polypropylene glycol, polytetramethylene glycol and modifications thereof Polyethers composed of substances; Polysiloxanes such as silicone oil and silicone grease; Fluorine compounds such as fluorine oil, fluorine grease, and fluorine-containing resin powder; Paraffin wax, polyethylene wax, amide wax, polypropylene wax, ester Waxes such as wax, carnauba, and microwax; may be at least one selected from the group consisting of.
本実施形態に係るコンパウンドにおけるワックスの含有量は、コンパウンドの全質量を基準として、０．０３～１．２質量％であってもよく、０．０４～１．０質量％であってもよく、０．０５～０．９質量％であってもよく、０．０５～０．６質量％であってもよい。ワックスの含有量が上記下限値以上である場合、コンパウンドの流動性及び離型性を向上させる効果、成形バリを低減する効果、並びに成形体の機械的強度を向上させる効果がより高水準で得られ易い。ワックスの含有量が上記上限値以下である場合、ワックスが多すぎることによりコンパウンドの成形性及び成形体の機械的強度が低下することを抑制し易い。ただし、ワックスの含有量が上記範囲外である場合であっても、本発明に係る効果は得られる。 The wax content in the compound according to the present embodiment may be 0.03 to 1.2% by mass, or 0.04 to 1.0% by mass, based on the total mass of the compound. , 0.05 to 0.9% by mass, or 0.05 to 0.6% by mass. When the wax content is at least the above lower limit, the effect of improving the fluidity and releasability of the compound, the effect of reducing molding burrs, and the effect of improving the mechanical strength of the molded product can be obtained at a higher level. easy to get When the wax content is equal to or less than the above upper limit, it is easy to suppress deterioration in the moldability of the compound and the mechanical strength of the molded article due to excessive wax. However, even if the wax content is outside the above range, the effects of the present invention can be obtained.
硬化促進剤は、例えば、エポキシ樹脂と反応してエポキシ樹脂の硬化を促進させる組成物であれば限定されない。硬化促進剤は、例えば、リン系硬化促進剤、イミダゾール系硬化促進剤又はウレア系硬化促進剤であってよい。樹脂組成物は硬化促進剤を含有することで、コンパウンドの成形性及び離型性を向上することができる。また、樹脂組成物が硬化促進剤を含有することにより、コンパウンドを用いて製造された成形体（例えば、電子部品）の機械的強度が向上したり、高温・高湿な環境下におけるコンパウンドの保存安定性が向上したりする。 The curing accelerator is not particularly limited as long as it is a composition that reacts with the epoxy resin to accelerate curing of the epoxy resin. The curing accelerator may be, for example, a phosphorus-based curing accelerator, an imidazole-based curing accelerator, or a urea-based curing accelerator. By containing a curing accelerator in the resin composition, it is possible to improve moldability and releasability of the compound. In addition, since the resin composition contains a curing accelerator, the mechanical strength of a molded article (e.g., electronic component) produced using the compound is improved, and the compound can be stored in a high-temperature and high-humidity environment. improve stability.
リン系硬化促進剤としては、例えば、ホスフィン化合物及びホスホニウム塩化合物が挙げられる。 Phosphorus-based curing accelerators include, for example, phosphine compounds and phosphonium salt compounds.
イミダゾール系硬化促進剤の市販品としては、例えば、２ＭＺ－Ｈ、Ｃ１１Ｚ、Ｃ１７Ｚ、１，２ＤＭＺ、２Ｅ４ＭＺ、２ＰＺ－ＰＷ、２Ｐ４ＭＺ、１Ｂ２ＭＺ、１Ｂ２ＰＺ、２ＭＺ－ＣＮ、Ｃ１１Ｚ－ＣＮ、２Ｅ４ＭＺ－ＣＮ、２ＰＺ－ＣＮ、Ｃ１１Ｚ－ＣＮＳ、２Ｐ４ＭＨＺ、ＴＰＺ、及びＳＦＺ（以上、四国化成工業株式会社製の商品名）からなる群より選ばれる少なくとも一種を用いてよい。 Commercially available imidazole curing accelerators include, for example, 2MZ-H, C11Z, C17Z, 1,2DMZ, 2E4MZ, 2PZ-PW, 2P4MZ, 1B2MZ, 1B2PZ, 2MZ-CN, C11Z-CN, 2E4MZ-CN, 2PZ -CN, C11Z-CNS, 2P4MHZ, TPZ, and SFZ (the above are trade names manufactured by Shikoku Kasei Co., Ltd.).
ウレア系硬化促進剤としては、ウレア基を有する硬化促進剤であれば特に限定されないが、保存安定性の向上の観点から、アルキルウレア基を有するアルキルウレア系硬化促進剤であることが好ましい。アルキルウレア基を有するアルキルウレア系硬化促進剤としては、芳香族アルキルウレア及び脂肪族アルキルウレアが挙げられる。アルキルウレア系硬化促進剤の市販品としては、例えば、Ｕ－ＣＡＴ３５１２Ｔ（商品名、サンアプロ株式会社製、芳香族ジメチルウレア）及びＵ－ＣＡＴ３５１３Ｎ（商品名、サンアプロ株式会社製、脂肪族ジメチルウレア）が挙げられる。これらの中でも、開裂温度が適度に低く、コンパウンドを効率的に硬化させ易いことから、芳香族アルキルウレアが好ましい。 The urea-based curing accelerator is not particularly limited as long as it is a curing accelerator having a urea group, but from the viewpoint of improving storage stability, it is preferably an alkylurea-based curing accelerator having an alkylurea group. Alkyl urea-based curing accelerators having an alkyl urea group include aromatic alkyl ureas and aliphatic alkyl ureas. Commercially available alkyl urea curing accelerators include, for example, U-CAT3512T (trade name, manufactured by San-Apro Co., Ltd., aromatic dimethyl urea) and U-CAT3513N (trade name, manufactured by San-Apro Co., Ltd., aliphatic dimethyl urea). mentioned. Among these, aromatic alkyl ureas are preferred because they have a moderately low cleavage temperature and facilitate efficient curing of compounds.
硬化促進剤の配合量は、硬化促進効果が得られる量であればよく、特に限定されない。樹脂組成物の吸湿時の硬化性及び流動性を改善する観点から、硬化促進剤の配合量は、エポキシ樹脂の１００質量部に対して、好ましくは０．１質量部以上３０質量部以下、より好ましくは１質量部以上１５質量部以下である。硬化促進剤の配合量が０．１質量部以上である場合、十分な硬化促進効果が得られ易い。硬化促進剤の配合量が３０質量部以下であると、コンパウンドの保存安定性が低下し難い。硬化促進剤の含有量は、エポキシ樹脂及び硬化剤の合計１００質量部に対して０．００１質量部以上５質量部以下であることが好ましい。ただし、硬化促進剤の配合量及び含有量が上記範囲外である場合であっても、本発明に係る効果は得られる。 The amount of the hardening accelerator to be blended is not particularly limited as long as the hardening accelerating effect is obtained. From the viewpoint of improving the curability and fluidity of the resin composition when absorbing moisture, the amount of the curing accelerator is preferably 0.1 parts by mass or more and 30 parts by mass or less, or more, with respect to 100 parts by mass of the epoxy resin. It is preferably 1 part by mass or more and 15 parts by mass or less. When the amount of the curing accelerator is 0.1 parts by mass or more, a sufficient curing acceleration effect is likely to be obtained. When the amount of the curing accelerator is 30 parts by mass or less, the storage stability of the compound is less likely to deteriorate. The content of the curing accelerator is preferably 0.001 parts by mass or more and 5 parts by mass or less with respect to a total of 100 parts by mass of the epoxy resin and the curing agent. However, even if the blending amount and content of the curing accelerator are outside the above range, the effects of the present invention can be obtained.
カップリング剤は、樹脂組成物と、金属粉を構成する金属元素含有粒子との密着性を向上させ、コンパウンドから形成される成形体（インダクタ等）の可撓性及び機械的強度を向上させることができる。カップリング剤は、例えば、シラン系化合物（シランカップリング剤）、チタン系化合物、アルミニウム化合物（アルミニウムキレート類）、及びアルミニウム／ジルコニウム系化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。シランカップリング剤は、例えば、エポキシシラン、メルカプトシラン、アミノシラン、アルキルシラン、アクリルシラン、メタクリルシラン、ウレイドシラン、酸無水物系シラン及びビニルシランからなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。特に、エポキシ系のシランカップリング剤及び酸無水物系のシランカップリング剤が好ましい。コンパウンドは、上記のうち一種のカップリング剤を備えてよく、上記のうち複数種のカップリング剤を備えてもよい。 The coupling agent improves the adhesion between the resin composition and the metal element-containing particles that make up the metal powder, and improves the flexibility and mechanical strength of molded bodies (inductors, etc.) formed from the compound. can be done. The coupling agent may be, for example, at least one selected from the group consisting of silane-based compounds (silane coupling agents), titanium-based compounds, aluminum compounds (aluminum chelates), and aluminum/zirconium-based compounds. The silane coupling agent may be, for example, at least one selected from the group consisting of epoxysilane, mercaptosilane, aminosilane, alkylsilane, acrylsilane, methacrylsilane, ureidosilane, acid anhydride-based silane, and vinylsilane. In particular, epoxy-based silane coupling agents and acid anhydride-based silane coupling agents are preferred. The compound may comprise one of the above coupling agents, or may comprise more than one of the above coupling agents.
本実施形態に係るコンパウンドにおけるカップリング剤の含有量は、コンパウンドの全質量を基準として、好ましくは０．０５～０．７０質量％、より好ましくは０．１０～０．６０質量％、さらに好ましくは０．１２～０．５０質量％であってよい。カップリング剤の含有量が上記下限値以上である場合、成形体の可撓性及び機械的強度がより向上し易い。カップリング剤の含有量が上記上限値以下である場合、コンパウンドのブロッキングを起こしにくい。ただし、カップリング剤の含有量が上記範囲外である場合であっても、本発明に係る効果は得られる。 The content of the coupling agent in the compound according to the present embodiment is preferably 0.05 to 0.70% by mass, more preferably 0.10 to 0.60% by mass, more preferably 0.10 to 0.60% by mass, based on the total mass of the compound. may be 0.12 to 0.50 mass %. When the content of the coupling agent is at least the above lower limit, the flexibility and mechanical strength of the molded article are likely to be improved. When the content of the coupling agent is equal to or less than the above upper limit, blocking of the compound is less likely to occur. However, even if the content of the coupling agent is outside the above range, the effects of the present invention can be obtained.
コンパウンドの成形収縮率が低減され易く、成形体の耐熱性及び耐電圧性が向上し易いことから、樹脂組成物は、添加剤としてシロキサン結合を有する化合物（シロキサン化合物）を含有してもよい。シロキサン結合は、２つのケイ素原子（Ｓｉ）と１つの酸素原子（Ｏ）とを含む結合であり、－Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ－で表されてよい。シロキサン結合を有する化合物はポリシロキサン化合物であってよい。 The resin composition may contain a compound having a siloxane bond (siloxane compound) as an additive because the mold shrinkage rate of the compound is easily reduced and the heat resistance and voltage resistance of the molded body are easily improved. A siloxane bond is a bond containing two silicon atoms (Si) and one oxygen atom (O) and may be represented by -Si-O-Si-. A compound having a siloxane bond may be a polysiloxane compound.
コンパウンドの環境安全性、リサイクル性、成形加工性及び低コストのために、コンパウンドは難燃剤を含んでよい。難燃剤は、例えば、臭素系難燃剤、リン系難燃剤、水和金属化合物系難燃剤、シリコーン系難燃剤、窒素含有化合物、ヒンダードアミン化合物、有機金属化合物及び芳香族エンプラからなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。樹脂組成物は、上記のうち一種の難燃剤を含有してよく、上記のうち複数種の難燃剤を含有してもよい。 The compound may contain a flame retardant for environmental safety, recyclability, moldability and low cost of the compound. The flame retardant is, for example, at least one selected from the group consisting of brominated flame retardants, phosphorus flame retardants, hydrated metal compound flame retardants, silicone flame retardants, nitrogen-containing compounds, hindered amine compounds, organometallic compounds and aromatic engineering plastics. may be of one kind. The resin composition may contain one flame retardant among the above, and may contain a plurality of flame retardants among the above.
（金属粉）
金属粉（金属元素含有粒子）は、例えば、金属単体、合金及び金属化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含有してよい。金属粉は、例えば、金属単体、合金及び金属化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種からなっていてよい。合金は、固溶体、共晶及び金属間化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでよい。合金とは、例えば、ステンレス鋼（Ｆｅ－Ｃｒ系合金、Ｆｅ－Ｎｉ－Ｃｒ系合金等）であってよい。金属化合物とは、例えば、フェライト等の酸化物であってよい。金属粉は、一種の金属元素又は複数種の金属元素を含んでよい。金属粉に含まれる金属元素は、例えば、卑金属元素、貴金属元素、遷移金属元素、又は希土類元素であってよい。コンパウンドは、一種の金属粉を含んでよく、組成が異なる複数種の金属粉を含んでもよい。
(metal powder)
The metal powder (metal element-containing particles) may contain, for example, at least one selected from the group consisting of simple metals, alloys and metal compounds. The metal powder may consist of, for example, at least one selected from the group consisting of simple metals, alloys and metal compounds. The alloy may contain at least one selected from the group consisting of solid solutions, eutectics and intermetallic compounds. The alloy may be, for example, stainless steel (Fe--Cr alloy, Fe--Ni--Cr alloy, etc.). The metal compound may be, for example, an oxide such as ferrite. The metal powder may contain one type of metal element or multiple types of metal elements. The metal elements contained in the metal powder may be, for example, base metal elements, noble metal elements, transition metal elements, or rare earth elements. The compound may contain one type of metal powder, or may contain multiple types of metal powders with different compositions.
金属粉に含まれる金属元素は、例えば、鉄（Ｆｅ）、銅（Ｃｕ）、チタン（Ｔｉ）、マンガン（Ｍｎ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、亜鉛（Ｚｎ）、アルミニウム（Ａｌ）、スズ（Ｓｎ）、クロム（Ｃｒ）、ニオブ（Ｎｂ）、バリウム（Ｂａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、鉛（Ｐｂ）、銀（Ａｇ）、プラセオジム（Ｐｒ）、ネオジム（Ｎｄ）、サマリウム（Ｓｍ）、及びジスプロシウム（Ｄｙ）からなる群より選ばれる少なくとも一種であってよい。金属粉は、金属元素以外の元素を更に含んでもよい。金属粉は、例えば、炭素（Ｃ）、酸素（О）、ベリリウム（Ｂｅ）、リン（Ｐ）、硫黄（Ｓ）、ホウ素（Ｂ）、又はケイ素（Ｓｉ）を含んでもよい。 Metal elements contained in the metal powder include, for example, iron (Fe), copper (Cu), titanium (Ti), manganese (Mn), cobalt (Co), nickel (Ni), zinc (Zn), and aluminum (Al). , Tin (Sn), Chromium (Cr), Niobium (Nb), Barium (Ba), Strontium (Sr), Lead (Pb), Silver (Ag), Praseodymium (Pr), Neodymium (Nd), Samarium (Sm) , and dysprosium (Dy). The metal powder may further contain elements other than metal elements. Metal powders may include, for example, carbon (C), oxygen (O), beryllium (Be), phosphorus (P), sulfur (S), boron (B), or silicon (Si).
金属粉は、磁性粉であってよい。金属粉は、軟磁性合金、又は強磁性合金であってよい。金属粉は、例えば、Ｆｅ－Ｓｉ系合金、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金（センダスト）、Ｆｅ－Ｎｉ系合金（パーマロイ）、Ｆｅ－Ｃｕ－Ｎｉ系合金（パーマロイ）、Ｆｅ－Ｃｏ系合金（パーメンジュール）、Ｆｅ－Ｃｒ－Ｓｉ系合金（電磁ステンレス鋼）、Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金（希土類磁石）、Ｓｍ－Ｆｅ－Ｎ系合金（希土類磁石）、Ａｌ－Ｎｉ－Ｃｏ系合金（アルニコ磁石）及びフェライトからなる群より選ばれる少なくとも一種からなる磁性粉であってよい。フェライトは、例えば、スピネルフェライト、六方晶フェライト、又はガーネットフェライトであってよい。金属粉は、Ｃｕ－Ｓｎ系合金、Ｃｕ－Ｓｎ－Ｐ系合金、Ｃｕ－Ｎｉ系合金、又はＣｕ－Ｂｅ系合金等の銅合金であってもよい。金属粉は、上記の元素及び組成物のうち一種を含んでよく、上記の元素及び組成物のうち複数種を含んでもよい。 The metal powder may be magnetic powder. The metal powder may be a soft magnetic alloy or a ferromagnetic alloy. Metal powders include, for example, Fe—Si alloy, Fe—Si—Al alloy (sendust), Fe—Ni alloy (permalloy), Fe—Cu—Ni alloy (permalloy), Fe—Co alloy (permalloy). Mendur), Fe-Cr-Si alloy (electromagnetic stainless steel), Nd-Fe-B alloy (rare earth magnet), Sm-Fe-N alloy (rare earth magnet), Al-Ni-Co alloy (alnico magnet) and ferrite. Ferrites may be, for example, spinel ferrites, hexagonal ferrites, or garnet ferrites. The metal powder may be a copper alloy such as a Cu--Sn alloy, a Cu--Sn--P alloy, a Cu--Ni alloy, or a Cu--Be alloy. The metal powder may contain one of the above elements and compositions, or may contain more than one of the above elements and compositions.
金属粉は、Ｆｅ単体であってもよい。金属粉は、鉄を含む合金（Ｆｅ系合金）であってもよい。Ｆｅ系合金は、例えば、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系合金、又はＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金であってよい。金属粉は、アモルファス系鉄粉及びカルボニル鉄粉のうちの少なくともいずれかであってもよい。金属粉がＦｅ単体及びＦｅ系合金のうちの少なくともいずれかを含む場合、高い占積率を有し、且つ磁気特性に優れる成形体をコンパウンドから作製し易い。金属粉は、Ｆｅアモルファス合金であってもよい。 The metal powder may be Fe simple substance. The metal powder may be an alloy containing iron (Fe-based alloy). The Fe-based alloy may be, for example, an Fe--Si--Cr-based alloy or an Nd--Fe--B based alloy. The metal powder may be at least one of amorphous iron powder and carbonyl iron powder. When the metal powder contains at least one of Fe elemental substance and Fe-based alloy, it is easy to produce a compact having a high space factor and excellent magnetic properties from the compound. The metal powder may be Fe amorphous alloy.
Ｆｅアモルファス合金粉の市販品としては、例えば、ＡＷ２－０８、ＫＵＡＭＥＴ ６Ｂ２、ＫＵＡＭＥＴ ９Ａ４－ＩＩ（以上、エプソンアトミックス株式会社製の商品名）、ＤＡＰ ＭＳ３、ＤＡＰ ＭＳ７、ＤＡＰ ＭＳＡ１０、ＤＡＰ ＰＢ、ＤＡＰ ＰＣ、ＤＡＰ ＭＫＶ４９、ＤＡＰ ４１０Ｌ、ＤＡＰ ４３０Ｌ、ＤＡＰ ＨＹＢシリーズ（以上、大同特殊鋼株式会社製の商品名）、ＭＨ４５Ｄ、ＭＨ２８Ｄ、ＭＨ２５Ｄ、及びＭＨ２０Ｄ（以上、神戸製鋼株式会社製の商品名）からなる群より選ばれる少なくとも一種が用いられてよい。 Commercially available Fe amorphous alloy powders include, for example, AW2-08, KUAMET 6B2, KUAMET 9A4-II (manufactured by Epson Atmix Corporation), DAP MS3, DAP MS7, DAP MSA10, DAP PB, and DAP. PC, DAP MKV49, DAP 410L, DAP 430L, DAP HYB series (these are the product names of Daido Steel Co., Ltd.), MH45D, MH28D, MH25D, and MH20D (the above are the product names of Kobe Steel, Ltd.). At least one selected from the group may be used.
金属粉として鉄を含む金属粉（鉄含有金属粉）を用いる場合、鉄含有金属粉中の鉄の含有率は、８０質量％以上であってもよく、８３～９９質量％であってもよく、８４～９７質量％であってもよく、８５～９５質量％であってもよく、８７～９３質量％であってもよい。鉄の含有率が上記範囲内である鉄含有金属粉を用いることで、コンパウンドは、インダクタ、封止材、電磁波シールド（ＥＭＩシールド）、又はボンド磁石等の原材料としてより好適に使用できる。 When a metal powder containing iron (iron-containing metal powder) is used as the metal powder, the content of iron in the iron-containing metal powder may be 80% by mass or more, or 83 to 99% by mass. , 84 to 97% by mass, 85 to 95% by mass, or 87 to 93% by mass. By using an iron-containing metal powder having an iron content within the above range, the compound can be more suitably used as a raw material for inductors, sealing materials, electromagnetic wave shields (EMI shields), bond magnets, and the like.
金属粉は、上述した各種の金属粉を一種単独で用いてもよく、二種以上組み合わせて用いてもよい。金属粉は、磁性粉を含んでいてもよいが、磁性粉（磁性体粒子）と非磁性粉（非磁性体粒子）の両方を含んでいてもよい。非磁性粉は、金属元素を含むもの（金属粉）であってもよく、金属元素を含まないものであってもよい。なお、金属元素を含まない非磁性粉は、金属粉には該当しない。非磁性粉の構成材料としては、シリカ、アルミナ、ジルコニア、チタニア、マグネシア、カルシア等の酸化物系セラミックス材料、窒化ケイ素、窒化アルミニウム等の窒化物系セラミックス材料、炭化ケイ素等、炭化ホウ素のような炭化物系セラミックス材料などが挙げられる。 As the metal powder, the various metal powders described above may be used singly or in combination of two or more. The metal powder may contain magnetic powder, but may contain both magnetic powder (magnetic particles) and non-magnetic powder (non-magnetic particles). The non-magnetic powder may contain a metal element (metal powder) or may not contain a metal element. Non-magnetic powders containing no metal elements do not correspond to metal powders. Examples of constituent materials of the non-magnetic powder include oxide-based ceramic materials such as silica, alumina, zirconia, titania, magnesia and calcia; nitride-based ceramic materials such as silicon nitride and aluminum nitride; Carbide-based ceramic materials and the like are included.
金属粉の平均粒子径は、特に限定されないが、例えば、１μｍ以上３００μｍ以下であってよい。平均粒子径は、例えば粒度分布計によって測定されてよい。金属粉を構成する個々の金属粒子の形状は限定されないが、例えば、球状、扁平形状、角柱状又は針状であってよい。コンパウンドは、平均粒子径が異なる複数種の金属粉を備えてよい。 The average particle size of the metal powder is not particularly limited, but may be, for example, 1 μm or more and 300 μm or less. The average particle size may be measured, for example, by a particle size analyzer. The shape of individual metal particles constituting the metal powder is not limited, but may be, for example, spherical, flat, prismatic, or needle-like. The compound may comprise multiple types of metal powders with different average particle sizes.
コンパウンドに含まれる金属粉の組成又は組合せに応じて、コンパウンドから形成される成形体及び硬化物其々の諸特性（例えば、電磁気的特性又は磁気特性）を自在に制御することができる。したがって、成形体及び硬化物を様々な工業製品又はそれらの原材料に利用することができる。 Depending on the composition or combination of metal powders contained in the compound, it is possible to freely control various properties (for example, electromagnetic properties or magnetic properties) of the molded article and cured product formed from the compound. Therefore, the molded article and cured product can be used for various industrial products or their raw materials.
コンパウンドを用いて製造される工業製品は、例えば、自動車、医療機器、電子機器、電気機器、情報通信機器、家電製品、音響機器、及び一般産業機器であってよい。例えば、コンパウンドが金属粉としてＳｍ－Ｆｅ－Ｎ系合金又はＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金等の永久磁石を含む場合、コンパウンドは、ボンド磁石の材料として利用されてよい。コンパウンドが金属粉としてＦｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系合金等の軟磁性体を含む場合、コンパウンドは、インダクタ（例えばＥＭＩフィルタ）又はトランスの材料（例えば封止材又は磁芯）として利用されてよい。コンパウンドから形成されたシート状の成形体又は硬化物は、電磁波シールドとして利用されてよい。 Industrial products manufactured using the compound may be, for example, automobiles, medical equipment, electronic equipment, electric equipment, information and communication equipment, home appliances, audio equipment, and general industrial equipment. For example, when a compound contains a permanent magnet such as a Sm--Fe--N alloy or an Nd--Fe--B alloy as metal powder, the compound may be used as a material for a bonded magnet. When the compound contains a soft magnetic material such as an Fe—Si—Cr alloy as metal powder, the compound may be used as an inductor (eg, EMI filter) or transformer material (eg, sealing material or magnetic core). A sheet-shaped molding or cured product formed from the compound may be used as an electromagnetic wave shield.
＜コンパウンドの製造方法＞
コンパウンドの製造では、金属粉と樹脂組成物（樹脂組成物を構成する各成分）とを加熱しながら混合する。例えば、金属粉と樹脂組成物とを加熱しながらニーダー、ロール、攪拌機などで混練してよい。金属粉及び樹脂組成物の加熱及び混合により、樹脂組成物が金属粉を構成する金属元素含有粒子の表面の一部又は全体に付着して金属元素含有粒子を被覆し、樹脂組成物中のエポキシ樹脂の一部又は全部が半硬化物になる。その結果、コンパウンドが得られる。金属粉及び樹脂組成物の加熱及び混合によって得られた粉末に、更にワックスを加えることによって、コンパウンドを得てもよい。予め樹脂組成物とワックスとが混合されていてもよい。
<Compound manufacturing method>
In the production of the compound, the metal powder and the resin composition (components constituting the resin composition) are mixed while being heated. For example, the metal powder and the resin composition may be kneaded with a kneader, a roll, a stirrer, or the like while being heated. By heating and mixing the metal powder and the resin composition, the resin composition adheres to part or all of the surface of the metal element-containing particles constituting the metal powder to coat the metal element-containing particles, and the epoxy in the resin composition Part or all of the resin becomes a semi-cured material. The result is a compound. A compound may be obtained by further adding wax to the powder obtained by heating and mixing the metal powder and the resin composition. The resin composition and wax may be mixed in advance.
混練では、金属粉、エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、ワックス及びカップリング剤を槽内で混練してよい。金属粉及びカップリング剤を槽内に投入して混合した後、エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、及びワックスを槽内へ投入して、槽内の原料を混練してもよい。シロキサン化合物、エポキシ樹脂、硬化剤、ワックス及びカップリング剤を槽内で混練した後、硬化促進剤を槽内入れて、更に槽内の原料を混練してもよい。予めエポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、及びワックスの混合粉（樹脂混合粉）を作製して、続いて、金属粉とカップリング剤とを混練して金属混合粉を作製して、続いて、金属混合粉と上記の樹脂混合粉とを混練してもよい。 In kneading, metal powder, epoxy resin, curing agent, curing accelerator, wax and coupling agent may be kneaded in a tank. After the metal powder and the coupling agent are put into the tank and mixed, the epoxy resin, the curing agent, the curing accelerator and the wax may be put into the tank and the raw materials in the tank are kneaded. After kneading the siloxane compound, the epoxy resin, the curing agent, the wax and the coupling agent in the tank, the curing accelerator may be put in the tank and the raw materials in the tank may be further kneaded. A mixed powder (resin mixed powder) of an epoxy resin, a curing agent, a curing accelerator, and wax is prepared in advance, and then a metal powder and a coupling agent are kneaded to prepare a metal mixed powder. , the metal mixed powder and the resin mixed powder may be kneaded.
混練時間は、混練機械の種類、混練機械の容積、コンパウンドの製造量にもよるが、例えば、１分以上であることが好ましく、２分以上であることがより好ましく、３分以上であることが更に好ましい。また、混練時間は、２０分以下であることが好ましく、１５分以下であることがより好ましく、１０分以下であることが更に好ましい。混練時間が１分未満である場合、混練が不十分であり、コンパウンドの成形性が損なわれ、コンパウンドの硬化度にばらつきが生じる。混練時間が２０分を超える場合、例えば、槽内で樹脂組成物（例えばエポキシ樹脂及びフェノール樹脂）の硬化が進み、コンパウンドの流動性及び成形性が損なわれ易い。 The kneading time depends on the type of kneading machine, the volume of the kneading machine, and the production amount of the compound, but for example, it is preferably 1 minute or more, more preferably 2 minutes or more, and 3 minutes or more. is more preferred. The kneading time is preferably 20 minutes or less, more preferably 15 minutes or less, and even more preferably 10 minutes or less. If the kneading time is less than 1 minute, the kneading is insufficient, the moldability of the compound is impaired, and the degree of cure of the compound varies. If the kneading time exceeds 20 minutes, for example, the curing of the resin composition (for example, epoxy resin and phenol resin) proceeds in the tank, and the fluidity and moldability of the compound are likely to be impaired.
槽内の原料を加熱しながらニーダーで混練する場合、加熱温度は、例えば、エポキシ樹脂の半硬化物（Ｂステージのエポキシ樹脂）が生成し、且つエポキシ樹脂の硬化物（Ｃステージのエポキシ樹脂）の生成が抑制される温度であればよい。加熱温度は、硬化促進剤の活性化温度よりも低い温度であってよい。加熱温度は、例えば、５０℃以上であることが好ましく、６０℃以上であることがより好ましく、７０℃以上であることが更に好ましい。加熱温度は、１５０℃以下であることが好ましく、１２０℃以下であることがより好ましく、１１０℃以下であることが更に好ましい。加熱温度が上記の範囲内である場合、槽内の樹脂組成物が軟化して金属粉を構成する金属元素含有粒子の表面を被覆し易く、エポキシ樹脂の半硬化物が生成し易く、混練中のエポキシ樹脂の完全な硬化が抑制され易い。 When the raw material in the tank is kneaded with a kneader while being heated, the heating temperature is, for example, such that a semi-cured epoxy resin (B-stage epoxy resin) is produced and a cured epoxy resin (C-stage epoxy resin) is produced. Any temperature can be used as long as the temperature suppresses the generation of The heating temperature may be a temperature lower than the activation temperature of the curing accelerator. The heating temperature is, for example, preferably 50° C. or higher, more preferably 60° C. or higher, and even more preferably 70° C. or higher. The heating temperature is preferably 150° C. or lower, more preferably 120° C. or lower, and even more preferably 110° C. or lower. When the heating temperature is within the above range, the resin composition in the tank is softened and easily coats the surface of the metal element-containing particles constituting the metal powder, and the semi-cured epoxy resin is easily generated, and during kneading complete hardening of the epoxy resin is likely to be inhibited.
［成形体］
本実施形態に係る成形体は、上記のコンパウンドを備えてよい。本実施形態に係る成形体は、上記のコンパウンドの硬化物を備えてよい。成形体は、未硬化の樹脂組成物、樹脂組成物の半硬化物（Ｂステージの樹脂組成物）、及び樹脂組成物の硬化物（Ｃステージの樹脂組成物）からなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでいてよい。本実施形態に係る成形体は、電子部品又は電子回路基板用の封止材として用いられてよい。本実施形態によれば、電子部品又は電子回路基板が備える金属部材と、成形体（封止材）との熱膨張率差に起因する成形体のクラックを抑制することができる。
[Molded body]
The molded article according to this embodiment may comprise the compound described above. The molded article according to this embodiment may comprise a cured product of the above compound. The molded article is at least one selected from the group consisting of an uncured resin composition, a semi-cured resin composition (B-stage resin composition), and a cured resin composition (C-stage resin composition). may contain The molded article according to this embodiment may be used as a sealing material for electronic components or electronic circuit boards. According to the present embodiment, it is possible to suppress cracks in the molded body due to the difference in coefficient of thermal expansion between the metal member included in the electronic component or electronic circuit board and the molded body (sealing material).
コンパウンドの硬化物は、金属粉と樹脂組成物との硬化物であり、金属粉の含有量が９０質量％以上１００質量％未満であってよい。硬化物の２５０℃における曲げ弾性率は、硬化物に柔軟性を付与する観点から１．３ＧＰａ以下、１．２ＧＰａ以下、１．１ＧＰａ以下、１．０ＧＰａ以下、９００ＭＰａ以下、８００ＭＰａ以下、７００ＭＰａ以下、又は、６００ＭＰａ以下であってよい。曲げ弾性率の下限値は、１００ＭＰａ程度である。 The cured product of the compound is a cured product of the metal powder and the resin composition, and the content of the metal powder may be 90% by mass or more and less than 100% by mass. From the viewpoint of imparting flexibility to the cured product, the flexural modulus of the cured product at 250° C. is 1.3 GPa or less, 1.2 GPa or less, 1.1 GPa or less, 1.0 GPa or less, 900 MPa or less, 800 MPa or less, 700 MPa or less, Alternatively, it may be 600 MPa or less. The lower limit of the bending elastic modulus is about 100 MPa.
＜成形体の製造方法＞
本実施形態に係る成形体の製造方法は、コンパウンドを金型中で加圧する工程を備えてよい。成形体の製造方法は、金属部材の表面の一部又は全体を覆うコンパウンドを金型中で加圧する工程を備えてよい。成形体の製造方法は、コンパウンドを金型中で加圧する工程のみを備えてよく、当該工程に加えてその他の工程を備えてもよい。成形体の製造方法は、第一工程、第二工程及び第三工程を備えてもよい。以下では、各工程の詳細を説明する。
<Method for manufacturing molded body>
The method for manufacturing a molded article according to this embodiment may include a step of pressing the compound in a mold. The method of manufacturing a molded body may include a step of pressing a compound covering part or all of the surface of the metal member in a mold. The method for producing a molded article may include only the step of pressing the compound in the mold, or may include other steps in addition to this step. The method for manufacturing a molded article may comprise a first step, a second step and a third step. Details of each step are described below.
第一工程では、上記の方法でコンパウンドを作製する。 In the first step, a compound is produced by the method described above.
第二工程では、コンパウンドを金型中で加圧することにより、成形体（Ｂステージの成形体）を得る。第二工程では、金属部材の表面の一部又は全体を覆うコンパウンドを金型中で加圧することにより、成形体（Ｂステージの成形体）を得てよい。第二工程において、樹脂組成物が、金属粉を構成する個々の金属元素含有粒子間に充填される。そして樹脂組成物は、結合材（バインダ）として機能し、金属元素含有粒子同士を互いに結着する。 In the second step, the compound is pressed in a mold to obtain a molded article (B-stage molded article). In the second step, a molded body (B-stage molded body) may be obtained by pressing a compound covering part or all of the surface of the metal member in a mold. In the second step, the resin composition is filled between individual metal element-containing particles that constitute the metal powder. The resin composition functions as a binding material (binder) and binds the metal element-containing particles to each other.
第二工程として、コンパウンドのトランスファー成形を実施してもよい。トランスファー成形では、コンパウンドを５ＭＰａ以上５０ＭＰａ以下で加圧してよい。成形圧力が高いほど、機械的強度に優れた成形体が得られ易い傾向がある。成形体の量産性及び金型の寿命を考慮した場合、成形圧力は８ＭＰａ以上２０ＭＰａ以下であることが好ましい。トランスファー成形によって形成される成形体の密度は、コンパウンドの真密度に対して、好ましくは７５％以上８６％以下、より好ましくは８０％以上８６％以下であってよい。成形体の密度が７５％以上８６％以下である場合、機械的強度に優れた成形体が得られ易い。トランスファー成形において、第二工程と第三工程とを一括して実施してもよい。 As a second step, transfer molding of the compound may be performed. In transfer molding, the compound may be pressurized at 5 MPa or more and 50 MPa or less. There is a tendency that the higher the molding pressure, the easier it is to obtain a molded article having excellent mechanical strength. Considering the mass productivity of the molded product and the life of the mold, the molding pressure is preferably 8 MPa or more and 20 MPa or less. The density of the compact formed by transfer molding may be preferably 75% or more and 86% or less, more preferably 80% or more and 86% or less, relative to the true density of the compound. When the density of the molded body is 75% or more and 86% or less, a molded body having excellent mechanical strength can be easily obtained. Transfer molding WHEREIN: You may implement a 2nd process and a 3rd process collectively.
第三工程では、成形体を熱処理によって硬化させ、Ｃステージの成形体を得る。熱処理の温度は、成形体中の樹脂組成物が十分に硬化する温度であればよい。熱処理の温度は、好ましくは１００℃以上３００℃以下、より好ましくは１１０℃以上２５０℃以下であってよい。成形体中の金属粉の酸化を抑制するために、熱処理を不活性雰囲気下で行うことが好ましい。熱処理温度が３００℃を超える場合、熱処理の雰囲気に不可避的に含まれる微量の酸素によって金属粉が酸化されたり、樹脂硬化物が劣化したりする。金属粉の酸化、及び樹脂硬化物の劣化を抑制しながら樹脂組成物を十分に硬化させるためには、熱処理温度の保持時間は、好ましくは数分以上１０時間以下、より好ましくは３分以上８時間以下であってよい。 In the third step, the compact is cured by heat treatment to obtain a C-stage compact. The heat treatment temperature may be any temperature at which the resin composition in the molded article is sufficiently cured. The temperature of the heat treatment may be preferably 100° C. or higher and 300° C. or lower, more preferably 110° C. or higher and 250° C. or lower. In order to suppress oxidation of the metal powder in the compact, it is preferable to perform the heat treatment in an inert atmosphere. If the heat treatment temperature exceeds 300° C., the trace amount of oxygen inevitably contained in the heat treatment atmosphere may oxidize the metal powder or deteriorate the cured resin. In order to sufficiently cure the resin composition while suppressing oxidation of the metal powder and deterioration of the cured resin product, the holding time of the heat treatment temperature is preferably several minutes to 10 hours, more preferably 3 minutes or more. It can be less than an hour.
以下に実施例を掲げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。 EXAMPLES The present invention will be described in more detail with reference to examples below, but the present invention is not limited only to these examples.
＜使用成分＞
実施例及び比較例のコンパウンドに使用した各成分の詳細を以下に示す。
［エポキシ樹脂］
ビフェニレンアラルキル型エポキシ樹脂（商品名：ＮＣ－３０００、日本化薬株式会社製、エポキシ当量：２７６ｇ／ｅｑ）
多官能型エポキシ樹脂（商品名：ＴＥＣＨＭＯＲＥ ＶＧ３１０１Ｌ、株式会社プリンテック製、エポキシ当量：２０８ｇ／ｅｑ）
チオエーテル型エポキシ樹脂（商品名：ＹＳＬＶ－１２０ＴＥ、日鉄ケミカル＆マテリアル株式会社製、式（２）で表される化合物、エポキシ当量：２４６ｇ／ｅｑ）
ビフェニル型エポキシ樹脂（商品名：ＹＸ－４０００Ｈ、三菱ケミカル株式会社製、エポキシ当量：１９５ｇ／ｅｑ）
<Used ingredients>
The details of each component used in the compounds of Examples and Comparative Examples are shown below.
[Epoxy resin]
Biphenylene aralkyl type epoxy resin (trade name: NC-3000, manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd., epoxy equivalent: 276 g / eq)
Polyfunctional epoxy resin (trade name: TECHMORE VG3101L, Printec Co., Ltd., epoxy equivalent: 208 g/eq)
Thioether type epoxy resin (trade name: YSLV-120TE, manufactured by Nippon Steel Chemical & Materials Co., Ltd., compound represented by formula (2), epoxy equivalent: 246 g / eq)
Biphenyl-type epoxy resin (trade name: YX-4000H, manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, epoxy equivalent: 195 g/eq)
［硬化剤］
フェノールノボラック樹脂（商品名：ＭＥＷ－１８００、明和化成株式会社製、水酸基当量１０５ｇ／ｅｑ）
［硬化促進剤］
芳香族ジメチルウレア（商品名：Ｕ－ＣＡＴ ３５１２Ｔ、サンアプロ株式会社製）
［カップリング剤］
３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（商品名：ＫＢＭ－４０３、信越化学工業株式会社製）
３－メルカプトプロピルトリメトキシシラン（商品名：ＫＢＭ－８０３、信越化学工業株式会社製）
３－メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン（商品名：ＫＢＭ－５０３、信越化学工業株式会社製）
[Curing agent]
Phenolic novolac resin (trade name: MEW-1800, manufactured by Meiwa Kasei Co., Ltd., hydroxyl equivalent 105 g / eq)
[Curing accelerator]
Aromatic dimethyl urea (trade name: U-CAT 3512T, manufactured by San-Apro Co., Ltd.)
[Coupling agent]
3-glycidoxypropyltrimethoxysilane (trade name: KBM-403, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
3-mercaptopropyltrimethoxysilane (trade name: KBM-803, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
3-methacryloxypropyltrimethoxysilane (trade name: KBM-503, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
［ワックス（離型剤）］
部分ケン化モンタン酸エステル（商品名：Ｌｉｃｏｗａｘ－ＯＰ、クラリアントジャパン製）
［添加剤］
カプロラクトン変性ジメチルシリコーン（商品名：ＤＢＬ－Ｃ３２、Ｇｅｌｅｓｔ株式会社製、応力緩和剤）
［金属粉（磁性粉）］
アモルファス系鉄粉（商品名：ＫＵＡＭＥＴ ９Ａ４－ＩＩ、エプソンアトミックス株式会社製、平均粒径２４μｍ）
アモルファス系鉄粉（商品名：ＡＷ２－０８、エプソンアトミックス株式会社製、平均粒径５．３μｍ）
[Wax (release agent)]
Partially saponified montanic acid ester (trade name: Licowax-OP, manufactured by Clariant Japan)
[Additive]
Caprolactone-modified dimethyl silicone (trade name: DBL-C32, Gelest Co., Ltd., stress relaxation agent)
[Metal powder (magnetic powder)]
Amorphous iron powder (trade name: KUAMET 9A4-II, manufactured by Epson Atmix Corporation, average particle size 24 μm)
Amorphous iron powder (trade name: AW2-08, manufactured by Epson Atmix Corporation, average particle size 5.3 μm)
［実施例１～３及び比較例１～３］
表１に示すエポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、及びワックスを、同表に示す配合量（単位：ｇ）でポリ容器に投入した。これらの材料をポリ容器内で１０分間混合することにより、樹脂混合物を調製した。樹脂混合物とは、樹脂組成物のうちカップリング剤及び添加剤を除く他の全成分に相当する。
[Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 3]
The epoxy resin, curing agent, curing accelerator, and wax shown in Table 1 were placed in a plastic container in the amounts (unit: g) shown in the same table. A resin mixture was prepared by mixing these materials in a plastic container for 10 minutes. The resin mixture corresponds to all components other than the coupling agent and additives in the resin composition.
表１に示す２種類のアモルファス系鉄粉を、加圧式２軸ニーダー（日本スピンドル製造株式会社製、容量５Ｌ）で５分間均一に混合して、金属粉を調製した。表１に示すカップリング剤及び添加剤を２軸ニーダー内の金属粉へ添加した。続いて、２軸ニーダーの内容物を９０℃になるまで加熱し、その温度を保持しながら、２軸ニーダーの内容物を１０分間混合した。続いて、上記の樹脂混合物を２軸ニーダーの内容物へ添加して、内容物の温度を１２０℃に保持しながら、内容物を１５分間溶融・混練した。以上の溶融・混練によって得られた混練物を室温まで冷却した後、混練物が所定の粒度を有するようになるまで混練物をハンマーで粉砕した。なお、上記の「溶融」とは、２軸ニーダーの内容物のうち樹脂組成物の少なくとも一部の溶融を意味する。コンパウンド中の金属粉は、コンパウンドの調製過程において溶融しない。以上の方法により、実施例及び比較例のコンパウンドを調製した。 Two kinds of amorphous iron powders shown in Table 1 were uniformly mixed for 5 minutes with a pressurized twin-screw kneader (manufactured by Nihon Spindle Mfg. Co., Ltd., capacity 5 L) to prepare metal powders. Coupling agents and additives shown in Table 1 were added to metal powder in a twin-screw kneader. Subsequently, the contents of the twin-screw kneader were heated to 90° C., and the contents of the twin-screw kneader were mixed for 10 minutes while maintaining the temperature. Subsequently, the above resin mixture was added to the contents of the twin-screw kneader, and the contents were melted and kneaded for 15 minutes while maintaining the temperature of the contents at 120°C. After cooling the kneaded material obtained by the above melting and kneading to room temperature, the kneaded material was pulverized with a hammer until the kneaded material had a predetermined particle size. In addition, the above-mentioned "melting" means melting of at least a part of the resin composition in the contents of the twin-screw kneader. The metal powder in the compound does not melt during the compound preparation process. Compounds of Examples and Comparative Examples were prepared by the above method.
［コンパウンドの評価］
実施例及び比較例で得られたコンパウンドについて、以下の評価を行った。結果を表１に示す。
[Compound evaluation]
The compounds obtained in Examples and Comparative Examples were evaluated as follows. Table 1 shows the results.
（流動性）
流動性の評価は、株式会社島津製作所製のフローテスタＣＦＴ－１００を用いて行った。まず、コンパウンド７ｇを秤量し、それを用いて直径１０ｍｍの円柱状のタブレットを作製した。このタブレットを用いて、１３０℃、余熱２０秒、荷重１００ｋｇの条件にて最低溶融粘度（Ｐａ・ｓ）を測定し、流動性の評価を実施した。最低溶融粘度が低いほど、流動性が高いと言える。結果を表１に示す。
(Liquidity)
Flow tester CFT-100 manufactured by Shimadzu Corporation was used to evaluate fluidity. First, 7 g of the compound was weighed and used to prepare a cylindrical tablet with a diameter of 10 mm. Using this tablet, the minimum melt viscosity (Pa·s) was measured under conditions of 130° C., preheating for 20 seconds, and a load of 100 kg to evaluate fluidity. It can be said that the lower the minimum melt viscosity, the higher the fluidity. Table 1 shows the results.
（曲げ試験）
コンパウンドを、成形金型温度１７５℃、成形圧力１３．５ＭＰａ、硬化時間３６０秒の条件でトランスファー成形した後、１７５℃で５．５時間ポストキュアすることによって、試験片を得た。試験片の寸法は、縦幅８０ｍｍ×横幅１０ｍｍ×厚さ３．０ｍｍであった。
(bending test)
The compound was transfer molded under conditions of a mold temperature of 175° C., a molding pressure of 13.5 MPa, and a curing time of 360 seconds, and then post-cured at 175° C. for 5.5 hours to obtain a test piece. The dimensions of the test piece were 80 mm in length×10 mm in width×3.0 mm in thickness.
恒温槽付きオートグラフを用いて、試験片に対して３点支持型の曲げ試験を２５０℃又は室温（２５℃）で実施した。オートグラフとしては、株式会社島津製作所製のＡＧＳ－５００Ａを用いた。曲げ試験では、２つの支点により試験片の一方の面を支持した。試験片の他方の面における２つの支点間の中央の位置に荷重を加えた。試験片が破壊されたときの荷重を測定した。曲げ試験の測定条件は、以下のとおりであった。
２つの支点間の距離Ｌｖ：６４．０±０．５ｍｍ
ヘッドスピード：２．０±０．２ｍｍ／分
チャートスピード：１００ｍｍ／分
チャートフルスケール：４９０Ｎ（５０ｋｇｆ）
A three-point support type bending test was performed on the test piece at 250° C. or room temperature (25° C.) using an autograph with a constant temperature bath. As the autograph, AGS-500A manufactured by Shimadzu Corporation was used. In the bending test, one side of the specimen was supported by two fulcrums. A load was applied to the other side of the specimen at a central location between the two fulcrums. The load was measured when the specimen broke. The measurement conditions of the bending test were as follows.
Distance Lv between two fulcrums: 64.0±0.5mm
Head speed: 2.0±0.2mm/min Chart speed: 100mm/min Chart full scale: 490N (50kgf)
下記数式（Ａ）に基づいて、曲げ強度σ（単位：ＭＰａ）を算出した。下記数式（Ｂ）に基づいて、曲げ弾性率Ｅ（単位：ＭＰａ又はＧＰａ）を算出した。下記数式において、「Ｐ」は、試験片が破壊されたときの荷重（単位：Ｎ）である。「Ｌｖ」は、２つの支点間の距離（単位：ｍｍ）である。「Ｗ」は、試験片の横幅（単位：ｍｍ）である。「ｔ」は、試験片の厚さ（単位：ｍｍ）である。「Ｆ／Ｙ」は、荷重－たわみ曲線の直線部分の勾配（単位：Ｎ／ｍｍ）である。
σ＝（３×Ｐ×Ｌｖ）／（２×Ｗ×ｔ２） （Ａ）
Ｅ＝［Ｌｖ３／（４×Ｗ×ｔ３）］×（Ｆ／Ｙ） （Ｂ）
Bending strength σ (unit: MPa) was calculated based on the following formula (A). A flexural modulus E (unit: MPa or GPa) was calculated based on the following formula (B). In the following formula, "P" is the load (unit: N) when the test piece is destroyed. “Lv” is the distance (unit: mm) between two fulcrums. "W" is the width of the test piece (unit: mm). "t" is the thickness of the test piece (unit: mm). "F/Y" is the slope of the linear portion of the load-deflection curve (unit: N/mm).
σ=(3×P×Lv)/(2×W×t 2 ) (A)
E=[Lv 3 /(4×W×t 3 )]×(F/Y) (B)
また、室温での曲げ試験の結果から、室温曲げ特性比（室温曲げ強度／室温曲げ弾性率）を求めた。 Also, from the results of the bending test at room temperature, the room temperature bending property ratio (room temperature bending strength/room temperature bending elastic modulus) was obtained.
（銅被着体接着率及び接着強度）
プリン金型を用いて、金型温度１７５℃、注入圧力１３．５ＭＰａ、成形時間１８０秒間の条件でトランスファー成形を行い、硬化させることで、９ｍｍ×９ｍｍの銅製の金属部材上に底面積１０ｍｍ２、高さ４ｍｍのプリン状成形体を形成した。その後、金型からプリン状成形体を取り出す際に、プリン状成形体と金属部材との間で剥離が生じるかどうかを確認した。２４個のサンプル中、剥離が確認されなかったサンプルの割合を、１７５℃－銅被着体接着率として求めた。
(Copper adherend adhesion rate and adhesion strength)
Using a pudding mold, transfer molding was performed under the conditions of a mold temperature of 175 ° C., an injection pressure of 13.5 MPa, and a molding time of 180 seconds. , to form a pudding-like molding with a height of 4 mm. After that, when the pudding-like molded article was removed from the mold, it was confirmed whether or not separation occurred between the pudding-like molded article and the metal member. The percentage of samples in which peeling was not confirmed among the 24 samples was obtained as the 175° C.-copper adherend adhesion rate.
次に、上記接着率の評価においてプリン状成形体が剥離していなかったサンプルに対し、１７５℃で５．５時間ポストキュアすることによって、接着力評価用サンプルを得た。この接着力評価用サンプルにおけるプリン状成形体と金属部材との間の接着力を、ボンドテスター（デイジ社製、シリーズ４０００）を用いて以下の条件で測定した。すなわち、２６０℃のプレート上で、５０μｍ／ｓｅｃの測定スピードでせん断方向に力を加えていき、プリン状成形体が破断したときのせん断力、もしくは金属部材から剥離したときのせん断力を接着力として測定した。測定は、接着力評価用サンプル６個に対して行い、その平均値を２６０℃－銅被着体接着力として求めた。 Next, samples for adhesion strength evaluation were obtained by post-curing at 175° C. for 5.5 hours for the samples in which the pudding-like molded article was not peeled off in the evaluation of the adhesion rate. The adhesive strength between the pudding-like molded article and the metal member in this adhesive strength evaluation sample was measured under the following conditions using a bond tester (manufactured by Daisy, series 4000). That is, on a plate at 260° C., a force is applied in the shear direction at a measurement speed of 50 μm/sec, and the shear force when the pudding-like molded product breaks or peels off from the metal member is the adhesive force. measured as The measurement was performed on 6 samples for adhesion evaluation, and the average value was obtained as the 260° C.-copper adherend adhesion.
（リフロー評価）
トランスファー成形により、銅製の金属部材をコンパウンドで封止して、コンパウンドを硬化することにより成形体を得た。成形体は、金型温度１７５℃、注入圧力１３．５ＭＰａ、成形時間１８０秒間でトランスファー成形を行った後、１７５℃で５．５時間ポストキュアすることで得た。次に、成形体にリフロー処理を施した。リフロー処理における最高加熱温度は、２６０℃であった。加熱時間は、３００秒であった。リフロー処理後、成形体を観察して、剥離の有無を調べた。表中に記載の「Ａ」は、成形体に剥離が生じていなかったことを意味する。「Ｂ」は、成形体に剥離が生じていたことを意味する。
(reflow evaluation)
A mold was obtained by sealing a copper metal member with a compound by transfer molding and curing the compound. A molded product was obtained by performing transfer molding at a mold temperature of 175° C., an injection pressure of 13.5 MPa, and a molding time of 180 seconds, followed by post-curing at 175° C. for 5.5 hours. Next, the molded body was subjected to reflow treatment. The maximum heating temperature in the reflow treatment was 260°C. The heating time was 300 seconds. After the reflow treatment, the molded body was observed to check the presence or absence of peeling. "A" described in the table means that peeling did not occur in the molded body. "B" means that delamination occurred in the compact.
本発明に係るコンパウンドは、高温下における低い弾性率と、高温下における金属部材に対する高い接着力とを高水準で両立できる成形体を形成可能であるため、高い工業的な価値を有している。
INDUSTRIAL APPLICABILITY The compound according to the present invention has a high industrial value because it can form a molded article that has both a low elastic modulus at high temperatures and a high adhesive strength to metal members at high temperatures. .
Claims (15)
金属粉と、
を含み、
前記エポキシ樹脂が、チオエーテル骨格を有するエポキシ樹脂を含む、コンパウンド。 a resin composition containing an epoxy resin, a curing agent and wax;
metal powder;
including
The compound, wherein the epoxy resin contains an epoxy resin having a thioether skeleton.
［式（１）中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５、Ｒ６、Ｒ７及びＲ８は各々独立に、水素原子又は炭素数１～６のアルキル基を示す。］ The compound according to any one of claims 1 to 6, wherein the epoxy resin having a thioether skeleton includes an epoxy resin represented by the following general formula (1).
[In Formula (1), R 1 , R 2 , R 3 , R 4 , R 5 , R 6 , R 7 and R 8 each independently represent a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms. ]
A molded article formed using the compound according to any one of claims 1 to 14.
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