JP2019104657A - ニッケル含有水酸化物の製造方法 - Google Patents
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Description
少なくともニッケル塩を含む金属塩と、前記金属塩の金属イオンと結合して錯体を形成する錯化剤と、前記金属塩および前記錯体と反応して金属水酸化物を生成する中和剤とを混合した反応水溶液の中で、中和晶析によりニッケル含有水酸化物の粒子を得るニッケル含有水酸化物の製造方法であって、
前記ニッケル含有水酸化物の粒子を生成した後、前記反応水溶液に前記中和剤を添加して前記反応水溶液のpH値を上げて、前記ニッケル含有水酸化物を析出させ、前記反応水溶液の中に残留する前記金属イオンを固相の前記ニッケル含有水酸化物として回収する回収工程を含み、
前記回収工程において、前記反応水溶液の流速uと乱流拡散係数Kとの積uKの値が前記uKの最大値uKmaxに対して30%以上となる領域に設けられる添加口から前記中和剤を添加する、ニッケル含有水酸化物の製造方法が提供される。
ニッケル含有水酸化物は、リチウムイオン二次電池の正極活物質の前駆体として用いられるものである。ニッケル含有水酸化物は、例えば、(1)ニッケル(Ni)とコバルト(Co)とアルミニウム(Al)とを、物質量比(mol比)がNi:Co:Al=1−x−y:x:y(ただし、0≦x≦0.3、0.005≦y≦0.15)となるように含むニッケル複合水酸化物であるか、または(2)ニッケル(Ni)とコバルト(Co)とマンガン(Mn)とM(Mは、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、およびWから選択される1種以上の添加元素)とを、物質量比(mol比)がNi:Co:Mn:M=x:y:z:t(ただし、x+y+z+t=1、0.1≦x≦0.7、0.1≦y≦0.5、0.1≦z≦0.8、0≦t≦0.02)となるように含むニッケルコバルトマンガン複合水酸化物である。
ニッケル含有水酸化物の製造方法は、上述の如く、核生成工程S11と、粒子成長工程S12と、回収工程S13とを含む。本実施形態では、各工程は、バッチ式の撹拌槽または連続式の撹拌槽のいずれを用いてもよい。各工程は、同一の撹拌槽で行ってもよいし、異なる撹拌槽で行ってもよい。核生成工程S11と粒子成長工程S12とは、同時に実施されてもよい。この場合、回収工程S13は、核生成工程S11と粒子成長工程S12とが同時に実施された後に実施される。
核生成工程S11では、撹拌槽内では、ニッケル塩を含む原料液、錯化剤、中和剤、および水(反応水溶液)とを攪拌しながら混合して、反応させる。核生成工程S11から粒子成長工程S12にかけて、原料液、錯化剤、および中和剤を撹拌槽内に連続して供給しながら反応させる。
Ni2++2OH-→Ni(OH)2 ・・・(1)
Ni2++6NH3→[Ni(NH3)6]2+ ・・・(2−1)
[Ni(NH3)6]2++2OH-→Ni(OH)2+6NH3 ・・・(2−2)
粒子成長工程S12の終了後、回収工程S13では、反応水溶液の撹拌を継続したまま、撹拌槽内への原料液、および錯化剤の供給を停止し、中和剤の供給を継続する。回収工程S13では、粒子成長工程S12に比べて撹拌槽内の反応水溶液のpH値を大きくする。これにより、ニッケル含有水酸化物の溶解度が下がり、ニッケル含有水酸化物の粒子が析出し易くなるため、反応水溶液中に溶解している、ニッケルイオンなどの金属イオンを回収できる。具体的には、反応水溶液のpH値を、液温25℃基準で、12.0〜14.0、好ましくは12.3〜13.5の範囲内に調整する。なお、反応水溶液のpH値は、公知のpH計などを用いて測定できる。
・流体解析を行う領域(以下、「解析領域」とも呼ぶ。)のうち、撹拌軸や撹拌翼の周りは、撹拌軸や撹拌翼と共に回転する回転座標系で扱う。回転座標系で扱う領域は、円柱状であって、その中心線を撹拌軸や撹拌翼の中心線に重ね、その直径を撹拌翼の翼径の115%に設定し、上下方向の範囲を撹拌槽の内底面から液面までとする。
・解析領域のうち、その他の領域は、静止座標系で扱う。
・回転座標系と静止座標系とは、流体解析ソフトのインターフェース機能を使用して接続する。インターフェース機能としては、オプションの「Frozen Rotor」を用いる。
・撹拌槽内の流れは、層流ではなく、乱流である。その乱流モデルとしては、SST(Shear Stress Transport)モデルを用いる。
・撹拌槽内で生じる化学反応の式を下記に示す。
2NaOH+NiSO4→Ni(OH)2+Na2SO4
実現象の化学反応のうち着目するのは、上記式(2−2)に示した、ニッケルアンミン錯体とアルカリ水溶液の水酸化物イオン(OH-)との反応により、水酸化ニッケルを生成する反応である。一方、シミュレーションモデルでは、ニッケルアンミン錯体と単体のニッケルイオンとを区別せず、ニッケルイオンとしては同一であるとして扱う。すなわち、ニッケルアンミン錯体として存在するニッケルイオンと同じ濃度の単体のニッケルイオンが撹拌槽内に分散しているものと見なして、単体のニッケルイオンが上記式(1)に基づいてアルカリ水溶液の水酸化物イオン(OH-)と反応して、水酸化ニッケルが生成するものとして扱う。
実際の晶析撹拌槽において化学反応を進行させるためには、まず乱流混合によって、ニッケルイオンとアルカリ水溶液の水酸化物イオン(OH-)とを接触させることが必要である。この乱流混合に依存するイオンの輸送速度は、その次の反応素過程として起こる、ニッケルイオンと水酸化物イオンの衝突合体による化学反応速度に比べて十分に遅いと考えられる。そのため、実際の化学反応速度は、ニッケルイオンと水酸化物イオンとの乱流混合が律速になっていると見做せる。この乱流混合速度は、単体のニッケルイオンとニッケルアンミン錯体のニッケルイオンとでは、ほとんど同一であると見なせる。そのため、シミュレーションモデルでは、ニッケルアンミン錯体と水酸化物イオンとの反応速度は、単体のニッケルイオンと水酸化物イオンとの反応速度と同一であると見なして、ニッケルアンミン錯体と単体のニッケルイオンとを区別せず、すべて上記式(1)に基づいて、水酸化ニッケルが生成するものとして取り扱う。
・流体解析では、以下の5成分が含まれる単相多成分の流体を扱う。
1)反応成分A:NaOH
2)反応成分B:NiSO4
3)生成成分C:Ni(OH)2
4)生成成分D:Na2SO4
5)水
・化学反応の速度の大きさは、渦消散モデルにより計算する。渦消散モデルは、乱流分散によって反応成分Aと反応成分Bとが分子レベルまで混合すると、上記化学反応が生じると仮定した反応モデルである。渦消散モデルの設定は、流体解析ソフトのデフォルトの設定のままとする。
・解析領域内の任意の位置および任意の時点で、上記5成分の合計の質量分率は、1である。そこで、上記5成分のうち水を除く4成分のそれぞれの質量分率は、CFXによって輸送方程式を解いて求める値とし、水の質量分率は、1から上記4成分の合計の質量分率を引いて得られる値とする。
・壁境界(流体の出入りのない境界)
撹拌槽や撹拌軸、撹拌翼、バッフルなどの固体との境界では、滑り無しとする。一方、外気との境界(液面)では、滑り有りとする。なお、液面は、撹拌によって変形しないものとし、高さが一定の平面とする。
撹拌槽内の流体中に、反応成分Aを含む水溶液(以下、「水溶液A」と呼ぶ。)が流入する流入境界を設ける。水溶液Aの流入流量や水溶液Aに占める反応成分Aの割合は、一定とする。水溶液Bは、撹拌槽内の水溶液の反応成分Bの濃度が所定値(例えば、1g/L)に維持されるように、槽全体から均等に生成させるよう流入境界を設定する。
撹拌槽の内周面の一部に、撹拌槽内の流体が出ていく流出境界を設ける。流出する液体は、生成成分CおよびD、未反応の反応成分AおよびB、並びに水を含むものである。その流出量は、解析領域と系外との圧力差がゼロになるように設定する。なお、オーバーフロー型の連続式の場合、液面が流出境界である。
・撹拌槽内の流体の温度は、25℃で一定とする。化学反応による熱の生成、流入境界や流出境界での熱の出入りは、無いものと仮定する。
・撹拌槽内の流体は、初期状態において、均質なものとし、上記5成分のうち反応成分Bと水の2成分のみを含むものとする。具体的には、撹拌槽内の流体のうち、反応成分Aの初期質量分率や生成成分Cの初期質量分率、生成成分Dの初期質量分率はゼロ、反応成分Bの初期質量分率は撹拌槽内の水溶液の反応成分Bの濃度が上記所定値になるように設定する。
・定常解を求めるための反復計算は、解析領域内の任意の位置で、流れの流速成分(m/s)および圧力(Pa)、並びに上記4成分の質量分率のそれぞれの二乗平均平方根の残差が、10-4以下となるまで行う。
uKは、反応水溶液の流速uと乱流拡散係数Kとの積である。uおよびKは、撹拌槽の流れ場のシミュレーションを実施することで求められる。
・高過飽和領域とは、撹拌槽内の水溶液中に溶けている生成成分Cの濃度が5.0mol/m3以上の領域である。高過飽和領域は、水溶液Aの流入境界の周囲に形成される。
・ところで、流体解析では、上述の如く、上記5成分を単相多成分の流体として扱うため、生成成分Cの全てを液体として扱う。一方、実際には、生成成分Cの大部分は析出して固体となり、生成成分Cの残りの一部のみが液体として水溶液中に溶けている。
・そこで、高過飽和領域の体積は、上記流体解析により得た生成成分Cの濃度分布を補正することで算出する。その補正では、水溶液Aの流入境界から十分に離れた流出境界において生成成分Cの濃度が溶解度相当になるように、撹拌槽内の流体の全体において一律に生成成分Cの濃度を所定値下げる。
・なお、撹拌槽が連続式ではなくバッチ式の場合、流出境界が存在しない。この場合、濃度分布の補正では、撹拌槽内の水溶液の液面において生成成分Cの濃度が溶解度相当になるように、撹拌槽内の流体の全体において一律に生成成分Cの濃度を所定値下げればよい。ちなみに、オーバーフロー型の連続式の場合、液面が流出境界である。
なお、シミュレーションモデルでは、反応水溶液中に生じる錯体は、錯体濃度に相当する硫酸ニッケルや硫酸マンガンのイオンが撹拌槽内に分散しているものと見なして計算する。
1)反応成分A:NaOH
2)反応成分B1:NiSO4
3)反応成分B2:MnSO4
4)生成成分C1:Ni(OH)2
5)生成成分C2:Mn(OH)2
6)生成成分D:Na2SO4
7)水
ここでは、撹拌槽内で「2A+B1→C1+D」および「2A+B2→C2+D」の2つの化学反応が生じるとし、それぞれの化学反応に対応する渦消散モデルが反応モデルとして用いられる。反応成分B1と反応成分B2とは、均一に水に溶けた状態で、水中に分散している。反応成分Aを含む水溶液Aが流入境界から供給される。水溶液Aの流入境界の周囲に、高過飽和領域が形成される。高過飽和領域とは、撹拌槽内の水溶液中に溶けている生成成分のうち全ての金属水酸化物(ここでは、生成成分C1と生成成分C2)の合計のモル濃度が5.0mol/m3以上の領域のことである。
なお、シミュレーションモデルでは、反応水溶液中に生じる錯体は、錯体濃度に相当する硫酸ニッケル、硫酸コバルトおよび硫酸アルミニウムのイオンが撹拌槽内に分散しているものと見なして計算する。
1)反応成分A:NaOH
2)反応成分B1:NiSO4
3)反応成分B2:CoSO4
4)反応成分B3:Al2(SO4)3
5)生成成分C1:Ni(OH)2
6)生成成分C2:Co(OH)2
7)生成成分C3:Al(OH)3
8)生成成分D:Na2SO4
9)水
ここでは、撹拌槽内で「2A+B1→C1+D」、「2A+B2→C2+D」、および「3A+1/2B3→C3+3/2D」の3つの化学反応が生じるとし、それぞれの化学反応に対応する渦消散モデルが反応モデルとして用いられる。反応成分B1、反応成分B2および反応成分B3は、均一に水に溶けた状態で、水中に分散している。反応成分Aを含む水溶液Aが流入境界から供給される。水溶液Aの流入境界の周囲に、高過飽和領域が形成される。高過飽和領域とは、撹拌槽内の水溶液中に溶けている生成成分のうち全ての金属水酸化物(ここでは、生成成分C1、生成成分C2および生成成分C3)の合計のモル濃度が5.0mol/m3以上の領域のことである。
なお、シミュレーションモデルでは、反応水溶液中に生じる錯体は、錯体濃度に相当する硫酸ニッケル、硫酸マンガン、硫酸コバルトのイオンが撹拌槽内に分散しているものと見なして計算する。
1)反応成分A:NaOH
2)反応成分B1:NiSO4
3)反応成分B2:MnSO4
4)反応成分B3:CoSO4
5)生成成分C1:Ni(OH)2
6)生成成分C2:Mn(OH)2
7)生成成分C3:Co(OH)2
8)生成成分D:Na2SO4
9)水
ここでは、撹拌槽内で「2A+B1→C1+D」、「2A+B2→C2+D」、および「3A+1/2B3→C3+3/2D」の3つの化学反応が生じるとし、それぞれの化学反応に対応する渦消散モデルが反応モデルとして用いられる。反応成分B1、反応成分B2および反応成分B3は、均一に水に溶けた状態で、水中に分散している。反応成分Aを含む水溶液Aが流入境界から供給される。水溶液Aの流入境界の周囲に、高過飽和領域が形成される。高過飽和領域とは、撹拌槽内の水溶液中に溶けている生成成分のうち全ての金属水酸化物(ここでは、生成成分C1と生成成分C2と生成成分C3)の合計のモル濃度が5.0mol/m3以上の領域のことである。
実施例1では、オーバーフロー型の連続式の撹拌槽を用い、中和晶析によって、ニッケル複合水酸化物の粒子の核を生成させる核生成工程と、粒子を成長させる粒子成長工程とを同時に行った。撹拌槽の容積は200L、撹拌翼のタイプはディスクタービン翼、撹拌翼の羽根の枚数は6枚、撹拌翼の翼径は250mm、撹拌翼と撹拌槽の内底面との間の上下方向距離は140mm、撹拌翼の回転数は280rpmとした。撹拌槽内の反応水溶液の液量は200L、反応水溶液のアンモニウムイオン濃度は12g/L、反応水溶液の温度は50℃に維持した。反応水溶液の周辺雰囲気は大気雰囲気とした。
実施例2では、水酸化ナトリウム水溶液を、水酸化ナトリウムの添加場所におけるuKが反応水溶液のuKの最大値uKmaxに対して33%となるような場所に添加したこと以外は、実施例1と同様にニッケル複合水酸化物の粒子を製造した。
実施例3では、原料液をニッケル複合水酸化物としてNi0.88Co0.09Al0.03(OH)2が得られるように調製としたこと以外は、実施例1と同様にニッケル複合水酸化物の粒子を製造した。
実施例4では、原料液を、ニッケル複合水酸化物としてNi0.34Mn0.33Co0.33(OH)2が得られるように調製したこと以外は、実施例1と同様にニッケル複合水酸化物の粒子を製造した。
実施例5では、原料液を、ニッケル複合水酸化物としてNi0.40Mn0.30Co0.30(OH)2が得られるように調製したこと以外は、実施例1と同様にニッケル複合水酸化物の粒子を製造した。
比較例1では、水酸化ナトリウム水溶液の添加場所を、反応水溶液のuKの値が撹拌槽内の反応水溶液のuKの最大値uKmaxに対して20%となるような場所に変更したこと以外は、実施例1と同様にニッケル複合水酸化物の粒子を製造した。反応水溶液に占める高過飽和領域の体積割合は、実施例1と同様にシミュレーションにより算出したところ、0.150%であった。
比較例2では、水酸化ナトリウム水溶液を、水酸化ナトリウムの添加場所におけるuKが反応水溶液のuKの最大値uKmaxに対して27%となるような場所に添加したこと以外は、実施例1と同様にニッケル複合水酸化物の粒子を製造した。
本実施例および比較例から、uKの値が反応水溶液中のuKの最大値uKmaxに対して30%以上の領域に中和剤を添加すれば、撹拌翼のタイプや翼径、撹拌槽の容積が変わっても、撹拌動力の増大を抑えながら、粒子外表面の凸凹を低減した粒子を製造できることがわかる。
12 高過飽和領域
20 撹拌槽
30 撹拌翼
40 撹拌軸
50 バッフル
60 原料液供給管
61、63 添加口
62 中和剤供給管
64 錯化剤供給管
Claims (3)
- 少なくともニッケル塩を含む金属塩と、前記金属塩の金属イオンと結合して錯体を形成する錯化剤と、前記金属塩および前記錯体と反応して金属水酸化物を生成する中和剤とを混合した反応水溶液の中で、中和晶析によりニッケル含有水酸化物の粒子を得るニッケル含有水酸化物の製造方法であって、
前記ニッケル含有水酸化物の粒子を生成した後、前記反応水溶液に前記中和剤を添加して前記反応水溶液のpH値を上げて、前記ニッケル含有水酸化物を析出させ、前記反応水溶液の中に残留する前記金属イオンを固相の前記ニッケル含有水酸化物として回収する回収工程を含み、
前記回収工程において、前記反応水溶液の流速uと乱流拡散係数Kとの積uKの値が前記uKの最大値uKmaxに対して30%以上となる領域に設けられる添加口から前記中和剤を添加する、ニッケル含有水酸化物の製造方法。 - 前記ニッケル含有水酸化物が、NiとCoとAlとを、物質量比がNi:Co:Al=1−x−y:x:y(ただし、0≦x≦0.3、0.005≦y≦0.15)となるように含む、請求項1に記載のニッケル含有水酸化物の製造方法。
- 前記ニッケル含有水酸化物が、NiとCoとMnとM(Mは、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、およびWから選択される1種以上の添加元素)とを、物質量比がNi:Co:Mn:M=x:y:z:t(ただし、x+y+z+t=1、0.1≦x≦0.7、0.1≦y≦0.5、0.1≦z≦0.8、0≦t≦0.02)となるように含む、請求項1に記載のニッケル含有水酸化物の製造方法。
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