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JP2018009233A - Ni-V alloy sputtering target - Google Patents

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JP2018009233A JP2016140614A JP2016140614A JP2018009233A JP 2018009233 A JP2018009233 A JP 2018009233A JP 2016140614 A JP2016140614 A JP 2016140614A JP 2016140614 A JP2016140614 A JP 2016140614A JP 2018009233 A JP2018009233 A JP 2018009233A
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a Ni-V alloy sputtering target, having little generation of an abnormal discharge at a film production time by a sputtering method, and capable of producing a fine Ni-V alloy thin film having a uniform thickness onto a wide area.SOLUTION: There is provided a Ni-V alloy sputtering target, containing V in the range of 6 mass% or more and 10 mass% or less, also containing at least one kind of additive element selected from a group comprising Al, Ag, B, Ca, Mg and Si in the range of 30 mass ppm or more and 100 mass ppm or less, and having a residue comprising Ni and inevitable impurities.SELECTED DRAWING: None

Description

本発明は、例えば、電子回路の回路素子や電極の下地層として利用されるNi−V合金の薄膜を成膜する際に用いられるNi−V合金スパッタリングターゲットに関するものである。   The present invention relates to a Ni-V alloy sputtering target used when, for example, a Ni-V alloy thin film used as a circuit element of an electronic circuit or an underlayer of an electrode is formed.

Ni−V合金の薄膜は、電子回路の回路素子や電極の下地層として利用されている。このようなNi−V合金の薄膜を成膜する方法として、Ni−V合金スパッタリングターゲットを用いたスパッタ法が知られている。   Ni-V alloy thin films are used as circuit elements for electronic circuits and as underlying layers for electrodes. As a method of forming such a Ni-V alloy thin film, a sputtering method using a Ni-V alloy sputtering target is known.

特許文献1には、Cr、Al、Mgの含有量がそれぞれ10ppm以下、U、Thの含有量がそれぞれ1ppb未満、Pb、Biの含有量がそれぞれ0.1ppm未満、N含有量が1〜100wtppmである高純度のNi−V合金スパッタリングターゲットが開示されている。この特許文献1によると、このNi−V合金スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングすることにより、エッチング性を向上させ、かつα放射を著しく低減させた高純度Ni−V合金薄膜を形成することができるとされている。   In Patent Document 1, Cr, Al, and Mg contents are each 10 ppm or less, U and Th contents are each less than 1 ppb, Pb and Bi contents are each less than 0.1 ppm, and N contents are 1 to 100 wtppm. A high purity Ni-V alloy sputtering target is disclosed. According to this Patent Document 1, by sputtering using this Ni-V alloy sputtering target, it is possible to form a high-purity Ni-V alloy thin film with improved etching properties and significantly reduced α radiation. Has been.

特許第4447556号公報Japanese Patent No. 4447556

近年の電子機器の高機能化に伴って、電子回路の高集積化が求められている。このため、電子回路に利用される金属薄膜では、細線化が望まれている。一方、電子回路の基板としては、大型サイズのものが使用されることもある。従って、電子回路の金属膜成膜用のスパッタリングターゲットとしては、広い面積に対して、微細でかつ厚さが均一な薄膜パターンを形成することができるものが求められている。
しかしながら、上述の特許文献1に記載されている高純度のNi−V合金スパッタリングターゲットでは、結晶粒の粒径を調整することが難しく、スパッタ面に粗大な結晶粒が発生しやすい。このため、製膜時に異常放電が発生し易く、広い面積に対して、微細でかつ厚さが均一な薄膜パターンを形成することが困難となる場合がある。
With the recent increase in functionality of electronic devices, higher integration of electronic circuits is required. For this reason, thinning of the metal thin film used for an electronic circuit is desired. On the other hand, a substrate having a large size may be used as a substrate for an electronic circuit. Therefore, a sputtering target for forming a metal film for an electronic circuit is required to be able to form a thin film pattern having a fine and uniform thickness over a wide area.
However, in the high-purity Ni—V alloy sputtering target described in Patent Document 1 described above, it is difficult to adjust the crystal grain size, and coarse crystal grains are likely to be generated on the sputtering surface. For this reason, abnormal discharge is likely to occur during film formation, and it may be difficult to form a thin film pattern having a fine and uniform thickness over a wide area.

この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、スパッタ法による製膜時に異常放電の発生が少なく、広い面積に対して、微細でかつ厚さが均一なNi−V合金薄膜を成膜可能なNi−V合金スパッタリングターゲットを提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above-described circumstances, and an Ni-V alloy thin film having a small thickness and a uniform thickness over a large area with little occurrence of abnormal discharge during film formation by sputtering. It aims at providing the Ni-V alloy sputtering target which can be formed into a film.

上記の課題を解決するために、本発明のNi−V合金スパッタリングターゲットは、Vを6質量%以上10質量%以下の範囲にて含み、Al、Ag、B、Ca、Mg及びSiからなる群より選択される少なくとも一種の金属元素を30質量ppm以上100質量ppm以下の範囲にて含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなる組成を有することを特徴としている。   In order to solve the above problems, the Ni-V alloy sputtering target of the present invention contains V in a range of 6 mass% to 10 mass%, and is a group consisting of Al, Ag, B, Ca, Mg, and Si. It is characterized in that it contains at least one metal element selected in a range of 30 mass ppm or more and 100 mass ppm or less, with the balance being composed of Ni and inevitable impurities.

このような構成とされた本発明のNi−V合金スパッタリングターゲットによれば、Vの含有量が6質量%以上とされているので、磁性を持たない非磁性体となり、マグネトロンスパッタ装置などの磁場を利用したスパッタ装置を用いて成膜することが可能となる。また、Vの含有量が10質量%以下とされているので、NiVなどの高融点化合物が生成しにくく、この高融点化合物に電荷が集中することによる製膜時での異常放電の発生が抑制される。 According to the Ni-V alloy sputtering target of the present invention having such a configuration, since the V content is 6% by mass or more, it becomes a non-magnetic material having no magnetism, and a magnetic field such as a magnetron sputtering apparatus. It is possible to form a film using a sputtering apparatus utilizing the above. In addition, since the V content is 10% by mass or less, high melting point compounds such as Ni 3 V are difficult to be generated, and abnormal discharge occurs during film formation due to concentration of charges on the high melting point compound. Is suppressed.

また、本発明のNi−V合金スパッタリングターゲットは、Al、Ag、B、Ca、Mg及びSiからなる群より選択される少なくとも一種の添加元素を30質量ppm以上100質量ppm以下の範囲にて含有しているので、粗大な結晶粒の生成を低減させることができ、粗大結晶粒による異常放電の発生を抑制することができる。すなわち、上記の添加元素は、Niに固溶しにくく、Ni−V合金が結晶粒を形成する際に結晶核となる作用効果がある。ここで、添加元素の含有量が30質量ppm以上とされていると、核となる添加元素が充分に存在するので、Ni−V合金の結晶粒が過剰に粒成長することを抑制できる。また、添加元素の含有量が100質量ppm以下とされているので、添加元素が、Ni−V合金の結晶粒の粒界に多量に析出して、粗大な添加元素の結晶粒を形成することが抑制できる。   Moreover, the Ni-V alloy sputtering target of the present invention contains at least one additive element selected from the group consisting of Al, Ag, B, Ca, Mg, and Si in a range of 30 ppm to 100 ppm by mass. Therefore, the generation of coarse crystal grains can be reduced, and the occurrence of abnormal discharge due to the coarse crystal grains can be suppressed. That is, the above additive elements are hardly dissolved in Ni, and have the effect of becoming crystal nuclei when the Ni-V alloy forms crystal grains. Here, if the content of the additive element is 30 ppm by mass or more, the additive element serving as a nucleus is sufficiently present, so that excessive growth of crystal grains of the Ni-V alloy can be suppressed. In addition, since the content of the additive element is 100 ppm by mass or less, the additive element is precipitated in large amounts at the grain boundaries of the crystal grains of the Ni-V alloy to form coarse additive element crystal grains. Can be suppressed.

ここで、本発明のNi−V合金スパッタリングターゲットにおいては、結晶粒の平均粒径が400μm以下とされていることが好ましい。
この場合、スパッタが進行した際にスパッタ面に形成される凹凸を小さくすることができ、異常放電の発生をより抑制することが可能となる。すなわち、スパッタレートは、結晶方位によって異なることから、スパッタが進行するとスパッタ面に、上述のスパッタレートの違いに起因して凹凸が生じる。このため、粒径が大きい粗大結晶粒が多く存在すると、スパッタ面に形成される凹凸が大きくなり、凸部に電荷が集中して異常放電が発生しやすくなる。そこで、結晶粒の平均粒径を400μm以下に制限することで、異常放電の発生を抑制することができる。
Here, in the Ni-V alloy sputtering target of this invention, it is preferable that the average particle diameter of a crystal grain shall be 400 micrometers or less.
In this case, the unevenness formed on the sputtering surface when the sputtering proceeds can be reduced, and the occurrence of abnormal discharge can be further suppressed. That is, since the sputter rate varies depending on the crystal orientation, when the sputtering progresses, unevenness occurs on the sputter surface due to the above-described difference in the sputter rate. For this reason, if there are many coarse crystal grains having a large grain size, the unevenness formed on the sputtering surface becomes large, and electric charges are concentrated on the convex part, so that abnormal discharge is likely to occur. Therefore, the occurrence of abnormal discharge can be suppressed by limiting the average grain size of crystal grains to 400 μm or less.

また、本発明のNi−V合金スパッタリングターゲットにおいては、結晶粒の粒径の変動係数が15%以下であることが好ましい。
この場合、スパッタが進行した際にスパッタ面に形成される凹凸を確実に小さくすることができ、異常放電の発生をさらに抑制することが可能となる。
Moreover, in the Ni-V alloy sputtering target of this invention, it is preferable that the variation coefficient of the grain size of a crystal grain is 15% or less.
In this case, the unevenness formed on the sputtering surface when the sputtering proceeds can be reliably reduced, and the occurrence of abnormal discharge can be further suppressed.

さらに、本発明のNi−V合金スパッタリングターゲットにおいては、前記添加元素の含有量の標準偏差が15質量ppm以下であることが好ましい。
この場合、粗大な結晶粒の生成を確実に低減させることができ、粗大結晶粒による異常放電の発生をさらに抑制することができる。
Furthermore, in the Ni-V alloy sputtering target of this invention, it is preferable that the standard deviation of content of the said additional element is 15 mass ppm or less.
In this case, the generation of coarse crystal grains can be reliably reduced, and the occurrence of abnormal discharge due to the coarse crystal grains can be further suppressed.

本発明によれば、スパッタ法による製膜時に異常放電の発生が少なく、広い面積に対して、微細でかつ厚さが均一なNi−V合金薄膜を成膜可能なNi−V合金スパッタリングターゲットを提供することが可能となる。   According to the present invention, there is provided a Ni-V alloy sputtering target capable of forming a fine Ni-V alloy thin film having a uniform thickness over a wide area with little occurrence of abnormal discharge during film formation by sputtering. It becomes possible to provide.

実施例において、Ni−V合金スパッタリングターゲットの組成を測定した箇所を説明する説明図である。In an Example, it is explanatory drawing explaining the location which measured the composition of the Ni-V alloy sputtering target. 実施例において、Ni−V合金スパッタリングターゲットの結晶粒の粒径を測定した箇所を説明する説明図である。In an Example, it is explanatory drawing explaining the location which measured the particle size of the crystal grain of a Ni-V alloy sputtering target.

以下に、本発明の一実施形態であるNi−V合金スパッタリングターゲットについて説明する。
本実施形態であるNi−V合金スパッタリングターゲットは、Ni−V合金薄膜を成膜する際に用いられるものである。Ni−V合金薄膜は、例えば電子回路の回路素子や電極の下地層として利用される。
Below, the Ni-V alloy sputtering target which is one Embodiment of this invention is demonstrated.
The Ni-V alloy sputtering target according to this embodiment is used when forming a Ni-V alloy thin film. The Ni-V alloy thin film is used as, for example, a circuit element of an electronic circuit or an underlayer of an electrode.

本発明のNi−V合金スパッタリングターゲットは、Vを6質量%以上10質量%以下の範囲にて含み、Al、Ag、B、Ca、Mg及びSiからなる群より選択される少なくとも一種の添加元素を30質量ppm以上100質量ppm以下の範囲にて含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなる組成を有する。添加元素の含有量の標準偏差は15質量ppm以下とされていることが好ましい。また、結晶粒の平均粒径が400μm以下とされている。結晶粒の粒径の変動係数は15%以下とされていることが好ましい。   The Ni-V alloy sputtering target of the present invention contains at least V in a range of 6 mass% to 10 mass%, and is selected from the group consisting of Al, Ag, B, Ca, Mg, and Si. In a range of 30 ppm to 100 ppm by mass, with the balance being composed of Ni and inevitable impurities. The standard deviation of the content of the additive element is preferably 15 mass ppm or less. The average grain size of the crystal grains is set to 400 μm or less. The coefficient of variation of the grain size of the crystal grains is preferably 15% or less.

次に、本実施形態であるNi−V合金スパッタリングターゲットにおいて、Vの含有量、添加元素の含有量、結晶粒の粒径を上述のように規定した理由について説明する。   Next, the reason why the content of V, the content of additive elements, and the grain size of the crystal grains in the Ni-V alloy sputtering target according to the present embodiment are defined as described above will be described.

(Vの含有量:6質量%以上10質量%以下)
本実施形態のNi−V合金スパッタリングターゲットにおいて、Vの含有量が6質量%未満の場合は、Ni−V合金スパッタリングターゲットに磁性が発生するおそれがある。磁性を有するNi−V合金スパッタリングターゲットを用い、マグネトロンスパッタ装置のような磁場を利用したスパッタ装置を利用して成膜すると、ターゲットの磁性がスパッタ装置の磁場に影響を与えることによって、成膜されたNi−V合金薄膜は、膜厚のばらつきが大きくなるおそれがある。一方、Vの含有量が10質量%を超える場合は、NiVなどの高融点化合物が生成し、この高融点化合物に電荷が集中することによって、製膜時での異常放電が起こり易くなるおそれがある。
このような理由から、本実施形態のNi−V合金スパッタリングターゲットにおいては、Vの含有量を6質量%以上10質量%以下の範囲内に設定している。
(V content: 6 mass% or more and 10 mass% or less)
In the Ni-V alloy sputtering target of this embodiment, when the V content is less than 6 mass%, magnetism may occur in the Ni-V alloy sputtering target. When a Ni-V alloy sputtering target having magnetism is used and a film is formed using a sputtering apparatus using a magnetic field such as a magnetron sputtering apparatus, the film is formed because the magnetism of the target affects the magnetic field of the sputtering apparatus. The Ni-V alloy thin film may have a large variation in film thickness. On the other hand, when the content of V exceeds 10% by mass, a high melting point compound such as Ni 3 V is generated, and charges are concentrated on the high melting point compound, so that abnormal discharge is likely to occur during film formation. There is a fear.
For these reasons, in the Ni-V alloy sputtering target of the present embodiment, the V content is set in the range of 6 mass% to 10 mass%.

(添加元素(Al、Ag、B、Ca、Mg、Si)の含有量:30質量ppm以上100質量ppm以下、標準偏差15質量ppm以下)
Al、Ag、B、Ca、Mg、Siなどの添加元素は、Niに対して固溶しにくく、Ni−V合金が結晶粒を形成する際に結晶核となる作用効果がある。
ここで、添加元素の含有量が少ない、すなわち結晶核の量が少ない場合は、結晶粒が大きく粒成長し、粗大な結晶粒が生成することによって、異常放電が発生しやすくなるおそれがある。一方、添加元素の含有量が多い場合は、Ni−V合金の結晶粒の粒界に多量の添加元素が析出し、粗大な添加元素の結晶粒を形成することによって、異常放電が発生しやすくなるおそれがある。
このような理由から、本実施形態のNi−V合金スパッタリングターゲットにおいては、添加元素の含有量を30質量ppm以上100質量ppm以下の範囲内に設定している。添加元素は二種以上を組合せて使用してもよい。二種以上の添加元素を使用する場合は、添加元素の合計量が上記の範囲内となるように設定する。
(Content of additive elements (Al, Ag, B, Ca, Mg, Si): 30 mass ppm or more and 100 mass ppm or less, standard deviation 15 mass ppm or less)
Additive elements such as Al, Ag, B, Ca, Mg, and Si are hardly dissolved in Ni, and have an effect of becoming a crystal nucleus when the Ni-V alloy forms crystal grains.
Here, when the content of the additive element is small, that is, when the amount of crystal nuclei is small, there is a possibility that abnormal discharge is likely to occur due to large crystal grains growing and generation of coarse crystal grains. On the other hand, when the content of the additive element is large, a large amount of the additive element is precipitated at the grain boundary of the crystal grain of the Ni-V alloy, and a coarse grain of the additive element is formed, so that abnormal discharge is likely to occur. There is a risk.
For these reasons, in the Ni-V alloy sputtering target of the present embodiment, the content of the additive element is set in the range of 30 mass ppm to 100 mass ppm. Two or more additive elements may be used in combination. When using 2 or more types of additional elements, it sets so that the total amount of an additional element may become in said range.

また、上記の添加元素の含有量のばらつきが大きいと、結晶粒の粒径のばらつきが大きくなるおそれがある。従って、本実施形態のNi−V合金スパッタリングターゲットにおいては、添加元素の含有量の標準偏差は15質量ppm以下にあることが好ましい。ここで、本実施形態において、添加元素の含有量の標準偏差は、Ni−V合金スパッタリングターゲットのスパッタ面の5個所の位置にて測定された添加元素の含有量の標準偏差である。   In addition, if the variation in the content of the additive element is large, the variation in the grain size of the crystal grains may increase. Therefore, in the Ni-V alloy sputtering target of this embodiment, it is preferable that the standard deviation of the content of the additive element is 15 ppm by mass or less. Here, in this embodiment, the standard deviation of the content of the additive element is a standard deviation of the content of the additive element measured at five positions on the sputtering surface of the Ni-V alloy sputtering target.

また、本実施形態のNi−V合金スパッタリングターゲットにおいて、上記の添加元素は、金属の状態で存在していることが好ましい。添加元素が酸化物または窒化物などの絶縁体として存在していると、異常放電が起こり易くなるおそれがある。このため、本実施形態のNi−V合金スパッタリングターゲットにおいては、酸素の含有量は300質量ppm以下であることが好ましく、1質量ppm以上100質量ppm以下の範囲にあることが特に好ましい。また、窒素の含有量は、200質量ppm以下であることが好ましく、1質量ppm以上80質量ppm以下の範囲にあることが特に好ましい。   Moreover, in the Ni-V alloy sputtering target of this embodiment, it is preferable that said additive element exists in the state of a metal. If the additive element is present as an insulator such as oxide or nitride, abnormal discharge may easily occur. For this reason, in the Ni-V alloy sputtering target of this embodiment, it is preferable that oxygen content is 300 mass ppm or less, and it is especially preferable that it exists in the range of 1 mass ppm or more and 100 mass ppm or less. Moreover, it is preferable that content of nitrogen is 200 mass ppm or less, and it is especially preferable that it exists in the range of 1 mass ppm or more and 80 mass ppm or less.

本実施形態のNi−V合金スパッタリングターゲットにおいてPbは、環境や人体に悪影響を及ぼすだけでなく異常放電の原因となる。このため、本実施形態のNi−V合金スパッタリングターゲットにおいては、Pbの含有量は30質量ppm以下であることが好ましく、10質量ppm以下であることが特に好ましい。   In the Ni—V alloy sputtering target of this embodiment, Pb not only adversely affects the environment and the human body, but also causes abnormal discharge. For this reason, in the Ni-V alloy sputtering target of this embodiment, it is preferable that content of Pb is 30 mass ppm or less, and it is especially preferable that it is 10 mass ppm or less.

(結晶粒の粒径:平均粒径400μm以下、変動係数15%以下)
本実施形態のNi−V合金スパッタリングターゲットにおいて、結晶粒の平均粒径が400μmを超える場合は、スパッタが進行すると、スパッタ面に形成される凹凸が大きくなり、凸部に電荷が集中して異常放電が発生しやすくおそれがある。
このため、本実施形態のNi−V合金スパッタリングターゲットにおいては、結晶粒の平均粒径を400μm以下に設定している。なお、結晶粒の平均粒径は、50μm以上であることが好ましい。
(Grain size: average particle size of 400 μm or less, coefficient of variation of 15% or less)
In the Ni-V alloy sputtering target of the present embodiment, when the average grain size of the crystal grains exceeds 400 μm, as the sputtering progresses, the unevenness formed on the sputter surface increases, and the charge concentrates on the convex part and becomes abnormal. There is a risk of electrical discharge.
For this reason, in the Ni-V alloy sputtering target of this embodiment, the average grain diameter of the crystal grains is set to 400 μm or less. In addition, it is preferable that the average particle diameter of a crystal grain is 50 micrometers or more.

また、上記の結晶粒の粒径のばらつきが大きいと、スパッタレートの違いにより、スパッタ面に形成される凹凸が多くなり、異常放電が発生しやすくなるおそれがある。従って、本実施形態のNi−V合金スパッタリングターゲットにおいては、結晶粒の粒径の変動係数は15%にあることが好ましい。ここで、本実施形態において、結晶粒の粒径の変動係数は、Ni−V合金スパッタリングターゲットのスパッタ面の5個所の位置にて測定された結晶粒の粒径の平均と標準偏差とから下記式により算出した値である。
変動係数(%)=標準偏差/平均値×100
In addition, if the variation in the grain size of the crystal grains is large, the unevenness formed on the sputtering surface increases due to the difference in the sputtering rate, and abnormal discharge is likely to occur. Therefore, in the Ni-V alloy sputtering target of this embodiment, it is preferable that the variation coefficient of the grain size of the crystal grains is 15%. Here, in the present embodiment, the coefficient of variation of the grain size of the crystal grain is as follows from the average grain diameter and standard deviation of the grain size measured at five positions on the sputtering surface of the Ni-V alloy sputtering target. It is a value calculated by an equation.
Coefficient of variation (%) = standard deviation / average value × 100

次に、本実施形態であるNi−V合金スパッタリングターゲットの製造方法について説明する。
本実施形態であるNi−V合金スパッタリングターゲットは、例えば、鋳造工程、熱間圧延工程、熱処理工程、機械加工工程、といった工程を経て製造される。以下に、各工程について説明する。
Next, the manufacturing method of the Ni-V alloy sputtering target which is this embodiment is demonstrated.
The Ni-V alloy sputtering target which is this embodiment is manufactured through processes, such as a casting process, a hot rolling process, a heat treatment process, and a machining process, for example. Below, each process is demonstrated.

(鋳造工程)
鋳造工程では、まず、原料粉末として、V粉末と、Ni粉末と、Al、Ag、B、Ca、Mg、Siなどの添加元素の粉末とをそれぞれ用意する。V粉末は、純度が3N以上であることが好ましい。Ni粉末は純度が4N以上であることが好ましい。
(Casting process)
In the casting process, first, V powder, Ni powder, and powders of additive elements such as Al, Ag, B, Ca, Mg, and Si are prepared as raw material powders. The V powder preferably has a purity of 3N or more. The Ni powder preferably has a purity of 4N or higher.

次に、上述のターゲット組成となるように、原料粉末を秤量する。秤量した原料粉末を、溶解炉を用いて加熱して、溶湯を生成させる。そして、生成した溶湯を鋳型に出湯して、鋳塊を製造する。   Next, the raw material powder is weighed so as to have the above-described target composition. The weighed raw material powder is heated using a melting furnace to generate a molten metal. And the produced | generated molten metal is poured out into a casting_mold | template, and an ingot is manufactured.

溶湯状態での金属の酸化や窒化を防止するために、溶解炉としては真空溶解炉を用いることが好ましい。また、添加元素の配合比率は、VやNiと比較すると極めて微量であるため、溶湯状態で、添加元素がわずかでも揮発すると、最終的に得られるターゲットの組成が大きく変動するおそれがある。このため、添加元素粉末は、アフターチャージにより添加することが好ましい。具体的には、V粉末とNi粉末とを先に加熱して、VとNiの溶湯を生成させ、その溶湯に添加元素粉末を添加することが好ましい。このアフターチャージにより添加元素粉末を溶湯に添加して、溶湯内にて添加元素が溶解して均一に拡散した後は、揮発により添加元素の量が減少しないように、短時間で溶湯を出湯することが好ましい。アフターチャージにより添加元素粉末を添加してから溶湯を出湯するまでの時間は、溶解炉のサイズや温度などの条件によって異なるが、一般に3分間以上10分間以下の範囲である。   In order to prevent metal oxidation and nitriding in the molten metal state, it is preferable to use a vacuum melting furnace as the melting furnace. Further, since the blending ratio of the additive element is extremely small compared to V and Ni, if the additive element volatilizes even in a molten metal, there is a possibility that the composition of the target finally obtained will greatly fluctuate. For this reason, it is preferable to add the additive element powder by after-charge. Specifically, it is preferable to first heat the V powder and the Ni powder to generate a molten metal of V and Ni, and add the additive element powder to the molten metal. After the additive element powder is added to the molten metal by this after-charge, and the additive element dissolves and diffuses uniformly in the molten metal, the molten metal is discharged in a short time so that the amount of the additive element does not decrease due to volatilization. It is preferable. The time from adding the additive element powder by after-charge to discharging the molten metal varies depending on the conditions such as the size and temperature of the melting furnace, but is generally in the range of 3 minutes to 10 minutes.

(熱間圧延工程)
熱間圧延工程では、鋳塊を熱間圧延によって、圧延板とする。熱間圧延での圧下率は、60%以上80%以下とすることが好ましい。熱間圧延の温度は、一般に800℃以上1100℃以下の範囲である。
(Hot rolling process)
In the hot rolling process, the ingot is rolled into a rolled plate. The rolling reduction in hot rolling is preferably 60% or more and 80% or less. The temperature of hot rolling is generally in the range of 800 ° C. or higher and 1100 ° C. or lower.

(熱処理工程)
熱処理工程では、圧延板を熱処理して、結晶粒を再結晶化する。この熱処理によって、平均粒径が400μm以下のNi−V合金の結晶粒が形成される。熱処理の温度は、一般に800℃以上1100℃以下の範囲である。熱処理の時間は、一般に30分以上90分以下の範囲である。
(Heat treatment process)
In the heat treatment step, the rolled plate is heat treated to recrystallize the crystal grains. By this heat treatment, crystal grains of the Ni—V alloy having an average grain size of 400 μm or less are formed. The temperature of the heat treatment is generally in the range of 800 ° C. or higher and 1100 ° C. or lower. The heat treatment time is generally in the range of 30 minutes to 90 minutes.

(機械加工工程)
機械加工では、上記のようにして熱処理された圧延板に対して、切削加工又は研削加工を施すことにより、所定形状のNi−V合金スパッタリングターゲットに加工する
(Machining process)
In machining, the rolled plate heat-treated as described above is processed into a Ni-V alloy sputtering target having a predetermined shape by cutting or grinding.

以上のような工程により、本実施形態であるNi−V合金スパッタリングターゲットが製造される。
得られたNi−V合金スパッタリングターゲットは、銅製のバッキングプレートにはんだ付けされて、スパッタ装置に取り付けられ、対向配置された基板上にNi−V合金薄膜をスパッタ法により成膜する。
The Ni-V alloy sputtering target which is this embodiment is manufactured by the above processes.
The obtained Ni-V alloy sputtering target is soldered to a copper backing plate, attached to a sputtering apparatus, and a Ni-V alloy thin film is formed on the opposing substrate by sputtering.

以上のような構成とされた本実施形態であるNi−V合金スパッタリングターゲットにおいては、Vの含有量が6質量%以上とされているので、磁性を持たない非磁性体となり、マグネトロンスパッタ装置などの磁場を利用したスパッタ装置を用いて成膜することが可能となる。また、Vの含有量が10質量%以下とされているので、NiVなどの高融点化合物が生成しにくく、Ni−V合金の組成が均一になるため、製膜時での異常放電の発生が抑制される。 In the Ni-V alloy sputtering target of the present embodiment configured as described above, the content of V is 6 mass% or more, so that it becomes a non-magnetic material without magnetism, such as a magnetron sputtering apparatus. It is possible to form a film using a sputtering apparatus using the magnetic field. In addition, since the V content is 10% by mass or less, a high melting point compound such as Ni 3 V is not easily generated, and the composition of the Ni-V alloy becomes uniform. Occurrence is suppressed.

また、本実施形態では、Al、Ag、B、Ca、Mg及びSiからなる群より選択される少なくとも一種の添加元素を30質量ppm以上100質量ppm以下の範囲にて含有しているので、粗大な結晶粒の生成を低減させることができ、粗大結晶粒による異常放電の発生を抑制することができる。   In this embodiment, since at least one additive element selected from the group consisting of Al, Ag, B, Ca, Mg, and Si is contained in the range of 30 mass ppm to 100 mass ppm, it is coarse. Generation of crystal grains can be reduced, and abnormal discharge due to coarse crystal grains can be suppressed.

さらに、本実施形態では、結晶粒の平均粒径が400μm以下とされているので、スパッタが進行した際にスパッタ面に形成される凹凸を小さくすることができ、異常放電の発生を抑制することができる。
本実施形態であるNi−V合金スパッタリングターゲットは、以上のように、成膜時での異常放電の発生が少ないので、広い面積に対して、微細でかつ厚さが均一なNi−V合金薄膜をスパッタ法により成膜することが可能となる。
Furthermore, in this embodiment, since the average grain size of the crystal grains is 400 μm or less, the unevenness formed on the sputtering surface when sputtering proceeds can be reduced, and the occurrence of abnormal discharge can be suppressed. Can do.
As described above, the Ni-V alloy sputtering target according to the present embodiment is less likely to cause abnormal discharge during film formation. Therefore, the Ni-V alloy thin film has a fine and uniform thickness over a wide area. Can be formed by sputtering.

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、本実施形態のNi−V合金スパッタリングターゲットを用いて成膜する際のスパッタ装置としてマグネトロンスパッタ装置を例示したが、スパッタ装置としてはマグネトロン以外のスパッタ装置を使用することができる。また、スパッタ装置の電源としては、直流(DC)電源、高周波(RF)電源、中周波(MF)電源、交流(AC)電源のいずれも選択可能である。さらに、Ni−V合金スパッタリングターゲットの形状やサイズに特に限定はなく、矩形板状、円板状、円筒状をなしていてもよい。
As mentioned above, although embodiment of this invention was described, this invention is not limited to this, It can change suitably in the range which does not deviate from the technical idea of the invention.
For example, although a magnetron sputtering apparatus has been exemplified as a sputtering apparatus when forming a film using the Ni-V alloy sputtering target of the present embodiment, a sputtering apparatus other than a magnetron can be used as the sputtering apparatus. As a power source for the sputtering apparatus, any one of a direct current (DC) power source, a high frequency (RF) power source, a medium frequency (MF) power source, and an alternating current (AC) power source can be selected. Further, the shape and size of the Ni-V alloy sputtering target are not particularly limited, and may be rectangular, disk, or cylindrical.

以下に、本発明の有効性を確認するために行った確認実験の結果について説明する。   Below, the result of the confirmation experiment performed in order to confirm the effectiveness of this invention is demonstrated.

[本発明例1〜15および比較例1〜5]
表1に示す純度と平均粒径とを有するV粒と、純度4NのNiインゴットと、純度4NのAl粉末とを用意し、表1に示す配合量となるように秤量した。なお、Al粉末は、本発明例7では粒径が45μm未満のものを使用し、その他では粒径が300μm未満のものを使用した。
秤量したV粒とNiインゴットとをAl坩堝に入れ、真空溶解炉を用いて、炉内を表1に示す圧力雰囲気とした後、1500℃で加熱して溶湯を生成させた。生成した溶湯に、アフターチャージにより、秤量したAl粉末を加えて、その後、さらに表1に示す保持時間にて保持した。但し、比較例5では、秤量したV粉末とNi粉末とAl粉末を同時にAl坩堝に入れた。
[Invention Examples 1-15 and Comparative Examples 1-5]
V grains having the purity and average particle size shown in Table 1, a Ni ingot having a purity of 4N, and an Al powder having a purity of 4N were prepared and weighed so as to have the blending amounts shown in Table 1. In the present invention example 7, Al powder having a particle size of less than 45 μm was used, and other powders having a particle size of less than 300 μm were used.
The weighed V grains and Ni ingot were put in an Al 2 O 3 crucible, and the inside of the furnace was changed to a pressure atmosphere shown in Table 1 using a vacuum melting furnace, and then heated at 1500 ° C. to generate a molten metal. The weighed Al powder was added to the resulting molten metal by after-charging, and then held for the holding time shown in Table 1. However, in Comparative Example 5, the weighed V powder, Ni powder, and Al powder were simultaneously placed in an Al 2 O 3 crucible.

保持後の溶湯を鋳型に出湯して、鋳塊(縦220×横150×厚さ40mm)を得た。次に、得られた鋳塊を、圧延率70%で熱間圧延して熱間圧延板とした。得られた熱間圧延板を、1000℃の温度にて1時間熱処理した。
次に、加熱処理後の熱間圧延板から、縦126mm×横178mm×厚さ6mmのNi−V合金スパッタリングターゲットを切り出した。
The molten metal after holding was poured out into a mold to obtain an ingot (length 220 × width 150 × thickness 40 mm). Next, the obtained ingot was hot-rolled at a rolling rate of 70% to obtain a hot-rolled plate. The obtained hot-rolled sheet was heat-treated at a temperature of 1000 ° C. for 1 hour.
Next, a Ni-V alloy sputtering target having a length of 126 mm, a width of 178 mm, and a thickness of 6 mm was cut out from the hot-rolled sheet after the heat treatment.

得られたNi−V合金スパッタリングターゲットについて、組成、結晶粒のサイズ、異常放電回数を、下記の方法により測定した。また、得られたNi−V合金スパッタリングターゲットを用いてスパッタ法により成膜したNi−V合金薄膜について膜厚分布を下記の方法により測定した。これらの結果を、表2に示す。   About the obtained Ni-V alloy sputtering target, the composition, the size of crystal grains, and the number of abnormal discharges were measured by the following methods. Moreover, the film thickness distribution was measured by the following method about the Ni-V alloy thin film formed into a film by sputtering method using the obtained Ni-V alloy sputtering target. These results are shown in Table 2.

(組成の測定)
図1に示すように、Ni−V合金スパッタリングターゲットのスパッタ面の縦方向の中心線と横方向の中心線とが交差する位置(1)と、角部から縦方向に10mmで横方向に10mmとなる位置(2)〜(4)の合計5点の位置をそれぞれ中心として試験片(サイズ:5×5×5mm)を採取した。採取した各試験片に含まれているNi、V、Al、Ag、B、Ca、Mg、Si、Pb、Biの量をICP発光分光分析法により分析し、その平均値を求めた。Al、Ag、B、Ca、Mg及びSiの含有量については、標準偏差を算出した。
(Measurement of composition)
As shown in FIG. 1, the position (1) where the vertical center line and the horizontal center line of the sputtering surface of the Ni-V alloy sputtering target intersect, and 10 mm in the vertical direction and 10 mm in the vertical direction from the corner. Test pieces (size: 5 × 5 × 5 mm) were sampled with a total of five positions (2) to (4) as the centers. The amounts of Ni, V, Al, Ag, B, Ca, Mg, Si, Pb, and Bi contained in each collected test piece were analyzed by ICP emission spectroscopy, and the average value was obtained. Standard deviations were calculated for the contents of Al, Ag, B, Ca, Mg and Si.

(酸素含有量、窒素含有量)
LECO社製のガス分析装置を用いて、酸素含有量は非分散型赤外線吸収法、窒素含有量は熱伝導度法により測定した。
(Oxygen content, nitrogen content)
Using a gas analyzer manufactured by LECO, the oxygen content was measured by a non-dispersive infrared absorption method, and the nitrogen content was measured by a thermal conductivity method.

(結晶粒の粒径の測定)
図2に示すように、Ni−V合金スパッタリングターゲットのスパッタ面の縦方向の中心線と横方向の中心線とが交差する位置(1)と、角部から縦方向に25mmで横方向に25mmとなる位置(2)〜(4)の合計5点の位置をそれぞれ中心として試験片(サイズ:縦30mm×横30mm×厚さ6mm)を採取した。採取した各試験片のスパッタ面を、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて観察し、電子線後方散乱回折分析装置(EBSD)を用いて結晶粒の粒径を測定した。測定した結晶粒の粒径の平均値と標準偏差とを求め、下記式により変動係数(%)を算出した。
変動係数(%)=標準偏差/平均値×100
(Measurement of crystal grain size)
As shown in FIG. 2, the position (1) where the vertical center line and the horizontal center line of the sputtering surface of the Ni-V alloy sputtering target intersect, and 25 mm in the vertical direction and 25 mm in the vertical direction from the corner. Test pieces (size: length 30 mm × width 30 mm × thickness 6 mm) were collected centering on a total of five positions (2) to (4). The sputter surface of each collected specimen was observed using a scanning electron microscope (SEM), and the grain size of the crystal grains was measured using an electron beam backscatter diffraction analyzer (EBSD). The average value and standard deviation of the measured crystal grain sizes were determined, and the coefficient of variation (%) was calculated according to the following formula.
Coefficient of variation (%) = standard deviation / average value × 100

(異常放電回数の測定)
Ni−V合金スパッタリングターゲットを、銅製のバッキングプレートにはんだ付けした。はんだ付けしたスパッタリングターゲットを、マグネトロンスパッタ装置のチャンバに取り付け、1×10−4Paまで排気した後、ガス圧:0.3Pa、投入電力:DC1000Wの条件で10min間放電し、放電中の異常放電回数を計数した。
(Measure the number of abnormal discharges)
A Ni-V alloy sputtering target was soldered to a copper backing plate. The soldered sputtering target is attached to the chamber of the magnetron sputtering apparatus and evacuated to 1 × 10 −4 Pa, and then discharged for 10 minutes under the conditions of gas pressure: 0.3 Pa and input power: DC 1000 W, and abnormal discharge during discharge The number of times was counted.

(膜厚分布の測定)
はんだ付けしたNi−V合金スパッタリングターゲットとガラス基板(縦100×横100mm)をマグネトロンスパッタ装置のチャンバに取り付け、上記異常放電回数の測定と同じ条件でスパッタを行って、ガラス基板の上にNi−V合金薄膜を成膜した。得られたNi−V合金薄膜の膜厚を、段差測定機を用いて測定した。膜厚の測定は、ガラス基板の縦方向に15mm間隔で、合計5点で行った。膜厚分布は、測定した5点の平均値と、測定した5点の中の最大値と最小値とを用いて下記の式より算出した。
膜厚分布(±%)={(最大値−最小値)÷5点の平均値}×100÷2
(Measurement of film thickness distribution)
A soldered Ni—V alloy sputtering target and a glass substrate (length 100 × width 100 mm) are attached to a chamber of a magnetron sputtering apparatus, and sputtering is performed under the same conditions as the measurement of the number of abnormal discharges. A V alloy thin film was formed. The film thickness of the obtained Ni-V alloy thin film was measured using a level difference measuring machine. The film thickness was measured at a total of 5 points at 15 mm intervals in the longitudinal direction of the glass substrate. The film thickness distribution was calculated from the following equation using the average value of the five measured points and the maximum and minimum values among the five measured points.
Film thickness distribution (±%) = {(maximum value−minimum value) ÷ average value of 5 points} × 100 ÷ 2

Figure 2018009233
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Figure 2018009233
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V含有量が6質量%未満の比較例1のNi−V合金スパッタリングターゲットにおいては、成膜されたNi−V合金薄膜の膜厚分布が大きくなった。これは、Ni−V合金スパッタリングターゲットが磁性を持ったためであると推察される。
V含有量が10質量%超える比較例2のNi−V合金スパッタリングターゲットにおいては、成膜時の異常放電回数が多くなった。これはNi−V合金スパッタリングターゲットのNiVが生成したためであると推察される。
Al含有量が100質量ppmを超える比較例3のNi−V合金スパッタリングターゲットにおいては、成膜時の異常放電回数が多くなった。これは、Ni−V合金の結晶粒の粒界に多量の添加元素が析出したためであると推察される。
さらに、Al含有量が30質量ppm未満の比較例4、5のNi−V合金スパッタリングターゲットにおいては、結晶粒の平均粒径が400μmを超えており、成膜時の異常放電回数が多くなった。これは結晶粒の結晶核となるAlの量が少ないため、Ni−V合金の結晶粒が粒成長して粗大な結晶粒が生成して、スパッタが進行したときにスパッタ面に形成される凹凸が大きくなったためであると推察される。
In the Ni-V alloy sputtering target of Comparative Example 1 having a V content of less than 6% by mass, the film thickness distribution of the formed Ni-V alloy thin film was large. This is presumably because the Ni-V alloy sputtering target has magnetism.
In the Ni-V alloy sputtering target of Comparative Example 2 in which the V content exceeded 10% by mass, the number of abnormal discharges during film formation increased. This is presumably because Ni 3 V of the Ni—V alloy sputtering target was generated.
In the Ni-V alloy sputtering target of Comparative Example 3 having an Al content exceeding 100 mass ppm, the number of abnormal discharges during film formation increased. This is presumably because a large amount of additive elements precipitated at the grain boundaries of the Ni-V alloy crystal grains.
Furthermore, in the Ni-V alloy sputtering targets of Comparative Examples 4 and 5 having an Al content of less than 30 ppm by mass, the average grain size of the crystal grains exceeded 400 μm, and the number of abnormal discharges during film formation increased. . This is because the amount of Al serving as the crystal nucleus of the crystal grains is small, the crystal grains of the Ni-V alloy grow to form coarse crystal grains, and the irregularities formed on the sputter surface when the sputtering progresses It is guessed that this is because of the increase.

これに対して、V含有量とAl含有量が本発明で規定する範囲にある本発明例1〜15のNi−V合金スパッタリングターゲットは、成膜時の異常放電回数が低減され、成膜されたNi−V合金薄膜の膜厚分布は小さくなった。なお、本発明14のNi−V合金スパッタリングターゲットは、結晶粒径の変動係数が高くなった。これは、Ni−V合金保持時間が短く、添加金属が十分に拡散せずに、添加金属の含有量のばらつきが大きくなったためであると推察される。   On the other hand, the Ni-V alloy sputtering targets of Invention Examples 1 to 15 in which the V content and the Al content are in the range defined by the present invention are reduced in the number of abnormal discharges during film formation. Further, the film thickness distribution of the Ni-V alloy thin film became small. In addition, the Ni-V alloy sputtering target of this invention 14 had a high coefficient of variation in crystal grain size. This is presumably because the retention time of the Ni-V alloy is short, the additive metal does not diffuse sufficiently, and the content of the additive metal varies greatly.

[本発明例16〜30および比較例6〜15]
Al粉末の代わりに、純度4NのAg粉末、純度4NのB粉末、純度4NのCa粉末、純度4NのMg粉末そして純度4NのSi粉末をそれぞれ用意して、表3に示す原料配合比率となるように秤量したこと以外は、本発明例1と同様にしてNi−V合金スパッタリングターゲットを作製した。得られたNi−V合金スパッタリングターゲットついて、本発明例1と同様に、組成、結晶粒のサイズ、異常放電回数を測定し、このNi−V合金スパッタリングターゲットを用いてスパッタ法により成膜したNi−V膜の膜厚分布を測定した。これらの結果を、表4に示す。
[Invention Examples 16-30 and Comparative Examples 6-15]
Instead of Al powder, 4N purity Ag powder, 4N purity B powder, 4N purity Ca powder, 4N purity Mg powder and 4N purity Si powder are prepared, and the raw material mixing ratio shown in Table 3 is obtained. A Ni-V alloy sputtering target was produced in the same manner as in Invention Example 1 except that it was weighed as described above. For the obtained Ni-V alloy sputtering target, the composition, the size of the crystal grains, and the number of abnormal discharges were measured in the same manner as in Example 1 of the present invention, and Ni was formed by sputtering using this Ni-V alloy sputtering target. The thickness distribution of the -V film was measured. These results are shown in Table 4.

Figure 2018009233
Figure 2018009233

Figure 2018009233
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Ag、B、Ca、Mg、Siの含有量がそれぞれ30質量ppm未満の比較例6、8、10、12、14のNi−V合金スパッタリングターゲットにおいては、Alの場合(比較例4、5)と同様に、結晶粒の平均粒径が400μmを超えており、成膜時の異常放電回数が多くなった。
また、Ag、B、Ca、Mg、Siの含有量が100質量ppmを超える比較例7、9、11、13、15のNi−V合金スパッタリングターゲットにおいては、Alの場合(比較例3)と同様に成膜時の異常放電回数が多くなった。
これに対して、V含有量とAg、B、Ca、Mg、Siの含有量が本発明で規定する範囲にある本発明例16〜30のNi−V合金スパッタリングターゲットは、成膜時の異常放電回数が低減され、成膜されたNi−V合金薄膜の膜厚分布は小さくなった。
In the Ni-V alloy sputtering targets of Comparative Examples 6, 8, 10, 12, and 14 in which the contents of Ag, B, Ca, Mg, and Si are each less than 30 ppm by mass, in the case of Al (Comparative Examples 4 and 5) Similarly, the average grain size of the crystal grains exceeded 400 μm, and the number of abnormal discharges during film formation increased.
Moreover, in the Ni-V alloy sputtering target of Comparative Examples 7, 9, 11, 13, and 15 in which the contents of Ag, B, Ca, Mg, and Si exceed 100 mass ppm, the case of Al (Comparative Example 3) and Similarly, the number of abnormal discharges during film formation increased.
On the other hand, the Ni-V alloy sputtering target of Invention Examples 16 to 30 in which the V content and the contents of Ag, B, Ca, Mg, and Si are in the range specified by the present invention are abnormal during film formation. The number of discharges was reduced, and the film thickness distribution of the formed Ni-V alloy thin film became smaller.

Claims (3)

Vを6質量%以上10質量%以下の範囲にて含み、Al、Ag、B、Ca、Mg及びSiからなる群より選択される少なくとも一種の添加元素を30質量ppm以上100質量ppm以下の範囲にて含有し、残部がNiおよび不可避不純物からなる組成を有することを特徴とするNi−V合金スパッタリングターゲット。   V in the range of 6 mass% or more and 10 mass% or less, and a range of 30 mass ppm or more and 100 mass ppm or less of at least one additive element selected from the group consisting of Al, Ag, B, Ca, Mg and Si Ni-V alloy sputtering target characterized by having a composition comprising Ni and inevitable impurities. 結晶粒の粒径の変動係数が15%以下であることを特徴とする請求項1に記載のNi−V合金スパッタリングターゲット。   The Ni-V alloy sputtering target according to claim 1, wherein the coefficient of variation of the grain size of the crystal grains is 15% or less. 前記添加元素の含有量の標準偏差が15質量ppm以下であることを特徴とする請求項1に記載のNi−V合金スパッタリングターゲット。   The Ni-V alloy sputtering target according to claim 1, wherein a standard deviation of the content of the additive element is 15 mass ppm or less.
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WO2024075547A1 (en) * 2022-10-07 2024-04-11 株式会社プロテリアル Ni alloy film and sputtering target material for formation of ni alloy film

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