JP2021081460A - 光波長変換部材および光源装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】熱、機械、光学的に均一な特性を有し、高い耐久性および光取出し効率ならびに均一な屈折率を有すると共に、光透過特性や光吸収特性の調整を独立に行うことができる光波長変換部材を提供する【解決手段】光波長変換部材は、母材に賦活剤がドープされた蛍光体粒子と、前記母材と同じ結晶構造を有するマトリクス組成部分とから構成される。【選択図】図１
Description
本発明は、励起光からの光を異なる波長の光に変換する光波長変換部材および光源装置に関し、特に、優れた耐久性と発光特性を有する光波長変換部材および光源装置に関する。
現在、蛍光体は、発光デバイスとして、励起光を受光して発光する光波長変換部材の構成材料として広く利用されている。このような光波長変換部材は、光源装置等の各種の発光装置に使用される重要な部材であり、自動車用ヘッドライトやプロジェクションマッピング等の各種用途の光源装置が次々に開発されているなかで、需要が非常に高いものとなっている。
このような高い需要を背景として、光波長変換部材は、耐久性や発光特性等のさらなる特性向上が要求されている。光波長変換部材としては、蛍光体をガラスまたはセラミックスと混合焼成して得られる蛍光体ガラスまたはセラミックス蛍光体板が一般に知られている。
例えば、従来の光波長変換部材としては、蛍光体粒子と、前記蛍光体粒子間に存在するマトリクス材から構成されるものがある。例えば、このような蛍光体粒子とマトリクス材との組み合わせとしては、蛍光体粒子がガーネット系蛍光体、窒化物蛍光体、または酸窒化物蛍光体であり、マトリクス材としてアルミナ等の透光性材料であるものが知られている（例えば特許文献１参照）。
また、例えば、蛍光体粒子がドープされたYAGタイプの材料であり、マトリクス材が非発光多結晶アルミナを有するセラミックマトリクスであるものが知られている（例えば特許文献２参照）。また、例えば、蛍光体粒子がYAG：Ceであり、マトリクス材がフッ化物であるものが知られている（例えば特許文献３参照）。この他にも、例えば、蛍光体粒子として窒化物系蛍光体またはアルミン酸塩蛍光体であり、マトリクス材として窒化アルミニウムを用いるものが知られている（例えば特許文献４参照）。
しかし、従来の光波長変換部材では、光波長変換部材中に蛍光体が局所的に点在してしまい、その結果、熱、機械、光学的な物性が不均一となってしまうことから、次のような諸々の問題が生じている。
先ず、光波長変換部材で構成される部品やデバイス自体の耐久性を低下させるものとなっている。また、屈折率の不均一が存在することで、光散乱損失による取出し効率が低下するものとなっている。さらに、光波長変換部材における光透過特性や光吸収特性の調整は、独立には行うことができないものとなっている。
本発明は前記課題を解決するためになされたものであり、熱、機械、光学的に均一な特性を有し、高い耐久性および光取出し効率ならびに均一な屈折率を有すると共に、光透過特性や光吸収特性の調整を独立に行うことができる光波長変換部材の提供を目的とする。
本発明者らは、蛍光体とマトリクス材の相関性に関して鋭意研究を重ねた結果、上記課題を解決できる光波長変換部材およびそれを用いた光源装置が得られることを見出し、本発明を導き出した。
すなわち、本願に開示する光波長変換部材では、母材に賦活剤がドープされた蛍光体粒子と、前記母材と同じ結晶構造を有するマトリクス組成部分とから構成されるものが提供される。また、この光波長変換部材を用いた光源装置も提供される。
本実施形態に係る光波長変換部材は、母材に賦活剤がドープされた蛍光体粒子と、前記母材と同じ結晶構造を有するマトリクス組成部分とから構成されるものを少なくとも含んで構成されるものであれば特に限定されない。
マトリクス組成部分における「前記母材と同じ結晶構造を有する」とは、前記母材と同一の化合物であってもよいし、前記母材と異なる化合物であっても、前記母材と同じ結晶構造を有する化合物であればよいことを意味する。例えば、母材がY3Al5O12（YAG）である場合には、マトリクス組成部分は、この母材と同一の化合物であるY3Al5O12（YAG）であってもよいし、この母材と異なる化合物であっても、この母材と同じ結晶構造であるガーネット構造を有する化合物であるY3Ga5O12（YGG）であってもよいことを意味する。
このような母材としては、特に限定されないが、３元素以上から構成される化合物から構成されることが好ましい。従来では、マトリクス組成部分の構成元素としては、窒化アルミニウム（AlN）、窒化ホウ素（BN）、フッ化カルシウム（CaF2）等の２元素から構成される化合物が用いられているが、本実施形態に係る光波長変換部材は、３元素以上から構成される化合物を用いることができる。
この３元素以上から構成される化合物を母材に用いる場合には、特に、マトリクス組成部分と蛍光体粒子との親和性が特に向上し、熱、機械、光学的に均一な特性が得られ、各種の優れた発光特性が得られることが確認されている（後述の実施例参照）。
このような母材としては、例えば、ガーネット系化合物、マグネトプラムバイト系化合物、ランガサイト系化合物、タングステン酸塩系化合物、モリブデン酸塩化合物、ホウ酸塩系化合物、ケイ酸塩系化合物、燐酸塩系化合物、アルミン酸塩系化合物、または窒化物系化合物から構成され、前記賦活剤が希土類元素又は遷移元素から構成されることができ、このうち例えば、ガーネット系化合物としてY3Al5O12（YAG）、Y3Ga5O12(YGG)、Lu3Al5O12(LuAG)及びTb3Al5O12(TAG)、マグネトプラムバイト系化合物としてLAMgAl11O19(LAM)、GdMgAl11O19(GAM)、CeMgAl11O19、ZnAl12O19、BaAl12O19および(Ba、Sr、Ca)Al12O19、ランガサイト系化合物としてLa3Si3Al3O12N2、La3Ga5SiO14、La3Ga5GeO14、La3Ga5.5Ta0.5O14、Ca3Ga2Si4O14、Ca3Ga2Ge4O14、タングステン酸塩系化合物としてBa3WO6、Ca3WO6、Sr3WO6、CaWO4、MgWO4、NaEu(W,Mo)2O8、LiEu(W,Mo)2O8、モリブデン酸塩化合物としてBa3MoO6、Ca3MoO6、Sr3MoO6、CaMoO4、MgMoO4、およびアルミン酸塩系化合物としてBaMgAl10O17、SrAl2O4、Sr4Al14O25、Sr3A2O6、LuAlO3、YAlO3、CaYAlO4、SrLaAlO4、CaYAl3O7、Ca2Al2SiO7、CaAl2Si2O8、LiAlO2、LiGa5O8、BaMg2Al16O27、Ba2Mg2Al12O22およびBa3Mg2Al24O42等が挙げられる。
いずれの結晶でも特に限定されないが、特に、より対称性の高い結晶構造であれば、熱特性、光学特性、電気特性、磁気特性などの諸特性における異方性が抑制されて等方性を確保しやすくなり好適である。上述した化合物では、ガーネット系は立方晶系の結晶構造であり、マグネトプラムバイト系は六方晶系の結晶構造であり、ランガサイト系は三方晶系の結晶構造である。
等方性が要求される用途においては、対称性の高い母材や蛍光体を選択することが好適である。これら結晶構造のうち最も対称性が高いのは、立方晶系の結晶構造であり、次いで六方晶系、三方晶系、正方晶系（アルミン酸塩など）の結晶構造である。これに対して、対称性が低い結晶構造の例は、直方晶系、単斜晶系、三斜晶系の結晶構造である。
マトリクス組成部分としては、上記の母材から構成されるものであれば、特に限定されない。マトリクス組成部分の母材の粒径（平均粒子径D50値：メディアン径）は、蛍光体粒子よりも微細であることが好ましく、より好ましくは、体積基準の測定値で、0.5〜20μmであり、さらに好ましくは、通常の市販LED蛍光体の1/3程度に相当する1〜8μm以下であり、例えば、2μmとすることができる。このような粒径によって、強度特性が向上し、より緻密な焼結体が得られる。このように、マトリクス組成部分は、光波長変換部材の伝熱・構造強度を向上させ、透過・屈折特性を高めることができる。
また、マトリクス組成部分の母材は、賦活剤無しで構成されていてもよいが、この他にも、賦活剤がドープされて構成されていてもよい。マトリクス組成部分の母材全体に対する賦活剤の比率（配合率）としては、蛍光体粒子全体に対する賦活剤の比率よりも少ない比率で構成され、好ましくは、蛍光体粒子全体に対する賦活剤の比率の１〜３０％であり、より好ましくは、１〜２０％であり、例えば、１０％とすることができる。
賦活剤としては、特に限定されないが、好ましくは希土類元素又は遷移元素から構成されることである。希土類元素としては、より好ましくはSc、Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、およびLuからなる群から選択される少なくとも１つから構成され、さらに好ましくはCe、Pr、およびNdからなる群から選択される少なくとも１つの元素から構成され、例えば、Ceから構成される。遷移元素としては、例えば、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cuが挙げられ、例えば、CrまたはMnを用いることができる。このように、賦活剤として、希土類元素又は遷移元素を用いることによって、励起光からの光を効率よく励起することができる。
本実施形態に係る光波長変換部材を構成する蛍光体粒子としては、特に限定されないが、上述の母材および賦活剤から構成されるものが挙げられる。例えば、YAG：Ce(Y3Al5O12:Ce)、LuAG:Ce(Lu3Al5O12:Ce)、YGG:Cr(Y3Ga5O12:Cr)、LAM:Ce(LAMgAl11O19:Ce)、およびGAM:Mn(GdMgAl11O19:Mn)等が挙げられる。
また、上述の母材や蛍光体粒子は必要に応じさらに元素置換を行っても良いとする。例えば、蛍光体粒子YAG:Ceは、ガーネット構造のYAG(Y3Al5O12)にCe（三価）がドープされたものであるが、さらにYの一部がGdやLuによって置換されたものであっても良い。例えば、母材YAGは、ガーネット構造のYAG(Y3Al5O12)であるが、さらにAlの一部がGaによって置換されたものであっても良い。
また、上述の母材や蛍光体粒子は必要に応じさらに元素置換を行っても良いとする。例えば、蛍光体粒子YAG:Ceは、ガーネット構造のYAG(Y3Al5O12)にCe（三価）がドープされたものであるが、さらにYの一部がGdやLuによって置換されたものであっても良い。例えば、母材YAGは、ガーネット構造のYAG(Y3Al5O12)であるが、さらにAlの一部がGaによって置換されたものであっても良い。
本実施形態に係る光波長変換部材は、１種類の蛍光体粒子のみから構成することもできるが、この構成に限定されず、共通する母材を有すると共に異なる賦活剤を有する２種類以上の蛍光体粒子の混合物として構成することも可能である。
この共通する母材とは、１種類の母材のみでもよいが、必ずしも１種類の母材のみに限定されるものではなく、前記母材と同じ結晶構造を有するものであれば、複数種類の母材が対象に含まれる。
すなわち、蛍光体粒子が、前記母材と同じ結晶構造を有する一または複数の母材に、一または複数の賦活剤がドープされて構成される２種類以上の蛍光体粒子の混合物から構成されることも可能である。
例えば、同一の母材YAGから成り、２種類の賦活剤がドープされて構成される２種類の蛍光体粒子の混合物YAG:Ce(Y3Al5O12:Ce)とYAG:Mn(Y3Al5O12:Mn)から構成されると共に、マトリクス組成部分が、この母材と同一であるYAGから構成される光波長変換部材が例示される。同様に、例えば、蛍光体粒子がYAG:Ce(Y3Al5O12:Ce)とYAG:Cr(Y3Al5O12:Cr)の混合物から構成されると共に、マトリクス組成部分が、この母材と同一であるYAGから構成される光波長変換部材が例示される。
また、同じ結晶構造（ガーネット構造）を有する異なる母材（YAG、YGG）から成り、１種類の賦活剤Crがドープされて構成される２種類の蛍光体粒子YAG:Cr(Y3Al5O12:Cr)およびYGG:Cr(Y3Ga5O12:Cr)の混合物から構成されると共に、マトリクス組成部分が、これらの母材（YAG、YGG）と同じ結晶構造（ガーネット構造）を有するYAGから構成される光波長変換部材が可能である。
さらに、同じ結晶構造（ガーネット構造）を有する異なる母材（YAG、YGG）から成る混合物であって、２種類の賦活剤（Ce、Cr）がドープされて構成される２種類の蛍光体粒子YAG:Ce(Y3Al5O12:Ce)およびYGG:Cr(Y3Ga5O12:Cr)から構成されると共に、マトリクス組成部分が、これらの母材（YAG、YGG）と同じ結晶構造（ガーネット構造）を有するYAGから構成される光波長変換部材が例示される。
勿論、２種類だけではなく、３種類以上の蛍光体粒子から構成されることも可能であり、例えば、同じ結晶構造（ガーネット構造）を有する異なる母材（YAG、YGG、LuAG）から構成される複数の蛍光体粒子YAG:Ce(Y3Al5O12:Ce)、LuAG:Ce(Lu3Al5O12:Ce)、YAG:Cr(Y3Al5O12:Cr)、YGG:Cr(Y3Ga5O12:Cr)、YAG:Mn(Y3Al5O12:Mn)からなる混合物から光波長変換部材が構成されることも可能である。
このように、本実施形態に係る光波長変換部材は、特に限定されないが、例えば、母材がYAG、LuAG、YGG、LAM、GAMから構成され、賦活剤がCe、Cr、Mnから構成される、マトリクス組成部分と蛍光体粒子の焼結体である。
蛍光体粒子の粒径としては、特に限定されないが、メディアン径（平均粒子径D50値）が、体積基準の測定値で、好ましくは２μm〜100μmであり、さらに好ましくは７μm〜50μmであり、例えば、青色光励起用の場合、14μmとすることができる。このような粒径によって、発光強度を維持しつつ、励起光吸収率および発光性能が高い焼結体が得られる。
また、マトリクス組成部分と蛍光体粒子の平均粒子径の比率（マトリクス組成部分：蛍光体粒子）については、特に限定されないが、マトリクス組成部分と前記蛍光体粒子の混合焼結時に、前記蛍光体粒子の粒子状態が維持された状態で前記マトリクス組成部分が溶融して混合焼結する比率であることが好ましい。
蛍光体粒子の粒子状態が維持された状態とは、蛍光体粒子における分子結合状態が化学的に分解されておらず、化合物として化学結合を保持していることを意味する。
このような蛍光体粒子と、マトリクス組成部分が溶融して混合焼結することにより、マトリクス組成部分が溶融することで、粒子状態が維持された蛍光体粒子と、溶融状態のマトリクス組成部分とが、混合状態で焼結する。
より好ましくは、１：１〜１：１０であり、さらに好ましくは、１：２〜１：８であり、例えば、１：２、１：４、１：８とすることができる。
また、マトリクス組成部分と蛍光体粒子の混合比率（マトリクス組成部分：蛍光体粒子）については、特に限定されないが、蛍光体粒子の存在量が光波長変換部材全体に対して１ｗｔ％より大きいことが好ましく、９：１〜１：１であることがさらに好ましく、例えば、９：１、８：２、７：３、６：４、または１：１とすることができる。
また、本発明の効果を損なわない範囲内に、焼結度合いや屈折率や熱伝導率など諸物性のさらなる改善に、少量のフラックスや他の添加剤を加えて、一緒に焼結することが可能である。この限りではないが、例えば、BaCl2、SrCl2、CaCl2、AlF3、BaF2、SrF2、CaF2、Al2O3、MgO、TiO2、ZrO2、HfO2、LiF、NaF、KF、Li2CO3、Na2CO3、Mg(OH)2、AlN、BNなどが挙げられる。
また、本発明の効果を損なわない範囲内に、焼結度合いや屈折率や熱伝導率など諸物性のさらなる改善に、少量のフラックスや他の添加剤を加えて、一緒に焼結することが可能である。この限りではないが、例えば、BaCl2、SrCl2、CaCl2、AlF3、BaF2、SrF2、CaF2、Al2O3、MgO、TiO2、ZrO2、HfO2、LiF、NaF、KF、Li2CO3、Na2CO3、Mg(OH)2、AlN、BNなどが挙げられる。
この焼結体の中では、発光センターである賦活剤が局所的に集中分布されて、それ以外の元素がほぼ均一に分布されることが確認されている（後述の実施例参照）。
このことから、本実施形態に係る光波長変換部材は、光の透過率および吸収率、ならびに発光強度の調整が自由にできる均一な光学特性、熱特性、機械特性を発揮できると共に、高い耐熱性、信頼性が得られるものである。このように本実施形態に係る光波長変換部材は、光学特性のみならず優れた各種特性も併せて備えることから、その適用対象としては光源装置（発光装置）全般に及ぶものとなる。例えば、各種の可視照明光源やディスプレイに用いることが可能であり、紫外光から近赤外光までの波長領域の光を発光する光源装置として利用することが可能である。この光源装置は、特に光波長変換部材が可視光を発光する場合において、照明用途に利用される照明装置としても用いられるものである。
本実施形態に係る光波長変換部材は、公知の透明セラミックス板と同様の製法によって製造することができ、例えば、原料を混合して焼結することによって製造することができる。混合する原料の比率を用途に応じて調整することによって、所望の発光特性となる波長変換部材を得ることができる。前記部材にさらに切断・研磨・焼鈍等の加工を施し、様々な部材の組み合わせによって、波長変換性能を最適化や拡張することができる。
例えば、原料となる元素の酸化物を所定の比率となるように秤量し、混合し、造粒粉を作製する。造粒粉を圧力100ＭＰａで真空雰囲気で1500℃〜1800℃で1〜10時間焼成して焼結体を得ることができる。
本発明の特徴を更に明らかにするため、以下に実施例を示すが、本発明はこれらの実施例によって制限されるものではない。
以下の実施例１〜５では、自製したYAG(Y3Al5O12)を母材に用いて、この母材に賦活剤がドープされた蛍光体粒子と、この母材と同じ結晶構造を有するマトリクス組成部分とから構成される光波長変換部材を製造した。各実施例では、マトリクス組成部分と蛍光体粒子に関して、平均粒子径の比率や、配合比率についても変動させて、得られた光波長変換部材の各種特性を確認した。
（実施例１）
先ず、実施例１では、蛍光体粒子として、この母材YAGに賦活剤CeがドープされたYAG:Ce(Y3Al5O12:Ce)であって、体積基準の平均粒子径（D50）が16μmのものを用いた。マトリクス組成部分として、この母材と同材料のYAGであって、体積基準の平均粒子径（D50）が2μmのものを用いた。
先ず、実施例１では、蛍光体粒子として、この母材YAGに賦活剤CeがドープされたYAG:Ce(Y3Al5O12:Ce)であって、体積基準の平均粒子径（D50）が16μmのものを用いた。マトリクス組成部分として、この母材と同材料のYAGであって、体積基準の平均粒子径（D50）が2μmのものを用いた。
なお、この平均粒子径は、レーザー回折/散乱式粒子径分布測定装置LA-920（堀場製作所社製）を用いて、レーザー散乱方式により体積基準で粒度分析を行い、D50を指標数値として測定した。
（１−１）光波長変換部材の製造
母材YAGは、蛍光体ハンドブック（蛍光体同学会）P268-270に記載された公知の合成方法に基づいて作製した。すなわち、原料粉末をエタノール100cc添加して混合し、濾過、乾燥した。次に、高純度アルミナ製るつぼ（ふた付き）にチャージした原料を、昇温速度200℃/時、焼成温度1500℃で2時間、大気中で焼成した。その後、冷却速度50℃/時間で冷却した。硝酸を用いて洗浄し、残留フラックスを除去してYAG母体を得た。
母材YAGは、蛍光体ハンドブック（蛍光体同学会）P268-270に記載された公知の合成方法に基づいて作製した。すなわち、原料粉末をエタノール100cc添加して混合し、濾過、乾燥した。次に、高純度アルミナ製るつぼ（ふた付き）にチャージした原料を、昇温速度200℃/時、焼成温度1500℃で2時間、大気中で焼成した。その後、冷却速度50℃/時間で冷却した。硝酸を用いて洗浄し、残留フラックスを除去してYAG母体を得た。
市販されているYAG：Ce粉体（北京宇極科技発展有限公司：Beijing Yuji ScienCe Technology社製）から構成された蛍光体粒子と、上記自製したYAG母体を重量比率で2：8でボールミル混合を行い、混合粉を回収し、黒鉛型に入れ、真空雰囲気で1500℃で100MPaの静圧を10分間維持し、室温まで冷却後取出し、焼結体を薄いシート状に切断加工した。
（１−２）温度特性および可視光スペクトル測定
上記得られた光波長変換部材を市販の青色LEDで照射励起し、可視光スペクトルをCS-1000カメラ（ミノルタ社製）により温度・発光特性を確認した。青色励起光を変換材によって変換された室温での発光強度を100として、250℃での発光強度を測定し、以下の式を用いて、温度特性を評価した。
［式］
温度特性TQ250＝（発光強度（250℃）／発光強度（室温））×100
（１−３）SEM測定
上記得られた光波長変換部材について、走査電子顕微鏡（SEM）装置（S-3500、日立ハイテクノロジーズ社製）を用いてSEM画像を取得して分析し、その組織形態を観察した。
（１−４）密度測定
上記得られた光波長変換部材について、分析天秤比重測定用キット（BalanCe XS104、メトラー・トレド株式会社製）を用いて、得られた光波長変換部材の密度測定を行った。なお、この密度測定については、焼結が十分に進行したほうが、光波長変換部材中における空隙が少なくなって密度が高まり、その結果、熱伝導に有利となることから、密度を測定することの意義がある。熱伝導率の改善は光波長変換部材における重要な指標の一つである。すなわち、一般的に焼結が良好なことの指標として、密度が高いことが挙げられ、測定密度が理論密度に近いほど焼結が良好であるという判断が可能である。
（１−２）温度特性および可視光スペクトル測定
上記得られた光波長変換部材を市販の青色LEDで照射励起し、可視光スペクトルをCS-1000カメラ（ミノルタ社製）により温度・発光特性を確認した。青色励起光を変換材によって変換された室温での発光強度を100として、250℃での発光強度を測定し、以下の式を用いて、温度特性を評価した。
［式］
温度特性TQ250＝（発光強度（250℃）／発光強度（室温））×100
（１−３）SEM測定
上記得られた光波長変換部材について、走査電子顕微鏡（SEM）装置（S-3500、日立ハイテクノロジーズ社製）を用いてSEM画像を取得して分析し、その組織形態を観察した。
（１−４）密度測定
上記得られた光波長変換部材について、分析天秤比重測定用キット（BalanCe XS104、メトラー・トレド株式会社製）を用いて、得られた光波長変換部材の密度測定を行った。なお、この密度測定については、焼結が十分に進行したほうが、光波長変換部材中における空隙が少なくなって密度が高まり、その結果、熱伝導に有利となることから、密度を測定することの意義がある。熱伝導率の改善は光波長変換部材における重要な指標の一つである。すなわち、一般的に焼結が良好なことの指標として、密度が高いことが挙げられ、測定密度が理論密度に近いほど焼結が良好であるという判断が可能である。
（実施例２）
実施例２では、母材のYAGについて、体積基準の平均粒子径（D50）が4μmのものを用いた。その他の条件は実施例１と同じであり、実施例１と同様の手順で、光波長変換部材を製造し、光波長変換部材の特性確認を行った。
実施例２では、母材のYAGについて、体積基準の平均粒子径（D50）が4μmのものを用いた。その他の条件は実施例１と同じであり、実施例１と同様の手順で、光波長変換部材を製造し、光波長変換部材の特性確認を行った。
（実施例３）
実施例３では、母材のYAGについて、体積基準の平均粒子径（D50）が8μmのものを用いた。その他の条件は実施例１と同じであり、実施例１と同様の手順で、光波長変換部材を製造し、光波長変換部材の特性確認を行った。
実施例３では、母材のYAGについて、体積基準の平均粒子径（D50）が8μmのものを用いた。その他の条件は実施例１と同じであり、実施例１と同様の手順で、光波長変換部材を製造し、光波長変換部材の特性確認を行った。
（実施例４）
実施例４では、母材のYAGについて、体積基準の平均粒子径（D50）が4μmのものを用いた。さらに、蛍光体粒子とYAG母体（自製）を重量比率(蛍光体粒子:母体)で5：5で混合した。その他の条件は実施例１と同じであり、実施例１と同様の手順で、光波長変換部材を製造し、光波長変換部材の特性確認を行った。
実施例４では、母材のYAGについて、体積基準の平均粒子径（D50）が4μmのものを用いた。さらに、蛍光体粒子とYAG母体（自製）を重量比率(蛍光体粒子:母体)で5：5で混合した。その他の条件は実施例１と同じであり、実施例１と同様の手順で、光波長変換部材を製造し、光波長変換部材の特性確認を行った。
（実施例５）
実施例５では、母材のYAGについて、体積基準の平均粒子径（D50）が4μmのものを用いた。また、蛍光体粒子として、母材のYAGと同じ結晶構造を有するLuAGから構成されるLuAG:Ce(Lu3Al5O12:Ce)（北京宇極科技発展有限公司：Beijing Yuji ScienCe Technology社製）を用いた。さらに、蛍光体粒子とYAG母体（自製）を重量比率(蛍光体粒子:母体)で1：9で混合した。その他の条件は実施例１と同じであり、実施例１と同様の手順で、光波長変換部材を製造し、光波長変換部材の特性確認を行った。
実施例５では、母材のYAGについて、体積基準の平均粒子径（D50）が4μmのものを用いた。また、蛍光体粒子として、母材のYAGと同じ結晶構造を有するLuAGから構成されるLuAG:Ce(Lu3Al5O12:Ce)（北京宇極科技発展有限公司：Beijing Yuji ScienCe Technology社製）を用いた。さらに、蛍光体粒子とYAG母体（自製）を重量比率(蛍光体粒子:母体)で1：9で混合した。その他の条件は実施例１と同じであり、実施例１と同様の手順で、光波長変換部材を製造し、光波長変換部材の特性確認を行った。
（比較例）
比較例として、上記の各実施例１〜４と同じ蛍光体粒子YAG:Ce(Y3Al5O12:Ce)を用いると共に、マトリクス組成部分として市販のガラス材を用いて光波長変換部材を製造した市販シートを用いた。比較例１では、市販シート１（Phos-Rainbow Optics Co., Ltd.製）を用いた。比較例２では、市販シート２（深セン斉尚光科技有限公司:ShenZhen Bright Phosphor Composites Technology Ltd.社製）を用いた。
比較例として、上記の各実施例１〜４と同じ蛍光体粒子YAG:Ce(Y3Al5O12:Ce)を用いると共に、マトリクス組成部分として市販のガラス材を用いて光波長変換部材を製造した市販シートを用いた。比較例１では、市販シート１（Phos-Rainbow Optics Co., Ltd.製）を用いた。比較例２では、市販シート２（深セン斉尚光科技有限公司:ShenZhen Bright Phosphor Composites Technology Ltd.社製）を用いた。
上記の各実施例１〜５のSEM画像を図１に示す。このうち実施例１の賦活剤Ce由来のシグナルを検出して構成された元素マッピング画像を図２に示す。また、上記の各実施例１〜５のスペクトル測定結果を図３および図４に示す。上記の各比較例で得られたスペクトル測定結果を図５に示す。
SEM画像および元素マッピング画像から、各実施例１〜５で得られた焼結体の中では、内部の空隙が少なく、焼結が十分になされていることが確認され、いずれも優れた品質の元素分布をしていたが、このうち特に母材が蛍光体の母体と同一な場合である実施例１〜４では、発光センターである賦活剤が局所的に集中分布されており、それ以外の元素がほぼ均一に分布されていることが確認された。
この構成によって、各実施例の光波長変換部材は、そのスペクトル測定結果からも示されるように、比較例１および２よりも格段に高い発光強度を発揮している。特に、250℃における発光ピーク強度が高く、高出力デバイス用の部材として好適であると期待できる。すなわち、各実施例の光波長変換部材は、マトリクス組成部分と蛍光体粒子との親和性が特に向上しており、熱、機械、光学的に均一な特性が得られており、優れた発光特性が得られることが確認された。
上記の各実施例１〜５の組成条件ならびに、室温と高温（250℃）時の発光および密度（g/cm3）に関する上述した測定結果を以下の表にまとめて一覧として示す。各実施例１〜５の密度測定結果から、各光波長変換部材は、いずれも高い密度が示されており、いずれも十分に焼結されていることが確認された。実施例１〜４の密度測定結果から、母材粒子径が小さい方や母材割合が大きい方は、焼結が一層進みやすいことが確認された。また、各実施例１〜５の発光領域は、それぞれの発光スペクトル図に示し、各光波長変換部材では、可視光領域においても良好に発光できることが確認された。
（実施例６）
上記の各実施例では、単一種類の蛍光体粒子を用いた光波長変換部材を示したが、実施例は、この構成に限定されるものではない。以下、実施例６では、複数種類の蛍光体粒子を用いて、光波長変換部材を製造した。
上記の各実施例では、単一種類の蛍光体粒子を用いた光波長変換部材を示したが、実施例は、この構成に限定されるものではない。以下、実施例６では、複数種類の蛍光体粒子を用いて、光波長変換部材を製造した。
実施例６では、実施例１で用いた自製したYAG(Y3Al5O12)を母材に用いた。マトリクス組成部分として、この母材YAGを用いた。蛍光体粒子として、この母材YAGに賦活剤Ceがドープされた蛍光体粒子YAG:Ce(Y3Al5O12:Ce)と、この母材YAGと同じ結晶構造を有するYGG(Y3Ga5O12)に賦活剤Crがドープされた蛍光体粒子YGG：Cr(Y3Ga5O12:Ce)との混合物を用いた。YGG:Cr(Y3Ga5O12:Ce)の合成を以下に示す。
（２−１）YGG：Cr（Y3Ga5O12：Cr）の合成
原料として、Y2O3、Ga2O3、Cr2O3を最終的なCr：Y：Ga：Oのモル組成比が、0.08：2.92：5：12、0.10：2.90：5：12、0.12：2.88：5：12、0.15：2.85：5：12、0.20：2.80：5：12となる複数のサンプルを秤量し、乳鉢を用いて混合した。この混合物をアルミナ製坩堝にいれ、電気炉に大気中1500℃で5時間焼成した。焼成物を水洗浄、乾燥、分級処理後、近赤外線発光蛍光体を得た。線源がCuKα線のX線回折装置（XRD6100、島津製作所社製）を用いてＸ線回折パターンを測定した。蛍光分光光度計（FP6500、日本分光株式会社（JASCO）製）で波長450nm励起による発光特性を測定した。
原料として、Y2O3、Ga2O3、Cr2O3を最終的なCr：Y：Ga：Oのモル組成比が、0.08：2.92：5：12、0.10：2.90：5：12、0.12：2.88：5：12、0.15：2.85：5：12、0.20：2.80：5：12となる複数のサンプルを秤量し、乳鉢を用いて混合した。この混合物をアルミナ製坩堝にいれ、電気炉に大気中1500℃で5時間焼成した。焼成物を水洗浄、乾燥、分級処理後、近赤外線発光蛍光体を得た。線源がCuKα線のX線回折装置（XRD6100、島津製作所社製）を用いてＸ線回折パターンを測定した。蛍光分光光度計（FP6500、日本分光株式会社（JASCO）製）で波長450nm励起による発光特性を測定した。
蛍光体粒子として、YAG：Ceは、実施例１と同手順で市販のYAG:Ce粉体から構成されたものを用いて、体積基準の平均粒子径（D50）が16μmのものを用いた。YGG：Crは、上記合成されたものを用いて、体積基準の平均粒子径（D50）が10μmのものを用いた。さらに、蛍光体粒子（合計）とYAG母体（自製）を重量比率(蛍光体粒子:母体)で2：8で混合した。その他の条件は実施例１と同じであり、実施例１と同様の手順で、光波長変換部材を製造し、光波長変換部材の特性確認を行った。
（実施例７）
上記の各実施例では、マトリクス組成部分に母材YAG(Y3Al5O12)を用いた光波長変換部材を示したが、実施例は、この構成に限定されるものではない。以下、実施例７では、母材にLAMgAl11O19(LAM)を用いたマトリクス組成部分を用いて、光波長変換部材を製造した。母材LAMgAl11O19(LAM)の合成を以下に示す。
上記の各実施例では、マトリクス組成部分に母材YAG(Y3Al5O12)を用いた光波長変換部材を示したが、実施例は、この構成に限定されるものではない。以下、実施例７では、母材にLAMgAl11O19(LAM)を用いたマトリクス組成部分を用いて、光波長変換部材を製造した。母材LAMgAl11O19(LAM)の合成を以下に示す。
（３−１）母材LAMgAl11O19(LAM)の合成
参考文献（「プラズマディスプレイ用青色蛍光体の劣化機構ならびに特性改善に関する研究」、張書秀、佐賀大学工学系大学院学位論文、2003、P191-193）に記載の公知の合成方法に従ってLAMgAl11O19(LAM)を合成した。すなわち、化学量論比でLAMgAl11O19(LAM)になるようにLa2O3、Al2O3、Mg(OH)2と適量なフラックスをボールミルで混合し、1500℃で4時間、大気中で焼成し、冷却後、粉砕、篩い分け、洗浄、乾燥させて、光波長変換部材を作製するための母材とした。
参考文献（「プラズマディスプレイ用青色蛍光体の劣化機構ならびに特性改善に関する研究」、張書秀、佐賀大学工学系大学院学位論文、2003、P191-193）に記載の公知の合成方法に従ってLAMgAl11O19(LAM)を合成した。すなわち、化学量論比でLAMgAl11O19(LAM)になるようにLa2O3、Al2O3、Mg(OH)2と適量なフラックスをボールミルで混合し、1500℃で4時間、大気中で焼成し、冷却後、粉砕、篩い分け、洗浄、乾燥させて、光波長変換部材を作製するための母材とした。
（３−２）蛍光体粒子LAMgAl11O19:Ce(LAM:Ce)の合成
上記母材LAMgAl11O19(LAM)の合成中、La2O3の一部をCeO2で置換し、化学量論比でLAMgAl11O19:Ce(LAM:Ce)になるように秤量して混合し、雰囲気をH2/N2還元雰囲気にし、それ以外は上記母材と同じ工程を経て蛍光体粒子LAMgAl11O19:Ce(LAM:Ce)を得た。
上記母材LAMgAl11O19(LAM)の合成中、La2O3の一部をCeO2で置換し、化学量論比でLAMgAl11O19:Ce(LAM:Ce)になるように秤量して混合し、雰囲気をH2/N2還元雰囲気にし、それ以外は上記母材と同じ工程を経て蛍光体粒子LAMgAl11O19:Ce(LAM:Ce)を得た。
この蛍光体粒子とLAM母材（自製）を重量比率(蛍光体:母材)で3：7で混合した。その他の条件は実施例１と同じであり、実施例１と同様の手順で、光波長変換部材を製造し、光波長変換部材の特性確認を行った。
（実施例８）
上記実施例７と同じ母材LAMgAl11O19(LAM)を用いたマトリクス組成部分を用いると共に、母材LAMgAl11O19(LAM)と同じ結晶構造を有するGdMgAl11O19(GAM)に、賦活剤Ceがドープされた蛍光体粒子GdMgAl11O19:Ce（GAM:Ce）を用いて、光波長変換部材を製造した。この蛍光体粒子以外の条件は、上記実施例７の条件と同じである。蛍光体粒子GdMgAl11O19:Ce（GAM:Ce）の合成を以下に示す。
上記実施例７と同じ母材LAMgAl11O19(LAM)を用いたマトリクス組成部分を用いると共に、母材LAMgAl11O19(LAM)と同じ結晶構造を有するGdMgAl11O19(GAM)に、賦活剤Ceがドープされた蛍光体粒子GdMgAl11O19:Ce（GAM:Ce）を用いて、光波長変換部材を製造した。この蛍光体粒子以外の条件は、上記実施例７の条件と同じである。蛍光体粒子GdMgAl11O19:Ce（GAM:Ce）の合成を以下に示す。
（４−１）蛍光体粒子GdMgAl11O19:Ce（GAM:Ce）の合成
上記実施例７で示した母材LAMgAl11O19（LAM）の合成中、La2O3をGd2O3で、Al2O3の一部をMnCO3で置換し、化学量論比でGdMgAl11O19：Mn（GAM:Mn）になるように秤量して混合し、それ以外は上記母材と同じ工程を経て蛍光体粒子GdMgAl11O19：Mn（GAM:Mn）を得た。その他の条件は実施例１と同じであり、実施例１と同様の手順で、光波長変換部材を製造し、光波長変換部材の特性確認を行った。
上記実施例７で示した母材LAMgAl11O19（LAM）の合成中、La2O3をGd2O3で、Al2O3の一部をMnCO3で置換し、化学量論比でGdMgAl11O19：Mn（GAM:Mn）になるように秤量して混合し、それ以外は上記母材と同じ工程を経て蛍光体粒子GdMgAl11O19：Mn（GAM:Mn）を得た。その他の条件は実施例１と同じであり、実施例１と同様の手順で、光波長変換部材を製造し、光波長変換部材の特性確認を行った。
上記の各実施例６〜８のSEM画像を図６に示す。実施例６を構成する蛍光体粒子YGG：Crについては、実施例６で合成した複数のサンプルのうち特に、最終的なCr：Y：Ga：Oのモル組成比が0.08：2.92：5：12である蛍光体粒子についての結果を示す。スペクトル測定結果については実施例７の結果を図７に示す。この構成によって、各実施例の光波長変換部材は、そのスペクトル測定結果からも示されるように、比較例１および２よりも格段に高い発光強度を発揮している。すなわち、各実施例の光波長変換部材は、マトリクス組成部分と蛍光体粒子との親和性が特に向上しており、熱、機械、光学的に均一な特性が得られており、優れた発光特性が得られることが確認された。
上記の各実施例６〜８の組成条件ならびに、励起領域（nm）、発光領域（nm）、および密度（g/cm3）に関する上述した測定結果を以下の表にまとめて一覧として示す。
各実施例６〜８のSEM観察と密度測定結果から、各光波長変換部材では、いずれも空隙の少ない緻密な組織形態と高い密度が示されており、いずれも十分に焼結されていることが確認された。また、各光波長変換部材では、紫外領域〜近赤外領域においても良好に発光できることが確認された。
Claims (8)
- 母材に賦活剤がドープされた蛍光体粒子と、
前記母材と同じ結晶構造を有するマトリクス組成部分とから構成されることを特徴とする
光波長変換部材。 - 請求項１に記載の光波長変換部材において、
前記蛍光体粒子が、前記母材と同じ結晶構造を有する一または複数の母材に、一または複数の賦活剤がドープされて構成される２種類以上の蛍光体粒子の混合物から構成されることを特徴とする
光波長変換部材。 - 請求項１または２に記載の光波長変換部材において、
前記マトリクス組成部分の母材が、前記蛍光体粒子を構成する賦活剤の比率よりも少ない比率で、賦活剤をドープされていることを特徴とする
光波長変換部材。 - 請求項１〜３のいずれかに記載の光波長変換部材において、
前記マトリクス組成部分と前記蛍光体粒子の平均粒子径の比率が、前記マトリクス組成部分と前記蛍光体粒子の混合焼結時に、前記蛍光体粒子の粒子状態が維持された状態で前記マトリクス組成部分が溶融して混合焼結する比率であることを特徴とする
光波長変換部材。 - 請求項４に記載の光波長変換部材において、
前記マトリクス組成部分の平均粒子径と、前記蛍光体粒子の平均粒子径の比率（前記マトリクス組成部分：前記蛍光体粒子）が、１：１〜１：１０であることを特徴とする
光波長変換部材。 - 請求項１〜５のいずれかに記載の光波長変換部材において、
前記母材がガーネット系化合物、マグネトプラムバイト系化合物、ランガサイト系化合物、タングステン酸塩系化合物、モリブデン酸塩化合物、ホウ酸塩系化合物、ケイ酸塩系化合物、燐酸塩系化合物、アルミン酸塩系化合物、または窒化物系化合物、前記賦活剤が希土類元素又は遷移元素から構成されることを特徴とする
光波長変換部材。 - 請求項１〜６のいずれかに記載の光波長変換部材において、
前記母材が、３元素以上から構成される化合物から構成されることを特徴とする
光波長変換部材。 - 請求項１〜７のいずれかに記載の光波長変換部材を備え、紫外領域から近赤外領域までの波長領域の光を発光することを特徴とする
光源装置。
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2019
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